JP2023121657A - Surface texture evaluation method, method of manufacturing metal members, method of manufacturing metal-resin joined bodies, and machine learning device - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、表面性状の評価方法、金属部材の製造方法、金属樹脂接合体の製造方法及び機械学習装置に関する。 The present invention relates to a surface texture evaluation method, a metal member manufacturing method, a metal-resin bonded body manufacturing method, and a machine learning apparatus.
金属部材の表面を粗化する方法として、金属部材の表面をエッチングしてマイクロメートルオーダーの凹凸構造を形成する方法が提案されている(例えば、特許文献1参照)。 As a method of roughening the surface of a metal member, a method of etching the surface of the metal member to form an uneven structure of micrometer order has been proposed (see, for example, Patent Document 1).
物体の表面性状の定量的な評価には、表面粗さ測定装置を用いて得られる算術平均粗さ(Ra)等のパラメータが広く利用されている。しかしながら、特許文献1に記載されているように物体の表面が微細な凹凸構造を含んだ状態であると、既存の方法では物体の表面性状を充分に把握できない場合がある。 Parameters such as arithmetic average roughness (Ra) obtained using a surface roughness measuring device are widely used for quantitative evaluation of the surface properties of objects. However, when the surface of an object includes a fine uneven structure as described in Patent Literature 1, the existing methods may not be able to fully grasp the surface properties of the object.
上記事情に鑑み、本開示の一実施形態は、新規な表面性状の評価方法、並びにこの方法を用いる金属部材の製造方法、金属樹脂接合体の製造方法及び機械学習装置を提供することを課題とする。 In view of the above circumstances, an object of one embodiment of the present disclosure is to provide a novel method for evaluating surface properties, a method for manufacturing a metal member using this method, a method for manufacturing a metal-resin bonded body, and a machine learning device. do.
上記課題を解決するための手段には、以下の実施態様が含まれる。
<1>物体の表面に炭素数1~20のアルキル基を持つ化合物を付与する工程と、
前記炭素数1~20のアルキル基を持つ化合物が付与された表面に存在する細孔のデータを取得する工程と、を含み、
前記データは前記細孔に水を圧入することにより取得する、表面性状の評価方法。
<2>前記炭素数1~20のアルキル基を持つ化合物は前記物体の表面と化学的に結合する、<1>に記載の表面性状の評価方法。
<3>前記炭素数1~20のアルキル基を持つ化合物は前記物体の表面に自己組織化単分子膜を形成する、<1>又は<2>に記載の表面性状の評価方法。
<4>前記炭素数1~20のアルキル基を持つ化合物が付与された表面は水の接触角が90°以上である、<1>~<3>のいずれか1項に記載の表面性状の評価方法。
<5>前記物体は金属を含む、<1>~<4>のいずれか1項に記載の表面性状の評価方法。
<6>金属部材の表面の粗化処理を行う工程を含み、
前記粗化処理の条件は<1>~<5>のいずれか1項に記載の表面性状の評価方法により得られる情報に基づいて決定する、金属部材の製造方法。
<7>金属部材の表面の粗化処理を行う工程と、
前記金属部材の粗化処理された表面に樹脂部材を接合する工程と、を含み、
前記粗化処理の条件は<1>~<5>のいずれか1項に記載の表面性状の評価方法により得られる情報に基づいて決定する、金属樹脂接合体の製造方法。
<8><1>~<5>のいずれか1項に記載の表面性状の評価方法により得られる金属部材の表面性状に関する情報と;前記金属部材の粗化処理条件又は樹脂部材に対する接合強度に関する判断値と;から構成される学習データに基づいて、前記判断値を決定する関数を学習する学習部を含み、
前記学習部は、前記学習データに基づいて、前記関数を用いて金属部材の粗化処理条件又は樹脂部材に対する接合強度を決定した結果に対する報酬を計算する報酬計算部と、
前記報酬計算部により計算された報酬が高くなるように、前記関数を更新する関数更新部と、
予め定められた収束条件を満たすまで、前記報酬計算部による計算及び前記関数更新部による更新を繰り返させる収束判定部と、を含む機械学習装置。
Means for solving the above problems include the following embodiments.
<1> A step of applying a compound having an alkyl group having 1 to 20 carbon atoms to the surface of an object;
a step of obtaining data on pores existing on the surface to which the compound having an alkyl group having 1 to 20 carbon atoms is applied;
A surface texture evaluation method, wherein the data is obtained by injecting water into the pores.
<2> The surface texture evaluation method according to <1>, wherein the compound having an alkyl group having 1 to 20 carbon atoms is chemically bonded to the surface of the object.
<3> The surface texture evaluation method according to <1> or <2>, wherein the compound having an alkyl group having 1 to 20 carbon atoms forms a self-assembled monolayer on the surface of the object.
<4> The surface properties according to any one of <1> to <3>, wherein the surface to which the compound having an alkyl group having 1 to 20 carbon atoms is applied has a water contact angle of 90° or more. Evaluation method.
<5> The surface texture evaluation method according to any one of <1> to <4>, wherein the object contains metal.
<6> Including a step of roughening the surface of the metal member,
A method for manufacturing a metal member, wherein the conditions for the roughening treatment are determined based on information obtained by the surface texture evaluation method according to any one of <1> to <5>.
<7> A step of roughening the surface of the metal member;
bonding a resin member to the roughened surface of the metal member,
A method for producing a metal-resin bonded body, wherein the conditions for the roughening treatment are determined based on information obtained by the surface property evaluation method according to any one of <1> to <5>.
<8> Information about the surface texture of the metal member obtained by the surface texture evaluation method according to any one of <1> to <5>; a learning unit that learns a function that determines the judgment value based on learning data composed of the judgment value;
The learning unit, based on the learning data, a reward calculation unit that calculates a reward for the result of determining the roughening treatment condition of the metal member or the bonding strength to the resin member using the function;
a function updating unit that updates the function so that the reward calculated by the reward calculating unit increases;
a convergence determination unit that repeats the calculation by the reward calculation unit and the update by the function update unit until a predetermined convergence condition is satisfied.
本開示の一実施形態によれば、新規な表面性状の評価方法、並びにこの方法を用いる金属部材の製造方法、金属樹脂接合体の製造方法及び機械学習装置が提供される。 According to an embodiment of the present disclosure, a novel surface texture evaluation method, a method for manufacturing a metal member using this method, a method for manufacturing a metal-resin joined body, and a machine learning device are provided.
本開示において、「~」を用いて示された数値範囲は、「~」の前後に記載される数値をそれぞれ最小値および最大値として含む範囲を示す。
本開示に段階的に記載されている数値範囲において、ある数値範囲で記載された上限値または下限値は、他の段階的な記載の数値範囲の上限値または下限値に置き換えてもよく、また、実施例に示されている値に置き換えてもよい。
本開示において、材料中の各成分の量は、材料中の各成分に該当する物質が複数存在する場合は、特に断らない限り、材料中に存在する複数の物質の合計量を意味する。
In the present disclosure, a numerical range indicated using "to" indicates a range including the numerical values before and after "to" as the minimum and maximum values, respectively.
In the numerical ranges described in stages in the present disclosure, the upper or lower limit values described in a certain numerical range may be replaced with the upper or lower limits of other numerical ranges described in stages, and , may be replaced by the values shown in the examples.
