JP2524716B2 - Amorphous refractory containing finely divided zirconium diboride - Google Patents
Amorphous refractory containing finely divided zirconium diborideInfo
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Description
【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、鉄鋼、非鉄などの各種窯炉、溶湯容器内張
り、溶湯接触部材用に適した微粉二ホウ化ジルコニウム
含有耐火物に関するものである。TECHNICAL FIELD The present invention relates to a refractory material containing fine powder zirconium diboride suitable for various furnaces such as steel and non-ferrous furnaces, linings of molten metal containers, and molten metal contact members. .
［従来の技術］ 不定形耐火物は、施工が容易なことや、施工後比較的
短時間で使用可能になるなどのために、各種窯炉用炉材
として広く使用されているが、それらの多くは耐火性粒
子としてAl2O3、MgO、MgO−Cr2O3などの酸化物耐火粒子
を用いたものであった。また、近年、不定形耐火物の用
途が広がると共に、不定形耐火物に要求される特性も多
様化し、SiC、Si3N4などの非酸化物耐火性粒子を用いた
ものも出回っている。[Prior Art] Irregular refractories are widely used as furnace materials for various kilns because they are easy to construct and can be used in a relatively short time after construction. In most cases, oxide refractory particles such as Al 2 O 3 , MgO and MgO-Cr 2 O 3 were used as refractory particles. Further, in recent years, as the applications of amorphous refractories have expanded, the characteristics required for irregular refractories have diversified, and those using non-oxide refractory particles such as SiC and Si 3 N 4 are now on the market.
［発明の解決しようとする問題点］ しかし、これらの従来不定形耐火物は、耐火性粒子と
してAl2O3、MgO、MgO−Cr2O3、SiC、Si3N4などを用いて
いるため、溶融金属に対する耐食性、耐浸透性、耐付着
性が不十分であるという欠点を有していた。[Problems to be Solved by the Invention] However, these conventional amorphous refractories use Al 2 O 3 , MgO, MgO-Cr 2 O 3 , SiC, Si 3 N 4 etc. as refractory particles. Therefore, it has a defect that the corrosion resistance, penetration resistance, and adhesion resistance to molten metal are insufficient.
一方、溶融金属に対して優れた耐食性、耐付着性を有
するZrB2は、耐火性骨材として使用されれば、優れた性
能を発揮するであろうことは知られており、近年焼結体
として特に注目されつつある。しかしながら、ZrB2粒子
は酸化しやすいこと、水との反応により硬化時間が長く
なること、などの理由により不定形耐火物としては実用
化されていなかった。On the other hand, it is known that ZrB 2 having excellent corrosion resistance and adhesion resistance to molten metal will exhibit excellent performance if used as a refractory aggregate. It is getting more and more attention. However, ZrB 2 particles have not been put into practical use as amorphous refractories because of the fact that ZrB 2 particles are easily oxidized and the curing time becomes long due to the reaction with water.
これに対し、本発明者は先にZrB2粒子を用いる不定形
耐火物の開発に成功したが、本発明もそれらの研究成果
の一つとして見い出されたものである。On the other hand, the present inventor succeeded in developing an amorphous refractory material using ZrB 2 particles, but the present invention was also found as one of the research results.
