JP2023050453A - Ceramic substrate, ceramic circuit board, and method of manufacturing ceramic substrate - Google Patents

Ceramic substrate, ceramic circuit board, and method of manufacturing ceramic substrate Download PDF

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Abstract

To provide a ceramic substrate capable of improving the removal rate of an unnecessary brazing material while ensuring the bonding strength with a metal circuit or a metal heat sink.SOLUTION: A ceramic substrate 1 has a main surface 1a and a main surface 1b, and the surface roughness Ra1 of the main surface 1a is 0.50 μm or less, the surface roughness Ra2 of the main surface 1b is 0.50 μm or more, and the surface roughness Ra2 is greater than the surface roughness Ra1 by 0.10 μm or more.SELECTED DRAWING: Figure 1

Description

本発明は、セラミックス基板、セラミックス回路基板およびセラミックス基板の製造方法に係り、特に、一方の主面と他方の主面の表面粗さRaが異なるセラミックス基板、そのセラミックス基板を用いたセラミックス回路基板および一方の主面と他方の主面の表面粗さRaが異なるセラミックス基板の製造方法に関する。 TECHNICAL FIELD The present invention relates to a ceramic substrate, a ceramic circuit substrate, and a method of manufacturing a ceramic substrate, and more particularly, to a ceramic substrate having different surface roughness Ra between one principal surface and the other principal surface, a ceramic circuit substrate using the ceramic substrate, and The present invention relates to a method of manufacturing a ceramic substrate in which one principal surface and the other principal surface have different surface roughnesses Ra.

従来から、セラミックス基板と金属回路および金属放熱板とを接合したセラミックス回路基板は、半導体モジュール、パワーモジュール等に利用されている。 2. Description of the Related Art Conventionally, ceramic circuit substrates, in which ceramic substrates, metal circuits, and metal heat sinks are bonded together, have been used in semiconductor modules, power modules, and the like.

このパワーモジュール等に使用されるセラミックス回路基板は、高い絶縁性、高い機械的強度、高い熱伝導率等をもつセラミックス基板に、金属回路や金属放熱板を接合して形成され、金属回路にさらに半導体チップ等が接合される。この半導体チップは、その動作時に発熱するため、その放熱を行うことができるように、セラミックス基板、金属回路および金属放熱板には、良好な熱伝導率が要求される。それと同時に、セラミックス基板に対しては、同時に高い絶縁性(電気抵抗率)も要求される。 The ceramic circuit substrates used in power modules and other devices are formed by bonding metal circuits and metal heat sinks to ceramic substrates with high insulation, high mechanical strength, and high thermal conductivity. A semiconductor chip or the like is joined. Since the semiconductor chip generates heat during its operation, the ceramic substrate, the metal circuit and the metal heat sink are required to have good thermal conductivity so that the heat can be dissipated. At the same time, the ceramic substrate is also required to have high insulation (electrical resistivity).

近年、このような特性を有するセラミックス基板として、窒化珪素(Si)を主成分とするものが注目され、種々検討されている(例えば、特許文献1参照)。 In recent years, ceramic substrates having silicon nitride (Si 3 N 4 ) as a main component have attracted attention as ceramic substrates having such characteristics, and various studies have been conducted (see, for example, Patent Document 1).

特開2007-197226号公報JP 2007-197226 A

このようなセラミックス基板を用いてセラミックス回路基板を形成するために、例えば、セラミックス基板表面にろう材を塗布し、そのろう材を介して金属回路や金属放熱板をセラミックス基板に接合する。 In order to form a ceramic circuit board using such a ceramic substrate, for example, a brazing material is applied to the surface of the ceramic substrate, and a metal circuit or a metal heat sink is joined to the ceramic substrate via the brazing material.

ろう材を介して接合する際、一般に、ろう材を塗布するセラミックス基板表面を粗化処理して表面を十分に荒らすことで、セラミックス基板と金属回路や金属放熱板との接合強度を高めることが行われている。 When bonding via brazing filler metal, it is generally possible to increase the bonding strength between the ceramic substrate and the metal circuit or metal heat sink by sufficiently roughening the surface of the ceramic substrate to which the brazing filler metal is applied. It is done.

ところで、セラミックス基板に接合された金属回路を形成するにあたっては、まずセラミックス基板の表面にろう材を介して金属板を接合し、金属板をエッチング処理等することにより回路パターンを形成する。そのため、エッチング処理等により除去された部分のろう材は表面に露出し、セラミックス回路基板としては不要なため、除去処理が行われる。 By the way, in forming a metal circuit bonded to a ceramic substrate, first, a metal plate is bonded to the surface of the ceramic substrate via a brazing material, and the metal plate is etched to form a circuit pattern. Therefore, the brazing material in the portion removed by etching or the like is exposed on the surface and is unnecessary for the ceramic circuit board, so a removal process is performed.

このとき、セラミックス基板表面は接合強度の確保のために表面が粗化処理されており、ろう材が十分に除去できない場合があった。すなわち、粗化処理された基板表面は比較的大きな凹凸を有し、ろう材がその凹凸の内部に入り込んでしまい、凹凸内部に入り込んだろう材の除去が難しい場合があった。 At this time, the surfaces of the ceramic substrates are roughened in order to secure the bonding strength, and the brazing filler metal cannot be sufficiently removed in some cases. That is, the roughened substrate surface has relatively large unevenness, and the brazing filler metal enters into the unevenness, making it difficult to remove the brazing filler metal that has entered the unevenness.

そこで、本発明は、金属回路や金属放熱板との接合強度を確保しながら、不要なろう材の除去をしやすくすることができるセラミックス基板およびそのセラミックス基板を用いたセラミックス回路基板の提供を目的としてなされたものである。 Accordingly, an object of the present invention is to provide a ceramic substrate and a ceramic circuit substrate using the ceramic substrate that can facilitate the removal of unnecessary brazing material while ensuring the bonding strength of the metal circuit and the metal heat sink. It was made as

一実施の形態におけるセラミックス基板は、第1の主面および第2の主面を有するセラミックス基板であって、前記第1の主面の表面粗さRa1が0.50μm以下であり、前記第2の主面の表面粗さRa2が0.50μm以上であり、前記表面粗さRa2は、前記表面粗さRa1よりも0.10μm以上大きい。 A ceramic substrate in one embodiment is a ceramic substrate having a first principal surface and a second principal surface, wherein the first principal surface has a surface roughness Ra1 of 0.50 μm or less, and the second principal surface has a surface roughness Ra1 of 0.50 μm or less. has a surface roughness Ra2 of 0.50 μm or more, and the surface roughness Ra2 is greater than the surface roughness Ra1 by 0.10 μm or more.

一実施の形態におけるセラミックス回路基板は、第1の主面および第2の主面を有するセラミックス基板と、前記セラミックス基板の前記第1の主面に接合された金属回路と、前記セラミックス基板の前記第2の主面に接合された金属放熱板と、を備えるセラミックス回路基板であって、前記第1の主面の表面粗さRa1が0.50μm以下であり、前記第2の主面の表面粗さRa2が0.50μm以上であり、前記表面粗さRa2は、前記表面粗さRa1よりも0.10μm以上大きい。 A ceramic circuit board in one embodiment comprises a ceramic substrate having a first principal surface and a second principal surface, a metal circuit bonded to the first principal surface of the ceramic substrate, and the and a metal heat sink bonded to a second main surface, wherein the surface roughness Ra1 of the first main surface is 0.50 μm or less, and the surface of the second main surface The roughness Ra2 is 0.50 μm or more, and the surface roughness Ra2 is greater than the surface roughness Ra1 by 0.10 μm or more.

一実施の形態におけるセラミックス基板の製造方法は、(a)シリコン粉末を含むスラリーを作製する工程、(b)前記スラリーからシート状成形体を取得する工程、(c)前記シート状成形体を焼結する工程、を備える、セラミックス基板の製造方法であって、前記(c)工程は、窒化工程を含み、前記セラミックス基板は、第1の主面および第2の主面を有し、前記第1の主面の表面粗さRa1が0.50μm以下であり、前記第2の主面の表面粗さRa2が0.50μm以上であり、前記表面粗さRa2は、前記表面粗さRa1よりも0.10μm以上大きい。 A method for manufacturing a ceramic substrate according to one embodiment includes the steps of (a) preparing a slurry containing silicon powder, (b) obtaining a sheet-like compact from the slurry, and (c) firing the sheet-like compact. wherein the step (c) includes a nitriding step, the ceramic substrate has a first principal surface and a second principal surface, and the second principal surface; The first principal surface has a surface roughness Ra1 of 0.50 μm or less, and the second principal surface has a surface roughness Ra2 of 0.50 μm or more, and the surface roughness Ra2 is greater than the surface roughness Ra1. 0.10 μm or more.

一実施の形態のセラミックス基板によれば、金属回路や金属放熱板との接合強度を確保しながら、不要なろう材の除去をしやすくすることができる。このセラミックス基板を用いたセラミックス回路基板は、金属回路や金属放熱板との接合強度を確保しながら、不要なろう材の除去をしやすくすることができ、それにより信頼性の高い半導体装置を形成できる。 According to the ceramic substrate of one embodiment, it is possible to facilitate the removal of unnecessary brazing material while securing the bonding strength with the metal circuit and the metal heat sink. A ceramic circuit board using this ceramic substrate can facilitate the removal of unnecessary brazing material while ensuring the bonding strength of the metal circuit and the metal heat sink, thereby forming a highly reliable semiconductor device. can.

実施の形態におけるセラミックス基板の概略構成を示した図である。BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS It is the figure which showed schematic structure of the ceramic substrate in embodiment. 実施の形態におけるセラミックス回路基板の概略構成を示した図である。BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS It is the figure which showed schematic structure of the ceramics circuit board in embodiment. 実施の形態におけるセラミックス回路基板の製造工程を説明するための図である。It is a figure for demonstrating the manufacturing process of the ceramics circuit board in embodiment. 図3に続く、セラミックス回路基板の製造工程を説明するための図である。FIG. 4 is a diagram for explaining the manufacturing process of the ceramic circuit board following FIG. 3 ; 図4に続く、セラミックス回路基板の製造工程を説明するための図である。FIG. 5 is a diagram for explaining the manufacturing process of the ceramic circuit board following FIG. 4; 図5に続く、セラミックス回路基板の製造工程を説明するための図である。FIG. 6 is a diagram for explaining the manufacturing process of the ceramic circuit board following FIG. 5; 図2に示したセラミックス回路基板に、半導体チップおよびヒートシンクを接続した図である。3 is a diagram of a semiconductor chip and a heat sink connected to the ceramic circuit board shown in FIG. 2; FIG. 実施例で用いた、焼結時におけるセラミックス基板の積層体の概略構成を示す図である。FIG. 2 is a diagram showing a schematic configuration of a laminate of ceramic substrates during sintering used in Examples.

実施の形態を説明するための全図において、同一の部材には原則として同一の符号を付し、その繰り返しの説明は省略する。なお、図面をわかりやすくするために平面図や側面図であってもハッチングを付す場合がある。 In principle, the same members are denoted by the same reference numerals throughout the drawings for describing the embodiments, and repeated description thereof will be omitted. In order to make the drawing easier to understand, even a plan view or a side view may be hatched.

<セラミックス基板>
本実施の形態におけるセラミックス基板は、主面として、2つの面を有するセラミックス基板であり、例えば、図1に示したように、表面となる主面1aおよびその反対面である裏面となる主面1bを有するセラミックス基板1が挙げられる。なお、表面および裏面の用語は、各面を区別するために便宜的に使用したものである。
<Ceramic substrate>
The ceramic substrate in the present embodiment is a ceramic substrate having two main surfaces. For example, as shown in FIG. A ceramic substrate 1 having 1b can be mentioned. The terms front surface and back surface are used for convenience in order to distinguish each surface.

本実施の形態では、主面1aと主面1bが、それぞれ、金属回路と金属放熱板が形成される面を示しており、このセラミックス基板1は、セラミックス回路基板を形成するために用いられる基板である。以下、この場合を例に説明する。 In the present embodiment, the main surface 1a and the main surface 1b indicate surfaces on which a metal circuit and a metal heat sink are formed, respectively, and the ceramic substrate 1 is a substrate used for forming a ceramic circuit substrate. is. This case will be described below as an example.

本実施形態において、主面1aの表面粗さRa1は、0.5μm以下であり、主面1bの表面粗さRa2は、0.5μm以上である。そして、表面粗さRa2は、表面粗さRa1よりも0.10μm以上大きい。すなわち、これら表面粗さRa1と表面粗さRa2とは、その差が0.10μm以上となっている。 In this embodiment, the surface roughness Ra1 of the principal surface 1a is 0.5 μm or less, and the surface roughness Ra2 of the principal surface 1b is 0.5 μm or more. The surface roughness Ra2 is greater than the surface roughness Ra1 by 0.10 μm or more. That is, the difference between the surface roughness Ra1 and the surface roughness Ra2 is 0.10 μm or more.

