JP2023173493A - Thermally expansive putty composition, and joint material - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、熱膨張性パテ組成物、及び目地材に関する。 The present invention relates to a thermally expandable putty composition and a joint material.
一般に、建築物等において建築基準法で定められた防火区画等に配管類や電力ケーブルや通信ケーブル等のケーブル類を貫通させる場合、延焼防止等の観点から防火区画等には一定の耐火性能が求められている。そのため、建築物内の配管類・ケーブル類と防火壁等との間には、防火性能を付与した防火区画貫通部埋め戻し処理材として、樹脂に金属水和物等を配合したパテ状の耐火材が用いられている。 Generally, when pipes, power cables, communication cables, and other cables are passed through fireproof compartments specified by the Building Standards Act in buildings, etc., fireproof compartments must have a certain level of fire resistance to prevent the spread of fire. It has been demanded. Therefore, between piping and cables in buildings and fire walls, etc., a putty-like fireproof material made of resin mixed with metal hydrate, etc. is used as a backfill treatment material for the penetrations of fire prevention compartments that give fire prevention performance. material is used.
例えば、特許文献１には、施工作業性の向上を目的として、有機バインダ、熱膨張性化合物、無機粒子、繊維、及び水を所定の割合で含む熱膨張性パテ組成物が開示されている。また、特許文献２には、アルミガラスクロス面への密着性の向上を目的として、有機バインダ、熱膨張性黒鉛、無機リン系化合物、その他無機化合物、及び水を所定の割合で含む熱膨張性パテ組成物が開示されている。 For example, Patent Document 1 discloses a thermally expandable putty composition containing an organic binder, a thermally expandable compound, inorganic particles, fibers, and water in predetermined proportions for the purpose of improving construction workability. In addition, Patent Document 2 discloses that a thermally expandable material containing an organic binder, thermally expandable graphite, an inorganic phosphorus compound, other inorganic compounds, and water in a predetermined proportion is used to improve adhesion to the aluminum glass cloth surface. A putty composition is disclosed.
このような耐火材には、高い熱膨張性や熱膨張後の形状安定性が求められるが、さらにこれに加えて、施工後に湿気や雨などで軟化や崩壊しないように、パテ状耐火材の乾燥後の耐水性の向上も求められる。 Such fireproofing materials are required to have high thermal expansion and shape stability after thermal expansion, but in addition to this, putty-like fireproofing materials are required to prevent them from softening or collapsing due to moisture or rain after construction. Improvement in water resistance after drying is also required.
しかしながら、特許文献１や２に記載のパテ材は、もともと水を溶媒として含むものであるため、施工後の湿気や雨などで軟化や崩壊しやすく、パテ状耐火材の乾燥後の耐水性に改善が求められていた。 However, since the putty materials described in Patent Documents 1 and 2 originally contain water as a solvent, they are easily softened or disintegrated by moisture or rain after construction, and the water resistance of the putty-like fireproofing material after drying cannot be improved. It was wanted.
本発明はこのような事情に鑑みてなされたものであり、乾燥時の形状安定性及び熱膨張後の形状安定性を有し、かつ乾燥後に十分な耐水性を有する熱膨張性パテ組成物を提供することを目的とする。 The present invention was made in view of these circumstances, and provides a thermally expandable putty composition that has shape stability during drying and shape stability after thermal expansion, and has sufficient water resistance after drying. The purpose is to provide.
すなわち、本発明は以下のとおりである。
〔１〕
ヒドロキシル基及び／又はカルボキシル基を含有する樹脂と、エポキシ系化合物と、熱膨張性黒鉛と、無機化合物と、を含む耐火材であって、
下記式（１）により求められる重量減少率が、１０重量％未満であり、
前記耐火材１００重量部に対して、
前記熱膨張性黒鉛の含有量が、２～５０重量部であり、
前記無機化合物の含有量が、２１～９５重量部である、
耐火材。
重量減少率（重量％）＝（Ｗ１－Ｗ２）／（Ｗ１）×１００
Ｗ１：３０ｍｍ×３０ｍｍ×４ｍｍ厚の耐火材の重量
Ｗ２：前記耐火材を水１００ｍｌ中に室温で２４時間浸漬した後、１１０℃、２４時間の条件で乾燥したときの耐火材の重量
〔２〕
ヒドロキシル基及び／又はカルボキシル基を含有する樹脂と、エポキシ系化合物と、熱膨張性黒鉛と、無機化合物と、を含む耐火材であって、
前記耐火材１００重量部に対して、
前記樹脂の含有量が、０．１～３０重量部であり、
前記エポキシ系化合物の含有量が、０．０３～６５重量部であり、
前記熱膨張性黒鉛の含有量が、２～５０重量部であり、
前記無機化合物の含有量が、２１～９５重量部である、
耐火材。
〔３〕
前記樹脂が、セルロース誘導体を含む、
〔１〕又は〔２〕に記載の耐火材。
〔４〕
前記エポキシ系化合物が、アミンを含有するエポキシ系化合物を含む、
〔１〕～〔３〕のいずれか一項に記載の耐火材。
〔５〕
前記無機化合物が、金属酸化物、金属水酸化物、金属炭酸塩、カルシウム塩、及びリン系化合物からなる群より選ばれる少なくとも一種を含む、
〔１〕～〔４〕のいずれか一項に記載の耐火材。
〔６〕
ヒドロキシル基及び／又はカルボキシル基を含有する樹脂と、エポキシ系化合物と、熱膨張性黒鉛と、無機化合物と、水と、を含む熱膨張性パテ組成物であって、
前記樹脂、エポキシ系化合物、熱膨張性黒鉛、及び無機化合物の総量１００重量部に対して、
前記樹脂の含有量が、０．１～３０重量部であり、
前記エポキシ系化合物の含有量が、０．０３～６５重量部であり、
前記熱膨張性黒鉛の含有量が、２～５０重量部であり、
前記無機化合物の含有量が、２１～９５重量部であり、
前記水の含有量が、５０～１８０重量部である、
熱膨張性パテ組成物。
〔７〕
〔６〕に記載の熱膨張性パテ組成物を調製するための第１剤と第２剤を含有する二剤型組成物セットであって、
前記第１剤が、ヒドロキシル基及び／又はカルボキシル基を含有する樹脂と、水と、を含み、
前記第２剤が、エポキシ系化合物と、水と、を含む、
二剤型組成物セット。
〔８〕
前記第１剤が、前記エポキシ系化合物を含有せず、
前記第２剤が、前記樹脂を含有しない、
〔７〕に記載の二剤型組成物セット。
〔９〕
前記第１剤が、熱膨張性黒鉛と、無機化合物と、を含む、
〔７〕又は〔８〕に記載の二剤型組成物セット。
〔１０〕
前記樹脂が、セルロース誘導体を含む、
〔７〕～〔９〕のいずれか一項に記載の二剤型組成物セット。
〔１１〕
前記エポキシ系化合物が、アミンを含有するエポキシ系化合物を含む、
〔７〕～〔１０〕のいずれか一項に記載の二剤型組成物セット。
〔１２〕
前記第１剤及び／又は前記第２剤が、無機化合物を含み、
前記無機化合物が、金属酸化物、金属水酸化物、金属炭酸塩、カルシウム塩、及びリン系化合物からなる群より選ばれる少なくとも一種を含む、
〔７〕～〔１１〕のいずれか一項に記載の二剤型組成物セット。
〔１３〕
〔６〕に記載の熱膨張性パテ組成物を用いて施工する施工工程を有する、
防火区画貫通部埋め戻し処理方法。
〔１４〕
〔７〕～〔１２〕のいずれか一項に記載の二剤型組成物セットの第１剤と第２剤を混合して、前記熱膨張性パテ組成物を調製する調製工程をさらに有する、
〔１３〕に記載の防火区画貫通部埋め戻し処理方法。
That is, the present invention is as follows.
[1]
A fireproof material containing a resin containing a hydroxyl group and/or a carboxyl group, an epoxy compound, thermally expandable graphite, and an inorganic compound,
The weight reduction rate determined by the following formula (1) is less than 10% by weight,
For 100 parts by weight of the refractory material,
The content of the thermally expandable graphite is 2 to 50 parts by weight,
The content of the inorganic compound is 21 to 95 parts by weight,
Fireproof material.
Weight reduction rate (weight%) = (W1-W2)/(W1) x 100
W1: Weight of a refractory material of 30 mm x 30 mm x 4 mm thickness W2: Weight of the refractory material when the refractory material is immersed in 100 ml of water at room temperature for 24 hours and then dried at 110 ° C. for 24 hours [2]
A fireproof material containing a resin containing a hydroxyl group and/or a carboxyl group, an epoxy compound, thermally expandable graphite, and an inorganic compound,
For 100 parts by weight of the refractory material,
The content of the resin is 0.1 to 30 parts by weight,
The content of the epoxy compound is 0.03 to 65 parts by weight,
The content of the thermally expandable graphite is 2 to 50 parts by weight,
The content of the inorganic compound is 21 to 95 parts by weight,
Fireproof material.
[3]
the resin includes a cellulose derivative;
The fireproof material according to [1] or [2].
[4]
the epoxy compound includes an epoxy compound containing an amine;
The fireproof material according to any one of [1] to [3].
[5]
The inorganic compound includes at least one selected from the group consisting of metal oxides, metal hydroxides, metal carbonates, calcium salts, and phosphorus compounds.
The fireproof material according to any one of [1] to [4].
[6]
A thermally expandable putty composition comprising a resin containing a hydroxyl group and/or a carboxyl group, an epoxy compound, thermally expandable graphite, an inorganic compound, and water,
With respect to 100 parts by weight of the total amount of the resin, epoxy compound, thermally expandable graphite, and inorganic compound,
The content of the resin is 0.1 to 30 parts by weight,
The content of the epoxy compound is 0.03 to 65 parts by weight,
The content of the thermally expandable graphite is 2 to 50 parts by weight,
The content of the inorganic compound is 21 to 95 parts by weight,
The water content is 50 to 180 parts by weight,
A thermally expandable putty composition.
[7]
A two-part composition set containing a first part and a second part for preparing the thermally expandable putty composition according to [6],
The first agent contains a resin containing a hydroxyl group and/or a carboxyl group, and water,
The second agent contains an epoxy compound and water,
Two-dose composition set.
[8]
the first agent does not contain the epoxy compound,
the second agent does not contain the resin;
The two-drug composition set according to [7].
[9]
The first agent includes thermally expandable graphite and an inorganic compound.
The two-part composition set according to [7] or [8].
[10]
the resin includes a cellulose derivative;
The two-part composition set according to any one of [7] to [9].
[11]
the epoxy compound includes an epoxy compound containing an amine;
The two-part composition set according to any one of [7] to [10].
[12]
The first agent and/or the second agent contains an inorganic compound,
The inorganic compound includes at least one selected from the group consisting of metal oxides, metal hydroxides, metal carbonates, calcium salts, and phosphorus compounds.
The two-part composition set according to any one of [7] to [11].
[13]
[6] having a construction step of constructing using the thermally expandable putty composition described in [6];
A method for backfilling the penetration part of a fire protection compartment.
[14]
[7] further comprising a preparation step of preparing the thermally expandable putty composition by mixing the first and second parts of the two-part composition set according to any one of [7] to [12],
The method for backfilling the penetration part of a fire prevention compartment according to [13].
本発明によれば、十分な乾燥時の形状安定性及び熱膨張後の形状安定性を有しつつ、優れた乾燥後の耐水性を有する熱膨張性パテ組成物を提供することができる。 According to the present invention, it is possible to provide a thermally expandable putty composition that has sufficient shape stability during drying and shape stability after thermal expansion, and has excellent water resistance after drying.
以下、本発明の実施の形態（以下、「本実施形態」という。）について詳細に説明するが、本発明はこれに限定されるものではなく、その要旨を逸脱しない範囲で様々な変形が可能である。 Hereinafter, an embodiment of the present invention (hereinafter referred to as "the present embodiment") will be described in detail, but the present invention is not limited thereto, and various modifications can be made without departing from the gist thereof. It is.
