JP2717221B2

JP2717221B2 - 温度測定法

Info

Publication number: JP2717221B2
Application number: JP1307087A
Authority: JP
Inventors: 雅夫永瀬; 仁石井; 秀男及川; 蕃中島
Original assignee: Nippon Telegraph and Telephone Corp
Current assignee: Nippon Telegraph and Telephone Corp
Priority date: 1989-11-27
Filing date: 1989-11-27
Publication date: 1998-02-18
Anticipated expiration: 2013-02-18
Also published as: JPH03167430A

Description

【発明の詳細な説明】（産業上の利用分野）本発明は温度測定全般、特に半導体製造用のCVD、ス
パッタ装置等における成膜中における基板の高精度な温
度の測定に関する。

（従来の技術）近年、半導体素子の微細化、高性能化に伴い、半導体
素子製造用の装置に対して非常に高い精度の制御技術が
要求されている。特にCVD、スパッタ装置等では、成膜
中の基板の温度の正確な把握が製造工程の高精度化（成
膜速度の制御、均一性の確保等）に欠かすことが出来な
い。このため、基板の温度を高精度に、しかも、面内分
布を正確に把握することが重要となってきている。

（発明が解決しようとする課題）従来の温度測定技術としてはT.C.（Thermo Couple:熱
電対）による温度測定がよく用いられる。しかしこの方
法は、以下のような欠点を持つ。

（イ）測定できるのはあくまでT.C.接合部の温度であ
り、目標の物質の温度を忠実に反映しているとは限らな
い。特に、ランプ加熱方式等の完全には熱平衡状態にな
らない系では、温度計の接触状態で測定温度と実際の温
度に大きな差が生じる場合が多く、室温度が不明確にな
る。このような温度の不明確さが、ランプ加熱、サセプ
タ加熱等の方式を取っているCVD膜、スパッタ膜の膜質
制御の最大の問題となっている。

（ロ）技術の高度化にともない温度分布の測定の必要
性が高まっている。しかし、多点の同時測定を行うには
測定点の数だけT.C.を用意する必要がある。このため、
温度分布の測定は非常に困難な状況にある。

（ハ）測定領域から測定端子を外部に出す必要がある
ため測定状態が制限される。

以上のような欠点を克服するためにいくつかの方法が
考えられている。

（ａ）薄膜抵抗温度計上記（イ）の欠点を補うべく基板に温度抵抗特性の明
らかな薄膜を密着させてその抵抗値を測定することによ
り基板の温度を知るものである。しかし、この方法でも
上記の（ロ）及び（ハ）の欠点は残る。

（ｂ）サーモテープ温度により色が非可逆的に変化するテープを用いて温
度を測定する。これにより、上記の（イ）及び（ハ）の
欠点は解消される。しかし、サーモテープは測定温度の
精度、分解能がよくない、比較的低温でしか用いること
が出来ない、等の欠点がある。

上記のように、従来の方法には、対象物質の温度の
正確な測定が出来ない、温度の高精度測定ができな
い、温度分布の詳細測定ができない、測定機に接続
した測定端子が必要という問題点があり、これらを同時
に解決できる方法はなかった。

（課題を解決するための手段）上記の問題を解決するには、測定系を基板に密着、
あるいは一体化させること、温度特性が正確に把握で
きる系であること、基板面全面に測定系を乗せること
が容易であり、又、相互に干渉しないこと、熱処理時
の温度の測定が熱処理後に行えること、という条件を同
時に満たす必要がある。

以上のような条件を満たすため本発明は温度およびそ
の分布が一定に保たれている領域の内に、あらかじめ定
まった反応特性に従って反応し、かつ反応性を特定する
ことが可能な２つの材料を互いに接触させた状態で、一
定時間保持して、前記２つの材料を反応させて化合物を
形成せしめ、その反応量あるいは前記化合物の形成量か
ら、前記領域の温度および温度分布を測定することを特
徴とする温度測定法を発明の要旨とするものである。

（作用）本発明においては、決まった反応特性にしたがって特
性の温度領域で反応する２つの材料は接触させた温度測
定系を被測定対象系に密着させ、被温度測定領域に一定
時間放置した後これを取り出し、２つの材料の反応量を
測定し、予め測定してある２つの材料の反応特性と比較
することにより、高精度に熱処理時の系の温度を知るこ
とができる。さらに、反応量の分布を測定することによ
り、温度分布も高精度に知ることができる。

