JP2673771B2 - 植物成分の回収装置 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、ヒノキチオール等の植
物成分の回収装置に関する。更に詳しくは、各種の有用
な植物成分を、現在利用されずに廃棄されている各種植
物体の水蒸気蒸留時の留出水や残渣に含まれる水溶液か
ら、簡便かつ効率的に回収する装置に関するものであ
る。

【０００２】

【従来の技術・発明が解決しようとする課題】水中に溶
解している有機成分を分離回収する装置としては、溶剤
を用いる方法と用いない方法とがある。溶剤を用いる方
法としては、例えば有機物を良く溶解し、水と溶け合わ
ないトルエン、ヘキサン等の溶剤を用い、抽出塔を使っ
た連続抽出装置が一般的であり、かつ効率が良い。しか
し、装置が大掛りなうえ、引火性溶剤を取り扱う危険性
と、排水中の残留溶剤による汚染の問題が生じる。

【０００３】一方、溶剤を使わない方法としては、目的
物質を吸着ないし吸蔵する固体物質（活性炭、活性白
土、シリカゲル、活性アルミナ、モレキュラーシーブ
等）を塔内に充填し、被処理水を該塔内に通して目的物
質を分離回収する、固定床式連続通水装置がある。これ
は専ら上水の浄化装置として用いられる方式であり、小
規模な樹木精油回収に使用できるような簡便な吸着装置
は、未だ開発されていない。また、上述の方式では開放
槽タイプであることが多く、吸着剤充填時に吸着剤層内
への空気混入を防ぐ効果的な方策がない。そして、吸着
剤層に空気が混入した場合は、通水量の減少や均一な吸
着がなされなくなる怖れがあり、更に気泡が集合して浮
上する際に吸着剤層が逆転するなど問題が多い。

【０００４】このような課題を解決するために構造的に
参考となるのが、蒸気ボイラー用の軟水製造装置に見ら
れる、イオン交換樹脂を充填した連続通水装置である
が、この装置は、食塩による樹脂再生工程を持つため、
本発明の目的には不用な構造や部品を有している他、樹
脂の出し入れを人手をかけず迅速に行う工夫等がなされ
ていない。また、装置材料に関しても樹脂ライニングを
施した軟鉄や合成樹脂材料を使ったものが多いので、被
処理水に微量混入する植物油に対する耐食性がなく、従
って耐久性、耐圧面でも問題がある。

【０００５】この種の連続通水式吸着塔において往々発
生する問題であり、かつ設計上最も留意すべき事は、吸
着剤と被処理水の接触効率を最大限に発揮させることで
あり、具体的には被処理水の流れ方向に対して垂直断面
にある吸着剤が平均的にかつ逐次的に被処理水と接触さ
せる必要があることである。つまり被処理水が吸着剤層
中を層流となって通過することが大切であり、これを妨
げる要因としては、例えば、１）吸着部の最上部と最下
部または中心部と周辺部で、充填粒子径分布の偏りや充
填密度の偏りがあること、２）吸着部の吸着剤中にエヤ
ー溜りがあること、３）異物スライム形成により流れが
偏ったりショートパスすること、４）吸着部上部の被処
理水供給部で、吸着剤の撹拌浮上や吸着部に凹み部分の
できること等が挙げられる。しかしながら、これらの要
因に対して適切な対策が図られた水中溶解有機成分を吸
着する工業的回収装置は、未だ開発されていない。

【０００６】本発明の目的は、かかる課題を解決すべ
く、各種の有用な植物成分を各種植物体の水蒸気蒸留時
の留出水や残渣に含まれる水溶液から、簡便かつ効率的
にさらに工業的にも有利に回収することができる植物成
分の回収装置を提供することにある。

【０００７】

【課題を解決するための手段】本発明者らは、前記の目
的を達成するため、種々検討した結果、ヒノキチオール
等の有効成分を含有するヒバ材等の水蒸気蒸留留出水や
残渣に含まれる水溶液を通水すれば、人手が掛からず効
率良くヒノキチオール等を吸着回収できる、吸着剤充填
塔式の密閉型連続通水充填塔を開発し、本発明を完成す
るに至った。

