JP2608734B2 - Manufacturing method of modified alumina powder - Google Patents
Manufacturing method of modified alumina powderInfo
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Description
【発明の詳細な説明】 (産業上の利用分野) 本発明は改質アルミナ粉粒体の製造法に関するもので
ある。The present invention relates to a method for producing a modified alumina powder.
(従来の技術及び問題点) 従来、プラスチックス、ゴム、塗料等の補強用充填剤
として、アルミナ(酸化アルミニウム)、シリカ(二酸
化珪素)等の無機質粉粒体が使用されるが、これ等の無
機質粉粒体は親水性であるため、親油性の上記素材中に
おける分散性が悪く、補強用充填剤としての性能が充分
でない欠点がある。(Prior Art and Problems) Conventionally, inorganic fillers such as alumina (aluminum oxide) and silica (silicon dioxide) have been used as reinforcing fillers for plastics, rubber, paints and the like. Since inorganic powders are hydrophilic, they have poor dispersibility in the above-mentioned lipophilic materials, and have a disadvantage of insufficient performance as a reinforcing filler.
この欠点を改善するため、これ等の無機質粉粒体を予
め、例えばアルコキシシラン、クロロシラン、シランカ
ップリング剤、シラザン等として知られているシラン処
理剤で処理することによって親油性を付与する方法も知
られている。In order to remedy this drawback, a method of imparting lipophilicity by treating these inorganic particles in advance with a silane treating agent known as, for example, alkoxysilane, chlorosilane, silane coupling agent, silazane or the like is also available. Are known.
しかしながら、これ等シラン処理剤の対象は、主とし
てシリカ又はシリカを主成分とする粉粒体であって、シ
リカを含有しない無機質粉粒体、あるいはシリカの含有
量が少ない無機粉粒体は、シラン処理剤で処理しても、
ある程度の処理効果は認められるものの分散性が充分で
なく、補強用充填剤としての性能が充分とはいえない。
特にアルミナは、親水性の表面構造を有するため、プラ
スチックス、ゴム、塗料等に対する分散性が不良であっ
て、上記シラン処理剤による処理によっても、これ等素
材の補強用充填剤としての性能を発揮させることが困難
である。However, the target of these silane treatment agents is mainly silica or granules containing silica as a main component, and inorganic powders containing no silica, or inorganic powders containing a small amount of silica are silane-based. Even if treated with a treating agent,
Although some treatment effect is recognized, dispersibility is not sufficient, and the performance as a reinforcing filler is not sufficient.
In particular, since alumina has a hydrophilic surface structure, it has poor dispersibility in plastics, rubber, paints, and the like, and even when treated with the above-mentioned silane treatment agent, the performance of these materials as a reinforcing filler is reduced. It is difficult to demonstrate.
(問題点を解決するための手段) 本発明者は、親油性のプラスチックス、ゴム、塗料等
に対するアルミナ又はアルミナを含有する粉粒体の分散
性を改善し、これ等素材の補強用充填剤としての性能を
増大することを目的として検討を重ねた結果、本発明を
達成したもので、その要旨は、アルミナ又はアルミナを
含有する粉粒体にシリカを接合させ、次いでシラン処理
剤で処理することを特徴とする改質アルミナ粉粒体の製
造法に存する。(Means for Solving the Problems) The present inventors have improved the dispersibility of alumina or alumina-containing granules in lipophilic plastics, rubbers, paints, and the like, and used a reinforcing filler for these materials. As a result of repeated investigations for the purpose of increasing the performance as a result of the present invention, the gist of the present invention is to bond silica to alumina or powder containing alumina and then treat with a silane treatment agent The present invention resides in a method for producing a modified alumina powder.
以下に本発明を詳細に説明する。 Hereinafter, the present invention will be described in detail.
