JP2024058247A - Insulation film, motor and motor manufacturing method - Google Patents
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Landscapes
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Abstract
Description
本発明は、薄肉化されたモーター用の絶縁フィルムに関し、特に、相間絶縁紙、ウェッジ紙又はスロット紙として好適に使用することができるフィルムに関する。 The present invention relates to a thin insulating film for motors, and in particular to a film that can be suitably used as interphase insulating paper, wedge paper or slot paper.
家電機器、産業機器等の駆動力となるモーターには、従来、ステータコア内のスロットにおいてコアと巻線コイルとの間に介装される絶縁フィルムとして、相間絶縁紙、スロット紙及びスロット溝の開口を内側から閉塞するウェッジ紙が備えられている。これらの絶縁フィルムは、通常、ステータコアの端面の開口部からスロット内に挿入されることで組み込まれる。 Motors that provide the driving force for home appliances, industrial equipment, etc., have traditionally been equipped with insulating films interposed between the core and the winding coil in the slots in the stator core, such as interphase insulating paper, slot paper, and wedge paper that blocks the openings of the slot grooves from the inside. These insulating films are usually installed by inserting them into the slots from the openings on the end faces of the stator core.
このような絶縁フィルムとして、耐熱性、電気絶縁性、機械的強度、表面の滑り性等に優れていることからポリエチレンナフタレートやポリエチレンテレフタレート等からなるポリエステルフィルムの両面にアラミド紙等と称される芳香族ポリアミド紙を積層した絶縁紙が知られている(例えば特許文献1参照)。 As such an insulating film, insulating paper is known, which is made by laminating aromatic polyamide paper, such as aramid paper, on both sides of a polyester film made of polyethylene naphthalate or polyethylene terephthalate, etc., due to its excellent heat resistance, electrical insulation, mechanical strength, and surface slipperiness (see, for example, Patent Document 1).
近年、モーターの性能がますます向上してきており、特に、小型で高効率なものが求められている。モーターの高効率化のために、絶縁フィルムを薄肉化し巻線コイルの占積率を大きくする方法が採用される場合があり、それに伴い、相間絶縁紙、ウェッジ紙やスロット紙といった絶縁フィルムにも薄肉化が求められている。 In recent years, motor performance has been improving, and there is a particular demand for small, highly efficient motors. To increase the efficiency of motors, methods are sometimes used to make insulating films thinner and increase the space factor of the winding coils, and as a result, there is a demand for insulating films such as interphase insulating paper, wedge paper, and slot paper to also be thinner.
本発明は、このような状況下でなされたものであり、厚さが薄いにもかかわらず、耐屈曲性、圧縮強さ等の機械特性が従来と同等である絶縁フィルムを提供する。 The present invention was made under these circumstances, and provides an insulating film that, despite its thinness, has mechanical properties such as flex resistance and compressive strength equivalent to conventional insulating films.
本発明者らは、鋭意検討した結果、樹脂層の片面側のみにポリアミド繊維を積層することにより、前記課題を解決し得る絶縁フィルムが得られることを見出した。 After extensive research, the inventors discovered that an insulating film that can solve the above problems can be obtained by laminating polyamide fibers to only one side of the resin layer.
即ち、本発明は、以下の態様を有する。
[1] 樹脂層の片面側のみにポリアミド繊維からなる基材を有する、絶縁フィルム。
[2] 前記樹脂が、ポリエーテルイミド、ポリアリールエーテルケトン、ポリフェニレンサルファイド、ポリイミド、ポリエチレンナフタレートからなる群から選択される少なくとも一つを含む、[1]に記載の絶縁フィルム。
[3] 厚みが10μm以上200μm以下である、[1]又は[2]に記載の絶縁フィルム。
[4] 前記ポリアミド繊維を最表面に有する、[1]~[3]のいずれかに記載の絶縁フィルム。
[5] 前記樹脂層を最表面に有する、[1]~[4]のいずれかに記載の絶縁フィルム。
[6] MIT耐折試験(JIS P8115:2001)における、屈曲回数が3000回以上である、[1]~[5]のいずれかに記載の絶縁フィルム。
[7] 圧縮強さが100N以上である、[1]~[6]のいずれかに記載の絶縁フィルム。
[8] ウェッジ紙である、[1]~[7]のいずれかに記載の絶縁フィルム。
[9] スロット紙である、[1]~[7]のいずれかに記載の絶縁フィルム。
[10] 相間絶縁紙である、[1]~[7]のいずれかに記載の絶縁フィルム。
[11] [1]~[7]のいずれかに記載の絶縁フィルムを備えたモーター。
[12] [4]~[7]のいずれかに記載の絶縁フィルムを、前記ポリアミド繊維をコイルに接するように備えたモーター。
[13] [4]~[7]のいずれかに記載の絶縁フィルムを、前記ポリアミド繊維をコイルに接するように挿入する、モーターの製造方法。
That is, the present invention has the following aspects.
[1] An insulating film having a substrate made of polyamide fibers on only one side of a resin layer.
[2] The insulating film according to [1], wherein the resin includes at least one selected from the group consisting of polyetherimide, polyaryletherketone, polyphenylene sulfide, polyimide, and polyethylene naphthalate.
[3] The insulating film according to [1] or [2], having a thickness of 10 μm or more and 200 μm or less.
[4] The insulating film according to any one of [1] to [3], which has the polyamide fibers on an outermost surface.
[5] The insulating film according to any one of [1] to [4], which has the resin layer on an outermost surface.
[6] The insulating film according to any one of [1] to [5], which has a bending endurance of 3,000 or more times in an MIT folding endurance test (JIS P8115:2001).
[7] The insulating film according to any one of [1] to [6], having a compressive strength of 100 N or more.
[8] The insulating film according to any one of [1] to [7], which is a wedge paper.
[9] The insulating film according to any one of [1] to [7], which is a slotted paper.
[10] The insulating film according to any one of [1] to [7], which is an interphase insulating paper.
[11] A motor comprising the insulating film according to any one of [1] to [7].
[12] A motor comprising the insulating film according to any one of [4] to [7], with the polyamide fiber in contact with a coil.
[13] A method for manufacturing a motor, comprising inserting the insulating film according to any one of [4] to [7] so that the polyamide fiber is in contact with a coil.
本発明のモーター用フィルムは、厚さが薄く、厚さと、耐屈曲性、圧縮強さ等の機械特性とのバランスに優れる。 The motor film of the present invention is thin and has an excellent balance between thickness and mechanical properties such as flex resistance and compressive strength.
以下、本発明の実施形態の一例について説明するが、本発明は、その要旨を超えない限り、以下に説明する実施形態に限定されるものではない。 An example of an embodiment of the present invention is described below, but the present invention is not limited to the embodiment described below as long as it does not deviate from the gist of the invention.
本発明において、「フィルム」とは、「シート」と区別するものではなく、これを包含する意味である。 In the present invention, the term "film" is not meant to be distinguished from "sheet" and encompasses both.
本発明において、「X~Y」(X,Yは任意の数字)と表現した場合、特に断らない限り「X以上Y以下」の意と共に、「好ましくはXより大きい」及び「好ましくはYより小さい」の意を包含するものとする。
また、本発明において、「X以上」(Xは任意の数字)と表現した場合、特に断らない限り、「好ましくはXより大きい」の意を包含し、「Y以下」(Yは任意の数字)と表現した場合、特に断らない限り、「好ましくはYより小さい」の意を包含するものとする。
さらに、「X及び/又はY(X,Yは任意の構成)」とは、X及びYの少なくとも一方を意味するものであって、Xのみ、Yのみ、X及びY、の3通りを意味するものである。
In the present invention, when the expression "X to Y" (X and Y are arbitrary numbers) is used, it includes the meaning of "X or more and Y or less", as well as "preferably larger than X" and "preferably smaller than Y", unless otherwise specified.
In the present invention, the expression "X or more" (X is any number) includes the meaning of "preferably larger than X" unless otherwise specified, and the expression "Y or less" (Y is any number) includes the meaning of "preferably smaller than Y" unless otherwise specified.
Furthermore, "X and/or Y (X and Y are any configuration)" means at least one of X and Y, and means the following three cases: X only, Y only, and X and Y.
本発明において「主成分」とは、対象物中の最も多い成分をさし、好ましくは対象物中の50質量%以上であり、より好ましくは60質量%以上であり、さらに好ましくは70質量%であり、特に好ましくは80質量%以上であり、最も好ましくは90質量%以上である。 In the present invention, the term "main component" refers to the component that is most abundant in the target, and is preferably 50% by mass or more of the target, more preferably 60% by mass or more, even more preferably 70% by mass or more, particularly preferably 80% by mass or more, and most preferably 90% by mass or more.
<絶縁フィルム>
本発明の実施形態の一例に係る絶縁フィルム(以下、「本フィルム」と称する)は、樹脂層の片面側のみにポリアミド繊維からなる基材を有するものである。
以下、本フィルムについて説明する。
<Insulating film>
An insulating film according to an embodiment of the present invention (hereinafter, referred to as "the film") has a base material made of polyamide fibers on only one side of a resin layer.
The present film will now be described.
〔ポリアミド繊維〕
本フィルムの基材となる前記ポリアミド繊維としては、耐熱性と強度のバランスの観点から芳香族ポリアミドからなる繊維であることが好ましい。その中でも全芳香族ポリアミド繊維を含む全芳香族ポリアミド紙が好ましく、全芳香族ポリアミド繊維を用いて湿式抄紙法により作製された全芳香族ポリアミド紙がさらに好ましい。
[Polyamide fiber]
The polyamide fiber that is the base material of the present film is preferably a fiber made of an aromatic polyamide from the viewpoint of the balance between heat resistance and strength. Among them, a wholly aromatic polyamide paper containing a wholly aromatic polyamide fiber is preferred, and a wholly aromatic polyamide paper produced by a wet papermaking method using a wholly aromatic polyamide fiber is more preferred.
前記全芳香族ポリアミド繊維としては、例えば、アミド基以外がベンゼン環で構成された、フェニレンジアミンとフタル酸との縮合重合物(全芳香族ポリアミド)を繊維化し、繊維化した全芳香族ポリアミド繊維を主成分として形成されたものが挙げられる。 The fully aromatic polyamide fiber may be, for example, a fiber made from a condensation polymer of phenylenediamine and phthalic acid (fully aromatic polyamide), in which all groups other than the amide group are made up of benzene rings, and the fiberized fully aromatic polyamide fiber is used as the main component.
また、前記ポリアミド繊維には、本発明の効果を損なわない範囲において他の成分を含んでいてもよい。前記他の成分としては、例えばポリフェニレンスルフィド繊維、ポリエーテルエーテルケトン繊維、ポリエステル繊維、アリレート繊維、液晶ポリエステル繊維、ポリエチレンナフタレート繊維等の有機繊維、又は、ガラス繊維、ロックウール、アスベスト、ボロン繊維、アルミナ繊維等の無機繊維が挙げられる。 The polyamide fibers may contain other components as long as they do not impair the effects of the present invention. Examples of the other components include organic fibers such as polyphenylene sulfide fibers, polyether ether ketone fibers, polyester fibers, arylate fibers, liquid crystal polyester fibers, and polyethylene naphthalate fibers, and inorganic fibers such as glass fibers, rock wool, asbestos, boron fibers, and alumina fibers.
前記ポリアミド繊維は、力学的特性に優れ、本フィルムの製造工程におけるハンドリングが良好であるという点で、坪量が5g/m2以上であることが好ましい。坪量が5g/m2以上であることにより、力学的強度の不足が抑制され本フィルムの製造中に破断しにくい傾向がある。 The polyamide fiber preferably has a basis weight of 5 g/ m2 or more, because it has excellent mechanical properties and is easy to handle in the production process of the present film. By having a basis weight of 5 g/ m2 or more, insufficiency in mechanical strength is suppressed, and the present film tends to be less likely to break during production.
前記ポリアミド繊維の動摩擦係数は、0.5以下であることが好ましく、0.4以下であることがより好ましく、0.2以下であることが特に好ましい。ポリアミド繊維の表面の動摩擦係数が前記数値以下であることにより、挿入性に優れる傾向がある。なお、本発明において、前記動摩擦係数は、JIS K7125:1999に準拠することにより測定することができる。 The dynamic friction coefficient of the polyamide fiber is preferably 0.5 or less, more preferably 0.4 or less, and particularly preferably 0.2 or less. When the dynamic friction coefficient of the surface of the polyamide fiber is less than the above value, the fiber tends to have excellent insertability. In the present invention, the dynamic friction coefficient can be measured in accordance with JIS K7125:1999.
