JP2663594B2 - Polypropylene film for capacitor evaporation - Google Patents
Polypropylene film for capacitor evaporationInfo
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、コンデンサ用蒸着用ポリプロピレンフィル
ムに関する。Description: TECHNICAL FIELD The present invention relates to a polypropylene film for vapor deposition for capacitors.
ポリプロピレンフィルムは、その優れた特性から広く
工業材料として用いられている。最近では、市場要求の
変化や各種改良に伴い、ポリプロピレンフィルムに金属
を蒸着して用いる用途が急増している。中でもコンデン
サ用は、従来の金属箔と巻回するものに比べ、小型化で
き、自己回復性を付与できるなどの理由から、蒸着化の
移行が顕著である。このため、従来に加え、良好な蒸着
加工性が要求されるようになった。Polypropylene films are widely used as industrial materials because of their excellent properties. In recent years, with the change in market requirements and various improvements, the use of vapor-depositing a metal on a polypropylene film has been rapidly increasing. Above all, the transition to vapor deposition is remarkable for capacitors, because they can be reduced in size and can be provided with self-healing properties as compared with those wound with a conventional metal foil. For this reason, in addition to the prior art, good vapor deposition workability has been required.
しかしながら、ポリプロピレンフィルムは、ポリエス
テルフィルムやポリイミドフィルムに比べ、腰が弱い、
熱に対する寸法安定性に劣るなど、蒸着加工に適してい
ない。このため、蒸着加工の際に張力や冷却温度などの
加工条件を微調整しながら加工しているのが実態であ
る。このとき、適性条件を外すと、熱負け、シワ、濃淡
ムラなど種々の蒸着欠点を引き起こし、加工収率の低下
を招くことになる。However, polypropylene film is weaker than polyester film and polyimide film,
It is not suitable for vapor deposition because of poor dimensional stability against heat. Therefore, in the actual situation, the processing is performed while finely adjusting the processing conditions such as the tension and the cooling temperature during the vapor deposition processing. At this time, if the appropriate conditions are removed, various vapor deposition defects such as heat loss, wrinkles, and uneven density are caused, and the processing yield is reduced.
即ち、ポリプロピレンフィルムの蒸着加工におけるポ
イントは、いかに蒸着源に対向する冷却ロールにポリプ
ロピレンフィルムを歪みなく密着させ(このことをFit
性という)、全面の冷却効果を上げるかにある。That is, the point in the vapor deposition processing of the polypropylene film is how the polypropylene film is closely adhered to the cooling roll facing the vapor deposition source without distortion.
To improve the cooling effect of the entire surface.
しかしながら、張力条件を追求しても、ポリプロピレ
ンフィルムと冷却ロールのすべりが悪いため充分な密着
が得られない、ポリプロピレンフィルムからの析出物が
冷却ロール上に堆積して冷却効果を著しく低下させるな
どの欠点があった。However, even if the tension condition is pursued, sufficient adhesion cannot be obtained because the slip between the polypropylene film and the cooling roll is poor, and precipitates from the polypropylene film are deposited on the cooling roll and significantly reduce the cooling effect. There were drawbacks.
本発明は、かかる課題に鑑み、冷却ロールとのすべり
が良く、析出物の少ない蒸着加工性に優れたポリプロピ
レンフィルムを提供せんとするものである。The present invention has been made in view of the above problems, and has as its object to provide a polypropylene film which is excellent in slipperiness with a cooling roll, has few precipitates, and is excellent in vapor deposition workability.
本発明のコンデンサ用蒸着用ポリプロピレンフィルム
は、ポリプロピレンフィルムの一方の面に金属蒸着を施
した後の非蒸着面とクロムメッキを施した金属板との80
℃における静摩擦係数が0.8以下であって、かつ融点が1
30℃以下の添加剤の含有量が4000重量ppm以下であるこ
とを特徴とする。The polypropylene film for vapor deposition for a capacitor of the present invention is composed of a non-deposited surface after metal vapor deposition on one surface of the polypropylene film and a chromium-plated metal plate.
The coefficient of static friction at ℃ is 0.8 or less and the melting point is 1
It is characterized in that the content of the additive at 30 ° C. or lower is 4000 ppm by weight or less.
この静摩擦係数が0.8を越えると冷却ロール上でフィ
ルムがすべらず、張力をかけてもFitせず、部分的に冷
却ロールからフィルムが浮き上り、皺や濃淡むらを引き
起し易くなり不適当である。好ましくは0.7以下であ
り、さらに好ましくは0.6以下である。If the coefficient of static friction exceeds 0.8, the film does not slip on the cooling roll, does not fit even when tension is applied, the film partially rises from the cooling roll, and it is easy to cause wrinkles and uneven shading, which is inappropriate. is there. Preferably it is 0.7 or less, more preferably 0.6 or less.
