JP2023513574A - 大面積ｉｉｉ族窒化物結晶及び基板、その製造方法、並びにその使用方法 - Google Patents

大面積ｉｉｉ族窒化物結晶及び基板、その製造方法、並びにその使用方法 Download PDF

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Abstract

本開示の実施形態は、ＩＩＩ族金属窒化物とガリウムをベースとした基板を製造するための材料を処理する技法に関連した技法を含む。より詳細には、本開示の実施形態は、処理技法の組合せを使用して大面積基板を成長させる技法を含む。単なる例として、本開示は、ＧａＮ、ＡｌＮ、ＩｎＮ、ＩｎＧａＮ、ＡｌＧａＮ、及びＡｌＩｎＧａＮの結晶、並びにバルク基板又はパターン化された基板を製造するための他の結晶の成長に適用することができる。このようなバルク基板又はパターン化された基板は、光電子デバイス及び電子デバイス、レーザ、発光ダイオード、太陽電池、光電気化学的水分解及び水素発生、光検出器、集積回路、並びにトランジスタなどを含めたさまざまな用途に使用することができる。

Description

本開示は、概して、ガリウム含有窒化物基板を製造するための材料を処理する技法、並びに光電子デバイス及び電子デバイスにおけるこれらの基板の利用に関する。より詳細には、本開示の実施形態は、処理技法の組合せを使用して大面積の結晶及び基板を成長させる技法を含む。
窒化ガリウム（ＧａＮ）をベースとした光電子デバイス及び電子デバイスは、商業的に非常に重要である。しかしながら、これらのデバイスの品質及び信頼性は、高い欠陥レベル、特に貫通転位、結晶粒界、及びデバイスの半導体層の歪みより危険にさらされる。貫通転位は、サファイア又は炭化ケイ素などの非ＧａＮ基板に対するＧａＮベースの半導体層の格子不整合から生じる可能性がある。結晶粒界は、エピタキシャルに過成長した層のコアレッセンスフロントから生じる可能性がある。追加の欠陥は、層の成長の詳細に応じて、熱膨張の不整合、不純物、傾斜境界から生じる可能性がある。
欠陥の存在は、エピタキシャルに成長した層に悪影響を及ぼす。このような影響には、電子デバイス性能の低下が含まれる。これらの欠陥を克服するために、欠陥の集中及び／又は影響を低減するために複雑かつ退屈な製造プロセスを必要とする技法が提案されている。窒化ガリウム結晶のためのかなりの数の従来式の成長方法が提案されてきたが、依然として制限が存在する。すなわち、従来の方法は、費用効果が高く、効率的になるように改善する価値がある。
大面積窒化ガリウム結晶の成長において進歩が見られ、ヘテロエピタキシャルなＧａＮ層よりも欠陥レベルがかなり低くなった。しかしながら、大面積のＧａＮ基板を成長させるためのほとんどの技法は、サファイア又はＧａＡｓなどの非ＧａＮ基板上へのＧａＮの堆積を包含する。この手法は、概して、厚いブールの表面に貫通転位を１０５～１０７ｃｍ－２の平均濃度で生じさせ、大きい反り、応力、及び歪みを生じさせる。濃度が低下した貫通転位が、多くの用途にとって望ましい。反り、応力、及び歪みは、ブールをスライスしてウエハにする際の歩留まりを低下させ、下流の処理中にウエハに亀裂を生じやすくする可能性があり、デバイスの信頼性及び寿命に悪影響を及ぼす可能性もある。反り、応力、及び歪みの別の結果は、ｍ面及び半極性方向での成長中に、アンモノサーマル成長などの平衡に近い技法によってさえ、かなりの濃度の積層欠陥が生成される可能性があることである。加えて、亀裂の形成、複数の結晶学的ドメインなどに起因して、ｃ面成長の品質が不十分である可能性がある。２インチを超える基板を製造する能力は、非極性又は半極性の結晶方位を有する大面積ＧａＮ基板を製造する能力と同様に、現在は非常に制限されている。ほとんどの大面積基板は、比較的高価な水素化物気相エピタキシー（ＨＶＰＥ）などの気相法によって製造される。可能な限り迅速に大面積及び低貫通転位密度も達成しつつ、より安価な方法が望まれている。
アンモノサーマル結晶成長は、ＧａＮブールを製造する手段として、ＨＶＰＥよりも多くの利点を有している。しかしながら、アンモノサーマルＧａＮ結晶成長プロセスの性能は、種結晶のサイズ及び品質に大いに依存しうる。ＨＶＰＥによって製造された種結晶は上記制限の多くを被る可能性があり、アンモノサーマルで成長させた結晶は広く利用できるわけではない。
従来の技法は、タイル化法によって単純なＧａＮ種結晶をより大きい化合物結晶へと融合する方法を提案してきた。従来の方法の幾つかは、水素化物気相エピタキシー（ＨＶＰＥ）によって成長させた単純なＧａＮ種結晶を使用し、単純な結晶の縁部を傾斜角度で研磨して急速に成長する方向に融合させることを包含する。従来の方法の多く又はほとんどは、種結晶を結合するための結晶成長方法としてＨＶＰＥを使用している。しかしながら、このような従来の技法には制限がある。典型的には、例えば、従来の技法は、融合した単純な種結晶間の極方向及び方位角の両方の結晶方位の精度が指定されておらず、また、基本シード結晶間の高精度の結晶学的位置を生成し、単純な種結晶の融合に起因する欠陥を最小限に抑えることができる方法も提供されていない。アンモノサーマルＧａＮは通常、ＨＶＰＥ ＧａＮの格子定数とは少なくともわずかに異なる格子定数を有している。格子定数にわずかな不整合が存在するだけでも、特にタイル化と合体が包含されている場合には、ＨＶＰＥ種結晶上でアンモノサーマルで成長させた結晶に応力及び亀裂を生じさせる可能性がある。さらには、１つ以上のＨＶＰＥ種結晶上に形成されたアンモノサーマルで成長させた結晶のその後の鋸切断又は研磨中に、亀裂が発生する可能性がある。
少なくとも上記の問題に起因して、低い欠陥密度を有し、結晶成長プロセスを改善する技法によって形成される基板が必要とされている。また、上記から、結晶成長を改善する技法が非常に望まれていることが分かる。
本開示の実施形態は、自立型ＩＩＩ族金属窒化物結晶を含む。自立型結晶は、ウルツ鉱結晶構造、第１の方向に４０ミリメートルを超える最大寸法を有する第１の表面、１０３ｃｍ－１未満の積層欠陥の平均濃度；１０１ｃｍ－２から１０６ｃｍ－２の間の貫通転位の平均濃度を含み、ここで、第１の表面の貫通転位の平均濃度は、第１の方向に少なくとも２倍、周期的に変化し、第１の方向の変動の周期は５マイクロメートルから２０ミリメートルの間であり、ミスカット角度は、第１の方向に沿って結晶の第１の表面の中央８０％において０．１度以下で、かつ第１の方向に直交する第２の方向に沿って結晶の第１の表面の中央８０％において０．１度以下で変動する。第１の表面は複数の第１の領域を含み、該複数の第１の領域の各々は貫通転位の局所的にほぼ線形のアレイを５ｃｍ－１から１０５ｃｍ－１の間の濃度で有しており、第１の表面はさらに、複数の第２の領域を含み、該複数の第２の領域の各々は、複数の第１の領域の隣接する対の間に配置され、かつ１０５ｃｍ－２未満の貫通転位の濃度と１０３ｃｍ－１未満の積層欠陥の濃度とを有しており、第１の表面はさらに、複数の第３の領域を含み、該複数の第３の領域の各々は、複数の第２の領域の１つの中に又は隣接する第２の対の間に配置され、かつ１０マイクロメートルから５００マイクロメートルの間の最小寸法と１０３ｃｍ－２から１０８ｃｍ－２の間の濃度の貫通転位とを有している。
本開示の実施形態は、少なくとも２つのドメインを含む、自立型ＩＩＩ族金属窒化物結晶を含む。少なくとも２つのドメインの各々は、ガリウム、アルミニウム、及びインジウムから選択されるＩＩＩ族金属、又はそれらの組合せと、窒素とを含む。少なくとも２つのドメインの各々は、ウルツ鉱結晶構造を有し、また、第１の方向に１０ミリメートルを超える最大寸法、１０１ｃｍ－２から１×１０６ｃｍ－２の間の貫通転位の平均濃度、１０３ｃｍ－１未満の積層欠陥の平均濃度、２００秒角未満の対称Ｘ線ロッキングカーブ半値全幅、１０１７ｃｍ－３を超えるＨの不純物濃度、並びに較正された二次イオン質量分析法によって定量化して１０１５ｃｍ－３を超えるＬｉ、Ｎａ、Ｋ、Ｆ、ＣＩ、Ｂｒ、及びＩのうちの少なくとも１つの不純物濃度を有する、第１の表面を含む。第１の表面上のドメインの第１の表面内の貫通転位の濃度は、第１の方向に少なくとも２倍、周期的に変化することができ、第１の方向における変化の周期は５マイクロメートルから５ミリメートルの間である。第１の表面は、複数の第１の領域を含み、該複数の第１の領域の各々は、５ｃｍ－１から１０５ｃｍ－１の間の濃度で、貫通転位の局所的にほぼ線形のアレイを有する。第１の表面は、複数の第２の領域をさらに含むことができ、該複数の第２の領域の各々は、複数の第１の領域の隣接する対の間に配置されており、かつ１０５ｃｍ－２未満の貫通転位濃度、及び１０３ｃｍ－１未満の積層欠陥濃度を有する。第１の表面は、複数の第１の領域をさらに含み、該複数の第３の領域の各々は、複数の第２の領域のうちの１つ又は第２の領域の隣接する対の間に配置されており、１０マイクロメートルから５００マイクロメートルの間の最小寸法、並びに１０１ｃｍ－２から１０６ｃｍ－２の間の濃度の貫通転位を有している。自立型ＩＩＩ族金属窒化物結晶は、４０ミリメートルを超える第１の方向における最大寸法を有し、結晶学的ミスカットは、第１の方向に沿って結晶の中央８０％にわたって２つの直交する方向において０．２度以下で、並びに第１の方向に直交する第２の方向に沿って結晶の中央８０％にわたって２つの直交する方向において０．１度以下で変動し、少なくとも２つのドメインは、約５０ｃｍ－１から約５×１０５ｃｍ－１の間の線形密度で転位の線によって分離され、第１のドメインと第２のドメインとの間の極性方位差角度γは約０．００５度超かつ約０．２度未満であり、方位差角度α及びβは、約０．０１度超かつ約１度未満である。
本開示の実施形態は、結晶成長装置内の少なくとも２つの種結晶のタイル状アレイ上でバルク結晶成長プロセスを実施することを含む、化合物ＩＩＩ族金属窒化物結晶を形成する方法を含み、ここで、バルク結晶成長プロセスは、第１の種結晶の第１の表面から成長させたバルク結晶層と第２の種結晶の第１の表面から成長させたバルク結晶層とを融合させて化合物結晶を形成し、第１の種結晶の第１の表面の結晶方位と第２の種結晶の第１の表面の結晶方位との間の極性方位差角度γは約０．００５度超かつ約０．２度未満であり、第１及び第２の種結晶の第１の表面の結晶方位間の方位角の方位差角度α及びβは約０．０１度超かつ約１度未満であり、及び種結晶の各々は、ガリウム、アルミニウム、及びインジウムのうちの少なくとも１つと窒素とを含み、かつウルツ鉱結晶構造及び少なくとも５ミリメートルの最大寸法を有している。幾つかの実施形態では、バルク結晶成長プロセスは第１の温度で行われ、少なくとも２つの種結晶のタイル状アレイは、バルク結晶成長プロセス中、機械的固定具の第１の表面に位置付けられ、この機械的固定具は、少なくともバッキングプレート部材とクランプ部材とを含み、それらの各々は、室温から第１の温度の範囲にわたって平均された、少なくとも２つの種結晶の熱膨張係数の８０％から９９％の間にある熱膨張係数を有し、この熱膨張係数は、第１の表面に平行な面で測定される。
本開示の実施形態は、化合物ＩＩＩ族金属窒化物結晶を形成する方法を含み、該方法は、機械的固定具上に各々が第１の表面を有する少なくとも２つの種結晶を配置する工程、機械的固定具を結晶成長装置内に配置する工程、及び第２の温度でバルク結晶成長プロセスを実施して、第１の種結晶と第２の種結晶とを化合物結晶へと癒合させる工程を含み、種結晶の各々は、ガリウム、アルミニウム、及びインジウムのうちの少なくとも１つと窒素とを含み、ウルツ鉱結晶構造及び少なくとも５ミリメートルの最大寸法を有している。機械的固定具は、少なくともバッキングプレート部材とクランプ部材とを含み、それらの各々は、室温と第２の温度との間の範囲にわたって平均された、第１の表面の平面に少なくとも２つの種結晶の熱膨張係数の８０％から９９％の間にある熱膨張係数を有しており、第１の種結晶の第１の表面の結晶方位と第２の種結晶の第１の表面の結晶方位との間の極性方位差角度γは約０．００５度超かつ約０．２度未満であり、第１及び第２の種結晶の第１の表面の結晶方位間の方位角の方位差角度α及びβは約０．０１度超かつ約１度未満である。
本開示の実施形態は、化合物ＩＩＩ族金属窒化物結晶を形成する方法を含み、該方法は、少なくとも２つの種結晶のタイル状アレイ上に多結晶ＩＩＩ族金属窒化物を成長させる工程であって、少なくとも２つの種結晶のタイル状アレイが、第１の表面と第２の表面とを有する第１の種結晶と第１の表面と第２の表面とを有する第２の種結晶とを含み、少なくとも２つの種結晶のタイル状アレイ上に多結晶ＩＩＩ族金属窒化物を成長させるプロセスによって第１の種結晶と第２の種結晶の第２の表面から成長させた多結晶ＩＩＩ族金属窒化物層を融合させてタイル状アセンブリを形成する、工程；並びに、結晶成長装置内のタイル状アセンブリ上でバルク結晶成長プロセスを実施する工程を含む。バルク結晶成長プロセスは、第１の種結晶の第１の表面上で成長させたバルク結晶層と第２の種結晶の第１の表面上で成長させたバルク結晶層とを融合させて化合物結晶を形成し、第１の種結晶の第１の表面の結晶方位と第２の種結晶の第１の表面の結晶方位との間の極性方位差角度γは約０．００５度超かつ約０．２度未満であり、第１及び第２の種結晶の第１の表面の結晶方位間の方位角の方位差角度α及びβは約０．０１度超かつ約１度未満であり、種結晶の各々は、ガリウム、アルミニウム、及びインジウムのうちの少なくとも１つと窒素とを含み、かつウルツ鉱結晶構造及び少なくとも５ミリメートルの最大寸法を有している。
本開示の実施形態は、化合物ＩＩＩ族金属窒化物結晶を形成する方法を含み、該方法は、少なくとも２つの種結晶のタイル状アレイ上に多結晶ＩＩＩ族金属窒化物を成長させる工程、サセプタからタイル状アセンブリを分離する工程；並びに、結晶成長装置内のタイル状アセンブリ上でバルク結晶成長プロセスを実施する工程を含む。少なくとも２つの種結晶のタイル状アレイは、第１の表面と第２の表面とを有する第１の種結晶；並びに、第１の表面と第２の表面とを有する第２の種結晶を含み、少なくとも２つの種結晶のタイル状アレイがサセプタ上に配置され、少なくとも２つの種結晶のタイル状アレイ上に多結晶ＩＩＩ族金属窒化物を成長させるプロセスにより、第１の種結晶と第２の種結晶の第２の表面上に堆積させた多結晶ＩＩＩ族金属窒化物層を融合させてタイル状アセンブリを形成する。バルク結晶成長プロセスは、第１の種結晶の第１の表面上で成長させたバルク結晶層と第２の種結晶の第１の表面上で成長させたバルク結晶層とを融合させて化合物結晶を形成する。第１の種結晶の第１の表面の結晶方位と第２の種結晶の第１の表面の結晶方位との間の極性方位差角度γは約０．００５度超かつ約０．２度未満であり、第１及び第２の種結晶の第１の表面の結晶方位間の方位角の方位差角度α及びβは約０．０１度超かつ約１度未満であり、種結晶の各々は、ガリウム、アルミニウム、及びインジウムのうちの少なくとも１つと窒素とを含み、かつウルツ鉱結晶構造及び少なくとも５ミリメートルの最大寸法を有している。
本開示の実施形態は、化合物ＩＩＩ族金属窒化物結晶を形成する方法を含み、該方法は、各々が第１の表面と該第１の表面とは反対側の第２の表面とを有している少なくとも２つの種結晶をサセプタ内に配置する工程、サセプタを成長反応器内に配置し、多結晶ＩＩＩ族金属窒化物を少なくとも２つの種結晶の第２の表面上で成長させてタイル状アセンブリを形成する工程、サセプタからタイル状アセンブリを分離する工程、及びタイル状アセンブリを結晶成長装置内に配置する工程、及びバルク結晶成長プロセスを実施する工程、第１の種結晶と第２の種結晶とを化合物結晶へと癒合させる工程を含み、ここで、種結晶の各々は、ガリウム、アルミニウム、及びインジウムのうちの少なくとも１つと窒素とを含み、かつウルツ鉱結晶構造と少なくとも５ミリメートルの最大寸法とを有している。種結晶の各々は、ガリウム、アルミニウム、及びインジウムのうちの少なくとも１つと窒素とを含み、ウルツ鉱結晶構造及び少なくとも５ミリメートルの最大寸法を有している。第１の種結晶の第１の表面の結晶方位と第２の種結晶の第１の表面の結晶方位との間の極性方位差角度γは、約０．００５度超かつ約０．２度未満であり、第１及び第２の種結晶の第１の表面の結晶方位間の方位角の方位差角度α及びβは、約０．０１度超かつ約１度未満である。
本開示の実施形態は、化合物ＩＩＩ族金属窒化物結晶を形成する方法を含み、該方法は、少なくとも２つの第１の種結晶のアレイ上でＩＩＩ族金属窒化物結晶層を成長させる工程であって、少なくとも２つの第１の種結晶のアレイ内の第１の種結晶の各々が、第１の方向に延びるアレイに整列され、ＩＩＩ族金属窒化物結晶層を成長させるプロセスによって第１のタイル状結晶が形成される、工程、第１のタイル状結晶を第１の方向に直交する第２の方向に沿ってスライスする工程であって、第１のタイル状結晶をスライスすることによって少なくとも２つの第２の種結晶が形成され、かつ少なくとも２つの第２の種結晶が第１の表面を有する、工程、並びに少なくとも２つの第２の種結晶のアレイ上でＩＩＩ族金属窒化物結晶層を成長させる工程であって、少なくとも２つの第２の種結晶のアレイ内の第２の種結晶の各々が、第１の方向に延びるアレイに整列され、少なくとも２つの第２の種結晶のアレイ上でＩＩＩ族金属窒化物結晶層を成長させるプロセスによって第２のタイル状結晶が形成される、工程を含む。該方法は、第２の方向及び第１の方向の両方に沿って第２のタイル状結晶をスライスして少なくとも２つの第３の種結晶を形成する工程、並びに該少なくとも２つの第３の種結晶のアレイ上でＩＩＩ族金属窒化物結晶層を成長させる工程をさらに含み、少なくとも２つの第３の種結晶のアレイ内の第３の種結晶の各々は、第１の方向に延びるアレイに整列され、少なくとも２つの第２の種結晶のアレイ上でＩＩＩ族金属窒化物結晶層を成長させるプロセスによって、第３のタイル状結晶が形成される。
本開示の実施形態は、化合物ＩＩＩ族金属窒化物結晶を形成する方法を含み、該方法は、各々が第１の表面と該第１の表面とは反対側の第２の表面とを有する少なくとも２つの第１の種結晶を第１の方向に沿って支持構造に配置する工程、第１のバルク結晶成長操作を実施して少なくとも２つの第１の種結晶を合体させて、第１の一次元タイル状結晶を形成する工程、第１の一次元タイル状結晶を第１の方向に直交する第２の方向に沿って少なくとも２つの第２の種結晶へとスライスする工程、第１の表面と該第１の表面とは反対側の第２の表面とを有する少なくとも２つの第２の種結晶を、第１の方向と第２の方向とに直交する第３の方向に沿って支持構造上に配置する工程、第２のバルク結晶成長操作を実施して少なくとも２つの第２の種結晶を合体させて第２の一次元タイル状結晶を形成する工程、第２の一次元タイル状結晶を第２の方向及び第１の方向の両方に沿ってスライスして少なくとも２つの第３の種結晶を形成する工程、第１の表面と該第１の表面とは反対側の第２の表面とを有する少なくとも２つの第３の種結晶を第１の方向に沿って支持構造上に配置する工程、第３のバルク結晶成長操作を実施して少なくとも２つの第３の種結晶を合体させて第１の表面及び該第１の表面とは反対側の第２の表面並びに少なくとも２つのドメインを有する第３の一次元タイル状結晶を形成する工程を含む。第３の一次元タイル状結晶内の少なくとも２つのドメインの各々は、２つの第３の種結晶の少なくとも一部を取り囲む。第３の一次元タイル状結晶の第１のドメインの第１の表面の結晶方位と第３の一次元タイル状結晶の第２のドメインの第１の表面の結晶方位との間の極性方位差角度γは、約０．００５度超かつ約０．２度未満であり、第１及び第２の種結晶の第１の表面の結晶方位間の方位角の方位差角度α及びβは、約０．０１度超かつ約１度未満である。第１の種結晶、第２の種結晶、及び第３の種結晶の各々は、ガリウム、アルミニウム、及びインジウムのうちの少なくとも１つと窒素とを含み、かつウルツ鉱結晶構造を有している。第１の種結晶、第２の種結晶、及び第３の種結晶の各々は、少なくとも５ミリメートルの最大寸法を含み、第１の種結晶、第２の種結晶、及び第３の種結晶の各々の第１の表面の結晶方位は、同じであり、約1度以内と同一である。
本開示の実施形態は、少なくとも２つの結晶を含む自立型ＩＩＩ族金属窒化物基板を含み、少なくとも２つの結晶の各々は、ガリウム、アルミニウム、及びインジウムから選択されるＩＩＩ族金属、又はそれらの組合せと窒素とを含む。ウルツ鉱結晶構造を有する少なくとも２つの結晶の各々は、第１の方向に１０ミリメートルを超える最大寸法と第１の方向に直交する第２の方向に４ミリメートルを超える最大寸法とを有する第１の表面、１０１ｃｍ－２から１×１０６ｃｍ－２の間の貫通転位の平均濃度、１０３ｃｍ－１未満の積層欠陥の平均濃度、２００秒角未満の対称Ｘ線ロッキングカーブ半値全幅を含む。自立型ＩＩＩ族金属窒化物基板は、４０ミリメートルを超える第１の方向における最大寸法を有する。少なくとも２つの結晶の各々の第１の表面の結晶学的ミスカットの大きさは、０．５度以内に等しく、少なくとも２つの結晶の各々の第１の表面の結晶学的ミスカットの方向は、１０度以内に等しい。少なくとも２つの結晶の各々は、多結晶ＧａＮを含むマトリクス部材に結合され、第１のドメインと第２のドメインとの間の極性方位差角度γは約０．００５度超かつ約０．２度未満であり、方位差角度α及びβは約０．０１度超かつ約１度未満である。
本開示の実施形態は、少なくとも２つのドメインを含む自立型ＩＩＩ族金属窒化物基板を製造する方法を含み、該方法は、サセプタ上に堆積させた少なくとも２つの種結晶のアレイ上に多結晶ＧａＮの層を堆積させてタイル状複合部材を形成する工程、及びタイル状複合部材をサセプタから分離する工程を含む。多結晶ＧａＮの層は、少なくとも２つの種結晶の各々の第１の表面とは反対側の第２の表面に形成される。少なくとも２つの種結晶の各々は、ガリウム、アルミニウム、及びインジウムから選択されるＩＩＩ族金属、又はそれらの組合せと、窒素とを含み、ウルツ鉱結晶構造を有する少なくとも２つの種結晶は、第１の方向に１０ミリメートルを超える最大寸法と第１の方向に直交する第２の方向に４ミリメートルを超える最大寸法とを有する第１の表面、約２×１０７ｃｍ－２未満の貫通転位の平均濃度、１０３ｃｍ－１未満の積層欠陥の平均濃度、及び２００秒角未満の対称Ｘ線ロッキングカーブ半値全幅を含む。
本開示の実施形態は、少なくとも２つのドメインを含む自立型ＩＩＩ族金属窒化物基板を製造する方法を含み、該方法は、少なくとも２つの種結晶を提供する工程であって、少なくとも２つの種結晶の各々がガリウム、アルミニウム、及びインジウムから選択されるＩＩＩ族金属、又はそれらの組合せと窒素とを含む、工程、少なくとも２つの種結晶をサセプタ上に配置する工程、多結晶ＧａＮの層を少なくとも２つの種結晶の各々の第１の表面とは反対側の第２の表面に堆積させてタイル状複合部材を形成する工程、及びサセプタからタイル状複合部材を取り外す工程を含む。ウルツ鉱結晶構造を有する少なくとも２つの種結晶は、第１の方向に１０ミリメートルを超える最大寸法及び第１の方向に直交する第２の方向に４ミリメートルを超える最大寸法を有する第１の表面、約２×１０７ｃｍ－２未満の貫通転位の平均濃度、１０３ｃｍ－１未満の積層欠陥の平均濃度、及び２００秒角未満の対称Ｘ線ロッキングカーブ半値全幅を含む。第１の種結晶の第１の表面と第２の種結晶の第１の表面との間の極性方位差角度γは約０．００５度超かつ約０．２度未満であり、方位差角度α及びβは約０．０１度超かつ約１度未満である。
本開示の実施形態は、種結晶のアレイを含む自立型ＩＩＩ族金属窒化物基板であって、種結晶のアレイ内の種結晶の各々が、ガリウム、アルミニウム、及びインジウムから選択されるＩＩＩ族金属、又はそれらの組合せと窒素とを含む、自立型ＩＩＩ族金属窒化物基板、及び種結晶のアレイ内の種結晶の各々の少なくとも１つの表面の上に配置された多結晶ＧａＮ層を含む。ウルツ鉱結晶構造を有する種結晶の各々は、１０１ｃｍ－２から１×１０６ｃｍ－２の間の貫通転位の平均濃度、及び１０３ｃｍ－１未満の積層欠陥の平均濃度を有する第１の表面を含む。種結晶の各々の第１の表面の結晶学的ミスカットの大きさは、０．５度以内に等しく、種結晶の各々の第１の表面の結晶学的ミスカットの方向は、１０度以内に等しい。種結晶のアレイの第１の種結晶と種結晶のアレイの第２の種結晶との間の極性方位差角度γは約０．００５度超かつ約０．２度未満であり、方位差角度α及びβは約０．０１度超かつ約１度未満である。
本開示の実施形態は、ウルツ鉱結晶構造、少なくとも２つのドメインであって、その各々がガリウム、アルミニウム、及びインジウムから選択されるＩＩＩ族金属、又はそれらの組合せと窒素とを含む、少なくとも２つのドメイン；第１の方向に４０ミリメートルを超える最大寸法を有する第１の表面であって、少なくとも２つのドメインの各々のドメイン表面を含み、該少なくとも２つのドメインの各々のドメイン表面が、第１の方向における少なくとも１０ミリメートルの寸法、１０３ｃｍ－１未満の積層欠陥の平均濃度、及び１０１ｃｍ－２から１０６ｃｍ－２の間の貫通転位の平均濃度を有する、第１の表面を含む、自立型ＩＩＩ族金属窒化物結晶を含む。少なくとも２つのドメインの各々のドメイン表面上の貫通転位の平均濃度は、第１の方向に少なくとも２倍、周期的に変化することができ、第１の方向における変化の周期は５マイクロメートルから２０ミリメートルの間である。少なくとも２つのドメインの各々のドメイン表面は、複数の第１の領域を含み、該複数の第１の領域の各々は、５ｃｍ－１から１０５ｃｍ－１の間の濃度で、貫通転位の局所的にほぼ線形のアレイを有する。少なくとも２つのドメインの各々のドメイン表面は、複数の第２の領域をさらに含み、該複数の第２の領域の各々は、複数の第１の領域の隣接する対の間に配置されており、かつ１０５ｃｍ－２未満の貫通転位濃度、及び１０３ｃｍ－１未満の積層欠陥濃度を有する。少なくとも２つのドメインの各々のドメイン表面は、複数の第３の領域をさらに含み、該複数の第３の領域の各々は、複数の第２の領域のうちの１つ又は第２の領域の隣接する対の間に配置されており、１０マイクロメートルから５００マイクロメートルの間の最小寸法、並びに１０３ｃｍ－２から１０８ｃｍ－２の間の濃度の貫通転位を有する。自立型ＩＩＩ族金属窒化物結晶は、第１の方向に沿って結晶の中央８０％にわたって２つの直交する方向において０．５度以下で変動し、第１の方向に直交する第２の方向に沿って結晶の中央８０％にわたって２つの直交する方向において０．５度以下で変動する、結晶学的ミスカットを有する。少なくとも２つのドメインは、約５０ｃｍ－１から約５×１０５ｃｍ－１の間の線形密度を有する転位線によって分離され、第１のドメインと第２のドメインとの間の極性方位差角度γは約０．００５度超かつ約０．３度未満であり、方位差角度α及びβは約０．０１度超かつ約１度未満である。