【０００８】即ち、本発明の要旨は、密閉可能な充填塔
内で多孔板上に支持され吸着剤が均一に充填された吸着
部、該吸着部の上部から離隔して設けられた吸着剤スラ
リーまたは被処理水の供給ノズル、および充填塔の底部
と連通し該供給ノズルの上側に液面を保持するサイフォ
ン管を具備する吸着剤充填塔と、該供給ノズルに吸着剤
スラリーを供給する吸着剤スラリー供給手段と、被処理
水を加圧供給する被処理水供給手段、および該供給ノズ
ルと被処理水供給手段の間に設けられた被処理水中の固
形異物の分離濾過手段を備えた植物成分の回収装置に関
するものである。

【０００９】本発明の植物成分の回収装置は、特に 溶剤を大量に必要とすることなく、植物の水溶性成
分を回収できること、 コンパクトで、簡便な装置であり、設置スペースも
小さく、その操作に人手を要しないこと、及び 吸着剤の再使用が可能であって、装置のランニング
コストが非常に低いこと、等を特徴とする実用的装置で
ある。

【００１０】本発明の植物成分の回収装置は、前述の４
つの問題点に対し、以下の検討と対策を行ったものであ
る。 １）吸着部の全ての部分で充填粒子径分布に偏りや充填
密度に偏りがあることは、従来の装置では、主に吸着剤
の浸水時の初期挙動（体積の膨張または収縮）に対する
対策がなされていないことと、初期充填を水を使用しな
いで乾式法で行うことに起因する。本発明においてはこ
の対策として、新たな吸着剤を使用する時は事前に水に
対する馴化処理を行い、且つ吸着剤を水スラリー化して
充分な水と共に塔内注入できるように専用タンクとポン
プ設備を設置した。 ２）吸着部内のエヤー溜まりを避けるためには、吸着剤
の初期充填に際しては水スラリー化して満水の充填塔の
中段へ空気の混入を避けながら行い、さらに通水処理中
はいかなる場合（緊急遮断や自動立上げ）にも、塔内液
面が低下して吸着剤が空中に曝されたり、ポンプのエヤ
ー噛みで供給ラインから空気が混入する事がないよう、
塔内の水位低下警報装置及び被処理水タンク液面とポン
プの間に被処理水タンクの水位低下の警報及び全停止、
自動復帰を行う自動制御装置等を設けた。 ３）充填塔内の異物スライム形成は、被処理水中にオイ
ルや固形異物が混入することが原因であり、これを防止
するため、オイルキャッチャーを併用した油分離槽の設
置と孔径１０μｍ程度の分離濾過手段を設置した。 ４）吸着部上部の凹みの対策としては、給水ノズルを吸
着部の上部より一定距離以上高くし、かつ液面をノズル
の上方に一定距離以上に維持できるように、サイフォン
管を設けてその高さを調整した。

【００１１】本発明の植物成分の回収装置は、上記の対
策を行いつつ構成されたものであり、その構成は吸着剤
充填塔と、吸着剤スラリー供給手段、被処理水供給手
段、および固形異物の分離濾過手段に大別される。本発
明の植物成分の回収装置のうち、吸着剤スラリー供給手
段と被処理水供給手段を共用したものの一例の概略構成
図を図１に示す。これに基づき以下、概略仕様を説明す
る。

【００１２】吸着剤充填塔は、密閉可能な充填塔内で多
孔板上に支持され吸着剤が均一に充填された吸着部と、
該吸着部の上部から離隔して設けられた吸着剤スラリー
または被処理水の供給ノズルと、充填塔の底部と連通し
該供給ノズルの上側に液面を保持するサイフォン管を具
備するものである。吸着剤充填塔１は、本体胴板が例え
ば厚さ３ｍｍのＳＵＳ３０４材で製作され、接液部も全
て同じＳＵＳ材で構成されており、広範な種類の植物成
分の水蒸気蒸留留出水が有する腐食性化合物（ｐＨ３〜
１１）にも耐えるものである。本体胴板としては、この
ようなＳＵＳ材以外にも、グラスライニング、テフロン
樹脂ライニング、セラミックコーティング等の耐食性材
料が用いられる。

【００１３】吸着部は、密閉可能な充填塔内で多孔板上
に支持され、吸着剤が均一に充填されている。多孔板１
１は、密閉可能な充填塔内の下部に水平に設けられ、該
多孔板としては、６０〜１２０メッシュを有する濾板等
が用いられ、その材質としては、ＳＵＳ３０４、ＳＵＳ
３１６製金網、並びにナイロン、テトロン、ＰＰ及び綿
製織布等が用いられる。

