JP2023137434A - powder composition - Google Patents

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Takahiro Nishimura
陽二郎 古川
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Abstract

To provide a powder composition carrying a large amount of oil components, excellent in flowability, and improved in dispersibility of the oil components to a product, etc.SOLUTION: A powder composition includes an oil component carried by powdering base material, in which the oil component has solubility of 1 g/100 mL or less with respect to water and is a substance which is liquid at a room temperature, and the powdering base material includes sorbitol having specific surface of 5.0 m2/g or more measured by the BET one point method and a pore volume of 0.45 mL/g or larger measured by the mercury press-in method, and an impregnation rate of the oil component to the powdering base material is 1-50 wt.%.SELECTED DRAWING: None

Description

本発明は、粉末化基材に担持された油性成分を含む粉末組成物に関する。 The present invention relates to a powder composition comprising an oily component supported on a powdered base material.

油脂、脂溶性ビタミン、脂溶性薬剤などの油性成分は、飲食品、化粧品、芳香剤、医薬品、医薬部外品、日用品など、様々な製品に目的に応じて利用されている。 Oil-based ingredients such as fats and oils, fat-soluble vitamins, and fat-soluble drugs are used in a variety of products, such as food and beverages, cosmetics, fragrances, pharmaceuticals, quasi-drugs, and daily necessities, depending on the purpose.

このような油性成分は、常温では液状や半固体状であるものが多く、取り扱いが不便であるため、粉末化した油性成分の利用が増加している。油性成分の粉末化方法としては、粉末化基材に油性成分を担持させることにより粉末化したものや、油性成分を粉末化基材の溶液に懸濁した後に乾燥させることによって粉末化したものが知られている。しかしながら、粉末化基材に担持させる粉末化方法では、流動性や分散性が悪く、油性成分の保持量も少ないため、粉末として利便性が不十分であった。また、乾燥工程を伴う粉末化方法では、高分子性の粉末化基材が用いられ、得られた粉末の水への分散性が低いため、油性成分が分離し易いという課題があった。さらに油性成分の種類によっては、乾燥処理時の加熱により、油性成分の揮発や酸化反応による変質が発生するため、改善が求められていた。 Many of these oily components are in a liquid or semi-solid state at room temperature and are inconvenient to handle, so the use of powdered oily components is increasing. Methods for powdering oily components include powdering by supporting the oily component on a powdered base material, and powdering by suspending the oily component in a solution of the powdered base material and then drying it. Are known. However, in the powdering method in which the powder is supported on a powder base material, the fluidity and dispersibility are poor, and the amount of oily components retained is small, so that the convenience of using the powder as a powder is insufficient. Furthermore, in powdering methods that involve a drying step, a polymeric powdering base material is used, and the resulting powder has low dispersibility in water, resulting in the problem that oily components tend to separate. Furthermore, depending on the type of oily component, heating during the drying process may cause the oily component to volatilize or deteriorate due to oxidation reactions, so improvements have been sought.

特許文献1には澱粉分解物の水溶液に、可溶性澱粉やポリオールを添加し、ドラムドライヤーで乾燥した粉末化基材を用いて、油性成分であるα-ピネンやサラダ油を担持することにより得られた粉末組成物が記載されている。しかしながら、油性成分を担持した粉末は流動性が悪く、その担持量も十分とは言い難いものであった。 Patent Document 1 describes a product obtained by adding soluble starch and polyol to an aqueous solution of starch decomposition products, and supporting α-pinene and salad oil, which are oily components, using a powdered base material dried with a drum dryer. Powder compositions are described. However, the powder supporting the oily component had poor fluidity and the amount supported was not sufficient.

特許文献2には高分岐環状デキストリンの水溶液に油性成分を懸濁し、ドラムドライヤーまたは凍結乾燥機にて乾燥させて得られた粉末組成物が提案されている。しかしながら、粉末化基材の水溶性が低いため、最終製品等における分散性が不十分であった。また、製造に特別な装置を要するものであった。 Patent Document 2 proposes a powder composition obtained by suspending an oily component in an aqueous solution of highly branched cyclic dextrin and drying the suspension in a drum dryer or freeze dryer. However, due to the low water solubility of the powdered base material, the dispersibility in final products etc. was insufficient. Additionally, special equipment was required for production.

特許文献3には、油溶性成分と、乳化剤、マルトトリオース及び水を乳化装置により乳化した後、噴霧乾燥装置を用いて乾燥した粉末組成物が提案されている。しかしながら、水に対する溶解性や分散性は改善されたものの、乾燥工程において加熱操作が行われるため、油性成分の揮発や酸化による変質の問題は解決されていなかった。また、作業工程が煩雑であるなどの問題も有するものであった。 Patent Document 3 proposes a powder composition in which an oil-soluble component, an emulsifier, maltotriose, and water are emulsified using an emulsifying device and then dried using a spray drying device. However, although the solubility and dispersibility in water have been improved, since a heating operation is performed in the drying process, the problems of volatilization of oily components and deterioration due to oxidation have not been solved. Further, there were also problems such as the work process being complicated.