本開示の上記特徴を詳細に理解することができるように、その一部が添付の図面に示されている実施形態を参照することにより、上に簡単に要約されている本開示のより詳細な説明を得ることができる。しかしながら、添付の図面は例示的な実施形態のみを示すものであり、したがって、本開示の範囲を限定すると見なすべきではなく、他の等しく有効な実施形態も許容されうることに留意されたい。
本開示の実施形態による種結晶又は基板上にパターン化されたフォトレジスト層を形成する方法の段階を示す簡略図 本開示の実施形態による種結晶又は基板上にパターン化されたフォトレジスト層を形成する方法の段階を示す簡略図 本開示の実施形態による種結晶又は基板上にパターン化されたフォトレジスト層を形成する方法の段階を示す簡略図 本開示の実施形態による種結晶又は基板上にパターン化されたマスク層を形成する方法を示す簡略図 本開示の実施形態による種結晶又は基板上にパターン化されたマスク層を形成する方法を示す簡略図 本開示の実施形態による種結晶又は基板上のパターン化されたマスク層における開口部の配置の上面図 本開示の実施形態による種結晶又は基板上のパターン化されたマスク層における開口部の配置の上面図 本開示の実施形態による種結晶又は基板上のパターン化されたマスク層における開口部の配置の上面図 本開示の実施形態による種結晶又は基板上のパターン化されたマスク層における開口部の配置の上面図 本開示の実施形態による種結晶又は基板上のパターン化されたマスク層における開口部の配置の上面図 本開示の実施形態による種結晶又は基板上のパターン化されたマスク層における開口部の配置の上面図 本開示の実施形態による種結晶又は基板上のパターン化されたマスク層における開口部の配置の上面図 本開示の別の実施形態による種結晶又は基板上にパターン化されたフォトレジスト層を形成する方法の異なる段階を示す簡略図 本開示の別の実施形態による種結晶又は基板上にパターン化されたフォトレジスト層を形成する方法の異なる段階を示す簡略図 本開示の別の実施形態による種結晶又は基板上にパターン化されたマスク層を形成する方法を示す簡略図 本開示の別の実施形態による種結晶又は基板上にパターン化されたマスク層を形成する方法を示す簡略図 本開示の実施形態による種結晶又は基板内にパターン化されたトレンチを形成する方法を示す簡略図 本発明の実施形態による種結晶又は基板内にパターン化されたトレンチを形成する別の方法を示す簡略図 本発明の実施形態による種結晶又は基板内にパターン化されたトレンチを形成する別の方法を示す簡略図 本発明の実施形態による種結晶又は基板内にパターン化されたトレンチを形成する別の方法を示す簡略図 本開示の実施形態による大面積ＩＩＩ族金属窒化物結晶を形成するためのエピタキシャル横方向過成長プロセスを示す簡略図 本開示の実施形態による大面積ＩＩＩ族金属窒化物結晶を形成するためのエピタキシャル横方向過成長プロセスを示す簡略図 本開示の実施形態による大面積ＩＩＩ族金属窒化物結晶を形成するためのエピタキシャル横方向過成長プロセスを示す簡略図 本開示の実施形態による大面積ＩＩＩ族金属窒化物結晶を形成するための改善されたエピタキシャル横方向過成長プロセスを示す簡略図 本開示の実施形態による大面積ＩＩＩ族金属窒化物結晶を形成するための改善されたエピタキシャル横方向過成長プロセスを示す簡略図 本開示の実施形態による大面積ＩＩＩ族金属窒化物結晶を形成するための改善されたエピタキシャル横方向過成長プロセスを示す簡略図 本開示の実施形態による大面積ＩＩＩ族金属窒化物結晶を形成するための改善されたエピタキシャル横方向過成長プロセスを示す簡略図 本開示の実施形態による大面積ＩＩＩ族金属窒化物結晶を形成するための改善されたエピタキシャル横方向過成長プロセスを示す簡略図 自立型のアンモノサーマルＩＩＩ族金属窒化物ブール及び自立型のアンモノサーマルＩＩＩ族金属窒化物ウエハを形成する方法を示す簡略図 自立型のアンモノサーマルＩＩＩ族金属窒化物ブール及び自立型のアンモノサーマルＩＩＩ族金属窒化物ウエハを形成する方法を示す簡略図 自立型のアンモノサーマルＩＩＩ族金属窒化物ブール及び自立型のアンモノサーマルＩＩＩ族金属窒化物ウエハを形成する方法を示す簡略図 本開示の一実施形態による、自立型の融合したアンモノサーマルＩＩＩ族金属窒化物のブール又はウエハの個々の粒子又はドメイン上の第１の貫通転位パターン及び領域を示す簡略図 本開示の一実施形態による、自立型の融合したアンモノサーマルＩＩＩ族金属窒化物のブール又はウエハの個々の粒子又はドメイン上の第１の貫通転位パターン及び領域を示す簡略図 本開示の一実施形態による、自立型の融合したアンモノサーマルＩＩＩ族金属窒化物のブール又はウエハの個々の粒子又はドメイン上の第１の貫通転位パターン及び領域を示す簡略図 本開示の一実施形態による、自立型の融合したアンモノサーマルＩＩＩ族金属窒化物のブール又はウエハの個々の粒子又はドメイン上の第１の貫通転位パターン及び領域を示す簡略図 本開示の一実施形態による、自立型の融合したアンモノサーマルＩＩＩ族金属窒化物のブール又はウエハの個々の粒子又はドメイン上の第１の貫通転位パターン及び領域を示す簡略図 本開示の一実施形態による、自立型の融合したアンモノサーマルＩＩＩ族金属窒化物のブール又はウエハの第２の貫通転位パターン及び領域を示す簡略図 本開示の一実施形態による、自立型の融合したアンモノサーマルＩＩＩ族金属窒化物のブール又はウエハの第２の貫通転位パターン及び領域を示す簡略図 本開示の一実施形態による、自立型の融合したアンモノサーマルＩＩＩ族金属窒化物のブール又はウエハの第２の貫通転位パターン及び領域を示す簡略図 本開示の一実施形態による、自立型の融合したアンモノサーマルＩＩＩ族金属窒化物のブール又はウエハの第２の貫通転位パターン及び領域を示す簡略図 本開示の一実施形態による、自立型の融合したアンモノサーマルＩＩＩ族金属窒化物のブール又はウエハの第２の貫通転位パターン及び領域を示す簡略図 本開示の一実施形態による、自立型の融合したアンモノサーマルＩＩＩ族金属窒化物のブール又はウエハの第２の貫通転位パターン及び領域を示す簡略図 正方形パターンを特徴とし、本開示の一実施形態による、図１Ｇに示されるように構成されたタイル状種結晶のアレイ上に結晶成長プロセスを実施することによって形成された、自立型の融合したアンモノサーマルＩＩＩ族窒化物ブール又はウエハを示す図 本開示の実施形態による方法、並びに結果として得られる光電子デバイス及び電子デバイスを示す断面図 本開示の実施形態による方法、並びに結果として得られる光電子デバイス及び電子デバイスを示す断面図 本開示の実施形態による方法、並びに結果として得られる光電子デバイス及び電子デバイスを示す断面図 本開示の実施形態による方法、並びに結果として得られる光電子デバイス及び電子デバイスを示す断面図 二次元正方形アレイに配置された開口部を有するマスク層を使用してアンモノサーマル横方向エピタキシャル成長によって形成された自立型の横方向成長ＧａＮブール又はウエハの上面図（平面図） 本開示の実施形態による、例えばＬＥＤのデバイス構造の上面図 本開示の実施形態による、例えばＬＥＤのデバイス構造の上面図 本開示の実施形態による、例えばＬＥＤのデバイス構造の上面図 本開示の実施形態に従って準備されたｃ面ＧａＮ基板におけるトレンチの研磨断面の光学顕微鏡写真 本開示の実施形態に従って形成されたｃ面アンモノサーマルＧａＮ層の断面の光学顕微鏡写真 図１１Ａと同じ断面からのクローズアップ画像 欠陥選択エッチングに供されたｃ面アンモノサーマルＧａＮ層の平面光学顕微鏡写真。本開示の２つの実施形態による、＜１０－１０＞の方向に沿って配向されたスリット形状のマスク開口部の上のウィンドウ領域における低濃度のエッチピット、並びに２つのウィンドウ領域のほぼ中間に形成されたコアレッセンスフロントにおけるエッチピット（貫通転位）の線形アレイを示している。 図１２Ａと同じ 本開示の一実施形態に従って製造された５０ｍｍウエハ全体にわたるミスカット変動を市販の５０ｍｍウエハのものと比較したＸ線回折測定の概要 本開示の一実施形態に従って製造された５０ｍｍウエハからの２つの反射の半値全幅を市販の５０ｍｍウエハのものと比較したｘ線ロッキングカーブ測定の概要 本開示の実施形態に従って準備されたｃ面ＧａＮ基板におけるトレンチのレーザ切断断面の光学顕微鏡写真 欠陥選択エッチングに供されたｃ面アンモノサーマルＧａＮ層の平面光学顕微鏡写真。本開示の実施形態による、＜１０－１０＞の方向に沿って配向されたスリット形状のマスク開口部の上のウィンドウ領域における低濃度のエッチピット、並びに２つのウィンドウ領域のほぼ中間に形成されたコアレッセンスフロントにおけるエッチピット（貫通転位）の線形アレイを示している。 本発明の実施形態による種結晶のアレイの平面図 本発明の実施形態による種結晶のアレイの平面図 本発明の実施形態による種結晶のアレイの平面図 本発明の実施形態による種結晶のアレイの平面図 本発明の実施形態による種結晶のアレイの平面図 本発明の実施形態による種結晶のアレイの平面図 本発明の実施形態による、基板バルク結晶成長プロセス中に種結晶のアレイを保持する固定具の概略図 本発明の実施形態による、基板バルク結晶成長プロセス中に種結晶のアレイを保持する固定具の概略図 本発明の実施形態による、基板バルク結晶成長プロセス中に種結晶のアレイを保持する固定具の概略図 本発明の実施形態による、基板バルク結晶成長プロセス中に種結晶のアレイを保持する固定具の概略図 本発明の一実施形態による、タイル状複合基板の形成に用いられるプロセス内のさまざまな状態における種結晶のアレイの概略図 本発明の一実施形態による、タイル状複合基板の形成に用いられるプロセスにおける種結晶のアレイの概略図 本発明の一実施形態による、タイル状複合基板の形成に用いられるプロセスにおける種結晶のアレイの概略図 本発明の一実施形態による、タイル状複合基板の形成に用いられるプロセスにおける種結晶のアレイの概略図 本発明の一実施形態による、図１９Ｂに示される種結晶のアレイ内の種結晶の一部の拡大図 本発明の一実施形態による、図１９Ｂに示されるような多孔質部材及び多結晶ＧａＮ層を含む構造の一部の上面断面図 本発明の一実施形態による、タイル状複合基板の上面図 本発明の一実施形態による、種結晶のアレイで使用するように適合された種結晶の概略図 本発明の一実施形態による、図２０Ａに示される種結晶を含む種結晶の一次元配列の上面図 本発明の一実施形態による、図２０Ｂに示される種結晶の一次元配列の端面図 本発明の一実施形態による、その上に結晶層が成長した後の図２０Ｂに示される種結晶の一次元配列の上面図 本発明の一実施形態による、図２０Ｄに示される種結晶の一次元配列の端面図 本発明の一実施形態による、望ましい製造プロセスによって図２０Ｅに示される種結晶の一次元配列に形成された横断面 本発明の一実施形態による、図２１Ａに示される横断面を使用して形成された種結晶の一次元配列の上面図 本発明の一実施形態による、図２１Ｂに示される種結晶の横断面の端面図 本発明の一実施形態による、その上に結晶層が成長した後の図２１Ｂに示される種結晶の一次元配列の上面図 本発明の一実施形態による、図２１Ｄに示される種結晶の一次元配列の側面図 本発明の一実施形態による、望ましい製造プロセスによって図２１Ｅに示される種結晶の一次元配列に形成された横断面 本発明の一実施形態による、コアレッセンスフロントに沿って実施されたスライスを示す、図２２Ａに示された種結晶の一次元配列の上面図 本発明の一実施形態による、図２２Ａ及び２２Ｂに関連して説明された１つ以上の製造プロセスによって形成された横断面の一部を使用して形成された種結晶の一次元配列の上面図 本発明の一実施形態による、図２２Ｃに示される種結晶の一次元配列の端面図 本発明の一実施形態による、その上に結晶層が成長した後の図２２Ｃに示される種結晶の一次元配列の上面図 本発明の一実施形態による、図２２Ｅに示される種結晶の一次元配列の端面図 本発明の一実施形態による、電子デバイスを形成し、複合基板を回収するために用いられるプロセスにおける複合基板の概略図 本発明の一実施形態による、電子デバイスを形成し、複合基板を回収するために用いられるプロセスにおける複合基板の概略図 本発明の一実施形態による、電子デバイスを形成し、複合基板を回収するために用いられるプロセスにおける複合基板の概略図
本開示によれば、ＩＩＩ族金属窒化物及びガリウムをベースとした基板を製造するための材料を処理する技法に関連した技法が提供される。より詳細には、本開示の実施形態は、処理技法の組合せを使用して大面積基板を成長させる技法を含む。本開示の幾つかの実施形態では、大面積基板は、本明細書では自立型ＩＩＩ族金属窒化物ウエハと呼ばれる。加えて、幾つかの実施形態では、さらに処理して１つ以上の自立型ＩＩＩ族金属窒化物ウエハを形成するように構成された、形成又は成長させた構成要素は、本明細書では自立型ＩＩＩ族金属窒化物ブールと呼ばれる。単なる例として、本開示は、ＧａＮ、ＡｌＮ、ＩｎＮ、ＩｎＧａＮ、ＡｌＧａＮ、及びＡｌＩｎＧａＮの結晶、並びにバルク基板又はパターン化された基板を製造するための他の結晶の成長に適用することができる。このようなバルク基板又はパターン化された基板は、光電子デバイス、レーザダイオード、発光ダイオード、フォトダイオード、太陽電池、光電気化学的水分解及び水素発生、光検出器、集積回路、並びにトランジスタなどを含めたさまざまな用途に使用することができる。
ＧａＮの貫通転位は、ＧａＮをベースとしたＬＥＤ及びレーザダイオードの効率を大幅に制限する可能性がある、強力な非放射再結合中心として作用することが知られている。非放射再結合により、局所的な加熱が生じ、デバイスの劣化の加速につながる可能性がある（Cao et al., Microelectronics Reliability, 2003, 43(12), 1987-1991）。高電力用途では、ＧａＮをベースとしたデバイスは、ドループとして知られる、電流密度の増加に伴う効率の低下を被る。転位密度とＬＥＤのドループの大きさとの間には相関関係があることを示唆する証拠が存在する（Schubert et al., Applied Physics Letters, 2007, 91(23), 231114）。ＧａＮをベースとしたレーザダイオードの場合、転位密度と平均故障間隔（ＭＴＴＦ）との間には負の相関関係があることが十分に実証されている（Tomiya et al., IEEE Journal of Selected Topics in Quantum Electronics, 2004, 10(6), 1277-1286）。これは、転位に沿った不純物の拡散によるものと思われる（Orita et al., IEEE International Reliability Physics Symposium Proceedings, 2009, 736-740）。電子デバイスの場合、転位は漏れ電流を著しく増加させ（Kaun et al., Applied Physics Express, 2011, 4(2), 024101）、ＨＥＭＴ構造のデバイス寿命を短縮することが示されている（Tapajna et al., Applied Physics Letters, 2011, 99(22), 223501-223503）。バルクＧａＮをエピタキシャル薄膜成長の基板材料として使用する主な利点の１つは、膜における貫通転位の濃度の大幅な低下である。したがって、バルクＧａＮ基板の転位密度は、デバイス効率及び信頼性に大きな影響を与える。
横方向エピタキシャル過成長（ＬＥＯ）は、気相法で成長させた膜の結晶品質の改善に広く適用されている方法である。例えば、サファイア基板上にＧａＮ層を核生成し、開口部の周期的なアレイを備えたＳｉＯ２マスクをＧａＮ層上に堆積させ、次に、ＳｉＯ２マスク層の開口部を通した有機金属化学気相成長法（ＭＯＣＶＤ）によってＧａＮを成長させ、マスク上で横方向に成長させ、合体させることによる、方法である。マスクの開口部の上の領域における転位密度は、マスクの下の層と同様に非常に高かったが、横方向に過成長した領域における転位密度は桁違いに低かった。この方法は、大面積基板に適用することができ、転位密度を大幅に低下させることができることから、魅力的である。同様の方法が、さまざまな形で、多くのグループによってＧａＮ層の気相成長に適用されている。これらの方法は、ＬＥＯ、エピタキシャル横方向過成長（ＥＬＯ又はＥＬＯＧ）、選択領域成長（ＳＡＧ）、及び逆ピラミッド状のピットを伴うエピタキシャル成長による転位除去（ＤＥＥＰ）などとさまざまに呼ばれる。この方法の本質的にすべてのバリエーションにおいて、薄いヘテロエピタキシャルなＧａＮ層が非ＧａＮ基板上で成長し、パターン化されたマスクがＧａＮ層上に堆積され、マスクの開口部の一次元又は二次元のアレイで成長が再開されると考えられている。マスクの開口部によって画成される成長位置の周期又はピッチは、典型的には２から１００マイクロメートルの間であり、典型的には約５から２０マイクロメートルの間である。個々のＧａＮ結晶子又は領域は成長し、次いで合体する。次いで、合体したＧａＮ材料の上でエピタキシャル成長を続けて、厚い膜又は「インゴット」を生成することができる。ＨＶＰＥによって、合体したＧａＮ材料上に比較的厚いＧａＮ層を堆積させることができる。ＬＥＯプロセスは、特にマスクの上の領域において、転位濃度を、典型的には約１０５～１０７ｃｍ－２のレベルまで大幅に低下させることができる。しかしながら、非常に多くの場合、形成されたＬＥＯ層の横方向に成長したウィングは、下地基板から結晶学的に数度、傾斜しており（「ウィング傾斜」）、これは、薄膜プロセスでは許容できる場合があるが、バルク結晶成長プロセスでは、応力及び亀裂、並びに表面結晶方位の許容できない変動を引き起こす可能性があることから、許容できない場合がある。
平均転位密度を約１０５～１０７ｃｍ－２未満に低下させるため、若しくは５０又は１００ｍｍのウエハ全体にわたるミスカット変動を約０．１度未満に低下させるために、従来適用されていたＬＥＯ法の能力は、幾つかの要因によって制限される。第１に、マスク層に形成された開口部のパターンのピッチは控えめになる傾向があるが、ある特定の用途ではより大きいピッチが望ましい場合がある。第２に、ｃ面ＬＥＯ成長は、排して、（０００１）又はＧａ面方向で行われ、少なくとも２つの制限が生じる。１つの制限は、Ｍ方向の成長速度が（０００１）方向の成長速度よりも遅くなる傾向があり、半極性（１０－１１）ファセットがしばしば形成され、その結果、全体の結晶直径が厚さの増加とともに低下し、大きいピッチパターンの合体が困難になることである。加えて、別の制限は、他の結晶方向での成長とは対照的に、（０００１）方向での成長は酸素を排除する傾向があることである。結果として、シードとして用いた（０００１）で成長させたＨＶＰＥ結晶と、別の技法によってその上に成長させた結晶との間に、重大な格子不整合が存在する可能性がある。加えて、ＬＥＯプロセス中に半極性ファセットが形成されると、酸素（又は、他のドーパント）レベルが大幅に変動し、格子定数と応力の横方向の変動を引き起こし、ＬＥＯ結晶自体又はシードとして用いた後者の上で成長させた結晶に亀裂を引き起こす可能性がある。
ＨＶＰＥ以外の他ＩＩＩ族金属窒化物成長技法について、ＬＥＯ法の変形が開示されている。第１の例では、Ｊｉａｎｇら（米国特許出願公開第２０１４／０１４７６５０号、現在は米国特許第９，５８９，７９２号の明細書）によって、典型的な気相ＬＥＯ型のプロセス（ＳｉＯ２又はＳｉＮｘ）のマスク層を接着層、拡散バリア層、及び不活性層の組合せで置き換える、ＩＩＩ族金属窒化物のアンモノサーマルＬＥＯ成長のためのプロセスが開示された。第２の例では、Ｍｏｒｉら（米国特許出願公開第２０１４／０３２８７４２号、現在は米国特許第９，８３４，８５９号の明細書）によって、ナトリウム－ガリウムフラックスにおけるＩＩＩ族金属窒化物のＬＥＯ成長のためのプロセスが開示された。しかしながら、この方法では、合体する結晶子は、通常、顕著な半極性ファセットを有し、合体した結晶の不純物含有量に大きな横方向の変動をもたらし、合体する窒化物層と該合体する窒化物とは異なる材料を含むヘテロ基板との間に熱膨張の不整合を引き起こし、これが制御不能な亀裂を引き起こす可能性がある。
数名の著者、例えば、Ｌｉｎｔｈｉｃｕｍら（Applied Physics Letters, 75, 196, (1999)）、Ｃｈｅｎら（Applied Physics Letters 75, 2062 (1999)）、及びＷａｎｇら（米国特許第６，５００，２５７号明細書）は、ＧａＮの成長における貫通転位が通常、主に成長方向に伝播することに注目し、パターン化されたマスクのウィンドウを通して垂直に成長させるのではなく、薄く欠陥の多いｃ面ＧａＮ層のトレンチの側壁から成長させることによって、転位密度を従来のＬＥＯ法よりもさらに低下させることができることを示した。これらの方法は、他の著者、例えば、Ｃｈｅｎら（Japanese Journal of Applied Physics 42, L818 (2003)）、及びＩｍｅｒら（米国特許第７，３６１，５７６号明細書）によって無極性及び半極性配向のＧａＮ薄膜に拡張されている。しかしながら、発明者の知る限り、側壁ＬＥＯ法は、バルクＧａＮの成長にも、ＮセクターＧａＮの成長にもまだ拡張されていない。特に、我々は、薄膜研究に用いられたさまざまな方法が、ミリメートルスケールのピッチで数百マイクロメートルの深さのトレンチを形成するのに最適であり、幾つかの予期しない利点を生み出すことを見出した。
図１Ａ～１Ｔは、アンモノサーマル側壁横方向エピタキシャル過成長のためのパターン化されたマスクシード層を形成する方法のさまざまな段階における種結晶又は基板の概略的な断面図である。図１Ａを参照すると、基板１０１には、その上にフォトレジスト層１０３が配置されている。基板１０１及び図１Ａ～１Ｔに関して説明したその後形成される層は、図２Ａ～２Ｃ、図３Ａ～３Ｅ、及び図１７Ａ～２２Ｆに関してさらに説明されるように、その後のタイル化操作において使用することができる。ある特定の実施形態では、図１Ａ～１Ｔに関連して説明された層形成プロセス工程の幾つかは、例えば図１７Ａ～Ｆに関連してさらに説明されるように、タイル化操作のプロセス工程の幾つかに続いて実施される。ある特定の実施形態では、基板１０１は、単結晶ＩＩＩ族金属窒化物、ガリウム含有窒化物、又は窒化ガリウムである基板材料からなるか、又はそれを含む。基板１０１は、ＨＶＰＥによって、アンモノサーマル的に、又はフラックス法によって成長させることができる。基板１０１の大面積表面の一方又は両方が研磨及び／又は化学機械研磨されていてもよい。基板１０１の大面積表面１０２は、（０００１）＋ｃ面、（０００－１）－ｃ面、｛１０－１０｝ｍ面、｛１１－２±２｝、｛６０－６±１｝、｛５０－５±１｝、｛４０－４±１｝、｛３０－３±１｝、｛５０－５±２｝、｛７０－７±３｝、｛２０－２±１｝、｛３０－３±２｝、｛４０－４±３｝、｛５０－５±４｝、｛１０－１±１｝、｛１０－１±２｝、｛１０－１±３｝、｛２１－３±１｝、又は｛３０－３±４｝の５度以内、２度以内、１度以内、又は０．５度以内の結晶方位を有しうる。面｛３０－３±４｝は、｛３０－３４｝面及び｛３０－３－４｝面を意味することが理解されよう。大面積表面１０２は、（ｈｋｉｌ）半極性配向を有することができ、ここで、ｉ＝－（ｈ＋ｋ）及びｌであり、ｈ及びｋのうちの少なくとも１つは非ゼロである。大面積表面１０２は、約５ミリメートルから約６００ミリメートルの間の最大横方向寸法と、約１ミリメートルから約６００ミリメートルの間の最小横方向寸法とを有することができ、基板１０１は、約１０マイクロメートルから約１０ミリメートルの間、又は約１００マイクロメートルから約２ミリメートルの間の厚さを有することができる。
基板１０１は、約１０７ｃｍ－２未満、約１０６ｃｍ－２未満、約１０５ｃｍ－２未満、約１０４ｃｍ－２未満、約１０３ｃｍ－２未満、又は約１０２ｃｍ－２未満の表面貫通転位密度を有しうる。基板１０１は、約１０４ｃｍ－１未満、約１０３ｃｍ－１未満、約１０２ｃｍ－１未満、約１０ｃｍ－１未満又は約１ｃｍ－１未満の積層欠陥濃度を有しうる。基板１０１は、約５００秒角未満、約３００秒角未満、約２００秒角未満、約１００秒角未満、約５０秒角未満、約３５秒角未満、約２５秒角未満、又は約１５秒角未満の対称Ｘ線ロッキングカーブ（例えばｃ面の場合、（００２））半値全幅（ＦＷＨＭ）を有しうる。基板１０１は、約５００秒角未満、約３００秒角未満、約２００秒角未満、約１００秒角未満、約５０秒角未満、約３５秒角未満、約２５秒角未満、又は約１５秒角未満の非対称Ｘ線ロッキングカーブ（例えばｃ面の場合、（２０１））半値全幅（ＦＷＨＭ）を有しうる。基板１０１は、少なくとも１つ、少なくとも２つ、又は３つの独立した又は直交する方向に、０．１メートル超、１メートル超、１０メートル超、１００メートル超、又は１０００メートル超の結晶曲率半径を有しうる。
