JP2024037668A - Tensile test device and test piece used for quantitatively evaluating embrittlement behavior in a hydrogen gas environment - Google Patents

Tensile test device and test piece used for quantitatively evaluating embrittlement behavior in a hydrogen gas environment Download PDF

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Abstract

【課題】水素ガス環境における脆化挙動を定量的に評価するための引張試験装置、及びそれに用いられる試験片を提供する。【解決手段】水素ガス環境における脆化挙動を定量的に評価するための引張試験装置は、(1)上部固定端から長手方向に沿って下部固定端まで中空が貫通形成された試験片と、(2)前記下部固定端との脱着可能な結合により、前記中空の下部開口を密閉し、前記試験片を固定する下部治具と、(3)前記上部固定端との脱着結合によって前記中空の上部開口を密閉し、直線駆動するアクチュエータによって上下に作動し、前記試験片を引っ張る上部治具と、(4)密閉された下部開口と連通するように、前記下部治具に貫通形成された供給ラインと連結され、多様な可変圧で所定のガスを前記中空に充填するガス供給部と、を含むことを特徴とする。【選択図】図1The present invention provides a tensile test device for quantitatively evaluating embrittlement behavior in a hydrogen gas environment, and a test piece used therein. [Solution] A tensile test device for quantitatively evaluating embrittlement behavior in a hydrogen gas environment includes (1) a test piece in which a hollow is formed extending from the upper fixed end to the lower fixed end along the longitudinal direction; (2) a lower jig that seals the hollow lower opening and fixes the test piece by removably coupling with the lower fixed end; (4) an upper jig that seals the upper opening and is actuated up and down by a linearly driven actuator to pull the test piece; and (4) a supply formed through the lower jig so as to communicate with the sealed lower opening. The apparatus may further include a gas supply unit connected to the line and filling the hollow space with a predetermined gas at various variable pressures. [Selection diagram] Figure 1

Description

特許法第30条第2項適用申請有り 1.学会(ポスター発表):大韓機械学会 材料及び破壊部門 2022年春季学術大会(開催日2022年6月22日~6月24日、済州島西帰浦市西帰浦プヨンホテル&リゾート) 2.学会の抄録集:上記1の学会関連(発行日2022年6月22日) https://sites.google.com/view/ksme2022-mnf/announcement 3.学会(論文発表):ASME 2022 Pressure Vessels & Piping Conference(開催日2022年7月17~22日、ラスベガス ネヴァダ州、米国)及びそのウェブサイト(発行日2022年11月4日) https://asmedigitalcollection.asme.org/PVP/proceedings-abstract/PVP2022/86182/V04BT06A031/1149904?redirectedFrom=PDFApplication for application of Article 30, Paragraph 2 of the Patent Act 1. Academic conference (poster presentation): Korean Society of Mechanical Engineers, Materials and Destruction Division 2022 Spring Academic Conference (Date: June 22nd to June 24th, 2022, Buyong Hotel & Resort, Seogwipo, Seogwipo, Jeju Island) 2. Collection of conference abstracts: Related to the conference in 1 above (Publication date: June 22, 2022) https://sites. google. com/view/ksme2022-mnf/announcement 3. Academic conference (paper presentation): ASME 2022 Pressure Vessels & Piping Conference (held July 17-22, 2022, Las Vegas, Nevada, USA) and its website (published November 4, 2022) https://asmedigitalcollect ion .. asme. org/PVP/proceedings-abstract/PVP2022/86182/V04BT06A031/1149904? redirectedFrom=PDF

本発明は、水素ガス環境における脆化挙動を定量的に評価するための引張試験装置及びそれに用いられる試験片に関するものであり、より詳細には、水素、天然ガス、その他の侵食性ガス等を取り扱うガス環境(温度、圧力)下で、金属または非金属の材料の脆化挙動を、容易かつ定量的に評価することのできる、小規模な引張試験装置、およびそれに使用される試験片に関するものである。 The present invention relates to a tensile test device for quantitatively evaluating embrittlement behavior in a hydrogen gas environment and a test piece used therein. Regarding a small-scale tensile testing device that can easily and quantitatively evaluate the embrittlement behavior of metal or non-metallic materials under the gas environment (temperature, pressure) handled, and the test pieces used therein. It is.

温室効果ガスや地球温暖化などによって引き起こされている、深刻な気候問題の緊急な解決のために、世界各国は、化石エネルギー中心の発電体系を新再生可能エネルギー中心に転換する各種規制を設ける一方、様々な財政支援政策を提案し施行している。 In order to urgently solve the serious climate problems caused by greenhouse gases and global warming, countries around the world are enacting various regulations to convert power generation systems centered on fossil energy to new and renewable energy. , proposes and implements various financial support policies.

再生可能エネルギーのうちの水素エネルギー技術は、炭素中立を達成する、意味のある技術的解決策であり、各種の汚染物質や微粒子等を低減するための方案であると認識されることから、近年、自動車分野などで活発な研究開発が行われている。 Among renewable energies, hydrogen energy technology has been gaining momentum in recent years as it has been recognized as a meaningful technological solution to achieving carbon neutrality and a method for reducing various pollutants and particulates. , active research and development is being carried out in the automotive field.

自動車技術を先導する韓国、米国、日本、ドイツなどは、自動車に装着される水素燃料電池の研究開発はもちろんのこと、水素燃料電池車の商用化と普及拡大のために、水素充填システム、水素の生産、貯蔵及び輸送に至る水素生態系の全般に対する研究開発にも、様々な努力を傾けている。 Countries such as South Korea, the United States, Japan, and Germany, which are leaders in automobile technology, are not only researching and developing hydrogen fuel cells installed in automobiles, but also developing hydrogen filling systems and hydrogen fuel cells in order to commercialize and expand the spread of hydrogen fuel cell vehicles. We are also devoting various efforts to research and development on the entire hydrogen ecosystem, including production, storage, and transportation.

ただし、大量に生産された水素は、爆発性の強い可燃性の気体であり、効率性のために、高圧処理した後に貯蔵及び輸送を行う特性のため、水素を取り扱う設備の耐久性と安定性は、必ず考慮すべき重要な事項として扱われている。 However, hydrogen produced in large quantities is a highly explosive and flammable gas, and for efficiency, it is stored and transported after high-pressure treatment, so the durability and stability of the equipment that handles hydrogen cannot be guaranteed. is treated as an important matter that must be taken into account.

したがって、高圧水素の貯蔵と輸送に関する技術は、貯蔵媒体である高圧容器や輸送用配管などの構造的な安定性、及び、高圧水素などの貯蔵と輸送に用いられる材料、乃至、素材の水素脆化(hydrogen embrittlement: HE)による力学的特性を評価する研究などに関心が集中している。 Therefore, technologies related to the storage and transportation of high-pressure hydrogen require the structural stability of the storage medium, such as high-pressure containers and transportation piping, and the hydrogen embrittlement of materials used for storing and transporting high-pressure hydrogen. Interest is focused on research on evaluating mechanical properties by hydrogen embrittlement (HE).

ここで、水素脆化とは、大きさが非常に小さい水素原子が、高圧の環境下で材料の内部に浸透及び拡散して材料の延性を大きく減少させる現象であり、減少した材料の延性は、本来の機械的性能を大きく低下させ、早期のき裂発生などの重大な損傷を引き起こすことになる。 Here, hydrogen embrittlement is a phenomenon in which hydrogen atoms, which are very small in size, penetrate and diffuse into the interior of the material under high pressure environments, greatly reducing the ductility of the material. , which will greatly reduce the original mechanical performance and cause serious damage such as premature crack initiation.

したがって、水素環境下で使用される材料の適合性を判断する際に、水素脆化による力学的特性は必ず検証や評価が必要であり、水素を扱う使用環境(圧力および温度条件)によって材料に対して特異的に発生することになるので、多様な使用環境下での水素脆化特性を正確に評価できる試験方法や試験設備が必要な実情である。 Therefore, when determining the suitability of materials to be used in a hydrogen environment, the mechanical properties due to hydrogen embrittlement must be verified and evaluated. Therefore, there is a need for test methods and test equipment that can accurately evaluate hydrogen embrittlement characteristics under a variety of usage environments.

上述のような様々な使用環境に対応した従来の水素脆化の評価試験は、温度設定が可能なチャンバーに装入した材料に対して、水素等を、設定した圧力で投入して試験を行う高圧保持装置(オートクレーブ)を主に利用して行われていた。 Conventional hydrogen embrittlement evaluation tests, which are compatible with the various usage environments mentioned above, are conducted by injecting hydrogen, etc., at a set pressure into the material charged into a chamber where the temperature can be set. This was mainly done using a high-pressure holding device (autoclave).

しかし、水素などの爆発性ガスに対する試験の場合、必須の安全装置の確保のために試験設備自体が複雑な構造に大型化され、設備の運用と安全管理が難しく、通常の研究室単位で使用するには困難であるという問題があった。 However, in the case of testing for explosive gases such as hydrogen, the test equipment itself has to be large and complex in structure to ensure essential safety equipment, making operation and safety management of the equipment difficult, making it difficult to operate and manage safety. The problem was that it was difficult to do so.