前記ポリアミド繊維の厚みは、薄い方が好ましく、25~200μmであることが好ましく、30~100μmであることがより好ましく、40~70μmであることが特に好ましい。なお、ポリアミド繊維の厚みは、例えばマイクロメータ等での複数箇所(例えば、10箇所)における測定結果を算術平均値した平均値として求めることができる。 The thickness of the polyamide fiber is preferably thin, and is preferably 25 to 200 μm, more preferably 30 to 100 μm, and particularly preferably 40 to 70 μm. The thickness of the polyamide fiber can be determined, for example, as the average value of the arithmetic mean of the results of measurements taken at multiple locations (e.g., 10 locations) using a micrometer or the like.
前記芳香族ポリアミド繊維の市販品としては、例えばデュポン社製の「ノーメックス」等が挙げられる。 Commercially available aromatic polyamide fibers include, for example, DuPont's "Nomex."
〔樹脂層〕
本フィルムに用いる樹脂層の樹脂材料としては特に限定されないが、例えば、モーターの小型化や高効率化に伴い、100℃以上での耐熱性やオイル等の冷媒による耐薬品性を有したエンジニアリングプラスチックが好ましく、スーパーエンジニアリングプラスチックであることがさらに好ましい。また、押出機等の製造設備汚染や腐食、分解ガス発生量低減の点から、フッ素樹脂を樹脂中の5質量%以上含まないことが好ましく、3質量%以上含まないことがより好ましく、1質量%以上含まないことがさらに好ましく、実質的に含まないことが特に好ましい。
[Resin Layer]
The resin material for the resin layer used in the present film is not particularly limited, but for example, in line with miniaturization and high efficiency of motors, engineering plastics having heat resistance at 100° C. or higher and chemical resistance to refrigerants such as oil are preferred, and super engineering plastics are more preferred. Also, from the viewpoint of preventing contamination and corrosion of manufacturing equipment such as extruders and reducing the amount of decomposition gas generated, it is preferred that the resin does not contain 5% by mass or more of fluororesin, more preferably 3% by mass or more, even more preferably 1% by mass or more, and particularly preferably substantially free of fluororesin.
具体的な樹脂としては、例えばポリアリールエーテルケトン、ポリエーテルイミド、ポリエーテルイミドスルホン、ポリアミド、ポリカーボネート、ポリブチレンテレフタレート、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、ポリフェニレンサルファイド、ポリアリレート、ポリスルホン、ポリエーテルスルホン、ポリアミドイミド、ポリイミド、ポリメチルペンテン、液晶ポリマー等が挙げられる。これらは単独でもしくは2種以上併せて用いることができるが、1つの層としては単独で、もしくは主成分として用いることが好ましい。
なかでも、樹脂としては、ポリエーテルイミド、ポリアリールエーテルケトン、ポリフェニレンサルファイド、ポリイミド、ポリエチレンナフタレートからなる群から選択される少なくとも一つを含むことが好ましい。以下、好ましいこれらの樹脂について説明する。
Specific examples of the resin include polyaryletherketone, polyetherimide, polyetherimide sulfone, polyamide, polycarbonate, polybutylene terephthalate, polyethylene terephthalate, polyethylene naphthalate, polyphenylene sulfide, polyarylate, polysulfone, polyethersulfone, polyamideimide, polyimide, polymethylpentene, liquid crystal polymer, etc. These may be used alone or in combination of two or more kinds, but it is preferable to use them alone or as the main component for one layer.
Among them, the resin preferably contains at least one selected from the group consisting of polyetherimide, polyaryletherketone, polyphenylene sulfide, polyimide, and polyethylene naphthalate. The preferable resins are described below.
[ポリエーテルイミド]
前記ポリエーテルイミドとしては、特に限定はないが、下記一般式(1)で表される繰り返し単位を有するものが好ましく挙げられる。
[Polyetherimide]
The polyetherimide is not particularly limited, but a preferable example is one having a repeating unit represented by the following general formula (1).
(一般式(1)において、Y1~Y6は、それぞれ独立に、水素原子、アルキル基、又はアルコキシ基を表し、Ar7~Ar9は、それぞれ独立に、置換基を有していてもよい炭素原子数6~24のアリーレン基を表し、X1は、直接結合、あるいは、-O-、-SO2-、-S-、-C(=O)-、又は二価の脂肪族炭化水素基のいずれかを表す。) (In general formula (1), Y 1 to Y 6 each independently represent a hydrogen atom, an alkyl group, or an alkoxy group; Ar 7 to Ar 9 each independently represent an arylene group having 6 to 24 carbon atoms which may have a substituent; and X 1 represents a direct bond or any one of -O-, -SO 2 -, -S-, -C(═O)-, and a divalent aliphatic hydrocarbon group.)
前記一般式(1)において、Ar7~Ar9のアリーレン基は互いに異なるものであってもよいが、同一であることが好ましい。Ar7~Ar9のアリーレン基としては、具体的にはフェニレン基、ビフェニレン基等が挙げられ、これらのうちフェニレン基が好ましい。
Ar7~Ar9のアリーレン基が有していてもよい置換基としては、例えば、メチル基、エチル基等の炭素原子数1~20のアルキル基やメトキシ基、エトキシ基等の炭素原子数1~20のアルコキシ基等が挙げられる。Ar7~Ar9が置換基を有する場合、その置換基の数には特に制限はない。
In the general formula (1), the arylene groups Ar 7 to Ar 9 may be different from each other, but are preferably the same. Specific examples of the arylene groups Ar 7 to Ar 9 include phenylene groups and biphenylene groups, and of these, phenylene groups are preferred.
Examples of the substituent that the arylene group of Ar to Ar may have include alkyl groups having 1 to 20 carbon atoms, such as a methyl group and an ethyl group, and alkoxy groups having 1 to 20 carbon atoms, such as a methoxy group and an ethoxy group. When Ar to Ar have a substituent, there is no particular restriction on the number of the substituent.
なかでも、機械特性、熱安定性、溶融成形性の観点から、ポリエーテルイミドに含まれる前記一般式(1)で表される繰り返し単位は、下記構造式(2)で表される繰り返し単位(b-1)、又は、下記構造式(3)で表される繰り返し単位(b-2)を有することがより好ましい。 In particular, from the viewpoints of mechanical properties, thermal stability, and melt moldability, it is more preferable that the repeating unit represented by the general formula (1) contained in the polyetherimide has a repeating unit (b-1) represented by the following structural formula (2) or a repeating unit (b-2) represented by the following structural formula (3).
一般的に、ポリエーテルイミドは、結合様式の違い、すなわち、メタ結合とパラ結合の違いによって構造が分類され、それぞれ機械特性や耐熱性が異なる。 Generally, polyetherimides are classified according to their bond type, i.e., meta bond or para bond, and each type has different mechanical properties and heat resistance.
ポリエーテルイミドの前記式(1)~(3)の繰り返し単位の合計数〔前記式(1)~(3)のn:重合度〕は、10以上であることが好ましく、20以上であることがより好ましい。一方、上限については1000以下であることが好ましく、700以下であることがより好ましく、500以下であることがさらに好ましい。ポリエーテルイミドの前記式(1)~(3)の繰り返し単位の合計数(重合度)がかかる範囲であれば、本フィルムは耐熱性に優れやすくなる上、溶融時の粘度が高すぎないため溶融成形性にも優れる傾向となる。 The total number of repeating units of the polyetherimide formulas (1) to (3) [n: degree of polymerization in the formulas (1) to (3)] is preferably 10 or more, and more preferably 20 or more. On the other hand, the upper limit is preferably 1000 or less, more preferably 700 or less, and even more preferably 500 or less. If the total number (degree of polymerization) of repeating units of the polyetherimide formulas (1) to (3) is within this range, the film tends to have excellent heat resistance, and also tends to have excellent melt moldability because the viscosity when melted is not too high.
ゲル浸透クロマトグラフィーにより測定されるポリエーテルイミドの数平均分子量は、15000以上であることが好ましく、20000以上であることがより好ましく、22000以上であることがさらに好ましく、24000以上であることが特に好ましい。一方、50000以下であることが好ましく、45000以下であることがより好ましく、40000以下であることがさらに好ましく、38000以下であることが特に好ましい。ポリエーテルイミドの数平均分子量がかかる範囲であれば、本フィルムは耐薬品性、耐熱性、耐衝撃性に優れやすくなる上、溶融時の粘度が高すぎないため溶融成形性にも優れる傾向となる。 The number average molecular weight of the polyetherimide measured by gel permeation chromatography is preferably 15,000 or more, more preferably 20,000 or more, even more preferably 22,000 or more, and particularly preferably 24,000 or more. On the other hand, it is preferably 50,000 or less, more preferably 45,000 or less, even more preferably 40,000 or less, and particularly preferably 38,000 or less. If the number average molecular weight of the polyetherimide is within this range, the film tends to have excellent chemical resistance, heat resistance, and impact resistance, and also tends to have excellent melt moldability because the viscosity when melted is not too high.
ポリエーテルイミドのガラス転移温度は、140℃以上であることが好ましく、160℃以上であることがより好ましく、180℃以上であることがさらに好ましく、200℃以上であることが特に好ましい。一方、300℃以下であることが好ましく、280℃以下であることがより好ましく、260℃以下であることがさらに好ましい。ポリエーテルイミドのガラス転移温度がかかる範囲であれば、本フィルムは耐熱性に優れやすくなる上、溶融時の粘度が高すぎないため、溶融成形性にも優れる傾向となる。 The glass transition temperature of the polyetherimide is preferably 140°C or higher, more preferably 160°C or higher, even more preferably 180°C or higher, and particularly preferably 200°C or higher. On the other hand, it is preferably 300°C or lower, more preferably 280°C or lower, and even more preferably 260°C or lower. If the glass transition temperature of the polyetherimide is within this range, the film tends to have excellent heat resistance, and since the viscosity when melted is not too high, it also tends to have excellent melt moldability.
ポリエーテルイミドは、公知の製法により製造することができる。また、市販品を用いることもできる。市販品の例としては、サビック社製「Ultem」シリーズが挙げられる。 Polyetherimide can be produced by known methods. Commercially available products can also be used. Examples of commercially available products include the "Ultem" series manufactured by Sabic Corporation.
[ポリアリールエーテルケトン]
前記ポリアリールエーテルケトンは、1つ以上のアリール基、1つ以上のエーテル基及び1つ以上のケトン基を含むモノマー単位を含有する単独重合体又は共重合体である。
[Polyaryletherketone]
The polyaryletherketones are homopolymers or copolymers that contain monomer units that include one or more aryl groups, one or more ether groups, and one or more ketone groups.
ポリアリールエーテルケトンの分子量分布は4以上であることが好ましく、4.1以上であることがより好ましく、4.2以上であることがさらに好ましく、4.5以上であることが特に好ましく、4.7以上であることがとりわけ好ましく、5以上であることが最も好ましい。分子量分布が広いということは、分子量分布が狭い場合と比べて低分子量成分の割合が多いことを意味する。低分子量成分は分子鎖の絡み合いが小さく運動性が高いため、結晶化の際に分子鎖が折り畳まれやすく結晶化速度が大きくなる。分子量分布が広いと、結晶化の際に低分子量成分が先に結晶化し、その結晶が結晶核剤として作用するため、樹脂全体として結晶融解温度や結晶化度、結晶化速度が向上すると考えられる。分子量分布が前記下限値以上であれば、低分子量成分を充分な量含むため、結晶化度や結晶化速度を高めることができ、ひいては、剛性、生産性が向上する傾向がある。 The molecular weight distribution of the polyaryl ether ketone is preferably 4 or more, more preferably 4.1 or more, even more preferably 4.2 or more, particularly preferably 4.5 or more, particularly preferably 4.7 or more, and most preferably 5 or more. A wide molecular weight distribution means that the proportion of low molecular weight components is higher than in the case of a narrow molecular weight distribution. Since low molecular weight components have small entanglements of molecular chains and high mobility, the molecular chains are easily folded during crystallization, and the crystallization rate increases. If the molecular weight distribution is wide, the low molecular weight components crystallize first during crystallization, and the crystals act as crystal nucleating agents, so that the crystal melting temperature, degree of crystallization, and crystallization rate of the resin as a whole are thought to be improved. If the molecular weight distribution is equal to or higher than the lower limit, the resin contains a sufficient amount of low molecular weight components, so that the degree of crystallization and the crystallization rate can be increased, and thus the rigidity and productivity tend to be improved.
