JP2684776B2 - 多孔質基板上薄膜の製造方法 - Google Patents
多孔質基板上薄膜の製造方法Info
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Description
【発明の詳細な説明】 A.産業上の利用分野 本発明は多孔質基板の表面上に物質薄膜を積層形成す
る製造方法であり、例えば燃料電池のセルの形成に供す
るものである。
る製造方法であり、例えば燃料電池のセルの形成に供す
るものである。
B.発明の概要 本発明は多孔質基板上に薄膜を形成する製造方法で、
金属性多孔質基板素材上に微細金属粉末を焼結して表面
部の空孔径を微小かつ均一なものにした金属薄膜を形成
する製造方法と、金属薄膜上に物質薄膜を設け、この薄
膜にピンホールが生じないようにした製造方法である。
金属性多孔質基板素材上に微細金属粉末を焼結して表面
部の空孔径を微小かつ均一なものにした金属薄膜を形成
する製造方法と、金属薄膜上に物質薄膜を設け、この薄
膜にピンホールが生じないようにした製造方法である。
C.従来の技術 従来、多孔質基板を用いた応用製品として燃料電池が
ある。この種、燃料電池の一つに平板型の燃料電池があ
る。
ある。この種、燃料電池の一つに平板型の燃料電池があ
る。
一般に燃料電池本体は、固体電解質の両側に陽極と陰
極の電極板を配置して単位電池（単セル）を構成し、こ
の単セルを複数個直列に接続するように積層して構成さ
れている。
極の電極板を配置して単位電池（単セル）を構成し、こ
の単セルを複数個直列に接続するように積層して構成さ
れている。
この電池の単セル構造は水素等の燃料ガスを適宜に貫
通する多孔質基板を支持構造部材として用いるとともに
この多孔質基板の表面に薄膜陰極、薄膜の固体電解質、
薄膜の陽極を順次積層構造に形成したものである。そし
て、上記単セルの薄膜陰極側には燃料として水素ガス
（水素）を供給し、薄膜の陽極側には酸化剤として空気
（酸素）を供給して水素と酸素とを反応させて電気を発
生させるときに水が生成される。このような電池の単セ
ルでは薄膜の固体電解質自身の抵抗分による電圧降下を
小さくするために、固体電解質の厚さは薄い方がよい。
通する多孔質基板を支持構造部材として用いるとともに
この多孔質基板の表面に薄膜陰極、薄膜の固体電解質、
薄膜の陽極を順次積層構造に形成したものである。そし
て、上記単セルの薄膜陰極側には燃料として水素ガス
（水素）を供給し、薄膜の陽極側には酸化剤として空気
（酸素）を供給して水素と酸素とを反応させて電気を発
生させるときに水が生成される。このような電池の単セ
ルでは薄膜の固体電解質自身の抵抗分による電圧降下を
小さくするために、固体電解質の厚さは薄い方がよい。
これは薄膜の固体電解質に流れる電流ｉ（Ａ）、固体
電解質の抵抗をＲ（Ωcm）とし、固体電解質の厚さをｔ
（μｍ）とすると、固体電解質中の電圧降下Vdは、 Vd＝ｉ・Ｒ・ｔ×10-4と表すことができる。
電解質の抵抗をＲ（Ωcm）とし、固体電解質の厚さをｔ
（μｍ）とすると、固体電解質中の電圧降下Vdは、 Vd＝ｉ・Ｒ・ｔ×10-4と表すことができる。
上記式から薄膜の固体電解質の厚さは、より薄い方が
電圧降下が少なくてすむことがわかる。
電圧降下が少なくてすむことがわかる。
一方、この薄膜の固体電解質は多孔質基板上に形成さ
れることから、その薄膜のカバレッジ性を考慮すると無
条件に薄く構成することはできず、結局10μｍ〜50μｍ
の厚さに形成するのが良いことが解っている。
れることから、その薄膜のカバレッジ性を考慮すると無
条件に薄く構成することはできず、結局10μｍ〜50μｍ
の厚さに形成するのが良いことが解っている。
D.発明が解決しようとする課題 一般に入手できる多孔質基板は、その孔径に、例えば
0.5〜40μｍとばらつきがあり、この多孔質基板の表面
に電極、薄膜の固体電解質を積層形成した場合、大きな
孔径の上部で、薄膜の固体電解質にピンホールができ易
いという問題があった。燃料電池は薄膜の固体電解質を
挟んでの酸素分圧が異なると、一種の酸素濃淡電池が構
成され、薄膜の団体電解質の両端に起電力を発生するも
のであり、このときの起電力Eoは次式で表される。
0.5〜40μｍとばらつきがあり、この多孔質基板の表面
