JP2623308B2 - ガラス光導波膜の作製方法 - Google Patents
ガラス光導波膜の作製方法Info
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- raw material
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- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B19/00—Other methods of shaping glass
- C03B19/14—Other methods of shaping glass by gas- or vapour- phase reaction processes
- C03B19/1415—Reactant delivery systems
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B2201/00—Type of glass produced
- C03B2201/06—Doped silica-based glasses
- C03B2201/30—Doped silica-based glasses doped with metals, e.g. Ga, Sn, Sb, Pb or Bi
- C03B2201/31—Doped silica-based glasses doped with metals, e.g. Ga, Sn, Sb, Pb or Bi doped with germanium
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C03B2201/60—Silica-free oxide glasses
- C03B2201/78—Silica-free oxide glasses containing germanium
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- Materials Engineering (AREA)
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Description
【発明の詳細な説明】 （発明の産業上利用分野） 本発明はガラス光導波膜の作製方法、さらに詳細には
基板上に直接透明なガラス膜を作製する方法に関するも
のであり、石英ガラス基板やシリコン基板上に透明なガ
ラス膜を形成する技術、特に光通信用部品分野に広範囲
な応用を持つガラス光導波膜の作製に関するものであ
る。
基板上に直接透明なガラス膜を作製する方法に関するも
のであり、石英ガラス基板やシリコン基板上に透明なガ
ラス膜を形成する技術、特に光通信用部品分野に広範囲
な応用を持つガラス光導波膜の作製に関するものであ
る。
（従来技術および問題点） 基板上に直接透明なガラス膜を堆積する技術は、半導
体産業において電子デバイス用膜の作製方法として開発
されてきた。この従来技術は大きく２つに分類できる。
その概念図を第５図に示す。
体産業において電子デバイス用膜の作製方法として開発
されてきた。この従来技術は大きく２つに分類できる。
その概念図を第５図に示す。
第５図（ａ）は常圧CVD法、減圧CVD法、MOCVD法など
で通常呼ばれている膜作製方法の概念図である。
で通常呼ばれている膜作製方法の概念図である。
この方法の特徴は原料供給口55より供給する原料（Ａ
またはＢ）の沸点よりは高く、かつ原料ＡとＢとの化学
反応で生成される合成物（膜そのもの）の凝固点よりは
低い温度範囲に、基板保持板52上の基板51の温度がヒー
タ電源54に接続したヒータ53で制御されていることであ
る。そのため気相状態で基板表面に到達した原料は気相
状態を保ったまま、基板上で吸着・離脱反応を起こすと
共に原料間で反応する（ここではこの作製法を気相型と
呼ぶ）。したがって、この方法では気相原料の基板温度
でのマイグレーション（移動量）が大きく緻密な膜を堆
積することができるが、一般的に堆積速度が遅いという
欠点がある。このため、膜圧１μｍ以上を通常必要とす
る光導波膜をこの方法で作製すると多くの時間を要する
という問題点があった。
またはＢ）の沸点よりは高く、かつ原料ＡとＢとの化学
反応で生成される合成物（膜そのもの）の凝固点よりは
低い温度範囲に、基板保持板52上の基板51の温度がヒー
タ電源54に接続したヒータ53で制御されていることであ
る。そのため気相状態で基板表面に到達した原料は気相
状態を保ったまま、基板上で吸着・離脱反応を起こすと
共に原料間で反応する（ここではこの作製法を気相型と
呼ぶ）。したがって、この方法では気相原料の基板温度
でのマイグレーション（移動量）が大きく緻密な膜を堆
積することができるが、一般的に堆積速度が遅いという
欠点がある。このため、膜圧１μｍ以上を通常必要とす
