JP2023123351A - 試料を熱分析するための装置及び方法 - Google Patents
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Abstract
Description
・坩堝カバーが取り付けられると共に、内部に分析すべき試料が配置された試料坩堝を収容するための試料チャンバであり、その試料チャンバは、試料坩堝を試料チャンバに導入するためのチャンバ開口を有する、上記試料チャンバと、
・試料チャンバの温度を制御するための温度制御機構と、
・試料の温度及び1つ又は複数の更なる測定変数を測定するための測定機構と、
・試料チャンバ内にガス雰囲気を生成するためのガス搬送機構と、
・試料チャンバのチャンバ開口に取り付け可能なチャンバカバーと、
・針を有し、試料坩堝が試料チャンバ内に収容されると共に、チャンバカバーがチャンバ開口に取り付けられた状態において、針によって試料坩堝の坩堝カバーに穴を穿孔するのに適した穿孔機構と、
を備える。
・試料坩堝を、試料チャンバのチャンバ開口を通して試料チャンバに導入するステップと、
・チャンバカバーを、試料チャンバのチャンバ開口に取り付け、ガス搬送機構により試料チャンバ内にガス雰囲気を生成するステップと、
・穿孔機構により、試料坩堝の坩堝カバーに穴を穿孔するステップと、
・試料チャンバの温度を制御するための温度制御機構、並びに試料の温度及び1つ又は複数の更なる測定変数を測定するための測定機構により、試料の熱分析を実行するステップと、
を含む。
・試料チャンバへの試料坩堝の導入は、坩堝レセプタクルが第1位置にあるときに、坩堝レセプタクルの載置面上に試料坩堝を載置することにより行われ、
・チャンバカバーが試料チャンバのチャンバ開口に取り付けられると共に、ガス雰囲気が試料チャンバ内に生成された後、坩堝カバーの穿孔は、坩堝レセプタクルが第1位置にあるときに行われ、
・坩堝カバーに穴を穿孔した後、かつ試料の熱分析を行う前に、坩堝レセプタクルの第1位置から第2位置への変位が行われることが想定されている。
・試料を収容するための内部及び坩堝開口を備える少なくともほぼ円筒形の試料坩堝と、
・試料坩堝の坩堝開口にて、試料坩堝に取り付け可能であるか又は取り付けられた坩堝カバーと、
を備え、
坩堝カバーは、
・試料坩堝の開口エッジに接続可能であるか又は接続されると共に、キャップ孔が形成されたキャップ、特にねじキャップと、
・試料坩堝の内部をシールすると共に、キャップの内側に配置された穿孔可能なシール層と、
を有する。
・試料坩堝14を、試料坩堝14に取り付けられた坩堝カバー16及び試料坩堝14内に収容された試料と一緒に、試料チャンバ12のチャンバ開口18を通して試料チャンバ12に導入するステップと、
・カバー/穿孔ユニット40,42を、試料チャンバ12のチャンバ開口18に取り付け、ガス搬送機構30,31,32により試料チャンバ12内にガス雰囲気を生成するステップと、
・カバー/穿孔ユニット40,42の穿孔ユニット42により、試料坩堝14の坩堝カバー16に穴を穿孔するステップと、
・所定の温度プログラム(時間依存的な温度変化)に従って試料チャンバ12の温度を制御するための温度制御機構20と、試料温度及び試料の質量変化を測定するための測定機構とによって、試料の熱分析を実行するステップと、
を含むことができる。
・試料チャンバ12への試料坩堝14の導入は、坩堝レセプタクルが第1位置にあるときに、試料坩堝キャリア28の上端に設けられた坩堝レセプタクルの載置面上に試料坩堝14を載置することにより行われ、
・チャンバカバー(実施例においては、カバー/穿孔ユニット40,42)が試料チャンバ12のチャンバ開口18に取り付けられると共に、規定のガス雰囲気(及び好適にはガスフロースルー)が試料チャンバ12内に生成された後、坩堝カバー16の穿孔は、坩堝レセプタクルが第1位置にあるときに行われ、