したがって、油性成分を粉末化した組成物において、油性成分の揮発や酸化による変質が抑制され、粉末の流動性に優れ、かつ水への分散性に優れた粉末組成物が望まれていた。 Therefore, there has been a desire for a powder composition in which oily components are powdered, in which deterioration due to volatilization and oxidation of the oily components is suppressed, the powder has excellent fluidity, and excellent dispersibility in water.

特開平8-143603号公報Japanese Patent Application Publication No. 8-143603 特開2007-238824号公報Japanese Patent Application Publication No. 2007-238824 特開2006-000087号公報Japanese Patent Application Publication No. 2006-000087

本発明は、油性成分の担持量が多く、流動性に優れ、製品等への油性成分の分散性が改善された粉末組成物を提供することを目的とする。 An object of the present invention is to provide a powder composition that has a large amount of oily components supported, has excellent fluidity, and has improved dispersibility of the oily components into products and the like.

本発明者らは、鋭意検討の結果、特定の油性成分を、BET(ブルナウアー・エメット・テラー)式一点法による比表面積が5.0m/g以上、且つ水銀圧入法による細孔容積が0.45mL/g以上のソルビトールを含む粉末化基材に担持させることにより、上記課題を解決し得ることを見出し、本発明を完成させた。 As a result of extensive studies, the present inventors have determined that a specific oil component has a specific surface area of 5.0 m 2 /g or more by the BET (Brunauer-Emmett-Teller) single-point method, and a pore volume of 0 by the mercury porosimetry method. The present invention was completed based on the discovery that the above-mentioned problems can be solved by supporting the powder on a powdered base material containing sorbitol of 45 mL/g or more.

すなわち本発明は、粉末化基材に担持された油性成分を含む粉末組成物であって、油性成分が、水に対する溶解度が1g/100mL以下、且つ常温において液体状の物質であり、粉末化基材が、BET式一点法による比表面積が5.0m/g以上、且つ水銀圧入法による細孔容積が0.45mL/g以上のソルビトールを含み、油性成分の粉末化基材に対する含浸率が1~50重量%である、粉末組成物を提供する。 That is, the present invention provides a powder composition containing an oily component supported on a powdered base material, wherein the oily component has a solubility in water of 1 g/100mL or less and is a liquid substance at room temperature, and the powdered base material The material contains sorbitol with a specific surface area of 5.0 m 2 /g or more by the BET single point method and a pore volume of 0.45 mL / g or more by the mercury porosimetry method, and the impregnation rate of the oily component into the powdered base material is A powder composition is provided that is between 1 and 50% by weight.

以下、本発明を詳細に説明する。
本発明の粉末組成物に採用可能な油性成分は、水に対する溶解度が1g/100mL以下である。油性成分の水に対する溶解度は0.8g/100mL以下が好ましく、0.5g/100mL以下がより好ましい。
The present invention will be explained in detail below.
The oily component that can be employed in the powder composition of the present invention has a solubility in water of 1 g/100 mL or less. The solubility of the oily component in water is preferably 0.8 g/100 mL or less, more preferably 0.5 g/100 mL or less.

また、本発明の粉末組成物に採用可能な油性成分は、上記の溶解度の条件の他、常温で液体状である必要がある。常温で固体状の物質は、粉末化基材に担持させることが困難であるため、採用できない。尚、本発明において常温とは、約25℃である。 In addition to the above-mentioned solubility conditions, the oily component that can be employed in the powder composition of the present invention must be liquid at room temperature. Substances that are solid at room temperature cannot be used because it is difficult to support them on the powdered base material. Note that in the present invention, normal temperature is about 25°C.

油性成分は、単一の化学物質からなってもよく、混合物であってもよい。油性成分としては、食用油脂、香料、乳化剤等が挙げられる。複数の油性成分を併用してもよい。 The oily component may consist of a single chemical substance or may be a mixture. Examples of oily components include edible fats and oils, fragrances, emulsifiers, and the like. A plurality of oily components may be used together.

食用油脂としては、常温で液体状の菜種油、サラダ油、大豆油、綿実油、サフラワー油、ヒマワリ油、トウモロコシ油、コメ油等などの食用植物油、または魚油、肝油、鯨油、海獣油等の食用動物油が挙げられる。これら食用油脂の中でも、菜種油、サラダ油、大豆油、魚油が好ましい食用油脂として例示され、菜種油が特に好ましい食用油脂として例示される。 Edible fats and oils include edible vegetable oils that are liquid at room temperature, such as rapeseed oil, salad oil, soybean oil, cottonseed oil, safflower oil, sunflower oil, corn oil, and rice oil, and edible animal oils such as fish oil, liver oil, whale oil, and marine animal oil. can be mentioned. Among these edible fats and oils, rapeseed oil, salad oil, soybean oil, and fish oil are exemplified as preferred edible fats and oils, and rapeseed oil is exemplified as a particularly preferred edible fat and oil.