１．耐火材（第１実施形態）
第１実施形態の耐火材は、ヒドロキシル基及び／又はカルボキシル基を含有する樹脂（以下、単に「樹脂Ａ」ともいう。）と、エポキシ系化合物と、熱膨張性黒鉛と、無機化合物と、を含み、下記式（１）により求められる重量減少率（以下、単に「重量減少率」ともいう。）が、１０重量部未満であり、耐火材１００重量部に対して、熱膨張性黒鉛の含有量が、２～５０重量部であり、無機化合物の含有量が、２１～９５重量部である。
重量減少率（重量％）＝（Ｗ１－Ｗ２）／（Ｗ１）×１００
Ｗ１：３０ｍｍ×３０ｍｍ×４ｍｍ厚の耐火材の重量
Ｗ２：耐火材を水１００ｍｌ中に室温で２４時間浸漬した後、１１０℃、２４時間の条件で乾燥したときの耐火材の重量
1. Fireproof material (first embodiment)
The fireproof material of the first embodiment includes a resin containing a hydroxyl group and/or a carboxyl group (hereinafter also simply referred to as "resin A"), an epoxy compound, thermally expandable graphite, and an inorganic compound. The weight reduction rate (hereinafter also simply referred to as "weight reduction rate") calculated by the following formula (1) is less than 10 parts by weight, and the content of thermally expandable graphite is less than 10 parts by weight, based on 100 parts by weight of the refractory material. The amount is 2 to 50 parts by weight, and the content of inorganic compounds is 21 to 95 parts by weight.
Weight reduction rate (weight%) = (W1-W2)/(W1) x 100
W1: Weight of refractory material 30 mm x 30 mm x 4 mm thick W2: Weight of refractory material when it is immersed in 100 ml of water at room temperature for 24 hours and then dried at 110°C for 24 hours
水系の熱膨張性パテ組成物は、パテ状を保つための溶剤として水を用いる。そのために、熱膨張性パテ組成物を乾燥して得られる耐火材は耐水性が問題となる。耐水性が低い場合には、建材として用いた耐火材が雨水などにさらされた場合に、耐火材が膨潤したり、耐火材の構成成分が水に浸出する恐れがある。このように、耐火材の構成成分が浸出すると、マトリクス成分や無機充填剤の浸出による形状安定性の低下や、熱膨張性黒鉛の進出による熱膨張率の低下が懸念される。 Water-based thermally expandable putty compositions use water as a solvent to maintain the putty shape. Therefore, the water resistance of the fireproof material obtained by drying the thermally expandable putty composition poses a problem. If the water resistance is low, when the fireproof material used as a building material is exposed to rainwater, the fireproof material may swell or the constituent components of the fireproof material may leach into water. As described above, if the constituent components of the refractory material are leached, there are concerns that the shape stability may be lowered due to leaching of matrix components and inorganic fillers, and the thermal expansion coefficient may be lowered due to the advancement of thermally expandable graphite.
これに対して、本実施形態においては、ヒドロキシル基及び／又はカルボキシル基を含有する樹脂Ａとエポキシ系化合物を併用し、これらを反応可能とすることにより、乾燥時して耐火材を得る際に樹脂Ａとエポキシ系化合物の少なくとも一部が硬化しうる。そのため、本実施形態の熱膨張性パテ組成物を乾燥して得られる耐火材は、水に触れたときの重量減少率が低く、耐水性に優れたものとなる。そのため、例えば、水に浸漬して再乾燥した後の形状安定性や、水に浸漬して再乾燥した後の熱膨張率に優れる傾向にある。 On the other hand, in this embodiment, resin A containing a hydroxyl group and/or carboxyl group and an epoxy compound are used together, and by making them reactable, when drying to obtain a refractory material, At least a portion of the resin A and the epoxy compound can be cured. Therefore, the fireproof material obtained by drying the thermally expandable putty composition of this embodiment has a low weight loss rate when exposed to water and has excellent water resistance. Therefore, for example, it tends to be excellent in shape stability after being immersed in water and re-dried, and in thermal expansion coefficient after being immersed in water and re-dried.
なお、本実施形態の「耐火材」とは、熱膨張性パテ組成物を乾燥させた、施工後の熱膨張性パテ組成物の状態をいう。本実施形態において、耐火材とは、耐火材の総量に対し、水の含有量が、好ましくは、０～１０重量部であり、０～５．０重量部であり、０～３．０重量部であるものをいう。耐火材には水は含まれなくてもよい。 In addition, the "fireproof material" of this embodiment refers to the state of the heat-expandable putty composition after drying the heat-expandable putty composition after construction. In the present embodiment, the refractory material has a water content of preferably 0 to 10 parts by weight, 0 to 5.0 parts by weight, and 0 to 3.0 parts by weight based on the total amount of the refractory material. refers to something that is part of a department. The refractory material does not need to contain water.
１．１．樹脂Ａ
本実施形態で使用する樹脂Ａは、ヒドロキシル基及び／又はカルボキシル基を含有する。樹脂Ａは耐火材のマトリクス成分であってもよい。また、本実施形態において、樹脂Ａは、自重の数倍から数百倍の水を吸収し保持する性能を有する吸水性樹脂であることが好ましい。
1.1. Resin A
Resin A used in this embodiment contains a hydroxyl group and/or a carboxyl group. Resin A may be a matrix component of the refractory material. Further, in this embodiment, the resin A is preferably a water-absorbing resin that has the ability to absorb and retain water several times to several hundred times its own weight.
樹脂Ａとしては、特に限定されないが、例えば、澱粉、ポリビニルアルコール、アクリル酸塩系共重合体、アルギン酸ソーダ、セルロース誘導体などが挙げられる。このなかでも、セルロース誘導体が好ましい。このような樹脂を用いることにより、水に浸漬して再乾燥した後の形状安定性や、非付着性、調製後の加工性がより向上する傾向にある。なお、樹脂は、１種単独で用いてもよいし、２種以上を併用してもよい。 Examples of resin A include, but are not limited to, starch, polyvinyl alcohol, acrylate copolymers, sodium alginate, cellulose derivatives, and the like. Among these, cellulose derivatives are preferred. By using such a resin, the shape stability after immersion in water and re-drying, non-adhesiveness, and processability after preparation tend to be further improved. In addition, one type of resin may be used alone, or two or more types may be used in combination.
セルロース誘導体としては、カルボキシメチルセルロースやヒドロキシエチルセルロール、その誘導体が挙げられる。カルボキシメチルセルロースの誘導体としては、カルボキシメチルセルロースナトリウム、カルボキシメチルセルロースアンモニウムなどの塩が挙げられる。 Examples of cellulose derivatives include carboxymethylcellulose, hydroxyethylcellulose, and derivatives thereof. Examples of derivatives of carboxymethylcellulose include salts such as sodium carboxymethylcellulose and ammonium carboxymethylcellulose.
樹脂Ａの含有量は、耐火材１００重量部に対して、好ましくは、０．１重量部以上であり、０．５重量部以上であり、１．５重量部以上であり、２．５重量部以上であり、３．０重量部以上であり、５．０重量部以上である。樹脂Ａの含有量が０．１重量部以上であることにより、乾燥後の形状安定性、水に浸漬し再乾燥した後の形状安定性、非付着性、調製後の加工性、１か月後の加工性などがより向上する傾向にある。 The content of resin A is preferably 0.1 parts by weight or more, 0.5 parts by weight or more, 1.5 parts by weight or more, and 2.5 parts by weight based on 100 parts by weight of the fireproof material. part or more, 3.0 parts by weight or more, and 5.0 parts by weight or more. By having a content of Resin A of 0.1 part by weight or more, shape stability after drying, shape stability after immersing in water and re-drying, non-adhesiveness, processability after preparation, and improvement in one month. There is a tendency for subsequent workability to be further improved.
また、樹脂Ａの含有量は、耐火材１００重量部に対して、好ましくは、３０重量部以下であり、２５重量部以下であり、２０重量部以下であり、１８重量部以下である。樹脂Ａの含有量が５０重量部以下であることにより、調製後の加工性、１か月後の加工性などがより向上する傾向にある。 Further, the content of resin A is preferably 30 parts by weight or less, 25 parts by weight or less, 20 parts by weight or less, and 18 parts by weight or less, based on 100 parts by weight of the fireproof material. When the content of resin A is 50 parts by weight or less, processability after preparation and processability after one month tends to be further improved.
１．２．エポキシ系化合物
エポキシ系化合物としては、特に限定されないが、例えば、エチレングリコールジグリシジルエーテル、ポリエチレングリコールジグリシジルエーテル、レゾルシノールジグリシジルエーテル、ネオペンチルグリコールジグリシジルエーテル、１，６－ヘキサンジオールジグリシジルエーテル、１，４－ブタンジオールジグリシジルエーテル、水添ビスフェノールＡジグリシジルエーテル、ポリプロピレングリコールジグリシジルエーテル、ソルビトールポリグリシジルエーテル、グリセロールポリグリシジルエーテル、トリメチロールプロパンポリグリシジルエーテル、ジグリセロールポリグリシジルエーテル、ポリグリセロールポリグリシジルエーテル、ポリアミドアミンエピクロロヒドリンポリマー、１，３－ビス（Ｎ，Ｎ－ジグリシジルアミノメチル）シクロヘキサン、Ｎ，Ｎ，Ｎ，Ｎ－テトラグリシジル－ｍ－キシレンジアミン等が挙げられる。なお、これらは１種単独で用いてもよく、２種以上を組み合わせて用いてもよい。
1.2. Epoxy compounds Epoxy compounds include, but are not particularly limited to, ethylene glycol diglycidyl ether, polyethylene glycol diglycidyl ether, resorcinol diglycidyl ether, neopentyl glycol diglycidyl ether, 1,6-hexanediol diglycidyl ether, 1,4-butanediol diglycidyl ether, hydrogenated bisphenol A diglycidyl ether, polypropylene glycol diglycidyl ether, sorbitol polyglycidyl ether, glycerol polyglycidyl ether, trimethylolpropane polyglycidyl ether, diglycerol polyglycidyl ether, polyglycerol poly Examples include glycidyl ether, polyamidoamine epichlorohydrin polymer, 1,3-bis(N,N-diglycidylaminomethyl)cyclohexane, and N,N,N,N-tetraglycidyl-m-xylene diamine. In addition, these may be used individually by 1 type, and may be used in combination of 2 or more types.
このなかでも、アミンを含有するエポキシ系化合物が好ましく、ポリアミドアミンエピクロロヒドリンポリマー、１，３－ビス（Ｎ，Ｎ－ジグリシジルアミノメチル）シクロヘキサン、Ｎ，Ｎ，Ｎ，Ｎ－テトラグリシジル－ｍ－キシレンジアミンが好ましい。アミンを含有するエポキシ系化合物を用いることにより、水に浸漬し再乾燥した後の形状安定性、及び水に浸漬し再乾燥した後の熱膨張性がより向上する傾向にある。また、アミンを含有するエポキシ系化合物を用いることにより、重量減少率がより低下する傾向にある。 Among these, epoxy compounds containing amines are preferred, such as polyamidoamine epichlorohydrin polymer, 1,3-bis(N,N-diglycidylaminomethyl)cyclohexane, N,N,N,N-tetraglycidyl- m-xylene diamine is preferred. By using an amine-containing epoxy compound, the shape stability after immersion in water and redrying and the thermal expansion property after immersion in water and redrying tend to be further improved. Furthermore, by using an epoxy compound containing an amine, the weight loss rate tends to be further reduced.
エポキシ系化合物の含有量は、耐火材１００重量部に対して、好ましくは、０．０３重量部以上であり、０．１０重量部以上であり、０．４０重量部以上であり、０．７０重量部以上であり、１．００重量部以上であり、２．００重量部以上である。エポキシ系化合物の含有量が０．０１重量部以上であることにより、水に浸漬し再乾燥した後の形状安定性、及び水に浸漬し再乾燥した後の熱膨張性がより向上する傾向にある。また、エポキシ系化合物の含有量が０．０１重量部以上であることにより、重量減少率がより低下する傾向にある。 The content of the epoxy compound is preferably 0.03 parts by weight or more, 0.10 parts by weight or more, 0.40 parts by weight or more, and 0.70 parts by weight, based on 100 parts by weight of the fireproof material. It is at least 1.00 parts by weight, and it is at least 2.00 parts by weight. When the content of the epoxy compound is 0.01 parts by weight or more, the shape stability after immersing in water and redrying, and the thermal expansion property after immersing in water and redrying tend to improve. be. Furthermore, when the content of the epoxy compound is 0.01 parts by weight or more, the weight loss rate tends to be further reduced.
また、エポキシ系化合物の含有量は、耐火材１００重量部に対して、６５重量部以下であり、６０重量部以下であり、５０重量部以下であり、４０重量部以下であり、３０重量部以下であり、２０重量部以下であり、１０重量部以下であり、５．０重量部以下である。エポキシ系化合物の含有量が６５重量部以下であることにより、調製後の加工性、１か月後の加工性などがより向上する傾向にある。 Further, the content of the epoxy compound is 65 parts by weight or less, 60 parts by weight or less, 50 parts by weight or less, 40 parts by weight or less, and 30 parts by weight, based on 100 parts by weight of the fireproof material. 20 parts by weight or less, 10 parts by weight or less, and 5.0 parts by weight or less. When the content of the epoxy compound is 65 parts by weight or less, processability after preparation, processability after one month, etc. tend to be further improved.
