JP2023147173A - METHOD OF PRODUCING Cu ALLOY - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、Ｃｕ合金の製造方法に関する。 The present invention relates to a method for producing a Cu alloy.
高電圧向け電気接点材、抵抗溶接用電極としてＣｕ製の部品が知られている。このＣｕ製の部品は、スパークに弱いため、合金化による強度の向上が求められている。また、合金化の手法として、Ｃｕ,Ｍを含む溶湯を鋳造した溶製材とする方法が考えられる。 Components made of Cu are known as electrical contact materials for high voltage applications and electrodes for resistance welding. This Cu component is susceptible to sparks, so it is required to improve its strength by alloying it. Further, as a method of alloying, a method of casting a molten metal containing Cu and M into a molten material may be considered.
しかしながら、溶製材は、導電性に優れるものの、強度については改善の余地があった。溶製材に含まれるＭの濃度を上げることにより、強度は向上するが、Ｍの濃度を上げ過ぎると導電性が低下する。したがって、Ｃｕ,Ｍを含む溶製材では、導電性及び強度に優れたＣｕ合金が得られない。 However, although the ingot material has excellent conductivity, there is still room for improvement in strength. Increasing the concentration of M contained in the melted material improves the strength, but if the concentration of M is increased too much, the conductivity decreases. Therefore, a Cu alloy with excellent conductivity and strength cannot be obtained with a melted material containing Cu and M.
本発明は、導電性及び強度に優れたＣｕ合金の製造方法を提供することを目的とする。 An object of the present invention is to provide a method for manufacturing a Cu alloy with excellent conductivity and strength.
上記課題を解決するために、本発明に係るＣｕ合金の製造方法は、（１）球状に成形されたＣｕ粉末及び／又はＣｕＭ（ただし、Ｍは１種または２種以上の金属元素である）合金粉末からなる第１の金属粉末と、球状に成形されたＭ粉末からなる第２の金属粉末と、を混合して混合粉末を製造する第１ステップと、前記混合粉末を原料とした３Ｄ造形法により、母相がＣｕとＭからなる合金相、又は、Ｃｕ相からなり、分散相がＭの結晶粒からなる２相を有する母材Ｃｕ合金を製造する第２ステップと、前記第２ステップで製造された母材Ｃｕ合金に対して熱処理を行う第３ステップと、を有することを特徴とする。 In order to solve the above problems, the method for manufacturing a Cu alloy according to the present invention includes: (1) Cu powder formed into a spherical shape and/or CuM (where M is one or more metal elements) A first step of manufacturing a mixed powder by mixing a first metal powder made of an alloy powder and a second metal powder made of a spherical M powder, and 3D modeling using the mixed powder as a raw material. a second step of producing a base Cu alloy having an alloy phase in which the matrix is composed of Cu and M, or a two-phase matrix in which the matrix is composed of a Cu phase and a dispersed phase is composed of crystal grains of M, and the second step A third step of heat-treating the base material Cu alloy produced in the method.
（２）前記第３ステップにおける熱処理の温度は、５００℃以上１０００℃以下であることを特徴とする上記（１）に記載のＣｕ合金の製造方法。 (2) The method for producing a Cu alloy according to (1) above, wherein the temperature of the heat treatment in the third step is 500°C or more and 1000°C or less.
（３）Ｍの融点が１７００℃以上であることを特徴とする上記（１）又は（２）に記載のＣｕ合金の製造方法。 (3) The method for producing a Cu alloy according to (1) or (2) above, wherein M has a melting point of 1700° C. or higher.
（４）該Ｃｕ合金中のＭの濃度は１質量％以上であることを特徴とする上記（１）乃至（３）のうちいずれか一つに記載のＣｕ合金の製造方法。 (4) The method for producing a Cu alloy according to any one of (1) to (3) above, wherein the concentration of M in the Cu alloy is 1% by mass or more.
（５）前記第２ステップで得られる母材Ｃｕ合金は、前記分散相の結晶粒のうち長径が最大である最大結晶粒の長径が１μｍ以下であることを特徴とする上記（１）乃至（４）のうちいずれか一つに記載のＣｕ合金の製造方法。 (5) The base material Cu alloy obtained in the second step is characterized in that the major axis of the largest crystal grain among the crystal grains of the dispersed phase is 1 μm or less. 4) The method for producing a Cu alloy according to any one of the above.
本発明の製造方法によれば、導電性及び強度に優れたＣｕ合金を製造することができる。 According to the manufacturing method of the present invention, a Cu alloy with excellent conductivity and strength can be manufactured.
本発明のＣｕ合金の製造方法の一実施形態について説明する。Ｃｕ合金の製造方法は、混合粉末を製造する第１ステップと、母材Ｃｕ合金を製造する第２ステップと、第２ステップで製造された母材Ｃｕ合金に対して熱処理を行う第３ステップとを有する。 An embodiment of the method for manufacturing a Cu alloy of the present invention will be described. The method for producing a Cu alloy includes a first step of producing a mixed powder, a second step of producing a base material Cu alloy, and a third step of heat-treating the base material Cu alloy produced in the second step. has.
