JP2651945B2 - How to deoxidize titanium - Google Patents
How to deoxidize titaniumInfo
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Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、チタンの脱酸方法に関するものであり、特
には電子ビーム溶解において、アルミニウムを脱酸剤と
して利用する気相脱酸方法に関するものである。Description: TECHNICAL FIELD The present invention relates to a method for deoxidizing titanium, and more particularly to a gas-phase deoxidizing method using aluminum as a deoxidizing agent in electron beam melting. It is.
（従来技術） チタンは、優れた比強度と耐食性を有する信頼性の高
い材料であり、従来から種々の化学プラントや、電極、
熱交換器等に広く使用されてきた。また、近時では、半
導体素子の電極及び配線材料として注目されている。即
ち、半導体素子における集積度の向上に伴ない、例えば
配線材料の抵抗による信号の遅延問題が生じ、また製作
上高い融点の材料が求められている。こうした要求の中
で、チタンは、タングステン、モリブデン、タンタル等
と並んで有用視されている。(Prior art) Titanium is a highly reliable material having excellent specific strength and corrosion resistance, and has been used in various chemical plants, electrodes,
It has been widely used for heat exchangers and the like. In recent years, it has attracted attention as an electrode and a wiring material of a semiconductor element. That is, with the improvement of the degree of integration in a semiconductor element, a signal delay problem occurs due to, for example, the resistance of a wiring material, and a material having a high melting point in manufacturing is required. Under such demands, titanium is regarded as useful alongside tungsten, molybdenum, tantalum and the like.
チタンの従来からの代表的製造プロセスとしては、Ti
O2を塩化してTiCl4とし、それをマグネシウム、ナトリ
ウム、カリウム等の活性金属で還元してスポンジチタン
を製造するいわゆるクロール方やハンター法が主流であ
り、この他TiCl4を熱分解するアイオダイド法、TiO2−N
aF−KF、TiO2CaCl2等を溶融塩電解する方法が知られて
いる。いずれの方法にせよ、得られるスポンジチタン或
いは針状チタンをアーク溶解により再溶解してチタンイ
ンゴットを得ていた。The traditional and typical production process of titanium is Ti
The O 2 with chloride as TiCl 4, magnesium it is sodium, the so-called crawl how and hunters method by reduction with an active metal such as potassium producing sponge titanium mainstream pyrolyze the other TiCl 4 iodide Method, TiO 2 -N
A method of electrolyzing molten salt of aF-KF, TiO 2 CaCl 2 or the like is known. In any case, the titanium sponge or the acicular titanium obtained is redissolved by arc melting to obtain a titanium ingot.
更には、製造コストの増大と製造環境悪化の要因であ
る塩素化工程を排除するためにTiO2をアルミニウムで還
元するアルミテルミット法に大きな関心が寄せられてい
る。Further, there is a great interest in an aluminum thermite method of reducing TiO 2 with aluminum in order to eliminate a chlorination step which is a factor of increasing the production cost and deteriorating the production environment.
ところで、チタンインゴット製造に際して、アーク溶
解のような電極の作製が不要でありそして一層大きな精
製効果が期待出来る電子ビーム溶解法の研究が行なわれ
ている。By the way, in the production of titanium ingots, research on an electron beam melting method in which the production of an electrode such as arc melting is unnecessary and a greater refining effect can be expected has been conducted.
例えば、特開昭62−280335号は、溶融塩電解で製造さ
れた粗チタンを電子ビーム溶解で精製することにより、
半導体素子の配線材としての高純度チタンを製造する技
術を開示する。電子ビーム溶解は、酸素の吸収汚染を防
止し、NaやＫの精製効果を与えるものとして記載されて
いる。For example, JP-A-62-280335 discloses that crude titanium produced by molten salt electrolysis is purified by electron beam melting,
A technique for producing high-purity titanium as a wiring material for a semiconductor device is disclosed. Electron beam melting is described as preventing absorption contamination of oxygen and providing a refining effect of Na and K.