ここで、表面粗さRa1を0.5μm以下とすることで、金属回路を形成するためのエッチング処理により露出したセラミックス基板の表面において、不要なろう材の除去を容易にすることができる。また、表面粗さRa1は、0.2μm以上とすることが好ましく、0.35μm以上とすることがより好ましい。このような範囲とすることで、セラミックス基板と金属回路との接合強度を確保することができる。すなわち、表面粗さRa1は、0.2μm以上0.5μm以下とすることで、セラミックス基板と金属回路の接合強度が損なわれない大きさとしつつ、ろう材が凹凸内に残りにくいように、表面粗さを比較的小さいものとして調整したものである。 By setting the surface roughness Ra1 to 0.5 μm or less, unnecessary brazing material can be easily removed from the surface of the ceramic substrate exposed by the etching process for forming the metal circuit. Moreover, the surface roughness Ra1 is preferably 0.2 μm or more, more preferably 0.35 μm or more. By setting it as such a range, the joint strength of a ceramic substrate and a metal circuit can be ensured. That is, the surface roughness Ra1 is set to 0.2 μm or more and 0.5 μm or less so that the bonding strength between the ceramic substrate and the metal circuit is not impaired, and the brazing material is less likely to remain in the irregularities. is adjusted to be relatively small.

また、表面粗さRa2を0.5μm以上とすることで、セラミックス基板と金属放熱板との接合強度を向上することができる。加えて、セラミックス基板と金属放熱板との接合強度が向上することで、金属放熱板を厚くすることが可能となる。金属放熱板を厚くすれば、例えば、金属回路上に実装された半導体チップの動作により生じた熱を、金属放熱板を介して外部に効率的に放出することができる。また、表面粗さRa2は、1.0μm以下が好ましく、0.7μm以下がより好ましい。このような範囲とすることで、エッチングによって露出するセラミックス部分にろう材が残留しにくくすることができる。すなわち、表面粗さRa2は、0.5μm以上1.0μm以下とすることで、セラミックス基板と金属放熱板との接合強度を向上し、金属放熱板による放熱効率を良好とするとともに、余分なろう材を除去しやすくなる範囲として調整したものである。 Further, by setting the surface roughness Ra2 to 0.5 μm or more, the bonding strength between the ceramic substrate and the metal heat sink can be improved. In addition, by improving the bonding strength between the ceramic substrate and the metal heat sink, it becomes possible to increase the thickness of the metal heat sink. By increasing the thickness of the metal heat sink, for example, the heat generated by the operation of the semiconductor chip mounted on the metal circuit can be efficiently released to the outside through the metal heat sink. Moreover, the surface roughness Ra2 is preferably 1.0 μm or less, more preferably 0.7 μm or less. With such a range, it is possible to make it difficult for the brazing material to remain in the ceramics portion exposed by etching. That is, by setting the surface roughness Ra2 to 0.5 μm or more and 1.0 μm or less, the bonding strength between the ceramic substrate and the metal heat dissipation plate is improved, the heat dissipation efficiency of the metal heat dissipation plate is improved, and excess solder is removed. It is adjusted as a range that makes it easier to remove the material.

さらに、表面粗さRa2を、表面粗さRa1よりも0.10μm以上大きいものとする。これにより、上記した各主面における作用、効果を共に好ましい状態として確保できる。この表面粗さRa1と表面粗さRa2との差は、0.80μm以下が好ましく、0.65μm以下がより好ましく、0.50μm以下がさらに好ましく、0.35μm以下が特に好ましい。 Furthermore, the surface roughness Ra2 is set to be greater than the surface roughness Ra1 by 0.10 μm or more. As a result, it is possible to secure both the functions and effects of the main surfaces described above in a favorable state. The difference between the surface roughness Ra1 and the surface roughness Ra2 is preferably 0.80 μm or less, more preferably 0.65 μm or less, still more preferably 0.50 μm or less, and particularly preferably 0.35 μm or less.

なお、本明細書において、表面粗さRaは、JIS B 0601:2001に準じて算出される算術平均粗さである。 In addition, in this specification, the surface roughness Ra is the arithmetic mean roughness calculated according to JIS B 0601:2001.

<セラミックス基板の製造方法>
本実施の形態のセラミックス基板は、例えば、パワーモジュールに使用される絶縁基板として用いることができる。パワーモジュールとは、例えば、電気自動車、ハイブリッド電気自動車、鉄道車両、あるいは、産業機器に備わるモータを制御するインバータ回路を構成する電子装置である。
<Method for producing ceramic substrate>
The ceramic substrate of this embodiment can be used, for example, as an insulating substrate used in power modules. A power module is, for example, an electric vehicle, a hybrid electric vehicle, a railway vehicle, or an electronic device that constitutes an inverter circuit that controls a motor provided in industrial equipment.

このセラミックス基板としては、上記したように、各主面に金属回路と金属放熱板とをそれぞれ設けるためのセラミックス基板が好ましく、例えば、窒化珪素、窒化アルミニウム、炭化珪素、アルミナ等からなるセラミックス基板が挙げられ、窒化珪素基板が好ましい。 As the ceramic substrate, as described above, a ceramic substrate for providing a metal circuit and a metal heat sink on each main surface is preferable. and a silicon nitride substrate is preferred.

次に、本実施の形態のセラミックス基板の製造方法について説明する。セラミックス基板の製造は、公知の製造方法に従って製造でき、各主面の表面粗さRaを所望の関係を有するように処理して得ることができる。以下、窒化珪素基板の製造を例に説明する。 Next, a method for manufacturing a ceramic substrate according to this embodiment will be described. The ceramic substrate can be manufactured according to a known manufacturing method, and can be obtained by processing the surface roughness Ra of each main surface so as to have a desired relationship. An example of manufacturing a silicon nitride substrate will be described below.

(1-1)スラリーの作製(スラリー作製工程)
まず、基板の原料となる珪素粉末に、焼結助剤として希土類元素酸化物およびマグネシウム化合物を添加して原料粉末とし、これをメディア分散等の方法で粉砕し、スラリーを作製する。以下、使用する原料について詳細に説明する。
(1-1) Preparation of slurry (slurry preparation step)
First, a raw material powder is prepared by adding a rare earth element oxide and a magnesium compound as sintering aids to silicon powder, which is a raw material for the substrate, and pulverized by a method such as media dispersion to prepare a slurry. The raw materials to be used are described in detail below.

(a)珪素
ここで用いる珪素としては、工業的に入手可能なグレードの珪素粉末を使用することができる。粉砕前の珪素は、メジアン径D50が6μm以上、BET比表面積が3m/g以下、酸素量が1.0質量%以下、および珪素中の不純物C量が0.15質量%以下の粉末が好ましく、メジアン径D50が7μm以上、BET比表面積が2.5m/g以下、酸素量が0.5質量%以下、および珪素中の不純物C量が0.10質量%以下の粉末がより好ましい。珪素粉末の純度は、99%以上が好ましく、99.5%以上がより好ましい。
(a) Silicon As the silicon used here, industrially available grade silicon powder can be used. The silicon before pulverization has a median diameter D50 of 6 μm or more, a BET specific surface area of 3 m 2 /g or less, an oxygen content of 1.0% by mass or less, and an impurity C content in silicon of 0.15% by mass or less. More preferably, the powder has a median diameter D50 of 7 μm or more, a BET specific surface area of 2.5 m 2 /g or less, an oxygen content of 0.5% by mass or less, and an impurity C content in silicon of 0.10% by mass or less. . The purity of the silicon powder is preferably 99% or higher, more preferably 99.5% or higher.

珪素に含まれる不純物酸素は、反応焼結によって得られる窒化珪素基板の熱伝導を阻害する要因の一つであり、できるだけ少ない方が好ましい。さらに本実施の形態では、後述するように、マグネシウム化合物からの酸素量を制限することで、珪素粉末に含まれる不純物酸素およびマグネシウム化合物からの酸素の総量を調整するのが好ましい。このとき、粉末原料において、窒化珪素に換算した珪素に対して、酸素の総量が0.1~1.1質量%の範囲とすることが好ましい。 Impurity oxygen contained in silicon is one of the factors that hinder the heat conduction of the silicon nitride substrate obtained by reaction sintering, and is preferably as small as possible. Furthermore, in the present embodiment, as will be described later, it is preferable to adjust the total amount of impurity oxygen contained in the silicon powder and oxygen from the magnesium compound by limiting the amount of oxygen from the magnesium compound. At this time, in the raw material powder, the total amount of oxygen is preferably in the range of 0.1 to 1.1% by mass with respect to silicon converted to silicon nitride.

また、珪素に含まれる不純物炭素は、反応焼結によって得られる窒化珪素基板において、窒化珪素粒子の成長を阻害するおそれがある。その結果、緻密化不足となり熱伝導や絶縁が低下する要因の一つとなる。 In addition, impurity carbon contained in silicon may inhibit the growth of silicon nitride grains in the silicon nitride substrate obtained by reaction sintering. As a result, the densification is insufficient, which is one of the factors that reduce heat conduction and insulation.

なお、本願明細書においてBET比表面積(m/g)は、BET比表面積計でBET一点法(JIS R 1626:1996「ファインセラミックス粉体の気体吸着BET法による比表面積の測定方法」)によって求めた値であり、メジアン径D50(μm)は、レーザー回折・散乱法によって求めた粒度分布において累積度数が50%となるときの粒径である。 In the specification of the present application, the BET specific surface area (m 2 /g) is measured by the BET one-point method (JIS R 1626: 1996 "Method for measuring the specific surface area of fine ceramic powder by the gas adsorption BET method") using a BET specific surface area meter. The median diameter D50 (μm) is the particle diameter when the cumulative frequency is 50% in the particle size distribution determined by the laser diffraction/scattering method.

本実施の形態の製造方法においては必須ではないが、原料粉末に窒化珪素の粉末を含んでもよい。ただし、珪素に比べて窒化珪素を使用した場合はコストがかかるので、窒化珪素の使用量はできるだけ少ない方がよい。また、原料粉末に窒化珪素を使用した場合、後述する窒化工程の寄与が小さくなるため、本実施の形態で求める主面間の表面粗さの差が出にくくなる場合がある。そのため、窒化珪素の使用量は、珪素(窒化珪素換算)の20mоl%以下が好ましく、10mоl%以下がより好ましく、5mоl%以下がさらに好ましい。 Although not essential in the manufacturing method of the present embodiment, the raw material powder may contain silicon nitride powder. However, since silicon nitride is more expensive than silicon, the amount of silicon nitride used should be as small as possible. In addition, when silicon nitride is used as the raw material powder, the contribution of the nitriding step, which will be described later, is small, and thus the difference in surface roughness between the main surfaces obtained in the present embodiment may be difficult to obtain. Therefore, the amount of silicon nitride used is preferably 20 mol % or less, more preferably 10 mol % or less, and even more preferably 5 mol % or less of silicon (in terms of silicon nitride).

(b)希土類元素酸化物
ここで用いる希土類元素酸化物としては、入手が容易であり、また、酸化物として安定なY、Yb、Gd、Er、Lu等の酸化物が好ましい。希土類元素酸化物の具体例としては、Y、Yb、Gd、Er、Lu等が挙げられる。希土類元素酸化物の含有量は、珪素(窒化珪素に換算)、希土類元素酸化物(三価の酸化物換算)およびマグネシウム化合物(MgO換算)の合計に対して、0.5mol%以上3mol%未満である。
(b) Rare Earth Element Oxides As the rare earth element oxides used here, oxides of Y, Yb, Gd, Er, Lu, etc., which are readily available and stable as oxides, are preferable. Specific examples of rare earth element oxides include Y 2 O 3 , Yb 2 O 3 , Gd 2 O 3 , Er 2 O 3 and Lu 2 O 3 . The content of the rare earth element oxide is 0.5 mol % or more and less than 3 mol % with respect to the total of silicon (converted to silicon nitride), rare earth element oxide (converted to trivalent oxide) and magnesium compound (converted to MgO). is.

希土類元素酸化物の含有量が0.5mol%未満である場合、焼結助剤としての効果が不十分となり密度が十分に上がらないため好ましくない。一方、希土類元素酸化物の含有量が3mol%以上である場合、低熱伝導率の粒界相が増えることにより焼結体の熱伝導率を下げるとともに、高価な希土類元素酸化物の使用量が増えることとなり好ましくない。希土類元素酸化物の含有量は、好ましくは0.6mol%以上3mol%未満であり、より好ましくは1mol%以上2mol%以下である。 If the content of the rare earth element oxide is less than 0.5 mol %, the effect as a sintering aid will be insufficient and the density will not be sufficiently increased, which is not preferable. On the other hand, when the content of the rare earth element oxide is 3 mol% or more, the grain boundary phase with low thermal conductivity increases, thereby lowering the thermal conductivity of the sintered body and increasing the amount of the expensive rare earth element oxide used. Therefore, it is not desirable. The content of the rare earth element oxide is preferably 0.6 mol % or more and less than 3 mol %, more preferably 1 mol % or more and 2 mol % or less.

