JP2558362B2 - Thermoreversible recording material - Google Patents
Thermoreversible recording materialInfo
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Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） この発明は、熱的手段により可逆的に記録・消去を繰
り返し行なうことができる熱可逆性記録材料に関するも
のである。Description: TECHNICAL FIELD The present invention relates to a thermoreversible recording material capable of reversibly repeating recording / erasing by a thermal means.
（従来の技術） 熱可逆性記録材料は、熱履歴により当該材料の透明度
（ここでは、可視光に対する透明度につき論じる。以
下、同様）が変化する特性を有する。従って、例えばサ
ーマルヘッド等のような熱的手段により、当該材料の所
定部分の熱履歴を他の部分とは異ならせて両部分の透明
度に差をつけることによって表示等を行なわせることが
可能になる。(Prior Art) A thermoreversible recording material has a characteristic in which the transparency of the material (herein, the transparency with respect to visible light will be discussed. The same applies hereinafter) is changed by thermal history. Therefore, it is possible to display, for example, by making the thermal history of a predetermined portion of the material different from that of the other portion and making the transparency of both portions different by a thermal means such as a thermal head. Become.
このような熱可逆性記録材料の従来例としては、例え
ば特開昭55−154198号公報に開示されているものがあっ
た。As a conventional example of such a thermoreversible recording material, for example, there is one disclosed in JP-A-55-154198.
この公報に開示の熱可逆性記録材料は、ポリエステル
をはじめとするポリマーまたは樹脂から成るマトリクス
材にベヘン酸をはじめとする有機低分子物質を分散させ
て構成されていた。The thermoreversible recording material disclosed in this publication was constituted by dispersing an organic low-molecular substance such as behenic acid in a matrix material composed of a polymer such as polyester or a resin.
第２図は、この従来の熱可逆性記録材料の、温度に対
する透明度変化のヒステリシス曲線を、縦軸に透過率お
よび横軸に温度をとって示した図である。以下、第２図
を参照して従来の熱可逆性記録材料の特性につき説明す
る。FIG. 2 is a diagram showing a hysteresis curve of transparency change with respect to temperature of this conventional thermoreversible recording material, with the vertical axis representing transmittance and the horizontal axis representing temperature. The characteristics of the conventional thermoreversible recording material will be described below with reference to FIG.
先ず、この従来の熱可逆性記録材料は、室温（RT）付
近において、過去の熱履歴に応じて第２図中の（Ａ）の
透過率（透明状態）または（Ｄ）の透過率（不透明状
態）のいずれかの特性を示す。First, this conventional thermoreversible recording material has a transmittance of (A) (transparent state) or a transmittance of (D) (opaque) in FIG. 2 in the vicinity of room temperature (RT) according to past thermal history. State)).
そして、この熱可逆性記録材料を、温度T0を越え温度
T1まで熱すると、（Ａ）または（Ｄ）であった透過率
は、（Ｂ）に変化する。その後、これを室温まで冷却す
ると、いずれの場合でも（Ｂ）であった透過率は（Ｄ）
となり、この熱可塑性記録材料は透明状態（Ｄ）に固定
される。Then, the thermoreversible recording material is heated to a temperature exceeding T 0.
When heated to T 1 , the transmittance which was (A) or (D) changes to (B). Then, when this was cooled to room temperature, the transmittance which was (B) in any case was (D).
And the thermoplastic recording material is fixed in the transparent state (D).
これに対し、室温付近において透過率が（Ａ）または
（Ｄ）であった熱可逆性記録材料を、T0およびT1を越え
温度T2以上に熱すると、（Ａ）または（Ｄ）であった透
過率は（Ｂ）を経て（Ｃ）に変化する。すなわち、透明
状態（Ｄ）よりやや透明度が低下した状態になる。その
後、これを室温まで冷却すると、いずれの場合であって
も（Ｃ）であった透過率は（Ａ）となり、この熱可逆性
記録材料は不透明状態（Ａ）に固定される。On the other hand, when a thermoreversible recording material having a transmittance of (A) or (D) near room temperature is heated to a temperature of T 2 or higher, exceeding T 0 and T 1 , it becomes (A) or (D). The existing transmittance changes from (B) to (C). That is, the transparency is slightly lower than that in the transparent state (D). Then, when this is cooled to room temperature, the transmittance which was (C) in any case becomes (A), and this thermoreversible recording material is fixed in the opaque state (A).
上述の特性の具体例として、特開昭55−154198号公報
には、以下のような実施例が記載されている。As specific examples of the above-mentioned characteristics, JP-A-55-154198 discloses the following examples.