また、冷却ロール上の析出物状態は、ポリプロピレン
フィルム中の添加物によって左右され、コンデンサ用の
場合、融点が130℃以下の添加剤の含有量が4000重量ppm
を越えると、析出物による冷却効果の低下が著しく、蒸
着時にフィルムが受ける熱量が増大し、熱負けなどの欠
点を発生させ、不適当である。好ましくは3000重量ppm
以下であり、さらに好ましくは2000重量ppm以下であ
る。The state of the precipitate on the chill roll depends on the additives in the polypropylene film, and for capacitors, the content of additives having a melting point of 130 ° C. or less is 4000 wt ppm.
If it exceeds, the cooling effect due to the precipitates is remarkably reduced, the amount of heat received by the film at the time of vapor deposition increases, and disadvantages such as heat loss occur, which is unsuitable. Preferably 3000 ppm by weight
Or less, more preferably 2,000 ppm by weight or less.
ここで、融点が130℃以下の添加剤としては、テトラ
キス[メチレン−3(3,5−ジ−ターシャリー−ブチル
−4ハイドロキシフェニル)プロピオネート]メタン、
2,2′−メチレン−ビス(4−メチル−6−ターシャリ
ー−ブチル−フェノール、η−オクタデシル−3−
(4′−ハイドロキシ−3′,5′−ジ−ターシャリーブ
チル−フェニル)プロピオネート、2,2−チオ[ジエチ
ル−ビス−3(3′−5−ジ−ターシャリーブチル−4
−ハイドロキシフェニル)プロピオネート]などを例示
することができる。Here, as an additive having a melting point of 130 ° C. or less, tetrakis [methylene-3 (3,5-di-tert-butyl-4hydroxyphenyl) propionate] methane,
2,2'-methylene-bis (4-methyl-6-tert-butyl-phenol, η-octadecyl-3-
(4'-Hydroxy-3 ', 5'-di-tert-butyl-phenyl) propionate, 2,2-thio [diethyl-bis-3 (3'-5-di-tert-butyl-4)
-Hydroxyphenyl) propionate].
本発明のポリプロピレンフィルムの長さ方向のF−10
0値は、特に限定されるものではないが、加工張力で伸
ばされない程度の腰の強さをもつという点で10kg/mm2以
上である方が好ましい。F-10 in the length direction of the polypropylene film of the present invention
The 0 value is not particularly limited, but is preferably 10 kg / mm 2 or more from the viewpoint that the stiffness is such that it cannot be stretched by the processing tension.
また本発明のポリプロピレンフィルムの製法は、特に
限定されるものではなく、通常の延伸法によるものでよ
く、二軸延伸が好ましいが、一軸延伸によるものであっ
てもかまわない。もちろん、インフレーション法、テン
ター法であってもかまわない。The method for producing the polypropylene film of the present invention is not particularly limited, and may be an ordinary stretching method, preferably biaxial stretching, but may be uniaxial stretching. Of course, an inflation method or a tenter method may be used.
さらに、本発明のポリプロピレンフィルムに使用する
ポリマーは、ホモポリマー以外に、プロピレンと他のα
−オレフィン(例えばエチレン、ブテンなど)の共重合
体であっても、ポリプロピレンと他のα−オレフィン重
合体(例えばポリエチレン、ポリブテンなど)とのブレ
ンド品であってもかまわない。Further, the polymer used in the polypropylene film of the present invention is, in addition to homopolymer, propylene and other α
-It may be a copolymer of olefins (eg, ethylene, butene, etc.) or a blend of polypropylene and another α-olefin polymer (eg, polyethylene, polybutene, etc.).
次に、本発明のポリプロピレンフィルムの製造法の一
例を説明する。但し、以下の製造法に限定されるもので
はない。Next, an example of the method for producing the polypropylene film of the present invention will be described. However, it is not limited to the following production method.
テトタキス[メチレン−3(3,5−ジ−ターシャリー
−ブチル−4ハイドロキシフェニル)プロピオネート]
メタンを添加したII(アイソタクチックインデックス)
96%以上のポリプロピレン樹脂を190〜280℃の温度で溶
融し、スリットを施したTダイよりシート状に押出し、
30〜95℃のチルロールで冷却固化する。次に、120〜160
℃の温度で長さ方向に3〜7倍延伸し、次いで145〜165
℃の温度で巾方向に5〜12倍に延伸し、さらに150〜165
℃の温度で熱処理する。その後、蒸着を施す面に濡れ張
力が35〜47dyne/cmとなるようコロナ放電処理などの表
面処理を施し、ワインダーで巻取る。Tetotax [methylene-3 (3,5-di-tert-butyl-4hydroxyphenyl) propionate]
Methane added II (isotactic index)
96% or more of polypropylene resin is melted at a temperature of 190-280 ° C and extruded into a sheet from a slit T die.