【００１４】吸着剤１０は、上記多孔板上に支持され、
後述の方法で均一に充填されるものであるが、該吸着剤
としては、以下に述べる物理的性状を有していれば特に
限定されることなく種々のものが使用可能である。充填
物の粒度は１０〜１００μｍ、見かけ比重０．６〜１．
１、６０℃以下で物性的に安定で、オープン羽根渦巻き
ポンプによる液送に耐える強度のものが望ましい。本発
明では、例えば合成吸着剤、陰イオン交換樹脂、活性
炭、活性白土、合成ゼオライト等から適宜選択して使用
可能である。

【００１５】合成吸着剤としては、スチレン−ジビニル
ベンゼン系共重合樹脂、アクリルエステル樹脂、ポリス
チレン系樹脂等の合成樹脂が用いられる。例えば、オル
ガノ（株）の樹脂ＸＡＤ−２、ＸＡＤ−４、ＸＡＤ−
７、ＸＡＤ−１６、ＸＡＤ−２０００また、三菱化成
（株）のダイヤイオンＨＰ−１０、ＨＰ−２０、ＨＰ−
２１、ＨＰ−３０、ＨＰ−４０、ＨＰ−５０およびセパ
ーズＳＰ−８００、ＳＰ−９００、ＳＰ−２０６、ＳＰ
−２０７などが挙げられる。これらのうち、ヒノキチオ
ール、フェノール性水酸基およびカルボキシル基を有す
る成分等の植物成分の吸着回収には、オルガノ（株）製
吸着樹脂、ＸＡＤ−２０００が最適である。

【００１６】陰イオン交換樹脂としては、スチレン−ジ
ビニルベンゼン系共重合樹脂、アクリルエステル樹脂、
ポリスチレン系樹脂、メタクリルエステル樹脂が用いら
れる。例えば、オルガノ（株）のＩＲＡ−９００、ＩＲ
Ａ−３５、ＩＲＡ−２１、ＩＲＡ−９４Ｓまた、三菱化
成（株）のダイヤイオンＰＡ−３０６、ＰＡ−３０８、
ＰＡ−３１２、ＰＡ−３１６、ＰＡ−３１８などが挙げ
られる。いずれもスチレン−ジビニルベンゼン系共重合
樹脂、ポリスチレン系樹脂、メタクリルエステル樹脂、
アクリルエステル樹脂からなる樹脂を用いたが、他社の
ものも同様に使用可能である。

【００１７】活性炭としては、和光純薬（株）製のクロ
マトグラフ用活性炭、武田薬品工業（株）製の白鷺Ａ
（粉末）、白鷺ＷＨ（粒状）等が挙げられる。活性白土
としては、和光純薬（株）製の活性白土等が挙げられ
る。合成ゼオライトとしては、東洋曹達工業（株）製の
合成ゼオライトＡ−４（球状）、Ｆ−９（球状）等が挙
げられる。

【００１８】以上の吸着剤の充填高さは、特に限定され
ることなく、目的とする吸着効率及び流速に応じて変え
うるが、通常塔直径の１．１〜１．５倍の充填高さで使
用されることが多く、例えば塔直径が５００ｍｍの場合
は、５５０〜７５０ｍｍ程度が適当である。

【００１９】供給ノズル１２は、吸着剤スラリーまたは
被処理水の供給を行うためのものであり、上記の吸着部
の上部から離隔して設けられる。ここで、吸着部の上部
から供給ノズルまでの距離は、通常４００ｍｍ以上、好
ましくは４２０ｍｍ以上である。４００ｍｍ未満では、
吸着部の上部の凹みが生じてその部分を通過した被処理
水中の目的物の吸着が不十分となる。供給ノズルの材質
は、胴体と同様のものが用いられ、その形状等も特に限
定されない。

【００２０】サイフォン管７は、充填塔の底部と連通す
るとともに、上記の供給ノズルの上側に液面を保持する
ように、高さが調整されている。液面の高さは、供給ノ
ズルの上方に通常１００ｍｍ以上、好ましくは１２０ｍ
ｍ以上に調整される。１００ｍｍ未満では、被処理水が
供給ノズルから噴出する際にエヤーを噛み込む原因とな
る。サイフォン管の材質は、胴体と同様のものが用いら
れ、その形状等も特に限定されない。なお、以上の吸着
剤充填塔の使用温度範囲に制約は無いが、通常６０℃以
下の操作を想定し、また整備時は開放生蒸気の１１０℃
にも耐える構造となっている。