：芳香族ジカルボン酸および脂肪族ジオールをベース
にした高分子直鎖コポリエステルと、ドコサン酸とを含
む熱可逆性記録材料は、72℃に加熱して冷却すると安定
した透明性を示した。これは、77℃以上の温度に再加熱
することによってのみ不透明状態に戻すことができた。A thermoreversible recording material containing a high molecular weight linear copolyester based on an aromatic dicarboxylic acid and an aliphatic diol and docosanoic acid showed stable transparency when heated to 72 ° C. and cooled. It could only be returned to the opaque state by reheating to a temperature above 77 ° C.
：塩化ビニリデンおよびアクリロニトリロの共重合体
と、ドコサン酸と、流動性改善のためのフルオラッド潤
滑剤とを含む熱可逆性記録材料は、63℃にまで加熱して
冷却すると安定した透明性を示した。これは、74℃以上
の温度に再加熱することによってのみ不透明状態に戻す
ことができた。: A thermoreversible recording material containing a copolymer of vinylidene chloride and acrylonitrilo, docosanoic acid, and a fluorad lubricant for improving fluidity showed stable transparency when heated to 63 ° C and cooled. . It could only be returned to the opaque state by reheating to temperatures above 74 ° C.
：塩化ビニルおよび酢酸ビニルの共重合体と、ドコサ
ノールとを含む熱可逆性記録材料は、68℃にまで加熱し
て冷却すると安定した透明性を示した。これは、70℃以
上の温度に再加熱することによってのみ不透明状態に戻
すことができた。The thermoreversible recording material containing a copolymer of vinyl chloride and vinyl acetate and docosanol showed stable transparency when heated to 68 ° C. and cooled. It could only be returned to the opaque state by reheating to temperatures above 70 ° C.
：ポリエステルと、ドコサン酸とを含む熱可逆性記録
材料は、72℃にまで加熱して冷却すると安定した透明性
を示す。これは、77℃以上の温度に再加熱することによ
ってのみ不透明状態に戻すことができた。: Thermoreversible recording material containing polyester and docosanoic acid shows stable transparency when heated to 72 ° C. and cooled. It could only be returned to the opaque state by reheating to a temperature above 77 ° C.
（発明が解決しようとする課題） しかしながら、従来の熱可逆性記録材料は、表示装置
や画像装置に適用する場合に必要な透明状態を形成する
ための温度範囲が、上記のものにあっては（77−72）
＝５℃、のものにあっては11℃、のものにあっては
２℃、のものにあっては５℃というように、最大でも
10数℃程度でしかなかった。(Problems to be Solved by the Invention) However, in the conventional thermoreversible recording material, when the temperature range for forming a transparent state required when applied to a display device or an image device is above, (77-72)
= 5 ° C, 11 ° C for those, 2 ° C for those, 5 ° C for those, etc.
It was only about a few tens of degrees Celsius.
従って、文字部が透明である表示（この方が表示が一
般に見易い）を行なう場合、熱可逆性材料を透明状態に
できる温度範囲が狭い分サーマルヘッド等のような熱的
手段の温度制御が困難になるので、画像を繰り返し作成
する際に安定した透明度を得ることが難しい。Therefore, in the case of performing a display in which the character portion is transparent (this display is generally easier to see), it is difficult to control the temperature of thermal means such as a thermal head due to the narrow temperature range in which the thermoreversible material can be in a transparent state. Therefore, it is difficult to obtain stable transparency when repeatedly creating an image.
また、従来の熱可逆性記録材料では、透明状態および
不透明状態それぞれの透過率比（コントラスト）があま
り大きくないため、さらに改良が望まれていた。Further, in the conventional thermoreversible recording material, the transmittance ratio (contrast) in each of the transparent state and the opaque state is not so large, so that further improvement has been desired.
この発明は、このような点に鑑みなされたものであ
り、従ってこの発明の目的は、透明状態にできる温度範
囲が従来のものより広く、また、コントラストが従来の
ものより大きい熱可逆性記録材料を提供することにあ
る。The present invention has been made in view of the above circumstances. Therefore, an object of the present invention is to provide a thermoreversible recording material which has a wider temperature range in which a transparent state can be obtained and has a contrast larger than that of the conventional one. To provide.
