JP2024066922A - 中空構造体内部にポリ塩化ビニル樹脂多孔質体が充填されてなる断熱材 - Google Patents
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Abstract
【課題】 中空構造体への充填性が良く、高い断熱性能を両立する、ポリ塩化ビニル樹脂多孔質体が中空構造体内部に充填された断熱材を提供する。【解決手段】 ポリ塩化ビニル樹脂多孔質体と中空構造体とからなる断熱材であって、前記ポリ塩化ビニル樹脂多孔質体が中空構造体内部に充填されていることを特徴とする、断熱材。【選択図】なし
Description
本発明は、中空構造体内部にポリ塩化ビニル樹脂多孔質体が充填されてなる断熱材に関する。
近年、引違い戸式、若しくは開き戸式の開閉窓、又は嵌め殺し窓等における窓枠や框等によって構成されるサッシにおいては、旧来のアルミニウム製に代わり、断熱性、耐腐食性に優れた合成樹脂製が省エネの観点から普及し始めている。
一方、防災上の観点から建物の不燃化が進められており、火災時における窓からの類焼を避けるために、窓の外部から迫る火災または輻射熱による着火等による類焼を防止することが重要な課題となっている。
既成のサッシに対しても、防火性能や断熱性能を付与するため、窓枠や框等のサッシの中空構造体を有する中空構造部材に、耐熱性を有する特定組成のセメント組成物、無機粒子、グラスウール、又は硬質ウレタンフォーム等を充填する発明が報告されている(特許文献１～４参照)。
特許文献１、３、及び４の発明については、複雑な構造を有する中空構造体への充填が困難であるという課題がある。また、特許文献２の発明については、断熱性能があまり高くないという課題がある。
本発明者らは、鋭意検討を重ねた結果、下記断熱材が上記課題を解決できることを見出し、本発明を完成するに至った。
すなわち、本発明の一態様は以下に示すとおりの断熱材に関するものである。
［１］ポリ塩化ビニル樹脂多孔質体と中空構造体とからなる断熱材であって、前記ポリ塩化ビニル樹脂多孔質体が前記中空構造体内部に充填されていることを特徴とする、断熱材。
［２］前記のポリ塩化ビニル樹脂多孔質体が、粒径０．１～１０ｍｍのポリ塩化ビニル樹脂多孔質体である、［１］に記載の断熱材。
［３］前記のポリ塩化ビニル樹脂多孔質体が、空孔率が５０～９５％の範囲内であり、多孔質体の内部に中空部を有し、多孔質体の表面から中心方向に向かう孔径が０．００２～０．２μｍの範囲にある細孔又は連通孔を有し、その細孔又は連通孔の細孔容積が０．０３ｃｍ３／ｇ以上であり、且つ、多孔質体の最も中心部に位置する中空部の平均空間容積が、多孔質体の体積に対し０．０１～３０体積％であることを特徴とするポリ塩化ビニル樹脂多孔質体である、［１］に記載の断熱材。
［４］前記の中空構造体が、窓枠、框、断熱箱体、又は断熱パネルである、［１］に記載の断熱材。
［５］前記の中空構造体が、ポリ塩化ビニル樹脂製の中空構造体、又はポリ塩化ビニル樹脂とアルミの組合せで構成される中空構造体である、［１］に記載の断熱材。
本発明の一態様によれば、中空構造体への充填性に優れ、尚且つ断熱性に優れる断熱材を提供することができる。
以下、本発明の一実施形態を詳細に説明する。なお、本明細書において特記しない限り、数値範囲を表す「Ａ～Ｂ」は、「Ａ以上、Ｂ以下」を意味する。
本明細書においては、「断熱材」とは、物理・化学的物性により熱移動・熱伝達を減少させる部材を指称する。「サッシ」とは、「窓枠」や「框」等の部材によって構成される建築用部材を指称する。「中空構造体」とは中が空洞になっている構造、又は中空構造を有する部材（以下、「中空構造部材」とも称す）の中空部を指称し、前記のサッシにおける窓枠や框は、前記中空構造体を有する中空構造部材の一例である。
上記の通り、近年、引違い戸式、若しくは開き戸式の開閉窓、又は嵌め殺し窓等における窓枠や框等によって構成されるサッシにおいては、旧来のアルミニウム製に代わり、断熱性、耐腐食性に優れた合成樹脂製が省エネの観点から普及し始めている。
