JP2519502B2 - Glass fiber reinforced polypropylene resin composition - Google Patents
Glass fiber reinforced polypropylene resin compositionInfo
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Description
【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明はガラス繊維強化ポリプロピレン樹脂組成物に
関し、詳しくは、機械的特性などに優れたガラス繊維強
化ポリプロピレン樹脂組成物に関する。TECHNICAL FIELD The present invention relates to a glass fiber reinforced polypropylene resin composition, and more particularly to a glass fiber reinforced polypropylene resin composition having excellent mechanical properties and the like.
［従来の技術］ 従来より、各種樹脂をガラス繊維で強化した複合材料
が各種分野で用いられている。ポリプロピレン樹脂につ
いてもガラス繊維で強化して用いることが検討されてい
るが、ポリプロピレン樹脂は無極性樹脂であるためガラ
ス繊維との親和性に乏しいという不具合がある。そのた
め単にポリプロピレン樹脂とガラス繊維を混合しただけ
では、満足な機械的特性を得ることは不可能である。そ
こで例えば特開昭57−76041号公報等には、ポリプロピ
レン樹脂と、不飽和カルボン酸またはその誘導体で変性
された変性ポリプロピレン樹脂とを混合した樹脂成分
と、ガラス繊維とを混合した組成物が開示されている。
そしてこの変性ポリプロピレン樹脂を用いることによ
り、ポリプロピレン樹脂とガラス繊維との界面接着性が
向上し、強度、剛性、耐熱性等が向上することが知られ
ている。[Prior Art] Conventionally, composite materials in which various resins are reinforced with glass fibers have been used in various fields. It has been studied to use polypropylene resin reinforced with glass fiber, but polypropylene resin is a non-polar resin, so that it has a problem that it has poor affinity with glass fiber. Therefore, it is impossible to obtain satisfactory mechanical properties simply by mixing the polypropylene resin and the glass fiber. Therefore, for example, JP-A-57-76041 discloses a composition in which a polypropylene resin, a resin component obtained by mixing a modified polypropylene resin modified with an unsaturated carboxylic acid or a derivative thereof, and glass fiber are mixed. Has been done.
It is known that the use of this modified polypropylene resin improves the interfacial adhesion between the polypropylene resin and the glass fiber and improves the strength, rigidity, heat resistance and the like.
［発明が解決しようとする課題］ ところで変性ポリプロピレン樹脂は、ポリプロピレン
樹脂に対して比較的多く配合されないとその効果が顕著
とならない。例えば一般的に必要な変性ポリプロピレン
樹脂の添加量は、ポリプロピレン樹脂80〜90重量％に対
して10〜20重量％である。変性ポリプロピレン樹脂が10
重量％より少なくなるとガラス繊維との親和性に乏しく
なり、強度、耐熱性等が低下してしまう。しかしながら
本発明者等の研究によれば、変性ポリプロピレン樹脂を
全樹脂成分中に10重量％以上添加すると、ガラス繊維を
含む複合材料の弾性率が低下することが明らかとなっ
た。また変性ポリプロピレン樹脂は製造方法が困難であ
るためか高価であり、コストアップの要因となってい
る。[Problems to be Solved by the Invention] By the way, the effect of the modified polypropylene resin is not significant unless the polypropylene resin is added in a relatively large amount. For example, the addition amount of the modified polypropylene resin generally required is 10 to 20% by weight based on 80 to 90% by weight of the polypropylene resin. Modified polypropylene resin is 10
If the amount is less than the weight%, the affinity with the glass fiber becomes poor and the strength, heat resistance and the like are deteriorated. However, according to the research conducted by the present inventors, it has become clear that the elastic modulus of the composite material containing glass fibers decreases when the modified polypropylene resin is added in an amount of 10% by weight or more in all the resin components. Further, the modified polypropylene resin is expensive because the manufacturing method is difficult, which is a factor of cost increase.
本発明は上記事情に鑑みてなされたものであり、変性
ポリプロピレン樹脂の配合量を少なくしてもガラス繊維
等との親和性が良好であり、優れた複合材料を得ること
ができるポリプロピレン樹脂組成物を提供するものであ
る。The present invention has been made in view of the above circumstances, and has a good affinity with glass fibers and the like even if the compounding amount of the modified polypropylene resin is reduced, and a polypropylene resin composition capable of obtaining an excellent composite material Is provided.
