JP2524554B2 - 残留農薬自動前処理装置 - Google Patents

残留農薬自動前処理装置

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JP2524554B2
JP2524554B2 JP4186258A JP18625892A JP2524554B2 JP 2524554 B2 JP2524554 B2 JP 2524554B2 JP 4186258 A JP4186258 A JP 4186258A JP 18625892 A JP18625892 A JP 18625892A JP 2524554 B2 JP2524554 B2 JP 2524554B2
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八郎 永田
清孝 菅澤
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KYOWA SEIMITSU KK
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Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は残留農薬自動前処理装置
に関するものである。
【0002】
【従来の技術】多様化する輸入農産物の安全確保の面か
ら、近時頓に農産物の残留農薬の規制を大幅に強化すべ
きであるという議論が活発になってきている。
【0003】そしてまた、このことから厚生省でも従来
の26種類の農薬に加えて新たに約40種類の農薬につ
いて残留基準を設ける方針を固めた。
【0004】そこで、残留農薬の分析検査が今後益々重
要となり、その機会も多くなるが、残留農薬の分析検査
では前処理が必要である。しかし、従来の前処理方法で
は、手間と時間がかかり過ぎるという問題点がある。即
ち、残留農薬検査の前処理は、農産物を細かく砕いて均
質化する工程と、均質化した試料に抽出溶媒を加えて所
定時間震盪し、その後濾過抽出する抽出工程と、抽出し
た濾液にヘキサン、塩化ナトリウム水溶液等の転溶溶媒
を加えて震盪する転溶工程と、試料と水分とを分ける分
液工程と、試料を脱水濾過する脱水濾過工程とからなる
ものであるが、従来は上記工程を一貫して行うことがで
きず、そのために手間と時間がかかり過ぎ、迅速にこれ
を行うことができなかった。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】本発明は上記の点に鑑
みなされたものであって、残留農薬検査の前処理を、一
台の装置によって一貫して自動的に行うことができるよ
うになし、もって短時間のうちに効率よく行うことがで
きるようになした残留農薬自動前処理装置を提供せんと
するものである。
【0006】
【課題を解決するための手段】而して、本発明の要旨と
するところは、所要数の試料コップを保持することが可
能な試料ストックテーブルと、内部に濾紙を具備し、底
部に抽出口を設けた試料コップと、所定のタイミングで
前記試料コップ上に移動し、試料コップ内の試料を粉砕
攪拌するディスパーザと、ディスパーザの作動と同時に
所定の抽出溶媒を試料コップ内に注入する抽出溶媒供給
装置と、抽出された濾液を前記試料コップから後記転溶
タンクに送出する試料送出装置と、濾液と転溶溶媒を攪
拌器によって攪拌する転溶タンクと、該転溶タンクに所
定の転溶溶媒を供給する装置と、転溶タンクから送出さ
れる濾液中のエマルジョンを除去するための濾過装置
と、濾過装置を通過した濾液を受ける分液タンクと、前
記分液タンクから出る濾液の試料と水分を検知する界面
センサと、前記界面センサの検知結果に応じて、試料と
水分とを夫々別の容器に送り出す装置と、試料を収容す
る試料タンク及び水分を収容する水分タンクと、前記試
料タンクの下方に配設されたターンテーブルに所要数の
漏斗と試料採収容器を保持させ、前記試料タンクの試料
を受けて脱水濾過する脱水濾過装置とからなる残留農薬
自動前処理装置にある。
【0007】
【作用】次に、本発明の作用について説明する。先ず、
抽出工程について説明する。試料ストックテーブルに並
べられた試料コップのうちのいずれか1個の真上に、デ
ィスパーザをずらせて位置させる。次に該ディスパーザ