香料としては、オレンジ、ミカン、レモン、グレープフルーツ、ライムなどの柑橘類精油、花精油、ミント油、ヒノキ油、スパイス油などの植物精油、ナッツエキストラクト、コーヒーエキストラクト、バニラエキストラクト、ココアエキストラクト、紅茶エキストラクト等の油性エキストラクト、合成香料化合物、油性調合香料組成物及びこれらの任意の混合物の油性香料が例示され、これら香料の中でも柑橘類精油が好ましく、オレンジ香料が特に好ましい香料として例示される。 Flavoring agents include citrus essential oils such as orange, tangerine, lemon, grapefruit, and lime, flower essential oils, plant essential oils such as mint oil, cypress oil, and spice oil, nut extracts, coffee extracts, vanilla extracts, cocoa extracts, Examples include oily extracts such as black tea extract, synthetic fragrance compounds, oily blended fragrance compositions, and oily fragrances of arbitrary mixtures thereof. Among these fragrances, citrus essential oils are preferred, and orange fragrances are particularly preferred. .

乳化剤としては、HLB値が8以下の乳化剤が好ましく、HLB値が0.1~7.9の乳化剤がより好ましく、HLB値が0.5~7.5の乳化剤がさらに好ましい。本発明において、HLB値は、Griffin法によって測定された値を意味する。 The emulsifier preferably has an HLB value of 8 or less, more preferably an HLB value of 0.1 to 7.9, and even more preferably an HLB value of 0.5 to 7.5. In the present invention, the HLB value means a value measured by the Griffin method.

乳化剤の具体例としては、グリセリン脂肪酸エステル、ポリグリセリン脂肪酸エステル、ショ糖脂肪酸エステル、ソルビタン脂肪酸エステル、プロピレングリコール脂肪酸エステル、レシチン、サポニン等の常温で液体状の乳化剤が例示される。より具体的には、ソルビタンラウレート、プロピレングリコールモノオレート、ヘキサグリセリン縮合リシノレートが好ましい乳化剤として例示され、ヘキサグリセリン縮合リシノレートが特に好ましい乳化剤として例示される。 Specific examples of the emulsifier include emulsifiers that are liquid at room temperature, such as glycerin fatty acid ester, polyglycerin fatty acid ester, sucrose fatty acid ester, sorbitan fatty acid ester, propylene glycol fatty acid ester, lecithin, and saponin. More specifically, sorbitan laurate, propylene glycol monooleate, and hexaglycerin condensed ricinoleate are exemplified as preferred emulsifiers, and hexaglycerin condensed ricinoleate is exemplified as a particularly preferred emulsifier.

油性成分としては、上記の食用油脂、香料および乳化剤以外に、メトラクロール等の農薬成分、イブプロフェンピコノールまたはテプレノン等の医薬品成分、パルミチン酸レチノール、トコフェロール、フィロキノン等の脂溶性ビタミンまたはその誘導体、ユビキノンQ10等の補酵素などを採用し得る。 In addition to the above-mentioned edible fats, fragrances, and emulsifiers, oil-based ingredients include agricultural chemicals such as metolachlor, pharmaceutical ingredients such as ibuprofen piconol or teprenone, fat-soluble vitamins or their derivatives such as retinol palmitate, tocopherol, and phylloquinone, and ubiquinone. Coenzymes such as Q10 can be used.

本発明の粉末化基材は、BET式一点法による比表面積が5.0m/g以上、且つ水銀圧入法による細孔容積が0.45mL/g以上のソルビトール(本明細書において多孔質ソルビトールと称する)を含む。ある実施態様では、粉末化基材は多孔質ソルビトールからなる。 The powdered base material of the present invention has a specific surface area of 5.0 m 2 /g or more by the BET single point method and a pore volume of 0.45 mL/g or more by the mercury intrusion method. ). In some embodiments, the powdered substrate consists of porous sorbitol.

多孔質ソルビトールは、例えば、溶融したソルビトールとエタノールを混練し、次いで減圧乾燥することにより製造することができる。一つの好ましい態様において、本発明の多孔質ソルビトールの製造方法は、以下の工程:
a)溶融ソルビトールとエタノールを混練装置内に供給する工程、
b)混練装置内の溶融ソルビトールとエタノールとを50~78℃に保持しながら混練する工程、および
c)b)で得られた混練物を25~90℃、100~30000Paで減圧乾燥することによりエタノールを除去する工程
を含む。
Porous sorbitol can be produced, for example, by kneading molten sorbitol and ethanol and then drying the mixture under reduced pressure. In one preferred embodiment, the method for producing porous sorbitol of the present invention includes the following steps:
a) a step of supplying molten sorbitol and ethanol into a kneading device;
b) a step of kneading molten sorbitol and ethanol in a kneading device while maintaining it at 50 to 78 °C, and c) drying the kneaded product obtained in b) under reduced pressure at 25 to 90 °C and 100 to 30,000 Pa. It includes a step of removing ethanol.

さらに、上記の製造方法をより具体的に説明する。まず、工程a)において、10~70重量部の溶融ソルビトールと30~90重量部のエタノールを混練装置内に供給する。混練装置内への供給量は、好ましくは15~68重量部の溶融ソルビトールと32~85重量部のエタノールであり、より好ましくは20~65重量部の溶融ソルビトールと35~80重量部のエタノールである。 Furthermore, the above manufacturing method will be explained more specifically. First, in step a), 10 to 70 parts by weight of molten sorbitol and 30 to 90 parts by weight of ethanol are fed into a kneading device. The amount fed into the kneading device is preferably 15 to 68 parts by weight of molten sorbitol and 32 to 85 parts by weight of ethanol, more preferably 20 to 65 parts by weight of molten sorbitol and 35 to 80 parts by weight of ethanol. be.

