JP2720269B2 - Method and apparatus for pulling single crystal with controlled convection of melt - Google Patents
Method and apparatus for pulling single crystal with controlled convection of meltInfo
- Publication number
- JP2720269B2 JP2720269B2 JP6992693A JP6992693A JP2720269B2 JP 2720269 B2 JP2720269 B2 JP 2720269B2 JP 6992693 A JP6992693 A JP 6992693A JP 6992693 A JP6992693 A JP 6992693A JP 2720269 B2 JP2720269 B2 JP 2720269B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- melt
- single crystal
- weight
- measuring element
- crucible
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Landscapes
- Liquid Deposition Of Substances Of Which Semiconductor Devices Are Composed (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Description
【0001】[0001]
【産業上の利用分野】本発明は、金属,半導体,酸化物
等の融液を一定した対流状態に維持し、融液からの単結
晶引上げを安定条件下で行う方法及び装置に関する。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a method and an apparatus for maintaining a melt of a metal, a semiconductor, an oxide or the like in a constant convection state and pulling a single crystal from the melt under a stable condition.
【0002】[0002]
【従来の技術】融液から単結晶を育成する代表的な方法
として、チョクラルスキー法がある。チョクラルスキー
方法では、図1に示すように密閉容器1の内部に配置し
たルツボ2を、回転及び昇降可能にサポート3で支持す
る。ルツボ2の外周には、ヒータ4及び保温材5が同心
円状に設けられ、ルツボ2に収容した原料をヒータ4で
集中的に加熱し、融液6を調製する。融液6は、単結晶
成長に好適な温度に維持される。融液6に種結晶7を接
触させ、種結晶7の結晶方位を倣った単結晶8を成長さ
せる。種結晶7は、ワイヤ9を介して回転巻取り機構1
0から吊り下げられ、単結晶8の成長に応じて回転しな
がら引上げられる。また、ルツボ2も、サポート3を介
して適宜回転しながら下降する。サポート3の降下速
度,回転速度及び種結晶7の回転速度,上昇速度等は、
融液6から引上げられる単結晶8の成長速度に応じて制
御される。得られた単結晶8は、半導体デバイスの基板
として使用される。ところで、半導体デバイスの高集積
化に伴って、半導体基板に対する品質向上の要求が強く
なってきている。高品質の半導体基板を得るためには、
半導体単結晶に導入される転位,結晶欠陥等を抑制する
ことが必要である。2. Description of the Related Art A typical method for growing a single crystal from a melt is the Czochralski method. In the Czochralski method, a crucible 2 arranged inside a closed container 1 as shown in FIG. A heater 4 and a heat insulating material 5 are provided concentrically on the outer periphery of the crucible 2, and the raw material contained in the crucible 2 is intensively heated by the heater 4 to prepare a melt 6. Melt 6 is maintained at a temperature suitable for single crystal growth. The seed crystal 7 is brought into contact with the melt 6 to grow a single crystal 8 that follows the crystal orientation of the seed crystal 7. The seed crystal 7 is rotated by a rotary winding mechanism 1 through a wire 9.
It is suspended from 0 and pulled up while rotating according to the growth of the single crystal 8. The crucible 2 also descends while rotating appropriately via the support 3. The lowering speed and rotation speed of the support 3 and the rotation speed and rising speed of the seed crystal 7 are as follows.
It is controlled according to the growth rate of the single crystal 8 pulled from the melt 6. The obtained single crystal 8 is used as a substrate of a semiconductor device. By the way, with the increase in the degree of integration of semiconductor devices, there is an increasing demand for improving the quality of semiconductor substrates. In order to obtain high quality semiconductor substrates,
It is necessary to suppress dislocations, crystal defects, and the like introduced into the semiconductor single crystal.
【0003】[0003]
【発明が解決しようとする課題】高温の融液から単結晶
を引き上げるチョクラルスキー法では、得られた単結晶
の品質に結晶成長界面近傍にある融液の状態が大きな影
響を与える。たとえば、成長界面近傍で不規則に流動し
ている融液から単結晶を引き上げると、微小欠陥や転位
等が単結晶に導入される割合が多くなる。その結果、得
られた単結晶の品質が不安定になり、半導体デバイス用
基板として使用される割合が低下する。ところが、融液
の流動状態を的確且つ迅速に測定する実用的な手段がこ
れまでのところ開発されていない。そのため、引上げ作
業中に融液の流動パターンを制御することは熟練した技
術者の経験に頼らざるを得ず、工業生産ベースで高品質
の単結晶を製造する上でのネックとなっていた。本発明
は、このような問題を解消すべく案出されたものであ
り、測定子に作用する融液流動による荷重を検出し、こ
の荷重から融液の流動状態を推定することによって、安
定条件下で単結晶の引上げを可能とし、結晶欠陥や転位
等のない高品質の単結晶を得ることを目的とする。In the Czochralski method of pulling a single crystal from a high-temperature melt, the state of the melt near the crystal growth interface greatly affects the quality of the obtained single crystal. For example, when a single crystal is pulled up from a melt flowing irregularly in the vicinity of the growth interface, the rate at which minute defects and dislocations are introduced into the single crystal increases. As a result, the quality of the obtained single crystal becomes unstable, and the ratio of the single crystal used as a substrate for a semiconductor device decreases. However, no practical means for accurately and quickly measuring the flow state of the melt has been developed so far. Therefore, controlling the flow pattern of the melt during the pulling operation must rely on the experience of a skilled engineer, and has been a bottleneck in producing high-quality single crystals on an industrial production basis. The present invention has been devised in order to solve such a problem, and detects a load caused by the flow of the melt acting on the probe, and estimates a flow state of the melt from the load to obtain a stable condition. An object of the present invention is to obtain a high-quality single crystal that can be pulled under a single crystal and has no crystal defects or dislocations.