上記のような問題を解消し、通常の研究室単位での研究開発を促進するために、本発明の出願人は、大韓民国登録特許第10-1177429号(登録日:2012年8月21日)のような簡易試験法を提案したことがある。 In order to solve the above-mentioned problems and promote research and development in ordinary laboratories, the applicant of the present invention has proposed Korean Patent No. 10-1177429 (registration date: August 21, 2012). I have proposed a simple test method such as

上述した従来の簡易試験法によれば、短時間で材料別の脆化挙動に関する多様なデータを同時に確保することができ、ガス環境下で材料の脆化挙動を迅速、簡易に評価できる利点がある。 According to the conventional simple testing method described above, it is possible to simultaneously obtain a variety of data on the embrittlement behavior of each material in a short time, and it has the advantage of being able to quickly and easily evaluate the embrittlement behavior of materials in a gas environment. be.

また、比較的小型の試験片に対して微量の取扱ガスを高圧で提供するため、取扱ガスが一部漏れても比較的安全で、小規模の設備と低コストでもって研究室単位で、様々なガス環境下にて使用される材料の脆化挙動に関する評価データを、小型パンチ試験に基づいて容易に取得できる利点がある。 In addition, since a small amount of treated gas is provided at high pressure to a relatively small test piece, it is relatively safe even if some of the treated gas leaks, and with small-scale equipment and low cost, it is possible to This method has the advantage that evaluation data regarding the embrittlement behavior of materials used in a gas environment can be easily obtained based on a small-sized punch test.

しかし、35MPa~70MPaの高圧水素環境下にて使用される材料の脆化挙動を評価する際に、水素脆化等が材料自体の引張強度に及ぼす影響を当該小型パンチ試験では直接的に確認することが難しく、定量的なデータとして取得することもできない問題がある。 However, when evaluating the embrittlement behavior of materials used in a high-pressure hydrogen environment of 35 MPa to 70 MPa, the small punch test directly confirms the effect of hydrogen embrittlement on the tensile strength of the material itself. There is a problem in that it is difficult to obtain quantitative data.

また、常温ではない低温及び高温環境下で発生する材料の特異的な脆化挙動を材料の引張変形等に基づいて評価することができないという点で従来の簡易試験法の設備自体には一定の限界がある。 In addition, the equipment itself for the conventional simple test method has certain limitations in that it is not possible to evaluate the specific embrittlement behavior of materials that occurs in low- and high-temperature environments other than room temperature based on the tensile deformation of the material. There is a limit.

大韓民国登録特許第10-1177429号(登録日:2012年8月21日)Republic of Korea Patent No. 10-1177429 (registration date: August 21, 2012)

本発明の目的は、水素を含む様々なガス環境下で使用される、金属、合金、ポリマー樹脂、セラミックなどの各種材料に対する脆化挙動が、材料自体の引張強度に与える影響を直接的かつ定量的なデータとして取得できるとともに、ガスが充填される試験片の内側の中空を手軽に密閉することができるのであって、小規模の設備と低コストでもって取扱ガスを少量だけ使用して、研究室単位で脆化挙動の特性を迅速、容易に評価できる引張試験装置、及びそれに使用される試験片を提供することである。 The purpose of the present invention is to directly and quantitatively determine the influence of the embrittlement behavior of various materials such as metals, alloys, polymer resins, and ceramics on the tensile strength of the materials themselves when used in various gas environments containing hydrogen. Not only can the hollow space inside the test specimen filled with gas be easily sealed, it can be used for research using only a small amount of gas with small-scale equipment and low cost. It is an object of the present invention to provide a tensile test device capable of quickly and easily evaluating the characteristics of embrittlement behavior in each chamber, and a test piece used therein.

本発明の目的は、以上で言及した目的に限定されず、言及されていない他の目的は、以下の記載から明確に理解することができる。 The objects of the invention are not limited to the objects mentioned above, other objects not mentioned can be clearly understood from the description below.

上記目的は、(1)上部固定端から長手方向に沿って下部固定端まで中空が貫通形成された試験片と、(2)前記下部固定端との脱着結合により前記中空の下部開口部を密閉し、前記試験片を固定する下部治具と、(3)前記上部固定端との脱着結合によって中空の上部開口部を密閉し、直線駆動するアクチュエータによって上下に作動し、試験片を引張る上部治具と、(4)密閉された前記下部開口部と連通するように前記下部治具に貫通形成された供給ラインと連結され、多様な可変圧で所定のガスを中空に充填するガス供給部と、を含むことを特徴とする水素ガス環境における脆化挙動を定量的に評価するための引張試験装置により達成される。 The above purpose is to (1) seal a hollow lower opening through a test piece in which a hollow is formed extending from the upper fixed end to the lower fixed end along the longitudinal direction; and (2) a removable connection with the lower fixed end. (3) a lower jig that fixes the test piece; and (3) an upper jig that seals the hollow upper opening by detachable connection with the upper fixed end and is moved up and down by a linearly driven actuator to pull the test piece. (4) a gas supply unit that is connected to a supply line formed through the lower jig so as to communicate with the sealed lower opening and fills the hollow with predetermined gas at various variable pressures; This is achieved by a tensile test device for quantitatively evaluating embrittlement behavior in a hydrogen gas environment, which is characterized by including the following.

前記下部治具は、(i)前記下部固定端がネジ締結するように上端面に凹状に形成された下端締結穴と、(ii)前記下部開口部の外側の下端面と前記下部固定端の外周面とをそれぞれ密閉するように、前記下部締結穴の下部に着脱可能に設置された二重下部Oリングと、(iii)前記下部治具の外周面から側方に貫通形成された第1管路と前記下部開口部が互いに連通するように、前記下端締結穴の下部に貫通形成された第2の管路からなる供給ラインと、を含むことができる。 The lower jig includes (i) a lower end fastening hole formed in a concave shape in the upper end surface so that the lower fixed end can be screwed, and (ii) a lower end surface outside the lower opening and the lower fixed end. (iii) a double lower O-ring removably installed at the lower part of the lower fastening hole so as to seal the outer peripheral surface thereof; and (iii) a first O-ring formed laterally through the outer peripheral surface of the lower jig. The supply line may include a second conduit formed through a lower part of the lower end fastening hole so that the conduit and the lower opening communicate with each other.

前記ガス供給部は、(iv)前記第1管路の一方側に結合され、外部から前記第1管路に供給されるガスの流量を調節する流量弁と、(v)前記第1管路の他方側に結合され、第1管路を介して前記中空に流入したガスの圧力を測定する圧力計と、を含むことができる。 The gas supply unit includes (iv) a flow rate valve coupled to one side of the first pipe line to adjust the flow rate of gas supplied from the outside to the first pipe line, and (v) the first pipe line. and a pressure gauge coupled to the other side of the hollow space to measure the pressure of the gas flowing into the hollow space through the first pipe line.

前記上部治具は、(vi)前記上部固定端がネジ締結するように下端面に凹状に形成された上端締結穴と、(vii)前記上部開口部の外側の上端面と前記上部固定端の外周面とを密閉するように、前記上端締結穴の上部に着脱可能に設けられた二重上部Oリングと、(viii)前記アクチュエータの作動端に対して側方に着脱自在に係合して回転する締結突起と、を含むことができる。 The upper jig includes (vi) an upper end fastening hole formed in a concave shape in the lower end surface so that the upper fixed end can be screwed, and (vii) an upper end surface outside the upper opening and the upper fixed end. (viii) a double upper O-ring removably provided at the upper part of the upper end fastening hole so as to seal the outer peripheral surface; and a rotating fastening projection.

前記引張試験装置は、(5)前記上部治具と前記下部治具が内部に収容するように設置される断熱容器と、(6)前記断熱容器内の温度と前記試験片の温度を測定する温度センサと、(7)上部治具および前記下部治具の外周面に沿って巻き取られ、前記試験片を設定温度に加熱または冷却する熱伝達器と、を含むことができる。 The tensile test device includes: (5) an insulating container installed so that the upper jig and the lower jig are housed therein; and (6) measuring the temperature inside the insulating container and the temperature of the test piece. The test piece may include a temperature sensor, and (7) a heat transfer device that is wound along the outer peripheral surfaces of the upper jig and the lower jig and heats or cools the test piece to a set temperature.

前記熱伝達器は、内部に低温の冷媒が循環する冷却管、または、制御電源の印加に応じて加熱される電熱線でありうる。 The heat transfer device may be a cooling pipe in which a low-temperature refrigerant is circulated, or a heating wire that is heated in response to application of a controlled power source.

上記他の目的は、請求項1に記載の引張試験装置に用いられる試験片であって、(ix)上端部と下端部との間にて相対的に薄く形成され、前記引張試験装置の動作に応じて伸ばされて破断する変形部と、(x)前記変形部よりも大きい直径で前記変形部の下端部に形成され、前記引張試験装置の下部治具にネジ締結する下部固定端と、(xi)前記変形部を基準として前記下部固定端と対称になるように前記変形部の上端部に形成され、前記引張試験装置の上部治具にネジ締結する上部固定端と、(xii)前記上部固定端または前記変形部の内側から前記下部固定端まで貫通形成され、多様な可変圧で所定のガスが充填される中空と、を含むことを特徴とする水素ガス環境における脆化挙動を定量的に評価するための試験片により達成される。 Another object of the above object is to provide a test piece for use in the tensile test apparatus according to claim 1, wherein (ix) the test piece is formed relatively thin between an upper end part and a lower end part, and the test piece is formed relatively thinly between an upper end part and a lower end part, and (x) a lower fixed end formed at the lower end of the deformed portion with a diameter larger than the deformed portion and screwed to the lower jig of the tensile testing device; (xi) an upper fixed end formed at the upper end of the deformed part so as to be symmetrical with the lower fixed end with respect to the deformed part, and screwed to the upper jig of the tensile testing apparatus; Quantifying embrittlement behavior in a hydrogen gas environment characterized by including a hollow formed through the upper fixed end or the inside of the deformed part to the lower fixed end and filled with a predetermined gas at various variable pressures. This is achieved by using test pieces for the evaluation.