一方、防災上の観点から建物の不燃化が進められており、火災時における窓からの類焼を避けるために、窓の外部から迫る火災または輻射熱による着火等による類焼を防止することが重要な課題となっている。
既成のサッシに対しても、防火性能や断熱性能を付与するため、窓枠や框等のサッシの中空構造部材の中空構造体内部に、耐熱性を有する特定組成のセメント組成物、無機粒子、グラスウール、又は硬質ウレタンフォーム等を充填する発明が報告されている。
前記のセメント組成物は、防火性に優れるものの、硬化性を有するため、空洞部に充填する直前に調製が必要で、充填を均一にするためには相応の工夫を要し、充填した後、硬化するまでに時間を要する。
前記の無機粒子は、特許文献２に記載の通り、中空構造体への充填性に優れるという特性を示すが、断熱性能があまり高くないという課題がある。
グラスウールは、圧縮に対する復元性に優れ、施工時の取扱いによる傷みや性能低下も生じにくい等の利点を有しており、住宅用等の建物の壁用断熱材として広く利用されているが、すでに成形された中空構造部材中に隙間なく充填することは困難である。また、グラスウールは、吸水性が高く、多くの水を含み、それが原因で、周囲を腐食させる等の弊害を生じる恐れがある点で扱いが難しい。
硬質ポリウレタンフォームは、低温寸法安定性や断熱性に優れ、冷蔵庫、冷凍庫、建築用などの断熱材として広く使用されているが、特に窓枠や、框など小さく複雑な形状の中空構造部材中への充填は困難である。
また、ポリ塩化ビニル樹脂製のサッシへの適用を想定した場合、上記の従来公知の充填剤については、いずれもポリ塩化ビニル樹脂とは異なる材質のものであるため、原材料のリサイクル性が悪いという欠点がある。
本発明の断熱材は、ポリ塩化ビニル樹脂多孔質体と中空構造体とからなる断熱材であって、前記ポリ塩化ビニル樹脂多孔質体が中空構造体内部に充填されていることを特徴とする。
本発明におけるポリ塩化ビニル樹脂多孔質体は、分離、吸着、吸水機能、触媒固定・担持機能、断熱・緩衝性、絶縁性、吸音性、軽量性など、様々な機能や特性を有している。そのため、分離機能性や吸着性から、膜・フィルム状の分離膜や医療材料、粒状の濾過材や吸着材、軽量性や緩衝性から梱包・包装材料、断熱性から建築資材や保温材、吸音性から吸音材料、など幅広い用途で有用である。
また、本発明におけるポリ塩化ビニル樹脂多孔質体は、耐薬品性、耐酸性、耐アルカリ性、耐候性に優れており、安価であるため汎用材料として有用である。
すなわち、本発明のポリ塩化ビニル樹脂多孔質体は、上記の両方の特長を兼ね備える。また、本発明におけるポリ塩化ビニル樹脂多孔質体は、ポリ塩化ビニル樹脂製のサッシと材質が同様であるため、サッシの原材料リサイクルがしやすいという特長を示す。
本発明におけるポリ塩化ビニル樹脂多孔質体は、多数の空孔を有することを特徴とする。その空孔率は、断熱材や吸着剤としての性能に優れる点で、５０～９５％の範囲内であることが好ましく、７０～９５％の範囲内であることがより好ましく、８０～９５％の範囲内であることがより好ましい。
本発明で規定するポリ塩化ビニル樹脂多孔質体の空孔率（Ｐ）は、下記式に従い、全細孔容積（Ｖｐ）とポリ塩化ビニル樹脂の比重により求める。
（式中、Ｐは多孔質体の空孔率（％）を表し、Ｖｐは多孔質体の全細孔容積（ｃｍ３／ｇ）を表し、ρＰＶＣはポリ塩化ビニル樹脂の比重を表す）
多孔質体の全細孔容積（Ｖｐ）は、次の方法によって求める。
多孔質体の全細孔容積（Ｖｐ）は、次の方法によって求める。
乾燥したポリ塩化ビニル樹脂多孔質体 約０．２ｇを秤にのせ、その正確な重量を測定し、乾燥時の重量（Ｗ０）として記録する。次に、重量測定した多孔質体の全量を、２５℃のメタノール １００ｍＬ中に投入して、４８時間静置することによって、前記多孔質体の細孔内部にメタノールを浸透させる。次に、細孔内に十分にメタノールが含浸したポリ塩化ビニル樹脂多孔質体を取出し、乾燥した濾紙に広げて、表面の余分なメタノールを取り、重量を測定し、メタノール含浸時の重量（Ｗ１）として記録する。乾燥時の重量（Ｗ０）とメタノール含浸時の重量（Ｗ１）及びメタノールの比重（２５℃）を用いて、下記式に従い、多孔質体の全細孔容積（Ｖｐ）が求められる。