工程a)において使用するエタノールに含まれる水分量は、例えば10重量%以下である。エタノールに含まれる水分量は、好ましくは8重量%以下、より好ましくは5重量%以下、さらに好ましくは2重量%以下、特に好ましくは0重量%(エタノールのみ)である。エタノールに含まれる水分量が少ない程、製造される多孔質ソルビトールの比表面積が向上する傾向がある。 The water content contained in the ethanol used in step a) is, for example, 10% by weight or less. The amount of water contained in ethanol is preferably 8% by weight or less, more preferably 5% by weight or less, even more preferably 2% by weight or less, particularly preferably 0% by weight (ethanol only). The smaller the amount of water contained in ethanol, the more the specific surface area of the produced porous sorbitol tends to improve.

次いで、工程b)において、混練装置内の溶融ソルビトールとエタノールとを50~78℃に保持しながら混練する。混練装置内の温度を50~78℃に保持することにより、混練装置内の溶融ソルビトールが急速に固化することなく、かつエタノールの揮発を抑制しながら溶融ソルビトールとエタノールとを混練できる。混練装置内の温度は、好ましくは55~78℃であり、より好ましくは60~75℃である。 Next, in step b), the molten sorbitol and ethanol in the kneading device are kneaded while being maintained at 50 to 78°C. By maintaining the temperature in the kneading device at 50 to 78° C., molten sorbitol and ethanol can be kneaded without rapidly solidifying the molten sorbitol in the kneading device and while suppressing volatilization of ethanol. The temperature inside the kneading device is preferably 55 to 78°C, more preferably 60 to 75°C.

工程c)において、工程b)で得られた混練物を25~90℃、100~30000Paで減圧乾燥することによりエタノールを除去し、多孔質ソルビトールを得る。減圧乾燥は、例えばエバポレーターなどの減圧乾燥機を用いて行う。工程c)において得られる多孔質ソルビトールを、ブレンダー等により粉砕または整粒し、粉末にすることができる。 In step c), the kneaded product obtained in step b) is dried under reduced pressure at 25 to 90° C. and 100 to 30,000 Pa to remove ethanol and obtain porous sorbitol. Drying under reduced pressure is performed using, for example, a reduced pressure dryer such as an evaporator. The porous sorbitol obtained in step c) can be pulverized or sized using a blender or the like to form a powder.

上述した多孔質ソルビトールの製造に用いる混練装置としては、竪型ニーダー、横型バッチニーダー、KRCニーダー等の混練機が採用される。 As the kneading device used for producing the above-mentioned porous sorbitol, a kneading machine such as a vertical kneader, a horizontal batch kneader, a KRC kneader, etc. is employed.

横型バッチニーダーは、上述した多孔質ソルビトールの製造工程b)において、溶融ソルビトールとエタノールを混練した際に、溶融混練物を短時間で結晶化でき、工程c)を経て得られた多孔質ソルビトールが高い比表面積および細孔容積を示すため、製造効率および品質の点から好ましい。 The horizontal batch kneader can crystallize the melt-kneaded product in a short time when molten sorbitol and ethanol are kneaded in step b) of producing porous sorbitol, and the porous sorbitol obtained through step c) can be crystallized in a short time. Since it exhibits a high specific surface area and pore volume, it is preferable from the viewpoint of production efficiency and quality.

KRCニーダーは、上述した多孔質ソルビトールの製造工程b)において、溶融ソルビトールとエタノールを混練した際に、溶融混練物を非常に短時間で結晶化できるため、生産性および経済性の点から好ましい。 The KRC kneader is preferable in terms of productivity and economy because it can crystallize the melt-kneaded product in a very short time when molten sorbitol and ethanol are kneaded in step b) for producing porous sorbitol.

本発明に用い得る粉末化基材の比表面積は、5.0m/g以上であり、好ましくは6.0~50.0m/gであり、より好ましくは7.0~30.0m/gである。 The specific surface area of the powdered base material that can be used in the present invention is 5.0 m 2 /g or more, preferably 6.0 to 50.0 m 2 /g, more preferably 7.0 to 30.0 m 2 /g.

本発明でいう比表面積は、例えばMONOSORB(ユアサアイオニクス株式会社製)またはこれと同等の比表面積測定装置において、BET式一点法で測定される値を意味する。例えば、比表面積は以下の測定条件で測定し得る。
[測定条件]
方法:BET式一点法
キャリアガス:窒素・ヘリウム混合ガス(N:He=30:70)
測定ガス流量:15cc/分
脱気条件:120℃、20分間
The specific surface area as used in the present invention means a value measured by the BET single point method using, for example, MONOSORB (manufactured by Yuasa Ionics Co., Ltd.) or an equivalent specific surface area measuring device. For example, the specific surface area can be measured under the following measurement conditions.
[Measurement condition]
Method: BET single point method Carrier gas: Nitrogen/helium mixed gas (N 2 :He=30:70)
Measurement gas flow rate: 15cc/min Degassing conditions: 120°C, 20 minutes

本発明に用い得る粉末化基材の細孔容積は0.45mL/g以上であり、好ましくは0.50~3.00mL/gであり、より好ましくは0.55~2.50mL/gである。 The pore volume of the powdered base material that can be used in the present invention is 0.45 mL/g or more, preferably 0.50 to 3.00 mL/g, more preferably 0.55 to 2.50 mL/g. be.

