JP2023151691A - grease composition - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、グリース組成物に関する。 The present invention relates to grease compositions.
グリース組成物は、潤滑油に比べて封止が容易であり、適用される機械の小型化及び軽量化が可能である。そのため、自動車、電気機器、産業機械、及び工業機械等の種々の摺動部分の潤滑のために従来から広く用いられている。
また、例えば、自動車のホイールでは、流動性のある潤滑油組成物を用いることができないため、潤滑剤として、半固体のグリース組成物が用いられている。
そして、自動車のホイールに装着されるハブのベアリング等では、シール性（封止性、漏れ防止性）の観点から、ゴム部材も用いられている。つまり、このような部品では、金属部材とゴム部材とが接触するため、金属－ゴムの摺動に対する潤滑性が求められている。
Grease compositions are easier to seal than lubricating oils, and the machines to which they are applied can be made smaller and lighter. Therefore, it has been widely used to lubricate various sliding parts of automobiles, electrical equipment, industrial machines, and industrial machines.
Furthermore, for example, since fluid lubricating oil compositions cannot be used in automobile wheels, semi-solid grease compositions are used as lubricants.
Rubber members are also used in bearings for hubs mounted on automobile wheels from the viewpoint of sealing properties (sealing properties, leak prevention properties). In other words, in such parts, since the metal member and the rubber member come into contact, lubricity against metal-rubber sliding is required.
例えば、特許文献１には、ゴム部材と金属部材間における摩擦係数の低減を課題とし、合成炭化水素油、ウレア系化合物を増ちょう剤として用いるグリース組成物が開示されている。
また、特許文献２には、ハブユニットに、合成炭化水素油及びウレア系化合物を含むグリース組成物が適用される技術が開示されている。
For example, Patent Document 1 discloses a grease composition that aims to reduce the coefficient of friction between a rubber member and a metal member and uses a synthetic hydrocarbon oil and a urea-based compound as a thickener.
Furthermore, Patent Document 2 discloses a technique in which a grease composition containing a synthetic hydrocarbon oil and a urea compound is applied to a hub unit.
ここで、自動車に用いられるグリース組成物は、冬場のエンジン始動前の外気温である－４０℃程度から夏場の外気温の４０℃程度まで、幅広い温度範囲で使用される。したがって、高温環境から低温環境の幅広い温度条件で適用できることが求められる。また、ベアリング等でのシール性（封止性、漏れ防止性）の観点から、変化する温度条件によらず、適切な柔らかさを有するグリース組成物であることが求められる。
しかしながら、特許文献１及び特許文献２の技術では、低温（－４０℃）環境下における、グリース組成物の柔らかさの指標であるちょう度について、十分に検討されていない。
Grease compositions used in automobiles are used in a wide temperature range from -40°C, which is the outside temperature before starting the engine in winter, to about 40°C, which is the outside temperature in summer. Therefore, it is required to be applicable under a wide range of temperature conditions, from high-temperature environments to low-temperature environments. Furthermore, from the viewpoint of sealing properties (sealing properties, leakage prevention properties) in bearings, etc., a grease composition is required to have appropriate softness regardless of changing temperature conditions.
However, in the techniques of Patent Document 1 and Patent Document 2, the consistency, which is an index of the softness of a grease composition, under a low temperature (-40° C.) environment has not been sufficiently studied.
そこで、本発明は、低温（－４０℃）におけるちょう度が高められたグリース組成物を提供することを課題とする。 Therefore, it is an object of the present invention to provide a grease composition with increased consistency at low temperatures (-40°C).
本発明によれば、下記［１］～［２］が提供される。
［１］ 基油（Ａ）と、ウレア系増ちょう剤（Ｂ）と、を含有するグリース組成物であって、
前記基油（Ａ）が、ポリ－α－オレフィン（ＰＡＯ）を含み、
前記ウレア系増ちょう剤（Ｂ）が、下記一般式（ｂ１）で表されるジウレア化合物から選択される１種以上であり、
Ｒ１－ＮＨＣＯＮＨ－Ｒ３－ＮＨＣＯＮＨ－Ｒ２ （ｂ１）
［上記一般式（ｂ１）中、Ｒ１及びＲ２は、それぞれ独立に、炭素数６～２４の１価の鎖式炭化水素基又は脂環式炭化水素基を示す。Ｒ１及びＲ２は、同一であってもよく、互いに異なっていてもよい。Ｒ３は、炭素数６～１８の２価の芳香族炭化水素基を示す。］
前記一般式（ｂ１）中のＲ１及びＲ２における、鎖式炭化水素基の含有率をＸモル当量、及び脂環式炭化水素基の含有率をＹモル当量とした際、下記要件（１）を満たす、グリース組成物。
・要件（１）：Ｘ／Ｙ比が、２／１～１０／１である。
［２］ 基油（Ａ）中でウレア系増ちょう剤（Ｂ）の合成を行う工程を含む、グリース組成物の製造方法であって、
前記基油（Ａ）が、ポリ－α－オレフィン（ＰＡＯ）を含み、
前記ウレア系増ちょう剤（Ｂ）が、下記一般式（ｂ１）で表されるジウレア化合物から選択される１種以上であり、
Ｒ１－ＮＨＣＯＮＨ－Ｒ３－ＮＨＣＯＮＨ－Ｒ２ （ｂ１）
［上記一般式（ｂ１）中、Ｒ１及びＲ２は、それぞれ独立に、炭素数６～２４の１価の鎖式炭化水素基又は脂環式炭化水素基を示す。Ｒ１及びＲ２は、同一であってもよく、互いに異なっていてもよい。Ｒ３は、炭素数６～１８の２価の芳香族炭化水素基を示す。］
前記一般式（ｂ１）中のＲ１及びＲ２における、鎖式炭化水素基の含有率をＸモル当量、及び脂環式炭化水素基の含有率をＹモル当量とした際、下記要件（１）を満たすように前記合成を行う、グリース組成物の製造方法。
・要件（１）：Ｘ／Ｙ比が、２／１～１０／１である。
According to the present invention, the following [1] to [2] are provided.
[1] A grease composition containing a base oil (A) and a urea-based thickener (B),
The base oil (A) contains poly-α-olefin (PAO),
The urea-based thickener (B) is one or more types selected from diurea compounds represented by the following general formula (b1),
R 1 -NHCONH-R 3 -NHCONH-R 2 (b1)
[In the above general formula (b1), R 1 and R 2 each independently represent a monovalent chain hydrocarbon group or an alicyclic hydrocarbon group having 6 to 24 carbon atoms. R 1 and R 2 may be the same or different from each other. R 3 represents a divalent aromatic hydrocarbon group having 6 to 18 carbon atoms. ]
When the content of the chain hydrocarbon group in R 1 and R 2 in the general formula (b1) is defined as X molar equivalent and the content of the alicyclic hydrocarbon group as Y molar equivalent, the following requirements (1 ).
- Requirement (1): X/Y ratio is 2/1 to 10/1.
[2] A method for producing a grease composition, comprising a step of synthesizing a urea-based thickener (B) in a base oil (A),
The base oil (A) contains poly-α-olefin (PAO),
The urea-based thickener (B) is one or more types selected from diurea compounds represented by the following general formula (b1),
R 1 -NHCONH-R 3 -NHCONH-R 2 (b1)
[In the above general formula (b1), R 1 and R 2 each independently represent a monovalent chain hydrocarbon group or an alicyclic hydrocarbon group having 6 to 24 carbon atoms. R 1 and R 2 may be the same or different from each other. R 3 represents a divalent aromatic hydrocarbon group having 6 to 18 carbon atoms. ]
When the content of the chain hydrocarbon group in R 1 and R 2 in the general formula (b1) is defined as X molar equivalent and the content of the alicyclic hydrocarbon group as Y molar equivalent, the following requirements (1 ) A method for producing a grease composition, wherein the synthesis is performed so as to satisfy the following.
- Requirement (1): X/Y ratio is 2/1 to 10/1.
本発明によれば、低温（－４０℃）におけるちょう度が高められたグリース組成物を提供することが可能となる。 According to the present invention, it is possible to provide a grease composition with increased consistency at low temperatures (-40°C).
本明細書中、好ましい数値範囲（例えば、含有量等の範囲）について、段階的に記載された下限値及び上限値は、それぞれ独立して組み合わせることができる。例えば、「好ましくは１０以上、より好ましくは３０以上、更に好ましくは４０以上」という下限値の記載と、「好ましくは９０以下、より好ましくは８０以下、更に好ましくは７０以下である」という上限値の記載とから、好適範囲として、例えば、「１０以上７０以下」、「３０以上７０以下」、「４０以上８０以下」といったそれぞれ独立に選択した下限値と上限値とを組み合わせた範囲を選択することもできる。また、同様の記載から、例えば、単に、「４０以上」又は「７０以下」といった下限値又は上限値の一方を規定した範囲を選択することもできる。また、例えば、「好ましくは１０以上９０以下、より好ましくは３０以上８０以下、更に好ましくは４０以上７０以下である」、「好ましくは１０～９０、より好ましくは３０～８０、更に好ましくは４０～７０である」といった記載から選択可能な好適範囲についても同様である。なお、本明細書中、数値範囲の記載において、例えば、「１０～９０」という記載は「１０以上９０以下」と同義である。なお、数値範囲の記載に関する「以上」、「以下」、「未満」、「超」の数値もまた、任意に組み合わせることができる。
なお、本明細書において、例えば、「（メタ）アクリレート」とは、「アクリレート」及び「メタクリレート」の双方を示す語として用いており、他の類似用語や同様の標記についても、同じである。
In this specification, the lower and upper limits described in stages for preferred numerical ranges (for example, ranges of content, etc.) can be independently combined. For example, the lower limit value is "preferably 10 or more, more preferably 30 or more, even more preferably 40 or more" and the upper limit value is "preferably 90 or less, more preferably 80 or less, even more preferably 70 or less". Based on the description, select a range that combines the independently selected lower and upper limits, such as "10 or more and 70 or less,""30 or more and 70 or less," or "40 or more and 80 or less," as the preferred range. You can also do that. Further, from the same description, it is also possible to simply select a range that defines either the lower limit value or the upper limit value, such as "40 or more" or "70 or less", for example. Also, for example, "preferably 10 to 90, more preferably 30 to 80, even more preferably 40 to 70", "preferably 10 to 90, more preferably 30 to 80, even more preferably 40 to The same applies to the preferred range that can be selected from the description such as "70". In addition, in the description of numerical ranges in this specification, for example, the description "10 to 90" is synonymous with "10 or more and 90 or less." In addition, the numerical values of "more than", "less than", "less than", and "greater than" in the description of numerical ranges can also be combined arbitrarily.
In addition, in this specification, for example, "(meth)acrylate" is used as a word indicating both "acrylate" and "methacrylate," and the same applies to other similar terms and similar markings.
［グリース組成物の態様］
本実施形態のグリース組成物は、基油（Ａ）と、ウレア系増ちょう剤（Ｂ）と、を含有するグリース組成物であって、
前記基油（Ａ）が、ポリ－α－オレフィン（ＰＡＯ）を含み、
前記ウレア系増ちょう剤（Ｂ）が、下記一般式（ｂ１）で表されるジウレア化合物から選択される１種以上であり、
Ｒ１－ＮＨＣＯＮＨ－Ｒ３－ＮＨＣＯＮＨ－Ｒ２ （ｂ１）
［上記一般式（ｂ１）中、Ｒ１及びＲ２は、それぞれ独立に、炭素数６～２４の１価の鎖式炭化水素基又は脂環式炭化水素基を示す。Ｒ１及びＲ２は、同一であってもよく、互いに異なっていてもよい。Ｒ３は、炭素数６～１８の２価の芳香族炭化水素基を示す。］
前記一般式（ｂ１）中のＲ１及びＲ２における、鎖式炭化水素基の含有率をＸモル当量、及び脂環式炭化水素基の含有率をＹモル当量とした際、下記要件（１）を満たす、グリース組成物である。
・要件（１）：Ｘ／Ｙ比が、２／１～１０／１である。
[Aspects of grease composition]
The grease composition of the present embodiment is a grease composition containing a base oil (A) and a urea-based thickener (B),
The base oil (A) contains poly-α-olefin (PAO),
The urea-based thickener (B) is one or more types selected from diurea compounds represented by the following general formula (b1),
R 1 -NHCONH-R 3 -NHCONH-R 2 (b1)
[In the above general formula (b1), R 1 and R 2 each independently represent a monovalent chain hydrocarbon group or an alicyclic hydrocarbon group having 6 to 24 carbon atoms. R 1 and R 2 may be the same or different from each other. R 3 represents a divalent aromatic hydrocarbon group having 6 to 18 carbon atoms. ]
When the content of the chain hydrocarbon group in R 1 and R 2 in the general formula (b1) is defined as X molar equivalent and the content of the alicyclic hydrocarbon group as Y molar equivalent, the following requirements (1 ) is a grease composition that satisfies the following.
- Requirement (1): X/Y ratio is 2/1 to 10/1.
本発明者らは、上記課題を解決すべく、鋭意検討を行った。その結果、増ちょう剤として用いるジウレア化合物の末端官能基を、鎖式炭化水素基又は脂環式炭化水素基とし、これらの基の比率を特定の範囲に調整することで、上記課題を解決し得ることを見出し、本発明を完成するに至った。 The present inventors conducted extensive studies in order to solve the above problems. As a result, the above problem was solved by making the terminal functional group of the diurea compound used as a thickener a chain hydrocarbon group or an alicyclic hydrocarbon group and adjusting the ratio of these groups within a specific range. The present inventors have discovered that the present invention can be obtained, and have completed the present invention.
なお、以降の説明では、「基油（Ａ）」及び「ウレア系増ちょう剤（Ｂ）」を、それぞれ「成分（Ａ）」及び「成分（Ｂ）」ともいう。 In addition, in the following description, "base oil (A)" and "urea-based thickener (B)" are also referred to as "component (A)" and "component (B)", respectively.
本実施形態のグリース組成物において、成分（Ａ）及び成分（Ｂ）の合計含有量は、当該グリース組成物の全量（１００質量％）基準で、好ましくは６０質量％以上、より好ましくは７０質量％以上、更に好ましくは８０質量％以上、より更に好ましくは９０質量％以上である。また、通常１００質量％以下、好ましくは１００質量％未満、より好ましくは９９質量％以下、更に好ましくは９８質量％以下である。
なお、本実施形態のグリース組成物は、本発明の効果を損なわない範囲で、成分（Ａ）及び成分（Ｂ）以外の他の成分を含んでいてもよい。
In the grease composition of the present embodiment, the total content of component (A) and component (B) is preferably 60% by mass or more, more preferably 70% by mass, based on the total amount (100% by mass) of the grease composition. % or more, more preferably 80% by mass or more, even more preferably 90% by mass or more. Further, it is usually 100% by mass or less, preferably less than 100% by mass, more preferably 99% by mass or less, still more preferably 98% by mass or less.
