JP2023035547A - Dental etching agent - Google Patents
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- Dental Preparations (AREA)
Abstract
Description
本発明は、新規な歯科用エッチング剤に関する。詳しくは、歯牙の修復処理をする前に使用する、新規な歯科用エッチング剤に関する。 The present invention relates to novel dental etchants. More particularly, it relates to novel dental etchants for use prior to restorative treatment of teeth.
歯科治療における歯科用修復材料としては、コンポジットレジン等に代表される直接修復材料や、金属もしくはセラミックス等に代表される間接修復材料等が用いられている。生体歯牙組織を修復する際には、これら歯科用修復材料と歯牙組織とを接着する必要があるが、前記したような歯科用修復材料自体には接着性がない。このため、修復対象となる歯牙組織の表面を、リン酸・カルボン酸あるいはクエン酸等の水溶液（酸水溶液）を含むエッチング剤で（エッチング又は脱灰）処理して、前記表面に微細な凹凸を形成する塑造化により接着面積を増大させてから歯科用接着材等を用いて歯科用修復材料を接着するのが一般的である。また、上記エッチング剤は、動揺歯固定法や矯正治療における非切削歯面のエッチングや被着面に付着した唾液や歯垢等の汚れを除去する目的でも使用され、さらに、間接修復材等の表面の清掃の目的でも使用されている。 As dental restorative materials used in dental treatment, direct restorative materials such as composite resins and indirect restorative materials such as metals and ceramics are used. When restoring living tooth tissue, it is necessary to bond these dental restorative materials and tooth tissue, but the above-described dental restorative materials themselves do not have adhesiveness. For this reason, the surface of the tooth tissue to be restored is treated (etched or demineralized) with an etchant containing an aqueous solution (acid aqueous solution) of phosphoric acid, carboxylic acid, citric acid, or the like to create fine irregularities on the surface. It is common to bond the dental restorative material using a dental adhesive or the like after increasing the bonding area by molding. In addition, the etching agent is also used for the purpose of removing stains such as saliva and plaque adhering to the etching of the non-cut tooth surface in the loose tooth fixation method and orthodontic treatment, and is also used as an indirect restorative material. It is also used for cleaning surfaces.
ところで、エッチング剤においては、酸水溶液が塗布箇所から広がることによって、問題が生じることがある。すなわち、健全な歯牙や歯髄又は歯肉までも侵襲してしまい、場合によっては患者に対して不要な痛みを与えてしまうことがあり、また、象牙質を過度に脱灰してしまうことによる術後疼痛を引き起こすことがある。 By the way, in the etching agent, a problem may occur due to spreading of the aqueous acid solution from the application point. That is, even healthy teeth, dental pulp, or gums are attacked, and in some cases, unnecessary pain may be given to the patient. May cause pain.
このような問題の発生を防止する技術としては、カルボキシメチルセルロースナトリウム塩および／または高分散性シリカを配合してペースト状とする技術（特許文献１参照。）や、シリカおよび非イオン性水溶性高分子を配合して粘度を高める技術（特許文献２参照。）などが知られている。 Techniques for preventing the occurrence of such problems include a technique of blending carboxymethylcellulose sodium salt and/or highly dispersible silica to form a paste (see Patent Document 1), and silica and nonionic water-soluble highly A technique of adding molecules to increase the viscosity (see Patent Document 2) and the like are known.
また、近年、象牙質への接着性を向上させたセルフエッチングタイプのボンディング材が開発されたことに伴い、“象牙質を脱灰させずに、エナメル質のマージン部分のみをエッチング・清掃処理する方法”が可能となっている。このような方法は、「セレクティブエナメルエッチング法」と呼ばれており、該方法に適用するために、エッチング剤に関しては、内径の小さなノズルチップを装着して使用するシリンジを用いて微小な領域にのみに直接塗布したときに塗布領域から流れ出さないような形態保持性を有するものに対する要求が高まっている。 In recent years, along with the development of self-etching bonding materials with improved adhesion to dentin, there has been a trend toward etching and cleaning only the enamel margin without demineralizing the dentin. method” is possible. Such a method is called a "selective enamel etching method", and in order to apply the etching agent to a minute area using a syringe fitted with a nozzle tip with a small inner diameter. There is an increasing demand for a form-retaining product that does not flow out of the application area when applied directly to the chisel.
上記形態保持性を改善したエッチング剤として、特許文献３には、ヒュームドシリカが酸水溶液に分散されてなる歯科用前処理剤であって、該ヒュームドシリカが、平均一次粒子径５～１００ｎｍであり、且つ、レーザー回折散乱法で測定した下記ｉ）～ｉｉｉ）の凝集二次粒子性状を満足して分散することを特徴とする歯科用前処理剤が開示されている。
ｉ）凝集二次粒子の体積平均粒子径が５～５０μｍ
ｉｉ）体積粒子径が１μｍ以下の凝集二次粒子の体積％が２０％以下
ｉｉｉ）体積粒子径が１００μｍ以上の凝集二次粒子の体積％が５％以下。
As an etching agent with improved shape retention, Patent Document 3 discloses a dental pretreatment agent in which fumed silica is dispersed in an acid aqueous solution, wherein the fumed silica has an average primary particle size of 5 to 100 nm. and is dispersed while satisfying the following aggregated secondary particle properties i) to iii) measured by a laser diffraction scattering method.
i) the volume average particle size of the aggregated secondary particles is 5 to 50 μm
ii) Volume % of aggregated secondary particles with a volume particle diameter of 1 μm or less is 20% or less; iii) Volume % of aggregated secondary particles with a volume particle diameter of 100 μm or more is 5% or less.
そして、特許文献３によれば、特許文献１や２に記載されたエッチング剤を用いた場合には、高粘度化すれば形態保持性を高くすることはできるもののシリンジからの吐出性が低下してしまうのに対し、上記エッチング剤（歯科用前処理剤）は、シリンジから吐出する歯科用前処理剤の吐出圧は重くなり過ぎず、しかもシリンジからの吐出後も十分な粘度・適当な稠度と形状保持性を備えたものである、とされている。 According to Patent Document 3, when the etching agents described in Patent Documents 1 and 2 are used, the shape retention can be improved by increasing the viscosity, but the dischargeability from the syringe is reduced. On the other hand, the above etching agent (dental pretreatment agent) does not increase the ejection pressure of the dental pretreatment agent ejected from the syringe too much, and furthermore, has sufficient viscosity and appropriate consistency after ejection from the syringe. and shape retention.
しかしながら、特許文献３に記載された歯科用エッチング剤（歯科用前処理剤）では、添加するヒュームドシリカの１次粒子径や２次凝集粒子の粒度分布等を厳密に制御する必要性があるため、その製造に際しては、自転公転ミキサーを使用して厳密な条件制御のもと各成分を混合する必要があるばかりでなく、製品の品質管理のために、得られた混合物中におけるヒュームドシリカ２次粒子の分散状態を、粒度分布測定装置等を用いて確認する必要があり、製造及び品質管理の負担が大きかった。 However, in the dental etching agent (dental pretreatment agent) described in Patent Document 3, it is necessary to strictly control the primary particle size of the fumed silica to be added, the particle size distribution of the secondary aggregated particles, and the like. Therefore, in its production, it is necessary not only to mix each component under strict condition control using a rotation-revolution mixer, but also to control the quality of the product. It was necessary to confirm the dispersed state of the secondary particles using a particle size distribution measuring device or the like, which placed a heavy burden on production and quality control.
