JP2023176305A - Ingot production method - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、エレクトロスラグ再溶解法を利用したインゴットの製造方法に関するものである。 The present invention relates to an ingot manufacturing method using an electroslag remelting method.
超耐熱合金やオーステナイト系ステンレス鋼といった高清浄が要求される合金材のインゴットを製造する際は、真空アーク溶解法（ＶＡＲ）やエレクトロスラグ再溶解法（ＥＳＲ）が用いられている。特に、ＥＳＲでは、スラグと合金材との反応平衡を把握することが困難な場合があった。具体的にいうと、スラグ中のＣａＯ、Ａｌ２Ｏ３と合金材の酸化還元反応が進行して、得られるインゴット中のＡｌ濃度がＥＳＲ用消耗電極に対して変動するという問題があった。 Vacuum arc melting (VAR) and electroslag remelting (ESR) are used to manufacture ingots of alloy materials that require high purity, such as super heat-resistant alloys and austenitic stainless steel. In particular, in ESR, it is sometimes difficult to grasp the reaction equilibrium between slag and alloy material. Specifically, there is a problem in that the oxidation-reduction reaction between CaO and Al 2 O 3 in the slag and the alloy material progresses, and the Al concentration in the resulting ingot varies with respect to the ESR consumable electrode.
このような問題に対して、スラグ－合金材間の反応平衡を制御するために、例えば特許文献１のようなスラグが提案されている。特許文献１では、質量％で、（％ＣａＯ）＋（％ＳｉＯ２）＋（％ＭｇＯ）≧９０、１．０＜（％ＣａＯ）／（％ＳｉＯ２）＜１．３、１≦（％ＭｇＯ）≦２０および（％Ａｌ２Ｏ３）≦２を満足するスラグを溶鋼に供給することが提案されている。
この特許文献１は、上記スラグを適用することで、溶鋼へのＡｌピックアップを回避することができ、かつ高い脱硫能力を発揮させるという点で優れたものである。
To solve this problem, a slag as disclosed in Patent Document 1, for example, has been proposed in order to control the reaction equilibrium between the slag and the alloy material. In Patent Document 1, in mass %, (%CaO) + (%SiO 2 ) + (%MgO)≧90, 1.0<(%CaO)/(%SiO 2 )<1.3, 1≦(% It has been proposed to supply slag satisfying molten steel with MgO)≦20 and (%Al 2 O 3 )≦2.
This Patent Document 1 is excellent in that by applying the above-mentioned slag, Al pickup into molten steel can be avoided and high desulfurization ability can be exhibited.
上述した特許文献１に開示されるスラグは、ＡｌピックアップによるＡｌ濃度が目標範囲の上限を超えてしまうことを抑制しつつ、高い脱硫能力を有するという点で有利である。
しかし、特許文献１に開示される成分組成のスラグをＥＳＲ法に適用しようとすると、電気抵抗値が低いことにより、スラグの発熱量を確保することが困難になることに加え、スラグの融点が高いことにより、スラグの流動性を確保することが困難になるという問題がある。
スラグの発熱量および流動性の低下という問題は、溶融しきれなかったスラグの一部が溶鋼内に混入し、そのままインゴット内に残存してしまい、機械特性の低下や割れの原因となることから、その部分を除去する必要があり、歩留の低下を招くことなる。
また、特許文献１に開示されるスラグをオーステナイト系ステンレス鋼に適用しようとすると、溶鋼中の酸素濃度を十分に下げることが困難になり、インゴットの非金属介在物品位が低下するという問題もある。
The slag disclosed in Patent Document 1 mentioned above is advantageous in that it has a high desulfurization ability while suppressing the Al concentration caused by Al pickup from exceeding the upper limit of the target range.
However, when trying to apply the slag having the composition disclosed in Patent Document 1 to the ESR method, it becomes difficult to secure the calorific value of the slag due to its low electrical resistance value, and the melting point of the slag becomes too low. There is a problem in that it is difficult to ensure fluidity of the slag due to the high temperature.
The problem of decreased calorific value and fluidity of slag is that some of the slag that has not been completely melted gets mixed into the molten steel and remains in the ingot, causing deterioration of mechanical properties and cracking. , it is necessary to remove that part, resulting in a decrease in yield.
