JP2023038798A - 被膜形成方法及び潤滑油組成物 - Google Patents
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Abstract
【課題】摺動部材の摺動面に生じた損傷の進展を抑制する効果をさらに向上させる。【解決手段】本開示に係る被膜形成方法の一態様は、摺動部材の摺動面に被膜を形成する被膜形成方法であって、二硫化タングステンを含有する潤滑油組成物を摺動面に供給することで二硫化タングステンを摺動面に接触させる第１接触ステップと、ジアルコキシシラン、トリアルコキシシラン、テトラアルコキシシラン、若しくはそれらの重合体又は共重合体であるシラン化合物を摺動面に接触させる第２接触ステップと、を備える。【選択図】図２
Description
本開示は、摺動部材に適用される被膜形成方法及び潤滑油組成物に関する。
転がり軸受や歯車等の機械要素は、繰返し荷重を受ける摺動部材を有する。該摺動部材に形成される摺動面は、転がりすべりの潤滑状態にあり、繰返し荷重を受けて疲労限を超えた面圧条件下で有限の疲労寿命を有する。設計寿命は、この有限の疲労寿命にさらに安全率を考慮して設定される。しかしながら、例えば、部材の潤滑状態が悪かったり、異物で摺動面に傷が形成されたり、錆が発生したり、あるいは想定より高い負荷が加わった場合等においては、設定された疲労寿命より短い時間で損傷が発生するおそれがある。摺動面に面荒れやクラック、剥離等の損傷が生じた場合、動作不良を起こしたり、損傷が進展してフレーキングに至り、部材の交換が必要となる。
摺動面に損傷が発生した場合、部材を交換せずにフレーキングを抑制する対処策として、例えば、潤滑油の入れ替え、フラッシングによる摩耗紛や剥離片の除去、又は運転条件を制限する方法等が考えられる。
本発明者等は、先に、潤滑油とシラン化合物とを含む表面保護油を用い、摺動面にシラン化合物の反応による被膜を形成し、この被膜で損傷箇所を覆うことで、破損の進展を抑制する方法を提案している（特許文献１）。
本発明者等は、先に、潤滑油とシラン化合物とを含む表面保護油を用い、摺動面にシラン化合物の反応による被膜を形成し、この被膜で損傷箇所を覆うことで、破損の進展を抑制する方法を提案している（特許文献１）。
特許文献１に記載された方法は、簡易な方法で損傷の進展を抑制できる長所を有するが、抑制効果のさらなる向上が求められている。
本開示は、上述する事情に鑑み、摺動部材の摺動面に生じた損傷の進展を抑制する効果をさらに向上させることを目的とする。
上記目的を達成するため、本開示に係る被膜形成方法の一態様は、摺動部材の摺動面に被膜を形成する被膜形成方法であって、二硫化タングステンを含有する潤滑油組成物を前記摺動面に供給することで前記二硫化タングステンを前記摺動面に接触させる第１接触ステップと、ジアルコキシシラン、トリアルコキシシラン、テトラアルコキシシラン、若しくはそれらの重合体又は共重合体であるシラン化合物を前記摺動面に接触させる第２接触ステップと、を備える。
また、本開示に係る潤滑油組成物の一態様は、潤滑基油と、二硫化タングステンと、ジアルコキシシラン、トリアルコキシシラン、テトラアルコキシシラン、若しくはそれらの重合体又は共重合体であるシラン化合物とを含む潤滑油組成物であって、前記潤滑油組成物における前記二硫化タングステンの濃度は０．０１～５質量％であり、前記二硫化タングステンに対する前記シラン化合物の質量比は０．３～０．５である。
本開示に係る被膜形成方法の一態様によれば、摺動部材の摺動面を覆う被膜が形成されるため、摺動面のき裂の発生を抑制すると共に、摺動面にき裂が発生しても、き裂の進展を抑制することができ、フレーキング寿命を延ばすことができる。
また、本開示に係る潤滑油組成物の一態様を用いて摺動面に被膜を形成することで、摺動面のき裂の発生及びき裂の進展を抑制でき、これによって、フレーキング寿命を延ばすことができる。
