JP2023522315A - 合成繊維で製造された緻密化された層を含む、ガラス繊維を含まないフィルターメディア - Google Patents

Abstract

【課題】フィルターメディア、並びに使用及びその製造方法の提供。【解決手段】合成繊維で製造された緻密化された層を含む多層のフィルターメディア、並びに使用及びその製造方法。【選択図】なし

Description

発明の技術分野
本発明は、合成繊維で製造された緻密化された層を含む多層のフィルターメディア（ろ過媒体）、並びに使用及びその製造方法に関する。

先行技術
フィルターメディアは、液体又はガスをフィルターメディアに通すことによって、液体又はガスから望ましくない材料（すなわち粒子）を除去する様々なシステムにおいて用いられる。

ろ過の多くの分野において、ろ過された液体の純度に対する要求が高まっている。これは、潤滑油、作動油、又は内燃機関の燃料などの工業において用いられる液体と、食糧分野で、及び医療又は製薬の用途で用いられる液体の両方に当てはまる。例えば、内燃機関用のディーゼル燃料のろ過において、ＩＳＯ １９４３８：２００３の４μｍの大きい粒子についての分離効率要求は、過去１５年間で絶えず上昇している。このため、使用するフィルター材料の分離効率を継続的に増加させつつ、同時にダスト保持容量を維持し、したがってフィルターの耐用年数を少なくとも変更しないようにするために、これまで多大な努力が払われてきた。

ガラス繊維を含有するフィルターメディアは、燃料に対して広く用いられているフィルター材料である。これらのフィルターメディアは、≧９９．５％という非常に高い粒子除去効率を達成する。しかし、フィルターメディアから洗い流される可能性があるガラス繊維の研磨効果により、フィルターの後に位置する装置、例えば燃料噴射システムの細かい噴射ノズルの損傷をもたらすことがある。

実際に、ガラス繊維は、フィルターメディアの処理中の機械的応力下で、より小さいピースに壊れることがある。これらの小さいガラス粒子も、フィルターメディアの材料中にばらばらに存在し、メディアから洗い流される可能性がある。加えて、メディア内で緩く結合しているガラス繊維が、メディアを通過する燃料によって洗い流される可能性がある。

ガラス繊維／粒子の研磨性の性質のために、このいわゆるガラス繊維の脱落は、フィルター素子の後の動作部品を損傷する可能性がある。これが、高効率燃料メディア内でのガラス繊維の使用が、アプリケーション内での潜在的リスクを常に示す理由である。

ＥＰ１ １３３ ３４２Ｂ１及びＵＳ７，１３７，５１０Ｂ１において、主なろ過層としてメルトブローン不織布を含む多層のフィルターメディアが開示されており、このメルトブローン不織布は、ＰＰ（ポリプロピレン）又はＰＥＳ（ポリエーテルスルホン）で製造されている。

ＵＳ９，１４９，７４８Ｂ２は、第一の層、第二の層、及び第三の層を含むフィルターメディアを開示し、第二の層は、第一及び第三の層の間に配置され、メルトブローンプロセスによって形成された複数の繊維を含み、通気度及び／又は平均流量孔径は、第二の層よりも第一及び第三の層の方が高い。

ＤＥ１０ ２０１２ ０１０ ３０７Ａ１は、流れの方向に、湿式又は乾式の不織布を含む第一の層と、セルロース若しくは合成繊維又はこれらの混合物で製造された湿式不織布を含む第二の層と、カレンダーメルトブローン不織布を含む第三の層とを含む多層のフィルター材料を開示する。このフィルター材料により、９９．３％のＩＳＯ １９３４８に従う効率が達成される。

ガラス繊維を含まず、それでもなお≧４μｍの粒子サイズについて非常に高い除去効率を提供するフィルターメディアを提供する必要性が依然としてある。

発明の概要
したがって、本発明の目的は、ガラス繊維の使用なしで高い分離効率（すなわち４μｍの粒子において≧９９．３％）を有するフィルターメディアを提供することである。

この目的は、以下を含むフィルターメディアにより解決される：
ａ）第一の層、
ｂ）第二の層、及び
ｃ）任意選択的に第三の層。

特に、この目的は、以下を含むフィルターメディアにより解決される：
ａ）第一の層、
ｂ）４～１３μｍの直径を有する多数の細孔を有する第二の層、
ｃ）任意選択的に第三の層。

本発明の文脈において、「多数の細孔」の直径は、層内の細孔の均一な分布の直径である。この特徴は、以下で定義される方法に従って決定することができる。

好ましくは、フィルターメディアは第三の層を含む。より好ましくは、第二の層は、第一の層及び第三の層の間に位置する。

第一の層は、湿式不織布、乾式不織布、又は合成グリッドからなる群から選択される任意の層であってよい。

本発明の意味の範囲内では、湿式不織布は、フィルターメディアを製造する当業者に知られている湿式レイドプロセスを用いて製造することができるすべての不織布である。

第一の層の湿式不織布は、天然繊維、合成繊維、又はこれらの混合物を含む。天然繊維の例は、セルロース、綿、羊毛、麻、再生セルロース、及びフィブリル化セルロースである。好ましくは、第一の層は、少なくとも７０％の天然繊維を含む。