（式中、Ｖｐは多孔質体の全細孔容積（ｃｍ３／ｇ）を表し、Ｗ０は多孔質体の乾燥時の重量（ｇ）を表し、Ｗ１は多孔質体のメタノール含浸時の重量（ｇ）を表し、ρＭｅＯＨはメタノールの比重を表す）
本発明におけるポリ塩化ビニル樹脂多孔質体は、内部に中空部を有していてもよい。中空部は、多孔質体の内部に一つ又は複数存在していてもよい。当該中空部の孔径については、特に限定するものではないが、機械的強度に優れる点で、例えば、１０～１５００μｍであることが好ましく、１０～５００μｍであることがより好ましい。
本発明におけるポリ塩化ビニル樹脂多孔質体は、内部に中空部を有していてもよい。中空部は、多孔質体の内部に一つ又は複数存在していてもよい。当該中空部の孔径については、特に限定するものではないが、機械的強度に優れる点で、例えば、１０～１５００μｍであることが好ましく、１０～５００μｍであることがより好ましい。
本発明におけるポリ塩化ビニル樹脂多孔質体は、表面から中心部付近まで、又は中心部に位置する中空部まで微細な細孔又は連通孔を有する。そして、当該微細な細孔又は連通孔の孔径は、０．００２～０．２μｍであることが好ましい。
前記の微細な細孔又は連通孔の存在は、本発明におけるポリ塩化ビニル樹脂多孔質体の割断面と表面のＳＥＭ写真及びガス吸着法による細孔分布測定結果から確認することができる。
本発明におけるポリ塩化ビニル樹脂多孔質体の微細な細孔又は連通孔の細孔容積は、細孔分布測定装置（マイクロトラック社製、ＢＥＬＳＯＲＰ－ｍｉｎｉＩＩ）により吸着等温線を測定し、ＢＪＨ法による解析により求める。
本発明におけるポリ塩化ビニル樹脂多孔質体の形状は、実質的に球状であり、真球度については、特に限定するものではないが、例えば、多孔質体の最長径と最短径の比（最長径÷最短径）が１～２であることがこのましく、形状の均一性に優れる点で、１～１．５であることが好ましい。
また、本発明におけるポリ塩化ビニル樹脂多孔質体については、粒子状の形体であることが好ましく、当該粒子の大きさは、特に限定するものではないが、例えば、粒径０．１～１０ｍｍの範囲を挙げることができるが、充填性や取扱いに優れる点で、粒径は、０．５～５ｍｍが好ましく、０．５～３ｍｍがより好ましい。
前記の粒径については、例えば、ノギスを用いて測定することもできるし、ＳＥＭ写真又は光学写真を用いた画像解析によって測定することもできる。これらの測定手法を用いてポリ塩化ビニル樹脂多孔質体の最長直径と最短直径を測定し、その平均値を粒径とする。
本発明におけるポリ塩化ビニル樹脂多孔質体の内部に、一つ又は複数の中空部が存在する場合、最も中心部に位置する中空部の平均空間容積は、機械的強度の点で、多孔質体の体積に対し０．０１～３０体積％であることが好ましく、０．０５～２０体積％であることがより好ましい。
本発明におけるポリ塩化ビニル樹脂多孔質体の内部に位置する複数の中空部のうち多孔質体の中心部に位置する中空部の空間容積は、ＳＥＭ写真又は光学写真を用いて中空部の最長直径と最短直径を測定し、その平均値を中空直径とし、前記中空直径に基づいて算出する。すなわち、前記中空直径に基づいて真球体積を計算し、この計算値を空間容積とする。
また、本発明におけるポリ塩化ビニル樹脂多孔質体の体積については、ノギス又は前記と同じＳＥＭ写真若しくは光学写真を用いて前記ポリ塩化ビニル樹脂多孔質体の外形の最長直径と最短直径を測定し、その平均値を外径直径として計算する。すなわち、前記外径直径に基づいて真球体積を計算し、この計算値をポリ塩化ビニル樹脂多孔質体の体積とする。
前記のポリ塩化ビニル樹脂多孔質体の体積と前記の空間容積から、ポリ塩化ビニル樹脂多孔質体における空間容積の容積率を算出する。
本発明の中空構造体は、木材、プラスチック、金属、金属酸化物などの物理強度を有する構造材で形成された構造体を表し、前記中空構造体は、単一種類の構造材で形成されていてもよいし、複数種類の構造材で形成されていてもよい。例えば、ポリ塩化ビニル樹脂で形成された窓枠は、単一種類の構造材で形成された中空構造体に該当し、建物の外壁、内壁、柱、及び梁で囲われた中空構造体は、複数種類の構造材で形成されえた中空構造体に該当する。なお、中空構造体を備えた部材については、中空構造部材と称することができ、例えば、前記の窓枠及び框は、中空構造部材の一例である。