そこで、本発明は、煩雑な分散状態の制御を必要とするヒュームドシリカを使用することなく、簡便に調製できるエッチング剤であって、たとえば「セレクティブエナメルエッチング法」に適用するために、細いノズルを有するシリンジを用いて使用（施用）した際に、シリンジから吐出するエッチング剤の吐出圧を過度に大きく（重く）することなく、吐出後において良好な形状保持性を示すエッチング剤を提供することを目的とする。 Therefore, the present invention provides an etchant that can be easily prepared without using fumed silica that requires complicated control of the dispersion state, for example, in order to apply it to the "selective enamel etching method", a narrow nozzle To provide an etchant that exhibits good shape retention after ejection without excessively increasing (heavy) the ejection pressure of the etchant ejected from the syringe when used (applied) using a syringe having With the goal.
本発明は、上記課題を解決するものであり、本発明の第一の形態は、酸水溶液：１００質量部及びアミノ基を有する非水溶性ポリマーからなるカチオン性増粘剤として機能する粉体：２．０～６．５量部を含む粘性流体からなる、ことを特徴とする歯科用エッチング剤である。 The present invention solves the above problems, and the first form of the present invention is a powder functioning as a cationic thickener consisting of 100 parts by mass of an acid aqueous solution and a water-insoluble polymer having an amino group: A dental etchant characterized by comprising a viscous fluid containing 2.0 to 6.5 parts.
上記形態の歯科用エッチング剤（以下、「本発明のエッチング剤」とも言う。）においては、前記非水溶性ポリマーが、下記式（Ａ）、（Ｂ）及び（Ｃ）で示される構造ユニットを有し、前記非水溶性ポリマー全体に占める下記式（Ａ）で示される構造ユニットの割合が１５～８５質量％である、ことが好ましい。ただし、下記構造におけるＲ１は、水素原子又はメチル基を表し、Ｒ２は、炭素数１～１７の直鎖状のアルキル基を表す。 In the above-described dental etching agent (hereinafter also referred to as "etching agent of the present invention"), the water-insoluble polymer comprises structural units represented by the following formulas (A), (B) and (C): It is preferable that the ratio of the structural unit represented by the following formula (A) to the entire water-insoluble polymer is 15 to 85% by mass. However, R 1 in the following structures represents a hydrogen atom or a methyl group, and R 2 represents a linear alkyl group having 1 to 17 carbon atoms.
また、前記非水溶性ポリマー粉体のレーザー回折散乱法で測定される体積平均粒子径が１０～１００μｍである、ことが好ましい。さらに、エナメル質エッチング用であることが好ましい。 Moreover, it is preferable that the volume average particle diameter of the water-insoluble polymer powder measured by a laser diffraction scattering method is 10 to 100 μm. Further, it is preferably for enamel etching.
本発明の第二の形態は、歯科用エッチング剤がシリンジに充填された状態で提供され、ノズルを装着した後に該ノズルから前記歯科用エッチング剤を吐出させてエナメル質の所定の位置に施用する、シリンジ充填型歯科用エッチング剤において、シリンジ内に充填される前記歯科用エッチング剤がエナメル質エッチング用の本発明の歯科用エッチング剤であることを特徴とする、前記シリンジ充填型歯科用エッチング剤である。 In a second form of the present invention, a syringe is filled with a dental etchant, and after a nozzle is attached, the dental etchant is discharged from the nozzle and applied to a predetermined position of the enamel. , a syringe filling type dental etching agent, wherein the dental etching agent filled in the syringe is the dental etching agent of the present invention for etching enamel. is.
上記形態のシリンジ充填型歯科用エッチング剤（以下、「本発明のシリンジ充填型エッチング剤」ともいう。）は、ノズル突出孔の内径が０．０７～０．８ｍｍの範囲内であるノズルを装着して使用するものであることが好ましい。 The syringe filling type dental etching agent of the above form (hereinafter also referred to as "syringe filling type etching agent of the present invention") is equipped with a nozzle having an inner diameter of the nozzle projection hole within the range of 0.07 to 0.8 mm. It is preferable to use the
本発明のエッチング剤によれば、細いノズルを有するシリンジを用いて使用（施用）した場合に、吐出圧を然程高めることなくシリンジから吐出させることができ、しかも吐出後の形態（形状）を保持し易くすることができる。したがって、シリンジ吐出されたエッチング剤は、目的の適用部位から広がり難く、目的部位が狭小（微小）な場合にも、目的部位のみを前処理すること（目的部位のみに塗布すること）が可能となる。さらに、本発明のエッチング剤で使用する非水溶性ポリマーからなる、カチオン性増粘剤として機能する粉体は、カチオン性増粘剤とし入手可能であり、市販されているものをそのまま使用することができるため、組成に従った量の各構成成分を単に混合するだけで容易に調製することができる。 According to the etching agent of the present invention, when used (applied) using a syringe having a narrow nozzle, it can be discharged from the syringe without increasing the discharge pressure so much, and the form (shape) after discharge can be changed. It can be easier to hold. Therefore, the etchant discharged from the syringe does not easily spread from the target application site, and even if the target site is narrow (microscopic), it is possible to pretreat only the target site (apply only to the target site). Become. Furthermore, the powder that functions as a cationic thickener, which is composed of a water-insoluble polymer used in the etching agent of the present invention, is available as a cationic thickener, and commercially available products can be used as they are. Therefore, it can be easily prepared by simply mixing each component in an amount according to the composition.
また、本発明のシリンジ充填型エッチング剤は、シリンジ内に充填される歯科用エッチング剤として本発明のエッチング剤を使用していることに起因して、操作性及び施用後の形態保持性が良好であるという特長を有する。したがって、セレクティブエナメルエッチング法用のシリンジ充填型歯科用エッチング剤として特に好適である。 In addition, the syringe filling type etching agent of the present invention has good operability and shape retention after application due to the use of the etching agent of the present invention as a dental etching agent filled in the syringe. It has the feature of being Therefore, it is particularly suitable as a syringe filling type dental etchant for selective enamel etching.
本発明では、カチオン性増粘剤とし機能することが知られているアミノ基を有するポリマー中で、非水溶性ポリマーの粉体からなるものを使用する。一般に、カチオン性増粘剤の添加による水系組成物の増粘は、ポリマー中のアミノ基と酸との中和反応によりアミノ基に強いプラス電荷が発生することによって生じるポリマー分子内でのイオン反発により架橋ポリマーが膨らみ、ポリマー分子内に水分子を取り込む、保水メカニズムことによると言われている。しかしながら、後述する比較例１に示されるように、同様にカチオン性増粘剤として知られているポリマーであっても水溶性のものを使用した場合には、形態保持性の向上効果と吐出圧上昇抑制効果の両立が困難である。したがって、本発明のエッチング剤における前記効果が発現する理由は、上記の保水メカニズムだけでは説明できない。 In the present invention, among the polymers having amino groups which are known to function as cationic thickeners, those comprising powders of water-insoluble polymers are used. In general, the thickening of water-based compositions by the addition of cationic thickeners is caused by the ion repulsion within the polymer molecule caused by the generation of a strong positive charge in the amino groups due to the neutralization reaction between the amino groups in the polymer and acids. It is said that this is due to the water retention mechanism, in which the cross-linked polymer swells and the water molecules are taken into the polymer molecules. However, as shown in Comparative Example 1, which will be described later, when a water-soluble polymer, which is also known as a cationic thickener, is used, the effect of improving the shape retention and the ejection pressure It is difficult to achieve both an increase suppression effect. Therefore, the reason why the above effects of the etching agent of the present invention are exhibited cannot be explained only by the water retention mechanism described above.