この他、チタンを含め、高融点金属全般について電子
ビーム溶解法を採用する技術の開示が幾つかある。特開
昭64−79327号は、高融点金属及びTi,Zr等の活性金属中
の還元剤として使用された元素（アルカリ金属Al,Siを
含む）を特性Ｘ線を検出することにより電子ビーム溶解
の終点を検出し、電子ビーム溶解の最適条件を選択し
て、目的金属の歩留まりを高めようとするものである。
特開昭64−793236号は、Ti,Zr等の活性金属中の合金を
電子ビーム溶解により製造するものではあるが、ベース
メタルの溶湯にそれより蒸気圧の高い合金元素（Al,Cr,
Sn等）を添加し、蒸発ロス、スプラッシュロスを押え、
均質な合金インゴットを製造することを開示する。In addition, there are some disclosures of techniques employing the electron beam melting method for all high melting point metals including titanium. JP-A-64-79327 discloses that an element (including alkali metals Al and Si) used as a reducing agent in refractory metals and active metals such as Ti and Zr is dissolved by electron beam detection by detecting characteristic X-rays. , And the optimum condition of the electron beam melting is selected to increase the yield of the target metal.
JP-A-64-793236 discloses that an alloy in an active metal such as Ti or Zr is produced by electron beam melting. However, an alloy element (Al, Cr,
Sn, etc.) to suppress evaporation loss and splash loss,
Disclosed is to produce a homogeneous alloy ingot.
特開平１−242729号は、時にはV,Nb,Ta,Mo,Wを対象と
して、水素ガスを吹き込みながら、真空雰囲気を制御し
つつ電子ビーム溶解を実施することを開示する。水素ガ
スの還元作用により精製効果を高めることが記載されて
いる。実施例として挙げられているNb.Mo及びＷの酸素
精製の例から、原料中の炭素に起因するCO脱酸及び金属
酸化物としての脱酸に加えて、水素ガス吹き込みにより
H2/H2O比を変えて脱酸させることを意図するものとも思
われる。Japanese Patent Application Laid-Open No. 1-224229 discloses that electron beam melting is performed on V, Nb, Ta, Mo, and W while controlling a vacuum atmosphere while blowing hydrogen gas. It is described that the refining effect is enhanced by the reducing action of hydrogen gas. From the example of oxygen purification of Nb.Mo and W listed as an example, in addition to CO deoxidation due to carbon in the raw material and deoxidation as a metal oxide, by blowing hydrogen gas
It seems that it is intended to deoxidize by changing the H 2 / H 2 O ratio.
（発明が解決しようとする課題） 高い信頼性を有するチタン材料の製造のためにチタン
の脱酸に関心が持たれている。(Problems to be Solved by the Invention) There is an interest in the deoxidation of titanium for the production of a highly reliable titanium material.
しかし、通常の電子ビーム溶解法では、酸素がそれ自
体のガスとして除去出来ない。チタン中の酸素不純物を
液相（例えばスラグ）を介して除去することは溶解度が
大きく、非常に難しい。従来技術の最後に挙げた溶融塩
電解後に電子ビーム炉において水素ガスを吹き込む方法
では、溶融塩電解操業自体で塩素含有量を低く出来る
が、溶融塩電解操業がコストのかかるものであり、また
電位ビーム炉内雰囲気のコントロールが難しく、水素の
吹き込み自体にも、操業上の問題がある。However, oxygen cannot be removed as a gas of its own by the usual electron beam melting method. It is very difficult to remove oxygen impurities in titanium via a liquid phase (for example, slag) because of its high solubility. In the method of blowing hydrogen gas in an electron beam furnace after molten salt electrolysis mentioned at the end of the prior art, the chlorine content can be reduced by the molten salt electrolysis operation itself, but the molten salt electrolysis operation is costly, It is difficult to control the atmosphere inside the beam furnace, and there is an operational problem with hydrogen injection itself.
本発明の課題は、チタン溶解においてチタン中の酸素
を有効に除去し、かつかなり多量の酸素を含有する原料
にも適用出来るチタン溶解方法を開発することである。An object of the present invention is to develop a titanium dissolving method capable of effectively removing oxygen in titanium in dissolving titanium and being applicable to a raw material containing a considerably large amount of oxygen.
