JP2595657C

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Publication number: JP2595657C
Authority: JP
Original assignee: 三井石油化学工業株式会社
Publication date: 1999-05-24

Description

【発明の詳細な説明】〔産業上の利用分野〕この発明はテレフタル酸の結晶を含むスラリーから結晶を回収する方法に関す
るものである。〔従来の技術〕パラジアルキルベンゼンの液相酸化によってテレフタル酸を製造する場合、生
成するテレフタル酸は母液中に結晶となって析出し、テレフタル酸の結晶を含む
スラリーが生成する。このようなスラリーから結晶を回収すると、粗テレフタル
酸が得られる。またこうして得られる粗テレフタル酸を溶解し、酸化処理、還元
処理等の精製工程を経てテレフタル酸を析出させると、結晶を含むスラリーが得
られる。このようなスラリーから結晶を回収すると、精製テレフタル酸が得られ
る。上記いずれの場合も、スラリーから結晶を回収する場合、従来はフィルタまた
は遠心分離機で濾過した後、結晶を洗浄液にリスラリーして洗浄し、さらに遠心
分離機で濾過しており、必要によりこれを何段も繰り返していた。しかしながら
、このような方法では工程が複雑で装置が大型化するという問題点がある。このためこれに代る方法として、ロータリバキュームフィルタ（以下、ＲＶＦという）により吸引濾過、洗浄、吸引濾過を一度に行う方法が採用されるように
なった。この方法は円筒状の濾材（濾布）を回転させながら吸引濾過、洗浄、吸
引濾過、剥離を順次行うもので、濾材外側が常圧であり、濾材内側を吸引するこ
とにより濾過圧力を得る。しかしながら、このような方法では、濾材の目詰まり
が激しく、運転ができなくなるという問題点がある。〔発明が解決しようとする課題〕本発明の目的は、上記問題点を解決するため、ＲＶＦを使用して、濾材の目詰
まりを起こすことなく、結晶を濾過、洗浄、濾過して回収することが可能なテレ
フタル酸のスラリーから結晶を回収する方法を提案することである。〔課題を解決するための手段〕本発明は、ロータリバキュームフィルタにテレフタル酸のスラリーを供給して
、円筒状の濾材を回転させて吸引濾過、洗浄、吸引濾過を行い、スラリーから結
晶を回収する方法において、ロータリバキュームフィルタの濾過液側から濾過液
およびガスを吸引して吸引濾過を行い、吸引した濾過液およびガスを分離し、分
離したガスを凝縮させドレンを分離して圧縮機で加圧し、圧力調整用ガスとして
ロータリバキュームフィルタに供給し、濾過液が過飽和とならない温度、圧力を
維持するように、スラリー側を加圧して結晶の析出を防止しながら吸引濾過を行
うことを特徴とするスラリーから結晶を回収する方法である。ＲＶＦにより結晶を回収する際、濾材の目詰まりが起こる原因を調べた結果、
吸引によりテレフタル酸のスラリーの温度が低下し、母液が過飽和となって溶質
が析出し、あるいは高粘度化するためであることがわかった。そこで本発明では
濾過液側から濾過液およびガスを吸引して吸引濾過を行い、吸引した濾過液およ
びガスを分離し、分離したガスを凝縮させドレンを分離して圧縮機で加圧し、圧
力調整用ガスとしてロータリバキュームフィルタに供給し、母液が過飽和となら
ないように加圧状態で結晶の析出を防止しながら吸引濾過を行う。以下、本発明の方法を図面により具体的に説明する。第１図は本発明の好まし
い実施態様を示す系統図、第２図はＲＶＦの断面図である。図において、１はＲＶＦで、ケーシング２内に横型円筒状の濾材３が回転可能
に設けられている。濾材３の下部はケーシング２下部に貯留されたスラリー４に浸って濾過域５となっており、その内側には濾過液６およびガス７を吸引する吸
引部８が形成されている。濾材３の上部に対向してケーキ９を洗浄する洗浄液管
１０が設けられ、これに対して濾材３は洗浄域１１、およびその前方が脱液域１
２となっており、その内側には洗浄液を集める集液部１３が形成されている。濾
材３のさらに前方内側には、ケーキ９を剥離するブロー部１４およびシール部１
４ａが設けられ、これに対応して濾材３は剥離域１５となっており、その内側に
は窒素ガス等のブロー用ガスを供給するガス供給部１６が形成されている。１７
はスラリー供給部、１８はスラリー循環部、１９はケーキ取出部、２０は圧力調
整用ガス供給部である。２１はスラリー貯槽で、ポンプ２２によりスラリー４をＲＶＦ１のスラリー供
給部１７に供給し、スラリー循環部１８から循環させるようになっている。２３
はスラリー貯槽２１の液面を一定に保つように開閉する弁、２４はスラリー循環
部１８の液面を一定にするように開閉する弁、２５はスラリー貯槽２１の圧力を
一定に保つように開閉してガスを排出する弁、２６はコンデンサ、２７はスラリ
ー補給部である。２８は洗浄排液槽で、集液部１３から洗浄排液を受入れて、ポンプ２９により
系外に排出するようになっている。３０は洗浄排液槽２８の液面を一定にするよ
うに開閉する弁である。３１は濾過液槽で、吸引部８から吸引される濾過液６お
よびガス７を受入れて、ポンプ３２により濾過液６を排出するようになっている
。３３は濾過液槽３１の液面を一定にするように開閉する弁である。洗浄排液槽２８および濾過液槽３１のガスは、コンデンサ３４で凝縮させ、ド
レンセパレータ３５でドレンを分離して、分離液を濾過液槽３１に戻した後、圧
