JP2024506239A - 塩基化学物質の選択的な監視 - Google Patents
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Abstract
処理溶液中の複数の塩基化学物質の選択的測定及び監視のための方法が提供される。方法は、複数の塩基化学物質を含む処理溶液を提供することと、溶液の滴定又はｐＨ測定等の第２分析方法との組合せで、溶液混合物の導電率の測定等の第１分析方法を実行することと、を含む。このような測定から、１つ又は複数の塩基化学物質の濃度が、選択的に決定され得る。このような方法において、同じ処理液中の複数の塩基が、有利に選択的に正確に測定及び監視され得る。
Description
本開示は、処理溶液、例えば半導体処理溶液の分析に関し、より具体的には、このような処理溶液中の複数の塩基化学物質の測定及び監視のための技術に関する。
関連出願の相互参照
本出願は、２０２１年１月２２日に出願された米国仮特許出願第６３／１４０，４０５号の優先権を主張し、この出願の内容は全体として本明細書に援用される。
処理溶液が、所望の特性を有する製品を製造するために、半導体産業を含むいくつかの産業において使用される。そのような処理溶液は、例えば、材料処理において使用するために塩基化学物質を含み得る。１群の塩基化学物質が、Ｘが金属であり得るＸ－ＯＨとして表わされ得る水酸化物を含む。別の１群の塩基化学物質が、例えば、（Ｒ１－Ｎ－Ｒ２、Ｒ２、Ｒ３）＋として表わされ得る窒素ベースであり得る。場合によっては、特定の塩基が、例えば、水酸化アンモニウム（ＮＨ４ＯＨ）と、水酸化テトラメチルアンモニウム（（ＣＨ３）４Ｎ（ОＨ））又はＴＭＡＨとの両方の特徴を有し得る。
本出願は、２０２１年１月２２日に出願された米国仮特許出願第６３／１４０，４０５号の優先権を主張し、この出願の内容は全体として本明細書に援用される。
処理溶液が、所望の特性を有する製品を製造するために、半導体産業を含むいくつかの産業において使用される。そのような処理溶液は、例えば、材料処理において使用するために塩基化学物質を含み得る。１群の塩基化学物質が、Ｘが金属であり得るＸ－ＯＨとして表わされ得る水酸化物を含む。別の１群の塩基化学物質が、例えば、（Ｒ１－Ｎ－Ｒ２、Ｒ２、Ｒ３）＋として表わされ得る窒素ベースであり得る。場合によっては、特定の塩基が、例えば、水酸化アンモニウム（ＮＨ４ＯＨ）と、水酸化テトラメチルアンモニウム（（ＣＨ３）４Ｎ（ОＨ））又はＴＭＡＨとの両方の特徴を有し得る。
異なる塩基材料が、溶液中で異なる処理特徴を提供し得る。したがって、複数の塩基化学物質の組合せが、例えば、特定の特徴を有する生成物を提供するために利用され得る。処理制御が、溶液混合物中の複数の塩基についての正確で選択的な測定及び監視を必要とし得る。特定の方法が、２つの塩基の連続滴定を提供し得る。しかしながら、このような方法は、ｐＫ値の比較的大きい差（例えば、強塩基と弱塩基）を必要とし得て、２つの強塩基が溶液中で互いに区別され得ない場合に制限され得る。別の方法が、溶媒の存在下で２つの塩基を連続的に滴定することを含む。溶媒は、塩基の強度を操作し、場合によっては２つの異なる塩基が強制的に異なる特性を有するようにし得る。例えば、１つの塩基が、強い塩基になり得、別の１つの塩基が、弱い塩基になり得る。しかしながら、可燃性溶媒の使用は、安全危険性を引き起こし得て、環境障害になり得る。更なる方法が、イオンクロマトグラフィー及びキャピラリー電気泳動を含むが、高価で、自動化が困難で、比較的長い分析時間を有することがあり得る。
したがって、処理溶液中の複数の塩基化学物質の例えば、溶液混合物中の２つの塩基化学物質の経済的、安全、効率的、迅速、及び正確である選択的測定及び監視を提供するプロセスが望ましい。