In the present disclosure, when there are multiple substances corresponding to each component in the material, the amount of each component in the material means the total amount of the multiple substances present in the material unless otherwise specified.
<表面性状の評価方法>
本開示の表面性状の評価方法は、
物体の表面に炭素数1~20のアルキル基を持つ化合物を付与する工程と、
前記炭素数1~20のアルキル基を持つ化合物が付与された表面に存在する細孔のデータを取得する工程と、を含み、
前記データは前記細孔に水を圧入することにより取得する、表面性状の評価方法である。
<Method for evaluating surface texture>
The surface texture evaluation method of the present disclosure includes:
a step of applying a compound having an alkyl group having 1 to 20 carbon atoms to the surface of an object;
a step of obtaining data on pores existing on the surface to which the compound having an alkyl group having 1 to 20 carbon atoms is applied;
The data is obtained by injecting water into the pores, and is a method of evaluating surface properties.
上記方法によれば、物体の表面が細孔を含んでいる場合にも物体の表面性状を的確に評価できる。 According to the above method, the surface properties of an object can be accurately evaluated even when the surface of the object contains pores.
上記方法では、物体の表面の細孔に水を圧入することにより細孔のデータを取得する。以下、物体の表面の細孔に水を圧入することにより細孔のデータを取得する手法を「水圧入法」とも称する。 In the above method, pore data is obtained by injecting water into the pores on the surface of the object. Hereinafter, a method of obtaining pore data by injecting water into pores on the surface of an object is also referred to as a "water injection method".
水圧入法では、物体の表面の細孔に水を加圧しながら注入し、加えた圧力と細孔内に注入された水の量との関係に基づいて、物体の表面に存在する細孔のデータを取得する。 In the water injection method, water is injected into the pores on the surface of the object while pressurizing it, and based on the relationship between the applied pressure and the amount of water injected into the pores, the number of pores existing on the surface of the object is reduced. Get data.
物体に加える圧力Pと水が注入される細孔の直径Dとは、下記のWashburnの式で示すように、反比例の関係にある。物体に加える圧力を段階的に変化させながら水の注入量を求めることで、細孔の直径ごとの存在量が求められる。 The pressure P applied to the object and the diameter D of the pore into which water is injected are inversely proportional, as shown by the following Washburn equation. By determining the injection amount of water while changing the pressure applied to the object stepwise, the abundance for each pore diameter can be determined.
D=-4σcosθ/P
式中、Dは細孔の直径であり、σは水の表面張力であり、θは水の接触角であり、Pは圧力である。
D=-4σ cos θ/P
where D is the diameter of the pore, σ is the surface tension of water, θ is the contact angle of water, and P is the pressure.
本開示の方法で用いる細孔のデータとしては、孔径分布、平均孔径、全細孔容積等が挙げられる。 Pore data used in the methods of the present disclosure include pore size distribution, average pore size, total pore volume, and the like.
水圧入法と原理が同じである水銀圧入法は、細孔に水銀を圧入して細孔のデータを取得する。このため、物体の材質がアルミニウム合金のように水銀と反応する場合は水銀圧入法を適用することができない。
本開示の方法では、物体の材質が水銀と反応する場合であっても細孔のデータを取得することができる。また、水銀は環境への排出が制約される物質であるため、水銀の代わりに水を用いる本開示の方法は生体及び環境に対する親和性の点でも優れている。
The mercury intrusion method, which has the same principle as the water intrusion method, injects mercury into pores to obtain pore data. Therefore, when the material of the object reacts with mercury such as aluminum alloy, the mercury intrusion method cannot be applied.
The method of the present disclosure allows pore data to be obtained even if the material of the object reacts with mercury. In addition, since mercury is a substance whose release into the environment is restricted, the method of the present disclosure, which uses water instead of mercury, is also excellent in terms of compatibility with living organisms and the environment.
本開示の方法では、物体の表面の細孔のデータを取得するに先立って、物体の表面に炭素数1~20のアルキル基を持つ化合物を付与する。
水圧入法による細孔のデータの取得を精度よく行うためには、物体の表面に対する水の濡れ性が小さい(すなわち、疎水性である)必要がある。
物体の表面に炭素数1~20のアルキル基を持つ化合物を付与することで、物体の表面が疎水化される。その結果、物体の表面の細孔のデータを精度よく取得することができる。
In the method of the present disclosure, a compound having an alkyl group having 1 to 20 carbon atoms is applied to the surface of the object prior to obtaining data on pores on the surface of the object.
In order to accurately obtain pore data by the water injection method, the wettability of water to the surface of the object must be small (that is, the object must be hydrophobic).
By applying a compound having an alkyl group having 1 to 20 carbon atoms to the surface of an object, the surface of the object is hydrophobized. As a result, it is possible to obtain the data of the pores on the surface of the object with high accuracy.
炭素数1~20のアルキル基を持つ化合物において、化合物が持つアルキル基の炭素数は1~20の範囲内であれば特に制限されない。アルキル基の炭素数は3以上であってもよく、5以上であってもよく、10以上であってもよく、15以上であってもよい。
炭素数1~20のアルキル基は無置換であっても置換基を有していてもよく、無置換であることが好ましい。
炭素数1~20のアルキル基は直鎖状であっても分岐状であってもよく、直鎖状であることが好ましい。
炭素数1~20のアルキル基を持つ化合物のアルキル基の数は1つでも2つ以上であってもよく、1つであることが好ましい。
In the compound having an alkyl group having 1 to 20 carbon atoms, the number of carbon atoms in the alkyl group of the compound is not particularly limited as long as it is within the range of 1 to 20 carbon atoms. The number of carbon atoms in the alkyl group may be 3 or more, 5 or more, 10 or more, or 15 or more.
The alkyl group having 1 to 20 carbon atoms may be unsubstituted or substituted, and is preferably unsubstituted.
The alkyl group having 1 to 20 carbon atoms may be linear or branched, preferably linear.
The number of alkyl groups in the compound having an alkyl group of 1 to 20 carbon atoms may be one or two or more, preferably one.
物体の表面を効果的に疎水化する観点からは、炭素数1~20のアルキル基を持つ化合物は、物体の表面と化学的に結合する化合物であることが好ましい。 From the viewpoint of effectively hydrophobizing the surface of an object, the compound having an alkyl group of 1 to 20 carbon atoms is preferably a compound that chemically bonds with the surface of the object.
物体の表面と化学的に結合する炭素数1~20のアルキル基を持つ化合物の種類は特に制限されず、物体の表面の材質等に応じて選択できる。例えば、物体の表面に水酸基が存在する場合は、炭素数1~20のアルキル基と、水酸基と反応する官能基とを持つ化合物を選択できる。 The type of compound having an alkyl group of 1 to 20 carbon atoms that chemically bonds with the surface of the object is not particularly limited, and can be selected according to the material of the surface of the object. For example, when a hydroxyl group exists on the surface of the object, a compound having an alkyl group having 1 to 20 carbon atoms and a functional group that reacts with the hydroxyl group can be selected.