１．３．熱膨張性黒鉛
本実施形態において熱膨張性黒鉛とは、常圧下で膨張開始温度（２００℃程度）以上の温度に曝されると、１００倍以上に熱膨張する性質を有する黒鉛を言う。
1.3. Thermal Expandable Graphite In the present embodiment, thermally expandable graphite refers to graphite that has the property of thermally expanding 100 times or more when exposed to a temperature equal to or higher than the expansion start temperature (approximately 200° C.) under normal pressure.
このような黒鉛としては、特に限定されないが、例えば、天然グラファイト、熱分解グラファイト等のグラファイト粉末を、硫酸や硝酸等の無機酸と、濃硝酸や過マンガン酸塩等の強酸化剤とを用いて表面処理したものであり、かつグラファイト層状構造を維持した結晶化合物が挙げられる。なお、天然グラファイト、熱分解グラファイト等のグラファイト粉末は、脱酸処理を施したものや、更に中和処理したもの等であってもよい。 Such graphite is not particularly limited, but for example, graphite powder such as natural graphite or pyrolyzed graphite is prepared using an inorganic acid such as sulfuric acid or nitric acid and a strong oxidizing agent such as concentrated nitric acid or permanganate. Examples include crystalline compounds that have been surface-treated and maintain a graphite layered structure. Note that graphite powder such as natural graphite and pyrolytic graphite may be one that has been subjected to a deoxidizing treatment or one that has been further neutralized.
熱膨張性黒鉛の含有量は、耐火材１００重量部に対して、２．０重量部以上であり、好ましくは、３．０重量部以上であり、４．０重量部以上であり、５．０重量部以上であり、７．０重量部以上である。熱膨張性黒鉛の含有量が２．０重量部以上であることにより、熱膨張性や、水に浸漬し再乾燥した後の熱膨張性がより向上する傾向にある。 The content of thermally expandable graphite is 2.0 parts by weight or more, preferably 3.0 parts by weight or more, and 4.0 parts by weight or more, based on 100 parts by weight of the fireproof material. It is 0 parts by weight or more, and 7.0 parts by weight or more. When the content of thermally expandable graphite is 2.0 parts by weight or more, the thermal expandability and the thermal expandability after being immersed in water and re-dried tend to be further improved.
熱膨張性黒鉛の含有量は、耐火材１００重量部に対して、５０重量部以下であり、好ましくは、４０重量部以下であり、３０重量部以下であり、２５重量部以下であり、２０重量部以下であり、１５重量部以下である。熱膨張性黒鉛の含有量が５０重量部以下であることにより、乾燥後の熱安定性、熱膨張後の形状安定性、水に浸漬し再乾燥した後の形状安定性がより向上する傾向にある。 The content of thermally expandable graphite is 50 parts by weight or less, preferably 40 parts by weight or less, 30 parts by weight or less, 25 parts by weight or less, and 20 parts by weight or less, based on 100 parts by weight of the refractory material. It is not more than 15 parts by weight. When the content of thermally expandable graphite is 50 parts by weight or less, the thermal stability after drying, the shape stability after thermal expansion, and the shape stability after being immersed in water and re-dried tend to be improved. be.
１．４．無機化合物
本実施形態において無機化合物は、熱膨張性黒鉛以外のその他のものを意味する。
1.4. Inorganic Compound In this embodiment, the inorganic compound means something other than thermally expandable graphite.
このような無機化合物としては、特に限定されないが、例えば、アルミナ、シリカ、アルミノシリケート、酸化亜鉛、酸化チタン、酸化カルシウム、酸化マグネシウム、酸化鉄、酸化錫、酸化アンチモン、酸化アルミニウム、フェライト類等の金属酸化物；水酸化カルシウム、水酸化マグネシウム、水酸化アルミニウム、ハイドロタルサイト等の金属水酸化物；塩基性炭酸マグネシウム、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、炭酸亜鉛、炭酸ストロンチウム、炭酸バリウム等の金属炭酸塩；硫酸カルシウム、珪酸カルシウム等のカルシウム塩；珪藻土、ドーソナイト、硫酸バリウム、ガラスビーズ、シリカ系バルン、窒化アルミニウム、窒化ホウ素、窒化珪素、カーボンブラック、グラファイト、炭素バルン、木炭粉末、各種金属粉、チタン酸カリウム、硫酸マグネシウム、チタン酸ジルコン酸鉛、アルミニウムボレート、硫化モリブデン、炭化珪素、ホウ酸亜鉛、各種磁性粉、フライアッシュ、無機中空フィラー、ガラス繊維、パーライト、黒曜岩、真珠岩、松脂岩、珪藻土、脱水汚泥、ホウ素、四ホウ酸ナトリウム水和物（ホウ砂）、無機リン系化合物等が挙げられる。 Examples of such inorganic compounds include, but are not limited to, alumina, silica, aluminosilicate, zinc oxide, titanium oxide, calcium oxide, magnesium oxide, iron oxide, tin oxide, antimony oxide, aluminum oxide, ferrites, etc. Metal oxides; Metal hydroxides such as calcium hydroxide, magnesium hydroxide, aluminum hydroxide, hydrotalcite; Metal carbonates such as basic magnesium carbonate, calcium carbonate, magnesium carbonate, zinc carbonate, strontium carbonate, barium carbonate, etc. Calcium salts such as calcium sulfate and calcium silicate; diatomaceous earth, dawsonite, barium sulfate, glass beads, silica balloons, aluminum nitride, boron nitride, silicon nitride, carbon black, graphite, carbon balloons, charcoal powder, various metal powders, titanium Potassium acid, magnesium sulfate, lead zirconate titanate, aluminum borate, molybdenum sulfide, silicon carbide, zinc borate, various magnetic powders, fly ash, inorganic hollow filler, glass fiber, pearlite, obsidian, pearlite, pine rock , diatomaceous earth, dehydrated sludge, boron, sodium tetraborate hydrate (borax), and inorganic phosphorous compounds.
その中でも、金属酸化物、金属水酸化物、金属炭酸塩、カルシウム塩、及びリン系化合物からなる群より選ばれる少なくとも一種を含むことが好ましく、金属水酸化物又はリン系化合物がより好ましく、水酸化アルミニウムがさらに好ましい。このような無機化合物を用いることにより、乾燥後の形状安定性及び熱膨張後の形状安定性がより向上する傾向にある。 Among these, it is preferable to contain at least one selected from the group consisting of metal oxides, metal hydroxides, metal carbonates, calcium salts, and phosphorus compounds, more preferably metal hydroxides or phosphorus compounds; More preferred is aluminum oxide. By using such an inorganic compound, the shape stability after drying and the shape stability after thermal expansion tend to be further improved.
無機化合物の含有量は、耐火材１００重量部に対して、２１重量部以上であり、好ましくは、３０重量部以上であり、４０重量部以上であり、５０重量部以上であり、６０重量部以上であり、７０重量部以上であり、８０重量部以上である。無機化合物の含有量が２１重量部以上であることにより、乾燥後の形状安定性、熱膨張後の形状安定性、水に浸漬し再乾燥した後の形状安定性がより向上する傾向にある。 The content of the inorganic compound is 21 parts by weight or more, preferably 30 parts by weight or more, 40 parts by weight or more, 50 parts by weight or more, and 60 parts by weight, based on 100 parts by weight of the refractory material. The content is 70 parts by weight or more, and 80 parts by weight or more. When the content of the inorganic compound is 21 parts by weight or more, the shape stability after drying, the shape stability after thermal expansion, and the shape stability after immersion in water and re-drying tend to be further improved.
無機化合物の含有量は、耐火材１００重量部に対して、９５重量部以下であり、好ましくは、９２重量部以下であり、８８重量部以下であり、８５重量部以下であり、８０重量部以下である。無機化合物の含有量が９５重量部以下であることにより、熱膨張性、水に浸漬し再乾燥した後の熱膨張性がより向上する傾向にある。 The content of the inorganic compound is 95 parts by weight or less, preferably 92 parts by weight or less, 88 parts by weight or less, 85 parts by weight or less, and 80 parts by weight, based on 100 parts by weight of the refractory material. It is as follows. When the content of the inorganic compound is 95 parts by weight or less, the thermal expandability and the thermal expandability after being immersed in water and re-dried tend to be further improved.
無機化合物の形状は、特に限定されないが、例えば、繊維状であってもよく、粒子状であってもよい。より具体的には、球状、楕円球状、立方体状、直方体状、ランダム形状等が挙げられる。また、無機化合物は、中空であっても中実であってもよい。 The shape of the inorganic compound is not particularly limited, and may be, for example, fibrous or particulate. More specifically, examples include a spherical shape, an elliptical spherical shape, a cubic shape, a rectangular parallelepiped shape, and a random shape. Further, the inorganic compound may be hollow or solid.
また、無機化合物の平均粒子径は、好ましくは、０．１μｍ以上であり、０．５μｍ以上であり、１．０μｍ以上である。また、無機化合物の平均粒子径は、好ましくは、２５０μｍ以下であり、１００μｍ以下であり、５０μｍ以下であり、２５μｍ以下であり、１０μｍ以下であり、５．０μｍ以下であり、３．０μｍ以下である。無機化合物の平均粒子径上記範囲内であることにより、乾燥後の形状安定性、熱膨張後の形状安定性、水に浸漬し再乾燥した後の形状安定性がより向上する傾向にある。
ここで、「平均粒子径」とは、公知のレーザー回折・散乱測定法によって求められる粒度分布における積算値５０％における粒径を意味する。
Moreover, the average particle diameter of the inorganic compound is preferably 0.1 μm or more, 0.5 μm or more, and 1.0 μm or more. Further, the average particle diameter of the inorganic compound is preferably 250 μm or less, 100 μm or less, 50 μm or less, 25 μm or less, 10 μm or less, 5.0 μm or less, and 3.0 μm or less. be. When the average particle size of the inorganic compound is within the above range, the shape stability after drying, the shape stability after thermal expansion, and the shape stability after immersion in water and re-drying tend to be further improved.
Here, the "average particle diameter" means the particle diameter at 50% of the integrated value in the particle size distribution determined by a known laser diffraction/scattering measurement method.
熱膨張性パテ組成物は、無機リン系化合物を含むことが好ましい。それにより、熱膨張性パテ組成物と施工対象の主な素材である金属との密着性が向上する。無機リン系化合物としては、無機リン系の金属塩又はアンモニウム塩が好ましい。金属塩の金属としては、アルミニウム、ナトリウム、カリウム、カルシウム、マグネシウム、亜鉛等が好ましい。 The thermally expandable putty composition preferably contains an inorganic phosphorous compound. This improves the adhesion between the thermally expandable putty composition and the metal that is the main material to be applied. As the inorganic phosphorus compound, an inorganic phosphorus metal salt or ammonium salt is preferable. Preferred metals for the metal salt include aluminum, sodium, potassium, calcium, magnesium, and zinc.
ここで、無機リン系化合物とは、リン酸系化合物、亜リン酸系化合物、次亜リン酸系化合物、メタリン酸系化合物、ピロリン酸系化合物及びポリリン酸系化合物のうちの少なくとも１種を含む化合物を意味する。 Here, the inorganic phosphorus compound includes at least one of phosphoric acid compounds, phosphorous acid compounds, hypophosphorous acid compounds, metaphosphoric acid compounds, pyrophosphoric acid compounds, and polyphosphoric acid compounds. means a compound.
リン酸系化合物としては、特に限定されないが、例えば、第１リン酸アルミニウム、第１リン酸ナトリウム、第１リン酸カリウム、第１リン酸カルシウム、第１リン酸亜鉛、第２リン酸アルミニウム、第２リン酸ナトリウム、第２リン酸カリウム、第２リン酸カルシウム、第２リン酸亜鉛、第３リン酸アルミニウム、第３リン酸ナトリウム、第３リン酸カリウム、第３リン酸カルシウム、第３リン酸亜鉛、第３リン酸マグネシウム、リン酸一アンモニウム、リン酸二アンモニウム、リン酸三カルシウム、リン酸アルミニウム等が挙げられる。 Phosphate-based compounds are not particularly limited, but include, for example, monobasic aluminum phosphate, monobasic sodium phosphate, monobasic potassium phosphate, monobasic calcium phosphate, monobasic zinc phosphate, dibasic aluminum phosphate, dibasic aluminum phosphate, Sodium phosphate, dibasic potassium phosphate, dibasic calcium phosphate, dibasic zinc phosphate, tertiary aluminum phosphate, tertiary sodium phosphate, tertiary potassium phosphate, tertiary calcium phosphate, tertiary zinc phosphate, tertiary Examples include magnesium phosphate, monoammonium phosphate, diammonium phosphate, tricalcium phosphate, and aluminum phosphate.