［問題を解決するための手段］ 即ち、本発明の不定形耐火物は、結合材としてアルミ
ナ質セメントを耐火性粒子と結合材との合量中１〜20重
量％以上含有し、粒径10μｍ以下の超微粉を少なくとも
30重量％含む粒径20μｍ以下のZrB2微粉を、耐火性粒子
と結合材との合量中３〜35重量％含有する、その施工体
の1300℃における曲げ強度が130kg/cm2以上であること
を特徴とする。[Means for Solving the Problem] That is, the amorphous refractory material of the present invention contains 1 to 20% by weight or more of alumina cement as a binder in the total amount of the refractory particles and the binder, and has a particle diameter of 10 μm. At least the following ultrafine powder
ZrB 2 fine powder containing 30% by weight and having a particle size of 20 μm or less is contained in an amount of 3 to 35% by weight in the total amount of refractory particles and a binder, and the bending strength of the construction body at 1300 ° C. is 130 kg / cm 2 or more. It is characterized by
本発明は、このようなZrB2微粉を含むことを特徴とす
るものであるが、主成分を構成する耐火性粒子（又は
粉）としては任意のものが使用可能であり、例えばAl2O
3、MgO、MgO−Cr2O3、SiC、ZrO2、ZrB2などの天然鉱
物、精製された原料あるいは合成された原料の任意の組
み合せを使用でき、なかでもAl2O3質粒子は好適であ
る。The present invention is characterized in that it contains such ZrB 2 fine powder, but as the refractory particles (or powder) constituting the main component, any can be used, for example Al 2 O
3 , natural minerals such as MgO, MgO-Cr 2 O 3 , SiC, ZrO 2 , ZrB 2 and the like, and any combination of purified or synthesized raw materials can be used, and among them, Al 2 O 3 fine particles are preferable. Is.
本発明において、このような主成分としての耐火性粒
子は、その大部分が骨材部を構成するものであって、通
常種々の粒度のものとして使い分けされるが、一般的に
は20mm〜20μｍの範囲で適正な粒度配合が選択される。In the present invention, the refractory particles as such a main component, most of which constitutes the aggregate portion, are usually used with various particle sizes, but generally 20 mm to 20 μm. A proper particle size composition is selected within the range.
本発明の不定形耐火物は、粒径20μｍ以下のZrB2微粉
を、このような耐火性粒子とのさらには後述する望まし
い結合材との合量中、重量％（以下同じ）で３〜35％含
むものである。その理由はZrB2微粉が３％未満であると
不定形耐火物の結合部に溶融金属に対する十分な耐食
性、耐浸透性、耐付着性などの特性を付与する効果が得
られなくなるからであり、一方、多すぎても焼結性が低
下して強度や耐食性が低下することになる。得られる特
性を考慮すると、ZrB2微粉の望ましい含有量は５〜30％
である。The amorphous refractory material of the present invention contains 3 to 35% by weight (hereinafter the same) of ZrB 2 fine powder having a particle size of 20 μm or less in the total amount of such refractory particles and a desirable binder described later. % Included. The reason is that if the ZrB 2 fine powder content is less than 3%, the effect of imparting sufficient corrosion resistance to molten metal, penetration resistance, adhesion resistance, and other properties to the joints of amorphous refractories cannot be obtained. On the other hand, if the amount is too large, the sinterability is lowered, and the strength and the corrosion resistance are lowered. Considering the characteristics obtained, the desirable content of ZrB 2 fine powder is 5-30%
Is.
また、本発明の不定形耐火物では、配合される粒径20
μｍ以下のZrB2微粉が粒径10μｍ以下の超微粉を少なく
とも30％含むものであることによって施工された耐火物
の焼結性が向上し、かつその密度が増す。その結果1300
℃の高温下で130kg/cm2以上という大きい曲げ強度が容
易に得られ、同時に耐食性の向上効果が得られる。In addition, the amorphous refractory material of the present invention has a particle size of 20
If the ZrB 2 fine powder having a particle size of 10 μm or less contains at least 30% of ultrafine powder having a particle size of 10 μm or less, the sinterability of the refractory thus constructed is improved and its density is increased. As a result 1300
A high bending strength of 130 kg / cm 2 or more can be easily obtained at a high temperature of ℃, and at the same time, an effect of improving corrosion resistance can be obtained.
本発明において、このZrB2微粉は、全部、又は大部分
が化学分析的にZrB2からなるものであってもよいし、本
質的にその特質を損わない範囲で他の成分を含んでいる
ものであっても勿論差し支えない。In the present invention, this ZrB 2 fine powder may be wholly or mostly composed of ZrB 2 in a chemical analysis, and contains other components within a range that does not substantially impair the characteristics thereof. Of course, it does not matter even if it is a thing.