Furthermore, when trying to apply the slag disclosed in Patent Document 1 to austenitic stainless steel, it becomes difficult to sufficiently lower the oxygen concentration in molten steel, and there is also the problem that the quality of nonmetallic inclusions in the ingot decreases. .
本発明の目的は、ＥＳＲ法を利用したインゴットの製造方法において、スラグの発熱量および流動性を確保することで、スラグがインゴットに混入する問題を解決し、高い清浄度のインゴットを得ることができるインゴットの製造方法を提供することである。 The purpose of the present invention is to solve the problem of slag being mixed into the ingot by ensuring the calorific value and fluidity of the slag in an ingot manufacturing method using the ESR method, and to obtain a highly clean ingot. It is an object of the present invention to provide a method for producing ingots that can be produced.
本発明は、質量％で、５．０％≦ＣａＯ≦２５．０％、２．０％≦ＳｉＯ２≦１０．０％、１０．０％≦Ａｌ２Ｏ３≦３０．０％、残部がＣａＦ２および不可避的不純物からなるスラグを用いてエレクトロスラグ再溶解するインゴットの製造方法である。
また、本発明のインゴットの製造方法は、質量％で、７．０％≦ＣａＯ≦２０．０％、３．０％≦ＳｉＯ２≦７．０％、１５．０％≦Ａｌ２Ｏ３≦２５．０％、残部がＣａＦ２および不可避的不純物からなるスラグを用いることが好ましい。
In the present invention, in mass %, 5.0%≦CaO≦25.0%, 2.0%≦SiO 2 ≦10.0%, 10.0%≦Al 2 O 3 ≦30.0%, and the balance is This is an ingot manufacturing method in which electroslag is remelted using slag consisting of CaF 2 and unavoidable impurities.
Moreover, the method for producing an ingot of the present invention, in mass %, 7.0%≦CaO≦20.0%, 3.0%≦SiO 2 ≦7.0%, 15.0%≦Al 2 O 3 ≦ It is preferable to use a slag consisting of 25.0% CaF2 and unavoidable impurities.
本発明のインゴットの製造方法は、質量％で、Ａｌ≦０．０１５％を含む合金材に好適である。
また、本発明のインゴットの製造方法は、質量％で、Ｃ≦０．０３％、Ｓｉ≦１．００％、Ｍｎ≦２．００％、Ｐ≦０．０４５％、Ｓ≦０．０３％、１２．００％≦Ｎｉ≦１５．００％、１６．００％≦Ｃｒ≦１８．００％、２．００％≦Ｍｏ≦３．００％を含有し、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなる合金材により好適である。
The ingot manufacturing method of the present invention is suitable for alloy materials containing Al≦0.015% in mass %.
Further, the method for producing an ingot of the present invention includes, in mass %, C≦0.03%, Si≦1.00%, Mn≦2.00%, P≦0.045%, S≦0.03%, An alloy material containing 12.00%≦Ni≦15.00%, 16.00%≦Cr≦18.00%, 2.00%≦Mo≦3.00%, with the balance consisting of Fe and inevitable impurities. more suitable.
本発明のインゴットの製造方法は、ＥＳＲ法を利用したインゴットの製造方法において、スラグがインゴットに混入する問題を解決し、高い清浄度のインゴットを得ることができる点で有用な技術となる。 The ingot manufacturing method of the present invention is a useful technique in that it can solve the problem of slag getting mixed into the ingot in the ingot manufacturing method using the ESR method, and can obtain an ingot with high cleanliness.
本発明は、例えば、オーステナイト系ステンレス鋼などのインゴットの製造にエレクトロスラグ再溶解法を適用する際に、５．０％≦ＣａＯ≦２５．０％、２．０％≦ＳｉＯ２≦１０．０％、１０．０％≦Ａｌ２Ｏ３≦３０．０％、残部がＣａＦ２および不可避的不純物からなるスラグを採用したことに特徴を有する。以下、各成分（質量％）の限定理由について詳しく説明する。 The present invention provides, for example, when applying the electroslag remelting method to the production of ingots such as austenitic stainless steel, 5.0%≦CaO≦25.0%, 2.0%≦SiO 2 ≦10.0 %, 10.0%≦Al 2 O 3 ≦30.0%, with the remainder being CaF 2 and inevitable impurities. The reason for limiting each component (mass%) will be explained in detail below.