天然繊維の平均繊維径は、１０～５０μｍ、好ましくは１５～４０μｍ、より好ましくは２０～３５μｍであってよい。

合成繊維は、ポリエステル繊維、ポリプロピレン繊維、個々の成分が異なる融点を有する多成分繊維、ポリアミド繊維、及びアクリル繊維を含む。

ポリエステル繊維の例は、ポリブチレンテレフタレート（ＰＢＴ）繊維、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）繊維、及びポリ乳酸（ＰＬＡ）繊維である。好ましい多成分繊維の例は、コア－シース構造を有するＰＥＴ／ＣｏＰＥＴ二成分繊維である。

合成繊維の平均繊維径は、典型的には３～３０μｍであり、好ましくは５～１５μｍであり、切断長さは、典型的には３～６０ｍｍであり、好ましくは４～１２ｍｍである。

第一の層は、１００％の天然繊維、又は１００％の合成繊維からなってよい。好ましくは、第一の層は、１００％の天然繊維からなる。

乾式不織布としては、例えばスパンレイド不織布が挙げられ、これは、任意の製造方法に従って製造することができる。

スパンレイド不織布に用いられる適切なポリマーは、例えば、ポリエチレンテレフタレート、及びポリブチレンテレフタレートなどのポリエステル、ポリプロピレンなどのポリオレフィン、並びにポリウレタン、又はこれらの混合物である。多くの用途において、二成分繊維を含むスパンレイド不織布は、特に有利である場合がある。好ましい多成分繊維の例は、コア－シース構造を有するＰＥＴ／ＣｏＰＥＴ二成分繊維である。スパンレイド不織布の典型的な平均繊維径は、５～３０μｍであり、好ましくは１０～２０μｍであり、より好ましくは１２～１７μｍである。

燃料ろ過などの液体用途については、第一の層の繊維の全質量に基づいて少なくとも７０質量％の天然繊維を含む第一の層が、特に適切である場合がある。

第一の層が少なくとも７０％の天然繊維を含む場合、第一の層は、好ましくはバインダー樹脂で飽和している。任意の既知の樹脂バインダー組成物を用いることができる。

所望により、第一の層の厚さを選択することができる。好ましくは、第一の層は、０．１５ｍｍ以上、より好ましくは０．２０ｍｍ以上、又は最も好ましくは０．４０ｍｍ以上の厚さを有してよい。第一の層は、２．００ｍｍ以下、より好ましくは１．６０ｍｍ以下、又は最も好ましくは１．２０ｍｍ以下の厚さを有してよい。上記の範囲の組み合わせも可能であり、好ましくは０．１５ｍｍ以上かつ約１．００ｍｍ以下である。厚さは、０．１ｂａｒの試験板圧力で、ＩＳＯ標準 ５３４：２０１２－０２に従って決定することができる。

好ましくは、第一のフィルター層の空隙率は、６０～９０％であり、より好ましくは７０～８０％である。

第一の層は、熱可塑性ポリマー又は印刷されたポリマーパターンで製造されたグリッドであってもよい。印刷されたポリマーパターンのポリマーは、好ましくはホットメルト接着剤である。印刷されたポリマーパターンのポリマー又はホットメルト接着剤のベース材料は、それぞれ、次からなる群から選択することができる：エチレンビニルアセテート（ＥＶＡ）コポリマー；ポリオレフィン（ＰＯ）、たとえばポリエチレン（通常、低密度ポリエチレン（ＬＤＰＥ）であるが、高密度ポリエチレン（ＨＤＰＥ）でもよい；ＨＤＰＥは、より高い融点及びより良好な耐熱性を有する）、ポリプロピレン（ＰＰ）、アタクチックポリプロピレン（ＡＰＰ）、ポリブテン－１、酸化ポリエチレン等）；ポリアミド（ＰＡ）及びコポリアミド（ＣｏＰＡ）；ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）、ＰＥＴのコポリマー（ＣｏＰＥＴ）、ポリブチレンテレフタレート（ＰＢＴ）、及びＰＢＴのコポリマー（ＣｏＰＢＴ）などのポリエステル（ＰＥＳ）、コポリエステル（ＣｏＰＥＳ）；熱可塑性ポリウレタン樹脂（ＴＰＵ）；スチレンブロックコポリマー（ＳＢＳ）；及びこれらの混合物。印刷されたポリマーパターンが第一の層として選択される場合、ポリマーパターンは、第二の層に直接印刷される。印刷されたポリマーパターンの利点及び製造方法は、特許出願ＥＰ１９１６６５３３に記載されている。

第二の層は、４～１３μｍ、好ましくは５～１１μｍの直径を有する多数の細孔を有する不織布層を含む。

好ましくは、第二の層の最大の細孔サイズ（直径）は、５～１７μｍ、好ましくは６～１６μｍである。

第二の層が上記範囲内の多数の細孔を有する場合、高い初期効率を達成することができる。

第二の層は、スパンボンド不織布、メルトブローン不織布、及びスパンボンド不織布とメルトブローン不織布との組み合わせからなる群から選択される任意の層であってよく、ただし、この第二の層の多数の細孔の直径は、上に与えられた範囲内に収まる。