本発明でいう細孔容積は、例えばPascal 240(Thermo Fisher Scientific社製)またはこれと同等の細孔容積測定装置において、水銀圧入法で測定される値を意味する。 The pore volume in the present invention means a value measured by mercury porosimetry using, for example, Pascal 240 (manufactured by Thermo Fisher Scientific) or an equivalent pore volume measuring device.

粉末化基材と油性成分を混合することにより、油性成分を粉末化基材に担持させることができる。例えば、所望の含浸率を達成する重量比で、粉末化基材に油性成分を少量ずつ添加しながら混合することにより、油性成分を粉末化基材に担持させる。 By mixing the powdered base material and the oily component, the oily component can be supported on the powdered base material. For example, the oily component is supported on the powdered base material by adding and mixing the oily component little by little to the powdered base material at a weight ratio that achieves a desired impregnation rate.

本発明の粉末組成物は、油性成分の粉末化基材に対する含浸率が1~50重量%であり、含浸率が5~48重量%であるものが好ましく、含浸率が10~45重量%であるものがより好ましく、含浸率が15~40重量%であるものがさらに好ましい。含浸率が1重量%未満の場合、粉末組成物中の粉末化基材であるソルビトールが相対的に多くなるため、添加対象物における味質や物性が変化する傾向があり、50重量%を超える場合、油性成分が粉末組成物の表面に露出し、流動性が悪化する傾向がある。本発明でいう含浸率は、油性成分と粉末化基材の全重量に対する油性成分の重量の割合を意味する。 In the powder composition of the present invention, the impregnation rate of the oily component into the powdered base material is 1 to 50% by weight, preferably 5 to 48% by weight, and preferably 10 to 45% by weight. Some are more preferred, and those with an impregnation rate of 15 to 40% by weight are even more preferred. When the impregnation rate is less than 1% by weight, the amount of sorbitol, which is a powder base material, in the powder composition increases relatively, so the taste and physical properties of the added substance tend to change, and when the impregnation rate exceeds 50% by weight, In this case, the oily component is exposed on the surface of the powder composition, and the fluidity tends to deteriorate. The impregnation rate in the present invention means the ratio of the weight of the oily component to the total weight of the oily component and the powdered base material.

本発明の粉末組成物の安息角は30~60°であるのが好ましく、35~58°であるのがより好ましく、40~55°であるのがさらに好ましい。安息角が30°未満の場合、飛散性が高くなる傾向があり、安息角が60°を超える場合、流動性が悪くなる傾向がある。 The angle of repose of the powder composition of the present invention is preferably 30 to 60°, more preferably 35 to 58°, even more preferably 40 to 55°. When the angle of repose is less than 30°, scattering tends to become high, and when the angle of repose exceeds 60°, fluidity tends to deteriorate.

本発明でいう安息角は、例えば円筒回転法安息角測定器(筒井理化学器械株式会社)またはこれと同等の測定器において、円筒回転法で測定される値を意味する。 The angle of repose in the present invention means a value measured by the cylindrical rotation method, for example, with a cylindrical rotation method angle of repose measuring instrument (Tsutsui Rikagaku Kikai Co., Ltd.) or an equivalent measuring instrument.

本発明の粉末組成物を水中へ分散させた際の油性成分の油滴のモード径は0.1~5μmであるのが好ましく、0.2~4.8μmであるのがより好ましく、0.3~4.5μmであるのがさらに好ましい。モード径が0.1μm未満の場合、油滴の安定性が低下し、油滴が早期に凝集する傾向があり、5μmを超える場合、分散が不十分となる傾向がある。 The mode diameter of oil droplets of the oily component when the powder composition of the present invention is dispersed in water is preferably 0.1 to 5 μm, more preferably 0.2 to 4.8 μm, and 0.1 to 5 μm, more preferably 0.2 to 4.8 μm. More preferably, the thickness is 3 to 4.5 μm. When the mode diameter is less than 0.1 μm, the stability of the oil droplets decreases and the oil droplets tend to aggregate early, and when the mode diameter exceeds 5 μm, the dispersion tends to be insufficient.

本発明でいうモード径は、例えば動的光散乱粒径分布測定装置(LB-500、株式会社堀場製作所製)またはこれと同等の装置において、動的光散乱法で測定した値である。また、本発明におけるモード径は、特に断りがない場合、動的光散乱法で測定した粒度分布の最頻値に対応する粒子径を指すものとする。 The mode diameter as used in the present invention is a value measured by a dynamic light scattering method using, for example, a dynamic light scattering particle size distribution measuring device (LB-500, manufactured by Horiba, Ltd.) or an equivalent device. Moreover, the mode diameter in the present invention, unless otherwise specified, refers to the particle diameter corresponding to the mode of the particle size distribution measured by a dynamic light scattering method.