（実施例）次に本発明の実施例について説明する。

なお実施例は一つの例示であって、本発明の精神を逸
脱しない範囲で、種々の変更あるいは改良を行いうるこ
とは云うまでもない。

（１） Si基板の温度測定高抵抗のSi基板上にMoを例えば400Å堆積し（第１図
（ａ）参照、図において１はSi基板、２はMo）、これを
温度測定を行いたい装置、例えば枚様式CVD装置の中に
導入し、一定時間、例えば20分間、特定の温度条件に保
つとMoとSiが反応してMoシリサイド３が形成される（第
１図ｂ）。Si基板を装置から取り出した後、SiとMoの反
応量を測定する。Mo−Si反応特性が既知であれば、この
反応量と温度を一定に保った時間とから温度を知ること
が出来る。また、反応量の面内分布を測定することは比
較的に容易であるため、温度の面内分布も容易に高精度
に得ることができる。

反応量の測定方法には、各種の方法があるが、本実施
例では温度測定の精度、効率的に優れ、温度分布の測定
も非常に容易なシート抵抗の測定から反応量を算出する
例を述べる。

まずMo−Siの反応特性は式（１）のように表すことが
出来る。

ds＝｛B0・exp（−Ea/kT）・ｔ｝^ｎ ……式（１） ds:Moシリサイド形成膜厚 Ea:反応の活性化エネルギー・・・2.6eV B0:反応係数・・・・・・・・・2E10 n :反応の次数・・・・・・・・２ k :ボルツマン定数 T :絶対温度 t :反応時間シリサイドの形成膜厚はメタルとシリサイドの抵抗率
が既知であれば、反応前と反応後のシート抵抗を測定す
ることにより式（２）を用いて算出することが出来る。
（基板の抵抗率が十分大きい場合） R_tot:反応後のシート抵抗 R_int:反応前のシート抵抗 ρs :シリサイドの抵抗率 ρM :メタルの抵抗率 a :シリサイド／メタル膜厚比反応前後のシート抵抗及び反応時間を測定すれば、式
（１）と式（２）より温度Ｔを計算することが出来る。
また、メタル、及び、シリサイドの抵抗率は処理温度、
膜厚による依存性が多少あるので、これを補正すればよ
り高精度な測定が出来ることは言うまでもない。

この例で示したMoは反応前の抵抗率は10μΩ・cmであ
るがSiと反応しシリサイド化すると抵抗率は800μΩ・c
mと大きく変化するため、反応と共にシート抵抗が大き
く変化する。そのため、シート抵抗から反応Moの膜厚を
高精度に算出することが出来る。第２図にMoの初期膜厚
が400Å、熱処理時間が20分の場合の熱処理温度とシー
ト抵抗の関係を示す。第２図（横軸に温度、縦軸にシー
ト抵抗をとってある）に示すように熱処理温度に敏感に
シート抵抗が変化している。この特性を用いて測定した
シート抵抗から熱処理温度を知ることが出来る。また、
シート抵抗の面内分布を高精度に測定することは容易で
あるため、温度の面内分布も容易に知ることができる。

この例では、シート抵抗の測定誤差が１％程度あると
すると、１℃以内の精度で測定できる温度範囲は約480
℃〜約500℃であるが、初期のMo膜厚と熱処理時間の組
合せを代えることにより広い温度範囲をカバーすること
が出来る。例えば膜厚を100Å〜１μｍ、熱処理時間を
１分〜1000分の範囲で変化させればMo−Si反応を用いた
場合、400℃〜700℃程度までの範囲の温度を１℃以内の
精度で測定することが出来る。

本実施例では、シート抵抗の測定から反応量の算出を
行ったが、エッチング段差の測定や、断面TEM,SEMによ
る反応量の測定、エリプソによる膜厚の測定等、各の膜
厚測定手段により反応量を測定してもよいことは言うま
でもない。

本実施例では温度測定対象領域外に温度計を取り出し
た後に、反応量の測定を行い温度を決定したが、温度測
定対象領域内でインスイチュ（insitu）に反応量を知る
方法、例えば、インスイチュで抵抗測定を行う、インス
イチュでエリプソメーターで膜厚の測定を行う等の方法
を用いればインスイチュで温度測定が行えることは言う
までもない。

本実施例ではSiを基板としMoの薄膜を形成したが、Mo
を基板として、その上にSiの薄膜を形成してもよいこと
は言うまでもない。

また本実施例では被測定基板であるSiを直接反応材料
として用いたが、上記Mo−Si系を他の基板上に密着さ
せ、温度測定を行っても良い。

また本実施例では２つの材料としてMoとSiを用い、Mo
−Si反応特性を利用したが、他にも例えばＷ−Si、Ti−
Si、Zr−Si、Ni−Si、Co−Si、Ti−Ｂ、Zr−Ｂ、Ti−
Ｃ、Zr−Ｃ等、安定な化合物を形成して、反応特性を同
定することが出来る２つの材料の組合せであればよいこ
とは言うまでもない。

