JP2024031244A - Defoaming tank - Google Patents
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Abstract
【課題】 スラリー脱泡時のダマの発生を効率的に抑制すること。また、特に外観不良が抑制されたセラミック焼結体を効率的に製造すること。【解決手段】 脱泡槽の内壁側面の上部を冷却する冷却部を備えることを特徴とする脱泡槽。また、セラミック原料粉末と溶媒とを含むセラミックススラリーを前記脱泡槽に充填し、前記脱泡槽の冷却部により脱泡槽内気相部の内壁側面を冷却しながら脱泡を行う脱泡工程を含む、セラミックス焼結体の製造方法。【選択図】 図１[Problem] To efficiently suppress the generation of lumps during slurry defoaming. Another object of the present invention is to efficiently produce a ceramic sintered body with particularly suppressed appearance defects. [Solution] A defoaming tank is characterized in that it includes a cooling section that cools the upper part of the inner wall side of the defoaming tank. Further, a defoaming step in which the defoaming tank is filled with a ceramic slurry containing ceramic raw material powder and a solvent, and defoaming is performed while cooling the inner wall side of the gas phase section in the defoaming tank by the cooling section of the defoaming tank. A method for manufacturing a ceramic sintered body, including: [Selection diagram] Figure 1
Description
本発明は新規な脱泡槽に関する。特には、セラミックススラリーの脱泡に際して、セラミックススラリーの固着物の生成を抑制し、上記固着物がセラミックススラリー中に混入することによる問題を解決することができる脱泡槽を提供するものである。 The present invention relates to a novel defoaming tank. In particular, it is an object of the present invention to provide a defoaming tank capable of suppressing the formation of fixed substances in the ceramic slurry during defoaming of the ceramic slurry, and solving problems caused by the above-mentioned fixed substances being mixed into the ceramic slurry.
セラミックス焼結体は、優れた強度と耐熱性、化学安定性、電気絶縁性を有しており、構造材料や機能性材料として幅広く利用されている。セラミックス焼結体の製造方法の一例として、グリーンシートと呼ばれるシート状の成形体を焼成する方法が挙げられる。グリーンシートは、各種原料を溶媒に分散させたセラミックススラリーを、ドクターブレード法などによってシート状に成形することで製造される。 Ceramic sintered bodies have excellent strength, heat resistance, chemical stability, and electrical insulation properties, and are widely used as structural and functional materials. An example of a method for manufacturing a ceramic sintered body is a method of firing a sheet-shaped molded body called a green sheet. Green sheets are manufactured by forming a ceramic slurry in which various raw materials are dispersed in a solvent into a sheet shape using a doctor blade method or the like.
セラミックススラリーを調製する工程において、複数の原料を均一に混合するためには、セラミックススラリーの粘性は低い方が好ましい。一方で、ドクターブレード法を用いたシート成形を行う工程では、液だれが発生しない程度の粘性がセラミックススラリーに求められる。そのため、セラミックススラリーを調製する工程では溶媒を多めに使用して、その後シート成形を行う工程の前に、セラミックススラリーから溶媒の除去を行うことが、広く行われている。また、原料を混合すると調製したセラミックススラリーには多くの気泡がかみ込む。気泡はグリーンシートのピンホールの原因となるため、セラミックススラリー内部から除く必要がある。セラミックス焼結体の製造において、原料のセラミックススラリーの粘度調整と気泡の除去を行うために、セラミックススラリーを脱泡することが広く行われている（例えば特許文献１、２）。 In the process of preparing a ceramic slurry, in order to uniformly mix a plurality of raw materials, it is preferable that the viscosity of the ceramic slurry is low. On the other hand, in the sheet forming process using the doctor blade method, the ceramic slurry is required to have a viscosity that does not cause dripping. Therefore, it is widely practiced to use a large amount of solvent in the process of preparing a ceramic slurry, and then remove the solvent from the ceramic slurry before the process of sheet forming. Furthermore, when the raw materials are mixed, many air bubbles become trapped in the prepared ceramic slurry. Air bubbles cause pinholes in the green sheet, so they must be removed from inside the ceramic slurry. In the production of ceramic sintered bodies, defoaming of ceramic slurry is widely practiced in order to adjust the viscosity of the raw material ceramic slurry and remove air bubbles (for example, Patent Documents 1 and 2).