本発明の不定形耐火物は、このように任意の耐火性粒
子との合量中に、粒径10μｍ以下の超微粉を少なくとも
30％含む粒径20μｍ以下のZrB2微粉３〜35％と結合材の
アルミナ質セメント１重量％以上とが配合されたもので
ある。好ましくはさらに酸化物超微粉、水ガラス、エチ
ルシリケートなどの任意の結合材が配合される。これら
のうち特に好ましい結合材として粒径10μｍ以下の酸化
物超微粉が挙げられる。The amorphous refractory material of the present invention contains at least ultrafine powder having a particle size of 10 μm or less in the total amount with any refractory particles.
This is a mixture of 3 to 35% of ZrB 2 fine powder containing 30% and having a particle size of 20 μm or less and 1% by weight or more of alumina cement as a binder. Preferably, any binder such as ultrafine oxide powder, water glass and ethyl silicate is further blended. Among these, a particularly preferable binder is ultrafine oxide powder having a particle size of 10 μm or less.
ここで、これらのアルミナ質セメントと粒径10μｍ以
下の酸化物超微粉からなる結合材は、耐火性粒子と結合
材との合量中、１〜20％含有せしめることが好適であ
る。アルミナ質セメントの配合量が１％未満であると成
形強度が弱いため取扱い中に破壊するおそれがある。ま
た、20％を超えると溶綱に対する耐食性、耐浸透性及び
耐付着性などの点で好ましくない。Here, it is preferable that the binder composed of the alumina cement and the ultrafine oxide powder having a particle size of 10 μm or less is contained in an amount of 1 to 20% in the total amount of the refractory particles and the binder. If the compounding amount of the alumina cement is less than 1%, the molding strength is low, so that it may be broken during handling. Further, if it exceeds 20%, it is not preferable in terms of corrosion resistance, penetration resistance and adhesion resistance against molten steel.
なお、アルミナ質セメントと10μｍ以下の酸化物超微
粉の併用は、どのような理由によるか定かではないが、
成形強度をあげたり、焼結性を向上させるなどの点から
最適な結果をもたらすことが見い出された。この場合
に、両者の配合割合はそれぞれ25〜75％とするのが適当
である。なお、ここで結合材としてのアルミナ質セメン
トとは一般のカルシウムアルミネートを主成分とする種
々のアルミナ質セメントであればよく、また粒径10μｍ
以下の酸化物超微粉としては、Al2O3、ZrO2、SiO2など
が適当である。なお、本発明において、耐火性粒子と結
合材とは厳密に区別されるものでは必ずしもなく、耐火
性粒子においても結合部を構成することもあるし、結合
材であっても耐火性粒子としての機能を有するものもあ
る。In addition, it is not clear why the combined use of alumina cement and oxide ultrafine powder of 10 μm or less is
It has been found that optimum results are obtained in terms of increasing the molding strength and improving the sinterability. In this case, it is appropriate that the mixing ratio of both is 25 to 75%. Here, the alumina cement as the binder may be any of various alumina cements containing calcium aluminate as a main component and has a particle size of 10 μm.
Al 2 O 3 , ZrO 2 , SiO 2 and the like are suitable as the following ultrafine oxide powders. In the present invention, the refractory particles and the binder are not necessarily strictly distinguished, and the refractory particles may also constitute the bonding portion, and the binder may be used as the refractory particles. Some have functions.
本発明の微粉ZrB2含有不定形耐火物は、上記の如き構
成からなるもので、その施工に際しては所定量の水を混
合するが、これらの機能をより有効に発揮せしめるのに
適切な添加剤も見い出されており、それらは酸化防止剤
であり、硬化調整剤である。The fine powder ZrB 2 -containing amorphous refractory of the present invention is composed of the above-mentioned composition, and a predetermined amount of water is mixed during its construction, but it is an additive suitable for exerting these functions more effectively. Have also been found, which are antioxidants and cure modifiers.
