JP2640513B2 - Purification device of inert gas - Google Patents

Purification device of inert gas


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【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は不活性ガスの精製方法に関し、さらに詳細には窒素、アルゴンおよびヘリウムなどの不活性ガス中に含有される炭化水素、一酸化炭素、炭酸ガス、酸素、水素および水などの不純物を除去することによって高純度の精製ガスを得るための不活性ガスの精製方法に関する。 BACKGROUND OF THE INVENTION [FIELD OF THE INVENTION The present invention relates to a process for the purification of inert gases, more nitrogen in particular, hydrocarbons contained in an inert gas such as argon and helium, carbon monoxide , carbon dioxide, oxygen, relates to a process for the purification of inert gas to obtain a high purity of the purified gas by removing impurities such as hydrogen and water.

半導体製造プロセスでは水素、酸素などとともに窒素、アルゴンおよびヘリウムなどの不活性ガスが多量に使用されているが、近年、半導体の高度集積化の急速な進展とともにこれらのガスも極めて高純度であることが要求されつつある。 Hydrogen in the semiconductor manufacturing process, nitrogen together as oxygen, although inert gases such as argon and helium are used in large amounts, in recent years, that these gases with the rapid progress of high integration of semiconductors is very high purity there is being requested.

〔従来の技術〕 [Prior art]

不活性ガス中に不純物として含有される炭化水素、一酸化炭素、炭酸ガス、酸素、水素および水分などを除去し、精製ガスを得る方法として、白金、パラジウム触媒でこれらを炭酸ガスと水に転換した後、生成した炭酸ガスおよび水分を合成ゼオライトなどの吸着剤により除去する方法、あるいは、不純物として主に酸素を含有するガスについてはニッケル、銅などと接触させ酸素および微量の炭素化合物をを固定すると同時に水素を水に転換し、炭酸ガスなどと共に合成ゼオライトなどで吸着除去する方法などが知られている。 Hydrocarbons, carbon monoxide, carbon dioxide contained as an impurity in the inert gas, oxygen, such as hydrogen and moisture is removed and converted as a method of obtaining a purified gas, platinum, these palladium catalysts into carbon dioxide and water after a method for removing the generated carbon dioxide and moisture by adsorption agent such as synthetic zeolite, or the gas containing mainly oxygen as an impurity is fixed nickel, and the like and carbon compounds, oxygen and trace contacting copper then simultaneously hydrogen converted to water, and a method for adsorbing and removing such a synthetic zeolite with such carbon dioxide are known.

〔発明が解決しようとする課題〕 [Problems that the Invention is to Solve]

半導体の高度集積化が進み、サブミクロン級の超LSI Proceeds highly integrated semiconductor, submicron ultra LSI
の製造などに対処し、これらのガスもさらに高純度であることが強く望まれている。 Such as the addresses produced are the strongly desired that these gases are also further higher purity.

しかしながら、白金、パラジウム触媒と合成ゼオライトの組合せのみでは残存酸素のみならず炭酸ガスの除去が十分でなく、また、ニッケル、銅などと合成ゼオライトとの組合せでは酸素は除去できてもその他の不純物に対する除去能力は小さく、合成ゼオライトについては上記と同様炭酸ガスが十分に除去できないという欠点があり超高純度のガスを得ることはできなかった。 However, platinum, removal of only a combination of a palladium catalyst and a synthetic zeolite carbon dioxide not residual oxygen only is not sufficient, also nickel, for such a synthetic zeolite in combination with other impurities oxygen can be removed in the copper removal capacity is small, for the synthetic zeolite was not possible to obtain the and has the disadvantage of similar carbon dioxide can not be sufficiently removed ultrapure gas.

〔課題を解決するための手段、作用〕 [Means for Solving the Problems, action!