本発明は、何ら論理に拘束されるものではないが、酸との中和反応によって生じた非水溶性ポリマー中のプラス電荷をもつアミノ基と、不溶な粉体粒子間に取り込まれた水中のマイナス電荷を持つ酸素原子が、静電気的な力で引き付け合うことによって、粒子間に一種の架橋構造を発現し、粒子間の凝集を強めると共に、（毛細管現象や上記保水メカニズムによって）粒子間或いは粒子内に水成分が保持されることにより形態保持性が向上したものと推定している。また、突出圧が上昇し難いのは、上記架橋構造の結合力は弱く、圧力が加わることによって容易に（一時的に）崩壊することによるものと考えられる。 Although not bound by any logic, the present invention relates to positively charged amino groups in a water-insoluble polymer produced by a neutralization reaction with an acid and Oxygen atoms with negative charges attract each other with electrostatic force, thereby expressing a kind of crosslinked structure between particles, strengthening cohesion between particles, It is presumed that the shape retention is improved by retaining the water component inside. In addition, it is considered that the reason why the ejection pressure is difficult to increase is that the bonding force of the crosslinked structure is weak and easily (temporarily) collapsed by the application of pressure.
以下、本発明のエッチング剤及び本発明のシリンジ充填型エッチング剤について詳しく説明する。なお、本明細書においては特に断らない限り、数値ｘ及びｙを用いた「ｘ～ｙ」という表記は「ｘ以上ｙ以下」を意味するものとする。かかる表記において数値ｙのみに単位を付した場合には、当該単位が数値ｘにも適用されるものとする。 Hereinafter, the etching agent of the present invention and the syringe filling type etching agent of the present invention will be described in detail. In this specification, unless otherwise specified, the notation "x to y" using numerical values x and y means "x or more and y or less". In such notation, when only the numerical value y is given a unit, the unit is also applied to the numerical value x.
１．本発明のエッチング剤
本発明の歯科用エッチング剤は、「分子内に複数のアミノ基を有する非水溶性ポリマーからなる、カチオン性増粘剤として機能する粉体」（以下、「非水溶性粉体カチオン増粘剤」ともいう。）を特定量、酸水溶液に分散させて粘性流体とした点に最大の特徴を有する。すなわち、上記非水溶性粉体カチオン増粘剤を酸水溶液：１００質量部に対して２．０～６．５質量部配合している。
1. Etching agent of the present invention The dental etching agent of the present invention is "a powder that functions as a cationic thickener and consists of a water-insoluble polymer having a plurality of amino groups in the molecule" (hereinafter referred to as "water-insoluble powder It is characterized by dispersing a specific amount of a cationic thickener in an acid aqueous solution to form a viscous fluid. That is, 2.0 to 6.5 parts by mass of the water-insoluble powdery cationic thickener is added to 100 parts by mass of the acid aqueous solution.
ここで、非水溶性ポリマーとは、粉体状のポリマー（樹脂又は高分子物質）０．０５ｇを２３．０℃、１００．０gの水に分散させた際に、全量が溶解することなく、少なくとも一部が非溶解の状態で残存し、それが目視で確認できるポリマーであることを意味する。 Here, the water-insoluble polymer means that when 0.05 g of a powdery polymer (resin or polymer substance) is dispersed in 100.0 g of water at 23.0° C., the entire amount does not dissolve. This means that at least a portion of the polymer remains undissolved and visible to the naked eye.
本発明のエッチング剤は、上記の点を除いて従来のエッチング剤と特に変わる点はなく、酸水溶液やその他任意成分としては、従来のエッチング剤で使用できるものが特に制限なく使用できる。そこで、先ず、前記非水溶性粉体カチオン増粘剤について詳しく説明した上で、その他の成分やその配合量等について説明し、更に本発明のエッチング剤の調製方法や特性等について説明する。 Except for the above points, the etching agent of the present invention is not particularly different from conventional etching agents, and as the acid aqueous solution and other optional components, those that can be used in conventional etching agents can be used without particular limitations. Therefore, first, the non-water-soluble powdery cationic thickener will be described in detail, and then other components and their compounding amounts will be described.
（１）非水溶性粉体カチオン増粘剤
非水溶性粉体カチオン増粘剤としては、アミノ基を有する非水溶性ポリマーの（微）粒子で構成される粉体であって、カチオン性増粘剤として機能するものであれば特に限定されない。アミノ基を有するポリマーは、通常、ポリマーの主鎖中に多数のアミノ基を有し、該アミノ基が水の存在下で酸との中和反応することによってプラス電荷を持つようになり、増粘効果を発揮する。本発明では、非水溶性のポリマー粉体を使用することにより、剪断応力を受けた状態での粘度を著しく増大させることなく、静止状態での粘度を高めて、形態保持性を付与することが可能となる。具体的には、細いノズルを有するシリンジを用いて使用（施用）した際に、シリンジから吐出した際の吐出圧を高めずに吐出後において目的の適用部位から広がり難いという性質を付与することが可能となる。
(1) Water-insoluble powdery cationic thickener The water-insoluble powdery cationic thickener is a powder composed of (fine) particles of a water-insoluble polymer having an amino group, and is a cationic thickener. It is not particularly limited as long as it functions as a sticky agent. Polymers having amino groups usually have a large number of amino groups in the main chain of the polymer, and the amino groups become positively charged by neutralization reaction with acid in the presence of water. exerts a sticky effect. In the present invention, by using a water-insoluble polymer powder, it is possible to increase the viscosity in a static state without significantly increasing the viscosity in a state of being subjected to shear stress, and to impart shape retention. It becomes possible. Specifically, when used (applied) using a syringe having a narrow nozzle, it is possible to impart a property that it is difficult to spread from the target application site after ejection without increasing the ejection pressure when ejected from the syringe. It becomes possible.
なお、非水溶性ポリマーが有するアミノ基とは、－ＮＨ２、－ＮＨＲ、又は－ＮＲＲ’（Ｒ、Ｒ’は、置換基）を意味する。これらの中でも、三級アミンとなる－ＮＲＲ’基を有することが好ましい。アミノ基を有する非水溶性ポリマーとして、例えば、ポリＮ，Ｎ－ジメチルアリルアミン、ポリＮ，Ｎ－ジエチルアリルアミン、ポリＮ，Ｎ－ジアリルメチルアミンなどを挙げることができる。 The amino group possessed by the water-insoluble polymer means -NH 2 , -NHR or -NRR' (R and R' are substituents). Among these, it is preferable to have a -NRR' group that becomes a tertiary amine. Examples of water-insoluble polymers having amino groups include poly-N,N-dimethylallylamine, poly-N,N-diethylallylamine and poly-N,N-diallylmethylamine.
入手の容易さ及び効果の高さの観点から、アミノ基を有する非水溶性ポリマーとしては、下記式（Ａ）、（Ｂ）及び（Ｃ）で示される構造ユニットを有するポリマーであることが好ましい。 From the viewpoint of easy availability and high effectiveness, the water-insoluble polymer having an amino group is preferably a polymer having structural units represented by the following formulas (A), (B) and (C). .
