JP2023093885A - ウレアグリース組成物 - Google Patents

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好朝 藤巻
Yoshitomo Fujimaki
啓司 田中
Keiji Tanaka
和俊 長谷川
Kazutoshi Hasegawa
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Abstract

【課題】 増ちょう剤に特定の複数の異なるウレア化合物を組み合わせることによって、低温で固化しづらく、軸受等に封入した場合に低く安定した摩擦トルク特性が発揮可能な優れたウレアグリース組成物を提供する。【解決手段】本発明のある態様は、ウレアグリース組成物である。当該ウレアグリース化合物は、基油と、前記基油中に配合され、ウレア化合物Ａおよびウレア化合物Ｂを含む増ちょう剤と、を含み、前記ウレア化合物Ａが下記一般式（１）で表され、Ｒ１ＮＨＣＯＮＨＲ２ＮＨＣＯＮＨＲ３・・・（１）（式中のＲ１およびＲ３は互いに独立に炭素数６～１０のアルキル基を示し、Ｒ２は炭素数６～１５の２価の炭化水素基を示す。）前記ウレア化合物Ｂが下記一般式（２）で表され、Ｒ４ＮＨＣＯＮＨＲ２ＮＨＣＯＮＨＲ５・・・（２）（式中のＲ４およびＲ５は互いに独立に炭素数１２～２０のアルキル基またはアルケニル基を示す。）前記増ちょう剤の全質量を基準として、ウレア化合物Ｂの含有率が２０～６０質量％である。【選択図】なし

Description

本発明は、ウレアグリース組成物、より具体的には低温で固化しづらく、軸受等に封入した場合に低く安定した摩擦トルク特性を提供可能なウレアグリースに関するものである。
機械技術の進歩に伴い、グリースの使用環境は年々めざましく変化している中で、自動車を初めとして各種産業用機械に使用される部品においては、低温から高温まで広い範囲での性能の維持と品質安定性への追求が年々加速されている。これまで、高温での対策については、様々な熱安定性に優れた増ちょう剤の提供や、合成油や高機能酸化防止剤などとの組み合わせにより技術が発展してきているが、低温性については、まだまだ課題が多く、低温でグリースの流動性が不足することによるトルクの増大やフレッチング摩耗の増大などの潤滑性不良に至るケースも少なくない。例えば、風力発電の用途においては、冬場や寒冷地或いは極寒地に設置されるケースの場合、軸受け等に封入されるグリースが低温で固化することで潤滑性が失われる結果として、フレッチング摩耗が生じたり、トルク過大による発電効率低下に繋がる等の課題もある。また、自動車用途では、近年特に電動化が加速する中で、駆動を初めとして、あらゆる部品が電動機での作動や制御がされるようになってきており、各部品における摩擦損失を出来るだけ排除し、高効率化の追求が図られている。特に低温においては、常温でのトルクの数倍から十数倍のトルクが増大するため、極力トルクの増大を抑える技術が求められている。この傾向は近年特にＥＶ車での課題が多い。何故ならば、エンジンを作動する際に発生する熱源が、電動駆動では殆どなく、エンジン車においては暖気された中で作動していた軸受等の周辺部品が、低温の状態で即時作動と言ったケースが多々あり、過大な作動トルクや摩擦にかかるエネルギーロスが大きくなってきている。
さらに、エンジン音が無くなった事により、部品の駆動音や作動音が、運転者や同乗者に伝わり易くなり、耳障りな異音として伝達される場合もある。低温での部品の駆動音や作動音は封入グリースが硬くなっている事で、起動時の一時的なスタベーションまたはシール材やブーツ材との擦過音により生ずる音が一因と考えられているため、低温でグリースが出来るだけ変化せず（硬くならない）低トルク（低摩擦）を提供できる技術が求められている。さらに、これら低温で変化の少ないグリースに対する要求は、上述した用途に限らず、屋外で使用される、建設機械や鉄道車両、船舶、または航空機など幅広い分野で使用される部品においても同様に求められており、特に寒冷地や極寒地で使用される箇所にて強い要求があり、これらの課題を解決することは極めて重要である。しかしながら、先行技術文献１ならびに２では、特定の脂肪族アミンや脂環式アミンを組み合わせたことで、耐フレッチングなどの耐摩耗性が向上したことについて開示されているが、低温での優れた摩擦トルク特性について考慮されていない。また、特許文献３では、低温でのトルク性能に効果がある技術が開示されているものの、低温でのトルク性能が十分でなく、改善の余地が残されている。
特許第６０４０７５０号公報 特開２０１６-８９０４０号公報 特開２００９－９１４６４号公報
本発明はこのような状況に鑑みて成されたものであり、その目的は、低温で固化しづらく、軸受等に封入した場合に低く安定した摩擦トルク特性が発揮可能な優れたウレアグリース組成物を提供することである。
前記目的を達成するために鋭意研究を重ねた結果、複数の異なるウレア化合物を組み合わせることで、低温で固化しづらく、軸受等に封入した場合に低く安定した摩擦トルク特性が発揮可能なウレアグリース組成物を見出し、本発明を完成させた。