本発明におけるアルミナ又はアルミナを含有する粉粒
体としては、アルミナ単体あるいは組成的にアルミナを
含有する化合物又はそれ等の混合物の粉粒体が挙げられ
る。例えば、クレー、タルク、カオリン、ベントナイ
ト、珪藻土、雲母類(セリサイトを含む)等の一種又は
二種以上の混合物からなる粉粒体が使用される。粉粒体
の大きさは、例えば平均粒子径が数十ミクロン(mμ)
の超微粒子から数百ミクロン(μ)の粗い粒子のものま
での何れも使用することができる。Examples of the alumina or the alumina-containing powder in the present invention include alumina alone or a compositionally alumina-containing compound or a mixture thereof. For example, a granular material comprising one or a mixture of two or more of clay, talc, kaolin, bentonite, diatomaceous earth, mica (including sericite) and the like is used. As for the size of the powder, for example, the average particle diameter is several tens of microns (mμ).
Any of ultrafine particles to coarse particles of several hundred microns (μ) can be used.
本発明においては、先ず上記のアルミナ又はアルミナ
を含有する粉粒体(以下これ等をアルミナ粉粒体と略記
する)にシリカを接合させるものである。即ち、アルミ
ナ粉粒体の表面をシリカによって全面的または部分的に
強固に被覆するものである。In the present invention, silica is first bonded to the above alumina or a powder containing alumina (hereinafter, these are referred to as alumina powder). That is, the surface of the alumina powder is firmly covered entirely or partially with silica.
アルミナ粉粒体にシリカを接合させる方法としては、
例えば、 (1)アルミナ粉粒体又は該粉粒体を含む水懸濁液もし
くは湿ケーキ中に、シリカの水もしくはアルコールの分
散液(シリカゾル)を添加し、室温乃至100℃程度以下
の温度で均一に混合した後、要すれば濾過し、乾燥する
方法。As a method of bonding silica to alumina powder,
For example, (1) A water or alcohol dispersion (silica sol) of silica is added to an alumina powder or a water suspension or a wet cake containing the powder, and the temperature is from room temperature to about 100 ° C. or less. After uniformly mixing, if necessary, filtering and drying.
(2)アルミナ粉粒体又は該粉粒体を含む水懸濁液もし
くは湿ケーキに、アルカリ珪酸塩(ナトリウム塩、カリ
ウム塩、リチウム塩、アンモニウム塩等)の水溶液ある
いは珪酸エステルのアルコール溶液を添加し、室温乃至
100℃程度以下の温度で均一に混合した後、要すれば濾
過し、乾燥する方法、 (3)アルミナ粉粒体を適当な撹拌機で撹拌しながら、
室温乃至100℃程度以下の温度で、これに上記シリカ又
はアルカリ珪酸塩を含む分散液または溶液を噴霧するこ
とにより均一に混合した後に乾燥する方法等が採られ
る。(2) An aqueous solution of an alkali silicate (sodium salt, potassium salt, lithium salt, ammonium salt, etc.) or an alcohol solution of a silicate ester is added to the alumina powder or a water suspension or a wet cake containing the powder. And room temperature
A method of uniformly mixing at a temperature of about 100 ° C. or less, followed by filtration and drying if necessary. (3) While stirring the alumina powder with a suitable stirrer,
A method of spraying a dispersion or solution containing the above silica or alkali silicate at a temperature of room temperature to about 100 ° C. or lower to thereby uniformly mix the mixture and then drying the mixture is employed.
シリカの使用量は、アルミナ又はアルミナを含有する
粉粒体100重量部に対し、SiO2換算で0.1〜30重量部の範
囲内であることが望ましく、0.1重量部未満ではアルミ
ナ粒子の改質効果が充分でなく、また30重量部を超える
とコスト高であるうえ、二次粒子の生成量が増大し、却
って改質効果に悪影響を及ぼす。The amount of silica used is preferably in the range of 0.1 to 30 parts by weight in terms of SiO 2 with respect to 100 parts by weight of alumina or a granular material containing alumina, and the effect of modifying alumina particles is less than 0.1 part by weight. If it is not sufficient, and if it exceeds 30 parts by weight, the cost is high and the amount of secondary particles generated increases, which adversely affects the reforming effect.