なお前記構造ユニットにおけるＲ１は、水素原子又はメチル基を意味し、Ｒ２は、炭素数１～１７の直鎖状のアルキル基を意味する。 R 1 in the structural unit means a hydrogen atom or a methyl group, and R 2 means a linear alkyl group having 1 to 17 carbon atoms.
前記（Ａ）で示される構造ユニットは酸と混合した場合に、非水溶性ポリマー中にプラス電荷をもつアミノ基が生じ、不溶な粉体粒子間に取り込まれた水中のマイナス電荷を持つ酸素原子と、静電気的な力で引き付け合うことで、粒子間に一種の架橋構造を発現し、粒子間の凝集を強める性質を与える役割を有する。非水溶性ポリマー中における（Ａ）で示される構造ユニットの割合は、１５～８５質量％であることが好ましく、２５～６５質量％であることがより好ましく、３０～５５質量％であることがさらに好ましい。 When the structural unit represented by the above (A) is mixed with an acid, a positively charged amino group is generated in the water-insoluble polymer, and a negatively charged oxygen atom in water is incorporated between the insoluble powder particles. By attracting each other with an electrostatic force, a kind of crosslinked structure is expressed between particles, and it has a role of giving a property of strengthening cohesion between particles. The proportion of the structural unit represented by (A) in the water-insoluble polymer is preferably 15 to 85% by mass, more preferably 25 to 65% by mass, and 30 to 55% by mass. More preferred.
前記式（Ａ）、（Ｂ）および（Ｃ）で示される構造ユニットを有する非水溶性ポリマーは、例えば、特開平５－１４０５３１に記載されており、また、下記式（１）（式中のＲ１は、水素原子又はメチル基であり、Ｒ２は、炭素数１～１７の直鎖状のアルキル基である。）で示す構造を有するものは、市販されている。 Water-insoluble polymers having structural units represented by the formulas (A), (B) and (C) are described, for example, in JP-A-5-140531, and the following formula (1) (in which R 1 is a hydrogen atom or a methyl group, and R 2 is a straight-chain alkyl group having 1 to 17 carbon atoms.) is commercially available.
前記式（Ａ）、（Ｂ）および（Ｃ）で示される構造ユニットを有するポリマーの非水溶性は、分子量に依存し、その重量平均分子量が大きいほど非水溶性は高く（水溶性は低く）なるので、本発明の定義に従う非水溶性を示すような重量平均分子量のものを適宜選択して使用すればよい、例えば前記式（１）で示される構造を有するポリマーについては、重量平均分子量５００万のものは、非水溶性であることが知られている。 The water-insolubility of the polymer having the structural units represented by the formulas (A), (B) and (C) depends on the molecular weight, and the higher the weight-average molecular weight, the higher the water-insolubility (the lower the water-solubility). Therefore, a polymer having a weight-average molecular weight exhibiting water-insolubility according to the definition of the present invention may be appropriately selected and used. Thousands of things are known to be water-insoluble.
非水溶性粉体カチオン増粘剤を構成する前記非水溶性ポリマーからなる粉体は、効果の観点から、レーザー回折散乱法で測定される体積平均粒子径が１０～１００μｍ、特に３０～５０μｍであることが好ましい。エッチング剤に含まれる体積平均粒子径は、具体的には次のようにして調製した試料について粒度分布測定装置（たとえば、ベックマン・コールター社、ＬＳ１３ ３２０）を用いて測定することができる。すなわち、まず、非水溶性ポリマーを分散させたエッチング剤の２．０ｇとエタノールの１８．０ｇとを混合し、容量２０ｃｃの円柱形状のガラス容器（例えばスクリュー管）に入れて、（超音波処理は行わずに）目視で均一に分散したことが確認できるまでよく振り混ぜた試料を用いて測定することができる。なお、本発明者の検討により、歯科用エッチング剤とエタノールを振り混ぜて混合させた場合において、非水溶性ポリマーの体積平均粒子径が変化しないことを確認している。 The powder composed of the water-insoluble polymer constituting the water-insoluble powder cationic thickener has a volume average particle diameter of 10 to 100 μm, particularly 30 to 50 μm, as measured by a laser diffraction scattering method, from the viewpoint of effectiveness. Preferably. The volume average particle size contained in the etchant can be specifically measured using a particle size distribution analyzer (for example, Beckman Coulter, LS13 320) for a sample prepared as follows. That is, first, 2.0 g of an etchant in which a water-insoluble polymer is dispersed and 18.0 g of ethanol are mixed, placed in a cylindrical glass container (e.g., screw tube) with a capacity of 20 cc, and (sonicated) The measurement can be performed using a sample that has been shaken well until it can be visually confirmed that it is uniformly dispersed (without performing the measurement). The present inventors have confirmed that the volume average particle size of the water-insoluble polymer does not change when the dental etchant and ethanol are mixed by shaking.
前記効果を得るために、本発明の歯科用エッチング剤における非水溶性粉体カチオン増粘剤の配合量は、後述する酸水溶液における酸及び水の合計質量１００質量部に対して、複数のアミノ基を有する非水溶性ポリマーは２．０～６．５質量部とする必要がある。より優れた形態保持性（形状保持性）、及び吐出性等を考慮すると２．０～５．５質量部とすることがより好ましく、３．０～５．０質量部とすることがさらに好ましい。 In order to obtain the above effects, the amount of the water-insoluble powdery cationic thickener in the dental etching agent of the present invention is such that a plurality of amino The water-insoluble polymer having groups should be 2.0-6.5 parts by weight. Considering better shape retention (shape retention), dischargeability, etc., it is more preferably 2.0 to 5.5 parts by mass, and further preferably 3.0 to 5.0 parts by mass. .
（２）酸水溶液
酸水溶液は、歯牙を脱灰する機能や、汚れを分解又は溶解する等して除去しやすくする機能を有する。酸水溶液は、従来の歯科用エッチング剤で使用されているものと特に変わる点はなく、リン酸やカルボン酸の水溶液等が好適に使用できる。
(2) Aqueous acid solution The aqueous acid solution has a function of demineralizing teeth and a function of decomposing or dissolving stains to make them easier to remove. The acid aqueous solution is not particularly different from those used in conventional dental etching agents, and an aqueous solution of phosphoric acid or carboxylic acid can be preferably used.
リン酸としては、五酸化二リンが水和してできる酸であればよく、メタリン酸、ピロリン酸、オルトリン酸、三リン酸、四リン酸が挙げられる。中でも、オルトリン酸（Ｈ３ＰＯ４）であることが好ましい。またリン酸基含有重合性単量体である、２－メタクリロイルオキシエチルジハイドロジェンフォスフェート、ビス（２－メタクリロイルオキシエチル）ハイドロジェンホスフェート、又は１０－メタクリロイルオキシデシルジハイドロジェンホスフェート）等が挙げられる。 Phosphoric acid may be an acid formed by hydrating diphosphorus pentoxide, and examples thereof include metaphosphoric acid, pyrophosphoric acid, orthophosphoric acid, triphosphoric acid, and tetraphosphoric acid. Among them, orthophosphoric acid (H 3 PO 4 ) is preferred. In addition, 2-methacryloyloxyethyl dihydrogen phosphate, bis(2-methacryloyloxyethyl) hydrogen phosphate, or 10-methacryloyloxydecyl dihydrogen phosphate), which are phosphoric acid group-containing polymerizable monomers, are listed. be done.