In addition, the grease composition of this embodiment may contain components other than component (A) and component (B) within a range that does not impair the effects of the present invention.
以下、本実施形態のグリース組成物に含まれる各成分について、詳細に説明する。 Each component contained in the grease composition of this embodiment will be described in detail below.
＜基油（Ａ）＞
本実施形態のグリース組成物は、基油（Ａ）を含有する。
また、基油（Ａ）は、ポリ－α－オレフィン（以下、「ＰＡＯ」ともいう）を含む。
基油（Ａ）がＰＡＯを含まない場合、低温（－４０℃）でのちょう度が不十分となり、グリース組成物の柔らかさも不十分となる。
ＰＡＯとしては、例えば、ポリブテン、ポリイソブチレン、１－デセンオリゴマー、及びエチレン－プロピレン共重合体等、並びにこれらの水素化物が挙げられる。
ＰＡＯは、１種を単独で用いてもよく、２種以上を組み合わせて用いてもよい。
<Base oil (A)>
The grease composition of this embodiment contains base oil (A).
Furthermore, the base oil (A) contains poly-α-olefin (hereinafter also referred to as "PAO").
If the base oil (A) does not contain PAO, the consistency at low temperatures (-40°C) will be insufficient and the softness of the grease composition will also be insufficient.
Examples of PAO include polybutene, polyisobutylene, 1-decene oligomer, ethylene-propylene copolymer, and hydrides thereof.
One type of PAO may be used alone, or two or more types may be used in combination.
本実施形態のグリース組成物において、ＰＡＯの４０℃動粘度が、好ましくは５ｍｍ２／ｓ以上２５ｍｍ２／ｓ以下、より好ましくは１０ｍｍ２／ｓ以上２０ｍｍ２／ｓ以下、更に好ましくは１５ｍｍ２／ｓ以上１８ｍｍ２／ｓ以下である。ＰＡＯの４０℃動粘度が５ｍｍ２／ｓ以上２５ｍｍ２／ｓ以下であると、本発明の効果をより向上させやすい。
本実施形態のグリース組成物において、ＰＡＯの粘度指数が、好ましくは９０以上、より好ましくは１００以上、更に好ましくは１１０以上である。ＰＡＯの粘度指数が９０以上であると、本発明の効果をより向上させやすい。
In the grease composition of the present embodiment, the 40°C kinematic viscosity of the PAO is preferably 5 mm 2 /s or more and 25 mm 2 /s or less, more preferably 10 mm 2 /s or more and 20 mm 2 /s or less, and even more preferably 15 mm 2 / s. s or more and 18 mm 2 /s or less. When the 40° C. kinematic viscosity of PAO is 5 mm 2 /s or more and 25 mm 2 /s or less, the effects of the present invention can be more easily improved.
In the grease composition of this embodiment, the viscosity index of PAO is preferably 90 or more, more preferably 100 or more, and even more preferably 110 or more. When the viscosity index of PAO is 90 or more, the effects of the present invention can be more easily improved.
本実施形態のグリース組成物において、基油（Ａ）中のＰＡＯの含有量は、ゴム適合性の観点から、基油（Ａ）の全量基準で、好ましくは７０質量％以上、より好ましくは８０質量％以上、更に好ましくは８５質量％以上である。 In the grease composition of the present embodiment, the content of PAO in the base oil (A) is preferably 70% by mass or more, more preferably 80% by mass, based on the total amount of the base oil (A) from the viewpoint of rubber compatibility. It is at least 85% by mass, more preferably at least 85% by mass.
本実施形態のグリース組成物において、基油（Ａ）は、ＰＡＯ以外の他の基油を含有していてもよい。
当該他の基油としては、鉱油及びＰＡＯ以外の合成油から選ばれる１種以上が挙げられる。
In the grease composition of this embodiment, the base oil (A) may contain a base oil other than PAO.
Examples of the other base oil include one or more selected from mineral oils and synthetic oils other than PAO.
鉱油としては、例えば、パラフィン基原油、中間基原油、ナフテン基原油等の原油を常圧蒸留して得られる常圧残油；前記常圧残油を減圧蒸留して得られる留出油；前記留出油を、溶剤脱れき、溶剤抽出、水素化仕上げ、水素化分解、高度水素化分解、溶剤脱ろう、接触脱ろう、水素化異性化脱ろう等の精製処理を１つ以上施して得られる鉱油等が挙げられる。 Mineral oils include, for example, atmospheric residual oils obtained by atmospheric distillation of crude oils such as paraffinic crude oils, intermediate crude oils, naphthenic crude oils, etc.; distillate oils obtained by vacuum distillation of the atmospheric residual oils; Distillate oil is obtained by subjecting it to one or more refining treatments such as solvent deasphalting, solvent extraction, hydrofinishing, hydrocracking, advanced hydrocracking, solvent dewaxing, catalytic dewaxing, and hydroisomerization dewaxing. Examples include mineral oil.
ＰＡＯ以外の合成油としては、例えば、ノルマルパラフィン、イソパラフィン、芳香族系油、エステル系油、エーテル系油、フィッシャー・トロプシュ法等により製造されるワックス（ＧＴＬワックス）を異性化することで得られる合成油等が挙げられる。これらは１種を単独で用いてもよく、２種以上を組み合わせて用いてもよい。 Examples of synthetic oils other than PAO include normal paraffin, isoparaffin, aromatic oil, ester oil, ether oil, and those obtained by isomerizing wax (GTL wax) produced by the Fischer-Tropsch method. Examples include synthetic oil. These may be used alone or in combination of two or more.
芳香族系油としては、例えば、モノアルキルベンゼン、ジアルキルベンゼン等のアルキルベンゼン；モノアルキルナフタレン、ジアルキルナフタレン、ポリアルキルナフタレン等のアルキルナフタレン；等が挙げられる。 Examples of the aromatic oil include alkylbenzenes such as monoalkylbenzene and dialkylbenzene; alkylnaphthalenes such as monoalkylnaphthalene, dialkylnaphthalene, and polyalkylnaphthalene; and the like.
エステル系油としては、ジブチルセバケート、ジ－２－エチルヘキシルセバケート、ジオクチルアジペート、ジイソデシルアジペート、ジトリデシルアジペート、ジトリデシルグルタレート、メチルアセチルリシノレート等のジエステル系油；トリオクチルトリメリテート、トリデシルトリメリテート、テトラオクチルピロメリテート等の芳香族エステル系油；トリメチロールプロパンカプリレート、トリメチロールプロパンベラルゴネート、ペンタエリスリトール－２－エチルヘキサノエート、ペンタエリスリトールベラルゴネート等のポリオールエステル系油；多価アルコールと二塩基酸及び一塩基酸の混合脂肪酸とのオリゴエステル等のコンプレックスエステル系油；等が挙げられる。 Examples of ester oils include diester oils such as dibutyl sebacate, di-2-ethylhexyl sebacate, dioctyl adipate, diisodecyl adipate, ditridecyl adipate, ditridecyl glutarate, and methyl acetyl ricinoleate; Aromatic ester oils such as decyl trimellitate and tetraoctyl pyromellitate; polyol esters such as trimethylolpropane caprylate, trimethylolpropane belargonate, pentaerythritol-2-ethylhexanoate, and pentaerythritol belargonate Examples include complex ester oils such as oligoesters of polyhydric alcohols and mixed fatty acids of dibasic acids and monobasic acids.
エーテル系油としては、例えば、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、ポリエチレングリコールモノエーテル、ポリプロピレングリコールモノエーテル等のポリグリコール；モノアルキルトリフェニルエーテル、アルキルジフェニルエーテル、ジアルキルジフェニルエーテル、ペンタフェニルエーテル、テトラフェニルエーテル、モノアルキルテトラフェニルエーテル、ジアルキルテトラフェニルエーテル等のフェニルエーテル系油；等が挙げられる。 Examples of ether oils include polyglycols such as polyethylene glycol, polypropylene glycol, polyethylene glycol monoether, and polypropylene glycol monoether; monoalkyl triphenyl ether, alkyldiphenyl ether, dialkyl diphenyl ether, pentaphenyl ether, tetraphenyl ether, and monoalkyl Examples include phenyl ether oils such as tetraphenyl ether and dialkyl tetraphenyl ether.
ここで、基油（Ａ）が、他の基油を含有する場合、低温特性向上の観点から、上記他の基油の中でも、エステル系合成油（Ａ２）を含むことが好ましい。 Here, when the base oil (A) contains other base oils, it is preferable that the ester-based synthetic oil (A2) is included among the other base oils from the viewpoint of improving low-temperature characteristics.
基油（Ａ）がエステル系合成油（Ａ２）を含む場合、エステル系合成油（Ａ２）の４０℃動粘度が、好ましくは５ｍｍ２／ｓ以上４０ｍｍ２／ｓ以下、より好ましくは１０ｍｍ２／ｓ以上４０ｍｍ２／ｓ以下、更に好ましくは１０ｍｍ２／ｓ以上２５ｍｍ２／ｓ以下、より更に好ましくは１０ｍｍ２／ｓ以上２０ｍｍ２／ｓ以下、更になお好ましくは１０ｍｍ２／ｓ以上１５ｍｍ２／ｓ以下である。エステル系合成油（Ａ２）の４０℃動粘度が５ｍｍ２／ｓ以上４０ｍｍ２／ｓ以下であると、本発明の効果をより向上させやすい。
基油（Ａ）がエステル系合成油（Ａ２）を含む場合、エステル系合成油（Ａ２）の粘度指数が、好ましくは９０以上、より好ましくは１００以上、更に好ましくは１１０以上である。エステル系合成油（Ａ２）の粘度指数が９０以上であると、本発明の効果をより向上させやすい。
When the base oil (A) contains an ester-based synthetic oil (A2), the 40°C kinematic viscosity of the ester-based synthetic oil (A2) is preferably 5 mm 2 /s or more and 40 mm 2 /s or less, more preferably 10 mm 2 / s. s or more and 40 mm 2 /s or less, more preferably 10 mm 2 /s or more and 25 mm 2 /s or less, even more preferably 10 mm 2 /s or more and 20 mm 2 /s or less, even more preferably 10 mm 2 /s or more and 15 mm 2 /s. It is as follows. When the 40°C kinematic viscosity of the ester-based synthetic oil (A2) is 5 mm 2 /s or more and 40 mm 2 /s or less, the effects of the present invention can be more easily improved.
When the base oil (A) contains an ester-based synthetic oil (A2), the viscosity index of the ester-based synthetic oil (A2) is preferably 90 or more, more preferably 100 or more, and still more preferably 110 or more. When the viscosity index of the ester-based synthetic oil (A2) is 90 or more, the effects of the present invention can be more easily improved.
基油（Ａ）がエステル系合成油（Ａ２）を含む場合、基油（Ａ）中のエステル系合成油（Ａ２）の含有量は、ゴム適合性の観点から、基油（Ａ）の全量基準で、好ましくは１質量％以上、より好ましくは３質量％以上、更に好ましくは５質量％以上であり、また、好ましくは２０質量％以下、より好ましくは１８質量％以下、更に好ましくは１５質量％以下である。
また、基油（Ａ）がエステル系合成油（Ａ２）を含む場合、炭化水素系合成油（Ａ１）とエステル系合成油（Ａ２）との含有比率［（Ａ２）／（Ａ１）］としては、質量比で、好ましくは０．０１～０．５であり、より好ましくは０．０２～０．３であり、更に好ましくは０．０３～０．２である。
When the base oil (A) contains an ester synthetic oil (A2), the content of the ester synthetic oil (A2) in the base oil (A) is the total amount of the base oil (A) from the viewpoint of rubber compatibility. Based on the standard, preferably 1% by mass or more, more preferably 3% by mass or more, even more preferably 5% by mass or more, and preferably 20% by mass or less, more preferably 18% by mass or less, and even more preferably 15% by mass. % or less.
In addition, when the base oil (A) contains ester-based synthetic oil (A2), the content ratio [(A2)/(A1)] of hydrocarbon-based synthetic oil (A1) and ester-based synthetic oil (A2) is , in terms of mass ratio, is preferably 0.01 to 0.5, more preferably 0.02 to 0.3, and still more preferably 0.03 to 0.2.
本実施形態のグリース組成物において、基油（Ａ）は、４０℃動粘度が、好ましくは５ｍｍ２／ｓ以上、より好ましくは１０ｍｍ２／ｓ以上、更に好ましくは１５ｍｍ２／ｓ以上である。基油（Ａ）の４０℃動粘度が５ｍｍ２／ｓ以上であると、本発明の効果をより向上させやすい。
また、本実施形態のグリース組成物において、基油（Ａ）は、４０℃動粘度が、好ましくは４０ｍｍ２／ｓ以下、より好ましくは３５ｍｍ２／ｓ以下、更に好ましくは３０ｍｍ２／ｓ以下、より更に好ましくは２０ｍｍ２／ｓ以下、更になお好ましくは１８．５ｍｍ２／ｓ以下である。基油（Ａ）の４０℃動粘度が４０ｍｍ２／ｓ以下であると、本発明の効果をより向上させやすい。
これらの数値範囲の上限値及び下限値は任意に組み合わせることができる。具体的には、好ましくは５ｍｍ２／ｓ以上４０ｍｍ２／ｓ以下、より好ましくは１０ｍｍ２／ｓ以上３５ｍｍ２／ｓ以下、更に好ましくは１５ｍｍ２／ｓ以上３０ｍｍ２／ｓ以下である。
In the grease composition of the present embodiment, the base oil (A) has a kinematic viscosity at 40° C. of preferably 5 mm 2 /s or more, more preferably 10 mm 2 /s or more, and even more preferably 15 mm 2 /s or more. When the base oil (A) has a kinematic viscosity at 40° C. of 5 mm 2 /s or more, the effects of the present invention can be more easily improved.
Further, in the grease composition of the present embodiment, the base oil (A) has a kinematic viscosity at 40° C. of preferably 40 mm 2 /s or less, more preferably 35 mm 2 /s or less, even more preferably 30 mm 2 /s or less, It is even more preferably 20 mm 2 /s or less, even more preferably 18.5 mm 2 /s or less. When the 40° C. kinematic viscosity of the base oil (A) is 40 mm 2 /s or less, the effects of the present invention can be more easily improved.
The upper and lower limits of these numerical ranges can be arbitrarily combined. Specifically, it is preferably 5 mm 2 /s or more and 40 mm 2 /s or less, more preferably 10 mm 2 /s or more and 35 mm 2 /s or less, and even more preferably 15 mm 2 /s or more and 30 mm 2 /s or less.
