JP2023538103A - カーボンナノチューブの大量生産及びアモルファスカーボンの生産のための大気圧プラズマ反応器 - Google Patents
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Abstract
本発明は、カーボンナノチューブの大量生産、及び純度の点で優れた品質のアモルファスカーボンの生産を目的とした、炭化水素分子の熱分解及び／又はプラズマ分解のためのプラズマ反応器に関する。このプラズマ反応器は大気圧に近い圧力で操作され、連続流様式で動作できるため、上記反応器は、カーボンナノチューブの製造のための優れた能力を有する。熱プラズマ又はそれに由来する熱による炭化水素の熱分解は、投入物炭化水素の一部の燃焼に一般に基づく固体炭素の製造において最も使用される方法によって得られるものよりも高い純度含有量を提示する炭素質材料をもたらす。【選択図】図３
Description
本発明は、（軽質）炭化水素分子の熱分解の分野に応用され、カーボンナノチューブの大量生産、及び純度の点で優れた品質のアモルファスカーボンの生産を目的としたプラズマ反応器に関する。
主燃料、通常は炭化水素からの水素の製造は、改質として知られている。それは、触媒の助けを借りて改質装置（反応器）内で起こる。水素製造プロセスは、そのガスの生成に関与する反応に従って分類される。（非固体）炭化水素から水素を製造するための、水蒸気改質、部分酸化による改質、自己熱改質及び熱分解改質という４つのプロセスがある。
固体状態の炭素又はカーボンブラックを製造するために最も使用されている方法は、商業的に公知であるように、投入物（負荷）中の炭化水素の一部の燃焼、従って天然ガス、メタン又は他の炭化水素の熱分解反応（熱分解）に熱エネルギーを提供することに基づいている。
投入物の部分燃焼によって生成される材料は、プロセスの特徴に起因して、熱プラズマ又は熱プラズマからの熱を用いて炭化水素の熱分解を行う本発明の純度レベルほどに高い純度を有さない。
炭化水素のプラズマ熱分解は、２つの生成物（水素及び炭素）を生成することに加えて、化石燃料を脱炭するための代替法である。目的は、温室効果ガスの排出を低減するその可能性を評価することである。プラズマ脱炭は、炭素製造産業における、水素生成における、又はさらには発電におけるより清浄なプロセスの開発に役立つことができる。
カーボンブラックは、商業的に知られているように、付加価値が高く、世界的に大きい需要を有する。加えて、メタン等の軽質炭化水素のプラズマ熱分解は、現在のカーボンブラック市場では入手できない優れた品質の炭素質材料を提供する。
炭化水素の分子分解は熱的に行われる。カーボンブラックの製造に使用されるメタン熱分解プロセスがある。これらにおいて、ＣＨ４分子を分解するために必要なエネルギーは、メタン自体の燃焼によって提供される。
革新的な代替法は、メタンガスを燃焼させることなくそのガスの分解を引き起こすことができるプラズマを介した分子の分解である。
適切な条件下で反応器内で放電が発生すると、プラズマアークの形成が可能になり、これは炭化水素の分解のための熱エネルギーを提供し、本粒子間の衝突プロセスの発生により上記反応に触媒効果を加える。
提案されるプロセスの重要な仮説は、従来のカーボンブラックよりも高い付加価値を有する炭素、例えば特殊なカーボンブラック、又はフラーレン及びナノチューブ等の炭素原子でナノ構造的に組織化された炭素質材料を得る可能性である。