本開示の方法は、半導体処理溶液等の処理溶液中の複数の塩基化学物質についての選択的測定及び監視を提供する。具体的には、特定の実施形態では、本開示は、滴定又はｐＨ測定等の第１分析方法と、導電率測定等の第２分析方法とを組み合わせることによって、複数の塩基化学物質の選択的測定及び監視を提供する。このような方法では、同じ処理溶液中の複数の塩基化学物質が選択的に、正確に測定及び監視され得る。更に、このような方法は、前述のものを決定するための経済的で安全で効率的で迅速な手段を提供する。
第１塩基化学物質及び第２塩基化学物質を含む処理溶液中の少なくとも１つの塩基化学物質の濃度を決定する例示的な方法が提供される。方法は、第１測定値を提供するために処理溶液の導電率を測定することを含む第１分析方法を実行することと、第２測定値を提供するために処理溶液の第２分析方法を実行することと、第１及び第２測定値に基づいて、第１塩基化学物質及び第２塩基化学物質のうちの少なくとも１つの濃度を決定することと、を含む。第１塩基化学物質は、第２塩基化学物質とは異なる。第１分析方法は、第２分析方法とは異なる。
特定の実施形態では、第２分析方法は、処理溶液を滴定することを含み得る。
特定の実施形態では、第２分析方法は、処理溶液のｐＨを測定することを含み得る。
特定の実施形態では、第１塩基化学物質及び第２塩基化学物質は、強塩基であり得る。
特定の実施形態では、処理溶液は、半導体処理溶液であり得る。
特定の実施形態では、第１塩基化学物質は、水酸化物であり得る。特定の実施形態では、第１塩基化学物質は、水酸化ナトリウム（ＮａＯＨ）、水酸化カリウム（ＫＯＨ）、又は水酸化リチウム（ＬｉＯＨ）であり得る。
特定の実施形態では、第２塩基化学物質は、アミン化合物であり得る。特定の実施形態では、第２塩基化学物質は、モノエチルアミン（ＭＥＡ）、水酸化アンモニウム、水酸化テトラメチルアンモニウム（ＴＭＡＨ）、水酸化テトラエチルアンモニウム（ＴＥＡＨ）、水酸化テトラプロピルアンモニウム、水酸化トリメチルヒドロキシエチルアンモニウム、水酸化ジメチルジヒドロキシエチルアンモニウム、水酸化メチルトリヒドロキシエチルアンモニウム、水酸化フェニルトリメチルアンモニウム、水酸化フェニルトリエチルアンモニウム、又は水酸化ベンジルトリメチルアンモニウムであり得る。
特定の実施形態では、処理溶液の導電率は、一定の温度で測定され得る。
水酸化物及びアミン化合物を含む処理溶液中の少なくとも１つの塩基化学物質の濃度を決定するための方法が提供される。例示的な方法は、第１測定値を提供するために処理溶液の導電率を測定することを含む第１分析方法を実行することと、第２測定値を提供するために処理溶液の第２分析方法を実行することと、第１及び第２測定値に基づいて水酸化物及びアミン化合物のうちの少なくとも１つの濃度を決定することと、を含む。第１分析方法は、第２分析方法とは異なる。
特定の実施形態では、第２分析方法は、処理溶液を滴定することを含み得る。
特定の実施形態では、第２分析方法は、処理溶液のｐＨを測定することを含み得る。
特定の実施形態では、水酸化物及びアミン化合物は、強塩基であり得る。
特定の実施形態では、処理溶液は、半導体処理溶液であり得る。
特定の実施形態では、水酸化物は、水酸化ナトリウム（ＮａＯＨ）、水酸化カリウム（ＫＯＨ）、又は水酸化リチウム（ＬｉＯＨ）であり得る。
特定の実施形態では、アミン化合物は、モノエチルアミン（ＭＥＡ）、水酸化アンモニウム、水酸化テトラメチルアンモニウム（ＴＭＡＨ）、水酸化テトラエチルアンモニウム（ＴＥＡＨ）、水酸化テトラプロピルアンモニウム、水酸化トリメチルヒドロキシエチルアンモニウム、水酸化ジメチルジヒドロキシエチルアンモニウム、水酸化メチルトリヒドロキシエチルアンモニウム、水酸化フェニルトリメチルアンモニウム、水酸化フェニルトリエチルアンモニウム、又は水酸化ベンジルトリメチルアンモニウムであり得る。
特定の実施形態では、処理溶液の導電率は、一定の温度で測定され得る。