【００２１】吸着剤スラリー供給手段は、吸着剤スラリ
ーを吸着塔内に供給するために設けられ、吸着剤スラリ
ータンク８と供給ポンプ４から構成されるものである。
被処理水供給手段は、吸着塔内に被処理水を加圧供給す
るために設けられ、油分離槽２と連通する被処理水タン
ク３と供給ポンプ４から構成されるものである。油分離
槽は、原料水に混入した混入オイルを除去するためのも
のであり、浮上油自動汲み取り装置およびポリプロピレ
ン製油吸着マットストレーナ（３段）を経由する構造を
有する。

【００２２】図１に示す装置では、供給ポンプ４は、吸
着剤スラリーと被処理水の供給に共用されているが、本
発明においては供給ポンプを別々に設けてもよい。被処
理水送液時の操作圧力は、塔内圧力で通常０．２〜２ｋ
ｇ／ｃｍ² 、好ましくは０．２〜０．６ｋｇ／ｃｍ² と
なるため、該供給ポンプとしては、この圧力で操作でき
るものが用いられる。０．２ｋｇ／ｃｍ² 未満では、ス
ライムが付着した状態では安定した流量を確保できない
ためである。従って、吸着剤充填塔はこれに耐える強度
を有する構造となっている。

【００２３】分離濾過手段５は、供給ノズルと被処理水
供給手段の間に設けられ、バイパス用バルブ１３の開閉
操作により被処理水の供給時のみ通液されるようになっ
ている。本発明において、前記のように供給ポンプを別
々に設けた場合、バイパス用バルブは不要となる。該分
離濾過手段としては、処理水中の固形異物の分離濾過が
行なえるものであれば特に限定されることなく、孔径５
〜５０μｍ程度の各種フィルター等、好ましくは約１０
μｍ程度のものが用いられる。

【００２４】以上のような本発明の装置に原料として用
いられる被処理水としては、吸着剤充填塔に供給する前
に混入オイルと異物を出来るだけ除去することが望まし
い。例えば、植物体の水蒸気蒸留の留出水あるいは残渣
に含まれる水溶液が原料として使用され、それぞれ単独
で用いてもよく、またこれらを混合して用いてもよい。
水蒸気蒸留は常法により行われ、特に条件は限定される
ものではない。ヒノキチオールの回収を行う場合、ヒバ
材が最も入手が容易であるが、その他青森ヒバを始め、
ヒノキアスナロ、アテ、台湾ヒノキ、ハイネズ、ネズ
コ、カイズカイブキ、紅檜等からも同様にヒノキチオー
ルの回収が可能である。また、ヒノキチオール以外に
も、フェノール性化合物で水溶性があれば、ヒノキ、ス
ギ、コウヤマキ、クロモジ、マツ、その他一般の樹木の
材と葉、及び薬草等の草木植物等の植物体から、植物成
分の回収が可能である。回収されるヒノキチオールは、
安全性の高い食品用防腐剤、抗菌剤として有用なもので
あり、フェノール性水酸基やカルボキシル基を有する植
物成分は、殺ダニ性、殺虫性、血圧降下作用その他の生
理活性を有している。また、吸着剤を適宜選択すること
により、アルコール類、アルデヒド・ケトン類、エステ
ル類等の各種の水溶性有機化合物についても、本発明の
回収装置により回収することができる。

【００２５】次に、前記の装置を用いた操作法につい
て、その概略を述べる。 １）吸着剤充填 使用吸着剤（新品の吸着剤の場合は水馴化処理を済ませ
たもの）に対し充分な量（吸着剤容積の３倍以上）の水
を加え、スラリー化しておく。充填塔内は満水とし、排
出口としてサイフォン管のみを開放しておく。撹拌下に
吸着剤スラリーを供給ポンプを用いて供給ノズルより塔
内へ供給し、吸着剤の沈降を待つ（約３０分）。

