JP2023121125A - Grain-oriented electromagnetic steel sheet - Google Patents

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JP2023121125A
JP2023121125A JP2022189574A JP2022189574A JP2023121125A JP 2023121125 A JP2023121125 A JP 2023121125A JP 2022189574 A JP2022189574 A JP 2022189574A JP 2022189574 A JP2022189574 A JP 2022189574A JP 2023121125 A JP2023121125 A JP 2023121125A
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grain
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groove
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義悠 市原
Yoshiharu Ichihara
健 大村
Takeshi Omura
猛 今村
Takeshi Imamura
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Abstract

To provide a grain-oriented electromagnetic steel sheet exhibiting low core loss, while having high magnetic permeability and excellent magneto-striction properties.SOLUTION: On one surface of a grain-oriented electromagnetic steel sheet, linear fusion solidification parts intersecting a rolling direction are periodically formed. In an anisotropic energy distribution from a surface of the fusion solidification parts on a cross section in the rolling direction of the grain-oriented electromagnetic steel sheet to a plate thickness direction, a deepest location of a region in which ΔE(KJ/m3) becomes negative is 4 μm or more, by a distance from the surface of the fusion solidification parts.SELECTED DRAWING: Figure 3

Description

本発明は、方向性電磁鋼板に関する。 The present invention relates to grain-oriented electrical steel sheets.

方向性電磁鋼板は、例えば、変圧器の鉄心用材料として用いられている。変圧器では、エネルギー損失を抑制することが要求される。このうち、エネルギー損失には、方向性電磁鋼板の鉄損が影響している。 A grain-oriented electrical steel sheet is used, for example, as a core material for a transformer. Transformers are required to suppress energy loss. Of these, the energy loss is affected by the iron loss of the grain-oriented electrical steel sheet.

ここで、方向性電磁鋼板の鉄損は、主としてヒステリシス損と渦電流損とからなる。このうち、ヒステリシス損を改善する手法としては、GOSS方位と呼ばれる(110)[001]方位を鋼板の圧延方向に高度に配向させる手法や、鋼板中の不純物を低減する手法などが開発されている。また、渦電流損を改善する手法としては、Siの添加により鋼板の電気抵抗を増大させる手法や、鋼板の圧延方向に被膜張力を付与する手法などが開発されている。しかしながら、これらの手法では、方向性電磁鋼板の製造上の限界がある。 Here, iron loss of a grain-oriented electrical steel sheet mainly consists of hysteresis loss and eddy current loss. Among these, as a method of improving hysteresis loss, a method of highly orienting the (110) [001] orientation called GOSS orientation in the rolling direction of the steel plate, a method of reducing impurities in the steel plate, etc. have been developed. . In addition, as a technique for improving eddy current loss, a technique of increasing the electrical resistance of a steel sheet by adding Si, a technique of applying film tension in the rolling direction of the steel sheet, and the like have been developed. However, these methods have limitations in manufacturing grain-oriented electrical steel sheets.

そこで、方向性電磁鋼板のさらなる低鉄損化を実現するために、磁区細分化技術が開発されている。磁区細分化技術とは、以下のようにして方向性電磁鋼板の鉄損、特に渦電流損を低減させる技術である。すなわち、仕上げ焼鈍(以下、最終焼鈍ともいう)後、または、絶縁被膜の焼き付け後などに、鋼板に対して溝の形成や局所的な歪みの導入といった物理的な手段で磁束の不均一性を導入する。これにより、鋼板の圧延方向に沿って形成される180°磁区(主磁区)の幅を細分化し、方向性電磁鋼板の鉄損、特に渦電流損を低減させる。 Therefore, magnetic domain refining techniques have been developed in order to further reduce iron loss in grain-oriented electrical steel sheets. Magnetic domain refining technology is a technology for reducing iron loss, especially eddy current loss, in grain-oriented electrical steel sheets as follows. In other words, after finish annealing (hereinafter also referred to as final annealing) or after baking the insulating coating, the non-uniformity of the magnetic flux is corrected by physical means such as forming grooves in the steel sheet or introducing local strain. Introduce. As a result, the width of the 180° magnetic domain (main magnetic domain) formed along the rolling direction of the steel sheet is subdivided, and the iron loss, particularly the eddy current loss, of the grain-oriented electrical steel sheet is reduced.

例えば、特許文献1には、
「片表面に線状の溝を、溝巾300μm以下、溝深さ100μm以下、圧延方向における溝中心線間間隔1mm以上とし、圧延方向との角度30゜以上として形成した一方向性電磁鋼板を巻き重ねて成る巻き鉄心にして、該線状の溝が内巻き側に面し、かつ最内側の曲げ加工部の曲率半径が30mm以下であることを特徴とする鉄損の低い変圧器用巻き鉄心。」
が開示されている。
なお、特許文献1に記載されるような鋼板の表面に溝を形成して磁区を細分化する技術は、歪み取り焼鈍を行っても磁区細分化効果が消失しないため、耐熱型磁区細分化技術とも称される。ここで、歪み取り焼鈍とは、例えば、方向性電磁鋼板を巻鉄心とするための曲げ加工などにより、当該方向性電磁鋼板に不可避的に導入されてしまう歪みを開放するための熱処理である。なお、当該歪みは、磁区細分化処理により導入される歪みとは異なり、鉄損に悪影響を及ぼすものである。
For example, in Patent Document 1,
"A unidirectional electrical steel sheet formed on one surface with linear grooves having a groove width of 300 µm or less, a groove depth of 100 µm or less, a groove centerline interval of 1 mm or more in the rolling direction, and an angle of 30° or more with the rolling direction. A wound core for a transformer with low iron loss, wherein the linear groove faces the inner winding side, and the radius of curvature of the innermost bent portion is 30 mm or less. ."
is disclosed.
In addition, the technique of forming grooves on the surface of the steel sheet to refine the magnetic domains as described in Patent Document 1 does not lose the magnetic domain refining effect even if strain relief annealing is performed, so the heat-resistant magnetic domain refining technology Also called Here, the strain relief annealing is a heat treatment for releasing strain that is inevitably introduced into the grain-oriented electrical steel sheet by, for example, bending for forming the grain-oriented electrical steel sheet into a wound core. This strain, unlike the strain introduced by the magnetic domain refining process, adversely affects iron loss.

また、特許文献2には、
「最終仕上焼鈍済の方向性けい素鋼板の表面に、収束性の高いシート状のプラズマ炎を放射して磁区の細分化を図ることを特徴とする低鉄損方向性けい素鋼板の製造方法。」
が開示されている。
なお、特許文献2に記載されるような鋼板に熱歪みを導入して磁区を細分化する技術は、歪み取り焼鈍により磁区細分化効果が消失するため、非耐熱型磁区細分化技術とも称される。
Moreover, in Patent Document 2,
"A method of manufacturing a low core loss grain oriented silicon steel sheet characterized by radiating a sheet-like plasma flame with high convergence onto the surface of a grain oriented silicon steel sheet that has undergone final annealing to subdivide the magnetic domains. ."
is disclosed.
The technique of refining magnetic domains by introducing thermal strain into a steel sheet as described in Patent Document 2 is also called a non-heat-resistant magnetic domain refining technique because the magnetic domain refining effect disappears due to strain relief annealing. be.

さらに、上記した鋼板の表面に溝を形成して磁区を細分化する技術(耐熱型磁区細分化技術)として、特許文献3には、電解エッチングによって鋼板の表面に溝を形成する電解エッチング法が提案されている。特許文献4には、高出力のレーザーによって鋼板を局所的に溶解・蒸発させるレーザー法が提案されている。特許文献5には、歯車上のロールを鋼板に押し付けることで圧痕を与える歯車プレス法が提案されている。 Furthermore, as a technique for refining the magnetic domains by forming grooves on the surface of the steel sheet described above (heat-resistant magnetic domain refining technique), Patent Document 3 discloses an electrolytic etching method for forming grooves on the surface of the steel sheet by electrolytic etching. Proposed. Patent Document 4 proposes a laser method in which a steel sheet is locally melted and vaporized by a high-power laser. Patent Literature 5 proposes a gear press method in which a roll on a gear is pressed against a steel plate to give an impression.

特公平6-022179号Japanese Patent Publication No. 6-022179 特開平7-192891号公報JP-A-7-192891 特開2012-77380号公報JP 2012-77380 A 特開2003-129135号公報JP-A-2003-129135 特開昭62-086121号公報JP-A-62-086121

ところで、近年、省エネ・環境規制の観点から、変圧器のエネルギー損失の低減に加え、変圧器の動作時の騒音を低減することも求められている。ここで、変圧器の動作時の騒音には方向性電磁鋼板の磁歪特性が影響している。そのため、さらなる低鉄損化と良好な磁歪特性とを両立した方向性電磁鋼板の開発が、極めて重要となっている。 By the way, in recent years, from the viewpoint of energy conservation and environmental regulations, in addition to reducing the energy loss of transformers, it is also required to reduce noise during operation of transformers. Here, the noise during operation of the transformer is affected by the magnetostrictive properties of the grain-oriented electrical steel sheets. Therefore, it is extremely important to develop a grain-oriented electrical steel sheet that achieves both further reduction in core loss and good magnetostrictive properties.

上記した磁区細分化技術のうち、特許文献2のような非耐熱型磁区細分化技術では、鋼板に局所的な歪みを導入することにより、渦電流損を大きく低減することができる。しかし、その反面、非耐熱型磁区細分化はかかる歪みの導入に起因したヒステリシス損の増大や、磁歪特性の劣化を招く。また、上述したように、非耐熱型磁区細分化技術を施した方向性電磁鋼板では、歪み取り焼鈍により磁区細分化効果が消失するため、その用途が制限されてしまう。 Among the magnetic domain refining techniques described above, the non-heat-resistant magnetic domain refining technique disclosed in Patent Document 2 can greatly reduce the eddy current loss by introducing local strain in the steel sheet. On the other hand, however, non-heat-resistant magnetic domain refining causes an increase in hysteresis loss and a deterioration in magnetostriction characteristics due to the introduction of such strain. In addition, as described above, in the grain-oriented electrical steel sheet to which the non-heat-resistant magnetic domain refining technique has been applied, the effect of magnetic domain refining disappears due to strain relief annealing, so the use thereof is limited.

一方、特許文献1、3~5のような耐熱型磁区細分化技術では、鋼板の圧延方向断面における溝部の面積が大きくなるほど、その効果が高くなる。しかしながら、溝を鋼板の板厚方向に深くまで形成すると、透磁率の低下などの鋼板の磁気特性の劣化を招く。また、鋼板の破断などの製造上の不利益も生じる。このように、耐熱型磁区細分化技術では、鋼板の溝の深さが制限されることとなるため、高い透磁率を維持しながら、さらなる低鉄損化を図ることが求められているのが現状である。 On the other hand, in the heat-resistant magnetic domain refining techniques such as Patent Documents 1, 3 to 5, the greater the area of the grooves in the cross section of the steel sheet in the rolling direction, the greater the effect. However, if the groove is formed deep in the thickness direction of the steel sheet, the deterioration of the magnetic properties of the steel sheet, such as a decrease in magnetic permeability, is caused. In addition, manufacturing disadvantages such as breakage of the steel plate also occur. In this way, the heat-resistant magnetic domain refining technology limits the depth of the grooves in the steel sheet. This is the current situation.

本発明は、上記の現状に鑑み開発されたものであって、低鉄損であり、かつ、高い透磁率と良好な磁歪特性とを有する方向性電磁鋼板を、提供することを目的とする。 The present invention has been developed in view of the above-mentioned current situation, and an object of the present invention is to provide a grain-oriented electrical steel sheet having low core loss, high magnetic permeability, and good magnetostrictive properties.

さて、発明者らは、上記の目的を達成すべく、鋭意検討を重ねたところ、以下の知見を得た。
(a)磁区細分化技術では、圧延方向に透磁率が異なる領域を形成することにより、その領域の界面に磁極を形成する。この磁極によって増加する静磁エネルギーを低減するために、鋼板の主磁区幅が細分化される。
(b)耐熱型磁区細分化技術では、透磁率の異なる領域として溝の空隙部を利用している。この空隙部は歪み取り焼鈍を施しても変化しないため、磁区細分化効果が維持される。しかしながら、この溝の空隙部によって、鋼板全体の透磁率が低下する。
(c)一方、非耐熱磁区細分化技術では、エネルギービームの照射によって鋼板に熱歪みを導入する。この熱歪みによって発生する残留応力により、(結晶の[001]方位を圧延方向としたときの)結晶の[010]方位または[100]方位の磁化成分を有する新しい磁区(還流磁区)が形成される。ここで、結晶の[010]方位または[100]方位はそれぞれ、板幅方向と板厚方向の中間の方向(板幅方向から板厚方向側へ45°の方向)に相当する。そして、主磁区と還流磁区とでは、磁化の向きが異なるため、圧延方向の透磁率の変化が生じ、磁区細分化が起こる。この熱歪みは、歪み取り焼鈍によって解消されるため、磁区細分化効果も歪み取り焼鈍によって消失する。しかしながら、主磁区および還流磁区が、ともに方向性電磁鋼板内部に形成されるために、鋼板全体としての透磁率はほとんど変化しない。
In order to achieve the above object, the inventors have made intensive studies and obtained the following findings.
(a) In the magnetic domain refining technique, by forming regions with different magnetic permeability in the rolling direction, magnetic poles are formed at the interfaces of the regions. In order to reduce the magnetostatic energy increased by this pole, the main magnetic domain width of the steel sheet is subdivided.
(b) In the heat-resistant magnetic domain refining technology, gaps of grooves are used as regions with different magnetic permeability. Since the voids do not change even if the strain relief annealing is performed, the magnetic domain refining effect is maintained. However, the magnetic permeability of the entire steel sheet is lowered by the gaps of the grooves.
(c) On the other hand, in the non-heat-resistant magnetic domain refining technique, thermal strain is introduced into the steel sheet by irradiation with an energy beam. Due to the residual stress generated by this thermal strain, a new magnetic domain (closure magnetic domain) having a magnetization component of the [010] orientation or [100] orientation of the crystal (when the [001] orientation of the crystal is the rolling direction) is formed. be. Here, the [010] orientation or the [100] orientation of the crystal respectively corresponds to the intermediate direction between the plate width direction and the plate thickness direction (the direction at 45° from the plate width direction to the plate thickness direction). Since the direction of magnetization differs between the main magnetic domain and the closure magnetic domain, the magnetic permeability in the rolling direction changes, resulting in domain refining. Since this thermal strain is eliminated by strain relief annealing, the magnetic domain refining effect also disappears by strain relief annealing. However, since both the main magnetic domain and the closure domain are formed inside the grain-oriented electrical steel sheet, the magnetic permeability of the steel sheet as a whole hardly changes.

そこで、発明者らは、耐熱型磁区細分化技術において、歪み取り焼鈍後にも鋼板内部に残留応力を維持して還流磁区を形成することができれば、溝を鋼板の板厚方向に深くまで形成しなくとも、極めて高い鉄損の低減効果が得られ、透磁率の低下も抑制できるのではないかと考えた。 Therefore, the inventors of the present invention have proposed that, in a heat-resistant magnetic domain refining technique, if a closure domain can be formed by maintaining residual stress inside the steel sheet even after strain relief annealing, grooves can be formed deep in the thickness direction of the steel sheet. It was thought that even without it, an extremely high iron loss reduction effect could be obtained, and a decrease in magnetic permeability could also be suppressed.

上記の考えに基づき、発明者らがさらに検討を重ねたところ、エネルギービームによって鋼板を局所的に溶融―凝固させて、鋼板の一方の表面に圧延方向を横切る線状の溶融凝固部を形成することにより、歪み取り焼鈍後にも鋼板内部に残留応力が維持されることを知見した。 Based on the above idea, the inventors conducted further studies and found that the steel sheet is locally melted and solidified by an energy beam to form a linear melt-solidified portion that crosses the rolling direction on one surface of the steel sheet. As a result, the inventors have found that the residual stress is maintained inside the steel sheet even after strain relief annealing.

また、発明者らは、種々の条件で、方向性電磁鋼板の一方の表面に圧延方向を横切る線状の溶融凝固部を形成した。
その結果、発明者らは、方向性電磁鋼板の圧延方向断面での溶融凝固部の表面から板厚方向への異方性エネルギーの分布において、ΔE(KJ/m)が負となる領域の最深位置を、溶融凝固部の表面からの距離で4μm以上とすることにより、歪み取り焼鈍に対しても、鋼板全体としての高い透磁率と良好な磁歪特性とを確保しながら、高い鉄損改善効果が得られることを見出した。
ここで、ΔEは、次式(1)により定義される。
ΔE=Esub-ERD ・・・(1)
式(1)中、ERD(KJ/m)およびEsub(KJ/m)はそれぞれ、圧延方向における異方性エネルギー、および、結晶の[001]方位を圧延方向としたときの結晶の[010]方位または[100]方位における異方性エネルギーであり、次式(2)~(4)により求める。

Figure 2023121125000002
Figure 2023121125000003
Figure 2023121125000004
式(2)~(4)中、σRD、σTDおよびσNDはそれぞれ、圧延方向、板幅方向および板厚方向の残留応力である。εRD、εTDおよびεNDはそれぞれ、圧延方向、板幅方向および板厚方向の歪みである。 Further, the inventors formed a linear melt-solidified portion crossing the rolling direction on one surface of a grain-oriented electrical steel sheet under various conditions.
As a result, the inventors found that in the anisotropic energy distribution in the plate thickness direction from the surface of the melt-solidified portion in the cross section in the rolling direction of the grain-oriented electrical steel sheet, the region where ΔE (KJ/m 3 ) is negative. By setting the deepest position at a distance of 4 μm or more from the surface of the melt-solidified portion, high iron loss improvement can be achieved while ensuring high magnetic permeability and good magnetostrictive characteristics as a whole steel sheet even for strain relief annealing. It was found that the effect can be obtained.
Here, ΔE is defined by the following equation (1).
ΔE=E sub -E RD (1)
In formula (1), E RD (KJ/m 3 ) and E sub (KJ/m 3 ) are the anisotropic energy in the rolling direction and the crystal when the [001] orientation of the crystal is the rolling direction. is the anisotropic energy in the [010] orientation or [100] orientation of , which is obtained by the following equations (2) to (4).
Figure 2023121125000002
Figure 2023121125000003
Figure 2023121125000004
In equations (2) to (4), σ RD , σ TD and σ ND are the residual stresses in the rolling direction, strip width direction and strip thickness direction, respectively. ε RD , ε TD and ε ND are the strains in rolling direction, width direction and thickness direction, respectively.

