JP2572638B2 - Preparation funnel with equalizing tube - Google Patents

Preparation funnel with equalizing tube

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Description

【発明の詳細な説明】 [産業上の利用分野] この発明は均圧管付き仕込みロートに関する。Description: TECHNICAL FIELD The present invention relates to a charging funnel with a pressure equalizing tube.

さらに詳しくは、外部と遮断さた反応系などの真空状
態または不活性ガスなどが充填された雰囲気を乱すこと
なく流体の追加作業などを行なうことが可能な均圧管付
き仕込みロートに関する。
More specifically, the present invention relates to a charging funnel with a pressure equalizing tube capable of performing additional work of a fluid without disturbing a vacuum state of a reaction system or the like blocked from the outside or an atmosphere filled with an inert gas or the like.

本発明になる均圧管付き仕込みロートは従来から用い
られている均圧管付き仕込みロートが有する欠点が改良
されたものであり、同じ目的で使用する事ができる。
The charging funnel with a pressure equalizing tube according to the present invention is one in which the drawbacks of a conventionally used charging funnel with a pressure equalizing tube are improved, and can be used for the same purpose.

[従来技術] 従来から用いられていた均圧管付き仕込みロートは第
3図に示されるような構造を有しており、材料はガラス
からなるものが一般的であった。
[Prior Art] A charging funnel with a pressure equalizing tube, which has been used conventionally, has a structure as shown in FIG. 3, and the material is generally made of glass.

第3図において、 21−21は本体胴部 22−22は本体胴部の下部に取り付けられた開閉弁 23−23は本体胴部と隣接して略平行に配置され、本体胴
部の下部に取り付けられた開閉弁22−22の両側を連通さ
せるための均圧管 である。
In FIG. 3, 21-21 is a main body 22-22, and an on-off valve 23-22 is attached to a lower part of the main body. This is a pressure equalizing pipe for communicating both sides of the mounted on-off valve 22-22.

第3図に示されるような均圧管付き仕込みロートは例
えば、硫酸、p−トルエンスルホン酸硫酸酸性イオン交
換樹脂などを触媒としてアルデヒドとアルコールとから
アルドールを合成する反応,不安定物質(例えば,アル
デヒドグリニャール試薬または吸湿性の高い液体)を用
いた反応を行う場合などに第4図に示されるように幾つ
かの機器を組み合わせて用いられていた。
A funnel equipped with a pressure equalizing tube as shown in FIG. 3 is, for example, a reaction for synthesizing aldol from aldehyde and alcohol using sulfuric acid, p-toluenesulfonic acid sulfuric acid ion exchange resin or the like as a catalyst, or an unstable substance (for example, aldehyde). For example, when performing a reaction using a Grignard reagent or a liquid having a high hygroscopicity), some devices are used in combination as shown in FIG.

第4図において、 24−24は反応原料を計量して供給するための分液ロート 25−25は反応器 26−26は減圧ラインまた不活性ガス供給ライン 27−27は均圧管本体胴部内の液体 である。 In FIG. 4, reference numeral 24-24 denotes a separating funnel for metering and supplying the reaction raw materials 25-25 denotes a reactor 26-26 a pressure reducing line and an inert gas supply line 27-27 denotes a pressure equalizing pipe inside the body of the equalizing tube. It is a liquid.

しかしながら、第3図に示すような従来型の均圧管付
き仕込みロートを第4図のように他の機器と組み合わせ
て用いる場合、以下のような種々の不都合な問題があっ
た。
However, when a conventional funnel with a pressure equalizing tube as shown in FIG. 3 is used in combination with other equipment as shown in FIG. 4, there are various disadvantages as follows.

[発明が解決しようとする課題] その問題とは以下のようなものである。[Problems to be solved by the invention] The problems are as follows.