基板１０１は、比較的低濃度の貫通転位を有する領域によって分離された、比較的高濃度の貫通転位を有する領域を含みうる。比較的高い濃度領域における貫通転位の濃度は、約１０５ｃｍ－２超、約１０６ｃｍ－２超、約１０７ｃｍ－２超、又は約１０８ｃｍ－２超でありうる。比較的低い濃度領域における貫通転位の濃度は、約１０６ｃｍ－２未満、約１０５ｃｍ－２未満、又は約１０４ｃｍ－２未満でありうる。基板１０１は、比較的低い電気伝導性を有する領域によって分離された、比較的高い電気伝導性を有する領域を含みうる。基板１０１は、約１０マイクロメートルから約１００ミリメートルの間、又は約０．１ミリメートルから約１０ミリメートルの間の厚さを有しうる。基板１０１は、少なくとも約５ミリメートル、少なくとも約１０ミリメートル、少なくとも約２５ミリメートル、少なくとも約５０ミリメートル、少なくとも約７５ミリメートル、少なくとも約１００ミリメートル、少なくとも約１５０ミリメートル、少なくとも約２００ミリメートル、少なくとも約３００ミリメートル、少なくとも約４００ミリメートル、又は少なくとも約６００ミリメートルの最大寸法（直径を含む）を有しうる。
大面積表面１０２（図１Ａ）は、（０００－１）Ｎ面、ｃ面配向の約５度以内の結晶方位を有することができ、（００２）及び／又は（１０２）及び／又は（２０１）反射で約２００秒角未満、約１００秒角未満、約５０秒角未満、又は約３０秒角未満のＸ線回折ω－スキャンロッキングカーブ半値全幅（ＦＷＨＭ）を有することができ、かつ約１０７ｃｍ－２未満、約１０６ｃｍ－２未満、約１０５ｃｍ－２未満、又は約１０４ｃｍ－２未満の平均転位密度を有することができる。幾つかの実施形態では、大面積表面１０２における貫通転位は、ほぼ均一に分布している。他の実施形態では、大面積表面１０２における貫通転位は、低転位密度領域のマトリクス内に、比較的高及び比較的低濃度領域の行の一次元配列として又は高転位密度領域の二次元配列として不均一に配置される。大面積表面１０２の結晶方位は、約１度未満、約０．５度未満、約０．２度未満、約０．１度未満、又は約０．０５度未満、約０．０２度未満、又は約０．０１度未満で一定でありうる。ある特定の実施形態では、大面積表面１０２は、マスク層の接着を強化するために、例えばウェットエッチングによって粗面化され、つや消しされた形態を形成する。
再び図１Ａを参照すると、フォトレジスト層１０３は、当技術分野で知られている方法によって大面積表面１０２上に堆積することができる。例えば、リフトオフプロセスの特定の実施形態では、ネガ型フォトレジストの溶液が最初に大面積表面１０２に塗布される。次に、基板１０１を高速で回転させ（例えば、毎分１０００から６０００回転の間で３０から６０秒）、大面積表面１０２上に均一なフォトレジスト層１０３を生じさせる。フォトレジスト層１０３をベークして（例えば、摂氏約９０から約１２０度の間）、過剰なフォトレジスト溶媒を除去することができる。ベーク後、次にフォトマスク（図示せず）を通してフォトレジスト層１０３をＵＶ光に露光させて、非露出領域１０４Ｂ内に形成された、領域１０４Ａなどの架橋フォトレジストの所定のパターンを有する、パターン化されたフォトレジスト層１０４（図１Ｂ）を形成することができる。パターン化されたフォトレジストの領域１０４Ｂは、特徴的な幅又は直径Ｗ及びピッチＬを有する縞又はドットを形成することができる。次に、パターン化されたフォトレジスト層１０４を現像して、領域１０４Ｂに見られる非架橋材料を除去し、図１Ｃに示されるように領域１０４Ａを残すことができる。
図１Ｄを参照すると、１つ以上のパターン化されたマスク層１１１が大面積表面１０２上及びパターン化されたフォトレジスト層１０４の領域１０４Ａ上に堆積されうる。１つ以上のパターン化されたマスク層１１１は、大面積表面１０２上に堆積された接着層１０５、該接着層１０５上に堆積された拡散バリア層１０７、及び拡散バリア層１０７上に堆積された不活性層１０９を含みうる。接着層１０５は、Ｔｉ、ＴｉＮ、ＴｉＮｙ、ＴｉＳｉ２、Ｔａ、ＴａＮｙ、Ａｌ、Ｇｅ、ＡｌｘＧｅｙ、Ｃｕ、Ｓｉ、Ｃｒ、Ｖ、Ｎｉ、Ｗ、ＴｉＷｘ、ＴｉＷｘＮｙなどのうちの１つ以上を含んでよく、約１ナノメートルから約１マイクロメートルの間の厚さを有しうる。拡散バリア層１０７は、ＴｉＮ、ＴｉＮｙ、ＴｉＳｉ２、Ｗ、ＴｉＷｘ、ＴｉＮｙ、ＷＮｙ、ＴａＮｙ、ＴｉＷｘＮｙ、ＴｉＷｘＳｉｚＮｙ、ＴｉＣ、ＴｉＣＮ、Ｐｄ、Ｒｈ、Ｃｒなどのうちの１つ以上を含んでよく、約１ナノメートルから約１０マイクロメートルの間の厚さを有する。不活性層１０９は、Ａｕ、Ａｇ、Ｐｔ、Ｐｄ、Ｒｈ、Ｒｕ、Ｉｒ、Ｎｉ、Ｃｒ、Ｖ、Ｔｉ、又はＴａのうちの１つ以上を含んでよく、約１０ナノメートルから約１００マイクロメートルの間の厚さを有しうる。１つ以上のパターン化されたマスク層１１１は、スパッタ堆積、熱蒸発、電子ビーム蒸発などによって堆積させることができる。（一又は複数の）パターン化されたマスク層１１１の堆積後、図１Ｄに示されるように、パターン化されたフォトレジスト層１０４の領域１０４Ａ上に存在する（一又は複数の）パターン化されたマスク層１１１の部分は、基板１０１と直接接触しない。次に、図１Ｅに示されるように、領域１０４Ａ及びその上に配置された（一又は複数の）パターン化されたマスク層１１１の部分を当技術分野で知られている方法によってリフトオフして、（一又は複数の）パターン化されたマスク層１１１に開口部１１２を形成する。ある特定の実施形態では、リフトオフプロセスの前に、例えば１０から５００ナノメートルの厚さの比較的薄い不活性層が堆積される。リフトオフプロセスの実施後、例えば５から１００マイクロメートルの厚さの追加のより厚い不活性層を、電気めっき、無電解堆積などによって、すでにパターン化された不活性層の上に堆積させることができる。
シャドーマスキング、ポジレジスト反応性イオンエッチング、湿式化学エッチング、イオンミリング、及びナノインプリントリソグラフィ、さらに上記のネガ型のレジストリフトオフ手順のバリエーションを含めた、上記のリフトオフ手順以外の他の方法を使用して、パターン化されたマスク層１１１を形成することができる。
ある特定の実施形態では、（一又は複数の）パターン化されたマスク層１１１は、基板１０１の前面及び背面の両方に堆積される。
図１Ｆ～１Ｌは、上述の処理のうちの１つ以上によって形成された、基板１０１上の露出領域１２０の配置の上面図である。例えば図１Ｆ～１Ｌに示される露出領域１２０（又は、本明細書では成長中心とも呼ばれる）は、図１Ｅに示される（一又は複数の）パターン化されたマスク層１１１に形成された開口部１１２によって画成されうる。ある特定の実施形態では、露出領域１２０は、図１Ｉに示されるような露出領域１２０の単一の列など、ｙ方向に一次元（１Ｄ）の配列で配置される。ある特定の実施形態では、露出領域１２０は、図１Ｆ～１Ｈ及び図１Ｊ～１Ｌに示されるように、ｘ及びｙ方向に二次元（２Ｄ）の配列で配置される。開口部１１２、したがって露出領域１２０は、円形、正方形、長方形、三角形、六角形などであってよく、図１Ｆ～１Ｌに示されるように、約１マイクロメートルから約５ミリメートルの間、又は約１０マイクロメートルから約５００マイクロメートルの間の開口部寸法又は直径Ｗを有しうる。露出領域１２０は、図１Ｆ及び１Ｇに示されるように、約５マイクロメートルから約２０ミリメートルの間、約２００マイクロメートルから約１５ミリメートルの間、又は約５００マイクロメートルから約１０ミリメートルの間、又は約０．８ミリメートルから約５ミリメートルの間のピッチ寸法Ｌを有する、２Ｄの六角形又は正方形のアレイに配置することができる。露出領域１２０は、２Ｄのアレイに配置することができ、図１Ｈ及び図１Ｊ～１Ｌに示されるように、ｙ方向のピッチ寸法Ｌ１とｘ方向のピッチ寸法Ｌ２とは互いに異なっていてもよい。露出領域１２０は、長方形、平行四辺形、六角形、又は台形のアレイ（図示せず）に配置することができ、図１Ｈ及び図１Ｊ～１Ｌに示されるように、ｙ方向のピッチ寸法Ｌ１とｘ方向のＬ２とは互いに異なっていてもよい。露出領域１２０のアレイは、線形又は不規則な形状であってもよい。（一又は複数の）パターン化されたマスク層１１１の露出領域１２０は、基板１０１の構造と位置合わせして配置することができる。例えば、ある特定の実施形態では、大面積表面１０２は、六角形、例えば、（０００１）又は（０００－１）結晶方位であり、（一又は複数の）パターン化されたマスク層１１１の開口部は、最も近い隣接開口部間の分離が大面積表面１０２の＜１１－２０＞又は＜１０－１０＞の方向に平行になるように、２Ｄの六角形アレイを含む。ある特定の実施形態では、基板の大面積表面１０２は無極性又は半極性であり、露出領域１２０は、最も近い隣接開口部間の分離が基板１０１の大面積表面１０２上のｃ軸、ｍ軸、及びａ軸のうちの２つの投影に平行になるように、２Ｄの正方形又は長方形アレイを含む。ある特定の実施形態では、露出領域１２０のパターンは、基板１０１の構造に対して斜めに配向され、例えば、露出領域１２０は、ウルツ鉱結晶構造などの六角形の結晶構造を有する、基板１０１の大面積表面１０２上のｃ軸、ｍ軸、及びａ軸の投影など、基板の高対称軸に対して約１度から約４４度の間で回転される。ある特定の実施形態では、露出領域１２０は、実質的に円形ではなく、実質的に線形である。ある特定の実施形態では、露出領域１２０は、図１Ｉに示されるように、基板１０１の全長にわたって延びるＷ及び周期Ｌを有するスリットである。ある特定の実施形態では、露出領域１２０は、ｙ方向の幅Ｗ１及び基板１０１の長さよりも短いｘ方向の所定の長さＷ２を有するスリットであり、図１Ｊ～１Ｌに示されるように、ｙ方向に周期Ｌ１及びｘ方向に周期Ｌ２を有する２Ｄの線形アレイに配置することができる。幾つかの実施形態では、露出領域１２０（例えば、スリット）の隣接する行は、図１Ｋに示されるように、直接隣接して配置されるのではなく、互いにｘ方向にずれていてもよい。ある特定の実施形態では、露出領域１２０（例えば、スリット）の隣接する行は、互いから長手ｙ方向にずれていてもよい。ある特定の実施形態では、露出領域１２０は、図１Ｌに示されるように、例えば、ｘ方向及びｙ方向など、２つ以上の異なる方向に延びるスリットを含む。ある特定の実施形態では、露出領域１２０（例えば、スリット）は、基板の六方対称性を反映するように配置することができる。ある特定の実施形態では、露出領域１２０（例えば、スリット）は、基板１０１の縁部まで延在しうる。
ある特定の実施形態では、開口部のパターンは、基板の縁部から所定の距離、例えば、１０マイクロメートルから５ミリメートルの間、２０マイクロメートルから２ミリメートルの間、５０マイクロメートルから１ミリメートルの間、又は１００マイクロメートルから５００マイクロメートルの間の距離で終端する。（一又は複数の）パターンの終端は、基板の縁部を取り囲むリムを形成する。リムは、所定の距離に等しい幅を有することができ、これは、例えば、パターン化されたマスク層の縁部の完全性及び堅牢性を改善するために使用することができる。基板の縁部だけでなく、リムも、パターン化されたマスク層１１１によって覆われてもよい。
代替的な実施形態では、図１Ｍに示されるように、基板１０１の大面積表面１０２は、接着層１０５、拡散バリア層１０７、及び不活性層１０９のうちの１つ、２つ、又はそれより多く含む、ブランケットマスク１１６で覆われ、その後にポジ型フォトレジスト層１１３が続く。フォトレジスト層は、フォトマスク（図示せず）を通してＵＶ光に露光され、図１Ｎに示される、可溶性の露光領域１０６Ｂと非露光領域１０６Ａとを形成する（基本的に、図１Ｂに示されるネガ型のパターン）。次に、露光領域１０６Ｂは現像によって除去される。図１Ｏに示されるように、ブランケットマスク１１６（接着層１０５、拡散バリア層１０７、及び不活性層１０９を含む）の開口部１１２が、パターン化されたフォトレジスト層１１３Ａの開口部を通してウェットエッチング又はドライエッチングによって形成され、パターン化されたマスク層１１１を形成することができる。開口部１１２の形成後、フォトレジスト層１１３が除去され、図１Ｐに示されるように、図１Ｅに示される構造と同様又は同一の構造が生成される。
次に、図１Ｑに示されるように、パターン化されたマスク層１１１に形成された開口部１１２（又は、「ウィンドウ」）を通して基板１０１の露出領域１２０にトレンチ１１５が形成される。ある特定の実施形態では、トレンチ１１５の深さは、５０マイクロメートルから約１ミリメートルの間、又は約１００マイクロメートルから約３００マイクロメートルの間である。ある特定の実施形態では、トレンチ１１５は、基板１０１の厚さ全体を貫通し、基板１０１の裏側１１８からパターン化されたマスク層１１１の開口部１１２を通って延びるパターン化された穴又はスリットを形成する。個々のトレンチの幅は、約１０マイクロメートルから約５００マイクロメートルの間、又は約２０マイクロメートルから約２００マイクロメートルの間でありうる。個々のトレンチ１１５は線形であっても湾曲していてもよく、Ｘ方向及び／又はＹ方向に約１００マイクロメートルから約５０ミリメートルの間、又は約２００マイクロメートルから約１０ミリメートルの間、又は約５００マイクロメートルから約５ミリメートルの間の長さを有しうる。特定の実施形態では、基板１０１の大面積表面１０２は、（０００－１）Ｎ面配向を有し、トレンチ１１５はウェットエッチングによって形成される。特定の実施形態では、エッチャント組成物又は溶液は、Ｈ２ＳＯ４／Ｈ３ＰＯ４比が０から約１：１の間の８５％リン酸（Ｈ３ＰＯ４）及び硫酸（Ｈ２ＳＯ４）の溶液を含む。ある特定の実施形態では、リン酸溶液は、ポリリン酸を形成するように調整され、その沸点が上昇する。例えば、試薬グレード（８５％）のＨ３ＰＯ４は、ビーカー内で摂氏約２００度から摂氏約４５０度の間の温度で約５分から約５時間、攪拌及び加熱することによって調整することができる。特定の実施形態では、トレンチ１１５は、摂氏約２００度から摂氏約３５０度の間の温度で約１５分から約６時間、前述のエッチング溶液の１つにおいてマスクされた基板１０１を加熱することによって形成される。別の実施形態では、トレンチ１１５は、電気化学ウェットエッチングによって形成される。
図１Ｒ～１Ｔは、基板１０１にパターン化されマスクされたトレンチのアレイを形成するための代替的な手法を示している。図１Ｒに示されるように、ブランケットマスク１１６（接着層１０５、拡散バリア層１０７、及び不活性層１０９を含む）を基板１０１の大面積表面１０２上に堆積させることができる。パターン化されたマスク層１１１を形成するために、図１Ｓに示されるように、発生期のトレンチ１１４をレーザアブレーションによって形成することができる。レーザアブレーションプロセスは、レーザ加工プロセス又はレーザビーム加工プロセスとして知られてもいる、又はそのように呼ばれている。レーザアブレーションは、ネオジムをドープされたイットリウム－アルミニウム－ガーネット（Ｎｄ：ＹＡＧ）レーザ、ＣＯ２レーザ、エキシマレーザ、Ｔｉ：サファイアレーザなどのワットレベルのレーザによって実施することができる。レーザは、ナノ秒、ピコ秒、又はフェムト秒の範囲のパルス長を有するパルスを放出することができる。ある特定の実施形態では、レーザの出力光の周波数は、適切な非線形光学を使用して、２倍化、３倍化、又は４倍化することができる。パターン化されたマスク層１１１を有する基板１０１の表面上でのレーザのビーム幅、出力、及び走査速度は、発生期のトレンチ１１４の幅、深さ、及びアスペクト比を調整するために変更することができる。レーザは、単一のトレンチ上を繰り返し走査するか、又はトレンチのアレイ全体の上を繰り返し走査することができる。
発生期のトレンチ１１４の表面及び側壁は、レーザアブレーションプロセスに由来して残った損傷を含んでいる可能性がある。ある特定の実施形態では、発生期のトレンチ１１４を含む基板１０１は、図１Ｔに示されるように、発生期のトレンチ１１４内の残留損傷を除去するために、ウェットエッチング、ドライエッチング、又は光電気化学エッチングによってさらに処理される。特定の実施形態では、基板１０１の大面積表面１０２は、（０００－１）Ｎ面配向を有し、トレンチ１１５はウェットエッチングによって発生期のトレンチ１１４から形成される。特定の実施形態では、エッチャント組成物又は溶液は、Ｈ２ＳＯ４／Ｈ３ＰＯ４比が０から約１：１の間の８５％リン酸（Ｈ３ＰＯ４）及び硫酸（Ｈ２ＳＯ４）の溶液を含む。ある特定の実施形態では、リン酸溶液は、ポリリン酸を形成するように調整され、その沸点が上昇する。例えば、試薬グレード（８５％）のＨ３ＰＯ４は、ビーカー内で摂氏約２００度から摂氏約４５０度の間の温度で約５分から約５時間、攪拌及び加熱することによって調整することができる。特定の実施形態では、トレンチ１１５は、摂氏約２００度から摂氏約３５０度の温度で約１５分から約６時間の間、上述のエッチング溶液のうちの１つにおいて基板１０１を加熱することによって形成される。
基板１０１で上述のプロセスの１つ以上を実施した後、結晶成長プロセスは、単一の基板１０１上又は基板１０１のアレイ上で同時に実施することができる。基板１０１の単一の基板１０１又はアレイは、結晶成長プロセス中に、それぞれ、一又は複数の種結晶として作用する。図１７Ａ～１７Ｆは、結晶成長プロセス中に使用することができる、基板１０１などの種結晶３７０のさまざまなアレイの幾つかの例を示している。図１７Ａ～１７Ｆを参照すると、２つ以上の種結晶３７０の縁部３９５の少なくとも幾つかは、タイル結晶の一次元又は二次元のアレイを形成するテッセレーション用に準備される。種結晶３７０はそれぞれ、正方形（図１７Ａ）、長方形（図１７Ｂ）、六角形（図１７Ｃ）、菱形と三角形の混合（図１７Ｄ）、六角形と五角形の混合（図１７Ｅ）、六角形と菱形の混合（図１７Ｆ）、又は他の形状、若しくはそれらの組合せで調製することができる。表面１０２が非極性又は半極性の配向を有する場合、正方形又は長方形が好ましい場合がある。表面１０２が（０００±１）ｃ面配向を有する場合、六角形、菱形、三角形、菱面体、五角形、又は台形の形状が好ましい場合がある。三角形、四角形、又は五角形の形状は、種結晶のアレイの外周を画成するのに役立ちうる。ある特定の実施形態では、種結晶３７０の縁部３９５の一部又は全部は、縁部と大面積表面１０２との交点が、｛１１－２０｝ａ面、（０００±１）ｃ面、｛１０－１０｝ｍ面、｛１０－１±１｝から選択される面、又は大面積表面１０２に垂直な面とｃ軸、ｍ軸、又はａ軸から選択される軸とによって画成される面に対して、０．５度、０．２度、０．１度、０．０５度、０．０２度、又は０．０１度以内で平行になるように調製される。ある特定の実施形態では、縁部３９５は、１０マイクロメートル未満、５マイクロメートル未満、２マイクロメートル未満、又は１マイクロメートル未満の二乗平均表面粗さで調製される。ある特定の実施形態では、縁部３９５は、パターン化されたマスク層１１１が大面積表面１０２から縁部の少なくとも一部にわたって延在するように、上記及び図１Ａ～１Ｔで説明したように、パターン堆積及びパターニングの前に調製される。ある特定の実施形態では、縁部３９５は、ダイシングソー、ワイヤーソー、及びレーザのうちの少なくとも１つによって調製される。ある特定の実施形態では、縁部３９５はまた、各種結晶３７０の結晶方位のトラッキングを単純化するために、欠落角又は方位溝などのオリエンテーションフラットも含む。
ある特定の実施形態では、アレイに位置づけられた種結晶３７０の多く、ほとんど、又はすべてが、正確に同じサイズ及び形状を有するように調製される。例えば、アレイ内の公称上同一の種結晶３７０の各々のＸ方向の寸法３８０は、０．５ミリメートル、０．２ミリメートル、０．１ミリメートル、５０マイクロメートル、２０マイクロメートル、１０マイクロメートル、５マイクロメートル、２マイクロメートル、又は１マイクロメートル以内に等しくなりうる。ある特定の実施形態では、Ｘ方向の寸法３８０は、４ミリメートルから１０ミリメートルの間、１０ミリメートルから１５ミリメートルの間、１５ミリメートルから２５ミリメートルの間、２５ミリメートルから５０ミリメートルの間、５０ミリメートルから１００ミリメートルの間、又は１００ミリメートルから１５０ミリメートルの間である。同様に、アレイ内の公称上同一の種結晶の各々のＹ方向の寸法３９０は、０．５ミリメートル、０．２ミリメートル、０．１ミリメートル、５０マイクロメートル、２０マイクロメートル、１０マイクロメートル、５マイクロメートル、２マイクロメートル、又は１マイクロメートル以内に等しくなりうる。同様に、アレイ内の公称上同一の種結晶の各々のＹ方向の寸法３９０は、０．５ミリメートル、０．２ミリメートル、０．１ミリメートル、５０マイクロメートル、２０マイクロメートル、１０マイクロメートル、５マイクロメートル、２マイクロメートル、又は１マイクロメートル以内に等しくなりうる。ある特定の実施形態では、Ｙ方向の寸法３９０は、８ミリメートルから１０ミリメートルの間、１０ミリメートルから１５ミリメートルの間、１５ミリメートルから２５ミリメートルの間、２５ミリメートルから５０ミリメートルの間、５０ミリメートルから１００ミリメートルの間、又は１００ミリメートルから１５０ミリメートルの間である。ある特定の実施形態では、縁部３９５の一部、具体的には、種結晶のアレイの外向きの縁部は、図１９Ｇに示されるように、種結晶３７０のアレイの湾曲した、若しくはほぼ円形又は楕円形の周囲を可能にするために、直線ではなく、円形又は楕円形の横断面になるように切断することができる。ある特定の実施形態では、種結晶３７０の出発点は、大部分が円形の周囲を有するウエハであり、元の縁部の一部が保持される一方、他の縁部はテッセレーションのために上記のように調製される。
ある特定の実施形態では、１つ以上の種結晶の裏面、並びに任意選択的に１つ以上の縁部及び／又は前面が、機械的にコンプライアントなコーティング又は界面層１９２１でコーティングされており（図１９Ｅ）、これは、種結晶３７０若しくは堆積された層又は構造のいずれも亀裂又は他の不具合を被ることなく、種結晶３７０とその上に配置された堆積層又は構造との間に形成された外因性又は内因性の応力に適応するように構成されている。機械的にコンプライアントなコーティングは、グラファイト、熱分解グラファイト、窒化ホウ素、熱分解窒化ホウ素、二硫化モリブデン、及び二硫化タングステンのうちの１つ以上を含むか、又はそれらで構成することができる。ある特定の実施形態では、機械的にコンプライアントなコーティングは、スパッタリング、化学気相堆積、プラズマ化学気相堆積、高密度プラズマ化学気相堆積、及び電子ビーム蒸発のうちの少なくとも１つによって堆積される。ある特定の実施形態では、機械的にコンプライアントなコーティングは、完全に高密度ではなく、スラリーに懸濁した粒子の噴霧、スラリーに懸濁した粒子のスクリーン印刷、スラリーに懸濁した粒子の塗装、プラズマ溶射などのうちの１つ以上によって堆積される。ある特定の実施形態では、機械的にコンプライアントなコーティングは、熱処理プロセスに供され、機械的コンプライアントなコーティング内の粒子が部分的又は完全に焼結される。
幾つかの実施形態では、種結晶３７０の各々の厚さは、５０マイクロメートル以内、２５マイクロメートル以内、１０マイクロメートル（μｍ）以内、５マイクロメートル以内、２マイクロメートル以内、又は１マイクロメートル以内に等しい。ある特定の実施形態では、均一なシードの厚さは、種結晶のクランプされたアレイの機械的完全性を向上させる。ある特定の実施形態では、均一なシードの厚さは、種結晶の上面の共平面性を高める。ある特定の実施形態では、均一なシードの厚さは、製造される複合構造の機械的完全性及び熱均一性の両方を向上させることができる。種結晶３７０の大面積表面１０２の各々の結晶学的ミスカットは、大きさ及び方向３９７を有する。例えば、特定のｃ面種結晶が、ｍ方向に０．５０度、直交するａ方向に０．０６度ミスカットされている場合、ミスカットの大きさは約０．５０４度であり、その方向は特定のｍ方向から６．８度離れている。幾つかの実施形態では、種結晶３７０の結晶学的ミスカットの各々の大きさは、０．２度以内、０．１度以内、０．０５度以内、０．０２度以内、又は０．０１度以内で等しい。幾つかの実施形態では、種結晶の各々の結晶学的ミスカットの方向３９７は、１０度以内、５度以内、２度以内、１度以内、０．５度以内、０．２度以内、又は０．１度以内に位置合わせされる。
ある特定の実施形態では、種結晶３７０のアレイは、図１８Ａ～１８Ｄに概略的に示されるように、機械的固定具内に配置される。この実施形態は、種結晶の数が少ない場合、又は種結晶のアレイ内の各種結晶の周囲の一部をクランプすることによって各種結晶を適所に保持することができる場合に好適でありうる。例えば、この技法は、図１７Ｅ及び１７Ｆに示される種結晶アレイには使用できるが、図１７Ａ～Ｄに示される種結晶アレイには使用することができない。種結晶３７０は、バッキングプレート１８１０上に配置することができ（図１８Ａ）、保持リング１８３０（図１８Ｂ）は、種結晶３７０のアレイの周囲に配置することができ、クランプリング１８４０（図１８Ｃ）は、保持リング１８３０の上部に配置することができる。バッキングプレート１８１０、保持リング１８３０、及びクランプリング１８４０の各々は、ねじ、ボルト、又はねじ付きロッドなどの１組の締結具による取り付けのために、３つ以上の貫通孔１８２０、１８２５を有しうる。ある特定の実施形態では、貫通孔１８２０はタップされ、一方、貫通孔１８２５は穿孔される。好ましい実施形態では、バッキングプレート１８１０、保持リング１８３０、及びクランプリング１８４０の各々は、モリブデンなど、種結晶３７０の熱膨張係数（ＣＴＥ）よりわずかに小さい熱膨張係数（ＣＴＥ）を有する材料から製造される。ある特定の実施形態では、貫通孔１８２０は、種結晶３７０の周囲に位置する。ある特定の実施形態では、少なくとも１つの種結晶３７０は、バッキングプレート１８１０内の少なくとも１つの貫通孔１８２０又は１８２５と位置合わせされた貫通孔が貫通している。ある特定の実施形態では、バッキングプレート１８１０、保持リング１８３０、及びクランプリング１８４０のうちの１つ以上を離型コーティングでコーティングして、固定具構成要素から融合した結晶を簡単に取り外すことができる。ある特定の実施形態では、離型コーティングは、機械部品上へのＧａＮの堆積又は接着を抑制する。ある特定の実施形態では、離型コーティングは、種結晶と固定具構成要素との間に機械的コンプライアンスを提供し、亀裂又は不具合なしに残留ＣＴＥの不整合による応力に適応する。離型コーティングは、グラファイト、窒化ホウ素、二硫化モリブデン、又は二硫化タングステンのうちの１つ以上を含むか、又はそれらで構成されうる。ある特定の実施形態では、離型コーティングは完全に高密度ではなく、スラリーに懸濁した粒子の噴霧、スラリーに懸濁した粒子のスクリーン印刷、スラリーに懸濁した粒子の塗装などのうちの１つ以上によって堆積される。