を試料コップ内に降ろして回転させ、同時に分注器をも
って抽出溶媒としてのアセトン又はアセトニトリルをそ
れを収容する容器から吸い出して試料コップ内に注入す
る。その後試料コップの底部に備えた濾紙を通過させ
て、試料コップ内の溶液を濾過して転溶タンクに送出す
る。その後再度試料コップ内の残渣に所要量の抽出溶媒
を注入して濾過し、この濾液も転溶タンクに送出する。
【0008】また、各試料コップから濾液を転溶タンク
に送るには、先ず試料コップと転溶タンクとを結ぶパイ
プの中間に設けた自動1点10方バルブと自動4方バル
ブを適宜に切り換え、そして転溶タンク内を真空ポンプ
をもって負圧状態にし、これにより濾液を吸引すること
によって行う。
【0009】次に、転溶工程について説明する。転溶タ
ンク内に濾液が入ったら、分注器をもって転溶溶媒とし
てのジクロロメタン又はn−ヘキサンをその容器から吸
い出して転溶タンク内に注入する。次に分注器をもって
5%NaCl又は10%NaClをその容器から吸い出して転溶
タンク内に注入する。そしてこの状態において攪拌器を
作動させる。それが終了した後、転溶タンク内の濾液を
分液タンクに送るが、該転溶タンクと分液タンクとを結
ぶパイプの途中部に設けた濾過装置によって再度の濾過
が行われる。これによってエマルジョンが除去され、後
の分液がスムーズに行われる。また、後記分液タンクか
ら水分タンクに送られた液は、再度転溶タンクに送り返
される。そして上記と同様の工程を経て分液タンクに送
り出される。
【0010】次に、分液工程について説明する。分液タ
ンク内に濾液が入ったら、所定の時間静置し、そして界
面センサでもって試料と水分を検出する。尚、これは、
分液タンクの下部に設けた界面センサによって行う。そ
して、試料と水分は自動1点3方バルブによって分けら
れ、試料は試料タンクに、また水分は水分タンクに送ら
れる。そしてまた水分タンク内の水分はドレン収容びん
に送り出される。
【0011】次に、脱水濾過工程について説明する。試
料タンク内に送られた試料は、ターンテーブルに並べら
れた硫酸ナトリウムを入れた漏斗に広範囲に散らされて
落下して脱水濾過され、最終試料となって該漏斗の下方
に保持されたフラスコ中に落下する。
【0012】次に、洗浄について説明する。先ず、ディ
スパーザの洗浄について説明する。抽出を終了したらデ
ィスパーザを試料コップから上昇させ、洗浄コップの位
置にずらせる。そして洗浄コップ内でシャワーをかけて
洗浄する。
【0013】尚、試料コップと転溶タンクとの間のパイ
プの洗浄は、抽出終了後ディスパーザを試料コップから
上昇させ、洗浄液容器からアセトン、洗剤、水等の所定
の種類の洗浄液を吸い出し、パイプの途中部に設けた各
バルブを適宜に切り換える。そして転溶タンクへ送液す
る場合とは逆に試料コップの底部から洗浄液を注入し、
洗浄するものである。また、試料の残渣はこの洗浄液と
共にこの試料コップ内に溜めておく。そしてまた、最後
はアセトンで洗浄した後エアーで注入洗浄するものであ
る。
【0014】次に、転溶タンク及び分液タンクの洗浄に
ついて説明する。洗浄液容器から所定の種類の洗浄液を
吸い出し、パイプの途中部に設けた各バルブを適宜に切
り換え、夫々転溶タンク又は分液タンクに注入してシャ
ワー洗浄するものである。
【0015】次に、試料タンクと水分タンクの洗浄につ
いて説明する。試料タンクの洗浄を行う場合には、先ず
ドレン受皿を試料タンクの真下にずらせる。その後前記
転溶タンク等の場合と同様に、洗浄液容器から所定の種
類の洗浄液を吸い出し、パイプの途中部に設けた各バル
ブを適宜に切り換えて試料タンク内に注入し、シャワー
洗浄を行うものである。また、水分タンクの洗浄は、ド
レン受皿を使用することを除けば試料タンクの洗浄の場
合と同様である。
【0016】
【実施例】以下、本発明の実施例について図面を参照し
つつ説明する。図1は抽出工程部分の概略的説明図、図
2は転溶・分液工程部分の概略的説明図、図3は脱水濾
過工程部分の概略的説明図、図4は洗浄工程部分の概略
的説明図、図5は装置の全体正面図、図6は装置の全体
平面図、図7は試料コップの分解斜視図、図8は試料ス
トックテーブルの中央縦断正面図、図9はディスパーザ
の中央縦断側面図、図10はディスパーザの平面図、図
11は転溶タンクの中央縦断正面図、図12は濾過装置