まず、酸化防止剤は、本発明の不定形耐火物をその使
用時に大気と触れないような部分、例えば真空製錬炉の
炉内の内張りや雰囲気炉のルツボ材などに用いるときに
は必要ないが、一般に多くの用途においては有用であ
る。酸化防止剤としては種々のものを使用できるが、耐
火物の施工後、使用時にSiO2を生成して自己施釉（高温
時に、耐火物よりガラス質がにじみ出し、耐火物をコー
ティングすること）可能なものがZrB2微粉含有不定形耐
火物の高温での酸化防止剤として有用であり、SiO2質の
ガラスがZrB2粒子をコーティングすることにより酸化を
防止する。酸化防止剤としては、SiO2、SiC、MoSi2、Si
などの粒径500μｍ以下のものが好ましく使用できる。
なお、SiO2超微粉は、結合材であるとともに酸化防止剤
の効果も発揮する。また、これらの酸化防止剤の配合量
は耐火物に対して0.1〜５重量％（外掛け）とするのが
好ましい。First, the antioxidant is not necessary when the amorphous refractory of the present invention is used in a part that does not come into contact with the atmosphere during its use, such as a crucible material in a furnace lining of a vacuum smelting furnace or an atmosphere furnace, Generally useful in many applications. Various kinds of antioxidants can be used, but after construction of refractory, it is possible to self-glaze by generating SiO 2 at the time of use (glass material exudes from refractory at high temperature, coating refractory) Those are useful as antioxidants of ZrB 2 fine powder-containing amorphous refractories at high temperature, and SiO 2 -based glass coats ZrB 2 particles to prevent oxidation. As the antioxidant, SiO 2, SiC, MoSi 2 , Si
Those having a particle size of 500 μm or less can be preferably used.
In addition, the SiO 2 ultra-fine powder exerts the effect of an antioxidant as well as a binder. Further, the blending amount of these antioxidants is preferably 0.1 to 5% by weight (outer coating) with respect to the refractory.
次に硬化調整剤については、任意のものが使用可能で
あるが、本発明では好ましくはアルカリ金属又はアルカ
リ土類金属の酸化物、水酸化物又は炭酸塩を0.01〜0.1
重量％（外掛け）添加するのが好ましく、これにより微
粉ZrB2含有不定形耐火物の硬化時間を適正に保つことが
できる。ZrB2微粉は混練時に水と若干反応し、混練物は
ホウ酸酸性を示す。このため、アルミナ質セメントの硬
化をさまたげ、硬化に必要以上の時間がかかることにな
る。これを防止するため、アルカリ金属又はアルカリ土
類金属の酸化物、水酸化物又は炭酸塩を添加するが、本
発明の微粉ZrB2含有不定形耐火物では、0.01〜0.1重量
％（外掛け）添加するのが望ましい。硬化調整剤が0.01
重量％以下であると硬化時間を調整する効果が殆どな
く、0.1重量％以下では、瞬結を起こすのがその限定理
由である。これらアルカリ金属又はアルカリ土類金属の
酸化物、水酸化物又は炭酸塩は、耐火性粒子と結合材の
混合物に予め混ぜておくか、あるいは混練時に加える溶
解又は懸濁させておいて添加すれば良い。Next, as the curing modifier, any one can be used, but in the present invention, preferably an alkali metal or alkaline earth metal oxide, hydroxide or carbonate of 0.01 to 0.1 is used.
It is preferable to add the composition in an amount of wt% (externally applied), whereby the curing time of the fine powder ZrB 2 -containing amorphous refractory can be properly maintained. The ZrB 2 fine powder reacts with water slightly during kneading, and the kneaded product exhibits boric acid acidity. Therefore, the hardening of the alumina cement is prevented and it takes more time than necessary. In order to prevent this, alkali metal or alkaline earth metal oxides, hydroxides or carbonates are added, but in the fine powder ZrB 2 containing amorphous refractory of the present invention, 0.01 to 0.1% by weight (external) It is desirable to add. 0.01 as a curing modifier
If it is less than 10% by weight, there is almost no effect of adjusting the curing time, and if it is less than 0.1% by weight, a momentary setting is caused, which is the limiting reason. These alkali metal or alkaline earth metal oxides, hydroxides or carbonates may be added to the mixture of the refractory particles and the binder in advance, or may be added at the time of kneading, dissolved or suspended, and then added. good.
