JP2023045280A - Cellulose acetate fiber, fiber lump, and manufacturing method of cellulose acetate fiber - Google Patents
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Abstract
Description
本開示は、酢酸セルロース繊維、繊維塊、及び酢酸セルロース繊維の製造方法に関する。 The present disclosure relates to cellulose acetate fibers, fiber masses, and methods of making cellulose acetate fibers.
繊維は様々な技術分野において利用されている。近年では、繊維により構成される製品の廃棄が環境負荷の点から問題となっており、優れた生分解性を有する酢酸セルロース繊維が注目されている。 Fibers are used in various technical fields. In recent years, the disposal of products composed of fibers has become a problem in terms of environmental load, and cellulose acetate fibers, which have excellent biodegradability, have attracted attention.
例えば、特許文献１では、繊維表面における凹部の単位面積当たりの平均個数が０．００１～０．５個／μｍ２であり、凹部の平均直径が０．５～３０μｍであるセルロース系繊維が提案される。
また、特許文献２では、単繊維の繊維軸に垂直方向の繊維断面の円形度が０．７～１．０であり、単繊維繊度が３～９ｄｔｅｘであるセルロース系繊維が提案される。
For example,
Further,
ここで、植物栽培用培地、断熱材、フィルター、マスク等の製造へ使用する酢酸セルロース繊維には、高い比表面積が求められるが、特許文献１及び特許文献２において提案される繊維の比表面積は十分ではなく、改善の余地があるとの知見を本発明者らは得た。 Here, high specific surface area is required for cellulose acetate fibers used in the production of plant cultivation media, heat insulating materials, filters, masks, and the like. The present inventors have found that this is not sufficient and there is room for improvement.
本開示の一実施形態が解決しようとする課題は、生分解性に優れ、且つ高い比表面積を有する酢酸セルロース繊維、上記酢酸セルロース繊維を含む繊維塊及び上記酢酸セルロース繊維の製造方法を提供することである。 An object to be solved by an embodiment of the present disclosure is to provide a cellulose acetate fiber having excellent biodegradability and a high specific surface area, a fiber mass containing the cellulose acetate fiber, and a method for producing the cellulose acetate fiber. is.
課題を解決するための具体的手段は以下の通りである。
＜１＞ ２０μｍ以下の繊維径を有する、酢酸セルロース繊維。
＜２＞ １μｍ以上の繊維径を有する、上記＜１＞に記載の酢酸セルロース繊維。
＜３＞ ２８％以上の引張伸度を有する、上記＜１＞又は＜２＞に記載の酢酸セルロース繊維。
＜４＞ １ｃＮ／ｄｔｅｘ以上の引張強度を有する、上記＜１＞～＜３＞のいずれか１つに記載の酢酸セルロース繊維。
＜５＞ 上記＜１＞～＜４＞のいずれか１つに記載の酢酸セルロース繊維を含む、繊維塊。
＜６＞ 植物栽培用培地である、上記＜５＞に記載の繊維塊。
＜７＞ 酢酸セルロース、良溶媒及び貧溶媒を含む紡糸原液を、上記貧溶媒を含む凝固液中にノズルから吐出して、凝固させ、２０μｍ以下の繊維径を有する酢酸セルロース繊維を作製する工程を含む、酢酸セルロース繊維の製造方法。
＜８＞ 上記凝固液の全質量に対する上記貧溶媒の含有率が８５質量％以上である、上記＜７＞に記載の酢酸セルロース繊維の製造方法。
＜９＞ 上記凝固液が良溶媒を含み、且つ
上記凝固液の全質量に対する上記良溶媒の含有率が１質量％以上である、上記＜７＞又は＜８＞に記載の酢酸セルロース繊維の製造方法。
＜１０＞ 上記紡糸原液の全質量に対する上記酢酸セルロースの含有率が８質量％以上である、上記＜７＞～＜９＞のいずれか１つに記載の酢酸セルロース繊維の製造方法。
＜１１＞ 上記凝固液の温度が１５℃以上である、上記＜７＞～＜１０＞のいずれか１つに記載の酢酸セルロース繊維の製造方法。
＜１２＞ 上記良溶媒が、ジクロロメタンを含む、上記＜７＞～＜１１＞のいずれか１つに記載の酢酸セルロース繊維の製造方法。
＜１３＞ 上記貧溶媒が、メタノールを含む、上記＜７＞～＜１２＞のいずれか１つに記載の酢酸セルロース繊維の製造方法。
＜１４＞ 上記ノズルの口径が、４μｍ～６０μｍである、上記＜７＞～＜１３＞のいずれか１つに記載の酢酸セルロース繊維の製造方法。
＜１５＞ 作製した酢酸セルロース繊維を搬送する工程をさらに含み、且つ
酢酸セルロース繊維の搬送速度に対するノズルからの紡糸原液の吐出速度の比が、１～３である、上記＜７＞～＜１４＞のいずれか１つに記載の酢酸セルロース繊維の製造方法。
Specific means for solving the problem are as follows.
<1> Cellulose acetate fibers having a fiber diameter of 20 μm or less.
<2> The cellulose acetate fiber according to <1> above, having a fiber diameter of 1 μm or more.
<3> The cellulose acetate fiber according to <1> or <2> above, having a tensile elongation of 28% or more.
<4> The cellulose acetate fiber according to any one of <1> to <3> above, having a tensile strength of 1 cN/dtex or more.
<5> A fiber mass containing the cellulose acetate fiber according to any one of <1> to <4> above.
<6> The fiber mass according to <5> above, which is a medium for cultivating plants.
<7> A step of ejecting a spinning dope containing cellulose acetate, a good solvent and a poor solvent from a nozzle into a coagulating liquid containing the poor solvent and solidifying to produce cellulose acetate fibers having a fiber diameter of 20 μm or less. A method of making cellulose acetate fibers, comprising:
<8> The method for producing cellulose acetate fibers according to <7> above, wherein the content of the poor solvent relative to the total mass of the coagulating liquid is 85% by mass or more.
<9> Production of cellulose acetate fibers according to <7> or <8> above, wherein the coagulating liquid contains a good solvent, and the content of the good solvent relative to the total mass of the coagulating liquid is 1% by mass or more. Method.
<10> The method for producing a cellulose acetate fiber according to any one of <7> to <9> above, wherein the content of the cellulose acetate relative to the total weight of the spinning stock solution is 8% by mass or more.
<11> The method for producing cellulose acetate fibers according to any one of <7> to <10> above, wherein the temperature of the coagulating liquid is 15° C. or higher.
<12> The method for producing cellulose acetate fibers according to any one of <7> to <11>, wherein the good solvent contains dichloromethane.
<13> The method for producing cellulose acetate fibers according to any one of <7> to <12>, wherein the poor solvent contains methanol.
<14> The method for producing cellulose acetate fibers according to any one of <7> to <13>, wherein the nozzle has a diameter of 4 μm to 60 μm.
<15> The above <7> to <14>, further comprising a step of conveying the produced cellulose acetate fiber, and wherein the ratio of the ejection speed of the spinning stock solution from the nozzle to the conveying speed of the cellulose acetate fiber is 1 to 3. A method for producing a cellulose acetate fiber according to any one of
本開示によれば、生分解性に優れ、且つ高い比表面積を有する酢酸セルロース繊維、上記酢酸セルロース繊維を含む繊維塊及び上記酢酸セルロース繊維の製造方法を提供することができる。 According to the present disclosure, it is possible to provide a cellulose acetate fiber having excellent biodegradability and a high specific surface area, a fiber mass containing the cellulose acetate fiber, and a method for producing the cellulose acetate fiber.
本開示において「～」を用いて示された数値範囲には、「～」の前後に記載される数値がそれぞれ最小値及び最大値として含まれる。
本開示中に段階的に記載されている数値範囲において、一つの数値範囲で記載された上限値又は下限値は、他の段階的な記載の数値範囲の上限値又は下限値に置き換えてもよい。また、本開示中に記載されている数値範囲において、その数値範囲の上限値又は下限値は、実施例に示されている値に置き換えてもよい。
In the present disclosure, the numerical range indicated using "-" includes the numerical values before and after "-" as the minimum and maximum values, respectively.
In the numerical ranges described step by step in the present disclosure, the upper limit or lower limit of one numerical range may be replaced with the upper or lower limit of another numerical range described step by step. . Moreover, in the numerical ranges described in the present disclosure, the upper or lower limits of the numerical ranges may be replaced with the values shown in the examples.
本開示において、「良溶媒」とは、酢酸セルロース繊維の溶解度が１質量％以上である溶媒を意味する。
本開示において、「貧溶媒」とは、酢酸セルロース繊維の溶解度が１質量％未満である、溶媒を意味する。
なお、溶解度の測定は、２５℃の溶媒を使用する。
In the present disclosure, "good solvent" means a solvent in which the solubility of cellulose acetate fibers is 1% by mass or more.
In the present disclosure, "poor solvent" means a solvent in which the solubility of cellulose acetate fibers is less than 1% by weight.
A solvent at 25°C is used for the solubility measurement.
（酢酸セルロース繊維）
本開示の酢酸セルロース繊維は、２０μｍ以下の繊維径を有する。
(cellulose acetate fiber)
Cellulose acetate fibers of the present disclosure have a fiber diameter of 20 μm or less.
本開示の酢酸セルロース繊維は、生分解性に優れ、且つ高い比表面積を有する。 The cellulose acetate fibers of the present disclosure are highly biodegradable and have a high specific surface area.
酢酸セルロース繊維の比表面積をより高くするという観点から、本開示の酢酸セルロース繊維の繊維径は、１５μｍ以下であることが好ましく、１０μｍ以下であることがより好ましい。
また、本開示の酢酸セルロース繊維の繊維径は、０．５μｍ以上であることが好ましく、１μｍ以上であることがより好ましい。本開示の酢酸セルロース繊維の繊維径を０．５μｍ以上とすることにより、酢酸セルロース繊維の製造時における糸切れの発生を抑制することができ、製造安定性を向上することができる。
From the viewpoint of increasing the specific surface area of the cellulose acetate fiber, the fiber diameter of the cellulose acetate fiber of the present disclosure is preferably 15 μm or less, more preferably 10 μm or less.