縮機３６で加圧し、圧力調整用ガスとして圧力調整用ガス供給部２０に供給する
ようになっている。３７は圧力調整用ガスを一定圧に保つように開閉する弁であ
る。３８は乾燥機で、ケーキ取出部１９からシャッタ３９、４０を経て取出され
るケーキ９を乾燥し、結晶（製品）として取出すようになっている。結晶の回収方法は、スラリー貯槽２１に貯留されたスラリー４をポンプ２２で
ＲＶＦ１の底部に供給し、濾材３を回転しながら、順次吸引濾過、洗浄、吸引脱
液、剥離を行う。このときＲＶＦ１に圧力調整用ガス供給部２０から圧力調整用ガスを洪給してスラリー４側を加圧し、濾過液６が過飽和とならない温度、圧力
に維持するとともに、吸引部８から濾過液６およびガス７を吸引し、濾過域５に
おいて吸引濾過を行う。このときのスラリー側の圧力は、上記の濾過液側の圧力
に濾過圧を加えた圧力である。これにより結晶の析出を防止しながら吸引濾過が
行われ、スラリー４中の結晶は濾材３に捕捉されてケーキ９となって上昇し、ス
ラリー４の一部はスラリー循環部１８からスラリー貯槽２１に循環する。ケーキ９は洗浄域１１において、洗浄液管１０から吹付けられる洗浄液によっ
て洗浄され、脱液域１２において洗浄液を除去されて下降する。剥離域１５では
ガス供給部１６にブロー用ガスを供給してブロー部１４から吹付け、ケーキ９を
剥離する。吸引部８から吸引された濾過液６およびガス７は濾過液槽３１に入り、濾過液
６はポンプ３２により排出する。また集液部１３から取出される洗浄排液は洗浄
排液槽２８からポンプ２９により排出する。洗浄排液槽２８および濾過液槽３１のガスは、コンデンサ３４で凝縮させ、ド
レンセパレータ３５でドレンを分離して、圧縮機３６で加圧し、圧力調整用ガス
として圧力調整用ガス供給部２０に供給し、ＲＶＦ１のスラリー４側を加圧する
。このように圧力調整用ガスによりＲＶＦ１のスラリー４側を加圧することによ
り、吸引部８から吸引しても、濾過液６が過飽和とならない温度、圧力に維持す
ると、スラリー４および濾過液６のいずれも過飽和にはならないから濾材３その
他の場所への結晶の析出あるいは高粘度化はなく、目詰まりの問題は解決される
。この場合母液中に含まれる不純物のみならず、回収する結晶と同成分の溶質の
析出をも阻止するように圧力を調整することが必要である。このとき濾過液側は
大気圧より高くなる場合があるが、その場合でもスラリー側と濾過液側の圧力差
により吸引濾過が行われる。ＲＶＦ１からの放熱により温度が下がり、析出量が多い時は機器を保温し、ま
た必要により熱交換器等により温度を保持するのが好ましい。剥離域１５において剥離されたケーキ９はケーキ取出部１９からシャッタ３９
、４０を経て取出され、乾燥機３８で乾燥されて、結晶（製品）として回収される。本発明は前記粗テレフタル酸および精製テレフタル酸の結晶を回収する場合に
適している。〔発明の効果〕本発明によれば、濾過液側から濾過液およびガスを吸引して吸引濾過を行い、
吸引した濾過液およびガスを分離し、分離したガスを凝縮させドレンを分離して
圧縮機で加圧し、圧力調整用ガスとしてロータリバキュームフィルタに供給し、
濾過液が過飽和とならない温度、気圧を維持するように、テレフタル酸のスラリ
ー側を加圧してＲＶＦにより結晶の析出を防止しながら吸引濾過するようにした
ため、母液側からの結晶の析出あるいは高粘度変化による濾材の目詰まりは防止
され、テレフタル酸のスラリーから効率よく、長期にわたって結晶を回収するこ
とができる。〔実施例〕以下、本発明の実施例について説明する。実施例１テレフタル酸の製造工程から得られるテレフタル酸／酢酸スラリー（テレフタ
ル酸４０重量％、１２０℃）を図面の方法により処理し、粗テレフタル酸を回収
した。このときＲＶＦのスラリー側を１．５ｋｇ／ｃｍ²Ｇ（ゲージ圧）、１２
０℃、濾過液側を１ｋｇ／ｃｍ²Ｇ（ゲージ圧）、１２０℃に保持して吸引濾過
したところ、目詰まりするまでの時間は５０時間であった。比較例１実施例１において、ＲＶＦ１のスラリー側を大気圧１２０℃、濾過液側を−４
００ｍｍＨｇ、１００℃で吸引濾過したところ、目詰まりするまでの時間は１〜
５分間であった。実施例２実施例１のスラリーを従来法により１回だけ遠心分離してリスラリーしたスラ
リー（テレフタル酸５０重量％、１００℃）を同様に処理した。このときＲＶＦ
のスラリー側を１．０ｋｇ／ｃｍ²Ｇ（ゲージ圧）、１１０℃、濾過液側を０．
５ｋｇ／ｃｍ²Ｇ（ゲージ圧）、１１０℃に保持したところ、目詰まりするまでの時間は１００時間であった。比較例２実施例２において、スラリー側を大気圧１１０℃、濾過液側を−４００ｍｍＨ
ｇ、９０℃としたところ、目詰まりまでの時間は５時間であった。実施例３実施例１で回収した粗テレフタル酸を酸化、還元処理により精製したテレフタ
ル酸／水スラリー（テレフタル酸濃度４０重量％、１５０℃）を同様に処理して
精製テレフタル酸を回収した。このときＲＶＦのスラリー側を５．５ｋｇ／ｃｍ
²Ｇ（ゲージ圧）、１５０℃、濾過液側を５．０ｋｇ／ｃｍ²Ｇ（ゲージ圧）、１
５０℃に保持したところ、目詰まりまでの時間は２５０時間であった。比較例３実施例３において、スラリー側を大気圧、１００℃、濾過液側を−４００ｍｍ