本発明によれば、試験片の内側に貫通形成された中空の下部開口を密閉して、試験片を固定する下部治具に対して、中空の上部開口を密閉するように試験片の上部固定端と脱着結合される上部治具が試験片を引張り、密閉された下部開口と連通する下部治具の供給ラインと連結されたガス供給部により、所定のガスが様々な可変圧で中空に充填されることにより、試験片の脆化挙動に対する評価データは小型パンチによる試験片の圧入曲げ変形ではなく、試験片の引張変形に基づいて直接取得することができる。 According to the present invention, the upper part of the test piece is fixed to the lower jig for fixing the test piece by sealing the hollow lower opening formed through the inside of the test piece, and sealing the hollow upper opening. The upper jig, which is detachably connected to the end, pulls the test piece, and the gas supply unit, which is connected to the supply line of the lower jig that communicates with the sealed lower opening, fills the hollow with a predetermined gas at various variable pressures. By doing so, evaluation data on the embrittlement behavior of the test piece can be directly obtained based on the tensile deformation of the test piece, rather than the press-fit bending deformation of the test piece using a small punch.

また、単純な作動構造の上下部の治具と、これに容易に脱着・付着する過程で簡便に中空が密閉される試験片と、少量のガスのみでもって試験片の中空を高圧に充填させるガス供給部などは、低コストと小規模設備で実現可能であるため通常の研究室の単位で容易に運用することができる。 In addition, we have an upper and lower jig with a simple operating structure, a test piece whose hollow space is easily sealed during the process of attaching and detaching it to the jig, and a test piece whose hollow space is filled with high pressure using only a small amount of gas. The gas supply unit can be realized at low cost and with small-scale equipment, so it can be easily operated in a normal laboratory unit.

また、相対的に小さいサイズの中空型試験片に対して、少量のガスのみでもって高圧のガス充填が可能であるため、高圧ガスに対する規制等の制限なしに、低コストの試験で多様な研究開発を自由に実施することができるのであり、試験完了時にガスが一部漏れても、安全かつ迅速な対応が可能である。 In addition, since it is possible to fill a relatively small hollow test piece with high pressure gas using only a small amount of gas, it is possible to conduct a variety of research studies at low cost without any restrictions such as regulations on high pressure gas. Development can be carried out freely, and even if some gas leaks at the end of a test, it can be dealt with safely and quickly.

本発明の実施例による水素ガス環境における脆化挙動を定量的に評価するための引張試験装置、及びそれに用いられる試験片の斜視図である。1 is a perspective view of a tensile test device for quantitatively evaluating embrittlement behavior in a hydrogen gas environment and a test piece used therein according to an embodiment of the present invention. 図1の分解図である。FIG. 2 is an exploded view of FIG. 1; 図1の断面図である。FIG. 2 is a cross-sectional view of FIG. 1; 図3の状態を基準(出発点)として、中空に対するガス充填と試験片に対する引張動作が行われる試験の過程を示す作動状態図である。FIG. 4 is an operating state diagram showing the process of a test in which the hollow is filled with gas and the test piece is pulled with the state of FIG. 3 as a reference (starting point). 低温試験環境を構成するために、断熱容器、温度センサ及び冷却管が追加で設置された引張試験装置の部分切開斜視図である。FIG. 2 is a partially cutaway perspective view of the tensile test apparatus additionally installed with an insulated container, a temperature sensor, and a cooling pipe to configure a low-temperature test environment. 高温試験環境を構成するために、断熱容器、温度センサ及び電熱線がさらに設置された引張試験装置の部分切開斜視図である。FIG. 2 is a partially cutaway perspective view of the tensile test apparatus further installed with a heat insulating container, a temperature sensor, and a heating wire to configure a high temperature test environment. 図1の引張試験装置を通じて、同一圧力の窒素Nと水素Hが高圧充填された試験片に対して、それぞれ行われた引張試験に従って算出された引張応力-引張ひずみを比較したグラフである。2 is a graph comparing tensile stress vs. tensile strain calculated according to a tensile test conducted on a test piece filled with nitrogen N 2 and hydrogen H 2 at the same pressure through the tensile test apparatus of FIG. 1. . 図7aによる引張試験によって破断された試験片の損傷および破断の態様をそれぞれ示す破断面の写真である。FIG. 7A is a photograph of a fracture surface showing the damage and fracture mode of a test piece fractured by the tensile test according to FIG. 7A. 本発明の変形例による、水素ガス環境における脆化挙動を定量的に評価するための、引張試験装置及びこれに用いられる、一端が詰まっている試験片についての断面図である。FIG. 7 is a cross-sectional view of a tensile test device and a test piece used in the test piece with one end clogged, for quantitatively evaluating embrittlement behavior in a hydrogen gas environment, according to a modification of the present invention.

以下、添付の図面を参照しながら本発明の好ましい実施形態を詳細に説明すると以下の通りである。ただし、本発明を説明するにあたって、既知の機能または構成の説明は、本発明の要旨を明確にするために省略するものとする。 Hereinafter, preferred embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings. However, in describing the present invention, descriptions of known functions or configurations will be omitted in order to clarify the gist of the present invention.

図1は、本発明の実施例による水素ガス環境における脆化挙動を定量的に評価するための引張試験装置、及びそれに用いられる試験片の斜視図であり、図2は、図1の引張試験装置の分解図であり、図3は、図1の引張試験装置の断面図であり、図4は、図3の状態を基準(出発時の状態)として、中空に対するガスの充填と、試験片に対する引張動作とが行われる試験の過程を示す作動状態図であり、図5は、低温試験環境を構成するための断熱容器、温度センサ及び冷却管が追加で設置された引張試験装置の部分切開斜視図であり、図6は、高温試験環境を構成するために、断熱容器、温度センサ及び熱線がさらに設置された引張試験装置についての部分切開斜視図である。図7aは、図1の引張試験装置を通じて、同一圧力の窒素N及び水素Hがそれぞれ高圧充填された試験片について、それぞれ行われた引張試験によって算出した引張応力-引張ひずみ曲線を比較したグラフであり、図7bは、図7aによる引張試験により破断した試験片の損傷及び破断態様をそれぞれ示す破断面の写真であり、図8は、本発明の変形例による水素ガス環境における脆化挙動を定量的に評価するための引張試験装置及びそれに用いられる、一端が詰まっている試験片の断面図である。 FIG. 1 is a perspective view of a tensile test device for quantitatively evaluating embrittlement behavior in a hydrogen gas environment according to an embodiment of the present invention, and a test piece used therein, and FIG. 2 is a perspective view of a tensile test device shown in FIG. FIG. 3 is an exploded view of the apparatus; FIG. 3 is a cross-sectional view of the tensile test apparatus of FIG. 1; and FIG. FIG. 5 is an operating state diagram showing the process of a test in which a tensile operation is performed, and FIG. FIG. 6 is a partially cutaway perspective view of the tensile test apparatus further installed with an insulated container, a temperature sensor, and a hot wire to configure a high temperature test environment. Figure 7a shows a comparison of the tensile stress-tensile strain curves calculated by the tensile test performed on test pieces filled with nitrogen N2 and hydrogen H2 at the same pressure through the tensile test apparatus shown in Figure 1. FIG. 7b is a photograph of the fracture surface showing the damage and fracture mode of the test piece fractured by the tensile test according to FIG. 7a, and FIG. 8 is a photograph of the embrittlement behavior in a hydrogen gas environment according to a modification of the present invention. 1 is a cross-sectional view of a tensile test device for quantitatively evaluating and a test piece used in the test piece, one end of which is closed.

発明の説明及び請求範囲等で方向を指す、上(うえ)、下(した)、左右(横又は側方)、前(正面、まえ)、後(背後、うしろ)等は、権利の限定の用途ではなく説明の便宜のために、図面及び構成間の相対的位置を基準に定めたものであって、3つの軸は互いに対応するように回転して置き換わりうるのであり、特に異なるように限定する場合以外は、これに従う。 In the description of the invention and the scope of the claims, etc., directions such as up, down, left and right (sideways or sides), front (front, front), and back (behind) are limitations of rights. For the convenience of explanation and not for the purposes of This shall apply unless otherwise specified.

本発明による水素ガス環境における脆化挙動を定量的に評価するための引張試験装置100は、試験片110の脆化挙動に関する評価データが、引張変形に基づいて取得される一方、低い試験費用と設備費用でもって、通常の研究室単位にて多様な研究開発が自由に行われるようにするために考案されたものである。 The tensile test device 100 for quantitatively evaluating the embrittlement behavior in a hydrogen gas environment according to the present invention obtains evaluation data regarding the embrittlement behavior of the test piece 110 based on tensile deformation, while achieving low test costs. It was devised to allow ordinary laboratories to carry out a wide variety of research and development freely with limited equipment costs.