In addition, the fiber diameter of the cellulose acetate fiber of the present disclosure is preferably 0.5 µm or more, more preferably 1 µm or more. By setting the fiber diameter of the cellulose acetate fiber of the present disclosure to 0.5 μm or more, it is possible to suppress the occurrence of thread breakage during the production of the cellulose acetate fiber, and to improve production stability.
本開示において、酢酸セルロース繊維の繊維径は、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ：Ｓｃａｎｎｉｎｇ Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ）を用いて、乾燥後の酢酸セルロース繊維の断面のＳＥＭ画像を入手し、画像解析ソフトを用いて、ＳＥＭ画像から、酢酸セルロース繊維の繊維径を測定する。
なお、酢酸セルロース繊維の乾燥は、１００℃の環境において、溶媒の含有率が１質量％未満となるまで行う。
また、上記走査型電子顕微鏡としては、日本電子株式会社製のＪＣＭ－７０００又はこれと同程度の装置を使用することができる。上記画像解析ソフトとしては、三谷商事株式会社製のＷｉｎＲｏｏｆ又はこれと同程度のものを使用することができる。
なお、繊維径とは、酢酸セルロース繊維の長手方向に直交する断面形状の直径を意味する。
In the present disclosure, the fiber diameter of the cellulose acetate fiber is determined by obtaining a SEM image of the cross section of the dried cellulose acetate fiber using a scanning electron microscope (SEM), and using image analysis software to obtain an SEM image of the cross section of the cellulose acetate fiber. From the image, measure the fiber diameter of the cellulose acetate fiber.
The cellulose acetate fibers are dried in an environment of 100° C. until the solvent content is less than 1% by mass.
As the scanning electron microscope, JCM-7000 manufactured by JEOL Ltd. or a similar device can be used. As the image analysis software, WinRoof manufactured by Mitani Shoji Co., Ltd. or similar can be used.
In addition, the fiber diameter means the diameter of the cross-sectional shape perpendicular to the longitudinal direction of the cellulose acetate fiber.
本開示の酢酸セルロース繊維の繊維径は、酢酸セルロース繊維の製造に使用する紡糸原液及び凝固液の組成、紡糸原液及び凝固液の温度、ノズルの口径、紡糸原液の吐出速度、酢酸セルロース繊維の搬送速度等を調整することにより調整することができる。 The fiber diameter of the cellulose acetate fiber of the present disclosure depends on the composition of the spinning dope and the coagulating solution used in the production of the cellulose acetate fiber, the temperature of the spinning dope and the coagulating solution, the diameter of the nozzle, the ejection speed of the spinning dope, and the transport of the cellulose acetate fiber. It can be adjusted by adjusting the speed or the like.
本開示の酢酸セルロース繊維の引張伸度は、２０％以上であることが好ましく、２３％以上であることがより好ましく、２８％以上であることがさらに好ましい。酢酸セルロース繊維の引張伸度が２０％以上であることにより、酢酸セルロース繊維の製造時における糸切れの発生を抑制することができ、製造安定性を向上することができる。
本開示の酢酸セルロース繊維の引張伸度は、７０％以下であることが好ましく、５５％以下であることがより好ましく、５０％以下であることがさらに好ましい。本開示の酢酸セルロース繊維の引張伸度を７０％以下とすることにより、酢酸セルロース繊維の引張強度を向上することができ、酢酸セルロース繊維の製造時における糸切れの発生を抑制することができ、製造安定性を向上することができる。
The tensile elongation of the cellulose acetate fiber of the present disclosure is preferably 20% or more, more preferably 23% or more, and even more preferably 28% or more. When the tensile elongation of the cellulose acetate fiber is 20% or more, it is possible to suppress the occurrence of thread breakage during the production of the cellulose acetate fiber, and to improve the production stability.
The tensile elongation of the cellulose acetate fiber of the present disclosure is preferably 70% or less, more preferably 55% or less, and even more preferably 50% or less. By setting the tensile elongation of the cellulose acetate fiber of the present disclosure to 70% or less, the tensile strength of the cellulose acetate fiber can be improved, and the occurrence of yarn breakage during the production of the cellulose acetate fiber can be suppressed. Manufacturing stability can be improved.
本開示の酢酸セルロース繊維の引張強度は、０．５ｃＮ／ｄｔｅｘ以上であることが好ましく、１ｃＮ／ｄｔｅｘ以上であることがより好ましく、３ｃＮ／ｄｔｅｘ以上であることがさらに好ましい。酢酸セルロース繊維の引張強度が０．５ｃＮ／ｄｔｅｘ以上であることにより、酢酸セルロース繊維の製造時における糸切れの発生を抑制することができ、製造安定性を向上することができる。
本開示の酢酸セルロース繊維の引張強度は、１０ｃＮ／ｄｔｅｘ以下であることが好ましく、８ｃＮ／ｄｔｅｘ以下であることがより好ましく、６ｃＮ／ｄｔｅｘ以下であることがさらに好ましい。本開示の酢酸セルロース繊維の引張強度を１０ｃＮ／ｄｔｅｘ以下とすることにより、酢酸セルロース繊維の引張伸度を向上することができ、酢酸セルロース繊維の製造時における糸切れの発生を抑制することができ、製造安定性を向上することができる。
The tensile strength of the cellulose acetate fiber of the present disclosure is preferably 0.5 cN/dtex or more, more preferably 1 cN/dtex or more, and even more preferably 3 cN/dtex or more. When the tensile strength of the cellulose acetate fiber is 0.5 cN/dtex or more, it is possible to suppress the occurrence of yarn breakage during production of the cellulose acetate fiber, and to improve production stability.
The tensile strength of the cellulose acetate fibers of the present disclosure is preferably 10 cN/dtex or less, more preferably 8 cN/dtex or less, and even more preferably 6 cN/dtex or less. By setting the tensile strength of the cellulose acetate fiber of the present disclosure to 10 cN/dtex or less, the tensile elongation of the cellulose acetate fiber can be improved, and the occurrence of yarn breakage during production of the cellulose acetate fiber can be suppressed. , the manufacturing stability can be improved.
本開示において、酢酸セルロース繊維の引張伸度及び引張強度の測定は、引張試験機を用いて測定する。
具体的には、以下のように酢酸セルロース繊維の引張伸度及び引張強度を測定する。
まず、酢酸セルロース繊維を、１００℃の環境において、溶媒の含有率が１質量％未満となるまで乾燥させる。
乾燥後、酢酸セルロース繊維を長さ１０ｃｍにカットし、試験片とする。
ＪＩＳ Ｌ １０１３（２０２１）に準拠し、試験片に対し、温度２５℃、相対湿度５０％、引張速度３０ｃｍ／ｍｉｎの条件で、引張試験を行う。
引張伸度（％）は、最大荷重を示す点の試験片の長さＬ１を測定し、試験片の初期長さＬ０（１０ｃｍ）及びＬ１を下記式に代入し、算出する。
引張伸度（％）＝［（Ｌ１－Ｌ０）／Ｌ０］×１００
引張強度（ｃＮ／ｄｔｅｘ）は、最大荷重を示す点の応力（ｃＮ）を繊度（ｄｔｅｘ）で除することにより算出する。
また、上記引張試験機としては、エーアンドディー社製のテンシロン又はこれと同程度の装置を使用することができる。
In the present disclosure, the tensile elongation and tensile strength of cellulose acetate fibers are measured using a tensile tester.
Specifically, the tensile elongation and tensile strength of cellulose acetate fibers are measured as follows.
First, cellulose acetate fibers are dried in an environment of 100° C. until the solvent content is less than 1% by mass.
After drying, the cellulose acetate fiber is cut to a length of 10 cm to obtain a test piece.
According to JIS L 1013 (2021), a tensile test is performed on a test piece under the conditions of a temperature of 25° C., a relative humidity of 50%, and a tensile speed of 30 cm/min.
The tensile elongation (%) is calculated by measuring the length L1 of the test piece at the point showing the maximum load, and substituting the initial length L0 (10 cm) and L1 of the test piece into the following formula.
Tensile elongation (%) = [(L1-L0) / L0] × 100
The tensile strength (cN/dtex) is calculated by dividing the stress (cN) at the point showing the maximum load by the fineness (dtex).
As the tensile tester, Tensilon manufactured by A&D Co., Ltd. or a similar device can be used.
本開示の酢酸セルロース繊維の長手方向に直交する断面形状の真円度は、０．７以上であることが好ましく、０．８以上であることがより好ましく、０．９以上であることがさらに好ましく、１．０であってもよい。本開示の酢酸セルロース繊維の長手方向に直交するの真円度を０．７以上とすることにより、搬送時において酢酸セルロース繊維に加わる応力の集中を抑制することができるため、酢酸セルロース繊維の製造時における糸切れを抑制することができ、製造安定性を向上することができる。空気中へ吐出し、乾燥を行う乾式紡糸により製造される酢酸セルロース繊維は、表面に凹凸形状を有しているため、糸切れが発生するおそれがあり、製造安定性に改善の余地があるのに対し、本開示の酢酸セルロース繊維は、後述するように、凝固液中において紡糸を行う湿式紡糸により製造ことができるため、上記真円度を満たすことが可能であり、優れた製造安定性を有する。 The circularity of the cross-sectional shape perpendicular to the longitudinal direction of the cellulose acetate fiber of the present disclosure is preferably 0.7 or more, more preferably 0.8 or more, and further preferably 0.9 or more. Preferably, it may be 1.0. By setting the circularity of the cellulose acetate fiber of the present disclosure perpendicular to the longitudinal direction to 0.7 or more, it is possible to suppress the concentration of stress applied to the cellulose acetate fiber during transportation. It is possible to suppress yarn breakage at times, and improve manufacturing stability. Cellulose acetate fibers produced by dry spinning, in which the fibers are expelled into the air and then dried, have an uneven surface, so there is a risk of yarn breakage, and there is room for improvement in production stability. On the other hand, as described later, the cellulose acetate fiber of the present disclosure can be produced by wet spinning in which spinning is performed in a coagulation liquid, so it is possible to satisfy the above circularity, and excellent production stability. have.