物体の表面と化学的に結合する炭素数1~20のアルキル基を持つ化合物として具体的には、炭素数1~20のアルキル基を持つホスホン酸化合物、炭素数1~20のアルキル基を持つシラン化合物、カルボン酸誘導体、フッ化炭化水素、チオール誘導体等が挙げられる。 Specific examples of compounds having an alkyl group of 1 to 20 carbon atoms chemically bonded to the surface of an object include phosphonic acid compounds having an alkyl group of 1 to 20 carbon atoms, and alkyl groups of 1 to 20 carbon atoms. Examples include silane compounds, carboxylic acid derivatives, fluorocarbons, thiol derivatives, and the like.
測定精度の観点からは、炭素数1~20のアルキル基を持つ化合物は、物体の表面に自己組織化単分子膜を形成しうることが好ましい。 From the viewpoint of measurement accuracy, the compound having an alkyl group having 1 to 20 carbon atoms is preferably capable of forming a self-assembled monolayer on the surface of an object.
自己組織化単分子膜は、厚みが1~2ナノメートル程度と極めて薄い。したがって、炭素数1~20のアルキル基を持つ化合物により細孔の内部に形成される膜の存在が測定結果に与える影響が小さい。 A self-assembled monolayer has a thickness of about 1 to 2 nanometers, which is extremely thin. Therefore, the presence of a film formed inside the pores by a compound having an alkyl group of 1 to 20 carbon atoms has little effect on the measurement results.
物体の表面に自己組織化単分子膜を形成しうる炭素数1~20のアルキル基を持つ化合物として具体的には、炭素数1~20のアルキル基を持つホスホン酸化合物及び炭素数1~20のアルキル基を持つシラン化合物が挙げられ、形成された自己組織化単分子膜の安定性の観点からは、炭素数1~20のアルキル基を持つホスホン酸化合物が好ましい。 Specific examples of the compound having an alkyl group having 1 to 20 carbon atoms capable of forming a self-assembled monolayer on the surface of an object include a phosphonic acid compound having an alkyl group having 1 to 20 carbon atoms and a phosphonic acid compound having 1 to 20 carbon atoms. A silane compound having an alkyl group of , and a phosphonic acid compound having an alkyl group having 1 to 20 carbon atoms is preferable from the viewpoint of the stability of the formed self-assembled monolayer.
ホスホン酸化合物は、シラン化合物よりも高密度な自己組織化単分子膜を形成する。これは例えば、シラン化合物は物体の表面に存在する水酸基(OH)とのみ反応するのに対し、ホスホン酸化合物は物体の表面にプロトン(H+)を供給することでOHを再生し、連鎖的に反応するためと考えられる。したがって、炭素数1~20のアルキル基を持つホスホン酸化合物を用いて形成される膜は安定性に優れると考えられる。 A phosphonic acid compound forms a self-assembled monolayer with a higher density than a silane compound. For example, a silane compound reacts only with hydroxyl groups (OH) present on the surface of an object, whereas a phosphonic acid compound regenerates OH by supplying protons (H + ) to the surface of the object, resulting in a chain reaction. This is thought to be due to the reaction to Therefore, it is considered that a film formed using a phosphonic acid compound having an alkyl group having 1 to 20 carbon atoms has excellent stability.
物体の表面に炭素数1~20のアルキル基を持つ化合物を付与する方法は、特に制限されない。付与の方法として具体的には、炭素数1~20のアルキル基を持つ化合物を溶解又は分散させた液体を物体の表面に塗布する方法、前記液体に物体を浸漬する方法などが挙げられる。 There are no particular restrictions on the method of applying the compound having an alkyl group having 1 to 20 carbon atoms to the surface of the object. Specific examples of the application method include a method of applying a liquid in which a compound having an alkyl group of 1 to 20 carbon atoms is dissolved or dispersed on the surface of an object, a method of immersing the object in the liquid, and the like.
炭素数1~20のアルキル基を持つ化合物を物体の表面に付与した後、加熱処理を行ってもよい。加熱処理を行うことで、例えば、炭素数1~20のアルキル基を持つ化合物と物体の表面との化学的な結合を促進させることができる。 Heat treatment may be performed after applying the compound having an alkyl group having 1 to 20 carbon atoms to the surface of the object. By performing heat treatment, for example, chemical bonding between a compound having an alkyl group having 1 to 20 carbon atoms and the surface of an object can be promoted.
炭素数1~20のアルキル基を持つ化合物が付与された物体の表面は、水の接触角が90°以上であることが好ましく、110°以上であることがより好ましく、130°以上であることがさらに好ましい。 The surface of the object to which the compound having an alkyl group having 1 to 20 carbon atoms is applied has a water contact angle of preferably 90° or more, more preferably 110° or more, and 130° or more. is more preferred.
物体の表面の水の接触角が90°以上であると、物体の表面が充分に疎水化されていると判断でき、水圧入法による細孔の径の測定を精度よく行うことができる。 When the contact angle of water on the surface of the object is 90° or more, it can be determined that the surface of the object is sufficiently hydrophobized, and the pore diameter can be accurately measured by the water injection method.
物体の表面に炭素数1~20のアルキル基を持つ化合物が付与した後、物体の表面の細孔のデータを水圧入法により取得する。
水圧入法による細孔のデータの取得を実施する方法は特に制限されず、公知の手順に従って実施する。例えば、水銀圧入法で用いられる水銀ポロシメータを用いて水銀の代わりに水を細孔に圧入して実施する。
水圧入法による細孔のデータの取得に使用する水は、イオン交換水のような純水であっても、必要な接触角が得られる範囲内で不純物を含む水であってもよい。
After applying a compound having an alkyl group having 1 to 20 carbon atoms to the surface of the object, data on the pores on the surface of the object is obtained by a water injection method.
The method for acquiring pore data by the water injection method is not particularly limited, and is carried out according to known procedures. For example, it is carried out by injecting water instead of mercury into the pores using a mercury porosimeter used in the mercury intrusion method.
The water used to obtain pore data by the water injection method may be pure water such as ion-exchanged water, or water containing impurities within a range in which the required contact angle can be obtained.
本開示の方法で測定対象となる物体の種類は、特に制限されない。本開示の方法では物体の表面に炭素数1~20のアルキル基を持つ化合物を付与することにより、物体の表面が疎水化される。このため、表面が親水性である物体であっても本開示の方法を適用することができる。例えば、物体が金属を含む場合であっても本開示の方法を適用することができる。 The type of object to be measured by the method of the present disclosure is not particularly limited. In the method of the present disclosure, the surface of an object is hydrophobized by applying a compound having an alkyl group having 1 to 20 carbon atoms to the surface of the object. Therefore, the method of the present disclosure can be applied even to an object having a hydrophilic surface. For example, the method of the present disclosure can be applied even if the object contains metal.
<金属部材の製造方法>
本開示の金属部材の製造方法は、金属部材の表面の粗化処理を行う工程を含み、
前記粗化処理の条件は上述した表面性状の評価方法により得られる情報に基づいて決定する、金属部材の製造方法である。
<Manufacturing method of metal member>
A method for manufacturing a metal member of the present disclosure includes a step of roughening the surface of the metal member,
In the method for manufacturing a metal member, the conditions for the roughening treatment are determined based on the information obtained by the above-described method for evaluating surface properties.