また、本開示に係る潤滑油組成物の一態様を用いて摺動面に被膜を形成することで、摺動面のき裂の発生及びき裂の進展を抑制でき、これによって、フレーキング寿命を延ばすことができる。
以下、添付図面を参照して、本発明の幾つかの実施形態について説明する。ただし、これらの実施形態に記載されている又は図面に示されている構成部品の寸法、材質、形状及びその相対的配置等は、本発明の範囲をこれに限定する趣旨ではなく、単なる説明例にすぎない。
例えば、「ある方向に」、「ある方向に沿って」、「平行」、「直交」、「中心」、「同心」或いは「同軸」等の相対的或いは絶対的な配置を表す表現は、厳密にそのような配置を表すのみならず、公差、若しくは、同じ機能が得られる程度の角度や距離をもって相対的に変位している状態も表すものとする。
例えば、「同一」、「等しい」及び「均質」等の物事が等しい状態であることを表す表現は、厳密に等しい状態を表すのみならず、公差、若しくは、同じ機能が得られる程度の差が存在している状態も表すものとする。
例えば、四角形状や円筒形状等の形状を表す表現は、幾何学的に厳密な意味での四角形状や円筒形状等の形状を表すのみならず、同じ効果が得られる範囲で、凹凸部や面取り部等を含む形状も表すものとする。
一方、一つの構成要素を「備える」、「具える」、「具備する」、「含む」、又は「有する」という表現は、他の構成要素の存在を除外する排他的な表現ではない。
例えば、「ある方向に」、「ある方向に沿って」、「平行」、「直交」、「中心」、「同心」或いは「同軸」等の相対的或いは絶対的な配置を表す表現は、厳密にそのような配置を表すのみならず、公差、若しくは、同じ機能が得られる程度の角度や距離をもって相対的に変位している状態も表すものとする。
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例えば、四角形状や円筒形状等の形状を表す表現は、幾何学的に厳密な意味での四角形状や円筒形状等の形状を表すのみならず、同じ効果が得られる範囲で、凹凸部や面取り部等を含む形状も表すものとする。
一方、一つの構成要素を「備える」、「具える」、「具備する」、「含む」、又は「有する」という表現は、他の構成要素の存在を除外する排他的な表現ではない。
図１２Ａは、転がり軸受や歯車等の機械要素において、繰返し荷重を受ける摺動部材１００を示す模式的断面図である。図１２Ａに示す摺動部材１００の摺動面１００ａは、本開示に係る被膜形成方法が施工されていない従来の摺動面１００ａであり、相手方摺動部材１０２から繰返し荷重Ｌを受けてき裂Ｃｒが発生した状態を示している。図１２Ｂは、相手方摺動部材１０２から受ける繰返し荷重Ｌによってき裂周辺領域で発生する繰返し応力σの振幅を示す線図である。機械要素が転がり軸受の場合、摺動部材１００は、例えば、軌道輪（内輪、外輪）であり、相手方摺動部材１０２は転動体である。
図１２Ａに示す従来の摺動面１００ａは相手方摺動部材１０２が摺動してき裂Ｃｒの開口部を通過することで、き裂Ｃｒの内部に高い油膜圧力が発生すると共に、き裂周辺領域は大きな繰返し荷重Ｌを受ける。同図中、破線Ｃｒｉは摺動面１００ａが相手方摺動部材１０２から荷重を受ける前のき裂Ｃｒの位置を示している。き裂Ｃｒは、相手方摺動部材１０２から受ける荷重で実線Ｃｒｏの位置まで弾性変形する。
図１２Ｂにおいて、横軸は時間であり、ｔｂは相手方摺動部材１０２がき裂Ｃｒを通過する前の時間帯であり、ｔａは相手方摺動部材１０２がき裂Ｃｒを通過した後の時間帯を示している。相手方摺動部材１０２がき裂Ｃｒの開口部を通過し、き裂周辺領域が弾性変形することで、摺動部材１００のき裂周辺領域に大きな振幅の繰返し応力σが発生する。この繰返し応力σによってき裂Ｃｒの進展速度が速まるおそれがある。
図１は、本開示に係る被膜形成方法の一実施形態を示す工程図であり、図２は、この被膜形成方法が施工された摺動部材１００の摺動面１００ａを示す模式的断面図である。
