JP2023535788A - 擬似移動床におけるラジアル分離用デバイス - Google Patents

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Abstract

本発明は、ラジアル分離または反応のためのデバイス、カラムおよび方法であって、吸着チャンバ（９）は、分配チャネル（６）の高さおよび収集チャネル（８）の高さより高い充填高さ（Ｈ３）を有し、吸着チャンバ（９）の上壁（２）は、少なくとも１個の洗浄溶媒入口（６）を含む、デバイス、カラムおよび方法に関する。

Description

本発明は、流体を分離するかまたは反応させるラジアルデバイス、例えば、分離法、例えば、擬似移動床分離法、とりわけキシレンのための方法における、または反応法、例えば、接触改質法における、ラジアルデバイスに関する。
擬似移動床（本明細書の残りの部分ではＳＭＢと省略される場合がある）による分離のための現在の技術では、所定数の共通の特徴を持つユニットが用いられる：
－ 一連の分離デバイス（吸着器としても知られる）：分配ダクトと収集ダクトとの間に配置された吸着チャンバをそれぞれ含んでおり、前記吸着チャンバは、吸着床を含み、該吸着床内を流体が流れる；
－ 注入システム、特に供給原料および脱着剤を注入するための、とりわけ、供給原料を注入するためのシステム、および抜き出しシステム、とりわけ、エキストラクトおよびラフィネートと呼ばれる生じた流出物を抜き出すためのシステム、
－ 床間ゾーンと呼ばれる、一の床から次の床へ通すための収集および再分配のシステム。
しかしながら、ラジアル吸着剤床におけるＳＭＢ分離技術を調べたところ、固体吸着剤が吸着剤床内で時間の経過とともに圧縮され、固体吸着剤のないフロースペースを作り出す効果が低下し、それ故に効率および分離された生成物の純度が低下することが分かった。
ラジアル反応デバイス、例えば、接触改質用のラジアル反応器の現在の技術は、流体密封テキスタイルを採用しており、これは、吸着チャンバに配置され、上昇した圧力によって床の表面に適合している。それ故に、吸着チャンバ内の固体吸着剤を欠くフロースペースの形成が回避される。時間の経過とともに発生するものである固体圧縮体があるからである。
対照的に、流体密封テキスタイルの使用は、ＳＭＢ分離デバイスのラジアル用途に適用するのに困難である。分配ダクトと収集ダクトとの間の、吸着チャンバの一部の流体密封テキスタイルによる目詰まりは、分離方法の性能に有害であり、さらには、流体の分配および収集のシステムに対する破壊である、流体が停滞しているチャンバ（「デッド」ボリュームとも呼ばれる）を生じさせる可能性があるからであり、この流体力学的破壊は、流れが不均衡になるということを引き起こし、さらには、方法の性能に有害である。
（発明の概要）
本発明は、第１の態様において、シリンダー容器を備えたラジアル分離（例えば、擬似移動床における）または反応（例えば、接触改質）のためのデバイスであって、以下：
－ 側壁、
－ 上壁、
－ 下壁、
－ 分離されるべき流体のための少なくとも１個の入口、
－ 少なくとも１個の垂直分配ダクト、
－ 少なくとも１個の流体出口、
－ 少なくとも１個の垂直収集ダクト、
－ （固体）吸着剤の床を収容するように設計された吸着チャンバ；吸着チャンバは、分配ダクトと、収集ダクトとの間に配置され、上壁から下壁へ延びている、
－ 分配ダクトと吸着チャンバとの間に配置された少なくとも１個の分配グリッド、および
－ 収集ダクトと、吸着チャンバとの間に配置された少なくとも１個の収集グリッド
を含んでおり、
－ 吸着チャンバは、分配ダクトの高さおよび収集ダクトの高さよりも高い充填高さを有し、かつ
－ 上壁は、溶媒を洗浄するための少なくとも１個の入口を含んでいる
ものに関する。