本発明の粉末組成物は、水に対する分散濁度が0.1~1であるものが好ましく、0.2~0.8であるものがより好ましく、0.25~0.7であるものがさらに好ましい。水に対する分散濁度が0.1未満の場合、油性成分が水に均一に分散されていない傾向があり、1を超える場合、粉末組成物が凝集する傾向がある。 The powder composition of the present invention preferably has a dispersion turbidity in water of 0.1 to 1, more preferably 0.2 to 0.8, and more preferably 0.25 to 0.7. More preferred. When the dispersion turbidity in water is less than 0.1, the oily component tends not to be uniformly dispersed in water, and when it exceeds 1, the powder composition tends to aggregate.

尚、本発明において分散濁度は、水に対し油性成分が0.025重量%となるように本発明の粉末組成物を添加し、5分間撹拌して調製した分散液を用い、分光光度計により測定されるセル長1cmにおける波長660nmの吸光度を意味する。 In the present invention, the dispersion turbidity is measured using a spectrophotometer using a dispersion prepared by adding the powder composition of the present invention so that the oil component is 0.025% by weight based on water and stirring for 5 minutes. It means the absorbance at a wavelength of 660 nm at a cell length of 1 cm measured by

本発明の粉末組成物は、油性成分の目的に応じて、飲食品、化粧品、芳香剤、医薬品、医薬部外品、日用品等の様々な分野で利用することができる。 The powder composition of the present invention can be used in various fields such as food and drink, cosmetics, fragrances, pharmaceuticals, quasi-drugs, and daily necessities, depending on the purpose of the oily component.

本発明の粉末組成物を用いた一つの好ましい態様としては、食用油脂を含む粉末組成物を飲食品などに添加し、飲食品の白色調を向上させる白度付与剤が例示される。 One preferred embodiment using the powder composition of the present invention is a whitening agent that improves the white tone of foods and drinks by adding the powder composition containing edible oil and fat to foods and drinks.

本発明の粉末組成物を用いた他の好ましい態様としては、乳化剤を含む粉末組成物を液体に添加し、飲食品、化粧品、日用品などの乳化安定性を向上させる乳化安定剤が例示される。 Another preferred embodiment using the powder composition of the present invention is an emulsion stabilizer that improves the emulsion stability of foods, drinks, cosmetics, daily necessities, etc. by adding a powder composition containing an emulsifier to a liquid.

本発明の粉末組成物を用いた別の好ましい態様としては、香料を含む粉末組成物を粉末香料製剤として用いること等が例示される。 Another preferred embodiment of using the powder composition of the present invention is exemplified by using the powder composition containing a fragrance as a powder fragrance preparation.

以下、実施例により本発明を詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例に何ら限定されるものではない。 EXAMPLES Hereinafter, the present invention will be explained in detail with reference to Examples, but the present invention is not limited to these Examples in any way.

試験例1(粉末化基材の調製)
下記に示す材料を表1に示す割合(重量%)および条件で溶融混練し、結晶化した混練物を表1に示す条件でローターリーエバポレーターにより減圧乾燥して粉末化基材1および6~9を得た。得られた粉末化基材は、下記に示すブレンダーで15,700rpm、30秒間粉砕した。粉砕後の粉末化基材1および6~9について、以下の条件で比表面積および細孔容積を測定した。尚、粉末化基材2~5は、溶融混練の際に混練物が結晶化せず、比表面積および細孔容積を測定することなく評価を終了した。
Test example 1 (preparation of powdered base material)
The materials shown below were melt-kneaded in the proportions (wt%) and under the conditions shown in Table 1, and the crystallized kneaded product was dried under reduced pressure with a rotary evaporator under the conditions shown in Table 1 to form powdered base materials 1 and 6 to 9. I got it. The obtained powdered base material was pulverized using a blender shown below at 15,700 rpm for 30 seconds. The specific surface area and pore volume of the powdered substrates 1 and 6 to 9 after pulverization were measured under the following conditions. For powdered base materials 2 to 5, the kneaded materials did not crystallize during melt-kneading, and the evaluation was completed without measuring the specific surface area and pore volume.