図１において、第１接触ステップＳ１０では、潤滑基油に少なくとも二硫化タングステンを含有させた潤滑油組成物を摺動面１００ａに供給する。これによって、二硫化タングステンを摺動面１００ａに接触させる。また、第２接触ステップＳ１２では、ジアルコキシシラン、トリアルコキシシラン、テトラアルコキシシラン、若しくはそれらの重合体又は共重合体であるシラン化合物を摺動面１００ａに接触させる。
図１において、第１接触ステップＳ１０では、潤滑基油に少なくとも二硫化タングステンを含有させた潤滑油組成物を摺動面１００ａに供給する。これによって、二硫化タングステンを摺動面１００ａに接触させる。また、第２接触ステップＳ１２では、ジアルコキシシラン、トリアルコキシシラン、テトラアルコキシシラン、若しくはそれらの重合体又は共重合体であるシラン化合物を摺動面１００ａに接触させる。
これによって、図２に示すように、シラン化合物及び潤滑油組成物に含まれる成分と摺動面１００ａを構成する成分とが反応して、摺動部材１００に二硫化タングステンを含む被膜ｆが形成される。この被膜ｆにより摺動面１００ａが保護され、摺動面１００ａの破損を抑制できる。また、摺動面１００ａに初期損傷が発生した場合でも、初期損傷により形成されたき裂Ｃｒに、大径で高密度及び高硬度の二硫化タングステンの粒子が入り込み、き裂Ｃｒに入り込んだ二硫化タングステン粒子によって、相手方摺動部材１０２がき裂Ｃｒの開口部を通過することによって生じる油膜圧力がき裂内部に作用するのを抑制できると共に、相手方摺動部材１０２から負荷される繰返し荷重Ｌによって発生するき裂周辺領域の弾性変形を抑制でき、これによって、き裂周辺領域に生じる応力振幅σを低減させることができる。また、シラン化合物は、被膜ｆを形成すると共に、粒子同士を結合させ、粒子をき裂Ｃｒ内に滞留させる接着剤のような役割をする。これら２種類の添加剤の相乗効果によって、初期損傷からフレーキングに至るフレーキング寿命を延ばすことができる。
一実施形態では、二硫化タングステン及びシラン化合物は、粒径が１μｍ未満のナノ粒子で構成される。これらのナノ粒子は、例えば、１～数百ｎｍの粒径を有する。このように、粒径が小さいため、き裂Ｃｒに入り込みやすく、き裂Ｃｒ内におけるこれら粒子の充填率を高めることができる。
シラン化合物のナノ粒子の粒径は二硫化タングステンのナノ粒子の粒径より小さい。そのため、き裂Ｃｒの内部で大きい粒径の二硫化タングステンのナノ粒子を小さい粒径のシラン化合物のナノ粒子で囲むことが容易であり、これによって、シラン化合物のバインダ効果を高めることができる。
図２中、粒径が大きい粒子が二硫化タングステンのナノ粒子Ｐｎであり、粒径がナノ粒子Ｐｎより小さい粒子がシラン化合物のナノ粒子Ｐｓを示している。例えば、ナノ粒子Ｐｎの粒径は、シラン化合物のナノ粒子Ｐｓの粒径の約１００倍である。
図３Ａは、上記実施形態において、ナノ粒子Ｐｎ及びＰｓがき裂Ｃｒに入り込んだときのき裂Ｃｒの挙動を示す模式的断面図である。ナノ粒子Ｐｎ及びＰｓが入り込んだき裂Ｃｒの周辺領域は、図１２Ａに示すような大きな弾性変形は抑制される。図３Ｂは、図３Ａ示すき裂Ｃｒの周辺領域に発生する応力振幅σを示している。図３Ａ及び図３Ｂに示す実施形態では、図１２Ａ及び図１２Ｂに示すように、被膜ｆが形成されず、き裂Ｃｒの内部に二硫化タングステン及びシラン化合物の粒子が入り込まない場合と比べて、き裂Ｃｒの弾性変形は抑制され、き裂周辺領域に発生する応力振幅σも小さくなっている。
潤滑油組成物に含まれる潤滑基油は、油であり、例えば、鉱油、ポリアルフォオレフィン、ポリオールエステル等が挙げられる。また、粘度グレードがＶＧ３２～ＶＧ６８０であることが好ましい。