カルボン酸としては、例えば、炭素数２～４のカルボン酸が挙げられる。具体的には、酢酸、プロピオン酸、マロン酸、マレイン酸、コハク酸が挙げられる。またカルボン酸基含有重合性単量体である、（メタ）アクリル酸、１１－（メタ）アクリロイルオキシ－１,１－ウンデカンジカルボン酸などが挙げられる。 Carboxylic acids include, for example, carboxylic acids having 2 to 4 carbon atoms. Specific examples include acetic acid, propionic acid, malonic acid, maleic acid, and succinic acid. Further, carboxylic acid group-containing polymerizable monomers such as (meth)acrylic acid and 11-(meth)acryloyloxy-1,1-undecanedicarboxylic acid are included.
リン酸又はカルボン酸以外に、硝酸、硫酸、又はフッ酸等の無機酸、酸性基含有重合性単量体（例えば２－メタクリルアミド－２－メチルプロパンスルホン酸）等の有機酸を用いることもできる。また、これらの酸は、単独あるいは２種以上を組み合わせて使用してもよい。 In addition to phosphoric acid or carboxylic acid, inorganic acids such as nitric acid, sulfuric acid, or hydrofluoric acid, and organic acids such as acidic group-containing polymerizable monomers (eg, 2-methacrylamide-2-methylpropanesulfonic acid) may also be used. can. Also, these acids may be used alone or in combination of two or more.
酸水溶液における水としては、蒸留、濾過、イオン交換等によって、有害な不純物を含まないものを用いることが好ましい。 As the water in the acid aqueous solution, it is preferable to use water that does not contain harmful impurities by distillation, filtration, ion exchange, or the like.
酸水溶液における酸の濃度も従来の歯科用エッチング剤と特に変わる点はなく、酸及び水の合計量を１００質量部としたときの酸の量は、通常、５～８０質量部であり、１５～７０質量部、特に２０～５５質量部であることが好ましい。 The concentration of the acid in the acid aqueous solution is not particularly different from that of conventional dental etching agents, and the amount of the acid is usually 5 to 80 parts by mass when the total amount of the acid and water is 100 parts by mass. ~70 parts by mass, preferably 20 to 55 parts by mass.
（３）その他成分
本発明の歯科用エッチング剤には、本発明の効果に悪影響を及ぼさない限り、非水溶性粉体カチオン増粘剤以外の他の増粘剤を配合してもよい。好適に使用できる当該他の増粘剤としては、ポリメチルメタクリレート（ＰＭＭＡ）、ポリエチレングリコール（ＰＥＧ）、ポリメチルメタクリレート－ポリエチルメタクリレート共重合体、エチレン－酢酸ビニル共重合体、スチレン－ブタジエン共重合体などの有機系増粘剤、ヒュームドシリカ、シリカ－ジルコニア粒子、石英、フルオロアルミノシリケートガラスなどの無機粉体からなる無機系増粘剤を挙げることができる。また、これら無機粉体と重合性単量体とを混合した後、重合させ、粉砕して得られる有機無機複合増粘剤も使用可能である。これらその他の増粘剤は、１種又は２種以上を組み合わせて使用することもできる。その他の増粘剤の配合量は、目的とする用途に応じて適宜決定すればよい。その他の増粘剤の配合量は、目的とする用途に応じて適宜決定すればよいが、酸および水の合計量を１００質量部としたとき、５質量部以下、特に２質量部以下とすることが好ましい。なお、ヒュームドシリカについては、特許文献３に記載されたような特殊なものを使用する必要は特にない。
(3) Other Components The dental etching agent of the present invention may contain other thickeners than the water-insoluble powdery cationic thickener as long as they do not adversely affect the effects of the present invention. Other thickeners that can be suitably used include polymethyl methacrylate (PMMA), polyethylene glycol (PEG), polymethyl methacrylate-polyethyl methacrylate copolymer, ethylene-vinyl acetate copolymer, styrene-butadiene copolymer. Examples include organic thickeners such as coalescents, inorganic thickeners composed of inorganic powders such as fumed silica, silica-zirconia particles, quartz, and fluoroaluminosilicate glass. An organic-inorganic composite thickener obtained by mixing these inorganic powders and a polymerizable monomer, polymerizing the mixture, and pulverizing the mixture can also be used. These other thickening agents can also be used singly or in combination of two or more. The blending amount of other thickeners may be appropriately determined according to the intended use. The amount of other thickeners to be added may be appropriately determined according to the intended use, but when the total amount of acid and water is 100 parts by mass, it is 5 parts by mass or less, particularly 2 parts by mass or less. is preferred. As for fumed silica, it is not particularly necessary to use a special one as described in Patent Document 3.
また、本発明の歯科用エッチング剤には、必要に応じて、次のような成分（添加剤）を適宜配合してもよい。すなわち、各種天然色素類やタール色素類等の着色剤、蛍光剤又は香味剤；塩化ベンザルコニウム、セチルピリジニウムクロライド等の抗菌性物質；マトリクスメタプロテアーゼ等のタンパク質分解酵素の活性を阻害するクロルヘキシジン等の薬効成分；各種ラジカル重合性単量体や各種化学・光重合触媒等を添加してもよい。これら添加剤の配合量は、目的に応じて適宜決定すればよいが、酸および水の合計量を１００質量部としたとき、通常、０．０１～１０質量部程度である。 In addition, the following components (additives) may be appropriately added to the dental etching agent of the present invention, if necessary. That is, coloring agents such as various natural pigments and tar pigments, fluorescent agents or flavoring agents; antibacterial substances such as benzalkonium chloride and cetylpyridinium chloride; chlorhexidine which inhibits the activity of protease such as matrix metaprotease; Medicinal ingredients: Various radically polymerizable monomers, various chemical/photopolymerization catalysts, and the like may be added. The amount of these additives to be added may be appropriately determined according to the purpose, but is usually about 0.01 to 10 parts by mass when the total amount of acid and water is 100 parts by mass.
（４）本発明のエッチング剤の調製方法及び特性
本発明のエッチング剤は、所定量の各成分を、マグネチックスターラー、撹拌羽、自転公転ミキサー等の撹拌混合装置を用いて混合することにより好適に調製することができる。酸、水、非水溶性粉体カチオン増粘剤、及び必要に応じて配合されるその他の添加剤は、通常、同時に撹拌混合装置に投入することができるが、酸としてリン酸を使用する場合には、予めリン酸水溶液として、他成分と混合するこが好ましい。リン酸は吸湿性が高いため取り扱いにくいからである。この場合、リン酸水溶液の濃度は、７０～９０質量％リン酸水溶液を使用することが好ましい。
(4) Preparation method and characteristics of the etching agent of the present invention The etching agent of the present invention is suitable by mixing predetermined amounts of each component using a stirring and mixing device such as a magnetic stirrer, stirring blade, and rotation/revolution mixer. can be prepared to The acid, water, water-insoluble powdery cationic thickener, and other additives that are optionally blended can usually be put into the stirring and mixing device at the same time, but when phosphoric acid is used as the acid. For this purpose, it is preferable to mix with other components in advance as an aqueous solution of phosphoric acid. This is because phosphoric acid is highly hygroscopic and thus difficult to handle. In this case, it is preferable to use an aqueous phosphoric acid solution having a concentration of 70 to 90 mass %.