本発明のある態様は、ウレアグリース組成物である。当該ウレアグリース組成物は、
基油と、
前記基油中に配合され、ウレア化合物Ａおよびウレア化合物Ｂを含む増ちょう剤と、
を含み、
前記ウレア化合物Ａが下記一般式（１）で表され、
Ｒ１ＮＨＣＯＮＨＲ２ＮＨＣＯＮＨＲ３・・・（１）
（式中のＲ１およびＲ３は互いに独立に炭素数６～１０のアルキル基を示し、Ｒ２は炭素数６～１５の２価の炭化水素基を示す。）
前記ウレア化合物Ｂが下記一般式（２）で表され、
Ｒ４ＮＨＣＯＮＨＲ２ＮＨＣＯＮＨＲ５・・・（２）
（式中のＲ４およびＲ５は互いに独立に炭素数１２～２０のアルキル基またはアルケニル基を示す。）
前記増ちょう剤の全質量を基準として、前記ウレア化合物Ｂの含有率が２０～６０質量％である。
上述の態様のウレアグリース組成物において、前記ウレア化合物Ｂは、下記一般式（３）で表されるウレア化合物Ｂ１と、
Ｒ６ＮＨＣＯＮＨＲ２ＮＨＣＯＮＨＲ６・・・（３）
（式中のＲ６はドデシル基を示す。）
下記一般式（４）で表されるウレア化合物Ｂ２と、を含んでもよい。
Ｒ７ＮＨＣＯＮＨＲ２ＮＨＣＯＮＨＲ８・・・（４）
（式中のＲ７およびＲ８は互いに独立に炭素数１４～２０のアルキル基またはアルケニル基を示す。）
前記ウレア化合物Ｂは、下記一般式（５）で表されるウレア化合物Ｂ３と、
Ｒ９ＮＨＣＯＮＨＲ２ＮＨＣＯＮＨＲ１０・・・（５）
（式中のＲ９およびＲ１０は互いに独立に炭素数１４～２０のアルキル基を示す。）
下記一般式（６）で表されるウレア化合物Ｂ４と、を含んでもよい。
Ｒ１１ＮＨＣＯＮＨＲ２ＮＨＣＯＮＨＲ１２・・・（６）
（式中のＲ１１およびＲ１２は互いに独立に炭素数１４～２０のアルケニル基を示す。）
前記基油の含有量と前記増ちょう剤の含有量とを合計した総質量に対して、前記増ちょう剤の含有率が３～１５質量％であってもよい。
また、前記増ちょう剤の全質量を基準として、ウレア化合物Ａの含有率が４０～８０質量％であってもよい。
本発明によれば、増ちょう剤に特定の複数の異なるウレア化合物を組み合わせることによって、低温で固化しづらく、軸受等に封入した場合に低く安定した摩擦トルク特性が発揮可能な優れたウレアグリース組成物を提供することができる。
実施形態に係るウレアグリース組成物は、増ちょう剤に特定の複数の異なるウレア化合物を組み合わせてなる。以下、本実施形態に係るウレアグリース組成物の、具体的な成分、各成分の配合量、製造方法、物性、用途に関して詳細に説明するが、本発明はこれらに何ら限定されない。
≪ウレアグリース組成物（成分）≫
［基油］
本実施形態のウレアグリース組成物に用いられる基油は、特に限定されない。例えば、通常のウレアグリース組成物に使用される鉱油、合成油、動植物油、これらの混合油を適宜使用することができる。具体例としては、ＡＰＩ(アメリカ石油協会、Ａｍｅｒｉｃａｎ Ｐｅｔｒｏｌｅｕｍ Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ）の基油カテゴリーでグループ１～５のものを挙げることができる。ここで、ＡＰＩの基油カテゴリーとは、潤滑油基油の指針を作成するためにアメリカ石油協会によって定義された基油材料の広範な分類である。
ＡＰＩの基油カテゴリーのうち、グループ１に属する脱ろう溶剤精製により得られたパラフィン系鉱油、グループ５属するナフテン系鉱油、およびグループ３に属するフィッシャートロプシュ法により合成されたＧＴＬ（ガストゥリキッド）を好ましく用いることができ、これらを任意の割合で混合して用いてもよい。
本実施形態において、鉱油の種類は特に規定されるものではないが、好ましい例として、原油を常圧蒸留及び減圧蒸留して得られた潤滑油留分に対して、溶剤脱れき、溶剤抽出、水素化分解、溶剤脱ろう、接触脱ろう、水素化精製、硫酸洗浄、白土処理などの一種もしくは二種以上の精製手段を適宜組み合わせて適用して得られるパラフィン系又はナフテン系などの鉱油を挙げることができる。
本実施形態において、合成油の種類は特に規定されるものではないが、ポリα－オレフィン（ＰＡＯ）又は炭化水素系合成油（オリゴマー）を好ましい例として挙げることができる。ＰＡＯとは、α－オレフィンの単独重合体又は共重合体である。例えば、α－オレフィンとしては、Ｃ－Ｃ二重結合が末端にある化合物であり、ブテン、ブタジエン、ヘキセン、シクロヘキセン、メチルシクロヘキセン、オクテン、ノネン、デセン、ドデセン、テトラデセン、ヘキサデセン、オクタデセン、エイコセンなどが例示される。炭化水素系合成油（オリゴマー）としては、エチレン、プロピレン、又はイソブテンの単独重合体又は共重合体を例示することができる。これらの化合物は単独でも、また二種類以上の混合物としても用いることができる。また、これらの化合物はＣ－Ｃ二重結合が末端にある限り、とり得る異性体構造のどのような構造を有していてもよく、分枝構造でも直鎖構造でもよい。これらの構造異性体や二重結合の位置異性体の二種類以上を併用することもできる。これらのオレフィンのうち、炭素数５以下では引火点が低く、また炭素数３１以上では粘度が高く実用性が低いため、炭素数６～３０の直鎖オレフィンの使用がより好ましい。