（第１ステップについて）
第１ステップは、球状に成形された純Ｃｕ粉末（以下、「純Ｃｕ粉末」を「Ｃｕ粉末」ともいう）及び／又はＣｕＭ合金粉末（以下、これらを特に区別する必要がない場合には、「ＣｕＭ合金粉末等」ともいう）と、球状に成形されたＭ粉末とを混合した混合粉末を製造するステップである。ＣｕＭ合金粉末等が「第１の金属粉末」に相当し、Ｍ粉末が「第２の金属粉末」に相当する
Ｍはメタルの意である。Ｍは、好ましくは、融点が１７００℃以上の元素である。Ｍには、例えばＶ、Ｃｒ、Ｎｂ、Ｗ、Ｚｒ、Ｍｏ、Ｔａのうち１種又は２種以上の金属元素を用いることができる。
球状を球形度で規定すると、好ましくは０．８０以上である。静的自動画像分析装置を用いて、二次投影像における円相当径が１０μｍ以上の粉末粒子１０００個に対し球形度を測定し、これらの算術平均値を球形度と定義することができる。なお、球形度が１に近づくほど真円に近くなる。
(About the first step)
The first step is to form pure Cu powder into a spherical shape (hereinafter, "pure Cu powder" is also referred to as "Cu powder") and/or CuM alloy powder (hereinafter, if there is no need to distinguish between these, In this step, a mixed powder is produced by mixing CuM alloy powder (also referred to as "CuM alloy powder, etc.") and M powder shaped into a spherical shape. The CuM alloy powder and the like correspond to the "first metal powder", and the M powder corresponds to the "second metal powder". M stands for metal. M is preferably an element having a melting point of 1700°C or higher. For M, for example, one or more metal elements among V, Cr, Nb, W, Zr, Mo, and Ta can be used.
When sphericity is defined by sphericity, it is preferably 0.80 or more. Using a static automatic image analyzer, sphericity can be measured for 1000 powder particles having an equivalent circle diameter of 10 μm or more in a secondary projection image, and the arithmetic mean value of these can be defined as sphericity. Note that as the sphericity approaches 1, the shape becomes closer to a perfect circle.
ＣｕＭ合金粉末等は、ガスアトマイズ法によって製造することができる。ガスアトマイズ法は、真空中で溶解した溶湯を、ノズルから鉛直下方に落下させ、周囲から不活性ガス（アルゴンガス、窒素ガス等）を吹き付けることで、小さな液滴に分断する方法であり、分断された溶融金属は、噴霧チャンバ内で落下する間に表面張力により球形化しながら凝固し、球状粉末が得られる。
なお、ＣｕＭ合金粉末等を、純Ｃｕ粉末とＣｕＭ合金粉末との混合粉末とする場合には、それぞれの粉末をガスアトマイズ法で製造し、これらを混合すればよい。
本実施形態では、ＣｕＭ合金粉末等の製造方法としてガスアトマイズ法を例示したが、本発明はこれに限るものではなく、ディスクアトマイズ法を用いることもできる。
CuM alloy powder etc. can be manufactured by a gas atomization method. The gas atomization method is a method in which molten metal melted in a vacuum is dropped vertically downward from a nozzle, and is broken into small droplets by spraying inert gas (argon gas, nitrogen gas, etc.) from the surrounding area. The molten metal solidifies while falling into a spherical shape due to surface tension in the spray chamber, resulting in a spherical powder.
In addition, when CuM alloy powder etc. are used as a mixed powder of pure Cu powder and CuM alloy powder, each powder may be manufactured by the gas atomization method, and these may be mixed.
In this embodiment, the gas atomization method was illustrated as a method for manufacturing the CuM alloy powder, etc., but the present invention is not limited to this, and a disk atomization method can also be used.
原材料には、Ｃｕからなる溶湯及び／又はＣｕ,Ｍからなる溶湯が用いられる。原材料としてＣｕからなる溶湯を用いた場合、ガスアトマイズ法によって、球状に成形されたＣｕ粉末が製造される。原材料としてＣｕ,Ｍからなる溶湯を用いた場合、ガスアトマイズ法によって、球状に形成されたＣｕＭ合金粉末が製造される。 As the raw material, a molten metal made of Cu and/or a molten metal made of Cu,M is used. When a molten metal made of Cu is used as a raw material, a spherical Cu powder is produced by gas atomization. When a molten metal made of Cu and M is used as a raw material, a spherical CuM alloy powder is produced by gas atomization.
ガスアトマイズ法によってＣｕＭ合金粉末を製造する場合、Ｍ濃度が１５質量％を超過すると、Ｍが析出してノズル閉塞を起こすおそれがある。ノズル閉塞を起こすと、溶湯が流れなくなり、アトマイズできなくなる。したがって、ガスアトマイズ法によってＣｕＭ合金粉末を製造する場合には、Ｍ濃度を１５質量％以下に設定するのが望ましい。 When producing CuM alloy powder by the gas atomization method, if the M concentration exceeds 15% by mass, M may precipitate and cause nozzle clogging. If the nozzle becomes clogged, the molten metal will no longer flow and atomization will not be possible. Therefore, when manufacturing CuM alloy powder by the gas atomization method, it is desirable to set the M concentration to 15% by mass or less.