本開示において、酢酸セルロース繊維の長手方向に直交する断面形状の真円度は、以下のようにして測定する。
まず、酢酸セルロース繊維を、１００℃の環境において、溶媒の含有率が１質量％未満となるまで乾燥させた後、走査型電子顕微鏡を用いて、乾燥後の酢酸セルロース繊維の断面のＳＥＭ画像を入手する。
画像解析ソフトを用いて、得られた画像から、酢酸セルロース繊維の断面積Ｓ及び周長Ｃを求め、下記式に代入し、酢酸セルロース繊維の真円度を算出する。
真円度＝４πＳ／Ｃ２
In the present disclosure, the roundness of the cross-sectional shape perpendicular to the longitudinal direction of the cellulose acetate fiber is measured as follows.
First, cellulose acetate fibers are dried in an environment of 100° C. until the solvent content is less than 1% by mass, and then an SEM image of the cross section of the dried cellulose acetate fibers is taken using a scanning electron microscope. Obtain.
Using image analysis software, the cross-sectional area S and the circumference C of the cellulose acetate fiber are determined from the obtained image, and substituted into the following formula to calculate the circularity of the cellulose acetate fiber.
Roundness = 4πS/C 2
本開示の酢酸セルロース繊維の引張伸度、引張強度及び真円度は、酢酸セルロース繊維の製造に使用する紡糸原液及び凝固液の組成、紡糸原液及び凝固液の温度、ノズルの口径、紡糸原液の吐出速度、酢酸セルロース繊維の搬送速度等を調整することにより調整することができる。 The tensile elongation, tensile strength and circularity of the cellulose acetate fiber of the present disclosure are determined by the composition of the spinning stock solution and the coagulation solution used for the production of the cellulose acetate fiber, the temperature of the spinning solution and the coagulation solution, the nozzle diameter, and the spinning solution. It can be adjusted by adjusting the ejection speed, the conveying speed of the cellulose acetate fiber, and the like.
生分解性を向上するという観点から、酢酸セルロース繊維の全質量に対する酢酸セルロースの含有率は、８０質量％以上であることが好ましく、９０質量％以上であることがより好ましく、１００質量％であってもよい。 From the viewpoint of improving biodegradability, the content of cellulose acetate relative to the total mass of cellulose acetate fibers is preferably 80% by mass or more, more preferably 90% by mass or more, and 100% by mass. may
酢酸セルロース繊維に含まれる酢酸セルロースのアセチル置換度は、２．００～３．００であることが好ましく、２．５０～２．９０であることがより好ましい。
酢酸セルロースのアセチル置換度を上記数値範囲内とすることにより、本開示の酢酸セルロース繊維を用いて製造した植物栽培用培地、生地等の速乾性を向上することができる。上記植物栽培用培地の速乾性の向上により、植物の根腐れが生じてしまうことを抑制することができる。
The degree of acetyl substitution of cellulose acetate contained in the cellulose acetate fiber is preferably 2.00 to 3.00, more preferably 2.50 to 2.90.
By setting the degree of acetyl substitution of cellulose acetate within the above numerical range, it is possible to improve the quick-drying property of a plant cultivation medium, fabric, etc. produced using the cellulose acetate fiber of the present disclosure. By improving the quick-drying property of the plant cultivation medium, root rot of plants can be suppressed.
本開示において、酢酸セルロースのアセチル置換度は、ＡＳＴＭ－Ｄ－８１７－９１に準拠して測定することができる。 In the present disclosure, the degree of acetyl substitution of cellulose acetate can be measured according to ASTM-D-817-91.
酢酸セルロース繊維は、酢酸セルロース以外に、着色剤、酸化防止材、可塑剤、マット等の添加剤を含んでいてもよい。 Cellulose acetate fibers may contain additives such as colorants, antioxidants, plasticizers and mats in addition to cellulose acetate.
（繊維塊）
本開示の繊維塊は、上記酢酸セルロース繊維を含む。
(fiber mass)
The fiber mass of the present disclosure contains the above cellulose acetate fibers.
本開示の繊維塊は、生分解性に優れ、且つ高い比表面積を有する。また、本開示の繊維塊は、保水性に優れる。 The fiber mass of the present disclosure has excellent biodegradability and a high specific surface area. In addition, the fiber mass of the present disclosure is excellent in water retention.
上記効果が奏される理由は以下のように推測されるが、これに限定されない。
本開示の繊維塊は、高い比表面積を有する酢酸セルロース繊維を含むため、高い比表面積を有する。また、酢酸セルロース繊維は、生分解性に優れる。
さらに、酢酸セルロース繊維は親水性に優れ、高い比表面積を有する繊維径の小さい酢酸セルロース繊維を含む繊維塊は、繊維同士の間隔が小さく、この隙間に毛細管現象により吸い上げられた水が保持されることなるため、本開示の繊維塊は保水性に優れると推測される。
The reason why the above effects are exhibited is presumed as follows, but is not limited thereto.
The fiber mass of the present disclosure has a high specific surface area because it contains cellulose acetate fibers with a high specific surface area. Moreover, cellulose acetate fibers are excellent in biodegradability.
Furthermore, cellulose acetate fibers are excellent in hydrophilicity, and in fiber masses containing cellulose acetate fibers with a high specific surface area and a small fiber diameter, the gaps between the fibers are small, and water sucked up by capillary action is retained in these gaps. Therefore, it is presumed that the fiber mass of the present disclosure is excellent in water retention.
保水性及び生分解性を向上するという観点から、繊維塊の全質量に対する酢酸セルロース繊維の含有率は、７０質量％以上であることが好ましく、８０質量％以上であることがより好ましく、９０質量％以上であることがさらに好ましく、１００質量％であってもよい。 From the viewpoint of improving water retention and biodegradability, the content of cellulose acetate fibers relative to the total mass of the fiber mass is preferably 70% by mass or more, more preferably 80% by mass or more, and more preferably 90% by mass. % or more, and may be 100% by mass.
繊維塊は、酢酸セルロース繊維以外の繊維を含んでいてもよく、ポリエステル繊維、ポリアミド繊維、アクリル繊維、ポリオレフィン繊維等が挙げられる。 The fiber mass may contain fibers other than cellulose acetate fibers, such as polyester fibers, polyamide fibers, acrylic fibers, and polyolefin fibers.
繊維塊のサイズは、特に限定されるものではなく、用途に応じ、適宜調整することが好ましい。繊維塊は、不織布、撚糸、フェルト等の状態であってもよい。 The size of the fiber mass is not particularly limited, and is preferably adjusted as appropriate according to the application. The fiber mass may be in the form of non-woven fabric, twisted yarn, felt, or the like.
本開示の繊維塊の用途は、特に限定されるものではなく、植物栽培用培地、マスク、美容パック、フィルター、生地、クロマトグラフィー用カラム担体、断熱材等を挙げることができる。上記した中でも、本開示の繊維塊は保水性に優れているため、植物栽培用培地又は美容マスクへ特に好適に使用することができる。 Applications of the fiber mass of the present disclosure are not particularly limited, and include plant cultivation media, masks, beauty packs, filters, fabrics, chromatography column carriers, heat insulating materials, and the like. Among the above, the fiber mass of the present disclosure is excellent in water retention, so it can be particularly preferably used for a plant cultivation medium or a cosmetic mask.
請求項８
（酢酸セルロース繊維の製造方法）
本開示の酢酸セルロース繊維の製造方法は、酢酸セルロース、良溶媒及び貧溶媒を含む紡糸原液を、貧溶媒を含む凝固液中にノズルから吐出して、凝固させ、２０μｍ以下の繊維径を有する酢酸セルロース繊維を作製する工程（以下、繊維の作製工程ともいう）を含む。
Claim 8
(Method for producing cellulose acetate fiber)
In the method for producing cellulose acetate fibers of the present disclosure, a spinning stock solution containing cellulose acetate, a good solvent and a poor solvent is discharged from a nozzle into a coagulating solution containing a poor solvent, and coagulated to obtain a fiber diameter of 20 μm or less. A step of producing cellulose fibers (hereinafter also referred to as a fiber producing step) is included.
本開示の酢酸セルロース繊維の製造方法によれば、生分解性に優れ、且つ高い比表面積を有する酢酸セルロース繊維を製造することができる。 According to the method for producing cellulose acetate fibers of the present disclosure, cellulose acetate fibers having excellent biodegradability and a high specific surface area can be produced.
本開示の酢酸セルロース繊維の製造方法は、作製された酢酸セルロース繊維を搬送する工程を含むことができる（以下、搬送工程ともいう）。 The method for producing cellulose acetate fibers of the present disclosure can include a step of conveying the produced cellulose acetate fibers (hereinafter also referred to as a conveying step).