（課題を解決するための手段） 本発明者は、上記実情に関み鋭意研究を行った結果、
チタンの溶解及び精製には高真空・高温度の得られる電
子ビーム溶解が最適との判断にたって、電子ビーム溶解
原料にアルミニウムを積極的に添加しチタン中の酸素を
Al2OもしくはAlO等のガス種もしくはイオン種として気
相脱酸することを想到した。本来精製を目的とする電子
ビーム溶解において不純物であるアルミニウムを積極的
に添加することは、その趣旨に反するものであり、かえ
って不利を招くことが危惧されたが、試行の結果有効な
脱酸作用が確認されたものである。(Means for Solving the Problems) As a result of intensive research on the above-mentioned circumstances,
Based on the judgment that electron beam melting, which provides a high vacuum and high temperature, is optimal for melting and refining titanium, aluminum is actively added to the electron beam melting raw material to reduce oxygen in titanium.
We have conceived of performing gas phase deoxidation as a gas species or ionic species such as Al 2 O or AlO. The positive addition of aluminum, which is an impurity in electron beam melting for the purpose of refining, is contrary to its purpose, and it was feared that it would lead to disadvantages. Is confirmed.
こうした知見に基づいて、本発明は、 １）酸素を含有するチタン原料にアルミニウムを添加
し、これらを電子ビームにより溶解して、前記チタン原
料中に含まれる酸素をアルミニウムの酸化物として気相
脱酸することを特徴とすチタンの脱酸方法２）TiO2をア
ルミニウムで還元して、得たアルミニウム及び酸素が残
存するチタン原料を電子ビームにより溶解して、前記チ
タン原料中に含まれる酸素をアルミニウムの酸化物とし
て気相脱酸するこを特徴とするチタンの脱酸方法、及び
３）TiO2をアルミニウムで還元して得たアルミニウム及
び酸素が残存するチタン原料にさらに不足分のアルミニ
ウムを添加し、これらを電子ビームにより溶解して、前
記チタン原料中に含まれる酸素をアルミニウムの酸化物
として気相脱酸することを特徴とするチタンの脱酸方法
を提供する。Based on these findings, the present invention provides: 1) adding aluminum to an oxygen-containing titanium raw material, dissolving them with an electron beam, and converting the oxygen contained in the titanium raw material into an oxide of aluminum in a gas phase. 2) TiO 2 is reduced with aluminum, and the obtained titanium raw material in which aluminum and oxygen remain is dissolved by an electron beam to remove oxygen contained in the titanium raw material. A method for deoxidizing titanium, which is characterized in that gas phase deoxidation is performed as an oxide of aluminum, and 3) a shortage of aluminum is further added to a titanium raw material in which aluminum and oxygen obtained by reducing TiO 2 with aluminum remain. And dissolving them by an electron beam to vapor-deoxidize oxygen contained in the titanium raw material as aluminum oxide. To provide a de-acid method of Tan.
（発明の具体的説明） 電子ビーム溶解に供される原料は、上述したTiO2を塩
化してTiCl4とし、それをマグネシウム、ナトリウム、
カリウム等の活性金属で還元してスポンジチタンを製造
するいわゆるクロール法やハンター法、更にはTiCl4を
熱分解するアイオダイド法やTiO2−NaF−KF、TiO2CaCl2
等を溶融塩電解する方法、更には、TiO2をアルミニウム
で還元するアルミテルミット法等いずれで産出されたも
のをも対象としうる。アルミテルテット法を除いては、
上記方法はいずれも良く知られたものであり、説明を省
略する。(Specific Description of the Invention) The raw material to be subjected to the electron beam melting is obtained by converting the above-mentioned TiO 2 into TiCl 4, and converting it to magnesium, sodium,
The so-called Kroll method and Hunter method for producing sponge titanium by reducing with an active metal such as potassium, the iodide method for thermally decomposing TiCl 4 , TiO 2 -NaF-KF, TiO 2 CaCl 2
And the like, and any method produced by a molten salt electrolysis method or an aluminum thermite method in which TiO 2 is reduced with aluminum can be used. Except for the aluminum tertet method,
All of the above methods are well-known and will not be described.