一方、ポリアリールエーテルケトンの分子量分布は8以下であることが好ましく、7以下であることがより好ましく、6.5以下であることがさらに好ましく、6以下であることがよりさらに好ましく、5.7以下であることが特に好ましく、5.5以下であることがとりわけ好ましく、5.3以下であることが最も好ましい。分子量分布が前記上限値以下であれば、高分子量成分と低分子量成分の割合が多すぎないため、結晶化度と流動性、機械特性のバランスに優れる傾向がある。 On the other hand, the molecular weight distribution of the polyaryl ether ketone is preferably 8 or less, more preferably 7 or less, even more preferably 6.5 or less, even more preferably 6 or less, particularly preferably 5.7 or less, especially preferably 5.5 or less, and most preferably 5.3 or less. If the molecular weight distribution is equal to or less than the upper limit, the ratio of high molecular weight components to low molecular weight components is not too high, and therefore the balance between crystallinity, fluidity, and mechanical properties tends to be excellent.
ポリアリールエーテルケトンの重量平均分子量は88000以上であることが好ましく、90000以上であることがより好ましく、93000以上であることがさらに好ましく、95000以上であることが特に好ましく、98000以上であることが最も好ましい。ポリアリールエーテルケトンの重量平均分子量が前記下限値以上であれば、耐久性、耐衝撃性等の機械特性に優れる傾向となる。一方、質量平均分子量は150000以下であることが好ましく、140000以下であることがより好ましく、135000以下であることがさらに好ましく、130000以下であることがよりさらに好ましく、125000以下であることが特に好ましく、120000以下であることがとりわけ好ましく、115000以下であることが最も好ましい。前記ポリアリールエーテルケトンの重量平均分子量が前記上限値以下であれば、結晶化度や結晶化速度、溶融成形時の流動性に優れる傾向となる。 The weight average molecular weight of the polyaryl ether ketone is preferably 88,000 or more, more preferably 90,000 or more, even more preferably 93,000 or more, particularly preferably 95,000 or more, and most preferably 98,000 or more. If the weight average molecular weight of the polyaryl ether ketone is equal to or more than the lower limit, the mechanical properties such as durability and impact resistance tend to be excellent. On the other hand, the mass average molecular weight is preferably 150,000 or less, more preferably 140,000 or less, even more preferably 135,000 or less, even more preferably 130,000 or less, particularly preferably 125,000 or less, particularly preferably 120,000 or less, and most preferably 115,000 or less. If the weight average molecular weight of the polyaryl ether ketone is equal to or less than the upper limit, the crystallization degree, crystallization rate, and flowability during melt molding tend to be excellent.
具体的なポリアリールエーテルケトンとしては、例えばポリエーテルエーテルケトン、ポリエーテルケトンケトン、ポリエーテルケトン、ポリエーテルケトンエーテルケトンケトン、ポリアリールエーテルケトンエーテルケトンケトン、ポリアリールエーテルケトン、ポリアリールエーテルエーテルケトン、ポリエーテルエーテルケトンケトン、ポリアリールエーテルエーテルケトンケトン等が挙げられる。これらは単独でもしくは2種以上を併せて用いてもよい。なかでもポリーテルエーテルケトンが好ましい。
以下、好ましいポリアリールエーテルケトンであるポリエーテルエーテルケトンについて説明する。
Specific examples of polyaryl ether ketones include polyether ether ketone, polyether ketone ketone, polyether ketone, polyether ketone ether ketone ketone, polyaryl ether ketone ether ketone ketone, polyaryl ether ketone, polyaryl ether ether ketone, polyether ether ketone ketone, polyaryl ether ether ketone, polyether ether ketone ketone, and polyaryl ether ether ketone ketone. These may be used alone or in combination of two or more. Among these, polyether ether ketone is preferred.
The polyaryl ether ketone, which is a preferred polyaryl ether ketone, will be described below.
(ポリエーテルエーテルケトン)
ポリエーテルエーテルケトンは、少なくとも2つのエーテル基とケトン基とを構造単位として有する樹脂であればよいが、熱安定性、溶融成形性、剛性、耐薬品性、耐衝撃性、耐久性に優れることから、好ましくは下記一般式(4)で表される繰り返し単位を有するものである。
(Polyether ether ketone)
The polyether ether ketone may be a resin having at least two ether groups and a ketone group as structural units, but is preferably one having a repeating unit represented by the following general formula (4) because it has excellent thermal stability, melt moldability, rigidity, chemical resistance, impact resistance, and durability.
(前記一般式(4)において、Ar1~Ar3は、それぞれ独立に、炭素原子数6~24のアリーレン基を表し、また、それぞれ置換基を有していてもよい) In the general formula (4), Ar 1 to Ar 3 each independently represent an arylene group having 6 to 24 carbon atoms, and each may have a substituent.
前記一般式(4)において、Ar1~Ar3のアリーレン基は互いに異なるものであってもよいが、同一であることが好ましい。前記Ar1~Ar3のアリーレン基としては、例えば、フェニレン基、ビフェニレン基等が挙げられる。なかでもフェニレン基が好ましく、p-フェニレン基であることがより好ましい。 In the general formula (4), the arylene groups of Ar 1 to Ar 3 may be different from each other, but are preferably the same. Examples of the arylene groups of Ar 1 to Ar 3 include a phenylene group and a biphenylene group. Of these, a phenylene group is preferable, and a p-phenylene group is more preferable.
前記Ar1~Ar3のアリーレン基が有していてもよい置換基としては、例えば、メチル基、エチル基等の炭素原子数1~20のアルキル基や、メトキシ基、エトキシ基等の炭素原子数1~20のアルコキシ基等が挙げられる。なお、Ar1~Ar3が置換基を有する場合、その置換基の数には特に制限はない。 Examples of the substituent that the arylene group of Ar 1 to Ar 3 may have include alkyl groups having 1 to 20 carbon atoms, such as a methyl group and an ethyl group, and alkoxy groups having 1 to 20 carbon atoms, such as a methoxy group and an ethoxy group. When Ar 1 to Ar 3 have a substituent, there is no particular restriction on the number of the substituent.
なかでも、下記構造式(5)で表される繰り返し単位(a-1)を有するポリエーテルケトンが、熱安定性、溶融成形性、剛性、耐薬品性、耐衝撃性、耐久性の観点から好ましい。繰り返し単位(a-1)は、2つのエーテル基及び1つのケトン基を有している。 Among these, polyether ketones having a repeating unit (a-1) represented by the following structural formula (5) are preferred from the viewpoints of thermal stability, melt moldability, rigidity, chemical resistance, impact resistance, and durability. The repeating unit (a-1) has two ether groups and one ketone group.
前記式(4)、(5)で表されるポリエーテルエーテルケトンの繰り返し単位の合計数〔前記式(4)、(5)のn:重合度〕については、10以上であることが好ましく、20以上であることがより好ましい。一方、500以下であることが好ましく、300以下であることがより好ましく、100以下であることが特に好ましい。前記ポリエーテルエーテルケトンの繰り返し単位の合計数(重合度)がかかる範囲であれば、本フィルムは耐薬品性、耐熱性、耐衝撃性に優れやすくなる上、溶融時の粘度が高すぎないため溶融成形性にも優れる傾向となる。 The total number of repeating units of polyether ether ketone represented by the formulas (4) and (5) [n: degree of polymerization in the formulas (4) and (5)] is preferably 10 or more, and more preferably 20 or more. On the other hand, it is preferably 500 or less, more preferably 300 or less, and particularly preferably 100 or less. If the total number (degree of polymerization) of repeating units of the polyether ether ketone is within this range, the film tends to have excellent chemical resistance, heat resistance, and impact resistance, and also tends to have excellent melt moldability because the viscosity when melted is not too high.
ポリエーテルエーテルケトンの数平均分子量は、10000以上であることが好ましく、12000以上であることがより好ましく、14000以上であることがさらに好ましく、16000以上であることが特に好ましい。一方、35000以下であることが好ましく、32000以下であることがより好ましく、30000以下であることがさらに好ましく、28000以下であることが特に好ましい。ポリエーテルエーテルケトンの数平均分子量がかかる範囲であれば、本フィルムは耐薬品性、耐熱性、耐衝撃性に優れやすくなる上、溶融時の粘度が高すぎないため溶融成形性にも優れる傾向となる。 The number average molecular weight of the polyether ether ketone is preferably 10,000 or more, more preferably 12,000 or more, even more preferably 14,000 or more, and particularly preferably 16,000 or more. On the other hand, it is preferably 35,000 or less, more preferably 32,000 or less, even more preferably 30,000 or less, and particularly preferably 28,000 or less. If the number average molecular weight of the polyether ether ketone is within this range, the film tends to have excellent chemical resistance, heat resistance, and impact resistance, and also tends to have excellent melt moldability because the viscosity when melted is not too high.
なお、ポリエーテルエーテルケトンの数平均分子量は、ポリエーテルエーテルケトンの非晶状態のフィルムをペンタフルオロフェノールに例えば100℃で60分間加熱溶解し、放冷後、常温(23℃)のクロロホルムを加えた試料溶液について、ゲル浸透クロマトグラフィーを用いて測定することができる。溶離液としては、ペンタフルオロフェノール/クロロホルム=1/2(質量比)を用い、カラム温度40℃、標準ポリスチレン換算で数平均分子量を求めることができる。 The number average molecular weight of polyether ether ketone can be measured by gel permeation chromatography using a sample solution prepared by dissolving an amorphous film of polyether ether ketone in pentafluorophenol by heating for 60 minutes at, for example, 100°C, allowing it to cool, and then adding chloroform at room temperature (23°C). The eluent used is pentafluorophenol/chloroform = 1/2 (mass ratio), and the number average molecular weight can be calculated in terms of standard polystyrene at a column temperature of 40°C.
ポリエーテルエーテルケトンの結晶融解熱量は、20J/g以上であることが好ましく、25J/g以上であることがより好ましく、30J/g以上であることがさらに好ましく、35J/g以上であることが特に好ましい。一方、60J/g以下であることが好ましく、55J/g以下であることがより好ましく、50J/g以下であることがさらに好ましい。ポリエーテルエーテルケトンの結晶融解熱量がかかる範囲であれば、本フィルムは耐熱性に優れやすくなる上、溶融成形時に与える熱エネルギーが小さくて済むので、溶融成形性にも優れる傾向となる。 The heat of crystalline fusion of polyether ether ketone is preferably 20 J/g or more, more preferably 25 J/g or more, even more preferably 30 J/g or more, and particularly preferably 35 J/g or more. On the other hand, it is preferably 60 J/g or less, more preferably 55 J/g or less, and even more preferably 50 J/g or less. If the heat of crystalline fusion of polyether ether ketone is within this range, the film tends to have excellent heat resistance, and since less thermal energy is required during melt molding, the film also tends to have excellent melt moldability.
ポリエーテルエーテルケトンの結晶融解温度は、300℃以上であることが好ましく、320℃以上であることがより好ましく、330℃以上であることがさらに好ましく、335℃以上であることが特に好ましく、340℃以上であることが最も好ましい。一方、上限については、400℃以下であることが好ましく、380℃以下であることがより好ましく、360℃以下であることがさらに好ましい。ポリエーテルエーテルケトンの結晶融解温度がかかる範囲であれば、本フィルムは耐熱性に優れやすくなる上、溶融時の粘度が高すぎないため溶融成形性にも優れる傾向となる。 The crystalline melting temperature of polyether ether ketone is preferably 300°C or higher, more preferably 320°C or higher, even more preferably 330°C or higher, particularly preferably 335°C or higher, and most preferably 340°C or higher. On the other hand, the upper limit is preferably 400°C or lower, more preferably 380°C or lower, and even more preferably 360°C or lower. If the crystalline melting temperature of polyether ether ketone is within this range, the film tends to have excellent heat resistance, and since the viscosity when melted is not too high, it also tends to have excellent melt moldability.
ポリエーテルエーテルケトンのガラス転移温度は、120℃以上であることが好ましく、130℃以上であることがより好ましく、140℃以上であることがさらに好ましい。一方、200℃以下であることが好ましく、190℃以下であることがより好ましく、180℃以下であることがさらに好ましい。ポリエーテルエーテルケトンのガラス転移温度がかかる範囲であれば、本フィルムは耐熱性に優れやすくなる上、溶融時の粘度が高すぎないため溶融成形性にも優れる傾向となる。 The glass transition temperature of polyether ether ketone is preferably 120°C or higher, more preferably 130°C or higher, and even more preferably 140°C or higher. On the other hand, it is preferably 200°C or lower, more preferably 190°C or lower, and even more preferably 180°C or lower. If the glass transition temperature of polyether ether ketone is within this range, the film tends to have excellent heat resistance, and since the viscosity when melted is not too high, it also tends to have excellent melt moldability.