なお、本明細書において、珪素が全て窒化したときに得られる窒化珪素(Si)のモル数と、希土類元素酸化物を三価の酸化物RE(REは希土類元素)に換算したときのモル数と、マグネシウム化合物をMgOに換算したときのモル数との合計を、単に「珪素(窒化珪素に換算)、希土類元素酸化物(三価の酸化物換算)およびマグネシウム化合物(MgO換算)の合計」ということもある。 In this specification, the number of moles of silicon nitride (Si 3 N 4 ) obtained when all silicon is nitrided and the rare earth element oxide to the trivalent oxide RE 2 O 3 (RE is a rare earth element) The sum of the number of moles when converted and the number of moles when the magnesium compound is converted to MgO is simply "silicon (converted to silicon nitride), rare earth element oxide (converted to trivalent oxide) and magnesium compound ( MgO conversion) is sometimes called "total".

(c)マグネシウム化合物
マグネシウム化合物としては、珪素(Si)、窒素(N)または酸素(O)を含有するマグネシウム化合物を1種または2種以上使用することができる。特に、酸化マグネシウム(MgO)、窒化珪素マグネシウム(MgSiN)、珪化マグネシウム(MgSi)、窒化マグネシウム(Mg)等を使用するのが好ましい。
(c) Magnesium compound As the magnesium compound, one or more magnesium compounds containing silicon (Si), nitrogen (N) or oxygen (O) can be used. In particular, it is preferable to use magnesium oxide (MgO), magnesium silicon nitride (MgSiN 2 ), magnesium silicide (Mg 2 Si), magnesium nitride (Mg 3 N 2 ), and the like.

ここで、マグネシウム化合物の合計に対して、87質量%以上がMgSiNとなるように選択することが好ましい。87質量%以上のMgSiNを使用することにより、得られる窒化珪素基板中の酸素濃度を低減することができる。マグネシウム化合物中のMgSiNが87質量%未満である場合、焼結後の窒化珪素粒子内の酸素量が多くなることで焼結体の熱伝導率が低い値となるおそれがある。マグネシウム化合物中のMgSiNは好ましくは90質量%以上である。 Here, it is preferable to select more than 87% by weight of MgSiN 2 relative to the sum of the magnesium compounds. By using 87% by mass or more of MgSiN 2 , the oxygen concentration in the resulting silicon nitride substrate can be reduced. If the content of MgSiN 2 in the magnesium compound is less than 87% by mass, the amount of oxygen in the silicon nitride particles after sintering increases, which may result in a low thermal conductivity of the sintered body. MgSiN2 in the magnesium compound is preferably 90% by weight or more.

窒化珪素基板中のマグネシウム化合物の含有量(MgO換算)は、珪素(窒化珪素に換算)、希土類元素酸化物(三価の酸化物換算)およびマグネシウム化合物(MgO換算)の合計に対して、8mol%以上15mol%未満である。マグネシウム化合物の含有量が8mol%未満である場合、焼結助剤としての効果が不十分となり密度が十分に上がらないため好ましくない。マグネシウム化合物の含有量が15mol%以上である場合、低熱伝導率の粒界相が増えることにより焼結体の熱伝導率を下げるため好ましくない。マグネシウム化合物の含有量は、好ましくは8mol%以上14mol%未満であり、より好ましくは9mol%以上13mol%未満である。 The magnesium compound content (in terms of MgO) in the silicon nitride substrate is 8 mol with respect to the total of silicon (in terms of silicon nitride), rare earth element oxides (in terms of trivalent oxides) and magnesium compounds (in terms of MgO). % or more and less than 15 mol %. If the content of the magnesium compound is less than 8 mol %, the effect as a sintering aid will be insufficient and the density will not be sufficiently increased, which is not preferable. If the content of the magnesium compound is 15 mol % or more, the grain boundary phase with low thermal conductivity increases, which lowers the thermal conductivity of the sintered body, which is not preferable. The content of the magnesium compound is preferably 8 mol % or more and less than 14 mol %, more preferably 9 mol % or more and less than 13 mol %.

(d)粉砕
珪素粉末に、焼結助剤として希土類元素酸化物およびマグネシウム化合物を所定の比率となるように添加して、分散媒(有機溶剤)および必要に応じて分散剤を添加し、ボールミルで粉砕しスラリー(原料粉末の分散物)を作製する。メディアは直径5mm以上、スラリー中の原料粉末の濃度(スラリー濃度とも言う。)は40質量%以上が好ましく、6時間以上粉砕するのが好ましい。メディアは、窒化珪素の熱伝導率を下げる要因となるAlやFeを主成分としない材質のものを使用するのが好ましく、窒化珪素製が特に好ましい。分散媒および分散剤の種類は、特に限定されるものではなく、シート成形する方法等に応じて任意に選択することができる。
(d) Grinding To the silicon powder, a rare earth element oxide and a magnesium compound are added as sintering aids in a predetermined ratio, a dispersion medium (organic solvent) and, if necessary, a dispersant are added, and ball milling is performed. to prepare slurry (dispersion of raw material powder). It is preferable that the media have a diameter of 5 mm or more, the concentration of the raw material powder in the slurry (also referred to as slurry concentration) is 40% by mass or more, and the pulverization is preferably carried out for 6 hours or more. The media should preferably be made of a material that does not contain Al or Fe as main components, which are factors that lower the thermal conductivity of silicon nitride, and particularly preferably made of silicon nitride. The types of dispersion medium and dispersant are not particularly limited, and can be arbitrarily selected according to the sheet forming method and the like.

分散媒としては、エタノール、n-ブタノール、トルエン、メチルエチルケトン(MEK)、メチルイソブチルケトン(MIBK)等を使用することができ、分散剤としては、例えば、ソルビタンエステル型分散剤、ポリオキシアルキレン型分散剤等を使用できる。分散媒の使用量は、例えば、上記粉末の総量に対して40~70質量%が好ましく、分散剤の使用量は、例えば、上記粉末の総量に対して0.3~2質量%が好ましい。なお分散後に必要に応じて分散媒の除去、または他の分散媒への置換を行ってもよい。 As the dispersion medium, ethanol, n-butanol, toluene, methyl ethyl ketone (MEK), methyl isobutyl ketone (MIBK), etc. can be used. As the dispersant, for example, sorbitan ester type dispersant, polyoxyalkylene type dispersant agents, etc. can be used. The amount of the dispersion medium used is preferably, for example, 40 to 70% by mass with respect to the total amount of the powder, and the amount of the dispersant is preferably, for example, 0.3 to 2% by mass with respect to the total amount of the powder. After dispersion, if necessary, the dispersion medium may be removed or replaced with another dispersion medium.

粉砕を行う時間は使用するミリング装置や出発原料の量、特性等により異なるため特に限定されないが、原料粉末を十分に粉砕、混合できるように時間を選択することが好ましい。粉砕時間は例えば6時間以上48時間以下で行うのが好ましく、12時間以上24時間以下で行うのがより好ましい。粉砕時間が短すぎる場合、十分な粉砕ができず本実施の形態で求める特性の窒化珪素基板が得られない場合がある。粉砕時間が長過ぎる場合、不純物酸素量が徐々に増加し、窒化珪素基板の熱伝導率が低下する場合がある。 The time for pulverization is not particularly limited because it varies depending on the milling apparatus to be used, the amount and characteristics of the starting materials, etc., but it is preferable to select the time so that the raw material powder can be sufficiently pulverized and mixed. The pulverization time is, for example, preferably 6 hours or more and 48 hours or less, more preferably 12 hours or more and 24 hours or less. If the pulverization time is too short, sufficient pulverization may not be achieved and a silicon nitride substrate having the characteristics required in the present embodiment may not be obtained. If the pulverization time is too long, the amount of impurity oxygen gradually increases, and the thermal conductivity of the silicon nitride substrate may decrease.

粉砕後の珪素粒子は、その酸素量が、1.0質量%以下が好ましく、0.7質量%以下がより好ましい。できるだけ少ない酸素量の珪素粒子とすることにより、窒化珪素の熱伝導率を向上させることができる。なお、焼結助剤と混合した後に珪素粒子のみの酸素量を測ることは難しいので、試料として焼結助剤を混合しない珪素粒子のみのスラリーを同じ粉砕条件で作製しておくと、このスラリーを珪素粒子の酸素量の測定に用いることができる。例えば、スラリーから珪素粒子を抽出し、珪素粒子について不活性ガス融解-非分散型赤外線吸収法の酸素分析装置を用いて酸素量を測定できる。 The silicon particles after pulverization preferably have an oxygen content of 1.0% by mass or less, more preferably 0.7% by mass or less. The thermal conductivity of silicon nitride can be improved by using silicon particles with as little oxygen as possible. Since it is difficult to measure the oxygen content of only the silicon particles after mixing with the sintering aid, a slurry of only silicon particles without the sintering aid was prepared under the same grinding conditions as a sample. can be used to measure the oxygen content of silicon particles. For example, silicon particles are extracted from the slurry, and the oxygen content of the silicon particles can be measured using an inert gas fusion-nondispersive infrared absorption method oxygen analyzer.

粉砕によって得られたスラリー中の珪素粒子のBET比表面積(m/g)、メジアン径D50(μm)および酸素量は、希土類元素酸化物およびマグネシウム化合物を添加しない以外、同様にして粉砕した珪素粒子を用いて測定した値として得られる。希土類元素酸化物の粉末およびマグネシウム化合物の粉末は、珪素粉末に対してごく少量しか添加していないので、粉砕効率にほとんど影響を与えず、このようにして求めた値はスラリー中の珪素粒子と実質的に同じであると考えられる。 The BET specific surface area (m 2 /g), median diameter D50 (μm), and oxygen content of the silicon particles in the slurry obtained by pulverization were measured in the same manner as pulverized silicon except that the rare earth element oxide and magnesium compound were not added. It is obtained as a value measured using particles. Since the rare earth element oxide powder and the magnesium compound powder are added in very small amounts to the silicon powder, they hardly affect the pulverization efficiency. are considered to be substantially the same.

(1-2)シート状成形体の作製(シート成形工程)
得られたスラリーに、必要に応じて分散媒、有機系バインダ、分散剤等を加えて、必要に応じて真空脱泡を行い、粘度を所定の範囲内に調整し、塗工用のスラリーを作製する。上記スラリー粘度は1Pa・s以上15Pa・s未満の範囲内に調整するのが好ましい。スラリーの粘度は、回転型粘度計を用いて、温度:25℃、回転数10rpmで測定した値である。場合によっては、上述したように、分散媒の除去や置換を行ってもよい。
(1-2) Preparation of sheet-like molded body (sheet molding step)
A dispersion medium, an organic binder, a dispersant, etc. are added to the obtained slurry as necessary, vacuum defoaming is performed as necessary, the viscosity is adjusted within a predetermined range, and the slurry for coating is prepared. make. The slurry viscosity is preferably adjusted within the range of 1 Pa·s or more and less than 15 Pa·s. The viscosity of the slurry is a value measured using a rotational viscometer at a temperature of 25° C. and a rotation speed of 10 rpm. In some cases, removal or replacement of the dispersion medium may be performed as described above.

作製した塗工用スラリーを、シート成形機を用いてシート状に成形し、所定の大きさに切断した後、乾燥することによってシート状成形体を得る。塗工用スラリー作製に用いる有機系バインダは、特に限定されないが、PVB系樹脂(ポリビニルブチラール樹脂)、エチルセルロース系樹脂、アクリル系樹脂等が挙げられる。分散媒、有機系バインダ、分散剤等の添加量は塗工条件に応じて適宜調整するのが好ましい。 The prepared coating slurry is formed into a sheet by using a sheet forming machine, cut into a predetermined size, and dried to obtain a sheet-shaped formed body. The organic binder used to prepare the slurry for coating is not particularly limited, but examples thereof include PVB resin (polyvinyl butyral resin), ethyl cellulose resin, and acrylic resin. It is preferable to appropriately adjust the amount of the dispersion medium, organic binder, dispersant, etc. added according to the coating conditions.

塗工用スラリーをシート状に成形する方法は、特に限定されるものではないが、例えば、ドクターブレード法等のシート成形法を用いることができる。本実施形態の窒化珪素基板の製造方法においては、基板の主面間の表面粗さRaを異なるものとするため、シート状に成型する段階で、表面粗さRaを異なるものとするのが好ましい。 The method for forming the coating slurry into a sheet is not particularly limited, but for example, a sheet forming method such as a doctor blade method can be used. In the method for manufacturing a silicon nitride substrate according to the present embodiment, in order to make the surface roughness Ra between the main surfaces of the substrate different, it is preferable to make the surface roughness Ra different in the step of forming the substrate into a sheet shape. .