球状のＭ粉末は、球形ではない不定形状のＭ粉末を原材料（以下、原料Ｍ粉末ともいう）とする球状化処理を行うことによって製造できる。原料Ｍ粉末の製造には、機械的粉砕法、噴霧法、還元法、電解法などを用いることができる。機械的粉砕法において、Ｍ塊が比較的大きい場合には、ジョークラッシャー、ハンマーミル、スタンプミル等を用いてＭ塊を粉砕することによって、原料Ｍ粉末を得ることができる。機械的粉砕法において、Ｍ塊が比較的小さい場合には、ボールミル、振動ミルなどを用いてＭ塊を粉砕することによって、原料Ｍ粉末を得ることができる。 Spherical M powder can be manufactured by performing a spheroidization process using non-spherical, irregularly shaped M powder as a raw material (hereinafter also referred to as raw M powder). A mechanical crushing method, a spraying method, a reduction method, an electrolytic method, etc. can be used to produce the raw material M powder. In the mechanical pulverization method, when the M lump is relatively large, the raw material M powder can be obtained by pulverizing the M lump using a jaw crusher, hammer mill, stamp mill, or the like. In the mechanical pulverization method, when the M lump is relatively small, the raw material M powder can be obtained by pulverizing the M lump using a ball mill, a vibration mill, or the like.
球状化処理には、例えば、高周波誘導熱プラズマ法を用いることができる。高周波誘導熱プラズマ法は、高周波誘導コイルにより高周波磁場を励磁し、この高周波磁場内にプラズマガスを供給して、誘導的に高周波プラズマフレームを発生させるとともに、この高周波プラズマフレーム内に原料Ｍ粉末を供給することによって球状化粒子を製造する技術である。 For the spheroidization treatment, for example, a high frequency induction thermal plasma method can be used. In the high-frequency induction thermal plasma method, a high-frequency magnetic field is excited by a high-frequency induction coil, plasma gas is supplied into this high-frequency magnetic field, a high-frequency plasma flame is inductively generated, and the raw material M powder is introduced into this high-frequency plasma flame. This is a technique for producing spheroidized particles by supplying spherical particles.
ただし、球状化処理の方法は高周波誘導熱プラズマ法に限るものではない。例えば、高周波誘導熱プラズマ法に代えて、回転電極法（Rotating Electrode Process）を用いることもできる。回転電極法は、回転する電極を高温プラズマによって溶解させ、電極表面から遠心力によって吹き飛ばされた液滴を、電極周辺に配置したガスノズルから噴出するガスジェットによる空気力学的引張力によって球状化する技術である。なお、ガスアトマイズ法は、Ｍのような高融点金属を球状化するのに適さない。ＣｕＭ合金は前出したノズル閉塞の問題があるが、通常の純金属であるＭやＭの濃度が高い一般のＭ合金の場合でも、これらは高融点なので溶解温度では耐火物が溶損し溶解自体が困難なためである。 However, the method of spheroidizing treatment is not limited to the high frequency induction thermal plasma method. For example, instead of the high-frequency induction thermal plasma method, a rotating electrode process may be used. The rotating electrode method is a technology in which a rotating electrode is melted by high-temperature plasma, and droplets blown off from the electrode surface by centrifugal force are spheroidized by the aerodynamic tensile force of a gas jet ejected from a gas nozzle placed around the electrode. It is. Note that the gas atomization method is not suitable for spheroidizing a high melting point metal such as M. CuM alloys have the problem of nozzle clogging mentioned above, but even in the case of ordinary pure metals such as M and general M alloys with high concentrations of M, these have high melting points, so the refractories are melted at the melting temperature, and melting itself is a problem. This is because it is difficult.
球状のＣｕＭ合金粉末等及び球状のＭ粉末を混合して、Ｍ粉末が均一に分散した３Ｄ造形用混合粉末を製造する。
混合方法は、混合粉末が入った混合容器を作業者が揺らす手混合方式、混合粉末が入った混合容器を機械的に回転させる回転混合方式、攪拌翼を備えた撹拌機により混合粉末を攪拌させる攪拌混合方式など公知の方法を用いることができる。粉末が球状に形成されているため、流動性が高まり３Ｄ造形を行うことができる。
A spherical CuM alloy powder or the like and a spherical M powder are mixed to produce a mixed powder for 3D modeling in which the M powder is uniformly dispersed.
Mixing methods include manual mixing, in which an operator shakes the mixing container containing the mixed powder, rotary mixing, in which the mixing container containing the mixed powder is mechanically rotated, and mixing, in which the mixed powder is stirred using a stirrer equipped with stirring blades. A known method such as a stirring and mixing method can be used. Since the powder is formed into a spherical shape, its fluidity increases and 3D modeling can be performed.
混合粉末には、不可避的不純物が含まれ得る。不可避的不純物には意図的に含有させなくても原料に微量に含まれている金属元素や、合金を得るために溶解や精錬している最中に雰囲気ガスや耐火物煉瓦などの界面より混入する非金属元素がある。この内特に代表的な金属元素としてはＳｉやＦｅやＮｉなどがあげられる。また、非金属介在物を生成する代表的な元素としてはＣやＯやＮなどがあげられる。そして非金属介在物を生成する元素の含有率の上限は合計で０．１質量％以下とすることが好ましい。 The mixed powder may contain unavoidable impurities. Unavoidable impurities include metal elements that are contained in trace amounts in raw materials even if they are not intentionally included, and metal elements that are mixed in from atmospheric gases or interfaces such as refractory bricks during melting and refining to obtain alloys. There are nonmetallic elements that Among these, particularly representative metal elements include Si, Fe, and Ni. Furthermore, typical elements that generate nonmetallic inclusions include C, O, and N. The upper limit of the content of elements that generate nonmetallic inclusions is preferably 0.1% by mass or less in total.
