JP2023137796A - 液体組成物、導電膜、電子モジュール、及び電子モジュールの製造方法 - Google Patents
液体組成物、導電膜、電子モジュール、及び電子モジュールの製造方法 Download PDFInfo
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Abstract
【課題】電子部品の側面に導電膜を形成する際に、優れた吐出性を有し、かつ、たれが生じることなく良好な塗膜を形成することができる液体組成物の提供。【解決手段】導電性ナノ粒子及び金属錯体の少なくともいずれかと、レオロジーコントロール剤と、を含み、剪断速度が１ｓｅｃ－１で剪断したときの２５℃における粘度が１００ｍＰａ・ｓ以上であり、剪断速度が１００ｓｅｃ－１で剪断したときの２５℃における粘度が２０ｍＰａ・ｓ以上である液体組成物である。【選択図】なし
Description
本発明は、液体組成物、導電膜、電子モジュール、及び電子モジュールの製造方法に関する。
電子回路基板では、高集積化及び高速化に伴い電磁波ノイズが問題となっており、ノイズを抑制するための様々な方法が検討されている。例えば、シールドフィルム、金属シールド缶、導電性塗料、メッキ等を施したカバーなどの導電体又は電磁波吸収体で覆う技術が開示されている。
また、省スペース、軽量化、及び生産性を向上させるためにスパッタ等のドライ成膜による電磁波シールド又は導電性塗料を直接電子部品に塗布する電磁波シールドが知られている。
また、省スペース、軽量化、及び生産性を向上させるためにスパッタ等のドライ成膜による電磁波シールド又は導電性塗料を直接電子部品に塗布する電磁波シールドが知られている。
しかし、今までのドライ成膜法を利用した成膜では真空下での成膜のためランニングコスト、材料利用効率が悪く、また、コストが高くなってしまうという問題があった。
一方、導電性塗料を塗布する成膜方法において、電子部品などの立体構造物に対して側面への被覆が十分でないという課題がある。
従来の導電性塗料としては、任意の場所に印刷でき、材料利用効率が高く、ランニングコストが低いインクジェットでの成膜方法を提案されている（例えば、特許文献１参照）。
また、スプレー塗布によって高粘度のインクを塗布する方法が提案されている。高粘度インクのため塗布したのちは粘度が高く側面でも垂れない膜が形成できる（例えば、特許文献２参照）。
一方、導電性塗料を塗布する成膜方法において、電子部品などの立体構造物に対して側面への被覆が十分でないという課題がある。
従来の導電性塗料としては、任意の場所に印刷でき、材料利用効率が高く、ランニングコストが低いインクジェットでの成膜方法を提案されている（例えば、特許文献１参照）。
また、スプレー塗布によって高粘度のインクを塗布する方法が提案されている。高粘度インクのため塗布したのちは粘度が高く側面でも垂れない膜が形成できる（例えば、特許文献２参照）。
本発明は、電子部品の側面に導電膜を形成する際に、優れた吐出性を有し、かつ、たれが生じることなく良好な塗膜を形成することができる液体組成物を提供することを目的とする。
前記課題を解決するための手段としての本発明の液体組成物は、導電性ナノ粒子及び金属錯体の少なくともいずれかと、レオロジーコントロール剤と、を含み、
剪断速度が１ｓｅｃ－１で剪断したときの２５℃における粘度が１００ｍＰａ・ｓ以上であり、剪断速度が１００ｓｅｃ－１で剪断したときの２５℃における粘度が２０ｍＰａ・ｓ以下である。
剪断速度が１ｓｅｃ－１で剪断したときの２５℃における粘度が１００ｍＰａ・ｓ以上であり、剪断速度が１００ｓｅｃ－１で剪断したときの２５℃における粘度が２０ｍＰａ・ｓ以下である。
本発明によると、電子部品の側面に導電膜を形成する際に、優れた吐出性を有し、かつ、たれが生じることなく良好な塗膜を形成することができる液体組成物を提供することができる。
（液体組成物）
本発明の液体組成物は、導電性ナノ粒子及び金属錯体の少なくともいずれかと、レオロジーコントロール剤とを含み、更に必要に応じて、溶媒、結着剤などを含むことが好ましい。
また、本発明の液体組成物は、剪断速度が１ｓｅｃ－１で剪断したときの２５℃における粘度が１００ｍＰａ・ｓ以上であり、剪断速度が１００ｓｅｃ－１で剪断したときの２５℃における粘度が２０ｍＰａ・ｓ以下である。
前記液体組成物の粘度の測定方法としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、ＪＩＳ Ｚ ８８０３に準じて測定することができる。前記測定に用いる装置としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、ＴＶ２５型粘度計（コーンプレート型粘度計、東機産業株式会社製）などが挙げられる。
本発明の液体組成物は、導電性ナノ粒子及び金属錯体の少なくともいずれかと、レオロジーコントロール剤とを含み、更に必要に応じて、溶媒、結着剤などを含むことが好ましい。
また、本発明の液体組成物は、剪断速度が１ｓｅｃ－１で剪断したときの２５℃における粘度が１００ｍＰａ・ｓ以上であり、剪断速度が１００ｓｅｃ－１で剪断したときの２５℃における粘度が２０ｍＰａ・ｓ以下である。
前記液体組成物の粘度の測定方法としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、ＪＩＳ Ｚ ８８０３に準じて測定することができる。前記測定に用いる装置としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、ＴＶ２５型粘度計（コーンプレート型粘度計、東機産業株式会社製）などが挙げられる。