第二の層に用いられる適切なポリマーは、例えば、ポリエチレンテレフタレート、及びポリブチレンテレフタレートなどのポリエステル、ポリプロピレンなどのポリオレフィン、及びポリウレタン、又はこれらの混合物である。多くの用途において、二成分繊維の使用が特に有利である場合がある。好ましい多成分繊維の例は、コア－シース構造を有するＰＥＴ／ＣｏＰＥＴ二成分繊維である。

第二の層は、好ましくはメルトブローン層である。好ましくは、メルトブローン層はポリエステル繊維を含む。第二の層は、メルトブローン層及びスパンボンド層を含むことができる。この場合、第二の層を構築するメルトブローン層及びスパンボンド層は、上に定義された多数の細孔の直径を有する第二の層を得るために、ともに緻密化される。

第二の層は、緻密化された層であることが好ましく、緻密化されたメルトブローン層であることがより好ましい。緻密化工程は、多数の細孔の所望の直径、及び層の均一性を保証し、これにより、優れた性能がもたらされる。

第二の層は、スパンボンド又はメルトブローンを製造するための任意の既知の方法に従って製造することができる。

好ましくは、（カレンダー加工／緻密化前の）第二の層の繊維の平均繊維径（ｄ１）は、０．０１～３μｍであり、より好ましくは０．２５～２．５μｍであり、最も好ましくは、０．５～２μｍである。

好ましくは、（緻密化される前、すなわち、フラットカレンダーを通してカレンダー加工される前の）第二の層の繊維は、平均直径（ｄ１）≦１．８μｍであり、より好ましくは０．６μｍ≦ｄ１≦１．８μｍであり、特に好ましくは０．６０μｍ≦ｄ１≦１．７５μｍであり、この層の繊維の少なくとも２０％、好ましくは３０％は、直径（ｄ）≦１μｍであり、好ましくは０．６μｍ≦ｄ≦１μｍであり、特に好ましくは０．６０≦ｄ≦０．９５μｍである。好ましくは、少なくとも２５％、特に好ましくは少なくとも３０％の繊維は、０．６０≦ｄ≦０．９０μｍの直径を有する。０．６≦ｄ≦０．８５μｍの直径を有する繊維の割合は、少なくとも２５％、好ましくは少なくとも３０％である。

本発明において、「平均繊維径」（ｄ１）及び「直径」（ｄ）は区別される。平均繊維径は、≦１μｍの直径（ｄ）を有する微細繊維の量に関する情報を与えないため、この違いは重要である。

第二の層がスパンボンド層及びメルトブローン層を含む場合、カレンダー加工前に、少なくとも１つの層（すなわちスパンボンド層だけ、若しくはメルトブローン層だけ、又は両方）が、上記範囲内の繊維径を有することが重要である。例えば、メルトブローン層が、上に示された範囲内の繊維径を有する場合、第二の層の追加のスパンボンド層は、０．０９～０．８ｍｍの厚さ；１０～４０ｇ／ｍ^２の坪量、及び３０～３５００ｌ／ｍ^２ｓの通気度を有してよい。

第二の層は緻密化されており、すなわち、フラットカレンダーによりカレンダー加工されている。所望により、カレンダー加工された第二の層の厚さを選択することができる。好ましくは、第二の層は、０．０９ｍｍ以上、より好ましくは０．１０ｍｍ以上、又は最も好ましくは０．１５ｍｍ以上の厚さを有してよい。第二の層は、１．００ｍｍ以下、より好ましくは０．７０ｍｍ以下、又は最も好ましくは０．５０ｍｍ以下の厚さを有してよい。上記の範囲の組み合わせも可能であり、好ましくは０．１０ｍｍ以上かつ約０．５０ｍｍ以下である。厚さは、０．１ｂａｒの平板圧力で、ＩＳＯ標準 ５３４：２０１２－０２に従って決定することができる。

フィルターメディアの全体の厚さは、好ましくは０．２０ｍｍ以上の範囲であり、より好ましくは０．３０ｍｍ以上の範囲であり、より好ましくは０．５０ｍｍ以上の範囲であり、最も好ましくは０．８０ｍｍ以上の範囲である。フィルターメディアの全体の厚さは、好ましくは２．００ｍｍ以下の範囲であり、より好ましくは１．５ｍｍ以下の範囲であり、より好ましくは１．２０ｍｍ以下の範囲であり、より好ましくは１．００ｍｍ以下の範囲である。上記の範囲の組み合わせも可能であり、例えば、好ましくは０．５０ｍｍ以上かつ約１．００ｍｍ以下である。厚さは、０．１ｂａｒの平板圧力で、ＩＳＯ標準 ５３４：２０１２－０２に従って決定することができる。

メルトブローン技術は、上に記載されているような非常に小さい直径を有する非常に細い繊維を含む不織布の商業的生産を可能にするため、フィルターメディアの第二の層としてのメルトブローン不織布の使用は、極めて有利である。そのような微細繊維を含むメルトブローンと、不織布ウェブの追加の緻密化との組み合わせが、ＩＳＯ１９４３８：２００３の≧９９．３％のろ過初期効率を生み出す。