有利には、本発明によるデバイスは、分配および収集の表面積、特に吸着チャンバの上端のところの表面積を、吸着剤床が時間の経過にわたって圧縮される現象があるにもかかわらず、時間の経過にわたって一定に保つことを可能にする。それ故に、本発明によるデバイスは、システムが高レベルの分離性能を維持することも可能にする。
１種または複数種の実施形態によると、充填高さは、分配ダクトの高さおよび収集ダクトの高さより最低１％高い。
１種または複数種の実施形態によると、充填高さは、分配ダクトの高さおよび収集ダクトの高さより１～１０％高い。
１種または複数種の実施形態によると、充填高さは、分配ダクトの高さおよび収集ダクトの高さより１．５～７％高い。
１種または複数種の実施形態によると、前記少なくとも１個の洗浄溶媒入口は、洗浄溶媒の流量対流体の流量の比が０．００１と０．１５の間に含まれるような洗浄溶媒流量を提供するように設計される。
１種または複数種の実施形態によると、前記少なくとも１個の洗浄溶媒入口は、追加の吸着剤固体および／または多孔板および／または分配板の断面にわたって分配された複数の洗浄溶媒オリフィスを備えている。
１種または複数種の実施形態によると、デバイスは、側壁に平行な中央壁をさらに備えている。
１種または複数種の実施形態によると、分配ダクトおよび収集ダクトは、流体の下降流または流体の上昇流に適している。
１種または複数種の実施形態によると、分配ダクトが中央にありかつ収集ダクトが周囲にあるか、または、分配ダクトが周囲にありかつ収集ダクトが中央にある。
１種または複数種の実施形態によると、吸着チャンバの下限は、分配ダクトおよび収集ダクトの下限に対応する。
本発明は、第２の態様において、第１の態様による少なくとも１個のデバイスを含んでいるカラムに関する。
本発明は、第３の態様において、第１の態様による複数個のデバイスまたは第２の態様による複数個のカラムを用いる分離または反応の方法であって、以下の通りである方法に関する：
－ 流体は、分配ダクトに導入され、この流体は、吸着チャンバに分配され、収集ダクトに収集される、および
－ 洗浄溶媒は、吸着チャンバに導入され、その洗浄溶媒は、収集ダクトに流体と共に収集される。
前述の態様による本発明の他の特徴および利点は、以下に記載された添付の図面を参照しつつ、以下の説明を読み、非限定的な例示的実施形態を検討することで明らかになるであろう。
図１は、ＳＭＢによるラジアル分離用の参照デバイスの垂直軸Ｚ上の軸対称断面図を示す。 図２は、図１によるデバイスの垂直軸Ｚ上の軸対称断面図を示し、吸着剤床を形成する固体吸着剤が圧縮された後に吸着チャンバの上部をふさぐために流体密封テキスタイルが加えられている。 図３は、ＳＭＢによるラジアル分離のための、本発明の１種の実施形態によるデバイスの垂直軸Ｚ上の軸対称断面図を示し、固体吸着剤の追加の高さが吸着チャンバの上部に追加されている。 図４は、図３によるデバイスの垂直軸Ｚ上の軸対称断面図を示し、重力の影響下で流れることによる固体吸着剤の圧縮のために、吸着剤固体の追加の高さが満たされている。
（実施形態の説明）
本発明は、化合物（例えばキシレン）の分離（例えばＳＭＢによる）または化合物（例えばナフサ）の反応（例えば接触改質）のためのラジアルデバイス（例えば反応器）として定義され得る。前記ラジアルデバイスは、特に、１個または複数個のカラム内に（例えば直列に）、特にキシレン（例えばパラキシレン）のＳＭＢ分離のために配置され得、１個または複数個のカラムは、Ｎ個のラジアルデバイスに分割され、Ｎ個の吸着剤床を含み、Ｎ個の吸着剤床は、２Ｎ個の床間ゾーン（つまり、Ｎ個の分配ゾーンとＮ個の収集ゾーン）によって分離されている。好ましくは、数Ｎは、４と２４の間に含まれ、好ましくは８と１５の間に含まれ、非常に好ましくは８と１２の間に含まれる。
図１を参照すると、ＳＭＢによるラジアル分離のための参照デバイスは、円筒形の側壁（１）、上壁（２）、下壁（３）および場合による、側壁（１）に平行な、すなわち、容器の堅牢性を高めるために垂直に配置された中央壁（４）を備えた円筒形の容器を含む。この容器は、さらに以下のものを含む：