脱泡を行うとセラミックススラリーは沸騰して脱泡槽の内壁面に飛散し、液滴が形成される。また、溶媒が揮発することで脱泡槽内のセラミックススラリーの液面が下がり、元々セラミックススラリーが存在してした内壁側面が露出すると、そこに液滴が形成される。そして、脱泡槽の内壁面に付着した液滴から溶媒が揮発し、セラミックス粉を主とする固着物となる。この固着物が脱泡槽内のセラミックススラリーに落下混入すると、セラミックススラリー中にダマが発生する原因になりうる。ダマがセラミックススラリー内部に発生するとグリーンシートや焼結体の外観不良になる虞がある。 When defoaming is performed, the ceramic slurry boils and scatters on the inner wall surface of the defoaming tank, forming droplets. Further, as the solvent evaporates, the liquid level of the ceramic slurry in the defoaming tank lowers, and when the inner wall side surface where the ceramic slurry originally existed is exposed, droplets are formed there. Then, the solvent evaporates from the droplets adhering to the inner wall surface of the defoaming tank, resulting in a fixed substance consisting mainly of ceramic powder. If this stuck substance falls and mixes into the ceramic slurry in the defoaming tank, it may cause lumps to form in the ceramic slurry. If lumps occur inside the ceramic slurry, there is a risk that the appearance of the green sheet or sintered body will be poor.
ダマを除去するためにセラミックススラリーの供給ラインにはフィルターを設けることが一般的であるが、フィルターが粗いとダマの混入を抑制できず、細かすぎるとフィルターが詰まりスラリーの供給が阻害され、適切なフィルターの選択に手間がかかっていた。そこで本発明は、スラリー脱泡時のダマの発生を効率的に抑制することを課題とする。 It is common to install a filter in the ceramic slurry supply line to remove lumps, but if the filter is coarse, it will not be possible to prevent lumps from entering the line, and if it is too fine, the filter will clog and the slurry will not be supplied properly. It took a lot of time to select the right filter. Therefore, an object of the present invention is to efficiently suppress the generation of lumps during slurry defoaming.
前記目的を達成するために、本発明者らは鋭意検討を行った。その結果、脱泡槽の内壁側面の上部を冷却することで、脱泡時に内壁に付着した液滴からの溶媒の揮発が抑えられ、固着物の発生を効果的に抑制することができることを見出し、本発明を完成させるに至った。 In order to achieve the above object, the present inventors conducted extensive studies. As a result, they discovered that by cooling the upper part of the side surface of the inner wall of the defoaming tank, the volatilization of the solvent from the droplets adhering to the inner wall during defoaming can be suppressed, and the generation of stuck substances can be effectively suppressed. , we have completed the present invention.
すなわち本発明は、脱泡槽の内壁側面の上部を冷却する冷却部を備えることを特徴とする脱泡槽である。前記脱泡槽は、加圧または減圧可能な耐圧容器であることが好ましい。また、内壁側面の下部および／または底面を加熱する加熱部を備えることが好ましい。 That is, the present invention is a defoaming tank characterized in that it includes a cooling section that cools the upper part of the inner wall side of the defoaming tank. The defoaming tank is preferably a pressure-resistant container that can be pressurized or depressurized. Moreover, it is preferable to include a heating section that heats the lower part and/or the bottom surface of the side surface of the inner wall.