亜リン酸系化合物としては、例えば、亜リン酸アルミニウム、亜リン酸水素アルミニウム、亜リン酸ナトリウム、亜リン酸カリウム、亜リン酸カルシウム、亜リン酸亜鉛等が挙げられる。 Examples of phosphorous compounds include aluminum phosphite, aluminum hydrogen phosphite, sodium phosphite, potassium phosphite, calcium phosphite, zinc phosphite, and the like.
次亜リン酸系化合物としては、例えば、次亜リン酸アルミニウム、次亜リン酸ナトリウム、次亜リン酸カリウム、次亜リン酸カルシウム、次亜リン酸亜鉛等が挙げられる。 Examples of hypophosphorous compounds include aluminum hypophosphite, sodium hypophosphite, potassium hypophosphite, calcium hypophosphite, zinc hypophosphite, and the like.
メタリン酸系化合物としては、例えば、メタリン酸アルミニウム、メタリン酸ナトリウム、メタリン酸カリウム、メタリン酸カルシウム、メタリン酸亜鉛、ヘキサメタリン酸ナトリウム等が挙げられる。 Examples of metaphosphoric acid compounds include aluminum metaphosphate, sodium metaphosphate, potassium metaphosphate, calcium metaphosphate, zinc metaphosphate, and sodium hexametaphosphate.
ピロリン酸系化合物としては、例えば、ピロリン酸ナトリウム等が挙げられる。 Examples of pyrophosphate compounds include sodium pyrophosphate.
ポリリン酸系化合物としては、例えば、ポリリン酸アンモニウム、メラミン変性ポリリン酸アンモニウム等が挙げられる。 Examples of the polyphosphoric acid compound include ammonium polyphosphate, melamine-modified ammonium polyphosphate, and the like.
１．５．その他の成分
その他の成分としては、物性の損なわれない程度で適宜添加することができ、特に限定されないが、例えば、酸化防止剤、軟化剤、粘着付与剤、凍結防止剤、有機繊維等が挙げられる。
1.5. Other components Other components can be added as appropriate to the extent that physical properties are not impaired, and are not particularly limited, but examples include antioxidants, softeners, tackifiers, antifreeze agents, organic fibers, etc. It will be done.
１．６．重量減少率
本実施形態においては、乾燥後の耐水性の指標として重量減少率を規定する。重量減少率は、耐火材を水に浸漬して乾燥した際の重量の減少値であり、重量減少率が低いほど耐水性が高いものとなる。
1.6. Weight Reduction Rate In this embodiment, the weight loss rate is defined as an index of water resistance after drying. The weight loss rate is the decrease in weight when the refractory material is immersed in water and dried, and the lower the weight loss rate, the higher the water resistance.
上記観点から重量減少率は、１０重量％未満であり、好ましくは、８．０重量％以下であり、６．０重量％以下であり、４．０重量％以下であり、２．０重量％以下である。また、上記観点から重量減少率の下限は特に制限されず、好ましくは重量減少をしない、つまり０質量％である。重量減少率が１０重量％未満であることにより、乾燥後の耐水性がより向上する。 From the above viewpoint, the weight reduction rate is less than 10% by weight, preferably 8.0% by weight or less, 6.0% by weight or less, 4.0% by weight or less, and 2.0% by weight. It is as follows. Further, from the above point of view, the lower limit of the weight reduction rate is not particularly limited, and preferably there is no weight reduction, that is, 0% by mass. When the weight reduction rate is less than 10% by weight, the water resistance after drying is further improved.
重量減少率は、下記式（１）により求めることができる。
重量減少率（重量％）＝（Ｗ１－Ｗ２）／（Ｗ１）×１００
Ｗ１：３０ｍｍ×３０ｍｍ×４ｍｍ厚の耐火材の重量
Ｗ２：耐火材を水１００ｍｌ中に室温で２４時間浸漬した後、１１０℃、２４時間の条件で乾燥したときの耐火材の重量
The weight reduction rate can be determined by the following formula (1).
Weight reduction rate (weight%) = (W1-W2)/(W1) x 100
W1: Weight of refractory material 30 mm x 30 mm x 4 mm thick W2: Weight of refractory material when it is immersed in 100 ml of water at room temperature for 24 hours and then dried at 110°C for 24 hours
重量減少率の調整方法としては、特に制限されないが、例えば、熱膨張性パテ組成物を乾燥して耐火材を得る際における、樹脂Ａとエポキシ樹脂の反応の制御が挙げられる。樹脂Ａとエポキシ樹脂の反応を制御することにより、熱膨張性パテ組成物を乾燥して耐火材を得る際に架橋構造が形成され、耐火材を水にさらした時の成分の滲出や耐火材の崩壊を抑制できる。 The method for adjusting the weight reduction rate is not particularly limited, but includes, for example, controlling the reaction between the resin A and the epoxy resin when drying the thermally expandable putty composition to obtain the refractory material. By controlling the reaction between Resin A and the epoxy resin, a crosslinked structure is formed when drying the thermally expandable putty composition to obtain a fireproof material, and when the fireproof material is exposed to water, components ooze out and the fireproof material can suppress the collapse of
１．７．用途
本実施形態の熱膨張性パテ組成物は、建築物内の配管類・ケーブル類と防火壁等との間の隙間をふさぐ防火区画貫通部埋め戻し材などとして好適に用いることができる。
1.7. Applications The thermally expandable putty composition of the present embodiment can be suitably used as a backfilling material for a penetration part of a fireproof compartment to close a gap between piping/cables and a firewall in a building.
２．耐火材（第２実施形態）
第２実施形態の耐火材は、ヒドロキシル基及び／又はカルボキシル基を含有する樹脂Ａと、エポキシ系化合物と、熱膨張性黒鉛と、無機化合物と、を含み、耐火材１００重量部に対して、樹脂Ａの含有量が、０．１～３０重量部であり、エポキシ系化合物の含有量が、０．０３～６５重量部であり、熱膨張性黒鉛の含有量が、２～５０重量部であり、無機化合物の含有量が、２１～９５重量部である。
2. Fireproof material (second embodiment)
The refractory material of the second embodiment includes a resin A containing a hydroxyl group and/or a carboxyl group, an epoxy compound, thermally expandable graphite, and an inorganic compound, based on 100 parts by weight of the refractory material. The content of resin A is 0.1 to 30 parts by weight, the content of the epoxy compound is 0.03 to 65 parts by weight, and the content of thermally expandable graphite is 2 to 50 parts by weight. The content of inorganic compounds is 21 to 95 parts by weight.
第２実施形態の耐火材は、重量減少率に代えて、樹脂Ａとエポキシ系化合物の含有量を規定すること以外は、第１実施形態の耐火材と同様とすることができる。したがって、第２実施形態の耐火材における樹脂Ａと、エポキシ系化合物と、熱膨張性黒鉛と、無機化合物の例示としては、第１実施形態と同様のものを用いることができる。 The refractory material of the second embodiment can be the same as the refractory material of the first embodiment, except that the content of resin A and the epoxy compound is specified instead of the weight reduction rate. Therefore, as examples of the resin A, the epoxy compound, the thermally expandable graphite, and the inorganic compound in the fireproof material of the second embodiment, the same ones as in the first embodiment can be used.
樹脂Ａの含有量は、耐火材１００重量部に対して、好ましくは、０．１重量部以上であり、０．５重量部以上であり、１．５重量部以上であり、２．５重量部以上であり、３．０重量部以上であり、５．０重量部以上である。樹脂Ａの含有量が０．１重量部以上であることにより、乾燥後の形状安定性、水に浸漬し再乾燥した後の形状安定性、非付着性、調製後の加工性、１か月後の加工性などがより向上する傾向にある。 The content of resin A is preferably 0.1 parts by weight or more, 0.5 parts by weight or more, 1.5 parts by weight or more, and 2.5 parts by weight based on 100 parts by weight of the fireproof material. part or more, 3.0 parts by weight or more, and 5.0 parts by weight or more. By having a content of Resin A of 0.1 part by weight or more, shape stability after drying, shape stability after immersing in water and re-drying, non-adhesiveness, processability after preparation, and improvement in one month. There is a tendency for subsequent workability to be further improved.
また、樹脂Ａの含有量は、耐火材１００重量部に対して、好ましくは、３０重量部以下であり、２５重量部以下であり、２０重量部以下であり、１８重量部以下である。樹脂Ａの含有量が５０重量部以下であることにより、調製後の加工性、１か月後の加工性などがより向上する傾向にある。 Further, the content of resin A is preferably 30 parts by weight or less, 25 parts by weight or less, 20 parts by weight or less, and 18 parts by weight or less, based on 100 parts by weight of the fireproof material. When the content of resin A is 50 parts by weight or less, processability after preparation and processability after one month tends to be further improved.
エポキシ系化合物の含有量は、耐火材１００重量部に対して、好ましくは、０．０３重量部以上であり、０．１０重量部以上であり、０．４０重量部以上であり、０．７０重量部以上であり、１．００重量部以上であり、２．００重量部以上である。エポキシ系化合物の含有量が０．０１重量部以上であることにより、水に浸漬し再乾燥した後の形状安定性、及び水に浸漬し再乾燥した後の熱膨張性がより向上する傾向にある。また、エポキシ系化合物の含有量が０．０１重量部以上であることにより、重量減少率がより低下する傾向にある。 The content of the epoxy compound is preferably 0.03 parts by weight or more, 0.10 parts by weight or more, 0.40 parts by weight or more, and 0.70 parts by weight, based on 100 parts by weight of the fireproof material. It is at least 1.00 parts by weight, and it is at least 2.00 parts by weight. When the content of the epoxy compound is 0.01 parts by weight or more, the shape stability after immersing in water and redrying, and the thermal expansion property after immersing in water and redrying tend to improve. be. Furthermore, when the content of the epoxy compound is 0.01 parts by weight or more, the weight loss rate tends to be further reduced.
また、エポキシ系化合物の含有量は、耐火材１００重量部に対して、６５重量部以下であり、６０重量部以下であり、５０重量部以下であり、４０重量部以下であり、３０重量部以下であり、２０重量部以下であり、１０重量部以下であり、５．０重量部以下である。エポキシ系化合物の含有量が６５重量部以下であることにより、調製後の加工性、１か月後の加工性などがより向上する傾向にある。 Further, the content of the epoxy compound is 65 parts by weight or less, 60 parts by weight or less, 50 parts by weight or less, 40 parts by weight or less, and 30 parts by weight, based on 100 parts by weight of the fireproof material. 20 parts by weight or less, 10 parts by weight or less, and 5.0 parts by weight or less. When the content of the epoxy compound is 65 parts by weight or less, processability after preparation, processability after one month, etc. tend to be further improved.
熱膨張性黒鉛の含有量は、耐火材１００重量部に対して、２．０重量部以上であり、好ましくは、３．０重量部以上であり、４．０重量部以上であり、５．０重量部以上であり、７．０重量部以上である。熱膨張性黒鉛の含有量が２．０重量部以上であることにより、熱膨張性や、水に浸漬し再乾燥した後の熱膨張性がより向上する傾向にある。 The content of thermally expandable graphite is 2.0 parts by weight or more, preferably 3.0 parts by weight or more, and 4.0 parts by weight or more, based on 100 parts by weight of the fireproof material. It is 0 parts by weight or more, and 7.0 parts by weight or more. When the content of thermally expandable graphite is 2.0 parts by weight or more, the thermal expandability and the thermal expandability after being immersed in water and re-dried tend to be further improved.
熱膨張性黒鉛の含有量は、耐火材１００重量部に対して、５０重量部以下であり、好ましくは、４０重量部以下であり、３０重量部以下であり、２５重量部以下であり、２０重量部以下であり、１５重量部以下である。熱膨張性黒鉛の含有量が５０重量部以下であることにより、乾燥後の熱安定性、熱膨張後の形状安定性、水に浸漬し再乾燥した後の形状安定性がより向上する傾向にある。 The content of thermally expandable graphite is 50 parts by weight or less, preferably 40 parts by weight or less, 30 parts by weight or less, 25 parts by weight or less, and 20 parts by weight or less, based on 100 parts by weight of the refractory material. It is not more than 15 parts by weight. When the content of thermally expandable graphite is 50 parts by weight or less, the thermal stability after drying, the shape stability after thermal expansion, and the shape stability after being immersed in water and re-dried tend to be improved. be.