本実施形態のグリース組成物において、基油（Ａ）の粘度指数としては、好ましくは９０以上、より好ましくは１００以上、更に好ましくは１１０以上である。粘度指数が９０以上であると、本発明の効果をより向上させやすい。
なお、本明細書において、４０℃動粘度及び粘度指数は、ＪＩＳ Ｋ２２８３：２０００に準拠して測定又は算出した値を意味する。
In the grease composition of the present embodiment, the viscosity index of the base oil (A) is preferably 90 or more, more preferably 100 or more, and still more preferably 110 or more. When the viscosity index is 90 or more, the effects of the present invention can be more easily improved.
In addition, in this specification, 40 degreeC kinematic viscosity and a viscosity index mean the value measured or calculated based on JISK2283:2000.
本実施形態のグリース組成物において、基油（Ａ）の含有量は、当該グリース組成物の全量（１００質量％）基準で、好ましくは６０質量％以上、より好ましくは７０質量％以上、更に好ましくは７５質量％以上、より更に好ましくは８０質量％以上であり、また、好ましくは９７質量％以下、より好ましくは９５質量％以下、更に好ましくは９３質量％以下、より更に好ましくは９０質量％以下である。 In the grease composition of the present embodiment, the content of the base oil (A) is preferably 60% by mass or more, more preferably 70% by mass or more, and even more preferably is 75% by mass or more, even more preferably 80% by mass or more, and preferably 97% by mass or less, more preferably 95% by mass or less, still more preferably 93% by mass or less, even more preferably 90% by mass or less. It is.
＜ウレア系増ちょう剤（Ｂ）＞
本実施形態のグリース組成物は、ウレア系増ちょう剤（Ｂ）を含有する。
また、ウレア系増ちょう剤（Ｂ）は、下記一般式（ｂ１）で表されるジウレア化合物から選択される１種以上である。
Ｒ１－ＮＨＣＯＮＨ－Ｒ３－ＮＨＣＯＮＨ－Ｒ２ （ｂ１）
［上記一般式（ｂ１）中、Ｒ１及びＲ２は、それぞれ独立に、炭素数６～２４の１価の鎖式炭化水素基又は脂環式炭化水素基を示す。Ｒ１及びＲ２は、同一であってもよく、互いに異なっていてもよい。Ｒ３は、炭素数６～１８の２価の芳香族炭化水素基を示す。］
<Urea-based thickener (B)>
The grease composition of this embodiment contains a urea-based thickener (B).
Moreover, the urea-based thickener (B) is one or more types selected from diurea compounds represented by the following general formula (b1).
R 1 -NHCONH-R 3 -NHCONH-R 2 (b1)
[In the above general formula (b1), R 1 and R 2 each independently represent a monovalent chain hydrocarbon group or an alicyclic hydrocarbon group having 6 to 24 carbon atoms. R 1 and R 2 may be the same or different from each other. R 3 represents a divalent aromatic hydrocarbon group having 6 to 18 carbon atoms. ]
前記一般式（ｂ１）中のＲ１及びＲ２として選択し得る１価の鎖式炭化水素基又は脂環式炭化水素基の炭素数としては、６～２４であるが、好ましくは６～２０、より好ましくは６～１８である。
Ｒ１及びＲ２として選択し得る１価の鎖式炭化水素基としては、飽和又は不飽和の１価の鎖式炭化水素基が挙げられるが、飽和鎖式炭化水素基が好ましい。
Ｒ１及びＲ２として選択し得る１価の脂環式炭化水素基としては、飽和又は不飽和の１価の脂環式炭化水素基が挙げられるが、飽和脂環式炭化水素基が好ましい。
前記一般式（ｂ１）中のＲ１及びＲ２として選択し得る１価の炭化水素基として、１価の芳香族炭化水素基を含むジウレア化合物を含んでいてもよい。
The number of carbon atoms in the monovalent chain hydrocarbon group or alicyclic hydrocarbon group that can be selected as R 1 and R 2 in the general formula (b1) is 6 to 24, preferably 6 to 20. , more preferably 6 to 18.
Monovalent chain hydrocarbon groups that can be selected as R 1 and R 2 include saturated or unsaturated monovalent chain hydrocarbon groups, with saturated chain hydrocarbon groups being preferred.
Examples of the monovalent alicyclic hydrocarbon group that can be selected as R 1 and R 2 include saturated or unsaturated monovalent alicyclic hydrocarbon groups, with saturated alicyclic hydrocarbon groups being preferred.
The monovalent hydrocarbon group that can be selected as R 1 and R 2 in the general formula (b1) may include a diurea compound containing a monovalent aromatic hydrocarbon group.
本実施形態のグリース組成物は、上記一般式（ｂ１）中のＲ１及びＲ２における、鎖式炭化水素基の含有率をＸモル当量、及び脂環式炭化水素基の含有率をＹモル当量とした際、下記要件（１）を満たす。
・要件（１）：Ｘ／Ｙ比が、２／１～１０／１である。
Ｘ／Ｙ比が２／１未満である場合、後述する－４０℃での不混和ちょう度と２５℃での混和ちょう度との比率（２５℃での混和ちょう度に対する－４０℃での不混和ちょう度）が不十分な結果となることがある。この場合、２５℃での混和ちょう度が同一のグリース組成物よりも、－４０℃での不混和ちょう度が小さく、低温で硬いグリース組成物となるため、低温におけるグリース組成物としてのシール性が不十分となる可能性がある。
また、Ｘ／Ｙ比が１０／１を超える場合、２５℃での混和ちょう度が高くなりすぎることがある。この場合、グリース組成物に比べて非常に柔らかくなるため、非常に高いトルクが必要になることがある。また、室温におけるグリース組成物としてのシール性が不十分となる可能性がある。
ここで、－４０℃での不混和ちょう度、２５℃での混和ちょう度、及びこれらのバランスの観点から、要件（１）に規定するＸ／Ｙ比は、好ましくは２／１～９／１、より好ましくは７／３～９／１、更に好ましくは７／３～８／２である。
In the grease composition of the present embodiment, the content of chain hydrocarbon groups in R 1 and R 2 in the general formula (b1) is set to X molar equivalents, and the content of alicyclic hydrocarbon groups is set to Y molar equivalents. When equivalent, the following requirement (1) is satisfied.
- Requirement (1): X/Y ratio is 2/1 to 10/1.
If the X/Y ratio is less than 2/1, the ratio of unworked penetration at -40°C to worked penetration at 25°C (unworked penetration at -40°C to worked penetration at 25°C, which will be described later) (worked penetration) may result in insufficient results. In this case, the unworked penetration at -40°C is smaller than that of a grease composition with the same worked penetration at 25°C, resulting in a hard grease composition at low temperatures, which improves the sealing properties of the grease composition at low temperatures. may be insufficient.
Moreover, when the X/Y ratio exceeds 10/1, the worked penetration at 25° C. may become too high. In this case, it will be much softer than the grease composition, so a much higher torque may be required. Furthermore, the sealing performance of the grease composition at room temperature may be insufficient.
Here, from the viewpoint of unworked penetration at -40°C, worked penetration at 25°C, and the balance thereof, the X/Y ratio specified in requirement (1) is preferably 2/1 to 9/ 1, more preferably 7/3 to 9/1, still more preferably 7/3 to 8/2.
また、本実施形態のグリース組成物は、上記一般式（ｂ１）中のＲ１及びＲ２における、鎖式炭化水素基の含有率をＸモル当量、脂環式炭化水素基の含有率をＹモル当量、及び芳香族炭化水素基の含有量をＺモル当量とした際、本発明の効果をより向上させやすくする観点から、下記要件（２）を満たすことが好ましい。
・要件（２）：［（Ｘ＋Ｙ）／（Ｘ＋Ｙ＋Ｚ）］×１００の値が９０以上（好ましくは９５以上、より好ましくは９８以上、更に好ましくは１００）である。
In addition, in the grease composition of the present embodiment, the content of chain hydrocarbon groups in R 1 and R 2 in the above general formula (b1) is X molar equivalent, and the content of alicyclic hydrocarbon groups is Y. When the molar equivalent and the aromatic hydrocarbon group content are defined as Z molar equivalent, it is preferable to satisfy the following requirement (2) from the viewpoint of making it easier to improve the effects of the present invention.
- Requirement (2): The value of [(X+Y)/(X+Y+Z)]×100 is 90 or more (preferably 95 or more, more preferably 98 or more, still more preferably 100).
なお、前記脂環式炭化水素基、前記鎖式炭化水素基、及び前記芳香族炭化水素基は、上記一般式（ｂ１）中のＲ１及びＲ２として選択される基であることから、Ｘ、Ｙ、及びＺの値の総和は、上記一般式（ｂ１）で示される化合物１モルに対して、２モル当量である。また、上記要件（１）及び（２）の値は、グリース組成物中に含まれる、上記一般式（ｂ１）で示される化合物群全量に対する平均値を意味する。
上記要件（１）を満たし、好ましくは上記要件（２）を満たし、上記一般式（ｂ１）で表される化合物を用いることで、－４０℃での不混和ちょう度、２５℃での混和ちょう度、及びこれらのバランスに優れるグリース組成物としやすい。
なお、Ｘ、Ｙ、及びＺの値は、原料として使用する各アミンのモル当量から算出することができる。
Note that since the alicyclic hydrocarbon group, the chain hydrocarbon group, and the aromatic hydrocarbon group are groups selected as R 1 and R 2 in the general formula (b1), X , Y, and Z are 2 molar equivalents per 1 mol of the compound represented by the above general formula (b1). Further, the values of requirements (1) and (2) above mean average values for the total amount of the compound group represented by the above general formula (b1) contained in the grease composition.
By using a compound that satisfies the above requirement (1), preferably satisfies the above requirement (2), and is represented by the above general formula (b1), the unworked penetration at -40°C and the worked penetration at 25°C can be improved. It is easy to create a grease composition that has excellent consistency and balance.
Note that the values of X, Y, and Z can be calculated from the molar equivalent of each amine used as a raw material.
１価の飽和鎖式炭化水素基としては、炭素数６～２４の直鎖又は分岐鎖のアルキル基が挙げられ、具体的には、ヘキシル基、ヘプチル基、オクチル基、ノニル基、デシル基、ウンデシル基、ドデシル基、トリデシル基、テトラデシル基、ペンタデシル基、ヘキサデシル基、ヘプタデシル基、オクタデシル基（ステアリル基）、オクタデセニル基、ノナデシル基、イコシル基等が挙げられる。
なお、１価の飽和鎖式炭化水素基は、直鎖状であってもよく、分岐鎖状であってもよい。
これらの中でも、オクタデシル基（ステアリル基）が好ましい。
Examples of monovalent saturated chain hydrocarbon groups include linear or branched alkyl groups having 6 to 24 carbon atoms, and specifically, hexyl, heptyl, octyl, nonyl, decyl, Examples include undecyl group, dodecyl group, tridecyl group, tetradecyl group, pentadecyl group, hexadecyl group, heptadecyl group, octadecyl group (stearyl group), octadecenyl group, nonadecyl group, icosyl group.
Note that the monovalent saturated chain hydrocarbon group may be linear or branched.
Among these, octadecyl group (stearyl group) is preferred.
１価の不飽和鎖式炭化水素基としては、炭素数６～２４の直鎖又は分岐鎖のアルケニル基が挙げられ、具体的には、ヘキセニル基、ヘプテニル基、オクテニル基、ノネニル基、デセニル基、ウンデセニル基、ドデセニル基、トリデセニル基、テトラデセニル基、ペンタデセニル基、ヘキサデセニル基、ヘプタデセニル基、オクタデセニル基、ノナデセニル基、イコセニル基、オレイル基、ゲラニル基、ファルネシル基、リノレイル基等が挙げられる。
なお、１価の不飽和鎖式炭化水素基は、直鎖状であってもよく、分岐鎖状であってもよい。
Examples of monovalent unsaturated chain hydrocarbon groups include linear or branched alkenyl groups having 6 to 24 carbon atoms, specifically hexenyl, heptenyl, octenyl, nonenyl, decenyl groups. , undecenyl group, dodecenyl group, tridecenyl group, tetradecenyl group, pentadecenyl group, hexadecenyl group, heptadecenyl group, octadecenyl group, nonadecenyl group, icosenyl group, oleyl group, geranyl group, farnesyl group, linoleyl group, and the like.
Note that the monovalent unsaturated chain hydrocarbon group may be linear or branched.
１価の飽和脂環式炭化水素基としては、例えば、シクロヘキシル基、シクロヘプチル基、シクロオクチル基、シクロノニル基等のシクロアルキル基；メチルシクロヘキシル基、ジメチルシクロヘキシル基、エチルシクロヘキシル基、ジエチルシクロヘキシル基、プロピルシクロヘキシル基、イソプロピルシクロヘキシル基、１－メチル－プロピルシクロヘキシル基、ブチルシクロヘキシル基、ペンチルシクロヘキシル基、ペンチル－メチルシクロヘキシル基、ヘキシルシクロヘキシル基等の炭素数１～６のアルキル基で置換されたシクロアルキル基（好ましくは、炭素数１～６のアルキル基で置換されたシクロヘキシル基）；等が挙げられる。
これらの中でも、シクロヘキシル基が好ましい。
Examples of the monovalent saturated alicyclic hydrocarbon group include cycloalkyl groups such as cyclohexyl group, cycloheptyl group, cyclooctyl group, and cyclononyl group; methylcyclohexyl group, dimethylcyclohexyl group, ethylcyclohexyl group, diethylcyclohexyl group, Cycloalkyl group substituted with an alkyl group having 1 to 6 carbon atoms such as propylcyclohexyl group, isopropylcyclohexyl group, 1-methyl-propylcyclohexyl group, butylcyclohexyl group, pentylcyclohexyl group, pentyl-methylcyclohexyl group, hexylcyclohexyl group (preferably a cyclohexyl group substituted with an alkyl group having 1 to 6 carbon atoms); and the like.
Among these, cyclohexyl group is preferred.
１価の不飽和脂環式炭化水素基としては、例えば、シクロヘキセニル基、シクロヘプテニル基、シクロオクテニル基等のシクロアルケニル基；メチルシクロヘキセニル基、ジメチルシクロヘキセニル基、エチルシクロヘキセニル基、ジエチルシクロヘキセニル基、プロピルシクロヘキセニル基等の炭素数１～６のアルキル基で置換されたシクロアルケニル基（好ましくは、炭素数１～６のアルキル基で置換されたシクロヘキセニル基）；等が挙げられる。 Examples of the monovalent unsaturated alicyclic hydrocarbon group include cycloalkenyl groups such as cyclohexenyl group, cycloheptenyl group, and cyclooctenyl group; methylcyclohexenyl group, dimethylcyclohexenyl group, ethylcyclohexenyl group, and diethylcyclohexenyl group. , a cycloalkenyl group substituted with an alkyl group having 1 to 6 carbon atoms such as a propylcyclohexenyl group (preferably a cyclohexenyl group substituted with an alkyl group having 1 to 6 carbon atoms); and the like.