「５．０％≦ＣａＯ≦２５．０％」
ＣａＯは、インゴットの表面肌の平滑化に有用である。本発明では、ＣａＯを２５．０％以下にすることで、ＣａＯ／Ａｌ２Ｏ３のバランスが良好に保たれ、十分な発熱量を確保することができる。これにより、インゴット表面のスラグスキンの凹凸を抑制でき、インゴットの表面肌を平滑にすることができる。また、上記と同様の理由から、ＣａＯは、２０．０％以下にすることが好ましい。
また、ＣａＯは、ＥＳＲ中の脱酸および脱硫の効果を促進させるのに有用であり、非金属介在物量を低減することができ、清浄度の向上に寄与する効果を有する。このため、本発明では、ＣａＯを５．０％以上含有させる。
"5.0%≦CaO≦25.0%"
CaO is useful for smoothing the surface skin of the ingot. In the present invention, by controlling CaO to 25.0% or less, a good balance of CaO/Al 2 O 3 can be maintained and a sufficient amount of heat generation can be ensured. Thereby, unevenness of the slag skin on the ingot surface can be suppressed, and the surface skin of the ingot can be made smooth. Further, for the same reason as above, it is preferable that CaO be 20.0% or less.
Further, CaO is useful for accelerating the effects of deoxidation and desulfurization during ESR, can reduce the amount of nonmetallic inclusions, and has the effect of contributing to improved cleanliness. Therefore, in the present invention, CaO is contained in an amount of 5.0% or more.
「２．０≦ＳｉＯ２≦１０．０％」
ＳｉＯ２は、スラグの流動性を調整するのに有用である。本発明では、ＳｉＯ２を１０．０％以下にする。これにより、スラグがインゴットへ巻き込まれることを抑制することができる。また、上記と同様の理由から、ＳｉＯ２は、７．０％以下にすることが好ましい。
また、ＳｉＯ２は、後述するＡｌ２Ｏ３より溶鋼温度下での酸化物の標準反応エネルギーが高く、ＳｉＯ２とＡｌ２Ｏ３が溶融状態で共存すると、ＳｉＯ２の還元反応が進み、Ａｌ２Ｏ３の還元反応を抑制でき、Ａｌのピックアップ量を低減できる。このため、Ａｌ濃度を低く制御する、例えば、Ａｌ≦０．０１５％を含む合金材のインゴットを得るためには、ＳｉＯ２を２．０％以上含有させる。また、上記と同様の理由から、ＳｉＯ２は、３．０％以上にすることが好ましい。
"2.0≦ SiO2 ≦10.0%"
SiO2 is useful for adjusting the fluidity of the slag. In the present invention, SiO 2 is set to 10.0% or less. Thereby, it is possible to suppress the slag from being rolled into the ingot. Further, for the same reason as above, it is preferable that SiO 2 be 7.0% or less.
In addition, SiO 2 has a higher standard reaction energy of oxide at the molten steel temperature than Al 2 O 3 (described later), and when SiO 2 and Al 2 O 3 coexist in a molten state, the reduction reaction of SiO 2 progresses and Al The reduction reaction of 2 O 3 can be suppressed, and the amount of Al picked up can be reduced. Therefore, in order to control the Al concentration to be low, for example, to obtain an ingot of an alloy material containing Al≦0.015%, SiO 2 is contained in an amount of 2.0% or more. Further, for the same reason as above, it is preferable that SiO 2 be 3.0% or more.
「１０．０％≦Ａｌ２Ｏ３≦３０．０％」
Ａｌ２Ｏ３は、スラグの発熱量を調整するのに有用である。本発明では、Ａｌ２Ｏ３を１０．０％以上にすることで、スラグの電気抵抗を大きくし、ＥＳＲ中のスラグ発熱量を確保して、未溶融スラグの形成が抑制され、未溶融スラグがインゴットに混入することを抑制でき、清浄度の向上に寄与する効果を有する。また、上記と同様の理由から、Ａｌ２Ｏ３は、１５．０％以上にすることが好ましい。
一方、Ａｌ２Ｏ３は、スラグ中に過度に含有させるとスラグの融点が上昇しすぎてしまい、未溶融スラグの形成を助長する。このため、本発明では、Ａｌ２Ｏ３を３０．０％以下含有させる。また、上記と同様の理由から、Ａｌ２Ｏ３は、２５．０％以下にすることが好ましい。
"10.0% ≦ Al2O3 ≦30.0%"
Al 2 O 3 is useful for adjusting the calorific value of the slag. In the present invention, by increasing the Al 2 O 3 content to 10.0% or more, the electrical resistance of the slag is increased, the amount of heat generated by the slag during ESR is secured, and the formation of unmelted slag is suppressed. This has the effect of suppressing contamination of the ingot with the ingot and contributing to improved cleanliness. Furthermore, for the same reason as above, it is preferable that Al 2 O 3 be 15.0% or more.