【0004】[0004]
【課題を解決するための手段】本発明の対流検出方法
は、その目的を達成するため、雰囲気中での重量W0 が
予め測定されている測定子を融液に浸漬し、前記重量W
0 に対する浸漬状態での前記測定子の重量W1 の変化か
ら前記測定子に作用する前記融液の流動による荷重Fを
算出し、該荷重Fから前記融液の対流状態を推定するこ
とを特徴とする。融液の垂直方向及び/又は水平方向に
関して複数の測定点で測定子の重量W1を測定すると
き、融液の耐粒状体がより正確に把握される。また、荷
重Fが一定範囲に維持されるように、荷重Fの変動に応
じてルツボの回転速度,単結晶の回転速度,ヒータの出
力等を変更するとき、融液から引上げられる単結晶の成
長条件が一定に維持される。According to the convection detecting method of the present invention, in order to achieve the object, a measuring element whose weight W 0 in the atmosphere is measured in advance is immersed in a melt, and the weight W is measured.
Calculating a load F from the change in weight W 1 of the measuring element in the immersion state for 0 due to the flow of the melt which acts on the measuring element, characterized in that estimating the convection of the melt from該荷load F And When measuring the weight W 1 of the measuring element at a plurality of measurement points with respect to the vertical and / or horizontal direction of the melt,耐粒shaped body of the melt can be more accurately grasped. Further, when the rotation speed of the crucible, the rotation speed of the single crystal, the output of the heater, and the like are changed in accordance with the variation of the load F so that the load F is maintained within a certain range, the growth of the single crystal pulled from the melt. Conditions are kept constant.
【0005】本発明に従った単結晶引上げ装置は、密閉
容器内に配置され融液を収容するルツボと、該ルツボを
回転可能に支持するサポートと、前記ルツボに収容され
た融液を高温に保持するヒータと、種結晶を吊り下げた
回転巻取り機構と、前記融液に浸漬される測定子と、浸
漬された前記測定子の重量W1 を測定する重量計と、該
重量計で測定された前記測定子の重量W1 を雰囲気中で
の前記測定子の重量W0 と比較し、前記測定子に作用す
る前記融液の流動による荷重Fを演算し、前記サポート
及び前記回転巻取り機構に制御信号を出力する演算制御
機構とを備え、前記荷重Fから推定された前記融液の対
流に応じて前記ルツボの回転速度,前記単結晶の回転速
度,前記ヒータの出力等を変更することを特徴とする。
複数の測定点で荷重Fが検出されるように、融液中で垂
直方向及び/又は水平方向に移動可能に測定子を設ける
ことが好ましい。また、複数個の測定子を使用して荷重
Fを検出するとき、測定子間における融液の流動状態も
把握される。A single crystal pulling apparatus according to the present invention comprises a crucible arranged in a closed container for containing a melt, a support for rotatably supporting the crucible, and a method for heating the melt contained in the crucible to a high temperature. A heater for holding, a rotary winding mechanism for suspending a seed crystal, a measuring element immersed in the melt, a weighing scale for measuring the weight W 1 of the immersing measuring element, and measurement with the weighing scale The measured weight W 1 of the measuring element is compared with the weight W 0 of the measuring element in the atmosphere, and a load F due to the flow of the melt acting on the measuring element is calculated. An arithmetic control mechanism for outputting a control signal to the mechanism, wherein the rotation speed of the crucible, the rotation speed of the single crystal, the output of the heater, and the like are changed according to the convection of the melt estimated from the load F. It is characterized by the following.
It is preferable to provide a tracing stylus movable vertically and / or horizontally in the melt so that the load F is detected at a plurality of measurement points. When the load F is detected using a plurality of probes, the flow state of the melt between the probes is also grasped.