文献ブラジル国特許出願公開第０３０５３０９－１号明細書は、炭化水素及びアルコールの分解からガス状水素及び固体炭素質材料を生成することを目的とするプラズマ熱分解プロセスを開示し、この文献では、メタンガスの分解及びその使用について例示されている。このプロセスは、炭化水素の流れに熱エネルギーをその分解反応に充分な量で供給することからなる。水素ガスの流れが使用され、これはイオン化され（プラズマガス）、炭化水素の分解のための媒体として機能する。この流れは、最初は水素の外部供給源に由来し、続いて炭化水素熱分解プロセス自体によって生成された水素から構成される。直流電気エネルギー源は、プラズマアークと呼ばれる領域で、反応器内部の放電に必要なエネルギーを提供する。この文献は、本発明と同様に、炭化水素（メタンガス）を分解し炭素材料を生成するためにプラズマを使用するプロセス及び方法を開示する。しかしながら、本発明は、プラズマガスとしてアルゴンガスを使用し、文献（ブラジル国特許出願公開第０３０５３０９－１号明細書）で使用されている電流の５～２０％程度の電流を用いて、本発明においてチャンバ内で同じ試験条件を得ることが可能である。これは、プロセスガスを噴射する異なる方法に起因し、また電極の新しい設計にも起因する。本発明の電極の耐用寿命はより長く、これは、カソードにおけるアークの電気的接触（アークの根元）が、２％のトリア（酸化トリウム）を含むタングステン片の表面上で全体的に生じるためである。
文献米国特許第５９９７８３７号明細書は、水素及びカーボンブラックを製造するための炭化水素の分解方法であって、供給材料をプラズマトーチに通して供給材料の熱分解を引き起こす方法を開示する。供給材料は、プラズマトーチを通って冷却された入口管に運ばれ、プラズマ火炎のごく近傍の領域で第１の加熱を受ける。このように製造された材料は、１つ以上の後続の段階に送られ、そこで炭化水素のカーボンブラック及び水素への最終的かつ完全な分解が起こる。この領域では、既に製造されたカーボンブラックをクエンチしてそれと反応させるために、追加の原材料を添加することができる。従って、追加のエネルギーを供給することなく、粒子サイズ、密度、及び生成量の増加が引き起こされ、その後、生成された生成物が排出及び分離される。そして、エネルギー収率をさらに増加させるために、高温ガスが戻り管内でトーチに運ばれることが可能である。この文献は、炭素材料を生成する炭化水素（メタンガス）の分解のためにプラズマを使用するプロセス及び方法も開示するにもかかわらず、本発明の電極は、異なる材料から作製され、より耐性があり、幾何学的差異を示す。さらには、本発明は、異なるプラズマガスを利用し、カーボンナノ材料の製造を目的とする。
本発明は、先行技術の文献に開示されたものとは異なる、カーボンナノチューブ及びアモルファスカーボンの大量生産を目的としたプラズマ反応器に関する。
本発明は、カーボンナノチューブの大量生産、及び純度の点で優れた品質のアモルファスカーボンの生産を目的とした軽質炭化水素分子の熱分解のためのプラズマ反応器に関する。カーボンナノチューブ及びアモルファスカーボンは大気圧に近い圧力で得られるので、この反応器は、低圧で稼働する方法と比較して、ナノチューブの製造のための優れた能力を有する。
加えて、熱プラズマ又はそれに由来する熱による炭化水素の熱分解は、投入物中の炭化水素の一部の燃焼に基づく固体炭素（カーボンブラック）の製造において最も使用される方法によって得られるものよりも高い純度含有量を有する炭素質材料をもたらす。加えて、電極が金属であり、カソード上のアークの電気的接触が２％のトリアを含むタングステン片において全体的に生じる結果として、電極の耐用寿命は、従来の炭素電極の耐用寿命よりも少なくとも３倍長い。
カーボンナノチューブを大量生産することが本発明の目的である。
純度の点で優れた品質のアモルファスカーボンを製造することも本発明の目的である。
化石燃料の脱炭の代替法を提供することが本発明のさらに別の目的である。
本発明のさらなる目的は、当業者には明らかなものの中でもとりわけ、トーチの組み立て及び分解の困難さの低減、冷却システムにおける漏れの排除、冷却を困難にするアノードのサイズが大きいことによる低い熱放散の問題の排除に関する。
これら及び他の目的は、本発明のプラズマ反応器という対象によって達成される。
本発明について、添付の図面を参照して以下により詳細に説明するが、この添付の図面は、本発明の例を概略的に、しかし本発明の範囲を制限せずに示す。