アルミテルミット法は、例えばアルミナるつぼ中でTi
O2にアルミニウムを添加して高周波溶解炉のような適宜
の溶解炉で1700〜1800℃において不活性ガス雰囲気中で
還元を行なわせるものである。基本反応式は次の通りで
ある。The aluminum thermite method is used, for example, in an alumina crucible with Ti
O 2 aluminum was added to those for performing the reduction in an inert gas atmosphere at 1700 to 1800 ° C. in an appropriate melting furnace, such as a high-frequency melting furnace. The basic reaction formula is as follows.
3TiO2＋4Al＝3Ti＋2Al2O3 TiO2に対してアルミニウムが、Al/TiO2＝２（モル
比）の割合で添加される。こうして、10〜25重量％のア
ルミニウムを含有するTi−Al合金が生成される。この場
合、この合金は約１〜10重量％の酸素を含有している。Aluminum respect 3TiO 2 + 4Al = 3Ti + 2Al 2 O 3 TiO 2 is added at a rate of Al / TiO 2 = 2 (molar ratio). Thus, a Ti-Al alloy containing 10 to 25% by weight of aluminum is produced. In this case, the alloy contains about 1 to 10% by weight of oxygen.
本発明は特に既にアルミニウムを含む電子ビーム溶解
原料を生成する上記のアルミテルミット法と併用すると
有利である。The present invention is particularly advantageous when used in combination with the above-mentioned aluminum thermite method for producing an electron beam melting raw material already containing aluminum.
こうして生成された溶解用原料は、その原料並びに工
程プロセスに応じて様々の量の酸素を含んでいる。但し
溶融塩電解法では酸素含有量は非常に少なくすることが
出来る。The raw material for dissolution thus produced contains various amounts of oxygen depending on the raw material and the process. However, in the molten salt electrolysis method, the oxygen content can be extremely reduced.
本発明においては、高真空・高温雰囲気の得られる電
子ビーム溶解炉を使用して上記原料が溶解される。In the present invention, the above-mentioned raw materials are melted using an electron beam melting furnace capable of obtaining a high vacuum and high temperature atmosphere.
第１図は、電子ビーム溶解炉の基本原理を示す説明図
である。チャンバー１内には例えば銅製のるつぼ３が設
置されている。ここに、図示していないフィーダにより
原料が装入されている。電位ビームガン５がるつぼ３に
照準を合わせてチャンバー１の側壁に設置される。電子
ビームガン内部で加速・偏向した電子がるつぼ上に放射
され、材料を溶解する。チャンバー１の内部を10-5〜10
-6mbarの真空に維持するためにロータリーポンプ７及び
ターボ分子ポンプ９が適宜の管路を通してチャンバーと
接続される。電子ビームガン内部は、別のターボ分子ポ
ンプ11によりチャンバー内よりも圧力を低く保ってい
る。リーク弁12もまた設けられている。FIG. 1 is an explanatory view showing the basic principle of an electron beam melting furnace. A crucible 3 made of, for example, copper is installed in the chamber 1. Here, raw materials are loaded by a feeder (not shown). A potential beam gun 5 is set on the side wall of the chamber 1 while aiming at the crucible 3. Electrons accelerated and deflected inside the electron beam gun are emitted onto the crucible, dissolving the material. The inside of chamber 1 is 10 -5 to 10
A rotary pump 7 and a turbo-molecular pump 9 are connected to the chamber through appropriate lines to maintain a vacuum of -6 mbar. The inside of the electron beam gun is kept at a lower pressure by another turbo-molecular pump 11 than in the chamber. A leak valve 12 is also provided.
本発明に従えば、電子ビームの溶解に当たって原料に
アルミニウムが添加され、次の反応により脱酸が進行す
る。According to the present invention, aluminum is added to the raw material upon melting of the electron beam, and deoxidation proceeds by the following reaction.
2Al＋Ｏ＝Al2O↑（ｇ） 或いは Al＋Ｏ＝AlO↑（ｇ） 等のアルミニウム酸化物ガスによる除去もしくはAlO-等
のイオン種による除去がもたらされる。Removal by an aluminum oxide gas such as 2Al + O = Al 2 O ↑ (g) or Al + O = AlO ↑ (g) or removal by an ionic species such as AlO − is provided.
