JP2588331B2 - Flame retardant resin composition - Google Patents
Flame retardant resin compositionInfo
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Description
【０００１】[0001]
【産業上の利用分野】本発明は、難燃性樹脂組成物に関
し、更に詳しくは、ポリオレフィン系樹脂にリン酸系難
燃剤をブリードアウトさせることなく、配合することを
可能としたポ難燃性樹脂組成物に関する。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a flame-retardant resin composition, and more particularly to a flame-retardant resin composition capable of blending a phosphoric acid-based flame retardant with a polyolefin resin without bleeding out. It relates to a resin composition.
【０００２】[0002]
【従来の技術】ポリオレフィン系樹脂は燃えやすく、一
旦着火すると、熱、一酸化炭素、二酸化炭素、低分子量
炭化水素を発生して燃焼する。従来、ポリオレフィン系
樹脂の難燃化には、各種のハロゲン系難燃剤と三酸化ア
ンチモンを組み合わせて使用する方法がよく知られてい
る。2. Description of the Related Art Polyolefin resins are easily flammable and, once ignited, generate heat, carbon monoxide, carbon dioxide and low molecular weight hydrocarbons and burn. Conventionally, a method of using a combination of various halogen-based flame retardants and antimony trioxide to make a polyolefin resin flame-retardant is well known.
【０００３】一方、リン系難燃剤は、一般に広く使用さ
れている難燃剤であり、その中でもリン酸系難燃剤は種
類が多く、かつ広く使用されている。リン酸系難燃剤の
燃焼抑制は、燃焼時にリン酸系難燃剤自体がポリメタリ
ン酸となり、それが酸素を遮断する作用と、強酸および
脱水剤として作用し可燃成分中の水素を水に変化させて
可燃性ガスの発生量を抑え、炭化物の生成を促進する作
用に基づくものであり、ハロゲン系難燃剤のようにハロ
ゲン化水素などの有害ガスを発生することはない。On the other hand, phosphorus-based flame retardants are generally widely used flame retardants, and among them, phosphoric acid-based flame retardants are many types and widely used. Phosphoric acid-based flame retardants can be suppressed by burning the phosphoric acid-based flame retardant itself into polymetaphosphoric acid during combustion, which acts as an oxygen-blocking agent and acts as a strong acid and dehydrating agent to convert hydrogen in combustible components into water. It is based on the action of suppressing the amount of combustible gas generated and promoting the generation of carbides, and does not generate harmful gases such as hydrogen halide unlike halogenated flame retardants.
【０００４】リン酸系難燃剤は、特に酸素含有ポリマー
に対して大きな効果をもち、セルロース、ポリエステ
ル、ポリウレタン等に対して優れた難燃化効果を示す。
ところが、リン酸系難燃剤は、ポリオレフィン系樹脂に
対して前記ポリマーと同程度の効果を得るためには比較
的多量の添加が必要である。しかしながら、リン酸系難
燃剤は、その極性のためにポリオレフィン系樹脂との相
溶性が非常に悪く、ごく少量の添加でもブリードアウト
してしまい、添加量を増大させることはできなかった。
リン酸系難燃剤においても、長鎖の直鎖状炭化水素基を
持つものはポリオレフィン系樹脂に対して若干の相溶性
の改善を期待できるが、難燃剤中のリン成分の含有比率
が相対的に低下するため、高い難燃性を望むことはでき
ない。[0004] Phosphoric acid-based flame retardants have a great effect particularly on oxygen-containing polymers, and exhibit an excellent flame retarding effect on cellulose, polyester, polyurethane and the like.
However, a relatively large amount of the phosphoric acid-based flame retardant needs to be added to the polyolefin-based resin in order to obtain the same effect as that of the polymer. However, the compatibility of the phosphoric acid-based flame retardant with the polyolefin-based resin is extremely poor due to its polarity, and bleed out even with a very small amount of addition, and the amount of addition cannot be increased.
Phosphoric acid-based flame retardants with long-chain linear hydrocarbon groups can be expected to have a slight improvement in compatibility with polyolefin-based resins. Therefore, high flame retardancy cannot be desired.
【０００５】以上の理由から、従来、ポリオレフィン系
樹脂に対しては、リン酸系難燃剤の使用は不適当である
とされていた。[0005] For the above reasons, it has heretofore been considered that the use of a phosphoric acid-based flame retardant is unsuitable for polyolefin-based resins.
