JP2595535B2 - Magnetic fluid - Google Patents

Magnetic fluid

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Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、磁性流体に関し、特に磁気シール等の材料
に要求される低粘度、高飽和磁化、低揮発性等の特性を
有する磁性流体に関する。
Description: TECHNICAL FIELD The present invention relates to a magnetic fluid, and more particularly to a magnetic fluid having characteristics such as low viscosity, high saturation magnetization, and low volatility required for materials such as a magnetic seal. .

〔発明の概要〕[Summary of the Invention]

本発明は、磁気シール等に利用される磁性流体におい
て、脂肪酸の単分子層を被覆したマグネタイト粒子をア
ルキル置換芳香族単環炭化水素系の分散媒に分散させる
ことにより、低粘度、高飽和磁化、低揮発性という特性
を合わせ持つ磁性流体の提供を可能とするものである。
The present invention provides a magnetic fluid used for a magnetic seal or the like, in which a magnetite particle coated with a monolayer of a fatty acid is dispersed in an alkyl-substituted aromatic monocyclic hydrocarbon-based dispersion medium to provide low viscosity, high saturation magnetization. It is possible to provide a magnetic fluid having characteristics of low volatility.

〔従来の技術〕[Conventional technology]

磁性流体とは、安定剤で被覆された強磁性微粒子が分
散媒中に分散され、通常の遠心力や磁界を作用させても
沈降や凝集が起こらない、安定したサスペンジョンコロ
イド溶液であり、見掛け上、磁性をもつ液体としての挙
動を示すものである。これまでに、この磁性流体の特異
な性質を利用した比重差選別、磁気シール、ダンパー、
油水分離等の種々応用が研究されてきた。
A magnetic fluid is a stable suspension colloidal solution in which ferromagnetic fine particles coated with a stabilizer are dispersed in a dispersion medium and do not sediment or aggregate even when a normal centrifugal force or magnetic field is applied. Shows the behavior as a liquid having magnetism. So far, specific gravity difference sorting, magnetic seals, dampers,
Various applications such as oil-water separation have been studied.

この中のひとつである磁気シールは、接触型のメカニ
カルシールと比べて種々の利点を持つものである。たと
えば、固体同士の接触が無いので、摩耗粉により汚染が
なく、またグリースの蒸発によるミストの発生がないこ
と、完全密閉が可能であること、低トルク損失であるこ
と、シール部の発熱が少ないこと、外部磁界によりその
形状や位置を制御できること、外部磁界によって磁化さ
れると磁性体同士が集まり、結果的には非磁性体が磁性
体の外に排斥されること等が挙げられる。
The magnetic seal, which is one of them, has various advantages as compared with the contact type mechanical seal. For example, since there is no contact between solids, there is no contamination by abrasion powder, no mist due to evaporation of grease, complete sealing is possible, low torque loss, and little heat is generated in the seal part. That is, the shape and position can be controlled by an external magnetic field, and when magnetized by an external magnetic field, magnetic materials gather together, and as a result, non-magnetic materials are rejected outside the magnetic material.

この磁気シールに使用される磁性流体へ要求される性
質としては、まずトルク損失を低減させるために低粘度
であること、シールの耐圧性を向上させるために高飽和
磁化を有すること、さらに寿命を伸ばすために低揮発性
であることが挙げられる。この揮発性を低下させる目的
で、従来、アジピン酸ジエチルヘキシルやアジピン酸ジ
オクチル等のジエステル系の溶剤を中心とした各種の溶
剤を分散媒として磁性流体が製造されている。
The properties required for the magnetic fluid used in this magnetic seal include: low viscosity to reduce torque loss, high saturation magnetization to improve the pressure resistance of the seal, and longer life. Low volatility for stretching. For the purpose of reducing the volatility, magnetic fluids have conventionally been produced using various solvents such as diester solvents such as diethylhexyl adipate and dioctyl adipate as dispersion media.

