JP2515124B2 - Water dispersible granular composition - Google Patents
Water dispersible granular compositionInfo
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Description
【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は式（１）： （式中、R1およびR2は水素またはC1〜C4の直鎖状もしく
は分枝状アルキルを表わす。）で示されるジニトロアニ
リン系除草剤を含有する新規な粒状組成物に関する。本
発明組成物は高温度下でも安定であり、水に対する分散
性が優れている。DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION INDUSTRIAL FIELD OF APPLICATION The present invention provides formula (1): The present invention relates to a novel granular composition containing a dinitroaniline herbicide represented by the formula: wherein R 1 and R 2 represent hydrogen or C 1 to C 4 straight chain or branched alkyl. The composition of the present invention is stable even at high temperatures and has excellent dispersibility in water.
先行技術 前記式（１）で示されるジニトロアニリン系化合物
は、ある種の雑草を選択的に駆除する事が知られ、その
いくつかの化合物は広葉雑草の駆除に非常に有用であ
る。しかし、該化合物の多くは室温で固体であるが、10
0℃以下の融点を有しているので、通常の製剤化では保
存時、とくに高温下での安定性が不充分となる。BACKGROUND ART The dinitroaniline compound represented by the above formula (1) is known to selectively control certain weeds, and some of these compounds are very useful for controlling broadleaf weeds. However, although many of the compounds are solid at room temperature,
Since it has a melting point of 0 ° C. or lower, the stability during storage, particularly at high temperatures, becomes insufficient in ordinary formulation.
本発明で提供する水分散性粒状組成物は、一般にドラ
イフロアブルとも呼ばれ、使用時の安全性や扱い易さか
ら、その使用量は年々増加の傾向に有る。このドライフ
ロアブルに関する特許出願もいくつか成されている。例
えば、特公昭第53-12577号では、農薬活性成分にデンプ
ンおよび水溶性無機塩を配合する粒状水和剤を開示して
いる。特開昭第59-193803号および同第60-258101号で
は、農薬活性成分にある特定の界面活性剤を２種類以上
添加して、水分散性の顆粒状組成物を提供している。し
かし、これらの先行技術では高含量の農薬組成物は達成
できない。また、特開昭第59-112903では、ジニトロア
ニリン系化合物の水分散性粒状組成物を提供している
が、崩壊性の点で問題がある。The water-dispersible granular composition provided by the present invention is generally called dry flowable, and its use amount tends to increase year by year because of its safety during use and ease of handling. Several patent applications have been filed for this dry flowable. For example, Japanese Examined Patent Publication No. 53-12577 discloses a granular wettable powder in which a pesticide active ingredient is mixed with starch and a water-soluble inorganic salt. JP-A-59-193803 and JP-A-60-258101 provide a water-dispersible granular composition by adding two or more kinds of specific surfactants which are active ingredients of agricultural chemicals. However, these prior arts cannot achieve high pesticide compositions. Further, JP-A-59-112903 provides a water-dispersible granular composition of a dinitroaniline compound, but it has a problem in terms of disintegration.
発明の解決する問題点 本発明が取り扱う活性成分のジニトロアニリン系化合
物は、融点が100℃以下のものが多い。これを通常の方
法で粒剤を製造した際には、保存中に活性成分が溶融し
て、組成物がケーク化して水分散性が低下する。先行技
術では、特別な処理をしたシリカ担体を使用したり、特
別な界面活性剤を使用して水分散性組成物を製造してい
る。Problems to be Solved by the Invention In many cases, the active ingredient, a dinitroaniline compound, handled by the present invention has a melting point of 100 ° C. or lower. When granules are produced by a usual method, the active ingredient is melted during storage and the composition is caked to lower the water dispersibility. In the prior art, specially treated silica carriers are used and special surfactants are used to produce water dispersible compositions.
本発明においては、特別な界面活性剤や担体を使用せ
ずに、安定でかつ水分散性に優れた組成物の提供を意図
している。本発明組成物は活性成分を高濃度で含有させ
る事が可能であり、先行技術と比較して、製剤の崩壊性
および硬度が特に優れていた。In the present invention, it is intended to provide a composition which is stable and has excellent water dispersibility, without using a special surfactant or carrier. The composition of the present invention can contain the active ingredient at a high concentration, and the disintegration property and hardness of the preparation were particularly excellent as compared with the prior art.