【００２６】２）被処理水供給 被処理水は予め油分離槽で浮上油を分け、さらに１０μ
ｍのフィルター濾過を経て塔内へ供給される。当初塔内
は塔頂エヤー抜き以外は閉として満水状態にし、エヤー
抜きバルブも閉めた後、塔底サイフォン管を開けると同
時に給液をして運転を開始する。吸着操作時は塔内は常
に加圧密閉状態にあり、被処理水はポンプにより圧入さ
れている。通常、塔内圧力は２ｋｇ／ｃｍ² 以内で操作
される。このようにして充填された吸着部中を被処理水
が強制的に送られる間に植物成分の吸着が行われる。

【００２７】３）正常作動のチェック 装置始動時は必ずフィルター濾過水の清澄度チェックと
塔底排出水の残存ヒノキチオール分のチェックを行う。 ４）フィルター交換 ポンプ吐出配管の圧力が、２ｋｇ／ｃｍ² 以上であれば
フィルター交換を行う。

【００２８】５）吸着剤交換 排水中の残存ヒノキチオール濃度（塩化第二鉄塩による
発色を目視比色）が規定値（例えば５ｐｐｍ）となれば
（破過現象）、運転を停止して吸着剤の排出操作にかか
る。吸着剤の排出操作を行うには、まず、塔内を大気圧
に戻した後、塔底から清水を導入し、吸着剤を浮上させ
て上部の吸着剤排出口から専用容器（吸着剤分離タン
ク）に抜き出す。この吸着済み吸着剤は水切り後脱着工
程に回され、再賦活されて再度吸着工程で使用可能とな
る。吸着剤の吸着容量はほぼ一定であるが、１充填当り
の被処理水量は目的とする吸着物の被処理水中の濃度に
大きく依存する。ヒバ材水蒸気蒸留の留出水からヒノキ
チオールをＸＡＤ−２０００樹脂により吸着回収する場
合は、被処理水中のヒノキチオール濃度が１５０ｐｐｍ
程度であるので、充填したＸＡＤ−２０００樹脂の容量
の約５００倍の被処理水を処理を行うと破過現象が見ら
れる。

【００２９】６）異状警報 被処理水タンクの水位低下（警報及び全停止、自動復
帰）及び塔内水位低下（警報）、塔内圧力異状（警報）
等が起きると安全装置により警報が発せられる。 ７）本吸着装置は、被処理水タンクのレベル計測−ポン
プ制御を自動で行うので、吸着剤交換及びフィルター交
換作業以外は、定常運転開始後は無人運転が可能であ
る。

【００３０】８）所定量の植物成分を吸着した吸着剤
は、塔外へ排出されて脱着工程へ回される。目的成分を
良く溶解する溶剤（例えばアルコール、ケトン、芳香族
溶剤）に浸漬することにより、目的成分は吸着剤から離
脱して溶液となる。溶剤を濃縮留去し、引き続き減圧下
で単蒸留されて黄色オイルを与える。このオイルは目的
成分を高含量含み、最終段階の精製原料として極めて有
利である。ヒバ材から回収されたヒノキチオールの脱着
油の場合、異性体β−ドラブリンの水素化還元操作を含
む通常の各種精製手法の適用により、高収率で高純度天
然ヒノキチオールの白色結晶を与える。

【００３１】

【実施例】以下、実施例により本発明をさらに詳しく説
明するが、本発明はこれらの実施例によりなんら限定さ
れるものではない。

【００３２】実施例１ 図１に示す装置を用いて、以下のようにしてヒバ材留出
水からヒノキチオールの回収を行った。吸着剤の充填に
先立ち、吸着剤の水馴化処理を行った。オルガノ（株）
社製の吸着剤（ＸＡＤ−２０００）９４．４ｋｇ（２０
０リットル）を吸着剤分離タンク９に入れ、メタノール
１１０ｋｇ（１３９リットル）を加えて吸着剤全体を一
夜浸漬処理した（この時吸着剤体積が約１０％増え
る。）。底部よりメタノールを回収し、約２倍量の清水
で２度吸着剤を浸漬し水を切って水馴化処理済み吸着剤
１３５ｋｇを得た。このうち１０４ｋｇの（湿）吸着剤
を吸着剤スラリータンク８に投入すると共に清水を入れ
て撹拌し、吸着剤をスラリー化した。吸着剤充填塔１
は、サイフォン管７を閉じて塔頂まで満水としておく。
なお、吸着剤充填塔１は、全高１，５９８ｍｍであり、
吸着部の上部から供給ノズルまでの距離は４２０ｍｍ、
供給ノズルから塔内の液面までの距離は１２０ｍｍのも
のを用いた。