る光導波膜をこの方法で作製すると多くの時間を要する
という問題点があった。
さらに、基板表面で希釈な気相原料を効率的に反応さ
せるために一般的に基板温度を高くする必要があるとい
う問題点もあった。
せるために一般的に基板温度を高くする必要があるとい
う問題点もあった。
一方、第５図（ｂ）は蒸着法、MBE法、スパッタ法な
どによる膜作製方法の概念図を示す。
どによる膜作製方法の概念図を示す。
この方法の特徴は、原料供給口55より供給する原料
（Ａ又はＢ）の凝固点により低い温度に、基板保持板52
上の基板51の温度を、電源54に接続したヒータ53で制御
していることである。したがって、気相状態で基板表面
に達した原料は基板表面で固相状態になり、他の原料と
反応する（ここではこの作製法を固相型と呼ぶ）。
（Ａ又はＢ）の凝固点により低い温度に、基板保持板52
上の基板51の温度を、電源54に接続したヒータ53で制御
していることである。したがって、気相状態で基板表面
に達した原料は基板表面で固相状態になり、他の原料と
反応する（ここではこの作製法を固相型と呼ぶ）。
この方法では基板に吸着した原料が離脱する確率が小
さく堆積効率が大きいという特徴があるが、原料の表面
マイグレーションが小さく原料同士を効率的に反応させ
るのが困難であるという問題点があった。即ち、任意組
成の膜を制御性良く作製することがこの方法では本質的
に困難である。
さく堆積効率が大きいという特徴があるが、原料の表面
マイグレーションが小さく原料同士を効率的に反応させ
るのが困難であるという問題点があった。即ち、任意組
成の膜を制御性良く作製することがこの方法では本質的
に困難である。
ところで、光導波路用のガラス導波膜作製方法として
は次の２点が要求される。
は次の２点が要求される。
堆積速度が大きいこと。
任意組成の膜を制御性良く作製できること。
は光導波膜が電子デバイス用膜に比べて厚膜である
という点に起因している。は光導波膜の特性を決定す
る主な物理定数は屈折率であり、その屈折率が組成で決
まるということに起因している。
という点に起因している。は光導波膜の特性を決定す
る主な物理定数は屈折率であり、その屈折率が組成で決
まるということに起因している。
したがって、光導波膜の作製方法に従来技術を適用す
る場合には、以上述べてきたように気相型では堆積速度
が小さいという点に、固相型では任意の組成の膜を制御
性良く作製できないという点にそれぞれ本質的な問題点
があった。
る場合には、以上述べてきたように気相型では堆積速度
が小さいという点に、固相型では任意の組成の膜を制御
性良く作製できないという点にそれぞれ本質的な問題点
があった。
以上のような問題点を解決した光導波膜の作製方法と
して、ガラス微粒子を基板上に堆積して多孔質な膜を形
成した後、約1300〜1400℃の温度で熱処理して基板上に
透明なガラス膜を形成する方法が開示されている（特願
昭56−202349号）。この方法は、先に記した光導波膜作
製の基本条件を満たした方法ではあるが、電子デバイス
用膜の作製方法に比べると次のような問題がある。
して、ガラス微粒子を基板上に堆積して多孔質な膜を形
成した後、約1300〜1400℃の温度で熱処理して基板上に
透明なガラス膜を形成する方法が開示されている（特願
昭56−202349号）。この方法は、先に記した光導波膜作
製の基本条件を満たした方法ではあるが、電子デバイス
用膜の作製方法に比べると次のような問題がある。
多孔質膜を作製した後に高温度中で透明ガラス化を行
なうので、作製工程が複雑になり、また基板上に直接透
明なガラス膜を形成することができない。
なうので、作製工程が複雑になり、また基板上に直接透
明なガラス膜を形成することができない。
多孔質膜作製には酸水素炎の高温熱源を用いなければ
ならないので多孔質膜作製の温度が500℃以上の高温度
となる。
ならないので多孔質膜作製の温度が500℃以上の高温度
となる。
以上述べてきたように、従来技術は堆積速度と組成制
御を同時に満足させることが困難であるという問題点が
あった。そこで、本発明は基板上で原料を気相状態にす
ることで光導波用膜に適した堆積速度と組成制御性を有
した透明なガラス光導波膜の作製方法を提供することを
目的としている。
御を同時に満足させることが困難であるという問題点が
あった。そこで、本発明は基板上で原料を気相状態にす
ることで光導波用膜に適した堆積速度と組成制御性を有
した透明なガラス光導波膜の作製方法を提供することを
目的としている。
（問題点を解決するための手段） 上記問題点を解決するため、本発明によるガラス光導
波膜の作製方法は、SiCl4、GeCl4、POCl3、PCl3、BC
l3、BBr3、TiCl4、SbCl5などの金属ハロゲン化合物から
選ばれた１種類もしくは１種類以上の気相原料と水蒸気
（H2O）を、該気相原料の凝固点から沸点の間に温度制
御された基板表面に供給して、前記気相原料を基板表面