本開示は、半導体処理溶液等の処理溶液中の複数の塩基化学物質の選択的測定及び監視のための技術を提供する。特定の実施形態では、本開示は、滴定又はｐＨ測定等の第１分析方法と、導電率測定等の第２分析方法とを組み合わせることにより、溶液混合物中の１つ又は複数の塩基化学物質の濃度を正確に決定することを提供する。したがって、同じ処理溶液中の複数の塩基化学物質が有利に選択的に測定及び監視され得る。特定の実施形態では、処理溶液は、複数の強塩基を含み得る。
本開示において用いられる技術用語は、当業者に一般に既知である。本明細書で使用されるような「所定の濃度」という句は、溶液中の成分についての既知の、標的の、又は最適の濃度を指す。
本明細書で使用されるような「強塩基」とは、溶液中で完全にイオン化し得る塩基を指す。特定の態様では、本明細書で使用されるような「強塩基」は、酸塩基反応において非常に弱い酸の分子からプロトン（Ｈ＋）を除去し得る塩基性化合物を指す。
本明細書で使用される「弱塩基」とは、溶液中で完全にイオン化しない塩基を指す。特定の態様では、本明細書で使用されるような「弱塩基」とは、不完全にプロトン化された塩基化合物を指す。
本明細書で使用される場合、「選択的な」又は「選択的に」という用語は、例えば、特定の又は特有の成分の特性についての特定の監視、測定又は決定を指す。例えば、塩基化学物質の選択的測定とは、溶液中に存在する複数の塩基化学物質からの１つの特定又は所定の標的塩基化学物質の測定を指す。
本明細書で使用される場合、「正確な」又は「正確に」という用語は、例えば、既存の又は真の値、標準の若しくは既知の測定値又は値に比較的近い若しくは近い測定値又は決定値を指す。
本明細書で使用される場合、「約」又は「およそ」という用語は、当業者によって決定されるとき、特定の値についての許容可能な誤差範囲内にあることを意味し、それは、その値がどのような態様で測定又は決定されるか、すなわち測定システムの限界に部分的に依存する。例えば、「約」という用語は、所与の値についての、２０％までの範囲、１０％までの範囲、５％までの範囲、又は１％までの範囲を意味し得る。
本開示の方法は、処理溶液を含む様々なタイプの溶液に適用され得る。特定の実施形態では、処理溶液は、半導体処理溶液であってもよい。
特定の実施形態では、処理溶液は、１つ又は複数の塩基化学物質を含み得る。当業者であれば、多種多様な塩基化学物質が本開示と共に使用するのに適していることを理解するであろう。特定の実施形態では、１つ又は複数の塩基化学物質は、水酸化物を含み得る。特定の実施形態では、水酸化物は、水酸化ナトリウム（ＮａＯＨ）、水酸化カリウム（ＫＯＨ）、又は水酸化リチウム（ＬｉＯＨ）を含み得る。当業者であれば、広範囲の水酸化物が本開示と共に使用するのに適していることを理解するであろう。特定の実施形態では、１つ又は複数の塩基化学物質は、アミン化合物を含み得る。特定の実施形態では、アミン化合物は、モノエチルアミン（ＭＥＡ）、水酸化アンモニウム、水酸化テトラメチルアンモニウム（ＴＭＡＨ）、水酸化テトラエチルアンモニウム（ＴＥＡＨ）、水酸化テトラプロピルアンモニウム、水酸化トリメチルヒドロキシエチルアンモニウム、水酸化ジメチルジヒドロキシエチルアンモニウム、水酸化メチルトリヒドロキシエチルアンモニウム、水酸化フェニルトリメチルアンモニウム、水酸化フェニルトリエチルアンモニウム、水酸化ベンジルトリメチルアンモニウム等を含み得る。当業者であれば、広範囲のアミン化合物が本開示と共に使用するのに適していることを理解するであろう。特定の実施形態では、１つ又は複数の塩基化学物質は、少なくとも１つの強塩基を含み得、処理溶液中の１つ又は複数の塩基化学物質のそれぞれは、強塩基であってもよい。特定の実施形態では、１つ又は複数の塩基化学物質は、少なくとも１つの弱塩基を含んでもよく、処理溶液中の１つ又は複数の塩基化学物質のそれぞれは、弱い塩基であり得る。特定の実施形態では、１つ又は複数の塩基化学物質は、処理溶液中に少なくとも１つの弱塩基及び少なくとも１つの強塩基を含み得る。