カーボンナノチューブ（Ｅ）の大量生産、及び純度の点で優れた品質のアモルファスカーボン（無定形炭素）の生産を目的とした、炭化水素分子の熱分解のためのプラズマ反応器（Ｔ＋Ｃ）は、図１に示すようにステンレス鋼製の反応チャンバ（Ｃ）を有する。チャンバ（Ｃ）は、上部セクション（Ａ）及び下部セクション（Ｂ）と呼ばれる２つのセクションからなる。
プラズマ熱分解装置の締結構造（図２）は炭素鋼で構築した。その基部は、この構造体の安定性を確実にし、電極セット（図３）及び反応チャンバ（Ｃ）の重量によって構造体が転倒することを防止するように設計した。この基部は、電源及び電極を冷却するための恒温槽を収容するのに充分な空間をも有する。
反応チャンバ（Ｃ）の上部セクション（Ａ）は、反応試験を通して電気アークの可視化及びプロセスの視覚的モニタリングを可能にするための窓を有する。
チャンバ（Ｂ）の下部セクションは、温度センサ入力（ｉ）と、必要であれば「クエンチング（ＱＵＥＮＣＨＩＮＧ）」のために使用することができる２つのより大きい直径の入力（ｉｉ、ｉｉｉ）、又は圧力センサ若しくは温度センサのための入力のみからなる。
上部フランジ（Ｆ）は、プラズマトーチ（Ｔ）を生成するための電極システムの結合を確実にするように設計した。チャンバ（Ａ）のこのセクションは、互いに等距離にある温度センサ（Ｉ、ＩＩ）のための２つの入力、及び「クエンチング」（ＩＩＩ）のために、又は２つのセクションの間の境界点の温度を測定するための、若しくはさらに反応ゾーンの下流の圧力を監視するためのセンサを挿入するために使用することができる、より大きい直径を有する第３の入力も含む。
プラズマトーチ（Ｔ）は、所定の速度でアークを回転させることを担う誘起磁場を備え、この回転は、電極の低消費でプラズマガスの均質な温度を確保するための重要な要因である。プラズマトーチ（Ｔ）は、炭化水素投入物の分解に必要なエネルギーを供給する。プラズマトーチ（Ｔ）からの放射、及びプラズマガスからの熱対流は、投入物中の炭化水素がメタン分子の完全な熱分解温度（約１０００℃）に達するのに充分なエネルギーを提供する。より高品質の炭素材料を製造するために、このプロセスは、好ましくは２５００℃を超える温度で行われるべきである。
図３（プラズマトーチ）では、噴射器（インジェクタ）（１）、結合フランジ（２）、アノード（４）、噴射ジャケット（６）、カソード支持体（７）、カソードジャケット（９）、及びカソード（１９）、カソード冷却（８）、絶縁体（１０）並びに外側ジャケット（１８）等のプラズマトーチ（Ｔ）の動作のための重要な構成要素を認めることが可能である。上記噴射器（１）は、ガスを軸方向に噴射（注入）する。
２つのセクション（Ａ及びＢ）の後、４インチ（１０．１６ｃｍ）から２インチ（５．０８ｃｍ）への縮小があり、２つのさらなる補助入力（ｊ、ｊｊ）があり、一方は温度センサ用であり、他方は圧力センサ用である。この縮小は、「クエンチング」用のガス噴射ノズル（Ｋ）を有する同じく２インチ（５．０８ｃｍ）の水平管（Ｔ）に収束する。この管セクションも２つの補助入力を含み、一方は、ガス／固体分離システムに入る前にガス温度を監視するためのもの（Ｌ）であり、他方は、圧力を測定するためのもの（Ｋ）である。
図４はカソード（１９）を表し、図５はアノード（Ｄ１、Ｄ２、及びＤ３）を表す。これら電極は金属であり、カソードアークの電気的接触が２％のトリアを含むタングステン片において全体的に生じるため、電極は、従来の炭素電極（米国特許第５９９７８３７号明細書）又は別の対の金属電極（ブラジル国特許出願公開第０３０５３０９－１号明細書）よりも、チャンバ内の温度が同じ大きさであっても、少なくとも３倍長い耐用寿命を有する。