（２）温度計 Si基板上Moを被着し、その上にさらにMoの酸化防止膜
を被着し（第３図参照、図において１はSi基板、２はM
o、４は酸化防止膜を示す）、これを一定時間熱処理し
た後、酸化防止膜４を除去し、実施例（１）と同様の方
法で温度を知ることができる。Moの酸化防止膜としては
Si酸化物、Si窒化物、金属窒化物（例えばTiN）等を用
いることが出来る。

また本実施例では被測定基板であるSiを直接反応材料
として用いたが、上記酸化防止膜−Mo−Si系を他の基板
上に密着させ、温度測定を行っても良い。

本実施例では２つの材料としてMoとSiを用いMo−Si反
応特性を利用したが、他にも例えばＷ−Si、Ti−Si、Zr
−Si、Ni−Si、Co−Si、Ti−Ｂ、Zr−Ｂ、Ti−Ｃ、Zr−
Ｃ等、安定な化合物を形成して、反応特性を同定するこ
とが出来る系であればよいことは言うまでもない。

（３）薄膜温度計（ｉ）被温度測定基板上にSiとMoを順次被着し（第４図参
照、図において、５は基板、６はSi、７はMoを示す）、
これを一定時間熱処理した後、実施例（１）と同様の方
法で温度を知ることができる。このとき、Siの膜厚はMo
の膜厚の2.6倍以上とする。基板は平坦なものであれば
種類は問わない。

本実施例ではSi上にMoを被着しているが、Mo上にSiを
被着してもよいことは言うまでもない。

本実施例では２つの材料としてMoとSiを用いMo−Si反
応特性を利用したが、他にもＷ−Si、Ti−Si、Zr−Si、
Ni−Si、Co−Si、Ti−Ｂ、Zr−Ｂ、Ti−Ｃ、Zr−Ｃ等、
安定な化合物を形成して、反応特性を同定することが出
来る系であればよいことは言うまでもない。

（４）薄膜温度系（ii）被温度測定基板５上にSi6とMo2を順次被着し、その上
にさらにMoの酸化防止膜４を被着し（第５図参照）、こ
れを一定時間熱処理した後、酸化防止膜４を除去し、実
施例（１）と同様の方法で温度を知ることができる。こ
のとき、Siの膜厚はMoの膜厚の2.6倍以上とする。基板
は平坦なものであれば種類は問わない。Moの酸化防止膜
としてはSi酸化物、Si窒化物、金属窒化物（例えばTi
N）等を用いることが出来る。

本実施例では２つの材料としてMoとSiを用いMo−Si反
応特性を利用したが、他にも例えばＷ−Si、Ti−Si、Zr
−Si、Ni−Si、Co−Si、Ti−Ｂ、Zr−Ｂ、Ti−Ｃ、Zr−
Ｃ等、安定な化合物を形成して、反応特性を同定するこ
とが出来る系であればよい。

（発明の効果）本発明は叙上のように、温度およびその分布が一定に
保たれている領域の内に、あらかじめ定まった反応特性
に従って反応し、かつ反応性を特定することが可能な２
つの材料を互いに接触させた状態で、一定時間保持し
て、前記２つの材料を反応させて化合物を形成せしめ、
その反応量あるいは前記化合物の形成量から、前記領域
の温度および温度分布を測定するので、温度および温度
分布を精度高く測定できる効果を有するものである。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の温度測定法の一実施例、第２図は熱処
理温度とシート抵抗との関係を示し、第３図〜第５図は
他の実施例を示す。１……Si基板、２……Mo、３……Moシリサイド、４……
酸化防止膜、５……基板、６……Si。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者中島蕃東京都千代田区内幸町１丁目１番６号日本電信電話株式会社内 (56)参考文献特開昭59−88630（ＪＰ，Ａ)

Claims

(57)【特許請求の範囲】

【請求項１】温度およびその分布が一定に保たれている
領域の内に、あらかじめ定まった反応特性に従って反応
し、かつ反応性を特定することが可能な２つの材料を互
いに接触させた状態で、一定時間保持して、前記２つの
材料を反応させて化合物を形成せしめ、その反応量ある
いは前記化合物の形成量から、前記領域の温度および温
度分布を測定することを特徴とする温度測定法。