に電極、薄膜の固体電解質を積層形成した場合、大きな
孔径の上部で、薄膜の固体電解質にピンホールができ易
いという問題があった。燃料電池は薄膜の固体電解質を
挟んでの酸素分圧が異なると、一種の酸素濃淡電池が構
成され、薄膜の団体電解質の両端に起電力を発生するも
のであり、このときの起電力Eoは次式で表される。
Eo＝（RT/4F）×ｎ（P1/P2） 上記式から起電力Eoは酸素分圧の比に比例して増加す
る。なお、式において、Ｒは気体定数、Ｔは絶対温度、
Ｆはファラデー定数、P1,P2は各々固体電解質を挟んで
の酸素分圧である。
る。なお、式において、Ｒは気体定数、Ｔは絶対温度、
Ｆはファラデー定数、P1,P2は各々固体電解質を挟んで
の酸素分圧である。
上記のように薄膜の固体電解質にピンホールができる
と、酸素分圧力の比は小さくなるため、このような単セ
ルを用いた燃料電池では起電力の低下や最悪の場合には
起電力が発生しなくなってしまう不都合があった。
と、酸素分圧力の比は小さくなるため、このような単セ
ルを用いた燃料電池では起電力の低下や最悪の場合には
起電力が発生しなくなってしまう不都合があった。
以上の説明は燃料電池における多孔質基板の問題点と
して述べて来たが、このような問題は燃料電池固有の問
題ではなく、一般的に生じる問題である。すなわち、多
孔質基板の表面における開口した孔径に大小不揃がある
と、多孔質基板の表面に、例えば蒸着等の手段により物
質薄膜を設けた場合、孔径の大小が悪影響を及ぼし、薄
い均一な薄膜層を形成することが困難となる。このた
め、膜厚が厚くなったり、また、処理時間が長くなった
りして、その結果、品質及び生産性の向上が図れなくな
る問題が生じる。
して述べて来たが、このような問題は燃料電池固有の問
題ではなく、一般的に生じる問題である。すなわち、多
孔質基板の表面における開口した孔径に大小不揃がある
と、多孔質基板の表面に、例えば蒸着等の手段により物
質薄膜を設けた場合、孔径の大小が悪影響を及ぼし、薄
い均一な薄膜層を形成することが困難となる。このた
め、膜厚が厚くなったり、また、処理時間が長くなった
りして、その結果、品質及び生産性の向上が図れなくな
る問題が生じる。
本発明は上述の点に鑑み、多孔質基板の表面に薄くて
均一な膜を形成することができるとともに品質及び生産
性の向上を図った多孔質基板上薄膜の製造方法を提供す
ることを目的とする。
均一な膜を形成することができるとともに品質及び生産
性の向上を図った多孔質基板上薄膜の製造方法を提供す
ることを目的とする。
E.課題を解決するための手段 本発明は多孔質基板表面に金属粉末の焼結層を形成し
た後、その表面を研摩して加工し、上記金属粉末と同一
材質の金属粉末を上記研摩表面に均一の厚みに形成して
圧接し焼結し、さらに粒径の小さな金属粉末を加工表面
上に擦り込んだ後、焼結させ、この後、上記粒径の小さ
な金属粉末と同一の金属粉末を上記加工表面に擦り込み
焼結させて加工表面部に微細かつ均一な空孔を有する金
属薄膜を形成したものである。
た後、その表面を研摩して加工し、上記金属粉末と同一
材質の金属粉末を上記研摩表面に均一の厚みに形成して
圧接し焼結し、さらに粒径の小さな金属粉末を加工表面
上に擦り込んだ後、焼結させ、この後、上記粒径の小さ
な金属粉末と同一の金属粉末を上記加工表面に擦り込み
焼結させて加工表面部に微細かつ均一な空孔を有する金
属薄膜を形成したものである。
また、本発明は金属薄膜の加工表面にピンホールのな
い物質薄膜を形成したものである。
い物質薄膜を形成したものである。
上記多孔質基板としてはステンレススチール製、ニッ
ケル製、銅製、鉄とニッケルの合金製のものを選択して
用いる。また、上記金属表薄膜としてはニッケルまたは
ニッケルと白金製のものを用いる。さらに、金属薄膜の
加工表面に形成する物質薄膜としては固体電解質を形成
してもよい。なお、固体電解質にはLaF3、La1−xMxF3−
ｘがあり、Ｍはストロンチウム、カルシウム、バリウ
ム、マグネシュウムから適宜選択し、Ｘは０〜0.9999の
定数である。
ケル製、銅製、鉄とニッケルの合金製のものを選択して
用いる。また、上記金属表薄膜としてはニッケルまたは
ニッケルと白金製のものを用いる。さらに、金属薄膜の