問題点を解決する手段 本発明者等は以上の点に鑑み、安定かつ水分散性に優
れた組成物を鋭意検討し、本発明を完成した。Means for Solving the Problems In view of the above points, the inventors of the present invention have earnestly studied a composition that is stable and has excellent water dispersibility, and completed the present invention.
本発明はジニトロアニリン系化合物（１）に、無水マ
レイン酸共重合体とエトキシ化されたジスチリルフェノ
ールの混合物、アルキルベンゼンスルホン酸塩、ポリオ
キシエチレンスチリルフェニルエーテルスルフェートま
たはその混合物；カルボキシメチルセルロース・カルシ
ウム、アスコルビン酸セルロース、トラガカントまたは
その混合物；および増量剤を添加して製造される。The present invention relates to a mixture of a dinitroaniline compound (1), a maleic anhydride copolymer and an ethoxylated distyrylphenol, an alkylbenzene sulfonate, a polyoxyethylene styrylphenyl ether sulfate or a mixture thereof; carboxymethylcellulose calcium. , Cellulose ascorbate, tragacanth or mixtures thereof; and a bulking agent.
本発明で使用する単位％は、全て重量％を意味する。
本発明で使用するジニトロアニリン系化合物は、例え
ば、Ｎ−ブチル−Ｎ−エチル−α，α，α−トリフルオ
ロ−2,6−ジニトロ−パラ−トルイジン（一般名：ベン
フルラリン）、N,N−ジプロピル−α，α，α−トリフ
ルオロ−2,6−ジニトロ−パラ−トルイジン等が例示さ
れ、製剤全重量に対して、約30〜80％、更に好ましくは
約45〜65％の割合で使用する。All unit% used in the present invention means% by weight.
Examples of the dinitroaniline compound used in the present invention include N-butyl-N-ethyl-α, α, α-trifluoro-2,6-dinitro-para-toluidine (generic name: benfluralin), N, N- Examples thereof include dipropyl-α, α, α-trifluoro-2,6-dinitro-para-toluidine, which are used in a proportion of about 30 to 80%, more preferably about 45 to 65%, based on the total weight of the preparation. To do.
分散剤として、無水マレイン酸共重合体とエトキシ化
されたジスチリルフェノールの混合物、アルキルベンゼ
ンスルホン酸塩、ポリオキシエチレンスチリルフェニル
エーテルスルフェートを使用するが、これらは単独で使
用しても良いし、混合物で使用しても良い。これを製剤
全重量に対して、約２〜30％、更に好ましくは約５〜20
％の割合で使用する。As the dispersant, a mixture of a maleic anhydride copolymer and an ethoxylated distyrylphenol, an alkylbenzene sulfonate, or polyoxyethylene styryl phenyl ether sulfate is used, but these may be used alone, You may use it in a mixture. This is about 2 to 30% of the total weight of the preparation, and more preferably about 5 to 20%.
Use in percentages.
崩壊剤として、カルボキシメチルセルロース・カルシ
ウム、アスコルビン酸セルロース、トラガカントまたは
その混合物を使用するが、所望によりポリアクリル酸
塩、寒天をさらに添加する事ができる。これを製剤全重
量に対して、約４〜30％、更に好ましくは約10〜25％の
割合で使用する。As the disintegrant, carboxymethyl cellulose / calcium, cellulose ascorbate, tragacanth or a mixture thereof is used, but a polyacrylic acid salt or agar can be further added if desired. This is used in a proportion of about 4 to 30%, more preferably about 10 to 25%, based on the total weight of the preparation.
当該分野で公知の担体全てが、本発明に於ける増量剤
として使用できる。例えば、クレイ、タルク、ベントナ
イト、ホワイトカーボン、炭酸カルシウム、ケイソウ
土、ゼオライトなどであり、これらは単独で使用しても
良いし、混合物で使用しても良い。これを加えて製剤全
重量を100％とする。All carriers known in the art can be used as bulking agents in the present invention. For example, clay, talc, bentonite, white carbon, calcium carbonate, diatomaceous earth, zeolite and the like may be used alone or in a mixture. This is added to make the total weight of the preparation 100%.