前記のポリ塩化ビニル樹脂多孔質体は、上記の通り、好ましい形態としては、粒径０．１～１０ｍｍの球形粒子であり、流動性がある為、そのままでは特定の形状又は形体を保持させることは困難である。当該ポリ塩化ビニル樹脂多孔質体を前記の中空構造体の内部に充填させることによって、ポリ塩化ビニル樹脂多孔質体を好ましい形状に成形させることができ、優れた断熱材として利用することができる。
前記の中空構造体、又は中空構造部材の形状としては、特に限定するものではないが、例えば、円柱状、柱状、三角柱状、六角柱状、円筒状（円筒の内周と外周の間が中空となっている構造）、球状、筒状、板状、又は箱状等を挙げることができ、これらが複雑に組み合わさったものであってもよい。
前記の中空構造体又は中空構造部材の具体例としては、特に限定するものではないが、例えば、窓枠、框、断熱箱体、又は断熱パネル等が挙げられる。なお、前記の断熱箱体としては、例えば、冷蔵庫箱体、クーラーボックス箱体、水筒、弁当箱、浴槽、冷凍倉庫、冷凍車（冷凍庫部）、冷凍船、冷凍タンカー、又は冷凍タンク等が挙げられ、前記の断熱パネルとしては、例えば、冷蔵庫扉、クーラーボックス扉、建築用断熱ボード、家屋壁中空層、家屋用高断熱ドア等が挙げられる。
本発明におけるポリ塩化ビニル樹脂多孔質体と中空構造体とからなる断熱材を使用する温度としては、高温多湿の地域または厳寒多雪の地域など、地球上のさまざまな気候環境で想定される温度であればよく、ポリ塩化ビニル樹脂のガラス転移温度よりも低いことが好ましく、特に限定するものではないが、－１００～５０℃が好ましい。
本発明における中空構造体又は中空構造部材の材質としては、特に限定するものではないが、例えば、アルミニウム、ポリ塩化ビニル樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリエチレン樹脂、ポリプロピレン樹脂、ポリエステル樹脂、木、スチール、ステンレス等が挙げられる。上記の通り、これらの材質については、単独で用いることもできるし、複数種類を組み合わせて用いることもできる。
これらのうち、特に限定するものではないが、本発明の断熱材のリサイクル性に優れる点から、ポリ塩化ビニル樹脂が好ましい。
以下に、本発明の実施例を挙げてより詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例により何ら限定されて解釈されるものではない。ポリ塩化ビニル樹脂多孔質体は、以下に示す方法により評価した。また、実施例または比較例に記載のポリ塩化ビニル樹脂多孔質体については、以下に示す方法により評価した。
［走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）による観測］
ポリ塩化ビニル樹脂多孔質体のＳＥＭによる観測は、ＪＥＯＬ製ＪＳＭ－６３９０ＬＶにより行った。
ポリ塩化ビニル樹脂多孔質体のＳＥＭによる観測は、ＪＥＯＬ製ＪＳＭ－６３９０ＬＶにより行った。
ポリ塩化ビニル樹脂多孔質体の断面の観測は、乾燥した多孔質体をエタノールに浸漬し、次いで、エタノールが含浸した多孔質体を液体窒素で凍結し、更に、凍結した多孔質体を剃刀で割断した断面を試料とした。
［中空部の平均空間容積］
ＳＥＭ写真を用いてポリ塩化ビニル樹脂多孔質体の外形の最長直径と最短直径を測定し、その平均値を外径直径としてポリ塩化ビニル樹脂多孔質体の体積を計算した。同じＳＥＭ写真を用いて中空部の最長直径と最短直径を測定し、その平均値を中空直径として平均空間容積を計算した。前記のポリ塩化ビニル樹脂多孔質体の体積と前記の平均空間容積から、ポリ塩化ビニル樹脂多孔質体における空間容積の容積率を算出した。
ＳＥＭ写真を用いてポリ塩化ビニル樹脂多孔質体の外形の最長直径と最短直径を測定し、その平均値を外径直径としてポリ塩化ビニル樹脂多孔質体の体積を計算した。同じＳＥＭ写真を用いて中空部の最長直径と最短直径を測定し、その平均値を中空直径として平均空間容積を計算した。前記のポリ塩化ビニル樹脂多孔質体の体積と前記の平均空間容積から、ポリ塩化ビニル樹脂多孔質体における空間容積の容積率を算出した。