－ 上壁（２）に隣接している、分離されるべき流体のための少なくとも１個の入口（５）（以下、上入口と称する）；
－ 少なくとも１個の垂直分配ダクト（６）、例えば、上入口（５）から下壁（３）まで延びているもの；
－ 下壁（３）に隣接している、少なくとも１個の流体出口（７）（以下、下出口と称する）；および
－ 少なくとも１個の垂直収集ダクト（８）、例えば、分配ダクト（６）の高さに実質的（±１０％以内、好ましくは±５％以内）に等しい高さにわたって下出口（７）から上向きに延びているもの。
この容器は、吸着チャンバ（９）（例えば、円筒管形状のもの）をさらに備えており、この吸着チャンバ（９）は、分配ダクト（６）と収集ダクト（８）との間に配置され、上壁（２）から下壁（３）まで延在しており、分配ダクト（６）および集合ダクト（８）の高さに対応するダクト高さＨ１にわたって吸着剤床（１０）を備えるように設計されている。このデバイスは、分配ダクト（６）と吸着チャンバ（９）との間に配置された、少なくとも１個の分配グリッド（１１）、または液体を分配するための当業者に知られている任意の他の手段、例えば、多孔板と、収集ダクト（８）と吸着チャンバ（９）との間に配置された少なくとも１個の収集グリッド（１２）とをさらに備えており、前記分配グリッド（１１）および収集グリッド（１２）により、分配ダクト（６）および収集ダクト（８）と吸着チャンバ（９）との間の流体の通過が可能となる。図１のこの例では、デバイス内の流体の流れは、下降流であり、すなわち、流体は、上入口（５）を介してデバイス内に到着し、下出口（７）を介してデバイスを出る。対照的に、流体の流れは、下入口から上出口への上昇流であってよい。さらに、図１のこの例では、吸着チャンバ（９）内の流体のラジアル流れは外向き流れであり、すなわち、中央上入口（５）から横下出口（７）に向かっている。対照的に、吸着チャンバ（９）内の流体のラジアル流れは、内向き流れであってよく、すなわち、周囲の上／下入口から中央の下／上出口に向かう。本出願によるラジアルデバイスは、９０°回転され得る、すなわち、水平な分配ダクト（７）および収集ダクト（８）を有してよいことも理解されるであろう。
図１に示されるように、通常の操作では、吸着剤床（１０）は、完全に（例えば、最低９９％）、吸着チャンバ（９）を満たす。図２を参照すると、吸着剤床（１０）を形成する固体吸着剤（粒子）が、デバイスの動作中にダクト高さＨ１からダクト高さＨ１よりも低い高さＨ２まで圧縮される場合、当業者に知られている一つの解決策は、流体密封テキスタイル（１３）を吸着チャンバ（９）に加えて吸着チャンバ（９）の上部（１４）をふさぎ、それ故に、吸着剤がないゾーンを通って流体が流れるのを防ぐことにある。対照的に、吸着チャンバ（９）の上部（１４）上に流体密封テキスタイル（１３）が存在すると、分離方法の性能に有害な流体貯留が生じる。この例では、停滞容積が収集ダクト（８）の頂部のところで顕著に観察され、これに伴って、分配ダクト（６）中で流体力学における変化が生じると共に、吸着剤床（１０）に向かう液体の通路に対して開いている断面が減少し、このことは、性能に有害である。
図３を参照すると、本発明によるＳＭＢによるラジアル分離のためのデバイスは、参照デバイスにおいて（１）から（１２）までの参照されたのと同一の要素を含む。さらに、本発明によるデバイスでは、吸着チャンバ（９）が有している上壁（２）から下壁（３）までの充填高さＨ３は、分配ダクト（６）および収集ダクト（８）の高さよりも高い。このようにして、吸着チャンバ（９）の上部（１４）は、吸着剤固体（１５）の追加の高さをそれが含むことができるように適合されており、吸着剤床（１０）が、分配ダクト（６）および収集ダクト（８）の高さよりも最低１％、好ましくは最低３％、非常に好ましくは最低５％高い充填高さＨ３を有するようになっている。１種または複数種の実施形態によると、吸着剤床が有している充填高さは、分配ダクトおよび収集ダクトの高さよりも１～１０％、好ましくは１．５～７％高い。