また、発明者らはさらに検討を重ね、さらに以下の点を満足させることによって、より高い効果が得られることを知見した。
・方向性電磁鋼板の圧延方向断面での溶融凝固部の表面から板厚方向への異方性エネルギーの分布において、ΔE(KJ/m)が-2KJ/m以下となる領域の最深位置を、溶融凝固部の表面からの距離で4μm~40μmとする。
・方向性電磁鋼板の一方の表面に、溶融凝固部によって画定される溝部を形成する。
・図1に示すような溝部の深度プロファイル(溝部の断面形状)において、溝部の最深点の深さdを8.0μm未満とする。
・上記の溝部の深度プロファイルにおいて、少なくとも2つの極小値を設け、溝部の幅Wに対する溝部の最深点の深さdの比率であるd/W×100(%)を5%以上20%未満とする。
・溶融凝固部の圧延方向における間隔を1.0mm以上5.0mm未満とする。
本発明は、上記の知見に基づき、さらに検討を加えて完成されたものである。
Further, the inventors conducted further studies and found that a higher effect can be obtained by satisfying the following points.
・In the anisotropic energy distribution from the surface of the molten solidified portion in the rolling direction cross section of the grain-oriented electrical steel sheet to the plate thickness direction, the deepest position of the region where ΔE (KJ/m 3 ) is −2 KJ/m 3 or less is 4 μm to 40 μm from the surface of the melt-solidified portion.
- A groove defined by a melt-solidified portion is formed on one surface of a grain-oriented electrical steel sheet.
- In the depth profile of the groove (cross-sectional shape of the groove) as shown in FIG. 1, the depth d of the deepest point of the groove is less than 8.0 μm.
- In the above depth profile of the groove, at least two minimum values are provided, and d/W × 100 (%), which is the ratio of the depth d of the deepest point of the groove to the width W of the groove, is 5% or more and less than 20%. do.
- The interval in the rolling direction between the melted and solidified parts shall be 1.0 mm or more and less than 5.0 mm.
The present invention has been completed based on the above findings and further studies.

すなわち、本発明の要旨構成は次のとおりである。
1.方向性電磁鋼板であって、
該方向性電磁鋼板は、その一方の表面に、圧延方向を横切る線状の溶融凝固部を周期的に有し、
該方向性電磁鋼板の圧延方向断面での該溶融凝固部の表面から板厚方向への異方性エネルギーの分布において、ΔE(KJ/m)が負となる領域の最深位置が、該溶融凝固部の表面からの距離で4μm以上である、方向性電磁鋼板。
ここで、ΔEは、次式(1)により定義される。
ΔE=Esub-ERD ・・・(1)
式(1)中、ERD(KJ/m)およびEsub(KJ/m)はそれぞれ、圧延方向における異方性エネルギー、および、結晶の[001]方位を圧延方向としたときの結晶の[010]方位または[100]方位における異方性エネルギーであり、次式(2)~(4)により求める。

Figure 2023121125000005
Figure 2023121125000006
Figure 2023121125000007
式(2)~(4)中、σRD、σTDおよびσNDはそれぞれ、圧延方向、板幅方向および板厚方向の残留応力である。εRD、εTDおよびεNDはそれぞれ、圧延方向、板幅方向および板厚方向の歪みである。 That is, the gist and configuration of the present invention are as follows.
1. A grain-oriented electrical steel sheet,
The grain-oriented electrical steel sheet has, on one surface thereof, cyclically linear melt-solidified portions crossing the rolling direction,
In the distribution of anisotropic energy in the thickness direction from the surface of the melt-solidified portion in the cross section of the grain-oriented electrical steel sheet in the rolling direction, the deepest position of the region where ΔE (KJ/m 3 ) is negative is the melt A grain-oriented electrical steel sheet having a distance of 4 μm or more from the surface of the solidified portion.
Here, ΔE is defined by the following equation (1).
ΔE=E sub -E RD (1)
In formula (1), E RD (KJ/m 3 ) and E sub (KJ/m 3 ) are the anisotropic energy in the rolling direction and the crystal when the [001] orientation of the crystal is the rolling direction. is the anisotropic energy in the [010] orientation or [100] orientation of , which is obtained by the following equations (2) to (4).
Figure 2023121125000005
Figure 2023121125000006
Figure 2023121125000007
In equations (2) to (4), σ RD , σ TD and σ ND are the residual stresses in the rolling direction, strip width direction and strip thickness direction, respectively. ε RD , ε TD and ε ND are the strains in rolling direction, width direction and thickness direction, respectively.

2.前記異方性エネルギーの分布において、前記ΔE(KJ/m)が-2KJ/m以下となる領域の最深位置が、前記溶融凝固部の表面からの距離で4μm~40μmである、前記1に記載の方向性電磁鋼板。 2. 1. In the anisotropic energy distribution, the deepest position of the region where the ΔE (KJ/m 3 ) is −2 KJ/m 3 or less is 4 μm to 40 μm from the surface of the melt-solidified portion. The grain-oriented electrical steel sheet according to .

3.前記溶融凝固部によって画定される溝部を有する、前記1または2に記載の方向性電磁鋼板。 3. 3. The grain-oriented electrical steel sheet according to 1 or 2 above, having grooves defined by the melt-solidified portion.

4.前記溝部の深度プロファイルにおいて、前記溝部の最深点の深さdが8.0μm未満である、前記3に記載の方向性電磁鋼板。 4. 4. The grain-oriented electrical steel sheet according to 3 above, wherein, in the depth profile of the groove, the depth d of the deepest point of the groove is less than 8.0 μm.

5.前記溝部の深度プロファイルにおいて、極小値が2つ以上存在し、
前記溝部の幅Wに対する前記溝部の最深点の深さdの比率であるd/W×100(%)が、5%以上20%未満である、前記3または4に記載の方向性電磁鋼板。
5. Two or more minimum values exist in the depth profile of the groove,
5. The grain-oriented electrical steel sheet according to 3 or 4 above, wherein d/W×100 (%), which is the ratio of the depth d of the deepest point of the groove to the width W of the groove, is 5% or more and less than 20%.

6.前記溶融凝固部の圧延方向における間隔が1.0mm以上5.0mm未満である、前記1~5のいずれかに記載の方向性電磁鋼板。 6. 6. The grain-oriented electrical steel sheet according to any one of 1 to 5, wherein the distance between the melt-solidified portions in the rolling direction is 1.0 mm or more and less than 5.0 mm.

本発明によれば、低鉄損であり、かつ、高い透磁率と良好な磁歪特性とを有する方向性電磁鋼板を得ることができる。また、本発明の方向性電磁鋼板は、歪み取り焼鈍後にも低鉄損であり、かつ、高い透磁率と良好な磁歪特性とを有するので、変圧器、特に、巻鉄心変圧器などの鉄心材料として、極めて有利に用いることができる。 According to the present invention, it is possible to obtain a grain-oriented electrical steel sheet having low core loss, high magnetic permeability, and good magnetostrictive properties. In addition, the grain-oriented electrical steel sheet of the present invention has low core loss even after strain relief annealing, and has high magnetic permeability and good magnetostrictive characteristics, so it is suitable for core materials such as transformers, particularly wound core transformers. As, it can be used very advantageously.

溝部の深度プロファイル(溝部の断面形状)の一例を示す模式図である。It is a schematic diagram which shows an example of the depth profile (cross-sectional shape of a groove part) of a groove part. 異方性エネルギーの分布の一例を示す模式図である。It is a schematic diagram which shows an example of distribution of anisotropic energy. ΔE<0の最深位置と鉄損W17/50との関係を示す図である。FIG. 4 is a diagram showing the relationship between the deepest position where ΔE<0 and iron loss W 17/50 ; 図3の一部を拡大した図である。4 is an enlarged view of a part of FIG. 3; FIG. ΔE≦-2の最深位置と鉄損W17/50との関係を示す図である。FIG. 4 is a diagram showing the relationship between the deepest position where ΔE≦−2 and iron loss W 17/50 ; 図5の一部を拡大した図である。6 is an enlarged view of a part of FIG. 5; FIG. ΔE<0の最深位置と磁歪高調波MHL15/50との関係を示す図である。FIG. 4 is a diagram showing the relationship between the deepest position of ΔE<0 and the magnetostrictive harmonic MHL 15/50 ; ΔE≦-2の最深位置と磁歪高調波MHL15/50との関係を示す図である。FIG. 4 is a diagram showing the relationship between the deepest position of ΔE≦−2 and the magnetostrictive harmonic MHL 15/50 ; ΔE<0の最深位置とΔBとの関係を示す図である。FIG. 10 is a diagram showing the relationship between the deepest position of ΔE<0 and ΔB 8 ; ΔE≦-2の最深位置とΔBとの関係を示す図である。FIG. 10 is a diagram showing the relationship between the deepest position of ΔE≦−2 and ΔB 8 ; 溝部の最深点の深さdと鉄損W17/50との関係を示す図である。FIG. 4 is a diagram showing the relationship between the depth d of the deepest point of the groove and the iron loss W 17/50 ; 溝部の最深点の深さdと磁歪高調波MHL15/50との関係を示す図である。FIG. 4 is a diagram showing the relationship between the depth d of the deepest point of the groove and magnetostrictive harmonics MHL 15/50 . 溝部の最深点の深さdとΔBとの関係を示す図である。FIG. 4 is a diagram showing the relationship between the depth d of the deepest point of the groove and ΔB8 . d/W×100と鉄損W17/50との関係を示す図である。It is a figure which shows the relationship between d/Wx100 and iron loss W 17/50 . d/W×100と磁歪高調波MHL15/50との関係を示す図である。FIG. 10 is a diagram showing the relationship between d/W×100 and magnetostrictive harmonics MHL 15/50 ; d/W×100とΔBとの関係を示す図である。FIG . 10 is a diagram showing the relationship between d/W×100 and ΔB8; 溶融凝固部の間隔と鉄損W17/50との関係を示す図である。FIG. 4 is a diagram showing the relationship between the interval between molten solidified portions and iron loss W 17/50 ; 溶融凝固部の間隔と磁歪高調波MHL15/50との関係を示す図である。FIG. 4 is a diagram showing the relationship between the interval between molten and solidified portions and magnetostrictive harmonics MHL 15/50 ; 溶融凝固部の間隔とΔBとの関係を示す図である。FIG. 4 is a diagram showing the relationship between the interval between molten solidified portions and ΔB8 . 溝部の幅Wの測定方法を示す模式図である。It is a schematic diagram which shows the measuring method of the width W of a groove part.

まず、本発明を完成させるに至った実験結果について説明する。
(実験1)
一般的な製造工程にて製造した方向性電磁鋼板(鋼帯)から、複数の同一形状の試料を切り出し、JIS C2550に記載のエプスタイン法により、磁気特性、具体的には、BおよびW17/50を測定した。BおよびW17/50の測定値はそれぞれ、1.9350Tおよび0.880W/kgであった。ここで、Bとは、磁化力:800A/mで圧延方向に磁化した時の磁束密度を意味する。W17/50とは、圧延方向に1.7T、50Hzの交番磁化を与えたときの鉄損値を意味する。ついで、試料ごとに、圧延方向を横切るように、レーザーの出力密度:0.1~1.0(J/mm)の範囲の種々の条件でレーザーを照射し、試料を局所的に溶融―凝固させて、試料の表面に線状の溶融凝固部を形成した。なお、レーザーの出力密度は、走査速度(以下、偏向速度ともいう)v、走査直交方向のスポット径Φ、レーザー出力Pを用いて、P/(v・Φ)として表される。レーザー源としてはシングルモードファイバーレーザーを使用し、アシストガスなどは使用しなかった。また、レーザー照射は圧延方向に4.0mm間隔で行った。
First, the experimental results that led to the completion of the present invention will be described.
(Experiment 1)
A plurality of samples of the same shape are cut out from a grain-oriented electrical steel sheet (steel strip) manufactured by a general manufacturing process, and the magnetic properties, specifically, B 8 and W 17 , are measured by the Epstein method described in JIS C2550. /50 was measured. B 8 and W 17/50 measurements were 1.9350 T and 0.880 W/kg, respectively. Here, B8 means the magnetic flux density when magnetized in the rolling direction with a magnetizing force of 800 A/m. W 17/50 means the iron loss value when alternating magnetization of 1.7 T and 50 Hz is applied in the rolling direction. Next, each sample is irradiated with a laser under various conditions in the range of laser output density: 0.1 to 1.0 (J/mm 2 ) across the rolling direction to locally melt the sample. It was solidified to form a linear molten solidified portion on the surface of the sample. The power density of the laser is expressed as P/(v·Φ) using the scanning velocity (hereinafter also referred to as deflection velocity) v, the spot diameter Φ in the direction perpendicular to the scanning direction, and the laser output P. A single-mode fiber laser was used as the laser source, and no assist gas was used. Laser irradiation was performed at intervals of 4.0 mm in the rolling direction.

レーザー照射後、各試料に、窒素雰囲気下で800℃、3時間の条件で歪み取り焼鈍を施した。ついで、各試料について、JIS C2550に記載のエプスタイン法により、BおよびW17/50を測定した。また、各試料について、透磁率変化の指標としてΔB(=[レーザー照射後の試料(以下、照射後試料ともいう)で測定したB]-[レーザー照射前の試料(以下、照射前試料ともいう)で測定したB])を算出した。 After the laser irradiation, each sample was subjected to strain relief annealing at 800° C. for 3 hours in a nitrogen atmosphere. Then, B 8 and W 17/50 were measured for each sample by the Epstein method described in JIS C2550. Further, for each sample, ΔB 8 (=[B 8 measured in the sample after laser irradiation (hereinafter also referred to as the sample after irradiation)]−[Sample before laser irradiation (hereinafter, the sample before irradiation B 8 ]) measured in (also referred to as ) was calculated.

ついで、各照射後試料について、レーザードップラー式の磁歪振動計により、1.5T、50Hzの正弦波交流磁化したときの磁歪振動波形を測定した。そして、測定した磁歪振動波形を、100Hz毎の周波数の振動加速度成分にフーリエ分解した。ついで、各周波数成分にAスケールで聴感補正した値を0~1000Hzまで積算し、その積算した値を、磁歪特性の指標となる磁歪高調波MHL15/50とした。 Then, the magnetostrictive oscillation waveform of each sample after irradiation was measured by a laser Doppler type magnetostrictive vibrometer when subjected to sinusoidal AC magnetization of 1.5 T and 50 Hz. Then, the measured magnetostrictive vibration waveform was subjected to Fourier decomposition into vibration acceleration components of frequencies every 100 Hz. Then, each frequency component was multiplied by 0 to 1000 Hz, which was corrected for audibility on the A scale, and the multiplied value was taken as magnetostriction harmonic MHL 15/50 , which is an index of magnetostriction characteristics.

ついで、各照射後試料をモールドに埋め込み、鏡面化研磨を施した後、EBSD Wilkinson法により試料の圧延方向断面での歪み分布を求めた。そして、得られた歪み分布から、上掲式(1)~(4)を用いてΔEを算出し、試料の圧延方向断面での溶融凝固部の表面から板厚方向への異方性エネルギーの分布を求めた。参考のため、図2に、当該異方性エネルギーの分布の一例の模式図を示す。なお、図2で例示した異方性エネルギーの分布を有する方向性電磁鋼板は、溶融凝固部によって画定される溝部を有さない、つまり、当該方向性電磁鋼板の表面は平たんとなっている。 Then, after each irradiated sample was embedded in a mold and subjected to mirror polishing, the strain distribution in the cross section of the sample in the rolling direction was determined by the EBSD Wilkinson method. Then, from the obtained strain distribution, ΔE is calculated using the above formulas (1) to (4), and the anisotropic energy in the plate thickness direction from the surface of the molten solidified portion in the cross section of the sample in the rolling direction distribution was obtained. For reference, FIG. 2 shows a schematic diagram of an example of the anisotropic energy distribution. Note that the grain-oriented electrical steel sheet having the anisotropic energy distribution illustrated in FIG. 2 does not have grooves defined by the melt-solidified portion, that is, the surface of the grain-oriented electrical steel sheet is flat. .

かくして求めた各試料の異方性エネルギーの分布から、ΔE(KJ/m)が負となる領域の最深位置(以下、ΔE<0の最深位置ともいう)およびΔE(KJ/m)が-2KJ/m以下となる領域の最深位置(以下、ΔE≦-2の最深位置ともいう)を求めた。 From the anisotropic energy distribution of each sample thus obtained, the deepest position of the region where ΔE (KJ/m 3 ) is negative (hereinafter also referred to as the deepest position where ΔE < 0) and ΔE (KJ/m 3 ) are The deepest position of the region where the value is −2 KJ/m 3 or less (hereinafter also referred to as the deepest position where ΔE≦−2) was obtained.

図3~図10に、上記の測定結果を、ΔE<0の最深位置、および、ΔE≦-2の最深位置に対してプロットして示す。
ここで、図3は、ΔE<0の最深位置と(照射後試料の)鉄損W17/50との関係を示すものであり、図4は、図3の一部を拡大したものである。
図5は、ΔE≦-2の最深位置と(照射後試料の)鉄損W17/50との関係を示すものであり、図6は、図5の一部を拡大したものである。
図7は、ΔE<0の最深位置と磁歪高調波MHL15/50との関係を示すものである。
図8は、ΔE≦-2の最深位置と磁歪高調波MHL15/50との関係を示すものである。
図9は、ΔE<0の最深位置とΔBとの関係を示すものである。
図10は、ΔE≦-2の最深位置とΔBとの関係を示すものである。
3 to 10 show the above measurement results plotted against the deepest position of ΔE<0 and the deepest position of ΔE≦−2.
Here, FIG. 3 shows the relationship between the deepest position of ΔE<0 and the iron loss W 17/50 (of the sample after irradiation), and FIG. 4 is a partially enlarged view of FIG. .
FIG. 5 shows the relationship between the deepest position of ΔE≦−2 and the iron loss W 17/50 (of the sample after irradiation), and FIG. 6 is a partially enlarged view of FIG.
FIG. 7 shows the relationship between the deepest position of ΔE<0 and the magnetostrictive harmonic MHL 15/50 .
FIG. 8 shows the relationship between the deepest position of ΔE≦−2 and the magnetostrictive harmonic MHL 15/50 .
FIG. 9 shows the relationship between the deepest position where ΔE<0 and ΔB8 .
FIG. 10 shows the relationship between the deepest position of ΔE≦−2 and ΔB8 .