そして、本発明による試験片110は、上述した脆化挙動を定量的に評価するための引張試験装置100に直接脱着可能に締結され、材料自体の脆化挙動に対する評価データ取得に使用するように案出されたものである。 The test piece 110 according to the present invention is directly detachably fastened to the tensile test device 100 for quantitatively evaluating the embrittlement behavior described above, and is used to obtain evaluation data on the embrittlement behavior of the material itself. It was devised.

上述したような機能ないし作用を具体的に具現するために、本発明の実施例による脆化挙動を定量的に評価するための引張試験装置100は、図1~図3に示すように試験片110、下部治具120、上部治具130及びガス供給部140を含む常温の試験片110を用いる第1の形態と、図5及び図6に示すように、断熱容器150、温度センサ160、熱伝達器などをさらに含んで、加熱または冷却された試験片110を使用する第2の形態とで構成されうる。 In order to concretely realize the above-mentioned functions and effects, a tensile test apparatus 100 for quantitatively evaluating embrittlement behavior according to an embodiment of the present invention is equipped with a test piece as shown in FIGS. 1 to 3. 110, a lower jig 120, an upper jig 130, and a gas supply section 140. The first mode uses a test piece 110 at room temperature, and as shown in FIGS. A second method may further include a transmitter and the like and use a heated or cooled test piece 110.

以下では、上述した各構成について具体的に説明する。 Each of the above-mentioned configurations will be specifically explained below.

まず、試験片110は、本発明の引張試験装置100に脱着可能に装着した状態で、密閉された内部に少量のガスGが高圧で充填されて、引張変形がなされる構成要素であって、金属、合金、ポリマー樹脂、セラミックなどの水素などを含むガス環境に使用することのできる、様々な材料で作ることができる。 First, the test piece 110 is a component whose sealed interior is filled with a small amount of gas G at high pressure to undergo tensile deformation while it is removably attached to the tensile testing apparatus 100 of the present invention. It can be made from a variety of materials that can be used in gaseous environments, including hydrogen, such as metals, alloys, polymer resins, and ceramics.

このような試験片110は、引張試験のための装着と、ガスGの充填のための密閉空間の形成のために、図1及び図8の拡大図に示すように、変形部116、下部固定端112、上部固定端114、中空Sなどを含んで構成されうる。 In order to attach the test piece 110 for the tensile test and to form a sealed space for filling the gas G, the deformed part 116 and the lower part are fixed, as shown in the enlarged views of FIGS. 1 and 8. It may include an end 112, an upper fixed end 114, a hollow S, and the like.

ここで、変形部116は、本発明の引張試験装置100の作動に応じて試験片110が伸びて破断するように誘導するために、試験片110の上端部と下端部との間に、より小さい直径で形成されている構成要素であって、上述したように、様々な材料を用いて後述する下部固定端112および上部固定端114と一体に作製されうる。 Here, in order to guide the test piece 110 to stretch and break in accordance with the operation of the tensile testing apparatus 100 of the present invention, the deforming part 116 is provided between the upper end and the lower end of the test piece 110. The component is formed with a small diameter and, as mentioned above, can be fabricated integrally with the lower fixed end 112 and upper fixed end 114 described below using a variety of materials.

下部固定端112は、上述した変形部116よりも大きい直径で、変形部116の下端部に形成され、本発明による引張試験装置100の下部治具120(下端締結穴124)と脱着可能に結合する構成要素である。 The lower fixed end 112 has a larger diameter than the deformed part 116 described above, is formed at the lower end of the deformed part 116, and is removably coupled to the lower jig 120 (lower end fastening hole 124) of the tensile testing apparatus 100 according to the present invention. It is a component that

このような下部固定端112の外周面には、図2及び図3に示すように下端締結穴124の内周面に形成した雌ネジ山とネジ結合される雄ネジ山が形成され、下部固定端112の上端部には、トルクレンチやスパナなどの工具が挿入される締め付け調整穴112aが形成されうる。 As shown in FIGS. 2 and 3, the outer circumferential surface of the lower fixed end 112 is formed with a male screw thread that is screwed together with the female thread formed on the inner circumferential surface of the lower end fastening hole 124. A tightening adjustment hole 112a into which a tool such as a torque wrench or a spanner is inserted may be formed at the upper end of the end 112.

上記のような構造の下部固定端112により、下部治具120とのネジ結合力は、試験条件等に応じて外部から精密に調節することができ、本発明による引張試験装置100の作動中にも、試験片110をしっかりと固定することができる。 Due to the lower fixed end 112 having the above-described structure, the screw connection force with the lower jig 120 can be precisely adjusted from the outside according to test conditions, etc. Also, the test piece 110 can be firmly fixed.

上部固定端114は、上述した変形部116よりも大きい直径で、変形部116の上端部に、すなわち、変形部116を基準として上述した下部固定端112と対称である位置に形成され、本発明による引張試験装置100の上部治具130(上端締結穴134)と脱着可能に結合される構成要素である。 The upper fixed end 114 has a larger diameter than the deformed portion 116 described above, and is formed at the upper end of the deformed portion 116, that is, at a position symmetrical to the lower fixed end 112 described above with respect to the deformed portion 116. This is a component that is removably connected to the upper jig 130 (upper end fastening hole 134) of the tensile test apparatus 100 according to the above.

このような上部固定端114の外周面にも、図3に示すように上端締結穴134の内周面に形成した雌ネジ山とネジ結合される雄ネジ山が形成され、上部固定端114の下端部には、トルクレンチやスパナなどの工具が挿入される締め付け調整穴114aが形成されうる。 As shown in FIG. 3, the outer peripheral surface of the upper fixed end 114 is also formed with a male screw thread that is screwed together with the female thread formed on the inner peripheral surface of the upper end fastening hole 134. A tightening adjustment hole 114a into which a tool such as a torque wrench or a spanner is inserted may be formed at the lower end.

上記のような構造の上部固定端114により、上部治具130のネジ結合力は、試験条件等に応じて外部から精密に調節することができ、本発明による引張試験装置100の作動時に、試験片110をしっかりと上方に牽引することができる。 With the upper fixed end 114 structured as described above, the screw connection force of the upper jig 130 can be precisely adjusted from the outside according to the test conditions, etc., and when the tensile test apparatus 100 according to the present invention is operated, Piece 110 can be pulled firmly upwards.

中空Sは、試験片110の材料が使用されるガス環境と同じ条件で、ガスGと試験片110との間の高圧接触及び脆化挙動が行われるようにするために、試験片110の 内側に設置された空の空間であって、後述するように連結されたガス供給部140を介して多様なガスGを可変圧で充填することができる。 The hollow S is located inside the specimen 110 in order to ensure that the high pressure contact and embrittlement behavior between the gas G and the specimen 110 takes place in the same conditions as the gaseous environment in which the material of the specimen 110 is used. It is an empty space installed in the space, and can be filled with various gases G at variable pressures through a gas supply unit 140 connected as will be described later.

本発明の実施例に係る中空Sは、図3に示すように、上述した上部固定端114から下部固定端112まで長手方向に沿って貫通形成し、上側に上部開口S2が形成され、下側に下部開口S1が形成されてもよい。 As shown in FIG. 3, the hollow S according to the embodiment of the present invention is formed to penetrate in the longitudinal direction from the above-mentioned upper fixed end 114 to the lower fixed end 112, has an upper opening S2 formed on the upper side, and has an upper opening S2 on the lower side. A lower opening S1 may be formed in the lower opening S1.

ただし、このような中空Sは、図8に示すように、上方が塞がれた形態、すなわち、変形部116の内側から、長手方向に沿って下部固定端112まで貫通形成するようにして、下部開口S1のみが形成された、詰まった構造であってもよい。 However, as shown in FIG. 8, such a hollow S is formed so that the upper part is closed, that is, it is formed to penetrate from the inside of the deformed part 116 to the lower fixed end 112 along the longitudinal direction, It may be a closed structure in which only the lower opening S1 is formed.

このような変形された試験片110の構造は、上部固定端114に対する試験片110の脱着結合の際、中空Sの密閉作業を簡略化して試験の簡便性と効率性を高める一方、ガスG漏出の危険性をより低減するためである。 This modified structure of the test piece 110 simplifies the sealing work of the hollow S when attaching and detaching the test piece 110 to the upper fixed end 114, increasing the simplicity and efficiency of the test, while also preventing gas G leakage. This is to further reduce the risk of

以上から見た本発明の実施例による試験片110は、侵食性の水素に対する直接輸送及び貯蔵の用途に適した、原油又はガスの輸送用のAPI(アメリカン石油協会)X70鋼管と同じ素材で製作することになる。 As seen above, the test piece 110 according to the embodiment of the present invention is made of the same material as API (American Petroleum Institute) X70 steel pipe for transportation of crude oil or gas, suitable for direct transportation and storage applications for aggressive hydrogen. I will do it.

ここで、試験片110は、具体的に通常の研究室での取り扱いが容易になるように、長さ33mm、変形部116の外径6.35mm、中空Sの内径2mmの小型規格で作製し、上部固定端114及び下部固定端112の外周面には、M12(外径12mm;ピッチ1.75mm)規格のネジ山(雄ネジ山)を備えるように形成することができる。 Here, the test piece 110 was manufactured to a compact standard with a length of 33 mm, an outer diameter of the deformed part 116 of 6.35 mm, and an inner diameter of the hollow S of 2 mm so that it could be easily handled in a normal laboratory. The outer circumferential surfaces of the upper fixed end 114 and the lower fixed end 112 can be formed with M12 (outer diameter 12 mm; pitch 1.75 mm) standard threads (external threads).