で化学反応させ、基板表面に直接透明なガラス膜を堆積
することを特徴としている。
波膜の作製方法は、SiCl4、GeCl4、POCl3、PCl3、BC
l3、BBr3、TiCl4、SbCl5などの金属ハロゲン化合物から
選ばれた１種類もしくは１種類以上の気相原料と水蒸気
（H2O）を、該気相原料の凝固点から沸点の間に温度制
御された基板表面に供給して、前記気相原料を基板表面
で化学反応させ、基板表面に直接透明なガラス膜を堆積
することを特徴としている。
また本発明によるガラス光導波膜の作製方法によれ
ば、上述のように作製された光導波膜を高温熱処理する
ことを特徴とする。
ば、上述のように作製された光導波膜を高温熱処理する
ことを特徴とする。
本発明をさらに詳しく説明する。
第１図は本発明の概念図を示す。本発明の基本構成は
第５図に示した従来技術と同じであるが、本発明と従来
技術との差は基準温度にある。即ち、本発明の特徴は、
基盤温度が供給口15よりの原料（Ａ又はＢ）の凝固点と
沸点との間にあり、かつ合成物の凝固点よりは低い温度
範囲に、基板保持盤12上の基板11の温度をヒータ13（ヒ
ータ用電源14と接続している）で制御してある。その結
果、気相状態で基板表面に到達した原料は基板表面で液
相状態になり他の原料と反応する。したがって、従来技
術では基板表面で原料が気相状態、または固相状態であ
るのとは異なり、本発明では原料が基板表面で液相状態
になることを特徴とし、光導波膜の作製に適した原料の
表面マイグレーションの与える点が大きく異なる。
第５図に示した従来技術と同じであるが、本発明と従来
技術との差は基準温度にある。即ち、本発明の特徴は、
基盤温度が供給口15よりの原料（Ａ又はＢ）の凝固点と
沸点との間にあり、かつ合成物の凝固点よりは低い温度
範囲に、基板保持盤12上の基板11の温度をヒータ13（ヒ
ータ用電源14と接続している）で制御してある。その結
果、気相状態で基板表面に到達した原料は基板表面で液
相状態になり他の原料と反応する。したがって、従来技
術では基板表面で原料が気相状態、または固相状態であ
るのとは異なり、本発明では原料が基板表面で液相状態
になることを特徴とし、光導波膜の作製に適した原料の
表面マイグレーションの与える点が大きく異なる。
本発明によるガラス形成原料である金属ハロゲン化物
は基本的に限定されるものではなく、たとえばSiCl4、G
eCl4、POCl3、PCl3、BCl3、BBr3、TiCl4、SbCl5などの
一種以上であることができる。
は基本的に限定されるものではなく、たとえばSiCl4、G
eCl4、POCl3、PCl3、BCl3、BBr3、TiCl4、SbCl5などの
一種以上であることができる。
以下、実施例に基づいて本発明を詳細に説明する。
（実施例１） 第２図に本発明による酸化物ガラス膜の作製方法を示
す。基板21として３インチシリコンウェハーを用い、シ
リコンウェハーを石英製基板保持板22に装着した。基板
保持板22はカーボン製のヒータ23の上においた。ヒータ
23はヒータ用電源24よりヒータ用電流を流すことにより
均一に加熱でき、オンオフ制御で±１℃の温度制御がで
きる。また、ヒータ23には回転機構を付けてあり、ガラ
ス膜堆積時には基板21を10rpmで回転することで膜の均
一性を向上させた。
す。基板21として３インチシリコンウェハーを用い、シ
リコンウェハーを石英製基板保持板22に装着した。基板
保持板22はカーボン製のヒータ23の上においた。ヒータ
23はヒータ用電源24よりヒータ用電流を流すことにより
均一に加熱でき、オンオフ制御で±１℃の温度制御がで
きる。また、ヒータ23には回転機構を付けてあり、ガラ
ス膜堆積時には基板21を10rpmで回転することで膜の均
一性を向上させた。
原料として所望の金属ハロゲン化合物を選択すると、
この系は原料と同時に供給するH2Oの凝固点（１気圧で
０℃）から加水分解反応して酸化物となる。ここで生成
される酸化物の融点は通常、500℃以上と高い温度であ
る。
この系は原料と同時に供給するH2Oの凝固点（１気圧で
０℃）から加水分解反応して酸化物となる。ここで生成
される酸化物の融点は通常、500℃以上と高い温度であ
る。
本実施例では金属ハロゲン化合物としてSiCl4とGeCl4
について実験を行なった。原料（SiCl4、GeCl4）と水
（H2O）をそれぞれ個別のサチュレータS1、S2、S3にい
れて、キャリアガスArをそれぞれの流量制御系37を介し
て流すことによりサチュレータS1、S2、S3内に所望の蒸
気圧を持った気相原料が原料供給口25に供給される。サ
チュレータの温度はすべて20℃に保持し、キャリアガス
流量をそれぞれの流量制御系37で変えることで供給する
原料流量を制御した。原料供給口25は同心円状の４種の
ノズル構造から構成され、中心部からH2O、分離用Ar、
金属ハロゲン化合物、輸送用Arをそれぞれ流した。本実