・坩堝カバー16に穴を穿孔した後、かつ試料の熱分析を実行する前に、坩堝レセプタクルの第1位置から第2位置への変位が行われる。
Claims (14)
- 試料を熱分析するための装置(10)であって、
・坩堝カバー(16)が取り付けられると共に、内部に分析すべき試料が配置された試料坩堝(14)を収容するための試料チャンバ(12)であり、該試料チャンバ(12)は、前記試料坩堝(14)を前記試料チャンバ(12)に導入するためのチャンバ開口(18)を有する、前記試料チャンバ(12)と、
・前記試料チャンバ(12)の温度を制御するための温度制御機構(20)と、
・前記試料の温度及び1つ又は複数の更なる測定変数を測定するための測定機構と、
・前記試料チャンバ(12)内にガス雰囲気を生成するためのガス搬送機構(30,31,32)と、
・前記試料チャンバ(12)の前記チャンバ開口(18)に取り付け可能なチャンバカバー(40)と、
・針(44)を有し、前記試料坩堝(14)が前記試料チャンバ(12)内に収容されると共に、前記チャンバカバー(40)が前記チャンバ開口(18)に取り付けられた場合において、前記針(44)によって前記試料坩堝(14)の前記坩堝カバー(16)に穴を穿孔するのに適した穿孔機構(42)と、
を備える、装置。 - 請求項1に記載の装置(10)であって、前記チャンバカバー(40)及び前記穿孔機構(42)は、カバー/穿孔ユニット(40,42)として構造的に組み合わされるよう形成されている、装置。
- 請求項2に記載の装置(10)であって、該装置(10)は、前記カバー/穿孔ユニット(40,42)の代わりに、試料チャンバ(12)のチャンバ開口(18)に取り付け可能な更なるチャンバカバー(40)を備える、装置。
- 請求項2又は3に記載の装置(10)であって、前記カバー/穿孔ユニット(40,42)は、
・前記チャンバ開口(18)を覆うために設けられた壁(46)と、
・針(44)を移動可能に格納するために前記壁(46)上に形成されたガイド軸受(48)であり、前記針(44)は、前記カバー/穿孔ユニット(40,42)が取り付けられた状態において、前記試料チャンバ(12)に面する前記壁(46)の内側から、該壁(46)を通って、前記試料チャンバ(12)から離れた前記壁(46)の外側まで延在可能である、前記ガイド軸受(48)と、
を有する、装置。 - 請求項1~4の何れか一項に記載の装置(10)であって、前記穿孔機構(42)は、前記針(44)の穿孔深さを制限するための機械的なストッパを有する、装置。
- 請求項1~5の何れか一項に記載の装置(10)であって、前記穿孔機構(42)は、前記試料坩堝(14)を前記坩堝カバー(16)と一緒に前記針(44)に対してセンタリングするための機械的なセンタリング機構(60)を有する、装置。
- 請求項1~6の何れか一項に記載の装置(10)であって、前記試料坩堝(14)を載置するための載置面を有する坩堝レセプタクルが前記試料チャンバ(12)内に形成され、前記坩堝レセプタクルは、前記試料坩堝(14)を載置すると共に、前記坩堝カバー(16)に穴を穿孔するための第1位置と、前記試料の前記熱分析を実行するための第2位置との間で変位可能である、装置。
- 坩堝カバー(16)が取り付けられた試料坩堝(14)の内部に配置された試料を、特に請求項1~7の何れか一項に記載の装置(10)を使用して熱分析するための方法であって、該方法は、
・前記試料坩堝(14)を、試料チャンバ(12)のチャンバ開口(18)を通して前記試料チャンバ(12)に導入するステップと、
・チャンバカバー(40)を、前記試料チャンバ(12)の前記チャンバ開口(18)に取り付け、ガス搬送機構(30,31,32)により前記試料チャンバ(12)内にガス雰囲気を生成するステップと、