すなわち,第3図に示されるような構造を有する従来
から用いられていた均圧管付き仕込みロートを例えば、
第4図のようにして用いた場合、均圧管本体胴部内の液
体27−27を仕込み終わってから液体をさらに追加する場
合には本体胴部の下部に取り付けられた開閉弁22−22を
閉にした後、仕込み原料を計量して供給するための分液
ロート24−24の下部に取り付けられている開閉弁を開に
する。そうすれば分液ロート24−24中の液は自然に均圧
管本体胴部内に仕込まれる。
That is, for example, a charging funnel with a pressure equalizing tube, which has been conventionally used and has a structure as shown in FIG.
In the case of using as shown in FIG. 4, after adding the liquid 27-27 in the body of the equalizing tube main body, when adding more liquid, the on-off valve 22-22 attached to the lower part of the main body is closed. After that, the on-off valve attached to the lower part of the separating funnel 24-24 for measuring and supplying the charged raw material is opened. Then, the liquid in the separating funnel 24-24 is naturally charged into the body of the pressure equalizing tube main body.

しかしながら、この時作業者が分液ロート24−24中の
液面を観察しながら分液ロート24−24内において液切れ
を生じないようなところで開閉弁を閉めなければならな
い。
However, at this time, the operator must close the on-off valve while observing the liquid level in the separating funnel 24-24 at a place where the liquid does not run out in the separating funnel 24-24.

何故ならば、もし液切れを生じると、たとえ、均圧管
本体胴部の下部に取り付けられた開閉弁22−22を閉めて
いたとしても均圧管23−23を通って瞬間的に外部の空気
が真空または不活性ガスで置換された系内に侵入して真
空または不活性ガスで置換された状態が乱される。
Because, if the liquid runs out, even if the on-off valve 22-22 attached to the lower part of the equalizing tube main body is closed, external air is instantaneously passed through the equalizing tube 23-23. It penetrates into the system replaced with a vacuum or an inert gas and disturbs the state replaced with a vacuum or an inert gas.

例え真空または不活性ガスで置換された状態が乱され
たとしても減圧ラインまたは不活性ガス供給ライン26−
26から再度減圧または不活性ガスを供給して置換すれば
反応には差し支えない場合もある。
Even if the state replaced by the vacuum or the inert gas is disturbed, the pressure reducing line or the inert gas supply line 26-
If the pressure is reduced or the inert gas is supplied again from 26 to perform the replacement, the reaction may not be hindered in some cases.

しかしながら、反応の種類によっては例え一時的にせ
よ真空または不活性ガスで置換された状態が乱されると
まずい場合もある。
However, depending on the type of the reaction, it may be unfavorable even if the state of being replaced with a vacuum or an inert gas is disturbed even temporarily.

このような状況に鑑み,本発明者は鋭意検討した結
果,本発明を完成させた。
In view of such a situation, the present inventors have made intensive studies and completed the present invention.

[発明の構成] すなわち,本発明は 「(a)少なくとも一方の端部に開閉弁を有する本体胴
部 (b)該本体胴部と隣接して略平行に配置され、前記少
なくとも一方の端部の開閉弁の両側に連結され、両側を
連通させる均圧管 (c)該均圧管の一部に取り付けられた分岐管 (d)前記分岐管と前記均圧管の連通状態とを切り替え
るための2方向L字型通路を有する開閉弁 からなることを特徴とする均圧管付き仕込みロート」 である。
[Constitution of the Invention] That is, the present invention relates to the following: (a) a main body having an on-off valve at at least one end; and (b) a main body which is disposed substantially parallel to and adjacent to the main body. (C) A branch pipe attached to a part of the pressure equalizing pipe. (D) Two directions for switching between a state of communication between the branch pipe and the pressure equalizing pipe. A charging funnel with a pressure equalizing pipe, comprising an on-off valve having an L-shaped passage.

以下、本発明になる均圧管付き仕込みロートの使用法
およびそれによって得られる効果についてその実施態様
品と他の危機とを組み合わせた状態を示した第1図を用
いて詳細に説明する。
Hereinafter, the use of the charging funnel with the equalizing tube according to the present invention and the effects obtained thereby will be described in detail with reference to FIG. 1 showing a state in which the embodiment product is combined with another crisis.

第1図における各部品または機器の名称とその役割は
以下の通りである。
The names and roles of each component or device in FIG. 1 are as follows.