ドクターブレード法によりシート状の成型体を成形する場合、シート状にしたのち、一方の主面が搬送用フィルム上に接触し、他方の主面が解放状態で乾燥されるため、搬送用フィルムと接触した一方の主面(主面1a)の表面粗さRaを小さく、解放状態の他方の主面(主面1b)の表面粗さRaを大きく、なるように調整しやすい。なお、この段階では表面粗さRaが求めるセラミックス基板の表面粗さRaの関係を満たしていなくてもよい。 When forming a sheet-like molded body by the doctor blade method, after forming the sheet, one main surface is in contact with the transport film, and the other main surface is dried in a free state. It is easy to adjust the surface roughness Ra of one main surface in contact (main surface 1a) to be small and the surface roughness Ra of the other main surface in the released state (main surface 1b) to be large. At this stage, the surface roughness Ra does not have to satisfy the required relationship of the surface roughness Ra of the ceramic substrate.

このとき使用する搬送用フィルムは、そのシート状成形体との接触面の表面粗さRaが0.03~0.20μmが好ましく、0.04~0.10μmがより好ましい。このような表面粗さRaの搬送用フィルムを用いることで、解放状態の面よりも表面粗さRaの小さい主面を有するシート状成形体が得られる。 The conveying film used at this time preferably has a surface roughness Ra of 0.03 to 0.20 μm, more preferably 0.04 to 0.10 μm, on the contact surface with the sheet-like formed body. By using a conveying film having such a surface roughness Ra, a sheet-like formed article having a main surface with a surface roughness Ra smaller than that of the open state surface can be obtained.

また、搬送用フィルムの材質は、公知の搬送用フィルムに用いられているものであれば特に限定されるものではなく、例えば、ポリエチレンテレフタレート(PET)等のポリエステル等が挙げられる。 The material of the transport film is not particularly limited as long as it is used for known transport films, and examples thereof include polyester such as polyethylene terephthalate (PET).

このドクターブレード法における、塗工用スラリーの成形速度は600mm/min以下とするのが好ましい。本実施の形態で用いる塗工用スラリーは、チクソトロピー性を有するため、塗工用スラリーがドクターブレード法のドクターブレードを通過する際に、塗工用スラリーにせん断応力がかかり、塗工用スラリーの粘度の低下が起こる。従って、成形速度が600mm/minを超えると、塗工用スラリーが容易に流動し空孔の要因となる泡を巻き込み易くなり緻密化が阻害される場合がある。 In this doctor blade method, the forming speed of the coating slurry is preferably 600 mm/min or less. Since the coating slurry used in the present embodiment has thixotropic properties, when the coating slurry passes through a doctor blade in the doctor blade method, shear stress is applied to the coating slurry. A decrease in viscosity occurs. Therefore, if the molding speed exceeds 600 mm/min, the coating slurry will flow easily, and bubbles that cause voids will easily be involved, which may hinder densification.

搬送用フィルム上に形成されたシート状のスラリーは、その後所定の温度および湿度に設定された乾燥室に搬送され、溶剤を蒸発させて乾燥したシート状成形体となる。このとき、塗工用スラリーの乾燥速度は0.8質量%/min以下とするのが好ましい。塗工用スラリーの乾燥速度が0.8質量%/minを超えると、分散媒が急激に揮発することによりシート内に気泡が生成し易くなることがある。塗工後のシートは乾燥ゾーンを通過させることで、徐々に昇温して乾燥させるために、乾燥過程における乾燥速度は一定ではなく変動する。そのため、最大乾燥速度が0.8質量%/minを超えないようにするのが好ましい。 The sheet-like slurry formed on the transport film is then transported to a drying chamber set at a predetermined temperature and humidity to evaporate the solvent to form a dried sheet-like compact. At this time, the drying rate of the coating slurry is preferably 0.8% by mass/min or less. If the drying rate of the coating slurry exceeds 0.8% by mass/min, the dispersion medium will evaporate rapidly, and air bubbles may easily form in the sheet. After the coating, the sheet is passed through a drying zone so that it is gradually heated and dried. Therefore, it is preferable that the maximum drying rate does not exceed 0.8 mass %/min.

成形工程において形成するシート状成形体の厚さは、最終的に得られるセラミックス基板の厚さが所望の厚さ、例えば、0.15mm以上0.8mm以下、となるように調整でき、また、シート状成形体は、必要に応じて、打ち抜き機等で所定の大きさにカットを行うことができる。 The thickness of the sheet-shaped molding formed in the molding process can be adjusted so that the finally obtained ceramic substrate has a desired thickness, for example, 0.15 mm or more and 0.8 mm or less. The sheet-shaped molding can be cut into a predetermined size with a punch or the like, if necessary.

(1-3)成形体の焼結(焼結工程)
得られたシート状成形体を加熱することにより、成形体に含まれる珪素を窒化した後、緻密化する。この焼結工程は、成形体中の有機バインダを除去する脱脂工程、成形体中に含まれる珪素(Si)と窒素(N)を反応させて窒化させる窒化工程、および窒化後に緻密化する緻密化焼結工程を含んでいる。これらの工程は、別々の炉で逐次的に行っても良いし、同じ炉において連続で行ってもよい。
(1-3) Sintering compact (sintering step)
By heating the obtained sheet-like compact, silicon contained in the compact is nitrided and then densified. This sintering step includes a degreasing step for removing the organic binder in the compact, a nitriding step for nitriding by reacting silicon (Si) and nitrogen (N) contained in the compact, and a densifying step for densifying after nitriding. Includes sintering process. These steps may be performed sequentially in separate furnaces or continuously in the same furnace.

本実施の形態においては、この焼結工程を行うにあたって、シート状成形体の主面1aに、粉末状の窒化硼素(BN)を塗布し、窒化硼素(BN粉)層を形成する。この窒化硼素(BN)は、シート状成形体を複数枚積層する場合には、焼結後の分離を容易にする分離材としても機能するため、複数のシート状成形体を積層する場合には、シート状成形体同士の間に窒化硼素(BN)が存在することとなり、焼結後に得られる焼結体積層体から各焼結体を容易に分離できる。 In the present embodiment, in performing this sintering step, powdery boron nitride (BN) is applied to the main surface 1a of the sheet-shaped compact to form a boron nitride (BN powder) layer. When stacking a plurality of sheet-shaped compacts, this boron nitride (BN) also functions as a separating material that facilitates separation after sintering. , boron nitride (BN) is present between the sheet-like molded bodies, and each sintered body can be easily separated from the sintered body laminate obtained after sintering.

このように窒化硼素粉(BN粉)を塗布したシート状成形体を電気炉内に設置し、脱脂(有機バインダ等の除去)したのち、窒化装置にて900~1300℃で脱炭素し、窒素雰囲気下で、所定の温度まで昇温して窒化させ、その後、焼結装置にて焼結する。このとき成形体に10~1000Paの荷重をかけながら加熱するのが好ましい。脱脂は800℃以下の温度で行うのが好ましい。 The sheet-like molded body coated with boron nitride powder (BN powder) in this way is placed in an electric furnace, degreased (removed organic binder, etc.), decarbonized at 900 to 1300 ° C. in a nitriding device, nitrogen In an atmosphere, the temperature is raised to a predetermined temperature for nitriding, and then sintered in a sintering device. At this time, it is preferable to heat the compact while applying a load of 10 to 1000 Pa. Degreasing is preferably performed at a temperature of 800° C. or less.

なお、上記分離材として厚さ約3~20μmのBN粉層を用いるのが好ましい。各シート状成形体の一面にBN粉のスラリーを、例えばスプレー、ブラシ塗布またはスクリーン印刷することによりBN粉層を形成することができる。BN粉は95%以上の純度および1~20μmの平均粒径(D50)を有するのが好ましい。 A BN powder layer having a thickness of about 3 to 20 μm is preferably used as the separation material. A BN powder layer can be formed by, for example, spraying, brush coating or screen printing a BN powder slurry on one surface of each sheet-like compact. The BN powder preferably has a purity of 95% or higher and an average particle size (D50) of 1-20 μm.

窒化工程において、窒化時の窒素分圧は0.05~0.7MPaが好ましく、0.07~0.2MPaがより好ましい。窒化温度は、1350~1500℃が好ましく、1400~1450℃がより好ましい。窒化温度まで加熱した後の保持時間は、3~12時間が好ましく、5~10時間がより好ましい。 In the nitriding step, the nitrogen partial pressure during nitriding is preferably 0.05 to 0.7 MPa, more preferably 0.07 to 0.2 MPa. The nitriding temperature is preferably 1,350 to 1,500.degree. C., more preferably 1,400 to 1,450.degree. The holding time after heating to the nitriding temperature is preferably 3 to 12 hours, more preferably 5 to 10 hours.

窒化温度が1350℃未満の場合、または保持時間が3時間未満である場合、シート状成形体に未反応の珪素粉末が残存し、窒化工程後に行う緻密化焼結工程によって緻密体を得ることができない場合がある。窒化温度が1500℃超であると、珪素粉末が窒化する前に溶融してしまうことで窒化せずに残存する場合があったり、焼結助剤成分が揮発して緻密化焼結工程において焼結助剤成分が不足し、緻密な焼結体を得ることが難しくなる場合があったりする。保持時間が12時間超である場合、焼結助剤成分が揮発して緻密化焼結工程において焼結助剤成分が不足し、緻密な焼結体を得ることが難しくなる場合がある。 If the nitriding temperature is less than 1350° C. or if the holding time is less than 3 hours, unreacted silicon powder remains in the sheet-like molded body, and a dense body can be obtained by the densifying sintering process performed after the nitriding process. Sometimes you can't. If the nitriding temperature is higher than 1500° C., the silicon powder may melt before nitriding and may remain without nitriding, or the sintering aid component may volatilize and sinter during the sintering process. In some cases, it becomes difficult to obtain a dense sintered body due to a shortage of the cohesive agent component. If the holding time is longer than 12 hours, the sintering aid component may volatilize and the sintering aid component may become insufficient in the sintering step, making it difficult to obtain a dense sintered body.

緻密化焼結時の窒素分圧は、0.1~0.9MPaが好ましく、0.5~0.9MPaがより好ましい。焼結温度は、1800~1950℃が好ましく、1850~1900℃がより好ましい。焼結温度まで加熱した後の保持時間(焼結時間)は、3~12時間が好ましく、5~12時間がより好ましい。焼結温度が1800℃未満の場合、または保持時間が3時間未満である場合、窒化珪素粒子の成長や再配列が不十分で緻密体を得ることができない場合がある。焼結温度が1950℃超の場合、または保持時間が12時間超の場合、焼結助剤成分が揮発して不足し、緻密な焼結体を得ることが難しくなる場合がある。 The nitrogen partial pressure during compaction sintering is preferably 0.1 to 0.9 MPa, more preferably 0.5 to 0.9 MPa. The sintering temperature is preferably 1800-1950°C, more preferably 1850-1900°C. The holding time (sintering time) after heating to the sintering temperature is preferably 3 to 12 hours, more preferably 5 to 12 hours. If the sintering temperature is less than 1800° C. or if the holding time is less than 3 hours, the growth and rearrangement of the silicon nitride particles may be insufficient and a dense body may not be obtained. If the sintering temperature exceeds 1950° C. or if the holding time exceeds 12 hours, the sintering aid component may volatilize and become insufficient, making it difficult to obtain a dense sintered body.

上記のような方法により、本実施の形態であるセラミックス基板(窒化珪素基板)が得られる。なお、上記したシート状成形体を得た段階では、該シート状成形体の両主面の表面粗さの差は0.10μm以上となっていないことが一般的であるが、本実施の形態では、その後の焼結工程(窒化工程も含む)により、両主面の表面粗さRaの差が0.10μm以上とできる。 A ceramic substrate (silicon nitride substrate) according to the present embodiment is obtained by the method described above. Incidentally, at the stage of obtaining the above-described sheet-shaped molded body, the difference in surface roughness between both main surfaces of the sheet-shaped molded body is generally not 0.10 μm or more, but in the present embodiment. Then, by the subsequent sintering process (including the nitriding process), the difference in surface roughness Ra between both main surfaces can be made 0.10 μm or more.

この理由としては、その原理は定かではないが、シート状成形体の表面に存在する窒化硼素(BN)が、焼結により形成される焼結粒子の成長を抑制し、シート状成形体の両主面の表面粗さRaの差が、焼結操作により大きくなるためと考えられ、特に、原料粉末として珪素粉末を用い、焼結前に窒化工程を行うことで、(原料粉末として窒化珪素粉末を用いる場合と比べて)窒化珪素の含有割合が高まり、粒子成長もよりし易くなり、その差が顕著になるためと推定される。つまり、シート状成形体のBN粉層が形成されていない面である主面1bは、BN粉層が形成された面である主面1aよりも表面粗さRaが大きくなりやすいと推定される。 The reason for this is that, although the principle is not clear, boron nitride (BN) present on the surface of the sheet-like compact suppresses the growth of sintered particles formed by sintering, thereby It is considered that the difference in surface roughness Ra of the main surface is increased by the sintering operation. It is presumed that this is because the content of silicon nitride is higher than in the case of using ), grain growth becomes easier, and the difference becomes more pronounced. That is, it is presumed that the main surface 1b, which is the surface on which the BN powder layer is not formed, of the sheet-shaped compact tends to have a larger surface roughness Ra than the main surface 1a, which is the surface on which the BN powder layer is formed. .

