JP2024090969A

JP2024090969A - Sliding parts

Info

Publication number: JP2024090969A
Application number: JP2022207195A
Authority: JP
Inventors: 伸一朗青沼; 陽介鈴木; 浩二榎本
Original assignee: クアーズテック合同会社
Filing date: 2022-12-23
Publication date: 2024-07-04

Abstract

The present invention provides a sliding component in which a sliding portion and a base material portion are joined by a joining layer, the sliding component being capable of suppressing peeling at the joining layer and realizing a higher performance mechanical seal.
[Solution] A sliding component Z comprises a sliding part 1 made of a carbon fiber reinforced silicon-based ceramic composite material and a silicon-based ceramic base material part 2, and the sliding part and the base material part are joined by a joining material 3 made of silicon with a purity of 99.5% or more and having a thickness of 40 μm or more and 300 μm or less.
[Selected figure] Figure 3

Description

本発明は摺動部品に関し、例えば、メカニカルシールに好適な摺動部品に関する。 The present invention relates to a sliding part, for example, a sliding part suitable for a mechanical seal.

メカニカルシールに用いられる摺動部に対して、炭化ケイ素等のセラミックスを用いることが古くから知られているが、近年、硬くて摩耗しにくく、好適な密封特性と潤滑性を有する炭素繊維強化炭化ケイ素セラミックスの適用が注目されている。 The use of ceramics such as silicon carbide for the sliding parts of mechanical seals has long been known, but in recent years, the use of carbon fiber reinforced silicon carbide ceramics has been attracting attention because they are hard, resistant to wear, and have excellent sealing and lubricating properties.

摺動部を炭素繊維強化炭化ケイ素セラミックスで形成し、これを摺動部品として単体で使用した場合、その弾性率が低いため、使用時に変形し、摺動面から漏れが生じやすい。そのため、摺動部を、より弾性率の大きい基材（例えば炭化ケイ素セラミックス）に取り付け、摺動部品を構成することが行われている。 If the sliding part is made of carbon fiber reinforced silicon carbide ceramics and used alone as a sliding part, its low elastic modulus means that it will deform during use and leakage is likely to occur from the sliding surface. For this reason, sliding parts are often constructed by attaching the sliding part to a base material with a higher elastic modulus (e.g. silicon carbide ceramics).

図４に、摺動部を基材である母材部に取り付けた従来の摺動部品の一例について、その一部を拡大断面図で示す。摺動部１１は、母材部１２の一主面１２ａに沿って接合材１３を介して取り付けられる。摺動部１１の摺動面１１ａは母材部１２の前記一主面１２ａと平行となるように配置される。そして、摺動部１１の母材部１２に接する外縁部は、接合材１３による曲面のメニスカス部Ｍによって被覆されている。 Figure 4 shows an enlarged cross-sectional view of a portion of an example of a conventional sliding component in which a sliding part is attached to a base material, which is a substrate. The sliding part 11 is attached via a bonding material 13 along one main surface 12a of the base material 12. The sliding surface 11a of the sliding part 11 is arranged so as to be parallel to the one main surface 12a of the base material 12. The outer edge of the sliding part 11 that contacts the base material 12 is covered by a curved meniscus part M made of the bonding material 13.

上記のように摺動部１１は、接合材１３によって母材１２と接合されるが、使用時に接合材１３からなる接合層から剥離が生じることがあるという課題があった。
この課題に対し、本願出願人は、特許文献１において、摺動部が炭素繊維強化シリコン系セラミックス複合材料（炭素繊維強化炭化ケイ素セラミックス）、母材部がシリコン系セラミックス（炭化ケイ素セラミックス）、接合材がシリコンからなる摺動部品を開示している。
このように、摺動部と母材部が、共に接合材と同じシリコンを共通の構成材料としているので、各部材の接合の親和性が高く、好ましい。 As described above, the sliding portion 11 is joined to the base material 12 by the joining material 13, but there has been a problem in that peeling may occur from the joining layer made of the joining material 13 during use.
In response to this problem, the applicant of the present application discloses in Patent Document 1 a sliding component in which the sliding portion is made of a carbon fiber reinforced silicon-based ceramic composite material (carbon fiber reinforced silicon carbide ceramics), the base material is made of silicon-based ceramics (silicon carbide ceramics), and the bonding material is made of silicon.
In this way, since both the sliding portion and the base material portion are made of the same silicon as the bonding material, the bonding affinity between the respective members is high, which is preferable.

特開２０２１－１３９４３２号公報JP 2021-139432 A

しかしながら、接合材にシリコンを用いた場合であっても、摺動部品の使用時において接合層に剥離が生じ、短時間で使用不能となることがあった。
本願出願人は、摺動部品全体の構成について検討を続ける上で、特に接合材にシリコンを用いることを前提として、接合層剥離の原因解明と解決手段について鋭意研究を行い、本発明をするに至った。
本発明の目的は、摺動部と母材部とが接合層により接合された摺動部品において、接合層における剥離を抑制し、より高性能なメカニカルシールを実現するための摺動部品を提供することにある。 However, even when silicon is used as the bonding material, peeling may occur in the bonding layer during use of the sliding part, rendering it unusable within a short period of time.
The applicant of the present application continued to study the overall configuration of the sliding component, and, particularly assuming the use of silicon as the bonding material, conducted extensive research into elucidating the cause of bonding layer peeling and finding a solution to the problem, which led to the creation of the present invention.
An object of the present invention is to provide a sliding component in which a sliding portion and a base material portion are joined by a joining layer, which suppresses peeling at the joining layer and realizes a higher performance mechanical seal.

上記課題を解決するために本発明に係る摺動部品は、炭素繊維強化シリコン系セラミックス複合材料からなる摺動部とシリコン系セラミックス母材部からなる摺動部品であって、前記摺動部と前記母材部とは、純度９９．５％以上のシリコンからなる接合材により接合されており、その接合層の厚みが４０μｍ以上３００μｍ以下であることを特徴とする。
なお、前記摺動部の前記母材部に対する接合面は、粗面化されていることが望ましい。
また、前記摺動部が有する細孔が、熱硬化性樹脂から炭素化されたカーボン成分により封止されていることが望ましい。 In order to solve the above problems, the sliding component of the present invention is a sliding component comprising a sliding part made of a carbon fiber reinforced silicon-based ceramics composite material and a silicon-based ceramics base material part, the sliding part and the base material part being joined together by a joining material made of silicon with a purity of 99.5% or more, and the thickness of the joining layer being 40 μm or more and 300 μm or less.
It is preferable that the joining surface of the sliding portion with respect to the base material portion is roughened.
It is also preferable that the pores of the sliding portion are sealed with a carbon component obtained by carbonizing a thermosetting resin.