シラン化合物は、上述のように、ジアルコキシシラン、トリアルコキシシラン、テトラアルコキシシラン、若しくはそれらの重合体又は共重合体が用いられる。シラン化合物が重合体又は共重合体である場合、モノマー数は５以下が好ましい。シラン化合物中の２つ以上のアルコキシ基は、いずれも同じであってもよいし、異なっていてもよい。アルコキシ基の炭素数は１～３が好ましい。シラン化合物がジアルコキシシラン又はトリアルコキシシランである場合は、シラン化合物のケイ素原子には、アルコキシ基の他に１つ又は２つの水素原子又は任意の官能基が結合している。
以下、シラン化合物と摺動面１００ａを構成する成分との反応により被膜ｆが摺動面１００ａに形成されるメカニズムを説明する。ここでは、シラン化合物として、テトラエトキシシラン（（Ｃ２Ｈ５Ｏ）４Ｓｉ）を用いた場合を説明する。被膜ｆの形成は、潤滑油組成物を摺動面１００ａに接触させた状態で、潤滑油組成物に含まれるシラン化合物を加水分解して縮合させることで、摺動面１００ａに被膜ｆを形成する。
即ち、図４に示すように、潤滑油組成物は、シラン化合物１０（ここではテトラエトキシシラン（Ｃ２Ｈ５Ｏ）４Ｓｉ））と、水（Ｈ２Ｏ）とを含む。この水は、潤滑油組成物に含まれる水又は不純物として添加された水である。シラン化合物１０は、水と反応して加水分解する。図５に示すように、シラン化合物１０は、加水分解により、第１物質１０Ａと第２物質１０Ｂとに分解する。第１物質１０Ａは、ＳｉとＯＨとを含み、Ｓｉ基とＯＨ基とが結合した物質である。第１物質１０Ａはテトラシラノール（Ｓｉ（ＯＨ）４）である。第２物質１０Ｂは、シラン化合物１０及び水から第１物質１０Ａが除去された物質（有機物）であり、エタノール（Ｃ２Ｈ５ＯＨ）である。なお、図４及び図５では、説明の便宜上、シラン化合物１０及び水をそれぞれ１つだけ記載しているが、実際には複数存在する。
ここで、図４及び図５に示すように、摺動部材１００はＯＨ基で終端されている。即ち、摺動部材１００は、摺動面１００ａが金属酸化物（ここでは、Ｆｅ２Ｏ３、Ｆｅ３Ｏ４等の酸化鉄）となっているため、ＯＨ基で終端されている。言い換えれば、摺動部材１００の摺動面１００ａにはＯＨ基が存在する。第１物質１０Ａ、ここではテトラシラノールは、不安定な物質であり、反応し易い。従って、第１物質１０Ａは、摺動面１００ａのＯＨ基と反応して、縮合、ここでは脱水縮合して、図６に示すように、シロキサン結合（Ｓｉ基とＯ基との結合）を生じる。即ち、第１物質１０Ａに含まれているＳｉ基に結合しているＯＨ基が脱水縮合して、Ｓｉ基が、Ｏ基を介して部材ＡのＦｅと結合する。従って、摺動部材１００の摺動面１００ａには、ＳｉとＯとを含む被膜ｆが形成される。
また、第１物質１０Ａは、他の第１物質１０Ａとも脱水縮合する。言い換えれば、加水分解したシラン化合物１０同士も、脱水縮合する。即ち、第１物質１０ＡのＳｉ基は、Ｏ基を介して、他の第１物質１０ＡのＳｉ基とも結合する。従って、被膜ｆは、Ｓｉ基とＯ基との結合を複数含むように形成され、Ｓｉ基がＯ基を介して部材ＡのＦｅと結合し、かつ、Ｓｉ基同士がＯ基を介して結合した構成となる。従って、被膜ｆを、厚い膜として形成することができる。なお、図６における被膜ｆの構成（化学組成）は一例であり、例えば、さらにＳｉ基が結合してもよい。
一実施形態では、図７に示すように、第２接触ステップＳ１２は第１接触ステップＳ１０の後で行われ、第１接触ステップＳ１０で用いられる潤滑油組成物は、シラン化合物を含有していない。
この実施形態では、シラン化合物を摺動面１００ａに接触させる第２接触ステップＳ１２を、二硫化タングステンを摺動面１００ａに接触させる第１接触ステップＳ１０の後に行うため、二硫化タングステンがシラン化合物より先に摺動面１００ａに接触することになる。従って、粒径が大きくかつ高密度及び高硬度を有する二硫化タングステンの粒子がシラン化合物の粒子にじゃまされずにき裂Ｃｒに入り込むことができる。従って、図２に示すように、十分な量の二硫化タングステン粒子がき裂Ｃｒ内に入り込むことで、転動体などの相手方摺動部材１０２がき裂Ｃｒを通過することにより生じる油膜圧力がき裂内部に作用するのを防止できる。また、き裂周辺領域の弾性変形を抑制できるため、き裂周辺領域に生じる応力振幅σを低減させることができる。これによって、き裂Ｃｒの進展抑制効果を向上でき、摺動部材１００のフレーキング寿命を飛躍的に延長できる。