図3および4より、ΔE<0の最深位置が4μm以上である場合に、高い鉄損改善効果が得られることがわかる。また、ΔE<0の最深位置が6μm以上である場合に、特に高い鉄損改善効果が得られることがわかる。この理由について、発明者らは、歪み取り焼鈍を施した後も、溶融凝固部の存在によって鋼板内部に応力が残留し、還流磁区が生成したためと考えている。一方、ΔE<0の最深位置が4μm未満のもの(ΔE<0の最深位置が0μm、つまり、ΔEが全て正となるものを含む)では、十分な鉄損改善効果が得られなかった。この理由について、発明者らは、還流磁区が十分には生成しなかったためと考えている。 From FIGS. 3 and 4, it can be seen that a high iron loss improvement effect is obtained when the deepest position of ΔE<0 is 4 μm or more. Moreover, it can be seen that a particularly high iron loss improvement effect is obtained when the deepest position of ΔE<0 is 6 μm or more. The reason for this is considered by the inventors to be that, even after the stress relief annealing, the stress remained inside the steel sheet due to the presence of the melted solidified portion, and the closure domain was generated. On the other hand, when the deepest position of ΔE<0 is less than 4 μm (including those in which the deepest position of ΔE<0 is 0 μm, that is, ΔE is all positive), a sufficient iron loss improvement effect cannot be obtained. The inventors believe that the reason for this is that the closure domain was not generated sufficiently.

図5および6より、ΔE≦-2の最深位置が4μm以上である場合に、特に高い鉄損改善効果が得られることがわかる。この理由について、発明者らは、還流磁区の磁気異方性が増加したことで、励磁中の高磁場まで還流磁区が存在できるようになり、その結果、より高い磁区細分化効果を発現したものと考えている。 From FIGS. 5 and 6, it can be seen that a particularly high iron loss improvement effect is obtained when the deepest position of ΔE≦−2 is 4 μm or more. As to the reason for this, the inventors have found that the magnetic anisotropy of the closure domain is increased, so that the closure domain can exist even in a high magnetic field during excitation, and as a result, a higher magnetic domain refining effect is exhibited. I believe.

図7より、ΔE<0の最深位置が深くなることに伴って、磁歪高調波MHL15/50が増加する傾向にあることがわかる。この理由について、発明者らは、交流磁化過程において還流磁区の生成消滅が発生し、磁歪振動が複雑化したためと考えている。特に、ΔE<0の最深位置が120μmになると、急激に、磁歪高調波MHL15/50が増加する。そのため、ΔE<0の最深位置は好ましくは100μm以下、より好ましくは50μm以下である。 It can be seen from FIG. 7 that the magnetostrictive harmonic MHL 15/50 tends to increase as the deepest position of ΔE<0 increases. The inventors believe that the reason for this is that the magnetostriction oscillation is complicated by generation and disappearance of closure domains in the AC magnetization process. In particular, when the deepest position of ΔE<0 reaches 120 μm, the magnetostriction harmonic MHL 15/50 sharply increases. Therefore, the deepest position where ΔE<0 is preferably 100 μm or less, more preferably 50 μm or less.

図8より、ΔE<0の最深位置と同様、ΔE≦-2の最深位置が深くなることに伴って、磁歪高調波MHL15/50が増加する傾向にあることがわかる。そのため、ΔE≦-2の最深位置は好ましくは80μm以下、より好ましくは40μm以下である。 It can be seen from FIG. 8 that the magnetostrictive harmonic MHL 15/50 tends to increase as the deepest position of ΔE≦−2 becomes deeper, similarly to the deepest position of ΔE<0. Therefore, the deepest position of ΔE≦−2 is preferably 80 μm or less, more preferably 40 μm or less.

図9および10より、ΔE<0の最深位置およびΔE≦-2の最深位置が深くなっても、ΔBは-0.0010T未満であり、殆ど透磁率の劣化は見られなかった。この理由について、発明者らは、溶融凝固部が周辺のGOSS方位粒からエピタキシャル成長するため、溶融凝固部もGOSS方位を維持するためと考えている。 9 and 10, even if the deepest position of ΔE<0 and the deepest position of ΔE≦−2 were deepened, ΔB8 was less than −0.0010 T, and almost no deterioration in magnetic permeability was observed. The inventors believe that the reason for this is that the melt-solidified portion is epitaxially grown from the surrounding GOSS-oriented grains, so that the melt-solidified portion also maintains the GOSS orientation.

以上の結果から、歪み取り焼鈍を施した後にも高い低鉄損、低磁歪、高透磁率を実現するためには、ΔE<0の最深位置を4μm以上とすることが必要である。また、ΔE<0の最深位置を6μm以上とすることが好適である。さらに、ΔE<0の最深位置を100μm以下とすることが好適であり、50μm以下とすることがより好適である。
さらに、より高い効果を得るためには、ΔE≦-2の最深位置を4μm以上80μm以下とすることが好適であり、4μm以上40μm以下とすることがさらに好適である。
From the above results, in order to achieve high low iron loss, low magnetostriction, and high magnetic permeability even after strain relief annealing, it is necessary to set the deepest position of ΔE<0 to 4 μm or more. Further, it is preferable to set the deepest position of ΔE<0 to 6 μm or more. Furthermore, the deepest position of ΔE<0 is preferably 100 μm or less, more preferably 50 μm or less.
Furthermore, in order to obtain a higher effect, the deepest position of ΔE≦−2 is preferably 4 μm or more and 80 μm or less, more preferably 4 μm or more and 40 μm or less.

(実験2)
一般的な製造工程にて製造した方向性電磁鋼板(鋼帯)から、複数の同一形状の試料を切り出し、JIS C2550に記載のエプスタイン法により、BおよびW17/50を測定した。BおよびW17/50の測定値はそれぞれ、1.9350Tおよび0.880W/kgであった。ついで、試料ごとに、圧延方向を横切るように電子ビームを照射し、試料を局所的に溶融―凝固させて試料の表面に線状の溶融凝固部および溶融凝固部によって画定される溝部を形成した。電子ビームの出力密度は、ΔE≦-2の最深位置が15μmとなるように調整した。なお、電子ビームの出力密度は、偏向速度v、走査直交方向のスポット径Φ、電子ビーム出力Pを用いて、P/(v・Φ)として表される。電子銃としては、LaB6チップを陰極とした熱電子銃を使用した。電子ビーム照射は圧延方向に4.0mm間隔で行った。また、電子ビームについて、収束コイルを用いてビームスポットの形状を走査方向に長軸を持つ楕円形状とし、試料ごとに楕円率を1.1~12の範囲で種々変化させて照射を行った。
(Experiment 2)
A plurality of samples having the same shape were cut out from a grain-oriented electrical steel sheet (steel strip) manufactured by a general manufacturing process, and B 8 and W 17/50 were measured by the Epstein method described in JIS C2550. B 8 and W 17/50 measurements were 1.9350 T and 0.880 W/kg, respectively. Next, each sample was irradiated with an electron beam across the rolling direction to locally melt and solidify the sample, thereby forming a linear melt-solidified portion and a groove defined by the melt-solidified portion on the surface of the sample. . The power density of the electron beam was adjusted so that the deepest position with ΔE≦−2 was 15 μm. The power density of the electron beam is expressed as P/(v·Φ) using the deflection velocity v, the spot diameter Φ in the direction perpendicular to the scanning direction, and the electron beam power P. As an electron gun, a thermal electron gun with a LaB6 chip as a cathode was used. The electron beam irradiation was performed at intervals of 4.0 mm in the rolling direction. Also, the electron beam was irradiated with a converging coil so that the shape of the beam spot was elliptical with the major axis in the scanning direction, and the ellipticity was varied in the range of 1.1 to 12 for each sample.

電子ビーム照射後、各試料に、窒素雰囲気下で800℃、3時間の条件で歪み取り焼鈍を施した。ついで、各試料について、JIS C2550に記載のエプスタイン法により、BおよびW17/50を測定した。また、各試料について、透磁率変化の指標としてΔB(=[レーザー照射後の試料(以下、照射後試料ともいう)で測定したB]-[レーザー照射前の試料(以下、照射前試料ともいう)で測定したB])を算出した。また、実験1と同じ要領で、各照射後試料について、磁歪特性の指標となる磁歪高調波MHL15/50を求めた。 After the electron beam irradiation, each sample was subjected to strain relief annealing at 800° C. for 3 hours in a nitrogen atmosphere. Then, B 8 and W 17/50 were measured for each sample by the Epstein method described in JIS C2550. Further, for each sample, ΔB 8 (=[B 8 measured in the sample after laser irradiation (hereinafter also referred to as the sample after irradiation)]−[Sample before laser irradiation (hereinafter, the sample before irradiation B 8 ]) measured in (also referred to as ) was calculated. Also, in the same manner as in Experiment 1, the magnetostriction harmonic MHL 15/50 , which is an index of magnetostriction characteristics, was obtained for each sample after irradiation.

ついで、各照射後試料について、その表面からレーザー顕微鏡を用いて溝部の深度プロファイルを作成し、溝部の最深点の深さd(溝部の最深点と方向性電磁鋼板の表面との板厚方向における距離)を測定した。 Next, for each sample after irradiation, a depth profile of the groove is created from the surface using a laser microscope, and the depth d of the deepest point of the groove (in the plate thickness direction between the deepest point of the groove and the surface of the grain-oriented electrical steel sheet distance) was measured.

図11~図13に、上記の測定結果を、溝部の最深点の深さdに対してプロットして示す。
ここで、図11は、溝部の最深点の深さdと(照射後試料の)鉄損W17/50との関係を示すものである。
図12は、溝部の最深点の深さdと磁歪高調波MHL15/50との関係を示すものである。
図13は、溝部の最深点の深さdとΔBとの関係を示すものである。
11 to 13 show the above measurement results plotted against the depth d of the deepest point of the groove.
Here, FIG. 11 shows the relationship between the depth d of the deepest point of the groove and the iron loss W 17/50 (of the sample after irradiation).
FIG. 12 shows the relationship between the depth d of the deepest point of the groove and the magnetostrictive harmonic MHL 15/50 .
FIG. 13 shows the relationship between the depth d of the deepest point of the groove and ΔB8 .

図11より、溝部の最深点の深さdが大きくなる、つまり、溝が深くなるほど、鉄損が改善する傾向にある。特に、溝部の最深点の深さdが1.0μm以上になると高い鉄損改善効果が得られることがわかる。この理由について、発明者らは、溝部最深点の周辺の壁面に形成する自由磁極によって磁区細分化が促進されるためと考えている。 As can be seen from FIG. 11, the iron loss tends to improve as the depth d of the deepest point of the groove increases, that is, as the groove becomes deeper. In particular, when the depth d of the deepest point of the groove is 1.0 μm or more, a high iron loss improvement effect can be obtained. The inventors believe that the reason for this is that the free magnetic pole formed on the wall surface around the deepest point of the groove promotes the refining of the magnetic domain.

図12より、磁歪高調波MHL15/50は、溝部の最深点の深さdに殆ど影響を受けないことがわかる。 It can be seen from FIG. 12 that the magnetostrictive harmonic MHL 15/50 is hardly affected by the depth d of the deepest point of the groove.

図13より、溝部の最深点の深さdが大きくなる、つまり、溝が深くなるほど、透磁率変化の指標となるΔBが増加する傾向にある。特に、溝部の最深点の深さdが8.0μmを超えると、ΔBが大幅に増加する傾向にある。この理由について、発明者らは、溝が深くなって空隙部である溝部の体積が増加したことにより、透磁率が劣化したためと考えている。 As can be seen from FIG. 13, ΔB8 , which is an index of permeability change, tends to increase as the depth d of the deepest point of the groove increases, that is, as the groove becomes deeper. In particular, when the depth d of the deepest point of the groove exceeds 8.0 μm, ΔB8 tends to increase significantly. The inventors believe that the reason for this is that the depth of the groove increases the volume of the groove, which is the air gap, thereby deteriorating the magnetic permeability.

以上の結果から、歪み取り焼鈍を施した後にも高い低鉄損、低磁歪、高透磁率を実現するためには、溝部の最深点の深さdは8.0μm未満とすることが好ましい。溝部の最深点の深さdは、より好ましくは7.0μm未満である。また、溝部の最深点の深さdは、より好ましくは1.0μm以上である。 From the above results, it is preferable that the depth d of the deepest point of the groove is less than 8.0 μm in order to achieve high low core loss, low magnetostriction, and high magnetic permeability even after strain relief annealing. The depth d of the deepest point of the groove is more preferably less than 7.0 μm. Further, the depth d of the deepest point of the groove is more preferably 1.0 μm or more.

(実験3)
一般的な製造工程にて製造した方向性電磁鋼板(鋼帯)から、複数の同一形状の試料を切り出し、JIS C2550に記載のエプスタイン法により、BおよびW17/50を測定した。BおよびW17/50の測定値はそれぞれ、1.9350Tおよび0.880W/kgであった。ついで、試料ごとに、圧延方向を横切るようにレーザーを照射し、試料を局所的に溶融―凝固させて試料の表面に線状の溶融凝固部および溶融凝固部によって画定される溝部を形成した。レーザーの出力密度は、ΔE≦-2の最深位置が15μmとなるように調整した。なお、レーザーの出力密度は、偏向速度v、走査直交方向のスポット径Φ、レーザー出力Pを用いて、P/(v・Φ)として表される。レーザー源としてはシングルモードファイバーレーザーを使用し、アシストガスなどは使用しなかった。また、レーザー照射は圧延方向に4.0mm間隔で行った。また、レーザーについて、シリンドリカルレンズを用いてレーザースポットの形状を走査方向に長軸を持つ楕円形状とし、試料ごとに楕円率を1.1~12の範囲で種々変化させて照射を行った。
(Experiment 3)
A plurality of samples having the same shape were cut out from a grain-oriented electrical steel sheet (steel strip) manufactured by a general manufacturing process, and B 8 and W 17/50 were measured by the Epstein method described in JIS C2550. B 8 and W 17/50 measurements were 1.9350 T and 0.880 W/kg, respectively. Next, each sample was irradiated with a laser across the rolling direction, and the sample was locally melted and solidified to form a linear melt-solidified portion and a groove defined by the melt-solidified portion on the surface of the sample. The power density of the laser was adjusted so that the deepest position with ΔE≦−2 was 15 μm. The power density of the laser is expressed as P/(v·Φ) using the deflection velocity v, the spot diameter Φ in the direction perpendicular to the scanning direction, and the laser output P. A single-mode fiber laser was used as the laser source, and no assist gas was used. Laser irradiation was performed at intervals of 4.0 mm in the rolling direction. In addition, the laser was irradiated with a cylindrical lens so that the shape of the laser spot was an ellipse having a long axis in the scanning direction, and the ellipticity was varied in the range of 1.1 to 12 for each sample.

レーザー照射後、各試料に、窒素雰囲気下で800℃、3時間の条件で歪み取り焼鈍を施した。ついで、各試料について、JIS C2550に記載のエプスタイン法により、BおよびW17/50を測定した。また、各試料について、透磁率変化の指標としてΔB(=[レーザー照射後の試料(以下、照射後試料ともいう)で測定したB]-[レーザー照射前の試料(以下、照射前試料ともいう)で測定したB])を算出した。また、実験1と同じ要領で、各照射後試料について、磁歪特性の指標となる磁歪高調波MHL15/50を求めた。 After the laser irradiation, each sample was subjected to strain relief annealing at 800° C. for 3 hours in a nitrogen atmosphere. Then, B 8 and W 17/50 were measured for each sample by the Epstein method described in JIS C2550. Further, for each sample, ΔB 8 (=[B 8 measured in the sample after laser irradiation (hereinafter also referred to as the sample after irradiation)]−[Sample before laser irradiation (hereinafter, the sample before irradiation B 8 ]) measured in (also referred to as ) was calculated. Also, in the same manner as in Experiment 1, the magnetostriction harmonic MHL 15/50 , which is an index of magnetostriction characteristics, was obtained for each sample after irradiation.

ついで、各照射後試料について、その表面からレーザー顕微鏡を用いて溝部の深度プロファイルを作成し、溝部の幅W、溝部の最深点の深さd、および、極小値の数Nを測定した。なお、極大値の数はN-1となる。なお、溝部がない、つまり、鋼板の表面が平たんである場合、溝部の極小値および極大値の数はいずれも0となる。溝部の深度プロファイルの測定方法は後述する。 Next, for each irradiated sample, a depth profile of the groove was created from the surface using a laser microscope, and the width W of the groove, the depth d of the deepest point of the groove, and the number N of the minimum values were measured. The number of maximum values is N-1. When there is no groove, that is, when the surface of the steel plate is flat, the number of minimum and maximum values of the groove is zero. A method for measuring the depth profile of the groove will be described later.

図14~図16に、上記の測定結果を、極小値の数Nごとに、d/W×100(%)に対してプロットして示す。
ここで、図14は、d/W×100と(照射後試料の)鉄損W17/50との関係を示すものである。
図15は、d/W×100と磁歪高調波MHL15/50との関係を示すものである。
図16は、d/W×100とΔBとの関係を示すものである。
14 to 16 show the above measurement results plotted against d/W×100(%) for each number N of local minimum values.
Here, FIG. 14 shows the relationship between d/W×100 and iron loss W 17/50 (of the sample after irradiation).
FIG. 15 shows the relationship between d/W×100 and magnetostriction harmonic MHL 15/50 .
FIG. 16 shows the relationship between d/W×100 and ΔB8 .