また、本実施形態においては、天然ガスの液体燃料化技術のフィッシャートロプシュ法により合成されたＧＴＬ（ガストゥリキッド）を基油として用いることができる。ＧＴＬは、原油から精製された鉱油基油と比較して、硫黄分や芳香族分が極めて低く、パラフィン構成比率が極めて高いため、酸化安定性に優れ、蒸発損失も非常に小さいため、本実施形態の基油として好適に用いることができる。
基油の配合量としては、ウレアグリース組成物全体を基準（１００質量％）として、７０～９９質量％が好ましく、８０～９８質量％がより好ましく、８５～９７質量％がさらに好ましい。
［増ちょう剤］
本実施形態のウレアグリース組成物に用いられる増ちょう剤は、下記一般式（１）で表されるウレア化合物Ａおよび下記一般式（２）で表されるウレア化合物Ｂを含む。
Ｒ１ＮＨＣＯＮＨＲ２ＮＨＣＯＮＨＲ３・・・（１）
（式中のＲ１およびＲ３は互いに独立に炭素数６～１０のアルキル基を示し、Ｒ２は炭素数６～１５の２価の炭化水素基を示す。）
Ｒ４ＮＨＣＯＮＨＲ２ＮＨＣＯＮＨＲ５・・・（２）
（式中のＲ４およびＲ５は互いに独立に炭素数１２～２０のアルキル基またはアルケニル基を示す。）
上記ウレア化合物Ｂは、下記一般式（３）で表されるウレア化合物Ｂ１と、下記一般式（４）で表されるウレア化合物Ｂ２と、を含むことが好ましい。
Ｒ６ＮＨＣＯＮＨＲ２ＮＨＣＯＮＨＲ６・・・（３）
（式中のＲ６はドデシル基を示す。）
Ｒ７ＮＨＣＯＮＨＲ２ＮＨＣＯＮＨＲ８・・・（４）
（式中のＲ７およびＲ８は互いに独立に炭素数１４～２０のアルキル基またはアルケニル基を示す。）
また、前記ウレア化合物Ｂは、下記一般式（５）で表されるウレア化合物Ｂ３と、下記一般式（６）で表されるウレア化合物Ｂ４と、を含むことが好ましい。
Ｒ９ＮＨＣＯＮＨＲ２ＮＨＣＯＮＨＲ１０・・・（５）
（式中のＲ９およびＲ１０は互いに独立に炭素数１４～２０のアルキル基を示す。）
Ｒ１１ＮＨＣＯＮＨＲ２ＮＨＣＯＮＨＲ１２・・・（６）
（式中のＲ１１およびＲ１２は互いに独立に炭素数１４～２０のアルケニル基を示す。）
上述の増ちょう剤（ウレア化合物）全体の配合量（含有率）は、ウレアグリース組成物全体を基準（１００質量％）として、１～３０質量％が好ましく、２～２０質量％がより好ましく、３～１５質量％がさらに好ましい。
上記増ちょう剤の配合量が１質量％以上であることにより、グリース構造の形成を容易にすることができ、ウレアグリース組成物が極端に軟らかくなることを抑制し、ひいては、ウレアグリース組成物が機械部品から漏洩することを抑制することができる。また、上記増ちょう剤の配合量が３０質量％以下であることにより、ウレアグリース組成物が硬くなり過ぎることを抑制し、ひいては、低温での流動性の向上を図ることができ、また、コストの低減を図ることができる。この他、上記増ちょう剤の消費量を抑制することにより、環境への影響を小さくすることができる。
また、上記増ちょう剤の全質量を基準として、ウレア化合物Ａの含有率が４０～８０質量％であることが好ましい。換言すると、上記増ちょう剤は、ウレア化合物Ａの他に、上述したウレア化合物Ｂ１、またはウレア化合物Ｂ２（ウレア化合物Ｂ３またはウレア化合物Ｂ４）を含有していることが重要であり、これにより、低温での流動性を向上させることができる。
ウレア化合物Ａの含有率が８０質量％以下であることにより、低温での増ちょう剤繊維の配向の遷移が容易となるため外力に対して流動が容易となり、ひいては、低温での流動性を向上させトルクを低下させることができる。また、ウレア化合物Ａの含有率が４０質量％以上であることにより、ちょう度収率（少ない増ちょう剤量でグリースが硬くできる程度）を増加させつつ、所望のちょう度を得ることができる。
（他の増ちょう剤）
本実施形態のウレアグリース組成物には、上記の増ちょう剤（ウレア化合物）と共に、これ以外の増ちょう剤（他の増ちょう剤）を用いてもよい。こうした他の増ちょう剤としては、硫酸バリウム、第三リン酸カルシウム、アルカリ金属石けん、アルカリ金属複合石けん、アルカリ土類金属石けん、アルカリ土類金属複合石けん、アルカリ金属スルホネート、アルカリ土類金属スルホネート、その他の金属石けん、テレフタラメート金属塩、トリウレアモノウレタン、ジウレア、テトラウレア、これ以外のポリウレア、又は、クレイ、シリカエアロゲル等のシリカ（酸化ケイ素）、ポリテトラフルオロエチレン等のフッ素樹脂等を挙げることができ、これらの１種又は２種以上を併せて使用することができる。また、これら以外にも液状物質に粘ちょう効果を付与できるものはいずれも使用することができる。
他の増ちょう剤の含有率は、ウレアグリース組成物全体を基準（１００質量％）として、３～１５質量％であることが好ましい。他の増ちょう剤の含有率が３質量％以上であることにより、他の増ちょう剤の効果を十分に発揮させることができる。一方、他の増ちょう剤の含有率が１５質量％以下であることにより、ウレアグリース組成物が硬くなり過ぎることを抑制し、低温での流動性の向上やコストの低減を図ることができる。