本発明の方法においては、上述の方法によってアルミ
ナ粉粒体にシリカを接合させた後、更にシラン処理剤で
処理するものである。In the method of the present invention, after the silica is bonded to the alumina powder by the above-mentioned method, it is further treated with a silane treating agent.
本発明に使用されるシラン処理剤としては、例えば、
東芝シリコーン株式会社のカタログ TSB−10「シラン化
合物」に記載されている、以下に示すようなシラン化合
物が挙げられる。As the silane treatment agent used in the present invention, for example,
The following silane compounds described in the catalog TSB-10 “silane compound” of Toshiba Silicone Co., Ltd. are exemplified.
(1)アルコキシシラン化合物:例えばテトラメトキシ
シラン、メチルトリメトキシシラン、ジメチルジエトキ
シシラン、テトラメトキシシラン等 (2)クロロシラン化合物:例えばメチルトリクロロシ
ラン、ジメチルジクロロシラン等 (3)シランカップリング剤:例えばビニルトリエトキ
シシラン、γ−アミノプロピルトリエトキシシラン、N
−(β−アミノエチル)−γ−アミノプロピルトリメト
キシシラン、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシ
ラン等 (4)シラザン化合物:例えばヘキサメチルジシラザ
ン、ジメチルトリメチルシリルアミン等 これ等のシラン処理剤による処理は、前述の方法によ
りシリカを接合させたアルミナ粉粒体を、適当な撹拌機
で撹拌しながら、室温乃至120℃程度以下の温度で、こ
れにシラン処理剤の希釈液を噴霧することにより均一に
混合した後、乾燥する方法、あるいはシリカを接合させ
たアルミナ粉粒体を水に分散させてスラリーとし、撹拌
下これにシラン処理剤の希釈液を添加して上記の温度で
均一に混合した後、乾燥する方法等が採られる。(1) alkoxysilane compound: for example, tetramethoxysilane, methyltrimethoxysilane, dimethyldiethoxysilane, tetramethoxysilane, etc. (2) chlorosilane compound: for example, methyltrichlorosilane, dimethyldichlorosilane, etc. (3) silane coupling agent: for example Vinyltriethoxysilane, γ-aminopropyltriethoxysilane, N
-(Β-aminoethyl) -γ-aminopropyltrimethoxysilane, γ-glycidoxypropyltrimethoxysilane, etc. (4) Silazane compound: for example, hexamethyldisilazane, dimethyltrimethylsilylamine, etc. Treatment with these silane treating agents Is sprayed with a diluent of a silane treatment agent at a temperature of room temperature to about 120 ° C. or less while stirring the alumina powder to which the silica is bonded by the above-described method with a suitable stirrer. Then, a method of drying, or dispersing alumina powder particles bonded with silica in water to form a slurry, adding a diluent of the silane treatment agent thereto under stirring, and uniformly mixing at the above temperature Thereafter, a method of drying and the like are employed.
(発明の効果) 本発明の方法によって得られた改質アルミナ粉粒体
は、アルミナ粉粒体表面の全部又は少なくとも一部がシ
リカ層を介してシラン処理剤により強固に被覆され、親
油性の層が形成されているので、これを親油性のプラス
チックス、ゴム、塗料等の補強用充填剤として使用した
場合、これ等素材への分散性が良好であり、優れた補強
効果を発揮することができる。(Effect of the Invention) In the modified alumina powder obtained by the method of the present invention, all or at least a part of the surface of the alumina powder is firmly covered with a silane treatment agent via a silica layer, and the lipophilic property is improved. Since a layer is formed, when it is used as a reinforcing filler for lipophilic plastics, rubber, paints, etc., it has good dispersibility in these materials and exhibits an excellent reinforcing effect. Can be.