Ｈｇ、８０℃にしたところ、目詰まりまでの時間は５０分間であった。Description: TECHNICAL FIELD The present invention relates to a method for recovering crystals from a slurry containing terephthalic acid crystals. [Prior Art] When terephthalic acid is produced by liquid-phase oxidation of p-dialkylbenzene, terephthalic acid generated is crystallized and precipitated in a mother liquor, and a slurry containing terephthalic acid crystals is generated. When crystals are recovered from such a slurry, crude terephthalic acid is obtained. Further, when the crude terephthalic acid thus obtained is dissolved and terephthalic acid is precipitated through a purification step such as an oxidation treatment and a reduction treatment, a slurry containing crystals is obtained. When crystals are recovered from such a slurry, purified terephthalic acid is obtained. In any of the above cases, when recovering crystals from the slurry, conventionally, after filtering with a filter or a centrifuge, the crystals are reslurried in a washing solution and washed, and further filtered with a centrifuge. It was repeated many times. However, such a method has a problem that the process is complicated and the size of the apparatus is increased. For this reason, as an alternative method, a method of performing suction filtration, washing, and suction filtration using a rotary vacuum filter (hereinafter, referred to as RVF) at a time has been adopted. In this method, suction filtration, washing, suction filtration, and peeling are sequentially performed while rotating a cylindrical filter medium (filter cloth). The outside of the filter medium is at normal pressure, and the filtration pressure is obtained by suctioning the inside of the filter medium. However, such a method has a problem in that the filter medium is severely clogged and cannot be operated. [Problems to be Solved by the Invention] An object of the present invention is to solve the above-mentioned problems by filtering, washing, filtering and recovering crystals without causing clogging of a filter medium using RVF. It is an object of the present invention to propose a method for recovering crystals from a slurry of terephthalic acid, which is possible. [Means for Solving the Problems] The present invention supplies a slurry of terephthalic acid to a rotary vacuum filter, performs suction filtration, washing, and suction filtration by rotating a cylindrical filter medium, and recovers crystals from the slurry. In the method, the filtrate and the gas are suctioned from