の正面図、図13は濾過装置の中央縦断側面図、図14
は分液タンクの中央縦断正面図、図15は自動1点10
方バルブの正面図、図16は自動1点10方バルブの中
央縦断側面図、図17は自動4方バルブの正面図、図1
8は自動4方バルブの中央縦断側面図、図19は分注器
の正面図、図20は分注器の中央縦断側面図、図21は
分注器の平面図、図22はターンテーブルの中央縦断正
面図、図23はターンテーブルの平面図、図24はドレ
ン受皿の中央縦断側面図、図25はドレン受皿の平面
図、図26はターンテーブルとドレン受皿の斜視図であ
る。
【0017】図中、1は底面にキャスタ2を備えた筺体
である。3は試料ストックテーブルであり、モータ4の
回転軸に固着したピニオン5と、これと噛合するラック
6とをもって、レール7、7に沿って前後方向に水平移
動可能とされている。また、該試料ストックテーブル3
は10個の試料コップを並べて保持することができるよ
うにされている。尚、本実施例では10個の場合を示し
たが、これに限定されるものではなく、それよりも多く
ても少なくてもよい。
【0018】8は試料コップであり、底部に抽出口9を
設けると共に移送パイプとの接続部10をワンタッチで
接続することができるようにされている。また、該試料
コップ8の底部には、濾紙11とそれを支える網12と
目皿13とが設けられている。尚、14はOリングであ
る。
【0019】15はディスパーザである。該ディスパー
ザ15はモータ16とその回転軸に固着した螺軸17、
昇降板18に固着した該螺軸17の嵌合部材19とをも
ってガイド20、20に沿って昇降せしめられると共
に、水平移動板21に固定したモータ22とその回転軸
に固着したピニオン23、支持枠24の底面に設けたラ
ック25とをもって、レール26に沿って左右方向に水
平に移動することができるようにされている。
【0020】27は抽出溶媒の注入ノズルであり、前記
ディスパーザ15と一緒に移動するようにされている。
また、該抽出溶媒の注入ノズル27はパイプ28をもっ
て自動1点3方バルブ29に接続されている。そして該
自動1点3方バルブ29はパイプ30、31をもって抽
出溶媒としてのアセトニトリルの容器32とアセトンの
容器33に夫々接続されている。また、該自動1点3方
バルブ29はパイプ34をもって分注器35にも接続さ
れている。
【0021】前記分注器35は、支持枠36に固定した
モータ37の回転軸に連結した螺軸38と、昇降板39
に固着した該螺軸38の嵌合部材40と、前記昇降板3
9に連結したピストンロッド41と、該ピストンロッド
41に固着したピストン42と、該ピストン42が摺嵌
するシリンダ43とからなっている。
【0022】また、前記試料コップ8の夫々はパイプ4
4をもって自動1点10方バルブ45に接続されてい
る。該自動1点10方バルブ45は、モータ46と、該
モータ46の回転によって各ポートの接続が切り換わる
バルブ本体部47とからなっている。
【0023】また、該自動1点10方バルブ45はパイ
プ48をもって自動4方バルブ49に接続されている。
該自動4方バルブ49は、モータ50と、該モータ50
の回転によって各ポートの接続が切り換わるバルブ本体
部51とからなっている。また、該自動4方バルブ49
はパイプ52をもって後記転溶タンクに接続されてい
る。
【0024】53は転溶タンクである。該転溶タンク5
3は後記分液タンク、試料タンク、水分タンクと同様
に、透明なパイレックスガラスで製作されている。ま
た、該転溶タンク53はパイプ54をもって真空ポンプ
55に接続されている。更にまた、該転溶タンク53は
パイプ56をもって自動1点3方バルブ57に接続さ
れ、該自動1点3方バルブ57はパイプ58、59をも
って転溶溶媒としてのn−ヘキサンの容器60、ジクロ
ロメタンの容器61に接続されている。尚、62は該自
動1点3方バルブ57に接続された分注器である。
【0025】また更に、該転溶タンク53は、パイプ6
3をもって2方バルブ64に接続され、該2方バルブ6
4はパイプ65、66をもって転溶溶媒としての5%Na
Clの容器67、10%NaClの容器68に接続されてい
る。尚、69は2方バルブ64に接続した分注器であ
る。また、該転溶タンク53はパイプ70をもって後記
洗浄液への自動1点4方バルブに接続されると共にパイ
プ71をもって後記水分タンクの排出部にも接続されて