このように本発明に係る摺動部品にあっては、炭素繊維強化シリコン系セラミックス複合材料からなる摺動部と、シリコン系セラミックスからなる母材部とを接合する接合材を純度９９．５％以上のシリコン材料により形成し、接合材からなる接合層の厚みを４０μｍ以上３００μｍ以下とした。また、摺動部の母材との接合面を粗面化した。これにより、使用時に高温となった際に金属不純元素の多い界面層が形成される虞がなく、摺動部の剥離発生をより抑制することができる。
さらには、摺動部内部の空隙や微細なクラックがカーボン成分で封止された構成とすることにより、封止する媒体の漏れをより抑制することができる。 In this way, in the sliding component according to the present invention, the bonding material that bonds the sliding part made of the carbon fiber reinforced silicon-based ceramic composite material and the base material part made of silicon-based ceramics is formed of a silicon material with a purity of 99.5% or more, and the thickness of the bonding layer made of the bonding material is set to 40 μm to 300 μm. In addition, the bonding surface of the sliding part with the base material is roughened. This eliminates the risk of an interface layer containing a large amount of metal impurity elements being formed when the temperature becomes high during use, and makes it possible to further suppress peeling of the sliding part.
Furthermore, by configuring the sliding portion so that any voids or fine cracks therein are sealed with a carbon component, leakage of the sealed medium can be further suppressed.

摺動部と母材部とが接合層により接合された摺動部品において、接合層における剥離を抑制し、より高性能なメカニカルシールを実現するための摺動部品を提供することができる。 In a sliding component in which the sliding portion and the base material portion are joined by a joining layer, it is possible to provide a sliding component that suppresses peeling at the joining layer and realizes a higher performance mechanical seal.

本発明の一態様に係る摺動部品を示す側面概略図（Ａ）と正面概略図（Ｂ）である。1A and 1B are a schematic side view and a schematic front view, respectively, showing a sliding component according to one embodiment of the present invention. 図１（Ａ）の摺動部とその近傍を拡大した断面概略図である。2 is an enlarged schematic cross-sectional view of the sliding portion and its vicinity in FIG. 1(A). 図１（Ａ）の接合層近傍を拡大した断面概略図である。FIG. 2 is an enlarged schematic cross-sectional view of the bonding layer and its vicinity in FIG. 従来の一態様に係る摺動部の形態を示す断面概略図である。FIG. 13 is a schematic cross-sectional view showing a configuration of a sliding portion according to a conventional embodiment. （Ａ）（Ｂ）ともに実際の母材部と摺動部とを接合層で接合した様子を示す顕微鏡写真である。13A and 13B are micrographs showing the state in which an actual base material portion and a sliding portion are joined by a joining layer.

（第一の実施の形態）
以下、図面も参照して本発明に係る第一の実施の形態について詳細に説明する。本発明は、炭素繊維強化シリコン系セラミックス複合材料からなる摺動部とシリコン系セラミックス母材部からなる摺動部品であって、前記摺動部と前記母材部とが、純度９９．５％以上のシリコンからなる接合材により接合され、その接合層の厚みが４０μｍ以上３００μｍ以下となるものである。 (First embodiment)
A first embodiment of the present invention will be described in detail below with reference to the drawings. The present invention relates to a sliding component comprising a sliding part made of a carbon fiber reinforced silicon-based ceramic composite material and a silicon-based ceramic base material, the sliding part and the base material being bonded together with a bonding material made of silicon with a purity of 99.5% or more, and the thickness of the bonding layer is 40 μm to 300 μm.

図１は、本発明の一態様に係る摺動部品を示す側面概略図（Ａ）と正面概略図（Ｂ）である。ここで、摺動部品Ｚは、回転軸を中心にした円筒体なので、正面は前記回転軸と垂直な一面、側面は前記回転軸と平行で前記正面と垂直な一面、である。 Figure 1 shows a schematic side view (A) and a schematic front view (B) of a sliding part according to one embodiment of the present invention. Here, the sliding part Z is a cylinder centered on the rotation axis, so the front side is a surface perpendicular to the rotation axis, and the side side is a surface parallel to the rotation axis and perpendicular to the front side.

なお、本発明で示す概略図は、説明のために形状を模式的に簡素化かつ強調したものであり、ハッチングの一部を省略しており、また、細部の形状、寸法、および比率は実際と異なる。また、同一の構成については符号を省略、さらに、説明に不要なその他の構成は記載していない。 The schematic diagrams shown in this invention are schematic, simplified and emphasized shapes for the purpose of explanation, with some hatching omitted, and the detailed shapes, dimensions and ratios differ from the actual ones. Also, reference numerals are omitted for identical components, and other components that are not necessary for the explanation are not shown.

図１に示す通り、摺動部品Ｚは、図示しない別の摺動部と面接触して摺動する好ましくは円環状に形成された摺動部１と、この摺動部１を固定する母材部２からなり、母材部２の中央に図示せぬ回転軸が貫通する貫通孔２Ａを有する円筒体である。 As shown in FIG. 1, the sliding part Z is a cylinder that is made up of a sliding part 1, preferably formed in an annular shape, that slides in surface contact with another sliding part (not shown), and a base material part 2 that fixes the sliding part 1, and has a through hole 2A in the center of the base material part 2 through which a rotating shaft (not shown) passes.

摺動部１は、メカニカルシールに適用する際に要求される特性を満たすものであるが、本発明では、より過酷な条件下で優れた摺動性能を発揮することを前提として、シリコン系の繊維強化セラミックスが好適に適用される。 The sliding part 1 satisfies the characteristics required for use in a mechanical seal, but in the present invention, silicon-based fiber-reinforced ceramics are preferably used, on the premise that they will exhibit excellent sliding performance under more severe conditions.

また、母材部２の弾性率は摺動部１の弾性率よりも大きい。摺動部１は、繊維強化セラミックスが好適であるが、この繊維強化セラミックスは前述したとおり弾性率が低いので、メカニカルシールとして使用する際に、流体の封止圧力により変形して、封止材の漏れが生じる。また、強度も十分とは言えず、耐久性を高めるという点では、不安が残るものといえる。 The elastic modulus of the base material 2 is greater than that of the sliding part 1. Fiber-reinforced ceramics is suitable for the sliding part 1, but as mentioned above, this fiber-reinforced ceramic has a low elastic modulus, so when used as a mechanical seal, it deforms due to the sealing pressure of the fluid, causing leakage of the sealing material. Furthermore, its strength is not sufficient, and there are concerns about its durability.

そこで、摺動する面を有する摺動部１は、摺動特性に特化した物性とし、変形防止と耐久性向上は、摺動部１を直接固定する母材部２に担保させることで、トータルでメカニカルシールとして優れた特性を有するようにした。これを具体化した一形態が、母材部２の弾性率が摺動部１の弾性率よりも大きい、というものである。 The sliding part 1, which has a sliding surface, has physical properties specialized for sliding characteristics, and the prevention of deformation and improvement of durability are guaranteed by the base material part 2, which directly fixes the sliding part 1, so that the mechanical seal has excellent characteristics overall. One embodiment of this is one in which the elastic modulus of the base material part 2 is greater than the elastic modulus of the sliding part 1.