１価の芳香族炭化水素基としては、例えば、フェニル基、ビフェニル基、ターフェニル基、ナフチル基、ジフェニルメチル基、ジフェニルエチル基、ジフェニルプロピル基、メチルフェニル基、ジメチルフェニル基、エチルフェニル基、プロピルフェニル基等が挙げられる。 Examples of the monovalent aromatic hydrocarbon group include phenyl group, biphenyl group, terphenyl group, naphthyl group, diphenylmethyl group, diphenylethyl group, diphenylpropyl group, methylphenyl group, dimethylphenyl group, ethylphenyl group, Examples include propylphenyl group.
前記一般式（ｂ１）中のＲ３として選択し得る２価の芳香族炭化水素基の炭素数としては、６～１８であるが、好ましくは６～１５、より好ましくは６～１３である。
Ｒ３として選択し得る２価の芳香族炭化水素基としては、例えば、フェニレン基、ジフェニルメチレン基、ジフェニルエチレン基、ジフェニルプロピレン基、メチルフェニレン基、ジメチルフェニレン基、エチルフェニレン基等が挙げられる。
これらの中でも、フェニレン基、ジフェニルメチレン基、ジフェニルエチレン基、又はジフェニルプロピレン基が好ましく、ジフェニルメチレン基がより好ましい。
The divalent aromatic hydrocarbon group that can be selected as R 3 in the general formula (b1) has 6 to 18 carbon atoms, preferably 6 to 15 carbon atoms, and more preferably 6 to 13 carbon atoms.
Examples of the divalent aromatic hydrocarbon group that can be selected as R 3 include a phenylene group, a diphenylmethylene group, a diphenylethylene group, a diphenylpropylene group, a methylphenylene group, a dimethylphenylene group, and an ethylphenylene group.
Among these, a phenylene group, a diphenylmethylene group, a diphenylethylene group, or a diphenylpropylene group is preferred, and a diphenylmethylene group is more preferred.
本実施形態のグリース組成物において、ウレア系増ちょう剤（Ｂ）の含有量は、当該グリース組成物の全量（１００質量％）基準で、好ましくは１．０～２０．０質量％、より好ましくは３．０～１９．０質量％、更に好ましくは５．０～１８．０質量％、より更に好ましくは７．０～１７．０質量％、更になお好ましくは１０．０質量％～１６．０質量％である。
成分（Ｂ）の含有量が１．０質量％以上であれば、得られるグリース組成物の混和ちょう度を適度な範囲に調製し易い。
一方、成分（Ｂ）の含有量が２０．０質量％以下であれば、得られるグリース組成物を軟らかく調整できるため、潤滑性を良好なものとしやすく、－４０℃での不混和ちょう度を適切に調整しやすい。
In the grease composition of the present embodiment, the content of the urea thickener (B) is preferably 1.0 to 20.0% by mass, more preferably 1.0 to 20.0% by mass, based on the total amount (100% by mass) of the grease composition. is 3.0 to 19.0% by mass, more preferably 5.0 to 18.0% by mass, even more preferably 7.0 to 17.0% by mass, even more preferably 10.0% to 16.0% by mass. It is 0% by mass.
When the content of component (B) is 1.0% by mass or more, it is easy to adjust the worked penetration of the resulting grease composition to an appropriate range.
On the other hand, if the content of component (B) is 20.0% by mass or less, the obtained grease composition can be adjusted to be soft, so it is easy to obtain good lubricity, and the unworked penetration at -40°C can be adjusted to be soft. Easy to adjust properly.
＜酸性リン酸エステル（Ｃ）＞
本実施形態のグリース組成物は、酸性リン酸エステル（Ｃ）を含有することが好ましい。
本実施形態のグリース組成物は、酸性リン酸エステル（Ｃ）を含有することにより、摩擦力の低減に優れたグリース組成物とすることができる。
酸性リン酸エステル（Ｃ）としては、例えば、モノアリールアシッドホスフェート、ジアリールアシッドホスフェート、モノアルキルアシッドホスフェート、ジアルキルアシッドホスフェート、モノアルケニルアシッドホスフェート、ジアルケニルアシッドホスフェート等が挙げられる。
酸性リン酸エステル（Ｃ）は、アミン塩であってもよい。
また、これらは、単独で用いてもよく、２種以上を併用してもよい。
<Acidic phosphate ester (C)>
The grease composition of this embodiment preferably contains an acidic phosphate ester (C).
By containing the acidic phosphate ester (C), the grease composition of this embodiment can be made into a grease composition excellent in reducing frictional force.
Examples of the acidic phosphoric acid ester (C) include monoaryl acid phosphate, diaryl acid phosphate, monoalkyl acid phosphate, dialkyl acid phosphate, monoalkenyl acid phosphate, dialkenyl acid phosphate, and the like.
The acidic phosphoric acid ester (C) may be an amine salt.
Further, these may be used alone or in combination of two or more.
酸性リン酸エステル（Ｃ）としては、下記一般式（ｃ１）で表される化合物が好ましい。
前記一般式（ｃ１）中、ｎは１又は２である。Ｒａは、それぞれ独立に、炭素数１～１８（好ましくは６～１８）のアルキル基である。当該アルキル基は、直鎖状又は分岐鎖状であることが好ましく、分岐鎖状であることがより好ましい。
ｎが２である場合、複数のＲａは、同一であってもよく、互いに異なるものであってもよい。
一般式（ｃ１）で表される化合物の中でも、オレイルアシッドホスフェートが好ましい。
In the general formula (c1), n is 1 or 2. Each R a is independently an alkyl group having 1 to 18 carbon atoms (preferably 6 to 18 carbon atoms). The alkyl group is preferably linear or branched, more preferably branched.
When n is 2, the plurality of R a 's may be the same or different from each other.
Among the compounds represented by general formula (c1), oleyl acid phosphate is preferred.
本実施形態のグリース組成物において、酸性リン酸エステル（Ｃ）の含有量としては、摩擦力の低減の観点から、グリース組成物の全量（１００質量％）基準で、好ましくは０．５質量％以上３．０質量％以下、より好ましくは０．８質量％以上３．０質量％以下、更に好ましくは１．０質量％以上３．０質量％以下、より更に好ましくは１．０質量％以上２．０質量％以下、更になお好ましくは１．０質量％以上１．５質量％以下、一層好ましくは１．０質量％以上１．２質量％以下である。 In the grease composition of the present embodiment, the content of acidic phosphate ester (C) is preferably 0.5% by mass based on the total amount (100% by mass) of the grease composition from the viewpoint of reducing frictional force. 3.0% by mass or less, more preferably 0.8% by mass or more and 3.0% by mass or less, even more preferably 1.0% by mass or more and 3.0% by mass or less, even more preferably 1.0% by mass or more The content is 2.0% by mass or less, even more preferably 1.0% by mass or more and 1.5% by mass or less, even more preferably 1.0% by mass or more and 1.2% by mass or less.
ウレア系増ちょう剤（Ｂ）と酸性リン酸エステル（Ｃ）との含有比率［（Ｂ）／（Ｃ）］としては、摩擦力の低減の観点から、質量比で、好ましくは１．０～２５．０、より好ましくは５．０～２０．０、更に好ましくは１０．０～１８．０である。 The content ratio [(B)/(C)] of the urea thickener (B) and the acidic phosphate ester (C) is preferably 1.0 to 1.0 in mass ratio from the viewpoint of reducing frictional force. 25.0, more preferably 5.0 to 20.0, even more preferably 10.0 to 18.0.
＜添加剤（Ｄ）＞
本実施形態のグリース組成物は、本発明の効果を損なわない範囲で、一般的なグリースに配合される、成分（Ｂ）及び成分（Ｃ）以外の添加剤（Ｄ）を含有していてもよい。
添加剤（Ｄ）としては、例えば、酸化防止剤、防錆剤、固体潤滑剤、清浄分散剤、腐食防止剤、金属不活性剤、粘度指数向上剤等が挙げられる。
添加剤（Ｄ）は、それぞれ、１種を単独で用いてもよく、２種以上を併用してもよい。
<Additive (D)>
The grease composition of the present embodiment may contain additives (D) other than component (B) and component (C), which are blended into general grease, as long as the effects of the present invention are not impaired. good.
Examples of the additive (D) include antioxidants, rust preventives, solid lubricants, detergent dispersants, corrosion inhibitors, metal deactivators, viscosity index improvers, and the like.
The additives (D) may be used alone or in combination of two or more.
酸化防止剤としては、例えば、フェノール系酸化防止剤等が挙げられる。
防錆剤としては、例えば、アルケニルコハク酸多価アルコールエステル等のカルボン酸系防錆剤、ステアリン酸亜鉛、チアジアゾール及びその誘導体、ベンゾトリアゾール及びその誘導体等が挙げられる。
固体潤滑剤としては、例えば、ポリイミド、ＰＴＦＥ、黒鉛、金属酸化物、窒化硼素、及び二硫化モリブデン等が挙げられる。
清浄分散剤としては、例えば、コハク酸イミド、ボロン系コハク酸イミド等の無灰分散剤が挙げられる。
腐食防止剤としては、例えば、ベンゾトリアゾール系化合物、チアゾール系化合物等が挙げられる。
金属不活性剤としては、例えば、ベンゾトリアゾール系化合物等が挙げられる。
粘度指数向上剤としては、例えば、非分散型ポリ（メタ）アクリレート、分散型ポリ（メタ）アクリレート、星形ポリマー、オレフィン系共重合体（例えば、エチレン－プロピレン共重合体等）、分散型オレフィン系共重合体、スチレン系共重合体（例えば、スチレン－ジエン共重合体、スチレン－イソプレン共重合体等）等の重合体が挙げられる。これらの中でも、ポリメタクリレート、星形ポリマーが好ましい。
これらは、１種を単独で用いてもよく、二種以上を組み合わせて用いてもよい。
Examples of the antioxidant include phenolic antioxidants.
Examples of the rust preventive include carboxylic acid rust preventives such as alkenylsuccinic acid polyhydric alcohol ester, zinc stearate, thiadiazole and its derivatives, benzotriazole and its derivatives, and the like.
Examples of solid lubricants include polyimide, PTFE, graphite, metal oxides, boron nitride, and molybdenum disulfide.
Examples of the detergent dispersant include ashless dispersants such as succinimide and boron-based succinimide.
Examples of the corrosion inhibitor include benzotriazole compounds and thiazole compounds.
Examples of the metal deactivator include benzotriazole compounds.
Examples of viscosity index improvers include non-dispersed poly(meth)acrylates, dispersed poly(meth)acrylates, star-shaped polymers, olefin copolymers (e.g., ethylene-propylene copolymers, etc.), and dispersed olefins. Examples include polymers such as styrene-based copolymers, styrene-based copolymers (eg, styrene-diene copolymers, styrene-isoprene copolymers, etc.). Among these, polymethacrylate and star polymer are preferred.
These may be used alone or in combination of two or more.
［グリース組成物の物性］
＜２５℃での混和ちょう度＞
本実施形態のグリース組成物の２５℃における混和ちょう度の下限値としては、２５℃における、グリース組成物のトルク低減、グリース組成物のシール性、及び適切な柔らかさを維持する観点から、好ましくは２１０以上、より好ましくは２４０以上、更に好ましくは２５０以上である。
また、本実施形態のグリース組成物の２５℃における混和ちょう度の上限値としては、２５℃における、グリース組成物のトルク低減、グリース組成物のシール性、及び適切な柔らかさを維持する観点から、好ましくは３００以下、より好ましくは２９０以下、更に好ましくは２７０以下である。
上限値及び下限値は、適宜組み合せることができ、好ましくは２１０～３００、より好ましくは２４０～３００、更に好ましくは２４０～２９０、より更に好ましくは２５０～２７０である。
本明細書において、２５℃での混和ちょう度は、ＪＩＳ Ｋ２２２０：２０１３（箇条７）に準拠して、２５℃で測定される値を意味する。
[Physical properties of grease composition]
<Worked penetration at 25℃>
The lower limit of the worked penetration at 25°C of the grease composition of the present embodiment is preferably from the viewpoint of reducing the torque of the grease composition, maintaining the sealing properties of the grease composition, and appropriate softness at 25°C. is 210 or more, more preferably 240 or more, even more preferably 250 or more.
Furthermore, the upper limit of the worked penetration at 25°C of the grease composition of the present embodiment is determined from the viewpoint of reducing torque of the grease composition, sealing property of the grease composition, and maintaining appropriate softness at 25°C. , preferably 300 or less, more preferably 290 or less, even more preferably 270 or less.
The upper limit and lower limit can be appropriately combined, and are preferably 210 to 300, more preferably 240 to 300, still more preferably 240 to 290, even more preferably 250 to 270.
In this specification, the worked penetration at 25°C means a value measured at 25°C in accordance with JIS K2220:2013 (Clause 7).
＜－４０℃での不混和ちょう度＞
本実施形態のグリース組成物の－４０℃での不混和ちょう度の下限値としては、－４０℃における、グリース組成物のトルク低減、及び適切な柔らかさを維持する観点から、好ましくは１４０以上、より好ましくは１５０以上、更に好ましくは１７０以上である。
また、本実施形態のグリース組成物の－４０℃での不混和ちょう度の上限値としては、－４０℃における、グリース組成物のシール性、及び適切な柔らかさを維持する観点から、好ましくは２００以下、より好ましくは１９０以下である。
上限値及び下限値は、適宜組み合せることができ、本実施形態のグリース組成物の－４０℃での不混和ちょう度としては、－４０℃における、グリース組成物のトルク低減、グリース組成物のシール性、及び適切な柔らかさを維持する観点から、好ましくは１４０～２００、より好ましくは１５０～２００、更に好ましくは１７０～２００、より更に好ましくは１７０～１９０である。
なお、グリース組成物が適切な柔らかさを維持することにより、グリース組成物に隙間が発生することを抑制できるため、隙間から異物が侵入してシール性が低下することを抑制することができる。
本明細書において、－４０℃での不混和ちょう度は、ＪＩＳ Ｋ２２２０：２０１３（箇条７）に準拠して、－４０℃で測定される値とすることができる。また、－４０℃での不混和ちょう度は、具体的には、後述する実施例に記載の方法により測定される値とすることができる。
<Unworked penetration at -40℃>
The lower limit of the unworked penetration at -40°C of the grease composition of the present embodiment is preferably 140 or more from the viewpoint of reducing torque and maintaining appropriate softness of the grease composition at -40°C. , more preferably 150 or more, still more preferably 170 or more.
