JP2638170B2 - Method for producing colloidal silica methanol sol - Google Patents
Method for producing colloidal silica methanol solInfo
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Description
【発明の詳細な説明】 「産業上の利用分野」 本発明は、コロイダルシリカメタノールゾルの製造方
法に関する。更に詳しくは、コロイダルシリカ水性ゾル
から、分散性の安定なコロイダルシリカメタノールゾル
を製造する方法に関する。The present invention relates to a method for producing colloidal silica methanol sol. More specifically, the present invention relates to a method for producing colloidal silica methanol sol having stable dispersibility from aqueous colloidal silica sol.
「従来の技術」 シリカゾルの分散媒が水であるため、接着剤、塗料、
樹脂加工等の用途に使用される際、分散性が悪いという
問題があった。このような有機物との分散性を改良する
ためには、シリカゾルの分散媒を水から有機溶媒に代え
て、オルガノシリカゾルにすることが必要であった。"Conventional technology" Since the dispersion medium of silica sol is water, adhesives, paints,
When used for applications such as resin processing, there is a problem that dispersibility is poor. In order to improve the dispersibility with such an organic substance, it was necessary to change the dispersion medium of the silica sol from water to an organic solvent to obtain an organosilica sol.
従来、オルガノシリカゾルを製造する方法としては、
米国特許第2,285,446号〜第2,285,449号明細書に示され
ているように、水を分散媒とするシリカゾルに、水と共
沸組成を形成する極性有機溶媒を混合し、共沸させて水
を除去する方法、特公昭53−799号公報に示されている
ように、水ガラスの中和水溶液からシロキシシラノール
を極性有機溶媒で抽出分離し、得られた溶液中にオルガ
ノシリル化剤を添加する方法、等が提案されている。Conventionally, as a method for producing an organosilica sol,
As shown in U.S. Pat.Nos. 2,285,446 to 2,285,449, a silica sol containing water as a dispersion medium is mixed with a polar organic solvent that forms an azeotropic composition with water, and azeotropically removes water. As disclosed in JP-B-53-799, a method of extracting and separating siloxysilanol from a neutralized aqueous solution of water glass with a polar organic solvent and adding an organosilylating agent to the obtained solution. , Etc. have been proposed.
しかしながら、前者の方法によるときは、加熱によっ
て共沸させる際、シリカ粒子同士が衝突し合い凝集が起
るため、ゾルの安定性が悪化するばかりでなく、低沸点
の有機溶媒を使用する場合は、共沸させる際の有機溶媒
の蒸発割合が水のそれに比較して多いために、多量の有
機溶媒を使用する必要がある、という欠点がある。一
方、後者の方法では、水ガラスを中和する工程があるた
め、ナトリウム塩の混入は避けられず、またシリカが低
分子量であることから、高濃度でかつ安定なオルガノシ
リカゾルを得ることは困難である。また、低沸点の極性
有機溶媒を使用して抽出分離する場合は、シリカの収率
が低いために安価にオルガノシリカゾルを得ることがで
きないばかりでなく、作業の再現性に乏しい、という欠
点がある。However, when the former method is used, when azeotropic distillation is performed by heating, silica particles collide with each other and agglomeration occurs, not only deteriorating the stability of the sol, but also when using a low-boiling organic solvent. However, since the evaporation rate of the organic solvent during azeotropic distillation is higher than that of water, there is a disadvantage that a large amount of the organic solvent needs to be used. On the other hand, in the latter method, since there is a step of neutralizing the water glass, the incorporation of sodium salt is inevitable, and since the silica has a low molecular weight, it is difficult to obtain a high concentration and stable organosilica sol. It is. In addition, when extraction and separation are performed using a low-boiling-point polar organic solvent, the organosilica sol cannot be obtained at low cost due to the low yield of silica, and the reproducibility of the operation is poor. .
上記方法の欠点を排除した方法として、特開昭59−86
14号公報に記載の方法が提案されている。この方法は、
水を分散媒としたシリカゾルに有機溶媒を添加したあ
と、限外濾過膜で脱水する方法である。しかしながら、
発明者の実験によると、水を分散媒とした通常のシリカ
ゾルは、メタノールやエタノールに難溶性の金属イオン
を含有しており、これら金属イオンの含有量が多いとき
は、これに有機溶媒を混合すると、シリカが凝集してし
まい、シリカが限外濾過膜に付着してしまう、という問
題があることが分った。As a method eliminating the disadvantages of the above method, Japanese Patent Application Laid-Open No.
