JP2643529B2 - Gas source molecular beam epitaxial growth equipment - Google Patents

Gas source molecular beam epitaxial growth equipment

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Description

【発明の詳細な説明】 (産業上の利用分野) 本発明はガスソース分子線エピタキシャル成長におけ
るドーピングに関する。
The present invention relates to doping in gas source molecular beam epitaxial growth.

(従来の技術) ガスソース分子線エピタキシャル成長法ではエピタキ
シャル成長におけるドーピングは希釈されたガス状のド
ーピング物質を成長中にガスセルから基板に供給するこ
とでドーピングを行っている。この時従来はドーピング
量は成長中に供給する希釈されたドーピングガスのガス
流量をマスフローコントローラーで変化させることで制
御していた。
(Prior Art) In the gas source molecular beam epitaxial growth method, doping in epitaxial growth is performed by supplying a diluted gaseous doping substance from a gas cell to a substrate during growth. At this time, conventionally, the doping amount has been controlled by changing the gas flow rate of the diluted doping gas supplied during the growth with a mass flow controller.

(発明が解決しようとする課題) ドーピングガスの流量を制御するマスフローコントロ
ーラーはその最大流量の1%程度までの流量制御が可能
である。一方ドーピング濃度は成長中に供給するドーピ
ングガスの流量に比例する。従って従来の方法ではドー
ピング濃度は希釈されたドーピングガスの希釈率と、そ
のマスフローコントローラーによる流量によって決定さ
れる。従来の方法ではドーピングガスの希釈率は予め用
意したボンベに充填したドーピングガスの希釈率によっ
て決定され、一旦ドーピングガスボンベをつなぎこんだ
後ではドーピングガスの希釈率は変更できない。しかも
その流量はマスフローコントローラーの制御範囲である
2オーダーでしか制御できないため、高々2桁程度のド
ーピング量制御しかできなかった。しかし半導体デバイ
ス用のエピタキシャル成長を行う上ではさらに幅広い範
囲でのドーピング量の制御が要求される。
(Problem to be Solved by the Invention) A mass flow controller that controls the flow rate of a doping gas can control the flow rate up to about 1% of the maximum flow rate. On the other hand, the doping concentration is proportional to the flow rate of the doping gas supplied during the growth. Therefore, in the conventional method, the doping concentration is determined by the dilution ratio of the diluted doping gas and the flow rate by the mass flow controller. In the conventional method, the dilution rate of the doping gas is determined by the dilution rate of the doping gas filled in a cylinder prepared in advance, and once the doping gas cylinder is connected, the dilution rate of the doping gas cannot be changed. Moreover, the flow rate can be controlled only in two orders, which is the control range of the mass flow controller, so that the doping amount can be controlled at most by about two digits. However, in performing epitaxial growth for semiconductor devices, control of the doping amount in a wider range is required.

本発明の目的は以上に述べたように従来のガスドーピ
ング法では不可能な極めて広い範囲でドーピング量を制
御できるガスソース分子線エピタキシャル成長装置を提
供することである。
An object of the present invention is to provide a gas source molecular beam epitaxial growth apparatus capable of controlling the doping amount in an extremely wide range which cannot be achieved by the conventional gas doping method as described above.

(課題を解決するための手段) すなわち本発明ではドーピングガスボンベ、希釈用ガ
スボンベを用意し、それぞれのガスを独立のマスフロー
コントローラーを通して独自の排気系を持つサブチェン
バーに供給し、さらにそのサブチェンバーからマスフロ
ーコントローラーを通してガスセルのドーピングガスを
供給することによって、ドーピングガス流量を極めて広
い流量範囲で制御し、供給する。
(Means for Solving the Problems) That is, in the present invention, a doping gas cylinder and a diluting gas cylinder are prepared, each gas is supplied to a sub-chamber having an independent exhaust system through an independent mass flow controller, and the mass flow from the sub-chamber is further performed. By supplying the doping gas of the gas cell through the controller, the doping gas flow rate is controlled and supplied in an extremely wide flow rate range.