なお、本発明における結晶融解熱量は、JIS K7122:2012に準じて、示差走査熱量計(例えばパーキンエルマー社製 Pyris1 DSC)を用いて、温度範囲25~400℃、加熱速度10℃/分で昇温させ、検出されたDSC曲線の融解ピークの面積から求めることができる。
また、本発明における結晶融解温度は、JIS K7121:2012に準じて、示差走査熱量計(例えばパーキンエルマー社製 Pyris1 DSC)を用いて、温度範囲25~400℃、加熱速度10℃/分で昇温させ、検出されたDSC曲線の融解ピークのピークトップ温度から求めることができる。
本発明におけるガラス転移温度は、JIS K7121:2012に準じて、示差走査熱量計(例えばパーキンエルマー社製 Pyris1 DSC)を用いて、温度範囲25~400℃、加熱速度10℃/分で昇温させ、検出されたDSC曲線から求めることができる。
In the present invention, the heat of crystal fusion is measured in accordance with JIS K7122:2012 using a differential scanning calorimeter (e.g., Pyris1 DSC manufactured by PerkinElmer Co., Ltd.) at a temperature range of 25 to 400°C and a heating rate of 10°C/min. The heat of crystal fusion can be determined from the area of the melting peak of the detected DSC curve.
The crystalline melting temperature in the present invention can be determined in accordance with JIS K7121:2012 using a differential scanning calorimeter (e.g., Pyris1 DSC manufactured by PerkinElmer) in a temperature range of 25 to 400°C at a heating rate of 10°C/min, from the peak top temperature of the melting peak of the detected DSC curve.
The glass transition temperature in the present invention can be determined in accordance with JIS K7121:2012 using a differential scanning calorimeter (e.g., Pyris1 DSC manufactured by PerkinElmer) in a temperature range of 25 to 400° C. at a heating rate of 10° C./min from the detected DSC curve.
ポリエーテルエーテルケトンは、公知の製法により製造することができ、さらに、市販品を用いることもできる。市販品の例としては、例えば、ビクトレックス社製「VICTREX PEEK」シリーズ、ソルベイ社製「KetaSpire」シリーズ、ダイセル・エボニック社製「VESTAKEEP」シリーズ等が挙げられる。 Polyether ether ketone can be produced by known methods, and commercially available products can also be used. Examples of commercially available products include the "VICTREX PEEK" series manufactured by Victrex, the "KetaSpire" series manufactured by Solvay, and the "VESTAKEEP" series manufactured by Daicel-Evonik.
[ポリフェニレンサルファイド]
前記ポリフェニレンサルファイドとは、下記構造式(6)で示される繰り返し単位を有する重合体である。
[Polyphenylene sulfide]
The polyphenylene sulfide is a polymer having a repeating unit represented by the following structural formula (6).
前記ポリフェニレンサルファイドは、上記構造式(6)で示される繰り返し単位を70モル%以上、特に90モル%以上含む重合体であることが耐熱性の点で好ましい。またポリフェニレンサルファイドは、その繰り返し単位の30モル%未満で、下記の構造を有する繰り返し単位を含んでいてもよい。 The polyphenylene sulfide is preferably a polymer containing 70 mol % or more, particularly 90 mol % or more, of the repeating unit represented by the above structural formula (6) in terms of heat resistance. In addition, the polyphenylene sulfide may contain repeating units having the following structure in less than 30 mol % of its repeating units.
ポリフェニレンサルファイドは、公知の製法により製造することができる。また、市販品を用いることもできる。市販品のフィルムの例としては、東レ社製「トレリナ」シリーズが挙げられる。 Polyphenylene sulfide can be produced by known methods. Commercially available products can also be used. Examples of commercially available films include the "TORELINA" series manufactured by Toray Industries, Inc.
[ポリイミド]
ポリイミドとしては、イミド構造の繰り返し単位を有するものであれば特に制限されない。
ポリイミドは通常、テトラカルボン酸二無水物とジアミン化合物とを原料として用い、ポリアミック酸溶液をイミド化することにより得ることができる。
[Polyimide]
There are no particular limitations on the polyimide, so long as it has a repeating unit of an imide structure.
Polyimide can usually be obtained by using a tetracarboxylic dianhydride and a diamine compound as raw materials and imidizing a polyamic acid solution.
前記テトラカルボン酸二無水物としては、例えば鎖状脂肪族テトラカルボン酸二無水物、脂環式テトラカルボン酸二無水物、芳香族テトラカルボン酸二無水物等が挙げられる。これらの化合物は、単独でもしくは2種以上を併せて用いてもよい。 The tetracarboxylic acid dianhydride may be, for example, a chain aliphatic tetracarboxylic acid dianhydride, an alicyclic tetracarboxylic acid dianhydride, an aromatic tetracarboxylic acid dianhydride, etc. These compounds may be used alone or in combination of two or more kinds.
鎖状脂肪族テトラカルボン酸二無水物としては、例えばエチレンテトラカルボン酸二無水物、ブタンテトラカルボン酸二無水物、meso-ブタン-1,2,3,4-テトラカルボン酸二無水物等が挙げられる。 Examples of chain aliphatic tetracarboxylic dianhydrides include ethylene tetracarboxylic dianhydride, butane tetracarboxylic dianhydride, and meso-butane-1,2,3,4-tetracarboxylic dianhydride.
前記脂環式テトラカルボン酸二無水物としては、例えば3,3',4,4'-ビスシクロヘキサンテトラカルボン酸二無水物、1,2,3,4-シクロブタンテトラカルボン酸二無水物、1,2,3,4-シクロペンタンテトラカルボン酸二無水物、1,2,4,5-シクロヘキサンテトラカルボン酸二無水物、1,2,3,4-テトラメチル-1,2,3,4-シクロブタンテトラカルボン酸二無水物、5-(2,5-ジオキソテトラヒドロフリル)-3-メチル-3-シクロヘキセン-11,2-ジカルボン酸無水物、トリシクロ[6.4.0.0(2,7)]ドデカン-1,8:2,7-テトラカルボン酸二無水物、ビシクロ[2.2.2]オクト-7-エン-2,3,5,6-テトラカルボン酸二無水物、4-(2,5-ジオキソテトラヒドロフラン-3-イル)-1,2,3,4-テトラヒドロナフタレン-1,2-ジカルボン酸無水物、1,1'-ビシクロヘキサン-3,3',4,4'-テトラカルボン酸二無水物等が挙げられる。 Examples of the alicyclic tetracarboxylic dianhydride include 3,3',4,4'-biscyclohexanetetracarboxylic dianhydride, 1,2,3,4-cyclobutanetetracarboxylic dianhydride, 1,2,3,4-cyclopentanetetracarboxylic dianhydride, 1,2,4,5-cyclohexanetetracarboxylic dianhydride, 1,2,3,4-tetramethyl-1,2,3,4-cyclobutanetetracarboxylic dianhydride, 5-(2,5-dioxotetrahydrofuryl)-3-methyl-3-cyclohexanetetracarboxylic dianhydride, and Examples include cyclohexene-11,2-dicarboxylic anhydride, tricyclo[6.4.0.0(2,7)]dodecane-1,8:2,7-tetracarboxylic dianhydride, bicyclo[2.2.2]oct-7-ene-2,3,5,6-tetracarboxylic dianhydride, 4-(2,5-dioxotetrahydrofuran-3-yl)-1,2,3,4-tetrahydronaphthalene-1,2-dicarboxylic anhydride, and 1,1'-bicyclohexane-3,3',4,4'-tetracarboxylic dianhydride.
前記芳香族テトラカルボン酸二無水物としては、例えばピロメリット酸二無水物、1,2,3,4-ベンゼンテトラカルボン酸二無水物、1,1-ビス(2,3-ジカルボキシフェニル)エタン二無水物、ビス(2,3-ジカルボキシフェニル)メタン二無水物、ビス(3,4-ジカルボキシフェニル)メタン二無水物、3,3',4,4'-ビフェニルテトラカルボン酸二無水物、2,2-ビス(3,4-ジカルボキシフェニル)プロパン二無水物、2,2-ビス(2,3-ジカルボキシフェニル)プロパン二無水物、ビス(3,4-ジカルボキシフェニル)スルホン二無水物、ビス(3,4-ジカルボキシフェニル)エーテル二無水物、ビス(2,3-ジカルボキシフェニル)エーテル二無水物、3,3',4,4'-ベンゾフェノンテトラカルボン酸二無水物、2,2',3,3'-ベンゾフェノンテトラカルボン酸二無水物、4,4'-オキシジフタル酸二無水物、4,4-(p-フェニレンジオキシ)ジフタル酸二無水物、4,4-(m-フェニレンジオキシ)ジフタル酸二無水物、2,2',6,6'-ビフェニルテトラカルボン酸二無水物、2,2-ビス(3,4-ジカルボキシフェニル)-1,1,1,3,3,3-ヘキサフルオロプロパン二無水物(6FDA)、2,2-ビス(2,3-ジカルボキシフェニル)-1,1,1,3,3,3-ヘキサフルオロプロパン二無水物、2,2'-ビス(トリフルオロメチル)-4,4',5,5'-ビフェニルテトラカルボン酸二無水物、4,4'-(ヘキサフルオロトリメチレン)-ジフタル酸二無水物、4,4'-(オクタフルオロテトラメチレン)-ジフタル酸二無水物、4,4'-オキシジフタル酸無水物、1,2,5,6-ナフタレンジカルボン酸二無水物、1,4,5,8-ナフタレンジカルボン酸二無水物、2,3,6,7-ナフタレンジカルボン酸二無水物、3,4,9,10-ペリレンテトラカルボン酸二無水物、2,3,6,7-アントラセンテトラカルボン酸二無水物、1,2,7,8-フェナントレンテトラカルボン酸二無水物等が挙げられる。 Examples of the aromatic tetracarboxylic dianhydride include pyromellitic dianhydride, 1,2,3,4-benzenetetracarboxylic dianhydride, 1,1-bis(2,3-dicarboxyphenyl)ethane dianhydride, bis(2,3-dicarboxyphenyl)methane dianhydride, bis(3,4-dicarboxyphenyl)methane dianhydride, 3,3',4,4'-biphenyltetracarboxylic dianhydride, 2,2-bis(3,4-dicarboxyphenyl)propane dianhydride, 2,2-bis(2,3-dicarboxyphenyl)propane dianhydride, 4,4'-(m-phenylenedioxy)diphthalic dianhydride, 4,4-(p-phenylenedioxy)diphthalic dianhydride, 4,4-(m ... l) diphthalic dianhydride, 2,2',6,6'-biphenyltetracarboxylic dianhydride, 2,2-bis(3,4-dicarboxyphenyl)-1,1,1,3,3,3-hexafluoropropane dianhydride (6FDA), 2,2-bis(2,3-dicarboxyphenyl)-1,1,1,3,3,3-hexafluoropropane dianhydride, 2,2'-bis(trifluoromethyl)-4,4',5,5'-biphenyltetracarboxylic dianhydride, 4,4'-(hexafluorotrimethylene)-diphthalic dianhydride Examples include phthalic dianhydride, 4,4'-(octafluorotetramethylene)-diphthalic dianhydride, 4,4'-oxydiphthalic anhydride, 1,2,5,6-naphthalenedicarboxylic dianhydride, 1,4,5,8-naphthalenedicarboxylic dianhydride, 2,3,6,7-naphthalenedicarboxylic dianhydride, 3,4,9,10-perylenetetracarboxylic dianhydride, 2,3,6,7-anthracenetetracarboxylic dianhydride, and 1,2,7,8-phenanthrenetetracarboxylic dianhydride.
前記ジアミン化合物としては、芳香族ジアミン化合物、鎖状脂肪族ジアミン化合物、脂環式ジアミン化合物等が挙げられる。これらの化合物は、単独でもしくは2種以上を併せて用いてもよい。 The diamine compound may be an aromatic diamine compound, a chain aliphatic diamine compound, an alicyclic diamine compound, or the like. These compounds may be used alone or in combination of two or more kinds.