（第２ステップについて）
母材Ｃｕ合金は、第１ステップで製造した混合粉末を原料とした３Ｄ造形法によって製造することができる。本明細書では、説明の便宜上、第２ステップ及び第３ステップで製造された製造物をそれぞれ、母材３Ｄ造形体及び３Ｄ造形体と定義する。
(About the second step)
The base material Cu alloy can be manufactured by a 3D modeling method using the mixed powder manufactured in the first step as a raw material. In this specification, for convenience of explanation, the products manufactured in the second step and the third step are defined as a base material 3D-shaped object and a 3D-shaped object, respectively.
３Ｄ造形は、積層造形（Additive Manufacturing：ＡＭ）とも呼ばれており、ＥＢ（Electron Beam）、レーザを用いた積層法が良く知られている。これは、造形ステージ上に金属粉末層を形成して、この粉末層の所定部にビームを照射し、その後、上記粉末層の上に新たな粉末層を形成して、その所定部にビームを照射して焼結することで、下層の焼結部と一体となった焼結部を形成する。これを繰り返すことで、粉末から一層ずつ積層的に三次元形状を造形するものであり、従来の加工方法では困難であった複雑な形状を造形することが可能である。これらの手法によって、ＣＡＤ等の形状データから所望の３次元形状の造形体を成形することができる。 3D modeling is also called additive manufacturing (AM), and the lamination method using EB (Electron Beam) and laser is well known. This involves forming a metal powder layer on a modeling stage, irradiating a predetermined part of this powder layer with a beam, then forming a new powder layer on top of the powder layer, and irradiating a beam onto that predetermined part. By irradiating and sintering, a sintered part that is integrated with the sintered part of the lower layer is formed. By repeating this process, a three-dimensional shape is formed layer by layer from the powder, and it is possible to form complex shapes that are difficult with conventional processing methods. By these methods, it is possible to mold a three-dimensional shaped object from shape data such as CAD.
母材３Ｄ造形体は、母相、分散相とからなる。母相は、ＣｕＭ合金、又は、Ｃｕからなる。Ｍの詳細は、上述したので説明を省略する。Ｍの結晶粒からなる分散相によって、分散強化機構が形成され、造形体の強度を向上させることができる。以下この点を詳述する。 The base material 3D shaped body consists of a base phase and a dispersed phase. The parent phase consists of CuM alloy or Cu. The details of M have been described above, so the explanation will be omitted. A dispersion strengthening mechanism is formed by the dispersed phase consisting of crystal grains of M, and the strength of the shaped object can be improved. This point will be explained in detail below.
分散相はＭからなる結晶粒によって構成されており、この結晶粒は微細に形成されている。原料である混合粉末がＣｕＭ合金粉末及びＭ粉末の混合粉末である場合、分散相のＭは、３Ｄ造形時のレーザ照射によって、ＣｕＭ合金から分離して生成されたものである。ＣｕＭ合金からＭの一部が分離した場合には、ＣｕＭ合金からなる母相及びＭからなる分散相によって母材３Ｄ造形体が構成される。３Ｄ造形時のレーザ照射によって、ＣｕＭ合金からＭが全て分離した場合には、Ｃｕからなる母相及びＭからなる分散相によって母材３Ｄ造形体は構成される。原料である混合粉末がＣｕ粉末及びＭ粉末の混合粉末である場合には、３Ｄ造形時のレーザ照射によって、Ｃｕからなる母相及びＭからなる分散相によって母材３Ｄ造形体が構成される。 The dispersed phase is composed of crystal grains made of M, and these crystal grains are formed finely. When the raw material mixed powder is a mixed powder of CuM alloy powder and M powder, the dispersed phase M is separated from the CuM alloy and generated by laser irradiation during 3D modeling. When a part of M is separated from the CuM alloy, the base material 3D shaped body is constituted by the parent phase made of the CuM alloy and the dispersed phase made of M. When all M is separated from the CuM alloy by laser irradiation during 3D modeling, the base material 3D shaped body is composed of a parent phase made of Cu and a dispersed phase made of M. When the mixed powder that is the raw material is a mixed powder of Cu powder and M powder, the base material 3D modeled object is formed by the parent phase made of Cu and the dispersed phase made of M by laser irradiation during 3D modeling.
母材３Ｄ造形体には、Ｃｕ，Ｍ以外の不可避的不純物が含まれ得るが、不可避的不純物の詳細については説明を繰り返さない。 Although the base material 3D shaped object may contain inevitable impurities other than Cu and M, the details of the inevitable impurities will not be repeated.