フィルターメディアの使用の初期段階でも全体的な構成によって高い分離度を達成するために、ここでもセルロースを含む層を第一の層（流出側層）として有利に用いることができる。この材料は、初期段階でも、ろ別される粒子の非常に高い分離度を示すが、貯蔵容量はメルトブローン不織布のものより低い。

有利には、本発明に係るフィルター層では、折り畳み性、他の（合成）層の支持、及び非常に微細なろ過の機能が、第一の層としてのセルロース層に統合される。好ましくは、第一の層は、流出側に位置する。

ＰＢＴ繊維などのポリエステル繊維は、それらが良好な耐熱性を示すことにより、カレンダー加工を伴うプロセスに非常に適しているため、第二の層に好ましく用いられる。良好な耐熱性により、カレンダー加工中の温度条件を必要に応じて調節することができ、その結果、細孔サイズの所望の均一な分布と均一性（すなわち多数の細孔）を有するフィルターメディアを得ることができる。さらに、良好な耐熱性を有する繊維の使用により、カレンダー加工工程中に小さい繊維が完全に溶融し、第二の層の望ましくない箔状特性がもたらされるという問題が回避される。

本発明のフィルターメディアはガラス繊維を含まないため、フィルターメディアから洗い流される可能性があるガラス繊維の研磨効果によるフィルターの後に位置する装置の損傷が回避される。

フィルターメディアは、スパンボンド層及びメルトブローン層からなる群から選択することができる第三の層を含んでよい。好ましくは、第三の層はメルトブローン層である。好ましくは、第三の層は、ＰＢＴ、ＰＥＴ、又はＰＥＴ／ＣｏＰＥＴ二成分繊維などのポリエステル繊維を含む。

より好ましくは、第二及び第三の層に含まれるポリエステル繊維は、ポリブチレンテレフタレート（ＰＢＴ）繊維である。

第三の層の繊維、例えばポリエステル繊維の平均繊維径は、０．０１～１０μｍであり、より好ましくは０．５～７μｍであり、最も好ましくは１～５μｍである。

所望により、第三の層の厚さを選択することができる。好ましくは、第三の層は、０．０９ｍｍ以上、より好ましくは０．１０ｍｍ以上、又は最も好ましくは０．１５ｍｍ以上の厚さを有してよい。第三の層は、１．００ｍｍ以下、より好ましくは０．８０ｍｍ以下、又は最も好ましくは０．５０ｍｍ以下の厚さを有してよい。上記の範囲の組み合わせも可能であり、例えば、好ましくは０．１５ｍｍ以上かつ約０．５０ｍｍ以下である。厚さは、０．１ｂａｒの試験板圧力で、ＩＳＯ標準 ５３４：２０１２－０２に従って決定することができる。

第二の層が緻密化されたメルトブローン不織布であり、緻密化が好ましくはカレンダー加工によって得られることが好ましい。本発明の文脈において、緻密化されたメルトブローン不織布は、フラットロールを用いるカレンダー加工によって製造され、その結果、メルトブローン不織布の表面全体、すなわち表面上のすべての繊維が部分的に溶融して、多数の細孔の所望の直径が達成される。このカレンダー加工工程は、２つ又はそれより多くの層を結合するためのカレンダー加工工程であって、カレンダーロールが特定のデザイン（又はパターン）、通常は点の形態のデザインを有し、これが、ロールの表面わたって突出しており、結合を達成するように、ロールの突出エリアでのみ熱によるポリマー繊維の溶融を引き起こす、２つ又はそれより多くの層を結合するためのカレンダー加工工程と区別される必要がある。２つ又はそれより多くの層を結合するためのそのようなカレンダー加工工程は、フィルター層の多数の細孔の直径に大きな影響を及ぼさない。対照的に、緻密化されたメルトブローン不織布を製造するためのフラットロールを用いるカレンダー加工工程中に、メルトブローン不織布は、特定の細孔サイズ（すなわち、多数の細孔の直径）がもたらされるように圧縮される。特に、層の細孔サイズ分布は均一になる。好ましくは、第二の層は、排他的にそのような緻密化されたメルトブローン不織布からなる。好ましくは、第二の層は、ともに緻密化されたメルトブローン層及びスパンボンド層からなる。より好ましくは、第二の層はＰＢＴ（ポリブチレンテレフタレート）繊維からなる。好ましくは、第二の層は、第二の層の繊維の全質量に基づき、少なくとも５０質量％、より好ましくは少なくとも６０質量％、より好ましくは少なくとも７０質量％、より好ましくは少なくとも８０質量％、より好ましくは少なくとも９０質量％、最も好ましくは少なくとも９５質量％のＰＢＴ繊維を含む。第二の層は、５Ｎ／ｍｍ～４５０Ｎ／ｍｍの線圧で、２つの４０℃～１８０℃の高温のカレンダーロール間で緻密化される（すなわち、カレンダー加工される）ことができる。その結果として、本発明に係るフィルター材料の分離効率が、著しく増加する。