本発明の歯科用エッチング剤は、酸性を示すが、そのｐＨは、使用する具体的用途（目的）に応じて適宜調整すればよい。たとえば、歯質の脱灰・清掃を目的とする場合には、ｐＨ０～ｐＨ５であることが好ましく、特に歯質接着操作の前処理を目的にスメア層等の溶解・除去を行なう目的を考慮するとｐＨ０～ｐＨ３であることが好ましい。また、酸エッチング剤として使用し歯質の溶解を目的とする場合には、ｐＨ０～ｐＨ１とすることが好ましい。 Although the dental etching agent of the present invention exhibits acidity, its pH may be appropriately adjusted according to the specific use (purpose) of use. For example, when the purpose is to demineralize and clean the dentin, the pH is preferably from 0 to 5. Especially considering the purpose of dissolving and removing the smear layer etc. for the purpose of pretreatment of the dentin bonding operation. A pH of 0 to 3 is preferred. When used as an acid etchant for the purpose of dissolving dentin, the pH is preferably from 0 to 1.
なお、本発明のエッチング剤を使用する場合には、例えば、まず、患者の歯牙の欠損部分や非切削歯牙の表面等の被着面に、歯科用エッチング剤をブラシやスポンジで塗布又はシリンジから直接供給し、数秒ないし数分間作用させた後、処理面を洗浄し、乾燥させてからその部分に接着剤又はコンポジットレジン等の修復材料を塗布あるいは充填すればよい。また、本発明のエッチング剤は、歯牙のエナメル質のみならず、エナメル質の下層に存在する象牙質等に適用しても良い。さらに、金属製・セラミックス製、コンポジットレジン製等の歯牙修復材料に対しても清掃等の目的で使用することができる。本発明の実施の形態に係る歯科用エッチング剤を用いることによって、極めて微小な領域の前処理が要望されている治療部分のみを清掃又はエッチングし、その後、効果的に歯牙の修復を行うことができる。 When using the etching agent of the present invention, for example, first, the dental etching agent is applied with a brush or sponge to the adherend surface such as the missing part of the patient's tooth or the surface of the uncut tooth, or from a syringe. After direct application and action for a few seconds to minutes, the treated surface may be washed, dried and then coated or filled with a restorative material such as an adhesive or composite resin. In addition, the etching agent of the present invention may be applied not only to tooth enamel but also to dentin existing in the lower layer of enamel. Furthermore, it can be used for the purpose of cleaning, etc., for tooth restoration materials such as those made of metals, ceramics, and composite resins. By using the dental etchant according to the embodiment of the present invention, it is possible to clean or etch only the treatment portion requiring pretreatment of an extremely small area, and then to effectively restore the tooth. can.
本発明の歯科用エッチング剤は、適度な粘度と、良好な形態保持性と、を有する粘性流体であり、狭小（微小）領域の前処理操作に適したものである。このような粘弾性特性は、「稠度」として評価することができる。ここで、「稠度」とは、歯科分野で粘性流体の形態保持性を評価する指標として用いられるものであり、所定量の粘性流体に所定の荷重を付加したときの広がり具合により評価を行うものである。基本的には、異なる種類の粘性流体間の相対比較を目的とするため、（密度等の絶対的な物性値ではなく）ある統一された評価条件（量、荷重、荷重の負荷方法等）下における物性値であるが、歯科分野では形態保持性の良否を判別する指標として採用されることが多い。本発明では、以下に示す方法で測定された値を「稠度」とする。 The dental etching agent of the present invention is a viscous fluid having moderate viscosity and good shape retention, and is suitable for pretreatment operations on narrow (micro) areas. Such viscoelastic properties can be evaluated as "consistency". Here, the "consistency" is used as an index for evaluating the shape retention of a viscous fluid in the dental field, and is evaluated based on how it spreads when a predetermined amount of viscous fluid is applied with a predetermined load. is. Basically, for the purpose of relative comparison between different types of viscous fluids, under certain unified evaluation conditions (quantity, load, loading method, etc.) (not absolute physical property values such as density) In the field of dentistry, it is often used as an index for determining the quality of shape retention. In the present invention, the value measured by the method shown below is defined as "consistency".
すなわち、（１）先ず５ｃｍ×５ｃｍの正方形に切り取ったポリエステル製シート（たとえば、東京硝子器械株式会社製、製品名ポリエステルフィルム、厚さ０．１ｍｍ）を２枚用意する。（２）次に、水平面上に置かれた一方のシート上中心付近に０．１ｇの歯科用エッチング剤を、気泡等の混入が無いように注意しながら、直径１０ｍｍ以下の円形状となるように載置し、その上に他方のシートを静かに載せる（加重しないように重ね合わせる。）。（３）その後、他方のシート上に、該他方のシートとの合計重量が５０ｇとなるように調整した縦横６ｃｍの矩形水平面を有する板状の重りを、その平面が他方のシートの上面とが接するように載せる。なお、この際にも、手で余分な負荷をかけないように（５０ｇ以上の加重をかけないように）する。（４）この状態で１０秒間静置した後に、余分な荷重を負荷しないようにして重りを上方向に引き上げて除き、２枚のシート間に挟まれた状態で略円形状に広がった歯科用エッチング剤の薄膜の直径として最も長い距離（ｍｍ）を長径として測定し、該長径の中心点を通り該長径と直行して交わる線上にある歯科用エッチング剤の薄膜の径を短径として測定する。（５）そして、長径と短径の平均値：（長径＋短径）／２の値（ｍｍ）を稠度とする。 (1) First, prepare two polyester sheets cut into squares of 5 cm×5 cm (for example, manufactured by Tokyo Glass Instruments Co., Ltd., product name: polyester film, thickness: 0.1 mm). (2) Next, 0.1 g of a dental etchant was applied near the center of one of the sheets placed on a horizontal surface so as to form a circular shape with a diameter of 10 mm or less while being careful not to include air bubbles. and gently place the other sheet on top of it (overlapping it so as not to add weight). (3) After that, on the other sheet, a plate-shaped weight having a rectangular horizontal plane of 6 cm in length and width adjusted so that the total weight with the other sheet is 50 g is placed so that the plane is aligned with the upper surface of the other sheet. Place them so that they touch each other. Also in this case, do not apply an excessive load by hand (do not apply a weight of 50 g or more). (4) After standing in this state for 10 seconds, remove the weight by lifting it upward without applying an excessive load, and spread the dental sheet sandwiched between the two sheets into a substantially circular shape. The longest distance (mm) as the diameter of the thin film of the etching agent is measured as the major axis, and the diameter of the thin film of the dental etching agent on the line that passes through the center point of the major axis and intersects the major axis at right angles is measured as the minor axis. . (5) Then, the average value of the major axis and the minor axis: (major axis + minor axis)/2 (mm) is defined as the consistency.
本発明の歯科用エッチング剤における上記稠度は、通常、８．０～２４．０ｍｍであり、良好な形態保持性を示し、シリンジから吐出した場合も吐出性は重くなり過ぎない。稠度が２４．０ｍｍを超えて大きくなると、良好な形態保持性を維持できなくなる傾向が顕著となり、稠度が８．０ｍｍを下回って小さくなると吐出性が低下する傾向が顕著となる。より優れた形状保持性、及び吐出性を維持するためには、稠度は、１２．０～２１．０ｍｍであることが好ましく、１８．０～２１．０ｍｍであることがさらに好ましい。 The above-mentioned consistency of the dental etching agent of the present invention is usually 8.0 to 24.0 mm, exhibits good shape retention, and does not become too heavy when ejected from a syringe. When the consistency exceeds 24.0 mm, there is a pronounced tendency that good shape retention cannot be maintained, and when the consistency is less than 8.0 mm, there is a pronounced tendency for ejection property to deteriorate. The consistency is preferably 12.0 to 21.0 mm, more preferably 18.0 to 21.0 mm, in order to maintain better shape retention and dischargeability.