図14より、d/W×100が5%以上になると、高い鉄損改善効果が得られる傾向にある。この理由について、発明者らは、溶融凝固部によって画定される溝部の傾斜が垂直に近づく、または、深くまで溝部が形成されることにより、壁面に生成する磁極が増加するためと考えている。また、極小値の数Nが増えるほど、特には2以上になると、高い鉄損改善効果が得られることがわかる。この理由について、発明者らは、溶融部凝固部の形状が複雑化することによって、鋼板内部により大きな応力が残留し、より高磁場まで還流磁区を維持できるためと考えている。 From FIG. 14, when d/W×100 is 5% or more, there is a tendency that a high iron loss improvement effect is obtained. The inventors believe that the reason for this is that the slope of the groove defined by the molten solidified portion approaches vertical, or the groove is formed to a great depth, thereby increasing the number of magnetic poles generated on the wall surface. Also, it can be seen that as the number N of the minimum values increases, particularly when it is 2 or more, a high iron loss improvement effect can be obtained. The inventors believe that the reason for this is that a larger stress remains inside the steel sheet due to the complicated shape of the solidified portion of the molten portion, and the closure domain can be maintained up to a higher magnetic field.

図15より、d/W×100が20%以上になると、磁歪高調波MHL15/50が増加する傾向にある。特に、極小値の数Nが増えるほど、その傾向が顕著となる。この理由について、発明者らは、溶融凝固部の形状が複雑化するほど、鋼板内部により大きな応力が残留し、還流磁区がより多く生成するためと考えている。 From FIG. 15, when d/W×100 is 20% or more, the magnetostriction harmonic MHL 15/50 tends to increase. In particular, this tendency becomes more pronounced as the number N of local minimum values increases. The inventors believe that the reason for this is that as the shape of the melt-solidified portion becomes more complicated, more stress remains inside the steel sheet, and more closure domains are generated.

図16より、透磁率変化の指標となるΔBは、d/W×100および極小値の数Nに殆ど影響を受けないことがわかる。 It can be seen from FIG. 16 that ΔB 8 , which is an index of permeability change, is hardly affected by d/W×100 and the number N of local minimum values.

以上の結果から、歪み取り焼鈍を施した後にも高い低鉄損、低磁歪、高透磁率を実現するためには、d/W×100を5%以上20%未満とし、かつ、極小値の数Nを2つ以上とすることが好ましい。d/W×100は、より好ましくは7%以上である。d/W×100は、より好ましくは18%以下である。 From the above results, in order to achieve high low core loss, low magnetostriction, and high magnetic permeability even after strain relief annealing, d/W×100 should be 5% or more and less than 20%, and the minimum value It is preferable that the number N is two or more. d/W×100 is more preferably 7% or more. d/W×100 is more preferably 18% or less.

(実験4)
一般的な製造工程にて製造した方向性電磁鋼板(鋼帯)から、複数の同一形状の試料を切り出し、JIS C2550に記載のエプスタイン法により、BおよびW17/50を測定した。BおよびW17/50の測定値はそれぞれ、1.9350Tおよび0.880W/kgであった。ついで、試料ごとに、圧延方向を横切るようにレーザーを照射し、試料を局所的に溶融―凝固させて試料の表面に線状の溶融凝固部および溶融凝固部によって画定される溝部を形成した。レーザーの出力密度は、ΔE≦-2の最深位置が20μm、溝部の深度プロファイルにおける極小値の数Nが2つ、d/W×100が10%となるように調整した。なお、レーザーの出力密度は、偏向速度v、走査直交方向のスポット径Φ、レーザー出力Pを用いて、P/(v・Φ)として表される。レーザー源としてはシングルモードファイバーレーザーを使用し、アシストガスなどは使用しなかった。また、レーザー照射の圧延方向の間隔は、試料ごとに、0.5~7.0mmの範囲で種々変化させて行った。また、レーザーについて、回折光学素子を用いてレーザースポットの形状を走査方向が延伸方向となる線分形状として、圧延方向のスポット幅Lwに対する線分長さLlの比であるLl/Lwを1.1~6の範囲で種々変化させて照射を行った。
(Experiment 4)
A plurality of samples having the same shape were cut out from a grain-oriented electrical steel sheet (steel strip) manufactured by a general manufacturing process, and B 8 and W 17/50 were measured by the Epstein method described in JIS C2550. B 8 and W 17/50 measurements were 1.9350 T and 0.880 W/kg, respectively. Next, each sample was irradiated with a laser across the rolling direction, and the sample was locally melted and solidified to form a linear melt-solidified portion and a groove defined by the melt-solidified portion on the surface of the sample. The power density of the laser was adjusted so that the deepest position of ΔE≦−2 was 20 μm, the number N of minimum values in the depth profile of the groove was 2, and d/W×100 was 10%. The power density of the laser is expressed as P/(v·Φ) using the deflection velocity v, the spot diameter Φ in the direction perpendicular to the scanning direction, and the laser output P. A single-mode fiber laser was used as the laser source, and no assist gas was used. In addition, the interval of laser irradiation in the rolling direction was varied in the range of 0.5 to 7.0 mm for each sample. Regarding the laser, a diffractive optical element is used to set the shape of the laser spot to a line segment shape in which the scanning direction is the extension direction, and Ll/Lw, which is the ratio of the line segment length Ll to the spot width Lw in the rolling direction, is set to 1.5. Irradiation was carried out with various changes in the range of 1-6.

レーザー照射後、各試料に、窒素雰囲気下で800℃、3時間の条件で歪み取り焼鈍を施した。ついで、各試料について、JIS C2550に記載のエプスタイン法により、BおよびW17/50を測定した。また、各試料について、透磁率変化の指標としてΔB(=[レーザー照射後の試料(以下、照射後試料ともいう)で測定したB]-[レーザー照射前の試料(以下、照射前試料ともいう)で測定したB])を算出した。また、実験1と同じ要領で、各照射後試料について、磁歪特性の指標となる磁歪高調波MHL15/50を求めた。 After the laser irradiation, each sample was subjected to strain relief annealing at 800° C. for 3 hours in a nitrogen atmosphere. Then, B 8 and W 17/50 were measured for each sample by the Epstein method described in JIS C2550. Further, for each sample, ΔB 8 (=[B 8 measured in the sample after laser irradiation (hereinafter also referred to as the sample after irradiation)]−[Sample before laser irradiation (hereinafter, the sample before irradiation B 8 ]) measured in (also referred to as ) was calculated. Also, in the same manner as in Experiment 1, the magnetostriction harmonic MHL 15/50 , which is an index of magnetostriction characteristics, was obtained for each sample after irradiation.

図17~図19に、上記の測定結果を、レーザー照射の圧延方向の間隔、つまり、溶融凝固部の圧延方向における間隔(以下、溶融凝固部の間隔ともいう)に対してプロットして示す。
ここで、図17は、溶融凝固部の間隔と(照射後試料の)鉄損W17/50との関係を示すものである。
図18は、溶融凝固部の間隔と磁歪高調波MHL15/50との関係を示すものである。
図19は、溶融凝固部の間隔とΔBとの関係を示すものである。
17 to 19 show the above measurement results plotted against the interval in the rolling direction of laser irradiation, that is, the interval in the rolling direction of the melted and solidified portions (hereinafter also referred to as the interval between the melted and solidified portions).
Here, FIG. 17 shows the relationship between the interval between molten solidified portions and the iron loss W 17/50 (of the sample after irradiation).
FIG. 18 shows the relationship between the distance between the melted solidified parts and the magnetostrictive harmonics MHL 15/50 .
FIG. 19 shows the relationship between the distance between molten solidified portions and ΔB8 .

図17より、溶融凝固部の間隔が小さくなるほど、高い鉄損改善効果が得られる傾向にある。この理由について、発明者らは、溶融凝固部の間隔が小さくなることによって溶融凝固部、ひいては、還流磁区と主磁区の界面の面積が増加し、磁極の総量が増加するためと考えている。 From FIG. 17, there is a tendency that the smaller the interval between the molten solidified portions, the higher the effect of improving the iron loss. The inventors believe that the reason for this is that the area of the interface between the melt-solidified portion and the closure domain and the main magnetic domain increases as the space between the melt-solidified portions becomes smaller, and the total amount of magnetic poles increases.

図18より、溶融凝固部の間隔が小さくなるほど、磁歪高調波MHL15/50が増加する傾向にある。この理由について、発明者らは、還流磁区の総量が増加することによって、磁歪振動がより複雑化するためと考えている。 As can be seen from FIG. 18, the magnetostrictive harmonic MHL 15/50 tends to increase as the distance between the molten solidified portions decreases. The inventors believe that the reason for this is that magnetostriction oscillation becomes more complicated as the total amount of closure domains increases.

図19より、透磁率変化の指標となるΔBは、溶融凝固部の間隔に殆ど影響を受けないことがわかる。 From FIG. 19, it can be seen that ΔB 8 , which is an index of the change in magnetic permeability, is hardly affected by the distance between the melted and solidified portions.

以上の結果から、歪み取り焼鈍を施した後にも高い低鉄損、低磁歪、高透磁率を実現するためには、溶融凝固部の間隔を1.0mm以上5.0mm未満とすることが好ましい。溶融凝固部の間隔は、より好ましくは2.0mm以上である。溶融凝固部の間隔は、より好ましくは4.0mm以下である。 From the above results, in order to achieve high low iron loss, low magnetostriction, and high magnetic permeability even after strain relief annealing, it is preferable to set the interval between the molten solidified parts to 1.0 mm or more and less than 5.0 mm. . The interval between the melted and solidified parts is more preferably 2.0 mm or more. The interval between the melted and solidified parts is more preferably 4.0 mm or less.

つぎに、上記の実験結果の基づき完成させた本発明の一実施形態に従う方向性電磁鋼板について説明する。
本発明の一実施形態に従う方向性電磁鋼板は、その一方の表面に周期的に圧延方向を横切る線状の溶融凝固部を有し、
該方向性電磁鋼板の圧延方向断面での該溶融凝固部の表面から板厚方向への異方性エネルギーの分布において、ΔE(KJ/m)が負となる領域の最深位置が、該溶融凝固部の表面からの距離で4μm以上である、というものである。
ここで、ΔEは、次式(1)により定義される。
ΔE=Esub-ERD ・・・(1)
式(1)中、ERD(KJ/m)およびEsub(KJ/m)はそれぞれ、圧延方向における異方性エネルギー、および、結晶の[001]方位を圧延方向としたときの結晶の[010]方位または[100]方位における異方性エネルギーであり、次式(2)~(4)により求める。

Figure 2023121125000008
Figure 2023121125000009
Figure 2023121125000010
式(2)~(4)中、σRD、σTDおよびσNDはそれぞれ、圧延方向、板幅方向および板厚方向の残留応力である。εRD、εTDおよびεNDはそれぞれ、圧延方向、板幅方向および板厚方向の歪みである。
なお、方向性電磁鋼板の圧延方向断面における異方性エネルギーの分布などの測定、および、後述する溝部の形状(深度プロファイル)に係る測定は、板幅中心位置で行えばよく、特に断りがなければ、板幅中心位置で測定したものである。 Next, a grain-oriented electrical steel sheet according to one embodiment of the present invention completed based on the above experimental results will be described.
A grain-oriented electrical steel sheet according to one embodiment of the present invention has linear molten solidified portions periodically crossing the rolling direction on one surface thereof,
In the distribution of anisotropic energy in the thickness direction from the surface of the melt-solidified portion in the cross section of the grain-oriented electrical steel sheet in the rolling direction, the deepest position of the region where ΔE (KJ/m 3 ) is negative is the melt The distance from the surface of the solidified portion is 4 μm or more.
Here, ΔE is defined by the following equation (1).
ΔE=E sub -E RD (1)
In formula (1), E RD (KJ/m 3 ) and E sub (KJ/m 3 ) are the anisotropic energy in the rolling direction and the crystal when the [001] orientation of the crystal is the rolling direction. is the anisotropic energy in the [010] orientation or [100] orientation of , which is obtained by the following equations (2) to (4).
Figure 2023121125000008
Figure 2023121125000009
Figure 2023121125000010
In equations (2) to (4), σ RD , σ TD and σ ND are the residual stresses in the rolling direction, strip width direction and strip thickness direction, respectively. ε RD , ε TD and ε ND are the strains in rolling direction, width direction and thickness direction, respectively.
The measurement of the distribution of anisotropic energy in the cross section of the grain-oriented electrical steel sheet in the rolling direction, and the measurement of the groove shape (depth profile) described later, may be performed at the center position of the sheet width unless otherwise specified. For example, it is measured at the strip width center position.

まず、本発明の一実施形態に従う方向性電磁鋼板は、その一方の表面に圧延方向を横切る線状の溶融凝固部を有することが重要である。ここで、溶融凝固部とは、方向性電磁鋼板の母材が、熱により溶融したのち、冷却されて凝固した領域である。また、通常、溶融凝固部に隣接して熱影響部が形成される。なお、溶融凝固部は、以下のようにして画定する。すなわち、方向性電磁鋼板の圧延方向断面が切断面となるように、方向性電磁鋼板を切断する。ついで、切断面に無歪み研磨を施す。ついで、当該研磨面について、EBSD(Electron BackScatter Diffractoin)により結晶方位差を解析し、KAM(Karnel Average Misorientation)値の測定を行う。そして、KAM値が3.0°以上の領域を溶融凝固部、後述するEBSD Wilkinson法で解析したひずみ分布において弾性ひずみが残留する領域でかつKAM値が3.0°未満の領域を熱影響部、その他の領域(弾性ひずみが残留しない領域でかつKAM値が3.0°未満の領域)を母材部とする。 First, it is important that the grain-oriented electrical steel sheet according to one embodiment of the present invention has a linear melt-solidified portion crossing the rolling direction on one surface thereof. Here, the melt-solidified portion is a region where the base material of the grain-oriented electrical steel sheet is melted by heat and then cooled and solidified. Also, a heat-affected zone is usually formed adjacent to the melt-solidified zone. Note that the melt-solidified portion is defined as follows. That is, the grain-oriented electrical steel sheet is cut so that the cross section in the rolling direction of the grain-oriented electrical steel sheet becomes the cut surface. Then, the cut surface is subjected to non-strain polishing. Next, the polished surface is analyzed for crystal orientation difference by EBSD (Electron Backscatter Diffraction), and a KAM (Karnel Average Misorientation) value is measured. Then, the region where the KAM value is 3.0 ° or more is the melt-solidified region, and the region where the elastic strain remains in the strain distribution analyzed by the EBSD Wilkinson method described later and the KAM value is the region where the heat-affected zone is less than 3.0 °. , and other regions (regions where elastic strain does not remain and where the KAM value is less than 3.0°) are defined as base material portions.

なお、特許文献2に記載されるよう非耐熱型磁区細分化技術では、歪み取り焼鈍によって非耐熱型磁区細分化により鋼板内部に導入された熱歪み、ひいては当該熱歪みによる鋼板内部の残留応力が解放される。これに対し、本発明の一実施形態に従う方向性電磁鋼板では、歪み取り焼鈍を行っても、溶融凝固部により生じる鋼板内部の残留応力が維持される。
この理由について、発明者らは次のように考えている。
すなわち、鋼板を局所的に加熱して溶融させた場合、溶融金属の状態から急激に冷却されて凝固する。この過程を経ることによって、溶融部の相変態によるひずみが十分に解消される前に凝固が完了したためと推定している。特に、溶融凝固部が、該溶融凝固部によって画定される溝部の深度プロファイルにおいて複数の極小値を持つような複雑な形状を取ることにより、こうした残留ひずみが大きくなるものと考えている。
In addition, in the non-heat-resistant magnetic domain refining technology as described in Patent Document 2, thermal strain introduced into the steel sheet due to non-heat-resistant magnetic domain refining by strain relief annealing, and the residual stress inside the steel plate due to the thermal strain is reduced. To be released. In contrast, in the grain-oriented electrical steel sheet according to one embodiment of the present invention, the residual stress inside the steel sheet caused by the melt-solidified portion is maintained even after the strain relief annealing is performed.
The inventors consider the reason as follows.
That is, when a steel plate is locally heated and melted, it is rapidly cooled and solidified from a molten metal state. It is presumed that through this process, the solidification was completed before the strain due to the phase transformation of the molten portion was fully eliminated. In particular, it is believed that such a residual strain increases when the melt-solidified portion has a complicated shape in which the depth profile of the groove defined by the melt-solidified portion has a plurality of minimum values.

そして、本発明の一実施形態に従う方向性電磁鋼板では、ΔE<0の最深位置を、溶融凝固部の表面からの(板厚方向での)距離で4μm以上とする、換言すれば、ΔEが負となる領域が、溶融凝固部の表面から4μm以上の深さまで延在することが必要である。 In the grain-oriented electrical steel sheet according to one embodiment of the present invention, the deepest position where ΔE<0 is set to a distance of 4 μm or more (in the sheet thickness direction) from the surface of the melt-solidified portion. It is necessary that the negative region extends to a depth of 4 μm or more from the surface of the molten solidified portion.

ΔE<0の最深位置:溶融凝固部の表面からの距離で4μm以上
上述した実験結果より、ΔE<0の最深位置は、溶融凝固部の表面からの距離で4μm以上とすることが必要である。ΔE<0の最深位置の好適範囲は、上述した実験結果に示したとおりである。
Deepest position of ΔE<0: 4 μm or more from the surface of the molten solidified portion From the above experimental results, the deepest position of ΔE<0 must be 4 μm or more from the surface of the molten solidified portion. . The preferred range of the deepest position for ΔE<0 is as shown in the experimental results described above.

また、ΔE≦-2の最深位置の好適範囲も、上述した実験結果に示したとおりである。なお、ΔE≦-2の最深位置は、溶融凝固部の表面からの(板厚方向での)距離で4μm~40μmとすることが最も好ましい。 The preferred range of the deepest position for ΔE≦−2 is also as shown in the experimental results described above. The deepest position of ΔE≦−2 is most preferably 4 μm to 40 μm in distance from the surface of the melt-solidified portion (in the plate thickness direction).

ここで、ΔE<0の最深位置およびΔE≦-2の最深位置は、方向性電磁鋼板の圧延方向断面での溶融凝固部の表面から板厚方向への異方性エネルギーの分布から求める。異方性エネルギーの分布における各位置での異方性エネルギーは、基本的に1μmピッチで算出する。ただし、一定の傾向が把握できる領域についてはより大きなピッチ、例えば、5~10μmピッチで、異方性エネルギー算出してもよい。 Here, the deepest position of ΔE<0 and the deepest position of ΔE≦−2 are obtained from the anisotropic energy distribution in the plate thickness direction from the surface of the melt-solidified portion in the cross section of the grain-oriented electrical steel sheet in the rolling direction. The anisotropic energy at each position in the anisotropic energy distribution is basically calculated at a pitch of 1 μm. However, the anisotropic energy may be calculated with a larger pitch, for example, a pitch of 5 to 10 μm, for regions where a certain tendency can be grasped.