［課題を解決するための手段］ 本発明者等は上記課題に鑑みて鋭意研究の結果、ポリ
プロピレン樹脂と変性ポリプロピレン樹脂とを混合した
樹脂系に対して、不飽和カルボン酸および不飽和カルボ
ン酸誘導体の少なくとも一方を配合した樹脂組成物を用
いれば、ガラス繊維との親和性が極めて良好となり、得
られる複合材料は優れた特性を示すことを発見して本発
明を完成したものである。即ち本発明のガラス繊維強化
ポリプロピレン樹脂組成物は、ポリプロピレン樹脂90〜
99重量％と不飽和カルボン酸および不飽和カルボン酸誘
導体の少なくとも一方で変性された変性ポリプロピレン
樹脂１〜10重量％とからなる樹脂成分60〜98重量部と、
シランカップリング剤で処理されたガラス繊維２〜40重
量部と、不飽和カルボン酸および不飽和カルボン酸誘導
体の少なくとも一方からなり樹脂成分と該ガラス繊維と
の合計量100重量部に対し0.05〜１重量部配合されたモ
ノマー成分と、よりなることを特徴とする。[Means for Solving the Problems] As a result of earnest studies in view of the above problems, the present inventors have found that an unsaturated carboxylic acid and an unsaturated carboxylic acid derivative are used for a resin system in which a polypropylene resin and a modified polypropylene resin are mixed. The present invention was completed by discovering that the use of a resin composition containing at least one of the above results in extremely good affinity with glass fibers and that the resulting composite material exhibits excellent properties. That is, the glass fiber reinforced polypropylene resin composition of the present invention, polypropylene resin 90 ~
60 to 98 parts by weight of a resin component consisting of 99% by weight and a modified polypropylene resin 1 to 10% by weight modified with at least one of an unsaturated carboxylic acid and an unsaturated carboxylic acid derivative,
2 to 40 parts by weight of glass fiber treated with a silane coupling agent, and 0.05 to 1 per 100 parts by weight of the total amount of the resin component and the glass fiber made of at least one of unsaturated carboxylic acid and unsaturated carboxylic acid derivative. It is characterized by comprising a monomer component blended by weight.
本発明に使用されるポリプロピレン樹脂は、ホモポリ
プロピレン、プロピレン−エチレンランダム共重合体、
プロピレン−エチレンブロック共重合体、プロピレンと
α−オレフィンとの共重合体等をも含むものであり、従
来と同様のものを用いることができる。The polypropylene resin used in the present invention is homopolypropylene, propylene-ethylene random copolymer,
It also includes a propylene-ethylene block copolymer, a copolymer of propylene and α-olefin, etc., and the same ones as conventional ones can be used.
不飽和カルボン酸としては、例えばアクリル酸、メタ
クリル酸、マレイン酸、フマル酸、イタコン酸等を例示
することができる。また不飽和カルボン酸誘導体として
は、上記不飽和カルボン酸の酸無水物、エステル、アミ
ド、金属塩等を用いることができる。例えば無水マレイ
ン酸、無水シトラコン酸、無水イタコン酸、アクリル酸
エチル、メタクリル酸エチル、アクリル酸グリシジル、
マレイン酸ジエチルエステル、フマル酸アミド、アクリ
ル酸カルシウム等を例示することができる。そして変性
ポリプロピレン樹脂とはこれらの不飽和カルボン酸およ
び不飽和カルボン酸誘導体の少なくとも一方で変性され
た樹脂をいう。この変性とは一般にグラフト化変性をい
う。Examples of unsaturated carboxylic acids include acrylic acid, methacrylic acid, maleic acid, fumaric acid, and itaconic acid. As the unsaturated carboxylic acid derivative, an acid anhydride, ester, amide, metal salt or the like of the above unsaturated carboxylic acid can be used. For example, maleic anhydride, citraconic anhydride, itaconic anhydride, ethyl acrylate, ethyl methacrylate, glycidyl acrylate,
Examples thereof include maleic acid diethyl ester, fumaric acid amide, calcium acrylate, and the like. The modified polypropylene resin means a resin modified with at least one of these unsaturated carboxylic acid and unsaturated carboxylic acid derivative. This modification generally refers to grafting modification.