Further, the upper limit of the unworked penetration at -40°C of the grease composition of the present embodiment is preferably from the viewpoint of maintaining the sealability and appropriate softness of the grease composition at -40°C. It is 200 or less, more preferably 190 or less.
The upper limit value and the lower limit value can be combined as appropriate, and the unworked penetration at -40°C of the grease composition of this embodiment is determined by the torque reduction of the grease composition at -40°C, From the viewpoint of maintaining sealing properties and appropriate softness, it is preferably 140 to 200, more preferably 150 to 200, even more preferably 170 to 200, even more preferably 170 to 190.
Note that by maintaining appropriate softness of the grease composition, it is possible to suppress the occurrence of gaps in the grease composition, and therefore it is possible to suppress the deterioration of sealing performance due to foreign matter entering through the gaps.
In this specification, the unworked penetration at -40°C can be a value measured at -40°C in accordance with JIS K2220:2013 (Clause 7). Further, the unworked penetration at -40°C can specifically be a value measured by the method described in the Examples below.
＜－４０℃での不混和ちょう度と２５℃での混和ちょう度との比率＞
本実施形態のグリース組成物は、－４０℃での不混和ちょう度と２５℃での混和ちょう度との比率［－４０℃での不混和ちょう度／２５℃での混和ちょう度］の下限値としては、好ましくは０．６１以上、より好ましくは０．６２以上である。
また、本実施形態のグリース組成物は、－４０℃での不混和ちょう度と２５℃での混和ちょう度との比率［－４０℃での不混和ちょう度／２５℃での混和ちょう度］の上限値としては、好ましくは０．８０以下、より好ましくは０．７５以下である。
上限値及び下限値は、適宜組み合せることができ、本実施形態のグリース組成物は、－４０℃での不混和ちょう度と２５℃での混和ちょう度との比率［－４０℃での不混和ちょう度／２５℃での混和ちょう度］が、好ましくは０．６１～０．８０、より好ましくは０．６１～０．７５、更に好ましくは０．６２～０．７５である。
－４０℃での不混和ちょう度と２５℃での混和ちょう度との比率が上記の範囲内にあると、－４０℃での不混和ちょう度と２５℃での混和ちょう度とのバランスに優れるため、低温におけるグリース組成物としてのシール性にも優れる。
本明細書において、－４０℃での不混和ちょう度と２５℃での混和ちょう度との比率は、後述する実施例に記載の方法により算出される値を意味する。
<Ratio of unworked penetration at -40°C to worked penetration at 25°C>
The grease composition of this embodiment has a lower limit of the ratio of unworked penetration at -40°C to worked penetration at 25°C [unworked penetration at -40°C/worked penetration at 25°C]. The value is preferably 0.61 or more, more preferably 0.62 or more.
Further, the grease composition of the present embodiment has a ratio of unworked penetration at -40°C to worked penetration at 25°C [Unworked penetration at -40°C/Worked penetration at 25°C] The upper limit value of is preferably 0.80 or less, more preferably 0.75 or less.
The upper limit and the lower limit can be combined as appropriate, and the grease composition of this embodiment has a ratio of unworked penetration at -40°C to worked penetration at 25°C [unworked penetration at -40°C]. Worked penetration/Worked penetration at 25°C] is preferably 0.61 to 0.80, more preferably 0.61 to 0.75, and even more preferably 0.62 to 0.75.
If the ratio of the unworked penetration at -40°C and the worked penetration at 25°C is within the above range, the unworked penetration at -40°C and the worked penetration at 25°C are in balance. Therefore, it also has excellent sealing properties as a grease composition at low temperatures.
In this specification, the ratio of the unworked penetration at -40°C to the worked penetration at 25°C means a value calculated by the method described in the Examples below.
本実施形態のグリース組成物の動摩擦力は、例えば、後述する実施例に記載の方法により測定することができる。 The kinetic friction force of the grease composition of this embodiment can be measured, for example, by the method described in the Examples below.
本実施形態のグリース組成物のゴム適合性は、例えば、後述する実施例に記載の方法により測定することができる。 The rubber compatibility of the grease composition of this embodiment can be measured, for example, by the method described in the Examples below.
［グリース組成物の製造方法］
本発明のグリース組成物の製造方法は、基油（Ａ）中でウレア系増ちょう剤（Ｂ）の合成を行う工程を含み、
前記基油（Ａ）が、ポリ－α－オレフィン（ＰＡＯ）を含み、
前記ウレア系増ちょう剤（Ｂ）が、下記一般式（ｂ１）で表されるジウレア化合物から選択される１種以上であり、
Ｒ１－ＮＨＣＯＮＨ－Ｒ３－ＮＨＣＯＮＨ－Ｒ２ （ｂ１）
［上記一般式（ｂ１）中、Ｒ１及びＲ２は、それぞれ独立に、炭素数６～２４の１価の鎖式炭化水素基又は脂環式炭化水素基を示す。Ｒ１及びＲ２は、同一であってもよく、互いに異なっていてもよい。Ｒ３は、炭素数６～１８の２価の芳香族炭化水素基を示す。］
前記一般式（ｂ１）中のＲ１及びＲ２における、鎖式炭化水素基の含有率をＸモル当量、及び脂環式炭化水素基の含有率をＹモル当量とした際、下記要件（１）を満たすように前記合成を行う。
・要件（１）：Ｘ／Ｙ比が、２／１～１０／１である。
[Method for producing grease composition]
The method for producing a grease composition of the present invention includes a step of synthesizing a urea-based thickener (B) in a base oil (A),
The base oil (A) contains poly-α-olefin (PAO),
The urea-based thickener (B) is one or more types selected from diurea compounds represented by the following general formula (b1),
R 1 -NHCONH-R 3 -NHCONH-R 2 (b1)
[In the above general formula (b1), R 1 and R 2 each independently represent a monovalent chain hydrocarbon group or an alicyclic hydrocarbon group having 6 to 24 carbon atoms. R 1 and R 2 may be the same or different from each other. R 3 represents a divalent aromatic hydrocarbon group having 6 to 18 carbon atoms. ]
When the content of the chain hydrocarbon group in R 1 and R 2 in the general formula (b1) is defined as X molar equivalent and the content of the alicyclic hydrocarbon group as Y molar equivalent, the following requirements (1 ) The above synthesis is performed so as to satisfy the following.
- Requirement (1): X/Y ratio is 2/1 to 10/1.
上記合成方法の一例としては、上記一般式（ｂ１）で表されるジウレア化合物は、通常ジイソシアネートとモノアミンとを反応させることによって得ることができる。当該反応は、上述のＰＡＯを含む基油（Ａ）に、モノアミンを配合し、加熱溶解して得た、モノアミンを含む基油を加熱し撹拌しながら、そこにＰＡＯを含む基油（Ａ）にジイソシアネートを溶解させた基油を添加する方法が好ましい。
例えば、上記一般式（ｂ１）で表されるジウレア化合物を合成する場合に、ジイソシアネートとしては、上記一般式（ｂ１）中のＲ３で示される２価の芳香族炭化水素基に対応する基を有するジイソシアネートを用い、モノアミンとしては、Ｒ１及びＲ２で示される１価の鎖式炭化水素基又は脂環式炭化水素基に対応する基を有するアミンを用いて、上記の方法により、所望のジウレア化合物を合成することができる。
必要に応じて、前記工程の後に、基グリースに対して、その他添加剤（Ｄ）を配合してもよい。
As an example of the above synthesis method, the diurea compound represented by the above general formula (b1) can usually be obtained by reacting a diisocyanate and a monoamine. The reaction involves adding a monoamine to the above-mentioned PAO-containing base oil (A) and heating and dissolving the monoamine-containing base oil, which is obtained by heating and stirring the PAO-containing base oil (A). A preferred method is to add a base oil in which a diisocyanate is dissolved.
For example, when synthesizing the diurea compound represented by the above general formula (b1), a group corresponding to the divalent aromatic hydrocarbon group represented by R 3 in the above general formula (b1) is used as the diisocyanate. Using a diisocyanate having a monovalent chain hydrocarbon group or an alicyclic hydrocarbon group represented by R 1 and R 2 as a monoamine, the desired product can be obtained by the above method. Diurea compounds can be synthesized.
If necessary, other additives (D) may be added to the base grease after the above step.
［グリース組成物の用途］
本実施形態のグリース組成物は、低温（－４０℃）におけるちょう度に優れる。そのため、低温環境下においてもシール性が求められる、例えば金属材とゴム材とが摺動する摺動機構の潤滑に好適に用いることができる。
金属材としては、特に制限はないが、例えば、炭素鋼、ステンレス鋼等の各種鋼、アルミニウム合金等の各種合金や銅が挙げられる。なお、金属材は、強度が高い材料（例えば、セラミック材等）に置き換えてもよい。
ゴム材としては、特に制限はないが、例えば、アクリロニトリル－ブタジエンゴム（ＮＢＲ）、水素添加ニトリルゴム（Ｈ－ＮＢＲ）、クロロプレンゴム（ＣＲ）、エチレン・プロピレン・ジエン三元共重合体（ＥＰＤＭ）、シリコーンゴム、ブチルゴム（ＩＩＲ）、スチレンブタジエンゴム（ＳＢＲ）、ウレタンゴム（Ｕ）、クロロスルホン化ポリエチレン（ＣＳＭ）、フッ素ゴム（ＦＫＭ）等が挙げられる。これらの中でも、アクリロニトリル－ブタジエンゴムが好ましい。
[Applications of grease composition]
The grease composition of this embodiment has excellent consistency at low temperatures (-40°C). Therefore, it can be suitably used for lubrication of a sliding mechanism in which a metal material and a rubber material slide, for example, where sealing performance is required even in a low-temperature environment.
The metal material is not particularly limited, and examples thereof include various steels such as carbon steel and stainless steel, various alloys such as aluminum alloy, and copper. Note that the metal material may be replaced with a material having high strength (for example, a ceramic material, etc.).
There are no particular restrictions on the rubber material, but examples include acrylonitrile-butadiene rubber (NBR), hydrogenated nitrile rubber (H-NBR), chloroprene rubber (CR), and ethylene-propylene-diene terpolymer (EPDM). , silicone rubber, butyl rubber (IIR), styrene butadiene rubber (SBR), urethane rubber (U), chlorosulfonated polyethylene (CSM), fluororubber (FKM), and the like. Among these, acrylonitrile-butadiene rubber is preferred.
本発明のグリース組成物を好適に使用し得る装置の分野としては、自転車分野、自動車分野、事務機器分野、工作機械分野、風車分野、建設用分野、農業機械用分野又は産業ロボット分野等が挙げられる。
本発明のグリース組成物を好適に使用し得る、自動車用分野の装置内での潤滑部分としては、例えば、ラジエータファンモータ、ファンカップリング、オルターネータ、アイドラプーリ、ハブユニット、ハブベアリング、ウォーターポンプ、パワーウィンドウ、ワイパ、電動パワーステアリング、駆動用電動モータフライホイール、ボールジョイント、ホイールベアリング、スプライン部、等速ジョイント等の装置内の軸受部分；ドアロック、ドアヒンジ、クラッチブースター等の装置内の軸受部分、ギヤ部分、摺動部分；等が挙げられる。
より具体的には、ハブユニット、ハブベアリング、電動パワーステアリング、駆動用電動モータフライホイール、ボールジョイント、ホイールベアリング、スプライン部、等速ジョイント、クラッチブースター、サーボモータ、ブレードベアリング又は発電機の軸受部分等が挙げられる。
Fields of equipment in which the grease composition of the present invention can be suitably used include bicycle fields, automobile fields, office equipment fields, machine tools fields, windmill fields, construction fields, agricultural machinery fields, and industrial robot fields. It will be done.
Examples of lubricating parts in equipment in the automotive field to which the grease composition of the present invention can be suitably used include radiator fan motors, fan couplings, alternators, idler pulleys, hub units, hub bearings, and water pumps. Bearings in devices such as power windows, wipers, electric power steering, drive electric motor flywheels, ball joints, wheel bearings, splines, constant velocity joints, etc. Bearings in devices such as door locks, door hinges, clutch boosters, etc. parts, gear parts, sliding parts; etc.
More specifically, hub units, hub bearings, electric power steering, drive electric motor flywheels, ball joints, wheel bearings, spline parts, constant velocity joints, clutch boosters, servo motors, blade bearings, or bearing parts of generators. etc.
本発明のグリース組成物を好適に使用し得る、事務機器分野の装置内での潤滑部分としては、例えば、プリンタ等の装置内の定着ロール、ポリゴンモーター等の装置内の軸受及びギヤ部分等が挙げられる。
本発明のグリース組成物を好適に使用し得る、工作機械分野の装置内での潤滑部分としては、例えば、スピンドル、サーボモータ、工作用ロボット等の減速機内の軸受部分等が挙げられる。
本発明のグリース組成物を好適に使用し得る、風車分野の装置内での潤滑部分としては、例えば、ブレードベアリング及び発電機等の軸受部分等が挙げられる。
本発明のグリース組成物を好適に使用し得る、建設用又は農業機械用分野の装置内での潤滑部分としては、例えば、ボールジョイント、スプライン部等の軸受部分、ギヤ部分及び摺動部分等が挙げられる。
Examples of lubricating parts in equipment in the field of office equipment to which the grease composition of the present invention can be suitably used include fixing rolls in equipment such as printers, bearings and gear parts in equipment such as polygon motors, etc. Can be mentioned.
Examples of lubricating parts within devices in the machine tool field to which the grease composition of the present invention can be suitably used include bearing parts in speed reducers such as spindles, servo motors, and work robots.
Examples of lubricated parts within equipment in the wind turbine field to which the grease composition of the present invention can be suitably used include bearing parts such as blade bearings and generators.
Examples of lubricated parts in equipment in the field of construction or agricultural machinery to which the grease composition of the present invention can be suitably used include bearing parts such as ball joints and spline parts, gear parts, and sliding parts. Can be mentioned.
［摺動機構の潤滑方法］
本発明のグリース組成物に適用可能な摺動機構の潤滑方法は、金属材とゴム材とが摺動する摺動機構を、上述した本発明のグリース組成物を適用して、潤滑する方法である。
[Lubricating method for sliding mechanism]
A method of lubricating a sliding mechanism that can be applied to the grease composition of the present invention is a method of lubricating a sliding mechanism in which a metal material and a rubber material slide by applying the above-described grease composition of the present invention. be.