例えば、異方性エネルギーの分布において、溶融凝固部の表面から深さ10μmの位置までのΔEがいずれも負で、深さ11μmの位置でのΔEが正である場合、ΔE<0の最深位置は10μmとなる。同様に、溶融凝固部の表面から深さ10μmの位置までのΔEがいずれも-2KJ/m以下で、深さ11μmの位置でのΔEが-1KJ/mである場合、ΔE≦-2の最深位置は10μmとなる。 For example, in the anisotropic energy distribution, if ΔE from the surface of the melt-solidified portion to a depth of 10 μm is negative and ΔE at a depth of 11 μm is positive, the deepest position where ΔE < 0 is 10 μm. Similarly, if the ΔE from the surface of the molten solidified portion to a depth of 10 μm is −2 KJ/m 3 or less, and the ΔE at a depth of 11 μm is −1 KJ/m 3 , then ΔE≦−2. The deepest position of is 10 μm.

また、方向性電磁鋼板の圧延方向断面での該溶融凝固部の表面から板厚方向への異方性エネルギーの分布(種々の深さ位置でのΔE)は、方向性電磁鋼板の圧延方向断面での溶融凝固部の表面から板厚方向への歪み分布(種々の深さ位置でのεRD、εTDおよびεND)から上掲式(1)~(4)を用いて作成する。また、方向性電磁鋼板の圧延方向断面での溶融凝固部の表面から板厚方向への歪み分布(種々の深さ位置でのεRD、εTDおよびεND)は、EBSD Wilkinson法により求める。EBSD Wilkinson法では、方向性電磁鋼板の圧延方向断面に電子線を照射し、測定点毎に菊池パターンを取得する。そして、無歪み点を参照点として、CrossCourtなどの解析ソフトを使用して、各測定点における菊池パターンの変形量から歪み量を算出する。なお、溶融凝固部によって画定される溝部が存在する場合には、圧延方向断面での溝部の最深点から板厚方向への歪み分布を測定し、異方性エネルギーの分布を作成すればよい。溝部が存在しない(鋼板表面が平たんである)場合には、圧延方向断面での溶融凝固部の表面の幅中心部から板厚方向への歪み分布を測定し、異方性エネルギーの分布を作成すればよい。 In addition, the distribution of anisotropic energy in the thickness direction from the surface of the melt-solidified portion in the cross section of the grain-oriented electrical steel sheet in the rolling direction (ΔE at various depth positions) is the rolling direction cross section of the grain-oriented electrical steel sheet. It is created using the above equations (1) to (4) from the strain distribution (ε RD , ε TD and ε ND at various depth positions) in the plate thickness direction from the surface of the melt-solidified portion at . Also, the strain distribution (ε RD , ε TD and ε ND at various depth positions) from the surface of the melt-solidified portion in the cross section in the rolling direction of the grain-oriented electrical steel sheet to the plate thickness direction is determined by the EBSD Wilkinson method. In the EBSD Wilkinson method, a cross section of a grain-oriented electrical steel sheet in the rolling direction is irradiated with an electron beam, and a Kikuchi pattern is obtained for each measurement point. Then, using the no-strain point as a reference point, the strain amount is calculated from the deformation amount of the Kikuchi pattern at each measurement point using analysis software such as CrossCourt. If there is a groove defined by the melt-solidified portion, the strain distribution in the plate thickness direction from the deepest point of the groove in the cross section in the rolling direction should be measured to create the anisotropic energy distribution. When there is no groove (the surface of the steel sheet is flat), the strain distribution in the thickness direction from the center of the width of the surface of the melt-solidified portion in the rolling direction is measured, and the anisotropic energy distribution is calculated. Just create it.

また、本発明の一実施形態に従う方向性電磁鋼板は、上記の溶融凝固部によって画定される溝部を有することが好ましい。なお、図1のように、溝部の深度プロファイルにおいて、2つの極小値が存在する場合にも、1の溶融凝固部によって溝が画定される(溝の壁面、底部(谷部)および山部が1の溶融凝固部によって構成される)場合には、1つの溝部として捉えるものとする。 Moreover, the grain-oriented electrical steel sheet according to one embodiment of the present invention preferably has grooves defined by the melt-solidified portion. As shown in FIG. 1, even when there are two minimum values in the depth profile of the groove, the groove is defined by one molten solidified portion (the wall surface, bottom (trough) and peak of the groove are ), it shall be regarded as one groove.

ここで、溝部の形状は、溝部の深度プロファイルにおいて、溝部の最深点の深さdが8μm未満であることが好ましい。その理由は、上述した実験結果に示したとおりである。また、溝部の最深点の深さdのより好適な範囲も、上述した実験結果に示したとおりである。 Here, the shape of the groove is preferably such that the depth d of the deepest point of the groove is less than 8 μm in the depth profile of the groove. The reason is as shown in the experimental results described above. Moreover, the more preferable range of the depth d of the deepest point of the groove is also as shown in the experimental results described above.

また、溝部の深度プロファイルにおいて、極小値が2つ以上存在し、溝部の幅Wに対する溝部の最深点の深さdの比率であるd/W×100(%)が5%以上20%未満であることが好ましい。その理由は、上述した実験結果に示したとおりである。また、極小値の数Nおよびd/W×100(%)のより好適な範囲も、上述した実験結果に示したとおりである。 In addition, in the depth profile of the groove, there are two or more minimum values, and d/W × 100 (%), which is the ratio of the depth d of the deepest point of the groove to the width W of the groove, is 5% or more and less than 20%. Preferably. The reason is as shown in the experimental results described above. Also, the number of minimum values N and the more preferable range of d/W×100(%) are as shown in the experimental results described above.

ここで、溝部の深度プロファイルは、以下のようにして作成する。
すなわち、レーザー顕微鏡を用いて、方向性電磁鋼板の鋼板表面を観察し、溶融凝固部の延伸方向に垂直な方向に沿って溝部の深さを1μmピッチで連続的に測定する。そして、板厚方向において、溝部(溶融凝固部)が存在する側を+、反対側を-、鋼板表面レベルを0として、測定した溝部の深さを3点移動平均法により平滑化(スムージング)してからプロットし、溝部の深度プロファイルを作成する。そして、作成した溝部の深度プロファイルから、極小値および極大値を取る点を確定し、極小値および極大値を取る点の数を求める。また、溝部の深度プロファイルにおいて、最小値を取る点の鋼板表面からの距離を、溝部の最深点の深さdとする。
Here, the depth profile of the groove is created as follows.
That is, the surface of the grain-oriented electrical steel sheet is observed using a laser microscope, and the depth of the groove is continuously measured at 1 μm pitch along the direction perpendicular to the stretching direction of the melt-solidified portion. Then, in the plate thickness direction, the side where the groove (melt-solidified part) exists is +, the opposite side is -, and the steel plate surface level is 0, and the measured depth of the groove is smoothed by the three-point moving average method (smoothing). and then plotted to create a groove depth profile. Then, from the created depth profile of the groove portion, the points having the minimum value and the maximum value are determined, and the number of points having the minimum value and the maximum value is obtained. Also, in the depth profile of the groove, the distance from the steel plate surface at the point that takes the minimum value is defined as the depth d of the deepest point of the groove.

加えて、溝部の幅Wは、図20に示すように、鋼板表面の位置レベルにおける溶融凝固部の延伸垂直方向での溝端部間の距離として、測定する。なお、図20は、溶融凝固部(溝部)の断面形状の一例を示す模式図であり、紙面に垂直な方向は溶融凝固部(溝部)の延伸方向である。 In addition, the width W of the groove is measured as the distance between the groove ends in the direction perpendicular to the extension of the melt-solidified portion at the position level of the steel plate surface, as shown in FIG. FIG. 20 is a schematic diagram showing an example of the cross-sectional shape of the melt-solidified portion (groove), and the direction perpendicular to the paper surface is the extension direction of the melt-solidified portion (groove).

なお、溝部の深度プロファイルの極大値は、溶融凝固部が鋼板表面から突出しない、つまり、0μm未満であることが好ましい。この理由は、溶融凝固部が鋼板表面よりも板厚方向の外側へ突出すると、変圧器鉄心として方向性電磁鋼板を積層した際に、占積率の低下や、積層時の上面にある鋼板に対して歪みが導入され、鉄損・騒音の劣化を招くためである。また、溝部の深度プロファイルの極大値は、好ましくは-d(μm)超、より好ましくは-d/2(μm)以上である。 In addition, it is preferable that the maximum value of the depth profile of the groove is less than 0 μm, that is, the melt-solidified portion does not protrude from the steel plate surface. The reason for this is that if the melt-solidified portion protrudes outward in the plate thickness direction from the surface of the steel plate, when the grain-oriented electrical steel plates are laminated as a transformer core, the lamination factor will decrease and the steel plate on the upper surface of the lamination will be damaged. This is because distortion is introduced to the core, which causes iron loss and deterioration of noise. Also, the maximum value of the depth profile of the groove is preferably greater than −d (μm), more preferably −d/2 (μm) or more.

さらに、溶融凝固部の間隔は、1.0mm以上5.0mm未満が好適である。その理由は、上述した実験結果に示したとおりである。また、溶融凝固部の間隔のより好適な範囲も、上述した実験結果に示したとおりである。 Furthermore, it is preferable that the distance between the melted and solidified portions is 1.0 mm or more and less than 5.0 mm. The reason is as shown in the experimental results described above. Moreover, the more preferable range of the interval between the molten solidified portions is also as shown in the experimental results described above.

ここで、溶融凝固部の間隔とは、圧延方向における溶融凝固部の中心間距離である。 Here, the interval between the melted and solidified portions is the center-to-center distance between the melted and solidified portions in the rolling direction.

また、溶融凝固部の延伸方向は、板幅方向(圧延直角な方向)から傾くほど、還流磁区と主磁区の界面に生じる磁極が減少し、磁区細分化効果は劣化する傾向にある。したがって、溶融凝固部の延伸方向と板幅方向の成す角は±30°以内とすることが好ましい。 Also, the more the direction of elongation of the molten solidified portion is tilted from the plate width direction (the direction perpendicular to the rolling direction), the fewer magnetic poles appear at the interface between the closure magnetic domain and the main magnetic domain, and the magnetic domain refining effect tends to deteriorate. Therefore, the angle formed by the stretching direction of the molten solidified portion and the plate width direction is preferably within ±30°.

また、本発明の一実施形態に従う方向性電磁鋼板の成分組成は特に限定されるものではないが、例えば、好適成分組成として、
C:50質量ppm以下、
Si:2.0~8.0質量%、
Mn:0.005~1.0質量%、
Al:0.065質量%以下、
N:0.0120質量%以下、
S:0.030質量%以下および
Se:0.030質量%以下
であり、
任意に、
Ni:1.50質量%以下、Sn:1.50質量%以下、Sb:1.50質量%以下、Cu:3.0質量%以下、P:0.50質量%以下、Mo:0.10質量%以下、および、Cr:1.50質量%以下のうちから選ばれる1種以上を含有し、
残部がFeおよび不可避的不純物である成分組成を例示できる。以下、それぞれの元素の好適な含有量について、説明する。
In addition, although the chemical composition of the grain-oriented electrical steel sheet according to one embodiment of the present invention is not particularly limited, for example, as a suitable chemical composition,
C: 50 mass ppm or less,
Si: 2.0 to 8.0% by mass,
Mn: 0.005 to 1.0% by mass,
Al: 0.065% by mass or less,
N: 0.0120% by mass or less,
S: 0.030% by mass or less and Se: 0.030% by mass or less,
optionally,
Ni: 1.50% by mass or less, Sn: 1.50% by mass or less, Sb: 1.50% by mass or less, Cu: 3.0% by mass or less, P: 0.50% by mass or less, Mo: 0.10 % by mass or less, and Cr: containing 1 or more selected from 1.50 mass % or less,
A component composition in which the remainder is Fe and unavoidable impurities can be exemplified. The preferred content of each element will be described below.

C:50質量ppm以下
Cは、熱延板組織の改善のためにスラブに含有させることができる。ただし、製造工程中に磁気時効の発生を回避するため、脱炭焼鈍により、スラブに含有させたC含有量は好ましくは50質量ppm以下にまで低減され、最終製品である方向性電磁鋼板のC含有量もこれと同等となる。よって、C含有量は50質量ppm以下が好ましい。なお、C含有量の下限は特に限定されず、0質量ppmであってもよい。
C: 50 mass ppm or less C can be contained in the slab to improve the structure of the hot-rolled sheet. However, in order to avoid the occurrence of magnetic aging during the manufacturing process, the C content contained in the slab is preferably reduced to 50 ppm by mass or less by decarburization annealing, and the C content of the grain-oriented electrical steel sheet, which is the final product, is reduced. The content is also equivalent to this. Therefore, the C content is preferably 50 ppm by mass or less. In addition, the lower limit of the C content is not particularly limited, and may be 0 mass ppm.

Si:2.0~8.0質量%
Siは、鋼の電気抵抗を増大させ鉄損を改善するのに有効な元素である。そのため、Si含有量が2.0質量%以上とすることが好ましい。ただし、Si含有量が8.0質量%を超えると、加工性および通板性の劣化や、磁束密度の低下を招くおそれがある。そのため、Si含有量は2.0~8.0質量%の範囲とすることが好ましい。
Si: 2.0 to 8.0% by mass
Si is an effective element for increasing the electric resistance of steel and improving iron loss. Therefore, it is preferable that the Si content is 2.0% by mass or more. However, if the Si content exceeds 8.0% by mass, there is a risk of deterioration in workability and board threadability, and a decrease in magnetic flux density. Therefore, the Si content is preferably in the range of 2.0 to 8.0% by mass.

Mn:0.005~1.0質量%
Mnは、熱間加工性を向上させるうえで有用な元素である。そのため、Mn含有量は0.005質量%以上とすることが好ましい。一方、Mn含有量が1.0質量%を超えると、磁束密度の低下を招くおそれがある。そのため、Mn含有量は0.005~1.0質量%の範囲とすることが好ましい。
Mn: 0.005 to 1.0% by mass
Mn is an element useful for improving hot workability. Therefore, the Mn content is preferably 0.005% by mass or more. On the other hand, if the Mn content exceeds 1.0% by mass, the magnetic flux density may decrease. Therefore, the Mn content is preferably in the range of 0.005 to 1.0% by mass.

Al:0.065質量%以下、N:0.0120質量%以下、S:0.030質量%以下およびSe:0.030質量%以下
後述するように、方向性電磁鋼板のスラブの成分組成は、インヒビターを利用する成分組成であっても、インヒビターを利用しない成分組成であってもよいが、いずれの成分組成であっても、最終製品である方向性電磁鋼板では、Al:0.065質量%以下、N:0.0120質量%以下、S:0.030質量%以下およびSe:0.030質量%以下とすることが好ましい。また、インヒビターを利用する成分組成であっても、最終焼鈍において純化が行われる場合、インヒビター成分は除去される。よって、これらの元素の含有量はそれぞれ、より好適にはAl:0.010質量%以下、N:0.0050質量%以下、S:0.0050質量%以下およびSe:0.0050質量%以下である。なお、これらの元素の含有量の下限は特に限定されず、0質量%であってもよい。
Al: 0.065% by mass or less, N: 0.0120% by mass or less, S: 0.030% by mass or less, and Se: 0.030% by mass or less As described later, the chemical composition of the grain-oriented electrical steel sheet slab is , It may be a chemical composition that uses an inhibitor or a chemical composition that does not use an inhibitor. % or less, N: 0.0120 mass % or less, S: 0.030 mass % or less, and Se: 0.030 mass % or less. Also, even if the component composition utilizes an inhibitor, the inhibitor component is removed when purification is performed in the final annealing. Therefore, the contents of these elements are more preferably Al: 0.010% by mass or less, N: 0.0050% by mass or less, S: 0.0050% by mass or less, and Se: 0.0050% by mass or less. is. In addition, the lower limit of the content of these elements is not particularly limited, and may be 0% by mass.

任意添加成分として、Ni:1.50質量%以下、Sn:1.50質量%以下、Sb:1.50質量%以下、Cu:3.0質量%以下、P:0.50質量%以下、Mo:0.10質量%以下、および、Cr:1.50質量%以下のうちから選ばれる1種以上
Niは、熱延板組織を改善して磁気特性を向上させるために有効な元素である。そのため、Niを含有させる場合には、その含有量を0.03質量%以上とすることが好ましい。ただし、Ni含有量が1.50質量%を超えると、二次再結晶が不安定となり磁気特性が劣化するおそれがある。そのため、Niを含有させる場合、その含有量は1.50質量%以下が好ましい。
As optional additive components, Ni: 1.50% by mass or less, Sn: 1.50% by mass or less, Sb: 1.50% by mass or less, Cu: 3.0% by mass or less, P: 0.50% by mass or less, One or more selected from Mo: 0.10% by mass or less and Cr: 1.50% by mass or less Ni is an effective element for improving the structure of the hot-rolled sheet and improving the magnetic properties. . Therefore, when Ni is contained, the content is preferably 0.03% by mass or more. However, if the Ni content exceeds 1.50% by mass, secondary recrystallization may become unstable and the magnetic properties may deteriorate. Therefore, when Ni is contained, the content is preferably 1.50% by mass or less.