フィルターメディアの個々の層は、別々に製造し、後に結合することができ；または各層は、下にある層の表面に直接形成することができ；またはこれらの２つの方法を組み合わせることができる。個々の層の組み合わせは、積み重ねること、及び任意選択的に、例えば、接着、焼結又はカレンダー加工によって層を結合することによって達成することができる。上で説明されるように、カレンダー加工工程が別の層の結合を達成するために実施される場合、これは、フラットカレンダーの使用を含まない。

好ましくは、第一及び第二の層は接着により結合される。

好ましくは、あらかじめともに結合された第一及び第二の層は、接着により第三の層に結合する。

好ましくは、坪量は、第二の層から第一の層へ、任意選択的には第三の層から第一の層へ増加する。

第一の層の坪量は、好ましくは１００～３５０ｇ／ｍ^２であり、より好ましくは１２５～３００ｇ／ｍ^２であり、より好ましくは１７５～２５０ｇ／ｍ^２である。

第二の層の坪量は、好ましくは１０～２００ｇ／ｍ^２であり、より好ましくは２５～１５０ｇ／ｍ^２であり、より好ましくは５０～１００ｇ／ｍ^２である。

第三の層の坪量は、好ましくは１０～１７５ｇ／ｍ^２であり、より好ましくは１５～１５０ｇ／ｍ^２であり、より好ましくは２０～９０ｇ／ｍ^２である。

フィルターメディアの全体の坪量は、好ましくは１５０～７００ｇ／ｍ^２であり、より好ましくは２００～５００ｇ／ｍ^２であり、より好ましくは２５０～４５０ｇ／ｍ^２であり、最も好ましくは３００～４００ｇ／ｍ^２である。

好ましくは、坪量は、第二の層から第一の層へ、任意選択的には用いられるフィルターメディアの第三の層から第一の層へ増加する。

好ましくは、通気度は、第一の層から第二の層へ、任意選択的には第二の層から第三の層へ増加する。

好ましくは、通気度は、第三の層から第一の層へ減少する。

第一の層は、フィルターメディア中の任意の他の層の通気度より低い通気度を有してよい。

第一の層は、好ましくは１Ｌ／ｍ^２ｓｅｃ以上、２Ｌ／ｍ^２ｓｅｃ以上、又は３Ｌ／ｍ^２ｓｅｃ以上の通気度を有してよい。

好ましくは、第一の層は、２０Ｌ／ｍ^２ｓｅｃ以下、１６Ｌ／ｍ^２ｓｅｃ以下、１２Ｌ／ｍ^２ｓｅｃ以下の通気度を有してよい。上記の範囲の組み合わせも可能である。例えば、通気度は、好ましくは１Ｌ／ｍ^２ｓｅｃ以上かつ２０Ｌ／ｍ^２ｓｅｃ以下であってよい。通気度は、標準ＥＮ／ＩＳＯ ９２３７（１９９５）に従って決定することができる（測定面積は２ｍｂａｒ差圧で２０ｃｍ^２である）。

好ましくは、第二の層は、５Ｌ／ｍ^２ｓｅｃ以上、１０Ｌ／ｍ^２ｓｅｃ以上、１５Ｌ／ｍ^２ｓｅｃ以上の通気度を有してよい。好ましくは、第二の層は、７０Ｌ／ｍ^２ｓｅｃ以下、６０Ｌ／ｍ^２ｓｅｃ以下、４０Ｌ／ｍ^２ｓｅｃ以下の通気度を有してよい。上記の範囲の組み合わせも可能である。例えば、通気度は、好ましくは５Ｌ／ｍ^２ｓｅｃ以上かつ７０Ｌ／ｍ^２ｓｅｃ以下、より好ましくは１０Ｌ／ｍ^２ｓｅｃ以上かつ６０Ｌ／ｍ^２ｓｅｃ以下、最も好ましくは１５Ｌ／ｍ^２ｓｅｃ以上かつ４０Ｌ／ｍ^２ｓｅｃ以下であってよい。通気度は、標準ＥＮ／ＩＳＯ ９２３７（１９９５）に従って決定することができる（測定面積は２ｍｂａｒ差圧で２０ｃｍ^２である）。

好ましくは、第三の層は、７５Ｌ／ｍ^２ｓｅｃ以上、１００Ｌ／ｍ^２ｓｅｃ以上、１２５Ｌ／ｍ^２ｓｅｃ以上の通気度を有してよい。好ましくは、第三の層は、４００Ｌ／ｍ^２ｓｅｃ以下、３００Ｌ／ｍ^２ｓｅｃ以下、２００Ｌ／ｍ^２ｓｅｃ以下の通気度を有してよい。上記の範囲の組み合わせも可能である。例えば、通気度は、好ましくは７５Ｌ／ｍ^２ｓｅｃ以上かつ２５０Ｌ／ｍ^２ｓｅｃ以下であってよい。通気度は、標準ＥＮ／ＩＳＯ ９２３７（１９９５）に従って決定することができる（測定面積は２ｍｂａｒ差圧で２０ｃｍ^２である）。