<材料>
・ソルビトール1:粉末ソルビトール「ウエノ」20M(株式会社ウエノフードテクノ製、ソルビトール純度92%)
・ソルビトール2:パーテック(登録商標)SI 150(メルク社製、ソルビトール純度98.4%)
・マルチトール:粉末マルチトール「ウエノ」60M(株式会社ウエノフードテクノ製)
・キシリトール:1級キシリトール(試薬、富士フイルム和光純薬株式会社製)
・マルトース:サンマルト(登録商標)ミドリ(株式会社林原製)
・デキストリン:マックス1000EX-C(松谷化学工業株式会社)
・エタノール:発酵エタノール(95度、第一アルコール株式会社製、エタノール92.3重量%)
・イオン交換水
<混練装置>
・横型:横型ニーダー(準KC-6型、サタケ株式会社製)
・KRC:KRCニーダー(S2型、株式会社栗本鐵工所製)
<ブレンダー>
・ブレンダー(16Speed Blender、Oster製)
<Materials>
・Sorbitol 1: Powdered sorbitol “Ueno” 20M (manufactured by Ueno Food Techno Co., Ltd., sorbitol purity 92%)
・Sorbitol 2: Partec (registered trademark) SI 150 (manufactured by Merck & Co., sorbitol purity 98.4%)
・Maltitol: Powdered maltitol “Ueno” 60M (manufactured by Ueno Food Techno Co., Ltd.)
・Xylitol: Primary xylitol (reagent, manufactured by Fujifilm Wako Pure Chemical Industries, Ltd.)
・Maltose: Sunmalt (registered trademark) Midori (manufactured by Hayashibara Co., Ltd.)
・Dextrin: Max 1000EX-C (Matsuya Chemical Industry Co., Ltd.)
・Ethanol: Fermented ethanol (95 degrees, manufactured by Daiichi Alcohol Co., Ltd., ethanol 92.3% by weight)
・Ion exchange water <kneading device>
・Horizontal: Horizontal kneader (semi-KC-6 type, manufactured by Satake Co., Ltd.)
・KRC: KRC kneader (S2 type, manufactured by Kurimoto Iron Works Co., Ltd.)
<Blender>
・Blender (16Speed Blender, manufactured by Oster)

比表面積の測定
粉末化基材を測定セル(容積:1.7cm)に1/2容量程度となるように入れ、BET型比表面積計(MONOSORB、ユアサアイオニクス株式会社製)により以下の条件で測定した。
[測定条件]
方法:BET式一点法
キャリアガス:窒素・ヘリウム混合ガス(N:He=30:70)
測定ガス流量:15cc/分
脱気条件:120℃、20分間
Measurement of specific surface area The powdered base material was placed in a measurement cell (volume: 1.7 cm 3 ) to a capacity of approximately 1/2, and measured using a BET type specific surface area meter (MONOSORB, manufactured by Yuasa Ionics Co., Ltd.) under the following conditions. It was measured with
[Measurement condition]
Method: BET single point method Carrier gas: Nitrogen/helium mixed gas (N 2 :He=30:70)
Measurement gas flow rate: 15cc/min Degassing conditions: 120°C, 20 minutes

細孔容積の測定
細孔容積は水銀ポロシメーター(Pascal 240、Thermo Fisher Scientific社製)を用いて測定した。
Measurement of Pore Volume Pore volume was measured using a mercury porosimeter (Pascal 240, manufactured by Thermo Fisher Scientific).

Figure 2023137434000001
Figure 2023137434000001

実施例1~6および比較例1~24
樹脂袋に上記試験例で製造した粉末化基材60gを入れ、下記の油性成分20gを少量ずつ添加しながら振り混ぜ、含浸率25重量%の粉末組成物を調製した(実施例1~3および比較例1~12)。また、油性成分を40gに変更した以外は同様にして、含浸率40重量%の粉末組成物を調製した(実施例4~6および比較例13~24)。
Examples 1 to 6 and Comparative Examples 1 to 24
60 g of the powdered base material produced in the above test example was placed in a resin bag, and 20 g of the following oily component was added little by little while shaking to prepare a powder composition with an impregnation rate of 25% by weight (Examples 1 to 3 and Comparative Examples 1 to 12). Further, powder compositions with an impregnation rate of 40% by weight were prepared in the same manner except that the oily component was changed to 40g (Examples 4 to 6 and Comparative Examples 13 to 24).

<油性成分>
・食用油脂(菜種油):キャノーラ油(日清オイリオグループ株式会社製)
・香料:オレンジ香料(小川香料株式会社製)
・乳化剤(ヘキサグリセリン縮合リシノレート):ポエムPR-300(理研ビタミン株式会社製)
<Oily component>
・Edible fat (rapeseed oil): Canola oil (manufactured by Nisshin Oilli Group Co., Ltd.)
・Fragrance: Orange fragrance (manufactured by Ogawa Fragrance Co., Ltd.)
・Emulsifier (hexaglycerin condensed ricinoleate): Poem PR-300 (manufactured by Riken Vitamin Co., Ltd.)

安息角の測定
粉末組成物150mLをガラス円筒容器に入れ、円筒回転法安息角測定機(筒井理化学器械株式会社)にて安息角を測定した。結果を表2および表3に示す。
Measurement of Angle of Repose 150 mL of the powder composition was placed in a glass cylindrical container, and the angle of repose was measured using a cylindrical rotation method angle of repose measuring device (Tsutsui Rikagaku Kikai Co., Ltd.). The results are shown in Tables 2 and 3.

油滴のモード径の測定
粉末組成物0.1gをイオン交換水100gに1000rpmで撹拌しながら投入し、投入後、5分間撹拌して分散液を調製した。分散液の油滴のモード径を動的光散乱粒径分布測定装置(LB-500、株式会社堀場製作所製)で測定した。結果を表2および表3に示す。
Measurement of Mode Diameter of Oil Droplets 0.1 g of the powder composition was added to 100 g of ion-exchanged water with stirring at 1000 rpm, and after the addition, the mixture was stirred for 5 minutes to prepare a dispersion. The mode diameter of the oil droplets in the dispersion was measured using a dynamic light scattering particle size distribution analyzer (LB-500, manufactured by Horiba, Ltd.). The results are shown in Tables 2 and 3.

分散濁度の測定
含浸率25重量%の粉末組成物0.1g(油性成分として0.025g)にイオン交換水を加え100gにし、1000rpmで5分間撹拌して分散液を調製した。分散液を分光光度計UH5300(株式会社日立ハイテクサイエンス製)により、セル長1cmにおける波長660nmの吸光度を測定した。また、含浸率40重量%の粉末組成物0.1g(油性成分として0.040g)にイオン交換水を加え160gにした以外は、上記と同様にして吸光度を測定した。結果を表2および表3に示す。
Measurement of Dispersion Turbidity Ion-exchanged water was added to 0.1 g (0.025 g as oil component) of a powder composition with an impregnation rate of 25% by weight to make 100 g, and the mixture was stirred at 1000 rpm for 5 minutes to prepare a dispersion. The absorbance of the dispersion liquid at a wavelength of 660 nm at a cell length of 1 cm was measured using a spectrophotometer UH5300 (manufactured by Hitachi High-Tech Science Co., Ltd.). In addition, the absorbance was measured in the same manner as above, except that ion-exchanged water was added to 0.1 g (0.040 g as oily component) of the powder composition with an impregnation rate of 40% by weight to make 160 g. The results are shown in Tables 2 and 3.

本発明の実施例1~6の粉末組成物は、比較例1~24の粉末組成物に比べて安息角が低いことから、優れた流動性を有することが確認された。また、油滴のモード径が小さく、分散濁度が高いことから、水に粉末組成物を分散させた際に、速やかに基材が溶解し、粒子径の小さい油滴が均一に分散していることが確認された。 The powder compositions of Examples 1 to 6 of the present invention had lower angles of repose than the powder compositions of Comparative Examples 1 to 24, which confirmed that they had excellent fluidity. In addition, because the mode diameter of the oil droplets is small and the dispersion turbidity is high, when the powder composition is dispersed in water, the base material dissolves quickly and the oil droplets with small particle diameters are uniformly dispersed. It was confirmed that there is.

Figure 2023137434000002
Figure 2023137434000002

Figure 2023137434000003
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Claims (9)

粉末化基材に担持された油性成分を含む粉末組成物であって、
油性成分が、水に対する溶解度が1g/100mL以下、且つ常温において液体状の物質であり、
粉末化基材が、BET式一点法による比表面積が5.0m/g以上、且つ水銀圧入法による細孔容積が0.45mL/g以上のソルビトールを含み、
油性成分の粉末化基材に対する含浸率が1~50重量%である、粉末組成物。
A powder composition comprising an oily component supported on a powdered base material,
The oily component has a solubility in water of 1 g/100 mL or less and is a liquid substance at room temperature,
The powdered base material contains sorbitol having a specific surface area of 5.0 m 2 /g or more by the BET single point method and a pore volume of 0.45 mL / g or more by the mercury intrusion method,
A powder composition in which the impregnation rate of an oily component into a powdered base material is 1 to 50% by weight.
安息角が30~60°である、請求項1に記載の粉末組成物。 The powder composition according to claim 1, having an angle of repose of 30 to 60°. 油性成分が食用油脂、香料、乳化剤からなる群から選ばれる1種以上である、請求項1または2に記載の粉末組成物。 The powder composition according to claim 1 or 2, wherein the oily component is one or more selected from the group consisting of edible fats and oils, fragrances, and emulsifiers. 油性成分が菜種油である、請求項3に記載の粉末組成物。 The powder composition according to claim 3, wherein the oily component is rapeseed oil. 油性成分がオレンジ香料である、請求項3に記載の粉末組成物。 The powder composition according to claim 3, wherein the oily component is an orange flavor. 油性成分HLB値8以下の乳化剤である、請求項3に記載の粉末組成物。 The powder composition according to claim 3, wherein the oil component is an emulsifier with an HLB value of 8 or less. 乳化剤がポリグリセリン脂肪酸エステルである、請求項6に記載の粉末組成物。 The powder composition according to claim 6, wherein the emulsifier is a polyglycerol fatty acid ester. 粉末組成物を水中に分散させた際の油性成分油滴のモード径が0.1~5μmである、請求項1~7のいずれかに記載の粉末組成物。 The powder composition according to any one of claims 1 to 7, wherein the mode diameter of oil droplets of the oily component when the powder composition is dispersed in water is 0.1 to 5 μm. 水に対し油性成分が0.025重量%となるように粉末組成物を水中に分散させた際の分散濁度が0.1~1である、請求項1~8のいずれかに記載の粉末組成物。 The powder according to any one of claims 1 to 8, wherein the powder composition has a dispersion turbidity of 0.1 to 1 when the powder composition is dispersed in water so that the oil component is 0.025% by weight. Composition.
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