微細に形成された結晶粒を母相に分散させることにより、母材３Ｄ造形体の強度を高めることができる。結晶粒のうち長径が最大である最大結晶粒を特定し、この最大結晶粒の長径が１μｍ以下の場合には、結晶粒が微細に形成されているものと評価することができる。 By dispersing finely formed crystal grains in the matrix, the strength of the base material 3D shaped body can be increased. Among the crystal grains, the largest crystal grain with the largest major axis is identified, and if the largest crystal grain has a major axis of 1 μm or less, it can be evaluated that the crystal grains are finely formed.
最大結晶粒は、例えば、母材３Ｄ造形体を表面研磨し、この研磨面のＳＥＭ画像から特定することができる。例えば、母材３Ｄ造形体が、ＣｕＭ合金からなる母相及びＭからなる結晶粒によって構成されている場合、ＳＥＭ画像は白色の領域と灰色の領域とに色分けできる。この色分けは、目視によって行ってもよいし、画像処理（例えば、二値化処理）によって行ってもよい。互いに分断した白色の領域（つまり、互いに独立した多数の結晶粒）をＳＥＭ画像から特定し、これらの中から長径が最大の結晶粒を最大結晶粒として抽出することができる。 The largest crystal grain can be identified, for example, by surface-polishing the base material 3D shaped object and from an SEM image of the polished surface. For example, when the base material 3D model is constituted by a parent phase made of a CuM alloy and crystal grains made of M, the SEM image can be color-coded into white areas and gray areas. This color classification may be performed visually or by image processing (for example, binarization processing). Mutually divided white regions (that is, a large number of mutually independent crystal grains) can be identified from the SEM image, and the crystal grain with the largest major axis can be extracted as the largest crystal grain.
ＳＥＭ画像の撮像面積は、少なくとも１０００μｍ２以上確保することが望ましい。撮像面積が過度に小さくなると、最大結晶粒を見落とすおそれがあるからである。 It is desirable that the imaging area of the SEM image is at least 1000 μm 2 or more. This is because if the imaging area becomes too small, the largest crystal grains may be overlooked.
ここで、３Ｄ造形体に要求される強度に応じてＭの濃度は変化する。なお強度は３Ｄ造形体の用途に応じて変わる。Ｍの目標濃度（以下、目標Ｍ濃度という）は、好ましくは１質量％以上、より好ましくは１５質量％以上７５質量％以下、さらに好ましくは２５質量以上５０質量％以下である。Ｍ濃度が過度に低くなるとＭの結晶粒からなる分散相による分散強化機構が低下し、所望の強度が得られなくなる。Ｍ濃度が過度に高くなると導電性の低いＭの結晶粒からなる分散相の体積率が増加し、それに伴い導電性の高いＣｕで構成される母相の体積率が低下したり、あるいは母相がＣｕ相からＣｕより導電性の低いＣｕＭ合金相に置き換わることから、造形体全体としては導電性が低下し所望の導電性が得られなくなる。 Here, the concentration of M changes depending on the strength required of the 3D shaped object. Note that the strength varies depending on the use of the 3D model. The target concentration of M (hereinafter referred to as target M concentration) is preferably 1% by mass or more, more preferably 15% by mass or more and 75% by mass or less, and even more preferably 25% by mass or more and 50% by mass or less. If the M concentration becomes too low, the dispersion strengthening mechanism by the dispersed phase consisting of M crystal grains will deteriorate, making it impossible to obtain the desired strength. When the M concentration becomes excessively high, the volume fraction of the dispersed phase consisting of M crystal grains with low conductivity increases, and the volume fraction of the matrix composed of highly conductive Cu decreases, or the volume fraction of the matrix composed of Cu, which has high conductivity, decreases. Since the Cu phase is replaced by the CuM alloy phase, which has lower conductivity than Cu, the conductivity of the shaped object as a whole decreases, making it impossible to obtain the desired conductivity.
ここで、本実施形態の母材３Ｄ造形体は、微細なＭ粒子が多数分散した構造となっているため、これに比べ粗大なＭ粒子が少数分散した構造となっているＣｕＭ溶製材と比較して、強度が高い。一方、母材３Ｄ造形体は、ＣｕＭ溶製材と比較して、導電性が低い。この導電性を高めるために、以下に説明する第３ステップの熱処理が実施される。 Here, since the base material 3D shaped body of this embodiment has a structure in which many fine M particles are dispersed, it is compared with a CuM melted material which has a structure in which a small number of coarse M particles are dispersed. and has high strength. On the other hand, the base material 3D shaped body has lower conductivity than the CuM melted material. In order to improve this conductivity, a third step of heat treatment described below is performed.
（第３ステップについて）
第２ステップで製造された母材３Ｄ造形体に対して熱処理を行い、３Ｄ造形体を製造する。
熱処理の温度は、好ましくは５００℃以上１０００℃以下であり、より好ましくは５５０℃以上９５０℃以下である。熱処理の温度を５００℃以上に設定することにより、分散相におけるＭの元素成分単相および／またはＣｕとＭの元素成分との化合物が、十分に析出するため、３Ｄ造形体の導電性を高めることができる。熱処理の温度を１０００℃以下に設定することにより、Ｍの母相への固溶が抑制される。
(About the third step)
Heat treatment is performed on the base material 3D modeled object manufactured in the second step to produce a 3D modeled object.
