JP2023005324A - oral composition - Google Patents

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敬二 石黒
Keiji Ishiguro
浩平 中野
Kohei Nakano
勇介 川延
Yusuke Kawanobe
弘子 工藤
Hiroko Kudo
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Abstract

To provide an oral composition that exhibits excellent dispersibility in the mouth even after its storage, also has a good taste, and contains water-soluble aluminum salt or potassium salt.SOLUTION: An oral composition contains (A) at least one selected from water-soluble aluminum salt and potassium salt, (B) tin-containing compound, and (C) granules. The oral composition may also contain (D) a cold sensing agent.SELECTED DRAWING: None

Description

本発明は、保存後も口中での分散性に優れ、味も良い、水溶性のアルミニウム塩及び/又は水溶性のカリウム塩含有の口腔用組成物に関する。 TECHNICAL FIELD The present invention relates to an oral composition containing a water-soluble aluminum salt and/or a water-soluble potassium salt, which is excellent in dispersibility in the mouth even after storage and has a good taste.

従来、口腔用組成物には、水溶性のアルミニウム塩や水溶性のカリウム塩が、知覚過敏予防又は抑制等の有効成分として用いられ、特に、水溶性アルミニウム塩としては乳酸アルミニウム、水溶性カリウム塩としては硝酸カリウムが、知覚過敏予防又は抑制成分として一般的に用いられている(特許文献1~3:特開2010-222325号公報、特開平5-155745号公報、特表平11-510161号公報)。
また、スズ含有化合物は、基本性能としてう蝕予防又は抑制効果を有し、また、抗菌剤としてスズイオンを含む薬剤が有効であることが提案されている(特許文献4:特開2008-143910号公報)。
水溶性のアルミニウム塩やカリウム塩が配合された口腔用組成物にスズ含有化合物を添加することで、これらの効果を同時に付与して効果向上を期待することができる。
Conventionally, water-soluble aluminum salts and water-soluble potassium salts have been used in oral compositions as active ingredients for preventing or suppressing hypersensitivity. Potassium nitrate is commonly used as a hypersensitivity prevention or suppression component (Patent Documents 1 to 3: JP-A-2010-222325, JP-A-5-155745, JP-A-11-510161 ).
In addition, it has been proposed that tin-containing compounds have a caries-preventing or inhibiting effect as a basic function, and that a drug containing tin ions is effective as an antibacterial agent (Patent Document 4: JP-A-2008-143910). Gazette).
By adding a tin-containing compound to an oral composition containing a water-soluble aluminum salt or potassium salt, these effects can be imparted at the same time, and an improvement in effect can be expected.

特開2010-222325号公報JP 2010-222325 A 特開平5-155745号公報JP-A-5-155745 特表平11-510161号公報Japanese Patent Publication No. 11-510161 特開2008-143910号公報JP 2008-143910 A

しかしながら、水溶性のアルミニウム塩やカリウム塩が配合された口腔用組成物に、スズ含有化合物を配合すると、経時において製剤が硬くなり、口中での分散性が悪くなるという課題が生じ、また、上記アルミニウム塩やカリウム塩自体に金属味等の異味があることもあり、金属味を持つスズ含有化合物を添加すると、味等の使用感の悪化を招くおそれもあった。 However, when a tin-containing compound is added to an oral composition containing a water-soluble aluminum salt or potassium salt, the preparation becomes hard over time, resulting in poor dispersibility in the mouth. Since the aluminum salt and potassium salt themselves may have an offensive taste such as a metallic taste, the addition of a tin-containing compound having a metallic taste may lead to a deterioration in usability such as taste.

本発明は、上記事情に鑑みなされたもので、保存後も口中での分散性に優れ、味も良い、水溶性のアルミニウム塩及び/又は水溶性のカリウム塩含有の口腔用組成物を提供することを目的とする。 The present invention has been made in view of the above circumstances, and provides an oral composition containing a water-soluble aluminum salt and/or a water-soluble potassium salt, which is excellent in dispersibility in the mouth even after storage and has a good taste. for the purpose.

本発明者らは、上記目的を達成するため鋭意検討を行った結果、水溶性のアルミニウム塩及び/又は水溶性のカリウム塩を配合した口腔用組成物に、スズ含有化合物を配合し、かつ顆粒、特にシリカ顆粒を組み合わせて配合すると、経時において製剤が硬くなることなく安定に維持されると共に、顆粒が、口中で使用時の製剤の分散を物理的に助けることで、保存後に口中で使用しても製剤の分散性に優れ、また、えぐ味が改善され、味も良好となることを知見した。即ち、本発明では、(A)水溶性のアルミニウム塩及びカリウム塩から選ばれる1種又は2種以上、(B)スズ含有化合物、及び(C)顆粒を含有する口腔用組成物とすることによって、(A)、(B)成分の知覚過敏予防又は抑制やう蝕予防又は抑制等の作用効果が発揮されると共に、保存後も口中での分散性に優れ、また、味の良い使用感を与えることができることを知見し、本発明をなすに至った。 As a result of intensive studies to achieve the above object, the present inventors have found that an oral composition containing a water-soluble aluminum salt and/or a water-soluble potassium salt is mixed with a tin-containing compound, and granules are obtained. In particular, when combined with silica granules, the formulation remains stable over time without hardening, and the granules physically help the formulation disperse when used in the mouth, making it easier to use in the mouth after storage. The inventors have found that the dispersibility of the preparation is excellent even with the use of the compound, and that the harshness is improved and the taste is improved. That is, in the present invention, by providing an oral composition containing (A) one or more selected from water-soluble aluminum salts and potassium salts, (B) a tin-containing compound, and (C) granules, , (A) and (B) exhibit the effects of preventing or suppressing hypersensitivity and preventing or suppressing dental caries, are excellent in dispersibility in the mouth even after storage, and give a pleasant feeling of use. The inventors have found that it is possible to achieve this, and have completed the present invention.