下部治具120は、上述した試験片110の下部固定端112と着脱可能な結合をなし、上述した中空Sの下部開口S1を密閉し、試験片110を固定する構成要素として、図1及び図3に示すように、下端Oリング126および供給ライン122などを含むように構成することができる。 The lower jig 120 is removably connected to the lower fixed end 112 of the test piece 110 described above, seals the lower opening S1 of the hollow S, and serves as a component for fixing the test piece 110, as shown in FIGS. As shown in FIG. 3, it can be configured to include a lower end O-ring 126, a supply line 122, and the like.

ここで、下端締結穴124は、上述した下部固定端112を収容するように、下部治具120の上端面から凹状に形成され、試験片110を堅固に固定する構成要素であって、内周面に沿って形成された雌ネジ山は、上述した下部固定端112の雄ネジ山とネジ結合を形成することになる。 Here, the lower end fastening hole 124 is formed in a concave shape from the upper end surface of the lower jig 120 so as to accommodate the above-mentioned lower fixed end 112, and is a component for firmly fixing the test piece 110. The female thread formed along the surface forms a threaded connection with the male thread of the lower fixed end 112 described above.

下端Oリング126は、上述した中空Sの下部開口S1を二重に密閉させるために上述した下端締結穴124の下部に着脱可能に設置される構成要素であり、図1および図2に示すように、下部固定端112の下端面に接する第1の下部Oリング、および、下部固定端112の下端部外周面を囲む第2の下部Oリングを含む二重構造からなるのでありうる。 The lower end O-ring 126 is a component that is removably installed at the bottom of the lower end fastening hole 124 in order to double seal the lower opening S1 of the hollow S described above, and as shown in FIGS. 1 and 2. In addition, it may have a double structure including a first lower O-ring that contacts the lower end surface of the lower fixed end 112 and a second lower O-ring that surrounds the outer peripheral surface of the lower end of the lower fixed end 112.

ここで、第1下部Oリングは、ゴム又はシリコン等の弾性素材で作製されるリング型の構成要素であって、下端締結穴124の下面に形成した取付穴(リング状凹部)に挿入されて設置され、下部開口S1の外側の下端面と接触することになる。 Here, the first lower O-ring is a ring-shaped component made of an elastic material such as rubber or silicone, and is inserted into a mounting hole (ring-shaped recess) formed on the lower surface of the lower end fastening hole 124. It is installed and comes into contact with the outer lower end surface of the lower opening S1.

このような第1下部Oリングは、上述した下部固定端112のネジ締結の進行に応じて、下部開口S1の外側の下端面を加圧することにより、下部開口S1を外部と密閉させる作用を行うことになる。 Such a first lower O-ring acts to seal the lower opening S1 from the outside by pressurizing the outer lower end surface of the lower opening S1 as the screw fastening of the lower fixed end 112 described above progresses. It turns out.

そして、第2下部Oリングは、ゴム又はシリコン等の弾性素材で作製されるリング型の構成要素であって、下端締結穴124の下部の内周面に沿って溝状に形成した取付穴(リング状凹部)に挿入されて設置され、下部固定端112の外周面と接することになる。 The second lower O-ring is a ring-shaped component made of an elastic material such as rubber or silicone, and is a mounting hole formed in a groove shape along the inner peripheral surface of the lower part of the lower end fastening hole 124. It is inserted into a ring-shaped recess) and is placed in contact with the outer circumferential surface of the lower fixed end 112.

このような第2下部Oリングは、上述した下部固定端112のネジ締結の進行に応じて、下部固定端112の外周面を加圧することにより、下部開口S1を、上述した第1下部Oリングと共に、重ねて密閉する作用を行うことになる。 Such a second lower O-ring is configured to press the outer peripheral surface of the lower fixed end 112 as the screw fastening of the lower fixed end 112 described above progresses, thereby opening the lower opening S1 to the first lower O-ring described above. At the same time, it acts as an overlapping seal.

上述したような第1及び第2下部Oリングは、ガスG(温度及び圧力等)に対する試験条件により、Oリング自体の温度抵抗性、耐久性及び硬度等を考慮して、適宜に交換使用することにより、中空Sに充填されたガスGに対する強固な密閉力を形成することができる。 The first and second lower O-rings as described above are replaced as appropriate, depending on the test conditions for gas G (temperature, pressure, etc.) and taking into consideration the temperature resistance, durability, hardness, etc. of the O-ring itself. By doing so, a strong sealing force against the gas G filled in the hollow S can be formed.

供給ライン122は、下部固定端112のネジ締結の進行に応じて、下端Oリング126により密閉される下部開口S1と、外部からガスGを提供する貯蔵タンクとが互いに連通するように、下部治具120に貫通形成してなる管路の形状の構成要素である。 The supply line 122 is connected to the lower fixed end so that as the screw fastening of the lower fixed end 112 progresses, the lower opening S1 sealed by the lower end O-ring 126 and the storage tank that supplies the gas G from the outside communicate with each other. This is a component in the shape of a conduit formed through the tool 120.

このような供給ライン122は、図3等に示すように、下部治具120の本体に対するドリリング作業等により形成される第1管路122b及び第2管路122aを含んで形成される。 Such a supply line 122 is formed including a first conduit 122b and a second conduit 122a, which are formed by drilling the main body of the lower jig 120, as shown in FIG. 3 and the like.

ここで、第1管路122bは、外部の貯蔵タンク及び後述するガス供給部140等と連結される管路形状の構成要素であって、下部治具120の外周面から側方に貫通形成されうる。 Here, the first conduit 122b is a conduit-shaped component connected to an external storage tank, a gas supply section 140, etc. to be described later, and is formed to penetrate laterally from the outer peripheral surface of the lower jig 120. sell.

そして、第2管路122aは、上述したように、周辺が二重に密閉された下部開口S1と、上述した第1管路122bとが連通するようにするために形成する管路形状の構成要素であって、下端締結穴124の下部に貫通形成されうる。 As described above, the second conduit 122a has a conduit shape that is formed so that the lower opening S1 whose periphery is doubly sealed communicates with the first conduit 122b described above. The element may be formed through a lower part of the lower end fastening hole 124 .

上部治具130は、上述した上部固定端114と脱着可能な結合をなし、中空Sの上部開口S2を密閉するとともに、直線駆動するアクチュエータ(図示せず)によって上下に作動して試験片110を引張る構成要素であって、図3等に示すように、上端締結穴134、上端Oリング136、締結突起132等を含んで構成されうる。 The upper jig 130 is removably connected to the upper fixed end 114 described above, seals the upper opening S2 of the hollow S, and is moved up and down by a linearly driven actuator (not shown) to move the test piece 110. The tensioning component may include an upper end fastening hole 134, an upper end O-ring 136, a fastening protrusion 132, etc., as shown in FIG. 3 and the like.

ここで上端締結穴134は、上述した上部固定端114を収容するように、上部治具130の下端面から凹状に形成され、試験片110を上部治具130にしっかり固定する構成要素であって、内周面に沿って形成した雌ネジ山は、上述した上部固定端114の雄ネジ山とネジ結合を形成する。 Here, the upper end fastening hole 134 is a component that is formed in a concave shape from the lower end surface of the upper jig 130 so as to accommodate the above-mentioned upper fixed end 114, and securely fixes the test piece 110 to the upper jig 130. , the female thread formed along the inner peripheral surface forms a threaded connection with the male thread of the upper fixed end 114 described above.

上端Oリング136は、下端Oリング126と全く同様であり、上述した中空Sの上部開口S2を二重に密閉するために、上述した上端締結穴134の上部に着脱可能に設置される構成要素であり、図1及び図2に示すように、第1上部Oリングと第2上部Oリングとを含む二重構造からなるのでありうる。 The upper end O-ring 136 is exactly the same as the lower end O-ring 126, and is a component that is removably installed above the above-mentioned upper end fastening hole 134 in order to double-seal the upper opening S2 of the hollow S described above. As shown in FIGS. 1 and 2, it may have a double structure including a first upper O-ring and a second upper O-ring.

ここで、第1上部Oリングは、ゴム又はシリコン等の弾性素材で作製するリング型の構成要素であって、上端締結穴134の上面に形成された取付穴(リング状凹部)に挿入されて設置され、上部開口S2の外周面と接するようになる。 Here, the first upper O-ring is a ring-shaped component made of an elastic material such as rubber or silicone, and is inserted into a mounting hole (ring-shaped recess) formed on the upper surface of the upper end fastening hole 134. It is installed and comes into contact with the outer circumferential surface of the upper opening S2.

このような第1上部Oリングは、上述した上部固定端114のネジ締結の進行に応じて、上部開口S2の外側の上端面を加圧することにより、上部開口S2を外部から密閉する作用を行う。 Such a first upper O-ring acts to seal the upper opening S2 from the outside by pressurizing the outer upper end surface of the upper opening S2 in accordance with the progress of screw fastening of the upper fixed end 114 described above. .