上記方法では、金属部材の表面の粗化処理の条件を上述した表面性状の評価方法により得られる情報に基づいて決定する。このため、金属部材の表面性状の評価に広く使用されている算術平均粗さ(Ra)等のパラメータでは把握できない情報を的確に粗化処理の条件に反映させることができる。 In the above method, the conditions for the roughening treatment of the surface of the metal member are determined based on the information obtained by the above-described surface texture evaluation method. Therefore, information that cannot be grasped by parameters such as arithmetic mean roughness (Ra), which is widely used to evaluate the surface properties of metal members, can be accurately reflected in the roughening treatment conditions.
上記方法では、金属部材の粗化処理の条件を上述した表面性状の評価方法により得られる情報に基づいて決定する。表面性状の評価方法により得られる情報としては、金属部材の表面に存在する細孔の孔径分布、平均孔径、全細孔容積等が挙げられる。これらの情報は、たとえば、金属部材の樹脂部材に対する接合強度の指標として利用される。 In the above method, the conditions for the roughening treatment of the metal member are determined based on the information obtained by the above-described surface texture evaluation method. The information obtained by the evaluation method of the surface properties includes the pore size distribution, average pore size, total pore volume, etc. of pores existing on the surface of the metal member. These pieces of information are used, for example, as indicators of the bonding strength of the metal member to the resin member.
金属部材の材質は、特に制限されない。金属部材の材質として具体的には、鉄、銅、ニッケル、金、銀、プラチナ、コバルト、亜鉛、鉛、スズ、チタン、クロム、アルミニウム、マグネシウム及びマンガンから選択される金属、並びに前記金属から選択される少なくとも1種を含む合金が挙げられる。 The material of the metal member is not particularly limited. Specifically, the material of the metal member is a metal selected from iron, copper, nickel, gold, silver, platinum, cobalt, zinc, lead, tin, titanium, chromium, aluminum, magnesium and manganese, and selected from the above metals and alloys containing at least one of
金属部材の材質は1種のみでも2種以上であってもよい。
金属部材は、本体と、本体の表面に形成されるめっき層とを有するものであってもよい。
The material of the metal member may be of one type or two or more types.
The metal member may have a main body and a plating layer formed on the surface of the main body.
金属部材の粗化処理の方法としては、特許第4020957号に開示されているようなレーザーを用いる方法;NaOH等の無機塩基、またはHCl、HNO3等の無機酸の水溶液に金属部材の表面を浸漬する方法;特許第4541153号に開示されているような、陽極酸化により金属部材の表面を処理する方法;国際公開第2015-8847号に開示されているような、酸系エッチング剤(好ましくは、無機酸、第二鉄イオンまたは第二銅イオン)および必要に応じてマンガンイオン、塩化アルミニウム六水和物、塩化ナトリウム等を含む酸系エッチング剤水溶液によってエッチングする置換晶析法;国際公開第2009/31632号に開示されているような、水和ヒドラジン、アンモニア、および水溶性アミン化合物から選ばれる1種以上の水溶液に金属部材の表面を浸漬する方法(NMT法);特開2008-162115号公報に開示されているような温水処理法;ブラスト処理等の粗化処理が挙げられる。 As a method for roughening treatment of metal members, a method using a laser as disclosed in Japanese Patent No. 4020957 ; A method of immersion; a method of treating the surface of a metal member by anodization, as disclosed in Japanese Patent No. 4541153; an acid-based etchant (preferably, , inorganic acids, ferric ions or cupric ions) and, if necessary, an acidic etchant aqueous solution containing manganese ions, aluminum chloride hexahydrate, sodium chloride, etc.; A method of immersing the surface of a metal member in an aqueous solution of one or more selected from hydrazine hydrate, ammonia, and water-soluble amine compounds as disclosed in 2009/31632 (NMT method); Hot water treatment as disclosed in JP-A-2003-200030; and roughening treatment such as blasting.
金属部材の粗化処理は、特許第5366076号に記載されているような多孔質のめっき層を金属部材の表面に形成するものであってもよい。 The roughening treatment of the metal member may be to form a porous plated layer on the surface of the metal member as described in Japanese Patent No. 5366076.
上記方法の中でも、金属部材の樹脂部材に対する接合強度を高める観点からは酸系エッチング剤による処理が好ましい。
酸系エッチング剤による処理としては、例えば、下記工程(1)~(4)をこの順に実施する方法が挙げられる。
Among the above methods, treatment with an acid-based etchant is preferable from the viewpoint of increasing the bonding strength of the metal member to the resin member.
The treatment with an acid-based etchant includes, for example, a method of performing the following steps (1) to (4) in this order.
(1)前処理工程
金属部材の表面に存在する酸化膜や水酸化物等からなる被膜を除去するための前処理を行う。通常、機械研磨や化学研磨処理が行われる。金属部材の表面に機械油等の著しい汚染がある場合は、水酸化ナトリウム水溶液や水酸化カリウム水溶液等のアルカリ性水溶液による処理や、脱脂を行ってもよい。
(1) Pretreatment Step A pretreatment is performed to remove oxide films, hydroxide films, and the like present on the surface of the metal member. A mechanical polishing or chemical polishing process is usually performed. If the surface of the metal member is significantly contaminated with machine oil or the like, it may be treated with an alkaline aqueous solution such as an aqueous sodium hydroxide solution or an aqueous potassium hydroxide solution, or degreased.
(2)亜鉛イオン含有アルカリ水溶液による処理工程
水酸化アルカリ(MOH)と亜鉛イオン(Zn2+)とを質量比(MOH/Zn2+)1~100の割合で含む亜鉛イオン含有アルカリ水溶液中に、前処理後の金属部材を浸漬し、表面に亜鉛含有被膜を形成する。なお、前記MOHのMはアルカリ金属またはアルカリ土類金属である。
(2) Treatment step with zinc ion- containing alkaline aqueous solution The treated metal member is immersed to form a zinc-containing coating on the surface. M in MOH is an alkali metal or an alkaline earth metal.
(3)酸系エッチング剤による処理工程
工程(2)の後に、金属部材を、第二鉄イオンと第二銅イオンの少なくとも一方と、酸を含む酸系エッチング剤により処理して、金属部材の表面上の亜鉛含有被膜を溶離させると共に、マイクロメートルオーダーの微細凹凸形状を形成させる。
(3) Treatment step with an acid-based etchant After step (2), the metal member is treated with an acid-based etchant containing at least one of ferric ions and cupric ions and an acid to remove the metal member. The zinc-containing coating on the surface is eluted, and micrometer-order fine irregularities are formed.
(4)後処理工程
上記工程(3)の後に、金属部材を洗浄する。通常は、水洗および乾燥操作からなる。スマット除去のために超音波洗浄操作を含めてもよい。
(4) Post-treatment process After the above process (3), the metal member is washed. It usually consists of washing and drying operations. An ultrasonic cleaning operation may be included for desmutting.