（繊維の作製工程）
繊維を作製する工程では、凝固液に吐出する紡糸原液が使用され、上記紡糸原液は酢酸セルロース、良溶媒及び貧溶媒を含む。
紡糸原液の全質量に対する酢酸セルロースの含有率は、７質量％以上であることが好ましく、８質量％以上であることがより好ましく、９質量％以上であることがさらに好ましい。紡糸原液の全質量に対する酢酸セルロースの含有率を７質量％以上とすることにより、紡糸原液に含まれる良溶媒の凝固液中への拡散が促進されるため、紡糸原液の凝固が促進され、酢酸セルロース繊維の製造時における糸切れの発生を抑制することができ、酢酸セルロース繊維の製造安定性及び生産性を向上することができる。
良溶媒への溶解性という観点から、上記酢酸セルロースの含有率は、２３質量％以下であることが好ましく、１５質量％以下であることがより好ましく、１０質量％以下であることがさらに好ましい。
(Fabrication process of fiber)
In the process of producing fibers, a spinning dope that is extruded into a coagulating liquid is used, and the spinning dope contains cellulose acetate, a good solvent and a poor solvent.
The content of cellulose acetate with respect to the total mass of the spinning dope is preferably 7% by mass or more, more preferably 8% by mass or more, and even more preferably 9% by mass or more. By setting the content of cellulose acetate to 7% by mass or more with respect to the total mass of the spinning dope, the diffusion of the good solvent contained in the spinning dope into the coagulation liquid is promoted, so that the coagulation of the spinning dope is promoted and the acetic acid The occurrence of thread breakage during production of cellulose fibers can be suppressed, and the production stability and productivity of cellulose acetate fibers can be improved.
From the viewpoint of solubility in a good solvent, the content of cellulose acetate is preferably 23% by mass or less, more preferably 15% by mass or less, and even more preferably 10% by mass or less.
良溶媒は、ジクロロメタン、クロロホルム、酢酸エチル等を含むことができる。
上記した中でも、紡糸原液に含まれる良溶媒の凝固液中への拡散及び紡糸原液の凝固を促進させ、糸切れの発生を抑制し、酢酸セルロース繊維の製造安定性及び生産性を向上するという観点からは、良溶媒は、ジクロロメタン、クロロホルム、酢酸エチルからなる群より選択される１種以上を含むことが好ましく、ジクロロメタン及びクロロホルムの少なくとも一方を含むことが好ましく、ジクロロメタンを含むことがさらに好ましい。
紡糸原液は、良溶媒を２種以上含んでいてもよい。
Good solvents can include dichloromethane, chloroform, ethyl acetate, and the like.
Among the above, the viewpoint is to promote the diffusion of the good solvent contained in the spinning dope into the coagulating solution and the coagulation of the spinning dope, suppress the occurrence of yarn breakage, and improve the production stability and productivity of cellulose acetate fibers. The good solvent preferably contains one or more selected from the group consisting of dichloromethane, chloroform, and ethyl acetate, preferably contains at least one of dichloromethane and chloroform, and more preferably contains dichloromethane.
The spinning dope may contain two or more good solvents.
紡糸原液の全質量に対する良溶媒の含有率は、６０質量％以上であることが好ましく、６５質量％以上であることがより好ましく、７０質量％以上であることがさらに好ましい。紡糸原液の全質量に対する良溶媒の含有率を６０質量％以上とすることにより、紡糸原液に含まれる良溶媒の凝固液中への拡散が促進されるため、紡糸原液の凝固が促進され、酢酸セルロース繊維の製造時における糸切れの発生を抑制することができ、酢酸セルロース繊維の製造安定性及び生産性を向上することができる。
良溶媒の含有率の上限は、特に限定されるものではなく、９９質量％以下とすることができる。
The content of the good solvent with respect to the total mass of the spinning dope is preferably 60% by mass or more, more preferably 65% by mass or more, and even more preferably 70% by mass or more. By setting the content of the good solvent to 60% by mass or more with respect to the total mass of the spinning dope, the diffusion of the good solvent contained in the spinning dope into the coagulation liquid is promoted, so that the coagulation of the spinning dope is promoted and the acetic acid The occurrence of thread breakage during production of cellulose fibers can be suppressed, and the production stability and productivity of cellulose acetate fibers can be improved.
The upper limit of the content of the good solvent is not particularly limited, and can be 99% by mass or less.
貧溶媒は、メタノール、水、Ｎ－メチル－２－ピロリドン（ＮＭＰ）等を含むことができる。
上記した中でも、凝固を開始した紡糸原液中への凝固液からの貧溶媒の流入及び紡糸原液の凝固を促進させ、糸切れの発生を抑制し、酢酸セルロース繊維の製造安定性及び生産性を向上するという観点からは、貧溶媒は、メタノール、水及びＮＭＰからなる群より選択される１種以上を含むことが好ましく、メタノールを含むことがより好ましい。
紡糸原液は、貧溶媒を２種以上含んでいてもよい。
Antisolvents can include methanol, water, N-methyl-2-pyrrolidone (NMP), and the like.
Among the above, it promotes the inflow of the poor solvent from the coagulation liquid into the spinning stock solution that has started to solidify and the coagulation of the spinning stock solution, suppresses the occurrence of yarn breakage, and improves the production stability and productivity of cellulose acetate fibers. From the viewpoint that the poor solvent preferably contains one or more selected from the group consisting of methanol, water and NMP, it more preferably contains methanol.
The spinning dope may contain two or more poor solvents.
紡糸原液の全質量に対する貧溶媒の含有率は、２０質量％以下であることが好ましく、１５質量％以下であることがより好ましく、１０質量％以下であることがさらに好ましい。紡糸原液の全質量に対する貧溶媒の含有率を２０質量％以下とすることにより、凝固を開始した紡糸原液中への凝固液からの貧溶媒の流入が促進されるため、紡糸原液の凝固が促進され、糸切れの発生を抑制することができ、酢酸セルロース繊維の製造安定性及び生産性を向上することができる。
上記貧溶媒の含有率の下限は、特に限定されるものではなく、５質量％以上とすることができる。
The content of the poor solvent relative to the total mass of the spinning dope is preferably 20% by mass or less, more preferably 15% by mass or less, and even more preferably 10% by mass or less. By setting the content of the poor solvent to 20% by mass or less with respect to the total mass of the spinning dope, the inflow of the poor solvent from the coagulation liquid into the spinning dope that has started to solidify is promoted, thereby promoting the solidification of the spinning dope. Therefore, the occurrence of thread breakage can be suppressed, and the production stability and productivity of cellulose acetate fibers can be improved.
The lower limit of the content of the poor solvent is not particularly limited, and may be 5% by mass or more.
紡糸原液に含まれる良溶媒の含有率に対する貧溶媒の含有率の比（貧溶媒の含有率／良溶媒の含有率）は、質量基準で、３０／７０～１／９９であることが好ましく、１８／８２～５／９５であることがより好ましい。
良溶媒の含有率に対する貧溶媒の含有率の比を上記数値範囲内とすることにより、紡糸原液に含まれる良溶媒の凝固液中への拡散及び凝固を開始した紡糸原液中への凝固液からの貧溶媒の流入が促進されるため、紡糸原液の凝固が促進され、糸切れの発生を抑制することができ、酢酸セルロース繊維の製造安定性及び生産性を向上することができる。
The ratio of the poor solvent content to the good solvent content in the spinning stock solution (poor solvent content/good solvent content) is preferably 30/70 to 1/99 on a mass basis, It is more preferably 18/82 to 5/95.
By setting the ratio of the poor solvent content to the good solvent content within the above numerical range, the diffusion of the good solvent contained in the spinning dope into the coagulating liquid and the coagulating liquid into the spinning dope that has started to solidify Since the inflow of the poor solvent is promoted, the coagulation of the spinning dope is promoted, the occurrence of yarn breakage can be suppressed, and the production stability and productivity of cellulose acetate fibers can be improved.
上記紡糸原液は、ノズルから凝固液中に吐出され、凝固し、酢酸セルロース繊維が製造される。
酢酸セルロース繊維の比表面積を向上するという観点から、紡糸原液の吐出に使用するノズルの口径は、１μｍ～１５０μｍであることが好ましく、２μｍ～８０μｍであることがより好ましく、４μｍ～６０μｍであることがさらに好ましい。
The spinning stock solution is discharged from a nozzle into a coagulating solution and coagulated to produce cellulose acetate fibers.
From the viewpoint of improving the specific surface area of the cellulose acetate fiber, the diameter of the nozzle used for discharging the spinning solution is preferably 1 μm to 150 μm, more preferably 2 μm to 80 μm, and 4 μm to 60 μm. is more preferred.
ノズルからの紡糸原液のノズル一孔あたりの吐出量は、０．０２５ｍＬ／ｈ～７０ｍＬ／ｈであることが好ましく、０．１ｍＬ／ｈ～５０ｍＬ／ｈであることがより好ましく、１ｍＬ／ｈ～４０ｍＬ／ｈであることがさらに好ましい。紡糸原液の吐出量を上記数値範囲内とすることにより、高い比表面積を有する酢酸セルロース繊維を製造することができる。また、紡糸原液の吐出量を上記数値範囲内とすることにより、酢酸セルロース繊維の引張伸度及び引張強度を良好なバランスに保つことができ、酢酸セルロース繊維の糸切れを抑制することができ、製造安定性を向上することができる。 The amount of the spinning stock solution discharged from the nozzle per nozzle hole is preferably 0.025 mL/h to 70 mL/h, more preferably 0.1 mL/h to 50 mL/h, and 1 mL/h to More preferably 40 mL/h. A cellulose acetate fiber having a high specific surface area can be produced by setting the discharge amount of the spinning dope within the above numerical range. In addition, by setting the discharge amount of the spinning stock solution within the above numerical range, the tensile elongation and tensile strength of the cellulose acetate fiber can be maintained in a good balance, and the yarn breakage of the cellulose acetate fiber can be suppressed. Manufacturing stability can be improved.