【0006】[0006]
【作用】融液は、一般的にいって温度が高くなるほど密
度が小さくなる。たとえば、Si融液では図2に示す温
度依存性を、Ge融液では図3に示す温度依存性をもっ
ている。また、融液は、表面近傍で単結晶の成長が行わ
れるように凝固点近傍の温度に維持され、下部では融液
全体を液相に保持するため比較的高い温度に維持され
る。垂直方向に関する融液の温度差は、ルツボのサイズ
にもよるが100℃を超えることもある。垂直方向に温
度差があり、温度に応じて融液の密度が異なることか
ら、図4に示すような対流が融液内部に発生する。比較
的多量の融液6がルツボ2に収容されている状態では、
融液6の下層部が高温であり、且つヒータ4からルツボ
2の側壁を介した熱流があるため、図4(a)に示すよ
うにルツボ2の内壁近傍が上昇流となり中央部が下降流
となる対流が生じる。他方、単結晶8の引上げが進行し
融液6の残留量が少なくなった状態では、図4(b)に
示すように複数カ所で上昇流及び下降流が発生する。実
際の対流は、ルツボ2のアスペクト比(深さ/内径
比),融液6の温度や量,ヒータ4の出力,単結晶8の
引上げ条件等に応じて図4の(a)及び(b)以外に
も、種々のパターンをとる。The density of the melt generally decreases as the temperature increases. For example, the Si melt has the temperature dependency shown in FIG. 2, and the Ge melt has the temperature dependency shown in FIG. Further, the melt is maintained at a temperature near the freezing point so that a single crystal grows near the surface, and is maintained at a relatively high temperature below the melt to maintain the entire melt in a liquid phase. The temperature difference of the melt in the vertical direction may exceed 100 ° C., depending on the size of the crucible. Since there is a temperature difference in the vertical direction and the density of the melt varies depending on the temperature, convection as shown in FIG. 4 is generated inside the melt. In a state where a relatively large amount of the melt 6 is stored in the crucible 2,
Since the lower part of the melt 6 has a high temperature, and there is a heat flow from the heater 4 through the side wall of the crucible 2, as shown in FIG. Convection occurs. On the other hand, in a state where the pulling of the single crystal 8 progresses and the amount of the residual melt 6 is reduced, ascending flows and descending flows are generated at a plurality of locations as shown in FIG. The actual convection depends on the aspect ratio (depth / inner diameter ratio) of the crucible 2, the temperature and amount of the melt 6, the output of the heater 4, the conditions for pulling the single crystal 8, and the like. In addition to the above, various patterns are taken.
【0007】対流パターンの変動は、引き上げられてい
る単結晶8の品質に影響を及ぼす。そのため、均質な単
結晶8を得るためには、一定した対流条件下で単結晶8
を引き上げることが必要である。たとえば、融液6が図
4(a)に示すように対流しているとき、ルツボ2の内
部全域にわたって融液6が均等に撹拌されており、成長
界面近傍の融液6の物性値はルツボ2の内部全域におけ
る平均値に近い状態で安定している。そのため、固相中
に取り込まれる欠陥核数が少なくなる傾向にある。他
方、図4(b)のように流動パターンが分離した対流が
生じていると、ルツボ2内の位置に応じて融液6の物性
値が異なり、成長界面近傍にある融液6の物性値がルツ
ボ2内全域にわたる平均値からずれて変動し易くなる。
その結果、固相中に取り込まれる欠陥核数が増加する傾
向を示す。Changes in the convection pattern affect the quality of the single crystal 8 being pulled. Therefore, in order to obtain a uniform single crystal 8, the single crystal 8
It is necessary to raise. For example, when the melt 6 is convectively flowing as shown in FIG. 4A, the melt 6 is uniformly stirred throughout the entire area of the crucible 2, and the physical property value of the melt 6 near the growth interface is crucible. 2 is stable in a state close to the average value in the entire internal region. Therefore, the number of defect nuclei taken into the solid phase tends to decrease. On the other hand, when convection in which the flow pattern is separated occurs as shown in FIG. 4B, the physical properties of the melt 6 vary depending on the position in the crucible 2, and the physical properties of the melt 6 near the growth interface. Is easily deviated from the average value over the entire area in the crucible 2.
As a result, the number of defect nuclei taken into the solid phase tends to increase.
【0008】本発明においては、融液6に浸漬される測
定子を使用し、浸漬前後の測定子の重量変化から融液6
の流動状態を検出する。たとえば、雰囲気中で重量W0
を示す重錘11及びワイヤ12からなる測定子を融液6
に浸漬し、浸漬状態での測定子の重量W1 を計量する。
浸漬された重錘11に対しては、融液6が静止状態にあ
るとき浮力Vのみが働く。対流が生じている融液6で
は、融液6の流動に起因する荷重Fも作用する。したが
って、融液6に浸漬された測定子の重量W1 は、ワイヤ
12に働く表面張力をGとするとき、次式(1)で表さ
れる。 W1 =W0 −V−G+F ・・・・(1) 式(1)は、式(2)に変換され、荷重Fを算出する式
となる。 F=W1 −W0 +V+G ・・・・(2)In the present invention, a measuring element immersed in the melt 6 is used, and the weight change of the measuring element before and after immersion is used.