【００３３】次に吸着剤スラリーを供給するための供給
ポンプ４（オープン羽根渦巻きポンプ）を始動すると共
に塔底の排水バルブを開き、約３０分かけて吸着剤の全
量を吸着剤充填塔１へ仕込んだ。塔内の吸着剤は３０分
間の静置で沈降し、その充填高さは塔底濾板より７５ｃ
ｍであった。被処理水となるヒバ材の水蒸気蒸留留出水
は、油分離槽２で浮上オイルを分離後、被処理水タンク
３に送水する。さらに、被処理水中の固形異物を除去す
るため、分離濾過手段５（アドバンティク社製「トーセ
ル」，ＴＣＷ−１０−ＣＳＤ（孔径１０μｍ）フィルタ
ー）を装着した。分離濾過手段５には試験通水して濾液
の清澄度を確認しておくと共に、被処理水中のヒノキチ
オール濃度を後述の方法で測定して、１５０ｐｐｍであ
ることを確認した。

【００３４】以上で被処理水供給前の準備を終了し、吸
着操作に取りかかった。塔内への被処理水の供給を開始
すると同時に塔頂でエヤー抜きを行い、その後は吸着剤
充填塔はサイフォン管７のみを開とし、満水位の維持を
行った。供給ポンプ稼働時のフィルター一次圧及び塔内
圧は０．２ｋｇ／ｃｍ² で、供給量は１，０００リット
ル／Ｈｒに調整した。１５分供給後排水を検水したとこ
ろ、ヒノキチオール含量はトレース（３．５ｐｐｍ以
下）であった。

【００３５】吸着剤充填塔への供給操作は引き続き継続
された。被処理水タンクの水量や性状は常に変動する
が、時間当り被処理水供給量は１，０００リットル／Ｈ
ｒを維持させたため、供給ポンプ４は自動で発停を繰り
返したが、吸着剤充填塔内の水位はほぼ一定に保たれ
た。９．８トンの被処理水が供給された時点で、フィル
ター一次圧は２．０ｋｇ／ｃｍに達し、圧力警報が作動
した。給水を一時停止し、フィルターを交換して、さら
に給水を継続した。回収装置の日常操作は、約１０トン
処理毎のフィルター交換（分離濾過手段）と毎日の始業
・終業点検のみであり、それ以外には警報作動時の点検
のみであった。

【００３６】吸着剤の一回充填当りの吸着剤充填塔への
供給操作は夜間休日の停止を含むので数十日間に及ぶ
が、その間の供給量は塔内の若干のスライム生成を反映
して徐々に低下するので、１，０００リットル／Ｈｒを
維持すべく調整した。また排水中のヒノキチオール濃度
は、当初トレース量であるが、約３０トン供給頃から上
昇を示し、５０トン供給時点で４８ｐｐｍとなったの
で、被処理水の供給を終了とした。この間のフィルター
交換は５回であった。１３トン供給処理時点で塔内吸着
剤のサンプリングを行い、ヒノキチオール吸着量を調べ
た。吸着済み吸着剤１７００ｇを直径１２ｃｍのガラス
カラムに充填し、アセトン４０００ｇを３０ｍｌ／分で
流して、吸着ヒノキチオールを脱着し、得られた溶液は
濃縮、引き続き減圧下で単蒸留して黄色オイル３７．８
ｇが得られた。この中のヒノキチオールの含量をＧＣ法
（後述）で分析したところ、５２％と高含量であった。
１３トン給水時の吸油量は、処理水に対して０．０２４
６％であり、ヒノキチオールの回収率は８６％であっ
た。合計５０トン供給後、塔内の吸着剤の排出作業に掛
かった。塔底から清水を圧入し、吸着剤を浮上させて塔
上部の吸着剤排出口から吸着剤分離タンク９へ回収し
た。吸着後の吸着剤は赤色に着色し若干付着性が有る
が、塔底濾板下からの清水噴出により、ほぼ全量が吸着
剤分離タンク９へ回収できた。