加工表面に形成する物質薄膜としては固体電解質を形成
してもよい。なお、固体電解質にはLaF3、La1−xMxF3−
ｘがあり、Ｍはストロンチウム、カルシウム、バリウ
ム、マグネシュウムから適宜選択し、Ｘは０〜0.9999の
定数である。
固体電解質の薄膜を形成する手段としては、エレクト
ロンビーム蒸着、抵抗加熱法、マグネトロンスパッタリ
ングやプラズマ溶射などがある。
ロンビーム蒸着、抵抗加熱法、マグネトロンスパッタリ
ングやプラズマ溶射などがある。
前記金属薄膜の加工表面に物質薄膜を形成した表面
に、さらに、白金、銀、ペロブスカイトの薄膜層を形成
するようにしてもよい。その形成手段としては白金、銀
は焼成にて行い、ペロブスカイトは焼成やプラズマ溶射
やマグネトロンスパッタリング等で行う。
に、さらに、白金、銀、ペロブスカイトの薄膜層を形成
するようにしてもよい。その形成手段としては白金、銀
は焼成にて行い、ペロブスカイトは焼成やプラズマ溶射
やマグネトロンスパッタリング等で行う。
F.作用 上述のような製造方法により、多孔質基板表面部の大
口径空孔を微細金属粒子がうめて、微細かつ均一な空孔
を形成して薄くて均一な膜を得る。また、均一な薄膜表
面にピンホールを生じないように物質薄膜を形成させ
る。
口径空孔を微細金属粒子がうめて、微細かつ均一な空孔
を形成して薄くて均一な膜を得る。また、均一な薄膜表
面にピンホールを生じないように物質薄膜を形成させ
る。
G.実施例 以下、本発明の多孔質基板上薄膜の製造方法の一実施
例を第１図から第５図により説明する。
例を第１図から第５図により説明する。
本実施例は、燃料電池のセルを製作するため、ステン
レス製多孔質基板の表面にニッケル薄膜電極を形成し、
その上に固体電解質の薄膜を形成してピンホールを生じ
ないようにしたものである。
レス製多孔質基板の表面にニッケル薄膜電極を形成し、
その上に固体電解質の薄膜を形成してピンホールを生じ
ないようにしたものである。
上述のような固体電解質型燃料電池の単セルを製作す
るため、多孔質基板１を支持構造体として薄膜の固体電
解質を形成するには次のようにして行う。
るため、多孔質基板１を支持構造体として薄膜の固体電
解質を形成するには次のようにして行う。
まず、本実施例では多孔質基板１として、材質sus316
L、空孔率約40％、公称空孔径0.5μｍ、厚さ約1mmのも
のを用いた。なお、公称空孔径は0.5μｍであるが、実
際の空孔径にはばらつきがあり、約10μｍ径の空孔は多
々存在し、所々には約40μｍにもおよぶ大口径の空孔が
存在している。
L、空孔率約40％、公称空孔径0.5μｍ、厚さ約1mmのも
のを用いた。なお、公称空孔径は0.5μｍであるが、実
際の空孔径にはばらつきがあり、約10μｍ径の空孔は多
々存在し、所々には約40μｍにもおよぶ大口径の空孔が
存在している。
この多孔質基板１を直径1/2インチに打ち抜いて円板
状に形成し、トリクレン液中で超音波洗浄し、その後、
多孔質基板１を乾燥する。この多孔質基板１を第１図に
示す。
状に形成し、トリクレン液中で超音波洗浄し、その後、
多孔質基板１を乾燥する。この多孔質基板１を第１図に
示す。
次に１μｍ以下の径（以下サブミクロン径とする）の
ニッケル粉末と３μｍ径のニッケル粉末とを体積比1:1
で混合し、水に溶かした水溶液を第１図に示す多孔質基
板１の円板表面に略均一に塗布し、これを室温で乾燥さ
せた後、水素雰囲気中で焼結させて第２図に示す第１ニ
ッケル層11を形成する。このときの焼結条件は1000℃で
約１時間である。
ニッケル粉末と３μｍ径のニッケル粉末とを体積比1:1
で混合し、水に溶かした水溶液を第１図に示す多孔質基
板１の円板表面に略均一に塗布し、これを室温で乾燥さ
せた後、水素雰囲気中で焼結させて第２図に示す第１ニ
ッケル層11を形成する。このときの焼結条件は1000℃で
約１時間である。
次に上記第１ニッケル層11の表面を第３図に示す如く
平坦に研磨し、第１ニッケル層11に存在する突起を除去
する。この研磨剤としてはグリッドペーパ＃600を用い
た。その後、脱イオン水及びトリクロロエチレン中で10
分間超音波洗浄した後、室温で乾燥させる。
平坦に研磨し、第１ニッケル層11に存在する突起を除去