後述する実施例において、テスト３が本実施形態に相当する。
後述する実施例において、テスト３が本実施形態に相当する。
本実施形態において、シラン化合物を摺動面１００ａに接触させる第２接触ステップＳ１２において、シラン化合物を潤滑基油に混ぜずに、例えば、塗布などの手段で直接摺動面１００ａに接触させるようにしてもよい。
また、別な方法では、二硫化タングステンを含有する第１潤滑基油と、シラン化合物を含有する第２潤滑基油とを夫々別に用意し、第２接触ステップＳ１２では、第２潤滑基油を摺動面１００ａに供給するようにしてもよい。
また、別な方法では、二硫化タングステンを含有する第１潤滑基油と、シラン化合物を含有する第２潤滑基油とを夫々別に用意し、第２接触ステップＳ１２では、第２潤滑基油を摺動面１００ａに供給するようにしてもよい。
図８は、別な実施形態に係る被膜形成方法の工程図である。この実施形態では、潤滑油組成物は、二硫化タングステンに加えて、シラン化合物を含有しており、図８に示すように、第１接触ステップＳ１０と第２接触ステップＳ１２とは同時に実行される。
この実施形態によれば、第１接触ステップＳ１０と第２接触ステップＳ１２とを同時に実行することで、二硫化タングステンとシラン化合物とは同時に摺動面１００ａに接触するため、一ステップで被膜形成方法の実施が可能になる。
後述する実施例において、テスト２が本実施形態に相当する。
後述する実施例において、テスト２が本実施形態に相当する。
一実施形態に係る潤滑油組成物は、潤滑基油と、二硫化タングステンと、ジアルコキシシラン、トリアルコキシシラン、テトラアルコキシシラン、若しくはそれらの重合体又は共重合体であるシラン化合物とを含む潤滑油組成物であって、この潤滑油組成物における二硫化タングステンの濃度は０．０１～５質量％であり、二硫化タングステンに対するシラン化合物の質量比は０．３～０．５である。
二硫化タングステンの濃度については、潤滑油組成物中にある程度の濃度で二硫化タングステンが存在しないと、上述した作用効果が得られないと考えられるので、一般的な潤滑油組成物の濃度を参考にして、０．０１質量％を最低濃度とする。一方、潤滑油組成物中の二硫化タングステンの濃度が高いほど、沈降や潤滑油フィルタの目詰まりが生じるおそれが高くなるので、５質量％を最大濃度とする。
シラン化合物の濃度については、潤滑油組成物におけるシラン化合物の役割が二硫化タングステンの粒子同士を接着するバインダ作用にあることを考慮すると、潤滑油組成物における二硫化タングステンの濃度に依存すると考えられる。これに基づいて、二硫化タングステンに対するシラン化合物の質量比を、以下のように推定する。
潤滑油組成物における二硫化タングステンの濃度を２質量％とする。二硫化タングステンの密度が７．５ｇ／ｃｍ３であることから、二硫化タングステン２ｇの体積は０．２６ｃｍ３である。二硫化タングステン粒子の平均粒径を０．２μｍとすると、２ｇの二硫化タングステン粒子の個数は６．２×１０１３個である。これらの個数の二硫化タングステン粒子の全表面積は７．８×１０４ｃｍ２となる。二硫化タングステン粒子同士の接着のために、シラン化合物が二硫化タングステン粒子の表面に少なくとも０．１μｍ必要と仮定すると、シラン化合物の必要体積は、７．８×１０４ｃｍ２×０．００００１ｃｍ（０．１μｍ）＝０．７８ｃｍ３となる。シラン化合物の密度は約１ｇ／ｃｍ３であることから、２質量％の二硫化タングステンに対して必要なシラン化合物の濃度は０．７８質量％となる。従って、二硫化タングステンに対するシラン化合物の質量比は、０．７８÷２＝０．３９である。この数値を中心として上下に幅をもたせて０．３～０．５とし、この数値範囲で上述した作用効果が得られると推定した。