ノズルからの紡糸原液の吐出速度は、１０ｍ／ｍｉｎ～１５０ｍ／ｍｉｎであることが好ましく、５０ｍ／ｍｉｎ～１５０ｍ／ｍｉｎであることがより好ましく、８０ｍ／ｍｉｎ～１５０ｍ／ｍｉｎであることがさらに好ましい。紡糸原液の吐出速度を上記数値範囲内とすることにより、高い比表面積を有する酢酸セルロース繊維を高い生産性で製造することができる。また、紡糸原液の吐出速度を上記数値範囲内とすることにより、酢酸セルロース繊維の引張伸度及び引張強度を良好なバランスに保つことができ、酢酸セルロース繊維の糸切れを抑制することができ、製造安定性を向上することができる。 The ejection speed of the spinning dope from the nozzle is preferably 10 m/min to 150 m/min, more preferably 50 m/min to 150 m/min, and even more preferably 80 m/min to 150 m/min. . Cellulose acetate fibers having a high specific surface area can be produced with high productivity by setting the ejection speed of the spinning dope within the above numerical range. In addition, by setting the ejection speed of the spinning dope within the above numerical range, the tensile elongation and tensile strength of the cellulose acetate fibers can be maintained in a good balance, and the breakage of the cellulose acetate fibers can be suppressed. Manufacturing stability can be improved.
凝固液は、貧溶媒を少なくとも含む。
貧溶媒としては、上記したものを使用することができる。凝固液は、貧溶媒を２種以上含んでいてもよい。
The coagulation liquid contains at least a poor solvent.
As the poor solvent, those mentioned above can be used. The coagulation liquid may contain two or more poor solvents.
凝固液の全質量に対する貧溶媒の含有率は、８５質量％以上であることが好ましく、９０質量％以上であることがより好ましく、９３質量％以上であることがさらに好ましい。凝固液の全質量に対する貧溶媒の含有率を８５質量％以上とすることにより、紡糸原液に含まれる良溶媒の凝固液中への拡散が促進されるため、紡糸原液の凝固が促進され、糸切れの発生を抑制することができ、酢酸セルロース繊維の製造安定性及び生産性を向上することができる。
上記貧溶媒の含有率の上限は、特に限定されるものではなく、９５質量％以下とすることができる。
The content of the poor solvent relative to the total mass of the coagulation liquid is preferably 85% by mass or more, more preferably 90% by mass or more, and even more preferably 93% by mass or more. By setting the content of the poor solvent to 85% by mass or more with respect to the total mass of the coagulating liquid, the diffusion of the good solvent contained in the spinning dope into the coagulating liquid is promoted, so that the coagulation of the spinning dope is promoted and the yarn is formed. The occurrence of cuts can be suppressed, and the production stability and productivity of cellulose acetate fibers can be improved.
The upper limit of the content of the poor solvent is not particularly limited, and can be 95% by mass or less.
凝固液は、良溶媒を含んでいてもよく、これにより、紡糸原液に含まれる良溶媒の凝固液中への拡散が促進されるため、紡糸原液の凝固が促進され、糸切れの発生を抑制することができ、酢酸セルロース繊維の製造安定性及び生産性を向上することができる。 The coagulating liquid may contain a good solvent, which promotes the diffusion of the good solvent contained in the spinning dope into the coagulating liquid, thereby promoting the coagulation of the spinning dope and suppressing the occurrence of yarn breakage. It is possible to improve the production stability and productivity of cellulose acetate fibers.
良溶媒としては、上記したものを使用することができる。
上記した中でも、紡糸原液に含まれる良溶媒の凝固液中への拡散及び紡糸原液の凝固を促進させ、糸切れの発生を抑制し、酢酸セルロース繊維の製造安定性及び生産性を向上するという観点からは、良溶媒は、ジクロロメタン、クロロホルム及び酢酸エチルからなる群より選択される１種以上を含むことが好ましく、ジクロロメタン及びクロロホルムの少なくとも一方を含むことが好ましく、クロロホルムを含むことがさらに好ましい。
凝固液は、良溶媒を２種以上含んでいてもよい。
As the good solvent, those mentioned above can be used.
Among the above, the viewpoint is to promote the diffusion of the good solvent contained in the spinning dope into the coagulating solution and the coagulation of the spinning dope, suppress the occurrence of yarn breakage, and improve the production stability and productivity of cellulose acetate fibers. The good solvent preferably contains one or more selected from the group consisting of dichloromethane, chloroform and ethyl acetate, preferably contains at least one of dichloromethane and chloroform, and more preferably contains chloroform.
The coagulating liquid may contain two or more good solvents.
紡糸原液に含まれる良溶媒の凝固液中への拡散及び紡糸原液の凝固を促進させ、糸切れの発生を抑制し、酢酸セルロース繊維の製造安定性及び生産性を向上するという観点からは、凝固液の全質量に対する良溶媒の含有率は、１質量％以上であることが好ましく、３質量％以上であることがより好ましい。
上記良溶媒の含有率の上限は、特に限定されるものではなく、５質量％以下とすることができる。
From the viewpoint of promoting the diffusion of the good solvent contained in the spinning dope into the coagulating liquid and the coagulation of the spinning dope, suppressing the occurrence of yarn breakage, and improving the production stability and productivity of cellulose acetate fibers, coagulation The content of the good solvent with respect to the total mass of the liquid is preferably 1% by mass or more, more preferably 3% by mass or more.
The upper limit of the content of the good solvent is not particularly limited, and may be 5% by mass or less.
凝固液が良溶媒を含む場合、凝固液に含まれる良溶媒の含有率に対する貧溶媒の含有率の比（貧溶媒の含有率／良溶媒の含有率）は、質量基準で、８４／１６～９９．５／０．５であることが好ましく、９０／１０～９９／１であることがより好ましい。
良溶媒の含有率に対する貧溶媒の含有率の比を上記数値範囲内とすることにより、紡糸原液に含まれる良溶媒の凝固液中への拡散及び凝固を開始した紡糸原液中への凝固液からの貧溶媒の流入が促進されるため、紡糸原液の凝固が促進され、糸切れの発生を抑制することができ、酢酸セルロース繊維の製造安定性及び生産性を向上することができる。
When the coagulation liquid contains a good solvent, the ratio of the content of the poor solvent to the content of the good solvent contained in the coagulation liquid (poor solvent content/good solvent content) is from 84/16 on a mass basis. It is preferably 99.5/0.5, more preferably 90/10 to 99/1.
By setting the ratio of the poor solvent content to the good solvent content within the above numerical range, the diffusion of the good solvent contained in the spinning dope into the coagulating liquid and the coagulating liquid into the spinning dope that has started to solidify Since the inflow of the poor solvent is promoted, the coagulation of the spinning dope is promoted, the occurrence of yarn breakage can be suppressed, and the production stability and productivity of cellulose acetate fibers can be improved.
紡糸原液に含まれる良溶媒の凝固液中への拡散及び紡糸原液の凝固を促進させ、糸切れの発生を抑制し、酢酸セルロース繊維の製造安定性及び生産性を向上するという観点からは、凝固液の温度は、１０℃以上であることが好ましく、１５℃以上であることがより好ましく、２０℃以上であることがさらに好ましく、２５℃以上であることが特に好ましい。
凝固液の温度の上限は、特に限定されるものではなく、例えば、５０℃以下とすることができる。
From the viewpoint of promoting the diffusion of the good solvent contained in the spinning dope into the coagulating liquid and the coagulation of the spinning dope, suppressing the occurrence of yarn breakage, and improving the production stability and productivity of cellulose acetate fibers, coagulation The temperature of the liquid is preferably 10° C. or higher, more preferably 15° C. or higher, even more preferably 20° C. or higher, and particularly preferably 25° C. or higher.
The upper limit of the temperature of the coagulation liquid is not particularly limited, and can be, for example, 50° C. or lower.
紡糸原液は、酢酸セルロース、良溶媒及び貧溶媒等を混合し、攪拌することにより調製することができる。 The spinning stock solution can be prepared by mixing cellulose acetate, a good solvent, a poor solvent, etc. and stirring the mixture.
（搬送工程）
本開示の酢酸セルロース繊維の製造方法は、作製された酢酸セルロース繊維を搬送する工程を含むことができる。
生産性の観点から、酢酸セルロース繊維の搬送速度は、１０ｍ／ｍｉｎ～１５０ｍ／ｍｉｎであることが好ましく、３０ｍ／ｍｉｎ～１５０ｍ／ｍｉｎであることがより好ましく、８０ｍ／ｍｉｎ～１５０ｍ／ｍｉｎであることがさらに好ましい。酢酸セルロース繊維の搬送速度を上記数値範囲内とすることにより、高い比表面積を有する酢酸セルロース繊維を製造することができる。また、酢酸セルロース繊維の搬送速度を上記数値範囲内とすることにより、酢酸セルロース繊維の引張伸度及び引張強度を良好なバランスに保つことができ、酢酸セルロース繊維の糸切れを抑制することができ、製造安定性を向上することができる。
(Conveyance process)
The method of making cellulose acetate fibers of the present disclosure can include conveying the produced cellulose acetate fibers.
From the viewpoint of productivity, the cellulose acetate fiber conveying speed is preferably 10 m/min to 150 m/min, more preferably 30 m/min to 150 m/min, and 80 m/min to 150 m/min. is more preferred. A cellulose acetate fiber having a high specific surface area can be produced by setting the conveying speed of the cellulose acetate fiber within the above numerical range. In addition, by setting the transport speed of the cellulose acetate fiber within the above numerical range, the tensile elongation and tensile strength of the cellulose acetate fiber can be kept in good balance, and the breakage of the cellulose acetate fiber can be suppressed. , the manufacturing stability can be improved.