更に詳述すると、知覚過敏予防又は抑制効果を持つ(A)成分が配合された口腔用組成物に、う蝕予防又は抑制効果を持つ(B)成分を併用して配合すると、経時において、製剤が硬くなり、口中で使用すると製剤の分散性が悪く、特に練歯磨等の歯磨剤組成物では、保存後に練が硬くなり、ブラッシング時に練の塊が残って口中に均一に分散しなくなり、べたつきも感じられ、また、(A)、(B)成分の金属味等の異味が非常に強く発現し、これが不快なえぐ味として強く感じられ、味が悪くなった。しかし、更に、(C)成分を組み合わせて配合すると、(A)及び(B)成分の併用系において、(C)成分が、経時においても製剤が硬くなるのを防止すると共に、口中で使用時の製剤の分散を物理的に助け、練歯磨であってもブラッシング時の練の分散を物理的に助けることで、口中での分散性、特に保存後の口中での分散性を改善し、かつ、えぐ味をマスキングして改善するという、予想外の作用効果を奏した。また、顆粒は、多く使用すると、えぐ味(渋み)を呈することがあるが、本発明においては、(C)成分を好ましくは特定量で配合することによって、上記格別な作用効果を付与することができた。
また更に、本発明では、(C)成分として、特に特定の粒度及び崩壊強度の顆粒を配合すると、上記作用効果を一層優れたものとすることができた。
More specifically, when the oral cavity composition containing the component (A) having an effect of preventing or suppressing hypersensitivity is combined with the component (B) having an effect of preventing or suppressing dental caries, the formulation When used in the mouth, the dispersibility of the formulation is poor. Especially in dentifrice compositions such as toothpaste, the kneading becomes hard after storage, and lumps of kneading remain when brushing, making it difficult to disperse uniformly in the mouth, resulting in stickiness. In addition, the components (A) and (B) had a very strong off-taste such as a metallic taste, which was strongly felt as an unpleasant harsh taste, resulting in a bad taste. However, when the component (C) is further combined and blended, the component (C) prevents the formulation from becoming hard even over time in the combination system of the components (A) and (B), and when used in the mouth. By physically helping the dispersion of the preparation of toothpaste, even if it is a toothpaste, by physically helping the dispersion of the paste during brushing, the dispersibility in the mouth, especially after storage, is improved, and , It produced an unexpected effect of masking and improving the harshness. In addition, when the granules are used in large amounts, they may exhibit a harsh taste (astringent taste). was made.
Furthermore, in the present invention, when granules having a specific particle size and disintegration strength are blended as component (C), the above effects can be further enhanced.

従って、本発明は、下記の口腔用組成物を提供する。
〔1〕
(A)水溶性のアルミニウム塩及びカリウム塩から選ばれる1種又は2種以上、
(B)スズ含有化合物
及び
(C)顆粒
を含有することを特徴とする口腔用組成物。
〔2〕
水溶性のアルミニウム塩が乳酸アルミニウムであり、水溶性のカリウム塩が硝酸カリウムである〔1〕記載の口腔用組成物。
〔3〕
(B)スズ含有化合物が、塩化スズ、フッ化スズ、酢酸スズ、グルコン酸スズ、シュウ酸スズ、硫酸スズ、乳酸スズ、酒石酸スズ、クエン酸スズ、リンゴ酸スズ、スズ酸ナトリウム及びリン酸スズから選ばれる1種又は2種以上である〔1〕又は〔2〕記載の口腔用組成物。
〔4〕
(C)顆粒が、平均崩壊強度10~100g/個のものである〔1〕~〔3〕のいずれかに記載の口腔用組成物。
〔5〕
(C)顆粒が、粒径53~850μmの顆粒を含むものであり、かつ組成物全体に対する前記粒径53~850μmの顆粒の含有量が0.1~15質量%である〔1〕~〔4〕のいずれかに記載の口腔用組成物。
〔6〕
(C)顆粒が、平均粒子径(D50:質量基準)60~500μmのものである〔1〕~〔5〕のいずれかに記載の口腔用組成物。
〔7〕
(C)顆粒が、シリカ顆粒である〔1〕~〔6〕のいずれかに記載の口腔用組成物。
〔8〕
水溶性のアルミニウム塩の含有量が、アルミニウムイオンとして0.01~1質量%であり、水溶性のカリウム塩の含有量が、カリウムイオンとして0.05~4質量%である〔1〕~〔7〕のいずれかに記載の口腔用組成物。
〔9〕
(B)スズ含有化合物の含有量が、スズイオンとして0.02~1質量%である〔1〕~〔8〕のいずれかに記載の口腔用組成物。
〔10〕
(B)成分のスズイオンとしての含有量と(C)成分の含有量との量比を示す(B)/(C)が、質量比として0.03~3である〔1〕~〔9〕のいずれかに記載の口腔用組成物。
〔11〕
更に、(D)冷感剤を0.00001~0.01質量%含有する〔1〕~〔10〕のいずれかに記載の口腔用組成物。
〔12〕
(D)冷感剤が、N-エチル-p-メンタン-3-カルボキサミド、エチル-3-(p-メンタン-カルボキサミド)アセテート、N-(4-シアノメチルフェニル)-p-メンタンカルボキサミド、N-(2-(ピリジン-2-イル)-3-p-メンタンカルボキサミド)、2-イソプロピル-N,2,3-トリメチルブチルアミド、メントングリセロールアセタール、メントキシプロパン-1,2-ジオール、乳酸メンチル及びコハク酸メンチルから選ばれる1種又は2種以上である〔11〕記載の口腔用組成物。
〔13〕
練歯磨又はジェル状歯磨である〔1〕~〔12〕のいずれかに記載の口腔用組成物。
Accordingly, the present invention provides the following oral compositions.
[1]
(A) one or more selected from water-soluble aluminum salts and potassium salts;
An oral composition comprising (B) a tin-containing compound and (C) granules.
[2]
The oral composition according to [1], wherein the water-soluble aluminum salt is aluminum lactate and the water-soluble potassium salt is potassium nitrate.
[3]
(B) the tin-containing compound is tin chloride, tin fluoride, tin acetate, tin gluconate, tin oxalate, tin sulfate, tin lactate, tin tartrate, tin citrate, tin malate, sodium stannate and tin phosphate; The oral composition according to [1] or [2], which is one or more selected from:
[4]
(C) The oral composition according to any one of [1] to [3], wherein the granules have an average collapse strength of 10 to 100 g/piece.
[5]
(C) The granules contain granules with a particle size of 53 to 850 μm, and the content of the granules with a particle size of 53 to 850 μm is 0.1 to 15% by mass with respect to the entire composition [1] to [ 4] The composition for oral cavity according to any one of above.
[6]
(C) The oral composition according to any one of [1] to [5], wherein the granules have an average particle size (D50: mass basis) of 60 to 500 μm.
[7]
(C) The oral composition according to any one of [1] to [6], wherein the granules are silica granules.
[8]
The water-soluble aluminum salt content is 0.01 to 1% by mass as aluminum ions, and the water-soluble potassium salt content is 0.05 to 4% by mass as potassium ions [1] to [ 7] The composition for oral cavity according to any one of above.
[9]
(B) The oral composition according to any one of [1] to [8], wherein the content of the tin-containing compound is 0.02 to 1% by mass as tin ion.
[10]
[1] to [9], wherein (B)/(C), which indicates the ratio of the content of component (B) as tin ions to the content of component (C), is 0.03 to 3 as a mass ratio; The oral composition according to any one of .
[11]
The oral cavity composition according to any one of [1] to [10], further comprising (D) a cooling agent in an amount of 0.00001 to 0.01% by mass.
[12]
(D) the cooling agent is N-ethyl-p-menthane-3-carboxamide, ethyl-3-(p-menthane-carboxamide) acetate, N-(4-cyanomethylphenyl)-p-menthanecarboxamide, N- (2-(pyridin-2-yl)-3-p-menthanecarboxamide), 2-isopropyl-N,2,3-trimethylbutyramide, menthone glycerol acetal, menthoxypropane-1,2-diol, menthyl lactate and The oral composition according to [11], which is one or more selected from menthyl succinate.
[13]
The oral composition according to any one of [1] to [12], which is a toothpaste or gel toothpaste.