the filtrate side of the rotary vacuum filter to perform suction filtration, the suctioned filtrate and the gas are separated, the separated gas is condensed, the drain is separated, and the pressure is increased by a compressor. Is supplied to a rotary vacuum filter as a pressure adjusting gas, and suction filtration is performed while pressing the slurry side to prevent precipitation of crystals so as to maintain a temperature and pressure at which the filtrate does not become supersaturated. This is a method of recovering crystals from the slurry. As a result of investigating the cause of clogging of the filter medium when recovering crystals by RVF,
It was found that the temperature of the slurry of terephthalic acid was lowered by suction, the mother liquor became supersaturated, solutes were precipitated, or the viscosity was increased. Therefore, in the present invention, the filtrate and the gas are suctioned from the filtrate side to perform suction filtration, the suctioned filtrate and the gas are separated, the separated gas is condensed, the drain is separated, and the pressure is adjusted by a compressor to adjust the pressure. It is supplied to a rotary vacuum filter as a working gas, and suction filtration is performed while preventing precipitation of crystals in a pressurized state so that the mother liquor does not become oversaturated. Hereinafter, the method of the present invention will be specifically described with reference to the drawings. FIG. 1 is a system diagram showing a preferred embodiment of the present invention, and FIG. 2 is a sectional view of an RVF. In the figure, reference numeral 1 denotes an RVF in which a horizontal cylindrical filter medium 3 is rotatably provided in a casing 2. The lower part of the filter medium 3 is immersed in the slurry 4 stored in the lower part of the casing 2 to form a filtration area 5, and a suction part 8 for sucking the filtrate 6 and the gas 7 is formed inside the filtration area 5. A washing liquid pipe 10 for washing the cake 9 is provided opposite to the upper part of the filter medium 3, whereas the filter medium 3 is provided with a washing area 11 and a dewatering area 1 in front thereof.
2, a liquid collecting part 13 for collecting the cleaning liquid is formed inside. A blow part 14 for peeling the cake 9 and a seal part 1 are further inside the filter medium 3.