(作用) 本発明では100%のドーピングガスとそれを希釈する
ための希釈ガスを独立に準備する。これらのガスはそれ
ぞれマスフローコントローラーを通してサブチェンバー
に供給される。これらのガスはサブチェンバーにおいて
混合される。以下説明を簡単にするためにドーピングガ
スラインのマスフローコントローラーを具体的に最大流
量1sccm、希釈ガスラインのマスフローコントローラー
を最大流量100sccm対応のものとする。サブチェンバー
におけるドーピングガスの希釈率はサブチェンバーに供
給されるドーピングガスの流量と希釈ガスの流量の比に
よって決定される。マスフローコントローラーの制御範
囲はその最大流量1%の程度である。一方この方式で制
御できるドーピングガスの希釈率は 希釈率=(ドーピングガス流量)/(希釈ガス+ドーピングガス流量) で決定される。このとき最大のドーピングガス希釈率は
希釈ガス流量=0のとき与えられて100%となる。一方
最小のドーピングガス希釈率はドーピングガス流量をマ
スフローコントローラーで制御できる最小値に設定し、
希釈ガス流量は最大値に設定した場合に与えられる。具
体的にはドーピングガスラインのマスフローコントロー
ラーで制御できる最小流量は最大流量1sccmの1%、す
なわち0.01sccmである。また希釈ガスラインのマスフロ
ーコントローラー最大流量は100sccmであるから、この
ときのドーピングガスの最小の希釈率は0.01%である。
最大の希釈率100%と最小の希釈率0.01%の間に任意の
希釈率はドーピングガスラインと希釈ガスラインのマス
フローコントローラーの流量設定によって得ることがで
きる。従って本発明によればドーピングガスの希釈率を
100%から0.01%という4桁という極めて広い範囲で変
化させることができる。
(Operation) In the present invention, a 100% doping gas and a diluent gas for diluting the same are separately prepared. Each of these gases is supplied to a sub-chamber through a mass flow controller. These gases are mixed in the subchamber. In order to simplify the description below, the mass flow controller of the doping gas line is specifically adapted to a maximum flow rate of 1 sccm, and the mass flow controller of the dilution gas line is adapted to a maximum flow rate of 100 sccm. The doping gas dilution rate in the sub-chamber is determined by the ratio of the flow rate of the doping gas supplied to the sub-chamber to the flow rate of the diluent gas. The control range of the mass flow controller is about 1% of its maximum flow rate. On the other hand, the dilution rate of the doping gas that can be controlled by this method is determined by the following equation: dilution rate = (doping gas flow rate) / (dilution gas + doping gas flow rate). At this time, the maximum doping gas dilution rate is given when the dilution gas flow rate = 0, and becomes 100%. On the other hand, the minimum doping gas dilution rate is set to the minimum value that the doping gas flow rate can be controlled by the mass flow controller.
The dilution gas flow is given when it is set to the maximum value. Specifically, the minimum flow rate that can be controlled by the mass flow controller of the doping gas line is 1% of the maximum flow rate of 1 sccm, that is, 0.01 sccm. Since the maximum flow rate of the mass flow controller in the dilution gas line is 100 sccm, the minimum dilution ratio of the doping gas at this time is 0.01%.
Any dilution ratio between the maximum dilution ratio of 100% and the minimum dilution ratio of 0.01% can be obtained by setting the flow rate of the mass flow controller in the doping gas line and the dilution gas line. Therefore, according to the present invention, the dilution rate of the doping gas is reduced.
It can be varied in an extremely wide range of four digits from 100% to 0.01%.