母材部２としては、摺動部１がシリコン系の繊維強化セラミックスの場合、繊維を含まない単一のシリコン系のセラミックスが好ましい。具体的な組み合わせとしては、摺動部１が炭素繊維強化炭化ケイ素セラミックスの場合、母材部２は、いわゆる単一組成の炭化ケイ素セラミックスである。ここでいう単一組成とは、主成分が炭化ケイ素、という意味で用いており、数％の他の元素（シリコン、ボロン、不可避不純物）を含んでいてもかまわない。 When the sliding part 1 is a silicon-based fiber-reinforced ceramic, the base material 2 is preferably a single silicon-based ceramic that does not contain fibers. As a specific combination, when the sliding part 1 is a carbon fiber-reinforced silicon carbide ceramic, the base material 2 is a silicon carbide ceramic of a single composition. The term "single composition" is used here to mean that the main component is silicon carbide, and it may contain a few percent of other elements (silicon, boron, unavoidable impurities).

なお、上記した弾性率の差については、用いられる材料、摺動部１または母材部２の形状にも依存するので、一義的に規定することは容易ではないが、セラミックス材料を摺動部として用いるという限定条件下においては、母材部２の弾性率は摺動部１の弾性率の１．１倍以上１．５倍以下がより好ましい。 The difference in the elastic modulus described above depends on the material used and the shape of the sliding part 1 or the base material part 2, so it is not easy to define it unambiguously. However, under the limited condition that a ceramic material is used as the sliding part, it is more preferable that the elastic modulus of the base material part 2 is 1.1 times or more and 1.5 times or less than the elastic modulus of the sliding part 1.

母材部２の弾性率が摺動部１の弾性率の１．１倍未満では、母材としての強度の面で不十分であり、本発明の効果が得られにくい。一方、母材部２の弾性率が摺動部１の弾性率の１．５倍を超えると、弾性率以外の物性、例えば熱膨張係数も差が大きくなり、母材部２と摺動部１の接触部で熱応力差に起因する亀裂の発生を誘発する恐れがあり、これも好ましくない。 If the elastic modulus of the base material 2 is less than 1.1 times that of the sliding part 1, the strength of the base material is insufficient, making it difficult to obtain the effects of the present invention. On the other hand, if the elastic modulus of the base material 2 exceeds 1.5 times that of the sliding part 1, the difference in physical properties other than the elastic modulus, such as the thermal expansion coefficient, also becomes large, which may induce cracks due to the difference in thermal stress at the contact area between the base material 2 and the sliding part 1, which is also undesirable.

なお、摺動部１は摩擦係数が低く耐摩耗性が良好であることから、摺動部１による層の厚みは１ｍｍ以下でも良い。この場合、より高弾性の母材部２の構成割合が相対的に増加することから変形しにくくなり、より厳しい環境下における液漏れの抑制が期待できる。 In addition, since the sliding part 1 has a low coefficient of friction and good abrasion resistance, the thickness of the layer of the sliding part 1 may be 1 mm or less. In this case, the proportion of the more highly elastic base material part 2 increases relatively, making it less likely to deform, and it is expected that leakage will be suppressed even in harsher environments.

また、好ましい形態として、摺動部１の摺動面と平行な母材部２の一主面には摺動部を嵌合させる嵌合部２ｃが設けられている。図２は、図１（Ａ）の摺動部とその近傍を拡大した断面概略図である。
図２に示す通り、摺動部１の摺動面１ａと平行な母材部２の一主面２ａに、摺動部１が嵌め込まれるように、凹形状の嵌合部２ｃが設けられている。ここで、摺動部１の摺動面１ａと平行な母材部２の一主面２ａとは、互いに平行であることを厳密に要求するものではなく、設計上の誤差、使用年数の経過による摺動面１ａの摩耗、摺動部１の位置ずれ等を考慮し、実用上支障のない範囲で、完全な平行からのずれ（１％程度）は許容される。 In addition, as a preferred embodiment, a fitting portion 2c for fitting the sliding portion is provided on one main surface of the base material portion 2 parallel to the sliding surface of the sliding portion 1. Fig. 2 is an enlarged schematic cross-sectional view of the sliding portion and its vicinity in Fig. 1(A).
2, a concave fitting portion 2c is provided on one main surface 2a of the base material portion 2 parallel to the sliding surface 1a of the sliding portion 1 so that the sliding portion 1 is fitted therein. Here, the sliding surface 1a of the sliding portion 1 and the parallel main surface 2a of the base material portion 2 are not strictly required to be parallel to each other, and deviation from perfect parallelism (about 1%) is permitted within a range that does not cause practical problems, taking into consideration design errors, wear of the sliding surface 1a over years of use, positional deviation of the sliding portion 1, etc.

なお、好ましくは母材部２の一主面２ａと平行する摺動部１の幅をＬ１、母材部２の一主面２ａに形成された嵌合部２ｃに埋設される摺動部１の埋設厚さ寸法をＬ２としたときに、Ｌ１／Ｌ２が１．５以上２０以下の範囲である。嵌合部２ｃを設けることで、図４に示す従来例のように、摺動部材１１と母材部１２が、互いに平面同士で接合する形態と比べて、特に、回転軸の径方向に対するずれ防止が強力になる。 Preferably, when the width of the sliding part 1 parallel to one main surface 2a of the base material part 2 is L1 and the embedded thickness dimension of the sliding part 1 embedded in the fitting part 2c formed on one main surface 2a of the base material part 2 is L2, L1/L2 is in the range of 1.5 to 20. By providing the fitting part 2c, compared to the conventional example shown in Figure 4, in which the sliding member 11 and the base material part 12 are joined to each other at their flat surfaces, the prevention of deviation in the radial direction of the rotating shaft is particularly strong.

摺動部１と母材部２は、接合材３により嵌合部２ｃで接合されている。図２に示すように、摺動部１と母材部２は、母材部２の一部が嵌合部２ｃに差し込まれるような形で挿入され、接合材３が介在して嵌合部２ｃで接合されている。すなわち接合材３は、接着剤のような役割を担っているともいえる。 The sliding part 1 and the base material part 2 are joined at the fitting part 2c by the bonding material 3. As shown in FIG. 2, the sliding part 1 and the base material part 2 are inserted such that a part of the base material part 2 is inserted into the fitting part 2c, and the bonding material 3 is interposed between them to join them at the fitting part 2c. In other words, the bonding material 3 can be said to play a role similar to that of an adhesive.

具体的には、摺動部１が炭素繊維強化シリコン系セラミックス複合材料（炭素繊維強化炭化ケイ素セラミックス）、母材部２がシリコン系セラミックス（炭化ケイ素セラミックス）、接合材３がシリコンからなる。このように、摺動部１と母材部２が、共に接合材３と同じシリコンを共通の構成材料としているので、各部材の接合の親和性が高く、好ましい。 Specifically, the sliding part 1 is made of a carbon fiber reinforced silicon-based ceramic composite material (carbon fiber reinforced silicon carbide ceramics), the base material part 2 is made of silicon-based ceramics (silicon carbide ceramics), and the bonding material 3 is made of silicon. In this way, the sliding part 1 and the base material part 2 both share the same constituent material, silicon, as the bonding material 3, and therefore the bonding affinity between the respective parts is high, which is preferable.

シリコンからなる接合材３は、シリコンの純度が９９．５％以上である。本願出願人の研究の結果、シリコン原料の純度が低い場合には、炭素繊維強化シリコン系セラミックス複合材料からなる摺動部１の表面層とシリコン接合層３Ａ（図３参照）との界面にＡｌやＦｅ等の不純物元素が多い界面層（金属不純物が固溶した界面層）が存在し、その金属不純物が固溶した界面層を起因として、摺動部品の使用時において接合層３Ａに剥離が生じ、短時間で使用不能となることがわかった。具体的には、９９．５％未満であると、使用時に高温となった際に金属不純元素の多い界面層が形成される虞があることを知見した。 The bonding material 3 made of silicon has a silicon purity of 99.5% or more. As a result of the research of the applicant, it was found that when the purity of the silicon raw material is low, an interface layer (interface layer in which metal impurities are dissolved) containing a large amount of impurity elements such as Al and Fe is present at the interface between the surface layer of the sliding part 1 made of a carbon fiber reinforced silicon-based ceramic composite material and the silicon bonding layer 3A (see Figure 3), and that due to the interface layer in which the metal impurities are dissolved, peeling occurs in the bonding layer 3A when the sliding part is used, making it unusable within a short period of time. Specifically, it was found that if the purity is less than 99.5%, there is a risk that an interface layer containing a large amount of metal impurity elements will be formed when the temperature becomes high during use.

また、図３に示すように接合材３により摺動部１と母材部２とを接合した後に形成される接合層３Ａの厚さｔは、４０μｍ以上３００μｍ以下であり、好ましくは５０μｍ以上２００μｍ以下である。接合層３Ａの厚さｔが３００μｍより大きいと接合層の熱膨張の影響により欠陥が生じやすくなり、結果として内部でクラックが生じる虞がある。４０μｍより小さいと、炭化ケイ素焼成体と炭素繊維強化炭化ケイ素セラミックスの接合表面の形態の影響が生じやすく接合層の形成が不十分で内部に欠陥が生じやすくなる。その結果として、極端な強度低下が発生する虞がある。 As shown in FIG. 3, the thickness t of the bonding layer 3A formed after the sliding part 1 and the base part 2 are bonded by the bonding material 3 is 40 μm or more and 300 μm or less, and preferably 50 μm or more and 200 μm or less. If the thickness t of the bonding layer 3A is greater than 300 μm, defects are likely to occur due to the influence of thermal expansion of the bonding layer, which may result in internal cracks. If it is less than 40 μm, the shape of the bonding surface between the silicon carbide sintered body and the carbon fiber reinforced silicon carbide ceramics is likely to be affected, and the bonding layer is likely to be insufficiently formed, resulting in internal defects. As a result, there is a risk of an extreme decrease in strength.

また、本願出願人の研究によれば、接合層３Ａの剥離が生じやすい箇所は、摺動部材１の接合面における滑らかな面で接合層３Ａが接していることがわかった。
そのため、摺動部１の母材２との接合面は、サンドブラストにより粗面加工が施されていることが望ましい。具体的には、例えば、サンドブラスト装置により摺動部１の接合面に対し、＃２２０の炭化ケイ素メディアを０．２ＭＰａの圧力で５ｓｅｃ以上１０ｓｅｃ以下噴出し粗面化する。
これにより、摺動部１側の接合面に滑らかな面が無くなり、母材２との接合をより強固なものとし、摺動部１の剥離をより抑制することができる。
なお、接合層３Ａの厚さを測定する際に、摺動部側の表面が粗面化されると、測定に誤差が出ることが考えられる。図５（Ａ）（Ｂ）の顕微鏡写真のように摺動部側の表面は、１０μｍから５０μｍほどの凹凸を有している。そのため、任意の断面を顕微鏡で撮影し、表面の凹凸を一様に馴らした仮想的な面を基準面として想定して測定すればよい。 Further, according to the research of the applicant of the present application, it has been found that the bonding layer 3A is likely to peel off at a location where the bonding layer 3A is in contact with a smooth surface of the bonding surface of the slide member 1.
Therefore, it is desirable that the joint surface of the sliding part 1 with the base material 2 is roughened by sandblasting. Specifically, for example, the joint surface of the sliding part 1 is roughened by spraying #220 silicon carbide media at a pressure of 0.2 MPa for 5 to 10 seconds using a sandblasting device.
As a result, there is no smooth surface on the joining surface on the sliding portion 1 side, the joining with the base material 2 is made stronger, and peeling of the sliding portion 1 can be further suppressed.
In addition, when measuring the thickness of the bonding layer 3A, if the surface on the sliding part side is roughened, it is considered that an error will occur in the measurement. As shown in the micrographs of Figures 5(A) and (B), the surface on the sliding part side has irregularities of about 10 μm to 50 μm. Therefore, it is sufficient to photograph an arbitrary cross section with a microscope, and measure it by assuming that a virtual surface in which the irregularities on the surface are uniformly smoothed is used as a reference surface.

さらに母材部２の一主面２ａ上に位置する嵌合部２ｃの外縁部は、接合材３からなる曲面のメニスカス部Ｍにより被覆されている。図２に示すように、母材部２の一主面２ａ上に位置する嵌合部の外縁部２ｂ、すなわち、摺動部１と嵌合部の継ぎ目に相当する円環状の箇所は、むき出しではなく、接合材３で覆われており、その形状は、例えば特許文献１に記載の発明に例示される、いわゆるメニスカス形状である。 Furthermore, the outer edge of the fitting portion 2c located on one main surface 2a of the base material portion 2 is covered by a curved meniscus portion M made of bonding material 3. As shown in FIG. 2, the outer edge 2b of the fitting portion located on one main surface 2a of the base material portion 2, i.e., the annular portion corresponding to the seam between the sliding portion 1 and the fitting portion, is not exposed but is covered by bonding material 3, and its shape is a so-called meniscus shape, as exemplified, for example, in the invention described in Patent Document 1.

メニスカス部Ｍは、摺動部１と母材部２の接合強度の保持、嵌合部２ｃのシール性確保、という役割を担っている。なお、本発明では、円環状に凹ませた嵌合部２ｃの全周域に亘って、このメニスカス部Ｍが一様に形成されている形状が理想的ではあるが、必ずしもこれに限定されるものではなく、メニスカス部Ｍは、前記嵌合部２ｃの全周域の一部に形成されていてもよい（おおむね６割以上）。なお、好ましくは、メニスカス部Ｍと嵌合部２ｃの外縁部２ｂとの最短距離が、Ｌ２の０．１倍以上０．７倍以下である。 The meniscus portion M plays a role in maintaining the bonding strength between the sliding portion 1 and the base material portion 2, and in ensuring the sealing of the fitting portion 2c. In the present invention, it is ideal for the meniscus portion M to be uniformly formed over the entire circumference of the fitting portion 2c, which is recessed into an annular shape, but this is not necessarily limited to this shape, and the meniscus portion M may be formed over a portion of the entire circumference of the fitting portion 2c (approximately 60% or more). Preferably, the shortest distance between the meniscus portion M and the outer edge portion 2b of the fitting portion 2c is 0.1 to 0.7 times L2.

以上、本発明に係る第一の実施の形態によれば、摺動部品Ｚは、炭素繊維強化シリコン系セラミックス複合材料からなる摺動部１とシリコン系セラミックスからなる母材部２とを接合する接合材３として純度９９．５％以上のシリコン材料を用いて厚さ４０μｍ以上３００μｍ以下の接合層３Ａを形成した。また、摺動部１の母材２との接合面を粗面化した。これにより、使用時に高温となった際に金属不純元素の多い界面層が形成される虞がなく、摺動部１の剥離発生をより抑制することができる。 As described above, according to the first embodiment of the present invention, the sliding part Z has a bonding layer 3A with a thickness of 40 μm to 300 μm, which is formed using a silicon material with a purity of 99.5% or more as the bonding material 3 that bonds the sliding part 1 made of a carbon fiber reinforced silicon-based ceramic composite material and the base material part 2 made of silicon-based ceramics. In addition, the bonding surface of the sliding part 1 with the base material 2 is roughened. This eliminates the risk of an interface layer containing a large amount of metal impurity elements being formed when the temperature becomes high during use, and makes it possible to further suppress the occurrence of peeling of the sliding part 1.

なお、前記第一の実施の形態においては、摺動部１の摺動面と平行する母材部２の一主面には摺動部１を嵌合させる嵌合部が設けられているものとしたが、本発明にあっては、その構成に限定されるものではなく、図４のように母材部２の平坦な一主面に摺動部１を接合材３により接合するようにしてもよい。 In the first embodiment, a fitting portion for fitting the sliding portion 1 is provided on one main surface of the base material portion 2 parallel to the sliding surface of the sliding portion 1, but the present invention is not limited to this configuration, and the sliding portion 1 may be joined to one flat main surface of the base material portion 2 by a joining material 3 as shown in FIG. 4.

（第二の実施の形態）
以下、本発明に係る第二の実施の形態について説明する。この本発明に係る第二の実施形態では、上記説明した第一の実施の形態の構成に対し、摺動部１の構成を一部変えたものとなる。そのため、以下の説明においては第一の実施形態と共通する部材については同一の符号を用い、その詳細な説明は省略する。 (Second embodiment)
A second embodiment of the present invention will be described below. In this second embodiment of the present invention, the configuration of the sliding portion 1 is partially changed from the configuration of the first embodiment described above. Therefore, in the following description, the same reference numerals are used for members common to the first embodiment, and detailed description thereof will be omitted.

上記した第一の実施形態のように、摺動部１を炭素繊維強化シリコン系セラミックス複合材料で形成する場合、これは炭素繊維と、炭化ケイ素とシリコンとのセラミックマトリックスで構成されている。さらに、この炭素繊維強化シリコン系セラミックス複合材料は、製造プロセスの最終工程において、シリコンを含浸する熱処理により緻密化を行う（緻密化処理という）。 When the sliding part 1 is made of a carbon fiber reinforced silicon-based ceramic composite material as in the first embodiment described above, it is composed of carbon fiber and a ceramic matrix of silicon carbide and silicon. Furthermore, in the final step of the manufacturing process, this carbon fiber reinforced silicon-based ceramic composite material is densified by heat treatment in which silicon is impregnated (called densification treatment).

しかしながら、この緻密化処理にあっては、それぞれの構成材料が固有の物理特性を有するため、熱処理後の冷却における個々の成分の熱膨張差により摺動部１内に微細なクラックが生じる。この摺動部１をメカニカルシールとして適用した場合、過酷な使用環境でも破断しにくいが、前記クラックを通じて封止する媒体の漏れが生じる虞がある。また、漏れの他の原因として前記熱膨張差によるクラック以外に、含浸するシリコンで完全に充填されなかった空隙も発生することがある。 However, in this densification process, because each of the constituent materials has its own unique physical properties, fine cracks occur in the sliding part 1 due to differences in thermal expansion of the individual components during cooling after heat treatment. When this sliding part 1 is used as a mechanical seal, it is unlikely to break even in harsh operating environments, but there is a risk of leakage of the sealed medium through the cracks. In addition to cracks caused by differences in thermal expansion, other causes of leakage include voids that are not completely filled with the impregnating silicon.

これら漏れの原因となる空隙や微細なクラック（以下、これら空隙やクラックを細孔ともいう）を低減するため、樹脂を充填して封止することが考えられる。しかしながら、熱硬化性樹脂の耐熱温度は１００℃～２００℃程度が一般的である。更に熱可塑性樹脂を用いた場合は１００℃以下である。即ち、樹脂により細孔を埋めることは容易にできるが、耐熱温度が低いためメカニカルシールのような過酷な環境化では摺動時に生じる摩擦熱により樹脂成分が劣化し、漏れだけではなく樹脂の変質により固着などが生じ、最終的に摺動摩耗部品として機能しなくなる。 In order to reduce the gaps and fine cracks that cause leaks (hereinafter, these gaps and cracks are also referred to as pores), it is possible to fill them with resin and seal them. However, the heat resistance of thermosetting resins is generally around 100°C to 200°C. Furthermore, when thermoplastic resins are used, it is below 100°C. In other words, although it is easy to fill pores with resin, the heat resistance is low, so in harsh environments such as mechanical seals, the resin components deteriorate due to frictional heat generated during sliding, and not only leaks but also adhesion due to the resin's deterioration can occur, and ultimately the sliding wear part will no longer function.

耐熱性を確保しながら細孔を封止するためにはセラミックスで細孔を充填する必要がある。しかしながら、一般的なセラミックスは自己潤滑性が無いばかりか、セラミック前駆体の金属アルコキシドなどを含浸充填しても収率が悪いために容易に充填することは困難であった。また、充填プロセスやその後の熱処理で加圧することで収率を向上させるなどの追加プロセスも考えられるが、設備コストが高くなる等の課題があった。 To seal the pores while maintaining heat resistance, it is necessary to fill the pores with ceramics. However, not only are general ceramics not self-lubricating, but impregnation with ceramic precursors such as metal alkoxides results in low yields, making it difficult to fill them easily. In addition, additional processes such as applying pressure during the filling process or subsequent heat treatment to improve yields could be considered, but this would entail issues such as high equipment costs.

この課題を解決するため、本発明に係る第二の実施の形態では、第一の実施の形態と同様に、摺動部１にシリコン系の繊維強化セラミックスを用いるが、緻密化処理において生じたクラックや空隙などの細孔をカーボン成分により封止している。
このカーボン成分は、前記緻密化処理後の繊維強化セラミックスのクラックや空隙等の細孔に、熱硬化性樹脂（好ましくはフェノール樹脂）を含浸し、熱処理（例えば１８０℃）により硬化後、さらに不活性雰囲気下で高熱処理（例えば６００℃）して熱硬化樹脂を炭化させ、カーボン成分に変質させたものである（このクラックや空隙等の細孔の封止処理は複数回繰り返すことが好ましい）。このように摺動部１中の細孔をカーボン成分により封止する技術によれば、細孔をセラミックスで封止する場合のように設備コストが高くなることもなく容易に細孔を封止することができる。 In order to solve this problem, in the second embodiment of the present invention, similarly to the first embodiment, silicon-based fiber-reinforced ceramics is used for the sliding portion 1, but the cracks, voids, and other pores generated during the densification treatment are sealed with a carbon component.
This carbon component is produced by impregnating pores such as cracks and voids in the fiber-reinforced ceramic after the densification treatment with a thermosetting resin (preferably a phenolic resin), hardening the resin by heat treatment (e.g., 180°C), and then carbonizing the thermosetting resin by high-temperature treatment (e.g., 600°C) in an inert atmosphere, thereby changing the resin into a carbon component (this sealing process of pores such as cracks and voids is preferably repeated multiple times). According to the technology for sealing the pores in the sliding part 1 with a carbon component in this way, the pores can be easily sealed without the high equipment costs required for sealing the pores with ceramics.

このように本発明に係る第二の実施形態によれば、摺動部１は、繊維強化セラミックス中のクラックや空隙などの細孔がカーボン成分により封止されるため、従来の緻密化処理のみを施した繊維強化セラミックスからなる摺動部材よりも、封止する媒体の漏れをより抑制することができる。 As described above, according to the second embodiment of the present invention, the sliding part 1 has pores such as cracks and voids in the fiber-reinforced ceramic sealed by the carbon component, so that leakage of the sealed medium can be suppressed more effectively than with sliding members made of fiber-reinforced ceramics that have been subjected to conventional densification treatment alone.

以下、本発明を実験例に基づいて具体的に説明するが、本発明は、これらにより制限されるものではない。 The present invention will be specifically explained below based on experimental examples, but the present invention is not limited to these.

［実験１］
実験１では、本発明の第一の実施の形態について検証を行った。即ち、以下に示す方法で、摺動部１、母材部２、そして、接合部３を作製し、これらの組み合わせからなる摺動部品Ｚを製造した。そして、摺動部品Ｚを用いて被摺動面に対し機械研磨を実施し、目視による漏れの評価を行った。
また、摺動部品の接合の曲げ強度評価のために、以下に示すプロセスを用いて摺動部と母材とを接合したブロックを作製した。このブロックを任意の寸法に加工し、ＪＩＳ－Ｒ１６２４セラミック接合の曲げ強度試験により四点曲げ強度評価を行った。 [Experiment 1]
In Experiment 1, the first embodiment of the present invention was verified. That is, a sliding part 1, a base material part 2, and a joint part 3 were fabricated by the method described below, and a sliding part Z was manufactured by combining these parts. Then, mechanical polishing was performed on the sliding surface using the sliding part Z, and a visual evaluation of leakage was performed.
In order to evaluate the bending strength of the joint of the sliding parts, a block was produced by joining the sliding part and the base material using the process described below. This block was processed to a desired size and a four-point bending strength evaluation was performed using the JIS-R1624 bending strength test for ceramic joints.

（実施例１）
（摺動部１）
成形用原料は、カーボンコートされた平均長さ５ｍｍの炭素短繊維５０重量部、平均粒径０．２μｍの炭化珪素粉３０重量部、フェノール樹脂１０重量部を混錬、乾燥、解砕、篩別混合して作製した。この成形用原料を１８０℃に加熱した鉄製の型（外径９０ｍｍ×内径５０ｍｍ×厚さ３０ｍｍ）に入れ、１０００Ｎ／ｃｍ²の加圧の条件下で一軸圧縮し硬化させた後に脱型して、還元雰囲気下にて１８００℃で１時間の焼成を実施した。さらに続けて、前記工程により得られた焼成体に、１３３Ｐａの減圧下にて１５００℃で1時間の溶融シリコン（純度９９．５％）含浸を行った（緻密化処理）。所望の寸法に研削加工し、ここで得られた摺動部１は、密度２．５ｇ／ｃｍ^３、開気孔率０．５％であった。
また、摺動面１ａは、サンドブラスト装置により摺動部１の接合面に対し、＃２２０の炭化ケイ素メディアを０．２ＭＰａの圧力で５ｓｅｃ以上１０ｓｅｃ以下噴出し粗面化した。 Example 1
(Sliding portion 1)
The raw material for molding was prepared by kneading, drying, crushing, sieving and mixing 50 parts by weight of carbon-coated short carbon fibers with an average length of 5 mm, 30 parts by weight of silicon carbide powder with an average particle size of 0.2 μm, and 10 parts by weight of phenolic resin. The raw material for molding was placed in an iron mold (outer diameter 90 mm x inner diameter 50 mm x thickness 30 mm) heated to 180 ° C., uniaxially compressed and hardened under a pressure of 1000 N / cm ² , and then demolded and sintered at 1800 ° C. for 1 hour in a reducing atmosphere. Furthermore, the sintered body obtained by the above process was impregnated with molten silicon (purity 99.5%) at 1500 ° C. for 1 hour under a reduced pressure of 133 Pa (densification treatment). The sliding part 1 obtained by grinding to the desired dimensions had a density of 2.5 g / cm ³ and an open porosity of 0.5%.
The sliding surface 1a was roughened by spraying #220 silicon carbide media at a pressure of 0.2 MPa for 5 to 10 seconds using a sandblasting device.

（母材部２）
平均粒径０．７μｍの炭化ケイ素粉末原料（α‐ＳｉＣ、純度９８％）に対して、焼結助剤として炭化ホウ素０．５ｗｔ％、フェノール樹脂系バインダをＣ換算で５ｗｔ％、そして、分散媒としてアルコールを、それぞれ樹脂製ボールミルにて混合してスラリーを調製した。前記スラリーをスプレードライにより造粒した後に、外径９０ｍｍ×内径５０ｍｍ×厚さ３０ｍｍ、片方の主面に幅５ｍｍ×深さ０．２ｍｍの嵌合部が形成される金型を用意し、これを用いて成形体を形成した。前記成形体を、圧力２００ｋｇ／ｃｍ²で一軸プレス成形し、続けて２２００℃で３時間焼成することで、母材部２となる炭化ケイ素焼結体を作製した。得られた炭化ケイ素焼結体の密度は３．１ｇ／ｃｍ^３、開気孔率は０．３％の緻密体であった。 (Base material part 2)
A slurry was prepared by mixing 0.5 wt% boron carbide as a sintering aid, 5 wt% phenolic resin binder in terms of C, and alcohol as a dispersion medium with a silicon carbide powder raw material (α-SiC, purity 98%) having an average particle size of 0.7 μm in a resin ball mill. After the slurry was granulated by spray drying, a mold was prepared in which a fitting part having an outer diameter of 90 mm, an inner diameter of 50 mm, a thickness of 30 mm, and a width of 5 mm and a depth of 0.2 mm was formed on one main surface, and a molded body was formed using this. The molded body was uniaxially press-molded at a pressure of 200 kg/cm ² , and then fired at 2200 ° C for 3 hours to produce a silicon carbide sintered body that becomes the base material part 2. The density of the obtained silicon carbide sintered body was 3.1 g/cm ³ , and the open porosity was 0.3%, making it a dense body.

（接合部３）
純度９９．５％の粉末シリコンを有機溶剤に分散させたスラリーを用意し、これを母材部２の嵌合部２ｃの内面に塗布し、さらに摺動部１を嵌合した。これを、１３３Ｐａの減圧下にて１４５０℃で１時間加熱することでシリコンを溶融して、接合を行った。接合層の厚みは、１００μｍであった。 (Joint 3)
A slurry was prepared by dispersing powdered silicon with a purity of 99.5% in an organic solvent, and this was applied to the inner surface of the fitting portion 2c of the base material portion 2, and then the sliding portion 1 was fitted. This was heated at 1450°C under a reduced pressure of 133 Pa for 1 hour to melt the silicon and perform bonding. The thickness of the bonding layer was 100 μm.

摺動部品Ｚにおいて、その摺動面は機械研磨を行い、Ｒａ０．１μｍ、Ｒｚｊｉｓ０．９μｍに仕上げた。シール特性はＪＩＳ（Ｂ２４０５）に基づくメカニカルシール性能試験装置（条件１：３ＭＰａ，１５ｍ／ｓｅｃ，条件２：１ＭＰａ，５０ｍ／ｓｅｃ，条件３：６ＭＰａ，１０ｍ／ｓｅｃ（回転速度から割り出される速さ））を使用し評価した。
被摺動面は同じハイブリッドセラミックス製メカシール、媒体をタービン油として実施した。漏れの評価は目視で行った。
また、接合強度の評価として、四点曲げ強度の測定を行った。 The sliding surface of the sliding part Z was mechanically polished to Ra 0.1 μm and Rzjis 0.9 μm. The sealing characteristics were evaluated using a mechanical seal performance test device based on JIS (B2405) (Condition 1: 3 MPa, 15 m/sec, Condition 2: 1 MPa, 50 m/sec, Condition 3: 6 MPa, 10 m/sec (speed calculated from rotation speed)).
The sliding surface was the same hybrid ceramic mechanical seal, and the medium was turbine oil. Leakage was evaluated visually.
In addition, the four-point bending strength was measured to evaluate the bonding strength.

（比較例１）
比較例１では、接合部として、純度９５％の粉末シリコンを有機溶剤に分散させたスラリーを用いた。接合層の厚さは１５０μｍとした。その他の製造条件は実施例１と同様である。得られた摺動部１の密度は２．４ｇ／ｃｍ３、開気孔率は０．８％であった。 (Comparative Example 1)
In Comparative Example 1, a slurry in which powdered silicon with a purity of 95% was dispersed in an organic solvent was used as the bonding portion. The thickness of the bonding layer was 150 μm. The other manufacturing conditions were the same as those of Example 1. The density of the obtained sliding portion 1 was 2.4 g/cm3, and the open porosity was 0.8%.

実施例１および比較例１によるシール評価の結果を表１に示す。表１において、液水漏れなしを○、不連続に水漏れありを△、連続して液水漏れありを×とした。

The results of the sealing evaluation of Example 1 and Comparative Example 1 are shown in Table 1. In Table 1, no liquid water leakage was indicated by ◯, discontinuous water leakage was indicated by Δ, and continuous liquid water leakage was indicated by x.

表１に示すように、実施例１では摺動部品の変形が抑制され、液水漏れが抑えられたと同時に接合層に剥離が生じないという結果が得られた。 As shown in Table 1, in Example 1, deformation of the sliding parts was suppressed, liquid leakage was suppressed, and at the same time, peeling of the bonding layer did not occur.

（比較例２）
比較例２では、接合層の厚さは３０μｍとした。その他の製造条件は実施例１と同様である。 (Comparative Example 2)
In Comparative Example 2, the thickness of the bonding layer was set to 30 μm. The other manufacturing conditions were the same as those in Example 1.

（比較例３）
比較例３では、接合層の厚さは４００μｍとした。その他の製造条件は実施例１と同様である。 (Comparative Example 3)
In Comparative Example 3, the thickness of the bonding layer was set to 400 μm. The other manufacturing conditions were the same as those in Example 1.

（比較例４）
比較例４では、接合部として、純度９５％の粉末シリコンを有機溶剤に分散させたスラリーを用いた。接合層の厚さは１００μｍとした。その他の製造条件は実施例１と同様である。 (Comparative Example 4)
In Comparative Example 4, a slurry in which powdered silicon with a purity of 95% was dispersed in an organic solvent was used for the bonding portion. The thickness of the bonding layer was 100 μm. The other manufacturing conditions were the same as those of Example 1.

（実施例３）
実施例３では、接合部の厚さを５０μｍとした。その他の条件は実施例１と同様である。 Example 3
In Example 3, the thickness of the joint was set to 50 μm. The other conditions were the same as those in Example 1.

（実施例４）
実施例４では、接合部の厚さを２８０μｍとした。その他の条件は実施例１と同様である。 Example 4
In Example 4, the thickness of the joint was set to 280 μm. The other conditions were the same as those in Example 1.

（実施例５）
実施例５では、摺動部の接合面に粗面化加工（サンドブラスト）を施さなかった。その他の条件は実施例１と同様である。 Example 5
In Example 5, the joining surfaces of the sliding parts were not roughened (sandblasted). The other conditions were the same as in Example 1.

実施例１、３、４、５及び比較例１、２、３、４のセラミックス接合強度の評価結果を表２に示す。

The evaluation results of the ceramic bonding strength of Examples 1, 3, 4, and 5 and Comparative Examples 1, 2, 3, and 4 are shown in Table 2.

表２の四点曲げ強度の結果から比較例１～４よりも実施例１の方が、接合強度が向上していることが分かった。更に評価後のサンプル外観から実施例１では摺動部の中でクラックが生じていたが、接合層にはクラックは見られなかった。それに対して比較例のサンプルでは、接合面でクラックが生じ、摺動部が剥離した。
また、実施例１の接合部分の断面を観察した結果、摺動部内部のシリコンマトリックスとシリコン接合層は一体化し強固に接合していることを確認した。 From the results of the four-point bending strength in Table 2, it was found that the bonding strength was improved in Example 1 compared to Comparative Examples 1 to 4. Furthermore, from the appearance of the sample after evaluation, cracks were found in the sliding portion in Example 1, but no cracks were found in the bonding layer. In contrast, in the sample of the Comparative Example, cracks were found in the bonding surface, and the sliding portion peeled off.
Furthermore, as a result of observing the cross section of the bonded portion of Example 1, it was confirmed that the silicon matrix and the silicon bonding layer inside the sliding portion were integrated and firmly bonded together.

［実験２］
実験２では、本発明の第二の実施の形態について検証を行った。即ち、以下に示す方法で、摺動部１を作製し、この密度と開気孔率を測定し、その後、表面を機械研磨し、表面粗さを測定して摺動部中の空隙の封止状態を検証した。 [Experiment 2]
In Experiment 2, the second embodiment of the present invention was verified. That is, the sliding part 1 was produced by the method described below, its density and open porosity were measured, and then the surface was mechanically polished and the surface roughness was measured to verify the sealing state of the voids in the sliding part.