本発明によれば、保存後も口中での分散性に優れ、また、えぐ味が改善され味も良い、(A)成分と共に(B)成分を含有する口腔用組成物を提供できる。この口腔用組成物は、(A)、(B)成分による知覚過敏予防又は抑制やう蝕予防又は抑制等の作用効果を有し、これら歯周疾患の予防又は抑制用として有効である。 According to the present invention, it is possible to provide an oral composition containing both the component (A) and the component (B), which is excellent in dispersibility in the mouth even after storage, has an improved harsh taste, and has a good taste. This oral cavity composition has effects such as hypersensitivity prevention or inhibition and caries prevention or inhibition due to components (A) and (B), and is effective for prevention or inhibition of these periodontal diseases.

以下、本発明につき更に詳述する。
本発明の口腔用組成物は、(A)水溶性のアルミニウム塩及び/又は水溶性のカリウム塩、(B)スズ含有化合物、及び(C)顆粒を含有する。
The present invention will be described in further detail below.
The oral composition of the present invention contains (A) a water-soluble aluminum salt and/or a water-soluble potassium salt, (B) a tin-containing compound, and (C) granules.

(A)成分は、水溶性アルミニウム塩及び/又は水溶性カリウム塩である。前記アルミニウム塩は、象牙細管封鎖作用を有し、カリウム塩は象牙細管の神経鈍麻作用を有し、これらは、特に知覚過敏予防又は抑制成分として有効である。
水溶性アルミニウム塩は、例えば乳酸アルミニウム、酒石酸アルミニウム、クエン酸アルミニウム、グルコン酸アルミニウム、グリコール酸アルミニウム、マロン酸アルミニウム、グルタル酸アルミニウム、リンゴ酸アルミニウム、塩化アルミニウム、硫酸アルミニウム、硫酸アルミニウムカリウム、アラントインジヒドロキシアルミニウム等が挙げられ、特に、乳酸アルミニウムが好ましい。
水溶性カリウム塩は、例えば硝酸カリウム、塩化カリウム、リン酸一カリウム、リン酸二カリウム、リン酸三カリウム、ピロリン酸カリウム、トリポリリン酸カリウム、水酸化カリウム、炭酸カリウム、炭酸水素カリウム、硫酸アルムニウムカリウム、硫酸カリウム、乳酸カリウム、シュウ酸カリウム、ソルビン酸カリウム、クエン酸一カリウム、酒石酸水素カリウム、酒石酸カリウムナトリウム、グルコン酸カリウム、グルタミン酸カリウム、コハク酸カリウム、リンゴ酸カリウム、グリチルリチン酸ジカリウム、アセスルファムカリウム、フッ化カリウム等が挙げられ、特に、硝酸カリウムが好ましい。
これらは、1種単独でも2種以上を組み合わせてもよく、また、市販品を使用できる。
(A) Component is a water-soluble aluminum salt and/or a water-soluble potassium salt. The aluminum salt has a dentinal tubule blocking effect, and the potassium salt has a dentinal tubule blunting effect, and these are particularly effective as ingredients for preventing or suppressing hypersensitivity.
Water-soluble aluminum salts are, for example, aluminum lactate, aluminum tartrate, aluminum citrate, aluminum gluconate, aluminum glycolate, aluminum malonate, aluminum glutarate, aluminum malate, aluminum chloride, aluminum sulfate, aluminum potassium sulfate, allantoindihydroxyaluminum. etc., and aluminum lactate is particularly preferred.
Water-soluble potassium salts are, for example, potassium nitrate, potassium chloride, monopotassium phosphate, dipotassium phosphate, tripotassium phosphate, potassium pyrophosphate, potassium tripolyphosphate, potassium hydroxide, potassium carbonate, potassium hydrogen carbonate, potassium aluminum sulfate. , potassium sulfate, potassium lactate, potassium oxalate, potassium sorbate, monopotassium citrate, potassium hydrogen tartrate, potassium sodium tartrate, potassium gluconate, potassium glutamate, potassium succinate, potassium malate, dipotassium glycyrrhizinate, acesulfame potassium, Examples include potassium fluoride, and potassium nitrate is particularly preferred.
These may be used singly or in combination of two or more, and commercially available products can be used.

(A)成分の配合量は、使用物質に応じて調整することが好ましく、水溶性アルミニウム塩、水溶性カリウム塩の配合量は、それぞれ下記範囲が好ましい。
(A)成分として水溶性アルミニウム塩を配合する場合、その配合量は、アルミニウムイオンとして組成物全体の0.01~1%(質量%、以下同様)が好ましく、より好ましくは0.05~0.5%である。配合量が多いほど、知覚過敏予防又は抑制効果が得られるが、配合量が1%以下であると、口中での分散性、えぐ味が十分に改善される。
また、(A)成分として水溶性カリウム塩を配合する場合、その配合量は、カリウムイオンとして組成物全体の0.05~4%が好ましく、より好ましくは0.5~3%である。配合量が多いほど知覚過敏予防又は抑制効果が得られるが、配合量が4%以下であると、口中での分散性、えぐ味が十分に改善される。
更に、(A)成分の配合量は、アルミニウムイオン及びカリウムイオンの総配合量として組成物全体の0.01~5%が好ましく、より好ましくは0.05~4%である。この範囲内であると、知覚過敏予防又は抑制効果が発揮されると共に、口中での分散性及びえぐ味が十分に改善される。
The blending amount of component (A) is preferably adjusted according to the substance used, and the blending amounts of water-soluble aluminum salt and water-soluble potassium salt are preferably within the following ranges.
When a water-soluble aluminum salt is blended as component (A), the blending amount is preferably 0.01 to 1% (% by mass, the same shall apply hereinafter) of the entire composition as aluminum ions, more preferably 0.05 to 0.05%. 0.5%. The greater the amount, the more effective it is in preventing or suppressing hypersensitivity, but when the amount is 1% or less, the dispersibility in the mouth and harsh taste are sufficiently improved.
When a water-soluble potassium salt is blended as component (A), the blending amount is preferably 0.05 to 4%, more preferably 0.5 to 3% of the total composition as potassium ion. The greater the amount, the more effective it is in preventing or suppressing hypersensitivity, but when the amount is 4% or less, the dispersibility in the mouth and harsh taste are sufficiently improved.
Furthermore, the amount of component (A) to be blended is preferably 0.01 to 5%, more preferably 0.05 to 4%, based on the total amount of aluminum ions and potassium ions. Within this range, the effect of preventing or suppressing hypersensitivity is exhibited, and the dispersibility in the mouth and harsh taste are sufficiently improved.