4a is provided, and the filter medium 3 corresponds to a peeling area 15, and a gas supply unit 16 for supplying a blowing gas such as nitrogen gas is formed inside the filter medium 3a. 17
Is a slurry supply section, 18 is a slurry circulation section, 19 is a cake extraction section, and 20 is a pressure adjustment gas supply section. Reference numeral 21 denotes a slurry storage tank which supplies the slurry 4 to the slurry supply unit 17 of the RVF 1 by a pump 22 and circulates the slurry 4 from a slurry circulation unit 18. 23
Is a valve that opens and closes to keep the liquid level of the slurry storage tank 21 constant, 24 is a valve that opens and closes to keep the liquid level of the slurry circulation section 18 constant, and 25 is an opening and closing that keeps the pressure of the slurry storage tank 21 constant. A valve for discharging gas, 26 is a condenser, and 27 is a slurry supply section. Reference numeral 28 denotes a washing drainage tank, which receives the washing drainage from the liquid collecting unit 13 and discharges the washing drainage out of the system by a pump 29. Reference numeral 30 denotes a valve that opens and closes so that the liquid level in the washing and drainage tank 28 is constant. A filtrate tank 31 receives the filtrate 6 and the gas 7 sucked from the suction unit 8 and discharges the filtrate 6 by the pump 32. Reference numeral 33 denotes a valve that opens and closes so as to keep the liquid level of the filtrate tank 31 constant. The gas in the washing drain tank 28 and the filtrate tank 31 is condensed by the condenser 34, the drain is separated by the drain separator 35, and the separated liquid is returned to the filtrate tank 31. The gas is supplied to the pressure adjusting gas supply unit 20 as an adjusting gas. Reference numeral 37 denotes a valve that opens and closes so as to maintain the pressure adjusting gas at a constant pressure. Numeral 38 denotes a dryer for drying the cake 9 taken out from the cake taking-out section 19 through the shutters 39 and 40 and taking it out as crystals (products). As a method for recovering crystals, the slurry 4 stored in the slurry storage tank 21 is supplied to the bottom of the RVF 1 by the pump 22, and suction filtration, washing, suction dewatering, and peeling are sequentially performed while rotating the filter medium 3. At this time, a pressure adjusting gas is supplied to the RVF 1 from the pressure adjusting gas supply unit 20 to pressurize the slurry 4 side to maintain the temperature and pressure at which the filtrate 6 does not become supersaturated. And the gas 7 is suctioned, and suction filtration is performed in the filtration zone 5. The pressure on the slurry side at this time is the pressure obtained by adding the filtration pressure to the pressure on the filtrate side. Thus, suction filtration is performed while preventing precipitation of crystals, and the crystals in the slurry 4 are captured by the filter medium 3 and rise as cakes 9, and a part of the slurry 4 is transferred from the slurry circulation unit 18 to the slurry storage tank 21. Circulate. The cake 9 is washed in the washing area 11 by the washing liquid sprayed from the washing liquid pipe 10, and the washing liquid is removed in the liquid removing area 12 to descend. In the peeling area 15, a blowing gas is supplied to the gas supply unit 16 and sprayed from the blow unit 14 to peel the cake 9. The filtrate 6 and the gas 7 sucked from the suction unit 8 enter the filtrate tank 31, and the filtrate 6 is discharged by the pump 32. Further, the washing drainage taken out from the liquid collecting part 13 is drained from the washing drainage tank 28 by the pump 29. The gas in the washing drainage tank 28 and the filtrate tank 31 is condensed by the condenser 34, the drain is separated by the drain separator 35, pressurized by the compressor 36, and supplied to the pressure adjusting gas supply unit 20 as a pressure adjusting gas. The slurry is supplied and the slurry 4 side of the RVF 1 is pressurized. By pressurizing the slurry 4 side of the RVF 1 with the pressure adjusting gas in this way, if the filtrate 6 is maintained at a temperature and pressure that does not cause supersaturation of the filtrate 6 even when sucked from the suction unit 8, either of the slurry 4 or the filtrate 6 Does not become supersaturated, so that there is no precipitation of crystals or increase in viscosity in the filter medium 3 or other places, and the problem of clogging is solved. In this case, it is necessary to adjust the pressure so as to prevent not only the impurities contained in the mother liquor but also the solute of the same component as the crystal to be recovered from being precipitated. At this time, the filtrate side sometimes becomes higher than the atmospheric pressure, but even in such a case, suction filtration is performed by the pressure difference between the slurry side and the filtrate side. It is preferred that the temperature be lowered by the heat radiation from the RVF 1 and that the equipment be kept warm when the amount of precipitation is large, and that the temperature be maintained by a heat exchanger or the like if necessary. The cake 9 peeled in the peeling area 15 is moved from the cake take-out section 19 to the shutter 39.