（実施例２）
（摺動部１）
実施例２では、シリコン浸漬による緻密化処理までは、実施例１と同様の条件、及びプロセスにより摺動部１を作製した。この段階で得られた摺動部１は、密度２．５ｇ／ｃｍ^３、開気孔率０．５％であった。 Example 2
(Sliding portion 1)
In Example 2, up to the densification treatment by immersion in silicon, the sliding part 1 was produced under the same conditions and process as in Example 1. The sliding part 1 obtained at this stage had a density of 2.5 g/cm ³ and an open porosity of 0.5%.

続けて封孔処理を行った。前記得られた摺動部１を液状フェノール樹脂に浸漬し、真空容器に設置後、ロータリーポンプにより１０ｍｉｎ程度減圧し、摺動部中の空隙やクラックにフェノール樹脂を含浸させた。その後、常圧に戻し、フェノール樹脂の浸漬液から摺動部を取り出し、表面に付着しているフェノール樹脂を拭き取った。含浸後の摺動部を１８０℃で熱処理し、含浸したフェノール樹脂を硬化させた。そして、得られた摺動部中の樹脂硬化体を不活性雰囲気下６００℃で熱処理し、フェノール樹脂を炭化させカーボン成分に変質させた。
このような封孔処理を再度繰り返し行い最終的な摺動部１を得た。
この密度と開気孔率をセラミックのＪＩＳ規格であるＪＩＳＲ１６３４で測定した。測定後表面を機械研磨し表面粗さ（Ｒａ、Ｒｚｊｉｓ）を測定した。 A sealing treatment was then carried out. The obtained sliding part 1 was immersed in liquid phenolic resin, placed in a vacuum container, and the pressure was reduced by a rotary pump for about 10 minutes to impregnate the voids and cracks in the sliding part with the phenolic resin. The pressure was then returned to normal, the sliding part was removed from the phenolic resin immersion liquid, and the phenolic resin adhering to the surface was wiped off. The impregnated sliding part was heat-treated at 180°C to harden the impregnated phenolic resin. The obtained resin-hardened body in the sliding part was then heat-treated at 600°C in an inert atmosphere to carbonize the phenolic resin and transform it into a carbon component.
Such a sealing treatment was repeated again to obtain the final sliding portion 1.
The density and open porosity were measured in accordance with the ceramic JIS standard JIS R 1634. After the measurements, the surface was mechanically polished and the surface roughness (Ra, Rzjis) was measured.

（比較例５）
比較例５では、封孔処理していない摺動部を作製した。封孔処理を行わない以外は、実施例２と同様にして摺動部を作成した。得られた摺動部の密度と開気孔率をセラミックのＪＩＳ規格であるＪＩＳＲ１６３４で測定した。測定後表面を機械研磨し表面粗さ（Ｒａ、Ｒｚｊｉｓ）を測定した。 (Comparative Example 5)
In Comparative Example 5, a sliding part that was not subjected to a sealing treatment was produced. A sliding part was produced in the same manner as in Example 2, except that no sealing treatment was performed. The density and open porosity of the obtained sliding part were measured according to JIS R1634, which is the JIS standard for ceramics. After the measurement, the surface was mechanically polished and the surface roughness (Ra, Rzjis) was measured.

実施例２および比較例５の結果を表３に示す。

The results of Example 2 and Comparative Example 5 are shown in Table 3.

表３に示すように封孔処理を行うことで欠陥となるクラックや空隙が減少しその結果開気孔率が大幅に低下した。更に空隙を埋めたことで密度も向上した。
また、封孔処理によって空隙は埋設され、その結果、Ｒａ（算術平均粗さ）、Ｒｚｊｉｓ（十点平均粗さ）共に低減した。Ｒａ（算術平均粗さ）はＲｚｊｉｓ（十点平均粗さ）よりも大幅に小さくなっていることから、小さい孔が封止されていることが分かった。
また、実施例２と比較例５の摺動部を実施例１と同じ条件で母材部に取り付けてメカニカルシールとして試験をしたところ、１ＭＰａの圧力まで使用できたものの、比較例５では液漏れが生じていることが確認された。一方、実施例２の摺動部には、液漏れは生じていなかった。 As shown in Table 3, the cracks and voids that were defects were reduced by the sealing treatment, resulting in a significant decrease in the open porosity. Furthermore, the density was improved by filling the voids.
In addition, the voids were filled by the sealing treatment, and as a result, both Ra (arithmetic mean roughness) and Rzjis (ten-point mean roughness) were reduced. Since Ra (arithmetic mean roughness) was significantly smaller than Rzjis (ten-point mean roughness), it was found that small pores were sealed.
In addition, when the sliding parts of Example 2 and Comparative Example 5 were attached to a base material under the same conditions as Example 1 and tested as a mechanical seal, it was confirmed that although it could be used up to a pressure of 1 MPa, liquid leakage occurred in Comparative Example 5. On the other hand, no liquid leakage occurred in the sliding part of Example 2.

Ｚ摺動部品
１摺動部
１ａ摺動面
Ｌ１摺動部の幅
Ｌ２嵌合部に埋設する摺動部の厚さ寸法
２母材部
２Ａ貫通部
２ａ摺動部の摺動面と平行な前記母材部の一主面
２ｂ嵌合部の外縁部
２ｃ嵌合部
３接合材
３Ａ接合層
Ｍメニスカス部 Z: sliding part 1: sliding portion 1a: sliding surface L1: width of sliding portion L2: thickness dimension of sliding portion embedded in fitting portion 2: base material portion 2A: through portion 2a: one main surface of said base material portion parallel to the sliding surface of the sliding portion 2b: outer edge portion of fitting portion 2c: fitting portion 3: bonding material 3A: bonding layer M: meniscus portion

実施例１および比較例１によるシール評価の結果を表１に示す。表１において、液漏れなしを○、不連続に液漏れありを△、連続して液漏れありを×とした。

The results of the sealing evaluation of Example 1 and Comparative Example 1 are shown in Table 1. In Table 1, no leakage was indicated by ◯, discontinuous leakage was indicated by Δ, and continuous leakage was indicated by x.

表１に示すように、実施例１では摺動部品の変形が抑制され、液漏れが抑えられたと同時に接合層に剥離が生じないという結果が得られた。
As shown in Table 1, in Example 1, the deformation of the sliding parts was suppressed, the liquid leakage was suppressed, and at the same time, the bonding layer did not peel off.

Claims

A sliding component comprising a sliding portion made of a carbon fiber reinforced silicon-based ceramic composite material and a silicon-based ceramic base material portion,
The sliding portion and the base material portion are joined together by a joining material made of silicon with a purity of 99.5% or more,
A sliding component characterized in that the thickness of the bonding layer is 40 μm or more and 300 μm or less.

The sliding component according to claim 1, characterized in that the joining surface of the sliding part to the base material part is roughened.

The sliding part according to claim 1, characterized in that the pores in the sliding part are sealed with a carbon component carbonized from a thermosetting resin.