特許文献１（特開２０２１－７２４３８号公報）に記載のインクは、インクジェットのインクは粘度が低く、側面への印刷では重力により垂れてしまい、側面上部と下部で膜厚勾配ができてしまう。特に上部角は薄くなり上面部との導通が途切れてしまう問題があった。
また、特許文献２（特開２０２０－１３９０１９号公報）に記載のインクは、スプレー塗布はマスクなどで不要部を覆い、全体に塗料を吹き付けるため材料利用効率が悪く、コストが増加するという問題があった。
また、特許文献２（特開２０２０－１３９０１９号公報）に記載のインクは、スプレー塗布はマスクなどで不要部を覆い、全体に塗料を吹き付けるため材料利用効率が悪く、コストが増加するという問題があった。
そこで、本発明者らは、鋭意検討を重ねた結果、本発明の液体組成物は、導電性ナノ粒子及び金属錯体の少なくともいずれかと、レオロジーコントロール剤とを含むことで、剪断速度が１ｓｅｃ－１で剪断したときの２５℃における粘度が１００ｍＰａ・ｓ以上であり、剪断速度が１００ｓｅｃ－１で剪断したときの２５℃における粘度が２０ｍＰａ・ｓ以下となる（即ち、剪断力が加わっているときは粘度が低くなり、剪断力が加わっていないときは粘度が高くなる）ため、インクを機材へ印刷するためにインクを吐出する際には粘度が低下するため吐出性が高くなり、一方で、インクが印刷された後は、粘度が高くなるため、インクのたれや流動が抑制されて形状を維持できることを知見した。
図１は、レオロジーコントロール剤を含まない液体組成物を基材に塗工したときの塗膜の概略図であり、図２は、レオロジーコントロール剤を含む本発明の液体組成物を基材に塗工したときの塗膜の概略図である。立体物の側面への印刷では、印刷した後に液体組成物の粘度が低い場合は、図１のように液体組成物のたれが起きる。一方で、図２に示すように、印刷した後の液体組成物の粘度が高い場合は、たれが起きない。
インクジェット印刷では、吐出性の観点から液体組成物の吐出の際に粘度が低い必要があり、一般的なニュートン流体のインクは印刷後の粘度が低いままなので、垂れが起きるという問題がある。
これに対して、本発明の液体組成物は、印刷後の液体組成物の粘度が高くなるため、たれを抑制することができる。
また粘度以外に、ＵＶ硬化樹脂を添加し即時硬化する方法が考えられるが、本発明における導電性粒子が着色されている場合は、ＵＶ光を通さないため用いることができない。
インクジェット印刷では、吐出性の観点から液体組成物の吐出の際に粘度が低い必要があり、一般的なニュートン流体のインクは印刷後の粘度が低いままなので、垂れが起きるという問題がある。
これに対して、本発明の液体組成物は、印刷後の液体組成物の粘度が高くなるため、たれを抑制することができる。
また粘度以外に、ＵＶ硬化樹脂を添加し即時硬化する方法が考えられるが、本発明における導電性粒子が着色されている場合は、ＵＶ光を通さないため用いることができない。
＜導電性ナノ粒子及び金属錯体＞
前記導電性ナノ粒子及び金属錯体としては、導電性を有するものであれば特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、銀、銅、金、アルミニウム、ニッケル、ステンレス鋼等の金属粒子、カーボンブラック、グラファイト、グラフェン等のカーボン性物質、ＩＴＯ、ＡＴＯ、Ａｂ２Ｏ５等の導電性酸化物などが挙げられる。これらの中でも、シールド特性の観点から、銀及びＩＴＯが好ましい。
前記導電性ナノ粒子及び金属錯体としては、導電性を有するものであれば特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、銀、銅、金、アルミニウム、ニッケル、ステンレス鋼等の金属粒子、カーボンブラック、グラファイト、グラフェン等のカーボン性物質、ＩＴＯ、ＡＴＯ、Ａｂ２Ｏ５等の導電性酸化物などが挙げられる。これらの中でも、シールド特性の観点から、銀及びＩＴＯが好ましい。
前記導電性ナノ粒子の体積平均粒子径としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、１ｎｍ以上１，０００ｎｍ以下が好ましく、５ｎｍ以上５００ｎｍ以下がより好ましい。
前記導電性ナノ粒子及び金属錯体の含有量としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、前記液体組成物の全量に対して、５質量％以上８０質量％以下が好ましく、１０質量%以上６０質量％以下がより好ましい。前記導電性ナノ粒子及び金属錯体の含有量が５質量％以上であると、導電性が向上する。これは、塗膜後ナノ粒子の粒子間距離が近づき、レオロジーコントロール剤が存在しても導電性が得られるためであると考えられる。前記導電性ナノ粒子及び金属錯体の含有量が８０質量％以下であると、膜均一性が向上する。これは、前記液体組成物の流動性が高まるためであると考えられる。
前記導電性ナノ粒子及び金属錯体の含有量としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、前記液体組成物の全量に対して、５質量％以上８０質量％以下が好ましく、１０質量%以上６０質量％以下がより好ましい。前記導電性ナノ粒子及び金属錯体の含有量が５質量％以上であると、導電性が向上する。これは、塗膜後ナノ粒子の粒子間距離が近づき、レオロジーコントロール剤が存在しても導電性が得られるためであると考えられる。前記導電性ナノ粒子及び金属錯体の含有量が８０質量％以下であると、膜均一性が向上する。これは、前記液体組成物の流動性が高まるためであると考えられる。