〔発明が解決しようとする問題点〕[Problems to be solved by the invention]

ところで、従来の磁気シールの応用分野は主として大
型機器であり、このような応用を考える限りにおいて
は、従来のジエステル系の溶剤を分散媒とする磁性流体
でも問題は生じなかった。しかし、近年はハードディス
ク装置のスピンドルモーターの軸受け等のような、比較
的小型で精密な機器に対しても磁気シールの応用が試み
られており、この際には前述のジエステル系の溶剤を分
散媒とする磁性流体でも粘度が高すぎる。したがって、
より一層粘度の低下を図り、トルク損失を低減させるこ
とが望まれている。特に、精密機器への応用を考えた場
合、前述のジエステル系の溶剤は溶剤そのものの粘度が
高いばかりでなく、さらに磁性粒子を分散させることに
より粘度が上昇する。このため、耐圧性を確保するため
に高飽和磁化とすることは、逆に潤滑性の低下を招く結
果となる。
By the way, the application field of the conventional magnetic seal is mainly large-sized equipment, and as long as such an application is considered, no problem occurs even with a magnetic fluid using a conventional diester-based solvent as a dispersion medium. However, in recent years, magnetic seals have been applied to relatively small and precise devices such as bearings for spindle motors of hard disk drives, etc. The viscosity of the magnetic fluid is too high. Therefore,
It is desired to further reduce the viscosity and reduce the torque loss. In particular, when the application to precision equipment is considered, the above-mentioned diester-based solvent not only has a high viscosity of the solvent itself but also increases the viscosity by dispersing magnetic particles. For this reason, the use of the high saturation magnetization to ensure the pressure resistance results in a reduction in lubricity.

そこで本発明は、飽和磁化を高くしても潤滑性を損な
わない、新規な磁性流体の提供を図るものである。
Therefore, the present invention aims to provide a novel magnetic fluid that does not impair lubricity even when the saturation magnetization is increased.

〔問題点を解決するための手段〕[Means for solving the problem]

本発明者らは、上述の目的を達成すべく検討を行った
結果、分散媒として芳香族系溶剤、特にモノアルキルお
よびジアルキル置換芳香族単環炭化水素を使用すると極
めて優れた特性を有する磁性流体を製造できることを見
出し、本発明に至ったものである。すなわち、本発明に
かかる磁性流体は、従来のかかる実情に鑑みて提案され
たものであり、脂肪酸の単分子層を被覆したマグネタイ
ト粒子をアルキル置換芳香族単環炭化水素系の分散媒に
分散させたことを特徴とするものである。
The present inventors have studied to achieve the above object, and as a result, when an aromatic solvent, particularly a monoalkyl and dialkyl-substituted aromatic monocyclic hydrocarbon is used as a dispersion medium, a magnetic fluid having extremely excellent properties is used. Have been found, and the present invention has been achieved. That is, the magnetic fluid according to the present invention has been proposed in view of the conventional circumstances, and magnetite particles coated with a fatty acid monolayer are dispersed in an alkyl-substituted aromatic monocyclic hydrocarbon-based dispersion medium. It is characterized by having.

ここで、磁性流体に使用する溶剤は、潤滑性を確保す
る意味から、まず融点が室温以下である必要がある。本
発明においては、この種の溶剤としては沸点が高く、し
たがって蒸気圧の低いモノアルキルおよびジアルキル置
換芳香族単環炭化水素系の溶剤を選択した。これらの溶
剤は、言い換えればベンゼン環にアルキル基を1個ない
し2個導入した物質であり、置換基となるアルキル基の
炭素数は6個以上であることが望ましい。しかし、上記
アルキル基の炭素数が大き過ぎると融点が高くなり、置
換基の数にもよるが、得られる化合物が室温にて固体と
なりやすい。したがって、上記アルキル基の炭素数の上
限は、アルキル基の種類および数によって適宜選択すべ
きである。このような条件を考慮した上で、磁性流体に
使用可能な溶剤を例示すると、オクタデシルベンゼン、
ドデシルベンゼン、ジドデシルベンゼン等となる。これ
らの分子量および760mmHgにおける沸点を表1にまとめ
て示す。なお、この表において市販のドデシルベンゼン
とは、分枝型のドデシルベンゼン異性体の混合物であ
り、平均分子量245のものである。これらの溶剤に対し
て、マグネタイト微粒子をその固形分含量が最大50%と
なるように添加する。これ以上に添加すると、得られる
磁性流体の粘度が高くなり過ぎ、たとえばスピンドルモ
ーターの軸受け部の磁気シールに利用した場合、トルク
損失を大きくする原因となる。
Here, the solvent used in the magnetic fluid must first have a melting point of room temperature or lower in order to ensure lubricity. In the present invention, a monoalkyl- and dialkyl-substituted aromatic monocyclic hydrocarbon-based solvent having a high boiling point and therefore a low vapor pressure is selected as this kind of solvent. In other words, these solvents are substances in which one or two alkyl groups have been introduced into a benzene ring, and the alkyl group serving as a substituent preferably has 6 or more carbon atoms. However, if the carbon number of the alkyl group is too large, the melting point will be high, and depending on the number of substituents, the resulting compound tends to be solid at room temperature. Therefore, the upper limit of the number of carbon atoms in the alkyl group should be appropriately selected depending on the type and number of the alkyl group. Considering such conditions, examples of solvents that can be used for the magnetic fluid include octadecylbenzene,
Dodecylbenzene, didodecylbenzene, etc. The molecular weights and boiling points at 760 mmHg are shown in Table 1. In this table, commercially available dodecylbenzene is a mixture of branched-type dodecylbenzene isomers having an average molecular weight of 245. Magnetite fine particles are added to these solvents so that the solid content of the fine particles is at most 50%. If it is added more than this, the viscosity of the obtained magnetic fluid becomes too high. For example, when it is used for a magnetic seal of a bearing portion of a spindle motor, it causes a large torque loss.