(B)スズ含有化合物は、う蝕予防又は抑制効果を有し、う蝕予防又は抑制成分として有効である。
スズ含有化合物としては、例えば塩化スズ、フッ化スズ、酢酸スズ、グルコン酸スズ、シュウ酸スズ、硫酸スズ、乳酸スズ、酒石酸スズ、クエン酸スズ、リンゴ酸スズ、スズ酸ナトリウム、リン酸スズ等が挙げられる。特に、塩化スズ、フッ化スズが好ましい。
塩化スズは、塩化スズ(II)(塩化第一スズ)を用いることができ、塩化スズ(II)二水和物等の水和物でもよい。フッ化スズは、フッ化スズ(II)(フッ化第一スズ)、フッ化スズ(IV)(フッ化第二スズ)を用いることができる。特にう蝕予防効果を付与することができる点から、フッ化スズ(II)(フッ化第一スズ)が好ましい。
これらは、1種単独でも2種以上を組み合わせてもよく、また、市販品を使用できる。
(B) The tin-containing compound has a caries-preventing or inhibiting effect and is effective as a caries-preventing or inhibiting component.
Examples of tin-containing compounds include tin chloride, tin fluoride, tin acetate, tin gluconate, tin oxalate, tin sulfate, tin lactate, tin tartrate, tin citrate, tin malate, sodium stannate, tin phosphate, and the like. is mentioned. Tin chloride and tin fluoride are particularly preferred.
As tin chloride, tin (II) chloride (stannous chloride) can be used, and hydrates such as tin (II) chloride dihydrate may also be used. As tin fluoride, tin (II) fluoride (stannous fluoride) and tin (IV) fluoride (stannic fluoride) can be used. In particular, stannous fluoride (stannous fluoride) is preferred because it can impart caries-preventing effects.
These may be used singly or in combination of two or more, and commercially available products can be used.

(B)スズ含有化合物の配合量は、スズイオンとして組成物全体の0.02~1%が好ましく、より好ましくは0.1~0.6%である。スズイオンとしての配合量が多いほど、う蝕予防又は抑制効果が得られるが、配合量が1%以下であると、口中での分散性、えぐ味が十分に改善される。 (B) The compounding amount of the tin-containing compound is preferably 0.02 to 1%, more preferably 0.1 to 0.6% of the total composition as tin ion. The greater the tin ion content, the more effective it is in preventing or inhibiting caries.

(C)顆粒は、(A)及び(B)成分の併用系で、経時において製剤が硬くなるのを防止し、特に保存後における口中での分散性を改善し、また、えぐ味をマスキングして改善する作用を奏する。
(C)顆粒は、下記物性を有するものが好ましく、これら物性を有する歯磨剤用の水不溶性粉体を用いた顆粒、例えばシリカ顆粒、ゼオライト顆粒、炭酸カルシウム顆粒、水酸化アルミニウム顆粒、炭酸水素カルシウム顆粒等を使用し得るが、特にシリカ顆粒が好適である。
(C) Granules are a combined system of components (A) and (B), which prevents the formulation from hardening over time, improves dispersibility in the mouth especially after storage, and masks harsh taste. It has the effect of improving
(C) Granules preferably have the following physical properties, and granules using water-insoluble powder for dentifrice having these physical properties, such as silica granules, zeolite granules, calcium carbonate granules, aluminum hydroxide granules, and calcium hydrogen carbonate. Granules and the like can be used, and silica granules are particularly preferred.

(C)顆粒は、崩壊性顆粒であることが好ましく、その平均崩壊強度*1は、好ましくは10~100g/個、より好ましくは15~50g/個である。10g/個以上であると、特に優れた口中での分散性を付与でき、100g/個以下であると、えぐ味の改善の点で好適である。
*1:平均崩壊強度
レオメーター(サン科学社製の「サンレオメーターCR-200D」)により、顆粒30個について1個ずつ自動破断強度測定値(顆粒1個を10mm/分の速度で圧縮した時に顆粒が崩壊するときの荷重)を測定した値の平均値(以下同様)。
(C) The granules are preferably disintegrating granules and have an average disintegrating strength *1 of preferably 10 to 100 g/piece, more preferably 15 to 50 g/piece. When it is 10 g/unit or more, particularly excellent dispersibility in the mouth can be imparted, and when it is 100 g/unit or less, it is preferable from the viewpoint of improving harsh taste.
* 1: Average collapse strength Rheometer ("Sun Rheometer CR-200D" manufactured by Sun Scientific Co., Ltd.) is used to automatically measure the breaking strength of 30 granules one by one (one granule was compressed at a speed of 10 mm / min. The average value of the measured values of the load when the granules sometimes collapse (the same applies hereinafter).

また、(C)顆粒は、JIS Z8801-1に記載の試験用篩(850μm、500μm、355μm、300μm、250μm、180μm、125μm、90μm、63μm、53μm、45μm)で篩分けした際に、
・(c1)850μmを通過しない粒子(850μm on)
・(c2)850μmを通過し、250μmを通過しない粒子(850μm pass~250μm on)の合計
・(c3)250μmを通過し、53μmを通過しない粒子(250μm pass~53μm on)の合計
・(c4)53μmを通過し、45μmを通過しない粒子(53μm pass 45μm on)
として、粒径53~850μmの顆粒、即ち、(c2)と(c3)とを含むものであることが好ましい。
更に、顆粒中に含まれる粒径53~850μmの顆粒、即ち、(c2)+(c3)の合計量が、組成物全体に対して0.1~15%であることが好ましく、より好ましくは0.4~10%である。この範囲内であることが、口中での分散性及びえぐ味の改善の点で、一層好ましい。
また、(c2)+(c3)の合計量と(c1)+(c2)+(c3)+(c4)の合計量との割合を示す{(c2)+(c3)}/{(c1)+(c2)+(c3)+(c4)}が、質量比として0.7以上であることが好ましく、より好ましくは0.8以上、特に好ましくは0.9以上であり、1であってもよい。
(C)顆粒は、上記を満たすことが、口中での分散性及びえぐ味の改善に好適であり、特に、粒径が53μm以上の粒子であると、口中での分散性に優れ、850μm以下の粒子であると、えぐ味の改善の点で好適である。
In addition, (C) granules, when sieved with a test sieve described in JIS Z8801-1 (850 μm, 500 μm, 355 μm, 300 μm, 250 μm, 180 μm, 125 μm, 90 μm, 63 μm, 53 μm, 45 μm),
・(c1) Particles that do not pass through 850 μm (850 μm on)
・(c2) Total of particles that pass 850 μm but do not pass 250 μm (850 μm pass to 250 μm on) ・(c3) Total of particles that pass 250 μm and do not pass 53 μm (250 μm pass to 53 μm on) ・(c4) Particles that pass 53 μm and do not pass 45 μm (53 μm pass 45 μm on)
Preferably, it contains granules with a particle size of 53 to 850 μm, that is, (c2) and (c3).
Furthermore, granules with a particle size of 53 to 850 μm contained in the granules, that is, the total amount of (c2) + (c3) is preferably 0.1 to 15% of the total composition, more preferably 0.4 to 10%. Being within this range is more preferable from the viewpoint of improving dispersibility in the mouth and sharp taste.
Also, {(c2)+(c3)}/{(c1) indicating the ratio between the total amount of (c2)+(c3) and the total amount of (c1)+(c2)+(c3)+(c4) +(c2)+(c3)+(c4)} is preferably 0.7 or more, more preferably 0.8 or more, and particularly preferably 0.9 or more as a mass ratio, and good too.
(C) Granules satisfying the above are suitable for improving dispersibility and harshness in the mouth. particles are preferable in terms of improving harshness.