また、Sn、Sb、Cu、P、MoおよびCrも磁気特性を向上させる元素である。そのため、これらの元素を含有させる場合には、Sn:0.01質量%以上、Sb:0.005質量%以上、Cu:0.03質量%以上、P:0.03質量%以上、Mo:0.005質量%以上、および、Cr:0.03質量%以上とすることが好ましい。ただし、Sn:1.50質量%超、Sb:1.50質量%超、Cu:3.0質量%超、P:0.50質量%超、Mo:0.10質量%超、および、Cr:1.50質量%超になると、二次再結晶粒の成長が抑制されるため、磁気特性が劣化するおそれがある。そのため、これらの元素を含有させる場合、Sn:1.50質量%以下、Sb:1.50質量%以下、Cu:3.0質量%以下、P:0.50質量%以下、Mo:0.10質量%以下、および、Cr:1.50質量%以下が好ましい。 Sn, Sb, Cu, P, Mo and Cr are also elements that improve magnetic properties. Therefore, when these elements are contained, Sn: 0.01% by mass or more, Sb: 0.005% by mass or more, Cu: 0.03% by mass or more, P: 0.03% by mass or more, Mo: 0.005% by mass or more and Cr: 0.03% by mass or more are preferable. However, Sn: more than 1.50 mass%, Sb: more than 1.50 mass%, Cu: more than 3.0 mass%, P: more than 0.50 mass%, Mo: more than 0.10 mass%, and Cr : When it exceeds 1.50% by mass, the growth of secondary recrystallized grains is suppressed, so that the magnetic properties may deteriorate. Therefore, when these elements are contained, Sn: 1.50% by mass or less, Sb: 1.50% by mass or less, Cu: 3.0% by mass or less, P: 0.50% by mass or less, Mo: 0.5% by mass or less, 10% by mass or less and Cr: 1.50% by mass or less are preferred.

上記以外の元素は、Fe(鉄)および不可避的不純物である。 Elements other than the above are Fe (iron) and unavoidable impurities.

なお、本発明の一実施形態に従う方向性電磁鋼板の板厚は、特に限定されないが、好ましくは0.15mm以上0.30mm以下である。 Although the thickness of the grain-oriented electrical steel sheet according to the embodiment of the present invention is not particularly limited, it is preferably 0.15 mm or more and 0.30 mm or less.

また、本発明の一実施形態に従う方向性電磁鋼板でいう「低鉄損であり、かつ、高い透磁率と良好な磁歪特性とを有する」とは、W17/50、ΔBおよびMHL15/50がそれぞれ、後述する実施例の合格基準を同時に満足することを意味する。 In addition, in the grain-oriented electrical steel sheet according to one embodiment of the present invention, "having low core loss, high magnetic permeability, and good magnetostrictive properties" means W 17/50 , ΔB 8 and MHL 15/ 50 respectively means that the acceptance criteria of the examples described later are satisfied at the same time.

つぎに、本発明の一実施形態に従う方向性電磁鋼板を製造するための方法の例を、説明する。 Next, an example of a method for manufacturing a grain-oriented electrical steel sheet according to one embodiment of the present invention will be described.

方向性電磁鋼板の鋼素材(スラブ)に、熱間圧延を施して熱延鋼帯とする。ついで、熱延鋼帯に、熱延板焼鈍を施す。ついで、熱延鋼帯に1回または2回以上の冷間圧延を施して、最終板厚の冷延鋼帯(以下、鋼帯ともいう)に仕上げる。ついで、鋼帯に、脱炭焼鈍を施し、MgOを主成分とする焼鈍分離剤を塗布する。ついで、鋼帯をコイル状に巻き取り、二次再結晶およびフォルステライト被膜の形成を目的とした最終焼鈍を施す。最終焼鈍後の鋼帯に、平坦化焼鈍を施した後、リン酸マグネシウム系の張力被膜を形成して製品となる鋼帯、さらには方向性電磁鋼板とする。なお、熱間圧延、熱延板焼鈍、冷間圧延、脱炭焼鈍、最終焼鈍および平坦化焼鈍などの条件については特に限定されず、常法に従えばよい。 A steel material (slab) for a grain-oriented electrical steel sheet is subjected to hot rolling to obtain a hot-rolled steel strip. Then, the hot-rolled steel strip is subjected to hot-rolled sheet annealing. Then, the hot-rolled steel strip is cold-rolled once or twice or more to finish a cold-rolled steel strip (hereinafter also referred to as a steel strip) having a final thickness. Then, the steel strip is subjected to decarburization annealing and coated with an annealing separator containing MgO as a main component. The steel strip is then coiled and subjected to final annealing for the purpose of secondary recrystallization and formation of a forsterite coating. After flattening annealing is applied to the steel strip after the final annealing, a magnesium phosphate-based tension film is formed to form a steel strip or a grain-oriented electrical steel sheet as a product. The conditions for hot rolling, hot-rolled sheet annealing, cold rolling, decarburizing annealing, final annealing, and flattening annealing are not particularly limited, and conventional methods may be followed.

また、方向性電磁鋼板の鋼素材(スラブ)の成分組成は二次再結晶が生じる成分組成であれば、特に限定されるものではないが、上述した方向性電磁鋼板の好適成分組成が得られる成分組成とすることが好適である。
例えば、
C:0.08質量%以下、
Si:2.0~8.0質量%、
Mn:0.005~1.0質量%
Al:0.065質量%以下、
N:0.0120質量%以下、
S:0.030質量%以下および
Se:0.030質量%以下
であり、
任意に、
Ni:1.50質量%以下、Sn:1.50質量%以下、Sb:1.50質量%以下、Cu:3.0質量%以下、P:0.50質量%以下、Mo:0.10質量%以下、および、Cr:1.50質量%以下のうちから選ばれる1種以上を含有し、
残部がFeおよび不可避的不純物である成分組成を例示できる。
In addition, the chemical composition of the steel material (slab) of the grain-oriented electrical steel sheet is not particularly limited as long as it is a chemical composition that causes secondary recrystallization, but the above-mentioned suitable chemical composition of the grain-oriented electrical steel sheet can be obtained. A component composition is preferred.
for example,
C: 0.08% by mass or less,
Si: 2.0 to 8.0% by mass,
Mn: 0.005 to 1.0% by mass
Al: 0.065% by mass or less,
N: 0.0120% by mass or less,
S: 0.030% by mass or less and Se: 0.030% by mass or less,
optionally,
Ni: 1.50% by mass or less, Sn: 1.50% by mass or less, Sb: 1.50% by mass or less, Cu: 3.0% by mass or less, P: 0.50% by mass or less, Mo: 0.10 % by mass or less, and Cr: containing 1 or more selected from 1.50 mass % or less,
A component composition in which the remainder is Fe and unavoidable impurities can be exemplified.

また、上記の成分組成において、インヒビターを利用する場合、例えば、AlN系インヒビターを利用する場合であればAlおよびNを含有させればよく、AlおよびNの好適含有量はそれぞれ以下のとおりである。
Al:0.010~0.065質量%
N:0.0050~0.0120質量%
また、MnS・MnSe系インヒビターを利用する場合であれば、上記のMnに加え、Seおよび/またはSを含有させればよく、SおよびSeの好適含有量はそれぞれ以下のとおりである。
S:0.005~0.030質量%
Se:0.005~0.030質量%
なお、AlN系インヒビターおよびMnS・MnSe系インヒビターの両方を併用してもよい。
In the above component composition, when using an inhibitor, for example, when using an AlN-based inhibitor, Al and N may be contained, and the preferred contents of Al and N are as follows. .
Al: 0.010 to 0.065% by mass
N: 0.0050 to 0.0120% by mass
In the case of using an MnS/MnSe-based inhibitor, Se and/or S may be contained in addition to the above Mn, and the preferred contents of S and Se are as follows.
S: 0.005 to 0.030% by mass
Se: 0.005 to 0.030% by mass
Both the AlN-based inhibitor and the MnS/MnSe-based inhibitor may be used together.

また、インヒビターを利用しない場合、Al、N、SおよびSeの好適含有量はそれぞれ以下のとおりである。
Al:0.010質量%以下
N:0.0050質量%以下
S:0.0050質量%以下
Se:0.0050質量%以下
Moreover, when the inhibitor is not used, the preferred contents of Al, N, S and Se are as follows.
Al: 0.010% by mass or less N: 0.0050% by mass or less S: 0.0050% by mass or less Se: 0.0050% by mass or less

また、Cは、熱延板組織の改善のためにスラブに含有させることができる。ただし、製造工程中に磁気時効の発生を回避するため、脱炭焼鈍により、スラブに含有させたC含有量を50質量ppm以下にまで低減することが好ましい。そのため、C含有量は0.08質量%以下が好ましい。なお、Cを含有させなくとも二次再結晶するので、C含有量の下限は特に限定されず、0質量%であってもよい。 Also, C can be contained in the slab to improve the structure of the hot-rolled sheet. However, in order to avoid the occurrence of magnetic aging during the manufacturing process, it is preferable to reduce the C content contained in the slab to 50 mass ppm or less by decarburization annealing. Therefore, the C content is preferably 0.08% by mass or less. Since secondary recrystallization occurs even if C is not contained, the lower limit of the C content is not particularly limited, and may be 0% by mass.

上記以外の元素の限定理由は、基本的に、前述した方向性電磁鋼板の成分組成と同じなので、ここでは説明を省略する。 The reason for limiting the elements other than the above is basically the same as the chemical composition of the grain-oriented electrical steel sheet described above, so the explanation is omitted here.

そして、上記した冷間圧延以降のいずれかの工程、または、いずれかの工程の間に、方向性電磁鋼板(または鋼帯)の表面に溶融凝固部を形成する処理を施す。溶融凝固部の形成方法は、上述した溶融凝固部を形成できるものであれば特に限定されるものではないが、例えば、エネルギービームとして電子ビームまたはレーザーを照射する方法が挙げられる。以下、(A)電子ビームを照射する際の好適条件、および、(B)レーザーを照射する際の好適条件について説明する。 Then, in any of the steps after the cold rolling described above, or during any of the steps, the surface of the grain-oriented electrical steel sheet (or steel strip) is subjected to a process for forming a melt-solidified portion. The method for forming the melt-solidified portion is not particularly limited as long as it can form the above-described melt-solidified portion. Hereinafter, (A) suitable conditions for electron beam irradiation and (B) suitable conditions for laser irradiation will be described.

(A)電子ビームを照射する際の好適条件
方向性電磁鋼板の表面に溶融凝固部を形成するには、例えば、透過能の高い電子ビームを利用することが有効である。特に、エネルギービームの照射部において母材の温度をその溶融温度よりも高めて母材を一定の深さまで溶融させる一方、溶融した金属の蒸発を防止、または、一定量に抑制するように、照射条件を制御することが必要である。このような制御は、例えば、方向性電磁鋼板の鋼種や板厚などに応じて、ビームの出力密度を0.1~1.0(J/mm)の範囲で調整し、以下に示す各条件を以下の示す各範囲で調整することにより、実施することができる。なお、電子ビームの場合、ビームの出力密度は、偏向速度v、走査直交方向のスポット径Φ、電子ビーム出力Pを用いて、P/(v・Φ)として算出する。また、電子ビーム出力Pは、加速電圧×ビーム電流として算出する。なお、後述する実施例で使用した成分組成を有する方向性電磁鋼板では、0.1≦P(J/mm)≦0.5の範囲で溶融凝固部を形成でき、0.5<P≦1.0(J/mm)の範囲で溶融凝固部および該溶融凝固部によって画定される溝部が形成できた。ただし、電子ビーム出力Pが上記の範囲内であっても、偏向速度vや電子ビーム出力P、さらには方向性電磁鋼板の鋼種や板厚などによって、入熱量や温度履歴などが変わるため、熱歪みのみが導入されて溶融凝固部が形成されなかったり、溶融した金属が蒸発して溶融凝固部が形成されない場合がある。そのため、例えば、予備照射試験などを行って、方向性電磁鋼板の鋼種や板厚などに応じた適切な照射条件を事前に求めておくことが好ましい(後述するレーザー照射の場合も同様である)。
(A) Suitable Conditions for Electron Beam Irradiation To form a melt-solidified portion on the surface of a grain-oriented electrical steel sheet, for example, it is effective to use an electron beam with high penetrability. In particular, the temperature of the base material is raised above its melting temperature at the irradiation part of the energy beam, and the base material is melted to a certain depth. It is necessary to control the conditions. In such control, for example, the beam power density is adjusted in the range of 0.1 to 1.0 (J/mm 2 ) according to the steel type and thickness of the grain-oriented electrical steel sheet, and each of the following It can be carried out by adjusting the conditions within the ranges shown below. In the case of an electron beam, the power density of the beam is calculated as P/(v·Φ) using the deflection velocity v, the spot diameter Φ in the direction perpendicular to the scanning direction, and the electron beam power P. Further, the electron beam output P is calculated by multiplying the acceleration voltage by the beam current. In addition, in the grain-oriented electrical steel sheet having the chemical composition used in the examples described later, the melt-solidified portion can be formed in the range of 0.1 ≤ P (J/mm 2 ) ≤ 0.5, and 0.5 < P ≤ A melt-solidified portion and a groove defined by the melt-solidified portion could be formed in the range of 1.0 (J/mm 2 ). However, even if the electron beam output P is within the above range, the amount of heat input and temperature history will change depending on the deflection velocity v, the electron beam output P, the steel type and thickness of the grain-oriented electrical steel sheet, and so on. There are cases where only strain is introduced and no solidification is formed, or the molten metal is vaporized and no solidification is formed. Therefore, for example, it is preferable to perform a preliminary irradiation test or the like to determine in advance appropriate irradiation conditions according to the steel type and thickness of the grain-oriented electrical steel sheet (the same applies to laser irradiation, which will be described later). .

また、溶融凝固部によって画定される溝部の形成、および、当該溝部の形状の制御は、上記のように出力密度を調整し、さらに、走査方向に長軸を持つような楕円形状や線分形状、点列形状のビームエネルギー分布を有するようにしてスポット形状を調整することにより実施することができる。これによって、さらに高い効果が期待できる。 Further, the formation of the groove defined by the molten solidified portion and the control of the shape of the groove are performed by adjusting the output density as described above, and furthermore, the elliptical shape and line segment shape having the major axis in the scanning direction. , by adjusting the spot shape to have a dot-sequence-shaped beam energy distribution. As a result, even higher effects can be expected.

・加速電圧:60kV以上300kV以下
加速電圧は高い方が、電子の直進性が増加し、ビーム照射部外側への熱影響が低下するので好ましい。かかる理由から、加速電圧は60kV以上とすることが好ましい。加速電圧は、より好ましくは90kV以上、さらに好ましくは120kV以上である。一方、加速電圧を高くしすぎると、電子ビーム照射に伴って発生するX線の遮蔽が困難になる。そのため、実用上の観点から、加速電圧は300kV以下にすることが好ましい。加速電圧は、より好ましくは200kV以下である。
• Acceleration voltage: 60 kV or more and 300 kV or less A higher acceleration voltage is preferable because the straightness of the electrons increases and the thermal effect on the outside of the beam irradiation portion decreases. For this reason, the acceleration voltage is preferably 60 kV or higher. The acceleration voltage is more preferably 90 kV or higher, still more preferably 120 kV or higher. On the other hand, if the acceleration voltage is too high, it becomes difficult to shield the X-rays generated along with the electron beam irradiation. Therefore, from a practical point of view, it is preferable to set the acceleration voltage to 300 kV or less. The acceleration voltage is more preferably 200 kV or less.

・ビーム電流:0.5~40mA
ビーム電流は、ビーム径の観点から小さい方が好ましい。これは、電流を大きくするとクーロン反発によってビーム径が広がりやすいためである。そのため、ビーム電流は40mA以下が好ましい。一方、ビーム電流が小さすぎると、歪みを形成するためのエネルギーが不足するおそれがある。そのため、ビーム電流は0.5mA以上が好ましい。
・Beam current: 0.5 to 40mA
A smaller beam current is preferable from the viewpoint of the beam diameter. This is because when the current is increased, the beam diameter tends to widen due to Coulomb repulsion. Therefore, the beam current is preferably 40 mA or less. On the other hand, if the beam current is too small, there may be insufficient energy to create strain. Therefore, the beam current is preferably 0.5 mA or more.

・ビーム照射領域の真空度
電子ビームは、気体分子によって散乱を受け、ビーム径やハロー径の増大、エネルギーの減少等が発生する。そのため、ビーム照射領域の真空度が高い方が良く、圧力にして3Pa以下とすることが好ましい。下限については特に制限を設けないが、過度に低下させると、真空ポンプなどの真空系統にかかるコストが増大する。そのため、実用上は、1×10-5Pa以上の圧力とすることが好ましい。
・Degree of Vacuum in Beam Irradiation Area An electron beam is scattered by gas molecules, resulting in an increase in beam diameter and halo diameter and a decrease in energy. Therefore, it is preferable that the degree of vacuum in the beam irradiation region is high, and the pressure is preferably 3 Pa or less. There is no particular lower limit, but if it is excessively lowered, the cost of vacuum systems such as vacuum pumps will increase. Therefore, in practice, it is preferable to set the pressure to 1×10 −5 Pa or more.

・走査直交方向のスポット径:300μm以下
スポット径は、小さいほど局所的に歪みを導入することができるために好ましい。そのため、エネルギービームの走査直交方向のスポット径は300μm以下が好ましい。エネルギービームの走査直交方向のスポット径は、より好ましくは280μm以下、さらに好ましくは260μm以下である。エネルギービームの走査直交方向のスポット径の下限は特に限定されるものではないが、エネルギービームの走査直交方向のスポット径は、例えば、50μm以上が好ましい。なお、スポット径とは、幅30μmのスリットを用いてスリット法で取得したビームプロファイルの半値全幅を指す。
• Spot diameter in the direction orthogonal to scanning: 300 µm or less The smaller the spot diameter, the more preferable it is so that distortion can be introduced locally. Therefore, the spot diameter of the energy beam in the scanning orthogonal direction is preferably 300 μm or less. The spot diameter of the energy beam in the scanning orthogonal direction is more preferably 280 μm or less, still more preferably 260 μm or less. Although the lower limit of the spot diameter of the energy beam in the scanning orthogonal direction is not particularly limited, the spot diameter of the energy beam in the scanning orthogonal direction is preferably 50 μm or more, for example. Note that the spot diameter refers to the full width at half maximum of the beam profile obtained by the slit method using a slit with a width of 30 μm.