幾つかの実施形態では、モリブデン（Ｍｏ）は、摂氏２０度から摂氏１０００度の温度範囲にわたって平均された場合、約５．８×１０－６／ＫのＣＴＥを有することが知られていることから、機械的固定具の少なくとも一部をモリブデン（Ｍｏ）から形成することが望ましい。幾つかの実施形態では、Ｍｏの合金は、その再結晶温度が結晶成長プロセス中に機械的固定具が到達する最高温度を超えるように選択される。処理中に再結晶温度を超えると、Ｍｏ基板で結晶粒成長が発生し、材料の応力状態が変化し、その後の冷却後に材料の脆化につながる可能性がある。Ｍｏにチタンとジルコニウムをドーピングして、商業的にチタン－ジルコニウム－モリブデン（ＴＺＭ）合金と呼ばれるものが生成されると、Ｍｏと比較して再結晶温度が摂氏１２００度から摂氏１４００度の範囲に上昇することが知られており、これは、元素Ｍｏの再結晶温度よりも摂氏２００度から摂氏３００度高く、エピタキシャル成長温度よりも摂氏１００度から摂氏６００度高い。ＴＺＭは、Ｍｏ（９８％超、好ましくは少なくとも９９％）、Ｔｉ（０．２％から１．０％の間）、Ｚｒ（０％から０．３％の間）、及びＣ（０％から０．１％の間）の希釈合金である。他の合金も可能である。例えば、摂氏２０～１０００度の温度範囲にわたって平均されたＭｏＷの合金のＣＴＥは、４．９×１０－６／Ｋから５．８×１０－６／Ｋの範囲に入るように設計することができる。機械的固定具構成材料のＣＴＥは、第１の表面の平面における結晶のＣＴＥの８０％から９９％の間、８５％から９８％の間、９０から９７％の間、又は９４％から９６％の間になるように設計することができる。
機械的固定具構成要素の平坦度は、それらの直径全体にわたる反りの量がそれらの直径の０．１％を超えてはならず、好ましくは０．０２％を超えてはならないようなものである。反りは、本明細書では、仮想平面からの固定具構成要素の上面の正の最大偏差と負の最大偏差の合計として定義され、ここで、この架空の平面は、固定具構成要素の上面と交差し、反りの大きさを最小化する平面になるように選択される。
保持リングと種結晶３７０のアレイとの間のクリアランスは、バルク結晶成長に用いられる所定の温度でクリアランスがほぼゼロに収縮するように選択することができ、種結晶３７０の各々を、隣り合う結晶の隣接する縁部間に間隙がほとんど又は全く存在しないように位置決めし、種結晶３７０の正確な結晶学的位置合わせを確保する。一例では、種結晶３７０の隣接する縁部間の間隙１７１１（図１７Ａ～１７Ｆ）は、ゼロから２００マイクロメートルの間、０．１マイクロメートルから５０マイクロメートルの間、又は０．２マイクロメートルから５０マイクロメートルの間である。ある特定の実施形態では、バッキングプレート１８１０、保持リング１８３０、及びクランプリング１８４０の各々は、モリブデン、若しくはモリブデン合金、例えば、ＭｏＷ又はＴＺＭ又は銀被覆若しくは銀被覆Ｍｏ、Ｗ、又はＮｉなどから製造される。ある特定の実施形態では、バッキングプレート１８１０、保持リング１８３０、及びクランプリング１８４０のうちの少なくとも１つを準備するために用いられる材料は、機械加工する前に残留応力を除去するためにアニールされる。ある特定の実施形態では、２つ、３つ、又はそれより多くの種結晶の交点の位置でバッキングプレート１８１０にメサ構造が組み込まれる。ある特定の実施形態では、メサの平面又は同一平面に平行な種結晶３７０の表面の位置合わせ精度又は平面性を改善するように、メサの頂部は、正確に平坦かつ同一平面になるように研削される。ある特定の実施形態では、追加の構成要素が、スペーサパッド又はばねなどの機械的固定具に組み込まれる。追加の構成要素は、モリブデン、タングステン、タンタル、ニオブ、銀、金、白金、又はイリジウムのうちの少なくとも１つなど、アンモノサーマル結晶成長環境に適合する材料から製造することができる。
固定具内に種結晶のアレイをアセンブリした後、固定具は、少なくとも３つのねじ、ボルト、ねじ付きロッド及びナット、又は同様の締結具１８５５を使用して一緒に固定され、タイル状アレイ１８６０を形成することができる（図１８Ｄ）。
機械的固定具は、該固定具上又は固定具内に位置づけられＩＩＩ族窒化物結晶の各々の間の結晶方位が実質的に同一になるような態様で設計及び製造される。再び図１８Ｄを参照すると、第１の座標系１８２１（ｘ１ｙ１ｚ１）は、第１のＩＩＩ族窒化物結晶１８０１の結晶方位を表し、ここで、ｚ１は第１のＩＩＩ族窒化物結晶１８０１の表面１８１１の公称方位の負の表面法線であり、ｘ１及びｙ１はｚ１に直交するベクトルである。例えば、表面１８０１が（０００１）方位を有している場合、ｚ１は［０００－１］に沿った単位ベクトルであり、ｘ１及びｙ１は、それぞれ、［１０－１０］及び［１－２１０］に沿って選択することができる。表面１８１１が（１０－１０）方位を有している場合、ｚ１は［－１０１０］に沿った単位ベクトルであり、ｘ１及びｙ１は、それぞれ、［１－２１０］及び［０００１］に沿って選択することができる。同様に第２の座標系１８２２（ｘ２ｙ２ｚ２）は、第２の窒化物結晶１８０２の結晶方位を表し、ここで、ｚ２は第２の窒化物結晶１８０２の表面１８１２の公称方位の負の表面法線であり、ｘ２及びｙ２はｚ２に直交するベクトルであり、（ｘ１ｙ１ｚ１）の場合と同じ規則が（ｘ２ｙ２ｚ２）に対応する結晶学的方向に用いられる。第１の窒化物結晶の表面と第２の窒化物結晶の表面との間の結晶方位差は、３つの角度α、β、及びγによって特定することができ、ここで、αはｘ１とｘ２との間の角度であり、βはｙ１とｙ２との間の角度であり、γはｚ１とｚ２との間の角度である。第１及び第２の窒化物結晶の表面方位がほぼ同一であることから、極性方位差角度γは非常に小さく、例えば、０．５度未満、０．２度未満、０．１５度未満、０．１度未満、０．０５度未満、０．０２度未満、又は０．０１度未満である。配置中の窒化物結晶の方位の正確な制御に起因して、方位差角度α及びβもまた非常に小さく、例えば、１度未満、０．５度未満、０．２度未満、０．１度未満、０．０５度未満、０．０２度未満、又は０．０１度未満である。典型的には、γはα及びβ以下である。追加の隣接する窒化物結晶間の結晶方位差も同様に非常に小さい。しかしながら、結晶方位差角度α、β、及びγは、ｘ線測定で検出可能であってよく、約０．００５度超、約０．０１度超、約０．０２度超、約０．０５度超、約０．１度超、又は約０．２度超でありうる。
上述の実施形態では、種結晶のアレイを支持する機械的固定具は、それらの種結晶のＣＴＥと同様であるが、それよりわずかに小さいＣＴＥを有しうる。別の実施形態では、多結晶ＩＩＩ族窒化物含有支持構造が、機械的固定具のモリブデン材料の代わりに用いられる。多結晶ＩＩＩ族窒化物は、テクスチャ化されているか、又は高度にテクスチャ化されていてもよい。ＧａＮのＣＴＥはａ方向とｃ方向との間で約１２％異なることから、例えば、多結晶ＧａＮは、単結晶ＧａＮ種結晶と正確に整合するＣＴＥを有しない。しかしながら、不整合は小さく、ａ方向及びｃ方向におけるＣＴＥの温度依存性は類似している。加えて、多結晶ＧａＮ材料がｃ方向に高度にテクスチャ化されているという限界では、その横方向のＣＴＥは、ａ方向の単結晶ＧａＮのＣＴＥに非常に近くなる。テクスチャ化された多結晶ＩＩＩ族金属窒化物を製造する例示的な方法は、その各々がここに参照することによって本明細書に組み込まれる、米国特許第８，０３９，４１号、同第８，４６１，０７１号、米国再発行特許４７１１４号、米国特許第１０，０９４，０１７号、及び同第１０，６１９，２３９号の各明細書に記載されている。
処理中に種結晶３７０のアレイを支持するために用いられる、ある特定の実施形態では、種結晶３７０のアレイは、図１９Ａに示されるように、サセプタ１９１０の支持表面１９１５上に配置される。この実施形態は、図１７Ａ～Ｆに概略的に示されているシードアレイの各々に適している可能性がある。幾つかの実施形態では、Ｘ方向、又はＸ方向及びＹ方向など、少なくとも１つの方向において、画成された規則的な間隔を維持することができるように、所望のサイズのスペーサ（図示せず）が、種結晶３７０の各々の隣接する縁部間に配置される。スペーサは、機械加工されたブロック又は所望の直径のワイヤを含みうる。種結晶３７０の各々の隣接する縁部間の間隔は、該間隔が、０．１マイクロメートル（μｍ）から１ミリメートル（ｍｍ）の間、又は０．１マイクロメートルから２００マイクロメートルの間、０．１マイクロメートルから５０マイクロメートルの間、又は０．２マイクロメートルから５０マイクロメートルの間など、２ミリメートル（ｍｍ）未満になるように設定することができる。
サセプタ１９１０は、ＳｉＯ２、グラファイト、熱分解窒化ホウ素（ＰＢＮ）、ＳｉＣ被覆グラファイト、ＰＢＮ被覆グラファイト、ＴａＣ被覆グラファイト、モリブデン、又はモリブデン合金のうちの１つ以上を含むか、若しくはそれらで構成されうる。ある特定の実施形態では、１つ以上の種結晶に面するサセプタ１９１０の表面１９１５は、離型コーティング１９２３でコーティングすることができる。離型コーティング１９２３は、グラファイト、窒化ホウ素、二硫化モリブデン、又は二硫化タングステンのうちの１つ以上を含むか、又はそれらで構成されうる。ある特定の実施形態では、離型コーティング１９２３は完全に高密度ではなく、スラリーに懸濁した粒子の噴霧、スラリーに懸濁した粒子のスクリーン印刷、スラリーに懸濁した粒子の塗装などのうちの１つ以上によって堆積される。ある特定の実施形態では、種結晶３７０のアレイは、支持表面１９１５の上に配置されたリテーナリング１９３０によって取り囲まれる。ある特定の実施形態では、リテーナリング１９３０は、例えば、モリブデン又はモリブデン合金など、ＧａＮよりわずかに小さいＣＴＥを有する材料を含むか、若しくはそれらで構成されうる。ある特定の実施形態では、種結晶とそこに形成された結晶面との正確な位置合わせを容易にするために、サセプタ１９１０は、種結晶３７０の形状に形成された中空領域又は支持表面１９１５に形成された窪みを有するように機械加工される。ある特定の実施形態では、リテーナリング１９３０は、ワイヤを含むか、若しくはワイヤで構成されうる。ある特定の実施形態では、間に形成された機械的にコンプライアントなコーティング（例えば、図１９Ｅの界面層１９２１）を有する１つ以上の種結晶の大面積表面が、サセプタ１９１０の支持表面１９１５と接触して配置される。ある特定の実施形態では、機械的にコンプライアントなコーティング（例えば、界面層１９２１）を有する１つ以上の種結晶の大面積表面が、サセプタ１９１０の支持表面１９１５とは反対側に位置づけられる。機械的にコンプライアントなコーティングは、（一又は複数の）種結晶３７０とサセプタ１９１０との間、及び／又は（一又は複数の）種結晶３７０と多孔質部材１９４０及び／又は反対側に配置された多結晶ＧａＮ層１９５０との間に形成される外因性及び内因性応力の一部を軽減するために用いられる（これらについては以下で論じる）。
ある特定の実施形態では、多孔質部材１９４０が種結晶３７０のうちの１つ以上の上に配置され、種結晶３７０と多孔質部材１９４０との間に生じるＣＴＥ不整合に起因して種結晶３７０に誘起される外因性の応力を最小限に抑えるように構成される。多孔質部材１９４０はまた、種結晶３７０とその上に形成されたその後に堆積された多結晶ＧａＮ層１９５０との間に生じるＣＴＥ不整合に起因して種結晶３７０に誘起される応力を低減するのにも有用である。ある特定の実施形態では、多孔質部材１９４０は、図１９Ｆに示されるように、ハニカム構造を有する。多孔質部材１９４０は、グラファイト、炭素繊維、シリカ繊維、アルミノケイ酸繊維、ホウケイ酸繊維、炭化ケイ素コーティング、熱分解窒化ホウ素コーティング、熱分解グラファイトコーティング、又はポリマーのうちの１つ以上を含むか、又はそれらで構成されうる。
種結晶３７０のアレイの支持体を形成するために用いられるプロセスの一部として、種結晶３７０のアレイがその上に正確に位置決めされたサセプタ１９１０を、多結晶ＧａＮ合成が可能な反応器内に配置することができる。次に、多結晶ＧａＮ反応器を閉じ、排気し、窒素で埋め戻すことができる。反応器内のサセプタ１９１０の温度を約９００℃まで上昇させて、Ｎ２中５％Ｈ２の混合物中でのベークアウトを約２４時間実施して、炉から酸素及び水分を除去することができる。窒素のベークアウト後、例えば、毎分１．２標準リットルのＣｌ２を、摂氏約８５０度の温度でガリウムを含むソースチャンバを通じて流すことができ、流出物は、窒素キャリアガス中、ＮＨ３の毎分１５標準リットルの流れと混合させることができる。該プロセスを約３０時間実施し、反応性ガスを停止し、反応器を冷却することができる。約１ミリメートル厚のテクスチャ化した多結晶ＧａＮ層１９５０を、種結晶３７０のアレイ上に堆積させて、図１９Ｂに概略的に示される構造と同様の構造を生成することができる。多孔質部材１９４０内の開口部、間隙１９４１、又は細孔は、存在する場合には、多結晶ＧａＮで部分的に又は完全に充填される。ある特定の実施形態では、多孔質部材１９４０は、多結晶ＧａＮ内に完全に包まれる（図示せず）。ある特定の実施形態では、例えば、多孔質部材１９４０の形成に用いられる材料内に配置されたポリマーなどの多孔質部材１９４０の１つ以上の成分は、多結晶ＧａＮ層１９５０の堆積中に部分的な又は完全な分解を被り、したがって、多孔質部材１９４０内の材料が１つ以上の望ましい機械的特性を発現することを可能にする。
多結晶ＧａＮ層１９５０の形成後、多結晶ＧａＮ層１９５０で結合させた、種結晶３７０を含むタイル状の複合構造１９６０は、次に、図１９Ｃに概略的に示されるように、サセプタ１９１０から分離させることができる。少なくとも種結晶３７０のアレイも含むタイル状の複合構造１９６０の成分として、多結晶ＧａＮ層１９５０は、本明細書ではしばしばマトリクス部材と呼ばれる。図１９Ｃ～１９Ｆに示されるタイル状の複合構造１９６０及び多結晶ＧａＮ層又はマトリクス部材１９５０は、多孔質部材１９４０を含むが、この構成は、本明細書に提供される開示の範囲に関して限定することを意図していない。幾つかの実施形態では、マトリクス部材は、任意選択的に多孔質部材１９４０を含みうる。ある特定の実施形態では、サセプタ１９１０は、サセプタ１９１０とタイル状の複合構造１９６０内の成分との間に形成された任意の結合を破壊するために用いられる機械的プロセスを使用することによって、タイル状の複合構造１９６０から分離される。一例では、サセプタ１９１０とタイル状の複合構造１９６０との間に機械的剪断力が加えられて、その間に配置された離型コーティング１９２３又は界面層１９２１の一部に亀裂が生じて破損し、したがって、サセプタ１９１０とタイル状の複合構造１９６０とを分離させることができる。他の実施形態では、サセプタ１９１０は、例えば鉱酸又は塩基に溶解される。
タイル状の複合構造１９６０のある特定の実施形態では、図１９Ｄに概略的に示されるように、隣接するタイル状種結晶３７０間に間隙１９７０が形成される。形成された間隙１９７０は、マージ処理などの後続の処理工程中に、多結晶ＧａＮ層１９５０の成長が種結晶３７０からの横方向の成長を妨げることを抑制するのに役立ちうる。間隙１９７０は、約１マイクロメートルから約５ミリメートルの間、約５マイクロメートルから約１ミリメートルの間、約１０マイクロメートルから約５００マイクロメートルの間、又は約２０マイクロメートルから約２００マイクロメートルの間の幅を有しうる。間隙１９７０は、約１マイクロメートルから約１ミリメートルの間、約５マイクロメートルから約３００マイクロメートルの間、又は約１０マイクロメートルから約１００マイクロメートルの間の深さを有しうる。間隙１９７０は、例えば、ダイシングソーなどのレーザ加工によって形成することができる。ある特定の実施形態では、間隙形成プロセスは、エッチングの代わりに、又はエッチングに加えて、多結晶ＩＩＩ族窒化物材料が隣接する種結晶３７０間に形成されることを防止するマスキング操作を含む。ある特定の実施形態では、種結晶３７０のパターニング及びエッチングは、図１Ａ～１Ｔに概略的に示されるように、タイル状の複合構造１９６０の形成前ではなく形成後に実施される。
正確に配向された種結晶３７０のアレイを含む、タイルアレイ１８６０及び／又はタイル状の複合構造１９６０は、例えば、アンモノサーマル成長、ＨＶＰＥ成長、又はフラックス成長を含むバルク結晶成長のための基板として使用することができる。以下の説明では、成長したＧａＮ層をアンモノサーマル層と表現されるが、代わりに、ＨＶＰＥ又はフラックス成長などの他のバルク成長法を使用してもよい。アンモノサーマルバルク成長を含むある特定の実施形態では、次に、１つ以上のタイル状アレイ１８６０及び／又はタイル状の複合構造１９６０をシードラック上に吊るし、カプセル、オートクレーブ、又はオートクレーブ内のライナなどの密封可能な容器内に配置することができる。ある特定の実施形態では、タイル状アレイの１つ以上の対が背中合わせに吊り下げられ、開口した及び／又はパターン化された大面積表面が外側に面する。次に、多結晶ＩＩＩ族金属窒化物などのＩＩＩ族金属源、少なくとも１つの鉱化剤組成物、及びアンモニア（又は、他の窒素含有溶媒）を密閉可能な容器に加え、該密閉可能な容器を密閉する。鉱化剤組成物は、Ｌｉ、Ｎａ、Ｋ、Ｒｂ、又はＣｓなどのアルカリ金属、Ｍｇ、Ｃａ、Ｓｒ、又はＢａなどのアルカリ土類金属、若しくはアルカリ又はアルカリ土類の水素化物、アミド、イミド、アミドイミド、窒化物、又はアジドを含みうる。鉱化剤は、ＮＨ４Ｆ、ＮＨ４Ｃｌ、ＮＨ４Ｂｒ、又はＮＨ４Ｉなどのハロゲン化アンモニウム、ＧａＦ３、ＧａＣｌ３、ＧａＢｒ３、ＧａＩ３などのハロゲン化ガリウム、若しくはＦ、Ｃｌ、Ｂｒ、Ｉ、ＨＦ、ＨＣｌ、ＨＢｒ、ＨＩ、Ｇａ、ＧａＮ、及びＮＨ３のうちの１つ以上の反応によって形成されうる任意の化合物を含みうる。鉱化剤は、他のアルカリ、アルカリ土類、又はアンモニウム塩、他のハロゲン化物、尿素、硫黄又は硫化物塩、若しくはリン又はリン含有塩を含みうる。次いで、密閉可能な容器（例えば、カプセル）を、内部加熱高圧装置又はオートクレーブなどの高圧装置内に配置し、該高圧装置を密閉することができる。次に、タイル状アレイ１８６０及び／又はタイル状の複合構造１９６０を含む密閉可能な容器を、摂氏約４００度を上回る温度に加熱し、かつ約５０メガパスカルを上回って加圧して、アンモノサーマル結晶成長を実施する。
図２Ａ～２Ｃは、隣接したタイル状種結晶のアレイ上で実施されるバルク結晶成長プロセス内の異なる工程を示しており、パターン化された種結晶は、マスク開口部の下にトレンチを有しないＬＥＯプロセスによって形成される。バルク結晶成長プロセス中、ＩＩＩ族金属窒化物層２１３は、パターン化されたマスク層１１１の開口部１１２を通じて成長し、図２Ｂに示されるように開口部を通って外側に成長し、パターン化されたマスク層１１１上で横方向に成長し、最初に、隣接するマスク開口部間で合体し、次に、隣接するタイル又は種結晶間で合体する（図２Ｃ）。合体後、ＩＩＩ族金属窒化物層２１３は、パターン化されたマスク層１１１の開口部に対して垂直に成長したウィンドウ領域２１５、パターン化されたマスク層１１１上で横方向に成長したウィング領域２１７、及びパターン化されたマスク層１１１の隣接する開口部から成長するウィング間の境界に形成されるコアレッセンスフロント２１９、並びに隣接するタイル又は種結晶から成長するウィング間の境界に形成される第２のコアレッセンスフロント２３５を含む。貫通転位２１４は、基板１０１の表面に存在した貫通転位に由来して、ウィンドウ領域２１５に存在しうる。
図３Ａ～３Ｃは、バルクＩＩＩ族窒化物の側壁ＬＥＯプロセスを示している。図３Ｄ～３Ｅは、隣接するタイル化種結晶上でのバルク結晶成長を示しており、ここで、パターン化された種結晶は、側壁ＬＥＯプロセスによって形成される。図３Ａは、本明細書に記載されるプロセスの１つによって形成された、パターン化され、マスクされたトレンチ１１５を含む基板を示している。側壁ＬＥＯプロセスでは、ＩＩＩ族金属窒化物材料２２１は、図３Ｂに示されるように、パターン化され、マスクされたトレンチ１１５の側部及び底部で成長する。トレンチ１１５の側壁上のＩＩＩ族金属窒化物材料２２１が内側に成長するにつれて、原材料が、ＩＩＩ族金属のアンモノサーマル錯体（アンモノサーマル成長の場合）、ＩＩＩ族金属ハロゲン化物（ＨＶＰＥの場合）、若しくはＩＩＩ族金属合金又は無機錯体（フラックス成長の場合）を含むかどうかにかかわらず、ＩＩＩ族窒化物原材料がトレンチの底部に到達ことが徐々に困難になる。最終的に、ＩＩＩ族金属窒化物材料２２１は、トレンチの下部領域をピンチオフし、図３Ｃに示されるようにボイド２２５を形成する。横方向に成長したＩＩＩ族金属窒化物材料２２１の貫通転位の濃度は、基板１０１内の濃度よりも低いことが分かった。基板１０１に由来する多くの貫通転位２２３は、ボイド２２５の表面で終端する。付随して、ＩＩＩ族金属窒化物層２１３は、パターン化されたマスク層１１１の開口部１１２（又は、ウィンドウ）を通じて上方に成長する。しかしながら、横方向に成長したＩＩＩ族金属窒化物材料２２１は基板１０１よりも低濃度の貫通転位を有し、基板１０１に由来する多くの転位はボイド２２５の表面で終端することから、図２Ａ～２Ｃに関連して上述したように、垂直に成長したＩＩＩ族金属窒化物層２１３の転位密度は、従来のＬＥＯプロセスと比較して大幅に減少する。
図３Ｄ～３Ｅは、側壁ＬＥＯ成長プロセスの継続と隣接するタイル又は種結晶間の融合を示している。従来のＬＥＯプロセス（図２Ａ～２Ｃ）と同様に、ＩＩＩ族金属窒化物層２１３は、パターン化されたマスク層１１１の開口部１１２内で成長し、図３Ｄに示されるように開口部を通って外側に成長し、パターン化されたマスク層１１１上で横方向に成長し、最初に、隣接するマスク開口部間で合体し、次に、隣接するタイル又は種結晶間で合体する（図３Ｅ）。合体後、ＩＩＩ族金属窒化物層２１３は、図３Ｅに示されるように、パターン化されたマスク層１１１の開口部に対して垂直に成長したウィンドウ領域２１５、パターン化されたマスク層１１１上で横方向に成長したウィング領域２１７、及びパターン化されたマスク層１１１の隣接する開口部から成長するウィング間の境界に形成されるコアレッセンスフロント２１９、並びに隣接するタイル又は種結晶から成長するウィング間の境界に形成される第２のコアレッセンスフロント２３５を含む。横方向に成長したＩＩＩ族金属窒化物材料２２１は、基板１０１よりも低濃度の貫通転位を有し、基板１０１に由来する多くの貫通転位はボイド２２５で終端することから、ウィンドウ領域２１５の貫通転位の濃度は、従来のＬＥＯの場合よりも著しく低い。
アンモノサーマルＩＩＩ族金属窒化物層２１３は、約１０マイクロメートルから約１００ミリメートルの間、又は約１００マイクロメートルから約２０ミリメートルの間の厚さを有しうる。
ある特定の実施形態では、アンモノサーマルＩＩＩ族金属窒化物層２１３は、鋸切断、ラッピング、研削、研磨、化学機械研磨、又はエッチングのうちの少なくとも１つなど、１つ以上のプロセスに供される。
ある特定の実施形態では、アンモノサーマルＩＩＩ族金属窒化物層２１３における貫通転位及び積層欠陥などの拡張欠陥の濃度は、欠陥選択エッチングによって定量化することができる。欠陥選択エッチングは、例えば、Ｈ３ＰＯ４、ポリリン酸を形成するために長時間の熱処理によって調整されたＨ３ＰＯ４、及びＨ２ＳＯ４、又はＮａＯＨ及びＫＯＨのうちの１つ以上を含む溶融フラックスのうちの１つ以上を含む溶液を使用して実施することができる。欠陥選択エッチングは、摂氏約１００度から摂氏約５００度の間の温度で約５分から約５時間の間、実施されてよく、処理温度及び時間は、約１マイクロメートルから約２５マイクロメートルの間の直径を有するエッチピットの形成を生じさせるように選択され、その後、エッチャント溶液からアンモノサーマルＩＩＩ族金属窒化物層、結晶、又はウエハを除去する。
ウィンドウ領域２１５の表面における貫通転位の濃度は、下地基板１０１における濃度より約１０倍から約１０４倍低くなりうる。ウィンドウ領域２１５の表面における貫通転位の濃度は、約１０８ｃｍ－２未満、約１０７ｃｍ－２未満、約１０６ｃｍ－２未満、約１０５ｃｍ－２未満、又は約１０４ｃｍ－２未満でありうる。ウィング領域２１７の表面における貫通転位の濃度は、ウィンドウ領域２１５の表面における貫通転位の濃度よりも約１桁から約３桁低くなる可能性があり、約１０５ｃｍ－２未満、約１０４ｃｍ－２未満、約１０３ｃｍ－２未満、約１０２ｃｍ－２未満、又は約１０ｃｍ－２未満でありうる。幾つかの積層欠陥が、例えば約１ｃｍ－１から約１０４ｃｍ－１の間の濃度で、ウィンドウ領域２１５の表面に存在しうる。ウィング領域２１７の表面における積層欠陥の濃度は、ウィンドウ領域２１５の表面におけるウィング領域２１７の表面よりも約１桁から約３桁低くなる可能性があり、約１０２ｃｍ－１未満、約１０ｃｍ－１未満、約１ｃｍ－１未満、又は約０．１ｃｍ－１未満であってよく、あるいは検出不能でありうる。例えば刃状転位などの貫通転位は、例えば、約１×１０５ｃｍ－１未満、約３×１０４ｃｍ－１未満、約１×１０４ｃｍ－１未満、約３×１０３ｃｍ－１未満、約１×１０３ｃｍ－１未満、約３×１０２ｃｍ－１、未満又は１×１０２ｃｍ－１未満の線密度で、コアレッセンスフロント２１９及び２３５に存在しうる。コアレッセンスフロントに沿った転位密度は、５ｃｍ－１超、１０ｃｍ－１超、２０ｃｍ－１超、５０ｃｍ－１超、１００ｃｍ－１超、２００ｃｍ－１超、又は５００ｃｍ－１超でありうる。
ある特定の実施形態では、マスキング及びバルクＩＩＩ族窒化物結晶の成長プロセスは、１回、２回、３回、又はそれより多く繰り返される。幾つかの実施形態では、これらの動作は、第１のバルクＩＩＩ族金属窒化物層が基板１０１に結合されたままで実施される。他の実施形態では、基板１０１は、その後のマスキング及びバルク結晶成長動作の前に、例えば、鋸切断、ラッピング、研削、及び／又はエッチングによって除去される。