特定の実施形態では、処理溶液は、複数の塩基化学物質を含み得る。複数の塩基化学物質は、互いに異なり得る。例えば、特定の実施形態では、処理溶液は、水酸化物及びアミン化合物を含み得る。水酸化物は、水酸化ナトリウムであってもよく、アミン化合物は、モノエチルアミン（ＭＥＡ）であってもよい。当業者であれば、塩基化学物質の広範囲の組合せが、本開示と共に使用するのに適していることを理解するであろう。
本開示の方法は、例えば、同じ処理溶液中の複数の塩基化学物質を有利に選択的に測定するために、処理溶液の複数の分析方法及び測定値を提供する。特定の実施形態では、処理溶液の導電率、滴定、及びｐＨ測定値が決定され得る。これらの測定値は、有利には、処理溶液中の複数の塩基化学物質の濃度を選択的に決定するために使用され得る。特定の実施形態では、滴定測定等の第１分析方法は、導電率測定等の第２分析方法と組み合わされ得る。更に、特定の実施形態では、ｐＨ測定等の第１分析方法は、導電率測定等の第２分析方法と組み合わされ得る。
特定の実施形態では、処理溶液の導電率が測定され得る。例えば、特定の実施形態では、処理溶液の導電率は、導電率計によって測定され得る。処理溶液中のそれぞれの塩基種は、導電率＝ａ×（塩基１の濃度、Ｎ）＋ｂ×（塩基２の濃度、Ｎ）として、測定される導電率に寄与し得る。係数（ａ）及び（ｂ）は、塩基の既知の濃度によるいくつかの標準溶液の導電率測定によって決定され得る。特定の実施形態では、導電率測定は、一定の温度又は温度補償において実施され得る。特定の実施形態では、導電率測定は、室温、例えば、約２２℃において実施され得る。
特定の実施形態では、１つ又は複数の塩基化学物質は、全塩基として一緒に滴定され得る。例えば、特定の実施形態では、全塩基滴定が、既知の濃度を有する滴定剤／酸を未知の塩基試料の一定体積に終点に到達するまで添加することによって実行され得る。終点は、例えば、ｐＨ指標ａ又はｐＨ電極よって決定され得て、滴定剤体積が記録され得る。全塩基（Ｎ）は、全塩基（Ｎ）＝滴定剤／酸の濃度×滴定剤の体積／未知の塩基試料の体積として、決定され得る。特定の態様では、処理液中のそれぞれの塩基種が、滴定による全塩基Ｎ＝（塩基１の濃度、Ｎ）＋（塩基２の濃度、Ｎ）として、滴定による測定全塩基（Ｎ）に寄与し得る。
特定の実施形態では、処理溶液のｐＨが測定され得る。例えば、特定の実施形態では、ｐＨは、ｐＨ電極によって測定され得る。処理液中のそれぞれの塩基種は、ｐＨ＝ｆ１（塩基１の濃度、Ｎ）＋ｆ１×（塩基２の濃度、Ｎ）として、処理液の測定ｐＨに寄与し得、ここにｆ１及びｆ２は、線形又は対数関数であり得る。例えば、ｆ（ｘ）＝ｎ＋ｍＸ、又はｆ（ｘ）＝Ｎ＋Ｍｌｏｇ（ｘ）である。
特定の態様では、１つ又は複数の塩基化学物質は、処理溶液の導電率及び滴定測定値によって測定され得る。例えば、特定の実施形態では、１つ又は複数の塩基化学物質の濃度は、濃度（塩基（ｉ））＝オフセット＋導電率×導電率勾配（ｊ）＋全塩基×全塩基勾配（ｊ）として、決定され得る。
特定の態様では、１つ又は複数の塩基化学物質は、処理溶液の導電率及びｐＨ測定値によって測定され得る。例えば、１つ又は複数の塩基化学物質の濃度は、濃度（塩基（ｉ））＝オフセット＋導電率×導電率勾配（ｊ）＋ｐＨ×ｐＨ勾配（ｊ）として、決定され得る。