また、焼結工程の後、適宜ブラスト処理を行ってもよい。ブラスト処理は、一般に、基板表面の表面粗さRaを粗くするものであり、公知の方法を特に限定することなく用いることができる。ブラスト処理としては、例えば、コンプレッサーエアーで研磨材を吹き付ける乾式ブラスト処理やコンプレッサーエアーで研磨材と溶液の混合物を吹き付ける湿式ブラスト処理等が挙げられる。 Moreover, after the sintering process, a blasting treatment may be appropriately performed. The blasting treatment generally increases the surface roughness Ra of the substrate surface, and any known method can be used without particular limitation. Examples of blasting include dry blasting in which an abrasive is sprayed with compressed air and wet blasting in which a mixture of abrasive and solution is sprayed with compressed air.

このブラスト処理は、例えば、上記得られたセラミックス基板の表面粗さRaを微調整するために実施してもよいし、焼結工程後に得られたセラミックス基板の主面間の表面粗さRaの差が上記規定した関係を満たしていない場合、このブラスト処理により当該関係を満たすために実施してもよい。 This blasting treatment may be performed, for example, to finely adjust the surface roughness Ra of the ceramic substrate obtained above, or may be performed to adjust the surface roughness Ra between the main surfaces of the ceramic substrate obtained after the sintering step. If the difference does not satisfy the relationship defined above, this blasting may be performed to satisfy the relationship.

このようにして得られる窒化珪素基板は、例えば、2つの主面と、4つの側面とを有する形状であり(図1)、一方の主面1aの表面粗さRa1が0.50μm以下であり、他方の主面1bの表面粗さRa2が0.50μm以上であり、表面粗さRa2は、表面粗さRa1よりも0.10μm以上大きい。 The silicon nitride substrate thus obtained has, for example, a shape having two main surfaces and four side surfaces (FIG. 1), and one main surface 1a has a surface roughness Ra1 of 0.50 μm or less. , the surface roughness Ra2 of the other main surface 1b is 0.50 μm or more, and the surface roughness Ra2 is greater than the surface roughness Ra1 by 0.10 μm or more.

この窒化珪素基板は、矩形形状であり、各辺を100mm以上のものとして得ることが好ましい。窒化珪素基板は、熱伝導率が良好で、上記した用途、例えば、パワーモジュール等の用途に好適である。その熱伝導率は、100W/m・K以上が好ましく、110W/m・K以上がより好ましく、130W/m・K以上がさらに好ましい。上記詳細に説明した、窒化工程を有する窒化珪素基板の製造方法においては、窒化珪素の純度を向上できるため、熱伝導率も110W/m・K以上のものが容易に製造でき、好ましい。 It is preferable that the silicon nitride substrate has a rectangular shape and each side is 100 mm or more. Silicon nitride substrates have good thermal conductivity and are suitable for the above-described applications, such as power modules. Its thermal conductivity is preferably 100 W/m·K or more, more preferably 110 W/m·K or more, and even more preferably 130 W/m·K or more. In the method of manufacturing a silicon nitride substrate including the nitriding step described in detail above, since the purity of silicon nitride can be improved, a substrate having a thermal conductivity of 110 W/m·K or more can be easily manufactured, which is preferable.

焼結後の窒化珪素基板は、β相窒化珪素を主成分とし、希土類元素およびマグネシウムを含有する。希土類元素は単体の状態であってもよく、他の物質と化合物を形成していてもよい。窒化珪素基板に含まれるマグネシウムは単体の状態であってもよいし、他の物質との化合物であってもよい。 The silicon nitride substrate after sintering is mainly composed of β-phase silicon nitride and contains rare earth elements and magnesium. The rare earth element may be in a single state, or may form a compound with another substance. Magnesium contained in the silicon nitride substrate may be in a single state or in a compound with other substances.

上記のように形成される窒化珪素基板は、窒化珪素粒子と、上記窒化珪素粒子の粒界を形成する粒界相とを有する窒化珪素焼結体となる。粒界相中の希土類元素(三価の酸化物RE換算(REは希土類元素))の含有量は0.5~3.0mol%およびマグネシウム(MgO換算)の含有量は0.5~10mol%が好ましい。なお、本実施の形態の窒化珪素基板において、希土類元素の含有量およびマグネシウムの含有量は、窒化珪素(Si)のモル数と、上記希土類元素を三価の酸化物RE(REは希土類元素)に換算したときのモル数と、上記マグネシウムをMgOに換算したときのモル数との合計を100mol%として求めた値である。以下、上記合計を、単に「窒化珪素、希土類元素(三価の酸化物換算)およびマグネシウム(MgO換算)の合計」ということもある。 The silicon nitride substrate formed as described above is a silicon nitride sintered body having silicon nitride particles and grain boundary phases forming grain boundaries of the silicon nitride particles. The content of rare earth elements (in terms of trivalent oxide RE 2 O 3 (RE is a rare earth element)) in the grain boundary phase is 0.5 to 3.0 mol %, and the content of magnesium (in terms of MgO) is 0.5. ~10 mol% is preferred. In the silicon nitride substrate of the present embodiment, the content of the rare earth element and the content of magnesium are determined by the number of moles of silicon nitride (Si 3 N 4 ) and the trivalent oxide RE 2 O 3 containing the rare earth element. (RE is a rare earth element) and the sum of the number of moles when the magnesium is converted to MgO is 100 mol%. Hereinafter, the above total may be simply referred to as "the total of silicon nitride, rare earth elements (calculated as trivalent oxides) and magnesium (calculated as MgO)".

ここで、上記粒界相中の希土類元素(三価の酸化物RE換算(REは希土類元素))の含有量およびマグネシウム(MgO換算)の含有量の合計(粒界相の総量)は、1.0~12.3mol%が好ましい。 Here, the sum of the content of the rare earth element (in terms of trivalent oxide RE 2 O 3 (RE is a rare earth element)) and the content of magnesium (in terms of MgO) in the grain boundary phase (total amount of grain boundary phase) is preferably 1.0 to 12.3 mol %.

窒化珪素基板中の窒化珪素、希土類元素およびマグネシウムの含有量は、製造時に添加した珪素粉末、ならびに焼結助剤として添加した希土類元素酸化物およびマグネシウム化合物の添加量に依存する。 The contents of silicon nitride, rare earth element and magnesium in the silicon nitride substrate depend on the amount of silicon powder added during production and the amount of rare earth element oxide and magnesium compound added as sintering aids.

上記の方法においては、焼成時に、主にマグネシウム化合物が揮発により減少するため、製造時に添加した量に対して、焼結後の窒化珪素基板中のマグネシウムの含有量は減少する。一方、希土類元素酸化物はほとんど揮発しないため、マグネシウム化合物が減少したことにより、窒化珪素、希土類元素(三価の酸化物換算)およびマグネシウム(MgO換算)の合計に対する含有率としてはやや増加する場合がある。なおマグネシウム化合物の揮発量は、成形体の形状、焼成条件等によって変動する。 In the above method, the content of magnesium in the silicon nitride substrate after sintering decreases with respect to the amount added during manufacture, since the magnesium compound is mainly reduced by volatilization during firing. On the other hand, since rare earth element oxides hardly volatilize, the content of silicon nitride, rare earth elements (converted to trivalent oxides) and magnesium (converted to MgO) may slightly increase due to the decrease in magnesium compounds. There is The volatilization amount of the magnesium compound varies depending on the shape of the compact, firing conditions, and the like.

窒化珪素粒子内の酸素量は0.05質量%以下が好ましい。酸素量が0.05質量%超であると高い熱伝導率が得られないおそれがある。なお、試料として同じ条件の窒化珪素基板を2つ作製しておき、一方の窒化珪素基板は基板として用い、他方の窒化珪素基板を酸素量の測定に用いることができる。たとえば、他方の窒化珪素基板を粉砕して、酸洗いをすることで窒化珪素粒子を抽出し(粒界相を酸洗いで除去)、窒化珪素粒子について不活性ガス融解-非分散型赤外線吸収法の酸素分析装置を用いて酸素量を測定する。 The oxygen content in the silicon nitride particles is preferably 0.05% by mass or less. If the oxygen content exceeds 0.05% by mass, high thermal conductivity may not be obtained. Two silicon nitride substrates under the same conditions are prepared as samples, one silicon nitride substrate can be used as a substrate, and the other silicon nitride substrate can be used for measuring the amount of oxygen. For example, the other silicon nitride substrate is pulverized and pickled to extract silicon nitride particles (the grain boundary phase is removed by pickling). Measure the amount of oxygen using the oxygen analyzer.

(1-4)その他
上記のように製造される窒化珪素基板は、相対密度が98%以上の緻密な構造を有していることが好ましい。窒化珪素基板の相対密度が98%未満であると高い熱伝導率が得られない。このような緻密な窒化珪素基板は、ボイドによる熱伝導の阻害が起こりにくく、特に本実施の形態の窒化珪素基板は、厚み方向の熱伝導率が110W/m・K以上であることが好ましい。
(1-4) Others The silicon nitride substrate manufactured as described above preferably has a dense structure with a relative density of 98% or more. If the relative density of the silicon nitride substrate is less than 98%, high thermal conductivity cannot be obtained. In such a dense silicon nitride substrate, voids are less likely to hinder heat conduction, and it is particularly preferable that the silicon nitride substrate of the present embodiment has a heat conductivity of 110 W/m·K or more in the thickness direction.

また、窒化珪素基板の曲げ強度は、例えば600MPa以上であることが好ましい。後述するように、窒化珪素基板にろう材を介して金属板などの回路を接合したパワーモジュール用の窒化珪素回路基板とした場合、実装時や駆動時に高い応力がかかるため、その方式にもよるが曲げ強度は600MPa以上であることが好ましい。また、曲げ強度が600MPa以上と高いことにより、窒化珪素基板を薄くすることも可能である。 Moreover, it is preferable that the bending strength of the silicon nitride substrate is, for example, 600 MPa or more. As will be described later, in the case of a silicon nitride circuit board for a power module in which a circuit such as a metal plate is bonded to the silicon nitride board through a brazing material, high stress is applied during mounting and driving, so it depends on the method. However, the bending strength is preferably 600 MPa or more. Moreover, since the bending strength is as high as 600 MPa or more, the thickness of the silicon nitride substrate can be reduced.

窒化珪素基板の厚さは、特に限定されるものではなく、任意の厚さとすることができる。例えば、半導体素子や電子機器の絶縁放熱基板として用いる場合、その厚さは、0.05~2.5mmが好ましく、0.1~1mmがより好ましく、特に、パワーモジュール用の窒化珪素回路基板とする場合には、0.2~0.7mmがさらに好ましい。焼結後の窒化珪素基板の厚さは、焼結時の厚さへの影響を考慮して、シート成形工程におけるシート成形体の厚さを調整することで、所望の厚さに調節することができる。 The thickness of the silicon nitride substrate is not particularly limited and can be any thickness. For example, when used as an insulating and heat-dissipating substrate for semiconductor devices or electronic devices, the thickness is preferably 0.05 to 2.5 mm, more preferably 0.1 to 1 mm, and in particular, silicon nitride circuit substrates for power modules. 0.2 to 0.7 mm is more preferable. The thickness of the silicon nitride substrate after sintering can be adjusted to a desired thickness by adjusting the thickness of the sheet compact in the sheet forming process, taking into consideration the effect on the thickness during sintering. can be done.

<セラミックス回路基板>
本実施の形態のセラミックス回路基板は、上記説明したセラミックス基板と、該セラミックス基板の一方の主面に接合された金属回路と、該セラミックス基板の他方の主面に接合された金属放熱板と、を備え、一方の主面の表面粗さRa1が0.50μm以下であり、他方の主面の表面粗さRa2が0.50μm以上であり、表面粗さRa2は、表面粗さRa1よりも0.10μm以上大きい。
<Ceramic circuit board>
The ceramic circuit board of the present embodiment includes the ceramic substrate described above, a metal circuit bonded to one main surface of the ceramic substrate, a metal heat sink bonded to the other main surface of the ceramic substrate, One main surface has a surface roughness Ra1 of 0.50 μm or less, the other main surface has a surface roughness Ra2 of 0.50 μm or more, and the surface roughness Ra2 is 0 less than the surface roughness Ra1 .10 μm or more.