［任意の成分］
本実施形態のウレアグリース組成物には、さらに任意の酸化防止剤、防錆剤、油性剤、極圧剤、耐摩耗剤、固体潤滑剤、金属不活性剤、ポリマー、非金属系清浄剤、着色剤、撥水剤等の添加剤を、グリース組成物全体を１００質量％として、任意の成分全体で約０．１～２０質量％加えることができる。例えば、酸化防止剤としては、２，６－ジ－ｔ－ブチル－４－メチルフェノール、２，６－ジ－ｔ－ブチルパラクレゾール、ｐ，ｐ’－ジオクチルジフェニルアミン、Ｎ－フェニル－α－ナフチルアミン、フェノチアジン等がある。例えば、防錆剤としては、酸化パラフィン、カルボン酸金属塩、スルホン酸金属塩、カルボン酸エステル、スルホン酸エステル、サリチル酸エステル、コハク酸エステル、ソルビタンエステルや各種アミン塩等がある。例えば、油性剤や極圧剤並びに耐摩耗剤としては、硫化ジアルキルジチオリン酸亜鉛、硫化ジアリルジチオリン酸亜鉛、硫化ジアルキルジチオカルバミン酸亜鉛、硫化ジアリルジチオカルバミン酸亜鉛、硫化ジアルキルジチオリン酸モリブテン、硫化ジアリルジチオリン酸モリブテン、硫化ジアルキルジチオカルバミン酸モリブテン、硫化ジアリルジチオカルバミン酸モリブテン、有機モリブテン錯体、硫化オレフィン、トリフェニルフォスフェート、トリフェニルフォスフォロチオネート、トリクレジンフォスフェート、その他リン酸エステル類、硫化油脂類等がある。例えば、固体潤滑剤としては、二硫化モリブテン、グラファイト、窒化ホウ素、メラミンシアヌレート、ＰＴＦＥ（ポリテトラフルオロエチレン）、二硫化タングステン、フッ化黒鉛等がある。例えば、金属不活性剤としては、Ｎ，Ｎ’ジサリチリデン－１，２－ジアミノプロパン、ベンゾトリアゾール、ベンゾイミダゾール、ベンゾチアゾール、チアジアゾール等がある。例えば、ポリマーとしては、ポリブテン、ポリイソブテン、ポリイソブチレン、ポリイソプレン、ポリメタクリレート等が挙げられる。例えば、非金属系清浄剤として、コハク酸イミド等を挙げることができる。
≪ウレアグリース組成物の物性≫
［混和ちょう度］
本実施形態のウレアグリース組成物のちょう度は、０００号～４号（１７５～４７５）が好ましく、００号～３号（２２０～４３０）がより好ましく、０号～２号（２６５～３８５）がさらに好ましい。ちょう度が、４７５以下であることにより、ウレアグリース組成物の硬さを十分に確保することができ、ウレアグリース組成物が機械部品から漏洩することを抑制することができる。一方、ちょう度が１７５以上であることにより、ウレアグリース組成物が硬くなりすぎることを抑制することにより、低温での流動性を向上させることができる。なお、ちょう度はグリースの物理的硬さを表し、ちょう度として、ＪＩＳ Ｋ ２２２０ ７に従って測定された混和ちょう度の値が用いられる。
［滴点］
本実施形態のウレアグリース組成物の滴点は、１８０℃以上が好ましく、２００℃以上がより好ましく、２２０℃以上がさらに好ましい。滴点が、１８０℃以上であることにより、ウレアグリース組成物本来の耐熱性を発揮することができる。ここで、滴点は、ＪＩＳ Ｋ ２２２０ ８に従う滴点試験によって測定された値を用いる。
［低温トルク試験］
本実施形態のウレアグリース組成物の、低温（－３０℃）における起動トルクは、５２０ｍＮ・ｍ以下が好ましく、４７０ｍＮ・ｍ以下がより好ましく、４２０ｍＮ・ｍ以下がさらに好ましい。起動トルクが５２０ｍＮ・ｍ以下であることにより、ウレアグリース組成物が低温で固化しづらくなり、軸受等に封入した場合に低く安定した摩擦トルク特性を発揮させることができる。ここで、低温トルクはＪＩＳ Ｋ ２２２０ １８に準拠した試験法により、低温（－３０℃）でのトルク性能を評価したものである。
具体的には、起動トルクとして、起動開始直後の動力計の読みの最大値から算出したトルク値を用い、回転トルクとして、回転１０分間の最後の１５秒間における動力計の読みの平均値から算出したトルク値を用いる。
［基油の動粘度］
本実施形態のウレアグリース組成物に用いられる基油の動粘度の範囲は特に限定されるものではないが、好ましくは４０℃で４００．０ｍｍ２／ｓ以下、より好ましくは４０℃で３００．０ｍｍ２／ｓ以下、更に好ましくは４０℃で２００．０ｍｍ２／ｓ以下である。４０℃における動粘度が４００．０ｍｍ２／ｓ以下であることにより、ウレアグリース組成物全体の粘性の増加が抑制されるため、低温での流動性の向上を測ることができ、ひいては、低温でのトルクの増加を抑制することができる。ここで、これらの基油の動粘度は、ＪＩＳ Ｋ ２２８３に従って、４０℃にて測定された値を用いる。
以上説明したウレアグリース組成物によれば、増ちょう剤として特定の複数の異なるウレア化合物を組み合わせることによって、ウレアグリース組成物が低温で固化しづらくなり、軸受等に封入した場合に低く安定した摩擦トルク特性が発揮されうる。
≪ウレアグリース組成物の用途≫