本開示の方法は、処理溶液中の少なくとも１つの塩基化学物質の濃度を決定することを提供する。処理溶液は、複数の塩基化学物質を含み得る。特定の実施形態では、方法は、処理溶液を提供することを含み得る。処理溶液は、複数の塩基化学物質、例えば、第１塩基化学物質及び第２塩基化学物質を含み得る。特定の実施形態では、処理溶液の第１分析方法が実行されて第１測定値を提供し得る。第１分析方法は、処理溶液の導電率を測定することを含み得る。特定の実施形態では、方法は、処理溶液の第２分析方法を実行して第２測定値を提供することを含み得る。第２分析方法は、処理溶液のｐＨを測定すること、又はそれを滴定することを含み得る。本方法は、第１及び第２測定値に基づいて、第１及び第２塩基化学物質のうちの少なくとも１つの濃度を決定することを更に含み得る。特定の実施形態では、第１塩基化学物質は、第２塩基化学物質とは異なる。特定の実施形態では、第１分析方法は、第２分析方法とは異なる。
本開示の方法は、処理溶液中の少なくとも１つの塩基化学物質の濃度を決定することを更に提供する。特定の実施形態では、方法は、処理溶液を提供することを含み得る。処理溶液は、水酸化物及びアミン化合物を含み得る。処理溶液の第１分析方法が実行されて第１測定値を提供し得る。第１分析方法は、処理溶液の導電率を測定することを含み得る。特定の実施形態では、本方法は、処理溶液の第２分析方法を実行して第２測定値を提供することを含み得る。第２分析方法は、処理溶液のｐＨを測定すること、又はそれを滴定することを含み得る。方法は、第１及び第２測定値に基づいて、水酸化物及びアミン化合物のうちの少なくとも１つの濃度を決定することを更に含み得る。特定の実施形態では、第１分析方法は、第２分析方法とは異なる。
本明細書で開示されている主題は、以下の実施例を参照することによってよりよく理解されるであろう。以下の実施例は、本明細書で開示されている主題の単なる例示であり、いかなる形であれ主題の範囲を限定するものと見なされるべきではない。
以下の実施例は、本明細書で開示されている主題の単なる例示であり、それらは、いかなる形であれ主題の範囲を限定するものと見なされるべきではない。
実施例１：溶液混合物中の水酸化ナトリウム（ＮａＯＨ）及びモノエチルアミン（ＭＥＡ）の選択的測定
この実施例は、溶液混合物中の２つの異なる塩基化学物質、すなわち水酸化ナトリウム（ＮａＯＨ）及びモノエチルアミン（ＭＥＡ）の選択的測定値を提供する。両方の塩基は、（少なくともＤＩＷ塩基性マトリックスにおいて）強く、全塩基として一緒に滴定された。表１に示すように、９個の試料（試料１～９）を調製した。溶液混合物中の複数の塩基の濃度を選択的に決定するために、試料の測定値を下記の様々な計算において使用した。試料の１０ｍＬを０．１Ｎ塩化水素（ＨＣｌ）で滴定することによって全塩基（Ｎ）を測定した。終点をｐＨ電極によって決定し、滴定剤（０．１ＮのＨＣｌ）の終結量を記録した。滴定剤濃度（０．１Ｎ）＊終結体積／試料体積（１０ｍＬ）として、全塩基（Ｎ）を算出した。試料のｐＨをｐＨ電極によって測定した。試料の導電率（ｍＳ／ｃｍ）を導電率計によって測定した。結果を表１に示す。
この実施例は、溶液混合物中の２つの異なる塩基化学物質、すなわち水酸化ナトリウム（ＮａＯＨ）及びモノエチルアミン（ＭＥＡ）の選択的測定値を提供する。両方の塩基は、（少なくともＤＩＷ塩基性マトリックスにおいて）強く、全塩基として一緒に滴定された。表１に示すように、９個の試料（試料１～９）を調製した。溶液混合物中の複数の塩基の濃度を選択的に決定するために、試料の測定値を下記の様々な計算において使用した。試料の１０ｍＬを０．１Ｎ塩化水素（ＨＣｌ）で滴定することによって全塩基（Ｎ）を測定した。終点をｐＨ電極によって決定し、滴定剤（０．１ＮのＨＣｌ）の終結量を記録した。滴定剤濃度（０．１Ｎ）＊終結体積／試料体積（１０ｍＬ）として、全塩基（Ｎ）を算出した。試料のｐＨをｐＨ電極によって測定した。試料の導電率（ｍＳ／ｃｍ）を導電率計によって測定した。結果を表１に示す。
以下の計算は、それぞれの塩基種が測定信号（すなわち、滴定、導電率、及びｐＨ）に寄与し得る態様についての式である。
滴定による全塩基Ｎ＝（塩基１（ＮａＯＨ）の濃度、Ｎ）＋（塩基２（ＭＥＡ）の濃度、Ｎ）である。