いる。
【0026】72は転溶タンク53内に設けたシャワー
ノズル、73は攪拌器である。該攪拌器73はモータ7
4の回転によって攪拌羽根75が所定の速度で回転する
ものである。
【0027】また、前記転溶タンク53はパイプ76を
もって濾過装置77に接続されている。該濾過装置77
は繰り出しリール78から巻取リール79に、テープ状
の濾材80を所定のタイミングで、所定量づつ間欠的に
繰り出すものである。そして、前記転溶タンク53から
出た濾液を該濾材80を通過させることによって濾過す
るものである。
【0028】そして、前記濾過装置77はパイプ81を
もって後記分液タンクに接続されている。82は分液タ
ンクであり、パイプ83をもって後記洗浄液への自動1
点4方バルブに接続されている。また、84は該分液タ
ンク82と大気を結ぶパイプである。
【0029】85は界面センサで、試料と水分を検出す
るものである。また、該界面センサ85は前記分液タン
ク82の下部に設けられている。また、該界面センサ8
5はパイプ86をもって自動1点3方バルブ87に接続
されている。そして、該自動1点3方バルブ87はパイ
プ88、89をもって後記試料タンクと水分タンクに接
続されている。該自動1点3方バルブ87によって、前
記界面センサ85の分析に基づき試料と水分とに分ける
ものである。
【0030】90は試料タンクである。また、該試料タ
ンク90はパイプ91をもって後記洗浄液への自動1点
4方バルブに接続されると共にパイプ92をもってエア
供給装置93に接続されている。
【0031】94は水分タンクである。該水分タンク9
4はパイプ95をもって後記洗浄液への自動1点4方バ
ルブに接続されると共にパイプ96をもって大気に連通
させている。また更に、該水分タンク94はパイプ97
をもって後記ドレンびんにも接続されている。
【0032】98は前記試料タンク90の下部に設け
た、流路と同一面積のノズルであり、網目状に形成され
ている。99はターンテーブルであり、上下二段に形成
されている。該ターンテーブル99はモータ100をも
って所定のタイミングで水平方向に間欠回転せしめられ
る。
【0033】101は前記ターンテーブル99の上段部
に並べて保持された漏斗であり、粉末状の硫酸ナトリウ
ムを充填している。102は前記ターンテーブル99の
下段部に並べて保持されたフラスコであり、前記漏斗1
01の夫々真下に保持されている。尚、これら漏斗10
1及びフラスコ102の個数は、前記試料コップ8の数
に対応させるものである。
【0034】103はドレン受皿であり、モータ104
をもって所定のタイミングで水平方向に回転させ、前記
ノズル98の真下に位置させるものである。そしてま
た、該ドレン受皿103はパイプ105をもって排水口
に接続されている。
【0035】106は前記ディスパーザ15の洗浄コッ
プであり、パイプ107をもって後記洗浄液への自動1
点4方バルブに接続されている。尚、108は該洗浄コ
ップ106内に設けられたシャワーノズルである。ま
た、該洗浄コップ106の排水口はパイプ109をもっ
て後記ドレンびんに接続されている。
【0036】110〜113は洗浄液を収容した容器で
あり、110はアセトンを収容した容器、111は洗剤
を収容した容器、112は水を収容した容器、113は
予備液を収容した容器である。また、該容器110、1
11、112、113は夫々パイプ114をもって自動
1点4方バルブ115に接続されている。そして更にま
た、該自動1点4方バルブ115は途中に電磁ポンプ1
16を設けたパイプ117をもって他の自動1点4方バ
ルブ118に接続されている。尚、119は前記パイプ
117における電磁ポンプ116と自動1点4方バルブ
118の間に取り付けたシリンジであり、洗浄液を最初
に汲み上げるときに使用するものである。
【0037】また、前記自動1点4方バルブ118はパ
イプ120をもって3方バルブ121に接続されてい
る。そして該3方バルブ121はパイプ122をもって
前記自動4方バルブ49に接続されると共に、パイプ1
23をもって前記エア供給装置93に接続されている。
また、124はドレンびんである。また、125は前記
筺体1の底部の受皿であり、僅かに傾斜させて取り付け
られている。尚、該受皿125には液体検知器(図示せ
ず)を配設し、作動中に液洩れが発生したときには、警