＜レオロジーコントロール剤＞
前記レオロジーコントロール剤とは、剪断力を加えた場合は粘度が下がり、剪断力を加えていない場合は粘度が上がる物質である。前記レオロジーコントロール剤を含有することで、液体組成物がチクソ性を有し、インクを機材へ印刷するためにインクを吐出する際には粘度が低下するため吐出が可能になり、一方で、インクが印刷された後は、粘度が高くなるため、インクのたれや流動が抑制されて形状を維持できる。
前記レオロジーコントロール剤とは、剪断力を加えた場合は粘度が下がり、剪断力を加えていない場合は粘度が上がる物質である。前記レオロジーコントロール剤を含有することで、液体組成物がチクソ性を有し、インクを機材へ印刷するためにインクを吐出する際には粘度が低下するため吐出が可能になり、一方で、インクが印刷された後は、粘度が高くなるため、インクのたれや流動が抑制されて形状を維持できる。
前記レオロジーコントロール剤としては、剪断力を加えた場合は粘度が下がり、剪断力を加えていない場合は粘度が上がる公知の物質であれば特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、層状粘度鉱物、変性ウレア、アマイドワックス、ひまし油、シリカ粒子などが挙げられる。これらの中でも、層状粘度鉱物が好ましい。
前記層状粘度鉱物としては、例えば、蛇紋石-カオリン族、タルクーパイロフィライト族、スメクタイト族、バーミキュライト族、雲母族、脆雲母族、緑泥石族、混合層鉱物などが挙げられる。
前記層状粘度鉱物としては、市販品を用いることができ、前記市販品としては、クニピアーＦ、クニピアーＧ、クニピアーＧ４、スメクトンーＳＡ、スメクトンーＳＷＮ、スメクトンーＳＷＦ、クニビスー１１０、クニビス－１２７、モイストナイトーＱＯ、スメクトンーＳＡ、スメクトンーＳＴＮ、スメクトンーＳＥＮ（クニミネ工業社）、ＣＬＡＹＴＯＮＥ－３、ＣＬＡＹＴＯＮＥ－３４、ＣＬＡＹＴＯＮＥ－４０、ＣＬＡＹＴＯＮＥ－ＡＦ、ＣＬＡＹＴＯＮＥ－ＡＰＡ、ＣＬＡＹＴＯＮＥ－ＥＭ、ＣＬＡＹＴＯＮＥ－ＥＲ、ＣＬＡＹＴＯＮＥ－ＨＴ、ＣＬＡＹＴＯＮＥ－ＨＹ、ＣＬＡＹＴＯＮＥ－ＩＩ、ＣＬＡＹＴＯＮＥ－ＩＭＧ４００、ＣＬＡＹＴＯＮＥ－ＭＰＺ、ＣＬＡＹＴＯＮＥ－ＰＳ３、ＣＬＡＹＴＯＮＥ－ＳＦ、ＣＬＡＹＴＯＮＥ－ＶＰ Ｖ、ＣＬＡＹＴＯＮＥ－ＶＺ（ビックケミージャパン）などが挙げられる。
前記層状粘度鉱物としては、市販品を用いることができ、前記市販品としては、クニピアーＦ、クニピアーＧ、クニピアーＧ４、スメクトンーＳＡ、スメクトンーＳＷＮ、スメクトンーＳＷＦ、クニビスー１１０、クニビス－１２７、モイストナイトーＱＯ、スメクトンーＳＡ、スメクトンーＳＴＮ、スメクトンーＳＥＮ（クニミネ工業社）、ＣＬＡＹＴＯＮＥ－３、ＣＬＡＹＴＯＮＥ－３４、ＣＬＡＹＴＯＮＥ－４０、ＣＬＡＹＴＯＮＥ－ＡＦ、ＣＬＡＹＴＯＮＥ－ＡＰＡ、ＣＬＡＹＴＯＮＥ－ＥＭ、ＣＬＡＹＴＯＮＥ－ＥＲ、ＣＬＡＹＴＯＮＥ－ＨＴ、ＣＬＡＹＴＯＮＥ－ＨＹ、ＣＬＡＹＴＯＮＥ－ＩＩ、ＣＬＡＹＴＯＮＥ－ＩＭＧ４００、ＣＬＡＹＴＯＮＥ－ＭＰＺ、ＣＬＡＹＴＯＮＥ－ＰＳ３、ＣＬＡＹＴＯＮＥ－ＳＦ、ＣＬＡＹＴＯＮＥ－ＶＰ Ｖ、ＣＬＡＹＴＯＮＥ－ＶＺ（ビックケミージャパン）などが挙げられる。
前記レオロジーコントロール剤の含有量としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、前記液体組成物の全量に対して、３重量部以上５重量部以下が好ましい。前記レオロジーコントロール剤の含有量が、前記液体組成物の全量に対して３重量部以上であると、膜均一性が向上する。また、前記レオロジーコントロール剤の含有量が、前記液体組成物の全量に対して５重量部以下であると、吐出性が向上する。なお、前記液体組成物を吐出する際のノズルに備えられているポンプの循環条件によっては、前記液体組成物が、レオロジーコントロール剤を５重量部以上含むことができる。
＜有機溶媒＞
前記有機溶媒としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、エタノール、ブタノール等のアルコール類、シクロヘキサノン、メチルエチルケトン等のケトン類、トルエン、エチルベンゼン等の芳香族類、エチレングリコール、ジエチレングリコール等のグリコール類、ジエチレングリコールモノエチルエーテル、エチレングリコールモノブチルエーテル等のグリコールエーテル類、酢酸ブチル、γ-ブチルラクトン等のエステル類などが挙げられる。
前記有機溶媒の含有量としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、前記液体組成物の全量に対して、２０質量％以上９５質量％以下が好ましく、４０質量％以上９０質量％以下がより好ましい。前記含有量が２０質量％以上９５質量％以下であると、流動性が確保され、インク吐出性が良好になる。
前記有機溶媒としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、エタノール、ブタノール等のアルコール類、シクロヘキサノン、メチルエチルケトン等のケトン類、トルエン、エチルベンゼン等の芳香族類、エチレングリコール、ジエチレングリコール等のグリコール類、ジエチレングリコールモノエチルエーテル、エチレングリコールモノブチルエーテル等のグリコールエーテル類、酢酸ブチル、γ-ブチルラクトン等のエステル類などが挙げられる。