The temperature of the heat treatment is preferably 500°C or more and 1000°C or less, more preferably 550°C or more and 950°C or less. By setting the heat treatment temperature to 500° C. or higher, a single phase of M elemental components and/or a compound of Cu and M elemental components in the dispersed phase is sufficiently precipitated, thereby increasing the electrical conductivity of the 3D shaped object. be able to. By setting the heat treatment temperature to 1000° C. or lower, solid solution of M into the parent phase is suppressed.
熱処理時間は、特に限定しないが、好ましくは１時間以上１０時間以内である。熱処理時間を１時間以上に設定することによって、時効により、Ｍの元素成分単相および／またはＣｕとＭの元素成分との化合物が十分に析出した組織が得られる。もっとも、時効時間が長くなると結晶粒が粗大化して、強度が低下するので、時効時間は１０時間以下とすることが好ましい。また、時効時間が１０時間以下である時効では、エネルギーコストが抑制される。 The heat treatment time is not particularly limited, but is preferably 1 hour or more and 10 hours or less. By setting the heat treatment time to 1 hour or more, a structure in which a single phase of M elemental components and/or a compound of Cu and M elemental components is sufficiently precipitated can be obtained by aging. However, as the aging time becomes longer, the crystal grains become coarser and the strength decreases, so the aging time is preferably 10 hours or less. In addition, energy costs are suppressed when the aging time is 10 hours or less.
他の熱処理の条件は、特に限定しないが、好ましくは、不活性ガス（例えば、アルゴンガス）雰囲気下での熱処理が可能な雰囲気炉を用いることができる。当該雰囲気炉中で、母材３Ｄ造形体を所定の熱処理温度にて一定時間保持し、その後、炉冷を行うことが好ましい。不活性雰囲気中で熱処理を行い、炉冷することによって、母材３Ｄ造形体表面の酸化を防ぐことができる。 Other heat treatment conditions are not particularly limited, but preferably an atmospheric furnace capable of heat treatment under an inert gas (eg, argon gas) atmosphere can be used. It is preferable to hold the base material 3D shaped body at a predetermined heat treatment temperature for a certain period of time in the atmospheric furnace, and then cool the base material in the furnace. By performing heat treatment in an inert atmosphere and cooling in a furnace, oxidation of the surface of the base material 3D shaped object can be prevented.
本実施形態の３Ｄ造形体の製造方法によれば、組成を変更することなく、強度及び導電性に優れた３Ｄ造形体を得ることができる。すなわち、母材３Ｄ造形体に対して所定の熱処理を行うだけで、導電性が溶製材と同レベルで、かつ、強度が溶製材よりも高い３Ｄ造形体を製造することができる。 According to the method for manufacturing a 3D-shaped object of this embodiment, a 3D-shaped object with excellent strength and conductivity can be obtained without changing the composition. That is, by simply performing a predetermined heat treatment on the base material 3D shaped body, it is possible to manufacture a 3D shaped body whose conductivity is on the same level as the ingot material and whose strength is higher than that of the ingot made material.
（実施例１）
以下、本発明の実施例について詳細に説明する。母材３Ｄ造形体（比較例１、２）、３Ｄ造形体（発明例１～８）及び溶製材（比較例３～５）について、導電性及び強度を比較した。なお、後述するように、溶製材（比較例３～５）の導電性及び強度については、文献値を引用した。
(Example 1)
Examples of the present invention will be described in detail below. The conductivity and strength of the base material 3D shaped bodies (Comparative Examples 1 and 2), 3D shaped bodies (Inventive Examples 1 to 8), and cast materials (Comparative Examples 3 to 5) were compared. Note that, as described below, literature values were cited for the conductivity and strength of the melted materials (Comparative Examples 3 to 5).
（比較例１、２について）
ガスアトマイズ法で製造したＣｕ１５Ｃｒ合金と、球状に形成されたＣｒ粉末とを混合した混合粉末を用いて、立方体形状の母材３Ｄ造形体（比較例１、２）を製造した。比較例１では、混合粉末におけるＣｒ濃度は２５質量％（つまり、Ｃｕ２５Ｃｒ）とし、比較例２では、混合粉末におけるＣｒ濃度は５０質量％（つまり、Ｃｕ５０Ｃｒ）とした。Ｃｒの球状化処理は、ニイミ産業製のプラズマ球状化処理装置（型番：Ｎ－Ｐｌａｓｍａ Ｍｅｌｔｉｎｇ）を用いて行った。３Ｄ造形は、ＥＯＳ社製の３次元積層造形装置（商品名：ＥＯＳ－Ｍ２９０）により行った。３Ｄ造形におけるエネルギー密度は、２９０Ｊ／ｍｍ３とした。比較例１の３Ｄ造形体を表面研磨した後、研磨面のＳＥＭ画像（図１参照）を取得した。
(Regarding Comparative Examples 1 and 2)
Cubic-shaped base material 3D shaped bodies (Comparative Examples 1 and 2) were manufactured using a mixed powder of a Cu15Cr alloy manufactured by a gas atomization method and a spherical Cr powder. In Comparative Example 1, the Cr concentration in the mixed powder was 25% by mass (that is, Cu25Cr), and in Comparative Example 2, the Cr concentration in the mixed powder was 50% by mass (that is, Cu50Cr). The Cr spheroidization process was performed using a plasma spheroidization processing apparatus (model number: N-Plasma Melting) manufactured by Niimi Sangyo. 3D modeling was performed using a three-dimensional additive manufacturing device (trade name: EOS-M290) manufactured by EOS. The energy density in 3D modeling was 290 J/mm 3 . After the surface of the 3D shaped object of Comparative Example 1 was polished, a SEM image (see FIG. 1) of the polished surface was obtained.