Cool and solidify with a chill roll at 30-95 ° C. Next, 120-160
Stretched 3 to 7 times in the longitudinal direction at a temperature of 150 ° C., and then 145 to 165
Stretched 5 to 12 times in the width direction at a temperature of 150 ° C, and 150 to 165
Heat treatment at a temperature of ° C. Then, the surface to be vapor-deposited is subjected to a surface treatment such as a corona discharge treatment so as to have a wet tension of 35 to 47 dyne / cm, and is wound by a winder.
ここで、高温、例えば80℃における金属板との摩擦係
数は、ポリプロピレンフィルムの性状と次のように関係
する。金属板と接する面の表面粗さが小さい程、金属板
との接する面の濡れ張力が高い程、低融点添加剤量が多
い程、摩擦係数が大きくなる。Here, the coefficient of friction with a metal plate at a high temperature, for example, 80 ° C., is related to the properties of the polypropylene film as follows. The friction coefficient increases as the surface roughness of the surface in contact with the metal plate decreases, as the wet tension of the surface in contact with the metal plate increases, and as the amount of the low melting point additive increases.
尚、本発明のポリプロピレンフィルムを蒸着するにあ
たっては、蒸着金属を限定するものではないが、アルミ
ニウム(Al)、亜鉛(Zn)、あるいはそれらの混合や合
金に好適である。In depositing the polypropylene film of the present invention, the metal to be deposited is not limited, but is preferably aluminum (Al), zinc (Zn), or a mixture or alloy thereof.
また、蒸着面は片面であっても、両面であってもかま
わない。Further, the vapor deposition surface may be one side or both sides.
次に、本発明に用いた測定法および評価法について説
明する。Next, the measurement method and the evaluation method used in the present invention will be described.
(1)80℃における非蒸着面と金属板の静摩擦係数 長さ方向に100mm、巾方向に75mmの長方形のフィルム
試料を採取する。次に、金属蒸着を目的とした面にAlを
20〜40nmの厚さに蒸着をする。次に、該蒸着フィルムを
クロム(Cr)メッキを施した金属熱板に非蒸着面が接す
るようにセットする。この試料の上に200gの荷重を長さ
方向に65mm、巾方向に63mm長方面積にかかるように置
く。その後、熱板を80℃に昇温し、長さ方向に150mm/分
の速度で蒸着フィルムを引張り、その最大静止抵抗値
(g)を読み取り、次式にて求める。(1) Coefficient of static friction between the non-deposited surface and the metal plate at 80 ° C. A rectangular film sample having a length of 100 mm and a width of 75 mm is collected. Next, Al was deposited on the surface for metal deposition.
Deposit to a thickness of 20-40 nm. Next, the deposited film is set so that the non-deposited surface is in contact with a metal hot plate plated with chromium (Cr). A 200 g load is placed on this sample so as to apply a rectangular area of 65 mm in the length direction and 63 mm in the width direction. Thereafter, the temperature of the hot plate is raised to 80 ° C., the vapor-deposited film is pulled at a speed of 150 mm / min in the length direction, and its maximum static resistance value (g) is read.
静摩擦係数=最大静止抵抗値/200 上式中、分母の200は荷重(g)である。Static friction coefficient = maximum static resistance value / 200 In the above equation, 200 in the denominator is a load (g).
また、測定数は3とし、その平均値を求める。 The number of measurements is set to 3, and the average value is obtained.
(2)添加剤の定量 フィルムを5mm×5mm以下の小片にカットし、8gを採取
する。次に、この試料を65℃、50mlのクロロホルムで90
分間抽出した後、この液の吸引濾過し、さらにクロロホ
ルムで洗浄しながら吸引濾過し、その後クロロホルムを
回収し、抽出物を乾固する。次に、この抽出物をメタノ
ールで、100mlになるよう希釈する。この液から2mlを採
取し、液体クロマトグラフ(島津製作所製「島津高速液
体クロマトグラフLC−4A形」および「クロマトパックC
−R2A(X)」)にて分析し、あらかじめ求めておいた
検量線にて、濃度(mg/ml)を求める。こうして求めた
濃度から、次式により含有率を求める。(2) Quantification of additives Cut the film into small pieces of 5 mm x 5 mm or less, and collect 8 g. Next, the sample was heated at 65 ° C. and 50 ml of chloroform for 90 minutes.