（課題を解決するための手段） この目的の達成を図るため、この発明の熱可逆性記録
材料によれば、スチレン・ブタジエン共重合体から成る
マトリクス材と、飽和カルボン酸とを含むことを特徴と
する。(Means for Solving the Problems) In order to achieve this object, the thermoreversible recording material of the present invention is characterized by containing a matrix material composed of a styrene-butadiene copolymer and a saturated carboxylic acid. And
ここで、用い得る飽和カルボン酸としては、これに限
られるものではないが、カプリン酸、ラウリン酸、ミリ
スチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、アラキン酸、
ベヘン酸、リグノセリン酸等が好適である。これらは炭
素数が、10〜24の飽和カルボン酸に相当する。Here, as the saturated carboxylic acid that can be used, but not limited to, capric acid, lauric acid, myristic acid, palmitic acid, stearic acid, arachidic acid,
Behenic acid, lignoceric acid and the like are preferable. These correspond to saturated carboxylic acids having 10 to 24 carbon atoms.
また、マトリクス材と、飽和カルボン酸との混合比
は、飽和カルボン酸を重量比でいって、1:1より多く含
ませると熱可逆性記録材料の成膜が困難となり、20:1よ
り少なくすると熱可逆性が小さくなるので、1:1〜20:1
の範囲内とするのが好適である。In addition, the mixing ratio of the matrix material and the saturated carboxylic acid is less than 20: 1 because it is difficult to form the thermoreversible recording material when the saturated carboxylic acid is included in a weight ratio of more than 1: 1. Then the thermal reversibility becomes smaller, so 1: 1 to 20: 1
Is preferably within the range.
また、ここでいう、スチレン・ブタジエン共重合体か
ら成るマトリクス材と、飽和カルボン酸とを含むの含む
とは、これらのみの場合は勿論のこと、これらに加え熱
可逆性記録材料の膜質を向上させる物質、潤滑性を向上
させる物質等の他の物質を含む場合も意味する。The term "containing a matrix material composed of a styrene-butadiene copolymer" and "containing a saturated carboxylic acid" as used herein is not limited to the case where only these are included, and in addition to these, the film quality of the thermoreversible recording material is improved. It is also meant to include other substances such as a substance that improves the lubricity.
また、熱可逆性記録材料の実際の使用に当たっては、
これを基板等に被着させるために、熱可逆性記録材料の
塗布液を調整する場合がある。その際には、マトリクス
材および飽和カルボン酸を溶剤に溶かして塗布溶液を得
るのが良い。そして、この溶剤としては、これに限られ
るものではないが、テトラヒドロフラン、メチルエチル
ケトン、メチルイソブチルケトン、クロロホルム、四塩
化炭素、エタノール、トルエンおよびベンゼン等の中か
ら選ばれた１種を用いるかまたは２種以上を混合して用
いるのが良い。また、塗布溶液は、必要とあれば加熱し
て用いても良い。In the actual use of the thermoreversible recording material,
The coating liquid of the thermoreversible recording material may be adjusted in order to apply it to a substrate or the like. In that case, it is preferable to dissolve the matrix material and the saturated carboxylic acid in a solvent to obtain a coating solution. The solvent may be, but is not limited to, one selected from tetrahydrofuran, methyl ethyl ketone, methyl isobutyl ketone, chloroform, carbon tetrachloride, ethanol, toluene and benzene, or two kinds. It is better to use a mixture of the above. The coating solution may be heated and used if necessary.
（作用） このような構成によれば、当該熱可逆性記録材料は、
特定温度T3以上（但し、T3以上といってもマトリクス材
料の溶融点温度より低い温度である）に加熱した後に冷
却することにより最大透明度を示し、T3より低い一定温
度範囲内の温度（T1〜T2）で加熱した後冷却することに
より最小透明度を示す。従って、透明状態を形成する温
度範囲と、不透明状態を形成する温度範囲とが、従来の
熱可逆性記録材料に比し逆転した熱可逆性記録材料が得
られる。(Operation) According to such a configuration, the thermoreversible recording material is
Maximum transparency is shown by cooling after heating to a specific temperature T 3 or higher (however, T 3 or higher is lower than the melting point temperature of the matrix material), and temperature within a certain temperature range lower than T 3 The minimum transparency is exhibited by heating at (T 1 to T 2 ) and then cooling. Therefore, the thermoreversible recording material in which the temperature range for forming the transparent state and the temperature range for forming the opaque state are reversed as compared with the conventional thermoreversible recording material can be obtained.
（実施例） 以下、図面を参照してこの発明の熱可逆性記録材料の
実施例につき説明する。なお、この実施例で述べる使用
材料および数値的条件はこの発明の範囲内の単なる一例
にすぎず、従って、この発明がこれら使用材料および数
値的条件にのみ限定されるものでないことは理解された
い。(Examples) Examples of the thermoreversible recording material of the present invention will be described below with reference to the drawings. It should be understood that the materials and numerical conditions used in this example are merely examples within the scope of the present invention, and therefore the present invention is not limited to these materials and numerical conditions. .