無機化合物の含有量は、耐火材１００重量部に対して、２１重量部以上であり、好ましくは、３０重量部以上であり、４０重量部以上であり、５０重量部以上であり、６０重量部以上であり、７０重量部以上であり、８０重量部以上である。無機化合物の含有量が２１重量部以上であることにより、乾燥後の形状安定性、熱膨張後の形状安定性、水に浸漬し再乾燥した後の形状安定性がより向上する傾向にある。 The content of the inorganic compound is 21 parts by weight or more, preferably 30 parts by weight or more, 40 parts by weight or more, 50 parts by weight or more, and 60 parts by weight, based on 100 parts by weight of the refractory material. The content is 70 parts by weight or more, and 80 parts by weight or more. When the content of the inorganic compound is 21 parts by weight or more, the shape stability after drying, the shape stability after thermal expansion, and the shape stability after immersion in water and re-drying tend to be further improved.
無機化合物の含有量は、耐火材１００重量部に対して、９５重量部以下であり、好ましくは、９２重量部以下であり、８８重量部以下であり、８５重量部以下であり、８０重量部以下である。無機化合物の含有量が９５重量部以下であることにより、熱膨張性、水に浸漬し再乾燥した後の熱膨張性がより向上する傾向にある。 The content of the inorganic compound is 95 parts by weight or less, preferably 92 parts by weight or less, 88 parts by weight or less, 85 parts by weight or less, and 80 parts by weight, based on 100 parts by weight of the refractory material. It is as follows. When the content of the inorganic compound is 95 parts by weight or less, the thermal expandability and the thermal expandability after being immersed in water and re-dried tend to be further improved.
３．熱膨張性パテ組成物
本実施形態の熱膨張性パテ組成物は、ヒドロキシル基及び／又はカルボキシル基を含有する樹脂Ａと、エポキシ系化合物と、熱膨張性黒鉛と、無機化合物と、水と、を含み、樹脂Ａ、エポキシ系化合物、熱膨張性黒鉛、及び無機化合物の総量１００重量部に対して、樹脂の含有量が、０．１～３０重量部であり、エポキシ系化合物の含有量が、０．０３～６５重量部であり、熱膨張性黒鉛の含有量が、２～５０重量部であり、無機化合物の含有量が、２１～９５重量部であり、水の含有量が、５０～１８０重量部である。
3. Thermal Expandable Putty Composition The thermally expandable putty composition of the present embodiment includes a resin A containing a hydroxyl group and/or a carboxyl group, an epoxy compound, thermally expandable graphite, an inorganic compound, and water. The content of the resin is 0.1 to 30 parts by weight based on 100 parts by weight of the total amount of resin A, the epoxy compound, the thermally expandable graphite, and the inorganic compound, and the content of the epoxy compound is 0.1 to 30 parts by weight. , 0.03 to 65 parts by weight, the content of thermally expandable graphite is 2 to 50 parts by weight, the content of inorganic compounds is 21 to 95 parts by weight, and the content of water is 50 parts by weight. ~180 parts by weight.
本実施形態の「熱膨張性パテ組成物」とは、乾燥前の耐火材であり、水の含有量が、樹脂Ａ、エポキシ系化合物、熱膨張性黒鉛、及び無機化合物の総量１００重量部に対して５０～１８０重量部であるものを言うこととする。 The "thermally expandable putty composition" of this embodiment is a fireproof material before drying, and the water content is 100 parts by weight in total of resin A, epoxy compound, thermally expandable graphite, and inorganic compound. 50 to 180 parts by weight.
本実施形態の熱膨張性パテ組成物は、第１実施形態又は第２実施形態の耐火材の乾燥前の状態のものである。そのため、本実施形態の熱膨張性パテ組成物を構成する、樹脂Ａと、エポキシ系化合物と、熱膨張性黒鉛と、無機化合物の例示としては、耐火材で例示したものと同様のものを例示することができる。 The thermally expandable putty composition of this embodiment is in a state before drying of the refractory material of the first embodiment or the second embodiment. Therefore, examples of the resin A, the epoxy compound, the thermally expandable graphite, and the inorganic compounds that constitute the thermally expandable putty composition of this embodiment include those similar to those exemplified for the fireproof material. can do.
樹脂Ａの含有量は、樹脂Ａ、エポキシ系化合物、熱膨張性黒鉛、及び無機化合物の総量１００重量部に対して、好ましくは、０．１重量部以上であり、０．５重量部以上であり、１．５重量部以上であり、２．５重量部以上であり、３．０重量部以上であり、５．０重量部以上である。樹脂Ａの含有量が０．１重量部以上であることにより、乾燥後の形状安定性、水に浸漬し再乾燥した後の形状安定性、非付着性、調製後の加工性、１か月後の加工性などがより向上する傾向にある。 The content of resin A is preferably 0.1 parts by weight or more, and 0.5 parts by weight or more with respect to 100 parts by weight of the total amount of resin A, epoxy compound, thermally expandable graphite, and inorganic compound. 1.5 parts by weight or more, 2.5 parts by weight or more, 3.0 parts by weight or more, and 5.0 parts by weight or more. By having a content of Resin A of 0.1 part by weight or more, shape stability after drying, shape stability after immersing in water and re-drying, non-adhesiveness, processability after preparation, and improvement in one month. There is a tendency for subsequent workability to be further improved.
また、樹脂Ａの含有量は、樹脂Ａ、エポキシ系化合物、熱膨張性黒鉛、及び無機化合物の総量１００重量部に対して、好ましくは、３０重量部以下であり、２５重量部以下であり、２０重量部以下であり、１８重量部以下である。樹脂Ａの含有量が５０重量部以下であることにより、調製後の加工性、１か月後の加工性などがより向上する傾向にある。 Further, the content of resin A is preferably 30 parts by weight or less, and 25 parts by weight or less, based on 100 parts by weight of the total amount of resin A, epoxy compound, thermally expandable graphite, and inorganic compound. It is 20 parts by weight or less, and 18 parts by weight or less. When the content of resin A is 50 parts by weight or less, processability after preparation and processability after one month tends to be further improved.
エポキシ系化合物の含有量は、樹脂Ａ、エポキシ系化合物、熱膨張性黒鉛、及び無機化合物の総量１００重量部に対して、好ましくは、０．０３重量部以上であり、０．１０重量部以上であり、０．４０重量部以上であり、０．７０重量部以上であり、１．００重量部以上であり、２．００重量部以上である。エポキシ系化合物の含有量が０．０１重量部以上であることにより、水に浸漬し再乾燥した後の形状安定性、及び水に浸漬し再乾燥した後の熱膨張性がより向上する傾向にある。また、エポキシ系化合物の含有量が０．０１重量部以上であることにより、重量減少率がより低下する傾向にある。 The content of the epoxy compound is preferably 0.03 parts by weight or more, and 0.10 parts by weight or more with respect to 100 parts by weight of the total amount of resin A, epoxy compound, thermally expandable graphite, and inorganic compound. and 0.40 parts by weight or more, 0.70 parts by weight or more, 1.00 parts by weight or more, and 2.00 parts by weight or more. When the content of the epoxy compound is 0.01 parts by weight or more, the shape stability after immersing in water and redrying, and the thermal expansion property after immersing in water and redrying tend to improve. be. Furthermore, when the content of the epoxy compound is 0.01 parts by weight or more, the weight loss rate tends to be further reduced.
また、エポキシ系化合物の含有量は、樹脂Ａ、エポキシ系化合物、熱膨張性黒鉛、及び無機化合物の総量１００重量部に対して、６５重量部以下であり、６０重量部以下であり、５０重量部以下であり、４０重量部以下であり、３０重量部以下であり、２０重量部以下であり、１０重量部以下であり、５．０重量部以下である。エポキシ系化合物の含有量が６５重量部以下であることにより、調製後の加工性、１か月後の加工性などがより向上する傾向にある。 Further, the content of the epoxy compound is 65 parts by weight or less, 60 parts by weight or less, and 50 parts by weight, based on 100 parts by weight of the total amount of resin A, epoxy compound, thermally expandable graphite, and inorganic compound. 40 parts by weight or less, 30 parts by weight or less, 20 parts by weight or less, 10 parts by weight or less, and 5.0 parts by weight or less. When the content of the epoxy compound is 65 parts by weight or less, processability after preparation, processability after one month, etc. tend to be further improved.
熱膨張性黒鉛の含有量は、樹脂Ａ、エポキシ系化合物、熱膨張性黒鉛、及び無機化合物の総量１００重量部に対して、２．０重量部以上であり、好ましくは、３．０重量部以上であり、４．０重量部以上であり、５．０重量部以上であり、７．０重量部以上である。熱膨張性黒鉛の含有量が２．０重量部以上であることにより、熱膨張性や、水に浸漬し再乾燥した後の熱膨張性がより向上する傾向にある。 The content of thermally expandable graphite is 2.0 parts by weight or more, preferably 3.0 parts by weight, based on 100 parts by weight of the total amount of resin A, epoxy compound, thermally expandable graphite, and inorganic compound. The amount is 4.0 parts by weight or more, 5.0 parts by weight or more, and 7.0 parts by weight or more. When the content of thermally expandable graphite is 2.0 parts by weight or more, the thermal expandability and the thermal expandability after being immersed in water and re-dried tend to be further improved.
また、熱膨張性黒鉛の含有量は、樹脂Ａ、エポキシ系化合物、熱膨張性黒鉛、及び無機化合物の総量１００重量部に対して、５０重量部以下であり、好ましくは、４０重量部以下であり、３０重量部以下であり、２５重量部以下であり、２０重量部以下であり、１５重量部以下である。熱膨張性黒鉛の含有量が５０重量部以下であることにより、乾燥後の熱安定性、熱膨張後の形状安定性、水に浸漬し再乾燥した後の形状安定性がより向上する傾向にある。 Further, the content of thermally expandable graphite is 50 parts by weight or less, preferably 40 parts by weight or less, based on 100 parts by weight of the total amount of resin A, epoxy compound, thermally expandable graphite, and inorganic compound. 30 parts by weight or less, 25 parts by weight or less, 20 parts by weight or less, and 15 parts by weight or less. When the content of thermally expandable graphite is 50 parts by weight or less, the thermal stability after drying, the shape stability after thermal expansion, and the shape stability after being immersed in water and re-dried tend to be improved. be.
無機化合物の含有量は、樹脂Ａ、エポキシ系化合物、熱膨張性黒鉛、及び無機化合物の総量１００重量部に対して、２１重量部以上であり、好ましくは、３０重量部以上であり、４０重量部以上であり、５０重量部以上であり、６０重量部以上であり、７０重量部以上であり、８０重量部以上である。無機化合物の含有量が２１重量部以上であることにより、乾燥後の形状安定性、熱膨張後の形状安定性、水に浸漬し再乾燥した後の形状安定性がより向上する傾向にある。 The content of the inorganic compound is 21 parts by weight or more, preferably 30 parts by weight or more, and 40 parts by weight, based on 100 parts by weight of the total amount of resin A, epoxy compound, thermally expandable graphite, and inorganic compound. 50 parts by weight or more, 60 parts by weight or more, 70 parts by weight or more, and 80 parts by weight or more. When the content of the inorganic compound is 21 parts by weight or more, the shape stability after drying, the shape stability after thermal expansion, and the shape stability after immersion in water and re-drying tend to be further improved.
また、無機化合物の含有量は、樹脂Ａ、エポキシ系化合物、熱膨張性黒鉛、及び無機化合物の総量１００重量部に対して、９５重量部以下であり、好ましくは、９２重量部以下であり、８８重量部以下であり、８５重量部以下であり、８０重量部以下である。無機化合物の含有量が９５重量部以下であることにより、熱膨張性、水に浸漬し再乾燥した後の熱膨張性がより向上する傾向にある。 Further, the content of the inorganic compound is 95 parts by weight or less, preferably 92 parts by weight or less, based on 100 parts by weight of the total amount of resin A, epoxy compound, thermally expandable graphite, and inorganic compound. It is 88 parts by weight or less, 85 parts by weight or less, and 80 parts by weight or less. When the content of the inorganic compound is 95 parts by weight or less, the thermal expandability and the thermal expandability after being immersed in water and re-dried tend to be further improved.