【０００６】[0006]
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、ポリ
オレフィン系樹脂に、リン酸系難燃剤をブリードアウト
を生じさせることなく、しかも比較的多量に添加するこ
とを可能とした難燃性樹脂組成物を提供することにあ
る。SUMMARY OF THE INVENTION It is an object of the present invention to provide a flame-retardant resin in which a phosphoric acid-based flame retardant can be added to a polyolefin resin without causing bleed-out and in a relatively large amount. It is to provide a composition.
【０００７】本発明者は、鋭意研究した結果、リン酸系
化合物は、＞Ｐ＝Ｏの部分が極性を持っているため無機
質粉体に対する親和力があり、特にＯＨ基を持つような
水和金属酸化物に対しては強い親和力を有していること
に着目し、この特性を利用して、予めリン酸系難燃剤を
無機質粉体に担持させてから、ポリオレフィン系樹脂中
に添加することによりポリオレフィン系樹脂との相溶性
を改善し、ブリードアウトを防止できることを見いだ
し、本発明を完成するに至った。As a result of the inventor's intensive studies, the phosphoric acid compound has an affinity for inorganic powders because the portion of> P = O is polar, and particularly a hydrated metal having an OH group. Focusing on having a strong affinity for oxides, utilizing this property, the phosphoric acid-based flame retardant is supported on inorganic powder in advance, and then added to the polyolefin-based resin. The inventors have found that the compatibility with the polyolefin resin can be improved and bleed-out can be prevented, and the present invention has been completed.
【０００８】[0008]
【課題を解決するための手段】本発明によれば、ポリオ
レフィン系樹脂に、無機質粉体にリン酸系難燃剤を担持
させたものを添加して成り、前記無機質粉体とリン酸系
難燃剤の重量比が１：２〜１０：１であり、リン酸系難
燃剤の添加量が、ポリオレフィン系樹脂１００重量部に
対し４〜４０重量部であることを特徴とする難燃性樹脂
組成物が提供される。以下、本発明について詳述する。
本発明においては、無機質粉体にリン酸系難燃剤を担持
させて、ポリオレフィン系樹脂中に分散させることによ
り、ポリオレフィン系樹脂とリン酸系難燃剤の相溶性を
改善する。According to the present invention SUMMARY OF], the polyolefin resin, Ri formed by the addition of those obtained by supporting the phosphoric acid-based flame retardant inorganic powder, the inorganic powder and phosphate
The weight ratio of the flame retardant is 1: 2 to 10: 1, and the phosphoric acid type
The amount of flame retardant added to 100 parts by weight of polyolefin resin
The flame retardant resin composition is provided, wherein 4 to 40 parts by weight der Rukoto against. Hereinafter, the present invention will be described in detail.
In the present invention, by supporting the phosphoric acid-based flame retardant inorganic powder, by distributed in the polyolefin-based resin, improving the compatibility of polyolefin-based resin and phosphate flame retardant.
【０００９】本発明において使用する無機質粉体として
は、リン酸系化合物に特に強い親和力を有するＯＨ基を
持つ水和金属酸化物が好ましい。具体例としては、水酸
化アルミニウム、水酸化マグネシウム、水酸化スズ、水
酸化カルシウム、水酸化バリウム、酸化スズ水和物、塩
基性炭酸マグネシウム、ハイドロタルサイトなどの無機
水和物等が挙げられる。これらの中でも、水酸化アルミ
ニウム、水酸化マグネシウム等は価格が低廉であり、か
つ入手が容易であるため好ましい。The inorganic powder used in the present invention is preferably a hydrated metal oxide having an OH group which has a particularly strong affinity for a phosphoric acid compound. Specific examples include inorganic hydrates such as aluminum hydroxide, magnesium hydroxide, tin hydroxide, calcium hydroxide, barium hydroxide, tin oxide hydrate, basic magnesium carbonate, and hydrotalcite. Among them, aluminum hydroxide, magnesium hydroxide and the like are preferable because they are inexpensive and easily available.
【００１０】使用する無機質粉体は、できるだけ微粒子
であることが望ましい。これは微粒子の方が表面積が大
きく、リン酸系難燃剤を担持しやすくなるためである。
しかも、微粒子であれば、樹脂中に分散させた場合に応
力集中を招かない。無機質粉体の平均粒子径は、通常１
５μｍ以下、好ましくは１０μｍ以下である。The inorganic powder used is preferably as fine as possible. This is because the fine particles have a larger surface area and can easily carry a phosphoric acid-based flame retardant.