報を鳴らし、また夜間においては全作動を停止させるよ
うにしている。
【0038】
【発明の効果】本発明は上記の如き構成、作用であるか
ら、残留農薬検査の前処理を、一台の装置でもって一貫
して自動的に行うことができるものである。したがっ
て、短時間のうちに効率よく前処理を行うことができ、
今後更に増えることが予想される残留農薬検査を能率的
に行う上で大いに役立つものである。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の抽出工程部分の概略的説明図である。
【図2】転溶・分液工程部分の概略的説明図である。
【図3】脱水濾過工程部分の概略的説明図である。
【図4】洗浄工程部分の概略的説明図である。
【図5】装置の全体正面図である。
【図6】装置の全体平面図である。
【図7】試料コップの分解斜視図である。
【図8】試料ストックテーブルの中央縦断正面図であ
る。
【図9】ディスパーザの中央縦断側面図である。
【図10】ディスパーザの平面図である。
【図11】転溶タンクの中央縦断正面図である。
【図12】濾過装置の正面図である。
【図13】濾過装置の中央縦断側面図である。
【図14】分液タンクの中央縦断正面図である。
【図15】自動1点10方バルブの正面図である。
【図16】自動1点10方バルブの中央縦断側面図であ
る。
【図17】自動4方バルブの平面図である。
【図18】自動4方バルブの中央縦断側面図である。
【図19】分注器の正面図である。
【図20】分注器の中央縦断側面図である。
【図21】分注器の平面図である。
【図22】ターンテーブルの中央縦断正面図である。
【図23】ターンテーブルの平面図である。
【図24】ドレン受皿の中央縦断側面図である。
【図25】ドレン受皿の平面図である。
【図26】ターンテーブルとドレン受皿の斜視図であ
る。
【符号の説明】
1 筺体 3 試料ストックテーブル 8 試料コップ 15 ディスパーザ 27 抽出溶媒の注入ノズル 32 アセトニトリル容器 33 アセトン容器 35 分注器 45 自動1点10方バルブ 49 自動4方バルブ 53 転溶タンク 55 真空ポンプ 60 n−ヘキサン容器 61 ジクロロメタン容器 62 分注器 67 5%NaCl容器 68 10%NaCl容器 69 分注器 73 攪拌器 77 濾過装置 82 分液タンク 85 界面センサ 87 自動1点3方バルブ 90 試料タンク 93 エア供給装置 94 水分タンク 99 ターンテーブル 101 漏斗 102 フラスコ 103 ドレン受皿 106 洗浄コップ 110 アセトン容器 111 洗剤容器 112 水容器 115 自動1点4方バルブ 118 自動1点4方バルブ 124 ドレンびん 125 筺体の受皿

Claims (1)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 所要数の試料コップを保持することが可
    能な試料ストックテーブルと、内部に濾紙を具備し、底
    部に抽出口を設けた試料コップと、所定のタイミングで
    前記試料コップ上に移動し、試料コップ内の試料を粉砕
    攪拌するディスパーザと、ディスパーザの作動と同時に
    所定の抽出溶媒を試料コップ内に注入する抽出溶媒供給
    装置と、抽出された濾液を前記試料コップから後記転溶
    タンクに送出する試料送出装置と、濾液と転溶溶媒を攪
    拌器によって攪拌する転溶タンクと、該転溶タンクに所
    定の転溶溶媒を供給する装置と、転溶タンクから送出さ
    れる濾液中のエマルジョンを除去するための濾過装置
    と、濾過装置を通過した濾液を受ける分液タンクと、前
    記分液タンクから出る濾液の試料と水分を検知する界面
    センサと、前記界面センサの検知結果に応じて、試料と
    水分とを夫々別の容器に送り出す装置と、試料を収容す
    る試料タンク及び水分を収容する水分タンクと、前記試
    料タンクの下方に配設されたターンテーブルに所要数の
    漏斗と試料採収容器を保持させ、前記試料タンクの試料
    を受けて脱水濾過する脱水濾過装置とからなる残留農薬
    自動前処理装置。
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