(C)顆粒は、下記の平均粒子径(D50:質量基準)であるものが好ましい。
平均粒子径*2は、60~500μmであることが好ましく、より好ましくは60~350μm、特に好ましくは80~200μmである。60μm以上であると、特に優れた口中での分散性を付与でき、500μm以下であると、えぐ味の改善の点で好適である。
*2:平均粒子径
(C)顆粒の平均粒子径は、JIS篩(850μm、500μm、355μm、300μm、250μm、180μm、125μm、90μm、63μm、53μm、45μm)により篩分けを行った後、各篩に残存する顆粒の質量を測定し、各篩の目開きを代表径とした質量基準の粒度分布から算出した50%累積粒径の値である(以下同様)。
なお、(C)顆粒が、上記物性の中でも、特に上記特定粒径の崩壊性シリカ顆粒であると、口中での分散性及びえぐ味の改善の点で、一層好適である。
(C) The granules preferably have the following average particle size (D50: mass basis).
The average particle size *2 is preferably 60-500 μm, more preferably 60-350 μm, and particularly preferably 80-200 μm. When it is 60 μm or more, particularly excellent dispersibility in the mouth can be imparted, and when it is 500 μm or less, it is preferable in terms of improving harsh taste.
* 2: Average particle size (C) The average particle size of the granules was sieved with a JIS sieve (850 μm, 500 μm, 355 μm, 300 μm, 250 μm, 180 μm, 125 μm, 90 μm, 63 μm, 53 μm, 45 μm), and then each It is the value of the 50% cumulative particle size calculated from the mass-based particle size distribution with the mesh size of each sieve as the representative diameter after measuring the mass of the granules remaining in the sieve (the same applies hereinafter).
Among the physical properties described above, it is more preferable that the granules (C) are disintegrative silica granules having the specific particle size described above, in terms of improving dispersibility in the mouth and sharp taste.

(C)顆粒は、市販品を使用することができる。上記物性を有するシリカ顆粒として具体的には、PQコーポレーション社の「SORBOSIL BFG10」、「SORBOSIL BFG50」、東ソーシリカ社の「NIPGEL BY-001」、HUBER社の「Zeodent 9175」等を使用できる。 (C) Granules can be commercially available products. Specific examples of silica granules having the above physical properties include "SORBOSIL BFG10" and "SORBOSIL BFG50" available from PQ Corporation, "NIPGEL BY-001" available from Tosoh Silica, and "Zeodent 9175" available from HUBER.

(C)顆粒の配合量は、組成物全体の0.1~15%が好ましく、より好ましくは0.4~10%である。配合量が0.1%以上であると、口中での分散性及びえぐ味が十分に改善し、15%以下であると、それ自身のえぐ味(渋み)が抑制され、えぐ味が十分に改善する。
なお、上述したように、(C)顆粒中に含まれる粒径53~850μmの顆粒、即ち、(c2)+(c3)の合計量が、組成物全体に対して上記特定範囲内となるように、(C)顆粒を配合すると、口中での分散性及びえぐ味の改善の点で、とりわけ好ましい。
The content of (C) granules is preferably 0.1 to 15%, more preferably 0.4 to 10%, of the total composition. When the blending amount is 0.1% or more, the dispersibility and harshness in the mouth are sufficiently improved, and when it is 15% or less, the harshness (astringency) itself is suppressed and the harshness is sufficiently improved. Improve.
In addition, as described above, the granules with a particle size of 53 to 850 μm contained in the (C) granules, that is, the total amount of (c2) + (c3) is such that the total amount of the composition is within the above specific range. In addition, (C) granules are particularly preferred from the viewpoint of improving dispersibility in the mouth and sharp taste.

本発明において、(B)成分のスズイオンとしての含有量と(C)成分の含有量との量比を示す(B)/(C)は、質量比として0.03~3が好ましく、より好ましくは0.04~1である。上記範囲内であると、口中での分散性がより優れ、また、えぐ味がより改善する。(B)/(C)の質量比が0.03未満であると、(C)成分のえぐ味(渋み)が強く出て使用感が損なわれる場合があり、3を超えると、口中での分散性及びえぐ味が満足に改善されない場合がある。
更に、(B)成分のスズイオンとしての含有量と(C)成分中に含まれる上記(c2)と(c3)の合計含有量との量比を示す(B)/{(c2)+(c3)}が、質量比として0.03~3が好ましく、より好ましくは0.04~1である。(B)/{(c2)+(c3)}の質量比が上記範囲内であると、口中での分散性が一層優れ、また、えぐ味が一層改善する。
In the present invention, (B)/(C), which indicates the ratio between the content of component (B) as tin ions and the content of component (C), is preferably 0.03 to 3, more preferably 0.03 to 3 as a mass ratio. is between 0.04 and 1. Within the above range, the dispersibility in the mouth is more excellent, and the harshness is further improved. If the mass ratio of (B)/(C) is less than 0.03, the harshness (astringency) of the component (C) may be strong and the feeling of use may be impaired. Dispersibility and harshness may not be improved satisfactorily.
Furthermore, (B)/{(c2)+(c3 )} is preferably 0.03 to 3, more preferably 0.04 to 1 as a mass ratio. When the mass ratio of (B)/{(c2)+(c3)} is within the above range, the dispersibility in the mouth is further improved, and the harshness is further improved.