導電率＝ａ×（塩基１（ＮａＯＨ）の濃度、Ｎ）＋ｂ×（塩基２（ＭＥＡ）の濃度、Ｎ）である。塩基の既知の濃度を有するいくつかの標準溶液の導電率測定値によって係数（ａ）及び（ｂ）を決定した。
ｐＨ＝ｆ１（塩基１（ＮａＯＨ）の濃度、Ｎ）＋ｆ１×（塩基２（ＭＥＡ）の濃度、Ｎ）であり、ここにｆ１及びｆ２は、線形又は対数関数であり得る。例えば、ｆ（ｘ）＝ｎ＋ｍＸ、又はｆ（ｘ）＝Ｎ＋Ｍｌｏｇ（ｘ）である。
滴定による全塩基Ｎ＝（塩基１（ＮａＯＨ）の濃度、Ｎ）＋（塩基２（ＭＥＡ）の濃度、Ｎ）である。
導電率＝ａ×（塩基１（ＮａＯＨ）の濃度、Ｎ）＋ｂ×（塩基２（ＭＥＡ）の濃度、Ｎ）である。塩基の既知の濃度を有するいくつかの標準溶液の導電率測定値によって係数（ａ）及び（ｂ）を決定した。
ｐＨ＝ｆ１（塩基１（ＮａＯＨ）の濃度、Ｎ）＋ｆ１×（塩基２（ＭＥＡ）の濃度、Ｎ）であり、ここにｆ１及びｆ２は、線形又は対数関数であり得る。例えば、ｆ（ｘ）＝ｎ＋ｍＸ、又はｆ（ｘ）＝Ｎ＋Ｍｌｏｇ（ｘ）である。
表１に示す滴定及び導電率測定値から、溶液中のＮａＯＨ及びＭＥＡの濃度を選択的に決定した。
ＮａＯＨに対する結果を表２及び図１Ａに示す。
ＭＥＡに対する結果を表３及び図１Ｂに示す。
表１に示すｐＨ及び導電率の測定値から、溶液中のＮａＯＨの濃度を選択的に決定した。結果を表４及び図１Ｃに示す。
表２～４及び図１Ａ～Ｃに示すように、本開示の方法は、溶液混合物中の複数の塩基化学物質の正確で選択的な測定及び監視を提供する。
計算パラメータ
以下の計算パラメータ（式１～２及び表４～５）を用いて、溶液混合物中の複数の塩基化学物質の測定濃度を選択的に決定した。
式１：濃度（塩基（ｉ））＝オフセット＋導電率×導電率勾配（ｊ）＋全塩基×全塩基勾配（ｊ）
以下の計算パラメータ（式１～２及び表４～５）を用いて、溶液混合物中の複数の塩基化学物質の測定濃度を選択的に決定した。
式１：濃度（塩基（ｉ））＝オフセット＋導電率×導電率勾配（ｊ）＋全塩基×全塩基勾配（ｊ）
式２：濃度（ＮａＯＨ）＝オフセット＋導電率×導電率勾配＋ｐＨ×ｐＨ勾配
実施例２：溶液混合物中の複数の塩基（塩基１及び塩基２）の選択的測定
この実施例は、半導体デバイスを清浄化するための市販の製剤内で、２つの異なる塩基化学物質、すなわち塩基１（Ｂ）及び塩基２（ＴＭＡＨ）を選択的に測定することを提供する。両方の塩基を全塩基として一緒に滴定した。表７に示すように、９個のサンプル（試料１０～１８）を調製した。試料についての測定値を下記の様々な計算に使用して、溶液混合物中の複数の塩基の濃度を選択的に決定した。０．１Ｎの塩化水素（ＨＣｌ）で試料の１ｍＬを滴定することによって、全塩基（Ｎ）を測定した。終点をｐＨ電極で決定し、滴定剤の終結量（０．１ＮのＨＣｌ）を記録した。滴定剤濃度（０．１Ｎ）＊終結体積／試料体積（１ｍＬ）として、全塩基（Ｎ）を算出した。ｐＨ電極によって試料のｐＨを測定した。導電率計によって試料の導電率（ｍＳ／ｃｍ）を測定した。結果を表７に示す。
この実施例は、半導体デバイスを清浄化するための市販の製剤内で、２つの異なる塩基化学物質、すなわち塩基１（Ｂ）及び塩基２（ＴＭＡＨ）を選択的に測定することを提供する。両方の塩基を全塩基として一緒に滴定した。表７に示すように、９個のサンプル（試料１０～１８）を調製した。試料についての測定値を下記の様々な計算に使用して、溶液混合物中の複数の塩基の濃度を選択的に決定した。０．１Ｎの塩化水素（ＨＣｌ）で試料の１ｍＬを滴定することによって、全塩基（Ｎ）を測定した。終点をｐＨ電極で決定し、滴定剤の終結量（０．１ＮのＨＣｌ）を記録した。滴定剤濃度（０．１Ｎ）＊終結体積／試料体積（１ｍＬ）として、全塩基（Ｎ）を算出した。ｐＨ電極によって試料のｐＨを測定した。導電率計によって試料の導電率（ｍＳ／ｃｍ）を測定した。結果を表７に示す。