1−1が本発明になる均圧管付き仕込みロートの本体胴
部で、その内部は一時的に反応に供される液体を充填す
る容器も兼ねる。
1-1 is a main body part of a charging funnel with a pressure equalizing tube according to the present invention, and the inside also serves as a container for temporarily filling a liquid to be subjected to a reaction.

2−2は前記本体胴部1−1の少なくとも一方の端部に
取り付けられた開閉弁で、通常は本体胴部1−1の下部
に取り付けられている。
Reference numeral 2-2 denotes an on-off valve attached to at least one end of the main body 1-1, which is usually attached to a lower portion of the main body 1-1.

この開閉弁を開閉することによって本体胴部1−1内
に一時的に充填されている液体8−8を反応器などへ供
給するのをコントロールする。
By opening and closing the on-off valve, the supply of the liquid 8-8 temporarily filled in the body 1-1 of the main body to the reactor or the like is controlled.

3−3は本体胴部1−1と隣接して略平行に配置され、
前記少なくとも一方の端部に取り付けられた開閉弁2−
2の両側の雰囲気を連通させるための均圧管で、通常は
本体に一体的に取り付けられている。
3-3 is disposed substantially parallel to and adjacent to the main body 1-1.
The on-off valve 2- attached to the at least one end;
2 is a pressure equalizing tube for communicating the atmosphere on both sides, and is usually attached integrally to the main body.

特殊な使用状態でない限りこの部分を液体が流れるこ
とはない。
Liquid does not flow through this part unless it is in a special use condition.

4−4は仕込み原料を計量して供給するための分液ロー
トで、その下部に取り付けられている開閉弁によって反
応中は外部雰囲気と反応系内を遮断するための役割を有
している。
Reference numeral 4-4 denotes a separating funnel for metering and supplying the charged raw materials, and has a role of shutting off the outside atmosphere and the inside of the reaction system during the reaction by an on-off valve attached to the lower part.

ただし,このものは本発明の必須要件部分ではない。 However, this is not an essential part of the present invention.

5−5は前記均圧管の一部に取り付けられた分岐管で、
減圧ラインまたは不活性ガス供給ラインに連結される。
5-5 is a branch pipe attached to a part of the equalizing pipe,
It is connected to a pressure reduction line or an inert gas supply line.

6−6は2方向L字型通路を有する開閉弁で、この通路
の形状がT字型や直線型では目的とする機能を発揮させ
ることができない。ここに本発明のポイントがある。
Reference numeral 6-6 denotes an on-off valve having a two-way L-shaped passage. If the shape of this passage is T-shaped or linear, the intended function cannot be exhibited. Here is the point of the present invention.

7−7は化学合成実験などで通常用いられるコンデンサ
ーでその上部は必要に応じて減圧ラインまたは不活性ガ
ス供給ラインに連結される。
7-7 is a condenser commonly used in chemical synthesis experiments and the like, and the upper part thereof is connected to a pressure reducing line or an inert gas supply line as required.

さらに必要に応じてその途中に開閉弁がセットされて
いても良い。
Further, an on-off valve may be set in the middle as needed.

8−8は均圧管本体胴部1−1内の液体 9−9は均圧管のコーナー部分で、普通に作成されたも
のなら上下2ケ所に形成される。(第1図においては上
部のコーナーに開閉弁が取り付けられている) 10−10は均圧管本体胴部1−1内に追加する液体の出し
入れをコントロールする際に用いるストップ弁で、これ
は従来型の場合にも同じように必要なものである。(こ
れも前記4−4−と同様に本発明の必須要件部分ではな
い) 11−11は反応器など 12−12は重管方式に形成されたノズル部と均圧管3−3
の下部との連結部分である。
Reference numeral 8-8 denotes a liquid in the pressure equalizing tube main body 1-1. Reference numeral 9-9 denotes a corner portion of the pressure equalizing tube. (In Fig. 1, an open / close valve is attached to the upper corner.) 10-10 is a stop valve used to control the flow of liquid added into and out of the pressure equalizing tube body 1-1. The same is required for types. (This is also not an essential part of the present invention like 4-4-.) 11-11 is a reactor, etc. 12-12 is a double-tube type nozzle section and pressure equalizing pipe 3-3.
It is a connection part with the lower part of.