このセラミックス回路基板は、例えば、図2に示したように、セラミックス基板1と、該セラミックス基板1の一方の主面1aに接合された金属回路11と、該セラミックス基板1の他方の主面1bに接合された金属放熱板12と、を有して構成されるセラミックス回路基板10である。さらに、このセラミックス回路基板10は、セラミックス基板1と金属回路11とを接合するろう材層13と、セラミックス基板1と金属放熱板12とを接合するろう材層14と、を有している。 For example, as shown in FIG. 2, this ceramics circuit board comprises a ceramics substrate 1, a metal circuit 11 bonded to one main surface 1a of the ceramics substrate 1, and the other main surface 1b of the ceramics substrate 1. and a metal heat sink 12 bonded to the ceramic circuit board 10 . Further, the ceramic circuit board 10 has a brazing material layer 13 that joins the ceramic board 1 and the metal circuit 11 and a brazing material layer 14 that joins the ceramic board 1 and the metal heat sink 12 .

セラミックス基板1は、上記説明した本実施の形態のセラミックス基板を用いることができる。 As the ceramic substrate 1, the ceramic substrate of the present embodiment described above can be used.

金属回路11は、この種のセラミックス回路基板に形成される公知の金属回路と同一の構成とでき、特に限定されるものではない。 The metal circuit 11 can have the same structure as a known metal circuit formed on this type of ceramic circuit board, and is not particularly limited.

金属回路11は、例えば、銅、アルミニウムや、それらの合金等で形成できる。金属回路11の厚さは、特に限定されるものではないが、0.2mm以上2.0mm以下が好ましく、0.5mm以上1.2mm以下がより好ましい。例えば、0.8mmである。 The metal circuit 11 can be made of, for example, copper, aluminum, alloys thereof, or the like. The thickness of the metal circuit 11 is not particularly limited, but is preferably 0.2 mm or more and 2.0 mm or less, more preferably 0.5 mm or more and 1.2 mm or less. For example, 0.8 mm.

金属放熱板12は、この種のセラミックス回路基板に形成される公知の金属放熱板と同一の構成とでき、特に限定されるものではない。 The metal heat sink 12 can have the same structure as a known metal heat sink formed on this type of ceramic circuit board, and is not particularly limited.

金属放熱板12は、例えば、銅、アルミニウムや、それらの合金等で形成できる。金属放熱板12の厚さは、特に限定されるものではないが、0.2mm以上2.0mm以下が好ましく、0.5mm以上1.2mmがより好ましい。例えば、0.8mmである。 The metal heat sink 12 can be made of, for example, copper, aluminum, alloys thereof, or the like. The thickness of the metal heat sink 12 is not particularly limited, but is preferably 0.2 mm or more and 2.0 mm or less, more preferably 0.5 mm or more and 1.2 mm. For example, 0.8 mm.

この金属放熱板12の厚さは、金属回路11よりも厚くしてもよい。このようにすることで、金属放熱板12からヒートシンク等への熱伝達量を多くでき、放熱を効率よく行うことができる。例えば、金属放熱板12の厚さは、金属回路11よりも0.1mm以上厚くすることが好ましい。 The metal heat sink 12 may be thicker than the metal circuit 11 . By doing so, the amount of heat transferred from the metal heat sink 12 to the heat sink or the like can be increased, and heat can be efficiently dissipated. For example, the metal heat sink 12 is preferably thicker than the metal circuit 11 by 0.1 mm or more.

ろう材層13は、セラミックス基板1と金属回路11とを接合するための接合材であり、ろう材層14は、セラミックス基板1と金属放熱板12とを接合するための接合材である。 The brazing material layer 13 is a bonding material for bonding the ceramic substrate 1 and the metal circuit 11 , and the brazing material layer 14 is a bonding material for bonding the ceramic substrate 1 and the metal heat sink 12 .

これらのろう材層13およびろう材層14は、この種のセラミックス回路基板で用いられる公知のろう材層を用いて形成すればよく、一般に、ろう材粉末と有機バインダとを含むペーストから構成される。ここで用いられるろう材粉末としては、例えば、銀、銅等を所定の組成で含むろう材粉末が挙げられ、有機バインダとしては、様々な有機系樹脂を使用することができる。例えば、共晶組成であるAgおよびCuを主体としTi,Zr,Hf等の活性金属を添加したAg-Cu系活性ろう材が、高強度、高封着性等が得られる点で好ましい。さらにセラミックス基板と金属板の接合強度の観点から、上記Ag-Cu系活性ろう材にInが添加された三元系のAg-Cu-In系活性ろう材がより好ましい。 These brazing layer 13 and brazing layer 14 may be formed using known brazing layers used in this type of ceramic circuit board, and are generally made of a paste containing brazing powder and an organic binder. be. The brazing powder used here includes, for example, a brazing powder containing silver, copper, etc. in a predetermined composition, and various organic resins can be used as the organic binder. For example, an Ag—Cu active brazing filler metal mainly composed of eutectic composition Ag and Cu to which active metals such as Ti, Zr, and Hf are added is preferable in terms of obtaining high strength, high sealing property, and the like. Further, from the viewpoint of bonding strength between the ceramic substrate and the metal plate, a ternary Ag--Cu--In system active brazing material obtained by adding In to the Ag--Cu system active brazing material is more preferable.

ろう材層13の厚さは、特に限定されるものではないが、5μm以上50μm以下が好ましく、10μm以上30μm以下がより好ましい。また、ろう材層14の厚さも、特に限定されるものではないが、5μm以上50μm以下が好ましく、10μm以上30μm以下がより好ましい。 Although the thickness of the brazing material layer 13 is not particularly limited, it is preferably 5 μm or more and 50 μm or less, more preferably 10 μm or more and 30 μm or less. The thickness of the brazing material layer 14 is also not particularly limited, but is preferably 5 μm or more and 50 μm or less, more preferably 10 μm or more and 30 μm or less.

このとき、ろう材層14は、ろう材層13よりも厚くしてもよい。このようにすることで、半導体装置の動作時の生じる熱応力等をろう材層により吸収しやすくでき、熱による基板の変形等の影響を抑制できる。 At this time, the brazing material layer 14 may be thicker than the brazing material layer 13 . By doing so, the brazing material layer can easily absorb the thermal stress and the like generated during the operation of the semiconductor device, and the effects of deformation of the substrate and the like due to heat can be suppressed.

<セラミックス回路基板の製造方法>
次に、本実施の形態のセラミックス回路基板の製造方法について説明する。セラミックス回路基板の製造は、公知の製造方法に従って製造でき、特に限定されるものではない。以下、図3~図6を参照しながら詳細に説明する。
<Method for producing ceramic circuit board>
Next, a method for manufacturing a ceramic circuit board according to this embodiment will be described. The ceramic circuit board can be manufactured according to a known manufacturing method, and is not particularly limited. A detailed description will be given below with reference to FIGS. 3 to 6. FIG.

(2-1)ろう材層の形成(ろう材層形成工程)
まず、上記実施の形態で説明したセラミックス基板1を用意する。このセラミックス基板1では、上記説明したように、表面粗さRaが異なる主面を有しており、その表面粗さRaにより接合する部材が異なる点に注意する。
(2-1) Formation of Brazing Material Layer (Brazing Material Layer Forming Step)
First, the ceramic substrate 1 described in the above embodiment is prepared. As described above, the ceramic substrate 1 has main surfaces with different surface roughnesses Ra, and it should be noted that the members to be joined differ depending on the surface roughnesses Ra.

この段階では、各主面のいずれにも金属回路または金属放熱板を接合するため、両主面にろう材層を形成する。なお、第1の主面1a側にはろう材層13を、第2の主面1b側にはろう材層14を、それぞれスクリーン印刷等の手法でろう材を塗布することで、形成する(図3)。 At this stage, brazing material layers are formed on both main surfaces in order to join a metal circuit or a metal heat sink to either of the main surfaces. The brazing material layer 13 is formed on the first main surface 1a side, and the brazing material layer 14 is formed on the second main surface 1b side by applying the brazing material by a method such as screen printing ( Figure 3).

ここでろう材層13,14を形成するために用いるろう材は、上記セラミックス回路基板で説明したろう材である。 The brazing material used for forming the brazing material layers 13 and 14 is the brazing material described above for the ceramic circuit board.

(2-2)金属板の接合(接合工程)
ろう材層13を介して回路形成用金属板21を、ろう材層14を介して放熱板形成用金属板22を、それぞれセラミックス基板1に積層し、固定する。
(2-2) Bonding of metal plates (bonding process)
A metal plate 21 for forming a circuit and a metal plate 22 for forming a heat radiating plate are laminated on the ceramic substrate 1 with a brazing material layer 13 interposed therebetween, respectively, and fixed.

得られた積層材料を加熱することで、セラミックス基板1と回路形成用金属板21、セラミックス基板1と放熱板形成用金属板22とが、それぞれろう材層を介して接合され、積層板が形成される(図4)。 By heating the obtained laminated material, the ceramic substrate 1 and the circuit forming metal plate 21, and the ceramic substrate 1 and the heat sink forming metal plate 22 are joined via brazing material layers, respectively, to form laminated plates. (Fig. 4).

この接合時の加熱は、真空中または還元雰囲気中での実施が好ましい。また、昇温過程でろう材ペースト中の有機成分を除去するため、有機バインダの揮発温度近傍で一旦保持し、その後に、ろう付け温度にまで加熱することが好ましい。この加熱は10分以上継続することが好ましい。ろう付け温度とは、適切にろう材層を形成できる温度、すなわち、ろう材の融点以上の温度を意味する。ろう付け温度は、通常は上記昇温過程の最高温度である。 Heating during this bonding is preferably carried out in a vacuum or in a reducing atmosphere. Further, in order to remove the organic component in the brazing filler metal paste in the process of raising the temperature, it is preferable to temporarily hold the paste near the volatilization temperature of the organic binder and then heat it up to the brazing temperature. This heating is preferably continued for 10 minutes or longer. Brazing temperature means a temperature at which a brazing material layer can be properly formed, that is, a temperature above the melting point of the brazing material. The brazing temperature is usually the highest temperature in the heating process.

上記加熱の後に、公知の方法により、常温にまで温度を下げればよく、その方法は特に限定されるものではない。例えば、50分以上の時間をかけて350℃まで温度を下げ、次いで、350℃から常温まで温度を下げることが好ましい。 After the heating, the temperature may be lowered to normal temperature by a known method, and the method is not particularly limited. For example, it is preferable to lower the temperature to 350° C. over 50 minutes or more, and then lower the temperature from 350° C. to room temperature.

接合工程中の保持工程では、有機バインダを除去するための保持温度が低いと、有機バインダ成分が揮発することができず、有機バインダの残渣が残るおそれがある。従って、有機バインダを除去するための保持温度は300℃以上とするのが好ましい。例えばアクリル樹脂を含む有機バインダの場合、この保持温度は360℃以上とするのが好ましい。有機バインダ中の樹脂等に含まれる酸素によってろう材中の活性金属が酸化されることを避けるために、有機バインダを除去するための保持温度は、加熱工程(ろう付け工程)のろう付け温度よりも低くする。 In the holding step during the bonding step, if the holding temperature for removing the organic binder is low, the organic binder component cannot volatilize, and there is a possibility that the residue of the organic binder remains. Therefore, the holding temperature for removing the organic binder is preferably 300° C. or higher. For example, in the case of an organic binder containing acrylic resin, the holding temperature is preferably 360° C. or higher. In order to prevent the active metal in the brazing material from being oxidized by the oxygen contained in the resin, etc. in the organic binder, the holding temperature for removing the organic binder should be higher than the brazing temperature in the heating process (brazing process). also lower.

上記接合工程で記載したろう材を用い、セラミックス基板と金属板との接合を、上述したように、ろう材粉末と有機バインダとを含むろう材ペーストを用いて行うことができる。ろう材は、例えば、所定の融点を有するろう材を使用した場合、ろう付け温度をその融点付近の温度とするのが好ましい。融点以上に加熱するとろう材の溶融が十分となり、ボイドの形成を抑制できる。また、ろう材が濡れ広がり過ぎることのないよう、融点からかけ離れた高温としないことが好ましい。 Using the brazing material described in the above bonding step, the bonding between the ceramic substrate and the metal plate can be performed using the brazing material paste containing the brazing material powder and the organic binder, as described above. For the brazing material, for example, when a brazing material having a predetermined melting point is used, it is preferable to set the brazing temperature to a temperature in the vicinity of the melting point. When the brazing filler metal is heated to the melting point or higher, the brazing filler metal is sufficiently melted and the formation of voids can be suppressed. In addition, it is preferable not to set the temperature to a high temperature far from the melting point so that the brazing material does not spread excessively.