金属部材の粗化処理は、2回以上行ってもよい。例えば、上記工程(1)~(4)を実施して金属部材の表面にマイクロメートルオーダーの凹凸構造(ベース粗面)を形成し、その後さらにナノメートルオーダーの凹凸構造(ファイン粗面)を形成してもよい。 The roughening treatment of the metal member may be performed twice or more. For example, the above steps (1) to (4) are performed to form a micrometer-order uneven structure (base rough surface) on the surface of the metal member, and then a nanometer-order uneven structure (fine rough surface) is formed. You may
金属部材の表面にベース粗面を形成した後にファイン粗面を形成する方法としては、例えば、ベース粗面が形成された金属部材を25℃における標準電極電位E0が-0.2超え0.8以下、好ましくは0超え0.5以下の金属カチオンを含む酸化性酸性水溶液と接触させる方法が挙げられる。
上記酸化性酸性水溶液は、上記E0が-0.2以下の金属カチオンを含まないことが好ましい。
25℃における標準電極電位E0が-0.2超え0.8以下である金属カチオンとしては、Pb2+、Sn2+、Ag+、Hg2+、Cu2+等が挙げられる。これらの中では、金属の希少性の視点、対応金属塩の安全性及び毒性の視点からは、Cu2+が好ましい。
Cu2+を発生させる化合物としては、水酸化銅、酸化第二銅、塩化第二銅、臭化第二銅、硫酸銅、硝酸銅などの無機化合物が挙げられ、安全性、毒性の視点、樹枝状層の付与効率の視点からは、酸化銅が好ましい。
As a method of forming a fine rough surface after forming a base rough surface on the surface of a metal member, for example, the metal member on which the base rough surface is formed is subjected to a standard electrode potential E 0 exceeding −0.2 at 25° C. and 0.0. A method of contacting with an oxidizing acidic aqueous solution containing 8 or less, preferably more than 0 and 0.5 or less metal cations can be mentioned.
The oxidizing acidic aqueous solution preferably does not contain a metal cation having E 0 of -0.2 or less.
Metal cations having a standard electrode potential E 0 of more than −0.2 and less than or equal to 0.8 at 25° C. include Pb 2+ , Sn 2+ , Ag + , Hg 2+ , Cu 2+ and the like. Among these, Cu 2+ is preferable from the viewpoint of metal scarcity and the safety and toxicity of the corresponding metal salt.
Compounds that generate Cu 2+ include inorganic compounds such as copper hydroxide, cupric oxide, cupric chloride, cupric bromide, copper sulfate, and copper nitrate. Copper oxide is preferable from the viewpoint of the efficiency of imparting a thin layer.
酸化性酸性水溶液としては、硝酸または硝酸に対し塩酸、弗酸、硫酸のいずれかを混合した酸を例示することができる。さらに、過酢酸、過ギ酸に代表される過カルボン酸水溶液を用いてもよい。酸化性酸性水溶液として硝酸を用い、金属カチオン発生化合物として酸化第二銅を用いる場合、水溶液を構成する硝酸濃度は、例えば10質量%~40質量%、好ましくは15質量%~38質量%、より好ましくは20質量%~35質量%である。また、水溶液を構成する銅イオン濃度は、例えば1質量%~15質量%、好ましくは2質量%~12質量%、より好ましくは2質量%~8質量%である。 Examples of the oxidizing acidic aqueous solution include nitric acid and a mixture of nitric acid with hydrochloric acid, hydrofluoric acid, or sulfuric acid. Further, an aqueous solution of percarboxylic acid represented by peracetic acid and performic acid may be used. When nitric acid is used as the oxidizing acidic aqueous solution and cupric oxide is used as the metal cation-generating compound, the concentration of nitric acid constituting the aqueous solution is, for example, 10% by mass to 40% by mass, preferably 15% by mass to 38% by mass, and more. It is preferably 20% by mass to 35% by mass. The concentration of copper ions constituting the aqueous solution is, for example, 1% to 15% by mass, preferably 2% to 12% by mass, more preferably 2% to 8% by mass.
ベース粗面が形成された金属部材を酸化性酸性水溶液と接触させる際の温度は特に制限されないが、発熱反応を制御しつつ経済的なスピードで粗化を完結するために、例えば常温~60℃、好ましくは30℃~50℃の処理温度が採用される。この際の処理時間は、例えば1分~15分、好ましくは2分~10分の範囲にある。 The temperature at which the metal member on which the base rough surface is formed is brought into contact with the oxidizing acidic aqueous solution is not particularly limited. A treatment temperature of 30° C. to 50° C. is preferably employed. The treatment time at this time is, for example, in the range of 1 minute to 15 minutes, preferably 2 minutes to 10 minutes.
金属部材の用途は、特に制限されない。例えば、後述する金属樹脂接合体のほか、抗菌部材等が挙げられる。 Applications of the metal member are not particularly limited. For example, in addition to a metal-resin bonded body to be described later, an antibacterial member and the like can be used.
<金属樹脂接合体の製造方法>
本開示の金属樹脂接合体の製造方法は、
金属部材の表面の粗化処理を行う工程と、
前記金属部材の粗化処理された表面に樹脂部材を接合する工程と、を含み、
前記粗化処理の条件は上述した表面性状の評価方法により得られる情報に基づいて決定する、金属樹脂接合体の製造方法である。
<Manufacturing method of metal-resin joined body>
The method for manufacturing a metal-resin bonded body of the present disclosure includes:
A step of roughening the surface of the metal member;
bonding a resin member to the roughened surface of the metal member,
In the method for producing a metal-resin bonded body, the conditions for the roughening treatment are determined based on the information obtained by the above-described method for evaluating surface properties.
本開示において金属部材と樹脂部材とが「接合」した状態とは、金属部材が接着剤、ねじ等を用いずに樹脂部材と固着している状態を意味する。 In the present disclosure, the state in which the metal member and the resin member are "joined" means the state in which the metal member is fixed to the resin member without using an adhesive, screws, or the like.
金属部材が樹脂部材と接合した状態は、たとえば、溶融又は軟化により流動性を有する状態の樹脂部材の材料を、金属部材の粗化処理された表面に付与して形成することができる。樹脂部材の材料が流動性を有する状態であると、金属部材の粗化処理された表面の凹凸構造に樹脂部材の材料が入り込んでアンカー効果が発現し、樹脂部材が金属部材の表面に強固に接合する。 The state in which the metal member is joined to the resin member can be formed, for example, by applying the material of the resin member in a state of fluidity due to melting or softening to the roughened surface of the metal member. When the material of the resin member is in a fluid state, the material of the resin member penetrates into the uneven structure of the roughened surface of the metal member to exhibit an anchor effect, and the resin member firmly adheres to the surface of the metal member. Join.
上記方法では、金属部材の粗化処理の条件を上述した表面性状の評価方法により得られる情報に基づいて決定する。表面性状の評価方法により得られる情報としては、金属部材の表面に存在する細孔の孔径分布、平均孔径、全細孔容積等が挙げられる。これらの情報は、たとえば、金属部材の樹脂部材に対する接合強度の指標として利用される。 In the above method, the conditions for the roughening treatment of the metal member are determined based on the information obtained by the above-described surface property evaluation method. Information obtained by the evaluation method of surface properties includes the pore size distribution, average pore size, total pore volume, etc. of pores present on the surface of the metal member. These pieces of information are used, for example, as indicators of the bonding strength of the metal member to the resin member.