本実施形態によれば、下記［１］～［１４］が提供される。
［１］ 基油（Ａ）と、ウレア系増ちょう剤（Ｂ）と、を含有するグリース組成物であって、
前記基油（Ａ）が、ポリ－α－オレフィン（ＰＡＯ）を含み、
前記ウレア系増ちょう剤（Ｂ）が、下記一般式（ｂ１）で表されるジウレア化合物から選択される１種以上であり、
Ｒ１－ＮＨＣＯＮＨ－Ｒ３－ＮＨＣＯＮＨ－Ｒ２ （ｂ１）
［上記一般式（ｂ１）中、Ｒ１及びＲ２は、それぞれ独立に、炭素数６～２４の１価の鎖式炭化水素基又は脂環式炭化水素基を示す。Ｒ１及びＲ２は、同一であってもよく、互いに異なっていてもよい。Ｒ３は、炭素数６～１８の２価の芳香族炭化水素基を示す。］
前記一般式（ｂ１）中のＲ１及びＲ２における、鎖式炭化水素基の含有率をＸモル当量、及び脂環式炭化水素基の含有率をＹモル当量とした際、下記要件（１）を満たす、グリース組成物。
・要件（１）：Ｘ／Ｙ比が、２／１～１０／１である。
［２］ 前記一般式（ｂ１）中のＲ１及びＲ２における、鎖式炭化水素基が、飽和鎖式炭化水素基である、前記［１］に記載のグリース組成物。
［３］ 前記一般式（ｂ１）中のＲ１及びＲ２における、脂環式炭化水素基が、飽和脂環式炭化水素基である、前記［１］又は［２］に記載のグリース組成物。
［４］ ２５℃における混和ちょう度が、２４０～３００である、前記［１］～［３］のいずれか１つに記載のグリース組成物。
［５］ －４０℃における不混和ちょう度が、１５０以上である、前記［１］～［４］のいずれか１つに記載のグリース組成物。
［６］ 前記基油（Ａ）の４０℃動粘度が、１０ｍｍ２／ｓ以上４０ｍｍ２／ｓ以下である、前記［１］～［５］のいずれか１つに記載のグリース組成物。
［７］ 前記基油（Ａ）が、更にエステル系合成油（Ａ２）を含む、前記［１］～［６］のいずれか１つに記載のグリース組成物。
［８］ 前記エステル系合成油（Ａ２）の含有量が、前記基油（Ａ）の全量基準で、２０質量％以下である、前記［７］に記載のグリース組成物。
［９］ 前記エステル系合成油（Ａ２）の４０℃動粘度が、１０ｍｍ２／ｓ以上４０ｍｍ２／ｓ以下である、前記［７］又は［８］に記載のグリース組成物。
［１０］ 酸性リン酸エステル（Ｃ）を更に含有する、前記［１］～［９］のいずれか１つに記載のグリース組成物。
［１１］ 前記酸性リン酸エステル（Ｃ）の含有量が、前記グリース組成物の全量基準で、１．０質量％～３．０質量％である、前記［１０］に記載のグリース組成物。
［１２］ 金属材とゴム材とが摺動する摺動機構の潤滑に用いられる、前記［１］～［１１］のいずれか１つに記載のグリース組成物。
［１３］ 前記［１］～［１１］のいずれか１つに記載のグリース組成物により、金属材とゴム材とが摺動する摺動機構を潤滑する、潤滑方法。
［１４］ 基油（Ａ）中でウレア系増ちょう剤（Ｂ）の合成を行う工程を含む、グリース組成物の製造方法であって、
前記基油（Ａ）が、ポリ－α－オレフィン（ＰＡＯ）を含み、
前記ウレア系増ちょう剤（Ｂ）が、下記一般式（ｂ１）で表されるジウレア化合物から選択される１種以上であり、
Ｒ１－ＮＨＣＯＮＨ－Ｒ３－ＮＨＣＯＮＨ－Ｒ２ （ｂ１）
［上記一般式（ｂ１）中、Ｒ１及びＲ２は、それぞれ独立に、炭素数６～２４の１価の鎖式炭化水素基又は脂環式炭化水素基を示す。Ｒ１及びＲ２は、同一であってもよく、互いに異なっていてもよい。Ｒ３は、炭素数６～１８の２価の芳香族炭化水素基を示す。］
前記一般式（ｂ１）中のＲ１及びＲ２における、鎖式炭化水素基の含有率をＸモル当量、及び脂環式炭化水素基の含有率をＹモル当量とした際、下記要件（１）を満たすように前記合成を行う、グリース組成物の製造方法。
・要件（１）：Ｘ／Ｙ比が、２／１～１０／１である。
According to this embodiment, the following [1] to [14] are provided.
[1] A grease composition containing a base oil (A) and a urea-based thickener (B),
The base oil (A) contains poly-α-olefin (PAO),
The urea-based thickener (B) is one or more types selected from diurea compounds represented by the following general formula (b1),
R 1 -NHCONH-R 3 -NHCONH-R 2 (b1)
[In the above general formula (b1), R 1 and R 2 each independently represent a monovalent chain hydrocarbon group or an alicyclic hydrocarbon group having 6 to 24 carbon atoms. R 1 and R 2 may be the same or different from each other. R 3 represents a divalent aromatic hydrocarbon group having 6 to 18 carbon atoms. ]
When the content of the chain hydrocarbon group in R 1 and R 2 in the general formula (b1) is defined as X molar equivalent and the content of the alicyclic hydrocarbon group as Y molar equivalent, the following requirements (1 ).
- Requirement (1): X/Y ratio is 2/1 to 10/1.
[2] The grease composition according to [1] above, wherein the chain hydrocarbon groups in R 1 and R 2 in the general formula (b1) are saturated chain hydrocarbon groups.
[3] The grease composition according to [1] or [2] above, wherein the alicyclic hydrocarbon groups in R 1 and R 2 in the general formula (b1) are saturated alicyclic hydrocarbon groups. .
[4] The grease composition according to any one of [1] to [3] above, which has a worked penetration of 240 to 300 at 25°C.
[5] The grease composition according to any one of [1] to [4] above, which has an unworked penetration of 150 or more at -40°C.
[6] The grease composition according to any one of [1] to [5] above, wherein the base oil (A) has a kinematic viscosity at 40°C of 10 mm 2 /s or more and 40 mm 2 /s or less.
[7] The grease composition according to any one of [1] to [6] above, wherein the base oil (A) further contains an ester-based synthetic oil (A2).
[8] The grease composition according to [7] above, wherein the content of the ester-based synthetic oil (A2) is 20% by mass or less based on the total amount of the base oil (A).
[9] The grease composition according to [7] or [8], wherein the ester-based synthetic oil (A2) has a kinematic viscosity at 40° C. of 10 mm 2 /s or more and 40 mm 2 /s or less.
[10] The grease composition according to any one of [1] to [9] above, further containing an acidic phosphate ester (C).
[11] The grease composition according to [10], wherein the content of the acidic phosphate ester (C) is 1.0% by mass to 3.0% by mass, based on the total amount of the grease composition.
[12] The grease composition according to any one of [1] to [11], which is used for lubrication of a sliding mechanism in which a metal material and a rubber material slide.
[13] A lubrication method for lubricating a sliding mechanism in which a metal material and a rubber material slide with the grease composition according to any one of [1] to [11] above.
[14] A method for producing a grease composition, comprising a step of synthesizing a urea thickener (B) in a base oil (A),
The base oil (A) contains poly-α-olefin (PAO),
The urea-based thickener (B) is one or more types selected from diurea compounds represented by the following general formula (b1),
R 1 -NHCONH-R 3 -NHCONH-R 2 (b1)
[In the above general formula (b1), R 1 and R 2 each independently represent a monovalent chain hydrocarbon group or an alicyclic hydrocarbon group having 6 to 24 carbon atoms. R 1 and R 2 may be the same or different from each other. R 3 represents a divalent aromatic hydrocarbon group having 6 to 18 carbon atoms. ]
When the content of the chain hydrocarbon group in R 1 and R 2 in the general formula (b1) is defined as X molar equivalent and the content of the alicyclic hydrocarbon group as Y molar equivalent, the following requirements (1 ) A method for producing a grease composition, wherein the synthesis is performed so as to satisfy the following.
- Requirement (1): X/Y ratio is 2/1 to 10/1.
本発明について、以下の実施例により具体的に説明する。但し、本発明は、以下の実施例に限定されるものではない。 The present invention will be specifically explained using the following examples. However, the present invention is not limited to the following examples.
［実施例１～１６及び比較例１～５］
以下に説明する方法により、実施例１～１６及び比較例１～５のグリース組成物を調製し、当該グリース組成物について後述する評価を行った。
なお、グリース組成物の調製に使用した基油（Ａ）の４０℃動粘度及び粘度指数は、ＪＩＳ Ｋ２２８３：２０００に準拠して測定又は算出した。
[Examples 1 to 16 and Comparative Examples 1 to 5]
Grease compositions of Examples 1 to 16 and Comparative Examples 1 to 5 were prepared by the method described below, and the grease compositions were evaluated as described below.
The 40°C kinematic viscosity and viscosity index of the base oil (A) used in preparing the grease composition were measured or calculated in accordance with JIS K2283:2000.
＜実施例１～３＞
実施例１～３では、ウレア系増ちょう剤（Ｂ１）を含むグリース組成物を調製した。
ウレア系増ちょう剤（Ｂ１）は、前記一般式（ｂ１）中のＲ１及びＲ２が、ステアリル基又はシクロヘキシル基であり、Ｒ３がジフェニルメチレン基である化合物に相当する。
また、原料として用いたステアリルアミンとシクロヘキシルアミンとのモル比（ステアリルアミン／シクロヘキシルアミン）は、７／３である。
<Examples 1 to 3>
In Examples 1 to 3, grease compositions containing a urea thickener (B1) were prepared.
The urea-based thickener (B1) corresponds to a compound in which R 1 and R 2 in the general formula (b1) are a stearyl group or a cyclohexyl group, and R 3 is a diphenylmethylene group.
Further, the molar ratio of stearylamine and cyclohexylamine used as raw materials (stearylamine/cyclohexylamine) was 7/3.
（実施例１）
基油（Ａ１）として、ポリ－α－オレフィン（ＰＡＯ）（４０℃動粘度：１７．５ｍｍ２／ｓ、粘度指数：１２０）を用いた。
７５℃に加熱した基油（Ａ１）３４９．７５ｇに、ジフェニルメタン－４，４’－ジイソシアネート（ＭＤＩ）７３．２７ｇを加えて、溶液αを調製した。
また、別に用意した、７０℃に加熱した基油（Ａ１）５００ｇに、ステアリルアミン３０．９８ｇとシクロヘキシルアミン４６．００ｇとを加えて、溶液βを調製した。
そして、７５℃に加熱した溶液βを攪拌しながら、７５℃に加熱した溶液αを加え、撹拌翼を回転させ、撹拌を継続しながら１６０℃に昇温し、１時間保持して、ウレア系増ちょう剤（Ｂ１）１５．０質量％を含む実施例１のグリース組成物を調製した。
(Example 1)
Poly-α-olefin (PAO) (40° C. kinematic viscosity: 17.5 mm 2 /s, viscosity index: 120) was used as the base oil (A1).
73.27 g of diphenylmethane-4,4'-diisocyanate (MDI) was added to 349.75 g of base oil (A1) heated to 75° C. to prepare solution α.
Further, 30.98 g of stearylamine and 46.00 g of cyclohexylamine were added to 500 g of base oil (A1) prepared separately and heated to 70° C. to prepare solution β.
Then, while stirring the solution β heated to 75°C, add the solution α heated to 75°C, rotate the stirring blade, raise the temperature to 160°C while continuing stirring, hold it for 1 hour, and add the solution α heated to 75°C. A grease composition of Example 1 containing 15.0% by mass of thickener (B1) was prepared.
（実施例２）
実施例１のグリース組成物９０ｇに、基油（Ａ１）１０ｇを加え混合し、ウレア系増ちょう剤（Ｂ１）１３．５質量％を含む実施例２のグリース組成物を調製した。
(Example 2)
10 g of base oil (A1) was added to 90 g of the grease composition of Example 1 and mixed to prepare a grease composition of Example 2 containing 13.5% by mass of urea thickener (B1).
（実施例３）
実施例１のグリース組成物８０ｇに、基油（Ａ１）２０ｇを加え混合し、ウレア系増ちょう剤（Ｂ１）１２．０質量％を含む実施例３のグリース組成物を調製した。
(Example 3)
20 g of base oil (A1) was added to 80 g of the grease composition of Example 1 and mixed to prepare a grease composition of Example 3 containing 12.0% by mass of urea thickener (B1).
＜実施例４～６＞
実施例４～６では、ウレア系増ちょう剤（Ｂ２）を含むグリース組成物を調製した。
ウレア系増ちょう剤（Ｂ２）は、前記一般式（ｂ１）中のＲ１及びＲ２が、ステアリル基又はシクロヘキシル基であり、Ｒ３がジフェニルメチレン基である化合物に相当する。
また、原料として用いたステアリルアミンとシクロヘキシルアミンとのモル比（ステアリルアミン／シクロヘキシルアミン）は、７．５／２．５である。
<Examples 4 to 6>
In Examples 4 to 6, grease compositions containing a urea thickener (B2) were prepared.
The urea thickener (B2) corresponds to a compound in which R 1 and R 2 in the general formula (b1) are a stearyl group or a cyclohexyl group, and R 3 is a diphenylmethylene group.
Further, the molar ratio of stearylamine and cyclohexylamine used as raw materials (stearylamine/cyclohexylamine) was 7.5/2.5.
（実施例４）
実施例１のグリース組成物において、各成分の含有量を以下のように変更した以外は、実施例１と同様にして、ウレア系増ちょう剤（Ｂ２）１５．０質量％を含む実施例４のグリース組成物を調製した。
・基油（Ａ１）８４９．７０ｇ
・ジフェニルメタン－４，４’－ジイソシアネート（ＭＤＩ）５４．０３ｇ
・ステアリルアミン８５．６７ｇ
・シクロヘキシルアミン１０．６０ｇ
(Example 4)
Example 4 containing 15.0% by mass of the urea thickener (B2) was prepared in the same manner as in Example 1 except that the content of each component in the grease composition of Example 1 was changed as follows. A grease composition was prepared.
・Base oil (A1) 849.70g
・Diphenylmethane-4,4'-diisocyanate (MDI) 54.03g
・Stearylamine 85.67g
・Cyclohexylamine 10.60g
（実施例５）
実施例４のグリース組成物９０ｇに、基油（Ａ１）１０ｇを加え混合し、ウレア系増ちょう剤（Ｂ２）１３．５質量％を含む実施例５のグリース組成物を調製した。
(Example 5)
10 g of base oil (A1) was added to 90 g of the grease composition of Example 4 and mixed to prepare a grease composition of Example 5 containing 13.5% by mass of urea thickener (B2).