還元剤としてアルミニウムを使用することは公知の技
術であるが、本発明は、電子ビーム溶解において原料中
にアルミニウムを積極的に添加し、チタン中の酸素と結
合させ、AlO、AlO2等のガス種もしくはイオン種として
気相脱酸することを特徴とする。The use of aluminum as a reducing agent is a known technique.However, the present invention actively adds aluminum to a raw material in electron beam melting and combines it with oxygen in titanium to form a gas such as AlO, AlO 2 or the like. It is characterized by gas phase deoxidation as a species or ionic species.
もちろん、溶解中、ナトリウム、カリウム、鉄等の他
の種不純物も同時に蒸発除去される。Of course, during the dissolution, other seed impurities such as sodium, potassium, iron, etc. are also removed by evaporation.
添加されるアルミニウム量は、原料中の酸素含有量、
電子ビーム要回雰囲気の温度（電子ビーム出力）及び真
空度等に応じて適宜決定される。アルミテルミット法に
より生成された原料は既にアルミニウムを含んでいるの
で、必要に応じそれを補加する形で添加が行なわれる。The amount of aluminum to be added depends on the oxygen content in the raw material,
The temperature is appropriately determined according to the temperature of the required atmosphere of the electron beam (electron beam output) and the degree of vacuum. Since the raw material produced by the aluminum thermite method already contains aluminum, it is added in a form supplementing it if necessary.
電子ビーム溶解炉の操業は、溶解時間を余り長くしす
ぎると、チタンが蒸発してチタン歩留まりが減少するの
で、酸素並びに不純物の精製効果を堪案しつつビーム出
力及び溶解時間を設定することにより実施される。In the operation of the electron beam melting furnace, if the melting time is too long, titanium evaporates and the titanium yield decreases, so by setting the beam power and melting time while enjoying the purification effect of oxygen and impurities. Will be implemented.
本発明を具体的な実施例に基づき説明する。分析は、
酸素については加熱溶融−赤外線吸収法（例えばLEC0）
でそして他の成分についてはICP（ICP発光分光分析法）
で行なった。The present invention will be described based on specific examples. The analysis is
For oxygen, heat melting-infrared absorption method (eg LEC0)
And ICP (ICP emission spectroscopy) for other components
Performed in
（実施例１） 初期酸素濃度が10重量％のチタン試料33gをアルミテ
ルミット法により作製した。このチタン試料は、10重量
％のアルミニウムを含んでいた。これを図面に示したよ
うな電子ビーム溶解炉において出力3.2kWで溶解した。
その結果を第２図に示す。第２図には、溶解時間の関数
としてアルミニウム及び酸素濃度の変化が示されてい
る。チタン中の酸素濃度は、６分まで減少し、同時にア
ルミニウム濃度も最初に急激に減少して６分後にはほと
んど消尽することがわかる。酸素がアルミニウムの酸化
物として非常に短時間で反応し気相脱酸されることがわ
かる。Example 1 33 g of a titanium sample having an initial oxygen concentration of 10% by weight was produced by the aluminum thermite method. The titanium sample contained 10% by weight of aluminum. This was melted at an output of 3.2 kW in an electron beam melting furnace as shown in the drawing.
The result is shown in FIG. FIG. 2 shows the change in aluminum and oxygen concentration as a function of dissolution time. It can be seen that the oxygen concentration in the titanium decreases until 6 minutes, and at the same time the aluminum concentration also sharply decreases at first, and is almost exhausted after 6 minutes. It can be seen that oxygen reacts as an oxide of aluminum in a very short time and is gas phase deoxidized.
（実施例２） 次に、アルミニウムを補加して、初期酸素濃度1.1重
量％及び0.12重量％のチタン試料を溶解したところ、５
分の溶解時間でそれぞれ0.5重量％及び0.05重量％未満
にまで減少した。なお、初期試料の総重量に対する添加
したアルミニウムの量はそれぞれ20重量％及び6.6重量
％であった。Example 2 Next, aluminum was added to dissolve a titanium sample having an initial oxygen concentration of 1.1% by weight and 0.12% by weight.