After extraction for 1 minute, this solution is subjected to suction filtration and further suction filtration while washing with chloroform. Thereafter, chloroform is recovered and the extract is dried. Next, this extract is diluted to 100 ml with methanol. 2 ml of this solution was collected and subjected to liquid chromatography (Shimadzu “Shimadzu High Performance Liquid Chromatograph LC-4A” and “Chromatopack C”).
-R2A (X) "), and determine the concentration (mg / ml) using the calibration curve previously determined. From the concentration thus determined, the content is determined by the following equation.
上式中、分子の100はメタノール溶液の容量(ml)、
分母の8000は試料の重量(mg)である。 In the above formula, 100 of the molecules is the volume of the methanol solution (ml),
The denominator 8000 is the weight (mg) of the sample.
次に、本発明の実施例に基づき説明する。 Next, a description will be given based on an embodiment of the present invention.
実施例1 テトラキス[メチレン−3(3,5−ジ−ターシャリー
−ブチル−4ハイドロキシフェニル)プロピオネート]
メタンを500mmp添加したII97%のプロピレンホモポリマ
ーを260℃の押出機に供給し、スリットを施したTダイ
より押出し、80℃のチルロールで冷却固化した後、長さ
方向に135℃の温度で4.5倍に延伸し、次いで巾方向に16
0℃の温度で8倍に延伸し、さらに160℃の温度で熱処理
した。次に、フィルムの片面に、濡れ張力が39dyne/cm
になるようにコロナ放電処理を施し、ワインダーで巻取
った。このときのフィルム厚みは、8μmであった。Example 1 Tetrakis [methylene-3 (3,5-di-tert-butyl-4hydroxyphenyl) propionate]
II97% propylene homopolymer to which methane was added at 500 mmp was fed to a 260 ° C. extruder, extruded from a slitted T-die, cooled and solidified by a chill roll at 80 ° C., and then cooled at 135 ° C. in the length direction at a temperature of 135 ° C. Stretched twice and then 16 times in the width direction.
The film was stretched 8 times at a temperature of 0 ° C. and further heat-treated at a temperature of 160 ° C. Next, a wet tension of 39 dyne / cm on one side of the film
And then wound with a winder. The film thickness at this time was 8 μm.
次にこのフィルムを630mm巾、25000m長さにスリット
し、蒸着加工性を評価した。Next, this film was slit into a width of 630 mm and a length of 25000 m, and the vapor deposition workability was evaluated.
蒸着加工は、ULVAC製630mm巾、Al仕様の蒸着機を用い
て、Al膜厚25nm、搬送速度250m/分、巻出張力4kg、巻取
張力4kg、冷却ロール冷媒温度−15℃の条件で実施し、
次の基準で蒸着加工性を判定した。The deposition process was carried out using a ULVAC evaporator with a 630 mm width, Al specification, with a 25 nm Al film thickness, a transport speed of 250 m / min, an unwinding tension of 4 kg, a winding tension of 4 kg, and a cooling roll refrigerant temperature of -15 ° C. And
Evaporation workability was determined according to the following criteria.
(1)蒸着膜の濃淡むら ◎:全く濃淡むらなし。(1) Unevenness of density of deposited film A: No unevenness of density.
○:部分的に濃淡むらあるも、実用可。:: Practical possible, though there is partial shading.
×:全面に濃淡むらがあり、実用不可。×: Unevenness in the entire surface, impractical.
(2)熱負け ◎:全くなし。(2) Heat loss :: None at all.
○:熱負けはあるが軽微であり、実用可。:: Heat loss, but slight, practical.
×:熱負けがひどく、実用不可。X: Heat loss is severe, and practical use is impossible.
(3)皺 蒸着を終えたフィルムを巾方向に100mm巾に6分割、
長さ方向に500m長さに5分滑し、計30リールを合否判定
し、その不良リール数で次のように判定した。(3) Wrinkles The film after evaporation is divided into six 100mm widths in the width direction.
After sliding for 5 minutes in the length direction to a length of 500 m, a total of 30 reels were judged as pass / fail, and the number of defective reels was judged as follows.
◎:不良レール数 1本以下 ○:不良リール数 2〜4本 ×:不良リール数 5本以上 結果を第1表に示す。:: Number of defective rails 1 or less 以下: Number of defective reels 2 to 4 ×: Number of defective reels 5 or more The results are shown in Table 1.
実施例第1表に示す。The results are shown in Table 1 of Examples.