上述のような溶剤中にマグネタイト微粒子を安定に分
散させるためには、マグネタイト微粒子の表面を界面活
性剤の単分子層で被覆することが必要である。この界面
活性剤として炭素数12ないし炭素数22の脂肪酸の使用が
有効であり、特に炭素数18のオレイン酸を使用すると好
適な磁性流体が得られる。なお、この炭素数の範囲は、
マグネタイト微粒子間に適度の距離を維持させることに
よって、各粒子を安定に分散させるのに好適であるとの
考えに基づいて設定されたものである。
In order to stably disperse the magnetite fine particles in the solvent as described above, it is necessary to coat the surface of the magnetite fine particles with a monomolecular layer of a surfactant. It is effective to use a fatty acid having 12 to 22 carbon atoms as the surfactant. Particularly, when oleic acid having 18 carbon atoms is used, a suitable magnetic fluid can be obtained. In addition, the range of this carbon number is
This is set based on the idea that it is suitable for stably dispersing each particle by maintaining an appropriate distance between the magnetite fine particles.

また、使用するマグネタイト微粒子としては、球状粒
子が好ましく、その粒径は200Å以下であることが好ま
しい。マグネタイト微粒子の粒系が大き過ぎると、安定
なサスペンジョンコロイド溶液とすることが難しい。
As the magnetite fine particles to be used, spherical particles are preferable, and the particle diameter is preferably 200 ° or less. When the particle system of the magnetite fine particles is too large, it is difficult to obtain a stable suspension colloid solution.

〔作用〕[Action]

本発明にかかる磁性流体においては、分散媒としてア
ルキル置換芳香族炭化水素系の溶剤が使用される。これ
らの溶剤は、炭化水素系の溶剤の中でも室温で液体であ
るものとしては極めて高い沸点を有し、蒸気圧が低い。
したがって、これらを使用して調製された磁性流体は揮
発性が小さく、たとえば磁気シールの材料として使用し
た場合に長期にわたり安定した性能を発揮する。また、
溶剤自身の粘度が低いために、飽和磁化を向上させる目
的で強磁性体微粒子を多量に分散させても、磁性流体の
粘度を大幅に上昇させることがなく、トルク損失を低減
させる効果がある。
In the magnetic fluid according to the present invention, an alkyl-substituted aromatic hydrocarbon-based solvent is used as a dispersion medium. These solvents have extremely high boiling points and low vapor pressures as liquids at room temperature among hydrocarbon solvents.
Therefore, the magnetic fluid prepared by using them has low volatility, and exhibits stable performance for a long time when used as a material for a magnetic seal, for example. Also,
Since the viscosity of the solvent itself is low, even if a large amount of ferromagnetic fine particles are dispersed for the purpose of improving the saturation magnetization, the viscosity of the magnetic fluid is not significantly increased, and there is an effect of reducing torque loss.

〔実施例〕〔Example〕

以下、本発明の実施例を実験例にもとづいて説明す
る。
Hereinafter, examples of the present invention will be described based on experimental examples.

本実施例は、マグネタイト微粒子を安定化させるため
の脂肪酸としてオレイン酸を使用し、また安定化された
上記マグネタイト微粒子を分散させるためのアルキル置
換芳香族単環炭化水素系の分散媒としてドデシルベンゼ
ン系の溶剤を使用した磁性流体の例である。
In this example, oleic acid was used as a fatty acid for stabilizing the magnetite fine particles, and a dodecylbenzene-based dispersion medium of an alkyl-substituted aromatic monocyclic hydrocarbon-based dispersion medium for dispersing the stabilized magnetite fine particles was used. 2 is an example of a magnetic fluid using the solvent of Example 1.