フィルターメディアの全体の通気度は、好ましくは０．５～２０Ｌ／ｍ^２ｓ、より好ましくは０．５～１５Ｌ／ｍ^２ｓ、最も好ましくは１～１０Ｌ／ｍ^２ｓの範囲である。

さらに、本発明は、ａ）第一の層、ｂ）第二の層、及びｃ）任意選択的に第三の層を含む、液体ろ過のためのフィルターメディアとしての使用に関し、ろ過中の液体の流れの方向は、第二の層から第一の層であり、任意選択的には第三の層から第一の層である。

好ましくは、本発明のフィルターメディアは、液体ろ過に用いられる。

第二の層のＩＳＯ １９４３８：２００３に従う≧４．０μｍの粒子についての初期効率は、≧４μｍの粒子サイズにて少なくとも９９．３％、好ましくは９９．５％である（以下に記載された方法を参照）。

フィルターメディア全体のＩＳＯ １９４３８：２００３に従う≧４．０μｍの粒子についての初期効率は、より好ましくは少なくとも９９．７％である。

フィルターメディアの製造方法
本発明のフィルターメディアは、当分野において既知の任意の方法によって製造することができる。例えば、本発明のフィルターメディアは、以下の工程を含む方法によって調製することができる：
ａ）第一の層、第二の層、及び任意選択的に第三の層を提供すること、
ｂ）カレンダー加工又は接着によって、第二の層を第一の層に結合すること、及び
ｃ）任意選択的に、カレンダー加工又は接着によって、第三の層を第二の層の空いている表面に結合すること。

好ましくは、工程ａ）は、カレンダー加工による第二の層の緻密化を含む。より好ましくは、工程ａ）は、フラットカレンダーロールを用いるカレンダー加工による第二の層の緻密化を含む。

第一の層が印刷されたポリマーパターンである場合、第二の層が最初に提供され、緻密化される。次いで、第一の層が、緻密化された第二の層に直接印刷される。その後、第三の層が存在する場合には、次いでこれが第二の層の他の側に接着される。

フィルター
本発明のフィルターメディアは、フィルター素子に含まれることができる。好ましくは、フィルター素子は、少なくとも１つの上記のフィルターメディア、及び任意選択の追加の層を含む。

添付の特許請求の範囲に記載のフィルターメディアは、多くの用途で用いることができる。本発明のメディアから製造されたフィルターは、燃料ろ過（例えばガソリン又はディーゼル）、オイルろ過（たとえば潤滑油及び作動油）、及び水などの液体ろ過に特に適している。

好ましい実施態様：
１．ａ）第一の層、ｂ）４～１３μｍの直径を有する多数の細孔を有する第二の層、及びｃ）任意選択的に第三の層を含む（又はこれからなる）フィルターメディア。
２．前記第二の層が乾式不織布を含む、１に係るフィルターメディア。
３．前記第二の層が、スパンボンド層、メルトブローン層、及びスパンボンド層とメルトブローン層との組み合わせからなる群から選択される１つである、１又は２に係るフィルターメディア。
４．前記第二の層がメルトブローン層を含む、１～３のいずれかに係るフィルターメディア。
５．前記第一の層がセルロースを含む、１～４のいずれかに係るフィルターメディア。
６．前記フィルターメディアが第三の層を含む、１～５のいずれかに係るフィルターメディア。
７．前記第二の層がスパンボンド層及びメルトブローン層を含む、１～６のいずれかに係るフィルターメディア。
８．前記第二の層がスパンボンド層及びメルトブローン層からなる、１～７のいずれかに係るフィルターメディア。
８．前記第二の層が緻密化されている、１～７のいずれかに係るフィルターメディア。
９．前記第二の層がポリエステル繊維を含む（又はこれからなる）、１～８のいずれかに係るフィルターメディア。
１０．通気度が、前記第一の層から前記第二の層へ、任意選択的には前記第二の層から前記第三の層へ増加する、１～９のいずれかに係るフィルターメディア。
１１．坪量が、前記第二の層から前記第一の層へ、任意選択的には前記第三の層から前記第一の層へ増加する。１～１０のいずれかに係るフィルターメディア。
１２．前記第一の層がグリッド又は印刷されたポリマーパターンである、１～４及び６～１１のいずれかに係るフィルターメディア。
１３．液体をろ過するための１～１２のいずれかに係るフィルターメディアの使用。
１４．ろ過中の前記液体の流れの方向が、前記第二の層から前記第一の層であり、任意選択的には前記第三の層から前記第一の層である、１３に係る使用。
１５．前記液体が、燃料、オイル、及び水からなる群から選択される、１３又は１４に係る使用。
１６．以下の工程を含む、１～１２のいずれかに係るフィルターメディアの製造方法：
ａ）第一の層、第二の層、及び任意選択的に第三の層を提供すること、
ｂ）前記第二の層を緻密化すること、
ｃ）前記第一の層、前記第二の層、及び任意選択的に前記第三の層を結合すること。
１７．以下の工程を含む、１～１２のいずれかに係るフィルターメディアの製造方法：
ａ）第二の層、及び第三の層を提供すること；
ｂ）前記第二の層を緻密化すること；
ｃ）前記第二の層にポリマーパターン（すなわち第一の層）を印刷すること；
ｄ）工程ｃ）の前記第二の層を前記第三の層と結合すること。