［実施例］ 以下に試験例とその結果を表１及び表２に示す。[Examples] Test examples and the results thereof are shown in Tables 1 and 2 below.
表１と表２に示した各原料を万能ミキサー中で混合し
ながら、表１と表２に示した水量（外掛け重量％）を添
加し、混練物とした。これを内寸40×40×160mmの型に
バイブレーターで振動をかけながら鋳込み、所定時間養
生して脱型後110℃で24時間乾燥した。While mixing the respective raw materials shown in Tables 1 and 2 in a universal mixer, the amounts of water (outer weight%) shown in Tables 1 and 2 were added to obtain kneaded products. This was cast into a mold having an inner size of 40 × 40 × 160 mm while vibrating with a vibrator, aged for a predetermined time, demolded, and dried at 110 ° C. for 24 hours.
熱間強度は、乾燥品の1300℃における曲げ強度（kg/c
m2）を示した。耐酸化性は、乾燥品を1500℃の大気雰囲
気中で10時間焼成し、断面を観察して表面酸化層の厚み
（mm）を示した。耐食性、耐浸透性、耐付着性は乾燥品
を1550℃の溶鋼に15分間浸漬することにより調べ、侵食
量（mm）は最大侵食量を、浸透量（mm）は最大浸透深さ
を、耐付着性は、目視による良否を○×で示した。Hot strength is the bending strength (kg / c) of dried products at 1300 ℃.
m 2 ). As for the oxidation resistance, the thickness of the surface oxidation layer (mm) was shown by observing the cross section by firing the dried product in the air atmosphere at 1500 ° C. for 10 hours. Corrosion resistance, permeation resistance, and adhesion resistance were examined by immersing the dried product in molten steel at 1550 ° C for 15 minutes. The erosion amount (mm) was the maximum erosion amount, the permeation amount (mm) was the maximum penetration depth, and With respect to the adhesiveness, the quality by visual observation is indicated by ◯ ×.
表１と表２中例１〜10は本発明の実施例であり、他
（例11〜13）は本発明の比較例である。比較例の例13は
従来のアルミナ質キャスタブル（Al2O3含有量96％、耐
熱温度1700℃）のデータである。In Tables 1 and 2, Examples 1 to 10 are Examples of the present invention, and others (Examples 11 to 13) are Comparative Examples of the present invention. Example 13 of the comparative example is data of a conventional alumina castable (Al 2 O 3 content 96%, heat resistance temperature 1700 ° C.).
注１）耐火性粒子としてはAl2O3粒子（粗粒4.76〜1.19m
m、中粒1.19〜0.105mm、微粒0.105mm以下）を使用 注２）ZrB2微粉は、粒径20μｍ以下でその約50％が粒径
10μｍ以下のものを使用 注３）アルミナ質セメントは、CaO・Al2O3を主成分と
し、そのAl2O3含有量が75％、比表面積が6000cm2/g（粒
径88μｍ以上の粒子0.2％）のものを使用 注４）超微粉は、粒径５μｍ以下のものを使用 注５）酸化防止剤は、粒径149μｍ以下のものを使用 注６）硬化調整剤は、粒径が44μｍ以下のCaOを使用 ［発明の効果］ 以上の如く、本発明の微粉ZrB2含有不定形耐火物は、
結合材としてアルミナ質セメントを耐火性粒子と結合材
との合量中１〜20％含有し、粒径10μｍ以下の超微粉を
少なくとも30％含む粒径20μｍ以下のZrB2微粉を含有す
ることによって、その施工体が1300℃において130kg/cm
2以上という大きな曲げ強度を示すとともに密度が大き
く、溶融金属に対する優れた耐食性、耐浸透性及び耐付
着性を併せて有するものであり、比較的少量のZrB2粉末
を配合することによって材料の特性を向上させる顕著な
効果が得られ、特に酸化防止剤を添加し、硬化調整剤に
よって硬化時間を適正化したものは、製鉄プロセスの溶
銑、溶鋼の容器内張り材、溶湯通過リング、窯炉用炉材
として幅広い用途に好適であり、その工業的価値は多大
である。 Note 1) As refractory particles, Al 2 O 3 particles (coarse particles 4.76 to 1.19 m
m, medium grain 1.19 to 0.105 mm, fine grain 0.105 mm or less) Note 2) ZrB 2 fine powder has a grain size of 20 μm or less and about 50% of it is grain size.