する。この研磨剤としてはグリッドペーパ＃600を用い
た。その後、脱イオン水及びトリクロロエチレン中で10
分間超音波洗浄した後、室温で乾燥させる。
次に３μｍ径のニッケル粉末を約50mg多孔質基板１の
第１ニッケル層11の表面に均一な厚さとなるようにのせ
た後、約700Kg/cm2Gの圧接力でプレスレ、この後、これ
を水雰囲気中で焼結させて第２ニッケル層12を第４図に
示すように形成する。このときの焼結は750℃で１時間
行う。
第１ニッケル層11の表面に均一な厚さとなるようにのせ
た後、約700Kg/cm2Gの圧接力でプレスレ、この後、これ
を水雰囲気中で焼結させて第２ニッケル層12を第４図に
示すように形成する。このときの焼結は750℃で１時間
行う。
次にサブミクロン径のニッケル粉末を、多孔質基板１
の第２ニッケル層12の表面に擦り込み、約700Kg/cm2Gの
圧接力でプレスする。その後、角度サブミクロン径のニ
ッケル粉末を擦り込んで水雰囲気中で焼結させて第５図
に示すように第３ニッケル層13を形成する。このときの
焼結は750℃で１時間行う。
の第２ニッケル層12の表面に擦り込み、約700Kg/cm2Gの
圧接力でプレスする。その後、角度サブミクロン径のニ
ッケル粉末を擦り込んで水雰囲気中で焼結させて第５図
に示すように第３ニッケル層13を形成する。このときの
焼結は750℃で１時間行う。
以上の工程を経ることにより、多孔質基板１の表面に
は第１ニッケル層11、第２ニッケル層12、第３ニッケル
層13よりなる電極層14が厚さ約100μｍになって形成さ
れ、その表面部は１〜３μｍ径の均一な空孔が開いてい
る状態となる。
は第１ニッケル層11、第２ニッケル層12、第３ニッケル
層13よりなる電極層14が厚さ約100μｍになって形成さ
れ、その表面部は１〜３μｍ径の均一な空孔が開いてい
る状態となる。
次に、多孔質基板１の表面に形成した電極層14の上面
に固体電解質の薄層を厚さ10μｍに形成する。本実施例
では固体電解質の薄膜の形成をエレクトロンビーム蒸着
法で行った。この蒸着はターボポンプにより真空度10-8
mmHgで、基板温度を室温〜580℃まで可変し、蒸着速度
をコントローラでコントロールしながら行った。これに
より、多孔質基板１の表面に形成した電極層14の上面に
ピンホールのない薄膜の固体電解質が形成される。
に固体電解質の薄層を厚さ10μｍに形成する。本実施例
では固体電解質の薄膜の形成をエレクトロンビーム蒸着
法で行った。この蒸着はターボポンプにより真空度10-8
mmHgで、基板温度を室温〜580℃まで可変し、蒸着速度
をコントローラでコントロールしながら行った。これに
より、多孔質基板１の表面に形成した電極層14の上面に
ピンホールのない薄膜の固体電解質が形成される。
上記固体電解質としては単結晶LaF3を用い、固体電解
質の薄膜の成膜条件は基板温度500℃、蒸気温度20Å/se
c、加速電圧−3.0kVである。
質の薄膜の成膜条件は基板温度500℃、蒸気温度20Å/se
c、加速電圧−3.0kVである。
なお、次の工程で、多孔質基板１の固体電解質の薄膜
の表面に、さらに電極薄膜を形成して燃料電池の単セル
を構成する。この電極薄膜は固体電解質の表面にペロブ
スカイトをプロピレングリコールに溶かし、300℃で焼
成して形成された酸素用電極である。
の表面に、さらに電極薄膜を形成して燃料電池の単セル
を構成する。この電極薄膜は固体電解質の表面にペロブ
スカイトをプロピレングリコールに溶かし、300℃で焼
成して形成された酸素用電極である。
H.発明の効果 以上詳述したように、本発明の多孔質基板上薄膜の製
造方法によれば、多孔質基板の表面に微細な金属粉末の
層を焼結形成して、その表面部の空孔の径を微細で均一
な金属薄膜に形成するとともにその金属薄膜の表面にさ
らに薄膜を積層形成するようにしたことにより、 多孔質基板の表面に均一で薄い膜を形成することがで
きるとともに品質及び生産性の向上を図ることができる
利点がある。
造方法によれば、多孔質基板の表面に微細な金属粉末の
層を焼結形成して、その表面部の空孔の径を微細で均一
な金属薄膜に形成するとともにその金属薄膜の表面にさ
らに薄膜を積層形成するようにしたことにより、 多孔質基板の表面に均一で薄い膜を形成することがで