前記有機溶媒の含有量としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、前記液体組成物の全量に対して、２０質量％以上９５質量％以下が好ましく、４０質量％以上９０質量％以下がより好ましい。前記含有量が２０質量％以上９５質量％以下であると、流動性が確保され、インク吐出性が良好になる。
＜液体組成物の製造方法＞
液体組成物は、上記各成分を上記有機溶剤中に溶解又は分散させることにより製造することができる。
具体的には、ボールミル、サンドミル、ビーズミル、顔料分散機、らい潰機、超音波分散機、ホモジナイザー、プラネタリーミキサー、フィルミックスなどの混合機を用いて上記各成分と上記有機溶媒とを混合することにより、液体組成物を調製することができる。
液体組成物は、上記各成分を上記有機溶剤中に溶解又は分散させることにより製造することができる。
具体的には、ボールミル、サンドミル、ビーズミル、顔料分散機、らい潰機、超音波分散機、ホモジナイザー、プラネタリーミキサー、フィルミックスなどの混合機を用いて上記各成分と上記有機溶媒とを混合することにより、液体組成物を調製することができる。
＜結着剤＞
前記結着剤としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、アクリル樹脂、ウレタン樹脂、エポキシ樹脂、エチルセルロース樹脂、ポリビニルアルコール樹脂、オレフィン樹脂などが挙げられる。
前記結着剤としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、アクリル樹脂、ウレタン樹脂、エポキシ樹脂、エチルセルロース樹脂、ポリビニルアルコール樹脂、オレフィン樹脂などが挙げられる。
（導電膜）
本発明の導電膜は、導電性ナノ粒子及び金属錯体の少なくともいずれかと、レオロジーコントロール剤と、を含む。
前記導電性ナノ粒子、金属錯体、及びレオロジーコントロール剤としては、前記液体組成物と同じものを用いることができる。
本発明の導電膜は、導電性ナノ粒子及び金属錯体の少なくともいずれかと、レオロジーコントロール剤と、を含む。
前記導電性ナノ粒子、金属錯体、及びレオロジーコントロール剤としては、前記液体組成物と同じものを用いることができる。
前記導電膜の膜厚としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、レオロジーコントロール剤として金属粒子を用いるときは０．０５μｍ以上５０μｍ以下が好ましく、レオロジーコントロール剤としてカーボン性物質を用いる場合は１μｍ以上３００μｍ以下が好ましい。
前記導電膜の体積抵抗率としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、１ｍΩ・ｃｍ以下が好ましく、０．１ｍΩ・ｃｍ以下がより好ましい。
前記導電膜の製造方法としては、本発明の液体組成物を基材上に塗工することで形成することができる。
前記塗工方法としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、スピンコート法、キャスティング法、マイクログラビアコート法、グラビアコート法、バーコート法、ロールコート法、ワイアーバーコート法、ディップコート法、スリットコート法、キャピラリーコート法、スプレーコート法、ノズルコート法、ディスペンスコート法、グラビア印刷法、スクリーン印刷法、フレキソ印刷法、オフセット印刷法、反転印刷法、インクジェット印刷法などが挙げられる。これらの中でも、インクジェット印刷法が好ましい。
特に、インクジェット印刷法での印刷では微細な場所へ多彩なパターンがオンデマンドで印刷が可能であり、電子部品又は電子モジュールへの印刷において材料効率が高く、様々なパターンに対応できる点で好ましい。
また、インクジェット印刷法ではヘッド内でのインクの停滞を防止するためにフロースルーヘッドと組み合わせることができる。フロースルーヘッドは、液体組成物が吐出ヘッド内を循環する構造になっている。その際に液体組成物はヘッド内にて剪断速度が加わるように流動させることで粘度を低下させ、インクの吐出が可能になる。
前記塗工方法としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、スピンコート法、キャスティング法、マイクログラビアコート法、グラビアコート法、バーコート法、ロールコート法、ワイアーバーコート法、ディップコート法、スリットコート法、キャピラリーコート法、スプレーコート法、ノズルコート法、ディスペンスコート法、グラビア印刷法、スクリーン印刷法、フレキソ印刷法、オフセット印刷法、反転印刷法、インクジェット印刷法などが挙げられる。これらの中でも、インクジェット印刷法が好ましい。
特に、インクジェット印刷法での印刷では微細な場所へ多彩なパターンがオンデマンドで印刷が可能であり、電子部品又は電子モジュールへの印刷において材料効率が高く、様々なパターンに対応できる点で好ましい。
また、インクジェット印刷法ではヘッド内でのインクの停滞を防止するためにフロースルーヘッドと組み合わせることができる。フロースルーヘッドは、液体組成物が吐出ヘッド内を循環する構造になっている。その際に液体組成物はヘッド内にて剪断速度が加わるように流動させることで粘度を低下させ、インクの吐出が可能になる。
前記フロースルーヘッドとしては、市販品を用いることができ、例えば、株式会社リコー製のＭＨ５４２１Ｆなどを用いることができる。