新しいトーチ（Ｔ）は、部品間の結合がより洗練され、いくつかの部品がねじ山を介して結合されており、２％のトリアを含むタングステン挿入物は、電極の安全な冷却のための良好に調整されたスカートに加えて、カソード（１９）と呼ぶことができるものを形成する銅片に強制的に調整されている点で優れた設計を特徴とする。新しいトーチ（Ｔ）は、電極の改良された設計も提示し、電極は、カソード（１９）における正確なトリウム含有タングステン挿入物（これは、電気アークの根元を、カソード１９として働く２％のトリアを含むタングステンの挿入物の外面上に位置させる）及び３つの異なるタイプのアノードのための新しい幾何学構造に起因して、より長い耐用寿命を有する。反応チャンバ（Ｃ）は、新しいプラズマトーチ（Ｔ）を用いて試験され、ブラジル国特許出願公開第０３０５３０９－１号明細書と比較して低いエネルギー消費にもかかわらず、チャンバ（Ｃ）内の温度を同じ大きさで得て、固体状態の炭素を生成した。
上記電気電子システムの一部は、支柱（図２、ＣＬ）及び上部キャビン（図２、ＣＡ）に設置され、この上部キャビンは、構造的機能に加えて、電力ケーブルを通し電子部品を設置するためのキャビンとして機能する。
上部キャビン（ＣＡ）は、上記電極のセットを支持し、圧力及び温度のインジケータ、質量流量コントローラ、スイッチ全般、電源の起動停止ボタン、システムに供給される電流の制御装置を設置するために使用されることになる。
当該設計で開発された反応器（Ｔ＋Ｃ）の低温始動、すなわち室温からの始動を考慮すると、１．２ｋＷｈ未満のエネルギーでアルゴンプラズマを与えて、約１ｇの高純度炭素質材料を得ることが可能である。得られる炭素質材料は、主に触媒を含有する床ゾーン内の温度に応じて、カーボンナノチューブ（Ｅ）等のカーボンナノ構造体の高い含有量を有してもよい。反応チャンバ（Ｃ）内で触媒が用いられる場合にはカーボンナノチューブ（Ｅ）を製造でき、触媒が用いられない場合にはアモルファスカーボンを製造できる。
アルゴンガスをプラズマガスとして用い、５～５０Ａ及び２２～３２Ｖの放電で維持した。すべての試験において、カソード（１９）は約２２～２６℃の温度の水で冷却した。代替的に、ヘリウムガスをプラズマガスとして使用することができる。
プラズマアークからの熱は半径方向において低く、プラズマアークの下流のチャンバ（Ｃ）の領域（Ａ）において、好ましくはチャンバ（Ｃ）の軸方向の軸において、最も高い温度が可能である。それゆえ、メタンの熱分解は、主にプラズマトーチ（Ｔ）の軸方向の熱によって生じることになる。
本発明は、添付の図面に関連して説明されているが、特定の状況に応じて、しかし特許請求の範囲によって規定される本発明の範囲内であれば、本主題に関する当業者による改変及び適合を受けてもよいことに留意されたい。
Claims (8)
- 大気圧プラズマ反応器であって、プラズマトーチ（Ｔ）を備える、ステンレス鋼製であり１つのセクション（Ａ）又は２つのセクション（Ａ及びＢ）からなる少なくとも１つの反応チャンバ（Ｃ）を含み、前記プラズマトーチ（Ｔ）は、噴射器（１）、結合フランジ（２）、噴射ジャケット（６）、カソード支持体（７）、２％のトリアを含むタングステン片を含有する電極（カソード）（１９）、アノード（４）、カソード冷却表面（８）、カソードジャケット（９）、絶縁体（１０）及び外側ジャケット（１８）を有することを特徴とする反応器。
- 前記反応器が前記反応チャンバ（Ｃ）内に触媒を含み、触媒が使用されない場合、カーボンナノチューブ（Ｅ）及びアモルファスカーボンが製造されることを特徴とする請求項１に記載の反応器。
- 前記カソード（１９）上のアークの電気接点が、２％のトリアを含むタングステン片の表面上で全体的に生じることを特徴とする請求項１に記載の反応器。
- 前記反応チャンバ（Ｃ）が、前記プラズマトーチ（Ｔ）の下流にあることを特徴とする請求項１に記載の反応器。
- 前記反応器が、ガスを軸方向に噴射するための噴射器（１）を含むことを特徴とする請求項１に記載の反応器。
- 噴射される前記ガスがアルゴンであることを特徴とする請求項５に記載の反応器。
- 噴射される前記ガスがヘリウムであることを特徴とする請求項５に記載の反応器。
- 前記ガスが約５～５０Ａ及び３３～３２Ｖの放電で維持されることを特徴とする請求項６に記載の反応器。
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