実際のドーピング量はドーピングガスの希釈率ではな
く、ガスセルから基板に向かって供給されるドーピング
ガスの流量に比例する。先の方式でサブチェンバーにお
いて希釈したドーピングガスを、サブチェンバーからガ
スセルに向かって一定流量で供給すれば極めて広い範囲
のドーピングガス量変化を実現することができる。この
ためにサブチェンバーには独立の排気機構を設け、サブ
チェンバーからガスセルへ供給する分以外の余分なガス
は排気することによってサブチェンバーからガスセルに
供給する希釈ガスの流量を一定に保つ。この方式を用い
れば大幅なドーピングレンジの変更にも瞬時に対応する
ことができる。すなわち具体的には初めに希釈ガスを流
さずにドーピングガスだけを流して高濃度ドーピングを
行ったあと、ドーピングガスを希釈して低濃度ドーピン
グを行う場合には、独立な排気機構を持つサブチェンバ
ーを使用しない場合には高濃度ドーピング時のドーピン
グガスが残留して低濃度時にメモリー効果が現れてしま
う。これを防ぐためには独立の排気機構をサブチェンバ
ーで常に排気を行い、高濃度ドーピングから低濃度ドー
ピング切り替え時等のドーピングガスの残留ガスを排気
する形で後に残らないようにして時間応答性の良い、極
めて広範囲のドーピング量の変化が可能となる。
The actual doping amount is not proportional to the doping gas dilution ratio, but is proportional to the flow rate of the doping gas supplied from the gas cell toward the substrate. By supplying the doping gas diluted in the sub-chamber by the above method at a constant flow rate from the sub-chamber toward the gas cell, an extremely wide range of change in the doping gas amount can be realized. For this purpose, an independent exhaust mechanism is provided in the sub-chamber, and excess gas other than that supplied from the sub-chamber to the gas cell is exhausted to keep the flow rate of the dilution gas supplied from the sub-chamber to the gas cell constant. By using this method, it is possible to respond instantaneously to a large change in the doping range. In other words, first, when doping gas is flowed first without high-concentration doping gas, high-concentration doping is performed, and then when doping gas is diluted for low-concentration doping, a sub-chamber with an independent exhaust mechanism is used. If not used, doping gas at the time of high concentration doping remains, and a memory effect appears at low concentration. In order to prevent this, an independent exhaust mechanism is always evacuated by the sub-chamber, and the residual gas of the doping gas is exhausted when switching from high concentration doping to low concentration doping, etc. Thus, the doping amount can be changed in a very wide range.