前記導電膜としては、表面処理層を形成することができる。
前記表面処理層は膜表面の濡れ性または表面エネルギーを調整する層として形成され、表面に親水性基または疎水性基を有する樹脂膜として形成される。
前記表面処理層の材料としては、樹脂構造中にカルボキシル基、アミノ基、ケト基、ＯＨ基、フッ素基、シラノール基などを有する材料を用いることができる。さらに、セラミック（ＳｉＯ２，Ａｌ２Ｏ３，ＡｌＮ，ＢＮなど）、金属（Ａｇ，Ｃｕ，Ａｕ，Ａｌなど）、カーボンなどの無機粒子を混合することもできる。
前記表面処理層の厚さとしては、０．５μｍ以上１０μｍ以下が好ましい。
表面処理層の形成方法としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、少なくとも反応基を有する有機モノマー材料及び開始剤を混合した樹脂材料や無機材料を混合したものを塗工し、ＵＶ照射、熱処理、脱水処理等の硬化処理を行うことにより形成することができる。
塗工方法としては、例えば、スピンコート法、キャスティング法、マイクログラビアコート法、グラビアコート法、バーコート法、ロールコート法、ワイアーバーコート法、ディップコート法、スリットコート法、キャピラリーコート法、スプレーコート法、ノズルコート法、ディスペンスコート法、グラビア印刷法、スクリーン印刷法、フレキソ印刷法、オフセット印刷法、反転印刷法、インクジェット印刷法等の各種印刷法を用いることができる。
前記表面処理層は膜表面の濡れ性または表面エネルギーを調整する層として形成され、表面に親水性基または疎水性基を有する樹脂膜として形成される。
前記表面処理層の材料としては、樹脂構造中にカルボキシル基、アミノ基、ケト基、ＯＨ基、フッ素基、シラノール基などを有する材料を用いることができる。さらに、セラミック（ＳｉＯ２，Ａｌ２Ｏ３，ＡｌＮ，ＢＮなど）、金属（Ａｇ，Ｃｕ，Ａｕ，Ａｌなど）、カーボンなどの無機粒子を混合することもできる。
前記表面処理層の厚さとしては、０．５μｍ以上１０μｍ以下が好ましい。
表面処理層の形成方法としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、少なくとも反応基を有する有機モノマー材料及び開始剤を混合した樹脂材料や無機材料を混合したものを塗工し、ＵＶ照射、熱処理、脱水処理等の硬化処理を行うことにより形成することができる。
塗工方法としては、例えば、スピンコート法、キャスティング法、マイクログラビアコート法、グラビアコート法、バーコート法、ロールコート法、ワイアーバーコート法、ディップコート法、スリットコート法、キャピラリーコート法、スプレーコート法、ノズルコート法、ディスペンスコート法、グラビア印刷法、スクリーン印刷法、フレキソ印刷法、オフセット印刷法、反転印刷法、インクジェット印刷法等の各種印刷法を用いることができる。
前記導電膜としては、表面保護層を形成することができる。
前記表面保護層は、主に樹脂材料で形成される。
前記樹脂材料としては、光硬化性樹脂、熱硬化性樹脂、これらに無機粒子を添加した材料などが挙げられる。
前記無機粒子としては、高温状態となった時の熱膨張を抑制する機能の付与としてＳｉＯ２，Ａｌ２Ｏ３，ＡｌＮ，ＢＮなどセラミック材料を用いることができる。
硬化樹脂材料の具体例としては、例えば、ウレタン系樹脂、エポキシ系樹脂、フェノール系樹脂、ポリイミド系樹脂、エステル系樹脂、ビニル系樹脂、シリコーン系樹脂、スチレン系樹脂、セルロース系樹脂、アミド系樹脂、フッ素系樹脂、これらの複数種の混合物などが挙げられる。これらの中でも、耐熱性良好である点から、エポキシ系樹脂、シリコーン系樹脂、ポリイミド系樹脂が好ましく、硬化収縮が小さい点から、エポキシ系樹脂がより好ましい。
また、表面保護層の材料としては、市販品を用いることができ、例えば、ＩＪＳＲ４０００，ＩＪＳＲ９０００：太陽インク社、ＰＲ１２０５：互応化学社、ＰＡ１２１０：ＪＮＣ社などのインク材料が挙げられる。
前記表面保護層は、主に樹脂材料で形成される。
前記樹脂材料としては、光硬化性樹脂、熱硬化性樹脂、これらに無機粒子を添加した材料などが挙げられる。
前記無機粒子としては、高温状態となった時の熱膨張を抑制する機能の付与としてＳｉＯ２，Ａｌ２Ｏ３，ＡｌＮ，ＢＮなどセラミック材料を用いることができる。
硬化樹脂材料の具体例としては、例えば、ウレタン系樹脂、エポキシ系樹脂、フェノール系樹脂、ポリイミド系樹脂、エステル系樹脂、ビニル系樹脂、シリコーン系樹脂、スチレン系樹脂、セルロース系樹脂、アミド系樹脂、フッ素系樹脂、これらの複数種の混合物などが挙げられる。これらの中でも、耐熱性良好である点から、エポキシ系樹脂、シリコーン系樹脂、ポリイミド系樹脂が好ましく、硬化収縮が小さい点から、エポキシ系樹脂がより好ましい。
また、表面保護層の材料としては、市販品を用いることができ、例えば、ＩＪＳＲ４０００，ＩＪＳＲ９０００：太陽インク社、ＰＲ１２０５：互応化学社、ＰＡ１２１０：ＪＮＣ社などのインク材料が挙げられる。
以下、本発明の実施例を説明するが、本発明は、これらの実施例に何ら限定されるものではない。
（実施例１）
導電インクとしてのＡｇナノ粒子（ＦｌｏｗＭｅｔａｌ ＳＲ７０００、バンドー化学株式会社製、Ａｇナノ粒子含有量５０質量％）１００重量部、レオロジーコントロール剤（スメクトン－ＳＥＮ：クニミネ工業社）３重量部を混合し、ローラーミル（５０ｒｐｍ）にて３時間混合した。その後、２．５μｍフィルターにて粗大粒子を取り除き、液体組成物を得た。得られた液体組成物を粘度計にて剪断速度を変えながら粘度を測定したところ、剪断速度が１ｓｅｃ－１で２１０ｍＰａ・ｓ、剪断速度が１００ｓｅｃ－１で１１ｍＰａ・ｓであった。