(実施例) 以下本発明を実施例について更に詳細に説明するが、
本発明はその要旨を超えない限り、以下の実施例に限定
されるものではない。(Examples) Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to Examples.
The present invention is not limited to the following examples unless it exceeds the gist.
実施例1 平均粒子径が2mμのアルミナ100重量部をヘンシェル
ミキサー中で高速撹拌(1500 rpm)しながら、固形分30
%のシリカゾル(スノーテックス30、日産化学社製)10
重量部を添加し、約5分間混合した後110℃で乾燥し
た。次いでこれを上記と同様に、ヘンシェルミキサー中
で撹拌しながら、これに1重量部のγ−アミノプロピル
トリエトキシシラン(KBE903、信越化学社製)をメタノ
ール10重量部で希釈した溶液を噴霧し、次いで乾燥して
改質アルミナ粉粒体を得た。Example 1 100 parts by weight of alumina having an average particle size of 2 mμ was stirred at a high speed (1500 rpm) in a Henschel mixer while the solid content was 30%.
% Silica sol (Snowtex 30, Nissan Chemical Co., Ltd.) 10
Parts by weight were added, mixed for about 5 minutes, and dried at 110 ° C. Next, a solution obtained by diluting 1 part by weight of γ-aminopropyltriethoxysilane (KBE903, manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.) with 10 parts by weight of methanol was sprayed on the same while stirring it in a Henschel mixer as described above, Then, drying was performed to obtain a modified alumina powder.
実施例2 実施例1において使用したγ−アミノプロピルトリエ
トキシシランのメタノール溶液の代りに、γ−グリシド
キシプロピルトリメトキシシラン(KBM 403、信越化学
社製)1重量部をメタノール10重量部で希釈した溶液を
使用した外は、実施例1と全く同様な処理を行なって改
質アルミナ粉粒体を得た。Example 2 In place of the methanol solution of γ-aminopropyltriethoxysilane used in Example 1, 1 part by weight of γ-glycidoxypropyltrimethoxysilane (KBM403, manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.) was added with 10 parts by weight of methanol. Except for using the diluted solution, the same treatment as in Example 1 was performed to obtain modified alumina powder.
比較例1 平均粒子径が2mμのアルミナ100重量部をヘンシェル
ミキサー中で高速撹拌しながら、これに1重量部のγ−
アミノプロピルトリエトキシシランをメタノール10重量
部で希釈した溶液を噴霧し、次いで乾燥してアルミナ粉
粒体を得た。Comparative Example 1 While 100 parts by weight of alumina having an average particle size of 2 mμ was stirred at high speed in a Henschel mixer, 1 part by weight of γ-
A solution obtained by diluting aminopropyltriethoxysilane with 10 parts by weight of methanol was sprayed and then dried to obtain alumina powder.
比較例2 比較例1において使用したγ−アミノプロピルトリエ
トキシシランのメタノール溶液の代りに、γ−グリシド
キシプロピルトリメトキシシラン1重量部をメタノール
10重量部で希釈した溶液を使用した外は、比較例1と全
く同様な処理を行なってアルミナ粉粒体を得た。Comparative Example 2 In place of the methanol solution of γ-aminopropyltriethoxysilane used in Comparative Example 1, 1 part by weight of γ-glycidoxypropyltrimethoxysilane was added to methanol.
Except that the solution diluted with 10 parts by weight was used, the same treatment as in Comparative Example 1 was performed to obtain alumina powder.
実施例3 平均粒子径が2mμのセリサイト(三信鉱工社製)100
重量部をヘンシェルミキサー中で高速撹拌しながら、実
施例1と同様に、固形分30%のシリカゾル10重量部を添
加し、約5分間混合した後110℃で乾燥した。次いでこ
れをヘンシェルミキサー中で撹拌しながら、1重量部の
γ−アミノプロピルトリエトキシシランをメタノール10
重量部で希釈した溶液を噴霧し、次いで乾燥して改質ア
ルミナ粉粒体を得た。Example 3 Sericite having an average particle size of 2 mμ (manufactured by Sanshin Mining Co., Ltd.)