本発明者らは、これらの課題を解決し極めて高純度の精製ガスを得るべく研究を重ねた結果、炭酸ガスおよび水への転換工程と酸素などの捕捉工程とを組み合わせ、 The present inventors have made extensive research to obtain resolve the very high purity of the purified gas these problems, a combination of a capture step, such conversion step and oxygen to carbon dioxide and water,
さらに、炭酸ガスの吸着力の大きい吸着剤層を介在させることにより超高純度のガスが得られることを見い出し本発明を完成した。 Furthermore, the present invention has been completed found that the ultra-high purity gas is obtained by interposing a large adsorbent layer of the adsorption power of the carbon dioxide gas.

すなわち本発明は、不活性ガス中に不純物として含有される炭化水素、一酸化炭素、酸素、および水素を炭酸ガスおよび水に転換するための反応筒と、該反応筒に接続され、酸素およびその他の未反応の微量不純物を捕捉するための触媒層と主として炭酸ガスを除去するための吸着剤層と主として水分を除去するための吸着剤層とを一筒または複数筒に分離して直列に組合わせた精製筒とを備えてなることを特徴とする不活性ガスの精製装置である。 That is, the present invention is a hydrocarbon which is contained as an impurity in the inert gas, carbon monoxide, oxygen, and the reaction tube for converting hydrogen into carbon dioxide and water, is connected to the reaction tube, oxygen and other set in series of the unreacted adsorbent layer for mainly removing water with an adsorbent layer for removing mainly carbon dioxide and a catalyst layer for capturing the trace impurities by separating one cylinder or more cylinders by comprising a purification column combined an apparatus for purifying inert gas, characterized in.

本発明は窒素、アルゴンおよびヘリウムなどの不活性ガスの高純度精製に適用される。 The present invention applies nitrogen, to a highly purified inert gas such as argon and helium.

本発明を図面によって具体的に例示して説明する。 Specifically described illustrative to the present invention by the accompanying drawings.

第1図は本発明の装置の例を示すフローシートである。 FIG. 1 is a flow sheet showing an example of a device of the present invention.

第1図において、Pt,Pdなどの触媒が充填され、かつ、ヒーターHが配設された反応筒1の入口2および出口3は原料ガスの供給路4および反応ガスの流路5とそれぞれ接続され流路5には冷却器Cが設けられている。 In FIG. 1, Pt, a catalyst such as Pd is filled, and each connecting the inlet 2 and the outlet 3 of the reaction column 1 the heater H is disposed in the flow path 5 of the supply passage 4 and the reaction gas of the material gas cooler C is provided in which channel 5 is.

一方、反応ガスの入口6および精製ガスの出口7を有し、上から順にNiなどの触媒8、酸化亜鉛系の吸着剤9 On the other hand, an outlet 7 of the inlet 6 and the purified gas in the reaction gas, catalyst 8, such as Ni from the top, zinc oxide based sorbent 9
および合成ゼオライト系の吸着剤10が充填され、かつ、 And synthetic adsorbents 10 zeolite system is filled, and,
ヒーターHが配設された2系列の精製筒AおよびBが設けられている。 Purification cylinder A and B of two series of heater H is disposed is provided.

精製筒AおよびBのガスの入口6aおよび6bは冷却器C Inlet 6a and 6b of the purification column A and B gases cooler C
の出口側で分散した流路5aおよび5bとそれぞれ弁を介して接続されている。 It is connected via a valve and dispersed flow paths 5a and 5b at the outlet side. また、流路5aおよび5bから分岐した流路11aおよび11bはそれぞれ弁を介して再生ガスの放出路12に接続されている。 Further, the flow path 11a and 11b branched from the flow path 5a and 5b are connected to the discharge passage 12 of the regeneration gas through the respective valve. 他方、精製筒AおよびBのガスの出口7aおよび7bは流路13aおよび13bによってそれぞれ弁を介して精製ガスの抜出し路14に接続され、また、流路13aおよび13bから分岐した流路15aおよび15bはそれぞれ弁を介してそれぞれ再生用ガスの供給路16に接続されている。 On the other hand, the outlet 7a and 7b of the gas purification cylinder A and B are connected to the withdrawal passage 14 for the purified gas through the respective valves by the channel 13a and 13b, also, the flow path 15a and is branched from the channel 13a and 13b 15b is connected to the supply passage 16 of the regeneration gas respectively through respective valves. さらに、精製ガスの抜出し路14から分岐した自己ガス部17は弁を介して再生用ガスの供給路16に接続されている。 Furthermore, the self-gas portion 17 that branches from the withdrawal path 14 of the purified gas is connected to the supply passage 16 of the regeneration gas through the valve.