なお、本体胴部1−1の少なくとも一方の端部に取り
付けられた開閉弁2−2の外側(第1図においては下
側)のノズル部と均圧管3−3の下部との連結部分は分
岐方式ではなく第1図12−12に示されているように2重
管で,その外側に連結される形状の方が好適である。
The connecting portion between the nozzle portion on the outside (lower side in FIG. 1) of the on-off valve 2-2 attached to at least one end of the main body portion 1-1 and the lower portion of the equalizing tube 3-3 is It is more preferable to use a double pipe as shown in FIGS.

その理由は加工の難易性、連結部の強度的な点だけで
なく、液体の通路と不活性ガスなどの気体の通路または
真空の雰囲気との接触点になっているため、ノズル部を
通過する液体の流れが乱される場合があるためである。
The reason is not only the difficulty of processing and the strength of the connection part, but also the passage of the liquid and the passage of the gas such as inert gas or the contact point with the vacuum atmosphere, so that it passes through the nozzle part. This is because the flow of the liquid may be disturbed.

本発明のポイントは開閉弁6−6を均圧管と分岐管と
の連通切り替え部分にとりつけたところにあり、さら
に、開閉弁6−6の弁通路が2方向L字型通路を有して
いるところにある。
The point of the present invention resides in that the on-off valve 6-6 is attached to the communication switching portion between the equalizing pipe and the branch pipe, and the valve passage of the on-off valve 6-6 has a two-way L-shaped passage. There.

もし、開閉弁6−6の弁通路が単なる2方向直線型通
路や3方向T字型通路を有するものであったら本発明が
目的とする効果を発揮させることができない。
If the valve passage of the on-off valve 6-6 has a mere two-way straight type passage or a three-way T-shaped passage, the intended effects of the present invention cannot be exhibited.

すなわち、本発明の均圧管付き仕込みロートのように
弁通路が2方向L字型通路になっている場合、反面系統
内の状態を乱すことなく液体の追加作業をすることがで
きる。
That is, when the valve passage is a two-way L-shaped passage as in the charging funnel with a pressure equalizing tube according to the present invention, the liquid can be added without disturbing the state in the system.

開閉弁6−6が回転角度に制限がなく360度回転型の
ものの場合には均圧管3−3にとりつける分岐管5−5
の取り付け位置は特に制限されることはなく、加工がし
易いようにするのが妥当である。
In the case where the on-off valve 6-6 is of a 360-degree rotation type without any limitation on the rotation angle, a branch pipe 5-5 attached to the equalizing pipe 3-3.
There is no particular limitation on the mounting position of the, and it is appropriate to make it easy to process.

開閉弁6−6が回転角度に制限がある型式のものの場
合には均圧管3−3の直線部分でなく、上または下のコ
ーナー部分9−9に取り付けるのが妥当である。
When the on-off valve 6-6 is of a type having a limited rotation angle, it is appropriate to mount the valve on the upper or lower corner portion 9-9 instead of the straight portion of the equalizing tube 3-3.

その理由は開閉弁6−6の弁通路が2方向L字型通路
を有している事と関係しており、均圧管の2方向と分岐
管との合計3方向が同時に連通することがないように
し、かつ、本体胴部の内部の雰囲気を遮断するためであ
る。
The reason is related to the fact that the valve passage of the on-off valve 6-6 has a two-way L-shaped passage, so that the two directions of the pressure equalizing pipe and the branch pipe do not simultaneously communicate in a total of three directions. And to shut off the atmosphere inside the main body.

次に第2図(a),(b),(c)を用いて2方向L
字型通路を有する開閉弁6−6の各回転位置と各通路X,
Y,Z相互の連通位置関係または遮断位置関係を説明す
る。
Next, two directions L using FIGS. 2 (a), (b) and (c) will be described.
Rotation position of the on-off valve 6-6 having a U-shaped passage and each passage X,
A description will be given of the communication positional relationship or the blocking positional relationship between Y and Z.