図４を参照すると、吸着チャンバ（９）が分配ダクト（６）および収集ダクト（８）のダクト高さＨ１より高い充填高さＨ３を有する吸着剤床（１０）により充填される場合に、吸着剤床（１０）内の固体が、操作の間に圧縮されたならば、吸着剤固体（１５）の付加高さの一部は、有利には、重力の影響下に流れることによって前記圧縮を伴い、それ故に、少なくともダクト高さＨ１以上の圧縮高さＨ４を維持することが可能となる。１種または複数種の実施形態によると、充填高さＨ３は、圧縮高さＨ４がダクト高さＨ１よりも少なくとも１．０倍、好ましくは１．０２倍、非常に好ましくは１．０４倍高くなるように設計される。
１種または複数種の実施形態によると、吸着チャンバ（９）の下限（例えば、下壁（３）の位置に対応する）は、分配ダクト（６）および収集ダクト（８）の下限にも対応する。１種または複数種の実施形態によると、吸着チャンバ（９）の上限（例えば、上壁（２）の位置に対応する）は、分配ダクト（６）およ収集ダクト（８）の上限よりも少なくとも１．０１倍、好ましくは１．０５倍、非常に好ましくは１．１０倍高い。
図３および４を参照すると、本発明によるデバイスは、少なくとも１個の洗浄溶媒入口（１６）をさらに備えており、容器の上壁（２）に配置されている。洗浄溶媒入口（１６）により、特に、洗浄溶媒を吸着チャンバ（９）に導入することが可能となり、吸着剤固体（１５）の追加の高さを洗浄し、吸着固体（１５）の追加の高さにおける流体の流れを制限する。１種または複数種の実施形態によると、洗浄溶媒は、ＳＭＢ分離法において脱着剤として用いられる化合物である。１種または複数種の実施形態によると、洗浄溶媒は、トルエンおよび１，４－ジエチルベンゼンから選択される。１種または複数種の実施形態によると、洗浄溶媒の流量対流体の流量の比は、０．００１と０．１５の間に含まれ、好ましくは０．００５と０．１０の間に含まれ、非常に好ましくは０．０１と０．０８の間に含まれる。
有利には、吸着剤固体（１５）の追加の高さは、洗浄溶媒の下降流によって掃引され、吸着剤固体（１５）の追加の高さに対応する体積（減速ゾーンとして知られる）内の流体の循環によって生じ得、かつ、流体力学的分散を引き起こすかもしれない流体力学的擾乱を制限するようにする。
（実施例）
ＳＭＢ分離用の参照カラムＡは、図１に示されるような１５個の参照デバイスから構成され、直列に配置された１５個の吸着剤床を含んでおり、３０の床間ゾーンで分離されている。各床が有する容積は、２９．４ｍ３であり、床の多孔度は、３２．８％である。カラムＡによって達成される性能レベルは、パラキシレン（ＰＸ）純度９９．７％、パラキシレン収率９７．７％、および生産性９３．４ｋｇ／ｈ／ｍ３である。
ＳＭＢ分離用の参照カラムＢは、図２に示されるような１５個の参照デバイスから構成され、直列に配置された１５の吸着材床を含んでおり、３０の床間ゾーンで分離されている。各床が有する容積は、２９．４ｍ３であり、床の多孔度は、３２．８％である。カラムＢにおいて、固体吸着剤は、１５の床において、動作中に８容積％の圧縮を経験し、これは、吸着チャンバに配置された流体密封テキスタイルによって充填され、圧力上昇によって床の表面にくっつけられている。参照カラムＡと同一レベルのパラキシレン純度（９９．７％）と収率（９７．７％）を達成するようにユニットの設定を変更することによって、システムの生産性は、７２．３ｋｇ／ｈ／ｍ３に低下し、２２．５％の損失を示す。