定義
本開示において、用語「フィルター素子」は、挿入されたフィルターメディアの助けによるろ過のプロセス、すなわち、固体、液体、及びガスなどの別のものからある物質を分離するために用いられる機械的又は物理的プロセスに用いることができるあらゆるデバイスを指す。

本開示において、用語「フィルターメディア」は、粒子を空気又は液体中のそれらのサスペンションから分離するためにフィルターにおいて用いられる材料を指す。

本開示に用おいて、用語「流入側」は、ろ過される材料がフィルターメディアに入るフィルターメディアの側を指す。

本開示において、用語「流出側」は、ろ過される材料がフィルターメディアから出るフィルターメディアの側を指す。

本開示において、用語「流れの方向」は、ろ過される材料がフィルターメディアを通って流れる方向を指し、すなわち、流れの方向は、フィルターメディアの流入側から流出側である。

本開示において、用語「層」は、フィルターメディアにおいて用いられる任意の材料のシートを指す。

本開示において、用語「表面」は、フィルターメディアの層とその周囲との間、又はフィルターメディアとその周囲との間の任意の界面を指す。

本開示において、用語「液体」は、内燃機関用の燃料などの燃料、例えばガソリン又はディーゼル；潤滑油及び作動油などのオイル；又は水を指す。

本開示において、用語「メルトブローン不織布」は、フィルターメディアを製造する当業者に知られているメルトブローンプロセス、すなわち溶融ポリマーを高速の高温ガス流中に押し出して、溶融ポリマーを繊維に変換するプロセスを用いて製造することができるすべての不織布を指す。

本開示において、用語「セルロース」は、セルロース分子のポリマーに基づく繊維状の生成物を作り出す植物から生成される任意の材料、及び再生セルロースを指す。綿植物は分かれたセルロース繊維を生成するが、木材パルプは、木質繊維を機械的に及び／又は化学的に分離することにより製造される。セルロースの他の源は、亜麻マニラ、ラミー、及びジュートなどの繊維である。再生セルロース（レーヨン）は、木材パルプを溶液に溶解し、その溶液を、繊維を再生する化学浴中に紡糸口金を通して押し出すことにより製造される。

試験方法
繊維径は以下のように測定される：
デバイス：ソフトウェアＦｉｂｅｒｍｅｔｒｉｃ Ｖ２と関連させた走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）「Ｐｈｅｎｏｍ Ｆｅｉ」
サンプリング：フィルターメディアの５つの異なるエリアが、ウェブ幅にわたって分析される。
サンプルスパッタリング：光学画像のランダムの記録、これらのエリアは１０００ｘの倍率でスキャンされる。

「ワンクリック」方式による繊維径の決定、すべての繊維が一度記録される必要がある；繊維の交差点を検出し、したがって繊維径を表さない測定点は、手動で除去される。

平均繊維径、及び特定の繊維径を有する繊維の割合は、エクセルを用いて、Ｆｉｂｅｒｍｅｔｒｉｃから得られたデータを用いて評価される。

したがって、サンプルごとに平均繊維径が少なくとも５点記録され、これらの５つの平均値が、１つの平均値にまとめられる。この値が、サンプルの平均繊維径と呼ばれる。

全部で少なくとも５００本の繊維が評価される。

一定の直径を有する繊維の割合も記録される。

第一、第二、及び第三の層の層厚さ、並びにフィルターメディアの全体の厚さは、０．１ｂａｒの平板圧力で、ＤＩＮ ＥＮ ＩＳＯ ５３４ ２０１２－０２に従って測定される。

通気度は、ＤＩＮ ＥＮ ＩＳＯ ９２３７（１９９５）に従って、２０ｃｍ^２の試験ヘッドを有するＴｅｘｔｅｓｔ ＦＸ３３００装置を用いて、２００Ｐａの差圧及び２０ｃｍ^２のサンプルサイズにて測定される。

坪量は、ＤＩＮ ＥＮ ＩＳＯ ５３６（２０１２－１１）に従って測定される。

効率：初期の分離度及びダスト貯蔵容量は、ＩＳＯ １９４３８（２００３）に従って、Ａ３メディア試験ダスト（ＩＳＯ １２１０３－１、ＰＴＩ Ｐｏｗｄｅｒ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ社）を用いることにより、２００ｃｍ^２（サンプル面積）のフラットシート、１００ｍｇ／ｌの上流濃度、及び０．７１ｌ／ｍｉｎの流速で測定される。０．７ｂａｒの差圧上昇で試験を終了する。

最大の細孔サイズ及び多数の細孔のサイズは、ＤＩＮ ＩＳＯ ４００３：１９９０を参照して測定される。

細孔サイズは、ＤＩＮ ＩＳＯ ４００３：１９９０を参照して測定される。サンプルは、エアサプライを備えるオリフィス上の気密性のクランプ、及び圧力ゲージへの接続部（ｍｍインジケータを有するＵ字管）の間に配置される。各サンプルは、上側を上に向けて試験される。変性エタノール（変性剤として１％のＭＥＫ（メチル－エチル－ケトン）を含むエタノール１００％）を上部の試料ホルダーの端部に対して注いで（サンプルの上に直接スプレーしない／およそ４ｍｍの深さ）、液体にわずかに過剰な空気圧を与える。空気圧を、最初に気泡が見えるまでゆっくりと増加させる（およそ５ｍｍ水ゲージ／秒）。必要な空気圧レベルは、（ｍｍ水ゲージの）圧力ゲージから読まれることになっており、エタノールの表面張力（＠２３℃）を利用して、最大の細孔の直径（「最大の細孔」、「最大の細孔サイズ」、「最大の細孔直径」）を計算することができる。