［粒径］
ノギス、ＳＥＭ写真、又は光学写真を用いてポリ塩化ビニル樹脂多孔質体の最長直径と最短直径を測定し、その平均値を粒径とした。
ノギス、ＳＥＭ写真、又は光学写真を用いてポリ塩化ビニル樹脂多孔質体の最長直径と最短直径を測定し、その平均値を粒径とした。
［全細孔容積］
多孔質体の全細孔容積（Ｖｐ）は、次の方法によって求めた。
多孔質体の全細孔容積（Ｖｐ）は、次の方法によって求めた。
乾燥したポリ塩化ビニル樹脂多孔質体 約０．２ｇを秤にのせ、その正確な重量を測定し、乾燥時の重量（Ｗ０）として記録する。次に、重量測定した多孔質体の全量を、２５℃のメタノール １００ｍＬ中に投入して、４８時間静置することによって、前記多孔質体の細孔内部にメタノールを浸透させる。次に、細孔内に十分にメタノールが含浸したポリ塩化ビニル樹脂多孔質体を取出し、乾燥した濾紙に広げて、表面の余分なメタノールを取り、重量を測定し、メタノール含浸時の重量（Ｗ１）として記録する。乾燥時の重量（Ｗ０）とメタノール含浸時の重量（Ｗ１）及びメタノールの比重（２５℃）を用いて、下記式に従い、多孔質体の全細孔容積（Ｖｐ）が求められる。
（式中、Ｖｐは多孔質体の全細孔容積（ｃｍ３／ｇ）を表し、Ｗ０は多孔質体の乾燥時の重量（ｇ）を表し、Ｗ１は多孔質体のメタノール含浸時の重量（ｇ）を表し、ρＭｅＯＨはメタノールの比重を表す）
［空孔率］
ポリ塩化ビニル樹脂多孔質体の空孔率（Ｐ）は、下記式に従い、全細孔容積（Ｖｐ）とポリ塩化ビニル樹脂の比重により求めた。
［空孔率］
ポリ塩化ビニル樹脂多孔質体の空孔率（Ｐ）は、下記式に従い、全細孔容積（Ｖｐ）とポリ塩化ビニル樹脂の比重により求めた。
（式中、Ｐは多孔質体の空孔率（％）を表し、Ｖｐは多孔質体の全細孔容積（ｃｍ３／ｇ）を表し、ρＰＶＣはポリ塩化ビニル樹脂の比重を表す）
［０．００２～０．２μｍの細孔容積の測定］
本発明におけるポリ塩化ビニル樹脂多孔質体の微細な細孔又は連通孔の細孔容積は、細孔分布測定装置（マイクロトラック社製、ＢＥＬＳＯＲＰ－ｍｉｎｉＩＩ）により吸着等温線を測定し、ＢＪＨ法による解析により求めた。
［０．００２～０．２μｍの細孔容積の測定］
本発明におけるポリ塩化ビニル樹脂多孔質体の微細な細孔又は連通孔の細孔容積は、細孔分布測定装置（マイクロトラック社製、ＢＥＬＳＯＲＰ－ｍｉｎｉＩＩ）により吸着等温線を測定し、ＢＪＨ法による解析により求めた。
[熱伝導率]
実施例または比較例に用いた各断熱材の熱伝導率は、ＥＫＯ製ＨＣ－０７４により測定温度条件１０℃～３０℃で測定した。測定試料（断熱材）の厚さは約３０ｍｍであり、大きさは２０ｃｍ□である。尚、熱流計法（ＪＩＳＡ１４１２－２に準拠）を用いて取得した。実施例１、比較例１、比較例３の粒状および粉末状の充填剤は、熱伝導率測定の影響の小さいポリエチレン樹脂の薄いフィルム（厚さ０．０４ｍｍ）でサンプルを包装し、測定した。また、実施例２の板状の充填剤は、測定試料サイズとなる成型型の中に常温で充填発泡し、硬化させて作製し、測定した。
実施例または比較例に用いた各断熱材の熱伝導率は、ＥＫＯ製ＨＣ－０７４により測定温度条件１０℃～３０℃で測定した。測定試料（断熱材）の厚さは約３０ｍｍであり、大きさは２０ｃｍ□である。尚、熱流計法（ＪＩＳＡ１４１２－２に準拠）を用いて取得した。実施例１、比較例１、比較例３の粒状および粉末状の充填剤は、熱伝導率測定の影響の小さいポリエチレン樹脂の薄いフィルム（厚さ０．０４ｍｍ）でサンプルを包装し、測定した。また、実施例２の板状の充填剤は、測定試料サイズとなる成型型の中に常温で充填発泡し、硬化させて作製し、測定した。
[表面温度]
実施例または比較例に用いた外部ボックスの表面温度は、フリアー（ＦＬＩＲ）製Ｅ４ Ｗｉｆｉ赤外線サーモグラフィーで測定した。
実施例または比較例に用いた外部ボックスの表面温度は、フリアー（ＦＬＩＲ）製Ｅ４ Ｗｉｆｉ赤外線サーモグラフィーで測定した。
合成例１