また、本発明の一形態は、セラミック原料粉末と溶媒とを含むセラミックススラリーを前記脱泡槽に充填し、前記脱泡槽の冷却部により脱泡槽内気相部の内壁側面を冷却しながら脱泡を行う脱泡工程を含む、セラミックス焼結体の製造方法である。前記セラミックススラリー液面は、脱泡中は前記脱泡槽の冷却部にあることが好ましい。前記脱泡工程後のセラミックススラリーから、ドクターブレード法でグリーンシートを成形することが好ましい。 Further, in one embodiment of the present invention, the defoaming tank is filled with a ceramic slurry containing a ceramic raw material powder and a solvent, and the cooling part of the defoaming tank cools the inner wall side of the gas phase part in the defoaming tank. This is a method for manufacturing a ceramic sintered body, including a defoaming step of defoaming. It is preferable that the ceramic slurry liquid level be in the cooling section of the defoaming tank during defoaming. It is preferable to form a green sheet from the ceramic slurry after the defoaming step by a doctor blade method.
本発明の脱泡槽によれば、セラミックススラリー脱泡時に脱泡槽の内壁に固着物が発生することを効果的に抑制できるため、セラミックススラリー中のダマの発生を抑制することができる。これにより、グリーンシートや焼結体の不良を抑制することができる。 According to the defoaming tank of the present invention, it is possible to effectively suppress the formation of adhered substances on the inner wall of the defoaming tank during defoaming of the ceramic slurry, and therefore it is possible to suppress the formation of lumps in the ceramic slurry. Thereby, defects in green sheets and sintered bodies can be suppressed.
本発明の対象となる脱泡槽の代表的な様態を示す概略図（断面図）を示す図１を例にとって説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。また、セラミックススラリーを用いる場合を例として説明するが、脱泡対象はこれに限定されるものではない。 The description will be given by taking, as an example, FIG. 1, which is a schematic diagram (cross-sectional view) showing a typical aspect of a defoaming tank to which the present invention is applied, but the present invention is not limited thereto. Moreover, although the case where a ceramic slurry is used is explained as an example, the object of defoaming is not limited to this.
本発明の脱泡槽１は、内壁側面２の上部を冷却する冷却部１１が設けられていることを特徴とする。脱泡時には、溶媒が沸騰するなどの要因でセラミックススラリーが飛散し、脱泡槽の内壁側面２にセラミックススラリーの液滴が付着する。また、溶媒が揮発することで脱泡槽内のセラミックススラリーの液面が下がり、元々セラミックススラリーが存在していた内壁側面が露出すると、そこに液滴が形成される。そして、脱泡槽の内壁面に付着した液滴から溶媒が揮発し、セラミックス粉を主とする固着物となる。この固着物が脱泡槽内のセラミックススラリーに落下混入すると、セラミックススラリー中にダマが発生する原因になりうる。ここで、脱泡槽の内壁側面２の上部（セラミックススラリーが存在しない気相部の内壁側面）を冷却すると、付着した液滴も冷却されるため、液滴からの溶媒の揮発が抑制され、ダマの発生が抑制されるものと推察される。
The defoaming tank 1 of the present invention is characterized by being provided with a
冷却部１１の構造は特に限定されず、例えば、脱泡槽の壁内部に冷却された液体を循環させる機構を設けることで冷却が可能となる。また、脱泡槽の壁の部材は特に限定されないが、一般的に使用されるＳＵＳ等の金属部材の場合は、熱伝導率が高いため、脱泡槽外部に冷却用のジャケットを設けることで、内壁側面を冷却することも可能である。
The structure of the
本発明の脱泡槽では、脱泡槽の天井面（即ち、蓋の内面）を冷却できる構造としても良い。通常天井面はセラミックススラリーの液面から距離があるため飛散した液滴が付着しにくく、さらに例え液滴が付着しても、重力によって比較的短時間でセラミックススラリー内に落下するため、液滴から溶媒が揮発して固着物となることは少なく、ダマの原因になりにくいが、天井面を冷却することで、より確実にダマの発生を抑制することが容易となる。 The defoaming tank of the present invention may have a structure in which the ceiling surface of the defoaming tank (namely, the inner surface of the lid) can be cooled. Normally, the ceiling surface is far away from the surface of the ceramic slurry, so it is difficult for scattered droplets to adhere to it, and even if droplets do adhere, they fall into the ceramic slurry in a relatively short time due to gravity, so the droplets The solvent is less likely to volatilize and become a fixed substance, which is less likely to cause lumps, but by cooling the ceiling surface, it is easier to more reliably suppress the formation of lumps.