次いで、空気圧を、気泡が均一に分布しているが、発泡しない状態で、空気が表面全体（１０ｃｍ^２）にわたってサンプルを通過するまでさらに増加させて、「多数の細孔」の値を決定する。この時点で空気圧を再度読み取り、相対的な細孔径、すなわち、「多数の細孔」の直径、「多数の細孔のサイズ」「多数の細孔の直径」、「多数の細孔の直径」が計算される。

下記式を用いることによって、上に記載されたように「最大の細孔径」及び「多数の細孔」の直径を計算することができる：

ｄ＝細孔径［μｍ］
ｐ＝空気圧［ｍＮ／ｍ^２）
σ＝試験液体（例えばエタノール）の表面張力
［２３℃におけるエタノールのσ＝２１．３３０２２５ｍＮ／ｍ］
α＝液体とサンプルが接触する領域での接触角
（換算：１ｍｍ水ゲージ＝９８．０７ｍＮ／ｍ^２）

空隙率は、下記式に従い、フィルターメディアの実際の密度、及び用いられる繊維の平均密度から計算される：
空隙率＝（１－フィルターメディア密度［ｇ／ｃｍ^３］／繊維密度［ｇ／ｃｍ^３］）１００％

例
一般例１
表１において、３つの層配列の例示的な実施態様が開示される。第一の層はセルロース飽和ベース層であり、ＰＢＴ（ポリブチレンテレフタレート）に基づく緻密化されたメルトブローン層が続く。緻密化工程は、フラットカレンダーによって実施された。層３は、ＰＢＴに基づくメルトブローン層である。

例２
例１と比較して、第二の層が、例１の緻密化されたメルトブローン層及び追加のスパンボンド層を含む。第二の層のスパンボンド層は、１５μｍの繊維径を有するＰＢＴ繊維を含み、坪量は２０ｇ／ｍ^２であり、厚さは０．０９ｍｍである。第二の層のメルトブローン層及びスパンボンド層は、フラットカレンダーでともに緻密化される。

流れの方向：第三の層（流入側）－第二の層－第一の層（流出側）

比較例１及び２
第一の層：セルロース飽和ベース層、湿式
第二の層：ポリエステルメルトブローン繊維、カレンダー加工により緻密化されている
第三の層：メルトブローン層
流れの方向：第三の層（流入側）－第二の層－第一の層（流出側）

例１、例２、比較例１及び比較例２はすべて、第二の層においてポリエステルメルトブローン繊維を含む。

表２において見ることができるように、本発明に係るフィルターメディアは、ガラス繊維を含有していないものの、非常に良好な効率値を示す。

Claims (13)

1. ａ）第一の層、
   ｂ）４～１３μｍの直径を有する多数の細孔を有する第二の層、及び
   ｃ）任意選択的に第三の層
   を含むフィルターメディア。
2. 前記第二の層が乾式不織布を含む、請求項１に記載のフィルターメディア。
3. 前記第二の層が、スパンボンド層、メルトブローン層、及びスパンボンド層とメルトブローン層との組み合わせからなる群から選択される１つである、請求項１又は２に記載のフィルターメディア。
4. 前記第一の層がセルロースを含む、請求項１～３のいずれか一項に記載のフィルターメディア。
5. 前記フィルターメディアが前記第三の層を含む、請求項１～４のいずれか一項に記載のフィルターメディア。
6. 前記第二の層が緻密化された層である、請求項１～５のいずれか一項に記載のフィルターメディア。
7. 前記第二の層がポリエステル繊維を含む、請求項１～６のいずれか一項に記載のフィルターメディア。
8. 前記第二の層が緻密化されたメルトブローン層を含む、請求項１～７のいずれか一項に記載のフィルターメディア。
9. 通気度が、前記第一の層から前記第二の層へ、任意選択的には前記第二の層から前記第三の層へ増加する、請求項１～８のいずれか一項に記載のフィルターメディア。
10. 坪量が、前記第二の層から前記第一の層へ、任意選択的には前記第三の層から前記第一の層へ増加する。請求項１～９のいずれか一項に記載のフィルターメディア。
11. ろ過中の液体の流れの方向が、前記第二の層から前記第一の層であり、任意選択的には前記第三の層から前記第一の層である、請求項１～１０のいずれか一項に記載のフィルターメディアの使用。
12. 液体ろ過のための請求項１１に記載のフィルターメディアの使用。
13. 以下の工程を含む、請求項１～１０のいずれか一項に記載のフィルターメディアの製造方法：
    ａ）第一の層、第二の層、及び任意選択的に第三の層を提供すること、
    ｂ）前記第二の層を緻密化すること、
    ｃ）前記第一の層、前記第二の層、及び任意選択的に前記第三の層を結合すること。