Detects the flow state. For example, the weight W 0 in the atmosphere
The measuring element composed of the weight 11 and the wire 12
And the weight W 1 of the probe in the immersed state is measured.
Only the buoyancy V acts on the immersed weight 11 when the melt 6 is at rest. In the melt 6 in which convection occurs, a load F caused by the flow of the melt 6 also acts. Therefore, when the surface tension acting on the wire 12 is G, the weight W 1 of the probe immersed in the melt 6 is expressed by the following equation (1). W 1 = W 0 −V−G + F (1) Equation (1) is converted to equation (2), and becomes an equation for calculating the load F. F = W 1 −W 0 + V + G (2)
【0009】ここで、浮力Vは、重錘11の体積及び融
液6の密度等から予め算出される。また、表面張力G
も、表面張力の温度依存データ,融液6内に設置した熱
電対によって検出される融液6の温度分布等から予め求
めることができる。したがって、V+Gを定数項Kとお
くことができ、式(2)は式(3)に変換される。 F=W1 −W0 +K=ΔW+K ・・・・(3) すなわち、雰囲気中での測定子の重量W0 と浸漬状態の
測定子の重量W1 との重量差ΔWから、融液6の流動に
よって測定子に作用する荷重Fが求められる。荷重F
は、重錘11が位置する測定点での融液6の流動状態を
表す。荷重Fの大きさによって、測定点に上昇流又は下
降流の何れが生じているか、更には上昇流又は下降流の
流量が推定される。Here, the buoyancy V is calculated in advance from the volume of the weight 11, the density of the melt 6, and the like. Also, the surface tension G
Can also be obtained in advance from temperature dependent data of surface tension, temperature distribution of the melt 6 detected by a thermocouple installed in the melt 6, and the like. Therefore, V + G can be set as the constant term K, and equation (2) is converted to equation (3). F = W 1 −W 0 + K = ΔW + K (3) That is, from the weight difference ΔW between the weight W 0 of the measurement element in the atmosphere and the weight W 1 of the measurement element in the immersion state, the melt 6 The load F acting on the probe due to the flow is obtained. Load F
Represents the flow state of the melt 6 at the measurement point where the weight 11 is located. Based on the magnitude of the load F, it is estimated whether an ascending flow or a descending flow occurs at the measurement point, and further, the flow rate of the ascending flow or the descending flow.
【0010】測定子の重錘11としては、従来のアルキ
メデス法で使用されている球形の重錘を使用することも
できる。しかし、図5に示すように扁平な円錐形状の重
錘11を使用すると、融液6の流動に起因する荷重Fを
大きな面積で受けるため、測定精度が向上する。また、
本発明者等が特願平4−317900号で提案したよう
に重錘を二連にした測定子を使用することも可能であ
る。測定子は、たとえば図6に示す設備構成で単結晶引
上げ装置に組み込まれる。融液6は、回転軸17を介し
て回転モータ18に接続されたサポート3によって回転
及び昇降可能に支持されたルツボ2に収容されている。
重錘11をワイヤ12で吊り下げた測定子を、上方から
融液6に浸漬する。浸漬された測定子の重量W1 は、重
量計13で測定される。As the weight 11 of the tracing stylus, a spherical weight used in the conventional Archimedes method can be used. However, when the flat conical weight 11 is used as shown in FIG. 5, the load F caused by the flow of the melt 6 is received in a large area, so that the measurement accuracy is improved. Also,
As proposed by the present inventors in Japanese Patent Application No. 4-317900, it is also possible to use a tracing stylus with a double weight. The tracing stylus is incorporated in a single crystal pulling apparatus with the equipment configuration shown in FIG. 6, for example. The melt 6 is accommodated in a crucible 2 supported by a support 3 connected to a rotation motor 18 via a rotation shaft 17 so as to be able to rotate and move up and down.
A measuring element in which the weight 11 is suspended by the wire 12 is immersed in the melt 6 from above. The weight W 1 of the immersed measuring element is measured by the weighing scale 13.