本発明の脱泡槽１は、脱泡槽の内壁側面の下部を加熱する加熱部１２が設けられていることが好ましい。脱泡槽の内壁側面の上部が冷却されると、脱泡槽内のセラミックススラリーの温度も低下してしまい、脱泡効率が低下してしまう場合がある。そのような場合、脱泡槽の内壁側面の下部を加熱し、セラミックススラリーを加熱することで、脱泡効率の低下を抑制することができる。なお、図１では、内壁側面の下部に加熱部を設けているが、内壁底面に加熱部を設けても良い。
It is preferable that the defoaming tank 1 of the present invention is provided with a
加熱部１２の構造は特に限定されず、例えば、脱泡槽の壁内部に加熱された液体を循環させる機構を設けることで、加熱が可能となる。また、脱泡槽の壁がＳＵＳ等の金属部材の場合は、熱伝導率が高いため、脱泡槽外部に加熱用のジャケットを設けることで、内壁面を加熱することも可能である。
The structure of the
本発明の脱泡槽は、減圧または加圧が可能な耐圧容器であることが好ましい。減圧可能であることにより、溶媒の沸点が高く脱泡がしにくい場合に、減圧度を高くして脱泡を効率的に行うことが可能となる。減圧度を高くした場合には、特に突沸によるスラリー飛散が発生しやすく、ダマの発生が起こりやすいため、本発明の脱泡槽を使用することによる効果が大きい。一方、加圧可能であることにより、ドクターブレード法でセラミックススラリーからグリーンシートを成形する際に広く行われているように、脱泡完了後に脱泡槽内を加圧してセラミックススラリーを脱泡槽から排出させることが可能となる。脱泡槽の耐圧性は－９９ｋＰａＧの減圧下と２５０ｋＰａＧの加圧下で使用可能であることが好ましい。 The defoaming tank of the present invention is preferably a pressure-resistant container that can be pressurized or reduced in pressure. By being able to reduce the pressure, when the boiling point of the solvent is high and defoaming is difficult, it becomes possible to increase the degree of pressure reduction to efficiently perform defoaming. When the degree of pressure reduction is increased, slurry scattering due to bumping is particularly likely to occur, and lumps are likely to occur, so the use of the defoaming tank of the present invention is highly effective. On the other hand, since it is possible to apply pressure, as is widely done when forming green sheets from ceramic slurry using the doctor blade method, the inside of the defoaming tank is pressurized after defoaming is completed, and the ceramic slurry is transferred to the defoaming tank. It becomes possible to discharge it from the The pressure resistance of the defoaming tank is preferably such that it can be used under a reduced pressure of -99 kPaG and an increased pressure of 250 kPaG.
本発明の脱泡槽には、減圧ポンプなどに接続するための減圧口３が設けられている。該減圧口は、図１では蓋に設けられているが、側面に設けられていても良い。この他、脱泡槽から加圧してセラミックススラリーをする際に、加圧するためのポンプなどに接続する加圧口（減圧口と兼ねても良い）や、セラミックススラリーを排出するための排出口や、セラミックススラリーを供給するための供給口（排出口と兼ねても良い）を設けても良い。また、本発明の脱泡槽は、内部のセラミックススラリーを撹拌するための撹拌機構を有していても良い。撹拌することで、均一且つ安定的に脱泡を行うことが容易となる。撹拌するための機構としては、例えば撹拌翼を設けることが挙げられる。さらに、セラミックススラリーの温度や脱泡槽内の圧力などを測定するための各種センサ機構を有していても良い。撹拌機構やセンサ機構は必要に応じて着脱可能なようにしても良い。
The defoaming tank of the present invention is provided with a
本発明の脱泡槽の用途は特に限定されないが、特に溶媒が蒸発することで固形物が残るスラリーの脱泡に好適に使用することができる。上記で例示したセラミックスラリーの他、ポリマースラリーや金属粉スラリーにも使用しても良い。 The use of the defoaming tank of the present invention is not particularly limited, but it can be particularly suitably used for defoaming slurry in which solid matter remains when the solvent evaporates. In addition to the ceramic slurries exemplified above, polymer slurries and metal powder slurries may also be used.