以下の計算は、それぞれの塩基種が測定信号（すなわち滴定、導電率、及びｐＨ）に寄与し得る態様についての式である。
滴定による全塩基Ｎ＝（塩基１（Ｂ）の濃度、Ｎ）＋（塩基２（ＴＭＡＨ）の濃度、Ｎ）である。
導電率＝ａ×（塩基１（Ｂ）の濃度、Ｎ）＋ｂ×（塩基２（ＴＭＡＨ）の濃度、Ｎ）である。塩基の既知の濃度を有するいくつかの標準溶液の導電率測定によって係数（ａ）及び（ｂ）を決定した。
ｐＨ＝ｆ１（塩基１（Ｂ）の濃度、Ｎ）＋ｆ１×（塩基２（ＴＭＡＨ）の濃度、Ｎ）であり、ここにｆ１及びｆ２は線形又は対数関数であり得る。例えば、ｆ（ｘ）＝ｎ＋ｍＸ、又はｆ（ｘ）＝Ｎ＋Ｍｌｏｇ（ｘ）である。
滴定による全塩基Ｎ＝（塩基１（Ｂ）の濃度、Ｎ）＋（塩基２（ＴＭＡＨ）の濃度、Ｎ）である。
導電率＝ａ×（塩基１（Ｂ）の濃度、Ｎ）＋ｂ×（塩基２（ＴＭＡＨ）の濃度、Ｎ）である。塩基の既知の濃度を有するいくつかの標準溶液の導電率測定によって係数（ａ）及び（ｂ）を決定した。
ｐＨ＝ｆ１（塩基１（Ｂ）の濃度、Ｎ）＋ｆ１×（塩基２（ＴＭＡＨ）の濃度、Ｎ）であり、ここにｆ１及びｆ２は線形又は対数関数であり得る。例えば、ｆ（ｘ）＝ｎ＋ｍＸ、又はｆ（ｘ）＝Ｎ＋Ｍｌｏｇ（ｘ）である。
表７に示す滴定及び導電率測定値から、溶液中の塩基１（Ｂ）及び塩基２（ＴＭＡＨ）の濃度を選択的に決定した。
塩基１（Ｂ）に対する結果を表８及び図２Ａに示す。
塩基２（ＴＭＡＨ）に対する結果を表９及び図２Ｂに示す。
表７に示すｐＨ及び導電率の測定値から、溶液中の塩基１（Ｂ）及び塩基２（ＴＭＡＨ）の濃度を選択的に決定した。
塩基１（Ｂ）に対する結果を表１０及び図２Ｃに示す。
塩基２（ＴＭＡＨ）に対する結果を表１１及び図２Ｄに示す。
表８～１１及び図２Ａ～Ｄに示すように、本開示の方法は、溶液混合物中の複数の塩基化学物質の正確で選択的な測定及び監視を提供する。
計算パラメータ
以下の計算パラメータ（式３～４及び表１２～１３）を用いて、溶液混合物中の複数の塩基化学物質の測定濃度を選択的に決定した。
式３：濃度（塩基（ｉ））＝オフセット＋導電率×導電率勾配（ｊ）＋全塩基×全塩基勾配（ｊ）
以下の計算パラメータ（式３～４及び表１２～１３）を用いて、溶液混合物中の複数の塩基化学物質の測定濃度を選択的に決定した。
式３：濃度（塩基（ｉ））＝オフセット＋導電率×導電率勾配（ｊ）＋全塩基×全塩基勾配（ｊ）
式４：濃度（塩基（ｉ））＝オフセット＋導電率×導電率勾配（ｊ）＋ｐＨ×ｐＨ勾配（ｊ）
本明細書の説明は、開示された主題の原理を単に示しているだけである。記載された実施形態に対する様々な修正及び変更が、本明細書の教示を考慮すれば当業者には明らかであろう。したがって、本明細書における開示は、開示された主題の範囲についての例示であるが、限定ではないことが意図されている。更に、開示された主題の原理は、様々な構成で実施し得るが、いかなる形であれ、本明細書で提示された特定の実施形態に限定されることを意図するものではない。
図示及び特許請求された様々な実施形態に加えて、開示された主題はまた、本明細書に開示及び特許請求された特徴についての別の組合せを有する別の実施形態にも向けられる。したがって、本明細書において提示された特定の特徴が、開示された主題の範囲内で別の態様で互いに組み合わされることにより、開示された主題は、本明細書において開示された特徴の任意の適切な組合せを含む。開示された主題の特定の実施形態についての前述の説明は、例示及び説明の目的のために提示されてきた。それは、網羅的であること、又は開示された主題をこれらの開示された実施形態に限定することは意図されていない。
開示された主題の趣旨又は範囲から逸脱することなく、開示された主題のシステム及び方法において様々な修正及び変形がなされ得ることが、当業者には明らかであろう。したがって、開示された主題は、添付の特許請求の範囲及びそれらの均等物の範囲内にある修正及び変形を含むことが意図されている。