きるとともに品質及び生産性の向上を図ることができる
利点がある。
第１図から第５図はそれぞれ本発明の多孔質基板上薄膜
の製造方法の一実施例を説明するための多孔質基板に対
する製造工程の要部の拡大断面図である。 １……多孔質基板、11,12,13……第１〜第３ニッケル
層、14……電極層。
の製造方法の一実施例を説明するための多孔質基板に対
する製造工程の要部の拡大断面図である。 １……多孔質基板、11,12,13……第１〜第３ニッケル
層、14……電極層。
Claims (2)
- 【請求項１】多孔質基板素材表面に金属粉末の水溶液を
塗布し、焼結した後に表面を研磨する工程と、 前記金属粉末と同一材質の金属粉末を前記多孔質基板素
材の研磨表面上に均一の厚みに形成して圧接した後に焼
結する工程と、 前記金属粉末と同一材質で、且つ前記金属粉末より粒径
の小さい金属粉末を前記多孔質基板素材の加工表面に擦
り込み、圧接した後に焼結する工程と、 前記粒径の小さい金属粉末と同一の金属粉末を前記多孔
質基板素材の加工表面に擦り込み焼結する工程とで前記
多孔質基板素材表面に微細かつ均一な空孔を有する金属
薄膜を形成したことを特徴とする多孔質基板上薄膜の製
造方法。 - 【請求項２】前記金属薄膜の表面にピンホールのない物
質薄膜を形成する工程を有する請求項１に記載の多孔質
基板上薄膜の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1147525A JP2684776B2 (ja) | 1989-06-09 | 1989-06-09 | 多孔質基板上薄膜の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1147525A JP2684776B2 (ja) | 1989-06-09 | 1989-06-09 | 多孔質基板上薄膜の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0313508A JPH0313508A (ja) | 1991-01-22 |
| JP2684776B2 true JP2684776B2 (ja) | 1997-12-03 |
Family
ID=15432287
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1147525A Expired - Lifetime JP2684776B2 (ja) | 1989-06-09 | 1989-06-09 | 多孔質基板上薄膜の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2684776B2 (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6656526B2 (en) * | 2001-09-20 | 2003-12-02 | Hewlett-Packard Development Company, L.P. | Porously coated open-structure substrate and method of manufacture thereof |
| US9149750B2 (en) | 2006-09-29 | 2015-10-06 | Mott Corporation | Sinter bonded porous metallic coatings |
| US20080081007A1 (en) * | 2006-09-29 | 2008-04-03 | Mott Corporation, A Corporation Of The State Of Connecticut | Sinter bonded porous metallic coatings |
-
1989
- 1989-06-09 JP JP1147525A patent/JP2684776B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0313508A (ja) | 1991-01-22 |
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