水の含有量は、樹脂Ａ、エポキシ系化合物、熱膨張性黒鉛、及び無機化合物の総量１００重量部に対して、５０重量部以上であり、好ましくは、６０重量部以上であり、７０重量部以上であり、８０重量部以上であり、９０重量部以上である。また、水の含有量は、樹脂Ａ、エポキシ系化合物、熱膨張性黒鉛、及び無機化合物の総量１００重量部に対して、１８０重量部以下であり、好ましくは、１７０重量部以下であり、１６０重量部以下であり、１５０重量部以下であり、１４０重量部以下であり、１３０重量部以下であり、１２０重量部以下である。水の含有量が上記範囲内であることにより、非付着性、調製後の加工性、１か月後の加工性がより向上する傾向にある。 The content of water is 50 parts by weight or more, preferably 60 parts by weight or more, and 70 parts by weight based on 100 parts by weight of the total amount of resin A, epoxy compound, thermally expandable graphite, and inorganic compound. The content is 80 parts by weight or more, and 90 parts by weight or more. Further, the water content is 180 parts by weight or less, preferably 170 parts by weight or less, and 160 parts by weight or less, based on 100 parts by weight of the total amount of resin A, epoxy compound, thermally expandable graphite, and inorganic compound. It is not more than 150 parts by weight, it is not more than 140 parts by weight, it is not more than 130 parts by weight, and it is not more than 120 parts by weight. When the water content is within the above range, non-stick properties, processability after preparation, and processability after one month tend to be further improved.
４．熱膨張性パテ組成物の製造方法
本実施形態の熱膨張性パテ組成物は、ミキサー等を用いて、上記樹脂Ａ、上記エポキシ系化合物、上記熱膨張性黒鉛、上記無機化合物、並びに、必要に応じて、水及びその他の成分を混合・撹拌することによって製造することができる。
4. Method for producing heat-expandable putty composition The heat-expandable putty composition of the present embodiment is prepared by using a mixer or the like to prepare the resin A, the epoxy compound, the heat-expandable graphite, the inorganic compound, and, if necessary, the heat-expandable putty composition. It can be manufactured by mixing and stirring water and other ingredients as required.
５．二剤型組成物セット
本実施形態の二剤型組成物セットは、熱膨張性パテ組成物を調製するための第１剤と第２剤を含有する二剤型組成物セットであって、第１剤が、ヒドロキシル基及び／又はカルボキシル基を含有する樹脂Ａと、水と、を含み、第２剤が、エポキシ系化合物と、水と、を含むものである。
5. Two-part composition set The two-part composition set of the present embodiment is a two-part composition set containing a first part and a second part for preparing a thermally expandable putty composition. The first part contains a resin A containing a hydroxyl group and/or a carboxyl group and water, and the second part contains an epoxy compound and water.
本実施形態においては、ヒドロキシル基及び／又はカルボキシル基を含有する樹脂Ａとエポキシ系化合物を併用し、これらを反応可能とすることにより、乾燥して耐火材を得る際に樹脂Ａとエポキシ系化合物の少なくとも一部が硬化しうる。 In this embodiment, resin A containing a hydroxyl group and/or carboxyl group and an epoxy compound are used together, and by making them reactable, the resin A and the epoxy compound are combined when drying to obtain a refractory material. At least a portion of the material can be cured.
他方で、樹脂Ａとエポキシ系化合物が併存する状況で熱膨張性パテ組成物を放置すれば、使用前に反応が進行することが想定される。そのため、本実施形態においては、熱膨張性パテ組成物を調製するための第１剤と第２剤を含有する二剤型組成物セットを提供する。 On the other hand, if the thermally expandable putty composition is left in a situation where the resin A and the epoxy compound coexist, it is assumed that the reaction will proceed before use. Therefore, in this embodiment, a two-part composition set containing a first part and a second part for preparing a thermally expandable putty composition is provided.
このような、二剤型組成物セットとすることで、反応性のある樹脂Ａとエポキシ系化合物を第１剤と第２剤の別々に含めることが可能となる。これにより、施工現場において、第１剤と第２剤を混合して、熱膨張性パテ組成物を容易に調製することが可能となる。 By forming such a two-part composition set, it becomes possible to separately contain the reactive resin A and the epoxy compound in the first part and the second part. This makes it possible to easily prepare a thermally expandable putty composition by mixing the first part and the second part at the construction site.
なお、本実施形態の二剤型組成物セットは、上記熱膨張性パテ組成物を調製するためのものである。そのため、本実施形態の二剤型組成物セットの第１剤と第２剤を構成する、樹脂Ａと、エポキシ系化合物と、熱膨張性黒鉛と、無機化合物の例示としては、耐火材で例示したものと同様のものを例示することができる。 Note that the two-component composition set of this embodiment is for preparing the above-mentioned thermally expandable putty composition. Therefore, as an example of the resin A, the epoxy compound, the thermally expandable graphite, and the inorganic compound that constitute the first and second parts of the two-part composition set of the present embodiment, a fireproof material is used. An example similar to the one given above can be given.
５．１．第１剤
第１剤が、樹脂Ａと、水と、を含み、必要に応じて、熱膨張性黒鉛や無機化合物を含んでいてもよい。第１剤は、エポキシ系化合物を含有しないことが好ましい。これにより、得られる熱膨張性パテ組成物の可使時間がより向上する。
5.1. First Agent The first agent contains resin A and water, and may also contain thermally expandable graphite or an inorganic compound as necessary. It is preferable that the first agent does not contain an epoxy compound. This further improves the pot life of the resulting thermally expandable putty composition.
第１剤におけるエポキシ系化合物の含有量は、樹脂Ａの総量１００重量部に対して、好ましくは、５．０重量部以下であり、３．０重量部以下であり、１．０重量部以下である。第１剤におけるエポキシ系化合物の含有量の下限は０重量部である。 The content of the epoxy compound in the first agent is preferably 5.0 parts by weight or less, 3.0 parts by weight or less, and 1.0 parts by weight or less, based on 100 parts by weight of the total amount of resin A. It is. The lower limit of the content of the epoxy compound in the first agent is 0 parts by weight.
５．２．第２剤
第２剤が、エポキシ系化合物と、水と、を含み、必要に応じて、熱膨張性黒鉛や無機化合物を含んでいてもよい。第２剤は、樹脂Ａを含有しないことが好ましい。これにより、得られる熱膨張性パテ組成物の可使時間がより向上する。
5.2. Second Agent The second agent contains an epoxy compound and water, and may also contain thermally expandable graphite or an inorganic compound as necessary. It is preferable that the second agent does not contain resin A. This further improves the pot life of the resulting thermally expandable putty composition.
第１剤における樹脂Ａの含有量は、エポキシ系化合物の総量１００重量部に対して、好ましくは、５．０重量部以下であり、３．０重量部以下であり、１．０重量部以下である。第１剤における樹脂Ａの含有量の下限は０重量部である。 The content of resin A in the first part is preferably 5.0 parts by weight or less, 3.0 parts by weight or less, and 1.0 parts by weight or less, based on 100 parts by weight of the total amount of epoxy compounds. It is. The lower limit of the content of resin A in the first agent is 0 parts by weight.
６．防火区画貫通部埋め戻し処理方法
本実施形態の防火区画貫通部埋め戻し処理方法は、上記熱膨張性パテ組成物を用いて施工する施工工程を有する。施工方法は特に制限されず、従来より、熱膨張性パテ組成物を用いて行うことのできる施工方法を全般的に使用することができる。
6. Method for Backfilling Fire Protection Compartment Penetrations The method for backfilling fire protection compartment penetrations according to the present embodiment includes a construction step in which the thermally expandable putty composition described above is used. The construction method is not particularly limited, and any construction method that can conventionally be performed using a thermally expandable putty composition can be generally used.
上記二剤型組成物セットの第１剤と第２剤を混合して、熱膨張性パテ組成物を調製する調製工程をさらに有してもよい。これにより、樹脂Ａとエポキシ系化合物が併存する状況で熱膨張性パテ組成物を保管などする必要がなく、使用前に反応が進行することを回避し得る。 The method may further include a preparation step of preparing a thermally expandable putty composition by mixing the first and second agents of the two-component composition set. Thereby, it is not necessary to store the thermally expandable putty composition in a situation where the resin A and the epoxy compound coexist, and it is possible to prevent the reaction from proceeding before use.
以下、本発明を実施例及び比較例を用いてより具体的に説明する。本発明は、以下の実施例によって何ら限定されるものではない。 Hereinafter, the present invention will be explained in more detail using Examples and Comparative Examples. The present invention is not limited in any way by the following examples.
１．熱膨張性パテ組成物の作製
表１～３に示す各成分及び組成に従い、ニーダーを用いて混合・撹拌して、実施例及び比較例の熱膨張性パテ組成物を作製した。
1. Preparation of thermally expandable putty compositions According to each component and composition shown in Tables 1 to 3, thermally expandable putty compositions of Examples and Comparative Examples were prepared by mixing and stirring using a kneader.
具体的には、樹脂、熱膨張性黒鉛、その他の無機化合物、水を、ニーダーにて３２ｒｐｍの回転数で１０分間混合・撹拌して、第１剤を得た。次いで、エポキシ系化合物と水を混合して第２剤を調製した。そして、第１剤と第２剤とを、３２ｒｐｍの回転数で１０分間混合・撹拌して、熱膨張性パテ組成物を得た。 Specifically, the resin, thermally expandable graphite, other inorganic compounds, and water were mixed and stirred in a kneader at a rotation speed of 32 rpm for 10 minutes to obtain the first agent. Next, a second agent was prepared by mixing the epoxy compound and water. Then, the first part and the second part were mixed and stirred at a rotation speed of 32 rpm for 10 minutes to obtain a thermally expandable putty composition.
なお、下記表では、熱膨張性パテ組成物を乾燥して耐火材としたときの各成分の組成と、熱膨張性パテ組成物における水の含有量を示す。なお、熱膨張性パテ組成物における水以外の各成分の組成は、下記表における耐火材における各成分の組成と同じである。 The table below shows the composition of each component when the heat-expandable putty composition is dried to form a fireproof material, and the water content in the heat-expandable putty composition. The composition of each component other than water in the thermally expandable putty composition is the same as the composition of each component in the fireproof material in the table below.
各成分の単位は特に記載がない限り、樹脂Ａ、エポキシ系化合物、熱膨張性黒鉛、及びその他の無機化合物の総量を１００重量部としたときにおける重量部で表す。耐火材については、樹脂Ａ、エポキシ系化合物、熱膨張性黒鉛、及びその他の無機化合物の総量が、すなわち耐火材の総量となる。 Unless otherwise specified, the unit of each component is expressed in parts by weight when the total amount of resin A, epoxy compound, thermally expandable graphite, and other inorganic compounds is 100 parts by weight. Regarding the refractory material, the total amount of resin A, epoxy compound, thermally expandable graphite, and other inorganic compounds is the total amount of the refractory material.
表１～３に示す各成分の詳細は、以下の通りである。
＜ヒドロキシル基及び／又はカルボキシル基を含有する樹脂Ａ＞
・カルボキシメチルセルロースナトリウム（ＣＭＣ－Ｎａ）：林純薬工業株式会社製
・ポリビニルアルコール（ＰＶＡＬ）：デンカ株式会社製「デンカポバールＨ－１２」
Details of each component shown in Tables 1 to 3 are as follows.
<Resin A containing hydroxyl group and/or carboxyl group>
・Carboxymethylcellulose sodium (CMC-Na): manufactured by Hayashi Pure Chemical Industries, Ltd. ・Polyvinyl alcohol (PVAL): “Denka Poval H-12” manufactured by Denka Corporation
＜エポキシ系化合物＞
・エチレングリコールジグリシジルエーテル：ナガセケムテックス株式会社製「デナコールＥＸ－８１０」
・ポリアミドアミンエピクロロヒドリンポリマー：田岡化学工業株式会社製「Ｓｕｍｉｒｅｚ Ｒｅｓｉｎ ６７５Ａ」
・１，３－ビス（Ｎ，Ｎ－ジグリシジルアミノメチル）シクロヘキサン：三菱ガス化学トレーディング株式会社製「テトラッドＣ」
<Epoxy compound>
・Ethylene glycol diglycidyl ether: “Denacol EX-810” manufactured by Nagase ChemteX Co., Ltd.
・Polyamidoamine epichlorohydrin polymer: “Sumirez Resin 675A” manufactured by Taoka Chemical Co., Ltd.