また、得られた液体組成物の体積抵抗値をロレスタＧＰ（ダイヤインスツルメンツ製）を用いて測定し、シールド特性をＷＭ７３００ ＥＭＣ ＮＯＩＳＥ ＳＣＡＮＮＥＲ１（森田テック株式会社製）を用いて測定したところ、体積抵抗値が８０μΩ・ｃｍであり、シールド特性は４８ｄＢであった。
導電インクとしてのＡｇナノ粒子（ＦｌｏｗＭｅｔａｌ ＳＲ７０００、バンドー化学株式会社製、Ａｇナノ粒子含有量５０質量％）１００重量部、レオロジーコントロール剤（スメクトン－ＳＥＮ：クニミネ工業社）３重量部を混合し、ローラーミル（５０ｒｐｍ）にて３時間混合した。その後、２．５μｍフィルターにて粗大粒子を取り除き、液体組成物を得た。得られた液体組成物を粘度計にて剪断速度を変えながら粘度を測定したところ、剪断速度が１ｓｅｃ－１で２１０ｍＰａ・ｓ、剪断速度が１００ｓｅｃ－１で１１ｍＰａ・ｓであった。
また、得られた液体組成物の体積抵抗値をロレスタＧＰ（ダイヤインスツルメンツ製）を用いて測定し、シールド特性をＷＭ７３００ ＥＭＣ ＮＯＩＳＥ ＳＣＡＮＮＥＲ１（森田テック株式会社製）を用いて測定したところ、体積抵抗値が８０μΩ・ｃｍであり、シールド特性は４８ｄＢであった。
（実施例２）
実施例１において、Ａｇナノ粒子を、Ａｇ錯体（ＴＥＣ－ＩＪ－０１０：ＩｎｋＴｅｃ社製）に変更した以外は、実施例１と同様にして液体組成物を得た。実施例１と同様に粘度を測定したところ、剪断速度が１ｓｅｃ－１で１８０ｍＰａ・ｓ、剪断速度が１００ｓｅｃ－１で１０ｍＰａ・ｓであった。
また、得られた液体組成物の体積抵抗値とシールド特性を、実施例１と同様に測定したところ、体積抵抗値が７５μΩ・ｃｍであり、シールド特性は４５ｄＢであった。
実施例１において、Ａｇナノ粒子を、Ａｇ錯体（ＴＥＣ－ＩＪ－０１０：ＩｎｋＴｅｃ社製）に変更した以外は、実施例１と同様にして液体組成物を得た。実施例１と同様に粘度を測定したところ、剪断速度が１ｓｅｃ－１で１８０ｍＰａ・ｓ、剪断速度が１００ｓｅｃ－１で１０ｍＰａ・ｓであった。
また、得られた液体組成物の体積抵抗値とシールド特性を、実施例１と同様に測定したところ、体積抵抗値が７５μΩ・ｃｍであり、シールド特性は４５ｄＢであった。
（実施例３）
実施例１において、レオロジーコントロール剤の含有量を、３重量部から５重量部に変更した以外は、実施例１と同様にして液体組成物を得た。実施例１と同様に粘度を測定したところ、剪断速度が１ｓｅｃ－１で３３０ｍＰａ・ｓ、剪断速度が１００ｓｅｃ－１で１８ｍＰａ・ｓであった。
また、得られた液体組成物の体積抵抗値とシールド特性を、実施例１と同様に測定したところ、体積抵抗値が２００μΩ・ｃｍであり、シールド特性は４０ｄＢであった。
実施例１において、レオロジーコントロール剤の含有量を、３重量部から５重量部に変更した以外は、実施例１と同様にして液体組成物を得た。実施例１と同様に粘度を測定したところ、剪断速度が１ｓｅｃ－１で３３０ｍＰａ・ｓ、剪断速度が１００ｓｅｃ－１で１８ｍＰａ・ｓであった。
また、得られた液体組成物の体積抵抗値とシールド特性を、実施例１と同様に測定したところ、体積抵抗値が２００μΩ・ｃｍであり、シールド特性は４０ｄＢであった。
（実施例４）
実施例１において、Ａｇナノ粒子を、ＩＴＯナノインク（シグマアルドリッチ社製）に変更した以外は、実施例１と同様にして液体組成物を得た。実施例１と同様に粘度を測定したところ、剪断速度が１ｓｅｃ－１で２００ｍＰａ・ｓ、剪断速度が１００ｓｅｃ－１で１０ｍＰａ・ｓであった。
また、得られた液体組成物の体積抵抗値とシールド特性を、実施例１と同様に測定したところ、体積抵抗値が９８０μΩ・ｃｍであり、シールド特性は３０ｄＢであった。
実施例１において、Ａｇナノ粒子を、ＩＴＯナノインク（シグマアルドリッチ社製）に変更した以外は、実施例１と同様にして液体組成物を得た。実施例１と同様に粘度を測定したところ、剪断速度が１ｓｅｃ－１で２００ｍＰａ・ｓ、剪断速度が１００ｓｅｃ－１で１０ｍＰａ・ｓであった。
また、得られた液体組成物の体積抵抗値とシールド特性を、実施例１と同様に測定したところ、体積抵抗値が９８０μΩ・ｃｍであり、シールド特性は３０ｄＢであった。
（実施例５）
実施例１において、レオロジーコントロール剤を、スメクトン－ＳＥＮ３重量部から変性ウレア（ＲＨＥＯＢＹＫ－４１０：ビックケミー・ジャパン社製）５重量部に変更した以外は、実施例１と同様にして液体組成物を得た。実施例１と同様に粘度を測定したところ、剪断速度が１ｓｅｃ－１で１８０ｍＰａ・ｓ、剪断速度が１００ｓｅｃ－１で１５ｍＰａ・ｓであった。
また、得られた液体組成物の体積抵抗値とシールド特性を、実施例１と同様に測定したところ、体積抵抗値が２３０μΩ・ｃｍであり、シールド特性は３５ｄＢであった。
実施例１において、レオロジーコントロール剤を、スメクトン－ＳＥＮ３重量部から変性ウレア（ＲＨＥＯＢＹＫ－４１０：ビックケミー・ジャパン社製）５重量部に変更した以外は、実施例１と同様にして液体組成物を得た。実施例１と同様に粘度を測定したところ、剪断速度が１ｓｅｃ－１で１８０ｍＰａ・ｓ、剪断速度が１００ｓｅｃ－１で１５ｍＰａ・ｓであった。
また、得られた液体組成物の体積抵抗値とシールド特性を、実施例１と同様に測定したところ、体積抵抗値が２３０μΩ・ｃｍであり、シールド特性は３５ｄＢであった。
（実施例６）