A method described in Japanese Patent Publication No. 14 has been proposed. This method
This is a method in which an organic solvent is added to a silica sol using water as a dispersion medium, followed by dehydration with an ultrafiltration membrane. However,
According to the experiments of the inventor, a normal silica sol using water as a dispersion medium contains metal ions that are hardly soluble in methanol or ethanol. When the content of these metal ions is large, an organic solvent is mixed with this. Then, it turned out that there exists a problem that silica aggregates and silica adheres to an ultrafiltration membrane.
「発明が解決しようとする課題」 本発明は、上記の従来の欠点を排除した、次の課題を
解決することを目的とする。"Problem to be Solved by the Invention" It is an object of the present invention to eliminate the above-mentioned conventional drawbacks and to solve the following problem.
（１） 金属イオンを含まないオルガノシリカゾルの製
法を提供する。(1) To provide a method for producing an organosilica sol containing no metal ions.
（２） シリカ濃度の高いオルガノシリカゾルの製法を
提供する。(2) To provide a method for producing an organosilica sol having a high silica concentration.
（３） 分散安定性の優れたオルガノシリカゾルの製法
を提供する。(3) To provide a method for producing an organosilica sol having excellent dispersion stability.
「課題を解決するための手段」 上記目的を達成するために、本発明は、コロイダルシ
リカ水性ゾルに含まれている金属イオンをイオン交換法
によって除去し、ついで有機性の塩基を添加し、続いて
メタノールと混合したあと、限外濾過方によって濃縮脱
水することを特徴とするコロイダルシリカメタノールゾ
ルの製造方法を要旨とする。"Means for Solving the Problems" In order to achieve the above object, the present invention removes metal ions contained in an aqueous sol of colloidal silica by an ion exchange method, then adds an organic base, The present invention provides a method for producing a colloidal silica methanol sol, which comprises mixing with methanol and then concentrating and dehydrating by ultrafiltration.
以下、本発明を詳細に説明する。 Hereinafter, the present invention will be described in detail.
本発明では、コロイダルシリカ水性ゾルを原料とす
る。本発明を適用するのに好ましいコロイダルシリカ水
性ゾルは、シリカの平均粒子径が3nm〜500nmの範囲であ
り、水性ゾル中の濃度がSiO2として１〜50重量％の範囲
のものである。シリカの平均粒子径が3nm未満または500
nmを越えるものは、最終的に得られるコロイダルシリカ
メタノールゾルの分散安定性が低下するので、好ましく
ない。また、水性ゾル中の濃度がSiO2として１重量％未
満では、濃度が低すぎて経済的ではなく、50重量％を越
えるときは、分散性が悪いので好ましくない。水性ゾル
中の濃度はSiO2として20〜50重量％が好ましく、特に好
ましいのは25〜45重量％の範囲である。In the present invention, a colloidal silica aqueous sol is used as a raw material. A preferred aqueous colloidal silica sol for applying the present invention has an average particle diameter of silica in the range of 3 nm to 500 nm and a concentration in the aqueous sol of 1 to 50% by weight as SiO 2 . Silica average particle size less than 3nm or 500
When the diameter exceeds nm, the dispersion stability of the finally obtained colloidal silica methanol sol is undesirably reduced. If the concentration in the aqueous sol is less than 1% by weight as SiO 2 , the concentration is too low to be economical, and if it exceeds 50% by weight, dispersibility is poor, which is not preferable. The concentration of the aqueous sol is preferably 20 to 50 wt% as SiO 2, is particularly preferred in the range of 25 to 45 wt%.
本発明では、上記のコロイダルシリカ水性ゾルを原料
とし、まず、イオン交換法によってコロイダルシリカ水
性ゾルに含まれている金属イオンを除去する。金属イオ
ンを除去するのは、最終的に得られるコロイダルシリカ
メタノールゾル中のシリカの凝集を起こさせないように
するためである。In the present invention, the above-mentioned aqueous colloidal silica sol is used as a raw material, and first, metal ions contained in the aqueous colloidal silica sol are removed by an ion exchange method. The reason why the metal ions are removed is to prevent aggregation of silica in the finally obtained colloidal silica methanol sol.
コロイダルシリカ水性ゾルに含まれている金属イオン
としては、ナトリウム、アルミニウム、鉄などがあげら
れ、中でもナトリウムイオンが最も多く含まれる。これ
ら金属イオンをイオン交換法によって除去するには、陽
イオン交換法により、通常の操作条件によればよい。Examples of metal ions contained in the aqueous colloidal silica sol include sodium, aluminum, iron and the like, and among them, sodium ions are the most abundant. In order to remove these metal ions by the ion exchange method, the cation exchange method may be used under ordinary operating conditions.