酢酸セルロース繊維の搬送速度に対するノズルからの紡糸原液の吐出速度の比（吐出速度／搬送速度、以下ではドロー比という）は、０．５～１０であることが好ましく、１～６であることがより好ましく、１～３であることがさらに好ましい。ドロー比を上記数値範囲内とすることにより、高い比表面積を有する酢酸セルロース繊維を製造することができる。また、ドロー比を上記数値範囲内とすることにより、酢酸セルロース繊維の引張伸度及び引張強度を良好なバランスに保つことができ、酢酸セルロース繊維の糸切れを抑制することができ、製造安定性を向上することができる。 The ratio of the ejection speed of the spinning solution from the nozzle to the transportation speed of the cellulose acetate fiber (discharge speed/conveyance speed, hereinafter referred to as draw ratio) is preferably 0.5 to 10, more preferably 1 to 6. More preferably, 1 to 3 is even more preferable. By setting the draw ratio within the above numerical range, cellulose acetate fibers having a high specific surface area can be produced. In addition, by setting the draw ratio within the above numerical range, the tensile elongation and tensile strength of the cellulose acetate fiber can be kept in a good balance, the yarn breakage of the cellulose acetate fiber can be suppressed, and the production stability can be improved. can be improved.
酢酸セルロース繊維の搬送は、搬送ローラーを使用することにより行うことができ、上記搬送ローラーにより酢酸セルロース繊維を巻き取ってもよい。 The cellulose acetate fiber can be conveyed by using a conveying roller, and the cellulose acetate fiber may be wound up by the conveying roller.
以下、図１を参照し、酢酸セルロース繊維の製造方法を説明する。
図１に示すように、紡糸原液１は、凝固液２中にノズル３から吐出され、凝固する。
紡糸原液が凝固することにより作製される酢酸セルロース繊維４は、搬送ローラー５により凝固液外へ搬送される。
なお、図１において、符号６は、凝固液２を収容する凝固槽を示す。
Hereinafter, a method for producing cellulose acetate fibers will be described with reference to FIG.
As shown in FIG. 1, a spinning
Cellulose acetate fibers 4 produced by coagulating the spinning dope are transported out of the coagulating solution by
In FIG. 1,
作製された酢酸セルロース繊維４は、搬送ローラー５に巻き付け、ロール状態で保管してもよく、所望の形状及びサイズにカットして保管してもよい。
また、図１に示すように、搬送ローラー５により、酢酸セルロース繊維４を型７内へ搬送してもよい。
型７内へ搬送された酢酸セルロース繊維４は、乾燥、成形され、繊維塊が製造される。
The produced cellulose acetate fiber 4 may be wound around a conveying
Further, as shown in FIG. 1, the cellulose acetate fibers 4 may be conveyed into the mold 7 by the conveying
The cellulose acetate fibers 4 conveyed into the mold 7 are dried and molded to produce a fiber mass.
（繊維塊の製造方法）
上記した繊維塊は、特に限定されるものではなく、従来公知の方法を利用することにより製造することができる。
(Manufacturing method of fiber mass)
The fiber mass described above is not particularly limited, and can be produced by using a conventionally known method.
一実施形態において、繊維塊は、作製された酢酸セルロース繊維を型内へ搬送し、乾燥させることにより製造することができる。 In one embodiment, the fiber mass can be produced by conveying the produced cellulose acetate fibers into a mold and drying.
一実施形態において、繊維塊は、スパンボンド法を利用することにより製造することができる。具体的には、作製した酢酸セルロース繊維を、圧縮空気等と共に、基材上へ吹き付けることにより、ウェブを形成させ、所望により上記ウェブを熱圧着することにより、繊維塊を製造することができる。 In one embodiment, the fiber mass can be manufactured by utilizing a spunbond method. Specifically, the produced cellulose acetate fibers are blown onto a base material together with compressed air or the like to form a web, and if desired, the web is thermocompressed to produce a fiber mass.
一実施形態において、繊維塊は、作製された酢酸セルロース繊維を切断し、切断後、基材上へ吹き付けることにより、ウェブを形成させ、所望により上記ウェブを熱圧着することにより製造することができる。 In one embodiment, the fiber mass can be produced by cutting the produced cellulose acetate fiber, spraying it onto a substrate after cutting to form a web, and optionally thermocompression bonding the web. .
一実施形態において、繊維塊は、作製された酢酸セルロース繊維を切断し、切断後、酢酸セルロース繊維を液中に分散させることにより、酢酸セルロース繊維を絡み合わせ、乾燥することにより製造することができる。 In one embodiment, the fiber mass can be produced by cutting the produced cellulose acetate fibers, dispersing the cellulose acetate fibers in a liquid after cutting, entangling the cellulose acetate fibers, and drying. .
＜実施例１＞
トリアセチルセルロース（ＴＡＣ：アセチル置換度：２．８７）と、ジクロロメタン（良溶媒）及びメタノール（貧溶媒）を含む混合溶媒と、をビーカーに投入し、２５℃で６時間攪拌及び混合することにより、紡糸原液を得た。
上記混合溶媒におけるジクロロメタンとメタノールとの質量比は８２：１８とした。
また、紡糸原液の全質量に対するジクロロメタンの含有率は７４質量％、メタノールの含有率は１４質量％とした。
得られた紡糸原液の全質量に対するＴＡＣの含有率（固形分濃度）は９．０質量％であり、紡糸原液の２５℃における粘度は１００ｍＰａ・ｓであった。
<Example 1>
Triacetyl cellulose (TAC: degree of acetyl substitution: 2.87) and a mixed solvent containing dichloromethane (good solvent) and methanol (poor solvent) are put into a beaker and stirred and mixed at 25° C. for 6 hours. , to obtain a spinning dope.
The mass ratio of dichloromethane and methanol in the mixed solvent was set to 82:18.
Further, the content of dichloromethane was 74% by mass and the content of methanol was 14% by mass with respect to the total mass of the spinning dope.
The TAC content (solid concentration) relative to the total mass of the obtained spinning dope was 9.0% by mass, and the spinning dope had a viscosity of 100 mPa·s at 25°C.
２５℃の温度に保持された上記紡糸原液を、シリンジポンプを用いて送液し、ノズル口径４０μｍの１００孔のノズルを通じて、２５℃の温度に保持された凝固液が収容された凝固槽中に上記紡糸原液を吐出し、凝固させ、搬送ローラーによる搬送及び巻き取りを行うことにより（湿式紡糸）、酢酸セルロース繊維を得た。
凝固液は、凝固液の全質量に対し、９５質量％のメタノール（貧溶媒）と、５質量％のジクロロメタン（良溶媒）と、を含むものを使用した。
凝固槽は、幅３０ｃｍ、長さ９０ｃｍ、深さ１５ｃｍのものを使用した。
ノズルからの紡糸原液の吐出量は０．５Ｌ／ｈ、吐出速度は８０ｍ／ｍｉｎ、酢酸セルロース繊維の搬送速度は８０ｍ／ｍｉｎとした（ドロー比（吐出速度／搬送速度）＝１）。なお、上記吐出量は、１００孔のノズルからの合計吐出量であり、以降も同様である。
The spinning dope kept at a temperature of 25° C. was sent using a syringe pump, and passed through a 100-hole nozzle with a nozzle diameter of 40 μm into a coagulation tank containing a coagulation liquid kept at a temperature of 25° C. A cellulose acetate fiber was obtained by discharging the spinning dope, solidifying it, conveying it by a conveying roller, and winding it up (wet spinning).
The coagulation liquid used contained 95% by mass of methanol (poor solvent) and 5% by mass of dichloromethane (good solvent) with respect to the total mass of the coagulation liquid.
A coagulation tank having a width of 30 cm, a length of 90 cm and a depth of 15 cm was used.
The amount of spinning dope discharged from the nozzle was 0.5 L/h, the discharge speed was 80 m/min, and the conveying speed of the cellulose acetate fibers was 80 m/min (draw ratio (discharging speed/conveying speed)=1). It should be noted that the above discharge amount is the total discharge amount from the 100-hole nozzles, and the same applies hereinafter.
＜実施例２＞
紡糸原液の吐出に用いたノズルの口径を８０μｍに変更し、吐出量を２．３Ｌ／ｈにした以外は、実施例１と同様にして、酢酸セルロース繊維を得た。
<Example 2>
Cellulose acetate fibers were obtained in the same manner as in Example 1, except that the diameter of the nozzle used for discharging the spinning stock solution was changed to 80 μm and the discharge rate was changed to 2.3 L/h.
＜実施例３＞
紡糸原液の吐出に用いたノズルの口径を８０μｍに変更し、且つ吐出量を０．６Ｌ／ｈ、吐出速度を２０ｍ／ｍｉｎに変更し、ドロー比を４とした以外は、実施例２と同様にして、酢酸セルロース繊維を得た。
<Example 3>
Same as Example 2 except that the diameter of the nozzle used for discharging the spinning dope was changed to 80 μm, the discharge rate was changed to 0.6 L/h, the discharge speed was changed to 20 m/min, and the draw ratio was changed to 4. to obtain cellulose acetate fibers.
＜実施例４＞
紡糸原液の吐出に用いたノズルの口径を２μｍに変更し且つ吐出量を１ｍＬ／ｈに変更した以外は、実施例１と同様にして、酢酸セルロース繊維を得た。
<Example 4>
Cellulose acetate fibers were obtained in the same manner as in Example 1, except that the diameter of the nozzle used for discharging the spinning stock solution was changed to 2 μm and the discharge rate was changed to 1 mL/h.
＜実施例５＞
紡糸原液の吐出に用いたノズルの口径を１００μｍに変更し、且つ吐出量を０．５Ｌ／ｈ、吐出速度を１１．４ｍ／ｍｉｎに変更し、ドロー比を７とした以外は、実施例１と同様にして、酢酸セルロース繊維を得た。
<Example 5>
Example 1 except that the diameter of the nozzle used for discharging the spinning dope was changed to 100 μm, the discharge rate was changed to 0.5 L/h, the discharge speed was changed to 11.4 m/min, and the draw ratio was changed to 7. A cellulose acetate fiber was obtained in the same manner as in the above.