ＳＥＭ画像から目視により最大結晶粒を特定した。最大結晶粒の長径は、約０．５μｍであり、１μｍよりも十分小さかった。なお、点線の内側に最大結晶粒が存在する。 The largest crystal grain was identified visually from the SEM image. The major axis of the largest crystal grain was approximately 0.5 μm, which was sufficiently smaller than 1 μm. Note that the largest crystal grain exists inside the dotted line.
（発明例１～５について）
比較例１の母材３Ｄ造形体に対してアルゴンガス雰囲気下で熱処理を行い、発明例１～５の３Ｄ造形体を製造した。熱処理温度は、発明例１が５００℃、発明例２が６００℃、発明例３が７００℃、発明例４が８００℃、発明例５が９００℃とした。加熱時間は５時間に統一した。発明例２及び５については、３Ｄ造形体を表面研磨した後、研磨面の光学顕微鏡画像（図２及び図３参照）を取得した。
なお、ＣｕＣｒ合金の３Ｄ造形体では、Ｃｒ濃度を増大させると強度が向上し、Ｃｒ濃度を低下させると強度が低下する。
(Regarding invention examples 1 to 5)
The base material 3D shaped body of Comparative Example 1 was heat-treated in an argon gas atmosphere to produce 3D shaped bodies of Invention Examples 1 to 5. The heat treatment temperature was 500°C for Invention Example 1, 600°C for Invention Example 2, 700°C for Invention Example 3, 800°C for Invention Example 4, and 900°C for Invention Example 5. The heating time was unified to 5 hours. For Invention Examples 2 and 5, after the surface of the 3D shaped object was polished, an optical microscope image of the polished surface (see FIGS. 2 and 3) was obtained.
Note that in a 3D shaped body of a CuCr alloy, increasing the Cr concentration improves the strength, and decreasing the Cr concentration decreases the strength.
（発明例６～８について）
比較例２の母材３Ｄ造形体に対してアルゴンガス雰囲気下で熱処理を行い、発明例６～８の３Ｄ造形体を製造した。熱処理温度は、発明例６が５００℃、発明例７が７００℃、発明例８が９００℃とした。加熱時間は５時間に統一した。
(Regarding invention examples 6 to 8)
The base material 3D shaped body of Comparative Example 2 was heat-treated in an argon gas atmosphere to produce 3D shaped bodies of Invention Examples 6 to 8. The heat treatment temperature was 500°C for Invention Example 6, 700°C for Invention Example 7, and 900°C for Invention Example 8. The heating time was unified to 5 hours.
（導電性について）
母材３Ｄ造形体、３Ｄ造形体を切断して、板状の試験片（３×２×６０ｍｍ）を作製し、「ＪＩＳ Ｃ ２５２５」に準拠した４端子法により、電気抵抗値（Ω）を測定した。測定には、アルバック理工社の装置「ＴＥＲ－２０００ＲＨ型」を使用した。測定条件は、以下の通りである。
温度：２５℃
電流：４Ａ
電圧降下間距離：４０ｍｍ
下記数式に基づき、電気抵抗率ρ（Ωｍ）を算出した。
ρ＝Ｒ／Ｉ×Ｓ
この数式において、Ｒは試験片の電気抵抗値（Ω）であり、Ｉは電流（Ａ）であり、Ｓは 試験片の断面積（ｍ２）である。電気伝導度（Ｓ／ｍ）は、電気抵抗率ρの逆数から算出した。また、５．９×１０ ７ （Ｓ／ｍ）を１００％ＩＡＣＳとして、各試験片の電気伝導度（％ＩＡＣＳ）を算出した。
比較例３の溶製材（Ｃｕ２５Ｃｒ）、比較例４の溶製材（Ｃｕ３０Ｃｒ）及び比較例５の溶製材（Ｃｕ４０Ｃｒ）の導電性は、S Xiu, Y Ren, X Jun, J Wang, J Wang, Microstructure and properties of CuCr contact materials withdifferent Cr content, Trans.Nonferrous Met. Soc. China 21(2011), s389-s393から引用した。強度についても、同様である。
(About conductivity)
A plate-shaped test piece (3 x 2 x 60 mm) was prepared by cutting the base material 3D model and the 3D model, and the electrical resistance value (Ω) was measured using the 4-terminal method in accordance with "JIS C 2525". It was measured. For the measurement, a device "TER-2000RH model" manufactured by ULVAC Riko Co., Ltd. was used. The measurement conditions are as follows.
Temperature: 25℃
Current: 4A
Distance between voltage drops: 40mm
Electrical resistivity ρ (Ωm) was calculated based on the following formula.
ρ=R/I×S
In this formula, R is the electrical resistance value (Ω) of the test piece, I is the current (A), and S is the cross-sectional area (m 2 ) of the test piece. The electrical conductivity (S/m) was calculated from the reciprocal of the electrical resistivity ρ. Further, the electrical conductivity (%IACS) of each test piece was calculated with 5.9×10 7 (S/m) as 100% IACS.