・穿孔機構(42)により、前記試料坩堝(14)の前記坩堝カバー(16)に穴を穿孔するステップと、
・前記試料チャンバ(12)の温度を制御するための温度制御機構(20)、及び前記試料の温度及び1つ又は複数の更なる測定変数を測定するための測定機構により、前記試料の前記熱分析を実行するステップと、
を含む、方法。 - 請求項8に記載の方法であって、前記チャンバカバー(40)及び前記穿孔機構(42)は、カバー/穿孔ユニット(40,42)として構造的に組み合わされるよう形成し、前記カバー/穿孔ユニット(40,42)は、前記坩堝カバー(16)に前記穴を穿孔した後、かつ前記試料の前記熱分析を実行する前に、前記試料チャンバ(12)の前記チャンバ開口(18)から取り外し、他のチャンバカバーと交換する、方法。
- 請求項9に記載の方法であって、ガス雰囲気の生成は、ガス搬送機構(30,31,32)によって生じさせる前記試料チャンバ(12)のガスフロースルーによって実現し、該ガスフロースルーの流量は、前記熱分析を実行する間よりも、前記カバー/穿孔ユニット(40,42)を前記他のチャンバカバーと交換する間の方が大きい、方法。
- 請求項1~7の何れか一項に記載の装置(10)で使用するため及び/又は請求項8~10の何れか一項に記載の方法で使用するための坩堝カバー(16a)を備える試料坩堝(14a)であって、
・試料を収容するための内部及び坩堝開口(80a)を備える少なくともほぼ円筒形の試料坩堝(14a)と、
・前記試料坩堝(14a)の前記坩堝開口(80a)にて、前記試料坩堝(14a)に取り付け可能であるか又は取り付けられた坩堝カバー(16a)と、
を備え、
前記坩堝カバー(16a)は、
・前記試料坩堝(14a)の開口エッジに接続可能であるか又は接続されると共に、キャップ孔(88a)が形成されたキャップ(82a)、特にねじキャップと、
・前記試料坩堝(14a)の内部をシールすると共に、前記キャップ(82a)の内側に配置された穿孔可能なシール層(84a)と、
を有する、坩堝カバーを備える試料坩堝。 - 請求項11に記載の坩堝カバー(16a)を備える試料坩堝(14a)であって、前記坩堝カバー(16a)は、前記シール層(84a)の内側に配置されると共に、カップ孔(88a)と同軸に形成された安定化層孔(90a)を含む安定化層(86a)を更に有する、坩堝カバーを備える試料坩堝。
- 試料を熱分析するための装置(10)用のカバー/穿孔ユニット(40,42)であって、前記装置(10)は、坩堝カバー(16)が取り付けられると共に、内部に分析すべき試料が配置された試料坩堝(14)を収容するための試料チャンバ(12)を備え、該試料チャンバ(12)は、前記試料坩堝(14)を前記試料チャンバ(12)に導入するためのチャンバ開口(18)を有し、前記カバー/穿孔ユニット(40,42)は、
・前記チャンバ開口(18)を覆うために設けられた壁(46)と、
・前記壁(46)上に形成されたガイド軸受(48)と、
・前記ガイド軸受(48)によって移動可能に格納された針(44)であり、該針(44)は、前記カバー/穿孔ユニット(40,42)が取り付けられた場合において、前記試料チャンバ(12)に面する前記壁(46)の内側から、該壁(46)を通って、前記試料チャンバ(12)から離れた前記壁(46)の外側まで延在している、前記針(44)と、
を備える、カバー/穿孔ユニット。 - 熱重量分析、示差熱分析、並びに示差走査熱量測定からなる群から選択される1種又は複数の熱分析を試料に対して実行するための、請求項1~7の何れか一項に記載の装置及び/又は請求項8~10の何れか一項に記載の方法の使用。
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