ガスの精製および触媒、吸着剤の再生は精製筒AおよびBを交互に切り替えて行われる。 Purification and catalytic gas, regeneration of the adsorbent is performed by switching the purification column A and B alternately.

原料不活性ガスは供給路4からヒーターHで加熱された反応筒1に導かれ触媒と接触してガス中の不純成分である炭化水素、一酸化炭素、酸素および水素は互いに反応して炭酸ガスおよび水に転換された後出口3から出て、冷却器Cで冷却され、流路5aを経てガスの入口6aから精製筒Aに入る。 Impure component hydrocarbon feedstock inert gas in contact with the catalyst derived from the supply passage 4 into the reaction tube 1 which is heated by a heater H in the gas, carbon monoxide, oxygen and hydrogen are carbon dioxide react with each other and after being converted into water out of the outlet 3, is cooled by the cooler C, enters the purifying pipe a from the gas inlet 6a through the channel 5a. 精製筒Aに入ったガスはまずNiなどの触媒8と接触し、ここで残存酸素および未反応の状態で残る微量の炭化水素、一酸化炭素などが捕捉される。 It entered the purification tube A gas first contacts the catalyst 8, such as Ni, where residual oxygen and traces of hydrocarbons remaining in an unreacted state, such as carbon monoxide is captured.
次にガスは酸化亜鉛系の吸着剤9と接触することにより反応で生じた炭酸ガスは原料ガスに元から含有されていた炭酸ガスとともに吸着除去される。 Then the gas is adsorbed and removed together with carbon dioxide that had been present originally in carbon dioxide feed gas generated in the reaction by contacting with the adsorbent 9 zinc oxide. また、水分についても大部分がこの段階で除去されるが、合成ゼオライト系の吸着剤10と接触することによりさらに十分に除去される。 Although most if the water is removed at this stage, it is more fully removed by contact with an adsorbent 10 of the synthetic zeolite. 不純物が除去され高純度に精製されたガスは出口 Impurities are highly purified to remove gas outlet
7aから流路13aを経て抜出路14から抜き出される。 Withdrawn from extraction path 14 through the flow passage 13a from 7a.

精製筒Aでガスの精製がおこなわれている間に精製筒Bでは触媒8および吸着剤9、10の再生がおこなわれる。 Play purification column B in the catalyst 8 and adsorbents 9 and 10 is carried out while the purification of the gas purification column A have been made.

ヒーターHによって精製筒Bを加熱し、再生ガスの供給路16から水素ガスを単独に、または精製自己ガスを流路17から供給して混合しながら流路15bを経て出口7bから精製筒Bに供給することにより合成ゼオライト系の吸着剤10および酸化亜鉛系の吸着剤9に吸着されていた炭酸ガスおよび水が脱着され、続いてNi系の触媒8に捕捉されている酸素は水素と反応して水に転換され、その他の炭素系の微量不純物と同時に離脱して再生ガスとともに精製筒の入口6b、流路5bおよび11bを経て放出路12から排出される。 Heating the purified cylinder B by the heater H, solely the hydrogen gas from the supply passage 16 of the regeneration gas, or purified self gas purification cylinder B from the outlet 7b through the flow passage 15b while mixing was fed from the flow passage 17 carbon dioxide and water that has been adsorbed by the adsorbent 9 of the adsorbent 10 and the zinc oxide-based synthetic zeolite by supplying are desorbed and subsequently trapped in the catalyst 8 of Ni-based oxygen reacts with hydrogen Te is converted to water, other purification tube inlet 6b together with the carbon-based trace impurities at the same time leaving to regeneration gas is discharged from the discharge passage 12 via the flow path 5b and 11b. 引き続き精製自己ガスのみを流すことにより吸着剤が十分に再生され、系内は精製ガスに置換されて次の精製工程に備えられる。 Is sufficiently regenerated adsorbent by subsequently flowing the only purification self gas, in-situ is prepared for the next purification step is replaced with the purified gas.