まず、スチレン・ブタジエン共重合体としてこの実施
例では旭化成工業製のアスマー（商品名）を用意する。
また、飽和カルボン酸としてこの実施例ではステアリン
酸を用意する。そして、アスマー２重量部と、ステアリ
ン酸１重量部とを、20重量部のテトラヒドロフラン（以
下、THFと略称する）に溶解させて、実施例の熱可逆性
記録材料の塗布溶液を調整する。First, Asmer (trade name) manufactured by Asahi Kasei is prepared as a styrene / butadiene copolymer in this example.
In this embodiment, stearic acid is prepared as the saturated carboxylic acid. Then, 2 parts by weight of asmer and 1 part by weight of stearic acid are dissolved in 20 parts by weight of tetrahydrofuran (hereinafter abbreviated as THF) to prepare a coating solution of the thermoreversible recording material of the example.
一方、ステアリン酸を用いないこと以外は実施例と全
く同様にして、すなわち、アスマー２重量部を20重量の
THFに溶解させて、比較例１の塗布溶液を調整する。On the other hand, except that stearic acid is not used, the procedure is exactly the same as in the example, that is, 2 parts by weight of asmer is added to
The coating solution of Comparative Example 1 is prepared by dissolving in THF.
また、アスマーの代わりに２重量部の塩化ビニル・酢
酸ビニル共重合体（ユニオンカーバイト社（UCC）製のV
YHH）を用いたこと以外は実施例と全く同様にして比較
例２の塗布溶液を調整する。Instead of asmer, 2 parts by weight of vinyl chloride / vinyl acetate copolymer (Union Carbide Co. (UCC) V
The coating solution of Comparative Example 2 was prepared in exactly the same manner as in Example except that YHH) was used.
次に、スピン・コート法により、実施例、比較例１お
よび比較例２の各塗布溶液を、各塗布溶液毎に別々に用
意した同様なポリメチルメタクリレート基板上に同じ厚
みに塗布する。Next, the coating solutions of Examples, Comparative Example 1 and Comparative Example 2 are applied by the spin coating method to the same thickness on the same polymethylmethacrylate substrate prepared separately for each application solution.
次に、塗布の終了したこれら基板を90℃の温度で大気
雰囲気中でそれぞれ乾燥する。この乾燥時間は、溶剤で
あるTHFを除去できる時間とする。Next, these coated substrates are dried at a temperature of 90 ° C. in the atmosphere. This drying time is the time that can remove the solvent, THF.
このようにして、実施例、比較例１および比較例２の
熱可逆性記録材料の皮膜を有する試料を形成する。In this way, the samples having the coatings of the thermoreversible recording materials of Example, Comparative Example 1 and Comparative Example 2 are formed.
次に、実施例、比較例１および比較例２の各試料の温
度を変えた場合の各試料の透明度変化を測定する。Next, a change in transparency of each sample when the temperature of each sample of Example, Comparative Example 1 and Comparative Example 2 is changed is measured.
第１図は、実施例の試料の、温度に対する透明度変化
のヒステリシス曲線を、縦軸に透過率および横軸に温度
をとって示した図である。FIG. 1 is a diagram showing a hysteresis curve of the transparency change with respect to temperature of the sample of the example, in which the vertical axis represents the transmittance and the horizontal axis represents the temperature.
第１図からも理解できるように、実施例の試料は、こ
れを70℃からアスマーの溶融点温度である120℃までの
範囲内の温度に熱した場合透明状態となり、これをその
まま室温（約25℃）まで冷却すると、透明状態に固定さ
れる。さらに、実施例の試料は、これを57〜68℃の範囲
内の温度に熱した場合不透明状態となり、これをそのま
ま室温まで冷却すると不透明状態に固定される。As can be understood from FIG. 1, when the sample of the example is heated to a temperature within the range of 70 ° C. to 120 ° C. which is the melting point temperature of Asmer, it becomes transparent and is left at room temperature (about When it is cooled to 25 ℃, it is fixed in a transparent state. Furthermore, the sample of the example becomes opaque when heated to a temperature in the range of 57 to 68 ° C., and when it is cooled to room temperature as it is, it is fixed in the opaque state.