With a dissolution time of less than 0.5% by weight, respectively, it decreased to less than 0.5% and 0.05% by weight. The amount of aluminum added to the total weight of the initial sample was 20% by weight and 6.6% by weight, respectively.
（発明の効果） 本発明方法によれば電子ビーム溶解においてチタン原
料中にアルミニウムを積極的に添加し、チタン中の酸素
と結合させ、AlO、Al2O、等のガス種もしくはイオン種
として気相脱酸するので、酸素を含有するチタン原料か
らの容易な脱酸法の確立に成功した。電子ビーム溶解の
本来の精製効果と併せて高純度のチタンインゴットを製
造することが可能となった。(Effects of the Invention) According to the method of the present invention, aluminum is positively added to the titanium raw material in the electron beam melting and combined with oxygen in the titanium, and gaseous or ionic species such as AlO, Al 2 O, etc. are used. Because of phase deoxidation, an easy deoxidation method from oxygen-containing titanium raw material was successfully established. It has become possible to produce high-purity titanium ingots in addition to the original refining effect of electron beam melting.
第１図は、電子ビーム溶解の基本原理を示す説明図であ
る。 第２図は、実施例１と関連して電子ビーム溶解での溶解
時間の関数としてアルミニウム及び酸素濃度の変化を示
すグラフである。 1:チャンバー 3:るつぼ 5:電子ビームガン 7:ロータリーポンプ ９、11:ターボ分子ポンプ 12:リーク弁FIG. 1 is an explanatory diagram showing the basic principle of electron beam melting. FIG. 2 is a graph showing the change in aluminum and oxygen concentration as a function of melting time in electron beam melting in connection with Example 1. 1: Chamber 3: Crucible 5: Electron beam gun 7: Rotary pump 9, 11: Turbo molecular pump 12: Leak valve
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 平１−242729（ＪＰ，Ａ) 特開 昭64−79326（ＪＰ，Ａ) 特開 昭62−280335（ＪＰ，Ａ) 特開 昭62−63626（ＪＰ，Ａ) 特開 昭62−207831（ＪＰ，Ａ) ──────────────────────────────────────────────────続 き Continuation of the front page (56) References JP-A-1-242729 (JP, A) JP-A-64-79326 (JP, A) JP-A-62-280335 (JP, A) JP-A-62-280335 63626 (JP, A) JP-A-62-207831 (JP, A)
Claims (3)
を添加し、これらを電子ビームにより溶解して、前記チ
タン原料中に含まれる酸素をアルミニウムの酸化物とし
て気相脱酸することを特徴とするチタンの脱酸方法。1. A method according to claim 1, wherein aluminum is added to an oxygen-containing titanium raw material, the aluminum is dissolved by an electron beam, and oxygen contained in the titanium raw material is gas phase deoxidized as aluminum oxide. How to deoxidize titanium.
ニウム及び酸素が残存するチタン原料を電子ビームによ
り溶解して、前記チタン原料中に含まれる酸素をアルミ
ニウムの酸化物として気相脱酸することを特徴とするチ
タンの脱酸方法。2. A titanium raw material in which aluminum and oxygen obtained by reducing TiO 2 with aluminum are dissolved by an electron beam, and oxygen contained in the titanium raw material is gas phase deoxidized as an oxide of aluminum. A method for deoxidizing titanium, comprising:
ニウム及び酸素が残存するチタン原料にさらに不足分 のアルミニウムを添加し、これらを電子ビームにより溶
解して、前記チタン原料中に含まれる酸素をアルミニウ
ムの酸化物として気相脱酸することを特徴とするチタン
の脱酸方法。3. A titanium material obtained by reducing TiO 2 with aluminum and a titanium material remaining with oxygen remaining therein, further deficient aluminum is added, and these are dissolved by an electron beam to obtain oxygen contained in the titanium material. A gas phase deoxidation of aluminum as an oxide of aluminum.
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1990
- 1990-02-20 JP JP2037478A patent/JP2651945B2/en not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH03243732A (en) | 1991-10-30 |
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