本発明のガラス繊維強化ポリプロピレン樹脂組成物中
の樹脂成分としては、上記ポリプロピレン樹脂90〜99重
量％に対し上記変性ポリプロピレン樹脂１〜10重量％が
混合された混合樹脂が用いられる。ここで変性ポリプロ
ピレン樹脂の配合量が１重量％より少なくなると、ガラ
ス繊維との親和性が低下し得られる複合材料の弾性率、
強度等の性能が低下する。また10重量％を超えると弾性
率が低下しコストの上昇も大きい。As the resin component in the glass fiber reinforced polypropylene resin composition of the present invention, a mixed resin in which 1 to 10% by weight of the modified polypropylene resin is mixed with 90 to 99% by weight of the polypropylene resin is used. When the amount of the modified polypropylene resin blended is less than 1% by weight, the affinity with the glass fiber is lowered, and the elastic modulus of the obtained composite material,
Performance such as strength is reduced. Further, if it exceeds 10% by weight, the elastic modulus is lowered and the cost is greatly increased.
ガラス繊維としては、長繊維タイプ（ガラスロービー
ング）から短繊維タイプ（チョップドストランド、ミル
ドファイバー）まで任意の形状のものを利用することが
できる。なかでもチョップドストランドが最も好まし
い。このガラス繊維は、予めシランカップリング剤で処
理されたものが用いられる。このガラス繊維の配合量
は、樹脂成分60〜98重量部に対して２〜40重量部とされ
る。ガラス繊維が２重量部以下では補強効果に乏しく、
40重量部を超えると成形時の流動性および成形体の外観
品質が低下する。As the glass fiber, those having any shape from a long fiber type (glass low bean) to a short fiber type (chopped strand, milled fiber) can be used. Of these, chopped strands are the most preferable. As this glass fiber, one that has been previously treated with a silane coupling agent is used. The glass fiber content is 2 to 40 parts by weight with respect to 60 to 98 parts by weight of the resin component. If the glass fiber is less than 2 parts by weight, the reinforcing effect is poor,
If it exceeds 40 parts by weight, the fluidity at the time of molding and the appearance quality of the molded product deteriorate.
本発明の最大の特徴は、上記樹脂成分とガラス繊維の
合計量100重量部に対して、不飽和カルボン酸および不
飽和カルボン酸誘導体の少なくとも一方からなるモノマ
ー成分が0.05〜１重量部添加されているところにある。
このモノマー成分は一種のみでもよいし複数種類混合し
て用いることもできる。この不飽和カルボン酸および不
飽和カルボン酸誘導体は上記に例示したものと同様のも
のを用いることができる。中でも無水マレイン酸が良好
な結果を与える。このモノマー成分の配合量が0.05重量
部より少ない場合には、ガラス繊維との親和性が乏しく
なり、得られる複合材料の性能が低下する。また１重量
部より多くなると、複合材料としての強度の低下は少な
いが、モノマー成分の悪影響により、得られる成形品に
ピンホール、シルバー現象等が生じ外観品質が低下する
場合がある。The most important feature of the present invention is that 0.05 to 1 part by weight of a monomer component consisting of at least one of an unsaturated carboxylic acid and an unsaturated carboxylic acid derivative is added to 100 parts by weight of the total amount of the above resin component and glass fiber. Where it is.
This monomer component may be used alone or in combination of two or more. The same unsaturated carboxylic acid and unsaturated carboxylic acid derivative as those exemplified above can be used. Of these, maleic anhydride gives good results. When the amount of the monomer component blended is less than 0.05 parts by weight, the affinity with the glass fiber becomes poor and the performance of the obtained composite material deteriorates. On the other hand, if the amount is more than 1 part by weight, the strength of the composite material is not significantly reduced, but the adverse effect of the monomer components may cause pinholes, silver phenomena, etc. in the obtained molded product to deteriorate the appearance quality.