本発明の一形態として、セラミックス原料粉末と溶媒とを含むセラミックススラリーを、前記脱泡槽に充填し、前記冷却部によって脱泡槽内気相部の内壁側面を冷却しながら脱泡を行う脱泡工程を含む、セラミックス焼結体の製造方法を開示することができる。この方法により、外観不良が抑制されたセラミックス焼結体を得ることが容易となる。 In one embodiment of the present invention, the defoaming tank is filled with a ceramic slurry containing ceramic raw material powder and a solvent, and defoaming is performed while cooling the inner wall side of the gas phase in the defoaming tank by the cooling section. A method for manufacturing a ceramic sintered body including a foaming process can be disclosed. This method makes it easy to obtain a ceramic sintered body with reduced appearance defects.
セラミックススラリーは、セラミックス原料粉末と溶媒とを含むものであれば、特に限定されない。セラミックス原料粉末としては、例えば、シリカ、アルミナ、窒化アルミニウム、窒化ホウ素、窒化ケイ素などを使用することが可能である。溶媒としては、トルエンやアルコール（メタノール、エタノール、イソプロピルアルコールなど）などの有機溶媒を用いても良いし、水を用いても良いが、表面張力が高く、壁面に付着して液滴を形成しやすい水を使用した場合が、本発明の効果が大きいため、好ましい様態であると言える。 The ceramic slurry is not particularly limited as long as it contains ceramic raw material powder and a solvent. As the ceramic raw material powder, for example, silica, alumina, aluminum nitride, boron nitride, silicon nitride, etc. can be used. As a solvent, an organic solvent such as toluene or alcohol (methanol, ethanol, isopropyl alcohol, etc.) may be used, or water may be used, but it has a high surface tension and does not adhere to the wall surface and form droplets. Since the effect of the present invention is large when water is used, it can be said to be a preferable embodiment.
また、セラミックススラリーには、必要に応じて、焼結助剤、バインダー、分散剤、消泡剤などの公知の成分を配合しても良い。 Further, known components such as a sintering aid, a binder, a dispersant, and an antifoaming agent may be added to the ceramic slurry as necessary.
セラミックススラリーの調製方法は特に限定されず、セラミックス原料粉末と溶媒と、必要に応じてその他の成分とを所定量計量し、混合機を使用して混合すれば良い。 The method for preparing the ceramic slurry is not particularly limited, and it may be sufficient to measure a predetermined amount of the ceramic raw material powder, the solvent, and other components as necessary, and mix them using a mixer.
脱泡を行う際の、脱泡槽内のスラリーの液面は、脱泡中は冷却部にあることが好ましい。前記のように、脱泡時には液面が下がって、脱泡槽内の内部壁面の元々スラリーが存在した位置に液滴ができ、ここから溶媒が揮発することでセラミックスのダマが発生してしまう場合がある。スラリー液面が冷却部にあることにより、液面低下により発生する元々スラリーが存在した位置に発生する液滴は、冷却部に存在することになるため、溶媒の蒸発を防止し、よりダマの発生を抑制することができる。スラリーの液面が、脱泡開始時と、その後液面が低下した脱泡終了時の双方で冷却部にあることで、より確実に本発明の効果を得られる。 During defoaming, the liquid level of the slurry in the defoaming tank is preferably in the cooling section during defoaming. As mentioned above, during defoaming, the liquid level drops, forming droplets on the internal wall of the defoaming tank where the slurry originally existed, and the solvent evaporates from there, creating ceramic lumps. There are cases. Since the slurry liquid level is in the cooling section, droplets that are generated in the position where the slurry originally existed due to a drop in the liquid level will be present in the cooling section, preventing solvent evaporation and reducing lumps. The occurrence can be suppressed. The effects of the present invention can be more reliably obtained by ensuring that the liquid level of the slurry is in the cooling section both at the start of defoaming and at the end of defoaming when the liquid level has subsequently decreased.