まず、マグネタイト微粒子を作成する。すなわち、硫
酸第一鉄と硫酸第二鉄の各0.2モル/水溶液を等量混
合し、これに6NのNaOH水溶液をpHが11.0となるまで添加
して、マグネタイト微粒子が分散されたコロイド溶液を
得た。
First, magnetite fine particles are prepared. That is, 0.2 mol / aqueous solution of each of ferrous sulfate and ferric sulfate is mixed in equal amounts, and a 6N NaOH aqueous solution is added until the pH becomes 11.0 to obtain a colloid solution in which fine particles of magnetite are dispersed. Was.

次に、このマグネタイト微粒子を脂肪酸の単分子層で
被覆して安定化させるため、解離してオレイン酸を生ず
るオレイン酸ナトリウムを含む水溶液を上記コロイド溶
液に添加し、90℃で30分間撹拌しながらオレイン酸分子
を吸着させ、安定化マグネタイト微粒子を作成した。
Next, an aqueous solution containing sodium oleate, which dissociates to produce oleic acid, is added to the above colloid solution to stabilize the magnetite fine particles by covering them with a monomolecular layer of fatty acid, and stirring at 90 ° C. for 30 minutes. Oleic acid molecules were adsorbed to produce stabilized magnetite fine particles.

次に、上記安定化マグネタイト微粒子を含むコロイド
溶液を希塩酸を用いて中和し、安定化マグネタイト微粒
子を凝集沈澱させた。この沈澱物をデカンテーションを
繰返すことにより十分に洗浄し、最後に濾過して50℃で
3日間乾燥させ、安定化マグネタイト微粒子を得た。
Next, the colloid solution containing the stabilized magnetite fine particles was neutralized with dilute hydrochloric acid, and the stabilized magnetite fine particles were coagulated and precipitated. The precipitate was sufficiently washed by repeating decantation, finally filtered and dried at 50 ° C. for 3 days to obtain stabilized magnetite fine particles.

次に、上記安定化マグネタイト微粒子を分散媒となる
ドデシルベンゼン系の溶剤と所定の割合で混合し、振動
ミルで4時間、ロールミルで12時間分散させることによ
り、磁性流体を作成した。ここで使用した溶剤は、市販
のドデシルベンゼン、n−ドデシルベンゼン、およびn
−ジドデシルベンゼンである。
Next, the above-mentioned stabilized magnetite fine particles were mixed with a dodecylbenzene-based solvent as a dispersion medium at a predetermined ratio, and dispersed by a vibration mill for 4 hours and a roll mill for 12 hours to prepare a magnetic fluid. The solvents used here were commercially available dodecylbenzene, n-dodecylbenzene, and n-dodecylbenzene.
-Didodecylbenzene.

上述のようにして調製された磁性流体の構造を模式的
に表すと、たとえば第1図に示すとおりとなる。この図
において、直径100Å程度の球状のマグネタイト微粒子
(1)を安定化させるためにオレイン酸分子(2)を添
加すると、上記マグネタイト微粒子(1)の表面は親水
性であるため、オレイン酸分子(2)はその親水基
(2a)を上記マグネタイト微粒子(1)の表面に向け、
疎水基(2b)を外側に向けた配向をとる。このようにし
て、マグネタイト微粒子(1)の周囲はオレイン酸分子
(2)の単分子膜で被覆され、安定化される。分散媒
(3)中でこのマグネタイト微粒子(1)同士が接近す
ると、上述のように外部に露出した疎水基(2b)同士が
反発するため、上記マグネタイト微粒子(1)はオレイ
ン酸分子(2)の鎖長の少なくとも2倍程度の距離を保
って分散媒(3)中に分散されることとなる。
The structure of the magnetic fluid prepared as described above is schematically represented, for example, as shown in FIG. In this figure, when oleic acid molecules (2) are added to stabilize spherical magnetite fine particles (1) having a diameter of about 100 °, the surface of the magnetite fine particles (1) is hydrophilic. 2) directs the hydrophilic group ( 2a ) to the surface of the magnetite fine particles (1),
Orient the hydrophobic group ( 2b ) outward. In this way, the periphery of the magnetite fine particles (1) is covered with the monomolecular film of the oleic acid molecule (2) and stabilized. When the magnetite microparticles (1) approach each other in the dispersion medium (3), the hydrophobic groups (2 b ) exposed to the outside repel each other as described above, so that the magnetite microparticles (1) become oleic acid molecules (2 ) Is dispersed in the dispersion medium (3) while maintaining a distance of at least about twice the chain length of (3).