* 3) Aluminous cement is mainly composed of CaO / Al 2 O 3 and has an Al 2 O 3 content of 75% and a specific surface area of 6000 cm 2 / g (particles with a particle size of 88 μm or more). 0.2%) Note 4) Ultra fine powder with a particle size of 5 μm or less Note 5) Antioxidant with a particle size of 149 μm or less Note 6) Curing modifier with a particle size of 44 μm The following CaO is used. [Effect of the invention] As described above, the fine ZrB 2 -containing amorphous refractory material of the present invention is
By containing 1 to 20% of alumina cement as a binder in the total amount of the refractory particles and the binder, and containing ZrB 2 fine powder having a particle size of 20 μm or less containing at least 30% of ultrafine powder having a particle size of 10 μm or less , The construction body is 130kg / cm at 1300 ℃
It has a large bending strength of 2 or more and a high density, and also has excellent corrosion resistance to molten metal, penetration resistance and adhesion resistance.By combining a relatively small amount of ZrB 2 powder, the material characteristics It is possible to obtain a remarkable effect of improving the heat resistance, especially by adding an antioxidant and optimizing the hardening time with a hardening regulator, the hot metal of the iron making process, the lining material of the molten steel, the molten metal passage ring, the furnace for the kiln It is suitable for a wide range of uses as a material, and its industrial value is enormous.
Claims (6)
粒子と結合材との合量中１重量％以上含有し、粒径10μ
ｍ以下の超微粉を少なくとも30重量％含む粒径20μｍ以
下のZrB2微粉を、耐火性粒子と結合材との合量中３〜35
重量％含有する、その施工体の1300℃における曲げ強度
が130kg/cm2以上であることを特徴とする不定形耐火
物。1. Aluminous cement as a binder is contained in an amount of 1% by weight or more in the total amount of the refractory particles and the binder, and the particle size is 10 μm.
ZrB 2 fine powder having a particle size of 20 μm or less containing at least 30% by weight of ultra fine powder of 3 m or less in the total amount of the refractory particles and the binder is 3 to 35
A non-standard refractory material characterized by having a bending strength of 130 kg / cm 2 or more at 1300 ° C. in a construction body containing 100% by weight.
含有する特許請求の範囲第１項記載の不定形耐火物。2. ZrB 2 fine powder having a particle size of 20 μm or less 5 to 30% by weight
The amorphous refractory material according to claim 1, which contains.
径10μｍ以下の酸化物超微粉を合量で、耐火性粒子と結
合材との合量中、１〜20重量％含有する特許請求の範囲
第１項又は２項記載の不定形耐火物。3. A binder containing alumina cement and oxide ultrafine powder having a particle size of 10 μm or less in a total amount of 1 to 20% by weight in the total amount of the refractory particles and the binder. An amorphous refractory material according to item 1 or 2.
する特許請求の範囲第１項記載の不定形耐火物。4. The amorphous refractory material according to claim 1, which further contains 0.1 to 5% by weight of an antioxidant.
どのSiO2質自己施釉可能なものであり、酸化防止剤が粒
径500μｍ以下である特許請求の範囲第４項記載の不定
形耐火物。5. The SiO 2 antioxidant, SiC, are those capable of SiO 2 quality self glazing such as MoSi 2, Si powder, wherein the fourth term claims antioxidant is a particle diameter 500μm or less Unshaped refractories.
有し、硬化調整剤がアルカリ金属又はアルカリ土類金属
の酸化物、水酸化物、炭酸塩から選ばれたものである特
許請求の範囲第１項記載の不定形耐火物。6. A curing modifier is contained in an amount of 0.001 to 0.1% by weight, and the curing modifier is selected from oxides, hydroxides and carbonates of alkali metals or alkaline earth metals. Amorphous refractory material according to item 1 of the above.
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