実施例４において、レオロジーコントロール剤の含有量を、３重量部から５重量部に変更した以外は、実施例４と同様にして液体組成物を得た。実施例４と同様に粘度を測定したところ、剪断速度が１ｓｅｃ－１で３５０ｍＰａ・ｓ、剪断速度が１００ｓｅｃ－１で２０ｍＰａ・ｓであった。
また、得られた液体組成物の体積抵抗値とシールド特性を、実施例１と同様に測定したところ、体積抵抗値が１，３００μΩ・ｃｍであり、シールド特性は２０ｄＢであった。
実施例４において、レオロジーコントロール剤の含有量を、３重量部から５重量部に変更した以外は、実施例４と同様にして液体組成物を得た。実施例４と同様に粘度を測定したところ、剪断速度が１ｓｅｃ－１で３５０ｍＰａ・ｓ、剪断速度が１００ｓｅｃ－１で２０ｍＰａ・ｓであった。
また、得られた液体組成物の体積抵抗値とシールド特性を、実施例１と同様に測定したところ、体積抵抗値が１，３００μΩ・ｃｍであり、シールド特性は２０ｄＢであった。
（比較例１）
実施例１において、レオロジーコントロール剤の含有量を１０重量部に変更した以外は、実施例１と同様にして比較例１を作製した。実施例１と同様に粘度を測定したところ、剪断速度が１ｓｅｃ－１で１，２００ｍＰａ・ｓ、剪断速度が１００ｓｅｃ－１で６０ｍＰａ・ｓであった。
また、インクジェット法での吐出を試みたが、吐出できなかった。
実施例１において、レオロジーコントロール剤の含有量を１０重量部に変更した以外は、実施例１と同様にして比較例１を作製した。実施例１と同様に粘度を測定したところ、剪断速度が１ｓｅｃ－１で１，２００ｍＰａ・ｓ、剪断速度が１００ｓｅｃ－１で６０ｍＰａ・ｓであった。
また、インクジェット法での吐出を試みたが、吐出できなかった。
（比較例２）
実施例１において、レオロジーコントロール剤の含有量を、３重量部から６重量部に変更した以外は、実施例１と同様にして液体組成物を得た。実施例１と同様に粘度を測定したところ、剪断速度が１ｓｅｃ－１で５００ｍＰａ・ｓ、剪断速度が１００ｓｅｃ－１で２４ｍＰａ・ｓであった。
また、インクジェット法での吐出を試みたが、吐出できなかった。
実施例１において、レオロジーコントロール剤の含有量を、３重量部から６重量部に変更した以外は、実施例１と同様にして液体組成物を得た。実施例１と同様に粘度を測定したところ、剪断速度が１ｓｅｃ－１で５００ｍＰａ・ｓ、剪断速度が１００ｓｅｃ－１で２４ｍＰａ・ｓであった。
また、インクジェット法での吐出を試みたが、吐出できなかった。
（比較例３）
実施例１において、レオロジーコントロール剤を添加しなかった以外は、実施例１と同様にして液体組成物を得た。実施例１と同様に粘度を測定したところ、剪断速度が１ｓｅｃ－１で５．６ｍＰａ・ｓ、剪断速度が１００ｓｅｃ－１で５．０ｍＰａ・ｓであった。
また、得られた液体組成物の体積抵抗値とシールド特性を、実施例１と同様に測定したところ、体積抵抗値が８μΩ・ｃｍであり、シールド特性は２８ｄＢであった。
実施例１において、レオロジーコントロール剤を添加しなかった以外は、実施例１と同様にして液体組成物を得た。実施例１と同様に粘度を測定したところ、剪断速度が１ｓｅｃ－１で５．６ｍＰａ・ｓ、剪断速度が１００ｓｅｃ－１で５．０ｍＰａ・ｓであった。
また、得られた液体組成物の体積抵抗値とシールド特性を、実施例１と同様に測定したところ、体積抵抗値が８μΩ・ｃｍであり、シールド特性は２８ｄＢであった。
実施例１～６及び比較例１～３について、吐出性及び膜均一性の評価を行った。結果を表１に示す。
＜吐出性＞
実施例１～６及び比較例１～３の液体組成物を、インクジェットヘッド（ＭＨ５４２１Ｆ、リコー株式会社製）とポンプ（ＣＩＭＳ ＨＦＲ、Ｍｅｇｎａｊｅｔ社製）を備えたインクジェット記録装置に装填し、４５０ｍｌ／ｍｉｎの循環条件にて液体組成物の循環を行いながら、インクジェットヘッドを４５度に傾けて、導電膜の厚さが５μｍとなるように液体組成物を塗布して導電膜を形成した。このときの吐出性について、下記評価基準に基づき評価した。結果を表１に示す。
［評価基準］
○：吐出可能
×：吐出不可
実施例１～６及び比較例１～３の液体組成物を、インクジェットヘッド（ＭＨ５４２１Ｆ、リコー株式会社製）とポンプ（ＣＩＭＳ ＨＦＲ、Ｍｅｇｎａｊｅｔ社製）を備えたインクジェット記録装置に装填し、４５０ｍｌ／ｍｉｎの循環条件にて液体組成物の循環を行いながら、インクジェットヘッドを４５度に傾けて、導電膜の厚さが５μｍとなるように液体組成物を塗布して導電膜を形成した。このときの吐出性について、下記評価基準に基づき評価した。結果を表１に示す。
［評価基準］
○：吐出可能
×：吐出不可
＜膜均一性＞
実施例１～６及び比較例１～３の液体組成物を用いて、上記＜吐出性＞に記載の方法と同様にして導電膜を形成し、膜均一性を断面ＳＥＭにより膜厚を計測し、上面の膜厚の減少量から下記評価基準に基づき評価した。結果を表１に示す。
膜均一性が良好であると、たれが生じていない良好な塗膜が形成されている。
［評価基準］
〇： 膜均一性良好（上面膜厚からの減少量１０％未満）
×： 膜均一性不良（上面膜厚からの減少量１０％以上）
実施例１～６及び比較例１～３の液体組成物を用いて、上記＜吐出性＞に記載の方法と同様にして導電膜を形成し、膜均一性を断面ＳＥＭにより膜厚を計測し、上面の膜厚の減少量から下記評価基準に基づき評価した。結果を表１に示す。
膜均一性が良好であると、たれが生じていない良好な塗膜が形成されている。
［評価基準］
〇： 膜均一性良好（上面膜厚からの減少量１０％未満）
×： 膜均一性不良（上面膜厚からの減少量１０％以上）
本発明の態様としては、以下のとおりである。
＜１＞ 導電性ナノ粒子及び金属錯体の少なくともいずれかと、レオロジーコントロール剤と、を含み、
剪断速度が１ｓｅｃ－１で剪断したときの２５℃における粘度が１００ｍＰａ・ｓ以上であり、剪断速度が１００ｓｅｃ－１で剪断したときの２５℃における粘度が２０ｍＰａ・ｓ以下であることを特徴とする液体組成物である。
＜２＞ 前記レオロジーコントロール剤が層状粘土鉱物である、前記＜１＞に記載の液体組成物である。
＜３＞ 前記レオロジーコントロール剤の含有量が、前記液体組成物に対して、３重量部以上５重量部以下である、前記＜１＞から＜２＞のいずれかに記載の液体組成物である。
＜４＞ 導電性ナノ粒子及び金属錯体の少なくともいずれかと、レオロジーコントロール剤と、を含むことを特徴とする導電膜である。
＜５＞ 導電性ナノ粒子及び金属錯体の少なくともいずれかと、レオロジーコントロール剤と、を含む導電膜を有する電子モジュールである。
＜６＞ 前記導電膜の抵抗値が１ｍΩ・ｃｍ以下である、前記＜５＞に記載の電子モジュールである。
＜７＞ 前記＜１＞から＜３＞のいずれかに記載の液体組成物をインクジェット法により塗工して電磁波シールド膜を形成することを特徴とする電子モジュールの製造方法である。
＜８＞ 前記＜１＞から＜３＞のいずれかに記載の液体組成物の粘度が２５℃で２０ｍＰａ・ｓ以下となるように前記液体組成物に剪断力を加えてインクジェット法により塗工する、前記＜７＞に記載の電子モジュールの製造方法である。
＜１＞ 導電性ナノ粒子及び金属錯体の少なくともいずれかと、レオロジーコントロール剤と、を含み、
剪断速度が１ｓｅｃ－１で剪断したときの２５℃における粘度が１００ｍＰａ・ｓ以上であり、剪断速度が１００ｓｅｃ－１で剪断したときの２５℃における粘度が２０ｍＰａ・ｓ以下であることを特徴とする液体組成物である。
＜２＞ 前記レオロジーコントロール剤が層状粘土鉱物である、前記＜１＞に記載の液体組成物である。
＜３＞ 前記レオロジーコントロール剤の含有量が、前記液体組成物に対して、３重量部以上５重量部以下である、前記＜１＞から＜２＞のいずれかに記載の液体組成物である。
＜４＞ 導電性ナノ粒子及び金属錯体の少なくともいずれかと、レオロジーコントロール剤と、を含むことを特徴とする導電膜である。
＜５＞ 導電性ナノ粒子及び金属錯体の少なくともいずれかと、レオロジーコントロール剤と、を含む導電膜を有する電子モジュールである。
＜６＞ 前記導電膜の抵抗値が１ｍΩ・ｃｍ以下である、前記＜５＞に記載の電子モジュールである。
＜７＞ 前記＜１＞から＜３＞のいずれかに記載の液体組成物をインクジェット法により塗工して電磁波シールド膜を形成することを特徴とする電子モジュールの製造方法である。
＜８＞ 前記＜１＞から＜３＞のいずれかに記載の液体組成物の粘度が２５℃で２０ｍＰａ・ｓ以下となるように前記液体組成物に剪断力を加えてインクジェット法により塗工する、前記＜７＞に記載の電子モジュールの製造方法である。
前記＜１＞から＜３＞のいずれかに記載の液体組成物、前記＜４＞に記載の導電膜、前記＜５＞に記載の電子モジュール、及び前記＜７＞から＜８＞のいずれかに記載の電子モジュールの製造方法によると、従来における前記諸問題を解決し、前記本発明の目的を達成することができる。
Claims (8)
- 導電性ナノ粒子及び金属錯体の少なくともいずれかと、レオロジーコントロール剤と、を含み、
剪断速度が１ｓｅｃ－１で剪断したときの２５℃における粘度が１００ｍＰａ・ｓ以上であり、剪断速度が１００ｓｅｃ－１で剪断したときの２５℃における粘度が２０ｍＰａ・ｓ以下であることを特徴とする液体組成物。 - 前記レオロジーコントロール剤が層状粘土鉱物である、請求項１に記載の液体組成物。
- 前記レオロジーコントロール剤の含有量が、前記液体組成物に対して、３重量部以上５重量部以下である、請求項１から２のいずれかに記載の液体組成物。
- 導電性ナノ粒子及び金属錯体の少なくともいずれかと、レオロジーコントロール剤と、を含むことを特徴とする導電膜。
- 導電性ナノ粒子及び金属錯体の少なくともいずれかと、レオロジーコントロール剤と、を含む導電膜を有する電子モジュール。
- 前記導電膜の抵抗値が１ｍΩ・ｃｍ以下である、請求項５に記載の電子モジュール。
- 請求項１から３に記載の液体組成物をインクジェット法により塗工して電磁波シールド膜を形成することを特徴とする電子モジュールの製造方法。
- 請求項１から３に記載の液体組成物の粘度が２５℃で２０ｍＰａ・ｓ以下となるように前記液体組成物に剪断力を加えてインクジェット法により塗工する、請求項７に記載の電子モジュールの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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| JP2022044170A JP2023137796A (ja) | 2022-03-18 | 2022-03-18 | 液体組成物、導電膜、電子モジュール、及び電子モジュールの製造方法 |
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- 2022-03-18 JP JP2022044170A patent/JP2023137796A/ja active Pending
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