以下に諸実施例および実験例を示し、本発明をさらに
詳しく説明するが、これらは何等、本発明を限定するも
のではない。Hereinafter, the present invention will be described in more detail by showing Examples and Experimental Examples, but these do not limit the present invention in any way.
実施例 実施例１ Ｎ−ブチル−Ｎ−エチル−α，α，α，−トリフルオ
ル−2,6−ジニトロ−パラ−トルイジン840.0gとカープ
レックス ♯80（塩野義製薬株式会社製）160.0gをスー
パーミキサー（SN8-5型：川田製作所製）で混合し、エ
ックサンプルミル（KII-1型：不二パウダル製）にて粉
砕した後、ジェットミル（PJM-5型：日本ニューマチッ
ク社製）で微粉砕して粉砕末を得る。Examples Example 1 N-butyl-N-ethyl-α, α, α, -trifluor
840.0 g of ru-2,6-dinitro-para-toluidine and carp
Rex # 80 (Shionogi Pharmaceutical Co., Ltd.) 160.0 g
Mix with a Par Mixer (SN8-5 type: Kawata Manufacturing Co., Ltd.) and
Powder on the Kuk sample mill (KII-1 type: Fuji Paudal)
After crushing, jet mill (PJM-5 type: Nippon Pneumatic Machine)
(Manufactured by KU) to finely pulverize to obtain a pulverized powder.
この粉砕末360.0gとドデシルベンゼンスルホン酸ナト
リウム14.4g、ポリオキシエチレンスチリルフェニルエ
ーテルスルフェート（商品名：ソルポール、東邦化学工
業製）10.0g、アスコルビン酸セルロース50.0g、カルボ
キシメチルセルロースカルシウム50.0g、カープレック
ス ♯80 15.6gをスパルタンリューザー（RMO-2H型：不
二パウダル製）で混合した後、150.0gの水を加えて混練
し、さらにディスクペレッター（F-5型：不二パウダル
製）にて造粒する。この造粒物を乾燥してＮ−ブチル−
Ｎ−エチル−α，α，α−トリフルオル−2,6−ジニト
ロ−パラ−トルイジンを60％含有の水分散性粒状組成物
を得る。 360.0 g of this ground powder and sodium dodecylbenzene sulfonate
Lium 14.4g, polyoxyethylene styryl phenyl ether
-Terulfate (Product name: Sorpol, Toho Chemical Industry
Industry) 10.0 g, cellulose ascorbate 50.0 g, carbo
Xymethylcellulose calcium 50.0g, carprec
S # 80 15.6 g Spartan Spartan (RMO-2H type: not
2 Powdal), then add 150.0 g of water and knead
In addition, a disk pelleter (F-5 type: Fuji Paudal)
Granulation). The granulated product is dried to give N-butyl-
N-ethyl-α, α, α-trifluoro-2,6-dinite
Water-dispersible granular composition containing 60% lo-para-toluidine
Get.
実施例２ 実施例１で得た粉砕末360.0gとドデシルベンゼンスル
ホン酸ナトリウム7.2g、ポリオキシエチレンアルキルア
リルエーテル15.0g、トラガカント末、カープレックス
♯80 17.8gをスパルタンリューザー（RMO-2H型：不二
パウダル製）で混合した後、150.0gの水を加えて混練
し、さらにディスクペレッター（F-5型：不二パウダル
製）にて造粒する。この造粒物を乾燥してＮ−ブチル−
Ｎ−エチル−α，α，α，−トリフルオル−2,6−ジニ
トロ−パラ−トルイジンを60％含有の水分散性粒状組成
物を得る。Example 2 360.0 g of the ground powder obtained in Example 1 and dodecylbenzenesul
Sodium phosphonate 7.2g, polyoxyethylene alkyl
Rilether 15.0g, Tragacanth powder, Carplex
# 80 17.8g Spartan Spartan (RMO-2H type: Fuji
(Made by Paudal), then add 150.0 g of water and knead
In addition, a disk pelleter (F-5 type: Fuji Paudal)
Granulation). The granulated product is dried to give N-butyl-
N-ethyl-α, α, α, -trifluoro-2,6-dini
Water-dispersible granular composition containing 60% tro-para-toluidine
Get things.
実施例３ Ｎ−ブチル−Ｎ−エチル−α，α，α，−トリフルオ
ル−2,6−ジニトロ−パラ−トルイジン840.0gとカープ
レックス ♯80（塩野義製薬株式会社製）160.0gをスー
パーミキサー（SN8-5型：川田製作所製）で混合し、エ
ックサンプルミル（KII-1型：不二パウダル製）にて粉
砕した後、ジェットミル（PJM-5型：日本ニューマチッ
ク社製）で微粉砕して粉砕末を得る。Example 3 N-Butyl-N-ethyl-α, α, α, -trifluor
840.0 g of ru-2,6-dinitro-para-toluidine and carp
Rex # 80 (Shionogi Pharmaceutical Co., Ltd.) 160.0 g
Mix with a Par Mixer (SN8-5 type: Kawata Manufacturing Co., Ltd.) and
Powder on the Kuk sample mill (KII-1 type: Fuji Paudal)
After crushing, jet mill (PJM-5 type: Nippon Pneumatic Machine)
(Manufactured by KU) to finely pulverize to obtain a pulverized powder.
この粉砕末360.0gとドデシルベンゼンスルホン酸ナト
リウム7.2g、ポリオキシエチレンスチリルフェニルエー
テルスルフェート（商品名：ソルポール、東邦化学工業
製）15.0g、アスコルビン酸セルロース50.0g、カルボキ
シメチルセルロースカルシウム50.0g、カープレックス
♯80 17.8gをスパルタンリューザー（RMO-2H型：不二
パウダル製）で混合した後、180.0gの水を加えて流動層
式造粒機（STREA-1型：富士産業製）にて造粒乾燥して
Ｎ−ブチル−Ｎ−エチル−α，α，α，−トリフルオル
−2,6−ジニトロ−パラ−トルイジンを60％含有の水分
散性粒状組成物を得る。 360.0 g of this ground powder and sodium dodecylbenzene sulfonate
7.2 g of lithium, polyoxyethylene styryl phenyl ether
Tersulfate (trade name: Sorpol, Toho Chemical Industry
Made) 15.0 g, cellulose ascorbate 50.0 g, carboxy
Cimethylcellulose calcium 50.0g, carplex
# 80 17.8g Spartan Spartan (RMO-2H type: Fuji
Powdal) and then add 180.0 g of water to the fluidized bed
Granulation and drying with a granulator (STREA-1 type: made by Fuji Sangyo)
N-butyl-N-ethyl-α, α, α, -trifluoro
Moisture containing 60% of 2,6-dinitro-para-toluidine
A dispersible granular composition is obtained.
実施例４ Ｎ−ブチル−Ｎ−エチル−α，α，α，−トリフルオ
ル−2,6−ジニトロ−パラ−トルイジン840.0gとカープ
レックス ♯80（塩野義製薬株式会社製）160.0gをスー
パーミキサー（SN8-5型：川田製作所製）で混合し、エ
ックサンプルミル（KII-1型：不二パウダル製）にて粉
砕した後、ジェットミル（PJM-5型：日本ニューマチッ
ク社製）で微粉砕して粉砕末を得る。Example 4 N-Butyl-N-ethyl-α, α, α, -trifluor
840.0 g of ru-2,6-dinitro-para-toluidine and carp
Rex # 80 (Shionogi Pharmaceutical Co., Ltd.) 160.0 g
Mix with a Par Mixer (SN8-5 type: Kawata Manufacturing Co., Ltd.) and
Powder on the Kuk sample mill (KII-1 type: Fuji Paudal)
After crushing, jet mill (PJM-5 type: Nippon Pneumatic Machine)
(Manufactured by KU) to finely pulverize to obtain a pulverized powder.