【0011】重量計13は、ルツボ2の半径方向に測定
子が移動できるように、ガイドレール14に沿って移動
可能に配置することが好ましい。これによって、ルツボ
2の半径方向に関し複数の測定点で、浸漬状態にある測
定子の重量W1 が計量される。測定子及びガイドレール
14それぞれは、必要に応じて複数配置することも可能
である。また、融液6の温度分布を高精度で制御するた
め、ヒータを上下二段4a,4bに分割している。重量
計13で検出された重量W1 は、演算制御装置15に入
力される。演算制御装置15には、雰囲気中での測定子
の重量W0 及び融液温度に対応した浮力V及び表面張力
Gが予め入力されている。重量計13からの重量W1
は、演算制御装置15で重量W0 と比較され、式(3)
に従って荷重Fを演算する。演算結果に基づいて測定子
が浸漬されている箇所における融液6の流動状態が判る
ため、流動状態に変動が検出された場合には、その変動
を抑える制御信号を回転巻取り機構10,ヒータ4a,
4b,ルツボ回転モータ14等に出力する。The weighing scale 13 is preferably arranged movably along the guide rail 14 so that the measuring element can move in the radial direction of the crucible 2. As a result, the weight W 1 of the measuring element in the immersion state is measured at a plurality of measuring points in the radial direction of the crucible 2. A plurality of tracing styluses and guide rails 14 can be arranged as necessary. In order to control the temperature distribution of the melt 6 with high accuracy, the heater is divided into two upper and lower stages 4a and 4b. The weight W 1 detected by the weigh scale 13 is input to the arithmetic and control unit 15. The buoyancy V and the surface tension G corresponding to the weight W 0 and the melt temperature of the tracing stylus in the atmosphere are input to the arithmetic and control unit 15 in advance. Weight W 1 from weighing scale 13
Is compared with the weight W 0 by the arithmetic and control unit 15, and the equation (3)
The load F is calculated according to Since the flow state of the melt 6 at the place where the probe is immersed can be determined based on the calculation result, if a change is detected in the flow state, a control signal for suppressing the change is transmitted to the rotary winding mechanism 10 and the heater. 4a,
4b, output to the crucible rotation motor 14 and the like.
【0012】ルツボ2の回転数が大きくなると、融液6
の表面ではルツボ2の中心方向に向かって融液が流動す
る向心流動成分が強くなる。逆に、単結晶8の回転速度
を大きくすると、融液6の表面では半径方向外向きに融
液が流動する遠心流動成分が強くなる。そこで、ルツボ
2及び/又は単結晶8の回転数を調整することにより、
融液6の表面における流動状態が調整される。また、ヒ
ータ出力が増大すると、融液6内部の熱対流が激しくな
り、ルツボ2の壁面近傍では上昇流,中心付近では下降
流が強くなる。逆に、ヒータ出力を下げ融液6内部の熱
勾配を小さくすると、上昇流及び下降流が抑制される。
このようにして、ルツボ2の回転数,単結晶8の回転
数,ヒータ4の出力等で融液6の流動状態を制御するこ
とによって、一定した条件下で単結晶8が引き上げられ
る。そのため、品質安定性が向上した高品質の単結晶8
が得られる。また、ルツボ2内に残留している融液6の
量による影響を相殺するように引上げ条件が調整される
ため、単結晶8として消費される融液6の割合も向上
し、歩留りの良い引上げ法となる。なお、ルツボ2の回
転数,単結晶8の回転数,ヒータ4の出力等と融液6の
流動状態との相関関係は、個々の設備の規模や融液の種
類等に応じて変わるものであり、一概に定めることはで
きない。When the number of rotations of the crucible 2 increases, the melt 6
On the surface of, a centripetal flow component in which the melt flows toward the center of the crucible 2 becomes strong. Conversely, when the rotation speed of the single crystal 8 is increased, the centrifugal flow component in which the melt flows radially outward on the surface of the melt 6 increases. Therefore, by adjusting the rotation speed of the crucible 2 and / or the single crystal 8,
The flow state on the surface of the melt 6 is adjusted. Further, when the heater output increases, the heat convection inside the melt 6 becomes strong, and the upflow near the wall surface of the crucible 2 and the downflow near the center become strong. Conversely, when the heater output is reduced and the thermal gradient inside the melt 6 is reduced, the upward flow and the downward flow are suppressed.
By controlling the flow state of the melt 6 based on the rotation speed of the crucible 2, the rotation speed of the single crystal 8, the output of the heater 4, and the like, the single crystal 8 is pulled under a constant condition. Therefore, high quality single crystal 8 with improved quality stability
Is obtained. Further, since the pulling conditions are adjusted so as to cancel the influence of the amount of the melt 6 remaining in the crucible 2, the ratio of the melt 6 consumed as the single crystal 8 is also improved, and a good yield is obtained. Be the law. The correlation between the rotation speed of the crucible 2, the rotation speed of the single crystal 8, the output of the heater 4, and the flow state of the melt 6 changes depending on the scale of each facility, the type of the melt, and the like. Yes, it cannot be unconditionally determined.