・1,3-bis(N,N-diglycidylaminomethyl)cyclohexane: "Tetrad C" manufactured by Mitsubishi Gas Chemical Trading Co., Ltd.
＜熱膨張性黒鉛＞
・熱膨張性黒鉛：エア・ウオーター・ケミカル株式会社製「ＳＳ－３」
<Thermally expandable graphite>
・Thermally expandable graphite: “SS-3” manufactured by Air Water Chemical Co., Ltd.
＜その他の無機化合物＞
・水酸化アルミニウム：住友化学株式会社製「Ｃ－３０１Ｎ」
<Other inorganic compounds>
・Aluminum hydroxide: “C-301N” manufactured by Sumitomo Chemical Co., Ltd.
＜重量減少率＞
重量減少率の測定においては、初めに、３０ｍｍ×３０ｍｍ×４ｍｍ厚の乾燥後の熱膨張性パテ組成物の重量（Ｗ１）を秤量した。そして、秤量した熱膨張性パテ組成物を水１００ｍｌ中に室温で２４時間浸漬した。そのあと、水中から熱膨張性パテ組成物を取り出し、１１０℃、２４時間の条件で乾燥し、再乾燥したときの熱膨張性パテ組成物の重量（Ｗ２）を秤量した。最後に下記式により、重量減少率を算出した。
重量減少率＝（Ｗ１－Ｗ２）／（Ｗ１）×１００（％）
〔評価基準〕
◎：重量減少率が４．０重量％未満である。
○：重量減少率が４．０重量％以上、７．０重量％未満である。
△：重量減少率が７．０重量％以上、１０重量％未満である。
×：重量減少率が１０重量％以上である。
<Weight reduction rate>
In measuring the weight reduction rate, first, the weight (W1) of a 30 mm x 30 mm x 4 mm thick thermally expandable putty composition after drying was weighed. Then, the weighed thermally expandable putty composition was immersed in 100 ml of water at room temperature for 24 hours. Thereafter, the heat-expandable putty composition was taken out of the water, dried at 110° C. for 24 hours, and the weight (W2) of the heat-expandable putty composition after re-drying was measured. Finally, the weight loss rate was calculated using the following formula.
Weight reduction rate = (W1-W2)/(W1) x 100 (%)
〔Evaluation criteria〕
◎: Weight reduction rate is less than 4.0% by weight.
○: Weight reduction rate is 4.0% by weight or more and less than 7.0% by weight.
Δ: Weight reduction rate is 7.0% by weight or more and less than 10% by weight.
×: Weight reduction rate is 10% by weight or more.
２．評価方法
実施例及び比較例の熱膨張性パテ組成物について、以下に示す各種評価を行った。
2. Evaluation Method The thermally expandable putty compositions of Examples and Comparative Examples were subjected to various evaluations shown below.
２．１．乾燥後の形状安定性
実施例及び比較例の熱膨張性パテ組成物を用いて、縦３０ｍｍ×横３０ｍｍ×厚み４ｍｍの試験片を作製し、これを１１０℃、２４時間の条件で乾燥させた。その試験片を３点曲げ試験治具（上部押し側先端Ｒ１ｍｍおよび幅８０ｍｍ、下部２点支点側Ｒ１ｍｍ、幅８０ｍｍ、支点間距離２０ｍｍ）を用い、試験片を圧縮速度５０ｍｍ／ｍｉｎの条件にて破壊した際の強度（３点曲げ破壊強度）を測定した。ここで、３点曲げ破壊強度が大きいほど、乾燥後の形状安定性が高いことを示す。そして、３点曲げ破壊強度に基づいて、乾燥後の形状安定性を以下の評価基準で判定した。
〔評価基準〕
◎：３点曲げ破壊強度が１３０［Ｎ］以上である。
○：３点曲げ破壊強度が１００［Ｎ］以上、１３０［Ｎ］未満である。
△：３点曲げ破壊強度が７０［Ｎ］以上、１００［Ｎ］未満である。
×：３点曲げ破壊強度が７０［Ｎ］未満である。
2.1. Shape stability after drying Using the thermally expandable putty compositions of Examples and Comparative Examples, test pieces of 30 mm long x 30 mm wide x 4 mm thick were prepared and dried at 110°C for 24 hours. . The test piece was compressed using a three-point bending test jig (top push side tip R1 mm and width 80 mm, bottom two-point fulcrum side R1 mm, width 80 mm, and distance between fulcrums 20 mm) at a compression speed of 50 mm/min. The strength at the time of fracture (3-point bending fracture strength) was measured. Here, the larger the three-point bending fracture strength, the higher the shape stability after drying. Then, the shape stability after drying was determined based on the three-point bending fracture strength using the following evaluation criteria.
〔Evaluation criteria〕
◎: Three-point bending fracture strength is 130 [N] or more.
○: Three-point bending fracture strength is 100 [N] or more and less than 130 [N].
Δ: Three-point bending fracture strength is 70 [N] or more and less than 100 [N].
×: Three-point bending fracture strength is less than 70 [N].
２．２．熱膨張性
実施例及び比較例の熱膨張性パテ組成物を用いて、縦３０ｍｍ×横３０ｍｍ×厚み４ｍｍの試験片を作製し、これを１１０℃、２４時間の条件で乾燥させた。そして、乾燥後の試験片を６００℃で保持された雰囲気内に０．５時間放置した後の体積を測定し、その体積から膨張倍率を算出した。そして、体積膨張倍率に基づいて、熱膨張性を以下の評価基準で判定した。
〔評価基準〕
◎：体積膨張倍率が５．０倍以上である。
○：体積膨張倍率が３．０倍以上、５．０倍未満である。
△：体積膨張倍率が１．５倍以上、３．０倍未満である。
×：体積膨張倍率が１．５倍未満である。
2.2. Thermal Expandability A test piece measuring 30 mm long x 30 mm wide x 4 mm thick was prepared using the thermally expandable putty compositions of Examples and Comparative Examples, and this was dried at 110° C. for 24 hours. Then, the volume of the dried test piece after being left in an atmosphere maintained at 600°C for 0.5 hours was measured, and the expansion ratio was calculated from the volume. Thermal expandability was then determined based on the volumetric expansion coefficient using the following evaluation criteria.
〔Evaluation criteria〕
◎: Volumetric expansion ratio is 5.0 times or more.
○: Volumetric expansion ratio is 3.0 times or more and less than 5.0 times.
Δ: Volumetric expansion ratio is 1.5 times or more and less than 3.0 times.
×: Volumetric expansion ratio is less than 1.5 times.
２．３．熱膨張後の形状安定性
実施例及び比較例の熱膨張性パテ組成物を用いて、縦３０ｍｍ×横３０ｍｍ×厚み４ｍｍの試験片を作製し、これを１１０℃、２４時間の条件で乾燥させた。乾燥後の試験片を６００℃で保持された雰囲気内に０．５時間放置した後、３点曲げ試験治具（上部押し側先端Ｒ１ｍｍおよび幅８０ｍｍ、下部２点支点側Ｒ１ｍｍ、幅８０ｍｍ、支点間距離２０ｍｍ）を用い、試験片を圧縮速度５０ｍｍ／ｍｉｎの条件にて破壊した際の強度（３点曲げ破壊強度）を測定した。ここで、３点曲げ破壊強度が大きいほど、熱膨張後の強度が高いことを示す。そして、３点曲げ破壊強度に基づいて、熱膨張後の形状安定性を以下の評価基準で判定した。
〔評価基準〕
◎：３点曲げ破壊強度が２．０［Ｎ］以上である。
○：３点曲げ破壊強度が１．５［Ｎ］以上、２．０［Ｎ］未満である。
△：３点曲げ破壊強度が１．０［Ｎ］以上、１．５［Ｎ］未満である。
×：３点曲げ破壊強度が１．０［Ｎ］未満である。
2.3. Shape stability after thermal expansion Using the thermally expandable putty compositions of Examples and Comparative Examples, a test piece measuring 30 mm long x 30 mm wide x 4 mm thick was prepared, and this was dried at 110°C for 24 hours. Ta. After leaving the dried test piece in an atmosphere maintained at 600°C for 0.5 hours, a 3-point bending test jig (upper push side tip R1 mm and width 80 mm, lower 2-point fulcrum side R1 mm, width 80 mm, fulcrum The strength (3-point bending fracture strength) when the test piece was fractured at a compression rate of 50 mm/min was measured using a 20 mm (distance between specimens) and a compression speed of 50 mm/min. Here, the higher the three-point bending fracture strength, the higher the strength after thermal expansion. Then, the shape stability after thermal expansion was determined based on the three-point bending fracture strength using the following evaluation criteria.
〔Evaluation criteria〕
◎: Three-point bending fracture strength is 2.0 [N] or more.
○: Three-point bending fracture strength is 1.5 [N] or more and less than 2.0 [N].
Δ: Three-point bending fracture strength is 1.0 [N] or more and less than 1.5 [N].
×: Three-point bending fracture strength is less than 1.0 [N].
２．４．水に浸漬し再乾燥した後の形状安定性
実施例及び比較例の熱膨張性パテ組成物を用いて、縦３０ｍｍ×横３０ｍｍ×厚み４ｍｍの試験片を作製し、これを１１０℃、２４時間の条件で乾燥させた。乾燥後の試験片を水に２４時間浸漬させ、再度１１０℃、２４時間の条件で再度乾燥させた。そして、再乾燥後の試験片を乾燥後の試験片を６００℃で保持された雰囲気内に０．５時間放置した後、３点曲げ試験治具（上部押し側先端Ｒ１ｍｍおよび幅８０ｍｍ、下部２点支点側Ｒ１ｍｍ、幅８０ｍｍ、支点間距離２０ｍｍ）を用い、試験片を圧縮速度５０ｍｍ／ｍｉｎの条件にて破壊した際の強度（３点曲げ破壊強度）を測定した。ここで、３点曲げ破壊強度が大きいほど、熱膨張後の強度が高いことを示す。そして、３点曲げ破壊強度に基づいて、水に浸漬し再乾燥した後の形状安定性を以下の評価基準で判定した。
〔評価基準〕
◎：３点曲げ破壊強度が１３０［Ｎ］以上である。
○：３点曲げ破壊強度が１００［Ｎ］以上、１３０［Ｎ］未満である。
△：３点曲げ破壊強度が７０［Ｎ］以上、１００［Ｎ］未満である。
×：３点曲げ破壊強度が７０［Ｎ］未満である。
2.4. Shape stability after immersion in water and re-drying Using the thermally expandable putty compositions of Examples and Comparative Examples, test pieces measuring 30 mm in length x 30 mm in width x 4 mm in thickness were prepared and heated at 110°C for 24 hours. It was dried under the following conditions. The dried test piece was immersed in water for 24 hours and dried again at 110° C. for 24 hours. Then, after leaving the test piece after re-drying in an atmosphere maintained at 600°C for 0.5 hours, a three-point bending test jig (top push side tip R1 mm and width 80 mm, bottom 2 The strength (three-point bending fracture strength) was measured when the test piece was fractured at a compression rate of 50 mm/min using a point fulcrum side R1 mm, width 80 mm, distance between fulcrums 20 mm). Here, the higher the three-point bending fracture strength, the higher the strength after thermal expansion. Then, based on the three-point bending fracture strength, the shape stability after being immersed in water and re-dried was evaluated using the following evaluation criteria.
〔Evaluation criteria〕
◎: Three-point bending fracture strength is 130 [N] or more.
○: Three-point bending fracture strength is 100 [N] or more and less than 130 [N].
Δ: Three-point bending fracture strength is 70 [N] or more and less than 100 [N].
×: Three-point bending fracture strength is less than 70 [N].
２．５．水に浸漬し再乾燥した後の熱膨張性
実施例及び比較例の熱膨張性パテ組成物を用いて、縦３０ｍｍ×横３０ｍｍ×厚み４ｍｍの試験片を作製し、これを１１０℃、２４時間の条件で乾燥させた。乾燥後の試験片を水に２４時間浸漬させ、再度１１０℃、２４時間の条件で再度乾燥させた。そして、再乾燥後の試験片を６００℃で保持された雰囲気内に０．５時間放置した後の体積を測定し、その体積から水浸漬前の寸法である縦３０ｍｍ×横３０ｍｍ×厚み４ｍｍ（３６００ｍｍ3）を基準に体積膨張倍率を算出した。そして、体積膨張倍率に基づいて、水に浸漬し再乾燥した後の熱膨張性を以下の評価基準で判定した。
〔評価基準〕
◎：体積膨張倍率が５．０倍以上である。
○：体積膨張倍率が３．０倍以上、５．０倍未満である。
△：体積膨張倍率が１．５倍以上、３．０倍未満である。
×：体積膨張倍率が１．５倍未満である。
2.5. Thermal expandability after immersion in water and re-drying Using the thermally expandable putty compositions of Examples and Comparative Examples, test pieces measuring 30 mm in length x 30 mm in width x 4 mm in thickness were prepared and heated at 110°C for 24 hours. It was dried under the following conditions. The dried test piece was immersed in water for 24 hours and dried again at 110° C. for 24 hours. Then, the volume of the re-dried test piece after being left in an atmosphere maintained at 600°C for 0.5 hours was measured, and from the volume it was determined that the dimensions before immersion in water were 30 mm long x 30 mm wide x 4 mm thick ( The volume expansion magnification was calculated based on 3600 mm 3 ). Then, based on the volumetric expansion ratio, the thermal expansion property after being immersed in water and re-dried was evaluated using the following evaluation criteria.