ポリ塩化ビニル樹脂（大洋塩ビ社製、塩ビホモポリマー、グレードＴＨ－１７００、平均重合度１６００－１８００）１０ｇをジメチルアセトアミド９０ｇに加え、７０℃で撹拌し、ポリ塩化ビニル樹脂溶液１０重量％を調製した。２００ｍＬのガラス容器にエタノール７２ｇと水４８ｇを混合して、水／エタノール混合溶液（水の割合４０重量％）を調製した。７０℃のポリ塩化ビニル樹脂溶液５ｇを１０℃の該水／エタノール混合溶液（水の割合４０重量％）に滴下（液滴ノズルサイズφ０．９２ｍｍ）し、液滴を３０分間撹拌して凝固させた。凝固した液滴を取出し、新しいエタノール１００ｇに入れ、１８時間室温で静置した。エタノールを濾過により除去し、濾過物を室温下で６時間減圧乾燥を行い、ポリ塩化ビニル樹脂多孔質体Ａ－１を得た。得られたポリ塩化ビニル樹脂多孔質体は、多孔質体の粒径２．５ｍｍ、空孔率９０％、細孔容積（０．００２～０．２μｍ領域）０．２８ｃｍ３／ｇ、多孔質体の内部に位置する複数の中空部のうち多孔質体の中心部に位置する中空部の平均空間容積が、多孔質体の体積に対し０．１７体積％を有するものであった。得られたポリ塩化ビニル樹脂多孔質体の断面のＳＥＭ写真（倍率：３０倍）を図１に示す。
ポリ塩化ビニル樹脂（大洋塩ビ社製、塩ビホモポリマー、グレードＴＨ－１７００、平均重合度１６００－１８００）１０ｇをジメチルアセトアミド９０ｇに加え、７０℃で撹拌し、ポリ塩化ビニル樹脂溶液１０重量％を調製した。２００ｍＬのガラス容器にエタノール７２ｇと水４８ｇを混合して、水／エタノール混合溶液（水の割合４０重量％）を調製した。７０℃のポリ塩化ビニル樹脂溶液５ｇを１０℃の該水／エタノール混合溶液（水の割合４０重量％）に滴下（液滴ノズルサイズφ０．９２ｍｍ）し、液滴を３０分間撹拌して凝固させた。凝固した液滴を取出し、新しいエタノール１００ｇに入れ、１８時間室温で静置した。エタノールを濾過により除去し、濾過物を室温下で６時間減圧乾燥を行い、ポリ塩化ビニル樹脂多孔質体Ａ－１を得た。得られたポリ塩化ビニル樹脂多孔質体は、多孔質体の粒径２．５ｍｍ、空孔率９０％、細孔容積（０．００２～０．２μｍ領域）０．２８ｃｍ３／ｇ、多孔質体の内部に位置する複数の中空部のうち多孔質体の中心部に位置する中空部の平均空間容積が、多孔質体の体積に対し０．１７体積％を有するものであった。得られたポリ塩化ビニル樹脂多孔質体の断面のＳＥＭ写真（倍率：３０倍）を図１に示す。
合成例２
ポリ塩化ビニル樹脂（大洋塩ビ社製、塩ビホモポリマー、グレードＴＨ－３８００（平均重合度３５００－４１００）５ｇをジメチルアセトアミド９５ｇに加え、７０℃で撹拌し、ポリ塩化ビニル樹脂溶液５重量％を調製した。２００ｍＬのガラス容器にエタノール３６ｇと水８４ｇを混合して、水／エタノール混合溶液（水の割合７０重量％）を調製した。７０℃のポリ塩化ビニル樹脂溶液５ｇを１０℃の該水／エタノール混合溶液（水の割合７０重量％）に滴下（液滴ノズルサイズφ０．２５ｍｍ）し、液滴を６０分間撹拌して凝固させた。凝固した液滴を取出し、新しいエタノール１００ｇに入れ、１８時間室温で静置した。エタノールを濾過により除去し、濾過物を室温下で６時間減圧乾燥を行い、ポリ塩化ビニル樹脂多孔質体Ａ－２を得た。得られたポリ塩化ビニル樹脂多孔質体は、多孔質体の粒径１．５ｍｍ、空孔率９４％、細孔容積（０．００２～０．２μｍ領域）０．１９ｃｍ３／ｇ、多孔質体の内部に位置する複数の中空部のうち多孔質体の中心部に位置する中空部の平均空間容積が、多孔質体の体積に対し０．０５体積％を有するものであった。
ポリ塩化ビニル樹脂（大洋塩ビ社製、塩ビホモポリマー、グレードＴＨ－３８００（平均重合度３５００－４１００）５ｇをジメチルアセトアミド９５ｇに加え、７０℃で撹拌し、ポリ塩化ビニル樹脂溶液５重量％を調製した。２００ｍＬのガラス容器にエタノール３６ｇと水８４ｇを混合して、水／エタノール混合溶液（水の割合７０重量％）を調製した。７０℃のポリ塩化ビニル樹脂溶液５ｇを１０℃の該水／エタノール混合溶液（水の割合７０重量％）に滴下（液滴ノズルサイズφ０．２５ｍｍ）し、液滴を６０分間撹拌して凝固させた。凝固した液滴を取出し、新しいエタノール１００ｇに入れ、１８時間室温で静置した。エタノールを濾過により除去し、濾過物を室温下で６時間減圧乾燥を行い、ポリ塩化ビニル樹脂多孔質体Ａ－２を得た。得られたポリ塩化ビニル樹脂多孔質体は、多孔質体の粒径１．５ｍｍ、空孔率９４％、細孔容積（０．００２～０．２μｍ領域）０．１９ｃｍ３／ｇ、多孔質体の内部に位置する複数の中空部のうち多孔質体の中心部に位置する中空部の平均空間容積が、多孔質体の体積に対し０．０５体積％を有するものであった。