ろう付け温度で保持する時間は、使用する量に依存するが、通常の生産性を考慮すると5時間以内が好ましく、2時間以内がさらに好ましい。ろう付け温度で保持する時間は、投入する試料の枚数によって、また、例えば真空雰囲気にする場合には接合用加熱炉の容積や真空ポンプの排気量に応じて適宜調節して設定する。金属板とセラミックスとがボイドなしで接合されるように、載置工程の際に荷重印加して固定した状態としておき、接合工程で加熱するのが好ましい。 The time for holding at the brazing temperature depends on the amount used, but considering normal productivity, it is preferably within 5 hours, more preferably within 2 hours. The time for holding at the brazing temperature is appropriately adjusted and set according to the number of samples to be charged, and, for example, in the case of a vacuum atmosphere, according to the volume of the heating furnace for bonding and the displacement of the vacuum pump. In order to bond the metal plate and the ceramics without voids, it is preferable to apply a load and fix them in the mounting process and then heat them in the bonding process.

(2-3)回路パターンの形成(パターン形成工程)
上記接合工程で得られた積層板について、回路パターンを形成する。回路パターンの形成は、まず、回路形成用金属板21および放熱板形成用金属板22の表面に、それぞれ所望のパターンでレジスト膜を形成する。
(2-3) Formation of circuit pattern (pattern formation step)
A circuit pattern is formed on the laminate obtained in the bonding step. To form the circuit pattern, first, resist films are formed in desired patterns on the surfaces of the circuit forming metal plate 21 and the heat sink forming metal plate 22, respectively.

レジスト膜の形成は、公知の方法により行うことができ、一旦、金属板の表面全面にレジスト膜を形成した後、フォトリソグラフィー等により所望のパターンのレジスト膜とできる。形成したレジスト膜を用い、エッチングにより金属パターンを形成し、その後、レジスト膜を除去して、金属回路11および金属放熱板12を形成できる(図5)。 A resist film can be formed by a known method. Once a resist film is formed on the entire surface of the metal plate, a desired pattern of the resist film can be formed by photolithography or the like. Using the formed resist film, a metal pattern is formed by etching, and then the resist film is removed to form the metal circuit 11 and the metal radiator plate 12 (FIG. 5).

パターン形成工程で形成されるレジスト膜は、その厚みが10~80μmが好ましく、30~70μmがより好ましい。レジスト膜としては、紫外線硬化型レジスト材が好ましい。 The resist film formed in the pattern forming step preferably has a thickness of 10 to 80 μm, more preferably 30 to 70 μm. As the resist film, an ultraviolet curable resist material is preferable.

図5では、説明のため、一対の金属回路11と金属放熱板12が形成されている図としているが、このパターン形成においては、通常、セラミックス基板1上に金属回路11と金属放熱板12が複数組形成される。このように形成された複数組の金属回路11と金属放熱板12は、後述する工程を経た後、最後にダイシング等により切断され、複数のセラミックス回路基板とできる。 In FIG. 5, a pair of metal circuits 11 and a metal heat sink 12 are formed for the sake of explanation. Multiple sets are formed. A plurality of sets of metal circuits 11 and metal heat sinks 12 thus formed are subjected to the steps described later, and finally cut by dicing or the like to form a plurality of ceramic circuit boards.

(2-4)ろう材層除去工程
上記(3)パターン形成工程の後に、エッチング処理された部分には、セラミックス基板1上に不要なろう材層が存在するため、これを除去する(図6)。
(2-4) Brazing material layer removal process After the pattern forming process (3), an unnecessary brazing material layer exists on the ceramic substrate 1 in the etched portion, so it is removed (Fig. 6) ).

ろう材の除去は、公知の方法により行うことができ、除去するために使用する溶剤としては、例えば、過酸化水素と酸性フッ化アンモニウムとを含む薬液が挙げられ、より具体的には、10~40質量%(2.9~8.8mol/L)の過酸化水素と、1~8質量%(0.7~2.1mol/L)の酸性フッ化アンモニウムとを含む水溶液が好ましい薬液として例示できる。 The brazing filler metal can be removed by a known method, and examples of the solvent used for removal include a chemical solution containing hydrogen peroxide and acid ammonium fluoride. A preferable chemical solution is an aqueous solution containing ∼40% by mass (2.9 to 8.8 mol/L) of hydrogen peroxide and 1 to 8% by mass (0.7 to 2.1 mol/L) of ammonium acid fluoride. I can give an example.

過酸化水素が10質量%未満の場合には、ろう材を除去する能力が不十分となるおそれがあり、40質量%超の場合には金属板が過度に侵食され、金属板の寸法精度が悪化するおそれがある。酸性フッ化アンモニウムが1質量%未満の場合には、ろう材層とセラミックス基板の接合界面に生じる活性金属を含む反応層の除去能が低下するおそれがあり、一方で8質量%を超える場合には、セラミックス基板を構成する結晶粒子を溶解し、セラミックス基板に求められる電気的な絶縁性や強度を低下させるおそれがある。 If the amount of hydrogen peroxide is less than 10% by mass, the ability to remove the brazing filler metal may be insufficient. It may get worse. If the ammonium acid fluoride content is less than 1% by mass, the ability to remove the reaction layer containing the active metal generated at the bonding interface between the brazing material layer and the ceramic substrate may decrease. may dissolve the crystal grains forming the ceramic substrate and reduce the electrical insulation and strength required of the ceramic substrate.

(2-5)洗浄工程
ろう材層の除去を行った後、パターン形成された積層板を薬剤に浸漬して洗浄する。例えば、処理雰囲気から酸素を低減するのが十分ではなく、上記加熱工程で金属板の表面が酸化した場合、電気伝導性の低下やはんだ付け性の低下を招くことがあるので好ましくない。そこで、過酸化水素、硫酸、塩酸、塩化アンモニウムから選ばれる少なくとも1種を含む薬剤に、パターン形成された積層板を浸漬して洗浄することにより、金属板表面の酸化物を除去できる。上記薬剤としては、硫酸を用いることが好ましい。
(2-5) Washing Step After removing the brazing material layer, the patterned laminate is immersed in a chemical and washed. For example, if oxygen is not sufficiently reduced from the treatment atmosphere and the surface of the metal plate is oxidized in the heating step, the electrical conductivity and solderability may be lowered, which is undesirable. Therefore, the oxide on the surface of the metal plate can be removed by immersing and washing the patterned laminate in a chemical containing at least one selected from hydrogen peroxide, sulfuric acid, hydrochloric acid and ammonium chloride. Sulfuric acid is preferably used as the chemical.

上記パターン形成工程~洗浄工程を経た後、基板上の金属板間の絶縁抵抗を低下させる付着物は除去または低減されており、好ましい。 After the pattern forming step to the cleaning step, the deposits that reduce the insulation resistance between the metal plates on the substrate are removed or reduced, which is preferable.

さらに、洗浄工程の後、金属板の表面にニッケル、金、銀等のメッキ層を形成してもよい。このようなメッキ層を形成する場合、例えば、ニッケルメッキを施す場合には、ニッケル(Ni)を主成分としリン(P)の濃度が8質量%に調整された無電解メッキ液(85℃)中に20~30分間浸漬することにより、金属板の表面に厚みが5μm程度のNiメッキ層を形成することができる。 Furthermore, after the cleaning process, a plated layer of nickel, gold, silver, or the like may be formed on the surface of the metal plate. When forming such a plating layer, for example, when performing nickel plating, an electroless plating solution (85 ° C.) containing nickel (Ni) as the main component and phosphorus (P) concentration adjusted to 8% by mass A Ni plating layer having a thickness of about 5 μm can be formed on the surface of the metal plate by immersing it in the solution for 20 to 30 minutes.

上記ろう材層形成工程~洗浄工程に、必要に応じてメッキ層を形成することで、本実施の形態のセラミックス回路基板10が得られる。 The ceramic circuit board 10 of the present embodiment is obtained by forming a plated layer as necessary in the brazing material layer forming step to the cleaning step.

このようにして得られた回路基板10は、図7に示したように、金属回路11に半導体チップ51を接続し半導体装置とし、金属放熱板12にヒートシンク52等を接続して、その放熱特性を向上させることができる。 As shown in FIG. 7, the circuit board 10 obtained in this manner is formed by connecting a semiconductor chip 51 to the metal circuit 11 to form a semiconductor device, and by connecting a heat sink 52 and the like to the metal heat sink 12 to achieve the heat dissipation characteristics of the circuit board 10. can be improved.

本実施の形態について、実施例によりさらに詳細に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。 The present embodiment will be described in more detail with examples, but the present invention is not limited to these.

(1)窒化珪素基板の作製
(スラリー作製工程)
BET比表面積が2.1m/g、メジアン径D50が8.2μm、酸素量が0.3質量%の珪素粉末に、珪素(窒化珪素換算)、希土類元素酸化物(三価の酸化物換算)およびマグネシウム化合物(MgO換算)の合計に対して、1.2mol%のYの粉末および9.8mol%のMgSiNの粉末を焼結助剤として添加し、原料粉末を得た。この原料粉末に、分散媒(トルエン)および原料粉末の合計に対して0.5質量%の分散剤(ソルビタン酸トリオレート)を添加して、42質量%の濃度のスラリーとし、ボールミルを用いて、メディアとして窒化珪素製5φボールを使用し、24時間粉砕を行った。
(1) Preparation of Silicon Nitride Substrate (Slurry Preparation Step)
Silicon powder having a BET specific surface area of 2.1 m 2 /g, a median diameter D50 of 8.2 μm, and an oxygen content of 0.3% by mass, silicon (in terms of silicon nitride), a rare earth element oxide (in terms of trivalent oxide ) and magnesium compound (converted to MgO), 1.2 mol% Y 2 O 3 powder and 9.8 mol% MgSiN 2 powder were added as sintering aids to obtain raw material powder. To this raw material powder, 0.5% by mass of a dispersant (sorbitan acid trioleate) is added to the total of the dispersion medium (toluene) and the raw material powder to obtain a slurry having a concentration of 42% by mass, and a ball mill is used. , using silicon nitride 5φ balls as media, pulverization was carried out for 24 hours.

なおマグネシウム化合物の添加量は、マグネシウム化合物を全てMgOに換算したときのmol%で示した。粉砕前の珪素粉末のBET比表面積、メジアン径D50および酸素量は、それぞれBET一点法のBET比表面積計、レーザー回折・散乱法の粒度分布計、および不活性ガス融解-非分散型赤外線吸収法の酸素分析装置を用いて測定した。 The addition amount of the magnesium compound is shown in mol % when all magnesium compounds are converted to MgO. The BET specific surface area, median diameter D50, and oxygen content of the silicon powder before pulverization were measured by a BET single-point BET specific surface area meter, a laser diffraction/scattering particle size distribution meter, and an inert gas fusion-nondispersive infrared absorption method, respectively. was measured using an oxygen analyzer.

(シート成形工程)
得られたスラリーは、分散媒および有機系バインダ(アクリル系樹脂)を加えて濃度調整し、脱泡処理を施してスラリー状の塗工液とした。この塗工用スラリーをドクターブレード法により、搬送用フィルムに塗工し、成形速度を600mm/min以下として、厚さ0.38mmのシート状に成形し、240mm×200mmの大きさに切断しシート状成形体を得た。なお、搬送用フィルムの塗工面の表面粗さRaは0.1μmである。ここで、シート状成形体の搬送用フィルムと接触していた面を一方の主面(主面1a)、搬送用フィルムと接触しておらず開放状態であった面を他方の主面(主面1b)とする。
(Sheet forming process)
The resulting slurry was adjusted in concentration by adding a dispersion medium and an organic binder (acrylic resin), and subjected to defoaming treatment to obtain a slurry-like coating liquid. This coating slurry is applied to a carrier film by a doctor blade method, molded into a sheet having a thickness of 0.38 mm at a molding speed of 600 mm/min or less, and cut into sheets of 240 mm × 200 mm. A shaped compact was obtained. The surface roughness Ra of the coated surface of the transport film is 0.1 μm. Here, the surface that was in contact with the transport film of the sheet-shaped molded body was one main surface (main surface 1a), and the surface that was not in contact with the transport film and was in an open state was the other main surface (main surface). 1b).

(焼結工程)
得られたシート状成形体について、主面1aに窒化硼素(BN粉)層を形成する。図8に示したように、図示しない窒化硼素粉(BN粉)層(厚さ4.5μm)を挟んで複数枚のシート状成形体を積層した積層体100Aを作製し、BN製の載置板200上に分離材を挟んで設置した。積層体100Aの上には、BN製の重し板300を載置した。
(Sintering process)
A boron nitride (BN powder) layer is formed on the main surface 1a of the obtained sheet-like compact. As shown in FIG. 8, a layered body 100A is prepared by laminating a plurality of sheet-shaped molded bodies with a boron nitride powder (BN powder) layer (4.5 μm thick) (not shown) sandwiched therebetween, and placed on a BN A separation material was placed on the plate 200 . A weight plate 300 made of BN was placed on the laminate 100A.

このような積層体100Aを多段化して載置し、さらに、このように多段化した積層体100Aを、複数用意した。 Such laminated bodies 100A were placed in multiple stages, and a plurality of such laminated bodies 100A were prepared.