実施例2 テトラキス[メチレン−3(3,5−ジ−ターシャリー
−ブチル−4ハイドロキシフェニル)プロピオネート]
メタンの添加量を3500ppmとした以外は、実施例1に同
じ。結果を第1表に示す。Example 2 Tetrakis [methylene-3 (3,5-di-tert-butyl-4hydroxyphenyl) propionate]
Same as Example 1 except that the amount of methane added was 3500 ppm. The results are shown in Table 1.
実施例3 テトラキス[メチレン−3(3,5−ジ−ターシャリー
−ブチル−4ハイドロキシフェニル)プロピオネート]
メタンの代りに、1,3,5トリメチル−2,4,6−トリス(3,
5−ジ−ターシャリー−ブチル−4ハイドロキシベンジ
ル)ベンゼン(融点244℃)を5000ppm添加した以外は、
実施例1と同じ。結果を第1表に示す。Example 3 Tetrakis [methylene-3 (3,5-di-tert-butyl-4hydroxyphenyl) propionate]
Instead of methane, 1,3,5 trimethyl-2,4,6-tris (3,
Except that 5000 ppm of 5-di-tert-butyl-4hydroxybenzyl) benzene (melting point: 244 ° C.) was added,
Same as Example 1. The results are shown in Table 1.
実施例4 1,3,5トリメチル−2,4−6−トリス(3,5−ジ−ターシ
ャリー−ブチル−4ハイドロキシベンジル)ベンゼンの
添加量を2000ppmとし以外は、実施例1と同じ。結果を
第1表に示す。Example 4 Same as Example 1 except that the added amount of 1,3,5 trimethyl-2,4-6-tris (3,5-di-tert-butyl-4hydroxybenzyl) benzene was 2000 ppm. The results are shown in Table 1.
比較例1 テトラキス[メチレン−3(3,5−ジ−ターシャリー
−ブチル−4ハイドロキシフェニル)プロピオネート]
メタンの添加量を5000ppmとした以外は、実施例1と同
じ。結果を1表に示す。Comparative Example 1 Tetrakis [methylene-3 (3,5-di-tert-butyl-4hydroxyphenyl) propionate]
Same as Example 1 except that the amount of methane added was 5000 ppm. The results are shown in Table 1.
比較例2 チルロールの温度を30℃として、冷却固化した以外
は、実施例2と同じ。結果を第1表に示す。Comparative Example 2 The same as Example 2 except that the temperature of the chill roll was set to 30 ° C. and the mixture was cooled and solidified. The results are shown in Table 1.
比較例3 ポリプロピレンフィルムの両面に、濡れ張力が43dyne
/cmとなるようコロナ放電処理した以外は、実施例1と
同じ。結果を第1表に示す。Comparative Example 3 Wet tension of 43 dyne on both sides of polypropylene film
The same as Example 1 except that the corona discharge treatment was performed so as to be / cm. The results are shown in Table 1.
比較例4 テトラキス[メチレン−3(3,5−ジ−ターシャリー
−ブチル−4ハイドロキシフェニル)プロピオネート]
メタンの添加量を6000ppmとし、濡れ張力を35dyne/cmと
した以外は、実施例1と同じ。結果を第1表に示す。Comparative Example 4 Tetrakis [methylene-3 (3,5-di-tert-butyl-4hydroxyphenyl) propionate]
Same as Example 1 except that the addition amount of methane was 6000 ppm and the wetting tension was 35 dyne / cm. The results are shown in Table 1.
〔発明の効果〕 本発明のポリプロピレンフィルムは、蒸着加工におい
て、濃淡むら、熱負け、皺の3欠点が発生し難く、高い
加工収率で密着フィルムコンデンサを得ることができ
る。 [Effect of the Invention] In the polypropylene film of the present invention, three defects such as uneven shading, heat loss, and wrinkles hardly occur in the vapor deposition processing, and a contact film capacitor can be obtained with a high processing yield.
Claims (1)
蒸着を施した後の非蒸着面とクロムメッキを施した金属
板との80℃における静摩擦係数が0.8以下であって、か
つ融点が130℃以下の添加剤の含有量が4000重量ppm以下
であることを特徴とするコンデンサ用蒸着用ポリプロピ
レンフィルム。1. A coefficient of static friction at 80.degree. C. between a non-deposited surface of a polypropylene film after metal deposition on one surface and a chromium-plated metal plate and a melting point of 130.degree. C. or less. Wherein the content of the additive is 4,000 ppm by weight or less.
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JP32388688A JP2663594B2 (en) | 1988-12-22 | 1988-12-22 | Polypropylene film for capacitor evaporation |
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JPH02170406A JPH02170406A (en) | 1990-07-02 |
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