On the other hand, if too much Al 2 O 3 is contained in the slag, the melting point of the slag will rise too much, promoting the formation of unmelted slag. Therefore, in the present invention, Al 2 O 3 is contained in an amount of 30.0% or less. Further, for the same reason as above, it is preferable that Al 2 O 3 be 25.0% or less.
「ＣａＦ２」
本発明で使用するスラグは、上記で説明したＣａＯ、ＳｉＯ２、およびＡｌ２Ｏ３以外の残部がＣａＦ２および不可避的不純物で構成される。ＣａＦ２は、スラグの融点を低下させるのに有用である。ＣａＦ２は、５０．０％以上にすることで、スラグの融点上昇に伴うスラグの流動性低下の問題が抑制できる点で好ましい。これにより、インゴット表面のスラグスキンの凹凸が抑制され、インゴットの表面肌を平滑にすることができることに加え、スラグがインゴットに混入することを抑制でき、清浄度の向上に寄与する効果を有する。
一方、ＣａＦ２は、７０．０％以下にすることで、スラグの電気伝導度の上昇が抑制され、スラグの発熱量を確保することができ、未溶融スラグの形成が抑制できる点で好ましい。これにより、未溶融スラグがインゴットに混入することを抑制でき、清浄度の向上に寄与する効果を有する。
" CaF2 "
The slag used in the present invention is composed of CaO, SiO 2 and Al 2 O 3 described above, with the remainder being CaF 2 and inevitable impurities. CaF2 is useful in lowering the melting point of the slag. CaF 2 is preferably 50.0% or more because it can suppress the problem of decreased fluidity of the slag due to an increase in the melting point of the slag. As a result, the unevenness of the slag skin on the ingot surface is suppressed, and in addition to being able to smooth the surface skin of the ingot, it is also possible to suppress the mixing of slag into the ingot, which has the effect of contributing to improved cleanliness.
On the other hand, setting CaF 2 to 70.0% or less is preferable because an increase in the electrical conductivity of the slag can be suppressed, the calorific value of the slag can be secured, and the formation of unmelted slag can be suppressed. This has the effect of suppressing unmelted slag from being mixed into the ingot and contributing to improved cleanliness.
本発明のインゴットの製造方法は、インゴット中の酸素濃度上昇や成分バラツキを抑制するために、不活性ガス雰囲気中でＥＳＲを行なうことが好ましい。本発明でいう不活性ガスとは、アルゴンなどの希ガスをいう。
また、本発明のインゴットの製造方法は、インゴットサイズの大小によらず、あらゆるサイズのインゴットにも適用可能である。
本発明の製造方法は、例えば、ＪＩＳ Ｇ ４３０３で規定されるオーステナイト系ステンレス鋼全般や、ＪＩＳ Ｇ ４４０４で規定されるＳＫＤ６１相当の合金工具鋼などの合金材に有用である。
In the ingot manufacturing method of the present invention, ESR is preferably performed in an inert gas atmosphere in order to suppress an increase in oxygen concentration and component variations in the ingot. The inert gas in the present invention refers to a rare gas such as argon.
Furthermore, the ingot manufacturing method of the present invention is applicable to ingots of all sizes, regardless of the size of the ingot.
The manufacturing method of the present invention is useful for alloy materials such as general austenitic stainless steels defined by JIS G 4303 and alloy tool steels equivalent to SKD61 defined by JIS G 4404, for example.
先ず、真空誘導溶解炉でＥＳＲ用消耗電極を作製した。尚、その合金材の成分系は、いずれも、ＪＩＳ Ｇ ４３０３で規定されるＳＵＳ３１６Ｌ相当材とした。 First, a consumable electrode for ESR was produced in a vacuum induction melting furnace. The composition of the alloy materials was all equivalent to SUS316L specified by JIS G 4303.