図４Ａ、４Ｂ、及び４Ｃは、自立型ＩＩＩ族金属窒化物ブール及び自立型ＩＩＩ族金属窒化物ウエハを形成する方法を示す簡略図である。ある特定の実施形態では、基板１０１は、アンモノサーマルＩＩＩ族金属窒化物層２１３（図３Ｅと同様に構成されている、図４Ａ）、又は堆積された最後のそのような層から取り外されて、アンモノサーマルＩＩＩ族金属窒化物層２１３の少なくとも一部を含む自立型の融合したアンモノサーマルＩＩＩ族金属窒化物ブール４１３を形成する。基板１０１の除去は、切断、研削、ラッピング、研磨、レーザリフトオフ、自己分離、及びエッチングのうちの１つ以上によって達成され、処理された自立型の横方向に成長したＩＩＩ族金属窒化物ブール４１３を形成することができる。処理された自立型の横方向に成長したＩＩＩ族金属窒化物ブール４１３は、アンモノサーマルＩＩＩ族金属窒化物層と類似又は実質的に同一の組成を含むことができ、エッチングは、基板１０１の裏側のエッチング速度がアンモノサーマルＩＩＩ族金属窒化物層の前面のエッチング速度よりもはるかに速い条件下で実施することができる。ある特定の実施形態では、アンモノサーマルＩＩＩ族金属窒化物層２１３の一部、又は堆積された最後のそのような層は、マスク層の堆積、層の一部をテフロン（登録商標）で包む、層の一部を「テフロン」に対してクランプする、「テフロン」塗料で塗装するなどによって、エッチャントによる攻撃から保護することができる。特定の実施形態では、基板１０１は単結晶窒化ガリウムを含み、基板１０１の大面積表面１０２は（０００１）結晶方位の約５度以内の結晶方位を有し、基板１０１は、Ｈ３ＰＯ４、ポリリン酸を形成するために長時間の熱処理によって調整されたＨ３ＰＯ４、及びＨ２ＳＯ４のうちの１つ以上を含む溶液中、摂氏約１５０度から摂氏約５００度の間の温度で約３０分から約５時間加熱することによって、又はＮａＯＨ及びＫＯＨのうちの１つ以上を含む溶融フラックス中で加熱することによって、優先的にエッチングされる。驚くべきことに、（一又は複数の）パターン化されたマスク層１１１は、エッチングストップとして作用することにより、基板１０１の優先的な除去を容易にすることができる。処理された自立型の融合したアンモノサーマルＩＩＩ族金属窒化物ブール４１３は、基板１０１の（一又は複数の）パターン化されたマスク層１１１の開口部１１２など、露出領域１２０の上に形成された１つ以上のウィンドウ領域４１５を含みうる。処理された自立型の融合し横方向に成長したＩＩＩ族金属窒化物ブール４１３はまた、（一又は複数の）パターン化されたマスク層１１１の非開口領域の上に形成された１つ以上のウィング領域４１７、及び図４Ｂに示されるような貫通転位の局所的にほぼ線形のアレイ４１９のパターン、並びに１つ以上の第２のコアレッセンスフロント４３５も含みうる。自立型の融合したアンモノサーマルＩＩＩ族金属窒化物ブール４１３の前面４２１及び背面４２３の１つ以上を、ラッピング、研磨、エッチング、及び化学機械研磨することができる。上で同様に論じたように、局所的にほぼ線形のアレイ４１９及び１つ以上の第２のコアレッセンスフロント４３５のパターンは、成長条件に応じて、隣接ウィング領域４１７間に配置された約２５マイクロメートル未満又は約１０マイクロメートル未満の幅を有する「鋭い境界」、若しくは、隣接ウィング領域４１７間に配置された約２５マイクロメートルから約１０００マイクロメートルの間、又は約３０マイクロメートルから約２５０マイクロメートルの間の幅を有する「拡張境界」を含む、コアレッセンスフロント領域を含みうる。
ある特定の実施形態では、自立型の融合したアンモノサーマルＩＩＩ族金属窒化物ブール４１３の縁部を研削して、円筒形の形状をしたアンモノサーマルＩＩＩ族金属窒化物ブールを形成する。ある特定の実施形態では、１つ以上の平坦部が、自立型の融合したアンモノサーマルＩＩＩ族金属窒化物ブール４１３の側面に研削される。ある特定の実施形態では、自立型の融合したアンモノサーマルＩＩＩ族金属窒化物ブール４１３は、図４Ｃに示されるように、１つ以上の自立型の融合したアンモノサーマルＩＩＩ族金属窒化物ウエハ４３１へとスライスされる。スライスは、マルチワイヤ鋸切断、マルチワイヤスラリー鋸切断、スライシング、内径鋸切断、外径鋸切断、劈開、イオン注入とそれに続く剥離、スポーリング、レーザ切断などによって実施することができる。自立型の融合したアンモノサーマルＩＩＩ族金属窒化物ウエハ４３１の１つ以上の大面積表面は、当技術分野で知られている方法に従って、ラッピング、研磨、エッチング、電気化学研磨、光電気化学研磨、反応性イオンエッチング、及び／又は化学機械研磨することができる。ある特定の実施形態では、面取り、ベベル、又は丸みを帯びた縁部は、自立型の融合したアンモノサーマルＩＩＩ族金属窒化物ウエハ４３１の縁部へと研削される。自立型の融合したアンモノサーマルＩＩＩ族金属窒化物ウエハは、少なくとも約１０ミリメートル、少なくとも約２５ミリメートル、少なくとも約５０ミリメートル、少なくとも約７５ミリメートル、少なくとも約１００ミリメートル、少なくとも約１５０ミリメートル、少なくとも約２００ミリメートル、少なくとも約３００ミリメートル、少なくとも約４００ミリメートル、又は少なくとも約６００ミリメートルの直径を有することができ、約５０マイクロメートルから約２０ミリメートルの間、又は約１５０マイクロメートルから約５ミリメートルの間の厚さを有しうる。自立型の融合したアンモノサーマルＩＩＩ族金属窒化物ウエハ４３１の１つ以上の大面積表面は、とりわけ、化学気相堆積、有機金属化学気相成長法、水素化物気相エピタキシー、分子線エピタキシー、フラックス成長、溶液成長、アンモノサーマル成長などによるＩＩＩ族金属窒化物成長のための基板として使用することができる。
タイル状種結晶アレイの構成例
本開示の幾つかの実施形態では、形成されたタイル状種結晶アレイから成長させた結晶層が、特にコアレッセンスフロントにおいて、結晶欠陥の数が減少し、隣接する粒子間又は種結晶間のミスアライメントが減少するように、結晶成長プロセス中又は複数工程の結晶成長プロセスの１つ以上の工程で用いられる種結晶のタイル状アレイは、望ましい結晶学的属性及び構造的属性を有する種結晶の使用及び位置合わせを含みうる。ある特定の実施形態では、種結晶３７０のアレイは、図１７Ａ～１９Ｇに示されるような二次元配列ではなく、図２０Ｂ～２０Ｃに示されるように、一次元配列に位置合わせされ、配向され、配置される。以下により詳細に説明するように、一度に一次元でタイル化することは、二次元で同時にタイル化することに比べて、ある特定の利点を提供することができる。概して、アレイ状に位置決めされた２つ以上の種結晶を支持する固定具又はハンドル基板は、種結晶とほぼＣＴＥが一致している。しかしながら、ｃ方向とａ方向のＣＴＥが異なる、非極性又は半極性ＧａＮ結晶をタイル化する場合、ウルツ鉱結晶構造のおかげで、ハンドル基板も同じ結晶方位を有する単結晶ＧａＮでない限り、ハンドル基板は両方向でＣＴＥが一致する可能性が低い。種結晶の一次元配列を形成し合体させることの利点は、一度に１つの成長方向だけで行うよりも、２方向で同時に結晶を合体させる方が困難でありうることである。さらに、コアレッセンス境界での欠陥レベルとタイル間の方位差角度は、研磨と位置合わせ操作の精度に大きく依存し、したがって、後続の操作で非常に高品質の合体したＧａＮ結晶を形成することができるように、種結晶の一次元配列を位置合わせして構成する方が簡単な場合がある。
本開示のある特定の実施形態では、図２０Ａ～２０Ｃに示されるように、第１の方向にタイル化されて種結晶の一次元配列を形成するために、複数の第１のＧａＮ タイル又は種結晶２００１が提供される。ある特定の実施形態では、種結晶３７０を含むか、又は種結晶３７０で構成されうるタイル結晶２００１の各々は、例えば、マルチワイヤソーイング、研削、研磨、及び化学機械研磨によって、共通の単結晶から調製される。形成されたタイル結晶２００１は、図２０Ａ～２０Ｃに示されるように、例えば、ｍ面種結晶のｃ方向に沿って、一次元にタイル化され、合体し、ほぼ平衡形状へと成長しうる。別の特定の実施形態では、ｃ面種結晶は、方向に沿ってタイル化され、ほぼ平衡形状へと成長しうる。元のシードは、アンモノサーマル的に、又はＨＶＰＥによって成長した可能性がある。
種結晶の一次元配列を形成するプロセス中、種結晶を所望の配向で位置決めし、位置合わせした後、合体工程を使用して、一次元配列に配置された種結晶を互いに（Ｙ方向）結合させる。合体プロセス中、隣接するタイル結晶２００１間の間隙２０１１（図１７Ａ～１７Ｆの間隙１７１１に類似した図２０Ｂ）は満たされ、間隙２０１１（図２０Ｂ及び２０Ｄ）と同じ位置にコアレッセンスフロント２０１５を形成しうる。合体工程は、例えば、図１８Ａ～１８Ｄに示されるように機械的固定具を使用して、図１９Ａ～１９Ｃに示されるように多結晶ＩＩＩ族窒化物層を使用して結合することによって、又は以下に説明するようにハンドル基板に結合することによって、別個のステップで実施することができる。次に、種結晶の合体させたアレイは、ハンドル基板から取り外し、後続のアンモノサーマル結晶成長実施のためのシードとして使用することができる。後続のアンモノサーマル結晶成長プロセスでは、図２０Ｄ～２０Ｅに示されるように、合体させた種結晶のアレイ上に形成された、成長結晶層２０４５をほぼ平衡形状に成長させて、成長したタイル状種結晶２０５０を形成することができる。
幾つかの実施形態では、機械的固定具（図１８Ａ～１８Ｄ）又は多結晶ＩＩＩ族窒化物結合層（図１９Ａ～１９Ｃ）を使用するのではなく、合体工程は、モリブデン、モリブデン合金、単一の結晶又は多結晶ＩＩＩ族金属窒化物、又は種結晶とＣＴＥがほぼ一致し、結晶成長環境に適合する別の材料のうちの１つ以上から形成される支持構成要素からなる、又は該支持構成要素を含むハンドル基板を使用して実施される。ハンドル基板の前面及び種結晶の背面に接着層を堆積させることができる。接着層は、ＳｉＯ２、ＧｅＯ２、ＳｉＮｘ、ＡｌＮｘ、又はＢ、Ａｌ、Ｓｉ、Ｐ、Ｚｎ、Ｇａ、Ｓｉ、Ｇｅ、Ａｕ、Ａｇ、Ｎｉ、Ｔｉ、Ｃｒ、Ｚｎ、Ｃｄ、Ｉｎ、Ｓｎ、Ｓｂ、Ｔｌ、Ｗ、Ｉｎ、Ｃｕ、又はＰｂ、若しくはそれらの酸化物、窒化物、又は酸窒化物のうちの１つ以上を含みうる。ある特定の実施形態では、ハンドル基板及び種結晶のうちの少なくとも１つの上の接着層の組成は、摂氏約３００度未満、摂氏約４００度未満、又は摂氏約５００度未満の温度で発生期の溶融を被るように選択することができる融点を有しうる。ある特定の実施形態では、ハンドル基板及び種結晶のうちの少なくとも１つの他方の上の接着層の組成は、摂氏約３００度未満、摂氏約４００度未満、又は摂氏約５００度未満の温度で発生期の溶融を被るように選択することができ、摂氏約６００度を超える、摂氏約７００度を超える、摂氏約８００度を超える、又は摂氏約９００度を超える融点を有するように選択することができる融点を有することができる。接着層の組成及び構造は、摂氏約３００度未満、摂氏約４００度未満、摂氏約５００度未満、又は摂氏約約６００度未満の温度で発生期の溶融を被るように選択することができ、次に、対になる接着層に結合し、固相線温度未満の温度で熱処理を行った後、未溶融のままにするか、若しくは、摂氏約６００度を超える、摂氏約７００度を超える、摂氏約８００度を超える、又は摂氏約９００度を超える温度で約２０％未満、約１０％未満、又は約５％未満の溶融体積分率を維持する。種結晶は、少なくとも１つの接着層組成物が溶融することができる第１の温度でハンドル基板に結合され、次に、結晶成長プロセスが行われる第２のより高い温度で未溶融のままになるように熱処理し、この温度で結晶成長プロセスを実施して、種結晶を融合結晶へと合体させる。さらなる詳細は、その全体がここに参照することによって本明細書に取り込まれる、米国特許第１０，４００，３５２号明細書に記載されている。
結晶形成プロセスの幾つかの実施形態では、次に、図２１Ａに概略的に示されるように、成長させたタイル状種結晶２０５０をスライスする。一例では、スライスは、ｍ面に平行かつ元のシード表面に平行に実施され、成長したタイル状種結晶２０５０の長くて狭い部分、例えば、結晶２１０１、２１０２、２１０３、２１０４、２１０５、２１０６、２１０７、及び２１０８を形成する。次に、成長したタイル状種結晶２０５０の長くて狭い部分が、並べてタイル状にされる。隣接するストリップは互いの上又は下の結晶から形成されたため、図２０Ａ～２０Ｅに示される元の一次元タタイル化プロセスがそれほど正確ではなかったとしても、列に沿った結晶方位は非常に正確であり、例えば、０．３°より良い、０．１°、０．０５°、０．０２°、又は０．０１°より良い。
図２１Ｂ～２１Ｃに示される、種結晶のアレイを形成するプロセス中、成長させたタイル状種結晶の狭い部分を所望の配向で位置決めし、位置合わせした後、合体工程を使用して、成長させたタイル状種結晶の狭い部分を結合する（Ｘ方向）。合体プロセス中、隣接するタイル結晶２００１間の間隙２１１２（図２１Ｂ）が埋められ、間隙２１１２と同じ位置にコアレッセンスフロント２１１５を形成する（図２１Ｂ及び２１Ｄ）。合体後、図２１Ｄ～２１Ｅに示されるように、第１の二次元タイル状結晶は固定具又はハンドル基板から剥離され、再成長結晶層２１４５を取り囲むほぼ平衡形状へと再成長させることができる。再成長結晶２１５０は、種結晶２１０１、２１０２などにおける既存のコアレッセンスフロント２０１５の延長によって形成されたコアレッセンスフロント２０１５とともに、上述の第２のコアレッセンスフロント４３５と同様の結晶のアレイに見られる、間隙２１１２内又は間隙２１１２の上に形成されたコアレッセンスフロント２１１５を含む、成長させた結晶層２１４５を含む。元のタイル化の不正確さは、Ｙ、又は軸方向の結晶粒界として現れる場合がある（すなわち、コアレッセンスフロント２０１５；示されている特定の例ではｃ方向）が、Ｘ方向の方位差（すなわち、コアレッセンスフロント２１１５；示されている特定の例ではａ方向）は最小限に抑える必要がある。
次に、再成長結晶２１５０は、図２２Ａに概略的に示されるように、Ｘ－Ｙ面（示された特定の例ではｍ面に平行）でスライスされて、例えば、スライス２２０１、２２０２、２２０３、２２０４、２２０５、２２０６、２２０７、及び２２０８を形成することができる。加えて、図２２Ｂに示されるように、再成長結晶２１５０又はスライス２２０１～２２０８は、次に、特定の例ではｃ面に平行である（図２１Ｄ）、コアレッセンスフロント２０１５で見られる欠陥のある粒界に対応する位置２２２０でスライスされて、例えばスラブ２２０１Ａ、２２０１Ｂ、２２０１Ｃ、…、２２０２Ａ、２２０２Ｂ、２２０２Ｃ、…２２０８Ｃ、２２０８Ｄ、及び２２０８Ｅ（例えば、合計４０個のスラブ）を形成する。スライス２２０１～２２０８を形成し、位置２２２０でスライスを分割した後、得られたスラブ２２０１Ａ～２２０８Ｅは、次に、図２２Ｃに示されるように、前のタイル化操作と直交する方向に再度タイル化することができる。この構成では、Ｚ方向に互いに隣接するスラブを横に並べて配置してＹ方向の一次元配列とし、位置２２２０に準備された縁部は、互いに隣り合わせに配置される。スラブ２２０１Ａ～２２０８Ａのこの形成されたアレイ（図２２Ｃ～２２Ｄ）は、再成長結晶２１５０に見られる非常に小さい方位差が、その後に形成されるモザイク結晶２２５０全体に複製されることを可能にする。
図２２Ｂ～２２Ｃに示されるスラブ２２０１Ａ～２２０８Ａのアレイを形成するプロセス中、スラブ２２０１Ａ～２２０８Ａを所望の配向に位置決めし、位置合わせした後、合体工程を使用して、スラブ２２０１Ａ～２２０８Ａのアレイを一緒に結合する（Ｙ方向）。合体プロセス中、隣接するスラブ２２０１Ａ～２２０８Ａ間の間隙２２１２（図２２Ｃ）が埋められ、間隙２２１２と同じ位置にコアレッセンスフロント２２１５を形成する（図２２Ｃ及び２２Ｅ）。アレイ内に配置されたスラブ２２０１Ａ～２２０８Ａの各々は、少なくとも１つのコアレッセンスフロント２２１５によって結合される（図２２Ｃ）。スラブ２２０１Ａ～２２０８Ａのアレイが再合体されると、次に、図２２Ｅに示されるように、固定具又はハンドル基板からそれらを剥離し、再成長させて、コアレッセンスフロント２２１５に関連する大幅に減少した欠陥濃度を含む、成長結晶層２２４５を有する平衡形状を形成することができる。同様の手順に従って、スラブ２２０１Ｂ～２２０８Ｂ、２２０１Ｃ～２２０８Ｃ、…及び２２０１Ｅ～２２０８Ｅを合体され、成長させることができる。
図２０Ａ～２２Ｆに概略的に示される手順を用いて、後続のｍ面ブールのアンモノサーマル結晶成長、又はＨＶＰＥ又はフラックス成長などの別の方法による後続のバルク結晶成長においてシードとして使用するのに適した、大面積で低欠陥のｍ面ＧａＮ結晶を製造することができる。同様の、連続的な１－Ｄタイル化操作を使用して、後続のバルク結晶成長でシードとして使用するのに適した、又は、電子デバイス又は光電子デバイス製造用の基板として使用するのに適した、大面積で低欠陥のｃ面又は半極性ＧａＮ結晶を調製することができる。
ある特定の実施形態では、さらに一次元又は二次元のタイル化プロセスで使用するため、又は電子デバイス又は光電子デバイスの製造に基板として使用するために、モザイク結晶２２５０は、短い寸法に沿って又は斜めの角度でスライスされて、例えば、ＨＶＰＥ又はフラックス成長などの別の方法による、後続のアンモノサーマル結晶成長又は後続のバルク結晶成長におけるシードとしての使用に適した種結晶を形成する。
代替的な実施形態では、例えば、ｃ面又は半極性結晶の成長について、最初の一次元タイル化操作（図２０Ａ～２０Ｄ）が省略され、分離されたｍ面結晶が単純にほぼ平衡形状へと成長される。形成された結晶は、再成長結晶２１５０を形成するために、図２１Ａ～２１Ｅに示されるように、ｍ面に平行にスライスされ、タイル化されてもよい。あるいは、形成された結晶は、ｃ面に平行に、又は半極性配向でスライスされて、一次元タイル化操作用のシードを準備することができる。＋ｃ［０００１］方向に成長させたブールの領域からスライスした結晶は、転位密度が大幅に減少しており、ｃ面及び／又は半極性結晶の成長に特によく適しており、転位密度は１０６ｃｍ－２未満、１０５ｃｍ－２未満、１０４ｃｍ－２未満、又は１０３ｃｍ－２未満である。
図１７Ａ～１９Ｆに概略的に示されるように、二次元タイルの一工程プロセスに関して、連続的な１－Ｄタイル化手法は、より容易にタイルを選択、準備、及びスタック可能にする；単一の結晶ドメインをより正確に位置合わせする；ハンドル基板又は固定具に対するＣＴＥの不整合を減らし、それによって亀裂のリスクが軽減される；並びに、個々のタイルが例えば０．１°の目標仕様を超えて方位ずれするリスクが軽減されることを含めた、幾つかの利点を有しうる。
成長させた自立型の結晶の例
図５Ａ～５Ｅは、図１Ａ～４Ｃにまとめたパターン化された成長方法によって形成された個々のタイル結晶の上に形成された貫通転位パターンを示す簡略図である。図５Ａ～５Ｅに示される個々のタイル結晶は、図４Ａ～４Ｃに関連して説明される、自立型の融合したＩＩＩ族金属窒化物ブール４１３又はウエハ４３１の一部を形成することができるか、あるいは、以下でさらに説明される、図６Ａ～６Ｇに示される自立型の融合したアンモノサーマルＩＩＩ族窒化物ブール又はウエハの一部を形成することができる。自立型のアンモノサーマルＩＩＩ族金属窒化物ブール４１３又はウエハ４３１の大面積表面は、図３Ａ～３Ｅに関連して上述したように、エピタキシャル横方向過成長プロセス中に形成されたコアレッセンスフロント２１９から伝播した貫通転位の局所的にほぼ線形のアレイ４１９のパターンによって特徴づけることができる。貫通転位の局所的にほぼ線形のアレイのパターンは、２Ｄの六角形、正方形、長方形、台形、三角形、１Ｄの線形、若しくは、自立型の横方向に成長したＩＩＩ族金属窒化物ブール４１３を形成するためにプロセス中に用いられる露出領域１２０のパターン（図１Ｆ～１Ｌ）に少なくとも部分的に起因して形成される不規則なパターンでありうる。１つ以上のウィンドウ領域４１５が露出領域１２０（図１Ｆ～１Ｌ）の上に形成され、１つ以上のウィング領域４１７が、露出領域１２０の上にない部分、すなわち、横方向成長によって形成された部分に形成される。上で論じたように、形成されたコアレッセンスフロント２１９又は局所的にほぼ線形のアレイ４１９のパターンは、成長条件に応じて変動しうる横幅（すなわち、図５Ａ～５Ｅを含むページの表面に平行に測定される）を有するコアレッセンスフロント領域を含みうる。
より複雑なパターンも可能であり、これらは、例えば、亀裂又は劈開に対してより耐性があるという点で有利でありうる。パターン５０２は、例えば、自立型の融合し横方向に成長したＩＩＩ族金属窒化物ブール４１３が自立型のアンモノサーマルＩＩＩ族金属窒化物ブール４１３の大面積表面に対して傾斜角度でスライスされることに起因して、直交する別の方向と比較して一方向に長くなっていてもよい。貫通転位の局所的にほぼ線形のアレイのパターン５０２は、約５マイクロメートルから約２０ミリメートルの間、又は約２００マイクロメートルから約５ミリメートルの間のピッチ寸法Ｌを有する貫通転位の線形アレイ（図５Ｄ）によって特徴づけることができる。貫通転位の局所的にほぼ線形のアレイのパターン５０２は、約５マイクロメートルから約２０ミリメートルの間、又は約２００マイクロメートルから約５ミリメートルの間、又は約５００マイクロメートルから約２ミリメートルの間のピッチ寸法Ｌ（図５Ａ、５Ｂ）、又は２つの直交する方向におけるピッチ寸法Ｌ１及びＬ２（図５Ｃ及び５Ｅ）によって特徴づけることができる。ある特定の実施形態では、貫通転位の局所的にほぼ線形のアレイのパターン５０２は、ＩＩＩ族金属窒化物の下地結晶構造とほぼ整列し、例えば、局所的にほぼ線形のアレイは、＜１０－１０＞、＜１１－２０＞、又は［０００±１］のうちの１つ以上、若しくは自立型のアンモノサーマルＩＩＩ族金属窒化物ブール４１３又はＩＩＩ族金属窒化物ウエハ４３１の表面の平面におけるそれらの投影の約５度以内、約２度以内、又は約１度以内に位置する。パターン内の貫通転位の線形濃度は、約１×１０５ｃｍ－１未満、約３×１０４ｃｍ－１未満、約１×１０４ｃｍ－１未満、約３×１０３ｃｍ－１未満、約１×１０３ｃｍ－１未満、約３×１０２ｃｍ－１未満、又は約１×１０２ｃｍ－１未満でありうる。パターン５０２内の貫通転位の線形濃度は、５ｃｍ－１超、１０ｃｍ－１超、２０ｃｍ－１超、５０ｃｍ－１超、１００ｃｍ－１超、２００ｃｍ－１超、又は５００ｃｍ－１超でありうる。
再び図５Ａ～５Ｅを参照すると、自立型の融合したアンモノサーマルＩＩＩ族金属窒化物のブール又はウエハ内の個々の粒子又はドメインの大面積表面は、ウィング領域４１７のアレイ及びウィンドウ領域４１５のアレイによってさらに特徴づけることができる。各ドメイン（又は本明細書では粒子と呼ばれることもある）は、個々のタイル結晶（例えば、種結晶３７０）上での成長によって形成されうる。ドメインは、概して、ウィング領域、ウィンドウ領域、コアレッセンスフロント、及び転位の局所的にほぼ線形のアレイを含み、概してコアレッセンスフロントによって囲まれている。各ウィング領域４１７は、貫通転位の隣接する局所的にほぼ線形のアレイ４１９間に位置づけることができる。各ウィンドウ領域４１５は、単一のウィング領域４１７内に配置されてもよく、又は２つの隣接するウィング領域４１７間に位置付けられてもよく、１０マイクロメートルから５００マイクロメートルの間の最小寸法を有することができ、かつ、１０３ｃｍ－２から１０８ｃｍ－２の間の貫通転位濃度によって特徴づけることができ、これは、バルク結晶成長プロセス中にウィンドウ領域から垂直に伝播した残留貫通転位と、１０３ｃｍ－１未満の積層欠陥の濃度とから結果的に生じる。幾つかの実施形態では、ウィンドウ領域とウィング領域との間の境界には、約５ｃｍ－１から１０５ｃｍ－１の間の線密度で、転位が施されていてもよい。
アレイは、例えば、自立型の融合したアンモノサーマルＩＩＩ族金属窒化物ブールの大面積表面に対して傾斜した角度でブールがスライスされることに起因して、別の直交方向と比較して一方向に細長くなりうる。貫通転位の局所的にほぼ線形のアレイ４１９のパターンは、約５マイクロメートルから約２０ミリメートルの間、又は約２００マイクロメートルから約２ ミリメートルの間のピッチ寸法Ｌ、又は２つの直交する方向のピッチ寸法Ｌ１及びＬ２によって特徴づけることができる。ある特定の実施形態では、貫通転位の局所的にほぼ線形のアレイ４１９の第１のパターンは、ＩＩＩ族金属窒化物の下地結晶構造とほぼ整列しており、例えば、局所的にほぼ線形のアレイは、＜１０－１０＞、＜１１－２０＞、又は［０００±１］のうちの１つ以上、若しくは自立型のアンモノサーマルＩＩＩ族窒化物ブール又はウエハの表面の平面におけるそれらの投影の約５度以内、約２度以内、又は約１度以内にある。パターン内の貫通転位の線形濃度は、約１×１０５ｃｍ－１未満、約３×１０４ｃｍ－１未満、約１×１０４ｃｍ－１未満、約３×１０３ｃｍ－１未満、約１×１０３ｃｍ－１未満、約３×１０２ｃｍ－１未満、又は約１×１０２ｃｍ－１未満でありうる。パターン内の貫通転位の線形濃度は、５ｃｍ－１超、１０ｃｍ－１超、２０ｃｍ－１超、５０ｃｍ－１超、１００ｃｍ－１超、２００ｃｍ－１超、又は５００ｃｍ－１超でありうる。