ＳＭＢ分離用の本発明によるカラムＣは、図３に示されるような本発明による１５のデバイスから構成され、直列に配置された１５の吸着材床を含んでおり、３０の床間ゾーンによって分離されている。各床が有する容積は、２９．４ｍ３であり、床の多孔度は、３２．８％である。カラムＣにおいて、固体吸着剤は、１５の床において、操作中に８容積％の圧縮を経験し、これは、吸着チャンバ（９）の上部（１４）に配置された吸着剤固体（１５）の１０．０％の追加の高さによって満たされる。それ故に、吸着剤固体の追加容積２．９ｍ３が各吸着剤床において得られ、これらの追加容積のそれぞれは、ユニット中を循環する「ポンプアラウンド」全体流量の４％に相当する洗浄溶媒の下降流によって掃引される。参照カラムＡと同一レベルのパラキシレン純度（９９．７％）と収率（９７．７％）を達成するようにユニットの設定を変更することによって、システムの生産性は、８３．４ｋｇ／ｈ／ｍ３に低下し、ちょうど１０％の損失を示す。

Claims (12)

  1. ラジアル分離または反応のためのデバイスであって、円筒形容器を備えており、該円筒形容器は、以下のもの：
    － 側壁（１）、
    － 上壁（２）、
    － 下壁（３）
    － 分離されるべき流体のための少なくとも１個の入口（５）、
    － 少なくとも１個の垂直分配ダクト（６）、
    － 少なくとも１個の流体出口（７）、
    － 少なくとも１個の垂直収集ダクト（８）、
    － 固体吸着剤床（１０）を含むように設計された吸着チャンバ（９）；吸着チャンバ（９）は、分配ダクト（６）と収集ダクト（８）との間に配置され、上壁（２）から下壁（３）まで延びている、
    － 分配ダクト（６）と吸着チャンバ（９）との間に配置された少なくとも１個の分配グリッド（１１）、および
    － 収集ダクト（８）と吸着チャンバ（９）との間に配置された少なくとも１個の収集グリッド（１２）
    を含んでおり、
    － 吸着チャンバ（９）が有する充填高さ（Ｈ３）は、分配ダクト（６）の高さおよび収集ダクト（８）の高さよりも高く、かつ
    － 上壁（２）は、洗浄溶媒のための少なくとも１個の入口（１６）を含む
    デバイス。
  2. 充填高さ（Ｈ３）は、分配ダクト（６）の高さおよび収集ダクト（８）の高さよりも最低１％高い、請求項１に記載のデバイス。
  3. 充填高さ（Ｈ３）は、分配ダクト（６）の高さおよび収集ダクト（８）の高さよりも１～１０％高い、請求項２に記載のデバイス。
  4. 充填高さ（Ｈ３）は、分配ダクト（６）の高さおよび収集ダクト（８）の高さよりも１．５～７％高い、請求項３に記載のデバイス。
  5. 前記少なくとも１個の洗浄溶媒入口（１６）は、複数の洗浄溶媒オリフィス（１６）を含み、吸着剤固体および／または有孔板および／または分配板上に分配されている、請求項１～４のいずれか１つに記載のデバイス。
  6. 側壁（１）に平行な中央壁（４）をさらに備えている、請求項１～５のいずれか１つに記載のデバイス。
  7. 分配ダクト（６）および収集ダクト（８）は、流体下降流または流体上昇流に適したものである、請求項１～６のいずれか１つに記載のデバイス。
  8. 分配ダクト（６）が中央にありかつ収集ダクト（８）が周囲にあるか、または、分配ダクト（６）が周囲にありかつ収集ダクト（８）が中央にある、請求項１～７のいずれか１つに記載のデバイス。
  9. 吸着チャンバ（９）の下限は、分配ダクト（６）および収集ダクト（８）の下限に対応する、請求項１～８のいずれか１つに記載のデバイス。
  10. 請求項１～９のいずれか１つによる少なくとも１個のデバイスを含んでいるカラム。
  11. 請求項１～９のいずれか１つによる複数のデバイスまたは請求項１０による複数のカラムを用いる分離または反応の方法であって、
    － 流体を分配ダクト（６）に導入し、流体を、吸着チャンバ（９）において分配し、収集ダクト（８）において収集し、および
    － 洗浄溶媒を吸着チャンバ（９）に導入し、洗浄溶媒を、収集ダクト（８）において流体と共に収集する
    方法。
  12. 洗浄溶媒を、洗浄溶媒の流量対流体の流量の比が０．００１と０．１５の間に含まれるような流量で洗浄溶媒入口（１６）に提供する、請求項１１に記載の方法。
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