実施例１
下記の寸法を有する、板厚４ｍｍのポリ塩化ビニル樹脂製の内部ボックス及び外部ボックス等によって形成される中空構造体である二重ボックスを準備し、外部ボックスと内部ボックスに挟まれた中空部に上記の合成例１で製造したポリ塩化ビニル樹脂多孔質体Ａ－１を７７．８ｇ（０．８Ｌ）充填し、次いで、内部ボックスに８０℃温水（０．７Ｌ）を仕込み、直ぐに板厚４ｍｍのポリ塩化ビニル樹脂板（１００ｍｍ×１００ｍｍ）で蓋をした。内部ボックス内の７０℃から３０℃までの水温低下を経時的に測定した。また、別途、８０℃温水を仕込んでから1時間後の外部ボックスの外表面温度を測定した。
下記の寸法を有する、板厚４ｍｍのポリ塩化ビニル樹脂製の内部ボックス及び外部ボックス等によって形成される中空構造体である二重ボックスを準備し、外部ボックスと内部ボックスに挟まれた中空部に上記の合成例１で製造したポリ塩化ビニル樹脂多孔質体Ａ－１を７７．８ｇ（０．８Ｌ）充填し、次いで、内部ボックスに８０℃温水（０．７Ｌ）を仕込み、直ぐに板厚４ｍｍのポリ塩化ビニル樹脂板（１００ｍｍ×１００ｍｍ）で蓋をした。内部ボックス内の７０℃から３０℃までの水温低下を経時的に測定した。また、別途、８０℃温水を仕込んでから1時間後の外部ボックスの外表面温度を測定した。
その結果、７０℃から３０℃までの水温低下の所要時間は、１４時間であった。８０℃温水を仕込んでから1時間後の外表面温度は、３１．３℃（内部温度は６２．４℃）であった。
別途、合成例１のポリ塩化ビニル樹脂多孔質体Ａ－１（測定試料：２００ｍｍ×２００ｍｍ×３１．７ｍｍ）の熱伝導率を測定した結果、０．０３６９Ｗ／ｍＫであった。結果を表１に示した。
内部ボックス（０．７５Ｌ）外寸法：縦１００ｍｍ×横１００ｍｍ×高さ７５ｍｍ
外部ボックス（１．８６Ｌ）外寸法：縦１５０ｍｍ×横１５０ｍｍ×高さ１００ｍｍ
内部ボックスと外部ボックスは同心四角状になるように設置した。この時、外部ボックスの周部内壁と内部ボックスの周部外壁の間隔が２１ｍｍ、外部ボックスの底部内壁と内部ボックス底部外壁の間隔が８ｍｍ、外部ボックスの上部蓋内壁と内部ボックス上部蓋外壁の間隔が７ｍｍであった。
外部ボックス（１．８６Ｌ）外寸法：縦１５０ｍｍ×横１５０ｍｍ×高さ１００ｍｍ
内部ボックスと外部ボックスは同心四角状になるように設置した。この時、外部ボックスの周部内壁と内部ボックスの周部外壁の間隔が２１ｍｍ、外部ボックスの底部内壁と内部ボックス底部外壁の間隔が８ｍｍ、外部ボックスの上部蓋内壁と内部ボックス上部蓋外壁の間隔が７ｍｍであった。
比較例１
実施例１において、ポリ塩化ビニル樹脂多孔質体Ａ－１の代わりに、ポリ塩化ビニル樹脂（大洋塩ビ社製、塩ビホモポリマー、グレードＴＨ－１７００、平均重合度１６００－１８００）５４１．１ｇ（１．１Ｌ）を使用した以外は、実施例１に記載した方法と同様にして、評価を行った。
実施例１において、ポリ塩化ビニル樹脂多孔質体Ａ－１の代わりに、ポリ塩化ビニル樹脂（大洋塩ビ社製、塩ビホモポリマー、グレードＴＨ－１７００、平均重合度１６００－１８００）５４１．１ｇ（１．１Ｌ）を使用した以外は、実施例１に記載した方法と同様にして、評価を行った。
７０℃から３０℃までの水温低下の所要時間は、１０時間であった。８０℃温水を仕込んでから１時間後の外表面温度は、３３．６℃（内部温度は６１．５℃）であった。
別途、前記ポリ塩化ビニル樹脂粉末（測定試料：２００ｍｍ×２００ｍｍ×３１．６ｍｍ）の熱伝導率を測定した結果、０．０５０１Ｗ／ｍＫであった。結果を表１に示した。
比較例２