Moreover, fine particles do not cause stress concentration when dispersed in resin. The average particle size of the inorganic powder is usually 1
It is 5 μm or less, preferably 10 μm or less.
【００１１】無機質粉体は、表面積の点からみても多孔
質の方がより望ましい。多孔質粉体を使用した場合、担
持するリン酸系難燃剤の量を結晶形の整った粉体よりも
多くできることが期待される。これはリン酸系難燃剤が
無機質粉体の多孔部分にも取り込まれることにより、粉
体表面に付着する量以上の担持量が見込まれるからであ
ると推定できる。無機質粉体は、ＢＥＴ比表面積（窒素
吸着法）が通常１．５ｍ2／ｇ以上、好ましくは２．０
ｍ2／ｇ以上であることが望ましい。The inorganic powder is more preferably porous from the viewpoint of surface area. When a porous powder is used, it is expected that the amount of the phosphoric acid-based flame retardant to be carried can be larger than that of a powder having a well-defined crystal form. This can be presumed to be because the phosphoric acid-based flame retardant is taken into the porous portion of the inorganic powder, so that the amount of the phosphoric acid-based flame retardant that is attached to the surface of the powder can be expected to be greater than the amount of the phosphoric acid-based flame retardant. The inorganic powder has a BET specific surface area (nitrogen adsorption method) of usually 1.5 m 2 / g or more, preferably 2.0 m 2 / g or more.
It is desirably at least m 2 / g.
【００１２】リン酸系難燃剤としては、リン酸トリエチ
ル、リン酸トリクレシル、リン酸トリフェニル、リン酸
クレシルフェニル、リン酸オクチルジフェニル、ジエチ
レンリン酸エチルエステル、ジヒドロキシプロピレンリ
ン酸ブチルエステル、エチレンリン酸ジナトリウムエス
テル、等が挙げられる。Phosphoric acid-based flame retardants include triethyl phosphate, tricresyl phosphate, triphenyl phosphate, cresyl phenyl phosphate, octyl diphenyl phosphate, diethylene phosphate ethyl ester, dihydroxypropylene phosphate butyl ester, ethylene phosphorus Acid disodium ester, and the like.
【００１３】リン酸系難燃剤を無機質粉体に担持させる
には、両者を均一に混合する方法が好ましい。例えば、
常温で固型のリン酸系難燃剤を溶融液化して無機質粉体
と撹拌混合すれば、無機質粉体の表面や多孔内にリン酸
系難燃剤が担持される。リン酸系難燃剤は、通常、分解
温度以下かつ気化温度以下の温度に加熱して無機質粉体
と混練することが好ましい。In order to carry the phosphoric acid-based flame retardant on the inorganic powder, a method of uniformly mixing both is preferred. For example,
If the solid phosphoric acid-based flame retardant is melted and liquefied at room temperature and stirred and mixed with the inorganic powder, the phosphoric acid-based flame retardant is supported on the surface or in the pores of the inorganic powder. It is preferable that the phosphoric acid-based flame retardant is usually heated to a temperature lower than the decomposition temperature and lower than the vaporization temperature and kneaded with the inorganic powder.
【００１４】無機質粉体とリン酸系難燃剤の割合は、
１：２〜１０：１、好ましくは１：１〜１０：３であ
る。リン酸系難燃剤の割合が多すぎると、無機質粉体に
よる担持によってもリン酸系難燃剤のブリードを抑制す
ることが困難となり、逆に、少なすぎると担持されたも
の（担持物）を多量に添加することが必要になり、樹脂
組成物の物性に影響する。The ratio between the inorganic powder and the phosphoric acid-based flame retardant is as follows:
1: 2 to 10: 1, preferably 1: 1 to 10: 3. If the proportion of the phosphoric acid-based flame retardant is too large, it is difficult to suppress the bleeding of the phosphoric acid-based flame retardant even by carrying with the inorganic powder. Need to be added, which affects the physical properties of the resin composition.
【００１５】担持物は、ポリオレフィン系樹脂に対して
通常の溶融混練法により配合することができる。リン酸
系難燃剤は、樹脂１００重量部に対して４〜４０重量
部、好ましくは５〜３０重量部の割合で添加する。この
割合が少なすぎると、難燃化効果が少なく、逆に、多す
ぎると機械的物性が低下する。The carrier can be blended with the polyolefin resin by a usual melt-kneading method. Phosphate-based flame retardant, 4 to 40 parts by per 100 parts by weight of resin, preferably added in a proportion of 5 to 30 parts by weight. If the proportion is too small, the flame retarding effect is small, and if it is too large, the mechanical properties deteriorate.