本発明のガラス繊維強化ポリプロピレン樹脂組成物に
は、ガラス繊維に加えて、マイカ、タルク、炭酸カルシ
ウム等を補強剤として用いることもできる。さらに、耐
衝撃性を付与するためにエラストマーをブレンドした
り、その他顔料、加工助剤、酸化防止剤、紫外線吸収剤
等の添加剤を配合することもできる。In the glass fiber reinforced polypropylene resin composition of the present invention, mica, talc, calcium carbonate or the like can be used as a reinforcing agent in addition to glass fiber. Further, in order to impart impact resistance, an elastomer may be blended, and other additives such as pigments, processing aids, antioxidants and ultraviolet absorbers may be blended.
本発明のガラス繊維強化ポリプロピレン樹脂組成物を
製造するには、上記樹脂成分と上記モノマー成分とを、
単軸押出し機、２軸押出し機、ニーダ等を用いて溶融混
練し、さらにガラス繊維を加えて混練する。このように
容易に製造することができる。To produce the glass fiber reinforced polypropylene resin composition of the present invention, the resin component and the monomer component,
Melt kneading is performed using a single-screw extruder, a twin-screw extruder, a kneader, and the like, and glass fibers are further added and kneaded. Thus, it can be easily manufactured.
［発明の作用および効果］ 本発明のガラス繊維強化ポリプロピレン樹脂組成物で
は、ポリプロピレン樹脂および変性ポリプロピレン樹脂
よりなる樹脂成分中に不飽和カルボン酸等のモノマー成
分が含有されている。これにより、理由はまだ明らかと
はなっていないが、変性ポリプロピレン樹脂が樹脂成分
中に10重量％より少なくても、シランカップリング剤で
処理されたガラス繊維との親和性に優れ従来の10重量％
以上配合したものと同等の機械的特性をもつ複合材料が
得られる。また高価な変性ポリプロピレン樹脂の配合量
が少ないため、従来に対して安価となる。[Operation and Effect of the Invention] In the glass fiber reinforced polypropylene resin composition of the present invention, a monomer component such as an unsaturated carboxylic acid is contained in a resin component composed of a polypropylene resin and a modified polypropylene resin. For this reason, although the reason has not been clarified yet, even if the amount of the modified polypropylene resin in the resin component is less than 10% by weight, it has excellent affinity with the glass fiber treated with the silane coupling agent and the conventional 10% by weight. %
It is possible to obtain a composite material having mechanical properties equivalent to those compounded as described above. Moreover, since the amount of expensive modified polypropylene resin is small, the cost is lower than the conventional one.
［実施例］ 以下実施例により具体的に説明する。なお、以下にい
う「部」は全て重量部を意味する。[Examples] Specific examples will be described below. In addition, all "parts" mentioned below mean parts by weight.
（実施例１） 表にも示すように、ポリプロピレン樹脂（「Ｊ−21
5」東燃石油化学製）66.5部と無水マレイン酸でグラフ
ト化変性された変性ポリプロピレン樹脂（「Modic Ｐ
−300M」三菱油化（株）製）3.5部と、無水マレイン酸
0.3部とをタンブラーにて４分間混合した。(Example 1) As shown in the table, polypropylene resin ("J-21
5 "Tonen Petrochemical Co., Ltd.) 66.5 parts and modified polypropylene resin graft-modified with maleic anhydride (" Modic P
-300M "made by Mitsubishi Petrochemical Co., Ltd.) 3.5 parts and maleic anhydride
0.3 part was mixed with a tumbler for 4 minutes.
次に上記組成物中にシランカップリング剤で処理され
たガラス繊維（「CS03MA486A」旭ファイバーグラス
（株）製）30部を加えてさらに１分間混合した。得られ
た混合物をL/D＝27、30mm異方向回転２軸押出し機で溶
融混練しペレットとした。このペレットを80℃で３時間
乾燥した後、射出成形法にてASTM規格に基づくテストピ
ースを成形した。そしてASTM規格に基づいて曲げ弾性
率、曲げ強度および熱変形温度を測定しその結果を表に
示す。なお曲げ弾性率および曲げ強度はASTM−D790に基
づき、熱変形温度はASTM−D648に基づき18.6kg/cm2荷重
にて行った。Next, 30 parts of glass fibers (“CS03MA486A” manufactured by Asahi Fiber Glass Co., Ltd.) treated with a silane coupling agent were added to the above composition and mixed for another 1 minute. The obtained mixture was melt-kneaded with a L / D = 27, 30 mm counter-rotating twin-screw extruder to obtain pellets. After drying the pellets at 80 ° C. for 3 hours, a test piece based on the ASTM standard was molded by an injection molding method. The flexural modulus, flexural strength and heat distortion temperature were measured based on the ASTM standard and the results are shown in the table. The flexural modulus and flexural strength were measured according to ASTM-D790, and the heat deformation temperature was measured according to ASTM-D648 under a load of 18.6 kg / cm 2 .