２．本発明のシリンジ充填型エッチング剤
本発明のエッチング剤は、通常、シリンジ、点眼瓶、チューブ、又は袋等の容器に包装されて提供されるが、「セレクティブエナメルエッチング法」に適用したときに本発明の効果が最も有用に発揮されるという理由から、本発明のシリンジ充填型エッチング剤とすることが好ましい。すなわち、本発明のエッチング剤がエナメル質エッチング用であり、シリンジに充填された状態で提供され、ノズルを装着した後に該ノズルから前記歯科用エッチング剤を吐出させてエナメル質の所定の位置に施用する、シリンジ充填型歯科用エッチング剤とすることが好ましい。
2. Syringe filling type etching agent of the present invention The etching agent of the present invention is usually provided packaged in a container such as a syringe, an eyedropper bottle, a tube, or a bag. The syringe filling type etchant of the present invention is preferable because the effects of the present invention are exhibited most effectively. That is, the etching agent of the present invention is for etching enamel, is provided in a state filled in a syringe, and after mounting a nozzle, the dental etching agent is discharged from the nozzle and applied to a predetermined position of enamel. It is preferable to use a syringe filling type dental etchant.
上記シリンジとしては、従来のシリンジ充填型エッチング剤で使用されるものと同様のものが特に制限なく使用できる。また、前記ノズルに関しては、ノズルチップとして単回使用で交換可能なものを、使用時に装着してノズルとするのが好ましい。シリンジは、長期間保管後の気密性が高いものが保存安定性の観点から好ましく、またルアーロックタイプのものがノズルチップの予期せぬ脱離による内容物の飛散を防止できて好適である。また、ノズルチップとしては金属製又はプラスチック製のものが使用でき、ノズルチップの吐出針部分の長さは、通常２～５０ｍｍ程度である。尚、ノズルチップの内径は一定値でなく、例えばテーパー構造等のように内径が変化するものを使用しても良い。さらに、本発明のシリンジ充填型エッチング剤で使用するノズルチップの内径は、０．８ｍｍ以下｛IＳＯ０９６２６に準拠したゲージサイズが１８Ｇ以上（内径が1８Ｇ以下）｝であることが好ましく、０．５ｍｍ以下（ＩＳＯ０９６２６に準拠したゲージサイズが２２Ｇ以上（内径は２２Ｇ以下）であることがより好ましく、０．３ｍｍ以下（ＩＳＯ０９６２６に準拠したゲージサイズが２４Ｇ以上（内径は２４Ｇ以下）であることがさらに好ましい。なお、チップの内径の下限値は、特に制限されるものではないが、通常の使用を考えると、０．０７ｍｍである。 As the syringe, the same one as used in a conventional syringe-filled etchant can be used without any particular limitation. Further, with respect to the nozzle, it is preferable that a single-use exchangeable nozzle tip is attached at the time of use to form a nozzle. The syringe preferably has high airtightness after long-term storage from the viewpoint of storage stability, and a luer lock type syringe is suitable because it can prevent the contents from scattering due to unexpected detachment of the nozzle tip. As the nozzle tip, one made of metal or plastic can be used, and the length of the ejection needle portion of the nozzle tip is usually about 2 to 50 mm. Note that the inner diameter of the nozzle tip is not constant, but may have a variable inner diameter, such as a tapered structure. Furthermore, the inner diameter of the nozzle tip used in the syringe filling type etching agent of the present invention is preferably 0.8 mm or less {gauge size 18G or more (inner diameter is 18G or less) according to ISO09626}, and is preferably 0.5 mm or less. (It is more preferable that the gauge size conforming to ISO09626 is 22G or more (the inner diameter is 22G or less), and it is further preferable that the gauge size is 0.3 mm or less (the gauge size conforming to ISO09626 is 24G or more (the inner diameter is 24G or less). Although the lower limit of the inner diameter of the tip is not particularly limited, considering normal use, it is 0.07 mm.
このようなノズルチップを装着したシリンジから吐出した際も、本発明のエッチング剤は吐出圧が重くなり過ぎない。しかも、シリンジからの吐出後も十分な粘度・好適な稠度と形状保持性を有しており、目的の適用部位から広がり難く、目的部位が微小な場合にも目的部位のみを前処理することができる。例えば、細い領域の窩洞のエナメル質マージン部を前処理する際に、内径が小さいチップを装着したシリンジから直接、エッチング剤を塗布した場合に、塗布したエッチング剤が塗布時の形状を可及的に保持して塗布部位から広がり難い。なお、前記マージン部は、２ｍｍ以下であってもよく、１．５ｍｍ以下であってもよく、更には１ｍｍ以下であってもよい。 Even when the etchant of the present invention is discharged from a syringe equipped with such a nozzle chip, the discharge pressure of the etching agent of the present invention does not become too heavy. In addition, it has sufficient viscosity, suitable consistency and shape retention even after being discharged from a syringe. can. For example, when pretreating the enamel margin of a narrow cavity, if the etchant is applied directly from a syringe fitted with a tip with a small inner diameter, the applied etchant will change the shape of the applied etchant as much as possible. It is held firmly and does not easily spread from the application site. The margin may be 2 mm or less, 1.5 mm or less, or 1 mm or less.
以下に実施例を挙げて本発明を具体的に説明するが、本発明はこれら実施例に限定されるものではない。先ず、実施例、及び比較例で使用した原材料について説明する。 EXAMPLES The present invention will be specifically described below with reference to Examples, but the present invention is not limited to these Examples. First, raw materials used in Examples and Comparative Examples are described.
（１）酸水溶液
蒸留水に以下の酸を溶解させたものを使用した。
(1) Aqueous acid solution A solution obtained by dissolving the following acid in distilled water was used.
・リン酸：８５質量％リン酸（オルトリン酸）水溶液
・酢酸
・マロン酸。
- Phosphoric acid: 85% by mass phosphoric acid (orthophosphoric acid) aqueous solution - Acetic acid - Malonic acid.
（２）増粘剤
＜非水溶性粉体カチオン増粘剤＞
・コスカットＧＡ４６８｛大阪有機化学工業株式会社製、前記式（１）で示される構造を有する、重量平均分子量約５００万のポリマー粉体（前記レーザー回折散乱法で測定した体積平均粒子径：約４０μｍ）からなる。｝
＜水溶性カチオン増粘剤＞
・Ｈ．Ｃ．ポリマー１Ｓ（Ｍ）｛大阪有機化学工業株式会社製｝：ビニルピロリドンーＮ，Ｎ－ジメチルアミノメタクリル酸共重合体硫酸塩液
＜その他の増粘剤＞
・ＰＥＧ：ポリエチレングリコール（ＰＥＧ）
・ＰＭＭＡ：ポリメタクリル酸メチル（ＰＭＭＡ）
・ＱＳ－１０２：一次粒子径が１２ｎｍＢＥＴにより測定した比表面積が２００ｍ２／ｇのヒュームドシリカ（株式会杜トクヤマ製）。
(2) Thickener <Water-insoluble powder cationic thickener>
Coscat GA468 {Osaka Organic Chemical Industry Co., Ltd., polymer powder having a weight average molecular weight of about 5 million and having a structure represented by the formula (1) (volume average particle diameter measured by the laser diffraction scattering method: about 40 µm ). }
<Water-soluble cationic thickener>
・H. C. Polymer 1S (M) {manufactured by Osaka Organic Chemical Industry Co., Ltd.}: Vinylpyrrolidone-N,N-dimethylaminomethacrylic acid copolymer sulfate solution <Other thickeners>
・PEG: polyethylene glycol (PEG)
・PMMA: Polymethyl methacrylate (PMMA)
QS-102: Fumed silica having a primary particle size of 12 nm and a specific surface area of 200 m 2 /g as measured by BET (manufactured by Tokuyama Co., Ltd.).