本実施形態のウレアグリース組成物は、一般に使用される機械、軸受、歯車等に使用可能であることはもちろん、より苛酷な条件下、特に低温環境下で優れた性能を発揮することができる。例えば、自動車では、スターター、オルターネーター及び各種アクチュエーター部のエンジン周辺、プロペラシャフト、等速ジョイント（ＣＶＪ）、ホイールベアリング及びクラッチ等のパワートレイン、電動パワーステアリング（ＥＰＳ）、制動装置、ボールジョイント、ドアヒンジ、ハンドル部、冷却ファンモーター、ブレーキのエキスパンダー等の各種部品等の潤滑に好適に用いることができる。さらに、パワーショベル、ブルドーザー、クレーン車等の建設機械、鉄鋼産業、製紙工業、林業機械、農業機械、化学プラント、発電設備、乾燥炉、複写機、鉄道車両、シームレスパイプのネジジョイント等の種高荷重部位に用いることも好ましい。その他の用途としては、ハードディスク軸受用、プラスチック潤滑用、カートリッジグリース等が挙げられるが、これらの用途にも好適である。
次に、本発明を実施例及び比較例により、さらに詳細に説明するが、本発明は、これらの例によって何ら限定されるものではない。
≪原料≫
表１に記載した、本実施例１～１１及び比較例１～５で用いた原料は以下の通りである。
（基油）
・基油Ａ：米国石油協会（ＡＰＩ：American Petroleum Institute）にて分類されるグループ１に属する脱ろう溶剤精製により得られたパラフィン系鉱油（４０℃での動粘度が２４．７０ｍｍ２／ｓ、粘度指数が１０７のもの）と、グループ１に属するパラフィン系鉱油（４０℃での動粘度が９９．８２ｍｍ２／ｓ、粘度指数が９７のもの）と、グループ1に属するパラフィン系鉱油（４０℃での動粘度が４９０．９ｍｍ２／ｓ、粘度指数が９８のもの）を、２０％対３０％対５０％の割合で混合したものである。
・基油Ｂ：グループ５に属するナフテン系鉱油（４０℃での動粘度が１４３．８ｍｍ２／ｓ、粘度指数が３０のもの）とグループ１に属するパラフィン系鉱油（４０℃での動粘度が４９０．９ｍｍ２／ｓ、粘度指数が９８のもの）とフィッシャートロプシュ法により合成されたＧＴＬ（ガストゥリキッド）で、グループ３に属するものであり、４０℃の動粘度が４４．１６ｍｍ２／ｓ、粘度指数が１４１のものを１２％対５０％対３８％の割合で配合したものである。
（増ちょう剤の原料）
イソシアネートＡ：４，４’－ジフェニルメタンジイソシアネート（分子量２５０.２６）
アミンＡ：炭素数８の飽和アルキル基を主体（９０％以上）とする平均分子量１３０の直鎖状一級アミン（工業用オクチルアミン）
アミンＢ：炭素数１２の飽和アルキル基を主体（９０％以上）とする平均分子量１８５の直鎖状一級アミン（工業用ラウリルアミン）
アミンＣ：炭素数１８の飽和アルキル基を主体（９０％以上）とする平均分子量２７０の直鎖状一級アミン（工業用ステアリルアミン）
アミンＤ：炭素数１８の不飽和アルキル基を主体（７０％以上）とする平均分子量２６０の直鎖状一級アミン（工業用オレイルアミン）
≪増ちょう剤≫
表１に記載した、各増ちょう剤は以下のとおりである。
ウレアＡ：Ｒ１３ＮＨＣＯＮＨＸＮＨＣＯＮＨＲ１３（Ｘはジフェニルメタン基を表し、Ｒ１３は炭素数８の飽和アルキル基を表す。）
ウレアＢ１：Ｒ１４ＮＨＣＯＮＨＸＮＨＣＯＮＨＲ１４（Ｘはジフェニルメタン基を表し、Ｒ１４は炭素数１２の飽和アルキル基を表す。）
ウレアＢ２（ウレアＢ３）：Ｒ１５ＮＨＣＯＮＨＸＮＨＣＯＮＨＲ１５（Ｘはジフェニルメタン基を表し、Ｒ１５は炭素数１８の飽和アルキル基を表す。）
ウレアＢ２（ウレアＢ４）：Ｒ１６ＮＨＣＯＮＨＸＮＨＣＯＮＨＲ１６（Ｘはジフェニルメタン基を表し、Ｒ１６は炭素数１８の不飽和アルキル基を表す。）
≪製造方法≫
（実施例１）
２．０ｋｇのグリース試作釜に、グリース出来高（ウレアグリース組成物製造量の合計）が１．０ｋｇになるように、表１に記載の配合割合にて、それぞれの原料を計量し、ウレアグリース組成物を製造した。
具体的には、基油Ａ５８８ｇと、４，４’－ジフェニメタンジイソシアネート４４．７ｇを量りとり釜内に投入し、攪拌しながら６０℃まで加熱昇温させた。次に、３００ｍｌのビーカーに基油Ａ１７２ｇとオクチルアミン３６．１ｇを計量混合し、これを同釜内に投入した。その後、あらかじめ別の３００ｍｌのビーカーに基油Ａ１４５ｇとラウリルアミン１４．２ｇを８０℃にて加熱溶解した溶液を、さらに釜内に投入した。次に内容物をよく攪拌混合しながら加熱を続け１８０℃まで昇温した。
その後、徐々に冷却しながら、数十分撹拌した後に釜から取り出し、三本ロールで処理を行いちょう度調整後、所望の１号ちょう度のウレアグリース組成物を得た。得られたグリースの増ちょう剤量は９．５０質量％である。得られたウレアグリース組成物における増ちょう剤（ウレア化合物）の混合比は表１に示すとおりである。
（実施例２）
２．０ｋｇのグリース試作釜に、グリース出来高（ウレアグリース組成物製造量の合計）が１．０ｋｇになるように、表１に記載の配合割合にて、それぞれの原料を計量し、ウレアグリース組成物を製造した。