精製筒は第1図で示したような1筒式である必要はなく、触媒、吸着剤をそれぞれ別の筒に充填してなる複数の筒が直列に接続された形態であってもよい。 Purification barrel but need not 1 cylinder type as shown in FIG. 1, a catalyst, a plurality of cylinder formed by filling the adsorbent into separate tubular may be connected to form a series.

本発明において、反応筒で使用される触媒は白金、パラジウムなどであり、精製筒で使用される主として酸素を捕捉するための触媒はニッケル、銅などであり、また、主として水分を除去するための吸着剤は合成ゼオライトなどであり、いずれも従来公知のものを使用することができる。 In the present invention, the catalyst used in the reaction tube is platinum, and the like palladium catalyst for mainly capturing oxygen used in the purification cylinder is nickel, copper and the like, also, for mainly removing water adsorbing agents are synthetic zeolites, both can be used conventionally known. 一方、主として炭酸ガスを除去するための吸着剤としては通常は、酸化亜鉛系のものであり、例えば本出願人による酸化亜鉛を成型してなる吸着剤(特願昭62−318800号)および酸化亜鉛に酸化アルミニウムおよびアルカリ化合物を混合し、成型してなる吸着剤(特願昭63−192104号)などが好適である。 On the other hand, mainly as is usually an adsorbent for removing carbon dioxide, is of the zinc oxide-based, for example, the applicant molded comprising adsorbent zinc oxide by (Japanese Patent Application No. Sho 62-318800) and oxidation mixed aluminum oxide and alkali compounds in zinc, it is preferred such molded comprising adsorbent (Japanese Patent Application No. Sho 63-192104).

本発明において、原料ガスとしては空気分離などで得られる窒素のように不純物として酸素が最も多く含有されているものについてはそのまま反応筒に供給することにより炭素、水素系の不純物は炭酸ガスと水に転換される。 In the present invention, a carbon by a raw material gas to be directly supplied to the reaction column for what is most contained oxygen as impurities as nitrogen obtained in such air separation, hydrogen-based impurities carbon dioxide and water It is converted to. 一方、原料ガスが事前に脱酸素処理されているなどで他の不純物に対して酸素の含有量が少ない場合には、 On the other hand, if a small amount of oxygen with respect to other impurities in such source gas is deoxidized in advance,
原料ガスに酸素を新たに添加するなどにより他の不純物を炭酸ガスと水に転換するに必要な酸素濃度としてから反応筒に供給される。 Due newly adding oxygen to the source gas fed to the reaction tube from an oxygen concentration required for the conversion of other impurities into carbon dioxide and water. 酸素濃度は不純物の転換反応に対する化学量論量の3倍以上であることが好ましい。 It is preferable oxygen concentration is at least 3 times the stoichiometric amount with respect to the conversion reactions of impurities.

〔発明の効果〕 〔Effect of the invention〕

本発明は不活性ガス中に含有される炭素、水素系の多種類の不純物を炭酸ガスと水に転換し、残存する酸素と合わせて不純物を3成分として、それぞれの成分の個々について除去性能の高い触媒および吸着剤を用いて順次除去するものであり、不純物は確実に除かれ極めて高純度の精製ガスを得ることができる。 The present invention is carbon contained in the inert gas, many kinds of impurities in the hydrogen system is converted into carbon dioxide and water, as three component impurities together with oxygen remaining, the individually for removal performance of each component is intended sequentially removed using high catalyst and adsorbent, impurities can be obtained reliably excluded very high purity of the purified gas.