・走査直交方向のスポット径に対する走査方向のスポット径の比(=[走査方向のスポット径(μm)]÷[走査直交方向のスポット径(μm)]):1超20以下
走査直交方向のスポット径に対する走査方向のスポット径の比(以下、スポット径の比ともいう)が1に近くなるほど、スポットへの入熱量が増加し、母材となる鋼板の溶融が容易になる。ただし、入熱領域の集中によって、スパッタの飛散が起こりやすくなり、鉄心として積層した際の占積率が劣化するおそれがある。また、溝部の深さが過剰になるおそれもある。そのため、スポット径の比は、好ましくは1超、より好ましくは1.5以上、さらに好ましくは2以上である。一方、スポット径の比が増加するほど、入熱領域が増加する。そのため、スパッタの飛散は抑制できるが、鋼板の溶融のために必要な入熱エネルギーが増加する。この場合、レーザーであれば搬送系への負担の増加、電子ビームであれば電源容量の増加が懸念される。そのため、スポット径の比は20以下であることが好ましい。
・Ratio of the spot diameter in the scanning direction to the spot diameter in the orthogonal scanning direction (=[spot diameter in the scanning direction (μm)]÷[spot diameter in the orthogonal scanning direction (μm)]): more than 1 and 20 or less Spot in the orthogonal scanning direction As the ratio of the spot diameter in the scanning direction to the diameter (hereinafter also referred to as the spot diameter ratio) approaches 1, the amount of heat input to the spot increases, making it easier to melt the base material steel plate. However, due to the concentration of the heat input region, spatters are likely to scatter, and there is a possibility that the lamination factor when laminated as an iron core may deteriorate. In addition, the depth of the groove may become excessive. Therefore, the spot diameter ratio is preferably greater than 1, more preferably 1.5 or more, and even more preferably 2 or more. On the other hand, as the spot diameter ratio increases, the heat input area increases. As a result, spatter scattering can be suppressed, but the heat input energy required for melting the steel plate increases. In this case, there is concern about an increase in the load on the transport system in the case of a laser, and an increase in power source capacity in the case of an electron beam. Therefore, the spot diameter ratio is preferably 20 or less.

なお、このようなスポット形状の実現方法として、例えば、電子ビームであれば、収束コイル中で走査方向および走査直交方向にローレンツ力を及ぼす方向の磁場分布を調整することにより、異なるスポット径を持つスポット形状に収束させることができる。
また、レーザーであれば、ビーム経路上にシリンドリカルレンズを設置し、走査方向、走査直交方向にビームの広がりを調整することで楕円形状とする方法や回折光学素子(回折光学素子)をビーム経路上に設置し、楕円形状・線分形状・点列形状にビームを集光させる方法が挙げられる。
As a method for realizing such a spot shape, for example, in the case of an electron beam, different spot diameters can be obtained by adjusting the magnetic field distribution in the direction in which the Lorentz force is applied in the scanning direction and the scanning orthogonal direction in the converging coil. It can converge to a spot shape.
In the case of a laser, a cylindrical lens is installed on the beam path to adjust the spread of the beam in the scanning direction and the scanning orthogonal direction to create an elliptical shape, or a diffraction optical element (diffractive optical element) is placed on the beam path. , and the beam is condensed into an elliptical shape, a line segment shape, or a point sequence shape.

・偏向速度:5~400m/sec
エネルギービームの偏向速度は遅いほど、鋼板の単位長さあたりに入射する熱量を増加させることができる。しかしながら、エネルギービームの偏向速度を過度に低速化すると、金属蒸気の飛散によって鋼板表面にスパッタが付着し、鉄心として積層した際の占積率が劣化するおそれがある。また、溝部の深さが過剰になるおそれもある。そのため、エネルギービームの偏向速度は5m/sec以上が好ましい。エネルギービームの偏向速度は、より好ましくは8m/sec以上、さらに好ましくは10m/sec以上である。一方、エネルギービームの偏向速度を過度に高速化すると、鋼板の溶融に必要な入熱を与えるための電源容量が必要となり設備の大型化を招く。そのため、エネルギービームの偏向速度は400m/sec以下が好ましい。
・Deflection speed: 5 to 400m/sec
The slower the deflection speed of the energy beam, the greater the amount of heat incident per unit length of the steel plate. However, if the deflection speed of the energy beam is excessively slowed down, spatters may adhere to the surface of the steel sheet due to scattering of the metal vapor, degrading the space factor when the iron core is laminated. In addition, the depth of the groove may become excessive. Therefore, the deflection speed of the energy beam is preferably 5 m/sec or more. The deflection speed of the energy beam is more preferably 8 m/sec or more, still more preferably 10 m/sec or more. On the other hand, if the deflection speed of the energy beam is excessively increased, a power supply capacity is required to provide the heat input necessary for melting the steel sheet, resulting in an increase in the size of the equipment. Therefore, the deflection speed of the energy beam is preferably 400 m/sec or less.

(B)レーザーを照射する際の好適条件
方向性電磁鋼板の表面に溶融凝固部を形成するには、例えば、金属への吸収率の高い400nm~1200nmの波長をもつレーザーを用いることが有効である。特に、エネルギービームの照射部において母材の温度をその溶融温度よりも高めて母材を一定の深さまで溶融させる一方、溶融した金属の蒸発を防止、または、一定量に抑制するように、照射条件を制御することが必要である。このような制御は、例えば、方向性電磁鋼板の鋼種や板厚などに応じて、0.1~1.0(J/mm)の範囲で調整し、以下に示す各条件を以下の示す各範囲で調整することにより、実施することができる。なお、レーザーの場合、ビームの出力密度は、走査速度(偏向速度)v、スポット径Φ、レーザー出力Pを用いて、P/(v・Φ)として表される。
(B) Suitable Conditions for Laser Irradiation In order to form a melt-solidified portion on the surface of a grain-oriented electrical steel sheet, for example, it is effective to use a laser with a wavelength of 400 nm to 1200 nm, which is highly absorptive to metals. be. In particular, the temperature of the base material is raised above its melting temperature at the irradiation part of the energy beam, and the base material is melted to a certain depth. It is necessary to control the conditions. Such control is adjusted, for example, in the range of 0.1 to 1.0 (J/mm 2 ) according to the steel type and thickness of the grain-oriented electrical steel sheet, and the conditions shown below are set as follows. It can be implemented by adjusting each range. In the case of a laser, the power density of the beam is expressed as P/(v·Φ) using the scanning speed (deflection speed) v, the spot diameter Φ, and the laser output P.

また、溶融凝固部によって画定される溝部の形成、および、当該溝部の形状の制御は、上記のように出力密度を調整し、さらに、走査方向に長軸を持つような楕円形状や線分形状、点列形状のビームエネルギー分布を有するようにしてスポット形状を調整することにより実施することができ、これによって、さらに高い効果が期待できる。 Further, the formation of the groove defined by the molten solidified portion and the control of the shape of the groove are performed by adjusting the output density as described above, and furthermore, the elliptical shape and line segment shape having the major axis in the scanning direction. , by adjusting the spot shape so as to have a dot-sequence-shaped beam energy distribution, and by this, a higher effect can be expected.

・レーザー出力:50W以上5000W以下
レーザーの出力が低くなると、母材である鋼板を溶融させるために走査速度を低速化する必要がある。しかし、走査速度を過度に低速化すると、鋼板へのスパッタの飛散による占積率の低下や、製造効率の劣化を招く。また、溶融した金属の蒸発が生じ、溝部の深さが過剰になるおそれもある。一方、レーザー出力を高くすると、鋼板の溶融は容易になる。しかしながら、レーザー搬送系へのダメージが増加し、メンテナンス頻度の増加による製造効率の低下を招くおそれがある。そのため、レーザーの出力は50W以上5000W以下が好ましい。
- Laser output: 50 W or more and 5000 W or less When the output of the laser becomes low, it is necessary to slow down the scanning speed in order to melt the steel plate as the base material. However, if the scanning speed is excessively slowed down, spatter will scatter on the steel sheet, resulting in a decrease in the space factor and deterioration in manufacturing efficiency. There is also the possibility that the molten metal will evaporate and the grooves will become excessively deep. On the other hand, a higher laser power facilitates the melting of the steel sheet. However, the damage to the laser transport system increases, and there is a risk of lowering production efficiency due to an increase in maintenance frequency. Therefore, the output of the laser is preferably 50 W or more and 5000 W or less.

なお、走査直交方向のスポット径、スポット径の比、および、走査速度(偏向速度)の好適範囲については、(A)電子ビームを照射する際の好適条件と同じなので、ここでは説明を省略する。 Note that the spot diameter in the direction perpendicular to the scanning direction, the ratio of the spot diameters, and the preferred range of the scanning speed (deflection speed) are the same as the preferred conditions for (A) electron beam irradiation, so description thereof will be omitted here. .

なお、方向性電磁鋼板に曲げ加工などを施した後に行う歪み取り焼鈍の条件としては、例えば、窒素雰囲気、処理温度:800℃、処理時間:3時間の条件を例示することができる。本発明の一実施形態に従う方向性電磁鋼板は、歪み取り焼鈍にも低鉄損であり、かつ、高い透磁率と良好な磁歪特性とを有するので、変圧器、特に、巻鉄心変圧器などの鉄心材料として、極めて有利に用いることができる。 The conditions for stress relief annealing performed after bending the grain-oriented electrical steel sheet include, for example, a nitrogen atmosphere, a treatment temperature of 800° C., and a treatment time of 3 hours. The grain-oriented electrical steel sheet according to one embodiment of the present invention has low iron loss even in strain relief annealing, and has high magnetic permeability and good magnetostrictive properties, so it is suitable for transformers, particularly wound core transformers. It can be used very advantageously as an iron core material.

上記した以外の条件については特に限定されず、常法に従えばよい。 Conditions other than those described above are not particularly limited, and conventional methods may be followed.

つぎに、実施例に基づいて本発明を具体的に説明する。以下の実施例は、本発明の好適な一例を示すものであり、本実施例によって何ら限定を受けるものではない。本発明の趣旨に適合しうる範囲で変更を加えて実施することも可能であり、そのような様態でも本発明の技術範囲に含まれる。 Next, the present invention will be specifically described based on examples. The following example shows a preferred example of the present invention, and is not limited by this example. Modifications can be made within the scope of the present invention, and such modes are also included in the technical scope of the present invention.

・実施例1
表1に示す成分組成(残部はFe及び不可避的不純物)を有する方向性電磁鋼板のスラブに熱間圧延を施して熱延鋼帯とした。ついで、熱延鋼帯に、熱延板焼鈍を施した。ついで、熱延鋼帯に、中間焼鈍を挟む2回の冷間圧延を施して、板厚0.23mmの冷延鋼帯(以下、鋼帯ともいう)とした。ついで、鋼帯に、脱炭焼鈍を施し、MgOを主成分とする焼鈍分離剤を塗布した。ついで、鋼帯をコイル状に巻き取り、二次再結晶およびフォルステライト被膜の形成を目的とする最終焼鈍を施した。
・Example 1
A slab of a grain-oriented electrical steel sheet having the chemical composition shown in Table 1 (the balance being Fe and unavoidable impurities) was subjected to hot rolling to obtain a hot-rolled steel strip. Then, the hot-rolled steel strip was subjected to hot-rolled sheet annealing. Then, the hot-rolled steel strip was cold-rolled twice with intermediate annealing to obtain a cold-rolled steel strip (hereinafter also referred to as steel strip) having a thickness of 0.23 mm. Then, the steel strip was subjected to decarburization annealing and coated with an annealing separator containing MgO as a main component. The steel strip was then coiled and subjected to final annealing for the purpose of secondary recrystallization and formation of a forsterite coating.

Figure 2023121125000011
Figure 2023121125000011

ついで、鋼帯に平坦化焼鈍を施した後、鋼帯の一方の面に、電子ビームまたはレーザーを照射して線状の溶融凝固部を形成した。この際、照射条件、具体的には、出力密度(加速電圧、ビーム電流、レーザー出力および偏向速度)を種々変化させた。また、スポット形状は楕円形状とし、スポット径の比を種々変化させた。なお、電子ビームおよびレーザー照射はいずれも、圧延方向に4mm間隔で行った。また、鋼帯の一部に、ビームの非照射領域を設けた。 Then, after the steel strip was flattened and annealed, one surface of the steel strip was irradiated with an electron beam or laser to form a linear melt-solidified portion. At this time, the irradiation conditions, specifically, the power density (accelerating voltage, beam current, laser output and deflection speed) were variously changed. The spot shape was elliptical, and the spot diameter ratio was varied. Both electron beam and laser irradiation were performed at intervals of 4 mm in the rolling direction. In addition, a beam non-irradiation region was provided in a part of the steel strip.

ついで、鋼帯にリン酸マグネシウム系の張力被膜を形成させ、最終製品となる鋼帯(方向性電磁鋼板)を得た。なお、上記各工程において明記した以外の条件は、常法に従い行った。また、最終製品となる鋼帯の成分組成はいずれも、上記した本発明の一実施形態に従う方向性電磁鋼板の好適成分組成を満足するものであった。 Next, a magnesium phosphate-based tension film was formed on the steel strip to obtain a steel strip (grain-oriented electrical steel sheet) as a final product. In addition, conditions other than those specified in each of the above steps were carried out according to conventional methods. In addition, the chemical compositions of the steel strips as final products all satisfied the preferred chemical compositions of the grain-oriented electrical steel sheets according to the above-described embodiments of the present invention.

かくして得られた鋼帯に、歪み取り焼鈍を模擬した熱処理(窒素雰囲気、処理温度:800℃、処理時間:3時間)を施した。ついで、鋼帯の線状の溶融凝固部を形成した領域から試料を切り出し、モールドに埋め込み、鏡面化研磨を施した後、EBSD Wilkinson法により試料の圧延方向断面での歪み分布を求めた。そして、得られた各試料の歪み分布から、上掲式(1)~(4)を用いてΔEを算出して異方性エネルギーの分布を作成し、各試料のΔE<0の最深位置、および、ΔE≦-2の最深位置を求めた。 The steel strip thus obtained was subjected to a heat treatment simulating strain relief annealing (nitrogen atmosphere, treatment temperature: 800°C, treatment time: 3 hours). Next, a sample was cut from the region where the linear melted solidified portion of the steel strip was formed, embedded in a mold, mirror-polished, and then the strain distribution in the cross section of the sample in the rolling direction was obtained by the EBSD Wilkinson method. Then, from the obtained strain distribution of each sample, ΔE is calculated using the above formulas (1) to (4) to create an anisotropic energy distribution, and the deepest position of ΔE < 0 for each sample, And the deepest position of ΔE≦−2 was obtained.

また、各試料について、JIS C2550に記載のエプスタイン法により、BおよびW17/50を測定した。さらに、鋼帯のビームの非照射領域から参照試料(磁区細分化処理を行っていない試料)を切り出し、JIS C2550に記載のエプスタイン法により、BおよびW17/50を測定した。そして、透磁率変化の指標としてΔB(=[鋼帯に線状の溶融凝固部を形成した領域から切り出した試料で測定したB]-[参照試料で測定したB])を算出した。 In addition, B 8 and W 17/50 were measured for each sample by the Epstein method described in JIS C2550. Further, a reference sample (sample not subjected to magnetic domain refining treatment) was cut from the beam-non-irradiated region of the steel strip, and B 8 and W 17/50 were measured by the Epstein method described in JIS C2550. Then, ΔB 8 (=[B 8 measured with a sample cut from a region in which a linear molten solidified portion was formed in the steel strip]−[B 8 measured with a reference sample]) was calculated as an index of the change in magnetic permeability. .

加えて、各試料について、レーザードップラー式の磁歪振動計により、1.5T、50Hzの正弦波交流磁化したときの磁歪振動波形を測定した。そして、測定した磁歪振動波形を、100Hz毎の周波数の振動加速度成分にフーリエ分解した。ついで、各周波数成分にAスケールで聴感補正した値を0~1000Hzまで積算し、その積算した値を、磁歪特性の指標となる磁歪高調波MHL15/50とした。 In addition, the magnetostrictive vibration waveform of each sample was measured with a laser Doppler type magnetostrictive vibrometer when subjected to sinusoidal AC magnetization of 1.5 T and 50 Hz. Then, the measured magnetostrictive vibration waveform was subjected to Fourier decomposition into vibration acceleration components of frequencies every 100 Hz. Then, each frequency component was multiplied by 0 to 1000 Hz, which was corrected for audibility on the A scale, and the multiplied value was taken as magnetostriction harmonic MHL 15/50 , which is an index of magnetostriction characteristics.

ついで、各試料を用いて、3相巻き変圧器(鉄心重量500kg)のモデルトランスを製作し、周波数50Hzにて鉄心脚部分の磁束密度が1.7Tとなるときの変圧器鉄損を測定した。なお、この変圧器鉄損はワットメータを用いて無負荷損を測定した。同時に、このモデルトランスを、防音室内で、最大磁束密度Bm=1.7T、周波数50Hzの条件で励磁し、騒音計を用いて変圧器の騒音レベル(dBA)を測定した。以下、変圧器の騒音レベルを、変圧器騒音ともいう。 Next, using each sample, a model transformer of a three-phase winding transformer (iron core weight: 500 kg) was manufactured, and the transformer core loss was measured when the magnetic flux density of the core leg portion was 1.7 T at a frequency of 50 Hz. . As for the iron loss of this transformer, the no-load loss was measured using a wattmeter. At the same time, this model transformer was excited in a soundproof room under conditions of a maximum magnetic flux density Bm of 1.7 T and a frequency of 50 Hz, and the noise level (dBA) of the transformer was measured using a sound level meter. Hereinafter, the noise level of the transformer is also referred to as transformer noise.

また、比較のため、溶融凝固部を形成させずに(磁区細分化処理を行わずに)作成した鋼帯(No.33)、および、レーザー照射により深さ20μmの溝を形成した鋼帯(No.34)を準備し、上記と同様の要領で、W17/50、ΔB、MHL15/50、変圧器鉄損および変圧器騒音を測定した。なお、No.34以外の鋼帯ではいずれも、溝部は形成されていなかった。 For comparison, a steel strip (No. 33) prepared without forming a melt-solidified portion (without performing magnetic domain refining treatment) and a steel strip (No. No. 34) was prepared, and W 17/50 , ΔB 8 , MHL 15/50 , transformer iron loss and transformer noise were measured in the same manner as above. In addition, No. No groove was formed in any of the steel strips other than No. 34.