＜実施例６＞
紡糸原液の吐出に用いたノズルの口径を３０μｍに変更し、且つ吐出量を０．６Ｌ／ｈ、吐出速度を１６０ｍ／ｍｉｎに変更し、ドロー比を０．５とした以外は、実施例１と同様にして、酢酸セルロース繊維を得た。
<Example 6>
Example 1 except that the diameter of the nozzle used for discharging the spinning dope was changed to 30 μm, the discharge rate was changed to 0.6 L/h, the discharge speed was changed to 160 m/min, and the draw ratio was changed to 0.5. A cellulose acetate fiber was obtained in the same manner as in the above.
＜実施例７＞
凝固液を、凝固液の全質量に対し、８４質量％のメタノール（貧溶媒）と、１６質量％のジクロロメタン（良溶媒）と、を含むものに変更した以外は、実施例１と同様にして、酢酸セルロース繊維を得た。
<Example 7>
In the same manner as in Example 1, except that the coagulation liquid contained 84% by mass of methanol (poor solvent) and 16% by mass of dichloromethane (good solvent) with respect to the total mass of the coagulation liquid. , to obtain cellulose acetate fibers.
＜実施例８＞
凝固液を、メタノールに変更した以外は、実施例１と同様にして、酢酸セルロース繊維を得た。
<Example 8>
Cellulose acetate fibers were obtained in the same manner as in Example 1, except that the coagulating liquid was changed to methanol.
＜実施例９＞
紡糸原液の全質量に対するＴＡＣの含有率（固形分濃度）が７．０質量％である、紡糸原液を使用した以外は、実施例１と同様にして、酢酸セルロース繊維を得た。
<Example 9>
Cellulose acetate fibers were obtained in the same manner as in Example 1, except that a spinning dope having a TAC content (solid concentration) of 7.0% by mass relative to the total mass of the spinning dope was used.
＜実施例１０＞
凝固槽に収容された凝固液の温度を１０℃に保持した以外は、実施例１と同様にして、酢酸セルロース繊維を得た。
<Example 10>
Cellulose acetate fibers were obtained in the same manner as in Example 1, except that the temperature of the coagulation liquid contained in the coagulation tank was kept at 10°C.
＜実施例１１＞
紡糸原液に含まれるメタノールを水に変更した以外は、実施例１と同様にして、酢酸セルロース繊維を得た。
<Example 11>
A cellulose acetate fiber was obtained in the same manner as in Example 1, except that the methanol contained in the spinning dope was changed to water.
＜実施例１２＞
紡糸原液の吐出に用いたノズルの口径を２０μｍに変更し、かつ吐出量を０．６Ｌ／ｈに変更した以外は、実施例１と同様にして、酢酸セルロース繊維を得た。
<Example 12>
Cellulose acetate fibers were obtained in the same manner as in Example 1, except that the diameter of the nozzle used for discharging the spinning dope was changed to 20 μm and the discharge rate was changed to 0.6 L/h.
＜実施例１３＞
紡糸原液の吐出に用いたノズルの口径を４μｍに変更し、かつ吐出量を５ｍＬ／ｈに変更した以外は、実施例１と同様にして、酢酸セルロース繊維を得た。
<Example 13>
Cellulose acetate fibers were obtained in the same manner as in Example 1, except that the diameter of the nozzle used for discharging the spinning dope was changed to 4 μm and the discharge rate was changed to 5 mL/h.
＜比較例１＞
紡糸原液の吐出に用いたノズルの口径を１００μｍに変更し、かつ吐出量を２．３Ｌ／ｈに変更した以外は、実施例１と同様にして、酢酸セルロース繊維を得た。
<Comparative Example 1>
A cellulose acetate fiber was obtained in the same manner as in Example 1, except that the diameter of the nozzle used for discharging the spinning dope was changed to 100 μm and the discharge rate was changed to 2.3 L/h.
＜比較例２＞
紡糸原液の全質量に対するＴＡＣの含有率（固形分濃度）が２３．０質量％である、紡糸原液を用意した。
２５℃の温度に保持された上記紡糸原液を、シリンジポンプを用いて送液し、ノズル口径４０μｍの１００孔のノズルを通じて、６０℃の温度に保持された空気中に吐出し、３０秒間乾燥を行い、搬送ローラーによる搬送及び巻き取りを行うことにより（乾式紡糸）、ＴＡＣからなる酢酸セルロース繊維を得た。
ノズルからの紡糸原液の吐出量は１２７ｍＬ／ｈ、吐出速度は２ｍ／ｍｉｎ、搬送速度は１ｍ／ｍｉｎとした（ドロー比＝０．５）。
<Comparative Example 2>
A spinning dope having a TAC content (solid concentration) of 23.0% by mass relative to the total mass of the spinning dope was prepared.
The spinning dope kept at a temperature of 25° C. is fed using a syringe pump, discharged into the air kept at a temperature of 60° C. through a nozzle having 100 holes with a nozzle diameter of 40 μm, and dried for 30 seconds. Then, the fiber was transported by a transport roller and wound up (dry spinning) to obtain a cellulose acetate fiber composed of TAC.
The amount of spinning dope discharged from the nozzle was 127 mL/h, the discharge speed was 2 m/min, and the transport speed was 1 m/min (draw ratio=0.5).
＜＜繊維径の測定＞＞
上記実施例及び比較例において製造した酢酸セルロース繊維を、１００℃の環境において、溶媒の含有率が１質量％未満となるまで乾燥させた。
走査型電子顕微鏡を用いて、乾燥後の酢酸セルロース繊維の断面のＳＥＭ画像を入手し、画像解析ソフト（三谷商事株式会社製、ＷｉｎＲｏｏｆ）を用いて、ＳＥＭ画像から、酢酸セルロース繊維の繊維径を測定し、表１にまとめた。
なお、走査型電子顕微鏡としては、日本電子株式会社製のＪＣＭ－７０００を使用した。又はこれと同程度の装置を使用することができる。
<<Measurement of fiber diameter>>
The cellulose acetate fibers produced in the above examples and comparative examples were dried in an environment of 100° C. until the solvent content was less than 1% by mass.
An SEM image of the cross section of the dried cellulose acetate fiber is obtained using a scanning electron microscope, and the fiber diameter of the cellulose acetate fiber is determined from the SEM image using image analysis software (manufactured by Mitani Shoji Co., Ltd., WinRoof). were measured and summarized in Table 1.
As a scanning electron microscope, JCM-7000 manufactured by JEOL Ltd. was used. Or a device equivalent to this can be used.
＜＜引張伸度及び引張強度の測定＞＞
上記実施例及び比較例において製造した酢酸セルロース繊維の引張伸度及び引張強度を引張試験機（エーアンドディー社製のテンシロン）用いて測定し、表１にまとめた。
具体的には、以下のように酢酸セルロース繊維の引張伸度及び引張強度を測定した。
まず、上記実施例及び比較例において製造した酢酸セルロース繊維を、１００℃の環境において、溶媒の含有率が１質量％未満となるまで乾燥させた。
乾燥後、酢酸セルロース繊維を長さ１０ｃｍにカットし、試験片とした。
ＪＩＳ Ｌ １０１３（２０２１）に準拠し、試験片に対し、温度２５℃、相対湿度５０％、引張速度３０ｃｍ／ｍｉｎの条件で、引張試験を行った。
<<Measurement of tensile elongation and tensile strength>>
The tensile elongation and tensile strength of the cellulose acetate fibers produced in the above Examples and Comparative Examples were measured using a tensile tester (Tensilon manufactured by A&D) and are summarized in Table 1.
Specifically, the tensile elongation and tensile strength of the cellulose acetate fibers were measured as follows.
First, the cellulose acetate fibers produced in the above examples and comparative examples were dried in an environment of 100° C. until the solvent content was less than 1% by mass.
After drying, the cellulose acetate fiber was cut to a length of 10 cm to obtain a test piece.
Based on JIS L 1013 (2021), a tensile test was performed on the test piece under the conditions of a temperature of 25° C., a relative humidity of 50%, and a tensile speed of 30 cm/min.
引張伸度（％）は、最大荷重を示す点の試験片の長さＬ１を測定し、試験片の初期長さＬ０（１０ｃｍ）及びＬ１を下記式に代入し、算出した。
引張伸度（％）＝［（Ｌ１－Ｌ０）／Ｌ０］×１００
The tensile elongation (%) was calculated by measuring the length L1 of the test piece at the point showing the maximum load, and substituting the initial length L0 (10 cm) and L1 of the test piece into the following formula.
Tensile elongation (%) = [(L1-L0) / L0] × 100
引張強度（ｃＮ／ｄｔｅｘ）は、最大荷重を示す点の応力（ｃＮ）を繊度（ｄｔｅｘ）で除することにより算出した。 The tensile strength (cN/dtex) was calculated by dividing the stress (cN) at the point showing the maximum load by the fineness (dtex).
＜＜断面形状の真円度の測定＞＞
上記実施例及び比較例において製造した酢酸セルロース繊維を、１００℃の環境において、溶媒の含有率が１質量％未満となるまで乾燥させた。
走査型電子顕微鏡を用いて、乾燥後の酢酸セルロース繊維の断面のＳＥＭ画像を入手した。
画像解析ソフトを用いて、得られた画像から、酢酸セルロース繊維の断面積Ｓ及び周長Ｃを求め、下記式に代入し、酢酸セルロース繊維の真円度を算出し、表１にまとめた。
真円度＝４πＳ／Ｃ２
<<Measurement of roundness of cross-sectional shape>>
The cellulose acetate fibers produced in the above examples and comparative examples were dried in an environment of 100° C. until the solvent content was less than 1% by mass.
SEM images of cross-sections of dried cellulose acetate fibers were obtained using scanning electron microscopy.
Using image analysis software, the cross-sectional area S and the circumference C of the cellulose acetate fiber were obtained from the obtained image, and substituted into the following formula to calculate the circularity of the cellulose acetate fiber.