【0013】[0013]
実施例1:Si単結晶の育成 Siの多結晶原料40kgをルツボに収容し、ヒータ加
熱で完全に溶解した後、温度1430℃に保持した。融
液を2時間保持した後、種結晶を接触させ単結晶の引上
げを開始した。このとき、引上げ速度を1.0mm/時
に設定し、直径6インチのSi単結晶を成長させた。引
上げ中に、図6に示した測定子を使用し、融液の流動に
起因した荷重Fを連続的に測定した。そして、荷重Fに
設定値を超える変動が検出されたとき、その変動を打ち
消すように結晶回転数及びヒータ出力を制御した。表1
は、このときの荷重変動ΔFに対応した結晶回転数及び
ヒータ出力の調整量を示す。Example 1 Growth of Si Single Crystal 40 kg of a polycrystalline Si raw material was placed in a crucible, completely melted by heating with a heater, and then maintained at a temperature of 1430 ° C. After holding the melt for 2 hours, the seed crystals were brought into contact with each other and pulling of the single crystal was started. At this time, the pulling speed was set to 1.0 mm / hour, and a Si single crystal having a diameter of 6 inches was grown. During the pulling, the load F caused by the flow of the melt was continuously measured using the probe shown in FIG. When a change in the load F exceeding a set value was detected, the crystal rotation speed and the heater output were controlled so as to cancel the change. Table 1
Indicates an adjustment amount of the crystal rotation speed and the heater output corresponding to the load variation ΔF at this time.
【表1】 [Table 1]
【0014】このようにして融液の流動状態を制御しな
がら得られたSi単結晶は、転位や結晶欠陥が少なく、
50%以上の歩留りで半導体デバイス用基板として使用
することができた。これに対し、流動状態を制御しない
融液から引き上げられたSi単結晶は、多量の転位,結
晶欠陥等が導入されており、半導体デバイス用基板とし
て使用される割合は30%以下に留まっていた。The Si single crystal thus obtained while controlling the flow state of the melt has few dislocations and crystal defects,
It could be used as a substrate for a semiconductor device with a yield of 50% or more. On the other hand, the Si single crystal pulled from the melt whose flow state is not controlled has a large amount of dislocations, crystal defects, and the like introduced therein, and the ratio of the Si single crystal used as a substrate for a semiconductor device is 30% or less. .
【0015】実施例2:Ge単結晶の育成 Geの多結晶原料3kgをルツボに収容し、ヒータ加熱
で完全に溶解した後、温度990℃に保持した。融液を
2時間保持した後、実施例1と同様に融液の流動状態を
制御しながら単結晶を引き上げた。表2は、このときの
荷重変動ΔFに対応した結晶回転数及びヒータ出力の調
整量を示す。Example 2 Growth of Ge Single Crystal 3 kg of a polycrystalline raw material of Ge was placed in a crucible, completely melted by heating with a heater, and kept at a temperature of 990 ° C. After holding the melt for 2 hours, the single crystal was pulled up while controlling the flow state of the melt as in Example 1. Table 2 shows the adjustment amounts of the crystal rotation speed and the heater output corresponding to the load fluctuation ΔF at this time.
【表2】 [Table 2]
【0016】得られたGe単結晶は、転位や結晶欠陥が
少なく、6%以上の歩留りで半導体デバイス用基板とし
て使用することができた。これに対し、流動状態を制御
しない融液から引き上げられたGe単結晶は、多量の転
位,結晶欠陥等が導入されており、半導体デバイス用基
板として使用される割合は10%以下であった。以上の
実施例においては、Si及びGeの融液から単結晶を引
き上げる場合を例にとって説明した。しかし、本発明は
これに拘束されるものではなく、その他の融液を使用し
た単結晶引き上げにも同様に適用される。たとえば、S
i−Ge混合融液,GaAs,ZnSe,ZnTe,S
iS,GeS等の化合物融液,Fe,Ni,Cu等の金
属質融液,アントラセン等の有機質融液等についても、
同様に荷重Fを測定し、荷重変動が少なくなるように引
上げ条件を制御することにより、高品質の単結晶が得ら
れる。The obtained Ge single crystal had few dislocations and crystal defects, and could be used as a semiconductor device substrate with a yield of 6% or more. On the other hand, the Ge single crystal pulled from the melt whose flow state was not controlled had a large amount of dislocations, crystal defects, and the like introduced therein, and the proportion used as a substrate for a semiconductor device was 10% or less. In the above embodiment, a case where a single crystal is pulled from a melt of Si and Ge has been described as an example. However, the present invention is not limited to this, and is similarly applied to single crystal pulling using other melts. For example, S
i-Ge mixed melt, GaAs, ZnSe, ZnTe, S
Compound melts such as iS and GeS, metallic melts such as Fe, Ni and Cu, and organic melts such as anthracene are also available.
Similarly, a high-quality single crystal can be obtained by measuring the load F and controlling the pulling conditions so as to reduce the load fluctuation.