そして、第2上部Oリングは、ゴム又はシリコン等の弾性素材で作製するリング型の構成要素であって、上端締結穴134の上部内周面に形成した取付穴(リング状凹部)に挿入されて設置され、上部固定端114の外周面と接することになる。 The second upper O-ring is a ring-shaped component made of an elastic material such as rubber or silicone, and is inserted into a mounting hole (ring-shaped recess) formed in the upper inner peripheral surface of the upper end fastening hole 134. The upper fixed end 114 is placed in contact with the outer circumferential surface of the upper fixed end 114.

このような第2上部Oリングは、上述した上部固定端114のネジ締結の進行に応じて、上部固定端114の外周面を加圧することにより、上部開口S2を上述した第1上部Oリングと共に、重ねて密閉する作用を行うことになる。 Such a second upper O-ring is configured to press the outer peripheral surface of the upper fixed end 114 in accordance with the progress of screw fastening of the upper fixed end 114, thereby opening the upper opening S2 together with the first upper O-ring. , will perform the action of overlapping and sealing.

上述したような上端Oリング136も下部Oリングと同様に、ガスG(温度及び圧力等)に対する試験条件に応じて、Oリング自体の温度抵抗性、耐久性及び硬度等を考慮して適宜交換使用することにより、中空Sに充填されたガスGに対する堅固な密閉力を形成できるようになる。 Like the lower O-ring, the upper O-ring 136 as described above is replaced as appropriate depending on the test conditions for gas G (temperature, pressure, etc.) and taking into consideration the temperature resistance, durability, hardness, etc. of the O-ring itself. By using it, it becomes possible to form a strong sealing force against the gas G filled in the hollow S.

但し、図8に示すように上方が塞がれた形態、すなわち、変形部116の内側から、長手方向に沿って下部固定端112まで貫通形成され、下部開口S1のみが形成された、詰まった構造の中空Sの場合には、上部開口S2によるガスGの漏れの危険がないので、上述した上端Oリングは省略することができる。 However, as shown in FIG. 8, the upper part is closed, that is, the deformed part 116 is formed to penetrate from the inside of the deformed part 116 along the longitudinal direction to the lower fixed end 112, and only the lower opening S1 is formed. In the case of a hollow S structure, there is no risk of gas G leaking through the upper opening S2, so the above-mentioned upper O-ring can be omitted.

締結突起132は、上下に往復作動するように固定設置されたアクチュエータの作動端10に対して、上部治具130が容易に分離され、また結合させるために、上部治具130の上端小径部から径方向外側へと突出形成された構成要素である。 The fastening protrusion 132 is inserted from the small diameter portion of the upper end of the upper jig 130 so that the upper jig 130 can be easily separated from and connected to the operating end 10 of the actuator, which is fixedly installed so as to reciprocate up and down. It is a component formed to protrude outward in the radial direction.

このような締結突起132は、図2等に示すように、側方に開口が形成された係止穴が設けられたアクチュエータの作動端10に対して、回転しながらの着脱が可能なように噛み合わされて結合する突起構造、特には円盤状ないし短円柱状の大径部からなる。 As shown in FIG. 2, etc., such a fastening protrusion 132 can be attached to and detached from the operating end 10 of the actuator, which is provided with a locking hole with an opening on the side, while rotating. It consists of a protrusion structure that is engaged and connected, particularly a large diameter portion in the shape of a disk or short cylinder.

上述した側方向(横方向)の係止構造の締結突起132により、上部治具130に予めネジ締結した試験片110は、上部治具130が作動端10に、側方へと噛み合わされて結合する。その後、上部治具130と共に相対回転しながら下部治具120とのネジ結合を形成することができるので、研究者は、試験片110をより容易に装着及び脱着することができる。 The test piece 110 screwed in advance to the upper jig 130 by the fastening protrusion 132 having the above-mentioned lateral (horizontal) locking structure is coupled with the upper jig 130 being laterally engaged with the operating end 10. do. Thereafter, a screw connection can be formed with the lower jig 120 while rotating relative to the upper jig 130, so that the researcher can more easily attach and detach the test piece 110.

本発明においてアクチュエータは、後述するガス供給部140を作動制御する制御部(図示せず)により、上下方向に直線運動を行う商用化(商業化または市販)された装置であれば、どのような方式の動力装置でも構わない。 In the present invention, the actuator may be any commercially available (commercialized or commercially available) device that performs linear movement in the vertical direction by a control unit (not shown) that controls the operation of the gas supply unit 140, which will be described later. A type of power unit is also acceptable.

一例としてアクチュエータは、強い加圧力でもって正確な直線制御が可能な油圧シリンダや、モータと連結されたスクリュー軸の回転に応じて直線駆動するようにネジ結合されたボールネジなどでありうる。 For example, the actuator may be a hydraulic cylinder capable of accurate linear control with strong pressure, or a ball screw screwed to drive linearly in accordance with the rotation of a screw shaft connected to a motor.

このようなアクチュエータの作動端10には、上部治具130の上方向の移動に応じて、試験片110に印加される引張力をリアルタイムで測定するロードセル(図示せず)が備えられ、測定されたデータを制御部に送信することになる。 The working end 10 of such an actuator is equipped with a load cell (not shown) that measures in real time the tensile force applied to the test piece 110 in response to the upward movement of the upper jig 130. The data will be sent to the control unit.

本発明における制御部は、アクチュエータ、後述する流量弁142、圧力ゲージ144、温度センサ160及び熱伝達器等と電気的に接続され、これらの動作を制御し、生成されたデータを処理する構成要素であって、MCU(micro controller unit)、マイコン(microcomputer)、アルドゥイーノ(Arduino)、PLC(Programmable Logic Controller)等のような、情報演算とシーケンス制御がプログラム可能な情報処理ユニットとして実現されうる。 The control unit in the present invention is a component that is electrically connected to an actuator, a flow valve 142 (described later), a pressure gauge 144, a temperature sensor 160, a heat transfer device, etc., controls the operation of these, and processes generated data. Information processing and sequence control can be realized as a programmable information processing unit, such as an MCU (micro controller unit), a microcomputer, an Arduino, or a PLC (programmable logic controller).

ガス供給部140は、密閉された下部開口S1と連通する下部治具120の供給ライン122と連結され、種々の可変圧で所定のガスGを中空Sに充填する構成要素として、図2及び図3等に示すように、流量弁142及び圧力計144等を含んで構成することができる。 The gas supply unit 140 is connected to the supply line 122 of the lower jig 120 that communicates with the sealed lower opening S1, and is a component that fills the hollow S with a predetermined gas G at various variable pressures, as shown in FIGS. As shown in 3 etc., it can be configured to include a flow rate valve 142, a pressure gauge 144, etc.

流量弁142は、上述した第1管路122bの一方側に結合した状態で、外部の貯蔵タンクと連結されて第1管路122bに供給するガスGの量を調節する構成要素として、上述した制御部により開閉の程度を作動制御することができる。 The flow valve 142 is connected to one side of the first pipe line 122b, and is connected to an external storage tank to adjust the amount of gas G supplied to the first pipe line 122b. The degree of opening and closing can be controlled by the control unit.

このような流量弁142と制御部により、中空Sの内部に充填されるガスGの量を多様に調節することができるようになる。 By using the flow valve 142 and the control unit, the amount of gas G filled into the hollow S can be adjusted in various ways.

圧力ゲージ144は、上述した流量弁142の反対側にある、第1管路122bの他方側に結合され、第1管路122bを介して中空Sに流入したガスGの圧力を測定する構成要素として、圧力計144によってリアルタイムで測定されたガスGの圧力に関するデータを制御部に送信することができる。 The pressure gauge 144 is a component that is coupled to the other side of the first conduit 122b, opposite to the flow valve 142 described above, and measures the pressure of the gas G that has flowed into the hollow S via the first conduit 122b. As a result, data regarding the pressure of the gas G measured in real time by the pressure gauge 144 can be transmitted to the control unit.

一方、上述した構成を含む本発明の実施例による第1の形態は、常温の試験片110(ガス環境)ではなく、特定温度に加熱又は冷却した試験片110の脆化挙動に対する評価データを取得するために、図5および図6に示すように、断熱容器150、温度センサ160、熱伝達器などをさらに含む第2の形態に変形することができる。 On the other hand, the first form according to the embodiment of the present invention including the above-described configuration acquires evaluation data on the embrittlement behavior of the test piece 110 heated or cooled to a specific temperature, rather than the test piece 110 at room temperature (gas environment). In order to do this, it can be modified into a second form that further includes a heat insulating container 150, a temperature sensor 160, a heat transfer device, etc., as shown in FIGS. 5 and 6.

ここで、断熱容器150は、上部治具130及び下部治具120が内部に収容されるように設置され、内部の熱が外部に放出されるのを抑制するカプセル状の構成要素であって、高温及び低温の環境にて耐久性があり、外部への熱損失を防ぐことができる、セラミック、合成樹脂または複合素材などで作製することができる。 Here, the heat insulating container 150 is a capsule-shaped component installed so that the upper jig 130 and the lower jig 120 are housed therein, and suppresses internal heat from being released to the outside. It can be made of ceramic, synthetic resin, or composite materials that are durable in high and low temperature environments and can prevent heat loss to the outside.