本発明の口腔用組成物は、更に、(D)冷感剤を配合することが好ましい。(D)成分を配合すると、えぐ味を一層改善することができる。
(D)冷感剤は、例えば、N-エチル-p-メンタン-3-カルボキサミド、エチル-3-(p-メンタン-カルボキサミド)アセテート、N-(4-シアノメチルフェニル)-p-メンタンカルボキサミド、N-(2-(ピリジン-2-イル)-3-p-メンタンカルボキサミド)、2-イソプロピル-N,2,3-トリメチルブチルアミド、メントングリセロールアセタール、メントキシプロパン-1,2-ジオール、乳酸メンチル、コハク酸メンチル等が挙げられる。中でも、N-(4-シアノメチルフェニル)-p-メンタンカルボキサミド、N-(2-(ピリジン-2-イル)-3-p-メンタンカルボキサミド)が好ましい。これらは、1種単独でも2種以上を組み合わせてもよい。
The composition for oral cavity of the present invention preferably further contains (D) a cooling agent. Addition of the component (D) can further improve the harsh taste.
(D) Cooling agents include, for example, N-ethyl-p-menthane-3-carboxamide, ethyl-3-(p-menthane-carboxamide) acetate, N-(4-cyanomethylphenyl)-p-menthanecarboxamide, N-(2-(pyridin-2-yl)-3-p-menthanecarboxamide), 2-isopropyl-N,2,3-trimethylbutyramide, menthone glycerol acetal, menthoxypropane-1,2-diol, lactic acid menthyl, menthyl succinate, and the like. Among them, N-(4-cyanomethylphenyl)-p-menthanecarboxamide and N-(2-(pyridin-2-yl)-3-p-menthanecarboxamide) are preferred. These may be used singly or in combination of two or more.

(D)冷感剤は、具体的は、下記に示す市販品を用いることができる。
N-エチル-p-メンタン-3-カルボキサミド;シムライズ社製、WS-3
エチル-3-(p-メンタン-カルボキサミド)アセテート;豊玉香料(株)製、WS-5
N-(4-シアノメチルフェニル)-p-メンタンカルボキサミド:ジボダンジャパン(株)製、エバークール(EVERCOOL)180
N-(2-(ピリジン-2-イル)-3-p-メンタンカルボキサミド;ジボダンジャパン(株)製、エバークール(EVERCOOL)190
2-イソプロピル-N,2,3-トリメチルブチルアミド;ジボダンジャパン(株)製、WS-23
メントングリセロールアセタール;シムライズ社製、MGA
メントキシプロパン-1,2-ジオール;高砂香料工業(株)製、CA10
乳酸メンチル;シムライズ社製
コハク酸メンチル(コハク酸モノメンチル);ヴィマンフィス社製
(D) The cooling sensation agent can specifically use the following commercially available products.
N-ethyl-p-menthane-3-carboxamide; WS-3 manufactured by Simrise
Ethyl-3-(p-menthane-carboxamide) acetate; manufactured by Toyotama Perfume Co., Ltd., WS-5
N-(4-cyanomethylphenyl)-p-menthane carboxamide: Givaudan Japan Co., Ltd., EVERCOOL 180
N-(2-(pyridin-2-yl)-3-p-menthanecarboxamide; manufactured by Givaudan Japan Co., Ltd., EVERCOOL 190
2-isopropyl-N,2,3-trimethylbutyramide; WS-23 manufactured by Givaudan Japan Co., Ltd.
Menthone glycerol acetal; MGA manufactured by Simrise
Menthoxypropane-1,2-diol; manufactured by Takasago International Corporation, CA10
Menthyl lactate; Menthyl succinate (monomenthyl succinate) manufactured by Simrise; Vimanfis manufactured

(D)成分を配合する場合、その配合量は、組成物全体の0.00001~0.01%が好ましく、より好ましくは0.00003~0.002%である。 When component (D) is blended, its blending amount is preferably 0.00001 to 0.01%, more preferably 0.00003 to 0.002% of the total composition.

本発明の口腔用組成物は、特に、ペースト状、ジェル状等の形態で、練歯磨、ジェル状歯磨等の歯磨剤に調製して使用することができる。調製方法は、形態や剤型に応じた常法を採用できる。
この場合、口腔用組成物の目的、剤型等に応じて、上述した成分以外にも適宜なその他の任意成分を必要に応じて配合できる。任意成分は、例えば、界面活性剤、研磨剤、増粘剤、湿潤剤、溶剤、甘味剤、香料、防腐剤、着色剤、有効成分等が挙げられる。
以下に任意成分の具体例を示す。これら任意成分は、1種単独で又は2種以上を組み合わせて配合でき、また、各任意成分の配合量は、本発明の効果を妨げない範囲で通常量とし得る。
The composition for oral cavity of the present invention can be used in the form of paste, gel, etc., and can be used after being prepared in dentifrices such as toothpaste, gel-like toothpaste, and the like. As a preparation method, a conventional method can be adopted depending on the form and dosage form.
In this case, in addition to the components described above, other optional components can be blended as necessary depending on the purpose, dosage form, etc. of the oral composition. Optional ingredients include, for example, surfactants, abrasives, thickeners, wetting agents, solvents, sweeteners, flavoring agents, preservatives, coloring agents, and active ingredients.
Specific examples of optional components are shown below. These optional components can be blended singly or in combination of two or more, and the blending amount of each optional component can be a normal amount within a range that does not impair the effects of the present invention.

界面活性剤は、アニオン性界面活性剤、ノニオン性界面活性剤、両性界面活性剤が挙げられ、具体的には下記(i)~(iii)に示す。
(i)アニオン性界面活性剤
ラウリル硫酸塩等のアルキル硫酸塩、アシルサルコシン塩、アシルメチルタウリン塩、アシルグルタミン酸塩、α-オレフィンスルホン酸塩(テトラデセンスルホン酸塩)が挙げられ、上記塩としては、ナトリウム塩、カリウム塩等のアルカリ金属塩が好ましい。
(ii)ノニオン性界面活性剤
ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリグリセリン脂肪酸エステル、ソルビタン脂肪酸エステル、脂肪酸モノグリセライドが挙げられる。
(iii)両性界面活性剤
ヤシ油脂肪酸アミドプロピルベタイン等の脂肪酸アミドプロピルベタイン、N-脂肪酸アシル-N-カルボキシメチル-N-ヒドロキシエチルエチレンジアミン塩が挙げられる。
界面活性剤の配合量は、組成物全体の0.001~10%、特に0.1~5%がよい。
Examples of surfactants include anionic surfactants, nonionic surfactants, and amphoteric surfactants, and specific examples are shown in (i) to (iii) below.
(i) Anionic Surfactant Alkyl sulfates such as lauryl sulfate, acyl sarcosine salts, acylmethyl taurine salts, acyl glutamates, α-olefin sulfonates (tetradecene sulfonates), and the above salts include is preferably an alkali metal salt such as sodium salt or potassium salt.
(ii) Nonionic Surfactant Polyoxyethylene hydrogenated castor oil, polyoxyethylene alkyl ether, polyglycerin fatty acid ester, sorbitan fatty acid ester, fatty acid monoglyceride.
(iii) Amphoteric Surfactant Fatty acid amidopropyl betaine such as coconut oil fatty acid amidopropyl betaine, N-fatty acid acyl-N-carboxymethyl-N-hydroxyethyl ethylene diamine salt.
The content of the surfactant is preferably 0.001-10%, particularly 0.1-5%, of the total composition.