この粉砕末36.0gとドデシルベンゼンスルホン酸ナト
リウム1.0g、ゲロポン（GEROPON SC-213:商品名、ロ
ーヌ・プーラン社製）2.5g、アスコルビン酸セルロース
7.5g、カープレックス ♯80 3.0gをスパルタンリュー
ザー（RMO-2H型：不二パウダル製）で混合した後、11.0
gの水／エタノール（1/1）混液を加えて混練造粒する。
この造粒物を乾燥してＮ−ブチル−Ｎ−エチル−α，
α，α，−トリフルオル−2,6−ジニトロ−パラ−トル
イジンを60％含有の水分散性粒状組成物を得る。 36.0g of this ground powder and sodium dodecylbenzene sulfonate
Lium 1.0g, GEROPON SC-213: Product name, b
2.5g, cellulose ascorbate
7.5g, carplex # 80 3.0 g of Spartan Liu
(RMO-2H type: made by Fuji Paudal)
Add a water / ethanol (1/1) mixture of g and knead and granulate.
The granulated product is dried to give N-butyl-N-ethyl-α,
α, α, -Trifluoro-2,6-dinitro-paratol
A water dispersible granular composition containing 60% idine is obtained.
実験例１ 実施例１〜４で製造した組成物の各5.0gについて、農
薬公定検査法物理検定法（農林水産省農薬検定所）の方
法で水和性を測定した。Experimental Example 1 With respect to 5.0 g of each of the compositions produced in Examples 1 to 4, the hydratability was measured by the method of the physical inspection method of the official test method for agricultural chemicals (Pesticide Testing Laboratory of the Ministry of Agriculture, Forestry and Fisheries).
実施例１〜４で製造した組成物の各0.5gについて、農
薬公定検査法物理検定法（農林水産省農薬検定所）の方
法で懸垂率を測定した。表１にその結果を示す。For each 0.5 g of the compositions produced in Examples 1 to 4, the suspension rate was measured by the method of the physical inspection method of agricultural chemicals official inspection method (Pesticide Testing Laboratory of the Ministry of Agriculture, Forestry and Fisheries). The results are shown in Table 1.
実験例２ 実施例１の組成物につき、経時安定性を調べた。結果
を表２に示す。 Experimental Example 2 The composition of Example 1 was examined for stability over time. Table 2 shows the results.
Claims (2)
は分枝状アルキルを表わす。） b.無水マレイン酸共重合体とエトキシ化されたジスチリ
ルフェノールの混合物、アルキルベンゼンスルホン酸
塩、ポリオキシエチレンスチリルフェニルエーテルスル
フェートまたはその混合物：約２〜30％ c.カルボキシメチルセルロース・カルシウム、アスコル
ビン酸セルロース、トラガカントまたはその混合物：約
４〜30％ d.全量を100％とするのに必要な量の増量剤。1. A water-dispersible granular composition having the following composition. a. Active ingredient represented by the following formula: about 30-80% (In the formula, R 1 and R 2 represent hydrogen or C 1 to C 4 linear or branched alkyl.) B. Mixture of maleic anhydride copolymer and ethoxylated distyrylphenol, alkylbenzene Sulfonate, polyoxyethylene styryl phenyl ether sulfate or a mixture thereof: about 2 to 30% c. Carboxymethyl cellulose calcium, cellulose ascorbate, tragacanth or a mixture thereof: about 4 to 30% d. 100% in total The necessary amount of bulking agent.
α，α，α−トリフルオロ−2,6−ジニトロ−パラ−ト
ルイジンである特許請求の範囲第１項に記載の水分散性
粒状組成物。2. The active ingredient is N-butyl-N-ethyl-
The water-dispersible granular composition according to claim 1, which is α, α, α-trifluoro-2,6-dinitro-para-toluidine.
Priority Applications (1)
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|---|---|---|---|
| JP62212406A JP2515124B2 (en) | 1987-08-25 | 1987-08-25 | Water dispersible granular composition |
Publications (2)
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| JPS6456602A JPS6456602A (en) | 1989-03-03 |
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