本発明方法によるときは、イオン交換法によって金属
イオンを除去したコロイダルシリカ水性ゾルに、有機性
の塩基を添加する。有機性の塩基は、コロイダルシリカ
水性ゾルのpHを９〜12の範囲に調整して水性ゾルの分散
安定性を向上させるとともに、この水性ゾルにメタノー
ルを加えたときのコロイダルシリカの分散安定性をも向
上させる機能を果す。According to the method of the present invention, an organic base is added to the aqueous colloidal silica sol from which metal ions have been removed by an ion exchange method. The organic base improves the dispersion stability of the aqueous sol by adjusting the pH of the aqueous colloidal silica sol to a range of 9 to 12, and enhances the dispersion stability of the colloidal silica when methanol is added to the aqueous sol. Also serves the function of improving.
本発明で使用される有機性の塩基としては、アンモニ
ア、水酸化テトラメチルアンモニウム、水酸化テトラエ
チルアンモニウム、水酸化テトラブチルアンモニウム、
水酸化メチルトリエタノールアンモニウム、水酸化ジメ
チルジエタノールアンモニウム、水酸化トリメチルエタ
ノールアンモニウム、メチルアミン、ジメチルアミン、
エチルアミン、ジエチルアミン、モノエタノールアミン
などがあげられる。これらは１種でも、２種以上であっ
てもよい。As the organic base used in the present invention, ammonia, tetramethylammonium hydroxide, tetraethylammonium hydroxide, tetrabutylammonium hydroxide,
Methyltriethanolammonium hydroxide, dimethyldiethanolammonium hydroxide, trimethylethanolammonium hydroxide, methylamine, dimethylamine,
Ethylamine, diethylamine, monoethanolamine and the like can be mentioned. These may be one kind or two or more kinds.
コロイダルシリカ水性ゾルに添加する有機性の塩基の
量は、化合物の種類によって異なり、水性ゾルのpHを９
〜12の範囲とする量で選ぶのが好ましい。The amount of the organic base to be added to the aqueous colloidal silica sol varies depending on the type of the compound.
It is preferred to choose an amount in the range of ~ 12.
本発明方法によるときは、有機性の塩基を添加したあ
とのコロイダルシリカ水性ゾルとメタノールとを混合す
る。水性ゾルとメタノールとの混合手順には特に制約は
なく、水性ゾルにメタノールを加える方法、メタノール
に水性ゾルを加える方法、両者を一定の割合で混合する
方法等、いずれであってもよい。水性ゾルに混合するメ
タノールの量は、特に制約はないが、水性ゾルに含まれ
る水に対して重量比で１倍以上とするのが好ましい。両
者を混合したあとは、充分に攪拌する必要がある。According to the method of the present invention, the aqueous colloidal silica sol after addition of the organic base is mixed with methanol. The mixing procedure of the aqueous sol and methanol is not particularly limited, and may be any of a method of adding methanol to the aqueous sol, a method of adding the aqueous sol to methanol, and a method of mixing both at a fixed ratio. The amount of methanol to be mixed with the aqueous sol is not particularly limited, but is preferably at least 1 times the weight of water contained in the aqueous sol. After mixing the two, it is necessary to sufficiently stir.
本発明方法によるときは、上記メタノールを混合した
あとの混合物を、限外濾過法によって濾過し、濃縮を行
なう。得られた濃縮液に再びメタノールを添加して希釈
し、限外濾過法による濃縮操作を行なうという操作を数
回繰り返すことにより、分散媒を水からメタノールに置
換することができる。According to the method of the present invention, the mixture obtained by mixing the above methanol is filtered by ultrafiltration and concentrated. Methanol is added again to the obtained concentrated liquid to dilute it, and the operation of performing concentration operation by ultrafiltration is repeated several times, whereby the dispersion medium can be replaced with methanol from water.