While stirring at a high speed in a Henschel mixer, 10 parts by weight of silica sol having a solid content of 30% was added as in Example 1, mixed for about 5 minutes, and dried at 110 ° C. Then, while stirring this in a Henschel mixer, 1 part by weight of γ-aminopropyltriethoxysilane was added to methanol 10
The solution diluted in parts by weight was sprayed and then dried to obtain a modified alumina powder.
実施例4 実施例3において使用したγ−アミノプロピルトリエ
トキシシランのメタノール溶液の代りに、γ−グリシド
キシプロピルトリメトキシシラン(KBM 403、信越化学
社製)1重量部をメタノール10重量部で希釈した溶液を
使用した外は、実施例3と全く同様な処理を行なって改
質アルミナ粉粒体を得た。Example 4 In place of the methanol solution of γ-aminopropyltriethoxysilane used in Example 3, 1 part by weight of γ-glycidoxypropyltrimethoxysilane (KBM403, manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.) was added with 10 parts by weight of methanol. Except for using the diluted solution, the same treatment as in Example 3 was performed to obtain modified alumina powder.
比較例3 平均粒子径が2mμのセリサイト100重量部をヘンシェ
ルミキサー中で高速撹拌しながら、これに1重量部のγ
−アミノプロピルトリエトキシシランをメタノール10重
量部で希釈した溶液を噴霧し、次いで乾燥してアルミナ
粉粒体を得た。Comparative Example 3 While 100 parts by weight of sericite having an average particle diameter of 2 mμ was stirred at high speed in a Henschel mixer, 1 part by weight of γ was added thereto.
A solution obtained by diluting -aminopropyltriethoxysilane with 10 parts by weight of methanol was sprayed and then dried to obtain alumina powder.
比較例4 比較例3において使用したγ−アミノプロピルトリエ
トキシシランのメタノール溶液の代りに、γ−グリシド
キシプロピルトリメトキシシラン1重量部をメタノール
10重量部で希釈した溶液を使用した外は、比較例3と全
く同様な処理を行なってアルミナ粉粒体を得た。Comparative Example 4 In place of the methanol solution of γ-aminopropyltriethoxysilane used in Comparative Example 3, 1 part by weight of γ-glycidoxypropyltrimethoxysilane was replaced with methanol.
Except for using the solution diluted with 10 parts by weight, the same treatment as in Comparative Example 3 was performed to obtain an alumina powder.
試験例1 実施例1〜2及び比較例1〜2で得られたアルミナ粉
粒体試料の親油性を、次の(イ)及び(ロ)の方法によ
り測定した。その結果を表1に示す。Test Example 1 The lipophilicity of the alumina powder samples obtained in Examples 1 and 2 and Comparative Examples 1 and 2 was measured by the following methods (a) and (b). Table 1 shows the results.
同様に、実施例3〜4及び比較例3〜4で得られたア
ルミナ粉粒体試料の親油性を(イ)及び(ロ)の方法に
より測定した。その結果を表2に示す。Similarly, the lipophilicity of the alumina powder samples obtained in Examples 3 and 4 and Comparative Examples 3 and 4 was measured by the methods (A) and (B). Table 2 shows the results.
(イ)疎水性溶剤に対する親和性: 各試料5gを夫々50gのトルエン及びn−ヘキサンを入
れた100mlのビーカーに加えて20℃で充分に撹拌し、次
いで10gの水を加えて再度激しく撹拌した後、静置して
試料の油層と水層への移動の程度を観察し、親和度を○
→△→▲→×の順序(相対値)で判別する。(A) Affinity for hydrophobic solvent: 5 g of each sample was added to a 100 ml beaker containing 50 g of toluene and n-hexane, and the mixture was sufficiently stirred at 20 ° C, and then 10 g of water was added and stirred vigorously again. After that, the sample was allowed to stand and the degree of movement of the sample to the oil layer and the aqueous layer was observed.