第2図(a)はL字型通路が本体胴部1−1内の液体
8−8の上部の雰囲気側Xと減圧ラインまたは不活性ガ
ス供給ライン側Zを連通させた場合の開閉関係 第2図
(b)はL字型通路が本体胴部1−1の内部の雰囲気側
Xと均圧管すなわち、反応系の雰囲気側Yを連通させた
場合の開閉関係 第2図(c)はL字型通路が本体胴部
1−1の液体8−8の上部雰囲気側Xを、均圧管すなわ
ち反応系側Y、および、減圧ラインまたは不活性ガス供
給ライン側Zから遮断した場合の開閉位置関係を示した
ものである。
FIG. 2 (a) shows the opening and closing relationship when the L-shaped passage communicates the atmosphere side X above the liquid 8-8 in the main body 1-1 with the decompression line or the inert gas supply line side Z. FIG. 2 (b) shows the open / close relationship when the L-shaped passage connects the atmosphere side X inside the main body 1-1 to the pressure equalizing pipe, that is, the atmosphere side Y of the reaction system. FIG. Open / close position relationship when the upper passage side X of the liquid 8-8 of the main body 1-1 is cut off from the pressure equalizing tube, ie, the reaction system side Y, and the pressure reducing line or the inert gas supply line side Z. It is shown.

均圧管付き仕込みロート本体胴部1−1内の液体8−
8を仕込み終わってから液体をさらに追加する場合には
本体胴部1−1の下部に取り付けられた開閉弁2−2を
閉にした後、2方向L字型通路を有する開閉弁6−6の
回転位置を第2図(c)のようにセットする。
Liquid 8- in charging funnel body 1-1 with equalizing tube
When the liquid is further added after the charging of the tank 8 is completed, the on-off valve 2-2 attached to the lower part of the main body 1-1 is closed, and then the on-off valve 6-6 having a two-way L-shaped passage is provided. Is set as shown in FIG. 2 (c).

次いで反応原料を計量して供給するための分液ロート
4−4の下部に取り付けられた開閉弁を開にする。
Next, the on-off valve attached to the lower part of the separating funnel 4-4 for measuring and supplying the reaction raw material is opened.

この時、従来型の均圧管付き仕込みロートが用いられ
ていた場合、前述したように分液ロート4−4内の液の
減り具合を作業者が観察しながら液切れを起こさないよ
うに開閉弁を閉めねばならない。
At this time, if a conventional charging funnel with a pressure equalizing tube is used, as described above, the operator observes how much the liquid in the separating funnel 4-4 has been reduced and opens and closes the valve so that the liquid does not run out. Must be closed.

これに対して本発明の均圧管付き仕込みロートが用い
られる場合、作業者が現場を離れて時間が経過して例
え、分液ロート4−4の内の液が液切れを起こしても2
方向L字型通路の開閉関係で均圧管ラインは遮断されて
いるので反応系内の状態が乱されることはない。
On the other hand, in the case where the charging funnel with the equalizing tube of the present invention is used, even if the worker leaves the site and the liquid in the separating funnel 4-4 runs out, the time is 2 hours.
Since the pressure equalizing pipe line is shut off due to the opening / closing relationship of the L-shaped passage, the state in the reaction system is not disturbed.

分液ロート4−4の内の液を本体胴部1−1の中に移
した後、分液ロート4−4の下部の開閉弁は必ずしも閉
める必要はないが、閉めておいた方がその後の作業をす
る場合に都合が良い。
After the liquid in the separatory funnel 4-4 is transferred into the body 1-1, the lower opening and closing valve of the separatory funnel 4-4 does not necessarily need to be closed. It is convenient when performing the work.

このような状態になった後、必要に応じて本体胴部1
−1の下部に取り付けられている開閉弁2−2を開けば
反応器内に液体を追加仕込みすることができる。
After such a state, the main body 1
The liquid can be additionally charged into the reactor by opening the on-off valve 2-2 attached to the lower part of the reactor -1.