具体的には、基油Ａ５８８ｇと、４，４’－ジフェニメタンジイソシアネート４２．６ｇを量りとり釜内に投入し、攪拌しながら６０℃まで加熱昇温させた。次に、３００ｍｌのビーカーに基油Ａ１７２ｇとオクチルアミン３６．１ｇを計量混合し、これを同釜内に投入した。その後、あらかじめ別の３００ｍｌのビーカーに基油Ａ１４５ｇとステアリルアミン１６．３ｇを８０℃にて加熱溶解した溶液を、さらに釜内に投入した。
以降、実施例１と同じ工程にてウレアグリース組成物を製造した。得られたウレアグリース組成物の増ちょう剤量は９．５０質量％である。得られたウレアグリース組成物における増ちょう剤（ウレア化合物）の混合比は表１に示すとおりである。
（実施例３）
実施例２の基油Ａに対して、ここでは、基油Ｂを用いてウレアグリース組成物を製造した。その他の原料の種類と配合量ならびに製造工程は同じである。得られたウレアグリース組成物の増ちょう剤量は９．５０質量％である。得られたウレアグリース組成物における増ちょう剤（ウレア化合物）の混合比は表１に示すとおりである。
（実施例４）
２．０ｋｇのグリース試作釜に、グリース出来高（ウレアグリース組成物製造量の合計）が１．０ｋｇになるように、表１に記載の配合割合にて、それぞれの原料を計量し、グリースを製造した。具体的には、基油Ａ５８８ｇと、４，４’－ジフェニメタンジイソシアネート４３．０ｇを量りとり釜内に投入し、攪拌しながら６０℃まで加熱昇温させた。次に、３００ｍｌのビーカーに基油Ａ１７２ｇとオクチルアミン３６．１ｇを計量混合し、これを同釜内に投入した。その後、あらかじめ別の３００ｍｌのビーカーに基油Ａ１４５ｇとオレイルアミン１５．９ｇを８０℃にて加熱溶解した溶液を、さらに釜内に投入した。
以降、実施例１と同じ工程にてウレアグリース組成物を製造した。得られたウレアグリース組成物の増ちょう剤量は９．５０質量％であり、ちょう度ならびに滴点は表１に記載のとおりである。得られたウレアグリース組成物における増ちょう剤（ウレア化合物）の混合比は表１に示すとおりである。
（実施例５）
実施例４の基油Ａに代えて、基油Ｂを用いてウレアグリース組成物を製造した。その他の原料の種類と配合量ならびに製造工程は同じである。得られたウレアグリース組成物の増ちょう剤量は９．５０質量％である。得られたウレアグリース組成物における増ちょう剤（ウレア化合物）の混合比は表１に示すとおりである。
（実施例６）
２．０ｋｇのグリース試作釜に、グリース出来高（ウレアグリース組成物製造量の合計）が１．０ｋｇになるように、表１に記載の配合割合にて、それぞれの原料を計量し、ウレアグリース組成物を製造した。具体的には、基油Ｂを６０８ｇと、４，４’－ジフェニメタンジイソシアネート３０．６ｇを量りとり釜内に投入し、攪拌しながら６０℃まで加熱昇温させた。次に、３００ｍｌのビーカーに基油Ｂを１７８ｇとオクチルアミン２４．７ｇを計量混合し、これを同釜内に投入した。その後、あらかじめ別の３００ｍｌのビーカーに基油Ｂ１４９ｇとラウリルアミン９．７ｇを８０℃にて加熱溶解した溶液を、さらに釜内に投入した。
以降、実施例１と同じ工程にてウレアグリース組成物を製造した。得られたウレアグリース組成物の増ちょう剤量は６．５０質量％である。得られたウレアグリース組成物における増ちょう剤（ウレア化合物）の混合比は表１に示すとおりである。
（実施例７）
２．０ｋｇのグリース試作釜に、グリース出来高（ウレアグリース組成物製造量の合計）が１．０ｋｇになるように、表１に記載の配合割合にて、それぞれの原料を計量し、グリースを製造した。具体的には、基油Ｂ６０８ｇと、４，４’－ジフェニメタンジイソシアネート２９．２ｇを量りとり釜内に投入し、攪拌しながら６０℃まで加熱昇温させた。次に、３００ｍｌのビーカーに基油Ｂ１７８ｇとオクチルアミン２４．７ｇを計量混合し、これを同釜内に投入した。その後、あらかじめ別の３００ｍｌのビーカーに基油Ｂ１４９ｇとステアリルアミン１１．１ｇを８０℃にて加熱溶解した溶液を、さらに釜内に投入した。
以降、実施例１と同じ工程にてウレアグリース組成物を製造した。得られたウレアグリース組成物の増ちょう剤量は６．５０質量％である。得られたウレアグリース組成物における増ちょう剤（ウレア化合物）の混合比は表１に示すとおりである。
（実施例８）
２．０ｋｇのグリース試作釜に、グリース出来高（ウレアグリース組成物製造量の合計）が１．０ｋｇになるように、表１に記載の配合割合にて、それぞれの原料を計量し、グリースを製造した。具体的には、基油Ｂ６０８ｇと、４，４’－ジフェニメタンジイソシアネート２９．４ｇを量りとり釜内に投入し、攪拌しながら６０℃まで加熱昇温させた。次に、３００ｍｌのビーカーに基油Ｂ１７８ｇとオクチルアミン２４．７ｇを計量混合し、これを同釜内に投入した。その後、あらかじめ別の３００ｍｌのビーカーに基油Ｂを１４９ｇとオレイルアミン１０．９ｇを８０℃にて加熱溶解した溶液を、さらに釜内に投入した。
以降、実施例１と同じ工程にてウレアグリース組成物を製造した。得られたウレアグリース組成物の増ちょう剤量は６．５０質量％である。得られたウレアグリース組成物における増ちょう剤（ウレア化合物）の混合比は表１に示すとおりである。