貫通転位の局所的にほぼ線形のアレイ間のウィング領域４１７における貫通転位の濃度は、約１０５ｃｍ－２未満、約１０４ｃｍ－２未満、約１０３ｃｍ－２未満、約１０２ｃｍ－１未満、又は約１０ｃｍ－２未満でありうる。ウィンドウ領域４１５の表面における貫通転位の濃度は、約１０８ｃｍ－２未満、約１０７ｃｍ－２未満、約１０６ｃｍ－２未満、約１０５ｃｍ－２未満、又は約１０４ｃｍ－２未満でありうる。ウィンドウ領域の表面における貫通転位の濃度は、ウィング領域の表面における貫通転位の濃度よりも少なくとも２倍、少なくとも３倍、少なくとも１０倍、少なくとも３０倍、又は少なくとも１００倍高くなりうる。ウィンドウ領域の表面における貫通転位の濃度は、ウィング領域の表面における貫通転位の濃度よりも１０４倍未満、３０００倍未満、１０００倍未満、３００倍未満、１００倍未満、又は３０倍未満で高くなりうる。幾つかの実施形態では、ウィンドウ領域４１５とウィング領域４１７との間の境界は、例えば、約５ｃｍ－１から１０５ｃｍ－１の間の線密度で、転位が施されていてもよい。自立型のアンモノサーマルＩＩＩ族窒化物のブール又はウエハの大面積表面にわたって平均された貫通転位の濃度は、約１０７ｃｍ－２未満、約１０６ｃｍ－２未満、約１０５ｃｍ－２未満、約１０４ｃｍ－２未満、約１０３ｃｍ－２未満、又は約１０２ｃｍ－２未満でありうる。自立型のアンモノサーマルＩＩＩ族窒化物のブール又はウエハの大面積表面にわたって平均された積層欠陥の濃度は、約１０３ｃｍ－１未満、約１０２ｃｍ－１未満、約１０ｃｍ－１未満、約１ｃｍ－１未満、又は約０．１ｃｍ－１未満でありうるか、又は検出不能でありうる。幾つかの実施形態では、例えば、転位のパターン化されたアレイを有する種結晶上での再成長及び／又は２ミリメートル超、３ミリメートル超、５ミリメートル超、又は１０ミリメートル超の厚さへの成長を繰り返した後、貫通転位の位置は、種結晶のパターンに対して横方向にある程度ずれていてもよい。このような場合、貫通転位の濃度がより高い領域は、図５Ａ～５Ｅに概略的に示されている比較的鋭い線よりも幾分拡散している可能性がある。しかしながら、表面上の線に沿った横方向位置の関数としての貫通転位の濃度は、約５マイクロメートルから約２０ミリメートルの間、又は約２００マイクロメートルから約５ミリメートルの間の周期で周期的に変化する。周期的に変化する領域内の貫通転位の濃度は、少なくとも２倍、少なくとも５倍、少なくとも１０倍、少なくとも３０倍、少なくとも１００倍、少なくとも３００倍、又は少なくとも１０００倍、変化しうる。
図６Ａ～６Ｆを参照すると、上で論じたように、自立型の融合したアンモノサーマルＩＩＩ族窒化物ブール又はウエハは、図３Ａ～４Ｃ及び１７Ａ～２２Ｆに関連して説明したタイル化プロセスのうちの１つ以上を使用することによって形成することができる。自立型の融合したアンモノサーマルＩＩＩ族窒化物ブール又はウエハは、転位６３５の１つ以上の第２の線によって分離された２つ以上のドメイン又は粒子を含むことができ、後者は、図２Ｃ、３Ｅ、及び２２Ｅに概略的に示されるように、アンモノサーマルＩＩＩ族金属窒化物材料の一のシードからその隣のシードへの横方向の成長中に形成された、第２のコアレッセンスフロント２３５又は２２１５に由来する。元の窒化物結晶の形状に応じて、ドメインのパターンは、例えば、（ａ）正方形（図６Ａ及び１７Ａ）、（ｂ）長方形（図６Ｂ及び１７Ｂ）、（ｃ）六角形（図６Ｃ及び１７Ｃ）、（ｄ）菱面体（図６Ｄ及び１７Ｄ）、（ｅ）六角形と五角形の混合（図６Ｅ及び１７Ｅ）；又は（ｆ）六角形と菱面体の混合（図６Ｆ及び１７Ｆ）でありうる。他のパターンも可能である。図６Ｇは、結晶成長プロセス中に、図１Ｇに示されている複数のタイル状種結晶（例えば、種結晶３７０）を使用して形成された、正方形の自立型の融合したアンモノサーマルＩＩＩ族窒化物ブール又はウエハの一例を示しており、ここで、単一のタイル結晶（例えば、種結晶３７０）から生じるドメインの各々は、ウィンドウ領域及びウィング領域並びにコアレッセンスフロントを含む。ドメインは、元のタイル結晶寸法３８０及び３９０にそれぞれほぼ対応する、第１の横方向のタイル寸法６８０及び第２の横方向のタイル寸法６９０を有することができ（図１７Ａ～１７Ｆを参照）、横方向寸法は、厚さに垂直な平面を画成し、ここで、第１の横方向のタイル寸法６８０及び第２の横方向のタイル寸法６９０の各々は、少なくとも約５ミリメートル、１０ミリメートル、１５ミリメートル、２０ミリメートル、２５ミリメートル、３５ミリメートル、５０ミリメートル、７５ミリメートル、１００ミリメートル、１５０ミリメートル、又は少なくとも約２００ミリメートルでありうる。隣接するドメイン間の極性方位差角度γは、０．５度未満、０．２度未満、０．１度未満、０．０５度未満、０．０２度未満、又は０．０１度未満でありうる。第１の横方向のタイル寸法６８０は、第１の横方向のシード寸法（すなわち、Ｘ方向の寸法３８０）とほぼ同じでありうる。同様に、第２の横方向のタイル寸法６９０は、第２の横方向のシード寸法（すなわち、Ｙ方向の寸法３９０）にほぼ等しくなりうる。隣接するドメイン間の方位差角度α及びβは、０．５度未満、０．２度未満、０．１度未満、０．０５度未満、０．０２度未満、又は０．０１度未満でありうる。典型的には、γはα及びβ以下である。結晶方位差角度α、β、及びγは、約０．０１度超、約０．０２度超、約０．０５度超、又は約０．１度超でありうる。隣接するドメイン間の線に沿った転位密度は、約５×１０５ｃｍ－１未満、約２×１０５ｃｍ－１未満、約１×１０５ｃｍ－１未満、約５×１０４ｃｍ－１未満、約２×１０４ｃｍ－１未満、約１×１０３ｃｍ－１未満、約５×１０３ｃｍ－１未満、約２×１０３ｃｍ－１未満、又は約１×１０３ｃｍ－１未満でありうる。隣接するドメイン間の線に沿った転位密度は、５０ｃｍ－１超、１００ｃｍ－１超、２００ｃｍ－１超、５００ｃｍ－１超、１，０００ｃｍ－１超、２０００ｃｍ－１超、又は５０００ｃｍ－１超でありうる。
自立型の融合したアンモノサーマルＩＩＩ族窒化物ブール又はウエハは、約３００秒角未満、約２００秒角未満、約１００秒角未満、約５０秒角未満、約３５秒角未満、約２５秒角未満、又は約１５秒角未満の対称Ｘ線ロッキングカーブ（例えばｃ面の場合、（００２））半値全幅（ＦＷＨＭ）を有しうる。自立型の融合したアンモノサーマルＩＩＩ族窒化物ブール又はウエハは、約３００秒角未満、約２００秒角未満、約１００秒角未満、約５０秒角未満、約３５秒角未満、約２５秒角未満、又は約１５秒角未満の非対称Ｘ線ロッキングカーブ（例えばｃ面の場合、（２０１）又は（１０２））半値全幅（ＦＷＨＭ）を有しうる。自立型の融合したアンモノサーマルＩＩＩ族窒化物ブール又はウエハは、約１００マイクロメートルから約１００ミリメートルの間、又は約１ミリメートルから約１０ミリメートルの間の厚さを有しうる。自立型の融合したアンモノサーマルＩＩＩ族窒化物ブール又はウエハは、少なくとも約１５ミリメートル、少なくとも約２０ミリメートル、少なくとも約２５ミリメートル、少なくとも約３５ミリメートル、少なくとも約５０ミリメートル、少なくとも約７５ミリメートル、少なくとも約１００ミリメートル、少なくとも約１５０ミリメートル、少なくとも約２００ミリメートル、又は少なくとも約４００ミリメートルの直径を有しうる。自立型の融合したアンモノサーマルＩＩＩ族窒化物ブール又はウエハの表面は、（０００１）Ｇａ極性、（０００－１）Ｎ極性、｛１０－１０｝無極性、又は｛１１－２０｝無極性ａ面の１０度以内、５度以内、２度以内、１度以内、０．５度以内、０．２度以内、０．１度以内、０．０５度以内、０．０２度以内、又は０．０１度以内の結晶方位を有しうる。自立型の融合したアンモノサーマルＩＩＩ族窒化物ブール又はウエハの表面は、（ｈｋｉｌ）半極性配向を有することができ、ここで、ｉ＝－（ｈ＋ｋ）及びｌであり、ｈ及びｋのうちの少なくとも１つは非ゼロである。特定の実施形態では、自立型の融合したアンモノサーマルＩＩＩ族窒化物ブール又はウエハの結晶方位は、｛１１－２±２｝、｛６０－６±１｝、｛５０－５±１｝、｛４０－４±１｝、｛３０－３±１｝、｛５０－５±２｝、｛７０－７±３｝、｛２０－２±１｝、｛３０－３±２｝、｛４０－４±３｝、｛５０－５±４｝、｛１０－１±１｝、｛１０－１±２｝、｛１０－１±３｝、｛２１－３±１｝、又は｛３０－３±４｝の１０度以内、５度以内、２度以内、１度以内、０．５度以内、０．２度以内、０．１度以内、０．０５度以内、０．０２度以内、又は０．０１度以内である。自立型の融合したアンモノサーマルＩＩＩ族窒化物ブール又はウエハは、少なくとも１０ミリメートルの最小横方向寸法を有する。幾つかの実施形態では、融合した窒化物結晶は、少なくとも２センチメートル、少なくとも３センチメートル、少なくとも４センチメートル、少なくとも５センチメートル、少なくとも６センチメートル、少なくとも８センチメートル、少なくとも１０センチメートル、又は少なくとも２０センチメートルの最小横方向寸法を有する、
幾つかの実施形態では、自立型の融合したアンモノサーマルＩＩＩ族窒化物ブール又はウエハは、半導体構造を形成するエピタキシーのための基板として用いられる。自立型の融合したアンモノサーマルＩＩＩ族窒化物ブールは、当技術分野で知られている方法によって、鋸切断、ラッピング、研磨、ドライエッチング、及び／又は化学機械研磨することができる。自立型の融合したアンモノサーマルＩＩＩ族窒化物ブール又はウエハの１つ以上の縁部は、研削されてもよい。自立型の融合したアンモノサーマルＩＩＩ族窒化物ブール又はウエハを適切な反応器内に配置し、ＭＯＣＶＤ、ＭＢＥ、ＨＶＰＥなどによってエピタキシャル層を成長させることができる。特定の実施形態では、エピタキシャル層は、ＧａＮ又はＡｌｘＩｎｙＧａ（１－ｘ－ｙ）Ｎを含み、ここで、０≦ｘ、ｙ≦１である。エピタキシャル層の形態は、表面方位がほぼ同じであることから、表面上のドメイン間で均一である。
幾つかの実施形態では、自立型の融合したアンモノサーマルＩＩＩ族窒化物ブール又はウエハは、さらなるタイル化のための基板として用いられる。例えば、図１７Ａ～１９Ｄを参照すると、種結晶３７０自体を、自立型の融合したアンモノサーマルＩＩＩ族金属窒化物のブール又はウエハになるように選択することができる。タイル化、合体、及び再タイル化操作は、２回より多く、４回より多く、８回より多く、又は１６回より多く繰り返すことができる。このように、連続するタイル化操作によって、優れた結晶品質と非常に大きい直径とを有する融合した窒化物結晶を製造することができる。
自立型の融合したアンモノサーマルＩＩＩ族窒化物ブール又はウエハは、発光ダイオード、レーザダイオード、光検出器、アバランシェフォトダイオード、トランジスタ、整流器、ショットキー整流器、サイリスタ、ｐ－ｉ－ｎダイオード、金属－半導体－金属ダイオード、高電子移動度トランジスタ、金属半導体電界効果トランジスタ、金属酸化物電界効果トランジスタ、パワー金属酸化膜半導体電界効果トランジスタ、パワー金属絶縁膜半導体電界効果トランジスタ、バイポーラ接合トランジスタ、金属絶縁膜電界効果トランジスタ、ヘテロ接合バイポーラトランジスタ、パワー絶縁ゲートバイポーラトランジスタ、パワー垂直接合型電界効果トランジスタ、カスコードスイッチ、内側サブバンドエミッタ、量子井戸赤外光検出器、量子ドット赤外光検出器、太陽電池、又は光電気化学的水分解及び水素発生デバイス用のダイオードのうちの少なくとも１つなどの光電子デバイス及び電子デバイスを製造するための基板として使用することができる。幾つかの実施形態では、自立型の融合したアンモノサーマルＩＩＩ族窒化物ブール又はウエハにおけるドメイン構造に対するデバイスの位置は、個々のデバイスのアクティブ領域が自立型の融合したアンモノサーマルＩＩＩ族窒化物ブール又はウエハの単一のドメイン又は粒子内に存在するように選択される。
自立型の融合したアンモノサーマルＩＩＩ族金属窒化物のブール又はウエハは、（０００１）＋ｃ面、（０００－１）－ｃ面、｛１０－１０｝ｍ面、｛１１－２０｝ａ面、｛１１－２±２｝、｛６０－６±１｝、｛５０－５±１｝、｛４０－４±１｝、｛３０－３±１｝、｛５０－５±２｝、｛７０－７±３｝、｛２０－２±１｝、｛３０－３±２｝、｛４０－４±３｝、｛５０－５±４｝、｛１０－１±１｝、｛１０－１±２｝、｛１０－１±３｝、｛２１－３±１｝、又は｛３０－３±４｝の５度以内、２度以内、１度以内、０．５度以内、０．２度以内、０．１度以内、０．０５度以内、０．０２度以内、又は０．０１度以内の大面積結晶方位を有しうる。自立型のアンモノサーマルＩＩＩ族金属窒化物のブール又はウエハは、（ｈｋｉｌ）半極性大面積表面配向を有することができ、ここで、ｉ＝－（ｈ＋ｋ）及びｌであり、ｈ及びｋのうちの少なくとも１つは非ゼロである。
ある特定の実施形態では、自立型のアンモノサーマルＩＩＩ族金属窒化物結晶又はウエハの大面積表面は、｛１０－１０｝ｍ面から［０００１］＋ｃ方向に向かって約－６０度から約＋６０度の間、及び直交する＜１－２１０＞ａ方向に向かって最大で約１０度までのミスカットされた結晶方位を有する。ある特定の実施形態では、自立型のアンモノサーマルＩＩＩ族金属窒化物結晶又はウエハの大面積表面は、｛１０－１０｝ｍ面から［０００１］＋ｃ方向に向かって約－３０度から約＋３０度の間、及び直交する＜１－２１０＞ａ方向に向かって最大で約５度までのミスカットされた結晶方位を有する。ある特定の実施形態では、自立型のアンモノサーマルＩＩＩ族金属窒化物結晶又はウエハの大面積表面は、｛１０－１０｝ｍ面から［０００１］＋ｃ方向に向かって約－５度から約＋５度、及び直交する＜１－２１０＞ａ方向に向かって最大で約１度までのミスカットされた結晶方位を有する。自立型のアンモノサーマルＩＩＩ族金属窒化物結晶又はウエハは、１０２ｃｍ－１未満、１０ｃｍ－１未満、又は１ｃｍ－１未満の積層欠陥濃度、並びに、２つの大面積表面の一方又は両方に、約１０５ｃｍ－２未満、約１０４ｃｍ－２未満、約１０３ｃｍ－２未満、約１０２ｃｍ－２未満、又は約１０ｃｍ－２未満の非常に低い転位密度を有しうる。
自立型の融合したアンモノサーマルＩＩＩ族金属窒化物のブール又はウエハは、約２００秒角未満、約１００秒角未満、約５０秒角未満、約３５秒角未満、約２５秒角未満、又は約１５秒角未満の対称Ｘ線ロッキングカーブ半値全幅（ＦＷＨＭ）を有しうる。自立型の融合したアンモノサーマルＩＩＩ族金属窒化物のブール又はウエハは、少なくとも１つ、少なくとも２つ、又は３つの独立した又は直交する方向に、０．１メートル超、１メートル超、１０メートル超、１００メートル超、又は１０００メートル超の結晶曲率半径を有しうる。
ある特定の実施形態では、自立型の融合したアンモノサーマルＩＩＩ族金属窒化物のブール又はウエハの少なくとも一方の表面は、約１×１０１６ｃｍ－３を上回る、約１×１０１７ｃｍ－３を上回る、又は約１×１０１８ｃｍ－３を上回る、酸素（Ｏ）及び水素（Ｈ）のうちの少なくとも１つの原子不純物濃度を有する。ある特定の実施形態では、Ｈの原子不純物濃度のＯの原子不純物濃度に対する比は、約０．３から約１０００の間、約０．４から約１０の間、又は約１０から約１００の間である。ある特定の実施形態では、自立型の融合したアンモノサーマルＩＩＩ族金属窒化物のブール又はウエハの少なくとも一方の表面は、リチウム（Ｌｉ）、ナトリウム（Ｎａ）、カリウム（Ｋ）、フッ素（Ｆ）、塩素（Ｃｌ）、臭素（Ｂｒ）、又はヨウ素（Ｉ）のうちの少なくとも１つの不純物濃度が、約１×１０１５ｃｍ－３超、約１×１０１６ｃｍ－３超、又は約１×１０１７ｃｍ－３超、約１×１０１８ｃｍ－３超である。ある特定の実施形態では、自立型の融合したアンモノサーマルＩＩＩ族金属窒化物のブール又はウエハの上面及び底面は、Ｏ、Ｈ、炭素（Ｃ）、Ｎａ、及びＫの不純物濃度が、較正された二次イオン質量分析法（ＳＩＭＳ）で定量化して、それぞれ、約１×１０１６ｃｍ－３から１×１０１９ｃｍ－３の間、約１×１０１６ｃｍ－３から２×１０１９ｃｍ－３の間、１×１０１７ｃｍ－３未満、１×１０１６ｃｍ－３未満、及び１×１０１６ｃｍ－３未満でありうる。別の実施形態では、自立型の融合したアンモノサーマルＩＩＩ族金属窒化物のブール又はウエハの上面及び底面は、Ｏ、Ｈ、Ｃ、並びにＮａ及びＫのうちの少なくとも一方の不純物濃度が、較正された二次イオン質量分析法（ＳＩＭＳ）で定量化して、それぞれ、約１×１０１６ｃｍ－３から１×１０１９ｃｍ－３の間、約１×１０１６ｃｍ－３から２×１０１９ｃｍ－３の間、１×１０１７ｃｍ－３未満、及び約３×１０１５ｃｍ－３から１×１０１８ｃｍ－３の間でありうる。さらに別の実施形態では、自立型の融合したアンモノサーマルＩＩＩ族金属窒化物のブール又はウエハの上面及び底面は、Ｏ、Ｈ、Ｃ、並びにＦ及びＣｌのうちの少なくとも一方の不純物濃度が、較正された二次イオン質量分析法（ＳＩＭＳ）で定量化して、それぞれ、約１×１０１６ｃｍ－３から１×１０１９ｃｍ－３の間、約１×１０１６ｃｍ－３から２×１０１９ｃｍ－３の間、１×１０１７ｃｍ－３未満、及び約１×１０１５ｃｍ－３から１×１０１９ｃｍ－３の間でありうる。幾つかの実施形態では、自立型の融合したアンモノサーマルＩＩＩ族金属窒化物のブール又はウエハの上面及び底面は、Ｈの不純物濃度が、較正された二次イオン質量分析法（ＳＩＭＳ）で定量化して、約５×１０１７ｃｍ－３から１×１０１９ｃｍ－３の間でありうる。ある特定の実施形態では、自立型のアンモノサーマルＩＩＩ族金属窒化物のブール又はウエハの少なくとも一方の表面は、約１×１０１６ｃｍ－３から１×１０１９ｃｍ－３の間の銅（Ｃｕ）、マンガン（Ｍｎ）、及び鉄（Ｆｅ）の不純物濃度を有する。特定の実施形態では、自立型の融合したアンモノサーマルＩＩＩ族金属窒化物のブール又はウエハは、約３１７５ｃｍ－１における赤外線吸収ピークを有し、単位厚さあたりの吸光度は約０．０１ｃｍ－１を超える。
自立型の融合したアンモノサーマルＩＩＩ族金属窒化物結晶又はウエハは、立方体又は他の結晶構造を実質的に含まないウルツ鉱構造によって特徴づけることができ、他の結晶構造は、実質的なウルツ鉱構造に対して約０．１体積％未満である。
驚くべきことに、ＨＶＰＥ ＧａＮとアンモノサーマルＧａＮとの間の格子不整合を所与とすると、本明細書に開示される技法の使用結果は、アンモノサーマル横方向エピタキシャル過成長が、亀裂のない、厚い大面積ＧａＮ層を生成することができることを示している。ある特定の実施形態では、自立型の融合したアンモノサーマルＩＩＩ族金属窒化物結晶又はウエハは、約２５ミリメートル超、約５０ミリメートル超、約７５ミリメートル超、約１００ミリメートル超、約１５０ミリメートル超、約２００ミリメートル超、約３００ミリメートル超、又は約６００ミリメートル超の直径、並びに約０．１ミリメートル超、約０．２ミリメートル超、約０．３ミリメートル超、約０．５ミリメートル超、約１ミリメートル超、約２ミリメート超ル、約３ミリメートル超、約５ミリメートル超、約１０ミリメートル超、又は約２０ミリメートル超の厚さを有し、実質的に亀裂を含まない。対照的に、我々は、大面積のパターン化されていないＨＶＰＥ ＧａＮ種結晶におけるアンモノサーマル成長が、ＨＶＰＥ ＧａＮ種結晶を形成するためにパターニングプロセスが使用されていたとしても、層が数百マイクロメートルよりも厚い場合には亀裂が発生することを見出した。
自立型の融合したアンモノサーマルＩＩＩ族金属窒化物ウエハは、約２５マイクロメートル未満、約１０マイクロメートル未満、約５マイクロメートル未満、約２マイクロメートル未満、又は約１マイクロメートル未満の全厚さ変動（ＴＴＶ）によって、並びに約２００マイクロメートル未満、約１００マイクロメートル未満、約５０マイクロメートル未満、約２５マイクロメートル未満、又は約１０マイクロメートル未満である巨視的な反りによって特徴づけることができる。自立型の融合したアンモノサーマルＩＩＩ族金属窒化物ウエハの大面積表面は、約１００マイクロメートル超の直径又は特性寸法が約２ｃｍ－２未満、約１ｃｍ－２未満、約０．５ｃｍ－２未満、約０．２５ｃｍ－２未満、又は約０．１ｃｍ－２未満のマクロ欠陥濃度を有しうる。自立型のアンモノサーマルＩＩＩ族金属窒化物結晶又はウエハの大面積表面にわたるミスカット角度の変動は、２つの直交する結晶学的方向の各々において、約１度未満、約０．５度未満、約０．２度未満、約０．１度未満、約０．０５度未満、又は約０．０２５度未満でありうる。自立型の融合したアンモノサーマルＩＩＩ族金属窒化物ウエハの大面積表面の二乗平均平方根表面粗さは、少なくとも１０μｍ×１０μｍの面積にわたって測定して、約０．５ナノメートル未満、約０．２ナノメートル未満、約０．１５ナノメートル未満、約０．１ナノメートル未満、又は約０．１０ナノメートル未満でありうる。自立型の融合したアンモノサーマルＩＩＩ族金属窒化物ウエハは、約１×１０１７ｃｍ－３から約３×１０１９ｃｍ－３の間のキャリア濃度、及び約１００ｃｍ２／Ｖ－ｓを超えるキャリア移動度を有する、ｎ型の電気伝導性によって特徴づけることができる。代替的な実施形態では、自立型の融合したアンモノサーマルＩＩＩ族金属窒化物ウエハは、約１×１０１５ｃｍ－３から約１×１０１９ｃｍ－３の間のキャリア濃度を有する、ｐ型の電気伝導性を特徴とする。さらに他の実施形態では、自立型の融合したアンモノサーマルＩＩＩ族金属窒化物ウエハは、半絶縁性の電気的挙動を特徴とし、室温抵抗率は、約１０７オーム・センチメートル超、約１０８オーム・センチメートル超、約１０９オーム・センチメートル超、約１０１０オーム・センチメートル超、又は約１０１１オーム・センチメートル超である。ある特定の実施形態では、自立型の融合したアンモノサーマルＩＩＩ族金属窒化物ウエハは、透明度が高く、４００ナノメートルの波長における光吸収係数は、約１０ｃｍ－１未満、約５ｃｍ－１未満、約２ｃｍ－１未満、約１ｃｍ－１未満、約０．５ｃｍ－１未満、約０．２ｃｍ－１未満、又は約０．１ｃｍ－１未満である。
幾つかの実施形態では、自立型の融合したアンモノサーマルＩＩＩ族金属窒化物結晶又はウエハは、さらなるバルク成長のための種結晶として用いられる。１つの特定の実施形態では、さらなるバルク成長は、融合したアンモノサーマルバルク結晶成長を含む。別の特定の実施形態では、さらなるバルク成長は、フラックス結晶成長としても知られる高温溶液結晶成長を含む。さらに別の特定の実施形態では、さらなるバルク成長はＨＶＰＥを含む。さらに成長した結晶は、当技術分野で知られている方法によって、スライス、ラッピング、研磨、エッチング、及び／又は化学機械研磨してウエハにすることができる。ウエハの表面は、約１ナノメートル未満又は約０．２ナノメートル未満である、１０マイクロメートル×１０マイクロメートルの面積にわたって測定された二乗平均平方根表面粗さによって特徴づけることができる。
ウエハは、半導体構造に組み込むことができる。半導体構造は、少なくとも１つのＡｌｘＩｎｙＧａ（１－ｘ－ｙ）Ｎエピタキシャル層を含んでよく、ここで、０≦ｘ、ｙ、ｘ＋ｙ≦１である。エピタキシャル層は、当技術分野で知られている方法に従って、例えば有機金属化学気相成長法（ＭＯＣＶＤ）又は分子線エピタキシー（ＭＢＥ）によってウエハ上に堆積することができる。半導体構造の少なくとも一部は、窒化ガリウムをベースとした電子デバイス又は光電子デバイスの一部、例えば、発光ダイオード、レーザダイオード、電力変換光ダイオード、光検出器、アバランシェフォトダイオード、光起電力、太陽電池、水を光電気化学的に分解する電池、トランジスタ、整流器、及びサイリスタなど；トランジスタ、整流器、ショットキー整流器、サイリスタ、ｐ－ｉ－ｎダイオード、金属－半導体－金属ダイオード、高電子移動度トランジスタ、金属半導体電界効果トランジスタ、金属酸化物電界効果トランジスタ、パワー金属酸化膜半導体電界効果トランジスタ、パワー金属絶縁膜半導体電界効果トランジスタ、バイポーラ接合トランジスタ、金属絶縁膜電界効果トランジスタ、ヘテロ接合バイポーラトランジスタ、パワー絶縁ゲートバイポーラトランジスタ、パワー垂直接合型電界効果トランジスタ、カスコードスイッチ、内側サブバンドエミッタ、量子井戸赤外光検出器、量子ドット赤外光検出器、及びそれらの組合せのうちの１つを形成することができる。窒化ガリウムをベースとした電子デバイス又は光電子デバイスは、ランプ又は照明器具などの備品に組み込むことができる。窒化ガリウムをベースとした電子デバイス又は光電子デバイスは、個片化した後に、少なくとも０．１ミリメートル×０．１ミリメートルの横方向寸法を有しうる。窒化ガリウムをベースとした電子デバイス又は光電子デバイスは、少なくとも８ミリメートルの最大寸法を有することができ、例えば、レーザダイオードを含みうる。窒化ガリウムをベースとした電子デバイス又は光電子デバイスは、その体積全体にわたって完全に転位を含まなくてもよい。例えば、１０４ｃｍ－２の転位密度では、０．１×０．１ｍｍ２のデバイスのかなりの部分に転位がないものと予想することができる。１０２ｃｍ－２の転位密度では、１×１ｍｍ２のデバイスのかなりの部分に転位がないものと予想することができる。窒化ガリウムをベースとした電子デバイス又は光電子デバイスは、その体積全体にわたって完全に積層欠陥を含まなくてもよい。例えば、１ｃｍ－１の積層欠陥密度では、無極性又は半極性大面積表面ｓ及びｃ面ファセットを備えたレーザダイオードなどの１０×１ｍｍ２の縞状のデバイスのかなりの部分に積層欠陥がないものと予想することができる。
図７Ａ～７Ｄは、本開示の実施形態による方法、並びに結果として得られる光電子デバイス及び電子デバイスを示す断面図である。光電子デバイス又は電子デバイスなどの二端子デバイス又は三端子デバイスは、自立型の融合したアンモノサーマルＩＩＩ族金属窒化物ウエハ４３１の上又は貫通転位の局所的にほぼ線形のアレイ４１９のパターンを有し、かつ例えば図７Ｂに示されるようにＭＯＣＶＤによって少なくとも１つのＡｌＩｎＧａＮ活性層６３１を含む基板の上にエピタキシャル層を堆積させるステップを含む、一連のステップによって形成することができる。ある特定の実施形態では、堆積された層は、ｎ型又はｎ＋層６３３、ドープされた又は意図せずにドープされた単一の量子井戸（ＳＱＷ）、多重量子井戸（ＭＱＷ）構造、二重ヘテロ構造（ＤＨ構造）、又はｎドリフト層、並びに、図示されるように、ｐ型層６３６を含む。デバイス構造は、図７Ｂ及び７Ｄに概略的に示されるように縦型であっても、図７Ｃに概略的に示されるように横型であってもよい。デバイスは、外部回路に電気的に接続されて、ｎ型コンタクト６３９とｐ型コンタクト６３７との間に電位を提供することができる。とりわけ、分離閉じ込めヘテロ構造（ＳＣＨ）層、クラッド層、ＡｌＧａＮ電子ブロック層、及びｐ＋コンタクト層などの追加の層を堆積させることができる。多くの場合、局所的にほぼ線形のアレイ４１９のパターンなどの基板における貫通転位は、堆積された層に伝播し、潜在的にデバイスの性能に影響を与える。