【0017】[0017]
【発明の効果】以上に説明したように、本発明において
は、測定子に作用する荷重Fから融液の流動状態を推定
し、流動状態が一定になるように引上げ条件を制御して
いる。そのため、単結晶の引上げが一定した条件下で行
われ、品質安定性に優れた単結晶が得られる。また、ル
ツボに残留している融液が少なくなっても、ヒータ出
力,ルツボ回転数,結晶回転数等を制御することによっ
て流動条件が一定に維持されるので、単結晶として消費
される融液の割合も向上する。As described above, in the present invention, the flow state of the melt is estimated from the load F acting on the probe, and the pulling condition is controlled so that the flow state is constant. Therefore, the single crystal is pulled under a constant condition, and a single crystal with excellent quality stability is obtained. Further, even if the amount of the melt remaining in the crucible decreases, the flow condition is maintained constant by controlling the heater output, the crucible rotation speed, the crystal rotation speed, etc., so that the melt consumed as a single crystal Ratio also increases.
【図1】 従来のチョクラルスキー法による単結晶引上
げを説明する図FIG. 1 is a diagram illustrating pulling of a single crystal by a conventional Czochralski method.
【図2】 Si融液密度の温度依存性を表すグラフFIG. 2 is a graph showing the temperature dependence of the Si melt density.
【図3】 Ge融液密度の温度依存性を表すグラフFIG. 3 is a graph showing the temperature dependence of the Ge melt density.
【図4】 融液の対流を説明する図FIG. 4 is a diagram illustrating convection of a melt.
【図5】 測定子の一例FIG. 5 shows an example of a probe.
【図6】 本発明に従った単結晶引上げを説明する図FIG. 6 is a diagram illustrating pulling of a single crystal according to the present invention.
1:密閉容器 2:ルツボ 3:サポート 4:
ヒータ 5:保温材 6:融液 7:種結晶 8:単結晶 9:ワイヤ
10:回転巻取り機構 11:ボブ 12:ワ
イヤ 13:重量計 14:ガイドレール 15:演算制御装置 17:回転軸 18:回転モ
ータ1: Closed container 2: Crucible 3: Support 4:
Heater 5: Insulation material 6: Melt 7: Seed crystal 8: Single crystal 9: Wire 10: Rotary winding mechanism 11: Bob 12: Wire 13: Weight scale 14: Guide rail 15: Operation control device 17: Rotating shaft 18 : Rotary motor
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 時崎 栄治 茨城県つくば市東光台1−15−4スカイ ハイツB−202 (72)発明者 寺嶋 一高 神奈川県海老名市中野206−3 (72)発明者 木村 茂行 茨城県つくば市竹園3−712 (56)参考文献 特開 昭50−26776(JP,A) 特開 平2−97475(JP,A) 特開 平3−60491(JP,A) ────────────────────────────────────────────────── ─── Continued on the front page (72) Inventor Eiji Tokizaki 1-15-4 Tokodai, Tsukuba City, Ibaraki Prefecture Sky Heights B-202 (72) Inventor Kazutaka Terashima 206-3 Nakano, Ebina City, Kanagawa Prefecture (72) Inventor Shigeyuki Kimura 3-712 Takezono, Tsukuba City, Ibaraki Prefecture (56) References JP-A-50-26776 (JP, A) JP-A-2-97475 (JP, A) JP-A-3-60491 (JP, A)
Claims (5)
いる測定子を融液に浸漬し、前記重量W0 に対する浸漬
状態での前記測定子の重量W1 の変化から前記測定子に
作用する前記融液の流動による荷重Fを算出し、該荷重
Fから前記融液の対流状態を推定することを特徴とする
単結晶引上げ用融液の対流検出方法。1. A measuring element whose weight W 0 is previously measured in an atmosphere is immersed in a melt, and a change in the weight W 1 of the measuring element in the immersion state with respect to the weight W 0 is applied to the measuring element. A method for detecting a convection of a melt for pulling a single crystal, wherein a load F due to the flow of the melt acting on the melt is calculated, and a convection state of the melt is estimated from the load F.
方向及び/又は水平方向に関して複数の測定点で測定さ
れることを特徴とする単結晶引上げ用融液の対流検出方
法。2. A method for detecting a convection of a melt for pulling a single crystal, wherein the weight W 1 according to claim 1 is measured at a plurality of measurement points in a vertical direction and / or a horizontal direction of the melt.
されるように、荷重Fの変動に応じてルツボの回転速
度,単結晶の回転速度,ヒータの出力等を変更すること
を特徴とする単結晶引上げ方法。3. The rotation speed of a crucible, the rotation speed of a single crystal, the output of a heater, and the like are changed according to the change in the load F so that the load F according to claim 1 is maintained within a certain range. Single crystal pulling method.