研磨剤は、(C)顆粒以外のものを使用し得る。研磨剤は、例えば、無水ケイ酸、沈降性シリカ、アルミノシリケート、ジルコノシリケート、チタン結合性シリカ等のシリカ系研磨剤、第2リン酸カルシウム・2水和塩又は無水和物、第1リン酸カルシウム、第3リン酸カルシウム、ピロリン酸カルシウム等のリン酸カルシウム系研磨剤、炭酸カルシウム等の炭酸カルシウム系研磨剤、水酸化カルシウム、水酸化アルミニウム、第3リン酸マグネシウム、炭酸マグネシウム、硫酸カルシウム、ベントナイト、ハイドロキシアパタイトが挙げられ、これらの1種又は2種以上を配合できる。
シリカ系研磨剤は、一般に、レーザー回折法で測定された平均粒子径(D50、体積基準)が30μm未満であり、また、粒径53μm以上の粒子を含有する場合でも、その含有量は微量である。
研磨剤の配合量は、通常、組成物全体の2~50%、特に10~40%である。
Abrasives other than (C) granules can be used. Examples of abrasives include silica-based abrasives such as anhydrous silicic acid, precipitated silica, aluminosilicate, zirconosilicate, and titanium-bonded silica; calcium phosphate abrasives such as calcium triphosphate and calcium pyrophosphate; calcium carbonate abrasives such as calcium carbonate; calcium hydroxide, aluminum hydroxide, magnesium triphosphate, magnesium carbonate, calcium sulfate, bentonite, and hydroxyapatite; These 1 type(s) or 2 or more types can be mix|blended.
Silica-based abrasives generally have an average particle diameter (D50, volume basis) of less than 30 μm as measured by a laser diffraction method, and even when particles with a particle diameter of 53 μm or more are contained, the content is very small. be.
The amount of abrasive compounded is usually 2 to 50%, especially 10 to 40% of the total composition.

増粘剤は、キサンタンガム、アルギン酸ナトリウム、ヒドロキシエチルセルロース、カラギーナン、カルボキシメチルセルロースナトリウム、ポリビニルピロリドン、ポリアクリル酸ナトリウム、カチオン化セルロース、カルボキシビニルポリマー等の有機増粘剤、増粘性シリカ等の無機増粘剤が挙げられる。増粘剤の配合量は、通常、組成物全体の0.1~10%、特に0.1~8%である。
無機増粘剤は、一般に、マイクロトラック粒度測定器等のレーザー回折法で測定された平均粒子径(D50、体積基準)が30μm未満であり、また、粒径53μm以上の粒子を含有する場合でも、その含有量は微量である。
Thickeners include organic thickeners such as xanthan gum, sodium alginate, hydroxyethylcellulose, carrageenan, sodium carboxymethylcellulose, polyvinylpyrrolidone, sodium polyacrylate, cationized cellulose, and carboxyvinyl polymer, and inorganic thickeners such as thickening silica. is mentioned. The blending amount of the thickener is usually 0.1-10%, particularly 0.1-8% of the total composition.
The inorganic thickener generally has an average particle diameter (D50, volume basis) of less than 30 μm as measured by a laser diffraction method such as a Microtrac particle size analyzer. , its content is very small.

湿潤剤は、ソルビトール、キシリトール、エリスリトール等の糖アルコール、グリセリン、プロピレングリコール、ポリエチレングリコール(PEG)等の多価アルコールが挙げられる。湿潤剤の配合量は、通常、組成物全体の2~50%である。 Wetting agents include sugar alcohols such as sorbitol, xylitol and erythritol, and polyhydric alcohols such as glycerin, propylene glycol and polyethylene glycol (PEG). The humectant content is usually 2-50% of the total composition.

溶剤は、精製水、エタノール等の炭素数1~3の低級アルコールが挙げられる。なお、エタノールは、配合する場合は組成物全体の25%以下でもよく、配合しなくてもよい。 Solvents include purified water and lower alcohols having 1 to 3 carbon atoms such as ethanol. Ethanol, when blended, may be 25% or less of the total composition, or may not be blended.

甘味剤は、サッカリン、サッカリンナトリウム、スクラロースが挙げられる。 Sweetening agents include saccharin, sodium saccharin and sucralose.

香料は、メントール、アネトール、カルボン、オイゲノール、リモネン、n-デシルアルコール、シトロネロール、α-テルピネオール、シトロネリルアセテート、シネオール、リナロール、エチルリナロール、ワニリン、チモール、スペアミント油、ペパーミント油、レモン油、オレンジ油、セージ油、ローズマリー油、桂皮油、ピメント油、桂葉油、シソ油、冬緑油、丁子油、ユーカリ油が挙げられ、これらは1種単独で又は2種以上を組み合わせて使用することができる。香料の配合量は、通常、組成物全体の0.01~2%である。 Flavors include menthol, anethole, carvone, eugenol, limonene, n-decyl alcohol, citronellol, α-terpineol, citronellyl acetate, cineol, linalool, ethyllinalool, vanillin, thymol, spearmint oil, peppermint oil, lemon oil, orange oil. , sage oil, rosemary oil, cinnamon oil, pimento oil, cinnamon leaf oil, perilla oil, wintergreen oil, clove oil, and eucalyptus oil, which may be used alone or in combination of two or more. can. The amount of perfume to be blended is usually 0.01-2% of the total composition.

防腐剤は、パラオキシ安息香酸エステル、安息香酸ナトリウム等が挙げられる。
着色剤は、青色1号、青色2号、緑色3号、黄色4号、黄色5号、赤色106号、赤色227号、カラメル、酸化チタン、雲母チタン等が挙げられる。
Preservatives include paraoxybenzoic acid esters, sodium benzoate and the like.
Examples of colorants include Blue No. 1, Blue No. 2, Green No. 3, Yellow No. 4, Yellow No. 5, Red No. 106, Red No. 227, caramel, titanium oxide, and titanium mica.