上の限外濾過法による濃縮脱水操作を行なう際に使用
できる限外濾過膜は、孔系が数Åから数百Åのものであ
れば制限なく使用できるが、濾過膜は、原料とするコロ
イダルシリカ水性ゾル中のシリカの平均粒子径、シリカ
の濃度などを勘案して、選択するのが好ましい。これら
に配慮すれば、濾過膜の形状に制限がなく、平膜、管
状、中空糸、スパイラル等のどの形状であってもよい。
また、限外濾過操作を行なう際の圧力は、濾過膜の使用
条件に合わせた操作圧力で充分目的が達成される。限外
濾過操作中にシリカゾルが乾燥するのを防ぐ目的で低温
とし、かつ密閉状態で操作するのが好ましい。The ultrafiltration membrane that can be used when performing the concentration dehydration operation by the above ultrafiltration method can be used without limitation as long as the pore system has a size of several to several hundreds of millimeters. The selection is preferably made in consideration of the average particle diameter of silica in the aqueous silica sol, the concentration of silica, and the like. In consideration of these, the shape of the filtration membrane is not limited, and may be any shape such as a flat membrane, a tube, a hollow fiber, and a spiral.
In addition, as for the pressure at the time of performing the ultrafiltration operation, the operation pressure in accordance with the use conditions of the filtration membrane sufficiently achieves the purpose. In order to prevent the silica sol from drying during the ultrafiltration operation, it is preferable to operate at a low temperature and in a closed state.
本発明方法によるときは、上記限外濾過法によって分
散媒を水からメタノールに置換し、シリカの濃度を高め
ることができるが、シリカ濃度が高すぎると分散安定性
が悪くなるので、SiO2として70重量％以下、好ましくは
60重量％以下とするのがよい。When according to the method of the present invention, the dispersion medium by the ultrafiltration method to replace water in methanol, can increase the concentration of the silica, since dispersion stability silica concentration is too high deteriorates as SiO 2 70% by weight or less, preferably
The content is preferably not more than 60% by weight.
本発明方法で得られたコロイダルシリカメタノールゾ
ルは、有機物との親和性に優れているという長所を生か
し、接着剤、塗料、樹脂加工等の用途に使用できる。The colloidal silica methanol sol obtained by the method of the present invention can be used for applications such as adhesives, paints, and resin processing, taking advantage of its excellent affinity with organic substances.
「発明の奏する効果」 本発明は以上説明したとおりであり、次のように特別
に顕著な効果を奏し、その産業上の利用価値は極めて大
である。"Effects of the Invention" The present invention has been described above, and has the following particularly remarkable effects, and its industrial utility value is extremely large.
（１） 本発明方法によるときは、金属イオンを含まな
いオルガノシリカゾルを、工業的有利に製造することが
できる。(1) According to the method of the present invention, an organosilica sol containing no metal ion can be produced industrially advantageously.
（２） 本発明方法によるときは、シリカ農度の高いオ
ルガノシリカゾルを、工業的有利に製造することができ
る。(2) According to the method of the present invention, an organosilica sol having a high silica yield can be produced industrially advantageously.
（３） 本発明方法によるときは、コロイダルシリカ水
性ゾル、コロイダルシリカメタノールゾルともに分散安
定性が優れているので、シリカの凝集がおこりにくく、
限外濾過法による操作の際に、限外濾過膜に凝集物が付
着するという問題が生じない。(3) According to the method of the present invention, both the aqueous colloidal silica sol and the colloidal silica methanol sol have excellent dispersion stability, so that silica aggregation hardly occurs.
During the operation by the ultrafiltration method, there is no problem that aggregates adhere to the ultrafiltration membrane.
「実施例」 次に、本発明を実施例および比較例によって、更に詳
細に説明するが、本発明はその要旨を越えない限り、以
下の例に制約されるものではない。[Examples] Next, the present invention will be described in more detail with reference to examples and comparative examples, but the present invention is not limited to the following examples unless it exceeds the gist thereof.
実施例１ 平均粒子径が125nmで、シリカ粒子を50重量％含有す
るコロイダルシリカ水性ゾル1,000mlを、陽イオン交換
樹脂（三菱化成（株）製のDIAION SK 1B）を通過させて
陽イオンを除去した。Example 1 1,000 ml of an aqueous sol of colloidal silica having an average particle diameter of 125 nm and containing 50% by weight of silica particles was passed through a cation exchange resin (DIAION SK 1B manufactured by Mitsubishi Kasei Co., Ltd.) to remove cations. did.