Claims (18)
- 第１塩基化学物質及び第２塩基化学物質を含む処理溶液中の少なくとも１つの塩基化学物質の濃度を決定する方法であって、
第１測定値を提供するために、前記処理溶液の導電率を測定することを含む第１分析方法を実行するステップと、
第２測定値を提供するために、前記処理溶液の第２分析方法を実行するステップと、
前記第１及び第２測定値に基づいて、前記第１塩基化学物質及び前記第２塩基化学物質のうちの少なくとも１つの濃度を決定するステップであって、
前記第１塩基化学物質は、前記第２塩基化学物質とは異なり、前記第１分析方法は、前記第２分析方法とは異なる、ステップと、
を含む、方法。 - 前記第２分析方法は、前記処理溶液を滴定することを含む、請求項１に記載の方法。
- 前記第２分析方法は、前記処理溶液のｐＨを測定することを含む、請求項１に記載の方法。
- 前記第１塩基化学物質及び前記第２塩基化学物質が強塩基である、請求項１に記載の方法。
- 前記処理溶液は、半導体処理溶液である、請求項１に記載の方法。
- 前記第１塩基化学物質は、水酸化物を含む、請求項１に記載の方法。
- 前記第１塩基化学物質は、水酸化ナトリウム（ＮａＯＨ）、水酸化カリウム（ＫＯＨ）、又は水酸化リチウム（ＬｉＯＨ）である、請求項６に記載の方法。
- 前記第２塩基化学物質は、アミン化合物を含む、請求項１に記載の方法。
- 前記第２塩基化学物質が、モノエチルアミン（ＭＥＡ）、水酸化アンモニウム、水酸化テトラメチルアンモニウム（ＴＭＡＨ）、水酸化テトラエチルアンモニウム（ＴＥＡＨ）、水酸化テトラプロピルアンモニウム、水酸化トリメチルヒドロキシエチルアンモニウム、水酸化ジメチルジヒドロキシエチルアンモニウム、水酸化メチルトリヒドロキシエチルアンモニウム、水酸化フェニルトリメチルアンモニウム、水酸化フェニルトリエチルアンモニウム、又は水酸化ベンジルトリメチルアンモニウムである、請求項８に記載の方法。
- 前記処理溶液の導電率は、一定の温度で測定される、請求項１に記載の方法。
- 水酸化物及びアミン化合物を含む処理溶液中の少なくとも１つの塩基化学物質の濃度を決定する方法であって、
第１測定値を提供するために、前記処理溶液の導電率を測定することを含む第１分析方法を実行するステップと、
第２測定値を提供するために、前記処理溶液の第２分析方法を実行するステップと、
前記第１及び第２測定値に基づいて、前記水酸化物及び前記アミン化合物のうちの少なくとも１つの濃度を決定するステップであって、
前記第１分析方法は、前記第２分析方法とは異なる、ステップと、
を含む、方法。 - 前記第２分析方法は、前記処理溶液を滴定することを含む、請求項１１に記載の方法。
- 前記第２分析方法は、前記処理溶液のｐＨを測定することを含む、請求項１１に記載の方法。
- 前記水酸化物及び前記アミン化合物は、強塩基である、請求項１１に記載の方法。
- 前記処理溶液は、半導体処理溶液である、請求項１１に記載の方法。
- 前記水酸化物は、水酸化ナトリウム（ＮａＯＨ）、水酸化カリウム（ＫＯＨ）、又は水酸化リチウム（ＬｉＯＨ）である、請求項１１に記載の方法。
- 前記アミン化合物は、モノエチルアミン（ＭＥＡ）、水酸化アンモニウム、水酸化テトラメチルアンモニウム（ＴＭＡＨ）、水酸化テトラエチルアンモニウム（ＴＥＡＨ）、水酸化テトラプロピルアンモニウム、水酸化トリメチルヒドロキシエチルアンモニウム、水酸化ジメチルジヒドロキシエチルアンモニウム、水酸化メチルトリヒドロキシエチルアンモニウム、水酸化フェニルトリメチルアンモニウム、水酸化フェニルトリエチルアンモニウム、又は水酸化ベンジルトリメチルアンモニウムである、請求項１１に記載の方法。
- 前記処理溶液の導電率は、一定の温度で測定される、請求項１１に記載の方法。
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