また、この実施例の試料の透明状態と不透明状態との
透過率比（この場合、波長550nmの光に対する透過率
比）で示したコントラストは、4.2であることがわかっ
た。It was also found that the contrast of the sample of this example in the transparent state and the opaque state (in this case, the transmittance ratio for light having a wavelength of 550 nm) was 4.2.
一方、比較例１の試料は、形成後においてそもそも透
明であり、しかも、この試料の温度を20〜120℃の範囲
に亘って変化させても不透明状態にはならないことがわ
かった。すなわち、熱可逆性記録材料としての属性は示
さないことがわかった。On the other hand, it was found that the sample of Comparative Example 1 was transparent in the first place after formation, and did not become opaque even if the temperature of this sample was changed in the range of 20 to 120 ° C. That is, it was found that the property as a thermoreversible recording material was not shown.
また、比較例２の試料の温度に対する透明度変化のヒ
ステリシス曲線は、第２図に示した従来の特性と同様な
ものであり、透明状態が得られる温度範囲は67〜70℃と
非常に狭いものであることがわかった。また、比較例２
の試料のコントラストは2.9であることがわかった。Further, the hysteresis curve of the transparency change with respect to temperature of the sample of Comparative Example 2 is similar to the conventional characteristic shown in FIG. 2, and the temperature range in which the transparent state is obtained is very narrow at 67 to 70 ° C. I found out. In addition, Comparative Example 2
The sample was found to have a contrast of 2.9.
実施例、比較例１および比較例２の各試料の特性を第
１表にまとめて示す。The characteristics of each sample of the example, the comparative example 1 and the comparative example 2 are summarized in Table 1.
第１表に示した結果からも明らかなように、この発明
の熱可逆性記録材料は、比較例２のものに比し、透明状
態にできる温度範囲が約17倍程度と広く、また従来の最
大の温度範囲である10数℃に比べても約３倍程度も広く
さらに、コントラストも比較例２の試料に比し約1.5倍
も改善されることがわかる。 As is clear from the results shown in Table 1, the thermoreversible recording material of the present invention has a wide temperature range of about 17 times that in the transparent state, as compared with the thermoreversible recording material of Comparative Example 2. It can be seen that the temperature is about 3 times wider than the maximum temperature range of 10 and several degrees Celsius, and the contrast is also improved by about 1.5 times as compared with the sample of Comparative Example 2.
（発明の効果） 上述した説明からも明らかなように、この発明の熱可
逆性記録材料によれば、マトリクス材をスチレン・ブタ
ジエン共重合体とし、マトリクス材に分散させる有機低
分子物質を飽和カルボン酸としたことにより、当該熱可
逆性記録材料を透明状態とできる温度範囲が従来に比し
広くできしかもコントラストも改善できた。(Effects of the Invention) As is clear from the above description, according to the thermoreversible recording material of the present invention, the matrix material is a styrene-butadiene copolymer, and the organic low molecular weight substance dispersed in the matrix material is a saturated carboxyl group. By using an acid, the temperature range in which the thermoreversible recording material can be in a transparent state can be widened as compared with the conventional one and the contrast can be improved.
従って、この熱可逆性記録材料を例えばサーマルヘッ
ド等の熱的手段を用いたかつ透明なパターンを形成する
表示装置等に適用した場合、熱的手段の温度制御を荒く
できるため装置構成が簡単になるという効果が得られ
る。また、表示部と背景部とのコントラストが大きくな
るため表示品質の良い表示装置が得られる。Therefore, when the thermoreversible recording material is applied to a display device or the like that uses a thermal means such as a thermal head and forms a transparent pattern, the temperature control of the thermal means can be rough, and the device configuration can be simplified. The effect of becoming Further, since the contrast between the display portion and the background portion is increased, a display device with good display quality can be obtained.
第１図は、本発明における熱可逆性記録材料のヒステリ
シス曲線、 第２図は、従来の熱可逆性記録材料のヒステリシス曲線
である。FIG. 1 is a hysteresis curve of a thermoreversible recording material according to the present invention, and FIG. 2 is a hysteresis curve of a conventional thermoreversible recording material.
Claims (1)
履歴により透明度が変化する熱可逆性記録材料におい
て、 マトリクス材をスチレン・ブタジエン共重合体とし、有
機低分子物質を飽和カルボン酸としたこと を特徴とする熱可塑性記録材料。1. A thermoreversible recording material containing a matrix material and an organic low molecular weight substance, the transparency of which changes with heat history, wherein the matrix material is a styrene-butadiene copolymer and the organic low molecular weight substance is a saturated carboxylic acid. A thermoplastic recording material characterized by:
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1989
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