樹脂部材に含まれる樹脂の種類は特に制限されず、熱可塑性樹脂、熱硬化性樹脂、熱可塑性エラストマー、熱硬化性エラストマー等であってよい。
熱可塑性樹脂としては、ポリエチレン(PE)、ポリプロピレン(PP)、ポリスチレン(PS)、アクリロニトリル/スチレン樹脂(AS)、アクリロニトリル/ブタジエン/スチレン樹脂(ABS)、メタクリル樹脂(PMMA)、ポリ塩化ビニル(PVC)、ポリアミド(PA)、ポリアセタール(POM)、超高分子量ポリエチレン(UHPE)、ポリブチレンテレフタレート(PBT)、ポリエチレンテレフタレート(PET)、ポリメチルペンテン(TPX)、ポリカーボネート(PC)、変性ポリフェニレンエーテル(PPE)、ポリフェニレンサルファイド(PPS)、ポリエーテルエーテルケトン(PEEK)、液晶性樹脂(LCP)、ポリテトラフロロエチレン(PTFE)、ポリエーテルイミド(PEI)、ポリアリレート(PAR)、ポリサルフォン(PSF)、ポリエーテルサルフォン(PES)、ポリアミドイミド(PAI)等が挙げられる。
熱硬化性樹脂としては、フェノール樹脂、尿素樹脂、メラミン樹脂、不飽和ポリエステル、アルキド樹脂、エポキシ樹脂、ジアリルフタレート等が挙げられる。
熱可塑性エラストマーとしては、スチレン系熱可塑性エラストマー、ポリエステル系熱可塑性エラストマー、ウレタン系熱可塑性エラストマー、アミド系熱可塑性エラストマー等が挙げられる。
熱硬化性エラストマーとしては、天然ゴム(NR)、イソプレンゴム(IR)、ブタジエンゴム(BR)、スチレン-ブタジエン共重合体ゴム(SBR)、クロロプレンゴム(CR)、アクリロニトリル-ブタジエン共重合体ゴム(NBR)等のジエン系ゴム、ブチルゴム(IIR)、エチレン・プロピレンゴム(EPM)、ウレタンゴム、シリコーンゴ
ム、アクリルゴム等の非ジエン系ゴムなどが挙げられる。
樹脂部材に含まれる樹脂はアイオノマー又はポリマーアロイの状態であってもよい。
樹脂部材に含まれる樹脂は1種のみでも2種以上であってもよい。
The type of resin contained in the resin member is not particularly limited, and may be thermoplastic resin, thermosetting resin, thermoplastic elastomer, thermosetting elastomer, or the like.
Thermoplastic resins include polyethylene (PE), polypropylene (PP), polystyrene (PS), acrylonitrile/styrene resin (AS), acrylonitrile/butadiene/styrene resin (ABS), methacrylic resin (PMMA), polyvinyl chloride (PVC ), polyamide (PA), polyacetal (POM), ultra-high molecular weight polyethylene (UHPE), polybutylene terephthalate (PBT), polyethylene terephthalate (PET), polymethylpentene (TPX), polycarbonate (PC), modified polyphenylene ether (PPE ), polyphenylene sulfide (PPS), polyetheretherketone (PEEK), liquid crystal resin (LCP), polytetrafluoroethylene (PTFE), polyetherimide (PEI), polyarylate (PAR), polysulfone (PSF), poly Ethersulfone (PES), polyamideimide (PAI), and the like can be mentioned.
Thermosetting resins include phenol resins, urea resins, melamine resins, unsaturated polyesters, alkyd resins, epoxy resins, diallyl phthalate, and the like.
Examples of thermoplastic elastomers include styrene-based thermoplastic elastomers, polyester-based thermoplastic elastomers, urethane-based thermoplastic elastomers, amide-based thermoplastic elastomers, and the like.
Thermosetting elastomers include natural rubber (NR), isoprene rubber (IR), butadiene rubber (BR), styrene-butadiene copolymer rubber (SBR), chloroprene rubber (CR), acrylonitrile-butadiene copolymer rubber ( NBR) and other diene rubbers, butyl rubber (IIR), ethylene-propylene rubber (EPM), urethane rubber, silicone rubber, acrylic rubber and other non-diene rubbers.
The resin contained in the resin member may be in the form of ionomer or polymer alloy.
The resin contained in the resin member may be of one type or two or more types.
樹脂部材は、樹脂に加えて種々の配合剤を含んでもよい。配合剤としては、ガラス繊維、カーボン繊維、無機粉末等の充填材、熱安定剤、酸化防止剤、顔料、耐候剤、難燃剤、可塑剤、分散剤、滑剤、離型剤、帯電防止剤等が挙げられる。 The resin member may contain various compounding agents in addition to the resin. Compounding agents include fillers such as glass fibers, carbon fibers, inorganic powders, heat stabilizers, antioxidants, pigments, weathering agents, flame retardants, plasticizers, dispersants, lubricants, release agents, antistatic agents, etc. is mentioned.
樹脂部材が樹脂以外の成分を含む場合、樹脂部材全体に占める樹脂の割合は10質量%以上であることが好ましく、20質量%以上であることがより好ましく、30質量%以上であることがさらに好ましい。 When the resin member contains a component other than the resin, the proportion of the resin in the entire resin member is preferably 10% by mass or more, more preferably 20% by mass or more, and further preferably 30% by mass or more. preferable.
金属部材の粗化処理された表面に樹脂部材を接合する工程は、たとえば、射出成形等の公知の方法で実施することができる。 The step of joining the resin member to the roughened surface of the metal member can be performed by a known method such as injection molding.
<機械学習装置>
本開示の機械学習装置は、上述した表面性状の評価方法により得られる金属部材の表面性状に関する情報と;前記金属部材の粗化処理条件又は樹脂部材に対する接合強度に関する判断値と;から構成される学習データに基づいて、前記判断値を決定する関数を学習する学習部を含み、
前記学習部は、前記学習データに基づいて、前記関数を用いて金属部材の粗化処理条件又は樹脂部材に対する接合強度を決定した結果に対する報酬を計算する報酬計算部と、
前記報酬計算部により計算された報酬が高くなるように、前記関数を更新する関数更新部と、
予め定められた収束条件を満たすまで、前記報酬計算部による計算及び前記関数更新部による更新を繰り返させる収束判定部と、を含む機械学習装置である。
<Machine learning device>
The machine learning device of the present disclosure includes: information on the surface texture of the metal member obtained by the above-described surface texture evaluation method; and a roughening treatment condition of the metal member or a determination value regarding the bonding strength to the resin member. a learning unit that learns a function that determines the judgment value based on learning data;
The learning unit, based on the learning data, a reward calculation unit that calculates a reward for the result of determining the roughening treatment condition of the metal member or the bonding strength to the resin member using the function;
a function updating unit that updates the function so that the reward calculated by the reward calculating unit increases;
and a convergence determination unit that repeats the calculation by the reward calculation unit and the update by the function update unit until a predetermined convergence condition is satisfied.
上記機械学習装置は、例えば、金属部材の粗化処理条件の最適化、粗化処理を施した金属部材の樹脂部材に対する接合強度の予測などに用いることができる。 The machine learning device can be used, for example, to optimize roughening treatment conditions for metal members and to predict the bonding strength of roughened metal members to resin members.
本開示の機械学習装置は、入力された金属部材の表面性状に関する情報から、学習部による学習された前記関数を用いて、上記判断値を決定する判断部を更に含むものであってもよい。 The machine learning device of the present disclosure may further include a determination unit that determines the determination value using the function learned by the learning unit from the input information about the surface texture of the metal member.