（実施例６）
実施例４のグリース組成物８０ｇに、基油（Ａ１）２０ｇを加え混合し、ウレア系増ちょう剤（Ｂ２）１２．０質量％を含む実施例６のグリース組成物を調製した。
(Example 6)
20 g of base oil (A1) was added to 80 g of the grease composition of Example 4 and mixed to prepare a grease composition of Example 6 containing 12.0% by mass of urea thickener (B2).
＜実施例７～１１＞
実施例７～１１では、ウレア系増ちょう剤（Ｂ３）を含むグリース組成物を調製した。
ウレア系増ちょう剤（Ｂ３）は、前記一般式（ｂ１）中のＲ１及びＲ２が、ステアリル基又はシクロヘキシル基であり、Ｒ３がジフェニルメチレン基である化合物に相当する。
また、原料として用いたステアリルアミンとシクロヘキシルアミンとのモル比（ステアリルアミン／シクロヘキシルアミン）は、８／２である。
<Examples 7 to 11>
In Examples 7 to 11, grease compositions containing a urea thickener (B3) were prepared.
The urea thickener (B3) corresponds to a compound in which R 1 and R 2 in the general formula (b1) are a stearyl group or a cyclohexyl group, and R 3 is a diphenylmethylene group.
Further, the molar ratio of stearylamine and cyclohexylamine used as raw materials (stearylamine/cyclohexylamine) was 8/2.
（実施例７）
実施例１のグリース組成物において、各成分の含有量を以下のように変更した以外は、実施例１と同様にして、ウレア系増ちょう剤（Ｂ３）１５．０質量％を含む実施例７のグリース組成物を調製した。
・基油（Ａ１）８５０．２９ｇ
・ジフェニルメタン－４，４’－ジイソシアネート（ＭＤＩ）５２．５７ｇ
・ステアリルアミン８８．９０ｇ
・シクロヘキシルアミン８．２５ｇ
(Example 7)
Example 7 containing 15.0% by mass of the urea thickener (B3) was prepared in the same manner as in Example 1 except that the content of each component in the grease composition of Example 1 was changed as follows. A grease composition was prepared.
・Base oil (A1) 850.29g
・Diphenylmethane-4,4'-diisocyanate (MDI) 52.57g
・Stearylamine 88.90g
・Cyclohexylamine 8.25g
（実施例８）
実施例７のグリース組成物９０ｇに、基油（Ａ１）１０ｇを加え混合し、ウレア系増ちょう剤（Ｂ３）１３．５質量％を含む実施例８のグリース組成物を調製した。
(Example 8)
10 g of base oil (A1) was added to 90 g of the grease composition of Example 7 and mixed to prepare a grease composition of Example 8 containing 13.5% by mass of urea thickener (B3).
（実施例９）
実施例７のグリース組成物８０ｇに、基油（Ａ１）を５ｇと、基油（Ａ２）としてのジエステル（４０℃動粘度：１１．６ｍｍ２／ｓ、粘度指数：１５３）５ｇとを加え混合し、ウレア系増ちょう剤（Ｂ３）１３．５質量％を含む実施例９のグリース組成物を調製した。
(Example 9)
To 80 g of the grease composition of Example 7, 5 g of base oil (A1) and 5 g of diester (40°C kinematic viscosity: 11.6 mm 2 /s, viscosity index: 153) as base oil (A2) were added and mixed. A grease composition of Example 9 containing 13.5% by mass of the urea thickener (B3) was prepared.
（実施例１０）
実施例７のグリース組成物８０ｇに、基油（Ａ２）としてのジエステル（４０℃動粘度：１１．６ｍｍ２／ｓ、粘度指数：１５３）１０ｇを加え混合し、ウレア系増ちょう剤（Ｂ３）１３．５質量％を含む実施例１０のグリース組成物を調製した。
(Example 10)
To 80 g of the grease composition of Example 7, 10 g of diester (40°C kinematic viscosity: 11.6 mm 2 /s, viscosity index: 153) as base oil (A2) was added and mixed to form a urea thickener (B3). A grease composition of Example 10 was prepared containing 13.5% by weight.
（実施例１１）
実施例７のグリース組成物８０ｇに、基油（Ａ１）２０ｇを加え混合し、ウレア系増ちょう剤（Ｂ３）１２．０質量％を含む実施例１１のグリース組成物を調製した。
(Example 11)
20 g of base oil (A1) was added to 80 g of the grease composition of Example 7 and mixed to prepare a grease composition of Example 11 containing 12.0% by mass of urea thickener (B3).
＜実施例１２～１６＞
実施例１２～１６では、ウレア系増ちょう剤（Ｂ４）を含むグリース組成物を調製した。
ウレア系増ちょう剤（Ｂ４）は、前記一般式（ｂ１）中のＲ１及びＲ２が、ステアリル基又はシクロヘキシル基であり、Ｒ３がジフェニルメチレン基である化合物に相当する。
また、原料として用いたステアリルアミンとシクロヘキシルアミンとのモル比（ステアリルアミン／シクロヘキシルアミン）は、９／１である。
<Examples 12 to 16>
In Examples 12 to 16, grease compositions containing a urea thickener (B4) were prepared.
The urea thickener (B4) corresponds to a compound in which R 1 and R 2 in the general formula (b1) are a stearyl group or a cyclohexyl group, and R 3 is a diphenylmethylene group.
Further, the molar ratio of stearylamine and cyclohexylamine used as raw materials (stearylamine/cyclohexylamine) was 9/1.
（実施例１２）
実施例１のグリース組成物において、各成分の含有量を以下のように変更した以外は、実施例１と同様にして、ウレア系増ちょう剤（Ｂ４）１５．０質量％を含む実施例１２のグリース組成物を調製した。
・基油（Ａ１）８４９．９５ｇ
・ジフェニルメタン－４，４’－ジイソシアネート（ＭＤＩ）５０．３４ｇ
・ステアリルアミン９５．７７ｇ
・シクロヘキシルアミン３．９５ｇ
(Example 12)
Example 12, which contained 15.0% by mass of the urea thickener (B4), was prepared in the same manner as in Example 1 except that the content of each component in the grease composition of Example 1 was changed as follows. A grease composition was prepared.
・Base oil (A1) 849.95g
・Diphenylmethane-4,4'-diisocyanate (MDI) 50.34g
・Stearylamine 95.77g
・Cyclohexylamine 3.95g
（実施例１３）
実施例１２のグリース組成物９０ｇに、基油（Ａ１）１０ｇを加え混合し、ウレア系増ちょう剤（Ｂ４）１３．５質量％を含む実施例１３のグリース組成物を調製した。
(Example 13)
10 g of the base oil (A1) was added to 90 g of the grease composition of Example 12 and mixed to prepare a grease composition of Example 13 containing 13.5% by mass of the urea thickener (B4).
（実施例１４）
実施例１２のグリース組成物９０ｇに、基油（Ａ１）５ｇと、基油（Ａ２）としてのジエステル（４０℃動粘度：１１．６ｍｍ２／ｓ、粘度指数：１５３）５ｇとを加え混合し、ウレア系増ちょう剤（Ｂ４）１３．５質量％を含む実施例１４のグリース組成物を調製した。
(Example 14)
To 90 g of the grease composition of Example 12, 5 g of base oil (A1) and 5 g of diester (40°C kinematic viscosity: 11.6 mm 2 /s, viscosity index: 153) as base oil (A2) were added and mixed. A grease composition of Example 14 containing 13.5% by mass of urea thickener (B4) was prepared.
（実施例１５）
実施例７のグリース組成物９０ｇに、基油（Ａ２）としてのジエステル（４０℃動粘度：１１．６ｍｍ２／ｓ、粘度指数：１５３）１０ｇを加え混合し、ウレア系増ちょう剤（Ｂ４）１３．５質量％を含む実施例１５のグリース組成物を調製した。
(Example 15)
To 90 g of the grease composition of Example 7, 10 g of diester (40° C. kinematic viscosity: 11.6 mm 2 /s, viscosity index: 153) as the base oil (A2) was added and mixed to form a urea thickener (B4). A grease composition of Example 15 was prepared containing 13.5% by weight.
（実施例１６）
実施例７のグリース組成物８０ｇに、基油（Ａ１）２０ｇを加え混合し、ウレア系増ちょう剤（Ｂ４）１２．０質量％を含む実施例１６のグリース組成物を調製した。
(Example 16)
20 g of base oil (A1) was added to 80 g of the grease composition of Example 7 and mixed to prepare a grease composition of Example 16 containing 12.0% by mass of urea thickener (B4).
＜比較例１～２＞
比較例１～２では、ウレア系増ちょう剤（Ｂ５）を含むグリース組成物を調製した。
ウレア系増ちょう剤（Ｂ５）は、前記一般式（ｂ１）中のＲ１及びＲ２が、ステアリル基又はシクロヘキシル基であり、Ｒ３がジフェニルメチレン基である化合物に相当する。
また、原料として用いたステアリルアミンとシクロヘキシルアミンとのモル比（ステアリルアミン／シクロヘキシルアミン）は、６／４である。
<Comparative Examples 1-2>
In Comparative Examples 1 and 2, grease compositions containing a urea thickener (B5) were prepared.
The urea thickener (B5) corresponds to a compound in which R 1 and R 2 in the general formula (b1) are a stearyl group or a cyclohexyl group, and R 3 is a diphenylmethylene group.
Further, the molar ratio of stearylamine and cyclohexylamine used as raw materials (stearylamine/cyclohexylamine) was 6/4.
（比較例１）
実施例１のグリース組成物において、各成分の含有量を以下のように変更した以外は、実施例１と同様にして、ウレア系増ちょう剤（Ｂ５）１３．５質量％を含む比較例１のグリース組成物を調製した。
・基油（Ａ１）８４９．８６ｇ
・ジフェニルメタン－４，４’－ジイソシアネート（ＭＤＩ）５８．１４ｇ
・ステアリルアミン７３．７５ｇ
・シクロヘキシルアミン１８．２５ｇ
(Comparative example 1)
Comparative Example 1 containing 13.5% by mass of urea thickener (B5) was prepared in the same manner as in Example 1 except that the content of each component in the grease composition of Example 1 was changed as follows. A grease composition was prepared.
・Base oil (A1) 849.86g
・Diphenylmethane-4,4'-diisocyanate (MDI) 58.14g
・Stearylamine 73.75g
・Cyclohexylamine 18.25g
（比較例２）
比較例１のグリース組成物９０ｇに、基油（Ａ１）１０ｇを加え混合し、ウレア系増ちょう剤（Ｂ５）１３．５質量％を含む比較例２のグリース組成物を調製した。
(Comparative example 2)
10 g of the base oil (A1) was added to 90 g of the grease composition of Comparative Example 1 and mixed to prepare a grease composition of Comparative Example 2 containing 13.5% by mass of the urea thickener (B5).
＜比較例３～５＞
比較例３～５では、ウレア系増ちょう剤（Ｂ６）を含むグリース組成物を調製した。
ウレア系増ちょう剤（Ｂ６）は、前記一般式（ｂ１）中のＲ１及びＲ２が、ステアリル基又はシクロヘキシル基であり、Ｒ３がジフェニルメチレン基である化合物に相当する。
また、原料として用いたステアリルアミンとシクロヘキシルアミンとのモル比（ステアリルアミン／シクロヘキシルアミン）は、９．５／０．５である。
<Comparative Examples 3 to 5>
In Comparative Examples 3 to 5, grease compositions containing a urea thickener (B6) were prepared.
The urea thickener (B6) corresponds to a compound in which R 1 and R 2 in the general formula (b1) are a stearyl group or a cyclohexyl group, and R 3 is a diphenylmethylene group.
Further, the molar ratio of stearylamine and cyclohexylamine used as raw materials (stearylamine/cyclohexylamine) was 9.5/0.5.
（比較例３）
実施例１のグリース組成物において、各成分の含有量を以下のように変更した以外は、実施例１と同様にして、ウレア系増ちょう剤（Ｂ６）１５．０質量％を含む比較例３のグリース組成物を調製した。
・基油（Ａ１）８５０．１０ｇ
・ジフェニルメタン－４，４’－ジイソシアネート（ＭＤＩ）４９．１９ｇ
・ステアリルアミン９８．７９ｇ
・シクロヘキシルアミン１．９３ｇ
(Comparative example 3)
Comparative Example 3 containing 15.0% by mass of urea thickener (B6) was prepared in the same manner as in Example 1 except that the content of each component in the grease composition of Example 1 was changed as follows. A grease composition was prepared.
・Base oil (A1) 850.10g
・Diphenylmethane-4,4'-diisocyanate (MDI) 49.19g
・Stearylamine 98.79g
・Cyclohexylamine 1.93g
（比較例４）
比較例３のグリース組成物９０ｇに、基油（Ａ１）１０ｇを加え混合し、ウレア系増ちょう剤（Ｂ６）１３．５質量％を含む比較例４のグリース組成物を調製した。
(Comparative example 4)
10 g of the base oil (A1) was added to 90 g of the grease composition of Comparative Example 3 and mixed to prepare a grease composition of Comparative Example 4 containing 13.5% by mass of the urea thickener (B6).
（比較例５）
比較例３のグリース組成物８０ｇに、基油（Ａ１）２０ｇを加え混合し、ウレア系増ちょう剤（Ｂ６）１２．０質量％を含む比較例５のグリース組成物を調製した。
(Comparative example 5)
20 g of the base oil (A1) was added to 80 g of the grease composition of Comparative Example 3 and mixed to prepare a grease composition of Comparative Example 5 containing 12.0% by mass of the urea thickener (B6).
＜評価１：２５℃での混和ちょう度の測定＞
実施例１～１６及び比較例１～５の各グリース組成物の混和ちょう度を、ＪＩＳ Ｋ２２２０：２０１３（箇条７）に準拠して、２５℃で測定した。
なお、２５℃での混和ちょう度は、２１０～３００を合格とした。
<Evaluation 1: Measurement of worked penetration at 25°C>
The worked penetration of each grease composition of Examples 1 to 16 and Comparative Examples 1 to 5 was measured at 25° C. in accordance with JIS K2220:2013 (Clause 7).
Note that the worked penetration at 25° C. was considered to be 210 to 300 as a pass.