実施例１
ポリプロピレン製容器に、８５質量％リン酸水溶液をリン酸が３４．６質量部、蒸留水が６５．４質量部、非水溶性粉体カチオン増粘剤であるコスカットＧＡ４６８を２．０質量部となるように配合し、マグネチックスターラーを用いて、５分間撹拌し、歯科用エッチング剤を得た。
Example 1
In a polypropylene container, 34.6 parts by weight of 85% by weight phosphoric acid aqueous solution, 65.4 parts by weight of distilled water, and 2.0 parts by weight of Coscat GA468, which is a water-insoluble powder cationic thickener. and stirred for 5 minutes using a magnetic stirrer to obtain a dental etching agent.
得られた歯科用エッチング剤について、形状保持性及び吐出性及び稠度を評価した。なお、形状保持性及び吐出性の評価は、以下に示す方法で行い、稠度は前記した方法｛１．（４）参照。｝で求めた。各評価結果を表１に示した。 The resulting dental etchant was evaluated for shape retention, dischargeability and consistency. The shape retention property and ejection property were evaluated by the following methods, and the consistency was determined by the method described above {1. See (4). }. Each evaluation result is shown in Table 1.
＜歯科用エッチング剤の形状保持性及び吐出性の評価方法＞
シリンジに充填されたエッチング剤０．１ｇを、牛歯の歯面に塗布した後、垂直に立てた。３０秒間放置した後。エッチング剤の下端の変位を測定し形状保持性を評価するとともに、シリンジからの吐出性を評価した。なお、評価は２３℃で行い、牛歯としては、注水下、Ｐ１２０、Ｐ６００の耐水研磨紙で歯面に平行に研磨したものを使用した。また、シリンジとしては容量２．５ｃｃの市販シリンジ（テルモ社製）に、ノズルチップ（ＩＳＯ０９６２６に準拠したゲージサイズが２７Ｇのシリンジチップ。吐出部位金属製管の内径０．２ｍｍ、吐出部位金属製管の外径０.４ｍｍ、吐出部位金属製管の長さ１１ｍｍ）を装着したものを使用した。
<Evaluation method for shape retention and ejection property of dental etching agent>
After applying 0.1 g of an etchant filled in a syringe to the tooth surface of a bovine tooth, the tooth surface was set vertically. After standing for 30 seconds. The displacement of the lower end of the etchant was measured to evaluate the shape retention property, and the ejection property from the syringe was evaluated. The evaluation was carried out at 23° C., and the bovine teeth were ground parallel to the tooth surface with P120 or P600 water-resistant abrasive paper under pouring water. As a syringe, a commercially available syringe with a capacity of 2.5 cc (manufactured by Terumo Corporation) was used, and a nozzle tip (a syringe tip with a gauge size of 27 G conforming to ISO09626. 0.4 mm in outer diameter and 11 mm in length of the ejection part made of metal).
各位評価の評価基準を以下に示す。 Evaluation criteria for each evaluation are shown below.
形状保持性評価基準：
◎：塗布後も広がらない(１ｍｍ未満)
○：やや広がるが許容(１ｍｍ以上２ｍｍ未満)
×：広がりすぎる(２ｍｍ以上)。
Shape retention evaluation criteria:
◎: Does not spread after application (less than 1 mm)
○: Slightly spread but acceptable (1 mm or more and less than 2 mm)
x: Too wide (2 mm or more).
吐出性評価基準：
◎：コントロール性良好
○１：やや重いが良好
○２：やや軽いが良好
×１：重すぎる
×２：軽すぎる。
Ejectability Evaluation Criteria:
A: Good controllability O1: Slightly heavy but good O2: Slightly light but good x1: Too heavy x2: Too light.
実施例２～７及び比較例１～９
実施例１における増粘剤及び酸の種類、並びに配合量を、表１に示したように変更すること以外は、実施例１と同様の方法で歯科用エッチング剤を調製し、各評価を行った。その結果を表１に示した。
Examples 2-7 and Comparative Examples 1-9
A dental etchant was prepared in the same manner as in Example 1, except that the types and blending amounts of the thickener and acid in Example 1 were changed as shown in Table 1, and each evaluation was performed. rice field. The results are shown in Table 1.
実施例１～７は、非水溶性粉体カチオン増粘剤を本発明で規定する料含む本発明のエッチング剤の例であり、表１に示されるようにいずれの場合においても、形態保持性及び吐出性は良好であった。 Examples 1 to 7 are examples of the etching agent of the present invention containing a water-insoluble powder cationic thickener as defined in the present invention, and in all cases, as shown in Table 1, the shape retention And the ejection property was good.
これに対し、非水溶性粉体カチオン増粘剤以外の有機系増粘剤を用いた比較例1～５では、配合量をかなり増やしても増粘効果が不十分であり、良好な形態保持性及び吐出性は得られなかった。また、無機増粘剤を配合した場合には、比較例６及び７に示されるように、配合量を増やすと形態保持性を向上させることはできるが、シリンジチップの目詰まりが生じ、良好な吐出性が得られなかった。 On the other hand, in Comparative Examples 1 to 5 using an organic thickener other than the non-water-soluble powder cationic thickener, the thickening effect was insufficient even when the amount was considerably increased, and good shape retention was achieved. No properties and ejection properties were obtained. Further, when an inorganic thickener is blended, as shown in Comparative Examples 6 and 7, the shape retention can be improved by increasing the blending amount, but clogging of the syringe tip occurs, resulting in poor performance. Dischargeability was not obtained.
また、非水溶性粉体カチオン増粘剤を用いた場合であっても、その配合量が本発明における下限値を下回る比較例８では、増粘効果が不十分で良好な形態保持性及び吐出性は得られなかった。逆に上限値を超える場合（比較例９）には、吐出性が重くなりすぎた。 In addition, even when a water-insoluble powdery cationic thickener is used, in Comparative Example 8 in which the blending amount is less than the lower limit value in the present invention, the thickening effect is insufficient and good shape retention and ejection are obtained. sex was not obtained. Conversely, when the upper limit was exceeded (Comparative Example 9), the ejection property became too heavy.
Claims (6)
シリンジ内に充填される前記歯科用エッチング剤が請求項４に記載の歯科用エッチング剤であることを特徴とする、前記シリンジ充填型歯科用エッチング剤。 In a syringe filling type dental etching agent, wherein the dental etching agent is provided in a state filled in a syringe, and after the nozzle is attached, the dental etching agent is discharged from the nozzle and applied to a predetermined position on the enamel. ,
5. The syringe filling type dental etchant, wherein the dental etchant filled in the syringe is the dental etchant according to claim 4.
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