（実施例９）
２．０ｋｇのグリース試作釜に、グリース出来高（ウレアグリース組成物製造量の合計）が１．０ｋｇになるように、表１に記載の配合割合にて、それぞれの原料を計量し、グリースを製造した。具体的には、基油Ｂを５８８ｇと、４，４’－ジフェニメタンジイソシアネート４０．５ｇを量りとり釜内に投入し、攪拌しながら６０℃まで加熱昇温させた。次に、３００ｍｌのビーカーに基油Ｂを１７２ｇとオクチルアミン２４．１ｇを計量混合し、これを同釜内に投入した。その後、あらかじめ別の３００ｍｌのビーカーに基油Ｂ１４５ｇとラウリルアミン１４．２ｇおよびステアリルアミン１６．２ｇを８０℃にて加熱溶解した溶液を、さらに釜内に投入した。
以降、実施例１と同じ工程にてウレアグリース組成物を製造した。得られたウレアグリース組成物の増ちょう剤量は９．５０質量％である。得られたウレアグリース組成物における増ちょう剤（ウレア化合物）の混合比は表１に示すとおりである。
（実施例１０）
２．０ｋｇのグリース試作釜に、グリース出来高（ウレアグリース組成物製造量の合計）が１．０ｋｇになるように、表１に記載の配合割合にて、それぞれの原料を計量し、グリースを製造した。具体的には、基油Ｂを５８８ｇと、４，４’－ジフェニメタンジイソシアネート４０．８ｇを量りとり釜内に投入し、攪拌しながら６０℃まで加熱昇温させた。次に、３００ｍｌのビーカーに基油Ｂを１７２ｇとオクチルアミン２４．１ｇを計量混合し、これを同釜内に投入した。その後、あらかじめ別の３００ｍｌのビーカーに基油Ｂ１４５ｇとラウリルアミン１４．２ｇおよびオレイルアミン１５．９ｇを８０℃にて加熱溶解した溶液を、さらに釜内に投入した。
以降、実施例１と同じ工程にてウレアグリース組成物を製造した。得られたウレアグリース組成物の増ちょう剤量は９．５０質量％である。得られたウレアグリース組成物における増ちょう剤（ウレア化合物）の混合比は表１に示すとおりである。
（実施例１１）
２．０ｋｇのグリース試作釜に、グリース出来高（ウレアグリース組成物製造量の合計）が１．０ｋｇになるように、表１に記載の配合割合にて、それぞれの原料を計量し、グリースを製造した。具体的には、基油Ｂを５８８ｇと、４，４′－ジフェニメタンジイソシアネート３８．８ｇを量りとり釜内に投入し、攪拌しながら６０℃まで加熱昇温させた。次に、３００ｍｌのビーカーに基油Ｂを１７２ｇとオクチルアミン２４．１ｇを計量混合し、これを同釜内に投入した。その後、あらかじめ別の３００ｍｌのビーカーに基油Ｂ１４５ｇとステアリルアミン１６．２ｇおよびオレイルアミン１５．９ｇを８０℃にて加熱溶解した溶液を、さらに釜内に投入した。
以降、実施例１と同じ工程にてウレアグリース組成物を製造した。得られたウレアグリース組成物の増ちょう剤量は９．５０質量％である。得られたウレアグリース組成物における増ちょう剤（ウレア化合物）の混合比は表１に示すとおりである。
（比較例１）
２．０ｋｇのグリース試作釜に、グリース出来高（ウレアグリース組成物製造量の合計）が１．０ｋｇになるように、表２に記載の配合割合にて、それぞれの原料を計量し、グリースを製造した。具体的には、基油Ａ５８８ｇと、４，４′－ジフェニメタンジイソシアネート４６．８ｇを量りとり釜内に投入し、攪拌しながら６０℃まで加熱昇温させた。次に、５００ｍｌのビーカーに基油Ａ３１７ｇとオクチルアミン４８．２ｇを計量混合し、これを同釜内に投入し、攪拌混合しながら加熱を続け１８０℃まで昇温した。
その後、徐々に冷却しながら、数十分撹拌した後に釜から取り出し、三本ロールで処理を行いちょう度調整後、所望の１号ちょう度のウレアグリース組成物を得た。得られたウレアグリース組成物の増ちょう剤量は９．５０質量％である。得られたウレアグリース組成物における増ちょう剤（ウレア化合物）の混合比は表１に示すとおりである。
（比較例２）
比較例１の基油Ａに対して、ここでは、基油Ｂを用いてウレアグリース組成物を製造した。その他の原料の種類と配合量ならびに製造工程は同じである。得られたウレアグリース組成物の増ちょう剤量は９．５０質量％であり、ちょう度ならびに滴点は表１に記載のとおりである。得られたウレアグリース組成物における増ちょう剤（ウレア化合物）の混合比は表１に示すとおりである。
（比較例３）
２．０ｋｇのグリース試作釜に、グリース出来高（ウレアグリース組成物製造量の合計）が１．０ｋｇになるように、表２に記載の配合割合にて、それぞれの原料を計量し、グリースを製造した。具体的には、基油Ｂ６０８ｇと、４，４′－ジフェニメタンジイソシアネート３２．０ｇを量りとり釜内に投入し、攪拌しながら６０℃まで加熱昇温させた。次に、５００ｍｌのビーカーに基油Ｂ３２７ｇとオクチルアミン３３．０ｇを計量混合し、これを同釜内に投入した。
以降、比較例１と同じ工程にてウレアグリース組成物を製造した。得られたウレアグリース組成物の増ちょう剤量は６．５０質量％である。得られたウレアグリース組成物における増ちょう剤（ウレア化合物）の混合比は表１に示すとおりである。
（比較例４）