ツボと、該ルツボを回転可能に支持するサポートと、前
記ルツボに収容された融液を高温に保持するヒータと、
種結晶を吊り下げた回転巻取り機構と、前記融液に浸漬
される測定子と、浸漬された前記測定子の重量W1 を測
定する重量計と、該重量計で測定された前記測定子の重
量W1 を雰囲気中での前記測定子の重量W0 と比較し、
前記測定子に作用する前記融液の流動による荷重Fを演
算し、前記サポート及び前記回転巻取り機構に制御信号
を出力する演算制御機構とを備え、前記荷重Fから推定
された前記融液の対流に応じて前記ルツボの回転速度,
前記単結晶の回転速度,前記ヒータの出力等を変更する
ことを特徴とする単結晶引上げ装置。4. A crucible arranged in a closed container for containing a melt, a support rotatably supporting the crucible, a heater for keeping the melt contained in the crucible at a high temperature,
A rotating winding mechanism suspended seed crystal, a measuring element which is immersed in the melt, a weighing scale for measuring the weight W 1 of the submerged the measuring element, the measuring element measured by the weight meter the weight W 1 as compared with the weight W 0 of the measuring element in the atmosphere,
A calculation control mechanism for calculating a load F due to the flow of the melt acting on the measuring element and outputting a control signal to the support and the rotary winding mechanism; and The rotation speed of the crucible according to convection,
A single crystal pulling apparatus, wherein a rotation speed of the single crystal, an output of the heater, and the like are changed.
で荷重Fが検出されるように、融液中で垂直方向及び/
又は水平方向に移動可能に設けられていることを特徴と
する単結晶引上げ装置。5. The measuring element according to claim 4, wherein the load F is detected at a plurality of measuring points in the vertical direction and / or in the melt.
Alternatively, a single crystal pulling apparatus provided so as to be movable in a horizontal direction.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP6992693A JP2720269B2 (en) | 1993-03-29 | 1993-03-29 | Method and apparatus for pulling single crystal with controlled convection of melt |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP6992693A JP2720269B2 (en) | 1993-03-29 | 1993-03-29 | Method and apparatus for pulling single crystal with controlled convection of melt |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH06279173A JPH06279173A (en) | 1994-10-04 |
JP2720269B2 true JP2720269B2 (en) | 1998-03-04 |
Family
ID=13416785
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP6992693A Expired - Fee Related JP2720269B2 (en) | 1993-03-29 | 1993-03-29 | Method and apparatus for pulling single crystal with controlled convection of melt |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP2720269B2 (en) |
-
1993
- 1993-03-29 JP JP6992693A patent/JP2720269B2/en not_active Expired - Fee Related
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPH06279173A (en) | 1994-10-04 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Abrosimov et al. | Single crystal growth of Si1− xGex by the Czochralski technique | |
KR100555050B1 (en) | Process for producing a silicon single crystal which is doped with highly volatile foreign substance | |
JP5269384B2 (en) | Semiconductor single crystal manufacturing method using Czochralski method | |
KR102461073B1 (en) | Silicon single crystal growth method | |
US20170356100A1 (en) | Monocrystal growth system and method capable of controlling shape of ingot interface | |
EP0098471B1 (en) | Method of growing silicon crystals by the czochralski method | |
CN112795984B (en) | Method for calculating shape of solid-liquid interface in crystal growth process | |
KR101385997B1 (en) | Apparatus for producing single crystal and method for producing single crystal | |
EP1734157B1 (en) | Production process of silicon single crystal | |
KR20100102844A (en) | Method and apparatus for manufacturing high quality silicon single crystal | |
JPH0785489B2 (en) | Single crystal diameter measurement method | |
JP2720269B2 (en) | Method and apparatus for pulling single crystal with controlled convection of melt | |
JPH09249486A (en) | Method for pulling up single crystal | |
US7214268B2 (en) | Method of producing P-doped silicon single crystal and P-doped N-type silicon single crystal wafer | |
JP4496723B2 (en) | Single crystal manufacturing method and single crystal manufacturing apparatus | |
JP2720268B2 (en) | Single crystal pulling method and apparatus | |
EP0366698B1 (en) | Growth of semiconductor single crystals | |
US5476064A (en) | Pull method for growth of single crystal using density detector and apparatus therefor | |
JP2724964B2 (en) | Single crystal pulling method | |
KR102137336B1 (en) | Apparatus of growing a single crystal ingot and method thereof | |
JP2720275B2 (en) | Single crystal pulling method | |
CN114908415B (en) | Method and apparatus for growing silicon single crystal ingot | |
Nakanishi et al. | Ring depression technique for measuring surface tension of molten germanium | |
KR100946563B1 (en) | Method of manufacturing semiconductor single crystal by Czochralski technology | |
JPH0725695A (en) | Method of pulling single crystal |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 19971021 |
|
LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |