JP2508171B2 - Inductively coupled plasma mass spectrometer - Google Patents

Inductively coupled plasma mass spectrometer

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JP2508171B2 JP63001528A JP152888A JP2508171B2 JP 2508171 B2 JP2508171 B2 JP 2508171B2 JP 63001528 A JP63001528 A JP 63001528A JP 152888 A JP152888 A JP 152888A JP 2508171 B2 JP2508171 B2 JP 2508171B2
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Description

【発明の詳細な説明】 (イ)産業上の利用分野 本発明は、イオン源として誘導結合プラズマを利用し
て質量分析を行う誘導結合プラズマ質量分析装置に関す
る。
TECHNICAL FIELD The present invention relates to an inductively coupled plasma mass spectrometer that performs mass spectrometry using inductively coupled plasma as an ion source.

(ロ)従来技術とその問題点 一般に、誘導結合プラズマ質量分析装置(以下、ICP/
MSという)は、第3図に示すように、プラズマトーチ1
の誘導コイル2に高周波電流を流して試料をプラズマ化
し、これにより生成されたイオンをインターフェイスを
構成するサンプリングコーン4およびスキマー6の各オ
リフィス4a、6aをそれぞれ通過させた後にイオン引出電
極8で引き出し、このイオンをレンズ系10で四重極型等
の質量分析計12の入口に収束させた後、この質量分析計
12において質量分離を行うものであり、検出感度が高く
微量分析が可能で、また、同位体の分析などにも適して
いる等の利点を有する。
(B) Conventional technology and its problems In general, an inductively coupled plasma mass spectrometer (hereinafter referred to as ICP /
(Referred to as MS) is a plasma torch 1 as shown in FIG.
A high-frequency current is applied to the induction coil 2 to convert the sample into plasma, and the ions generated thereby are extracted by the ion extracting electrode 8 after passing through the orifices 4a and 6a of the sampling cone 4 and the skimmer 6 that form the interface. , After focusing these ions at the entrance of the quadrupole mass spectrometer 12 with the lens system 10, the mass spectrometer
Since mass separation is performed in 12, the detection sensitivity is high, trace amount analysis is possible, and it is also suitable for isotope analysis and the like.

ところで、このICP/MSにおいて、ppb以下の高い検出
感度を維持するためには、信号強度を減少させることな
くマススペクトル上に現れるバックグラウンドを低下さ
せる必要がある。このバックグラウンドの成因には、プ
ラズマからイオンと同時に質量分析計12に入ってくる光
やレンズ系10を構成する電極10a〜10cでのイオンの散乱
等の影響がある。そのため、従来のICP/MSでは、レンズ
系10の入口のイオンビームの軌道中心軸O上に円板14を
配置して光を遮断し、円板14の周囲を通過したイオンを
レンズ系10で収束させる構成が採られている。
By the way, in this ICP / MS, in order to maintain a high detection sensitivity of ppb or less, it is necessary to reduce the background appearing on the mass spectrum without reducing the signal intensity. The cause of this background is the influence of light that enters the mass spectrometer 12 at the same time as ions from the plasma, and the scattering of ions at the electrodes 10a to 10c that form the lens system 10. Therefore, in the conventional ICP / MS, the disk 14 is arranged on the orbital central axis O of the ion beam at the entrance of the lens system 10 to block light, and the ions passing through the circumference of the disk 14 are passed through the lens system 10. It is configured to converge.

しかし、かかる従来の構成では、光の影響を除くこと
ができても、イオンの散乱等の影響を十分除去すること
ができない。すなわち、プラズマイオンは、サンプリン
グコーン4、スキマー6を通ってイオン引出電極8まで
広がっているので、レンズ系10から見たイオン引出電極
8位置でのイオンのビーム径が大きく、このため、イオ
ン引出電極8を通過するイオンは大きい立体角の範囲に
発散してレンズ系10を構成する各電極10a〜10cにイオン
が衝突して散乱を起こしたり二次電子を発生することが
ある。そして、これらのイオンの散乱や二次電子がノイ
ズとなるため、従来装置では十分にバックグラウンドを
低下させることができなかった。
However, with such a conventional configuration, although the influence of light can be eliminated, the influence of ion scattering or the like cannot be sufficiently eliminated. That is, since the plasma ions spread to the ion extraction electrode 8 through the sampling cone 4 and the skimmer 6, the beam diameter of the ion at the position of the ion extraction electrode 8 as seen from the lens system 10 is large. The ions passing through the electrode 8 diverge in a large solid angle range, and the ions may collide with the electrodes 10a to 10c forming the lens system 10 to cause scattering or generate secondary electrons. Since the scattering of these ions and the secondary electrons cause noise, the background could not be sufficiently reduced in the conventional device.

本発明は、このような事情に鑑みてなされたものであ
って、バックグラウンドの成因となる光および散乱イオ
ンの双方の質量分析計内への侵入を可及的に低減し、高
い検出感度が維持できるようにすることを目的とする。
The present invention has been made in view of the above circumstances, in which the invasion of both light and scattered ions, which are the causes of the background, into the mass spectrometer is reduced as much as possible, and high detection sensitivity is obtained. The purpose is to be able to maintain.

(ハ)問題点を解決するための手段 本発明は、上記の目的を達成するために、プラズマト
ーチで発生したイオンを質量分析計に向けて引き出すイ
オン引出電極と、このイオン引出電極で引き出されたイ
オンを質量分析計の入口に収束させるレンズ系とを備え
たICP/MSにおいて、次の構成を採る。
(C) Means for Solving the Problems In order to achieve the above-mentioned object, the present invention aims to achieve the above-mentioned object, and an ion extraction electrode for extracting ions generated in a plasma torch toward a mass spectrometer, and an ion extraction electrode for extracting the ions. The following configuration is adopted in the ICP / MS provided with a lens system for converging ions to the entrance of the mass spectrometer.

すなわち、本発明のICP/MSでは、イオン引出電極に光
遮断壁を設けるとともに、この光遮断壁の該イオン引出
電極の中心軸から偏位させた位置にオリフィスを形成す
る一方、このイオン引出電極とレンズ系との間にイオン
引出電極を通過したイオンをレンズ系の中心軸に向けて
偏向させるディフレクタを配置したことを特徴としてい
る。
That is, in the ICP / MS of the present invention, a light blocking wall is provided on the ion extracting electrode, and an orifice is formed at a position deviated from the central axis of the ion extracting electrode of the light blocking wall, while the ion extracting electrode is formed. It is characterized in that a deflector is arranged between the lens system and the lens system to deflect the ions passing through the ion extraction electrode toward the central axis of the lens system.

(ニ)作用 イオン引出電極に形成したオリフィスは、このイオン
引出電極の中心軸から偏位させられているので、プラズ
マトーチからの光は光遮断壁で遮断されてオリフィスを
通過しない。そして、イオンのみがオリフィスを通過し
て引き出される。この場合、レンズ系から見たイオン引
出電極位置でのイオンのビーム径はオリフィス径となる
ために小さく、したがって、イオンの発散は小さい立体
角の範囲に抑えられる。しかも、このイオン引出電極を
通過したイオンは、ディフレクタでレンズ系を中心軸に
向けて偏向されるので、レンズ系を構成する各電極にイ
オンが衝突する頻度が少なくなり、イオンの散乱や二次
電子の発生が低減される。
(D) Action The orifice formed in the ion extracting electrode is deviated from the central axis of the ion extracting electrode, so that the light from the plasma torch is blocked by the light blocking wall and does not pass through the orifice. Then, only the ions pass through the orifice and are extracted. In this case, the beam diameter of the ions at the position of the ion extracting electrode viewed from the lens system is the orifice diameter, and therefore small, so that the divergence of the ions can be suppressed within a small solid angle range. Moreover, since the ions that have passed through the ion extraction electrode are deflected by the deflector with the lens system directed toward the central axis, the frequency with which the ions collide with each electrode that configures the lens system decreases, and ion scattering and secondary Generation of electrons is reduced.

(ホ)実施例 第1図は本発明の誘導結合プラズマ質量分析装置の構
成図であり、第3図の従来例に対応する部分には同一の
符号を付している。
(E) Example FIG. 1 is a block diagram of an inductively coupled plasma mass spectrometer according to the present invention, in which parts corresponding to the conventional example in FIG.

第1図において、1はプラズマトーチ、2は誘導コイ
ル、4、6はインターフェイスをそれぞれ構成するサン
プリングコーンおよびスキマーである。サンプリングコ
ーン4とスキマー6には、共通する中心軸O上にオリフ
ィス4a、6aが形成されている。そして、サンプリングコ
ーン4とスキマー6間はロータリポンプ等で差動排気さ
れている。また、8はサンプリングコーン4とスキマー
6の各々のオリフィス4a、6aを通過したイオンを後述の
質量分析計12に向けて引き出すイオン引出電極である。
このイオン引出電極8には端面に光遮断壁8aが設けられ
るとともに、この光遮断壁8aにはその中心軸Oから所定
距離だけ偏位させた位置にオリフィス8bが形成されてい
る。10はイオン引出電極8で引き出されたイオンを質量
分析計12の入口に収束させるレンズ系である。11はイオ
ン引出電極8を通過したイオンをレンズ系10の中心軸O
に向けて偏向させるディフレクタであり、イオン引出電
極8とレンズ系10との間に配置されている。そして、イ
オン引出電極8、レンズ系10およびディフレクタ11は拡
散ポンプ等で真空排気された差動排気室9内に配置され
ている。また、12は四重極型の質量分析計で、拡散ポン
プ等で真空排気された真空チャンバ13内に配置されてい
る。
In FIG. 1, 1 is a plasma torch, 2 is an induction coil, and 4 and 6 are a sampling cone and a skimmer that respectively constitute an interface. The sampling cone 4 and the skimmer 6 have orifices 4a and 6a formed on a common central axis O. Then, a differential pumping is performed between the sampling cone 4 and the skimmer 6 by a rotary pump or the like. Reference numeral 8 is an ion extraction electrode for extracting ions that have passed through the orifices 4a and 6a of the sampling cone 4 and skimmer 6 toward a mass spectrometer 12 described later.
A light blocking wall 8a is provided on the end face of the ion extracting electrode 8, and an orifice 8b is formed in the light blocking wall 8a at a position displaced from the central axis O by a predetermined distance. Reference numeral 10 is a lens system for converging the ions extracted by the ion extraction electrode 8 to the entrance of the mass spectrometer 12. Reference numeral 11 denotes the central axis O of the lens system 10 for the ions passing through the ion extraction electrode 8.
It is a deflector for deflecting toward, and is arranged between the ion extracting electrode 8 and the lens system 10. The ion extracting electrode 8, the lens system 10 and the deflector 11 are arranged in a differential exhaust chamber 9 which is evacuated by a diffusion pump or the like. A quadrupole mass spectrometer 12 is arranged in a vacuum chamber 13 that is evacuated by a diffusion pump or the like.

次に、上記の構成を有するICP/MSの作用について説明
する。
Next, the operation of the ICP / MS having the above configuration will be described.

プラズマトーチ1の誘導コイル2に高周波電流を流し
て試料をプラズマ化すると、これによりイオンと光がそ
れぞれ発生する。光とイオンはサンプリングコーン4お
よびスキマー6の各オリフィス4a、6aをそれぞれ通過し
た後にイオン引出電極8に向かう。
When a high-frequency current is passed through the induction coil 2 of the plasma torch 1 to turn the sample into plasma, ions and light are generated thereby. Light and ions pass through the orifices 4a, 6a of the sampling cone 4 and the skimmer 6, respectively, and then head toward the ion extraction electrode 8.

この場合、イオン引出電極8に形成したオリフィス8b
は、その中心軸Oから所定距離だけ偏位させられている
ので、プラズマトーチ1からの光は光遮断壁8aで遮断さ
れてオリフィス8bを通過しない。これに対して、イオン
はイオン引出電極8の印加電圧により形成された電場に
より導かれてオリフィス8bを通過する。この場合、レン
ズ系10から見たイオン引出電極8でのイオンのビーム径
はオリフィス8bの直径となるために絞られて小さく、し
たがって、オリフィス8bを通過したイオンの発散は小さ
い立体角の範囲に抑えられる。そして、このイオン引出
電極8を通過したイオンは、ディフレクタ11でレンズ系
10の中心軸Oに向けて偏向される。このため、従来のよ
うに、レンズ系10を構成する各電極10a〜10cにイオンが
衝突する頻度が少なくなり、イオンの散乱や二次電子の
発生が低減される。その結果、バックグラウンドが低下
する。
In this case, the orifice 8b formed in the ion extracting electrode 8
Is deviated from the central axis O by a predetermined distance, the light from the plasma torch 1 is blocked by the light blocking wall 8a and does not pass through the orifice 8b. On the other hand, the ions pass through the orifice 8b guided by the electric field formed by the voltage applied to the ion extracting electrode 8. In this case, the ion beam diameter at the ion extraction electrode 8 as viewed from the lens system 10 is narrowed because it becomes the diameter of the orifice 8b, and therefore the divergence of the ions passing through the orifice 8b is in the range of a small solid angle. It can be suppressed. Then, the ions that have passed through the ion extracting electrode 8 are reflected by the deflector 11 into a lens system.
It is deflected toward the central axis O of 10. Therefore, as in the conventional case, the frequency of collision of the ions with each of the electrodes 10a to 10c forming the lens system 10 is reduced, and the scattering of ions and the generation of secondary electrons are reduced. As a result, the background is reduced.

なお、イオン引出電極8にオリフィス8bを設けると、
ここを通過するイオン量が少なくなって信号強度が一見
低下するように思われるが、従来のようにイオン引出電
極を両端共に開放端にした場合には、ここでのイオンビ
ーム径が極めて大きくなるために質量分析計12の入口に
イオンを十分収束できなくなってかえって検出効率が悪
くなる。したがって、オリフィス8bを介してイオンを引
き出した場合でも従来と信号強度には大きな変化はな
い。
If an orifice 8b is provided in the ion extracting electrode 8,
It seems that the amount of ions passing through this area decreases and the signal intensity seems to drop at first glance, but if both ends of the ion extraction electrode are open ends as in the conventional case, the ion beam diameter here becomes extremely large. Therefore, the ions cannot be sufficiently focused at the entrance of the mass spectrometer 12, and the detection efficiency deteriorates. Therefore, even when the ions are extracted through the orifice 8b, the signal intensity does not change much from the conventional case.

上記の実施例では、イオン引出電極8の光遮断壁8a
は、中心軸Oに直交配置しているが、第2図に示すよう
に、所定角度θだけ傾斜させても良い。このようにすれ
ば、スキマー6から出たイオンはイオン引出電極8との
間に形成される電場によりオリフィス8bを通過し易くな
る。この場合には、ディフレクタ11による偏向作用を大
きくする必要がある。
In the above embodiment, the light blocking wall 8a of the ion extracting electrode 8 is used.
Are arranged orthogonally to the central axis O, but they may be inclined by a predetermined angle θ as shown in FIG. By doing so, the ions emitted from the skimmer 6 can easily pass through the orifice 8b due to the electric field formed between the ions and the ion extraction electrode 8. In this case, it is necessary to increase the deflecting action of the deflector 11.

(ヘ)効果 以上のように本発明によれば、バックグラウンドの成
因となる光と散乱イオンの双方が質量分析計に侵入する
ことが可及的に低減されるようになるので、信号強度を
低下させることなく、バックグラウンドのみを少なくす
ることができる。したがって、高い検出感度が維持でき
るようになる等の優れた効果が発揮される。
(F) Effect As described above, according to the present invention, it is possible to reduce as much as possible the invasion of both light and scattered ions, which cause the background, into the mass spectrometer. Only the background can be reduced without any reduction. Therefore, excellent effects such as high detection sensitivity can be maintained are exhibited.

【図面の簡単な説明】[Brief description of drawings]

第1図は本発明の誘導結合プラズマ質量分析装置の構成
図、第2図はイオン引出電極の他の変形例を示す断面
図、第3図は従来の誘導結合プラズマ質量分析装置の構
成図である。 1…プラズマトーチ、8…イオン引出電極、8a…光遮断
壁、8b…オリフィス、10…レンズ系、11…ディフレク
タ、12…質量分析計。
FIG. 1 is a block diagram of an inductively coupled plasma mass spectrometer of the present invention, FIG. 2 is a sectional view showing another modification of the ion extraction electrode, and FIG. 3 is a block diagram of a conventional inductively coupled plasma mass spectrometer. is there. DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 ... Plasma torch, 8 ... Ion extraction electrode, 8a ... Light blocking wall, 8b ... Orifice, 10 ... Lens system, 11 ... Deflector, 12 ... Mass spectrometer.

Claims (1)

(57)【特許請求の範囲】(57) [Claims] 【請求項1】プラズマトーチで発生したイオンを質量分
析計に向けて引き出すイオン引出電極と、このイオン引
出電極で引き出されたイオンを質量分析計の入口に収束
させるレンズ系とを備えた誘導結合プラズマ質量分析計
において、 前記イオン引出電極に光遮断壁を設けるとともに、この
光遮断壁の該イオン引出電極の中心軸から偏位させた位
置にオリフィスを形成する一方、このイオン引出電極と
前記レンズ系との間にイオン引出電極を通過したイオン
をレンズ系の中心軸に向けて偏向させるディフレクタを
配置したことを特徴とする誘導結合プラズマ質量分析装
置。
1. An inductive coupling comprising an ion extraction electrode for extracting ions generated by a plasma torch toward a mass spectrometer, and a lens system for converging the ions extracted by the ion extraction electrode to the entrance of the mass spectrometer. In the plasma mass spectrometer, a light blocking wall is provided on the ion extracting electrode, and an orifice is formed at a position deviated from the central axis of the ion extracting electrode of the light blocking wall, while the ion extracting electrode and the lens are formed. An inductively coupled plasma mass spectrometer, characterized in that a deflector for deflecting ions passing through an ion extraction electrode toward the central axis of the lens system is arranged between the system and the system.
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