このような断熱容器150は、上方に直線駆動する上部治具130に干渉することなく、試験片110、上部治具130及び下部治具120の全体を包み込む形態で、結合又は分離できる構造であれば十分であるので、その具体的な形状などは特に制限されない。 Such a heat insulating container 150 may have a structure that allows the specimen 110, the upper jig 130, and the lower jig 120 to be combined or separated without interfering with the upper jig 130, which is linearly driven upward. The specific shape is not particularly limited.

温度センサ160は、断熱容器150内部の温度と試験片110の温度を測定するために、断熱容器150の内部にそれぞれ、一対をなすように備えられる構成要素であり、温度を、電圧や抵抗変化などの電気信号に変換する市販のセンサであり得る。 The temperature sensor 160 is a pair of components provided inside the insulation container 150 in order to measure the temperature inside the insulation container 150 and the temperature of the test piece 110. It can be a commercially available sensor that converts into an electrical signal such as.

このような温度センサ160と電気的に接続された制御部は、温度センサ160でもってリアルタイムで測定した温度データを受信し、受信した温度データに基づいて、後述する熱伝達器の動作を制御することになる。 A control unit electrically connected to such a temperature sensor 160 receives temperature data measured in real time by the temperature sensor 160, and controls the operation of a heat transfer device described below based on the received temperature data. It turns out.

熱伝達器は、上部治具130及び下部治具120の外周面に沿って備えられ、試験片110を設定した温度に加熱又は冷却させる構成要素であって、内部に、低温冷媒Rが循環する冷却管170aや、制御電源からの印加に応じて加熱される熱線170bなどで構成することができる。 The heat transfer device is a component that is provided along the outer peripheral surfaces of the upper jig 130 and the lower jig 120 and heats or cools the test piece 110 to a set temperature, and a low-temperature refrigerant R is circulated inside. It can be configured with a cooling pipe 170a, a hot wire 170b that is heated in response to an application from a controlled power source, or the like.

ここで、試験片110と断熱容器150の内部を冷却するための冷却管170aは、圧縮機、凝縮器及び蒸発器等で構成された、商用化された冷却システムにおける蒸発器に対応する構成であってもよい。 Here, the cooling pipe 170a for cooling the inside of the test piece 110 and the heat insulating container 150 has a configuration corresponding to an evaporator in a commercially available cooling system, which is composed of a compressor, a condenser, an evaporator, etc. There may be.

冷却管170aは、図5に示すように、断熱容器150の内部にて、下部治具120と上部治具130を包み込むコイルの形態で配置された後、制御部による作動制御により、外部から低温冷媒Rの提供を受け、断熱容器150の内部を、設定した温度に冷却することになる。 As shown in FIG. 5, the cooling pipe 170a is arranged in the form of a coil that wraps around the lower jig 120 and the upper jig 130 inside the heat insulating container 150, and then is cooled from the outside by operation control by the control unit. Upon receiving the refrigerant R, the inside of the heat insulating container 150 is cooled to the set temperature.

電熱線170bは、図6に示すように、断熱容器150の内部にて、下部治具120と上部治具130を取り囲むパッドの形態で設置された後、制御部による作動制御により、制御電源を受けて断熱容器150の内部を、設定した温度に加熱することになる。 As shown in FIG. 6, the heating wire 170b is installed in the form of a pad surrounding the lower jig 120 and the upper jig 130 inside the heat insulating container 150, and then the control power source is turned on under operation control by the control unit. As a result, the inside of the heat insulating container 150 is heated to the set temperature.

以上で見たような本発明の実施例による、脆化挙動を定量的に評価するための引張試験装置100を用いて、一連の過程を遂行(低ひずみ速度引張試験(SSRT、Slow Strain?Rate Tensile Test))すると、常温、低温または高温のガス環境に対する試験片110の脆化挙動は、それぞれ図7aのグラフのような形態(評価データ)で確認することができる。 A series of processes (Slow Strain Rate Tensile Test (SSRT, Tensile Test)) The embrittlement behavior of the test piece 110 in a gas environment at room temperature, low temperature, or high temperature can be confirmed in the form (evaluation data) as shown in the graph of FIG. 7A.

本発明の実施例による定量評価用の引張試験装置100を用いた、一連の引張試験の過程は次の通りである。 The process of a series of tensile tests using the quantitative evaluation tensile test apparatus 100 according to the embodiment of the present invention is as follows.

まず、分離された下部治具120及び上部治具130に、それぞれ試験片110をネジ締結して、下部開口S1及び上部開口S2を密閉する過程を行うことができる。 First, the test piece 110 may be screwed to the separated lower jig 120 and upper jig 130, respectively, to seal the lower opening S1 and the upper opening S2.

このとき、下部治具120に対する試験片110のネジ締結により、下部開口S1に対する密閉が行われるようにした後、上部治具130を回転させて締結する過程が行われる。 At this time, after the test piece 110 is screwed to the lower jig 120 to seal the lower opening S1, the upper jig 130 is rotated and fastened.

次に、ガス供給部140を介して中空Sの内部に、設定された圧力のガスGを充填する過程を行うことができる。この際、水素ガスの充填は、開放されるか防爆設備が整った空間で行う。 Next, a process of filling the inside of the hollow S with the gas G at a set pressure via the gas supply unit 140 can be performed. At this time, hydrogen gas is filled in a space that is open or has explosion-proof equipment.

次に、試験片110がネジ締結された下部治具120及び上部治具130の組立体を、通常の実験室に搬入して、アクチュエータの作動端10と、下端のベースフレーム20とに、それぞれ掛け止め固定されるように締結する過程を行うことができる。 Next, the assembly of the lower jig 120 and the upper jig 130 to which the test piece 110 is screwed is carried into a normal laboratory, and is attached to the operating end 10 of the actuator and the base frame 20 at the lower end, respectively. A fastening process may be performed to lock and secure the device.

この際、設定した低温または高温のガス環境を具現するために、温度センサ160にて測定された温度に基づいて、熱伝達器の動作を制御する過程を選択的に行うことができる。 At this time, a process of controlling the operation of the heat transfer device may be selectively performed based on the temperature measured by the temperature sensor 160 in order to realize a set low or high temperature gas environment.

次に、中空Sに、ガスGが設定された圧力で充填された状態で、試験片110が破断するまで上部治具130を上方に移動させる過程を行うことができる。 Next, while the hollow S is filled with the gas G at a set pressure, the upper jig 130 can be moved upward until the test piece 110 breaks.

最後に、上部治具130の上方移動に伴って試験片110に加えられた引張応力について、ロードセルを介して測定し、試験片110の引張ひずみを測定して、図7aに示す形態にグラフ化する過程を実行することができる。 Finally, the tensile stress applied to the test piece 110 as the upper jig 130 moves upward is measured via a load cell, and the tensile strain of the test piece 110 is measured and graphed in the form shown in FIG. 7a. The process of

このように、本発明の実施例による定量評価用の引張試験装置100を通じて得られた、図7aのグラフ及び図7bの試験の完了後、試験片110の破断の様相及び破断面に対する観察(電子顕微鏡)を行うならば、以下の評価データの導出と効果が期待できる。 As described above, after completing the graph in FIG. 7a and the test in FIG. 7b obtained through the tensile test apparatus 100 for quantitative evaluation according to the embodiment of the present invention, observations (electronic Microscope), the following evaluation data and effects can be expected.

まず、試験片110に対する引張応力-引張ひずみグラフ(図7a参照)と、試験完了後の試験片110の破断様相及び破断面についての観察(図7b参照)とを相互に結び付けるならば、定性的に耐水素脆化の度合いを確認することができ、試験温度に応じた試験片110材料の脆化による延性-脆性遷移挙動に対する区分が可能となる。 First, if we connect the tensile stress-tensile strain graph for the test piece 110 (see Figure 7a) with the observation of the fracture mode and fracture surface of the test piece 110 after the test completion (see Figure 7b), we can qualitatively The degree of hydrogen embrittlement resistance can be confirmed, and it is possible to classify the ductile-brittle transition behavior due to embrittlement of the material of the test piece 110 according to the test temperature.

第2に、本発明を用いた引張試験(SSRT)の前後の試験片110における破端部の断面積を測定して算出される試験片110の断面収縮率(reduction of area:RA)を、窒素ガス、アルゴン又はヘリウム等の不活性ガスと、水素等のような試験対象ガスとについてそれぞれ計算(RAH2、RAN2)した後、これらの比率である相対断面収縮率(reative reduction of area:RRA)を以下のように導き出すと、耐水素脆性材料を選別できる一つの指標として活用できるようになる。 Second, the reduction of area (RA) of the test piece 110, which is calculated by measuring the cross-sectional area of the broken end of the test piece 110 before and after the tensile test (SSRT) using the present invention, is After calculating the inert gas such as nitrogen gas, argon or helium, and the test target gas such as hydrogen (RAH2, RAN2), calculate the relative reduction of area (RRA) which is the ratio of these. If it is derived as follows, it can be used as an index for selecting hydrogen-resistant brittle materials.