, 40, and dried in the dryer 38, and collected as crystals (products). The present invention is suitable for recovering the crude terephthalic acid and purified terephthalic acid crystals. [Effects of the Invention] According to the present invention, suction filtration is performed by suctioning the filtrate and gas from the filtrate side,
The suctioned filtrate and gas are separated, the separated gas is condensed, the drain is separated and pressurized by a compressor, and supplied to a rotary vacuum filter as a pressure adjusting gas,
The terephthalic acid is pressurized on the slurry side to prevent the precipitation of crystals by RVF so as to maintain the temperature and pressure so that the filtrate does not become supersaturated. Clogging of the filter medium due to the change is prevented, and crystals can be efficiently recovered from the terephthalic acid slurry for a long period of time. Examples Examples of the present invention will be described below. Example 1 A terephthalic acid / acetic acid slurry (terephthalic acid 40% by weight, 120 ° C.) obtained from the terephthalic acid production process was treated by the method shown in the drawing to recover crude terephthalic acid. At this time, the slurry side of RVF was adjusted to 1.5 kg / cm ² G (gauge pressure)
When suction filtration was performed while maintaining the filtrate side at 0 ° C., the filtrate side at 1 kg / cm ² G (gauge pressure) and 120 ° C., the time until clogging was 50 hours. Comparative Example 1 In Example 1, the slurry side of RVF1 was at 120 ° C. atmospheric pressure, and the filtrate side was −4.
After suction filtration at 100 mmHg and 100 ° C., the time until clogging is 1 to
5 minutes. Example 2 A slurry (50% by weight of terephthalic acid, 100 ° C.) obtained by centrifuging the slurry of Example 1 once by a conventional method and reslurrying it was treated in the same manner. At this time, RVF
The slurry side was 1.0 kg / cm ² G (gauge pressure), 110 ° C., and the filtrate side was 0.1 kg / cm ² G (gauge pressure).
When kept at 5 kg / cm ² G (gauge pressure) and 110 ° C., the time until clogging was 100 hours. Comparative Example 2 In Example 2, the slurry side was at an atmospheric pressure of 110 ° C., and the filtrate side was at −400 mmH.
g and 90 ° C., the time to clogging was 5 hours. Example 3 A terephthalic acid / water slurry (terephthalic acid concentration: 40% by weight, 150 ° C.) obtained by oxidizing and reducing the crude terephthalic acid recovered in Example 1 was similarly treated to recover purified terephthalic acid. At this time, the slurry side of RVF was 5.5 kg / cm.
² G (gauge pressure), 150 ° C., 5.0 kg / cm ² G (gauge pressure)
When kept at 50 ° C., the time until clogging was 250 hours. Comparative Example 3 In Example 3, the slurry side was at atmospheric pressure, 100 ° C., and the filtrate side was −400 mm.
At Hg and 80 ° C., the time until clogging was 50 minutes.

【図面の簡単な説明】第１図は本発明の実施態様を示す系統図、第２図はロータリバキュームフィル
タの断面図である。各図中、同一符号は同一または相当部分を示し、１はロータリバキュームフィ
ルタ、３は濾材、４はスラリー、６は濾過液、９はケーキ、２１はスラリー貯槽
、２８は洗浄排液槽、３１は濾過液槽、３６は圧縮機、３８は乾燥機である。BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS FIG. 1 is a system diagram showing an embodiment of the present invention, and FIG. 2 is a sectional view of a rotary vacuum filter. In the drawings, the same reference numerals denote the same or corresponding parts, 1 is a rotary vacuum filter, 3 is a filter medium, 4 is a slurry, 6 is a filtrate, 9 is a cake, 21 is a slurry storage tank, 28 is a washing drainage tank, 31 Is a filtrate tank, 36 is a compressor, and 38 is a dryer.

Claims

Claims: (1) A method for recovering crystals from slurry by supplying a slurry of terephthalic acid to a rotary vacuum filter, rotating a cylindrical filter medium to perform suction filtration, washing, and suction filtration, and recovering crystals from the slurry. From the filtrate side of the vacuum filter,
Suction gas and suction filtration to separate the suctioned filtrate and gas.
The condensed gas is condensed, the drain is separated and pressurized by a compressor.
The crystal is recovered from the slurry by supplying to a Tarivac filter and performing suction filtration while pressurizing the slurry side so as to maintain the temperature and pressure at which the filtrate does not become supersaturated while preventing the precipitation of crystals. Method.