【００１６】ポリオレフィン系樹脂としては、ポリエチ
レン、エチレン−酢酸ビニル共重合体、エチレン−アク
リル酸エチル共重合体、エチレン−アクリル酸共重合
体、エチレン−メタクリル酸メチル共重合体、エチレン
−α−オレフィン共重合体、ポリプロピレン、プロピレ
ン−ブテン共重合体、プロピレン−エチレン共重合体等
を挙げることができる。これらは１種または２種以上を
組み合わせて使用することができ、また、所望により他
の樹脂を少量成分としてブレンドしてもよい。Examples of the polyolefin resin include polyethylene, ethylene-vinyl acetate copolymer, ethylene-ethyl acrylate copolymer, ethylene-acrylic acid copolymer, ethylene-methyl methacrylate copolymer, ethylene-α-olefin. Copolymer, polypropylene, propylene-butene copolymer, propylene-ethylene copolymer and the like can be mentioned. These may be used alone or in combination of two or more, and if desired, other resins may be blended as a small component.
【００１７】本発明の難燃性樹脂組成物を発泡体とする
場合には、アゾジカルボンアミドなどの熱分解型発泡剤
を添加し、有機過酸化物の存在下に架橋するか、あるい
は電離性放射線による照射架橋の後、加熱発泡させるこ
とが望ましい。また、本発明の樹脂組成物には、着色
剤、顔料、安定剤、その他の添加剤を所望により配合す
ることができる。When the flame-retardant resin composition of the present invention is used as a foam, a thermally decomposable foaming agent such as azodicarbonamide is added and crosslinked in the presence of an organic peroxide or ionized. After irradiation crosslinking by radiation, it is desirable to foam by heating. Moreover, the resin composition of the present invention may optionally contain a colorant, a pigment, a stabilizer, and other additives.
【００１８】[0018]
【実施例】以下、本発明について、実施例および比較例
を挙げて具体的に説明するが、本発明は、これらの実施
例のみに限定されるものではない。なお、部および％
は、重量基準である。EXAMPLES Hereinafter, the present invention will be described specifically with reference to Examples and Comparative Examples, but the present invention is not limited to only these Examples. In addition, parts and%
Is based on weight.
【００１９】［実施例１］無機質粉体として水酸化アル
ミニウム（平均粒子径８．０μｍ）１００部に対して、
リン酸トリフェニルを９５℃の温水中で湯せんして溶融
液化したものを、１００℃に昇温させたヘンシェルミキ
サーにて、各々５部、１５部、３０部、５０部、１００
部、１５０部の割合で添加し、１５分間攪拌して混合し
た。Example 1 100 parts of aluminum hydroxide (average particle diameter 8.0 μm) as an inorganic powder was
Triphenyl phosphate melted and liquefied in hot water at 95 ° C. was heated in a Henschel mixer heated to 100 ° C. to obtain 5, 15, 30, 50, and 100 parts, respectively.
And 150 parts by weight, and mixed by stirring for 15 minutes.
【００２０】この混合物を、密度０．９２０、メルトイ
ンデックス２．０のＬＤＰＥ（低密度ポリエチレン）に
各２０重量部添加し、プラストグラフにて１２０℃で混
練した組成物を、３ｍｍ厚に熱プレスしてシート状に加
工した。得られたシートについて、ＪＩＳ Ｋ−７２０
１に基づいて酸素指数を測定した。その結果を表１に示
す。20 parts by weight of this mixture was added to LDPE (low density polyethylene) having a density of 0.920 and a melt index of 2.0, and the resulting mixture was kneaded at 120 ° C. in a plastograph and hot-pressed to a thickness of 3 mm. And processed into a sheet. About the obtained sheet, JIS K-720
The oxygen index was measured based on 1. Table 1 shows the results.
【００２１】[0021]
【表１】 表１中、実験番号１−６のものは、若干のブリードアウ
トが目視により観察された。また、難燃化効果は、実験
番号１−３〜実験番号１−６のものが特に優れている。[Table 1] In Table 1, in Experiment Nos. 1-6, slight bleed-out was visually observed. In addition, as for the flame retardant effect, those of Experiment Nos. 1-3 to 1-6 are particularly excellent.