特定の実施形態では、該方法は、図７Ｂ及び７Ｃに示されるように、ｎ型コンタクト６３９、及びｐ型コンタクト６３７も堆積する。幾つかの実施形態では、ｎ型及びｐ型コンタクトのセットの少なくとも１つは、コアレッセンスフロント、ウィング領域、及び／又はウィンドウ領域に関して特定の位置合わせで配置される。発光部分は、コアレッセンスフロントの上、又はコアレッセンスフロント間の中心にあってもよい。１つの特定の実施形態では、透明なｐ型コンタクトが堆積され、高い貫通転位濃度を有しうるコアレッセンスフロントとの接触を避けるように配置される。このようにして、比較的低濃度の貫通転位を有する発光構造又はフォトダイオード構造を形成することができる。このようにして、比較的低濃度の貫通転位を有する、発光構造、ＰＮダイオード、フォトダイオード、又はショットキーバリアダイオードを形成することができる。好ましい実施形態では、光放出及び／又は最大電場の領域は、ウィング領域４１７の上に重なり、かつ局所的にほぼ線形のアレイ４１９のパターンを回避するように設計されている。ある特定の実施形態では、コアレッセンスフロント又はウィンドウ領域に関連する欠陥領域が、直列抵抗を低減するためのシャント経路として利用される。ある特定の実施形態では、ｎ型コンタクトは、１０３ｃｍ－１を上回る刃状転位密度及び／又は約１０５ｃｍ－２を超える貫通転位密度で、コアレッセンスフロント又はウィンドウ領域の上に配置される。
次に図７Ｃを参照すると、幾つかの実施形態、例えば、レーザダイオード、ＰＮダイオード、フォトダイオード、又はショットキーバリアダイオードなどでは、ｐ－コンタクトは、実質的にコアレッセンスフロントがない領域に配置することができる。レーザダイオードなどのある特定の実施形態では、レーザ・リッジ又は縞状構造７４０は、実質的にコアレッセンスフロントがない領域に配置することができる。従来のリソグラフィと、ｎ型層及び／又は基板と電気的に接触して配置されたｎ型コンタクトとによって、メサが形成されうる。側壁パッシベーション、イオン注入領域、フィールドプレートなどの追加の構造は、コアレッセンスフロントと位置合わせして配置することができる。
次に図７Ｄを参照すると、例えば、電流開口垂直電子トランジスタ（ＣＡＶＥＴ）などの幾つかの実施形態では、ｎドリフト層７３１はｎ＋コンタクト層７３０の上に堆積され、これが今度は自立型の融合したアンモノサーマルＩＩＩ族金属窒化物ブール４１３上に堆積される。Ｐ型層６３６は、開口７３６を有するｎ層７３１の上に形成される。ｎ層７３１の残りの再成長に続き、ＡｌＧａＮ ２Ｄ電子ガス層７３８が堆積される。最後に、ソースコンタクト７３７、ドレインコンタクト７３９、誘電体層７４１、及びゲートコンタクト７４３が堆積される。好ましい実施形態では、開口７３６は、第１のコアレッセンスフロント４１９及び第２のコアレッセンスフロント４３５から離れて配置される。好ましい実施形態では、開口７３６は、ウィンドウ領域４１５から離れて配置される。好ましい実施形態では、開口７３６は、ウィング領域４１７の上に配置される。トレンチＣＡＶＥＴ、ＭＯＳＦＥＴなどの他のタイプの三端子デバイスは、最大電界の領域がウィング領域４１７内に位置するように位置づけられる。
図８は、二次元配列の形態のマスクを使用して、アンモノサーマル横方向エピタキシャル成長によって形成された自立型のＧａＮ基板の上面図（平面図）を示している。ＧａＮ層は、ウィンドウ領域４１５を形成するために、元のマスク層の開口部の二次元配列を通して成長させた。ＧａＮ層の合体により、貫通転位の局所的にほぼ線形のアレイ４１９のパターンの二次元グリッドを形成することができる。
図９Ａは、透明なｐ－コンタクト９７０がウィンドウ領域４１５又は貫通転位の局所的にほぼ線形のアレイ４１９のパターンのいずれとも接触しないように位置合わせされ、配置されている、例えばＬＥＤのデバイス構造の上面図を示している。図９Ｂは、デバイス構造、例えばＬＥＤの代替的な実施形態の上面図を示しており、ここで、電気コンタクト９８０は、ウィンドウ領域４１５及び貫通転位の局所的にほぼ線形のアレイ４１９のパターンに関して再び位置合わせされるが、ここでは貫通転位の局所的にほぼ線形のアレイ４１９のパターンの上に配置されている。図９Ｃは、例えば、フリップチップＬＥＤのデバイス構造の代替的な実施形態の上面図を示しており、ここで、ｎ型電気コンタクト９９０はウィンドウ領域４１５に関して位置合わせされ、ｐ型電気コンタクト９９５はウィンドウ領域４１５間に位置合わせされる。
個々のダイ、例えば、発光ダイオード又はレーザダイオードは、電気コンタクトの隣接するセット間で、鋸切断、劈開、スライス、単一化などによって形成することができる。再び図９Ａを参照すると、スライシングは、貫通転位の局所的にほぼ線形のアレイ４１９のパターンに沿って実施することができる。スライシングは、ウィンドウ領域４１５を介して実施することもできる。次に図９Ｂを参照すると、ある特定の実施形態では、スライシングは、ウィンドウ領域４１５を介して実施することができるが、貫通転位の局所的にほぼ線形のアレイ４１９のパターンに沿って実施することはできない。再び図９Ｃを参照すると、ある特定の実施形態では、スライシングは、シード領域を介して実施されることも、すべてのコアレッセンスフロントに沿って実施されることもない。シード領域の一次元又は二次元のアレイの配置に応じて、単一化されたダイは、３つの隅部、４つの隅部、又は６つの隅部を有しうる。
本明細書に記載される方法は、幾つかの潜在的な欠陥領域を有するが、大面積のＩＩＩ族金属窒化物基板を製造する手段を提供する。本明細書に記載される方法は、大面積のＩＩＩ族金属窒化物基板の欠陥領域に関連する潜在的な問題を回避する高性能発光ダイオード及び／又はレーザダイオードを製造する手段を提供する。
タイル状結晶アレイ基板の実施例
再び図１９Ｄ及び図１９Ｇを参照すると、ある特定の実施形態では、タイル状の複合構造１９６０をさらなるバルク結晶成長のための種結晶として使用するのではなく、タイル状の複合構造１９６０をさらに処理してタイル状複合基板１９８０を形成し、光学デバイス又は電子デバイス製造用の基板として直接使用する。形成されたタイル状複合基板１９８０は、マトリックス部材とも呼ばれる多結晶ＧａＮ層１９５０によって結合された種結晶３７０のアレイを含む。幾つかの実施形態では、種結晶３７０のアレイは、各種結晶の表面１９７５が、図１９Ｇに示されるＸ－Ｙ平面などの第１の平面と平行になるように位置決めされる。種結晶３７０のアレイは、間隙１９８６（図１９Ｇ）が種結晶３７０の隣接する縁部間に形成されるように位置決めすることができる。一例では、間隙１９８６は、２ミリメートル（ｍｍ）未満、例えば、０．１マイクロメートル（μｍ）から１ミリメートル（ｍｍ）の間、又は０．１マイクロメートルから２００マイクロメートルの間、０．１マイクロメートルから５０マイクロメートルの間、又は０．２マイクロメートルから５０マイクロメートルの間である。ある特定の実施形態では、間隙１９８６は、マトリクス部材材料１９５０で完全に満たされる。ある特定の実施形態では、図１９Ｄに示されるように、マトリクス部材材料１９５０の上面は、種結晶表面１９７５の上面の下にある。ある特定の実施形態では、マトリクス部材材料１９５０が間隙１９８６内に存在せず、したがって、種結晶３７０は、それらの裏側からマトリクス部材１９５０への結合によってのみ適所に保持される。ある特定の実施形態では、アレイ内の種結晶３７０の表面１９７５は、研削、ラッピング、研磨などによって平坦化される。ある特定の実施形態では、表面１９７５は、化学機械研磨され、クリーンルーム環境で最終的なクリーン操作に供される。ある特定の実施形態では、タイル状複合基板１９８０を形成するために用いられるプロセス中、タイル状複合構造１９６０の裏面は、例えば研削、ラッピング、及び／又は研磨によって薄肉化され、平坦化される。ある特定の実施形態では、タイル状複合基板１９８０の厚さは、種結晶３７０の厚さと同一であり、したがって、マトリクス部材１９５０は間隙１９８６内にのみ存在する。他の実施形態では、タイル状複合基板１９８０の厚さは、種結晶３７０の厚さよりも大きく、この場合、マトリクス部材１９５０は種結晶３７０の裏側に結合される。タイル状の複合構造１９６０の周囲を研削して、タイル状複合基板１９８０の外縁１９９０を形成することができる。ある特定の実施形態では、面取り、ベベル、又は丸みを帯びた縁部がタイル状複合基板１９８０の縁部１９９０へと研削される。幾つかの実施形態では、種結晶３７０のアレイを取り囲む外縁１９９０は、円形の形状をしている。ある特定の実施形態では、１つ以上のオリエンテーションフラット１９９５がタイル状複合基板１９８０の縁部１９９０へと研削されうる。ある特定の実施形態では、タイル状複合基板１９８０は、２０ミリメートルから２１０ミリメートルの間、２０ミリメートルから３０ミリメートルの間、４５ミリメートルから５５ミリメートルの間、９０ミリメートルから１１０ミリメートルの間、１４０ミリメートルから１６０ミリメートルの間、又は１９０ミリメートルから２１０ミリメートルの間の直径、並びに１５０マイクロメートルから約５ミリメートルの間、約２００マイクロメートルから約２ミリメートルの間、又は約２５０マイクロメートルから約１．５ミリメートルの間の厚さを有する。
ある特定の実施形態では、タイル状複合基板１９８０内の種結晶３７０の各々の厚さは、５０マイクロメートル以内、２５マイクロメートル以内、１０マイクロメートル以内、５マイクロメートル以内、２マイクロメートル以内、又は１マイクロメートル以内に等しい。ある特定の実施形態では、種結晶３７０の各々の表面１９７５は、１０マイクロメートル以内、５マイクロメートル以内、２マイクロメートル以内、又は１マイクロメートル以内で同一平面上にある。種結晶３７０の表面１９７５の各々の結晶学的ミスカットは、０．５度以内、０．３度以内、０．２度以内、０．１度以内、０．０５度以内、０．０２度以内、又は０．０１度以内で等しくなりうる大きさを有する。好ましい実施形態では、種結晶３７０の各々の結晶学的ミスカットの方向は、１０度以内、５度以内、２度以内、１度以内、０．５度以内、０．２度以内、又は０．１度以内に位置合わせされる。特定の実施形態では、種結晶３７０の表面１９７５の各々は、｛２０－２±１｝、｛３０－３±１｝、及び｛１０－１０｝から選択される方位の５度以内、２度以内、１度以内、又は０．５度以内の方位、並びに０．５度未満、０．２度未満、０．１度未満、又は０．０５度未満のａ方向におけるミスカットを有する。
タイル状複合基板１９８０は、約２５マイクロメートル未満、約１０マイクロメートル未満、約５マイクロメートル未満、約２マイクロメートル未満、又は約１マイクロメートル未満の全厚さ変動（ＴＴＶ）によって、並びに約２００マイクロメートル未満、約１００マイクロメートル未満、約５０マイクロメートル未満、約２５マイクロメートル未満、又は約１０マイクロメートル未満の巨視的な反りによって特徴づけることができる。ＴＴＶ及び巨視的な反りの値が小さいことは、均一な特性及び高いデバイス歩留まりでのエピタキシャル層の堆積を可能にすることから、電子デバイスの製造にとって有用である。タイル状複合基板１９８０の少なくとも１つの表面１９７５（図１９Ｄ）は、約１００マイクロメートルを超える直径又は特性寸法で、約２ｃｍ－２未満、約１ｃｍ－２未満、約０．５ｃｍ－２未満、約０．２５ｃｍ－２未満、又は約０．１ｃｍ－２未満のマクロ欠陥濃度を有しうる。種結晶３７０の表面１９７５の集合全体にわたるミスカット角度の変動は、２つの直交する結晶学的方向の各々において、約１度未満、約０．５度未満、約０．２度未満、約０．１度未満、約０．０５度未満、又は約０．０２５度未満でありうる。タイル状複合基板１９８０の少なくとも１つの表面１９７５の平均二乗平均表面粗さは、少なくとも１０μｍ×１０μｍの面積にわたって測定して、約０．５ナノメートル未満、約０．２ナノメートル未満、約０．１５ナノメートル未満、約０．１ナノメートル未満、又は約０．１０ナノメートル未満でありうる。タイル状複合基板１９８０内の少なくとも１つの種結晶３７０は、約１×１０１７ｃｍ－３から約３×１０１９ｃｍ－３の間のキャリア濃度、及び約１００ｃｍ２／Ｖ－ｓを超えるキャリア移動度を有する、ｎ型の電気伝導性によって特徴づけることができる。代替的な実施形態では、タイル状複合基板１９８０内の少なくとも１つの種結晶３７０は、約１×１０１５ｃｍ－３から約１×１０１９ｃｍ－３の間のキャリア濃度を有する、ｐ型の電気伝導性を特徴とする。さらに他の実施形態では、タイル状複合基板１９８０ウエハ内の少なくとも１つの種結晶３７０は、半絶縁性の電気的挙動を特徴とし、室温抵抗率は、約１０７オーム・センチメートル超、約１０８オーム・センチメートル超、約１０９オーム・センチメートル超、約１０１０オーム・センチメートル超、又は約１０１１オーム・センチメートル超である。
１つ以上のデバイス構造は、図２３Ａに概略的に示されるように、タイル状複合基板１９８０内の種結晶３７０のうちの１つ以上の上に成長又は堆積されうる。ある特定の実施形態では、例えば、ＭＯＣＶＤ、ＭＢＥ、又はＨＶＰＥによる第１の層２３１０の堆積に続いて、離型層２３２０がその上に堆積されうる。幾つかの実施形態では、第１の層２３１０は、ｎ型ドーパントでドープされた層を含みうる。離型層２３２０は、ＩｎＧａＮを含むか、又はＩｎＧａＮで構成されうる。離型層２３２０は、多重量子井戸又は歪み層超格子を含むか、又はそれらで構成されうる。
ある特定の実施形態では、その後、デバイス層２３４０が堆積され、離型層２３２０の上に重なる。デバイス層２３４０は、低ｎＧａＮドリフト層、１つ以上のＡｌＩｎＧａＮ活性層、１つ以上のＡｌＩｎＧａＮクラッド層、ｐ型層、及びｐ型電気コンタクトのうちの１つ以上を含みうる。発光ダイオード、レーザダイオード、フォトダイオード、ダイオード、トランジスタなどのデバイスの製造に適しうることから、他の層もまた、デバイス層２３４０に存在しうる。ある特定の実施形態では、接着層２３５０がデバイス層２３４０の上に堆積されうる。幾つかの実施形態では、トレンチ２３５５が、接着層２３５０、デバイス層２３４０を通り、離型層２３２０に又は離型層２３２０を通って形成される。図２３Ｂに概略的に示されるように、次に、ハンドル基板２３６０が接着層２３５０に結合される。ハンドル基板２３６０を接着層２３５０に結合するプロセスは、熱圧着、はんだ付け、無焼結銀接合、又は接着接合のうちの１つ以上によって達成することができる。幾つかの実施形態では、次に、図２３Ｃに概略的に示されるように、離型層２３２０が除去され、ハンドル基板２３６０に結合された１つ以上のデバイス層２３４０を、１つ以上の種結晶３７０から分離させる。ある特定の実施形態では、離型層２３２０は、光電気化学エッチングによって除去される。ある特定の実施形態では、これらの操作の順序が変更される。１つの特定の実施形態では、ハンドル基板２３６０を接着層２３５０に結合する前に、離型層２３２０の一部又は全部が除去される。
ある特定の実施形態では、種結晶３７０の表面２３７０は、第１の層２３１０又は存在する他の層の一部を有していてもよく、研削、ラッピング、及び研磨のうちの１つ以上によって再平坦化されうる。表面２３７０は、クリーンルーム環境での化学機械研磨及び最終洗浄によってさらに準備されてもよい。デバイス層２３４０をタイル状複合基板１９８０から除去し、タイル状複合基板１９８０内に種結晶３７０の表面２３７０を再調製した後、タイル状複合基板は、光学デバイス又は電子デバイスの製造用の基板として再び直接使用される。タイル状複合基板１９８０は、光学デバイス又は電子デバイスの形成に用いられる基板として、少なくとも１回、少なくとも２回、少なくとも３回、少なくとも５回、又は少なくとも１０回、再利用することができる。図１９Ａ～１９Ｅ及び図２３Ａ～２３Ｃは、タイル状複合基板１９８０の多結晶ＧａＮ層１９５０が種結晶３７０の表面（例えば、図２３Ａ～２３Ｃの下面）上に延在する構成を示しているが、幾つかの構成では、多結晶ＧａＮ層１９５０は、種結晶３７０の縁部にのみ位置決めされ、種結晶３７０の主面（例えば、図２３Ａ～２３Ｂの上面及び下面）のいずれの上にも配置されないことから、この構成は、本開示の範囲を限定することを意図したものではない。
上記の一連の工程は、本開示の一実施形態による方法を提供する。特定の実施形態では、本開示は、構造化された支持部材を有する高圧装置によって提供される方法及び得られる結晶性材料を提供する。本明細書の特許請求の範囲から逸脱することなく、工程が追加されるか、１つ以上の工程が削除されるか、又は１つ以上の工程が異なる順序で提供される、他の代替案も提供することができる。
本開示によって提供される実施形態は、以下の実施例を参照することによってさらに示される。当業者にとって、本開示の範囲から逸脱することなく、材料及び方法の両方に対して多くの修正を実施することができることは明らかであろう。
実施例１
約０．３ミリメートル厚のＨＶＰＥによって成長したｃ面配向バルクＧａＮ結晶を、パターン化及びアンモノサーマル結晶成長のための基板１０１として使用するために提供した。ＴｉＷの１００ナノメートルの厚さの層を、基板の（０００－１）Ｎ面上に接着層としてスパッタ堆積し、続いてＡｕを含む７８０ナノメートルの厚さの不活性層を堆積した。次に、６マイクロメートル厚のＡｕ層をスパッタ層上に電気めっきし、不活性層（例えば、ブランケットマスク１１６）の厚さを増加させた。フォトレジスト（例えば、フォトレジスト層１０３）としてＡＺ－４３００を使用して、３マイクロメートル幅×１センチメートル長のスリット（例えば、開口部１１２）の線形アレイを含み、ピッチ直径が１２００マイクロメートルのパターンを画成した。図１Ｍ～１Ｐに概略的に示されるように、市販のＴＦＡ金エッチング溶液を室温で使用して、ウェットエッチングプロセスを実施し、パターン化されたマスク層１１１を有する基板を得た。マスクパターンは、約３０～４０マイクロメートル幅で＜１０－１０＞に平行に配向した線形の開口部を備えた、ｍストライプのドメインで構成されていた。次に、パターン化されたマスク層１１１を有する基板を、濃Ｈ３ＰＯ４を含む撹拌ビーカーに入れた。ビーカーを約３０分にわたって摂氏約２８０度まで加熱し、この温度で約９０分間保持し、冷却した。約１６２マイクロメートルの深さ及び約１０５マイクロメートルの上部の幅を有する、この手順で形成したトレンチ１１５の断面が図１０に示されている。トレンチ１１５の側壁は、驚くべきことに、ほぼ垂直である。
実施例２
パターン化され、トレンチが形成されたｃ面配向バルクＧａＮ基板１０１を、実施例１に記載される手順と同様の手順で調製した。パターン化された基板を、オープンエリアが１５％のバッフル、多結晶ＧａＮ原料、ＮＨ４Ｆ鉱化剤、及びアンモニアとともに銀カプセルに入れ、カプセルを密閉した。ＧａＮ原料及びＮＨ４Ｆ鉱化剤のアンモニアに対する比は、それぞれ、重量でそれぞれ、約１．６９及び０．０９９であった。カプセルを内部加熱高圧装置に入れ、上部の原料ゾーンでは摂氏約６６６度、下部の結晶成長ゾーンでは摂氏約６８１度に加熱し、これらの温度で約２１５時間維持し、その後、冷却し、取り出した。アンモノサーマルＧａＮは、トレンチ内のほとんどの体積を満たし、ＨＶＰＥ ＧａＮ基板上のパターン化されたマスクの線形の開口部を通して成長し、横方向に成長し、完全に合体して、滑らかな上面を有する約１２００マイクロメートル厚のアンモノサーマルＧａＮ層を形成した。アンモノサーマルＧａＮ層の表面とパターンの両方に垂直に、２つの平行な切り込みを入れ、ｍ面の表面を有する棒状の試験片を作成した。図１１Ａ及び１１Ｂに示されるように、試験片の１つのｍ面表面を研磨し、光学顕微鏡で調べた。図１１Ｂの右側の拡大図に破線で示すように、基板１０１と横方向に成長したＩＩＩ族金属窒化物材料２２１との間に界面が見える。パターン化されたマスク層１１１とボイド２２５は両方とも、画像では黒く見え、アンモノサーマルＩＩＩ族金属窒化物層２１３の下にある。
実施例３
パターン化され、トレンチが形成されたｃ面配向バルクＧａＮ基板を、実施例１及び２に記載される手順と同様の手順で調製し、最終的なＩＩＩ族金属窒化物層２１３が図１２Ｂに示されている（すなわち、右側の図）。第２のパターン化された基板を、マスク開口部の下にトレンチが準備されなかったことを除き、同様の手順で調製し、最終的なＩＩＩ族金属窒化物層が図１２Ａに示されている（すなわち、左側の図）。パターン化された基板を、オープンエリアが１５％のバッフル、多結晶ＧａＮ原料、ＮＨ４Ｆ鉱化剤、及びアンモニアとともに銀カプセルに入れ、カプセルを密閉した。ＧａＮ原料及びＮＨ４Ｆ鉱化剤のアンモニアに対する比は、それぞれ、重量でそれぞれ、約２．０５及び０．０９９であった。カプセルを内部加熱高圧装置に入れ、上部の原料ゾーンでは摂氏約６６６度、下部の結晶成長ゾーンでは摂氏約６７８度に加熱し、これらの温度で約４２７時間維持し、その後、冷却し、取り出した。アンモノサーマルＧａＮは、トレンチが形成された基板のトレンチ内のほとんどの体積を満たし（図１２Ｂ）、ＨＶＰＥ ＧａＮ基板上のパターン化されたマスクの線形の開口部を通して成長し、横方向に成長し、完全に合体して、滑らかな上面を有する約２１００マイクロメートル厚のアンモノサーマルＧａＮ層を形成した。アンモノサーマルＧａＮ層は、パターン化された、トレンチが形成されていないＨＶＰＥ ＧａＮ基上のパターン化されたマスクの線形の開口部を通して同様に成長し（図１２Ａ）、横方向に成長し、完全に合体して、滑らかな上面を有する約２１００マイクロメートル厚のアンモノサーマルＧａＮ層を形成した。両方のアンモノサーマルＧａＮ層の表面を軽くエッチングし、光学顕微鏡で調べた。両方の層の微分干渉コントラスト（Ｎｏｍａｒｓｋｉ）顕微鏡及び透過顕微鏡写真が図１２Ａ～１２Ｂに示されている。トレンチを有しないパターン化された基板上で成長させたアンモノサーマルＧａＮ層の平均エッチピット密度（貫通転位密度を正確に表すと考えられる）（図１２Ａ）は、約１．０×１０５ｃｍ－２であった。パターン化され、トレンチが形成された基板上で成長させたアンモノサーマルＧａＮ層の平均エッチピット密度（図１２Ｂ）は、約１．０×１０４ｃｍ－２であり、少なくとも１０倍改善された。
実施例４
パターン化され、トレンチが形成されたｃ面配向バルクＧａＮ基板を、実施例１及び２に記載される手順と同様の手順だが、８００マイクロメートルのピッチで調製した。パターン化され、トレンチが形成された基板を、オープンエリアが１５％のバッフル、多結晶ＧａＮ原料、ＮＨ４Ｆ鉱化剤、及びアンモニアとともに銀カプセルに入れ、カプセルを密閉した。ＧａＮ原料及びＮＨ４Ｆ鉱化剤のアンモニアに対する比は、それぞれ、重量でそれぞれ、約１．７１及び０．０９９であった。カプセルを内部加熱高圧装置に入れ、上部の原料ゾーンでは摂氏約６６８度、下部の結晶成長ゾーンでは摂氏約６７８度に加熱し、これらの温度で約４８５時間維持し、その後、冷却し、取り出した。アンモノサーマルＧａＮは、トレンチが形成された基板のトレンチ内のほとんどの体積を満たし、ＨＶＰＥ ＧａＮ基板上のパターン化されたマスクの線形の開口部を通して成長し、横方向に成長し、完全に合体して、滑らかな上面を有する約９８０マイクロメートル厚のアンモノサーマルＧａＮ層を形成した。ＨＶＰＥ ＧａＮ基板を研削によって除去し、得られた自立型のアンモノサーマルＧａＮ基板を研磨し、化学機械研磨した。次に、ＰＡＮａｌｙｔｉｃａｌ Ｘ’Ｐｅｒｔ ＰＲＯ回折計を使用し、４５ｋＶの電子エネルギーを、４０ｍＡの線焦点、０．０００２度のステップ、１秒の滞留時間、Ｇｅ（２２０）ミラー、１．０ｍｍのスリット高さ、及び１．０ｍｍのスリット幅と共に基板全体にわたり９か所の異なる位置で使用して、自立型のアンモノサーマルＧａＮ基板をＸ線回折によって特徴づけた。形成されたＧａＮ基板の分析結果が図１３に要約されている。［１－１００］に沿ったミスカットの範囲は結晶の大面積表面の中央８０％で０．０７８度であると測定され、［１１－２０］に沿ったミスカットの範囲は結晶の大面積表面の中央８０％で０．０６３度であると測定された。したがって、幾つかの実施形態では、自立型結晶は、第１の方向に沿って結晶の大面積表面の中央８０％において０．１度以下で変動するミスカット角度、及び第１の方向に直交する第２の方向に沿って結晶の大面積表面の中央８０％において０．１度以下で変動するミスカット角度を有する。対照的に、市販のＨＶＰＥウエハ上での同一の測定を行った結果、０．２２４度の［１－１００］に沿ったミスカットの範囲、及び０．２３６度の［１１－２０］に沿ったミスカットの範囲が得られた。図１４に示される表及びグラフに要約されているように、（００２）反射のロッキングカーブの半値全幅は３６秒角と測定され、一方、（２０１）反射のロッキングカーブの半値全幅は３２秒角と測定された。対照的に、直径５０ｍｍの市販のＨＶＰＥ基板上での同一の測定は、それぞれ、４８秒角及び５３秒角の値を生成し、直径１００ｍｍの市販のＨＶＰＥ基板上での同一の測定は、それぞれ、７８秒角及び９３秒角の値を生成した。
実施例５
約０．３ミリメートル厚のＨＶＰＥによって成長したｃ面配向バルクＧａＮ結晶を、パターン化及びアンモノサーマル結晶成長のための基板として使用するために提供した。ＴｉＷの１００ナノメートルの厚さの層を、基板の（０００－１）Ｎ面上に接着層としてスパッタ堆積し、続いてＡｕを含む７８０ナノメートルの厚さの不活性層を堆積した。次に、６マイクロメートル厚のＡｕ層をスパッタ層上に電気めっきし、不活性層の厚さを増加させた。ナノ秒パルスの周波数倍増ＹＡＧレーザを使用して、基板のＮ面上にパターンを形成した。パターンは、ピッチが１２００マイクロメートルである、約５０～６０マイクロメートル幅で＜１０－１０＞に平行に配向した線形の開口部を備えた、ｍトレンチのドメインで構成されていた。次に、パターン化された基板を、濃Ｈ３ＰＯ４を含む撹拌ビーカーに入れた。ビーカーを約３０分にわたって摂氏約２８０度まで加熱し、この温度で約６０分間保持し、冷却した。約２００マイクロメートルの深さ及び約８０マイクロメートルの上部の幅を有する、この手順で形成したトレンチの断面が、図１５に示されている。トレンチの側壁は、驚くべきことに、ほぼ垂直である。
実施例６