（実施例２） 本実施例では無水マレイン酸の配合量を0.1部とした
こと以外は実施例１と同様である。そして実施例１と同
様にテストピースの機械的特性を測定し、結果を表に示
す。(Example 2) This example is the same as Example 1 except that the compounding amount of maleic anhydride was 0.1 part. Then, the mechanical properties of the test piece were measured in the same manner as in Example 1, and the results are shown in the table.
（実施例３） 本実施例では無水マレイン酸の量を0.5部とした以外
は実施例１と同様である。そして実施例１と同様にテス
トピースの機械的特性を測定し、結果を表に示す。(Example 3) This example is the same as Example 1 except that the amount of maleic anhydride was 0.5 part. Then, the mechanical properties of the test piece were measured in the same manner as in Example 1, and the results are shown in the table.
（実施例４） 本実施例ではポリプロピレン樹脂を68.6部、変性ポリ
プロピレン樹脂を1.4部および無水マレイン酸を0.1部と
したこと以外は実施例１と同様である。そして実施例１
と同様にテストピースの機械的特性を測定し、結果を表
に示す。Example 4 This example is the same as Example 1 except that 68.6 parts of polypropylene resin, 1.4 parts of modified polypropylene resin and 0.1 part of maleic anhydride were used. And Example 1
The mechanical properties of the test piece were measured in the same manner as in, and the results are shown in the table.
（実施例５） 本実施例はポリプロピレン樹脂を87.3部、変性ポリプ
ロピレン樹脂を2.7部、無水マレイン酸を0.1部およびガ
ラス繊維を10部としたこと以外は実施例１と同様にテス
トピースの機械的特性を測定し、結果を表に示す。(Example 5) In this example, mechanical properties of a test piece were the same as in Example 1 except that 87.3 parts of polypropylene resin, 2.7 parts of modified polypropylene resin, 0.1 part of maleic anhydride and 10 parts of glass fiber were used. The properties were measured and the results are shown in the table.
（比較例１） この比較例は変性ポリプロピレン樹脂を樹脂成分中に
10重量％配合し、無水マレイン酸を配合しないこと以外
は実施例１と同様である。そして実施例１と同様にテス
トピースの機械的特性を測定し、結果を表に示す。(Comparative Example 1) In this comparative example, a modified polypropylene resin is used in the resin component.
Same as Example 1 except that 10% by weight was blended and maleic anhydride was not blended. Then, the mechanical properties of the test piece were measured in the same manner as in Example 1, and the results are shown in the table.
（比較例２） この比較例は無水マレイン酸を配合しないこと以外は
実施例１と同様である。そして実施例１と同様にテスト
ピースの機械的特性を測定し、結果を表に示す。Comparative Example 2 This comparative example is the same as Example 1 except that maleic anhydride was not added. Then, the mechanical properties of the test piece were measured in the same manner as in Example 1, and the results are shown in the table.
（比較例３） この比較例は無水マレイン酸を配合しないこと以外は
実施例５と同様である。そして実施例１と同様にテスト
ピースの機械的特性を測定し、結果を表に示す。Comparative Example 3 This comparative example is the same as Example 5 except that maleic anhydride was not added. Then, the mechanical properties of the test piece were measured in the same manner as in Example 1, and the results are shown in the table.
（比較例４および比較例５） これらの比較例では、変性ポリプロピレンを用いず無
水マレイン酸の量を２水準としたガラス繊維強化ポリプ
ロピレン樹脂組成物について実施例１と同様にテストピ
ースを成形しその機械的特性を測定した。結果を表に示
す。(Comparative Example 4 and Comparative Example 5) In these comparative examples, a test piece was molded in the same manner as in Example 1 for a glass fiber reinforced polypropylene resin composition in which the amount of maleic anhydride was 2 levels without using modified polypropylene. The mechanical properties were measured. The results are shown in the table.