本実施形態によれば、上記含有割合をもつ二硫化タングステン及びシラン化合物が含有する潤滑油組成物を用いて摺動面１００ａに被膜ｆを形成することにより、摺動面１００ａを保護して初期損傷の発生を抑制できると共に、き裂などの損傷が発生しても、その進展を抑制可能な被膜ｆを形成できる。また、二硫化タングステンの濃度が５質量％以下であるため、二硫化タングステン粒子の沈降や潤滑油フィルタの目詰まりを起こすおそれがない。後述する実施例において、本実施形態に係る潤滑油組成物はテスト２で用いられる。
次に、潤滑基油としてギヤ油を用い、これに二硫化タングステン及びシラン化合物を添加する場合の潤滑油組成物の動粘度について考える。二硫化タングステンの動粘度はギヤ油よりも高いため、二硫化タングステンの混合による粘度低下は発生しない。一方、シラン化合物は低粘度であり、シラン化合物をギヤ油に添加すると動粘度が低下するおそれがある。
図９は、ギヤ油に二硫化タングステンを２質量％添加し、さらにシラン化合物を添加した場合の、シラン化合物の濃度と潤滑油組成物の動粘度（４０℃）との関係を示す。ギヤ油はＶＧ３２０のギヤ油であり、ＩＳＯＶＧ３２０規格範囲（動粘度３２０ｍｍ２／ｓ±１０％）のものを使用している。シラン化合物を２．３質量％添加するとＩＳＯＶＧ３２０の規格下限２８８ｍｍ２／ｓ（図９中の破線で示す値）まで粘度低下するため、シラン化合物の添加量は最大２．３質量％とする必要がある。なお、シラン化合物の種類によって混合後の動粘度は変わるため、個々のシラン化合物に対して最大濃度を計算するか、あるいは実測する必要がある。
図９を作成するに当たって、潤滑油組成物を構成する材料として、次の表１に示す動粘度を有する材料を用いた。
（実施例）
次に、スラストころ軸受のころに初期損傷を発生させたものを供試体とし、初期損傷からフレーキングに至るまでの寿命延長効果を確認した試験を以下の手順で実施した。
（ａ）ＡＸＫ１１０３型式のスラストニードル軸受を用い、ころに１．３ＧＰａの面圧を負荷し、ころに初期損傷を発生させる。
（ｂ）初期損傷が発生したころを供試体として、３種類の試験（テスト１～３）を行った。潤滑基油にはＶＧ３２０のギヤ油を用いた。添加剤は二硫化タングステンのナノ粒子（２質量％、粒径２００μｍ）及びシラン化合物のナノ粒子（１．４質量％及び粒径２ｎｍのエチルシリケート４０）であり、これら2種類の添加剤を潤滑基油に添加する。テスト１ではこれら添加剤を混合せず、潤滑基油のみでの基準試験を行い、テスト２及びテスト３で添加剤を混合することによるフレーキング寿命を延ばす効果を検証した。テスト２では、二硫化タングステンのナノ粒子（添加剤Ａ）及びエチルシリケート４０（添加剤Ｂ）を同時に添加し、テスト３では添加剤Ａを先に、一定時間経過後に添加剤Ｂを添加した。添加剤Ａと添加剤Ｂとでは粒径が異なり、添加剤Ａのほうが約１００倍大きい。そのため、同時に添加すると粒径の小さい添加剤Ｂが優先的にき裂Ｃｒの中に入り、添加剤Ａの充填率が低くなる可能性があると考えたためである。
（ｃ）ころに初期損傷を発生させた後、フレーキングに至る寿命を調べる実験は、ころに対する付加面圧２１ＧＰａで行った。
次に、スラストころ軸受のころに初期損傷を発生させたものを供試体とし、初期損傷からフレーキングに至るまでの寿命延長効果を確認した試験を以下の手順で実施した。
（ａ）ＡＸＫ１１０３型式のスラストニードル軸受を用い、ころに１．３ＧＰａの面圧を負荷し、ころに初期損傷を発生させる。