図6は機械学習装置100の構成の一例を示す概略図である。図6に示す構成の機械学習装置100は、CPUと、RAMと、後述する機械学習処理ルーチンを実行するためのプログラムや各種データを記憶したROMと、を含むコンピュータで構成することが出来る。機械学習装置100は、入力部10と、演算部20と、出力部90とを備えている。 FIG. 6 is a schematic diagram showing an example of the configuration of the machine learning device 100. As shown in FIG. The machine learning device 100 having the configuration shown in FIG. 6 can be configured by a computer including a CPU, a RAM, and a ROM storing programs and various data for executing a machine learning processing routine, which will be described later. The machine learning device 100 includes an input section 10 , a computing section 20 and an output section 90 .
入力部10は、金属部材の表面性状に関する情報と;金属部材の粗化処理条件又は樹脂部材に対する接合強度に関する判断値と;から構成される複数の学習データを受け付ける。また、入力部10は、判断対象となる、金属部材の表面性状に関する情報を受け付ける。 The input unit 10 receives a plurality of pieces of learning data composed of information on the surface texture of the metal member and judgment values on the roughening treatment condition of the metal member or the bonding strength to the resin member. The input unit 10 also receives information about the surface texture of the metal member, which is the object of determination.
演算部20は、学習データ記憶部30と、学習部40と、学習済みモデル記憶部50と判断部60とを備える。 The calculation unit 20 includes a learning data storage unit 30 , a learning unit 40 , a trained model storage unit 50 and a determination unit 60 .
学習データ記憶部30には、入力部10により受け付けた複数の学習データが記憶される。
学習部40は、複数の学習データに基づいて、判断値を決定する関数を学習する。
具体的には、学習部40は、報酬計算部42、関数更新部44、及び収束判定部46を備えている。
報酬計算部42は、複数の学習データの各々について、当該学習データに基づいて、関数を用いて金属部材の樹脂部材に対する接合強度を決定した結果に対する報酬を計算する。
関数更新部44は、報酬計算部42により複数の学習データの各々について計算された報酬に基づいて、報酬が高くなるように、関数を更新する。
収束判定部46は、予め定められた収束条件を満たすまで、報酬計算部42による計算及び関数更新部44による更新を繰り返させる。
学習済みモデル記憶部50は、学習部40により学習された関数を記憶する。
判断部60は、判断対象として入力された、金属部材の表面性状に関する情報から、学習部40による学習された関数を用いて、金属部材の粗化処理条件又は樹脂部材に対する接合強度に関する判断値を決定する。
A plurality of learning data received by the input unit 10 are stored in the learning data storage unit 30 .
A learning unit 40 learns a function for determining a judgment value based on a plurality of pieces of learning data.
Specifically, the learning unit 40 includes a reward calculation unit 42 , a function update unit 44 and a convergence determination unit 46 .
The reward calculation unit 42 calculates a reward for the result of determining the joint strength of the metal member to the resin member using a function based on each of the plurality of learning data.
The function updating unit 44 updates the function based on the reward calculated for each of the plurality of learning data by the reward calculating unit 42 so as to increase the reward.
The convergence determination unit 46 causes the calculation by the reward calculation unit 42 and the update by the function update unit 44 to be repeated until a predetermined convergence condition is satisfied.
The learned model storage unit 50 stores functions learned by the learning unit 40 .
The determination unit 60 uses the function learned by the learning unit 40 from the information about the surface texture of the metal member input as the determination target, and determines the roughening treatment condition of the metal member or the determination value regarding the bonding strength to the resin member. decide.
本実施形態の機械学習装置の各構成要素は特に制限されるものではなく、公知の機械学習装置の各構成要素であってよい。 Each component of the machine learning device of this embodiment is not particularly limited, and may be each component of a known machine learning device.
図7は機械学習装置100の機械学習処理ルーチンの一例を示す概念図である。
入力部10において複数の学習データを受け付けると、機械学習装置100は、複数の学習データを、学習データ記憶部30に格納する。そして機械学習装置100は、図2に示す機械学習処理ルーチンを実行する。
FIG. 7 is a conceptual diagram showing an example of a machine learning processing routine of the machine learning device 100. As shown in FIG.
When the input unit 10 receives multiple learning data, the machine learning device 100 stores the multiple learning data in the learning data storage unit 30 . Then, the machine learning device 100 executes the machine learning processing routine shown in FIG.
まず、ステップS100で、複数の学習データの各々について、当該学習データに基づいて、現時点の関数を用いて物体の表面性状の状態を決定した結果に対する報酬を計算する。
ステップS102では、上記ステップS100により複数の学習データの各々について計算された報酬に基づいて、報酬が高くなるように、関数を更新する。
ステップS104は、予め定められた収束条件を満たしたか否かを判定し、収束条件を満たさない場合には、上記ステップS100へ戻る。一方、収束条件を満たした場合には、ステップS106へ移行する。
ステップS106では、最終的に更新された関数を、学習済みモデル記憶部50に格納して、学習処理ルーチンを終了する。
入力部10において、判断対象として入力された金属部材の表面性状に関する情報を受け付けると、機械学習装置100の判断部60は、判断対象として入力された金属部材の表面性状に関する情報から、学習部40による学習された関数を用いて、金属部材の粗化処理条件又は樹脂部材に対する接合強度に関する判断値を決定し、出力部90により出力する。
First, in step S100, for each of a plurality of learning data, based on the learning data, a reward for the result of determining the state of the surface texture of the object using the current function is calculated.
In step S102, the function is updated so as to increase the reward based on the reward calculated for each of the plurality of learning data in step S100.
A step S104 determines whether or not a predetermined convergence condition is satisfied, and if the convergence condition is not satisfied, the process returns to step S100. On the other hand, when the convergence condition is satisfied, the process proceeds to step S106.
In step S106, the finally updated function is stored in the learned model storage unit 50, and the learning processing routine ends.
When the input unit 10 receives the information about the surface texture of the metal member input as the determination target, the determination unit 60 of the machine learning device 100 uses the information about the surface texture of the metal member input as the determination target to determine whether the learning unit 40 Using the function learned by , a determination value regarding the roughening treatment condition of the metal member or the bonding strength to the resin member is determined and output by the output unit 90 .
以下、本開示に係る実施形態を、実施例を参照して説明する。なお本開示は、これらの実施例の記載に何ら限定されるものではない。 Hereinafter, embodiments according to the present disclosure will be described with reference to examples. The present disclosure is by no means limited to the description of these examples.
<実施例1>
(1)試験片の準備
アルミニウム合金(A5052)からなる板(20cm×20cm×0.03cm)の表面に、酸系エッチング剤を用いてマイクロメートルオーダーの凹凸構造を形成した。
上記処理を行った後のアルミニウム合金板の表面を電子顕微鏡で観察したところ、孔径が0.1μm~10μm程度の細孔(凹部)が多数形成されていた。
<Example 1>
(1) Preparation of Test Specimen On the surface of a plate (20 cm×20 cm×0.03 cm) made of aluminum alloy (A5052), an acid etchant was used to form a micrometer-order concave-convex structure.
When the surface of the aluminum alloy plate subjected to the above treatment was observed with an electron microscope, a large number of pores (recesses) having a pore diameter of about 0.1 μm to 10 μm were formed.
粗化処理後のアルミニウム合金板を、n-オクタデシルホスホン酸のエタノール溶液(5mmol/L)に20秒間浸漬した。その後アルミニウム合金板をエタノールで洗浄し、80℃で20分間乾燥して、試験片を得た。 The roughened aluminum alloy plate was immersed in an ethanol solution of n-octadecylphosphonic acid (5 mmol/L) for 20 seconds. After that, the aluminum alloy plate was washed with ethanol and dried at 80° C. for 20 minutes to obtain a test piece.