〔Evaluation criteria〕
◎: Volumetric expansion ratio is 5.0 times or more.
○: Volumetric expansion ratio is 3.0 times or more and less than 5.0 times.
Δ: Volumetric expansion ratio is 1.5 times or more and less than 3.0 times.
×: Volumetric expansion ratio is less than 1.5 times.
２．６．非付着性
ラテックスゴム手袋を装着し、熱膨張性パテ組成物を１０回握った後の手袋の付着物の重量を測定し、以下の式に基づいて付着物重量を算出した。そして、付着物重量に基づいて、非付着性を以下の評価基準で判定した。
付着物重量［ｇ］＝（パテを１０回握った後の手袋の重量）－（元の手袋の重量）
〔評価基準〕
◎：付着物重量が０．３［ｇ］未満である。
○：付着物重量が０．３［ｇ］以上、１．０［ｇ］未満である。
△：付着物重量が１．０［ｇ］以上、１．５［ｇ］未満である。
×：付着物重量が１．５［ｇ］以上である。
2.6. Non-adherence Latex rubber gloves were put on and the heat-expandable putty composition was squeezed 10 times, and then the weight of the deposits on the gloves was measured, and the weight of the deposits was calculated based on the following formula. Then, based on the weight of the deposits, the non-adhesiveness was determined according to the following evaluation criteria.
Weight of deposits [g] = (Weight of gloves after squeezing the putty 10 times) - (Weight of original gloves)
〔Evaluation criteria〕
◎: The weight of deposits is less than 0.3 [g].
○: The weight of deposits is 0.3 [g] or more and less than 1.0 [g].
Δ: The weight of deposits is 1.0 [g] or more and less than 1.5 [g].
×: The weight of deposits is 1.5 [g] or more.
２．７．調製後の加工性
乾燥前の熱膨張性パテ組成物をＪＩＳ Ａ５７５２に準拠し荷重１５０ｇ、温度２１℃において軟度の測定を行った。次に規定の円錐を試験片に垂直に貫入させ、その貫入深さを０．１ｍｍ単位で測定した。最後に、貫入深さに基づいて、調製後の加工性を以下の評価基準で判定した。
〔評価基準〕
◎：貫入深さが１２０［１／１０ｍｍ］以上２００未満［１／１０ｍｍ］である。
○：貫入深さが７０［１／１０ｍｍ］以上１２０［１／１０ｍｍ］未満、又は、２００［１／１０ｍｍ］以上２３０［１／１０ｍｍ］未満である。
△：貫入深さが５０［１／１０ｍｍ］以上７０［１／１０ｍｍ］未満、又は、２３０［１／１０ｍｍ］以上２５０［１／１０ｍｍ］未満である。
×：貫入深さが５０［１／１０ｍｍ］未満、又は２５０［１／１０ｍｍ］以上である。
2.7. Processability after preparation The softness of the thermally expandable putty composition before drying was measured in accordance with JIS A5752 under a load of 150 g and at a temperature of 21°C. Next, a specified cone was perpendicularly penetrated into the test piece, and the penetration depth was measured in units of 0.1 mm. Finally, the workability after preparation was evaluated based on the penetration depth using the following evaluation criteria.
〔Evaluation criteria〕
◎: Penetration depth is 120 [1/10 mm] or more and less than 200 [1/10 mm].
○: The penetration depth is 70 [1/10 mm] or more and less than 120 [1/10 mm], or 200 [1/10 mm] or more and less than 230 [1/10 mm].
Δ: Penetration depth is 50 [1/10 mm] or more and less than 70 [1/10 mm], or 230 [1/10 mm] or more and less than 250 [1/10 mm].
×: The penetration depth is less than 50 [1/10 mm] or more than 250 [1/10 mm].
２．８．１か月後の加工性
乾燥前の熱膨張性パテ組成物を８０μｍ厚のポリエチレン袋に密閉状態で２３℃の雰囲気下３０日間保管し、ＪＩＳ Ａ５７５２に準拠し荷重１５０ｇ、温度２１℃において軟度の測定を行った。次に規定の円錐を試験片に垂直に貫入させ、その貫入深さを０．１ｍｍ単位で測定した。最後に、貫入深さに基づいて、加工性を以下の評価基準で判定した。
〔評価基準〕
◎：貫入深さが１２０［１／１０ｍｍ］以上２００未満［１／１０ｍｍ］である。
○：貫入深さが７０［１／１０ｍｍ］以上１２０［１／１０ｍｍ］未満、又は、２００［１／１０ｍｍ］以上２３０［１／１０ｍｍ］未満である。
△：貫入深さが５０［１／１０ｍｍ］以上７０［１／１０ｍｍ］未満、又は、２３０［１／１０ｍｍ］以上２５０［１／１０ｍｍ］未満である。
×：貫入深さが５０［１／１０ｍｍ］未満、又は２５０［１／１０ｍｍ］以上である。
2.8. Processability after 1 month The thermally expandable putty composition before drying was stored in an 80 μm thick polyethylene bag in a sealed state at 23°C for 30 days, and was processed at a load of 150g and a temperature of 21°C in accordance with JIS A5752. Softness measurements were made at °C. Next, a specified cone was perpendicularly penetrated into the test piece, and the penetration depth was measured in units of 0.1 mm. Finally, workability was determined based on the penetration depth using the following evaluation criteria.
〔Evaluation criteria〕
◎: Penetration depth is 120 [1/10 mm] or more and less than 200 [1/10 mm].
○: The penetration depth is 70 [1/10 mm] or more and less than 120 [1/10 mm], or 200 [1/10 mm] or more and less than 230 [1/10 mm].
Δ: Penetration depth is 50 [1/10 mm] or more and less than 70 [1/10 mm], or 230 [1/10 mm] or more and less than 250 [1/10 mm].
×: The penetration depth is less than 50 [1/10 mm] or more than 250 [1/10 mm].
本発明は、建材用途などに用いる熱膨張性パテ組成物として、産業上の利用可能性を有する。 The present invention has industrial applicability as a thermally expandable putty composition for use in building materials and the like.
Claims (14)
下記式（１）により求められる重量減少率が、１０重量％未満であり、
前記耐火材１００重量部に対して、
前記熱膨張性黒鉛の含有量が、２～５０重量部であり、
前記無機化合物の含有量が、２１～９５重量部である、
耐火材。
重量減少率（重量％）＝（Ｗ１－Ｗ２）／（Ｗ１）×１００
Ｗ１：３０ｍｍ×３０ｍｍ×４ｍｍ厚の耐火材の重量
Ｗ２：前記耐火材を水１００ｍｌ中に室温で２４時間浸漬した後、１１０℃、２４時間の条件で乾燥したときの耐火材の重量 A fireproof material containing a resin containing a hydroxyl group and/or a carboxyl group, an epoxy compound, thermally expandable graphite, and an inorganic compound,
The weight reduction rate determined by the following formula (1) is less than 10% by weight,
For 100 parts by weight of the refractory material,
The content of the thermally expandable graphite is 2 to 50 parts by weight,
The content of the inorganic compound is 21 to 95 parts by weight,
Fireproof material.
Weight reduction rate (weight%) = (W1-W2)/(W1) x 100
W1: Weight of a refractory material 30 mm x 30 mm x 4 mm thick W2: Weight of the refractory material when the refractory material is immersed in 100 ml of water at room temperature for 24 hours and then dried at 110°C for 24 hours.
前記耐火材１００重量部に対して、
前記樹脂の含有量が、０．１～３０重量部であり、
前記エポキシ系化合物の含有量が、０．０３～６５重量部であり、
前記熱膨張性黒鉛の含有量が、２～５０重量部であり、
前記無機化合物の含有量が、２１～９５重量部である、
耐火材。 A fireproof material containing a resin containing a hydroxyl group and/or a carboxyl group, an epoxy compound, thermally expandable graphite, and an inorganic compound,
For 100 parts by weight of the refractory material,
The content of the resin is 0.1 to 30 parts by weight,
The content of the epoxy compound is 0.03 to 65 parts by weight,
The content of the thermally expandable graphite is 2 to 50 parts by weight,
The content of the inorganic compound is 21 to 95 parts by weight,
Fireproof material.
請求項１又は２に記載の耐火材。 the resin includes a cellulose derivative;
The refractory material according to claim 1 or 2.
請求項１又は２に記載の耐火材。 the epoxy compound includes an epoxy compound containing an amine;
The refractory material according to claim 1 or 2.
請求項１又は２に記載の耐火材。 The inorganic compound includes at least one selected from the group consisting of metal oxides, metal hydroxides, metal carbonates, calcium salts, and phosphorus compounds.
The refractory material according to claim 1 or 2.
前記樹脂、エポキシ系化合物、熱膨張性黒鉛、及び無機化合物の総量１００重量部に対して、
前記樹脂の含有量が、０．１～３０重量部であり、
前記エポキシ系化合物の含有量が、０．０３～６５重量部であり、
前記熱膨張性黒鉛の含有量が、２～５０重量部であり、
前記無機化合物の含有量が、２１～９５重量部であり、
前記水の含有量が、５０～１８０重量部である、
熱膨張性パテ組成物。 A thermally expandable putty composition comprising a resin containing a hydroxyl group and/or a carboxyl group, an epoxy compound, thermally expandable graphite, an inorganic compound, and water,
With respect to 100 parts by weight of the total amount of the resin, epoxy compound, thermally expandable graphite, and inorganic compound,
The content of the resin is 0.1 to 30 parts by weight,
The content of the epoxy compound is 0.03 to 65 parts by weight,
The content of the thermally expandable graphite is 2 to 50 parts by weight,
The content of the inorganic compound is 21 to 95 parts by weight,
The water content is 50 to 180 parts by weight,
A thermally expandable putty composition.
前記第１剤が、ヒドロキシル基及び／又はカルボキシル基を含有する樹脂と、水と、を含み、
前記第２剤が、エポキシ系化合物と、水と、を含む、
二剤型組成物セット。 A two-part composition set containing a first part and a second part for preparing the thermally expandable putty composition according to claim 6,
The first agent contains a resin containing a hydroxyl group and/or a carboxyl group, and water,
The second agent contains an epoxy compound and water,
Two-dose composition set.
前記第２剤が、前記樹脂を含有しない、
請求項７に記載の二剤型組成物セット。 the first agent does not contain the epoxy compound,
the second agent does not contain the resin;
The two-part composition set according to claim 7.
請求項７に記載の二剤型組成物セット。 The first agent includes thermally expandable graphite and an inorganic compound.
The two-part composition set according to claim 7.
請求項７に記載の二剤型組成物セット。 the resin includes a cellulose derivative;
The two-part composition set according to claim 7.
請求項７に記載の二剤型組成物セット。 the epoxy compound includes an epoxy compound containing an amine;
The two-part composition set according to claim 7.
前記無機化合物が、金属酸化物、金属水酸化物、金属炭酸塩、カルシウム塩、及びリン系化合物からなる群より選ばれる少なくとも一種を含む、
請求項７に記載の二剤型組成物セット。 The first agent and/or the second agent contains an inorganic compound,
The inorganic compound includes at least one selected from the group consisting of metal oxides, metal hydroxides, metal carbonates, calcium salts, and phosphorus compounds.
The two-part composition set according to claim 7.
防火区画貫通部埋め戻し処理方法。 A construction step comprising using the thermally expandable putty composition according to claim 6.
A method for backfilling the penetration part of a fire protection compartment.
請求項１３に記載の防火区画貫通部埋め戻し処理方法。 Further comprising a preparation step of preparing the thermally expandable putty composition by mixing the first and second agents of the two-component composition set according to claim 7.
The method for backfilling a fire protection compartment penetration part according to claim 13.
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