２．０ｋｇのグリース試作釜に、グリース出来高（ウレアグリース組成物製造量の合計）が１．０ｋｇになるように、表２に記載の配合割合にて、それぞれの原料を計量し、グリースを製造した。具体的には、基油Ｂ５８８ｇと、４，４′－ジフェニメタンジイソシアネート４６．０ｇを量りとり釜内に投入し、攪拌しながら６０℃まで加熱昇温させた。次に、３００ｍｌのビーカーに基油Ｂ１７２ｇとオクチルアミン４３．４ｇを計量混合し、これを同釜内に投入した。その後、あらかじめ別の３００ｍｌのビーカーに基油Ｂ１４５ｇとラウリルアミン５．６ｇを８０℃にて加熱溶解した溶液を、さらに釜内に投入した。以降、比較例１と同じ工程にてウレアグリース組成物を製造した。得られたウレアグリース組成物の増ちょう剤量は９．５０質量％である。得られたウレアグリース組成物における増ちょう剤（ウレア化合物）の混合比は表１に示すとおりである。
（比較例５）
２．０ｋｇのグリース試作釜に、グリース出来高（ウレアグリース組成物製造量の合計）が１．０ｋｇになるように、表１に記載の配合割合にて、それぞれの原料を計量し、グリースを製造した。具体的には、基油Ｂ５８８ｇと、４，４′－ジフェニメタンジイソシアネート４５．２ｇを量りとり釜内に投入し、攪拌しながら６０℃まで加熱昇温させた。次に、３００ｍｌのビーカーに基油Ｂ１７２ｇとオクチルアミン４３．３ｇを計量混合し、これを同釜内に投入した。その後、あらかじめ別の３００ｍｌのビーカーに基油Ｂ１４５ｇとステアリルアミン３．３ｇおよびオレイルアミン３．２ｇを８０℃にて加熱溶解した溶液を、さらに釜内に投入した。
以降、比較例１と同じ工程にてウレアグリース組成物を製造した。得られたウレアグリース組成物の増ちょう剤量は９．５０質量％であり、ちょう度ならびに滴点は表１に記載のとおりである。得られたウレアグリース組成物における増ちょう剤（ウレア化合物）の混合比は表１に示すとおりである。
≪試験≫
各実施例及び各比較例について、基油の動粘度、滴点、および、混和ちょう度の測定、ならびに、低温トルク試験について、前述の試験方法により各試験を行った。各試験において得られた結果を表１に記す。なお、基油の動粘度については、ＪＩＳ Ｋ ２２８３に従って、１００℃にて測定された値も記載した。
Figure 2023093885000001
≪結果≫
表１に示すように、実施例１～１１のウレアグリース組成物は、何れもウレアグリースの特徴の一つである高い滴点を有しつつ、室温でのちょう度が同じ１号ちょう度の範囲にあるにも関わらず、低温トルク試験における起動トルクならびに回転トルクの値が、比較例１～５のウレアグリース組成物より低く、低温性に優れている。

Claims (5)

  1. 基油と、
    前記基油中に配合され、ウレア化合物Ａおよびウレア化合物Ｂを含む増ちょう剤と、
    を含み、
    前記ウレア化合物Ａが下記一般式（１）で表され、
    Ｒ１ＮＨＣＯＮＨＲ２ＮＨＣＯＮＨＲ３・・・（１）
    （式中のＲ１およびＲ３は互いに独立に炭素数６～１０のアルキル基を示し、Ｒ２は炭素数６～１５の２価の炭化水素基を示す。）
    前記ウレア化合物Ｂが下記一般式（２）で表され、
    Ｒ４ＮＨＣＯＮＨＲ２ＮＨＣＯＮＨＲ５・・・（２）
    （式中のＲ４およびＲ５は互いに独立に炭素数１２～２０のアルキル基またはアルケニル基を示す。）
    前記増ちょう剤の全質量を基準として、前記ウレア化合物Ｂの含有率が２０～６０質量％である、ウレアグリース組成物。
  2. 前記ウレア化合物Ｂは、下記一般式（３）で表されるウレア化合物Ｂ１と、
    Ｒ６ＮＨＣＯＮＨＲ２ＮＨＣＯＮＨＲ６・・・（３）
    （式中のＲ６はドデシル基を示す。）
    下記一般式（４）で表されるウレア化合物Ｂ２と、を含む、請求項１に記載のウレアグリース組成物。
    Ｒ７ＮＨＣＯＮＨＲ２ＮＨＣＯＮＨＲ８・・・（４）
    （式中のＲ７およびＲ８は互いに独立に炭素数１４～２０のアルキル基またはアルケニル基を示す。）
  3. 前記ウレア化合物Ｂは、下記一般式（５）で表されるウレア化合物Ｂ３と、
    Ｒ９ＮＨＣＯＮＨＲ２ＮＨＣＯＮＨＲ１０・・・（５）
    （式中のＲ９およびＲ１０は互いに独立に炭素数１４～２０のアルキル基を示す。）
    下記一般式（６）で表されるウレア化合物Ｂ４と、を含む、請求項１に記載のウレアグリース組成物。
    Ｒ１１ＮＨＣＯＮＨＲ２ＮＨＣＯＮＨＲ１２・・・（６）
    （式中のＲ１１およびＲ１２は互いに独立に炭素数１４～２０のアルケニル基を示す。）
  4. 前記基油の含有量と前記増ちょう剤の含有量とを合計した総質量に対して、前記増ちょう剤の含有率が３～１５質量％である、請求項１乃至３のいずれか１項に記載のウレアグリース組成物。
  5. 前記増ちょう剤の全質量を基準として、ウレア化合物Ａの含有率が４０～８０質量％である、請求項１乃至４のいずれか１項に記載のウレアグリース組成物。

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