試験片の表面にイオン交換水(2μL)を滴下し、滴下から1分後に接触角を測定した。測定は24℃、相対湿度31%の条件で行った。デジタルカメラで撮影した水滴の画像から接線法で算出した接触角は140°であった。 Ion-exchanged water (2 μL) was dropped on the surface of the test piece, and the contact angle was measured 1 minute after dropping. The measurement was performed under the conditions of 24° C. and 31% relative humidity. The contact angle calculated by the tangent method from the image of the water droplet taken with a digital camera was 140°.
(2)細孔径の測定
上記(1)で準備した試験片に対し、25℃で10分間の真空脱気を行った。次いで、試験片を縦及び横にそれぞれ4等分して16枚に分割した。分割した16枚をすべて水銀ポロシメータに入れ、水銀圧入法(JIS R 1655-2003)に準拠して、測定温度25℃、イオン交換水の表面張力72mN/m、イオン交換水の接触角140°の条件でイオン交換水を圧入して、細孔径の容積基準の度数分布図を得た。結果を図1に示す。図中の横軸は細孔の直径(μm)を示し、縦軸は直径ごとの細孔の数(%)を示す。
(2) Measurement of Pore Size The test piece prepared in (1) above was subjected to vacuum degassing at 25° C. for 10 minutes. Then, the test piece was divided into 16 sheets by dividing each into 4 equal parts lengthwise and widthwise. All 16 divided sheets are put in a mercury porosimeter, and in accordance with the mercury intrusion method (JIS R 1655-2003), the measurement temperature is 25 ° C., the surface tension of ion-exchanged water is 72 mN / m, and the contact angle of ion-exchanged water is 140 °. A volume-based frequency distribution map of pore diameters was obtained by injecting ion-exchanged water under the conditions. The results are shown in FIG. The horizontal axis in the figure indicates the pore diameter (μm), and the vertical axis indicates the number (%) of pores per diameter.
<実施例2>
粗化処理後のアルミニウム合金板をn-オクタデシルホスホン酸のエタノール溶液(5mmol/L)に7時間浸漬したこと以外は実施例1と同様にして、細孔径の度数分布図を得た。結果を図2に示す。
<Example 2>
A frequency distribution map of pore diameters was obtained in the same manner as in Example 1, except that the roughened aluminum alloy plate was immersed in an ethanol solution of n-octadecylphosphonic acid (5 mmol/L) for 7 hours. The results are shown in FIG.
<実施例3>
粗化処理後のアルミニウム合金板をn-オクタデシルホスホン酸のエタノール溶液(5mmol/L)に16時間浸漬したこと以外は実施例1と同様にして、細孔径の度数分布図を得た。結果を図3に示す。
<Example 3>
A pore size frequency distribution map was obtained in the same manner as in Example 1, except that the roughened aluminum alloy plate was immersed in an ethanol solution of n-octadecylphosphonic acid (5 mmol/L) for 16 hours. The results are shown in FIG.
<実施例4>
粗化処理後のアルミニウム合金板をn-オクタデシルホスホン酸のエタノール溶液(5mmol/L)に50時間浸漬したこと以外は実施例1と同様にして、細孔径の度数分布図を得た。結果を図4に示す。
<Example 4>
A pore size frequency distribution map was obtained in the same manner as in Example 1, except that the roughened aluminum alloy plate was immersed in an ethanol solution of n-octadecylphosphonic acid (5 mmol/L) for 50 hours. The results are shown in FIG.
<実施例5>
アルミニウム合金板の材質をアルミニウム合金(A1050)に変更し、粗化処理後のアルミニウム合金板をn-オクタデシルホスホン酸のエタノール溶液(5mmol/L)に50時間浸漬したこと以外は実施例1と同様にして、細孔径の度数分布図を得た。結果を図5に示す。
<Example 5>
Same as Example 1, except that the material of the aluminum alloy plate was changed to an aluminum alloy (A1050), and the roughened aluminum alloy plate was immersed in an ethanol solution of n-octadecylphosphonic acid (5 mmol/L) for 50 hours. Then, a frequency distribution map of pore diameters was obtained. The results are shown in FIG.
図1~図5に示すように、本開示の方法で得られた細孔のデータは電子顕微鏡像で観察された試験片の表面の状態と概ね合致していた。
以上から、本開示の方法によれば、物体の表面が細孔を含んでいてもその表面性状を的確に評価できることがわかった。
As shown in FIGS. 1 to 5, the pore data obtained by the method of the present disclosure generally agreed with the state of the surface of the test piece observed in the electron microscope image.
As described above, according to the method of the present disclosure, it was found that even if the surface of an object contains pores, the surface properties of the object can be accurately evaluated.
Claims (8)
前記炭素数1~20のアルキル基を持つ化合物が付与された表面に存在する細孔のデータを取得する工程と、を含み、
前記データは前記細孔に水を圧入することにより取得する、表面性状の評価方法。 a step of applying a compound having an alkyl group having 1 to 20 carbon atoms to the surface of an object;
a step of obtaining data on pores existing on the surface to which the compound having an alkyl group having 1 to 20 carbon atoms is applied;
A surface texture evaluation method, wherein the data is obtained by injecting water into the pores.
前記粗化処理の条件は請求項1~請求項5のいずれか1項に記載の表面性状の評価方法により得られる情報に基づいて決定する、金属部材の製造方法。 Including a step of roughening the surface of the metal member,
A method for manufacturing a metal member, wherein the conditions for the roughening treatment are determined based on information obtained by the surface texture evaluation method according to any one of claims 1 to 5.
前記金属部材の粗化処理された表面に樹脂部材を接合する工程と、を含み、
前記粗化処理の条件は請求項1~請求項5のいずれか1項に記載の表面性状の評価方法により得られる情報に基づいて決定する、金属樹脂接合体の製造方法。 A step of roughening the surface of the metal member;
bonding a resin member to the roughened surface of the metal member,
A method for producing a metal-resin bonded body, wherein the conditions for the roughening treatment are determined based on information obtained by the surface texture evaluation method according to any one of claims 1 to 5.
前記学習部は、前記学習データに基づいて、前記関数を用いて金属部材の粗化処理条件又は樹脂部材に対する接合強度を決定した結果に対する報酬を計算する報酬計算部と、
前記報酬計算部により計算された報酬が高くなるように、前記関数を更新する関数更新部と、
予め定められた収束条件を満たすまで、前記報酬計算部による計算及び前記関数更新部による更新を繰り返させる収束判定部と、を含む機械学習装置。 Information about the surface texture of the metal member obtained by the surface texture evaluation method according to any one of claims 1 to 5; roughening treatment conditions of the metal member or a judgment value about bonding strength to the resin member; a learning unit that learns a function that determines the judgment value based on learning data consisting of;
The learning unit, based on the learning data, a reward calculation unit that calculates a reward for the result of determining the roughening treatment condition of the metal member or the bonding strength to the resin member using the function;
a function updating unit that updates the function so that the reward calculated by the reward calculating unit increases;
a convergence determination unit that repeats the calculation by the reward calculation unit and the update by the function update unit until a predetermined convergence condition is satisfied.
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