*RRA=RAH2/RAN2
(RAH2:水素ガスHの環境下で求めた断面収縮率、RAN2:不活性ガスNの環境下で求めた断面収縮率)
*RRA=RAH2/RAN2
(RAH2: cross-sectional shrinkage rate determined in an environment of hydrogen gas H2 , RAN2: cross-sectional shrinkage rate determined in an environment of inert gas N2 )

以上、本発明の特定の実施例を説明し図示したが、本発明は記載した実施例に限定されるものではなく、本発明の精神及び範囲から逸脱することなく多様に修正及び変形できるということは、当業者には自明なことである。したがって、そのような修正例または変形例は、本発明の技術的思想または観点からみて個別のものとして理解されるべきではなく、本発明の特許請求範囲に属するとすべきである。 Although specific embodiments of the invention have been described and illustrated, it is understood that the invention is not limited to the embodiments described and may be modified and modified in various ways without departing from the spirit and scope of the invention. is obvious to those skilled in the art. Therefore, such modifications or variations should not be understood as separate from the technical idea or viewpoint of the present invention, but should fall within the scope of the claims of the present invention.

10:アクチュエータの作動端、 20:ベースフレーム、
100:水素ガス環境下での脆化挙動を定量的に評価するための引張試験装置、
110:試験片、 112:下部固定端、
112a、114a:締め付け調節穴、 114:上部固定端、
116:変形部、 S:中空、 S1:下部開口、S2:上部開口、
120:下部治具、 122:供給ライン、
122a:第2管路、 122b:第1管路、 124:下端締結穴、
126:下端Oリング、 130:上部治具、 132:締結突起、
134:上部締結穴、 136:上部Oリング、
140:ガス供給部、 142:流量弁、 144:圧力計、
G:ガス、 150:断熱容器、 160:温度センサ、
170a:冷却管(熱伝達器)、 R:冷媒、
170b:電熱線(熱伝達器)
10: Working end of actuator, 20: Base frame,
100: Tensile test device for quantitatively evaluating embrittlement behavior in a hydrogen gas environment,
110: Test piece, 112: Lower fixed end,
112a, 114a: Tightening adjustment hole, 114: Upper fixed end,
116: Deformed part, S: Hollow, S1: Lower opening, S2: Upper opening,
120: Lower jig, 122: Supply line,
122a: second pipe line, 122b: first pipe line, 124: lower end fastening hole,
126: Lower end O-ring, 130: Upper jig, 132: Fastening protrusion,
134: Upper fastening hole, 136: Upper O-ring,
140: gas supply unit, 142: flow valve, 144: pressure gauge,
G: gas, 150: heat insulating container, 160: temperature sensor,
170a: cooling pipe (heat transferer), R: refrigerant,
170b: Heating wire (heat transfer device)

Claims (7)

上部固定端から長手方向に沿って下部固定端まで中空が貫通形成された試験片と、
前記下部固定端との脱着可能な結合により前記中空の下部開口を密閉し、前記試験片を固定する下部治具と、
前記上部固定端との脱着可能な結合により前記中空の上部開口を密閉し、直線駆動するアクチュエータによって上下に作動し、試験片を引張る上部治具と、
密閉された前記下部開口と連通するように、前記下部治具に貫通形成された供給ラインに連結され、様々な可変圧で所定のガスを前記中空に充填するガス供給部と、
を含むことを特徴とする水素ガス環境における脆化挙動を定量的に評価するための引張試験装置。
A test piece having a hollow penetratingly formed from the upper fixed end to the lower fixed end along the longitudinal direction;
a lower jig that seals the hollow lower opening and fixes the test piece by removably coupling with the lower fixed end;
an upper jig that seals the hollow upper opening through a detachable connection with the upper fixed end, and is actuated up and down by a linearly driven actuator to pull the test piece;
a gas supply unit that is connected to a supply line formed through the lower jig so as to communicate with the sealed lower opening, and fills the hollow with a predetermined gas at various variable pressures;
A tensile test device for quantitatively evaluating embrittlement behavior in a hydrogen gas environment.
前記下部治具は、
前記下部固定端がネジ締結するように、上端面に凹状に形成された下端締結穴と、
前記下部開口の外側の下端面と前記下部固定端の外周面とをそれぞれ密閉するように前記下部締結穴の下部に装着・脱着可能に設置された二重の下端Oリングと、
および、前記下部治具の外周面から側方へと貫通形成された第1管路と、前記下部開口とが互いに連通するように前記下端締結穴の下部に貫通形成された第2の管路からなる前記供給ラインと、
を含むことを特徴とする請求項1に記載の水素ガス環境における脆化挙動を定量的に評価するための引張試験装置。
The lower jig is
a lower end fastening hole formed in a concave shape on the upper end surface so that the lower fixed end is fastened with a screw;
a double lower end O-ring that is removably installed at the lower part of the lower fastening hole so as to seal the outer lower end surface of the lower opening and the outer peripheral surface of the lower fixed end;
and a second conduit formed to penetrate through a lower part of the lower end fastening hole so that a first conduit formed to penetrate laterally from the outer circumferential surface of the lower jig and the lower opening communicate with each other. the supply line consisting of;
A tensile test device for quantitatively evaluating embrittlement behavior in a hydrogen gas environment according to claim 1.
前記ガス供給部は、
前記第1の管路の一方側に結合して外部から前記第1の管路に供給されるガスの流量を調整する流量弁と、
および、前記第1管路の他方側に結合して前記第1管路を介して前記中空に流入したガスの圧力を測定する圧力計と、
を含むことを特徴とする請求項2に記載の水素ガス環境における脆化挙動を定量的に評価するための引張試験装置。
The gas supply section includes:
a flow valve coupled to one side of the first pipe line to adjust the flow rate of gas supplied to the first pipe line from the outside;
and a pressure gauge coupled to the other side of the first pipe line to measure the pressure of the gas flowing into the hollow via the first pipe line;
A tensile test device for quantitatively evaluating embrittlement behavior in a hydrogen gas environment according to claim 2.
前記上部治具は、
前記上部固定端がネジ締結するように、下端面に凹状に形成された上部締結穴と、
前記上部開口の外側の上端面と上部固定端の外周面とをそれぞれ密閉するように前記上部締結穴の上部に装着・脱着可能に設置された二重の上端Oリングと、
前記アクチュエータの作動端に対して側方へと脱着可能に噛み合わせ結合して回転する締結突起と、
を含むことを特徴とする請求項1に記載の水素ガス環境における脆化挙動を定量的に評価するための引張試験装置。
The upper jig is
an upper fastening hole formed in a concave shape on the lower end surface so that the upper fixed end is fastened with a screw;
a double upper end O-ring installed in the upper part of the upper fastening hole so as to be attachable and detachable so as to seal the outer upper end surface of the upper opening and the outer circumferential surface of the upper fixed end;
a fastening protrusion that removably engages and rotates laterally with respect to the operating end of the actuator;
A tensile test device for quantitatively evaluating embrittlement behavior in a hydrogen gas environment according to claim 1.
前記引張試験装置は、
前記上部治具と前記下部治具が内部に収容するように設置された断熱容器と、
前記断熱容器内の温度と試験片の温度を測定する温度センサと、
および、前記上部治具と前記下部治具の外周面に沿って巻き取って試験片を設定した温度に加熱または冷却する熱伝達器と、
を含むことを特徴とする請求項1に記載の水素ガス環境における脆化挙動を定量的に評価するための引張試験装置。
The tensile test device includes:
a heat insulating container installed so that the upper jig and the lower jig are accommodated therein;
a temperature sensor that measures the temperature inside the heat insulating container and the temperature of the test piece;
and a heat transfer device that heats or cools the test piece to a set temperature by winding it along the outer peripheral surfaces of the upper jig and the lower jig;
A tensile test device for quantitatively evaluating embrittlement behavior in a hydrogen gas environment according to claim 1.
前記熱伝達器は、
内部に低温の冷媒が循環する冷却管または制御電源の印加により加熱される熱線であることを特徴とする請求項5に記載の水素ガス環境における脆化挙動を定量的に評価するための引張試験装置。
The heat transfer device includes:
The tensile test for quantitatively evaluating embrittlement behavior in a hydrogen gas environment according to claim 5, wherein the tensile test is a cooling pipe in which a low-temperature refrigerant circulates or a hot wire heated by application of a control power source. Device.
請求項1に記載の引張試験装置に用いられる試験片であって、
上端部と下端部との間に比較的細く形成され、前記引張試験装置の動作に応じ伸びて破断する変形部と、
前記変形部よりも大きい直径で前記変形部の下端部に形成され、前記引張試験装置の下部治具にネジ締結される下部固定端と、
前記変形部を基準にして前記下部固定端と対称になるように前記変形部の上端部に形成され、前記引張試験装置の上部治具にネジ締結される上部固定端と、
前記上部固定端または前記変形部の内側から前記下部固定端まで貫通形成され、多様な可変圧で所定のガスが充填される中空と、
を含むことを特徴とする水素ガス環境における脆化挙動を定量的に評価するための試験片。
A test piece used in the tensile test device according to claim 1,
a deformable part that is formed relatively thin between the upper end and the lower end and stretches and breaks in accordance with the operation of the tensile test device;
a lower fixed end formed at the lower end of the deformable part with a diameter larger than that of the deformable part, and screwed to a lower jig of the tensile testing device;
an upper fixed end formed at an upper end of the deformed part so as to be symmetrical with the lower fixed end with respect to the deformed part, and screwed to an upper jig of the tensile testing apparatus;
a hollow formed penetrating from the inside of the upper fixed end or the deformed part to the lower fixed end and filled with a predetermined gas at various variable pressures;
A test piece for quantitatively evaluating embrittlement behavior in a hydrogen gas environment.
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