次に、上記で得たＥＳＲ用消耗電極を、表１に示す成分のスラグを用いて、溶鋼およびスラグ上部にＡｒガスを供給してＡｒ雰囲気のもとでＥＳＲを行なった。そして、得られた各インゴットのトップ部およびボトム部に相当する位置から試料を採取し、Ａｌおよび酸素の成分分析を実施した。その結果を表１に示す。
上記で得た各インゴットは、熱間加工を実施した後、超音波探傷試験に供した。ＥＳＲ中に未溶融スラグが溶鋼内に混入して、インゴット内に残存した場合、超音波探傷試験にて欠陥が検出される。ここでは、スラグ起因の欠陥が検出されなかった場合を○、検出された場合は×として評価を行なった。その結果を表１に示す。
Next, the ESR consumable electrode obtained above was subjected to ESR using slag having the components shown in Table 1 in an Ar atmosphere by supplying Ar gas to the upper part of the molten steel and slag. Then, samples were taken from positions corresponding to the top and bottom parts of each obtained ingot, and component analysis of Al and oxygen was performed. The results are shown in Table 1.
Each ingot obtained above was subjected to an ultrasonic flaw detection test after hot working. If unmelted slag gets mixed into the molten steel during ESR and remains in the ingot, defects will be detected in the ultrasonic flaw detection test. Here, the evaluation was made as ◯ if a defect due to slag was not detected, and × if it was detected. The results are shown in Table 1.
比較例３、４は、超音波探傷試験で欠陥が検出された。この欠陥部を横断面上に切り出した際、その断面に図１に示すようなスラグが検出された。
これに対して、スラグ成分を本発明の範囲内とした本発明例１～５は、いずれも超音波探傷試験で欠陥部が検出されなかった。すなわち、ＥＳＲ中に未溶融スラグが形成されず、インゴット内に残存することはなかったことが確認できた。
In Comparative Examples 3 and 4, defects were detected by ultrasonic testing. When this defective portion was cut into a cross section, slag as shown in FIG. 1 was detected in the cross section.
On the other hand, in Examples 1 to 5 of the present invention in which the slag component was within the range of the present invention, no defective portion was detected in the ultrasonic flaw detection test. That is, it was confirmed that unmelted slag was not formed during ESR and did not remain in the ingot.
比較例５で得たインゴットは、酸素濃度がトップ部、ボトム部ともに３５質量ｐｐｍを超えていることが確認された。
これに対して、スラグ成分を本発明の範囲内とした本発明例１～５は、いずれもインゴット中の酸素濃度が３５質量ｐｐｍ以下であることが確認できた。
It was confirmed that the ingot obtained in Comparative Example 5 had an oxygen concentration of more than 35 mass ppm in both the top and bottom parts.
On the other hand, in Invention Examples 1 to 5 in which the slag component was within the range of the present invention, it was confirmed that the oxygen concentration in the ingot was 35 mass ppm or less.
本発明のインゴットの製造方法によると、スラグ成分を本発明の範囲内とすることで、ＥＳＲ用消耗電極に対してインゴットのトップ部、ボトム部いずれでも、Ａｌ濃度を０．０１５質量％以下に制御することができた。
一方、本発明のスラグ成分から外れるスラグを用いた比較例１、２では、インゴットのＡｌ濃度が０．０１５質量％を超えており、Ａｌ２Ｏ３の還元によるＡｌのピックアップを抑制できないことが確認された。
According to the ingot manufacturing method of the present invention, by keeping the slag component within the range of the present invention, the Al concentration is reduced to 0.015% by mass or less in both the top and bottom parts of the ingot with respect to the ESR consumable electrode. I was able to control it.
On the other hand, in Comparative Examples 1 and 2 in which slags outside the slag components of the present invention were used, the Al concentration of the ingot exceeded 0.015% by mass, indicating that the pickup of Al due to reduction of Al 2 O 3 could not be suppressed. confirmed.
Claims (4)
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| JP2022088519A JP2023176305A (en) | 2022-05-31 | 2022-05-31 | Ingot production method |
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Family Applications (1)
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2022
- 2022-05-31 JP JP2022088519A patent/JP2023176305A/en active Pending
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