次いで、これら複数の積層体100Aを窒素雰囲気下(窒素分圧0.1MPa)、750℃で5時間脱脂し(脱脂工程)、窒化装置内で窒素雰囲気下(窒素分圧0.5MPa)、1400℃で10時間窒化した(窒化工程)。 Next, the plurality of laminates 100A are degreased at 750° C. for 5 hours under a nitrogen atmosphere (nitrogen partial pressure 0.1 MPa) (degreasing step), and placed in a nitriding apparatus under a nitrogen atmosphere (nitrogen partial pressure 0.5 MPa) at 1400°C. °C for 10 hours (nitriding step).

次に、窒化装置の外に出した積層体100AをBN製ルツボ中に収めたうえで、焼結装置に搬入し、窒素雰囲気下(窒素分圧0.9MPa)、1900℃で12時間焼結し(緻密化焼結工程)、BN粉層を除去して、窒化珪素焼結体からなる窒化珪素基板を得た。 Next, the laminate 100A taken out of the nitriding apparatus is placed in a BN crucible, carried into a sintering apparatus, and sintered at 1900° C. for 12 hours in a nitrogen atmosphere (nitrogen partial pressure 0.9 MPa). (a densification sintering step), the BN powder layer was removed, and a silicon nitride substrate made of a silicon nitride sintered body was obtained.

最後に、窒化珪素基板の表面を清浄化と適度な粗さとすることを目的に液体ホーニング処理した。ホーニング処理は水中にアルミナ砥粒を適量添加し、0.5MPaの圧力で焼結体表裏に吹き付けて行った。得られた窒化珪素基板の大きさは200mm×170mm、厚さ0.32mmであった。 Finally, the surface of the silicon nitride substrate was subjected to liquid honing for the purpose of cleaning and making it moderately rough. The honing treatment was carried out by adding an appropriate amount of alumina abrasive grains to water and spraying it onto the front and back surfaces of the sintered body at a pressure of 0.5 MPa. The obtained silicon nitride substrate had a size of 200 mm×170 mm and a thickness of 0.32 mm.

清浄化と液体ホーニング処理の後、得られた多数の窒化珪素基板からランダムに10枚選び、それら窒化珪素基板の主面1aおよび1bについて、その表面粗さRaを1つの面に対して6箇所測定し、その平均値をその面の表面粗さRaとし、その結果を表1にまとめて示した。 After cleaning and liquid honing treatment, 10 silicon nitride substrates were randomly selected from a large number of obtained silicon nitride substrates, and the surface roughness Ra was measured at 6 points on each main surface 1a and 1b of the silicon nitride substrates. The surface roughness Ra of the surface was taken as the average value, and the results are summarized in Table 1.

また、別ロットとして、同様の操作により窒化珪素基板を作製したときの主面1aおよび1bの表面粗さRaを同様に測定し、表2に示した。 As another lot, the surface roughness Ra of the main surfaces 1a and 1b was similarly measured when a silicon nitride substrate was produced by the same operation, and the results are shown in Table 2.

Figure 2023050453000002
Figure 2023050453000002

Figure 2023050453000003
Figure 2023050453000003

(比較例)
BET比表面積が2.1m/g、メジアン径D50が8.2μm、酸素量が0.3質量%の窒化珪素粉末に、窒化珪素、希土類元素酸化物(三価の酸化物換算)およびマグネシウム化合物(MgO換算)の合計に対して、1.2mol%のYの粉末および9.8mol%のMgSiNの粉末を焼結助剤として添加し、原料粉末を得た。
(Comparative example)
Silicon nitride powder having a BET specific surface area of 2.1 m 2 /g, a median diameter D50 of 8.2 μm, and an oxygen content of 0.3% by mass, silicon nitride, a rare earth element oxide (calculated as trivalent oxide) and magnesium 1.2 mol % of Y 2 O 3 powder and 9.8 mol % of MgSiN 2 powder were added as sintering aids to the total compound (in terms of MgO) to obtain raw material powder.

上記実施例とは、焼結工程における窒化工程を行わなかった以外は、実施例と同様の操作により窒化珪素基板とし、それら窒化珪素基板の2つの主面の表面粗さRa(μm)を測定し、主面間の表面粗さRaの差(μm)も含め、その結果を以下に示した。 In the above examples, the silicon nitride substrates were formed in the same manner as in the examples except that the nitriding step in the sintering step was not performed, and the surface roughness Ra (μm) of the two main surfaces of the silicon nitride substrates was measured. The results, including the difference (μm) in surface roughness Ra between the main surfaces, are shown below.

比較基板1:主面1a 0.581、主面1b 0.585、差 0.004
比較基板2:主面1a 0.583、主面1b 0.572、差 0.011
比較基板1および比較基板2は、主面間の表面粗さRaの差が0.10μm未満であり、また、表面粗さRa1およびRa2が共に0.50μmを超えている。また、比較基板2では、Ra2はRa1よりも小さくなっている。
Comparative substrate 1: main surface 1a 0.581, main surface 1b 0.585, difference 0.004
Comparative substrate 2: main surface 1a 0.583, main surface 1b 0.572, difference 0.011
Comparative substrate 1 and comparative substrate 2 have a difference in surface roughness Ra between the principal surfaces of less than 0.10 μm, and both surface roughnesses Ra1 and Ra2 exceed 0.50 μm. Moreover, in the comparative substrate 2, Ra2 is smaller than Ra1.

上記結果より、シート状成形体の主面1aにBN粉層が形成され、そのシート状成形体を窒化する窒化工程を含む製造方法により作製された本実施の形態のセラミックス基板は、金属回路と金属放熱板の形成面において、それぞれ好適な表面粗さRaとすることができ、それら表面を所望の関係にできることがわかった。これにより、セラミックス基板と金属回路及び金属放熱板とを接合する際に、金属回路が接合される主面1aにおいてろう材が除去しやすいように、表面粗さを比較的小さいものとしつつも、金属放熱板が接合される主面1bにおいて金属放熱板との接合強度が向上するように、表面粗さを比較的大きいものとすることができる。 From the above results, the ceramic substrate of the present embodiment, which is produced by a manufacturing method including a nitriding step in which a BN powder layer is formed on the main surface 1a of the sheet-shaped molded body and the sheet-shaped molded body is nitrided, has a metal circuit and It has been found that the surfaces on which the metal heat sinks are formed can each have a suitable surface roughness Ra, and the surfaces can have a desired relationship. As a result, when the ceramic substrate is joined to the metal circuit and the metal heat sink, the surface roughness is relatively small so that the brazing material can be easily removed from the main surface 1a to which the metal circuit is joined. The main surface 1b to which the metal heat sink is bonded can have a relatively large surface roughness so as to improve the bonding strength with the metal heat sink.

以上、本発明者によってなされた発明をその実施の形態に基づき具体的に説明したが、本発明は前記実施の形態に限定されるものではなく、その要旨を逸脱しない範囲で種々変更可能であることは言うまでもない。 Although the invention made by the present inventor has been specifically described based on the embodiment, the invention is not limited to the embodiment, and can be variously modified without departing from the gist of the invention. Needless to say.

1 セラミックス基板
1a,1b 主面
10 セラミックス回路基板
11 金属回路
12 金属放熱板
13,14 ろう材層
51 半導体チップ
52 ヒートシンク
Reference Signs List 1 ceramic substrate 1a, 1b main surface 10 ceramic circuit substrate 11 metal circuit 12 metal radiator plate 13, 14 brazing material layer 51 semiconductor chip 52 heat sink

Claims (11)

第1の主面および第2の主面を有するセラミックス基板であって、
前記第1の主面の表面粗さRa1が0.50μm以下であり、
前記第2の主面の表面粗さRa2が0.50μm以上であり、
前記表面粗さRa2は、前記表面粗さRa1よりも0.10μm以上大きい、セラミックス基板。
A ceramic substrate having a first main surface and a second main surface,
The surface roughness Ra1 of the first main surface is 0.50 μm or less,
The surface roughness Ra2 of the second main surface is 0.50 μm or more,
The ceramic substrate, wherein the surface roughness Ra2 is greater than the surface roughness Ra1 by 0.10 μm or more.
請求項1に記載のセラミックス基板において、
前記セラミックス基板の平面形状は、矩形形状であり、
前記セラミックス基板のそれぞれの辺は、100mm以上である、セラミックス基板。
In the ceramic substrate according to claim 1,
The planar shape of the ceramic substrate is a rectangular shape,
A ceramic substrate, wherein each side of the ceramic substrate is 100 mm or more.
請求項1または2に記載のセラミックス基板において、
前記セラミックス基板は、窒化珪素基板である、セラミックス基板。
In the ceramic substrate according to claim 1 or 2,
The ceramic substrate is a silicon nitride substrate.
請求項3に記載のセラミックス基板において、
前記セラミックス基板の熱伝導率は、110W/(m・K)以上である、セラミックス基板。
In the ceramic substrate according to claim 3,
A ceramic substrate, wherein the ceramic substrate has a thermal conductivity of 110 W/(m·K) or more.
請求項1~4のいずれか1項に記載のセラミックス基板において、
前記第1の主面が、金属回路形成面であり、
前記第2の主面が、金属放熱板形成面である、セラミックス基板。
In the ceramic substrate according to any one of claims 1 to 4,
The first main surface is a metal circuit forming surface,
The ceramic substrate, wherein the second main surface is a surface on which a metal heat sink is formed.
第1の主面および第2の主面を有するセラミックス基板と、
前記セラミックス基板の前記第1の主面に接合された金属回路と、
前記セラミックス基板の前記第2の主面に接合された金属放熱板と、を備えるセラミックス回路基板であって、
前記第1の主面の表面粗さRa1が0.50μm以下であり、
前記第2の主面の表面粗さRa2が0.50μm以上であり、
前記表面粗さRa2は、前記表面粗さRa1よりも0.10μm以上大きい、セラミックス回路基板。
a ceramic substrate having a first principal surface and a second principal surface;
a metal circuit bonded to the first main surface of the ceramic substrate;
A ceramic circuit board comprising: a metal heat sink bonded to the second main surface of the ceramic substrate,
The surface roughness Ra1 of the first main surface is 0.50 μm or less,
The surface roughness Ra2 of the second main surface is 0.50 μm or more,
The ceramic circuit board, wherein the surface roughness Ra2 is greater than the surface roughness Ra1 by 0.10 μm or more.
請求項6に記載のセラミックス回路基板において、
前記セラミックス基板は、窒化珪素基板である、セラミックス回路基板。
In the ceramic circuit board according to claim 6,
A ceramic circuit board, wherein the ceramic substrate is a silicon nitride substrate.
請求項7に記載のセラミックス回路基板において、
前記セラミックス基板の熱伝導率は、110W/(m・K)以上である、セラミックス回路基板。
In the ceramic circuit board according to claim 7,
A ceramic circuit board, wherein the ceramic substrate has a thermal conductivity of 110 W/(m·K) or more.
請求項6~8のいずれか1項に記載のセラミックス回路基板において、
前記金属放熱板の厚さが、前記金属回路の厚さよりも厚い、セラミックス回路基板。
In the ceramic circuit board according to any one of claims 6 to 8,
A ceramic circuit board, wherein the thickness of the metal radiator plate is thicker than the thickness of the metal circuit.
請求項6~9のいずれか1項に記載のセラミックス回路基板において、
前記セラミックス基板と前記金属回路とが第1のろう材層を介して接合され、前記セラミックス基板と前記金属放熱板とが第2のろう材層を介して接合されており、
前記第2のろう材層の厚さが、前記第1のろう材層の厚さよりも大きい、セラミックス回路基板。
In the ceramic circuit board according to any one of claims 6 to 9,
The ceramic substrate and the metal circuit are bonded via a first brazing material layer, and the ceramic substrate and the metal heat sink are bonded via a second brazing material layer,
A ceramic circuit board, wherein the thickness of the second brazing material layer is greater than the thickness of the first brazing material layer.
(a)シリコン粉末を含むスラリーを作製する工程、
(b)前記スラリーからシート状成形体を取得する工程、
(c)前記シート状成形体を焼結する工程、
を備える、セラミックス基板の製造方法であって、
前記(c)工程は、窒化工程を含み、
前記セラミックス基板は、第1の主面および第2の主面を有し、
前記第1の主面の表面粗さRa1が0.50μm以下であり、
前記第2の主面の表面粗さRa2が0.50μm以上であり、
前記表面粗さRa2は、前記表面粗さRa1よりも0.10μm以上大きい、セラミックス基板の製造方法。
(a) preparing a slurry containing silicon powder;
(b) obtaining a sheet-like compact from the slurry;
(c) a step of sintering the sheet-shaped compact;
A method for manufacturing a ceramic substrate, comprising
The step (c) includes a nitriding step,
The ceramic substrate has a first main surface and a second main surface,
The surface roughness Ra1 of the first main surface is 0.50 μm or less,
The surface roughness Ra2 of the second main surface is 0.50 μm or more,
The method for manufacturing a ceramic substrate, wherein the surface roughness Ra2 is greater than the surface roughness Ra1 by 0.10 μm or more.
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