施例では分離用Arとして３/min、輸送用Arとして10
/minをそれぞれ流した。なお36は排気管である。
について実験を行なった。原料（SiCl4、GeCl4）と水
（H2O）をそれぞれ個別のサチュレータS1、S2、S3にい
れて、キャリアガスArをそれぞれの流量制御系37を介し
て流すことによりサチュレータS1、S2、S3内に所望の蒸
気圧を持った気相原料が原料供給口25に供給される。サ
チュレータの温度はすべて20℃に保持し、キャリアガス
流量をそれぞれの流量制御系37で変えることで供給する
原料流量を制御した。原料供給口25は同心円状の４種の
ノズル構造から構成され、中心部からH2O、分離用Ar、
金属ハロゲン化合物、輸送用Arをそれぞれ流した。本実
施例では分離用Arとして３/min、輸送用Arとして10
/minをそれぞれ流した。なお36は排気管である。
まず、SiCl4のみを流し、堆積速度の基板温度依存性
を求めた。その結果を第３図に示す。
を求めた。その結果を第３図に示す。
SiCl4とH2Oのキャリアガス流量はそれぞれ50、100cc/
minにした。この結果、本発明によると（Ｌ）、従来法
の気相型（Ｃ）に比べて非常に大きい堆積速度が得られ
ることがわかる。これは基板に吸着する原料の差に起因
し、本発明では基板上で原料が液相状態であるので原料
の離脱過程を本質的に含む従来法の気相型に比べて堆積
速度が大きくなる。ここではSiCl4の場合についてのみ
記したが、他の金属ハロゲン化合物についても同様であ
る。
minにした。この結果、本発明によると（Ｌ）、従来法
の気相型（Ｃ）に比べて非常に大きい堆積速度が得られ
ることがわかる。これは基板に吸着する原料の差に起因
し、本発明では基板上で原料が液相状態であるので原料
の離脱過程を本質的に含む従来法の気相型に比べて堆積
速度が大きくなる。ここではSiCl4の場合についてのみ
記したが、他の金属ハロゲン化合物についても同様であ
る。
次に、SiCl4とGeCl4を原料として流し、原料流量比と
膜の屈折率との関係を求めた。その結果を第４図に示
す。基板温度は40℃にし、H2Oのキャリアガス流量は100
cc/minにした。この結果から、本発明により屈折率が正
確にかつ広範囲に渡って制御できることがわかる。最後
に、本発明にしたがってスラブ型光導波路を作製した。
基板温度を40℃にし、最初にSiO2膜を10μｍ、次にGeC2
−SiO2膜を堆積した。コアとクラッドとの比屈折率差が
１％になるようにSiCl4とGeCl4との流量を設定し堆積速
度680Å/minで作製した。この導波路の損失値をカット
バック法で測定した結果0.2dB/cmであり、本発明の方法
によって低損失な光導波膜が作製できることが確認でき
た。
膜の屈折率との関係を求めた。その結果を第４図に示
す。基板温度は40℃にし、H2Oのキャリアガス流量は100
cc/minにした。この結果から、本発明により屈折率が正
確にかつ広範囲に渡って制御できることがわかる。最後
に、本発明にしたがってスラブ型光導波路を作製した。
基板温度を40℃にし、最初にSiO2膜を10μｍ、次にGeC2
−SiO2膜を堆積した。コアとクラッドとの比屈折率差が
１％になるようにSiCl4とGeCl4との流量を設定し堆積速
度680Å/minで作製した。この導波路の損失値をカット
バック法で測定した結果0.2dB/cmであり、本発明の方法
によって低損失な光導波膜が作製できることが確認でき
た。
（実施例２） 実施例１で作製したスラブ型光導波路を作製した後、
該導派路を電気炉にいれて温度700℃、He雰囲気で１時
間熱処理した。熱処理後この導波路の損失値をカットバ
ック法で測定した結果損失値は0.1dB/cmであり、熱処理
前に比べて0.1dB/cm低損失になった。これは熱処理する
ことにより膜の密度が高くなったためである。したがっ
て、実施例１で示した方法で作製した膜を高温熱処理す
ることにより損失面でより一層の低損失化を図れること
がわかる。
該導派路を電気炉にいれて温度700℃、He雰囲気で１時
間熱処理した。熱処理後この導波路の損失値をカットバ
ック法で測定した結果損失値は0.1dB/cmであり、熱処理
前に比べて0.1dB/cm低損失になった。これは熱処理する
ことにより膜の密度が高くなったためである。したがっ
て、実施例１で示した方法で作製した膜を高温熱処理す
ることにより損失面でより一層の低損失化を図れること
がわかる。
（発明の効果） 以上説明したように、原料が基板表面で液相状態にな
ることを利用する本発明によれば、堆積速度が大きく、
また屈折率制御性に優れている利点があり、基板上に直
接透明なガラス光導波路用膜を作製する方法として最適
である。さらに、本発明による膜の作製方法によれば透
明なガラス膜の堆積機構は基板上の原料の液相特性に支
配されるので、基板上にテフロンなどの水の塗れ性が悪
い材料がある場合そこには堆積しない。したがって、本