The conductivities of the melt-sawn material of Comparative Example 3 (Cu25Cr), the melt-sawn material of Comparative Example 4 (Cu30Cr), and the melt-sawn material of Comparative Example 5 (Cu40Cr) are as follows: S Xiu, Y Ren, X Jun, J Wang, J Wang, Microstructure and properties of CuCr contact materials with different Cr content, Trans.Nonferrous Met. Soc. China 21(2011), s389-s393. The same applies to strength.
（強度について）
母材３Ｄ造形体及び３Ｄ造形体の強度は、「ＪＩＳ Ｚ ２２４４」に定めるビッカース試験によって評価した。ビッカース試験は、ダイヤモンドからなる角錐形圧子を試験片に押し付けることによって圧痕を形成し、この形成された圧痕を顕微鏡で観察し対角線の長さを測定することによって、硬さを評価する試験である。詳細については、ＪＩＳ規格であるから省略する。
(About strength)
The strength of the base material 3D shaped body and the 3D shaped body was evaluated by the Vickers test defined in "JIS Z 2244". The Vickers test is a test that evaluates hardness by pressing a pyramid-shaped diamond indenter against a test piece to form an indentation, observing the formed indentation with a microscope, and measuring the diagonal length. . The details are omitted because they are based on the JIS standard.
図４のグラフに、各発明例及び比較例の導電性及び強度を示した。比較例１および２と、発明例１～８とを比較して、母材３Ｄ造形体に対して所定の熱処理を施すだけで、導電性が飛躍的に向上した。比較例３～５と、発明例１～８とを比較して、母材３Ｄ造形体に対して所定の熱処理を施すだけで、導電性が溶製材と同レベルで、かつ、強度が溶製材よりも高くなることがわかった。 The graph in FIG. 4 shows the conductivity and strength of each invention example and comparative example. Comparing Comparative Examples 1 and 2 and Inventive Examples 1 to 8, the electrical conductivity was dramatically improved simply by subjecting the base material 3D shaped body to a predetermined heat treatment. Comparing Comparative Examples 3 to 5 and Invention Examples 1 to 8, it was found that by simply applying a prescribed heat treatment to the base material 3D shaped body, the conductivity was at the same level as the ingot material, and the strength was the ingot material. It turned out to be higher than that.
（実施例２）
実施例１とは異なる表１の金属粉末を用いて立方体状の母材３Ｄ造形体を製造し、アルゴンガス雰囲気下で、所定の熱処理を行った後、分散相の最大結晶粒の長径、電気伝導度、ビッカース硬さを測定した。３Ｄ造形体（母材３Ｄ造形体を含む）の製造方法、最大結晶粒の長径の測定方法、電気伝導度の測定方法、ビッカース硬さの測定方法は、実施例１と同様にした。
アトマイズ粉に添加する球状粉末は、ニイミ産業製のプラズマ球状化処理装置（型番：Ｎ－Ｐｌａｓｍａ Ｍｅｌｔｉｎｇ）を用いて解砕粉を球状化することにより製造した。
A cubic base material 3D model was manufactured using the metal powder shown in Table 1, which is different from Example 1, and after performing a prescribed heat treatment in an argon gas atmosphere, the major axis of the largest crystal grain of the dispersed phase, the electric Conductivity and Vickers hardness were measured. The method for manufacturing the 3D shaped body (including the base material 3D shaped body), the method for measuring the length of the largest crystal grain, the method for measuring electrical conductivity, and the method for measuring Vickers hardness were the same as in Example 1.
The spherical powder to be added to the atomized powder was produced by spheroidizing the crushed powder using a plasma spheroidizing device (model number: N-Plasma Melting) manufactured by Niimi Sangyo.
表１及び表２を比較参照して、発明例９～１４の３Ｄ造形体は、熱処理された溶製材と比較しても、導電性及び強度が優れていることがわかった。
By comparing Tables 1 and 2, it was found that the 3D shaped bodies of Invention Examples 9 to 14 had excellent conductivity and strength even when compared with heat-treated ingot materials.
Claims (9)
前記混合粉末を原料とした３Ｄ造形法により、母相がＣｕとＭからなる合金相、又は、Ｃｕ相からなり、分散相がＭの結晶粒からなる２相を有する母材Ｃｕ合金を製造する第２ステップと、
前記第２ステップで製造された母材Ｃｕ合金に対して熱処理を行う第３ステップと、
を有することを特徴とするＣｕ合金の製造方法。 A first metal powder made of spherical Cu powder and/or CuM (where M is one or more metal elements) alloy powder, and a second metal powder made of spherical M powder. A first step of manufacturing a mixed powder by mixing the metal powder of
By a 3D modeling method using the mixed powder as a raw material, a base Cu alloy having an alloy phase in which the matrix is composed of Cu and M, or two phases in which the matrix is composed of a Cu phase and the dispersed phase is composed of crystal grains of M is manufactured. The second step and
a third step of heat-treating the base material Cu alloy produced in the second step;
A method for producing a Cu alloy, comprising:
The base material Cu alloy obtained in the second step is a Cu alloy according to claim 5, wherein the longest diameter of the largest crystal grain among the crystal grains of the dispersed phase is 1 μm or less. Production method.
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