【００３７】吸着剤分離タンク９に回収された吸着済み
吸着剤は、アセトン１８０ｋｇを１０００ｍｌ／分で流
して、ヒノキチオールの脱着が行われた。得られた溶液
は濃縮、引き続き減圧下で単蒸留して黄色オイル１２ｋ
ｇが得られた。この中のヒノキチオールの含量をＧＣ法
（後述）で分析したところ、５２％と高含量であった。

【００３８】前記のヒノキチオール含量の分析法は、次
の方法により行った。簡易法では、検水３００ｍｌをマ
イヤーに取り、０．０２モル％塩化第二鉄水溶液の過剰
量（約３ｍｌ）を加えて振盪し、黒褐色に着色した程度
を標準発色管のそれと比色して定量した。この方法はヒ
ノキチオール濃度５０ｐｐｍ程度までの領域で簡便に利
用できる。被処理水のヒノキチオール濃度は、予め検水
を５倍希釈したうえ、この方法に供した。より正確に
は、処理水５０ｇにメタノール５０ｇを加え、０．０２
モル塩化第二鉄水溶液２．０ｇを加え、島津自記分光光
度記ＵＶ−２４０、４５８ｎｍで吸光度を測定し、同じ
く高純度ヒノキチオールにメタノール５０ｇ、水５０
ｇ、０．０２モル塩化第二鉄水溶液を加えて作った検量
線を用いて定量した。検量線をつくるときメタノールを
混ぜるのはヒノキチオール結晶を水に溶かしにくいから
である。

【００３９】また吸着剤から回収・蒸留して得た黄色の
脱着油の定量分析は、内標としてアニソールまたはジフ
ェニルエーテルを用い、ＧＣで測定した。ＧＣ条件は、
島津ＧＣ−１４Ａ：ＦＩＤ、カラムＵＬＢＯＮ−ＨＲ−
１７０１キャピラリーカラム２５ｍ×０．２５ｍｍ、Ｈ
ｅ２．０ｍｌ／ｍｉｎ、スプリット比１：５０、６０〜
２６０℃、昇温８℃／ｍｉｎ、２６０℃３０分、Ｄｅ
ｔ．，Ｉｎｊ．２８０℃、Ｈ₂ ０．５ｋｇ／ｃｍ² 、Ａ
ｉｒ０．５ｋｇ／ｃｍ² で行った。

【００４０】

【発明の効果】本発明の植物成分の回収装置は、各種の
有用な植物成分を各種植物体の水蒸気蒸留時の留出水や
残渣に含まれる水溶液から、簡便かつ効率的にさらに工
業的にも有利に回収することができる。即ち、溶剤を大
量に必要とせず、コンパクトで簡便な装置であり、設置
スペースも小さく、その操作に人手を要しない。また、
吸着剤の再使用が可能であり、ランニングコストが非常
に低い。

【図面の簡単な説明】

【図１】図１は、本発明の植物成分回収装置の一例の概
略構成図を示すものである。

【符号の説明】

１ 吸着剤充填塔 ２ 油分離槽 ３ 被処理水タンク ４ 供給ポンプ ５ 分離濾過手段 ６ 積算瞬間流量計 ７ サイフォン管 ８ 吸着剤スラリータンク ９ 吸着剤分離タンク １０ 吸着剤 １１ 多孔板 １２ 供給ノズル １３ バイパス用バルブ １４ 排出バルブ

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.⁶ 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｃ１２Ｍ 3/00 Ｃ１２Ｍ 3/00 Ｚ

Claims (2)

(57)【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 密閉可能な充填塔内で多孔板上に支持さ
   れ吸着剤が均一に充填された吸着部、該吸着部の上部か
   ら離隔して設けられた吸着剤スラリーまたは被処理水の
   供給ノズル、および充填塔の底部と連通し該供給ノズル
   の上側に液面を保持するサイフォン管を具備する吸着剤
   充填塔と、該供給ノズルに吸着剤スラリーを供給する吸
   着剤スラリー供給手段と、被処理水を加圧供給する被処
   理水供給手段、および該供給ノズルと被処理水供給手段
   の間に設けられた被処理水中の固形異物の分離濾過手段
   を備えた植物成分の回収装置。
2. 【請求項２】 被処理水がヒノキチオールを含有するヒ
   バ材水蒸気蒸留の留出水および／または残渣に含まれる
   水溶液である請求項１記載の回収装置。