この時、開閉弁2−2を開きっ放しにしておいた場
合、それ以前に作業した後始末の状態によっては流入し
たわずかの空気によって減圧状態または不活性ガス雰囲
気が乱されることがある。
At this time, if the on-off valve 2-2 is left open, the reduced pressure state or the inert gas atmosphere may be disturbed by a small amount of air that has flowed in, depending on the state of the work after the previous work.

後始末の状態の不適切さによって流入したわずかの空
気を除去するか、不活性ガス雰囲気に置換する場合は2
方向L字型通路を有する開閉弁6−6の回転位置を第2
図(a)のようにして減圧ラインまたは不活性ガス供給
ラインを連通させて元の雰囲気にすれば良い。
When removing a small amount of air that has flowed in due to the improper cleaning state, or when replacing with an inert gas atmosphere, 2
The rotational position of the on-off valve 6-6 having the L-shaped
The original atmosphere may be established by connecting the pressure reducing line or the inert gas supply line as shown in FIG.

[発明の効果] 本発明の均圧管付き仕込みロートを用いるメリット
は、分液ロート4−4の下部の開閉弁を液切れ前に閉め
忘れた場合でも一種のインターロック機能により反応系
だけは減圧状態または不活性ガス置換状態を保持するこ
とができることと,簡単に元の状態に戻すことができる
ことにある。
[Effect of the Invention] The merit of using the charging funnel with a pressure equalizing tube of the present invention is that even if the on-off valve at the lower part of the separating funnel 4-4 is forgotten to be closed before the liquid runs out, only the reaction system is depressurized by a kind of interlock function. The state or inert gas replacement state can be maintained, and the state can be easily returned to the original state.

【図面の簡単な説明】[Brief description of the drawings]

第1図は本発明になる均圧管付き仕込みロートを各種の
ガラス機器などと組み合わせて用いる際の一例で、6−
6が2方向L字型通路を有する開閉弁である。 第2図(a),(b),(c)は2方向L字型通路を有
する開閉弁6−6の各回転位置と各通路X,Y,Z相互の連
通関係を示したものである。 第3図は従来用いられていた均圧管付き仕込みロートで
ある。 第4図は従来型の均圧管付き仕込みロートを各種のガラ
ス機器などと組み合わせて用いる際の一例を示したもの
である。
FIG. 1 shows an example in which a charging funnel with a pressure equalizing tube according to the present invention is used in combination with various glass equipment and the like.
Reference numeral 6 denotes an on-off valve having a two-way L-shaped passage. FIGS. 2 (a), (b) and (c) show the rotational position of the on-off valve 6-6 having a two-way L-shaped passage and the communication relationship between the passages X, Y and Z. . FIG. 3 shows a conventional charging funnel with an equalizing tube. FIG. 4 shows an example when a conventional funnel with a pressure equalizing tube is used in combination with various types of glass equipment and the like.

Claims (1)

(57)【特許請求の範囲】(57) [Claims] 【請求項1】(a)少なくとも一方の端部に開閉弁を有
する本体胴部 (b)該本体胴部と隣接して略平行に配置され、前記少
なくとも一方の端部の開閉弁の両側に連結され、両側を
連通させる均圧管 (c)該均圧管の一部に取り付けられた分岐管 (d)前記分岐管と前記均圧管の連通状態とを切り替え
る2方向L字型通路を有する開閉弁からなることを特徴
とする均圧管付き仕込みロート。
(A) a body body having an on-off valve at at least one end thereof; and (b) a body body disposed substantially parallel to and adjacent to the body body, on both sides of the at least one end on-off valve. (C) a branch pipe attached to a part of the pressure equalizing pipe; (d) an on-off valve having a two-way L-shaped passage for switching between a state of communication between the branch pipe and the pressure equalizing pipe. A funnel with a pressure equalizing tube, characterized by comprising:
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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JP4933301B2 (en) * 2007-02-22 2012-05-16 キヤノン株式会社 Sample processing equipment

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