(実施例) 以下図面を用いて本発明について説明する。第1図は
本発明の実施例を説明するためのガスソースシリコン分
子線エピタキシャル成長装置の概要説明図である。基板
は4インチn型Si(100)ウエハー1を用いた。この基
板はガスソースシリコン分子線エピタキシャル成長装置
2にロードされる。このシリコン基板に対して超高真空
のシリコン分子線エピタキシャル成長装置内で基板裏側
のヒーター3により900℃、10分間の加熱を行う。この
プロセスによって清浄なSi(100)表面が得られる。表
面の清浄さは高速電子銃4と蛍光スクリーン5で構成さ
れる反射高速電子線回折(RHEED)装置の回折パターン
において清浄なSi(100)面に特徴的な2×1表面超構
造が観測されることで確認した。この清浄な表面に対し
てシリコン成長のソースガスであるジシラン(Si2H6
6をソースガスセル7から供給する。ソースガスセル7
に供給されるジシランガス流量はソースガスラインのマ
スフローコントローラー8によって2.0sccmに設定し
た。基板に対してはこのジシランソースガスおよびドー
ピングガスが照射される。成長中の基板温度は630℃と
した。本実施例ではドーピングガスとしてジボラン(B2
H6)9を用いボロンドーピングを行った。ドーピングガ
スの希釈ガスとしては成長のソースガスと同じジシラン
10を用いる。ジボランおよび希釈用ジシランはそれぞれ
ドーピングガスラインのマスフローコントローラー11
(最大流量1sccm)および希釈ガスラインのマスフロー
コントローラー12(最大流量100sccm)によって流量制
御されたサブチェンバー13に供給される。サブチェンバ
ーは独自にターボ分子ポンプ14によって排気される。サ
ブチェンバー真空度は真空計15によってモニターされ
る。またサブチェンバーからドーピング用ガスセルへの
流量はマスフローコントローラー16によって0.1sccmに
設定されている。ドーピングガスの希釈率はサブチェン
バーに流入するドーピングガスおよび希釈用ガスの流量
をマスフローコントローラーで制御することによって設
定できる。この時には(作用)の項で述べたようにジボ
ラン100%からジシラン希釈ジボラン0.01%の範囲の希
釈ガスをサブチェンバーで作ることができる。このガス
は一部はサブチェンバーで排気され、残りがマスフロー
コントローラー16によってドーピング用ガスセルに供給
される。サブチェンバーの真空度は0.01Torrになるよう
にターボ分子ポンプ14の排気速度は設定されている。な
お成長中のガスソース分子線エピタキシャル装置の成長
室真空度は1×10-6Torrであった。様々なドーピングガ
スおよび希釈ガスの組み合わせで各1時間の成長を行
い、そのときのドーピング量をホールに測定によって評
価した結果を第2図に示す。図から明らかなように本実
施例では4×1020cm-3から3×1015cm-3という極めて広
い範囲のボロンドーピングをガスドーピングで実現でき
た。
(Example) Hereinafter, the present invention will be described with reference to the drawings. FIG. 1 is a schematic explanatory view of a gas source silicon molecular beam epitaxial growth apparatus for explaining an embodiment of the present invention. A 4-inch n-type Si (100) wafer 1 was used as a substrate. This substrate is loaded into the gas source silicon molecular beam epitaxial growth apparatus 2. The silicon substrate is heated at 900 ° C. for 10 minutes by the heater 3 on the back side of the substrate in an ultrahigh vacuum silicon molecular beam epitaxial growth apparatus. This process results in a clean Si (100) surface. Regarding the surface cleanliness, a characteristic 2 × 1 surface superstructure on a clean Si (100) surface was observed in the diffraction pattern of a reflection high-energy electron diffraction (RHEED) apparatus composed of a high-speed electron gun 4 and a fluorescent screen 5. I confirmed that Disilane (Si 2 H 6 ) is a source gas for silicon growth on this clean surface
6 is supplied from a source gas cell 7. Source gas cell 7
Was set at 2.0 sccm by the mass flow controller 8 of the source gas line. The substrate is irradiated with the disilane source gas and the doping gas. The substrate temperature during the growth was 630 ° C. In this embodiment, diborane (B 2
Boron doping was performed using H 6 ) 9. Disilane same as growth source gas as diluent gas for doping gas
Use 10. Diborane and disilane for dilution were each used in the mass flow controller 11 of the doping gas line.
(Maximum flow rate 1 sccm) and the diluted gas line is supplied to the sub-chamber 13 whose flow rate is controlled by the mass flow controller 12 (maximum flow rate 100 sccm). The sub-chamber is independently evacuated by the turbo-molecular pump 14. The sub-chamber vacuum is monitored by a vacuum gauge 15. The flow rate from the subchamber to the doping gas cell is set to 0.1 sccm by the mass flow controller 16. The dilution rate of the doping gas can be set by controlling the flow rates of the doping gas and the dilution gas flowing into the sub-chamber by a mass flow controller. At this time, a diluting gas in the range of 100% diborane to 0.01% disilane-diluted diborane can be produced in the sub-chamber as described in the section of (action). Part of this gas is exhausted by the sub-chamber, and the rest is supplied to the doping gas cell by the mass flow controller 16. The evacuation speed of the turbo molecular pump 14 is set so that the degree of vacuum of the sub-chamber becomes 0.01 Torr. The degree of vacuum in the growth chamber of the growing gas source molecular beam epitaxy apparatus was 1 × 10 −6 Torr. FIG. 2 shows the results obtained by performing growth for one hour with various combinations of doping gas and diluent gas, and then evaluating the doping amount of the holes by measurement. As is apparent from the figure, in this embodiment, boron doping in an extremely wide range of 4 × 10 20 cm −3 to 3 × 10 15 cm −3 was realized by gas doping.