前記芳香族ジアミン化合物としては、例えば1,4-フェニレンジアミン、1,2-フェニレンジアミン、1,3-フェニレンジアミン、4,4'-(ビフェニル-2,5-ジイルビスオキシ)ビスアニリン、4,4'-ジアミノジフェニルエーテル、3,4'-ジアミノジフェニルエーテル、1,4-ビス(4-アミノフェノキシ)ベンゼン、1,3-ビス(4-アミノフェノキシ)ベンゼン、2,2-ビス(4-(4-アミノフェノキシ)フェニル)プロパン、ビス(4-(4-アミノフェノキシ)フェニル)スルホン、ビス(4-(3-アミノフェノキシ)フェニル)スルホン、1,3-ビス(4-アミノフェノキシ)ネオペンタン、4,4'-ジアミノ-3,3'-ジメチルビフェニル、4,4'-ジアミノ-2,2'-ジメチルビフェニル、4,4'-ビス(4-アミノフェノキシ)ビフェニル、4,4'-ジアミノ-3,3'-ジヒドロキシビフェニル、ビス(4-アミノ-3-カルボキシフェニル)メタン、4,4'-ジアミノジフェニルスルホン、3,3'-ジアミノジフェニルスルホン、4,4'-ジアミノジフェニルスルフィド、N-(4-アミノフェノキシ)-4-アミノベンズアミン、2,2'-ビス(トリフルオロメチル)-4,4'-ジアミノビフェニル、ビストリフルオロメチルベンジジン、ビス(3-アミノフェニル)スルホン、ノルボルナンジアミン、4,4'-ジアミノ-2-(トリフルオロメチル)ジフェニルエーテル、5-トリフルオロメチル-1,3-ベンゼンジアミン、2,2-ビス(4-(4-アミノフェノキシ)フェニル)ヘキサフルオロプロパン、4,4'-ジアミノ-2,2'-ビス(トリフルオロメチル)ビフェニル、2,2-ビス[4-{4-アミノ-2-(トリフルオロメチル)フェノキシ}フェニル]ヘキサフルオロプロパン、2-トリフルオロメチル-p-フェニレンジアミン、2,2-ビス(3-アミノ-4-メチルフェニル)ヘキサフルオロプロパン、4,4'-(9-フルオレニリデン)ジアニリン、2,7-ジアミノフルオレン、1,5-ジアミノナフタレン、及び3,7-ジアミノ-2,8-ジメチルジベンゾチオフェン-5,5-ジオキシド等が挙げられる。 Examples of the aromatic diamine compounds include 1,4-phenylenediamine, 1,2-phenylenediamine, 1,3-phenylenediamine, 4,4'-(biphenyl-2,5-diylbisoxy)bisaniline, 4,4'-diaminodiphenyl ether, 3,4'-diaminodiphenyl ether, 1,4-bis(4-aminophenoxy)benzene, 1,3-bis(4-aminophenoxy)benzene, 2,2-bis(4-(4-aminophenoxy)phenyl)propane, bis(4-(4-aminophenoxy)phenyl)propane, 4,4'-diamino-3,3'-dimethylbiphenyl, 4,4'-diamino-2,2'-dimethylbiphenyl, 4,4'-bis(4-aminophenoxy)biphenyl, 4,4'-diamino-3,3'-dihydroxybiphenyl, bis(4-amino-3-carboxyphenyl)methane, 4,4'-diaminodiphenyl sulfone, 3,3'-diaminodiphenyl sulfone, 4,4'-diaminodiphenyl sulfone, bis(4-(3-aminophenoxy)phenyl)sulfone, 1,3-bis(4-aminophenoxy)neopentane, 4,4'-diamino-3,3'-dimethylbiphenyl, 4,4'-diamino-2,2'-dimethylbiphenyl, 4,4'-bis(4-aminophenoxy)biphenyl, 4,4'-diamino-3,3'-dihydroxybiphenyl, bis(4-amino-3-carboxyphenyl)methane, 4,4'-diaminodiphenyl sulfone, 3,3'-diaminodiphenyl sulfone, 4,4'-diaminodiphenyl sulfone, Aminodiphenyl sulfide, N-(4-aminophenoxy)-4-aminobenzamine, 2,2'-bis(trifluoromethyl)-4,4'-diaminobiphenyl, bistrifluoromethylbenzidine, bis(3-aminophenyl)sulfone, norbornanediamine, 4,4'-diamino-2-(trifluoromethyl)diphenyl ether, 5-trifluoromethyl-1,3-benzenediamine, 2,2-bis(4-(4-aminophenoxy)phenyl)hexafluoropropane, 4,4'-diamino-2,2 '-bis(trifluoromethyl)biphenyl, 2,2-bis[4-{4-amino-2-(trifluoromethyl)phenoxy}phenyl]hexafluoropropane, 2-trifluoromethyl-p-phenylenediamine, 2,2-bis(3-amino-4-methylphenyl)hexafluoropropane, 4,4'-(9-fluorenylidene)dianiline, 2,7-diaminofluorene, 1,5-diaminonaphthalene, and 3,7-diamino-2,8-dimethyldibenzothiophene-5,5-dioxide.
前記鎖状脂肪族ジアミン化合物としては、例えば、1,2-エチレンジアミン、1,2-ジアミノプロパン、1,3-ジアミノプロパン、1,4-ジアミノブタン、1,6-ヘキサメチレンジアミン、1,5-ジアミノペンタン、1,10-ジアミノデカン、1,2-ジアミノ-2-メチルプロパン、2,3-ジアミノ-2,3-ブタンジアミン、及び2-メチル-1,5-ジアミノペンタン等が挙げられる。 Examples of the chain aliphatic diamine compound include 1,2-ethylenediamine, 1,2-diaminopropane, 1,3-diaminopropane, 1,4-diaminobutane, 1,6-hexamethylenediamine, 1,5-diaminopentane, 1,10-diaminodecane, 1,2-diamino-2-methylpropane, 2,3-diamino-2,3-butanediamine, and 2-methyl-1,5-diaminopentane.
前記脂環式ジアミン化合物としては、例えば、1,3-ビス(アミノメチル)シクロヘキサン、1,4-ビス(アミノメチル)シクロヘキサン、1,4-ジアミノシクロヘキサン、4,4'-メチレンビス(シクロヘキシルアミン)、及び4,4'-メチレンビス(2-メチルシクロヘキシルアミン)等が挙げられる。 Examples of the alicyclic diamine compounds include 1,3-bis(aminomethyl)cyclohexane, 1,4-bis(aminomethyl)cyclohexane, 1,4-diaminocyclohexane, 4,4'-methylenebis(cyclohexylamine), and 4,4'-methylenebis(2-methylcyclohexylamine).
ポリイミドは、公知の製法により製造することができる。また、市販品を用いることもできる。市販品のフィルムの例としては、帝人社製「テオネックス」シリーズが挙げられる。 Polyimide can be produced by known methods. Commercially available products can also be used. An example of a commercially available film is the "Teonex" series manufactured by Teijin Limited.
[ポリエチレンナフタレート]
前記ポリエチレンナフタレートは、ジカルボン酸成分として2,6-ナフタレンジカルボン酸と、ジオール成分としてエチレングリコールとを重縮合させて得られるポリエステルである。
[Polyethylene naphthalate]
The polyethylene naphthalate is a polyester obtained by polycondensation of 2,6-naphthalenedicarboxylic acid as a dicarboxylic acid component and ethylene glycol as a diol component.
前記ポリエチレンナフタレートは、ジカルボン酸成分として2,6-ナフタレンジカルボン酸、ジオール成分としてエチレングリコールのみからなるホモポリエチレンナフタレートであってもよく、また、2,6-ナフタレンジカルボン酸、エチレングリコールと他の共重合成分からなる共重合ポリエチレンナフタレートであってもよい。
さらに、ホモポリエチレンナフタレートと共重合ポリエチレンナフタレートとをブレンドしてもよい。
The polyethylene naphthalate may be a homopolyethylene naphthalate consisting of only 2,6-naphthalenedicarboxylic acid as a dicarboxylic acid component and ethylene glycol as a diol component, or may be a copolymerized polyethylene naphthalate consisting of 2,6-naphthalenedicarboxylic acid, ethylene glycol and another copolymerization component.
Furthermore, homopolyethylene naphthalate and copolymerized polyethylene naphthalate may be blended.
前記他の共重合成分としては、2,6-ナフタレンジカルボン酸以外のジカルボン酸、エチレングリコール以外のジオール成分が挙げられる。 The other copolymerization components include dicarboxylic acids other than 2,6-naphthalenedicarboxylic acid and diol components other than ethylene glycol.
前記2,6-ナフタレンジカルボン酸以外のジカルボン酸としては、例えばテレフタル酸、イソフタル酸、フタル酸、1,4-ナフタレンジカルボン酸、1,5-ナフタレンジカルボン酸、2,5-フランジカルボン酸、2,4-フランジカルボン酸、3,4-フランジカルボン酸、ベンゾフェノンジカルボン酸、4,4'-ジフェニルジカルボン酸、3,3'-ジフェニルジカルボン酸、4,4'-ジフェニルエーテルジカルボン酸等の芳香族ジカルボン酸;シクロヘキサンジカルボン酸、シュウ酸、マロン酸、コハク酸、グルタル酸、アジピン酸、ピメリン酸、スベリン酸、アゼライン酸、セバシン酸、ダイマー酸等の脂肪族ジカルボン酸;p-オキシ安息香酸等のオキシカルボン酸等が挙げられる。これらは単独でもしくは2種以上を併せて用いてもよい。なかでも成形性の観点からイソフタル酸、2,5-フランジカルボン酸、2,4-フランジカルボン酸、3,4-フランジカルボン酸が好ましい。 Examples of dicarboxylic acids other than 2,6-naphthalenedicarboxylic acid include aromatic dicarboxylic acids such as terephthalic acid, isophthalic acid, phthalic acid, 1,4-naphthalenedicarboxylic acid, 1,5-naphthalenedicarboxylic acid, 2,5-furandicarboxylic acid, 2,4-furandicarboxylic acid, 3,4-furandicarboxylic acid, benzophenone dicarboxylic acid, 4,4'-diphenyldicarboxylic acid, 3,3'-diphenyldicarboxylic acid, and 4,4'-diphenylether dicarboxylic acid; aliphatic dicarboxylic acids such as cyclohexanedicarboxylic acid, oxalic acid, malonic acid, succinic acid, glutaric acid, adipic acid, pimelic acid, suberic acid, azelaic acid, sebacic acid, and dimer acid; and oxycarboxylic acids such as p-oxybenzoic acid. These may be used alone or in combination of two or more. Among these, isophthalic acid, 2,5-furandicarboxylic acid, 2,4-furandicarboxylic acid, and 3,4-furandicarboxylic acid are preferred from the viewpoint of moldability.
前記エチレングリコール以外のジオール成分としては、例えば1,2-プロパンジオール、1,3-プロパンジオール、1,4-ブタンジオール、1,5-ペンタンジオール、1,6-ヘキサンジオール、ネオペンチルグリコール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、プロピレングリコール、ポリアルキレングリコール、1,2-シクロヘキサンジメタノール、1,3-シクロヘキサンジメタノール、ヒドロキノン、スピログリコール、2,2,4,4,-テトラメチルシクロブタン-1,3-ジオール、イソソルバイド、1,4-シクロヘキサンジメタノール、ポリテトラメチレンエーテルグリコール、ダイマージオール、ビスフェノール類(ビスフェノールA、ビスフェノールF若しくはビスフェノールSなどのビスフェノール化合物若しくはその誘導体又はそれらのエチレンオキサイド付加物)等が挙げられる。これらは単独でもしくは2種以上を併せて用いてもよい。なかでも1,4-シクロヘキサンジメタノール、ポリテトラメチレンエーテルグリコール、ダイマージオール、ビスフェノール類が好ましい。
特にフィルム強度の保持の観点から、ビスフェノール類を用いることが好ましい。
また、ビスフェノール類としてはビスフェノールA-エチレンオキサイド付加物を用いることが好ましい。
Examples of the diol component other than ethylene glycol include 1,2-propanediol, 1,3-propanediol, 1,4-butanediol, 1,5-pentanediol, 1,6-hexanediol, neopentyl glycol, diethylene glycol, triethylene glycol, propylene glycol, polyalkylene glycol, 1,2-cyclohexanedimethanol, 1,3-cyclohexanedimethanol, hydroquinone, spiroglycol, 2,2,4,4,-tetramethylcyclobutane-1,3-diol, isosorbide, 1,4-cyclohexanedimethanol, polytetramethylene ether glycol, dimer diol, and bisphenols (bisphenol compounds such as bisphenol A, bisphenol F, or bisphenol S, or derivatives thereof, or ethylene oxide adducts thereof). These may be used alone or in combination of two or more. Among these, 1,4-cyclohexanedimethanol, polytetramethylene ether glycol, dimer diol, and bisphenols are preferred.