発明を利用すればガラス膜の堆積箇所を任意に選択でき
るという利点も生じる。
ることを利用する本発明によれば、堆積速度が大きく、
また屈折率制御性に優れている利点があり、基板上に直
接透明なガラス光導波路用膜を作製する方法として最適
である。さらに、本発明による膜の作製方法によれば透
明なガラス膜の堆積機構は基板上の原料の液相特性に支
配されるので、基板上にテフロンなどの水の塗れ性が悪
い材料がある場合そこには堆積しない。したがって、本
発明を利用すればガラス膜の堆積箇所を任意に選択でき
るという利点も生じる。
第１図は本発明の概念図、第２図は実施例１の作製系、
第３図はSiCl4−H2O系における堆積速度の基板温度依存
性を示した図、第４図は本発明による屈折率制御性を示
した図、第５図は従来技術の概念図であり、（ａ）は気
相型反応、（ｂ）は固相型反応である。 11、21、51……基板、12、22、52……基板保持板、13、
23、53……ヒータ、14、24、54……ヒータ用電源、15、
25、55……原料供給口、26……排気管、27……流量制御
系、S1、S2、S3……サチュレータ。
第３図はSiCl4−H2O系における堆積速度の基板温度依存
性を示した図、第４図は本発明による屈折率制御性を示
した図、第５図は従来技術の概念図であり、（ａ）は気
相型反応、（ｂ）は固相型反応である。 11、21、51……基板、12、22、52……基板保持板、13、
23、53……ヒータ、14、24、54……ヒータ用電源、15、
25、55……原料供給口、26……排気管、27……流量制御
系、S1、S2、S3……サチュレータ。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 清水 誠 東京都千代田区内幸町１丁目１番６号 日本電信電話株式会社内 (72)発明者 堀口 正治 東京都千代田区内幸町１丁目１番６号 日本電信電話株式会社内 (56)参考文献 特開 昭59−146947（ＪＰ，Ａ)
Claims (2)
- 【請求項１】気相状態の金属ハロゲン化合物ガラス形成
原料の一種類以上と水蒸気（H2O）を、該気相原料の凝
固点から沸点の間に温度制御された基板表面に供給し
て、前記気相原料を基板表面で化学反応させ、基板表面
に直接透明なガラス膜を堆積することを特徴とするガラ
ス光導波膜の作製方法。 - 【請求項２】気相状態の金属ハロゲン化合物ガラス形成
原料の一種類以上を、該気相原料の凝固点から沸点の間
に温度制御された基板表面に供給して、前記気相原料を
基板表面で化学反応させ、基板表面に直接透明なガラス
膜を堆積し、ガラス光導波膜を作製した後、該ガラス光
導波膜を高温熱処理することを特徴とするガラス光導波
膜の作製方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20578188A JP2623308B2 (ja) | 1988-08-19 | 1988-08-19 | ガラス光導波膜の作製方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20578188A JP2623308B2 (ja) | 1988-08-19 | 1988-08-19 | ガラス光導波膜の作製方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0255231A JPH0255231A (ja) | 1990-02-23 |
| JP2623308B2 true JP2623308B2 (ja) | 1997-06-25 |
Family
ID=16512565
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP20578188A Expired - Lifetime JP2623308B2 (ja) | 1988-08-19 | 1988-08-19 | ガラス光導波膜の作製方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2623308B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB2275350B (en) * | 1993-02-17 | 1997-06-18 | Ca Minister Communications | Photosensitization of optical fiber and silica waveguides |
-
1988
- 1988-08-19 JP JP20578188A patent/JP2623308B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0255231A (ja) | 1990-02-23 |
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