脱泡を行う際の脱泡槽内の減圧度は特に限定されず、溶媒に応じて適宜調節すれば良い。例えば溶媒として水を使用する場合には減圧度－９９～－９０ｋＰａＧとすれば良い。 The degree of pressure reduction in the defoaming tank during defoaming is not particularly limited, and may be adjusted as appropriate depending on the solvent. For example, when water is used as a solvent, the degree of vacuum may be -99 to -90 kPaG.
脱泡を行う際の冷却部の温度は特に限定されず、溶媒や減圧度に応じて調節すれば良い。例えば溶媒として水を使用する場合には、冷却部は０℃～３０℃とすれば良い。 The temperature of the cooling section during defoaming is not particularly limited, and may be adjusted depending on the solvent and the degree of reduced pressure. For example, when water is used as a solvent, the temperature of the cooling section may be 0°C to 30°C.
脱泡槽が加熱部を有する場合、脱泡を行う際の加熱部の温度は特に限定されず、溶媒や減圧度に応じて調節すれば良い。例えば溶媒として水を使用する場合には、加熱部は３０℃～６０℃とすれば良い。 When the defoaming tank has a heating section, the temperature of the heating section during defoaming is not particularly limited, and may be adjusted depending on the solvent and the degree of reduced pressure. For example, when water is used as the solvent, the temperature of the heating section may be 30°C to 60°C.
セラミックススラリーを脱泡した後に、所望の形状に成形する方法は特に限定されず、公知の方法で実施すれば良い。例えば脱泡後のスラリーを成形してシート状の成形体を得る場合、シートの厚みの均一性が良好であるドクターブレード法を好適な方法として例示することができる。ドクターブレード法は、脱泡槽からスラリーを圧送し、スラリーダムに供給する。スラリーダムは供給されたスラリーを溜める構造を有している。溜められたスラリーは液の自重と塗工用フィルムの搬送により、ドクターブレードへと供給される。ダム内のスラリーの液面を一定に維持することで、シート厚みを均一にすることができる。 The method of molding the ceramic slurry into a desired shape after defoaming is not particularly limited, and any known method may be used. For example, when a defoamed slurry is molded to obtain a sheet-like molded product, a suitable method is the doctor blade method, which provides good uniformity in sheet thickness. In the doctor blade method, slurry is pumped from a defoaming tank and supplied to a slurry dam. The slurry dam has a structure for storing the supplied slurry. The accumulated slurry is supplied to the doctor blade by the weight of the liquid and the conveyance of the coating film. By maintaining a constant level of slurry in the dam, the sheet thickness can be made uniform.
ドクターブレード法によって成形したシートを、必要に応じて乾燥を行うことで、グリーンシートを得ることができる。前記乾燥は、例えば３０℃～１５０℃程度にシートを静置することで行うことが出来、グリーンシートの含水率が５％以下となるように行えば良い。グリーンシートの大きさは特に限定されないが、例えば、一辺が１００ｍｍ～２０００ｍｍ、厚みが０．３ｍｍ～１．２ｍｍの略直方体の形状に加工するのが一般的である。 A green sheet can be obtained by drying the sheet formed by the doctor blade method, if necessary. The drying can be carried out by leaving the sheet at a temperature of, for example, about 30° C. to 150° C., and may be carried out so that the water content of the green sheet is 5% or less. Although the size of the green sheet is not particularly limited, it is generally processed into a substantially rectangular parallelepiped shape with a side of 100 mm to 2000 mm and a thickness of 0.3 mm to 1.2 mm.