In particular, from the viewpoint of maintaining the strength of the film, it is preferable to use bisphenols.
As the bisphenol, it is preferable to use a bisphenol A-ethylene oxide adduct.
前記共重合ポリエチレンナフタレートとしては、ジカルボン酸成分として2,6-ナフタレンジカルボン酸単位を含み、ジオール成分としてエチレングリコール単位と、ビスフェノールA-エチレンオキサイド付加物単位とを含むことが好ましい。 The copolymerized polyethylene naphthalate preferably contains 2,6-naphthalenedicarboxylic acid units as the dicarboxylic acid component, and ethylene glycol units and bisphenol A-ethylene oxide adduct units as the diol components.
前記共重合ポリエチレンナフタレートは、ジカルボン酸成分中に2,6-ナフタレンジカルボン酸単位を好ましくは90モル%以上、より好ましくは92モル%以上、さらに好ましくは94モル%以上、特に好ましくは96モル%以上、とりわけ好ましくは98モル%以上含有し、ジカルボン酸成分の全て(100モル%)が2,6-ナフタレンジカルボン酸であってもよい。
ジカルボン酸成分中の2,6-ナフタレンジカルボン酸単位の含有量を上記数値範囲内とすることにより、共重合ポリエステルのガラス転移温度及び結晶融解温度が向上し、ひいては耐熱性が向上する傾向がある。
The copolymerized polyethylene naphthalate contains 2,6-naphthalenedicarboxylic acid units in the dicarboxylic acid component at preferably 90 mol % or more, more preferably 92 mol % or more, even more preferably 94 mol % or more, particularly preferably 96 mol % or more, and especially preferably 98 mol % or more, and all of the dicarboxylic acid component (100 mol %) may be 2,6-naphthalenedicarboxylic acid.
By controlling the content of the 2,6-naphthalenedicarboxylic acid unit in the dicarboxylic acid component to fall within the above numerical range, the glass transition temperature and crystalline melting temperature of the copolymerized polyester tend to be improved, and thus the heat resistance tends to be improved.
前記共重合ポリエチレンナフタレートは、ジオール成分中にエチレングリコールを好ましくは30モル%以上96モル%以下、より好ましくは40モル%以上95.8モル%以下、さらに好ましくは50モル%以上95.6モル%以下、特に好ましくは60モル%以上95.4モル%以下、とりわけ好ましくは70モル%以上95.2モル%以下含有する。
ジオール成分中のエチレングリコールの含有量を上記数値範囲内とすることにより、共重合ポリエチレンナフタレートの結晶性が保持され、耐熱性が向上する傾向がある。
The copolymerized polyethylene naphthalate contains ethylene glycol in the diol component in an amount of preferably 30 mol % or more and 96 mol % or less, more preferably 40 mol % or more and 95.8 mol % or less, even more preferably 50 mol % or more and 95.6 mol % or less, particularly preferably 60 mol % or more and 95.4 mol % or less, and especially preferably 70 mol % or more and 95.2 mol % or less.
By setting the content of ethylene glycol in the diol component within the above numerical range, the crystallinity of the copolymerized polyethylene naphthalate is maintained and the heat resistance tends to be improved.
前記共重合ポリエチレンナフタレートは、ジオール成分中に他の共重合成分を好ましくは4モル%以上70モル%以下、より好ましくは4.2モル%以上60モル%以下、さらに好ましくは4.4モル%以上50モル%以下、特に好ましくは4.6モル%以上40モル%以下、とりわけ好ましくは4.8モル%以上30モル%以下含有する。
ジオール成分中のその他の共重合成分の含有量を上記数値範囲内とすることにより、共重合ポリエチレンナフタレートのガラス転移温度及び結晶融解温度が向上し、耐熱性が向上する傾向がある。
また、結晶性を制御することができるため、結晶化速度を遅くし、フィルムの押出成形性、延伸加工性が向上する傾向がある。
また、当該含有量が70モル%以下であると、融点が高くなりすぎることがないため、成形温度を高く設定する必要がなく、熱分解しにくい傾向がある。
The copolymerized polyethylene naphthalate contains another copolymerization component in the diol component in an amount of preferably 4 mol % or more and 70 mol % or less, more preferably 4.2 mol % or more and 60 mol % or less, even more preferably 4.4 mol % or more and 50 mol % or less, particularly preferably 4.6 mol % or more and 40 mol % or less, and especially preferably 4.8 mol % or more and 30 mol % or less.
By setting the content of the other copolymerization component in the diol component within the above numerical range, the glass transition temperature and crystalline melting temperature of the copolymerized polyethylene naphthalate tend to be increased, and the heat resistance tends to be improved.
In addition, since the crystallinity can be controlled, the crystallization rate tends to be slowed down, and the extrusion moldability and stretch processability of the film tend to be improved.
Furthermore, when the content is 70 mol % or less, the melting point does not become too high, so there is no need to set the molding temperature high, and thermal decomposition tends to be less likely to occur.
ポリエチレンナフタレートは、公知の製法により製造することができる。また、市販品を用いることもできる。市販品のフィルムの例としては、東レ・デュポン社製「カプトン」シリーズが挙げられる。 Polyethylene naphthalate can be produced by known methods. Commercially available products can also be used. Examples of commercially available films include the "Kapton" series manufactured by Toray DuPont Co., Ltd.
本フィルムに用いる樹脂には、本発明の効果を損なわない範囲で、熱安定剤、酸化防止剤、紫外線吸収剤、光安定剤、抗菌・防かび剤、帯電防止剤、滑剤、顔料、染料等の各種添加剤が含まれていてもよい。但し、シリカ等の無機粒子は耐折回数の点から、本フィルム中の1質量%以上含まないことが好ましく、0.5質量%以上含まないことがより好ましく、0.1質量%以上含まないことがさらに好ましく、実質的に含有しないことが好ましい。 The resin used in the present film may contain various additives such as heat stabilizers, antioxidants, UV absorbers, light stabilizers, antibacterial and antifungal agents, antistatic agents, lubricants, pigments, dyes, etc., within the scope of the present invention. However, from the viewpoint of the number of folding times, it is preferable that the content of inorganic particles such as silica in the present film is not more than 1% by mass, more preferably not more than 0.5% by mass, even more preferably not more than 0.1% by mass, and it is preferable that the film is substantially free of inorganic particles.
本フィルムに用いる樹脂層の製造方法は特に限定されないが、例えば樹脂の構成材料を、溶融混練した後、押出成形し、冷却することにより樹脂層(フィルム)を製造することができる。前記溶融混練には、例えば単軸又は二軸押出機等の公知の混練機を用いることができ、押出成形には、例えばTダイ等の金型を用いた押出成形により行うことができる。
また、前記樹脂層(フィルム)は、無延伸フィルムであってもよいし、延伸フィルムであってもよいが、二次加工性の観点から、無延伸フィルムが好ましい。なお、前記無延伸フィルムとは、シートの配向を制御する目的で、積極的に延伸しないフィルムであり、Tダイ法でキャストロールにより引き取る際に配向したフィルムも含まれる。
The method for producing the resin layer used in the present film is not particularly limited, but for example, the resin layer (film) can be produced by melt-kneading the resin constituent materials, extruding them, and cooling them. The melt-kneading can be carried out using a known kneader such as a single-screw or twin-screw extruder, and the extrusion can be carried out using a mold such as a T-die.
The resin layer (film) may be a non-stretched film or a stretched film, but is preferably a non-stretched film from the viewpoint of secondary processability. The non-stretched film is a film that is not actively stretched for the purpose of controlling the orientation of the sheet, and also includes a film that is oriented when taken up by a cast roll in the T-die method.
前記樹脂層は、単層であっても複層であってもよい。また、前記樹脂層が、複層の場合、一つの層に、例えばポリエーテルエーテルケトンが用いられ、他の層に、例えばポリエーテルイミドが用いられる等して異なる樹脂が積層されて形成された2層構造の樹脂フィルムや、あるいは、3層以上の積層構造を有する樹脂層等も本フィルムの樹脂層として用いることができる。なかでも本発明においては、薄膜化の点から、樹脂層が単層であることが好ましい。 The resin layer may be a single layer or multiple layers. In addition, when the resin layer is multiple layers, a resin film having a two-layer structure formed by laminating different resins, for example, polyether ether ketone in one layer and polyetherimide in the other layer, or a resin layer having a laminated structure of three or more layers can also be used as the resin layer of this film. Among these, in the present invention, it is preferable that the resin layer is a single layer from the viewpoint of thinning.
樹脂層の動摩擦係数は、0.45以下であることが好ましく、0.4以下であることがより好ましく、0.35以下であることが特に好ましい。樹脂層の動摩擦係数が前記数値以下であることにより、挿入性に優れる傾向がある。 The dynamic friction coefficient of the resin layer is preferably 0.45 or less, more preferably 0.4 or less, and particularly preferably 0.35 or less. When the dynamic friction coefficient of the resin layer is the above-mentioned value or less, the resin layer tends to have excellent insertability.
樹脂層の動摩擦係数を0.45以下とする方法としては、樹脂層の材質、樹脂層の成形方法などにより適宜調整可能である。また樹脂層に対して、シリコーン樹脂などの特定の樹脂や無機粒子を混合することで動摩擦係数を小さくできる。また、表面形状を適宜調整することでも動摩擦係数を調整でき、例えば、エンボス加工による表面処理、樹脂層(フィルム)にコロナ放電等の表面処理を行う方法が挙げられる。 The dynamic friction coefficient of the resin layer can be adjusted to 0.45 or less by adjusting the material of the resin layer, the molding method of the resin layer, and other factors. The dynamic friction coefficient can also be reduced by mixing a specific resin such as silicone resin or inorganic particles into the resin layer. The dynamic friction coefficient can also be adjusted by adjusting the surface shape as appropriate. For example, surface treatment such as embossing or surface treatment such as corona discharge can be performed on the resin layer (film).
前記樹脂層の厚みは、通常10~300μmであり、好ましくは30~200μmであり、特に好ましくは50~150μm、殊に好ましくは70~125μmである。 The thickness of the resin layer is usually 10 to 300 μm, preferably 30 to 200 μm, particularly preferably 50 to 150 μm, and especially preferably 70 to 125 μm.
[接着剤層又は粘着剤層]
本フィルムは、ポリアミド繊維からなる基材の片面側のみに樹脂層を有する少なくとも2層フィルムであるが、前記基材と樹脂層とを積層させるために接着剤又は粘着剤を用いることが好ましい。
[Adhesive layer or pressure sensitive adhesive layer]
The present film is at least a two-layer film having a resin layer on only one side of a substrate made of polyamide fibers, and it is preferable to use an adhesive or pressure-sensitive adhesive to laminate the substrate and the resin layer.
前記接着剤又は粘着剤としては、絶縁フィルム用の接着剤又は粘着剤として公知である接着剤又は粘着剤、例えばアクリル系、ゴム系、シリコーン系、ウレタン系の接着剤又は粘着剤等が挙げられる。前記接着剤又は粘着剤は、用いる基材と樹脂層の種類により適宜選択されるが、本発明においては、アクリル系の接着剤又は粘着剤が好ましい。 The adhesive or pressure-sensitive adhesive may be an adhesive or pressure-sensitive adhesive known for use in insulating films, such as an acrylic, rubber, silicone, or urethane adhesive. The adhesive or pressure-sensitive adhesive is appropriately selected depending on the type of substrate and resin layer used, but in the present invention, an acrylic adhesive or pressure-sensitive adhesive is preferred.
前記接着剤又は粘着剤を用いる場合、接着剤又は粘着剤からなる層(接着層又は粘着層)の厚みは、通常1~50μmであり、好ましくは5~40μmであり、特に好ましくは10~35μmである。 When the adhesive or pressure-sensitive adhesive is used, the thickness of the layer made of the adhesive or pressure-sensitive adhesive (adhesive layer or pressure-sensitive adhesive layer) is usually 1 to 50 μm, preferably 5 to 40 μm, and particularly preferably 10 to 35 μm.
<本フィルムの製造方法>
本フィルムは、例えば基材及び/又は樹脂層に接着剤又は粘着剤を塗工し、基材と樹脂層とを貼り合わせて積層させることにより得ることができる。ただし、本フィルムの製造方法は、この方法に限定するものではない。
<Manufacturing method of the present film>
The present film can be obtained, for example, by applying an adhesive or pressure-sensitive adhesive to the substrate and/or the resin layer, and laminating the substrate and the resin layer together, although the method for producing the present film is not limited to this method.