上の操作を終了した水性ゾルにアンモニアを加え、水
性ゾルのpHを10.6に調節した。Ammonia was added to the aqueous sol after the above operation, and the pH of the aqueous sol was adjusted to 10.6.
pHを調節したあとの水性ゾルに、メタノール1,000ml
を加えてよく混合したあと、分画分子量限界が10,000の
限外濾過膜（MILLPORE社製のPellconPT膜）を使用して
濾過操作を行なった。濾過液量が1,000mlに達した時に
母液に新たにメタノール1,000mlを追加し濾過操作を行
なった。その後同様の操作を合計して６回行なった。こ
の間、限外濾過膜への凝集シリカの付着は全く認められ
なかった。1,000 ml of methanol is added to the aqueous sol after adjusting the pH.
Was added and mixed well, and filtration was performed using an ultrafiltration membrane (PellconPT membrane manufactured by MILLPORE) having a molecular weight cutoff of 10,000. When the amount of the filtrate reached 1,000 ml, 1,000 ml of methanol was newly added to the mother liquor and a filtration operation was performed. Thereafter, the same operation was performed six times in total. During this time, adhesion of the aggregated silica to the ultrafiltration membrane was not observed at all.
最終的に得られたものは、980gのコロイダルシリカメ
タノールゾルであり、シリカ濃度（SiO2として）43.6重
量％、水分含有率0.4重量％の組成であった。The final product was 980 g of colloidal silica methanol sol having a silica concentration (as SiO 2 ) of 43.6% by weight and a water content of 0.4% by weight.
実施例２ 実施例１に記載の例において、水性ゾルに添加する有
機性の塩基をモノエタノールアミンに代え、水性ゾルの
pHを10.1に調節したほかは、同例におけると同様の手順
で、コロイダルシリカメタノールゾルを製造した。Example 2 In the example described in Example 1, the organic base added to the aqueous sol was changed to monoethanolamine, and
A colloidal silica methanol sol was produced in the same procedure as in the same example except that the pH was adjusted to 10.1.
最終的に得られたものは992gのコロイダルシリカメタ
ノールゾルであり、シリカ濃度（SiO2として）45.7重量
％、水分含有率0.74重量％の組成であった。The final product was 992 g of colloidal silica methanol sol having a composition having a silica concentration (as SiO 2 ) of 45.7% by weight and a water content of 0.74% by weight.
比較例１ 実施例１に記載の例において、水性ゾルから金属イオ
ンを除去せず、かつ、水性ゾルにアンモニアを添加しな
かったほかは、同例におけると同様の手順で、コロイダ
ルシリカメタノールゾルを製造した。Comparative Example 1 In the example described in Example 1, except that the metal ion was not removed from the aqueous sol and ammonia was not added to the aqueous sol, a colloidal silica methanol sol was prepared in the same procedure as in the same example. Manufactured.
水性ゾルにメタノールを添加、混合し、この混合物を
限外濾過法によって濾過する際、凝集したシリカが限外
濾過膜に多量付着し、濾過操作が極めて困難であった。When methanol was added to and mixed with the aqueous sol, and this mixture was filtered by ultrafiltration, a large amount of aggregated silica adhered to the ultrafiltration membrane, and the filtration operation was extremely difficult.
比較例２ 実施例１に記載の例において、水性ゾルにアンモニア
を添加しなかったほかは、同例におけると同様の手順
で、コロイダルシリカメタノールゾルを製造した。Comparative Example 2 A colloidal silica methanol sol was produced in the same manner as in Example 1 except that ammonia was not added to the aqueous sol.
水性ゾルにメタノールを添加、混合し、この混合物を
限外濾過法によって濾過する際、凝集したシリカが限外
濾過膜に付着し、濾過操作が困難であった。When methanol was added to and mixed with the aqueous sol, and the mixture was filtered by an ultrafiltration method, aggregated silica adhered to the ultrafiltration membrane, and the filtration operation was difficult.
Claims (1)
金属イオンをイオン交換法によって除去し、ついで有機
性の塩基を添加し、続いてメタノールと混合したあと、
限外濾過法によって濃縮脱水することを特徴とする、コ
ロイダルシリカメタノールゾルの製造方法。(1) removing metal ions contained in an aqueous sol of colloidal silica by ion exchange, adding an organic base, and subsequently mixing with methanol;
A method for producing colloidal silica methanol sol, comprising concentrating and dehydrating by ultrafiltration.
Priority Applications (1)
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|---|---|---|---|
| JP32236288A JP2638170B2 (en) | 1988-12-21 | 1988-12-21 | Method for producing colloidal silica methanol sol |
Applications Claiming Priority (1)
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| JP32236288A Expired - Lifetime JP2638170B2 (en) | 1988-12-21 | 1988-12-21 | Method for producing colloidal silica methanol sol |
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