また、前記グリーンシートは、焼成に先立ち、脱脂を行うことが好ましい。脱脂は、シート成形体からバインダーなどの有機物を除去する目的で、シート成形体を３００℃～１２００℃程度の温度で加熱する工程である。脱脂時の加熱温度は４００℃～１０００℃がより好ましい。脱脂は、通常、酸素や空気などの酸化性ガス、水素などの還元性ガス、アルゴンや窒素などの不活性ガス、二酸化炭素、またはこれらの混合ガス雰囲気下、あるいはこれらガスと水蒸気とを混合した加湿ガス雰囲気下で行われる。また、脱脂におけるシート成形体の加熱時間は、バインダーの種類や脱脂雰囲気に応じて適宜選択できるが、通常３０分～１０時間、好ましくは２時間～８時間の範囲から選択することができる。 Further, it is preferable that the green sheet is degreased prior to firing. Degreasing is a process in which the sheet molded body is heated at a temperature of about 300° C. to 1200° C. for the purpose of removing organic substances such as binders from the sheet molded body. The heating temperature during degreasing is more preferably 400°C to 1000°C. Degreasing is usually carried out under an atmosphere of oxidizing gases such as oxygen or air, reducing gases such as hydrogen, inert gases such as argon or nitrogen, carbon dioxide, or a mixture of these gases, or a mixture of these gases and water vapor. It is carried out under a humidified gas atmosphere. Further, the heating time of the sheet molded body during degreasing can be appropriately selected depending on the type of binder and the degreasing atmosphere, and can be selected from the range of usually 30 minutes to 10 hours, preferably 2 hours to 8 hours.
前記グリーンシートを焼成することにより、セラミックス焼結体を得ることが出来る。焼成条件は特に限定されず、使用するセラミックス原料粉末に合わせて、公知の焼成条件で実施すれば良い。窒化ケイ素や炭化ケイ素などの非酸化物セラミックスの場合は、不活性ガス雰囲気下において焼成を行う。不活性ガス雰囲気下とは、例えば、窒素雰囲気下、又はアルゴン雰囲気下などを意味する。焼成圧力は特に限定されないが、低圧では焼成時にセラミックスが分解する場合があり、高圧では設備等のコストがかかるので、例えば０ＭＰａ・Ｇ以上１０ＭＰａ・Ｇ以下の圧力で行えば良く、３ＭＰａ・Ｇ以下がより好ましく、０．１ＭＰａ・Ｇ以下がさらに好ましい。焼成温度は所望の焼結反応が進行すれば特に限定されず、例えば１２００℃以上２０００℃以下とすることが出来、１５００℃以上１８００℃以下であることがより好ましい。焼成時間は所望の焼結反応が進行すれば特に限定されないが、３～２０時間程度とすることが一般的である。 A ceramic sintered body can be obtained by firing the green sheet. Firing conditions are not particularly limited, and known firing conditions may be used depending on the ceramic raw material powder used. In the case of non-oxide ceramics such as silicon nitride and silicon carbide, firing is performed in an inert gas atmosphere. An inert gas atmosphere means, for example, a nitrogen atmosphere or an argon atmosphere. The firing pressure is not particularly limited, but low pressure may cause the ceramic to decompose during firing, and high pressure increases the cost of equipment, etc., so for example, it is sufficient to perform the firing at a pressure of 0 MPa/G or more and 10 MPa/G or less, and 3 MPa/G or less. is more preferable, and 0.1 MPa·G or less is even more preferable. The firing temperature is not particularly limited as long as the desired sintering reaction proceeds, and can be, for example, 1200°C or more and 2000°C or less, and more preferably 1500°C or more and 1800°C or less. The firing time is not particularly limited as long as the desired sintering reaction progresses, but it is generally about 3 to 20 hours.
１ 脱泡槽
２ 脱泡槽内壁側面
３ 減圧口
１１ 冷却部
１２ 加熱部
２１ スラリー液面
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