前記接着剤又は粘着剤の塗工方法としては、例えば、リバースグラビアコート方式、ダイレクトグラビアコート方式、ロールコート方式、ダイコート方式、バーコート方式、及びカーテンコート方式などを挙げることができる。 Examples of methods for applying the adhesive or pressure-sensitive adhesive include reverse gravure coating, direct gravure coating, roll coating, die coating, bar coating, and curtain coating.
このようにして得られる本フィルムは、前述のとおり、樹脂層の片面側のみにポリアミド繊維からなる基材を有するものであるが、前記基材の他方の片面に樹脂層以外の層を有していてもよく、また、前記樹脂フィルムの他方の片面に、さらに樹脂フィルムやポリアミド繊維以外の基材を有していてもよい。 As described above, the film thus obtained has a substrate made of polyamide fibers on only one side of the resin layer, but the other side of the substrate may have a layer other than the resin layer, and the other side of the resin film may further have a substrate other than the resin film or polyamide fibers.
なかでも本フィルムは、ポリアミド繊維を最表面に有することが好ましい。また、本フィルムは、樹脂層を最表面に有することも好ましい。すなわち、本フィルムの好ましい層構成としては、一方の最表面にポリアミド繊維を有し、他方の最表面に樹脂層を有する2種2層構成である(ただし、本フィルムが接着剤層、粘着剤層を有していても、接着剤層、粘着剤層は層構成には含めない)。 In particular, it is preferable that the film has polyamide fibers on the outermost surface. It is also preferable that the film has a resin layer on the outermost surface. That is, the preferred layer structure of the film is a two-type two-layer structure having polyamide fibers on one outermost surface and a resin layer on the other outermost surface (however, even if the film has an adhesive layer or pressure-sensitive adhesive layer, the adhesive layer and pressure-sensitive adhesive layer are not included in the layer structure).
本フィルムは、JIS P8115:2001(MIT耐折試験)に準拠して測定した、樹脂層(フィルム)の押出方向(MD)における屈曲回数が3000回以上であることが好ましく、5000回以上であることがより好ましく、7000回以上であることが特に好ましい。屈曲回数が前記範囲であれば、繰り返し変形した場合でも破れにくい、強靭なフィルムとなりやすい傾向がある。 The film is preferably bent 3,000 times or more, more preferably 5,000 times or more, and particularly preferably 7,000 times or more in the extrusion direction (MD) of the resin layer (film) as measured in accordance with JIS P8115:2001 (MIT folding endurance test). If the number of times of bending is within the above range, the film tends to be strong and resistant to tearing even when repeatedly deformed.
また、本フィルムは、JIS P8115:2001(MIT耐折試験)に準拠して測定した、樹脂層(フィルム)の押出方向に直交する方向(TD)における屈曲回数が1000回以上であることが好ましく、2000回以上であることがより好ましく、3000回以上であることが特に好ましい。屈曲回数が前記範囲であれば、繰り返し変形した場合でも破れにくい、強靭なフィルムとなりやすい傾向がある。 In addition, the film is preferably bent 1000 times or more, more preferably 2000 times or more, and particularly preferably 3000 times or more in the direction perpendicular to the extrusion direction of the resin layer (film) as measured in accordance with JIS P8115:2001 (MIT folding endurance test). If the number of bending times is within the above range, the film tends to be strong and not easily broken even when repeatedly deformed.
本フィルムは、樹脂層(フィルム)の押出方向(MD)における圧縮強さが100N以上であることが好ましく、110N以上であることがより好ましく、120N以上であることが特に好ましい。一方、圧縮強さは、1000N以下であることが好ましく、700N以下であることがより好ましく、500N以下であることが特に好ましい。圧縮強さが前記範囲であれば、モーターコア等への挿入時の座屈や破断を防止することができ、ひいてはモーターコア等への挿入性に優れる傾向となる。 The compressive strength of the resin layer (film) in the extrusion direction (MD) of this film is preferably 100 N or more, more preferably 110 N or more, and particularly preferably 120 N or more. On the other hand, the compressive strength is preferably 1000 N or less, more preferably 700 N or less, and particularly preferably 500 N or less. If the compressive strength is within the above range, buckling or breakage during insertion into a motor core or the like can be prevented, and thus the film tends to have excellent insertability into a motor core or the like.
また、本フィルムは、樹脂層(フィルム)の押出方向に直交する方向(TD)における圧縮強さが100N以上であることが好ましく、110N以上であることがより好ましく、120N以上であることが特に好ましい。一方、圧縮強さは、1000N以下であることが好ましく、700N以下であることがより好ましく、500N以下であることが特に好ましい。圧縮強さが前記範囲であれば、モーターコア等への挿入時の座屈や破断を防止することができ、ひいてはモーターコア等への挿入性に優れる傾向となる。 In addition, the compressive strength of the present film in the direction (TD) perpendicular to the extrusion direction of the resin layer (film) is preferably 100 N or more, more preferably 110 N or more, and particularly preferably 120 N or more. On the other hand, the compressive strength is preferably 1000 N or less, more preferably 700 N or less, and particularly preferably 500 N or less. If the compressive strength is within the above range, buckling or breakage during insertion into a motor core or the like can be prevented, and thus the film tends to have excellent insertability into a motor core or the like.
前記圧縮強さは、下記の手順に従い測定される。
本フィルムを、測定する方向に幅12.7mm、測定する方向と直交する方向に長さ157mmの帯状に打ち抜き、これを長さ方向に丸め、試験片とする。
次に、円筒形の凹部をもつブロック(外枠)〔内径49.8mm、深さ6.35mm〕と、取り外しのできるディスク(内枠)〔外径49.3mm〕とからなる試験片支持具を準備し、前記ブロックに前記ディスクを取り付けることによって形成される円形の溝に試験片を挟み試験片を支持する。この際、前記試験片支持具の溝に配置した端部が重なった場合は余尺分を切り取る。
前記試験片を支持する試験片支持具を、精密万能試験機オートグラフ AGS-X(島津製作所社製)に配置した後、試験片が圧潰するまで試験機を運転し、圧潰したときの最大圧縮力を計測し圧縮強さとする。
The compressive strength is measured according to the following procedure.
This film is punched out into a strip having a width of 12.7 mm in the measurement direction and a length of 157 mm in the direction perpendicular to the measurement direction, and this is rolled up in the lengthwise direction to prepare a test piece.
Next, a test specimen support consisting of a block (outer frame) with a cylindrical recess (inner diameter 49.8 mm, depth 6.35 mm) and a removable disk (inner frame) (outer diameter 49.3 mm) was prepared, and the test specimen was sandwiched in a circular groove formed by attaching the disk to the block to support the test specimen. At this time, if the ends placed in the grooves of the test specimen support overlap, the excess length was cut off.
The test piece support tool for supporting the test piece is placed in a precision universal testing machine Autograph AGS-X (manufactured by Shimadzu Corporation), and the testing machine is operated until the test piece is crushed. The maximum compressive force at the time of crushing is measured and regarded as the compressive strength.
本フィルムの厚みは10μm以上であることが好ましく、30μm以上であることがより好ましく、50μm以上であることがさらに好ましく、80μm以上であることが特に好ましい。一方、200μm以下であることが好ましく、190μm以下であることがより好ましく、185μm以下であることがさらに好ましく、180μm以下であることがより特に好ましい。厚みが前記下限値以上であれば、本フィルムは充分な絶縁性と剛性を有しており、使用時の電流漏れと挿入時の座屈を防止しやすい傾向となる。また、厚みが前記上限値以下であれば、モーターコア等に挿入するコイル密度を上げることができ、ひいてはモーター効率を高く維持できる傾向となる。 The thickness of the present film is preferably 10 μm or more, more preferably 30 μm or more, even more preferably 50 μm or more, and particularly preferably 80 μm or more. On the other hand, it is preferably 200 μm or less, more preferably 190 μm or less, even more preferably 185 μm or less, and even particularly preferably 180 μm or less. If the thickness is equal to or greater than the lower limit, the present film has sufficient insulation and rigidity, and tends to easily prevent current leakage during use and buckling during insertion. Also, if the thickness is equal to or less than the upper limit, the density of the coils inserted into the motor core, etc. can be increased, which tends to maintain high motor efficiency.
<用途・使用態様>
本フィルムは、溶剤に対する耐クラック性、耐熱性、耐衝撃性、摺動性に優れるため、家電製品やオーディオ機器、IT機器、通信機器、OA機器、医療機器、ヘルスケア機器、業務用機器、産業機器、自動車・鉄道・船舶等の輸送機器等向けのモーター用絶縁フィルムとして好適に使用できる。特に、本フィルムは、モーター用の相間絶縁紙、スロット紙、ウェッジ紙として好適に使用できる。
<Use and mode of use>
The present film has excellent crack resistance against solvents, heat resistance, impact resistance, and sliding properties, and can therefore be suitably used as an insulating film for motors in home appliances, audio equipment, IT equipment, communication equipment, office automation equipment, medical equipment, health care equipment, business equipment, industrial equipment, transportation equipment such as automobiles, railways, ships, etc. In particular, the present film can be suitably used as interphase insulating paper, slot paper, and wedge paper for motors.
最表面がポリアミド繊維である本フィルムをモーター用絶縁フィルムとして用いる場合、本フィルムのポリアミド繊維側をコイルに接するように挿入してモーターを製造することが、挿入性の点から好ましい。このようにして、本フィルムのポリアミド繊維がコイルに接するモーターが得られる。
そして、本フィルムを備えたモーターは、本フィルムは厚さが薄いためコイルの占積率を高くすることができ、モーターの小型化及び高出力化に寄与することができる。
When the present film having a polyamide fiber outermost surface is used as an insulating film for a motor, it is preferable from the viewpoint of ease of insertion to manufacture a motor by inserting the polyamide fiber side of the present film into contact with a coil, thereby obtaining a motor in which the polyamide fiber of the present film is in contact with the coil.
Furthermore, because the film is thin, a motor equipped with this film can increase the space factor of the coil, which can contribute to making the motor more compact and increasing its output.
以下、実施例により本発明を具体的に説明する。但し、本発明は、以下の実施例により何ら限定されるものではない。 The present invention will be specifically explained below with reference to examples. However, the present invention is not limited in any way to the following examples.
実施例に先立って、下記の材料を準備した。また、ポリアミド繊維と樹脂フィルムの動摩擦係数を、下記に従い測定した。 Prior to the examples, the following materials were prepared. The dynamic friction coefficients of the polyamide fibers and the resin film were measured as follows.
[動摩擦係数]
JIS K7125:1999にて、試験速度100mm/min、ウェイト200g、静摩擦区間5mm、動摩擦区間60mmステンレス(SUS430)との動摩擦係数を測定した。
測定条件は以下の通りである。
・装置:プラスチックフィルムすべり試験機(インテスコ社製)
・滑り片:全質量200g(接触面積が一辺63mmの正方形)
・接触面積:40cm2
・温度:23℃±2℃
・相対湿度:50%±10%
[Kinematic friction coefficient]
According to JIS K7125:1999, the coefficient of dynamic friction against stainless steel (SUS430) was measured at a test speed of 100 mm/min, a weight of 200 g, a static friction section of 5 mm, and a dynamic friction section of 60 mm.
The measurement conditions are as follows.
・Equipment: Plastic film slippage tester (manufactured by Intesco)
Slider: Total mass 200g (contact area is a square with one side of 63mm)
Contact area: 40 cm2
Temperature: 23°C ± 2°C
Relative humidity: 50% ± 10%
〔ポリアミド繊維〕
・ノーメックス T410(デュポン社製、厚み50μm、動摩擦係数0.134)
[Polyamide fiber]
Nomex T410 (manufactured by DuPont, thickness 50 μm, dynamic friction coefficient 0.134)
〔樹脂〕
[ポリエーテルイミド(PEI)]
・Ultem 1000-1000(サビック社製、前記構造式(2)で表される(b-1)の繰り返し単位を有する樹脂、重合度n=57、数平均分子量=34000、ガラス転移温度=217℃)
[ポリエーテルエーテルケトン(PEEK)]
・VESTAKEEP 3300G(ダイセル・エボニック社製、前記構造式(5)で表される(a-1)の繰り返し単位を有する樹脂、重合度n=59、数平均分子量=17000、結晶融解温度=343℃、結晶融解熱量=41J/g、ガラス転移温度=143℃)
[ポリフェニレンサルファイド(PPS)]
以下のポリフェニレンサルファイドのフィルムを使用した。
・トレリナ(東レ社製、厚み100μm、動摩擦係数0.373)
[ポリイミド(PI)]
以下のポリイミドのフィルムを使用した。
・テオネックス(帝人社製、厚み100μm、動摩擦係数0.406)
[ポリエチレンナフタレート(PEN)]
以下のポリエチレンナフタレートのフィルムを使用した。
・カプトン(東レ・デュポン社製、厚み50μmおよび100μm、動摩擦係数0.378)
〔粘着剤〕
・アクリル系の粘着剤
〔resin〕
[Polyetherimide (PEI)]
Ultem 1000-1000 (manufactured by Savic Corporation, resin having a repeating unit (b-1) represented by the structural formula (2), degree of polymerization n=57, number average molecular weight=34,000, glass transition temperature=217° C.)