＜評価２：－４０℃での不混和ちょう度の測定＞
実施例１～１６及び比較例１～５の各グリース組成物の不混和ちょう度を、ＪＩＳ Ｋ２２２０：２０１３（箇条７）に準拠して、－４０℃で測定した。
具体的には、撹拌していない実施例１～１６及び比較例１～５の各グリース組成物と、円錐形の針を、－４０℃の恒温槽に２時間静置した。その後、各グリース組成物を混和せず、すぐに円錐形の針を各グリース組成物に落とし、グリース組成物に円錐形の針が沈んだ深さを測定し、沈んだ深さを１０倍することで、－４０℃での不混和ちょう度を求めた。
なお、－４０℃での不混和ちょう度は、１４０～２００を合格とした。
<Evaluation 2: Measurement of unworked penetration at -40°C>
The unworked penetration of each grease composition of Examples 1 to 16 and Comparative Examples 1 to 5 was measured at -40°C in accordance with JIS K2220:2013 (Clause 7).
Specifically, each of the unstirred grease compositions of Examples 1 to 16 and Comparative Examples 1 to 5 and a conical needle were left standing in a constant temperature bath at -40°C for 2 hours. Then, without mixing each grease composition, immediately drop a conical needle into each grease composition, measure the depth to which the conical needle has sunk into the grease composition, and multiply the sunken depth by 10. Thus, the unworked penetration at -40°C was determined.
Note that unworked penetration at -40°C of 140 to 200 was considered acceptable.
＜評価３：－４０℃での不混和ちょう度と２５℃での混和ちょう度との比率の算出＞
実施例１～１６及び比較例１～５のグリース組成物について、評価２で得られた－４０℃での不混和ちょう度を、評価１で得られた２５℃での混和ちょう度で除することにより、比率［－４０℃での不混和ちょう度／２５℃での混和ちょう度］を算出した。
なお、［－４０℃での不混和ちょう度／２５℃での混和ちょう度］は、０．６１～０．８０を合格とした。
<Evaluation 3: Calculation of the ratio of unworked penetration at -40°C and worked penetration at 25°C>
For the grease compositions of Examples 1 to 16 and Comparative Examples 1 to 5, the unworked penetration at -40°C obtained in Evaluation 2 is divided by the worked penetration at 25°C obtained in Evaluation 1. Accordingly, the ratio [unworked penetration at -40°C/worked penetration at 25°C] was calculated.
Note that [Unworked penetration at -40°C/Worked penetration at 25°C] of 0.61 to 0.80 was considered to be acceptable.
結果を表１～表４に示す。 The results are shown in Tables 1 to 4.
表１～表３に示すように、要件（１）のＸ／Ｙ比が、２／１～１０／１の範囲に含まれる実施例１～１６のグリース組成物は、２５℃での混和ちょう度、－４０℃での不混和ちょう度、及び－４０℃での不混和ちょう度と２５℃での混和ちょう度との比率が好適な結果となった。
一方、表４に示すように、要件（１）のＸ／Ｙ比が２／１未満である比較例１～２のグリース組成物は、－４０℃での不混和ちょう度と２５℃での混和ちょう度との比率が、０．６１未満となり、２５℃での混和ちょう度に対する－４０℃での不混和ちょう度が不十分な結果となった。この結果は、２５℃での混和ちょう度が同一のグリース組成物よりも、－４０℃での不混和ちょう度が小さく、低温で硬いグリース組成物となるため、低温におけるグリース組成物としてのシール性が不十分となる可能性があることを示している。
また、表４に示すように、要件（１）のＸ／Ｙ比が１０／１を超える比較例３～５のグリース組成物は、２５℃での混和ちょう度が３００を超える結果となった。この結果は、実施例のグリース組成物に比べて非常に柔らかいため、非常に高いトルクが必要となることを示している。また、室温におけるグリース組成物としてのシール性が不十分となる可能性があることを示している。
As shown in Tables 1 to 3, the grease compositions of Examples 1 to 16 in which the X/Y ratio of requirement (1) is in the range of 2/1 to 10/1 are Suitable results were obtained for the unworked penetration at -40°C, and the ratio of the unworked penetration at -40°C to the worked penetration at 25°C.
On the other hand, as shown in Table 4, the grease compositions of Comparative Examples 1 and 2, in which the X/Y ratio of requirement (1) is less than 2/1, have an unworked penetration at -40°C and a The ratio of the worked penetration to the worked penetration was less than 0.61, resulting in an insufficient unworked penetration at -40°C to the worked penetration at 25°C. This result indicates that the unworked penetration at -40°C is smaller than that of a grease composition with the same worked penetration at 25°C, resulting in a hard grease composition at low temperatures. This indicates that there is a possibility that the quality may be insufficient.
Furthermore, as shown in Table 4, the grease compositions of Comparative Examples 3 to 5 in which the X/Y ratio of requirement (1) exceeded 10/1 had a worked penetration of over 300 at 25°C. . This result shows that the grease composition is much softer than the example grease compositions and therefore requires a much higher torque. This also indicates that the sealing properties of the grease composition at room temperature may be insufficient.
＜評価４：動摩擦力の評価＞
表５に示すように、実施例８のグリース組成物に、酸性リン酸エステル（Ｃ１）を添加して混合し、酸性リン酸エステル（Ｃ１）を含むグリース組成物を調製した（実施例１７）。
そして、実施例８と実施例１７のグリース組成物について、ボール・オン・プレート型のバウデン式往復動摩擦試験機（精密工業株式会社製）を用いて、下記試験条件で、試験終了前１０回往復の摩擦力から、金属－ゴム間の動摩擦力を測定した。
－試験条件－
・荷重：１ｋｇｆ
・往復回数：２０回
・ストローク：１０．０ｍｍ
・速度：３．０ｍｍ／秒
・温度：８０℃
・ボール側摩擦材：ゴム（材質：アクリロニトリル－ブタジエンゴム（ＮＢＲ）、直径１２．７ｍｍの金属のボールと一体化するように成形）
・プレート側摩擦材：金属板（材質：ＳＰＣＣ、５０ｍｍ×１，０００ｍｍ×５ｍｍ）上に、厚みが均一になるようにして１～２ｍＬのグリース組成物を塗布したもの
結果を表５に示す。
<Evaluation 4: Evaluation of dynamic friction force>
As shown in Table 5, acidic phosphate ester (C1) was added to the grease composition of Example 8 and mixed to prepare a grease composition containing acidic phosphate ester (C1) (Example 17) .
The grease compositions of Example 8 and Example 17 were tested 10 times before the end of the test under the following test conditions using a ball-on-plate Bowden type reciprocating friction tester (manufactured by Seimitsu Kogyo Co., Ltd.). The kinetic friction force between metal and rubber was measured from the friction force.
-Test condition-
・Load: 1kgf
・Number of reciprocations: 20 times ・Stroke: 10.0mm
・Speed: 3.0mm/sec ・Temperature: 80℃
・Ball side friction material: Rubber (Material: Acrylonitrile-butadiene rubber (NBR), molded to integrate with a metal ball with a diameter of 12.7 mm)
- Plate side friction material: 1 to 2 mL of the grease composition was applied onto a metal plate (material: SPCC, 50 mm x 1,000 mm x 5 mm) so that the thickness was uniform. The results are shown in Table 5.
表５より、酸性リン酸エステル（Ｃ１）を添加した実施例１７は、実施例８よりも動摩擦力が小さくなる結果となった。このことから、酸性リン酸エステル（Ｃ１）を含むと、摩擦力の低減に優れることがわかった。 From Table 5, Example 17 in which acidic phosphate ester (C1) was added had a smaller dynamic friction force than Example 8. From this, it was found that containing acidic phosphate ester (C1) is excellent in reducing frictional force.
なお、実施例１７に含まれる成分は、以下の通りである。
・基油（Ａ１）：ポリ－α－オレフィン（ＰＡＯ）（４０℃動粘度：１７．５ｍｍ２／ｓ、粘度指数：１２０）
・ウレア系増ちょう剤（Ｂ３）：実施例８と同様
・酸性リン酸エステル（Ｃ１）：オレイルアシッドホスフェート（リン原子の含有量：６．３質量％）
The components included in Example 17 are as follows.
・Base oil (A1): Poly-α-olefin (PAO) (40°C kinematic viscosity: 17.5 mm 2 /s, viscosity index: 120)
・Urea-based thickener (B3): Same as Example 8 ・Acidic phosphate ester (C1): Oleyl acid phosphate (phosphorus atom content: 6.3% by mass)
＜評価５：ゴム適合性試験＞
表６に示すように、実施例８のグリース組成物に、酸性リン酸エステル（Ｃ１）及び添加剤（Ｄ）を添加して混合し、酸性リン酸エステル（Ｃ１）を含むグリース組成物を調製した（実施例１８）。
実施例１８のグリース組成物について、ＪＩＳ Ｋ ６２５８に準拠して、ゴム適合性試験（ゴムの種類：アクリロニトリル－ブタジエンゴム（ＮＢＲ））を行い、体積変化率（％）、質量変化率（％）、及び硬さ変化率（％）を測定した。
なお、体積変化率（％）は０以上１５以下、質量変化率（％）は０以上１５以下、及び硬さ変化率（％）は－１５以上０以下を合格とした。
結果を表６に示す。
<Evaluation 5: Rubber compatibility test>
As shown in Table 6, acidic phosphate ester (C1) and additive (D) were added and mixed to the grease composition of Example 8 to prepare a grease composition containing acidic phosphate ester (C1). (Example 18).
The grease composition of Example 18 was subjected to a rubber compatibility test (rubber type: acrylonitrile-butadiene rubber (NBR)) in accordance with JIS K 6258, and the volume change rate (%) and mass change rate (%) were determined. , and hardness change rate (%) were measured.
Note that a volume change rate (%) of 0 or more and 15 or less, a mass change rate (%) of 0 or more and 15 or less, and a hardness change rate (%) of -15 or more and 0 or less were considered acceptable.
The results are shown in Table 6.
表６より、実施例１８のグリース組成物は、ゴムに適合性を有する結果となった。 From Table 6, the grease composition of Example 18 was found to be compatible with rubber.
なお、実施例１８に含まれる成分は、以下の通りである。
・基油（Ａ１）：ポリ－α－オレフィン（ＰＡＯ）（４０℃動粘度：１７．５ｍｍ２／ｓ、粘度指数：１２０）
・ウレア系増ちょう剤（Ｂ３）：実施例８と同様
・酸性リン酸エステル（Ｃ１）：オレイルアシッドホスフェート（リン原子の含有量：６．３質量％）
・添加剤（Ｄ）：フェノール系酸化防止剤、カルボン酸系防錆剤
The components included in Example 18 are as follows.
・Base oil (A1): Poly-α-olefin (PAO) (40°C kinematic viscosity: 17.5 mm 2 /s, viscosity index: 120)
・Urea-based thickener (B3): Same as Example 8 ・Acidic phosphate ester (C1): Oleyl acid phosphate (phosphorus atom content: 6.3% by mass)
・Additive (D): Phenolic antioxidant, carboxylic acid rust inhibitor
Claims (14)
前記基油（Ａ）が、ポリ－α－オレフィン（ＰＡＯ）を含み、
前記ウレア系増ちょう剤（Ｂ）が、下記一般式（ｂ１）で表されるジウレア化合物から選択される１種以上であり、
Ｒ１－ＮＨＣＯＮＨ－Ｒ３－ＮＨＣＯＮＨ－Ｒ２ （ｂ１）
［上記一般式（ｂ１）中、Ｒ１及びＲ２は、それぞれ独立に、炭素数６～２４の１価の鎖式炭化水素基又は脂環式炭化水素基を示す。Ｒ１及びＲ２は、同一であってもよく、互いに異なっていてもよい。Ｒ３は、炭素数６～１８の２価の芳香族炭化水素基を示す。］
前記一般式（ｂ１）中のＲ１及びＲ２における、鎖式炭化水素基の含有率をＸモル当量、及び脂環式炭化水素基の含有率をＹモル当量とした際、下記要件（１）を満たす、グリース組成物。
・要件（１）：Ｘ／Ｙ比が、２／１～１０／１である。 A grease composition containing a base oil (A) and a urea-based thickener (B),
The base oil (A) contains poly-α-olefin (PAO),
The urea-based thickener (B) is one or more types selected from diurea compounds represented by the following general formula (b1),
R 1 -NHCONH-R 3 -NHCONH-R 2 (b1)
[In the above general formula (b1), R 1 and R 2 each independently represent a monovalent chain hydrocarbon group or an alicyclic hydrocarbon group having 6 to 24 carbon atoms. R 1 and R 2 may be the same or different from each other. R 3 represents a divalent aromatic hydrocarbon group having 6 to 18 carbon atoms. ]
When the content of the chain hydrocarbon group in R 1 and R 2 in the general formula (b1) is defined as X molar equivalent and the content of the alicyclic hydrocarbon group as Y molar equivalent, the following requirements (1 ).
- Requirement (1): X/Y ratio is 2/1 to 10/1.
前記基油（Ａ）が、ポリ－α－オレフィン（ＰＡＯ）を含み、
前記ウレア系増ちょう剤（Ｂ）が、下記一般式（ｂ１）で表されるジウレア化合物から選択される１種以上であり、
Ｒ１－ＮＨＣＯＮＨ－Ｒ３－ＮＨＣＯＮＨ－Ｒ２ （ｂ１）
［上記一般式（ｂ１）中、Ｒ１及びＲ２は、それぞれ独立に、炭素数６～２４の１価の鎖式炭化水素基又は脂環式炭化水素基を示す。Ｒ１及びＲ２は、同一であってもよく、互いに異なっていてもよい。Ｒ３は、炭素数６～１８の２価の芳香族炭化水素基を示す。］
前記一般式（ｂ１）中のＲ１及びＲ２における、鎖式炭化水素基の含有率をＸモル当量、及び脂環式炭化水素基の含有率をＹモル当量とした際、下記要件（１）を満たすように前記合成を行う、グリース組成物の製造方法。
・要件（１）：Ｘ／Ｙ比が、２／１～１０／１である。 A method for producing a grease composition, comprising a step of synthesizing a urea thickener (B) in a base oil (A),
The base oil (A) contains poly-α-olefin (PAO),
The urea-based thickener (B) is one or more types selected from diurea compounds represented by the following general formula (b1),
R 1 -NHCONH-R 3 -NHCONH-R 2 (b1)
[In the above general formula (b1), R 1 and R 2 each independently represent a monovalent chain hydrocarbon group or an alicyclic hydrocarbon group having 6 to 24 carbon atoms. R 1 and R 2 may be the same or different from each other. R 3 represents a divalent aromatic hydrocarbon group having 6 to 18 carbon atoms. ]
When the content of the chain hydrocarbon group in R 1 and R 2 in the general formula (b1) is defined as X molar equivalent and the content of the alicyclic hydrocarbon group as Y molar equivalent, the following requirements (1 ) A method for producing a grease composition, wherein the synthesis is performed so as to satisfy the following.
- Requirement (1): X/Y ratio is 2/1 to 10/1.
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