実施例１において、ポリ塩化ビニル樹脂多孔質体Ａ－１を充填した中空構造体の代わりに、実施例１と同じ二重ボックスの外部ボックスと内部ボックスに挟まれた中空部に、常温で発泡充填（２４時間硬化）されたポリウレタンフォーム（グリーンクロス製、ハイスペック発泡ウレタンスプレー）が充填された中空構造体（充填量は４６．１ｇ）を用いた以外は、実施例１に記載した方法と同様にして、評価を行った。
実施例１において、ポリ塩化ビニル樹脂多孔質体Ａ－１を充填した中空構造体の代わりに、実施例１と同じ二重ボックスの外部ボックスと内部ボックスに挟まれた中空部に、常温で発泡充填（２４時間硬化）されたポリウレタンフォーム（グリーンクロス製、ハイスペック発泡ウレタンスプレー）が充填された中空構造体（充填量は４６．１ｇ）を用いた以外は、実施例１に記載した方法と同様にして、評価を行った。
７０℃から３０℃までの水温低下の所要時間は、１１時間であった。８０℃温水を仕込んでから１時間後の外表面温度は、３３．５℃（内部温度は６２．９℃）であった。
別途、ポリウレタンフォーム（測定試料：２００ｍｍ×２００ｍｍ×３４．７ｍｍ）の熱伝導率を測定した結果、０．０３９２Ｗ／ｍＫであった。結果を表１に示した。
比較例３
実施例１において、ポリ塩化ビニル樹脂多孔質体Ａ－１の代わりに、無機粉末のカオリン（林純薬工業製、化学式：Ａｌ２Ｏ３・２ＳｉＯ２・２Ｈ２Ｏ、純度９８％以上）５６２．６ｇ（１．１Ｌ）を使用した以外は、実施例１に記載した方法と同様にして、評価を行った。
実施例１において、ポリ塩化ビニル樹脂多孔質体Ａ－１の代わりに、無機粉末のカオリン（林純薬工業製、化学式：Ａｌ２Ｏ３・２ＳｉＯ２・２Ｈ２Ｏ、純度９８％以上）５６２．６ｇ（１．１Ｌ）を使用した以外は、実施例１に記載した方法と同様にして、評価を行った。
７０℃から３０℃までの水温低下の所要時間は、９時間であった。８０℃温水を仕込んでから1時間後の外表面温度は、３６．０℃（内部温度は５８．９℃）であった。
別途、カオリン（測定試料：２００ｍｍ×２００ｍｍ×２０．６ｍｍ）の熱伝導率を測定した結果、０．０６５７Ｗ／ｍＫであった。結果を表１に示した。
比較例４
実施例１において、ポリ塩化ビニル樹脂多孔質体Ａ－１の代わりに、充填剤を使用せずに空洞（無断熱）とした以外は、実施例１に記載した方法と同様にして、評価を行った。
実施例１において、ポリ塩化ビニル樹脂多孔質体Ａ－１の代わりに、充填剤を使用せずに空洞（無断熱）とした以外は、実施例１に記載した方法と同様にして、評価を行った。
７０℃から３０℃までの水温低下の所要時間は６時間であった。結果を表１に示した。
本発明で用いるポリ塩化ビニル樹脂多孔質体は、耐薬品性、耐酸性、耐アルカリ性、耐候性に優れ、外層から中心にかけて微細な連通孔を有し、多孔質体内部に中空部を有し、空孔率が高く、高い断熱性を示す。このため、前記のポリ塩化ビニル樹脂多孔質体と中空構造体とからなる本発明の断熱材は、窓枠、框、断熱箱体、又は断熱パネル等としての用途が期待される。
Claims (5)
- ポリ塩化ビニル樹脂多孔質体と中空構造体とからなる断熱材であって、前記ポリ塩化ビニル樹脂多孔質体が前記中空構造体内部に充填されていることを特徴とする、断熱材。
- 前記のポリ塩化ビニル樹脂多孔質体が、粒径０．１～１０ｍｍのポリ塩化ビニル樹脂多孔質体である、請求項１に記載の断熱材。
- 前記のポリ塩化ビニル樹脂多孔質体が、空孔率が５０～９５％の範囲内であり、多孔質体の内部に中空部を有し、多孔質体の表面から中心方向に向かう孔径が０．００２～０．２μｍの範囲にある細孔又は連通孔を有し、その細孔又は連通孔の細孔容積が０．０３ｃｍ３／ｇ以上であり、且つ、多孔質体の最も中心部に位置する中空部の平均空間容積が、多孔質体の体積に対し０．０１～３０体積％であることを特徴とするポリ塩化ビニル樹脂多孔質体である、請求項１に記載の断熱材。
- 前記の中空構造体が、窓枠、框、断熱箱体、又は断熱パネルである、請求項１に記載の断熱材。
- 前記の中空構造体が、ポリ塩化ビニル樹脂製の中空構造体、又はポリ塩化ビニル樹脂とアルミの組合せで構成される中空構造体である、請求項１に記載の断熱材。
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