なお本実施例ではボロンについて述べたが、リン、ヒ
素といったn型不純物でも同様の効果がある。また成長
する膜もシリコンに限らずGaAs等の化合物半導体でもよ
いことは明らかである。
In this embodiment, boron is described, but the same effect can be obtained with n-type impurities such as phosphorus and arsenic. It is clear that the film to be grown is not limited to silicon but may be a compound semiconductor such as GaAs.

(発明の効果) 以上詳しく説明したように本発明によれば、ガスソー
ス分子線エピタキシャル成長において極めて広い範囲で
のガスドーピングが可能となる。
(Effects of the Invention) As described in detail above, according to the present invention, gas doping can be performed in an extremely wide range in gas source molecular beam epitaxial growth.

【図面の簡単な説明】[Brief description of the drawings]

第1図は本発明の実施例のガスソースシリコン分子線エ
ピタキシャル成長装置の概略図である。第2図は本発明
の実施例で行ったドーピングガスの希釈率とドーピング
濃度の関係を示す図である。 図において1は4インチn型Si(100)ウエハー、2は
ガスソースシリコン分子線エピタキシャル成長装置、3
は基板ヒーター、4は反射高速電子線回折用高速電子
銃、5は反射電子線回折パターン観察用蛍光スクリー
ン、6はシリコンエピタキシャル成長のソースガスであ
るジシラン、7はソース用ガスセル、8はソースガスラ
インのマスフローコントローラー、9はジボランガス、
10はドーピングガス希釈用のジシランガス、11はドーピ
ングガスラインのマスフローコントローラー、12は希釈
ガスラインのマスフローコントローラー、13はサブチェ
ンバー、14はサブチェンバー排気用ターボ分子ポンプ、
15はサブチェンバー用真空計、16はサブチェンバーから
ドーピング用ガスセルまでのライン流量制御用のマスフ
ローコントローラーである。
FIG. 1 is a schematic view of a gas source silicon molecular beam epitaxial growth apparatus according to an embodiment of the present invention. FIG. 2 is a diagram showing the relationship between the doping gas dilution ratio and the doping concentration performed in the embodiment of the present invention. In the figure, 1 is a 4-inch n-type Si (100) wafer, 2 is a gas source silicon molecular beam epitaxial growth apparatus, 3
Is a substrate heater, 4 is a high-speed electron gun for reflection high-speed electron beam diffraction, 5 is a fluorescent screen for observing a reflection electron beam diffraction pattern, 6 is disilane which is a source gas for silicon epitaxial growth, 7 is a source gas cell, and 8 is a source gas line. Mass flow controller, 9 is diborane gas,
10 is a disilane gas for doping gas dilution, 11 is a mass flow controller for a doping gas line, 12 is a mass flow controller for a dilution gas line, 13 is a sub-chamber, 14 is a turbo-molecular pump for exhausting a sub-chamber,
Reference numeral 15 denotes a sub-chamber vacuum gauge, and 16 denotes a mass flow controller for controlling a line flow from the sub-chamber to the doping gas cell.

Claims (1)

(57)【特許請求の範囲】(57) [Claims] 【請求項1】独立の排気機構を持つサブチェンバーにド
ーピングガスとその希釈ガスを別々にマスフローコント
ローラーを介して導入し、サブチェンバーで混合した希
釈ドーピングガスの一部をドーピング用ガスセルに供給
することを特徴とするガスソース分子線エピタキシャル
成長装置。
1. A doping gas and a diluent gas are separately introduced into a subchamber having an independent exhaust mechanism through a mass flow controller, and a part of the diluted doping gas mixed in the subchamber is supplied to a doping gas cell. A gas source molecular beam epitaxial growth apparatus characterized by the above-mentioned.
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