[Polyetheretherketone (PEEK)]
VESTAKEEP 3300G (manufactured by Daicel-Evonik, resin having a repeating unit (a-1) represented by the structural formula (5), degree of polymerization n=59, number average molecular weight=17,000, crystalline melting temperature=343° C., crystalline melting heat=41 J/g, glass transition temperature=143° C.)
[Polyphenylene sulfide (PPS)]
The following polyphenylene sulfide films were used:
- Torelina (manufactured by Toray Industries, thickness 100 μm, dynamic friction coefficient 0.373)
[Polyimide (PI)]
The following polyimide films were used:
Teonex (Teijin, thickness 100 μm, dynamic friction coefficient 0.406)
[Polyethylene naphthalate (PEN)]
The following polyethylene naphthalate films were used:
Kapton (manufactured by Toray DuPont, thickness 50 μm and 100 μm, dynamic friction coefficient 0.378)
[Adhesive]
・Acrylic adhesive
<実施例1>
前記PEIを、Φ40mm単軸押出機を使用し、380℃で溶融させた。その後、厚みが100μmとなるようにTダイ(口金温度380℃)から押出し、樹脂層(フィルム)を得た。フィルム表面は、算術平均粗さ(Ra)が1.05μmのキャストロールにキャスティングすることによって粗面化した。その動摩擦係数は0.305であった。
次にポリアミド繊維の片面に、粘着剤をバーコート方式により厚みが25μmとなるように塗工し、前記樹脂層(フィルム)と貼り合わせることにより厚み175μmの絶縁フィルムを得た。得られた絶縁フィルムの動摩擦係数は、樹脂層の最表面が0.305、ポリアミド繊維側の最表面が0.134であった。
Example 1
The PEI was melted at 380°C using a Φ40mm single screw extruder. It was then extruded from a T-die (die temperature 380°C) to a thickness of 100 μm to obtain a resin layer (film). The film surface was roughened by casting on a cast roll with an arithmetic mean roughness (Ra) of 1.05 μm. The dynamic friction coefficient was 0.305.
Next, one side of the polyamide fiber was coated with an adhesive by a bar coating method to a thickness of 25 μm, and the adhesive was laminated with the resin layer (film) to obtain an insulating film with a thickness of 175 μm. The dynamic friction coefficient of the obtained insulating film was 0.305 on the outermost surface of the resin layer and 0.134 on the outermost surface of the polyamide fiber side.
<実施例2>
前記PEEKを、Φ40mm単軸押出機を使用し、380℃で溶融させた。その後、厚みが100μmとなるようにTダイ(口金温度380℃)から押出し、樹脂層(フィルム)を得た。フィルム表面は、算術平均粗さ(Ra)が1.05μmのキャストロールにキャスティングすることによって粗面化した。その動摩擦係数は0.257であった。
次にポリアミド繊維の片面に、粘着剤をバーコート方式により厚みが25μmとなるように塗工し、前記樹脂層(フィルム)と貼り合わせることにより厚み175μmの絶縁フィルムを得た。得られた絶縁フィルムの動摩擦係数は、樹脂層の最表面が0.257、ポリアミド繊維側の最表面が0.134であった。
Example 2
The PEEK was melted at 380°C using a Φ40 mm single screw extruder. It was then extruded from a T-die (die temperature 380°C) to a thickness of 100 μm to obtain a resin layer (film). The film surface was roughened by casting on a cast roll with an arithmetic mean roughness (Ra) of 1.05 μm. The dynamic friction coefficient was 0.257.
Next, a pressure-sensitive adhesive was applied to one side of the polyamide fiber by bar coating to a thickness of 25 μm, and the resin layer (film) was laminated to obtain an insulating film having a thickness of 175 μm. The dynamic friction coefficient of the obtained insulating film was 0.257 on the outermost surface of the resin layer and 0.134 on the outermost surface of the polyamide fiber side.
<実施例3>
ポリアミド繊維の片面に、粘着剤をバーコート方式により厚みが25μmとなるように塗工し、前記PPSからなる厚み100μmのフィルムと貼り合わせることにより厚さ175μmの絶縁フィルムを得た。得られた絶縁フィルムの動摩擦係数は、樹脂層の最表面が0.373、ポリアミド繊維側の最表面が0.134であった。
Example 3
One side of the polyamide fiber was coated with an adhesive by bar coating to a thickness of 25 μm, and the adhesive was laminated with the PPS film having a thickness of 100 μm to obtain an insulating film having a thickness of 175 μm. The dynamic friction coefficient of the obtained insulating film was 0.373 on the outermost surface of the resin layer and 0.134 on the outermost surface of the polyamide fiber side.
<実施例4>
ポリアミド繊維の片面に、粘着剤をバーコート方式により厚みが25μmとなるように塗工し、前記PIからなる厚み100μmのフィルムと貼り合わせることにより厚さ175μmの絶縁フィルムを得た。得られた絶縁フィルムの動摩擦係数は、樹脂層の最表面が0.406、ポリアミド繊維側の最表面が0.134であった。
Example 4
One side of the polyamide fiber was coated with an adhesive by bar coating to a thickness of 25 μm, and the adhesive was laminated with the 100 μm-thick film made of PI to obtain an insulating film with a thickness of 175 μm. The dynamic friction coefficient of the obtained insulating film was 0.406 on the outermost surface of the resin layer and 0.134 on the outermost surface of the polyamide fiber side.
<実施例5>
ポリアミド繊維の片面に、粘着剤をバーコート方式により厚みが25μmとなるように塗工し、前記PENからなる厚み100μmのフィルムと貼り合わせることにより厚さ175μmの絶縁フィルムを得た。得られた絶縁フィルムの動摩擦係数は、樹脂層の最表面が0.378、ポリアミド繊維側の最表面が0.134であった。
Example 5
One side of the polyamide fiber was coated with an adhesive by bar coating to a thickness of 25 μm, and the adhesive was laminated to the 100 μm-thick PEN film to obtain an insulating film with a thickness of 175 μm. The dynamic friction coefficient of the obtained insulating film was 0.378 on the outermost surface of the resin layer and 0.134 on the outermost surface of the polyamide fiber side.
<比較例1>
ポリアミド繊維の片面に、粘着剤をバーコート方式により厚みが30μmとなるように塗工し、前記PENからなる厚み50μmのフィルムと貼り合わせた。その後、前記PENからなる厚み50μmのフィルムの片面に粘着剤をバーコート方式により厚さが30μmとなるように塗工し、別のポリアミド繊維と貼り合わせることにより厚さ210μmの絶縁フィルムを得た。得られた絶縁フィルムの動摩擦係数は、0.378であった。
<Comparative Example 1>
One side of the polyamide fiber was coated with an adhesive by bar coating to a thickness of 30 μm, and the PEN film was laminated to a thickness of 50 μm. Then, one side of the PEN film was coated with an adhesive by bar coating to a thickness of 30 μm, and the film was laminated to another polyamide fiber to obtain an insulating film having a thickness of 210 μm. The dynamic friction coefficient of the insulating film obtained was 0.378.
上述の方法で得られた実施例及び、比較例の絶縁フィルムについて、下記に記載の圧縮強さ、耐折回数の評価を行った。なお、樹脂フィルムのTダイからフィルム状の成形品が押し出されてくる方向を樹脂層(フィルム)の「長手(MD)」とし、フィルム面内でこれに直交する方向を樹脂層(フィルム)の「短手(TD)」とした。
得られた評価結果を後記の表1に示す。
The insulating films of the examples and comparative examples obtained by the above-mentioned method were evaluated for compressive strength and number of folding cycles as described below. The direction in which the film-shaped molded product was extruded from the T-die of the resin film was defined as the "longitudinal direction (MD)" of the resin layer (film), and the direction perpendicular to this in the film plane was defined as the "transverse direction (TD)" of the resin layer (film).
The evaluation results are shown in Table 1 below.
(1)圧縮強さ
各絶縁フィルムから、幅12.7mm(長手)、長さ157mm(短手)の帯状に打ち抜き刃を用いて打ち抜き、これを長さ方向に丸め、長手方向(MD)の試験片とした。
また、各絶縁フィルムから、幅12.7mm(短手)、長さ157mm(長手)の帯状に打ち抜き刃を用いて打ち抜き、これを長さ方向に丸め、短手方向(TD)の試験片とした。
次に、円筒形の凹部をもつブロック(外枠)〔内径49.8mm、深さ6.35mm〕と、取り外しのできるディスク(内枠)〔外径49.3mm〕とからなる試験片支持具を準備し、前記ブロックに前記ディスクを取り付けることによって形成された円形の溝に試験片を挟み試験片を支持した。この際、前記試験片支持具の溝に配置した端部が重なった場合は余尺分を切り取った。
前記試験片を支持する試験片支持具を、精密万能試験機オートグラフ AGS-X(島津製作所社製)に配置した後、試験片が圧潰するまで試験機を運転し、圧潰したときの最大圧縮力を計測し圧縮強さとした。
(1) Compressive Strength: A strip measuring 12.7 mm wide (longitudinal direction) and 157 mm long (transverse direction) was punched out from each insulating film using a punching blade, and the strip was rolled in the longitudinal direction to prepare a longitudinal (MD) test specimen.
Further, a strip measuring 12.7 mm wide (transverse direction) and 157 mm long (longitudinal direction) was punched out from each insulating film using a punching blade, and this was rolled in the longitudinal direction to obtain a transverse direction (TD) test piece.
Next, a test specimen support was prepared, consisting of a block (outer frame) with a cylindrical recess (inner diameter 49.8 mm, depth 6.35 mm) and a removable disk (inner frame) (outer diameter 49.3 mm), and the test specimen was sandwiched in a circular groove formed by attaching the disk to the block to support the test specimen. At this time, if the ends of the test specimen support placed in the groove overlapped, the excess length was cut off.
The test piece support tool for supporting the test piece was placed in a precision universal testing machine Autograph AGS-X (manufactured by Shimadzu Corporation), and the testing machine was operated until the test piece was crushed. The maximum compressive force at the time of crushing was measured and defined as the compressive strength.
(2)耐折回数
各絶縁フィルムについて、JIS P8115:2001に準拠して、MIT折曲疲労試験機(東洋精機社製)を用い、フィルムの長手方向(MD)及び短手(TD)について耐折回数を測定した。
(2) Number of folding cycles The number of folding cycles of each insulating film was measured in the longitudinal direction (MD) and transverse direction (TD) of the film using an MIT bending fatigue tester (manufactured by Toyo Seiki Co., Ltd.) in accordance with JIS P8115:2001.
前記の結果から、本発明の絶縁フィルムは、厚みが薄いにもかかわらず、従来の両面にポリアミド繊維を有する比較例1の絶縁フィルムと同等の圧縮強さ、同等以上の耐折強度を有し、厚みと機械特性とのバランスに優れるものであった。 The above results show that the insulating film of the present invention, despite its thin thickness, has the same compressive strength and folding strength as the conventional insulating film of Comparative Example 1, which has polyamide fibers on both sides, and has an excellent balance between thickness and mechanical properties.
本発明の絶縁フィルムは厚さと機械特性とのバランスに優れるため、家電製品やオーディオ機器、IT機器、通信機器、OA機器、医療機器、ヘルスケア機器、業務用機器、産業機器、自動車・鉄道・船舶等の輸送機器等向けのモーターに広く用いることができる。 The insulating film of the present invention has an excellent balance between thickness and mechanical properties, and can therefore be widely used in motors for home appliances, audio equipment, IT equipment, communication equipment, office automation equipment, medical equipment, healthcare equipment, commercial equipment, industrial equipment, and transportation equipment such as automobiles, railways, and ships.
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