上記の結果を表2にまとめて示す。なお、溶融凝固部の有無は上述の方法により、確認した。また、W17/50、ΔB、MHL15/50、変圧器鉄損および変圧器騒音の評価基準は、以下のとおりである。
・W17/50
◎(合格、特に優れる):鉄損改善量ΔW17/50が0.08W/Kg以上
〇(合格、優れる):鉄損改善量ΔW17/50が0.05W/Kg以上(◎の場合を除く)
×(不合格):鉄損改善量ΔW17/50が0.05W/Kg未満
ここで、鉄損改善量ΔW17/50は、磁区細分化処理前後での鉄損改善量であり、[参照試料で測定したW17/50]-[当該試料で測定したW17/50]として求める。
・ΔB
◎(合格、特に優れる):-0.0006T以上
〇(合格、優れる):-0.0010T超(◎の場合を除く)
×(不合格):-0.0010T以下
ここで、ΔBは、磁区細分化処理前後でのB変化量であり、[当該試料で測定したB]-[参照試料で測定したB]として求める。
・MHL15/50
◎(合格、特に優れる):26.0dBA以下
〇(合格、優れる):27.5dBA以下(◎の場合を除く)
×(不合格):27.5dBA超
・変圧器鉄損
◎(合格、特に優れる):変圧器鉄損の鉄損改善量が0.08W/Kg以上
〇(合格、優れる):変圧器鉄損の鉄損改善量が0.05W/Kg以上(◎の場合を除く)
×(不合格):変圧器鉄損の鉄損改善量が0.05W/Kg未満
ここで、変圧器鉄損の鉄損改善量は、磁区細分化処理前後での変圧器鉄損の鉄損改善量であり、[参照試料から作製したモデルトランスで測定したW17/50]-[当該試料から作製したモデルトランスで測定したW17/50]として求める。
・変圧器騒音
◎(合格、特に優れる):32.0dBA以下
〇(合格、優れる):33.5dBA以下(◎の場合を除く)
×(不合格):33.5dBA超
The above results are summarized in Table 2. The presence or absence of the molten solidified portion was confirmed by the method described above. The evaluation criteria for W 17/50 , ΔB 8 , MHL 15/50 , transformer iron loss and transformer noise are as follows.
・W 17/50
◎ (Pass, particularly excellent): Iron loss improvement amount ΔW 17/50 is 0.08 W / Kg or more ○ (Pass, excellent): Iron loss improvement amount ΔW 17/50 is 0.05 W / Kg or more (in the case of ◎ except)
× (failed): Iron loss improvement amount ΔW 17/50 is less than 0.05 W/Kg Here, the iron loss improvement amount ΔW 17/50 is the iron loss improvement amount before and after the magnetic domain refining treatment. W 17/50 measured on the sample]−[W 17/50 measured on the sample].
・ΔB 8
◎ (pass, particularly excellent): -0.0006 T or more ○ (pass, excellent): over -0.0010 T (except for the case of ◎)
× (failure): −0.0010 T or less Here, ΔB 8 is the amount of change in B 8 before and after the magnetic domain refining treatment, [B 8 measured with the sample]−[B 8 measured with the reference sample ].
・MHL 15/50
◎ (passed, particularly excellent): 26.0 dBA or less ○ (passed, excellent): 27.5 dBA or less (excluding the case of ◎)
× (failed): more than 27.5 dBA, transformer iron loss ◎ (passed, particularly excellent): iron loss improvement amount of transformer iron loss is 0.08 W/Kg or more ○ (passed, excellent): transformer iron loss Iron loss improvement amount of 0.05 W / Kg or more (except for the case of ◎)
× (failed): Iron loss improvement amount of transformer iron loss is less than 0.05 W/Kg Here, iron loss improvement amount of transformer iron loss is iron loss of transformer iron loss before and after magnetic domain refining treatment It is the amount of improvement, and is obtained as [W 17/50 measured with a model transformer made from a reference sample]−[W 17/50 measured with a model transformer made from the sample].
・Transformer noise ◎ (passed, particularly excellent): 32.0 dBA or less ○ (passed, excellent): 33.5 dBA or less (except for the case of ◎)
× (failed): over 33.5 dBA

Figure 2023121125000012
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表2より、発明例ではいずれも、低鉄損であり、かつ、高い透磁率と良好な磁歪特性とが実現されている。また、発明例の試料から作製したモデルトランスで測定した変圧器鉄損および変圧器騒音はいずれも低く、目標とするレベルに達していた。また、ΔE≦-2の最深位置が4μm~40μmである発明例では、特に優れた特性が得られていた。 As can be seen from Table 2, all of the invention examples achieved low core loss, high magnetic permeability, and good magnetostrictive properties. In addition, both the transformer core loss and the transformer noise measured with the model transformer produced from the samples of the invention examples were low and reached the targeted levels. Moreover, the invention examples in which the deepest position of ΔE≦−2 was 4 μm to 40 μm had particularly excellent characteristics.

一方、比較例ではいずれも、低鉄損であり、かつ、高い透磁率と良好な磁歪特性とを実現することができなかった。 On the other hand, in all of the comparative examples, low iron loss, high magnetic permeability, and good magnetostrictive properties could not be achieved.

(実施例2)
表3に示す成分組成(残部はFe及び不可避的不純物)を有する方向性電磁鋼板のスラブから熱間圧延を施して熱延鋼帯とした。ついで、熱延鋼帯に、熱延板焼鈍を施した。ついで、熱延鋼帯に、中間焼鈍を挟む2回の冷間圧延を施して、板厚0.23mmの冷延鋼帯(以下、鋼帯ともいう)とした。ついで、鋼帯に、脱炭焼鈍を施し、MgOを主成分とする焼鈍分離剤を塗布した。ついで、鋼帯をコイル状に巻き取り、二次再結晶およびフォルステライト被膜の形成を目的とする最終焼鈍を施した。
(Example 2)
A slab of a grain-oriented electrical steel sheet having the chemical composition shown in Table 3 (the balance being Fe and unavoidable impurities) was subjected to hot rolling to obtain a hot-rolled steel strip. Then, the hot-rolled steel strip was subjected to hot-rolled sheet annealing. Then, the hot-rolled steel strip was cold-rolled twice with intermediate annealing to obtain a cold-rolled steel strip (hereinafter also referred to as steel strip) having a thickness of 0.23 mm. Then, the steel strip was subjected to decarburization annealing and coated with an annealing separator containing MgO as a main component. The steel strip was then coiled and subjected to final annealing for the purpose of secondary recrystallization and formation of a forsterite coating.

Figure 2023121125000013
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ついで、鋼帯に平坦化焼鈍を施した後、鋼帯の一方の面に、レーザーを圧延方向に照射し、線状の溶融凝固部を形成した。この際、照射条件、具体的には、出力密度(加速電圧、ビーム電流、レーザー出力および偏向速度)を種々変化させた。また、スポット形状は、回折光学素子を用いて線分形状とし、線分長さを調整してスポット径の比を種々変化させた。なお、レーザー照射はいずれも、圧延方向に0.5~7.0mm間隔で行った。また、鋼帯の一部に、ビームの非照射領域を設けた。 Then, after the steel strip was flattened and annealed, one surface of the steel strip was irradiated with a laser in the rolling direction to form a linear melt-solidified portion. At this time, the irradiation conditions, specifically, the power density (accelerating voltage, beam current, laser output and deflection speed) were variously changed. The spot shape was made into a line segment shape using a diffractive optical element, and the line segment length was adjusted to vary the spot diameter ratio. All the laser irradiations were performed at intervals of 0.5 to 7.0 mm in the rolling direction. In addition, a beam non-irradiation region was provided in a part of the steel strip.

ついで、鋼帯にリン酸マグネシウム系の張力被膜を形成させ、最終製品となる鋼帯(方向性電磁鋼板)を得た。なお、上記各工程において明記した以外の条件は、常法に従い行った。また、最終製品となる鋼帯の成分組成はいずれも、上記した本発明の一実施形態に従う方向性電磁鋼板の好適成分組成を満足するものであった。 Next, a magnesium phosphate-based tension film was formed on the steel strip to obtain a steel strip (grain-oriented electrical steel sheet) as a final product. In addition, conditions other than those specified in each of the above steps were carried out according to conventional methods. In addition, the chemical compositions of the steel strips as final products all satisfied the preferred chemical compositions of the grain-oriented electrical steel sheets according to the above-described embodiments of the present invention.

かくして得られた鋼帯に、歪み取り焼鈍を模擬した熱処理(窒素雰囲気、処理温度:800℃、処理時間:3時間)を施した。ついで、実施例1と同じ要領で、異方性エネルギーの分布を作成し、各試料のΔE<0の最深位置、および、ΔE≦-2の最深位置を求めた。また、各試料について、実施例1と同様の要領で、W17/50、ΔB、MHL15/50、変圧器鉄損および変圧器騒音を測定した。 The steel strip thus obtained was subjected to a heat treatment simulating strain relief annealing (nitrogen atmosphere, treatment temperature: 800°C, treatment time: 3 hours). Then, in the same manner as in Example 1, an anisotropic energy distribution was created, and the deepest position of ΔE<0 and the deepest position of ΔE≦−2 of each sample were determined. Further, W 17/50 , ΔB 8 , MHL 15/50 , transformer iron loss and transformer noise were measured for each sample in the same manner as in Example 1.

また、上述した要領で、各試料の溝部の深度プロファイルを作成し、溝部の最深点の深さd(μm)、極小値の数Nおよびd/W×100(%)を求めた。 In addition, the depth profile of the groove of each sample was created in the manner described above, and the depth d (μm) of the deepest point of the groove, the number of minimum values N, and d/W×100 (%) were obtained.

さらに、比較のため、溶融凝固部を形成させずに(磁区細分化処理を行わずに)作成した鋼帯(No.58)、および、レーザー照射により深さ20μmの溝を形成した鋼帯(No.59)を準備し、上記と同様の要領で、W17/50、ΔB、MHL15/50、変圧器鉄損および変圧器騒音を測定した。 Furthermore, for comparison, a steel strip (No. 58) prepared without forming a melt-solidified portion (without performing a magnetic domain refining treatment) and a steel strip (No. No. 59) was prepared, and W 17/50 , ΔB 8 , MHL 15/50 , transformer core loss and transformer noise were measured in the same manner as above.

上記の結果を表4にまとめて示す。なお、溶融凝固部の有無は上述の方法により、確認した。また、W17/50、ΔB、MHL15/50、変圧器鉄損および変圧器騒音の評価基準は実施例1と同じであるが、鉄損変化量ΔW17/50、ΔB、MHL15/50、変圧器鉄損変化量ΔW17/50および変圧器騒音が以下の範囲を同時に満足する場合には、極めて優れた特性が得られているといえる。
・ΔW17/50:0.14W/kg以上(特には、0.15W/kg以上)
・ΔB:-0.0002T以上(特には、-0.0001T以上)
・MHL15/50:26.0dBA以下(特には、25.5dBA以下)
・変圧器鉄損ΔW17/50:0.16W/kg以上(特には、0.17W/kg以上)
・変圧器騒音:32.0dBA以下(特には、31.5dBA以下)
The above results are summarized in Table 4. The presence or absence of the molten solidified portion was confirmed by the method described above. The evaluation criteria for W 17/50 , ΔB 8 , MHL 15/50 , transformer iron loss and transformer noise are the same as in Example 1, but the amount of change in iron loss ΔW 17/50 , ΔB 8 , MHL 15 /50 , transformer iron loss variation ΔW 17/50 , and transformer noise simultaneously satisfy the following ranges, it can be said that extremely excellent characteristics are obtained.
・ΔW 17/50 : 0.14 W/kg or more (especially 0.15 W/kg or more)
・ΔB 8 : -0.0002T or more (especially -0.0001T or more)
・MHL 15/50 : 26.0dBA or less (especially 25.5dBA or less)
・Transformer iron loss ΔW 17/50 : 0.16 W/kg or more (especially 0.17 W/kg or more)
・Transformer noise: 32.0 dBA or less (especially 31.5 dBA or less)

Figure 2023121125000014
Figure 2023121125000015
Figure 2023121125000014
Figure 2023121125000015

表4より、発明例ではいずれも、低鉄損であり、かつ、高い透磁率と良好な磁歪特性とが実現されている。また、発明例の試料から作製したモデルトランスで測定した変圧器鉄損および変圧器騒音はいずれも低く、目標とするレベルに達していた。さらに、ΔE(KJ/m)が-2KJ/m以下となる領域の最深位置が4μm~40μmであり、溶融凝固部によって画定される溝部を有し、溝部の最深点の深さdが8.0μm未満であり、極小値の数Nが2以上であり、d/W×100(%)が5%以上20%未満であり、溶融凝固部の間隔が1.0mm以上5.0mm未満である発明例では、極めて優れた特性が得られていた。 As can be seen from Table 4, all of the inventive examples achieved low core loss, high magnetic permeability, and good magnetostrictive properties. In addition, both the transformer core loss and the transformer noise measured with the model transformer produced from the samples of the invention examples were low and reached the targeted levels. Furthermore, the deepest position of the region where ΔE (KJ/m 3 ) is −2 KJ/m 3 or less is 4 μm to 40 μm, the groove portion is defined by the molten solidified portion, and the depth d of the deepest point of the groove portion is It is less than 8.0 μm, the number of minimum values N is 2 or more, d/W×100 (%) is 5% or more and less than 20%, and the distance between molten solidified parts is 1.0 mm or more and less than 5.0 mm In the example of the invention which is, extremely excellent characteristics were obtained.

一方、比較例ではいずれも、低鉄損であり、かつ、高い透磁率と良好な磁歪特性とを実現することができなかった。 On the other hand, in all of the comparative examples, low iron loss, high magnetic permeability, and good magnetostrictive properties could not be achieved.

Claims (9)

方向性電磁鋼板であって、
該方向性電磁鋼板は、その一方の表面に、圧延方向を横切る線状の溶融凝固部を周期的に有し、
該方向性電磁鋼板の圧延方向断面での該溶融凝固部の表面から板厚方向への異方性エネルギーの分布において、ΔE(KJ/m)が負となる領域の最深位置が、該溶融凝固部の表面からの距離で4μm以上である、方向性電磁鋼板。
ここで、ΔEは、次式(1)により定義される。
ΔE=Esub-ERD ・・・(1)
式(1)中、ERD(KJ/m)およびEsub(KJ/m)はそれぞれ、圧延方向における異方性エネルギー、および、結晶の[001]方位を圧延方向としたときの結晶の[010]方位または[100]方位における異方性エネルギーであり、次式(2)~(4)により求める。
Figure 2023121125000016
Figure 2023121125000017
Figure 2023121125000018
式(2)~(4)中、σRD、σTDおよびσNDはそれぞれ、圧延方向、板幅方向および板厚方向の残留応力である。εRD、εTDおよびεNDはそれぞれ、圧延方向、板幅方向および板厚方向の歪みである。
A grain-oriented electrical steel sheet,
The grain-oriented electrical steel sheet has, on one surface thereof, cyclically linear melt-solidified portions crossing the rolling direction,
In the distribution of anisotropic energy in the thickness direction from the surface of the melt-solidified portion in the cross section of the grain-oriented electrical steel sheet in the rolling direction, the deepest position of the region where ΔE (KJ/m 3 ) is negative is the melt A grain-oriented electrical steel sheet having a distance of 4 μm or more from the surface of the solidified portion.
Here, ΔE is defined by the following equation (1).
ΔE=E sub -E RD (1)
In formula (1), E RD (KJ/m 3 ) and E sub (KJ/m 3 ) are the anisotropic energy in the rolling direction and the crystal when the [001] orientation of the crystal is the rolling direction. is the anisotropic energy in the [010] orientation or [100] orientation of , which is obtained by the following equations (2) to (4).
Figure 2023121125000016
Figure 2023121125000017
Figure 2023121125000018
In equations (2) to (4), σ RD , σ TD and σ ND are the residual stresses in the rolling direction, strip width direction and strip thickness direction, respectively. ε RD , ε TD and ε ND are the strains in rolling direction, width direction and thickness direction, respectively.
前記異方性エネルギーの分布において、前記ΔE(KJ/m)が-2KJ/m以下となる領域の最深位置が、前記溶融凝固部の表面からの距離で4μm~40μmである、請求項1に記載の方向性電磁鋼板。 In the anisotropic energy distribution, the deepest position of the region where the ΔE (KJ/m 3 ) is −2 KJ/m 3 or less is 4 μm to 40 μm from the surface of the molten solidified portion. 2. The grain-oriented electrical steel sheet according to 1. 前記溶融凝固部によって画定される溝部を有する、請求項1に記載の方向性電磁鋼板。 The grain-oriented electrical steel sheet according to claim 1, having grooves defined by said melt-solidified portion. 前記溶融凝固部によって画定される溝部を有する、請求項2に記載の方向性電磁鋼板。 3. The grain-oriented electrical steel sheet according to claim 2, having grooves defined by said melt-solidified portion. 前記溝部の深度プロファイルにおいて、前記溝部の最深点の深さdが8.0μm未満である、請求項3に記載の方向性電磁鋼板。 The grain-oriented electrical steel sheet according to claim 3, wherein in the depth profile of the groove, the depth d of the deepest point of the groove is less than 8.0 µm. 前記溝部の深度プロファイルにおいて、前記溝部の最深点の深さdが8.0μm未満である、請求項4に記載の方向性電磁鋼板。 The grain-oriented electrical steel sheet according to claim 4, wherein in the depth profile of the groove, the depth d of the deepest point of the groove is less than 8.0 µm. 前記溝部の深度プロファイルにおいて、極小値が2つ以上存在し、
前記溝部の幅Wに対する前記溝部の最深点の深さdの比率であるd/W×100(%)が、5%以上20%未満である、請求項3~6のいずれかに記載の方向性電磁鋼板。
Two or more minimum values exist in the depth profile of the groove,
The direction according to any one of claims 3 to 6, wherein d/W x 100 (%), which is the ratio of the depth d of the deepest point of the groove to the width W of the groove, is 5% or more and less than 20%. magnetic steel sheet.
前記溶融凝固部の圧延方向における間隔が1.0mm以上5.0mm未満である、請求項1~6のいずれかに記載の方向性電磁鋼板。 The grain-oriented electrical steel sheet according to any one of claims 1 to 6, wherein the interval in the rolling direction between the molten solidified portions is 1.0 mm or more and less than 5.0 mm. 前記溶融凝固部の圧延方向における間隔が1.0mm以上5.0mm未満である、請求項7に記載の方向性電磁鋼板。 The grain-oriented electrical steel sheet according to claim 7, wherein the intervals in the rolling direction of the molten solidified portions are 1.0 mm or more and less than 5.0 mm.
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