（ｂ）初期損傷が発生したころを供試体として、３種類の試験（テスト１～３）を行った。潤滑基油にはＶＧ３２０のギヤ油を用いた。添加剤は二硫化タングステンのナノ粒子（２質量％、粒径２００μｍ）及びシラン化合物のナノ粒子（１．４質量％及び粒径２ｎｍのエチルシリケート４０）であり、これら2種類の添加剤を潤滑基油に添加する。テスト１ではこれら添加剤を混合せず、潤滑基油のみでの基準試験を行い、テスト２及びテスト３で添加剤を混合することによるフレーキング寿命を延ばす効果を検証した。テスト２では、二硫化タングステンのナノ粒子（添加剤Ａ）及びエチルシリケート４０（添加剤Ｂ）を同時に添加し、テスト３では添加剤Ａを先に、一定時間経過後に添加剤Ｂを添加した。添加剤Ａと添加剤Ｂとでは粒径が異なり、添加剤Ａのほうが約１００倍大きい。そのため、同時に添加すると粒径の小さい添加剤Ｂが優先的にき裂Ｃｒの中に入り、添加剤Ａの充填率が低くなる可能性があると考えたためである。
（ｃ）ころに初期損傷を発生させた後、フレーキングに至る寿命を調べる実験は、ころに対する付加面圧２１ＧＰａで行った。
テスト１でフレーキングが発生した時間を基準とし、テスト２及びテスト３の寿命倍率を算出したものを図１０に示している。テスト１に対し、添加剤を混合したテスト２及び３の寿命倍率はそれぞれ１．６倍及び５．６倍となった。また、テスト２とテスト３と比較すると、添加剤混入タイミングに差を設けたテスト３の方がよりフレーキング寿命の延長効果がある結果が得られた。テスト３における試験後のき裂内部の成分分析結果を図１１Ａ及び図１１Ｂに示す。図１１Ａは、き裂が発生した摺動面を示し、図１１Ｂは、図１１Ａに示す摺動面の領域Ｒに発生したき裂に含まれる二硫化タングステン及びシラン化合物の分析結果を示す図である。添加剤Ａ、Ｂ共にき裂内部にシラン化合物が入り込んでいる様子が見られることから、添加剤がき裂に入り込むことによる延命メカニズムの確からしさを検証できた。また、添加剤の混入タイミングに差を設けることにより延命効果に差が表れたことから、混入タイミングについてもフレーキング寿命の延長効果に関係するパラメータであることが分かった。
混入タイミングが異なるテスト２とテスト３とでフレーキング寿命の延長効果に差が表れた要因としては、二硫化タングステンのナノ粒子の充填率の差であることが推察される。テスト２では、添加剤Ａ及びＢを同じタイミングで入れることにより、添加剤Ａよりも粒径が小さくまた粗な構造である添加剤Ｂが優先的に入り込んだため、添加剤Ａの充填率が少なくなったと考えられる。テスト３では、先に粒径が大きい添加剤Ａを入れたため、添加剤Ａがき裂に先に入り込み、そのすき間を埋めるように後から入れた添加剤Ｂが入り込むことで、き裂内の添加剤の密度を高くでき、よりフレーキング寿命を延長できたと考えられる。
上記各実施形態に記載の内容は、例えば以下のように把握される。
１）一態様に係る被膜形成方法は、摺動部材（１００）の摺動面（１００ａ）に被膜（ｆ）を形成する被膜形成方法であって、二硫化タングステンを含有する潤滑油組成物を前記摺動面（１００ａ）に供給することで前記二硫化タングステンを前記摺動面（１００ａ）に接触させる第１接触ステップ（Ｓ１０）と、ジアルコキシシラン、トリアルコキシシラン、テトラアルコキシシラン、若しくはそれらの重合体又は共重合体であるシラン化合物を前記摺動面に接触させる第２接触ステップ（Ｓ１２）と、を備える。
このような構成によれば、二硫化タングステンの粒子がき裂（Ｃｒ）内に入り込むことで、相手側摺動部材（１０２）の通過に伴って生じる油膜圧力がき裂（Ｃｒ）内部に作用するのを抑制し、かつき裂周辺領域の弾性変形を抑制することにより、き裂周辺領域に生じる応力振幅（σ）を低減させる効果を有する。また、シラン化合物は、摺動面（１００ａ）に被膜（ｆ）を形成すると共に、二硫化タングステン及びシラン化合物の粒子（Ｐｎ、Ｐｓ）同士を結合させ、該粒子をき裂内に滞留させる接着剤としての役割をする。これら２種類の添加剤の相乗効果によって、初期損傷からフレーキングに至るフレーキング寿命を延ばすことができる。
２）一態様に係る被膜形成方法は、１）に記載の被膜形成方法において、前記潤滑油組成物は、前記シラン化合物を含有しておらず、前記第２接触ステップ（Ｓ１２）は、前記第１接触ステップ（Ｓ１０）の後に実行される。