Roundness = 4πS/C 2
＜＜比表面積の評価＞＞
上記実施例及び比較例において製造した酢酸セルロース繊維を、25℃の環境において、溶媒の含有率が１質量％未満となるまで乾燥させた。
乾燥後、酢酸セルロース繊維を長さ５ｃｍにカットし、試験片とした。
柴田理化学社製の比表面積測定装置（ＳＡ－１０００）を用いて、窒素吸着ＢＥＴ１点法により、上記試験片の比表面積を測定し、下記評価基準に基づいて、評価した。評価結果を表１にまとめた。
（評価基準）
Ａ：比表面積が０．４ｍ２／ｇ以上であった。
Ｂ：比表面積が０．２ｍ２／ｇ以上、０．４ｍ２／ｇ未満であった。
Ｃ：比表面積が０．２ｍ２／ｇ未満であった。
<<Evaluation of specific surface area>>
The cellulose acetate fibers produced in the above examples and comparative examples were dried in an environment at 25° C. until the solvent content was less than 1% by mass.
After drying, the cellulose acetate fiber was cut to a length of 5 cm to obtain a test piece.
Using a specific surface area measuring device (SA-1000) manufactured by Shibata Rikagaku Co., Ltd., the specific surface area of the test piece was measured by the nitrogen adsorption BET 1-point method, and evaluated based on the following evaluation criteria. The evaluation results are summarized in Table 1.
(Evaluation criteria)
A: The specific surface area was 0.4 m 2 /g or more.
B: The specific surface area was 0.2 m 2 /g or more and less than 0.4 m 2 /g.
C: The specific surface area was less than 0.2 m 2 /g.
＜＜製造安定性の評価＞＞
上記実施例及び比較例の酢酸セルロース繊維の製造において、紡糸原液の吐出を４時間連続して行い、下記評価基準に基づいて、評価した。評価結果を表１にまとめた。
（評価結果）
Ａ：搬送及び巻き取りにおいて糸切れが生じることなく、酢酸セルロース繊維を４時間製造することができた。
Ｂ：搬送及び巻き取りにおいて糸切れが生じることなく、酢酸セルロース繊維を２時間製造することができたが、製造開始から４時間経過前に糸切れが生じた。
Ｃ：搬送及び巻き取りにおいて糸切れが生じることなく、酢酸セルロース繊維を３０分間製造することができたが、製造開始から２時間経過前に糸切れが生じた。
Ｄ：搬送及び巻き取りにおいて製造開始から３０分間経過前に糸切れが生じた。
<<Evaluation of manufacturing stability>>
In the production of the cellulose acetate fibers of the above Examples and Comparative Examples, the spinning dope was discharged continuously for 4 hours and evaluated according to the following evaluation criteria. The evaluation results are summarized in Table 1.
(Evaluation results)
A: Cellulose acetate fibers could be produced for 4 hours without yarn breakage during transportation and winding.
B: Cellulose acetate fibers could be produced for 2 hours without yarn breakage during transport and winding, but yarn breakage occurred before 4 hours had passed since the start of production.
C: A cellulose acetate fiber could be produced for 30 minutes without yarn breakage during transport and winding, but yarn breakage occurred before 2 hours had passed since the start of production.
D: Thread breakage occurred before 30 minutes had elapsed from the start of production during transport and winding.
＜＜繊維塊の保水性の評価＞＞
上記実施例１で製造した酢酸セルロース繊維４０ｇを５ｃｍ×５ｃｍ×５ｃｍの型内へ搬送し、１００℃の条件で６０分間乾燥させ、５ｃｍ×５ｃｍ×５ｃｍの試験体（繊維塊）を得た。
上記のようにして作製した試験体を、２５℃の水に１０分間浸漬した。なお、試験体の質量は４０ｇとした。
浸漬後の試験体の質量を測定し、重量の増加から保水量を求め、下記評価基準に基づいて、評価したところ、Ａ評価であった。
（評価基準）
Ａ：保水量が４０ｇ以上であった。
Ｂ：保水量が３０ｇ以上、４０ｇ未満であった。
Ｃ：保水量が３０ｇ未満であった。
<<Evaluation of water retention of fiber mass>>
40 g of the cellulose acetate fiber produced in Example 1 above was conveyed into a mold of 5 cm×5 cm×5 cm and dried at 100° C. for 60 minutes to obtain a test piece (fiber mass) of 5 cm×5 cm×5 cm.
The specimen prepared as described above was immersed in water at 25°C for 10 minutes. In addition, the mass of the test body was 40 g.
The weight of the specimen after immersion was measured, and the amount of retained water was obtained from the increase in weight.
(Evaluation criteria)
A: The water retention amount was 40 g or more.
B: The water retention amount was 30 g or more and less than 40 g.
C: The water retention amount was less than 30 g.
＜＜繊維塊の培地適性の評価＞＞
上記実施例１で製造した酢酸セルロース繊維４０ｇを５ｃｍ×５ｃｍ×５ｃｍの型内へ搬送し、１００℃の条件で６０分間乾燥させ、５ｃｍ×５ｃｍ×５ｃｍの試験体（繊維塊）を得た。
上記のようにして作製した複数の試験体を、７２穴セルトレイ（根巻防止ワンウェイ・セルトレイ 黒、タキイ種苗株式会社製、セル配置：縦６穴×横１２穴）が備える穴内に敷き詰め、培地を作製した。
<<Evaluation of medium suitability of fiber mass>>
40 g of the cellulose acetate fiber produced in Example 1 above was conveyed into a mold of 5 cm×5 cm×5 cm and dried at 100° C. for 60 minutes to obtain a test piece (fiber mass) of 5 cm×5 cm×5 cm.
A plurality of test specimens prepared as described above are laid in the holes provided in a 72-hole cell tray (one-way cell tray black for preventing root wrapping, manufactured by Takii Seed Co., Ltd., cell arrangement: 6 vertical holes x 12 horizontal holes), and the medium is placed. made.
上記培地へ、トマトの種（品種：桃太郎ヨーク（登録商標）、タキイ種苗株式会社）を播種し、ガラス温室内で栽培した。
培地へのトマトの種の播種は、トマトの種を播種する穴が縦方向及び横方向において隣り合わないように行った。
Tomato seeds (variety: Momotaro York (registered trademark), Takii Seed Co., Ltd.) were sown in the medium and cultivated in a glass greenhouse.
Tomato seeds were sown in the medium so that the holes for sowing tomato seeds were not adjacent to each other in the vertical and horizontal directions.
播種したトマトの種へ、子葉が展開するまで水道水を適時与えた。
子葉展開後は、培養液（大塚化学株式会社製培養液「大塚Ａ処方」を４質量倍希釈して得られる希釈培養液）を、底面給液法により１日に１回～２回培地に与えた。
The sown tomato seeds were given tap water from time to time until the cotyledons developed.
After cotyledon development, the culture solution (diluted culture solution obtained by diluting the culture solution "Otsuka A prescription" manufactured by Otsuka Chemical Co., Ltd. 4 times by mass) is added to the medium once or twice a day by the bottom feeding method. Gave.
第３葉が展開した苗を目視により観察し、下記評価基準に基づいて、評価したところ、Ａ評価であった。
（評価基準）
Ａ：苗が有する葉が複数の方向に伸びており、且つ葉の伸びに偏りがほとんど確認されなかった。
Ｂ：苗が有する葉が複数の方向に伸びていたが、葉の伸びに偏りが確認された。
Ｃ：苗が有する葉の伸びる方向が少なく、一部の方向において葉の成長が阻害されていることが確認され、成長が不十分であった。
Seedlings with expanded third leaves were visually observed and evaluated according to the following evaluation criteria.
(Evaluation criteria)
A: The leaves of the seedlings were elongated in multiple directions, and almost no bias was observed in the elongation of the leaves.
B: The leaves of the seedlings were elongated in multiple directions, but the leaf elongation was confirmed to be biased.
C: It was confirmed that the leaves of the seedling had few directions of extension, and the growth of the leaves was inhibited in some directions, and the growth was insufficient.
表１の結果から、実施例の酢酸セルロース繊維は、比較例の酢酸セルロース繊維に比べ、高い比表面積を有していることが分かる。
表１の結果から、実施例の酢酸セルロース繊維を含む繊維塊は、比較例の酢酸セルロース繊維を含む繊維塊に比べ、優れた保水性及び培地適性を有していることが分かる。
The results in Table 1 show that the cellulose acetate fibers of Examples have higher specific surface areas than the cellulose acetate fibers of Comparative Examples.
From the results in Table 1, it can be seen that the fiber masses containing cellulose acetate fibers of Examples have superior water retention and medium suitability compared to the fiber masses containing cellulose acetate fibers of Comparative Examples.
１：紡糸原液、２：凝固液、３：ノズル、４：酢酸セルロース繊維、５：搬送ローラー、６：凝固槽、７：型 1: Spinning stock solution, 2: Coagulating liquid, 3: Nozzle, 4: Cellulose acetate fiber, 5: Conveying roller, 6: Coagulating tank, 7: Mold
Claims (15)
前記凝固液の全質量に対する前記良溶媒の含有率が１質量％以上である、請求項７又は請求項８に記載の酢酸セルロース繊維の製造方法。 The method for producing cellulose acetate fibers according to claim 7 or 8, wherein the coagulation liquid contains a good solvent, and the content of the good solvent with respect to the total mass of the coagulation liquid is 1% by mass or more.
酢酸セルロース繊維の搬送速度に対するノズルからの紡糸原液の吐出速度の比が、１～３である、請求項７～請求項１４のいずれか一項に記載の酢酸セルロース繊維の製造方法。 15. The method according to any one of claims 7 to 14, further comprising a step of conveying the produced cellulose acetate fibers, and wherein the ratio of the discharge speed of the spinning dope from the nozzle to the conveying speed of the cellulose acetate fibers is 1 to 3. 10. A method for producing cellulose acetate fibers according to claim 1.
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