Discrimination is made in the order of → 相 対 → ▲ → × (relative value).
(ロ)流動パラフィン分散液の粘度変動: 各試料を、夫々10倍量(重量)の流動パラフィンと混
合し、得られた分散液の粘度をB形粘度計で測定する
(No.1、60rpm、60秒)。(B) Fluctuation in viscosity of liquid paraffin dispersion: Each sample was mixed with 10 times (weight) of liquid paraffin, and the viscosity of the resulting dispersion was measured with a B-type viscometer (No. 1, 60 rpm). , 60 seconds).
流動パラフィン分散液の粘度は、未処理のアルミナの
粘度を10とした粘度の低下度を示す。 The viscosity of the liquid paraffin dispersion indicates the degree of decrease in viscosity, where the viscosity of untreated alumina is 10.
流動パラフィン分散液の粘度は、未処理のセリサイト
の粘度を10とした粘度の低下度を示す。 The viscosity of the liquid paraffin dispersion indicates the degree of decrease in viscosity, where the viscosity of untreated sericite is 10.
試験例2 未処理のアルミナ粉粒体、実施例1〜2及び比較例1
〜2で得られたアルミナ粉粒体40重量部と100重量部の
ポリプロピレン樹脂とを、それぞれ押出成型機を用いて
ペレット化し、次いで175℃で圧縮成型した。成型品の
引張り強度及び曲げ強度を測定した結果を表3に示す。Test Example 2 Untreated alumina powder, Examples 1-2 and Comparative Example 1
40 parts by weight and 100 parts by weight of the polypropylene resin obtained in the above steps 2 to 2 were pelletized by using an extruder, and then compression-molded at 175 ° C. Table 3 shows the results of measuring the tensile strength and bending strength of the molded product.
同様に、未処理のセリサイト粉粒体、実施例3〜4及
び比較例3〜4で得られたアルミナ粉粒体40重量部と10
0重量部のポリプロピレン樹脂とを、それぞれ押出成型
機を用いてペレット化し、次いで175℃で圧縮成型し
た。成型品の引張り強度帯び曲げ強度を測定した結果を
表4に示す。Similarly, untreated sericite granules, 40 parts by weight of the alumina granules obtained in Examples 3 to 4 and Comparative Examples 3 to 4
Each of 0 parts by weight of the polypropylene resin was pelletized using an extruder, and then compression-molded at 175 ° C. Table 4 shows the results of measuring the tensile strength and bending strength of the molded product.
なお、表3及び表4における成型品の引張り強度は、
それぞれ未処理のアルミナ及びセリサイトの引張り強度
を100とした相対値を示し、また成型品の曲げ強度は、
未処理のアルミナ及びセリサイトの曲げ強度を200とし
た相対値を示す。The tensile strength of the molded product in Tables 3 and 4 is as follows:
The tensile strength of untreated alumina and sericite is shown as a relative value with 100, and the bending strength of the molded product is
The relative values are shown with the bending strength of untreated alumina and sericite being 200.
Claims (1)
シリカを接合させ、次いでシラン処理剤で処理すること
を特徴とする改質アルミナ粉粒体の製造法。1. A method for producing a modified alumina powder, comprising bonding silica to alumina or a powder containing alumina, followed by treating with a silane treating agent.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP62236258A JP2608734B2 (en) | 1987-09-22 | 1987-09-22 | Manufacturing method of modified alumina powder |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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JP62236258A JP2608734B2 (en) | 1987-09-22 | 1987-09-22 | Manufacturing method of modified alumina powder |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
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JPS6479010A JPS6479010A (en) | 1989-03-24 |
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JP62236258A Expired - Lifetime JP2608734B2 (en) | 1987-09-22 | 1987-09-22 | Manufacturing method of modified alumina powder |
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1987
- 1987-09-22 JP JP62236258A patent/JP2608734B2/en not_active Expired - Lifetime
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