【００２２】［実施例２］水酸化アルミニウムとして平
均粒子径１．０μｍのものを使用し、水酸化アルミニウ
ム１００部に対するリン酸トリフェニルの添加量をさら
に２００部および２５０部とした担持物を使用した以外
は、実施例１と同様にした。その結果を表２に示す。[Example 2] Aluminum hydroxide having an average particle diameter of 1.0 µm was used, and the amount of triphenyl phosphate added to 100 parts of aluminum hydroxide was further increased to 200 parts and 250 parts. Except having performed, it carried out similarly to Example 1. Table 2 shows the results.
【００２３】[0023]
【表２】 [Table 2]
【００２４】実験番号２ー１〜実験番号２−７のもの
は、目視にて判断できるブリードアウトは発生していな
かったが、実験番号２−８のリン酸トリフェニルを２５
０部添加した例ではブリードアウトが発生していた。実
施例１と比較して、無機質粉体の平均粒子径が小さいほ
どリン酸系難燃剤をより効果的に担持していることが分
かる。In the case of Experiment Nos. 2-1 to 2-7, bleed-out which could be visually judged did not occur, but triphenyl phosphate of Experiment No. 2-8 was replaced with 25%.
Bleed-out occurred in the example where 0 part was added. Compared with Example 1, it can be seen that the smaller the average particle diameter of the inorganic powder, the more effectively the phosphoric acid-based flame retardant is supported.
【００２５】［実施例３］水酸化アルミニウムとして平
均粒子径が８．５μｍで、ＢＥＴ比表面積が３．２ｍ2
／ｇのものを使用した以外は、実施例２と同様にした。
その結果を表３に示す。Example 3 Aluminum hydroxide has an average particle size of 8.5 μm and a BET specific surface area of 3.2 m 2.
/ G, except that the sample was used in the same manner as in Example 2.
Table 3 shows the results.
【００２６】[0026]
【表３】 [Table 3]
【００２７】実験番号３−８のものは、目視で確認でき
るブリードアウトが若干発生していた。しかしながら、
実験番号３−１〜実験番号３−７のものはブリードアウ
トが見られず、このことは、実施例１と比較して、使用
する無機質粉体の平均粒子径はやや大きいものの表面積
が大きく、多孔質であるため、担持できるリン酸系難燃
剤の量が多くなっているものと考えることができる。ま
た、実施例２と比較すると、使用する無機質粉体の平均
粒子径（８．５μｍ）は大きいけれども、実施例２の無
機質粉体（平均粒子１．０μｍ）とほぼ同等の担持能力
を有していることから、多孔内にリン酸系難燃剤が保持
されていると推定できる。In the case of Experiment Nos. 3-8, bleed-out which could be visually confirmed was slightly generated. However,
No bleed-out was observed for those of Experiment Nos. 3-1 to 3-7, which means that the average particle diameter of the inorganic powder used was slightly larger but the surface area was larger than that of Example 1. It can be considered that the amount of the phosphoric acid-based flame retardant that can be supported is large because it is porous. Further, as compared with Example 2, although the average particle diameter (8.5 μm) of the inorganic powder used is large, the inorganic powder has the same carrying capacity as the inorganic powder of Example 2 (average particle 1.0 μm). Therefore, it can be estimated that the phosphoric acid-based flame retardant is held in the pores.
【００２８】[0028]
【発明の効果】本発明によれば、従来困難であったポリ
オレフィン系樹脂へのリン酸系難燃剤の添加が、ブリー
ドアウトを生じさせることなく達成できる。その結果、
ポリオレフィン系樹脂の難燃性樹脂組成物が提供でき
る。According to the present invention, the addition of a phosphoric acid-based flame retardant to a polyolefin-based resin, which has been conventionally difficult, can be achieved without causing bleed-out. as a result,
A flame-retardant resin composition of a polyolefin resin can be provided.
Claims (1)
リン酸系難燃剤を担持させたものを添加して成り、前記
無機質粉体とリン酸系難燃剤の重量比が１：２〜１０：
１であり、リン酸系難燃剤の添加量が、ポリオレフィン
系樹脂１００重量部に対し４〜４０重量部であることを
特徴とする難燃性樹脂組成物。To 1. A polyolefin resin, Ri formed by the addition of those obtained by supporting the phosphoric acid-based flame retardant inorganic powder, wherein
The weight ratio of the inorganic powder and the phosphoric acid-based flame retardant is 1: 2 to 10:
1, and the amount of the phosphoric acid-based flame retardant added is polyolefin.
The flame retardant resin composition characterized 4 to 40 parts by weight der Rukoto to system 100 parts by weight of the resin.
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| JPH0598083A JPH0598083A (en) | 1993-04-20 |
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