パターン化され、トレンチが形成されたｃ面配向バルクＧａＮ基板を、基板を完全に貫通するスロットが形成されるようにレーザにより高い出力を使用したことを除き、実施例５に記載される手順と同様の手順で調製した。濃Ｈ３ＰＯ４を用いて摂氏約２８０度で約３０分エッチングした後、スロットの幅は約１１５マイクロメートルであった。パターン化された基板を、オープンエリアが１５％のバッフル、多結晶ＧａＮ原料、ＮＨ４Ｆ鉱化剤、及びアンモニアとともに銀カプセルに入れ、カプセルを密閉した。ＧａＮ原料及びＮＨ４Ｆ鉱化剤のアンモニアに対する比は、それぞれ、重量でそれぞれ、約１．７４及び０．０９９であった。カプセルを内部加熱高圧装置に入れ、上部の原料ゾーンでは摂氏約６６７度、下部の結晶成長ゾーンでは摂氏約６８１度に加熱し、これらの温度で約５００時間維持し、その後、冷却し、取り出した。アンモノサーマルＧａＮは、トレンチが形成された基板のトレンチ内のほとんどの体積を満たし、ＨＶＰＥ ＧａＮ基板上のパターン化されたマスクの線形の開口部を通して成長し、横方向に成長し、完全に合体して、滑らかな上面を有する約２０１０マイクロメートル厚のアンモノサーマルＧａＮ層を形成した。アンモノサーマルＧａＮ層の表面を軽くエッチングし、光学顕微鏡で調べた。この層の光学顕微鏡写真が図１６に示されている。図１６に示される長方形Ａ、Ｂ、Ｃ、Ｄ、Ｅ、Ｆ、及びＧ内のエッチピットをカウントし、パターン化された、レーザ－トレンチが形成された基板上で成長させたアンモノサーマルＧａＮ層の平均エッチピット密度（貫通転位密度を正確に表すと考えられる）が約６．０×１０３ｃｍ－２であるという決定をもたらした。
実施例７
図１７Ｅに示される構成と同様に、線形の切断縁部がほぼａ面となるように、３つの直径１００ｍｍのバルクＧａＮウエハから４つのｃ面配向したバルクＧａＮ種結晶をレーザ切断した。ＴｉＷの１００ナノメートルの厚さの層を、種結晶の（０００－１）Ｎ面上に接着層としてスパッタ堆積し、続いてＡｇを含む２．６マイクロメートルの厚さの層を堆積した。ナノ秒パルスの周波数倍増ＹＡＧレーザを使用して、種結晶のＮ面上にパターンを形成した。パターンは、三角形のパターンを形成する、＜１０－１０＞に平行に配向した線形の開口部を備えた、ｍトレンチのドメインで構成されていた。４つのタイルは、線形のタイル縁部とオフカット方向が位置合わせされるように、Ｍｏアラインメントリング内の平坦なＭｏバッキングプレート上に配置される。図１８Ｄに示される構成と同様に、Ａｇ円形リングガスケット及びＭｏ円形リングクランプを種結晶の上に配置し、４つのＭｏボルトを使用してバッキングプレートにクランプし、種結晶を固定した。４つの追加のＭｏボルトを２つの大きい種結晶の貫通孔に取り付けて、後者をバッキングプレートに固定し、タイルの反りを提言した。アセンブリされた固定具は、直径約５．３インチ（約１３．４６２ｃｍ）の露出した円形タイル領域を有していた。アセンブリされた固定具を、オープンエリアが７％のバッフル、多結晶ＧａＮ原料、ＮＨ４Ｆ鉱化剤、及びアンモニアとともに銀カプセルに入れ、カプセルを密閉した。ＧａＮ原料及びＮＨ４Ｆ鉱化剤のアンモニアに対する比は、それぞれ、重量でそれぞれ、約２．５３及び０．０９４であった。カプセルを内部加熱高圧装置に入れ、上部の原料ゾーンでは摂氏約６６７度、下部の結晶成長ゾーンでは摂氏約６８０度に加熱し、これらの温度で約５００時間維持し、その後、冷却し、取り出した。アンモノサーマルＧａＮは、種結晶上のパターン化されたマスクの線形の開口部を通じて成長し、横方向に成長し、パターン化されたトレンチ間及び種結晶間で合体して、厚さ約２６００マイクロメートル、円形直径約５．３インチ（約１３．４６２ｃｍ）、及び４つのドメインを含むアンモノサーマルＧａＮ層を形成した。成長後にタイル状の界面全体に実施したＸ線回折測定は、隣接するタイル状ドメイン間の約０．２度の結晶方位差を示した。
実施例８
図１７Ｅに示される構成と同様に、線形の切断縁部がほぼａ面となるように、３つの直径１００ｍｍのバルクＧａＮウエハから４つのｃ面配向したバルクＧａＮ種結晶をレーザ切断する。２００ナノメートルの厚さのＡｌＮ層が、種結晶の（０００１）Ｇａ面にスパッタリングされる。バッキングプレート及びアラインメントリングで構成されたＭｏサセプタに、揮発性有機キャリアと疑われる非常に細かいＢＮ粒子を噴霧し、離型層を形成する。４つの種結晶は、線形タイル縁部とオフカット方向が正確に位置合わせされるように、Ｍｏアラインメントリング内の平坦なＭｏサセプタ上に（０００－１）Ｎ面を下にして配置される。サセプタは、ポリＧａＮ反応器内に水平に配置され、厚さ約１ｍｍの共形多結晶ＧａＮ層を成長させて、４つの種結晶の（０００１）Ｇａ面に連続した多結晶ＧａＮハンドルを形成する。多結晶ＧａＮの成長が完了し、反応器が冷却された後、サセプタは、種結晶及び多結晶ＧａＮがインタクトの状態でポリＧａＮ反応器から取り出される。多結晶ＧａＮマトリクスに埋め込まれた種結晶は、離型層での分離によってＭｏバッキングプレートから分離される。ナノ秒パルスの周波数倍増ＹＡＧレーザは、タイル状の複合構造の縁部をトリミングし、直径約５．３インチ（約１３．４６２ｃｍ）の円形のタイル状複合体を形成する。大面積の露出した多結晶ＧａＮハンドルと（０００－１）Ｎ面の表面は、研削、研磨、及び化学機械研磨を被る。ＴｉＷの１００ナノメートルの厚さの層を、種結晶の（０００－１）Ｎ面上に接着層としてスパッタ堆積し、続いてＡｇを含む１．３マイクロメートルの厚さの層を堆積する。次に、６マイクロメートルの厚さのＡｕ層が、種結晶の（０００－１）Ｎ面と露出した多結晶ＧａＮハンドル表面に電気めっきされる。ナノ秒パルスの周波数倍増ＹＡＧレーザを使用して、タイル片のＮ面にパターンが形成を形成する。パターンは、三角形のパターンを形成する、＜１０－１０＞に平行に配向した線形の開口部を備えた、ｍトレンチのドメインを含む。次に、パターン化された、タイル状の複合構造を、オープンエリアが１５％のバッフル、多結晶ＧａＮ原料、ＮＨ４Ｆ鉱化剤、及びアンモニアとともに銀カプセルに入れ、カプセルを密閉した。ＧａＮ原料及びＮＨ４Ｆ鉱化剤のアンモニアに対する比は、それぞれ、重量で約１．７４及び０．０９９である。カプセルを内部加熱高圧装置に入れ、上部の原料ゾーンでは摂氏約６６７度、下部の結晶成長ゾーンでは摂氏約６８１度に加熱し、これらの温度で約５００時間維持し、その後、冷却し、取り出した。アンモノサーマルＧａＮは、種結晶上のパターン化されたマスクの線形の開口部を通じて成長し、横方向に成長し、パターン化されたトレンチ間及びタイル片間で合体して、厚さ約３０００マイクロメートルのアンモノサーマルＧａＮ層を形成する。
実施例９
（３０－３－１）の配向、ｃ軸投影に平行な方向に１０ミリメートル、ｍ方向に２０ミリメートルの寸法、及び３００マイクロメートルの厚さを有する３８の種結晶を使用することを除き、実施例８に記載されたものと同様のタイル状の複合構造を調製する。アレイの周囲を構成する種結晶の縁部は、種結晶を（３０－３－１）面を下にしてＭｏサセプタ上に配置する前に、直径９５ミリメートルの円へとレーザトリミングされる。種結晶及びサセプタの（３０－３１）側に厚さ１ミリメートルの多結晶ＧａＮマトリクスを堆積させた後、離型層で分離することによってタイル状の複合構造をサセプタから取り外す。タイル状の複合構造の周囲を直径１００ミリメートルまで研削し、種結晶のｍ面に平行な平面を一方の縁部で研削する。１０００グリットの研削ホイールに続き、４８００グリットの研削ホイールを使用して、タイル状の複合構造の裏側を研削し、前面に対して正確に平行な平面を形成する。次に、タイル状の複合構造の前面を化学機械研磨し、約１５マイクロメートルの材料を除去して、図１９Ｇに示される基板に似た厚さ６００マイクロメートルのタイル状複合基板を生成する。
次いで、タイル状複合基板を市販のＭＯＣＶＤ反応器内のサセプタ上に配置する。ｎ型ＧａＮ層が堆積され、続いてＩｎＧａＮ歪層超格子離型層が堆積され、続いて別のｎ型ＧａＮ層が堆積され、続いてｎ型ＩｎＧａＮクラッド層が堆積され、続いて非ドープＩｎＧａＮ多重量子井戸が堆積され、続いてｐ型クラッド層が堆積され、続いてｐ型層及びｐ－コンタクト層が堆積される。次いで、従来のリソグラフィによってトレンチが形成され、（３０－３－１）面のｃ方向の投影に沿って長さ約１２００マイクロメートル、直交するｍ方向に沿って幅１００マイクロメートルのメサが形成される。離型層の約９５％が、ＫＯＨ溶液と４０５ナノメートルの照明とを使用した光電気化学プロセスによってエッチング除去される。次に、金含有接着層がｐコンタクト層上に堆積され、メサ構造が熱圧着によって炭化ケイ素ハンドル基板に連続プロセスで転写され、続いて除去されていない離型層が破砕される。メサ構造の除去後、タイル状複合基板の表面は、化学機械研磨によって再調製される。
上記は本開示の実施態様を対象としているが、本開示の他の及びさらなる実施態様は、その基本的な範囲から逸脱することなく考案することができ、その範囲は、以下の特許請求の範囲によって決定される。
１０１ 基板
１０２ 大面積表面
１０３，１０４ フォトレジスト層
１０５ 接着層
１０７ 拡散バリア層
１０９ 不活性層
１１１ マスク層
１１２ 開口部
１１３ フォトレジスト層
１１５ トレンチ
１２０ 露出領域
２２１ ＩＩＩ族金属窒化物材料
２１３ ＩＩＩ族金属窒化物層
２１５ ウィンドウ領域
２１７ ウィング領域
２１９ コアレッセンスフロント
２２５ ボイド
３７０ 種結晶
３９５ 縁部
１８１０ バッキングプレート
１８２０、１８２５ 貫通孔
１８３０ 保持リング
１８４０ クランプリング
１９１０ サセプタ
１９２１ 界面層
１９２３ 離型コーティング
１９４０ 多孔質部材
１９５０ 多結晶ＧａＮ層
１９６０タイル状の複合構造
１９７０ 間隙
上記は本開示の実施態様を対象としているが、本開示の他の及びさらなる実施態様は、その基本的な範囲から逸脱することなく考案することができ、その範囲は、以下の特許請求の範囲によって決定される。
以下、本発明の好ましい実施形態を項分け記載する。
実施形態１
少なくとも２つの結晶を含む自立型ＩＩＩ族金属窒化物基板であって、前記少なくとも２つの結晶の各々が、
ガリウム、アルミニウム、及びインジウムから選択されるＩＩＩ族金属、又はそれらの組合せと、窒素とを含み、ここで、
ウルツ鉱結晶構造を有する前記少なくとも２つの結晶の各々が、第１の方向に１０ミリメートルを超える最大寸法及び前記第１の方向に直交する第２の方向に４ミリメートルを超える最大寸法を有する第１の表面、１０ ２ ｃｍ －２ から１×１０ ６ ｃｍ －２ の間の貫通転位の平均濃度、１０ ３ ｃｍ －１ 未満の積層欠陥の平均濃度、２００秒角未満の対称Ｘ線ロッキングカーブ半値全幅を含み、
前記少なくとも２つの結晶の各々の前記第１の表面の結晶学的ミスカットの大きさが０．５度以内に等しく、
前記少なくとも２つの結晶の各々の前記第１の表面の結晶学的ミスカットの方向が１０度以内に等しく、
前記少なくとも２つの結晶の各々が、多結晶ＧａＮを含むマトリクス部材に結合され、かつ
前記少なくとも２つの結晶の第１の結晶の第１の表面と前記少なくとも２つの結晶の第２の結晶の第１の表面との間の極性方位差角度γが約０．００５度超かつ約０．２度未満であり、方位差角度α及びβが約０．０１度超かつ約１度未満である、
自立型ＩＩＩ族金属窒化物基板。
実施形態２
前記自立型ＩＩＩ族金属窒化物基板が、４０ミリメートルを超える前記第１の方向の最大寸法を有する、実施形態１に記載の自立型ＩＩＩ族金属窒化物基板。
実施形態３
前記少なくとも２つの結晶の各々の前記第１の表面の前記結晶学的ミスカットの大きさが０．２度以内に等しく、前記少なくとも２つの結晶の各々の前記第１の表面の前記結晶学的ミスカットの方向が２度以内に等しい、実施形態２に記載の自立型ＩＩＩ族金属窒化物基板。
実施形態４
前記第１の表面の各々が、｛２０－２±１｝、｛３０－３±１｝、及び｛１０－１０｝から選択される方位の５度以内の結晶方位と、０．５度未満の前記ａ方向におけるミスカットとを有する、実施形態２に記載の自立型ＩＩＩ族金属窒化物基板。
実施形態５
前記第１の表面の各々が、｛２０－２±１｝、｛３０－３±１｝、及び｛１０－１０｝から選択される方位の１度以内の結晶方位と、０．１度未満の前記ａ方向におけるミスカットとを有する、実施形態４に記載の自立型ＩＩＩ族金属窒化物基板。
実施形態６
前記第１の方向における最大寸法が４５から１１０ミリメートルの間である、実施形態２に記載の自立型ＩＩＩ族金属窒化物基板。
実施形態７
前記自立型ＩＩＩ族金属窒化物基板が、
約１５０マイクロメートルから約２ミリメートルの厚さ、
約２５マイクロメートル未満の全厚さ変動、及び
約５０マイクロメートル未満の巨視的な反り
をさらに含む、実施形態２に記載の自立型ＩＩＩ族金属窒化物基板。
実施形態８
前記少なくとも２つの結晶の各々の隣接する縁部間に間隙が形成され、前記間隙に前記マトリクス部材が少なくとも部分的に充填される、実施形態１に記載の自立型ＩＩＩ族金属窒化物基板。
実施形態９
前記少なくとも２つの結晶の前記結晶の各々の前記第１の表面が、｛１０－１０｝ｍ面から５度以内の結晶方位を有する、実施形態１に記載の自立型ＩＩＩ族金属窒化物基板。
実施形態１０
前記少なくとも２つの結晶の前記結晶の各々の前記第１の表面が、（０００１）＋ｃ面から５度以内又は（０００－１）－ｃ面から５度以内の結晶方位を有する、実施形態１に記載の自立型ＩＩＩ族金属窒化物基板。
実施形態１１
前記少なくとも２つの結晶の前記結晶の各々の前記第１の表面が、｛６０－６±１｝、｛５０－５±１｝、｛４０－４±１｝、｛３０－３±１｝、｛５０－５±２｝、｛７０－７±３｝、｛２０－２±１｝、｛３０－３±２｝、｛４０－４±３｝、｛５０－５±４｝、｛１０－１±１｝、｛１０－１±２｝、｛１０－１±３｝、｛２１－３±１｝、及び｛３０－３±４｝から選択される半極性配向から５度以内の結晶方位を有する、実施形態１に記載の自立型ＩＩＩ族金属窒化物基板。
実施形態１２
前記第１の表面が、
１×１０ １６ ｃｍ －３ から１×１０ １９ ｃｍ －３ の間の酸素（Ｏ）、
１×１０ １６ ｃｍ －３ から２×１０ １９ ｃｍ －３ の間の水素（Ｈ）、及び
１×１０ １５ ｃｍ －３ から１×１０ １９ ｃｍ －３ の間のフッ素（Ｆ）及び塩素（Ｃｌ）のうちの少なくとも一方
の不純物濃度を有する、実施形態１に記載の自立型ＩＩＩ族金属窒化物基板。
実施形態１３
前記第１の表面が、
１×１０ １６ ｃｍ －３ から１×１０ １９ ｃｍ －３ の間の酸素（Ｏ）、
１×１０ １６ ｃｍ －３ から２×１０ １９ ｃｍ －３ の間の水素（Ｈ）、及び
３×１０ １５ ｃｍ －３ から１×１０ １８ ｃｍ －３ の間のナトリウム（Ｎａ）及びカリウム（Ｋ）のうちの少なくとも一方
の不純物濃度を有する、実施形態１に記載の自立型ＩＩＩ族金属窒化物基板。
実施形態１４
前記少なくとも２つの結晶のうちの少なくとも１つの結晶と前記マトリクス部材との間の界面に界面層をさらに含む、実施形態１に記載の自立型ＩＩＩ族金属窒化物基板。
実施形態１５
前記界面層が、グラファイト、窒化ホウ素、二硫化モリブデン、及び二硫化タングステンのうちの少なくとも１つを含む、実施形態１４に記載の自立型ＩＩＩ族金属窒化物基板。
実施形態１６
前記少なくとも２つの結晶の前記結晶の各々の前記第１の表面が、第１の平面に対して実質的に平行である、実施形態１に記載の自立型ＩＩＩ族金属窒化物基板。
実施形態１７
前記マトリクス部材が４０ｍｍを超える直径を有する、実施形態１に記載の自立型ＩＩＩ族金属窒化物基板。
実施形態１８
前記マトリクス部材が多孔質部材をさらに含む、実施形態１に記載の自立型ＩＩＩ族金属窒化物基板。
実施形態１９
前記多孔質部材が、グラファイト、炭素繊維、シリカ繊維、アルミノケイ酸繊維、ホウケイ酸繊維、炭化ケイ素コーティング、熱分解窒化ホウ素コーティング、又は熱分解グラファイトコーティングのうちの少なくとも１つを含む、実施形態１８に記載の自立型ＩＩＩ族金属窒化物基板。
実施形態２０
自立型ＩＩＩ族金属窒化物基板において、
種結晶のアレイであって、前記種結晶のアレイ内の前記種結晶の各々が、ガリウム、アルミニウム、及びインジウムから選択されるＩＩＩ族金属、又はそれらの組合せと、窒素とを含む、種結晶のアレイ；並びに
前記種結晶のアレイ内の前記種結晶の各々の少なくとも１つの表面の上に配置された多結晶ＧａＮ層
を含み、ここで、
ウルツ鉱結晶構造を有する前記種結晶の各々が、１０ ２ ｃｍ －２ から１×１０ ６ ｃｍ －２ の間の貫通転位の平均濃度、及び１０ ３ ｃｍ －１ 未満の積層欠陥の平均濃度を有する第１の表面を含み、
前記種結晶の各々の前記第１の表面の結晶学的ミスカットの大きさが０．５度以内に等しく、
前記種結晶の各々の前記第１の表面の結晶学的ミスカットの方向が１０度以内に等しく、かつ
前記種結晶のアレイの第１の種結晶と前記種結晶のアレイの第２の種結晶との間の極性方位差角度γが、約０．００５度超かつ約０．２度未満であり、方位差角度α及びβが約０．０１度超かつ約１度未満である、自立型ＩＩＩ族金属窒化物基板。
実施形態２１
前記種結晶の各々が、
２００秒角未満の対称Ｘ線ロッキングカーブ半値全幅、並びに
前記第１の方向に１０ミリメートルを超える最大寸法、及び前記第１の方向と直交する前記第２の方向に４ミリメートルを超える最大寸法
を含む、実施形態２０に記載の自立型ＩＩＩ族金属窒化物基板。
実施形態２２
前記マトリクス部材が４０ｍｍを超える直径を有する、実施形態２０に記載の自立型ＩＩＩ族金属窒化物基板。
実施形態２３
前記第１の表面の各々が、｛２０－２±１｝、｛３０－３±１｝、及び｛１０－１０｝から選択される方位の５度以内の結晶方位、並びに０．５度未満の前記ａ方向におけるミスカットを有する、実施形態２０に記載の自立型ＩＩＩ族金属窒化物基板。
実施形態２４
前記自立型ＩＩＩ族金属窒化物基板が、
約１５０マイクロメートルから約２ミリメートルの間の厚さ、
約２５マイクロメートル未満の全厚さ変動、及び
約５０マイクロメートル未満の巨視的な反り
をさらに含む、実施形態２０に記載の自立型ＩＩＩ族金属窒化物基板。

Claims (24)

  1. 少なくとも２つの結晶を含む自立型ＩＩＩ族金属窒化物基板であって、前記少なくとも２つの結晶の各々が、
    ガリウム、アルミニウム、及びインジウムから選択されるＩＩＩ族金属、又はそれらの組合せと、窒素とを含み、ここで、
    ウルツ鉱結晶構造を有する前記少なくとも２つの結晶の各々が、第１の方向に１０ミリメートルを超える最大寸法及び前記第１の方向に直交する第２の方向に４ミリメートルを超える最大寸法を有する第１の表面、１０２ｃｍ－２から１×１０６ｃｍ－２の間の貫通転位の平均濃度、１０３ｃｍ－１未満の積層欠陥の平均濃度、２００秒角未満の対称Ｘ線ロッキングカーブ半値全幅を含み、
    前記少なくとも２つの結晶の各々の前記第１の表面の結晶学的ミスカットの大きさが０．５度以内に等しく、
    前記少なくとも２つの結晶の各々の前記第１の表面の結晶学的ミスカットの方向が１０度以内に等しく、
    前記少なくとも２つの結晶の各々が、多結晶ＧａＮを含むマトリクス部材に結合され、かつ
    前記少なくとも２つの結晶の第１の結晶の第１の表面と前記少なくとも２つの結晶の第２の結晶の第１の表面との間の極性方位差角度γが約０．００５度超かつ約０．２度未満であり、方位差角度α及びβが約０．０１度超かつ約１度未満である、
    自立型ＩＩＩ族金属窒化物基板。
  2. 前記自立型ＩＩＩ族金属窒化物基板が、４０ミリメートルを超える前記第１の方向の最大寸法を有する、請求項１に記載の自立型ＩＩＩ族金属窒化物基板。
  3. 前記少なくとも２つの結晶の各々の前記第１の表面の前記結晶学的ミスカットの大きさが０．２度以内に等しく、前記少なくとも２つの結晶の各々の前記第１の表面の前記結晶学的ミスカットの方向が２度以内に等しい、請求項２に記載の自立型ＩＩＩ族金属窒化物基板。
  4. 前記第１の表面の各々が、｛２０－２±１｝、｛３０－３±１｝、及び｛１０－１０｝から選択される方位の５度以内の結晶方位と、０．５度未満の前記ａ方向におけるミスカットとを有する、請求項２に記載の自立型ＩＩＩ族金属窒化物基板。
  5. 前記第１の表面の各々が、｛２０－２±１｝、｛３０－３±１｝、及び｛１０－１０｝から選択される方位の１度以内の結晶方位と、０．１度未満の前記ａ方向におけるミスカットとを有する、請求項４に記載の自立型ＩＩＩ族金属窒化物基板。
  6. 前記第１の方向における最大寸法が４５から１１０ミリメートルの間である、請求項２に記載の自立型ＩＩＩ族金属窒化物基板。
  7. 前記自立型ＩＩＩ族金属窒化物基板が、
    約１５０マイクロメートルから約２ミリメートルの厚さ、
    約２５マイクロメートル未満の全厚さ変動、及び
    約５０マイクロメートル未満の巨視的な反り
    をさらに含む、請求項２に記載の自立型ＩＩＩ族金属窒化物基板。
  8. 前記少なくとも２つの結晶の各々の隣接する縁部間に間隙が形成され、前記間隙に前記マトリクス部材が少なくとも部分的に充填される、請求項１に記載の自立型ＩＩＩ族金属窒化物基板。
  9. 前記少なくとも２つの結晶の前記結晶の各々の前記第１の表面が、｛１０－１０｝ｍ面から５度以内の結晶方位を有する、請求項１に記載の自立型ＩＩＩ族金属窒化物基板。
  10. 前記少なくとも２つの結晶の前記結晶の各々の前記第１の表面が、（０００１）＋ｃ面から５度以内又は（０００－１）－ｃ面から５度以内の結晶方位を有する、請求項１に記載の自立型ＩＩＩ族金属窒化物基板。
  11. 前記少なくとも２つの結晶の前記結晶の各々の前記第１の表面が、｛６０－６±１｝、｛５０－５±１｝、｛４０－４±１｝、｛３０－３±１｝、｛５０－５±２｝、｛７０－７±３｝、｛２０－２±１｝、｛３０－３±２｝、｛４０－４±３｝、｛５０－５±４｝、｛１０－１±１｝、｛１０－１±２｝、｛１０－１±３｝、｛２１－３±１｝、及び｛３０－３±４｝から選択される半極性配向から５度以内の結晶方位を有する、請求項１に記載の自立型ＩＩＩ族金属窒化物基板。
  12. 前記第１の表面が、
    １×１０１６ｃｍ－３から１×１０１９ｃｍ－３の間の酸素（Ｏ）、
    １×１０１６ｃｍ－３から２×１０１９ｃｍ－３の間の水素（Ｈ）、及び
    １×１０１５ｃｍ－３から１×１０１９ｃｍ－３の間のフッ素（Ｆ）及び塩素（Ｃｌ）のうちの少なくとも一方
    の不純物濃度を有する、請求項１に記載の自立型ＩＩＩ族金属窒化物基板。
  13. 前記第１の表面が、
    １×１０１６ｃｍ－３から１×１０１９ｃｍ－３の間の酸素（Ｏ）、
    １×１０１６ｃｍ－３から２×１０１９ｃｍ－３の間の水素（Ｈ）、及び
    ３×１０１５ｃｍ－３から１×１０１８ｃｍ－３の間のナトリウム（Ｎａ）及びカリウム（Ｋ）のうちの少なくとも一方
    の不純物濃度を有する、請求項１に記載の自立型ＩＩＩ族金属窒化物基板。
  14. 前記少なくとも２つの結晶のうちの少なくとも１つの結晶と前記マトリクス部材との間の界面に界面層をさらに含む、請求項１に記載の自立型ＩＩＩ族金属窒化物基板。
  15. 前記界面層が、グラファイト、窒化ホウ素、二硫化モリブデン、及び二硫化タングステンのうちの少なくとも１つを含む、請求項１４に記載の自立型ＩＩＩ族金属窒化物基板。
  16. 前記少なくとも２つの結晶の前記結晶の各々の前記第１の表面が、第１の平面に対して実質的に平行である、請求項１に記載の自立型ＩＩＩ族金属窒化物基板。
  17. 前記マトリクス部材が４０ｍｍを超える直径を有する、請求項１に記載の自立型ＩＩＩ族金属窒化物基板。
  18. 前記マトリクス部材が多孔質部材をさらに含む、請求項１に記載の自立型ＩＩＩ族金属窒化物基板。
  19. 前記多孔質部材が、グラファイト、炭素繊維、シリカ繊維、アルミノケイ酸繊維、ホウケイ酸繊維、炭化ケイ素コーティング、熱分解窒化ホウ素コーティング、又は熱分解グラファイトコーティングのうちの少なくとも１つを含む、請求項１８に記載の自立型ＩＩＩ族金属窒化物基板。
  20. 自立型ＩＩＩ族金属窒化物基板において、
    種結晶のアレイであって、前記種結晶のアレイ内の前記種結晶の各々が、ガリウム、アルミニウム、及びインジウムから選択されるＩＩＩ族金属、又はそれらの組合せと、窒素とを含む、種結晶のアレイ；並びに
    前記種結晶のアレイ内の前記種結晶の各々の少なくとも１つの表面の上に配置された多結晶ＧａＮ層
    を含み、ここで、
    ウルツ鉱結晶構造を有する前記種結晶の各々が、１０２ｃｍ－２から１×１０６ｃｍ－２の間の貫通転位の平均濃度、及び１０３ｃｍ－１未満の積層欠陥の平均濃度を有する第１の表面を含み、
    前記種結晶の各々の前記第１の表面の結晶学的ミスカットの大きさが０．５度以内に等しく、
    前記種結晶の各々の前記第１の表面の結晶学的ミスカットの方向が１０度以内に等しく、かつ
    前記種結晶のアレイの第１の種結晶と前記種結晶のアレイの第２の種結晶との間の極性方位差角度γが、約０．００５度超かつ約０．２度未満であり、方位差角度α及びβが約０．０１度超かつ約１度未満である、自立型ＩＩＩ族金属窒化物基板。
  21. 前記種結晶の各々が、
    ２００秒角未満の対称Ｘ線ロッキングカーブ半値全幅、並びに
    前記第１の方向に１０ミリメートルを超える最大寸法、及び前記第１の方向と直交する前記第２の方向に４ミリメートルを超える最大寸法
    を含む、請求項２０に記載の自立型ＩＩＩ族金属窒化物基板。
  22. 前記マトリクス部材が４０ｍｍを超える直径を有する、請求項２０に記載の自立型ＩＩＩ族金属窒化物基板。
  23. 前記第１の表面の各々が、｛２０－２±１｝、｛３０－３±１｝、及び｛１０－１０｝から選択される方位の５度以内の結晶方位、並びに０．５度未満の前記ａ方向におけるミスカットを有する、請求項２０に記載の自立型ＩＩＩ族金属窒化物基板。
  24. 前記自立型ＩＩＩ族金属窒化物基板が、
    約１５０マイクロメートルから約２ミリメートルの間の厚さ、
    約２５マイクロメートル未満の全厚さ変動、及び
    約５０マイクロメートル未満の巨視的な反り
    をさらに含む、請求項２０に記載の自立型ＩＩＩ族金属窒化物基板。
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