〔実施例〕 〔Example〕

第1図で示したと同様の構成で内面が電解研磨によって高度に仕上げられた装置で、反応筒には白金系触媒90 In the apparatus the inner surface was highly finished by electropolishing in the same configuration as shown in FIG. 1, the reaction tube platinum catalyst 90
cc、精製筒AおよびBのそれぞれに上層としてNi系の触媒100cc、中層として酸化亜鉛、酸化アルミニウムおよび無水炭酸カリウムを重量比で100:10:5の割合で混合し水を加えて混練し押出成型したものを乾燥後350℃で1 cc, purification column A and the catalyst 100cc of Ni-based as a top layer to each of the B, zinc oxide as a middle layer of aluminum oxide and anhydrous potassium carbonate in a weight ratio of 100: 10: were mixed in a ratio of 5 was kneaded by adding water extrusion 1 those molded at 350 ° C. after drying
時間焼成して得た吸着剤170cc、下層としてモレキュラーシーブ5A 100ccを充填して不活性ガスの精製装置とした。 Time firing the obtained adsorbent 170 cc, was filled with molecular sieve 5A 100 cc as the lower layer and apparatus for purifying inert gas.

反応筒を400℃に加熱しながらこの装置に不純物としてO 3 3.1ppm、CH 4 0.3ppm、CO 0.5ppm、CO 2 0.6ppmを含み露点が−78℃の窒素ガスを5Kg/cm 2 Gで300Nl/Hの速度で流し、出口の精製ガス中の不純物をO 2についてはHers O 3 3.1 ppm reaction tube as an impurity in the system while heating to 400 ℃, CH 4 0.3ppm, CO 0.5ppm, dew point comprises a CO 2 0.6 ppm is the -78 ° C. in a nitrogen gas at 5Kg / cm 2 G 300Nl / flushed with H rate of, Hers for the impurities in the purified gas outlet O 2
ch微量酸素分析計(大阪酸素工業(株)製)、CH 4 、C ch (manufactured Osakasansokogyo Co.) trace oxygen analyzer, CH 4, C
O、CO 2についてはFIガラスクロマトグラフ、露点については静電容量式水分分析計(パナメトリックス社製)を用いて測定した。 O, FI glass chromatograph for CO 2, for the dew point was measured using a capacitance type moisture analyzer (manufactured by PANA Metrix). その結果いずれの不純物も検出下限値以下であり、O 2は2ppb以下、CH 4 、CO、CO 2はいずれも4p As a result any impurities was below the detection limit value, O 2 is 2ppb less, CH 4, CO, both CO 2 is 4p
pb以下であり、露点は−90〜92℃であった。 Is a pb below, the dew point was -90~92 ℃. この状態で精製を続けた結果、24時間後に精製筒を切替えるまでの間不純物は検出されず、露点についても変化を見られなかった。 Result of continued purified in this state, while impurities to switch the purification tube after 24 hours without being detected, was observed to change also the dew point.


第1図は本発明の不活性ガス精製装置のフローシートである。 FIG. 1 is a flow sheet of an inert gas purifier of the present invention. 図面の各番号は以下の通りである。 Each number of the drawings is as follows. 1……反応筒、4……供給路、8……触媒 9および10……吸着剤、14……抜出路 AおよびB……精製筒、H……ヒーター C……冷却器 1 ...... reaction tube, 4 ...... supply passage, 8 ...... catalyst 9 and 10 ...... adsorbent, 14 ...... extraction path A and B ...... purification column, H ...... heater C ...... cooler

Claims (1)

    (57)【特許請求の範囲】 (57) [the claims]
  1. 【請求項1】不活性ガス中に不純物として含有される炭化水素、一酸化炭素、酸素および水素を炭酸ガスおよび水に転換するための触媒を充填した反応筒と、該反応筒に接続され、主として酸素を捕捉するための触媒層と主として炭酸ガスを除去するための吸着剤層と主として水分を除去するための吸着剤層とを一筒または複数筒に分離して直列に組合わせた精製筒とを備えてなることを特徴とする不活性ガスの精製装置。 And 1. A reaction tube filled hydrocarbons contained, carbon monoxide, a catalyst for the conversion of oxygen and hydrogen to carbon dioxide and water as an impurity in the inert gas, is connected to the reaction tube, purification tube in combination in series primarily separated oxygen to one cylinder or more cylinders of an adsorbent layer for mainly removing water and catalyst layer mainly adsorbent layer for removing carbon dioxide to capture purification device of the inert gas characterized in that it comprises and.
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