このような構成によれば、シラン化合物を摺動面（１００ａ）に接触させる第２接触ステップ（Ｓ１２）を、二硫化タングステンを摺動面（１００ａ）に接触させる第１接触ステップ（Ｓ１０）の後に行うため、二硫化タングステンがシラン化合物より先に摺動面（１００ａ）に接触することになる。従って、粒径が大きくかつ高密度及び高硬度を有する二硫化タングステンの粒子がシラン化合物の粒子にじゃまされずにき裂（Ｃｒ）に入り込み、その隙間を埋めるように後からシラン化合物が入り込むことで、き裂（Ｃｒ）内の密度を高くすることができる。これによって、摺動部材（１００）のフレーキング寿命を飛躍的に延長できる。
３）別な態様に係る被膜形成方法は、１）に記載の被膜形成方法において、前記潤滑油組成物は、前記二硫化タングステンに加えて、前記シラン化合物を含有しており、前記第１接触ステップ（Ｓ１０）と前記第２接触ステップ（Ｓ１２）とは同時に実行される。
このような構成によれば、二硫化タングステンを摺動面に接触させる第１接触ステップ（Ｓ１０）と、シラン化合物を摺動面（１００ａ）に接触させる第２接触ステップ（Ｓ１２）とを同時に行うため、被膜形成方法の実施を簡素化できる。
４）一態様に係る潤滑油組成物は、潤滑基油と、二硫化タングステンと、ジアルコキシシラン、トリアルコキシシラン、テトラアルコキシシラン、若しくはそれらの重合体又は共重合体であるシラン化合物とを含む潤滑油組成物であって、前記潤滑油組成物における前記二硫化タングステンの濃度は０．０１～５質量％であり、前記二硫化タングステンに対する前記シラン化合物の質量比は０．３～０．５である。
このような構成によれば、上記数値範囲の濃度及び質量比を有する二硫化タングステン及びシラン化合物が潤滑油組成物に含まれるため、この潤滑油組成物を用いて、摺動面（１００ａ９に損傷進展抑制効果を発揮できる被膜の形成が可能である。また、二硫化タングステンの濃度が潤滑油組成物に対して５質量％以下であるため、二硫化タングステン粒子の沈降や潤滑油フィルタの目詰まりを起こすおそれがない。
１ 潤滑油組成物
１０ シラン化合物
１００ 摺動部材
１００ａ 摺動面
１０２ 相手方摺動部材
Ｃｒ（Ｃｒｉ、Ｃｒｏ） き裂
Ｌ 繰返し荷重
Ｐｎ 二硫化タングステンナノ粒子
Ｐｓ シラン化合物粒子
ｆ 被膜
１０ シラン化合物
１００ 摺動部材
１００ａ 摺動面
１０２ 相手方摺動部材
Ｃｒ（Ｃｒｉ、Ｃｒｏ） き裂
Ｌ 繰返し荷重
Ｐｎ 二硫化タングステンナノ粒子
Ｐｓ シラン化合物粒子
ｆ 被膜
Claims (4)
- 摺動部材の摺動面に被膜を形成する被膜形成方法であって、
二硫化タングステンを含有する潤滑油組成物を前記摺動面に供給することで前記二硫化タングステンを前記摺動面に接触させる第１接触ステップと、
ジアルコキシシラン、トリアルコキシシラン、テトラアルコキシシラン、若しくはそれらの重合体又は共重合体であるシラン化合物を前記摺動面に接触させる第２接触ステップと、
を備える被膜形成方法。 - 前記潤滑油組成物は、前記シラン化合物を含有しておらず、
前記第２接触ステップは、前記第１接触ステップの後に実行される
請求項１に記載の被膜形成方法。 - 前記潤滑油組成物は、前記二硫化タングステンに加えて、前記シラン化合物を含有しており、
前記第１接触ステップと前記第２接触ステップとは同時に実行される
請求項１に記載の被膜形成方法。 - 潤滑基油と、
二硫化タングステンと、
ジアルコキシシラン、トリアルコキシシラン、テトラアルコキシシラン、若しくはそれらの重合体又は共重合体であるシラン化合物と
を含む潤滑油組成物であって、
前記潤滑油組成物における前記二硫化タングステンの濃度は０．０１～５質量％であり、前記二硫化タングステンに対する前記シラン化合物の質量比は０．３～０．５である潤滑油組成物。
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