（評価） 実施例１〜３と比較例２との比較より、無水マレイン
酸を配合した実施例１〜３のガラス繊維強化ポリプロピ
レン樹脂組成物では、テストピースの曲げ弾性率は無水
マレイン酸を加えない比較例２に対して同等以上であ
り、曲げ強度および熱変形温度は明らかに向上してい
る。また変性ポリプロピレン樹脂を樹脂成分中に10重量
％と多量に配合した比較例１の組成物と比較しても、曲
げ弾性率はほぼ同等であるが曲げ強度において優れた特
性を有している。(Evaluation) From the comparison between Examples 1 to 3 and Comparative Example 2, in the glass fiber reinforced polypropylene resin compositions of Examples 1 to 3 containing maleic anhydride, the bending elastic modulus of the test piece was calculated by adding maleic anhydride. It is equal to or higher than that of Comparative Example 2, which is not present, and the bending strength and the heat distortion temperature are obviously improved. Further, even when compared with the composition of Comparative Example 1 in which the modified polypropylene resin was mixed in a large amount of 10% by weight in the resin component, the flexural modulus was almost the same, but the flexural strength was excellent.
また比較例３と実施例５ではガラス繊維の配合量が10
重量部と少ないが、このような系におい ても無水マレイン酸を配合した実施例５の組成物より得
られたテストピースは機械的特性および耐熱性に優れて
いることが明らかである。In Comparative Example 3 and Example 5, the glass fiber content was 10
It's a little weight part, but it doesn't smell like this. However, it is clear that the test piece obtained from the composition of Example 5 containing maleic anhydride has excellent mechanical properties and heat resistance.
さらに比較例４、５の結果より明らかなように、変性
ポリプロピレンを用いず、ポリプロピレンに無水マレイ
ン酸のみを添加した場合には機械的性能の改良効果は全
く認められない。Further, as is clear from the results of Comparative Examples 4 and 5, no effect of improving the mechanical performance was observed when the modified polypropylene was not used and only maleic anhydride was added to the polypropylene.
以上よりポリプロピレン樹脂、変性ポリプロピレン樹
脂、シランカップリング剤で処理されたガラス繊維およ
び無水マレイン酸の４成分が存在して初めて優れた機械
的特性が得られることが明らかである。From the above, it is clear that excellent mechanical properties can be obtained only when four components of polypropylene resin, modified polypropylene resin, glass fiber treated with a silane coupling agent and maleic anhydride are present.
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｃ０８Ｌ 23:26） Ｃ０８Ｌ 23:26） (Ｃ０８Ｋ 13/06 (Ｃ０８Ｋ 13/06 9:06 9:06 5:09） 5:09） ─────────────────────────────────────────────────── ─── Continuation of the front page (51) Int.Cl. 6 Identification code Internal reference number FI Technical display area C08L 23:26) C08L 23:26) (C08K 13/06 (C08K 13/06 9:06 9: 06 5:09) 5:09)
Claims (1)
カルボン酸および不飽和カルボン酸誘導体の少なくとも
一方で変性された変性ポリプロピレン樹脂１〜10重量％
とからなる樹脂成分60〜98重量部と、 シランカップリング剤で処理されたガラス繊維２〜40重
量部と、 不飽和カルボン酸および不飽和カルボン酸誘導体の少な
くとも一方からなり該樹脂成分と該ガラス繊維の合計量
100重量部に対し0.05〜１重量部配合されたモノマー成
分と、よりなることを特徴とするガラス繊維強化ポリプ
ロピレン樹脂組成物。1. A polypropylene resin 90 to 99% by weight and a modified polypropylene resin 1 to 10% by weight modified with at least one of an unsaturated carboxylic acid and an unsaturated carboxylic acid derivative.
60 to 98 parts by weight of a resin component consisting of, 2 to 40 parts by weight of glass fiber treated with a silane coupling agent, at least one of an unsaturated carboxylic acid and an unsaturated carboxylic acid derivative, and the resin component and the glass. Total amount of fiber
A glass fiber reinforced polypropylene resin composition, which comprises 0.05 to 1 part by weight of a monomer component with respect to 100 parts by weight.
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1988
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