上述のような磁性流体A,B,C,Dの諸特性を表2に示
す。この表には、比較例として、溶剤にジエステル系溶
剤を使用した従来品2種も合わせて示した。これを見る
と、ドデシルベンゼン系の溶剤を使用した本発明にかか
る磁性流体A,B,C,Dは、従来品と同等の磁化の大きさお
よび沸点を有しながらも、粘度が低く抑えられているこ
とがわかる。これは、上記のドデシルベンゼン系溶剤が
比較的簡単な構造と柔軟な側鎖を有するために、それ自
身の粘度が低いこと、またその誘電率がオレイン酸の誘
電率と近いために、分散している安定化マグネタイト微
粒子との親和性が高く、安定な分散効果が得らているこ
とが寄与しているものと考えられる。特に、溶剤に市販
のドデシルベンゼンを使用した場合に、優れた特性を有
する磁性流体が得られた。
Table 2 shows various characteristics of the magnetic fluids A, B, C, and D as described above. This table also shows, as comparative examples, two conventional products using a diester solvent as a solvent. As can be seen, the magnetic fluids A, B, C, and D according to the present invention using a dodecylbenzene-based solvent have the same degree of magnetization and boiling point as conventional products, but their viscosity is kept low. You can see that it is. This is because the above-mentioned dodecylbenzene-based solvent has a relatively simple structure and a flexible side chain, and therefore has a low viscosity of itself, and its dielectric constant is close to that of oleic acid. This is considered to be due to the high affinity with the stabilized magnetite fine particles and the achievement of a stable dispersion effect. In particular, when commercially available dodecylbenzene was used as the solvent, a magnetic fluid having excellent properties was obtained.

〔発明の効果〕 以上の説明からも明らかなように、本発明において
は、脂肪酸の単分子膜で被覆され安定化されたマグネタ
イト微粒子をモノアルキルおよびジアルキル置換芳香族
単間炭化水素系の分散媒に分散させることにより、低粘
度、高飽和磁化、低揮発性という特性を合わせ持つ磁性
流体を提供することが可能となった。このような磁性流
体を、たとえばハードディスク装置等のスピンドルモー
ターの磁気シールに使用すれば、トルク損失の低減、耐
圧性の向上、寿命の延長が可能となり、装置の信頼性や
耐久性を大きく向上させることができる。
[Effects of the Invention] As is clear from the above description, in the present invention, the magnetite fine particles coated and stabilized with a fatty acid monomolecular film are dispersed in a monoalkyl- and dialkyl-substituted aromatic monohydrocarbon dispersion medium. By dispersing in a magnetic fluid, it has become possible to provide a magnetic fluid having characteristics of low viscosity, high saturation magnetization, and low volatility. If such a magnetic fluid is used for a magnetic seal of a spindle motor such as a hard disk drive, for example, torque loss can be reduced, pressure resistance can be improved, and life can be extended, and the reliability and durability of the device can be greatly improved. be able to.

【図面の簡単な説明】[Brief description of the drawings]

第1図はマグネタイト微粒子の分散状態を示す模式図で
ある。 1……マグネタイト微粒子 2……オレイン酸分子 3……分散媒
FIG. 1 is a schematic diagram showing a dispersion state of magnetite fine particles. 1 ... magnetite fine particles 2 ... oleic acid molecule 3 ... dispersion medium

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 FI 技術表示箇所 C10M 129:40 129:32) C10N 20:06 30:00 40:14 ──────────────────────────────────────────────────続 き Continued on the front page (51) Int.Cl. 6 Identification code Agency reference number FI Technical indication location C10M 129: 40 129: 32) C10N 20:06 30:00 40:14

Claims (1)

(57)【特許請求の範囲】(57) [Claims] 【請求項1】脂肪酸の単分子層を被覆したマグネタイト
粒子をアルキル置換芳香族単環炭化水素系の分散媒に分
散させてなる磁性流体。
1. A magnetic fluid comprising magnetite particles coated with a fatty acid monomolecular layer dispersed in an alkyl-substituted aromatic monocyclic hydrocarbon-based dispersion medium.
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