任意の有効成分は、フッ化ナトリウム、モノフルオロリン酸ナトリウム等のフッ素含有化合物、デキストラナーゼ等の酵素、アラントイン、グリチルリチン酸塩、グリチルレチン酸、塩化ナトリウム、イソプロピルメチルフェノール、グルコン酸銅、塩化セチルピリジニウム、塩化ベンザルコニウム、塩化ベンゼトニウム、ヒノキチオール、ゼオライト、グリセロリン酸カルシウム、オウバクエキスが挙げられる。 Optional active ingredients include fluorine-containing compounds such as sodium fluoride and sodium monofluorophosphate, enzymes such as dextranase, allantoin, glycyrrhizinate, glycyrrhetinic acid, sodium chloride, isopropylmethylphenol, copper gluconate, and cetyl chloride. pyridinium, benzalkonium chloride, benzethonium chloride, hinokitiol, zeolite, calcium glycerophosphate, and oak extract.

以下、実施例及び比較例を示し、本発明を具体的に説明するが、本発明は下記の実施例に制限されるものではない。なお、下記の例において%は特に断らない限りいずれも質量%を示す。 EXAMPLES Hereinafter, the present invention will be specifically described by showing examples and comparative examples, but the present invention is not limited to the following examples. In the following examples, % indicates % by mass unless otherwise specified.

[実施例、比較例]
表1、2に示す組成の口腔用組成物(練歯磨)を常法によって調製し、下記方法で評価した。結果を表に併記した。
なお、実施例の口腔用組成物は、いずれも知覚過敏予防又は抑制効果とう蝕予防又は抑制効果を有していた。
[Examples, Comparative Examples]
Oral compositions (toothpaste) having compositions shown in Tables 1 and 2 were prepared by a conventional method and evaluated by the following methods. The results are also shown in the table.
In addition, all of the compositions for oral cavity of Examples had hypersensitivity preventive or inhibitory effect and caries preventive or inhibitory effect.

(1)経時における口中での分散性(直後品の口中での分散性、保存後品の口中での分散性)
被験者の専門パネラー10人が、約1gの練歯磨を歯ブラシ上に1cm押出して載せ、普段と同じ方法で歯磨きを行い、ブラッシングしている際の口中での練の分散性の良さについて、下記の評価基準で評価した。
なお、評価には、製造直後の練歯磨、40℃で1ヵ月間保存後の練歯磨を使用し、それぞれのブラッシング開始から10秒間経過後の口中での練の状態から、直後品の口中での分散性、保存後品の口中での分散性を評価した。
評価基準
4点:口腔内での分散性が非常に良い(練の塊が残らない)
3点:口腔内での分散性が良い(わずかに不均一な練の部分があるが気にならない)
2点:口腔内での分散性が良くない(練の塊が口中に残っている)
1点:口腔内での分散性が非常に悪い(練の大きな塊が残っている)
専門パネラー10人が評価した結果を平均した値から、以下の判定基準で判定した。
判定基準
◎:平均点3.5点以上
○:平均点3.0点以上3.5点未満
△:平均点2.0点以上3.0点未満
×:平均点2.0点未満
(1) Dispersibility in the mouth over time (dispersibility in the mouth of the product immediately after storage, dispersibility in the mouth of the product after storage)
Ten expert panelists extruded about 1 g of toothpaste onto the toothbrush and placed it on the toothbrush in the same manner as usual, and evaluated the dispersion of the paste in the mouth during brushing. It was evaluated according to the evaluation criteria.
In the evaluation, toothpaste immediately after production and toothpaste after storage at 40°C for 1 month were used. and the dispersibility in the mouth of the product after storage.
Evaluation criteria 4 points: Very good dispersibility in the oral cavity (no clumps of dough remain)
3 points: good dispersibility in the oral cavity (there is a slightly uneven kneading part, but it is not noticeable)
2 points: Poor dispersibility in the oral cavity (kneaded lumps remain in the mouth)
1 point: Dispersibility in the oral cavity is very poor (large clumps of kneading remain)
From the average value of the results evaluated by 10 expert panelists, evaluation was made according to the following criteria.
Judgment criteria ◎: Average score of 3.5 points or more ○: Average score of 3.0 or more and less than 3.5 points △: Average score of 2.0 or more and less than 3.0 points ×: Average score of less than 2.0 points

(2)えぐ味のなさ
被験者の専門パネラー10人が官能評価した。
ラミネートチューブに充填した練歯磨を歯ブラシ上に1cm押出して載せ、普段と同じ方法で歯磨きを行い、水ですすいだ後、5分間経過後の口に残ったえぐ味について、以下に示す評価基準で評価した。
評価基準:
4点:えぐ味を全く感じない
3点:えぐ味をわずかに感じる
2点:えぐ味を感じる
1点:えぐ味を非常に強く感じる
専門パネラー10人が評価した結果を平均した値から、以下の判定基準で判定した。
判定基準
☆:平均点4.0点
◎:平均点3.5点以上4.0点未満
○:平均点3.0点以上3.5点未満
△:平均点2.0点以上3.0点未満
×:平均点1.0点以上2.0点未満
(2) Lack of acrid taste Sensory evaluation was carried out by 10 expert panelists as subjects.
The toothpaste filled in the laminated tube is pushed out 1 cm and placed on the toothbrush, brushed in the same way as usual, rinsed with water, and after 5 minutes, the harsh taste remaining in the mouth was evaluated according to the following evaluation criteria. evaluated.
Evaluation criteria:
4 points: no harsh taste 3 points: slight harsh taste 2 points: strong harsh taste 1 point: very strong harsh taste From the average of the results evaluated by 10 expert panelists, the following was determined according to the criteria of
Judgment criteria ☆: Average score 4.0 points ◎: Average score 3.5 or more and less than 4.0 points ○: Average score 3.0 or more and less than 3.5 points △: Average score 2.0 or more and 3.0 Less than points ×: Average score of 1.0 or more and less than 2.0 points

使用した原料の詳細を下記に示す。
(A)乳酸アルミニウム;富士フィルム和光純薬(株)製、乳酸アルミニウム
(A)硝酸カリウム;大塚化学(株)製、硝酸カリウム
(B)塩化スズ;富士フィルム和光純薬(株)製、塩化スズ(II)二水和物
(B)フッ化スズ;富士フィルム和光純薬(株)製、フッ化スズ(II)
(C)シリカ顆粒A;
PQコーポレーション社製、SORBOSIL BFG10
(粒度分布(JIS Z8801-1記載の試験用篩使用):{(c3)}/{(c1)+(c2)+(c3)+(c4)}=0.99、850μm onは無、45μm passは微量(0.1%未満)、平均崩壊強度*1:44g/個、平均粒子径*2:105μm)
(C)シリカ顆粒B;
PQコーポレーション社製、SORBOSIL BFG50
(粒度分布(JIS Z8801-1記載の試験用篩使用):{(c2)+(c3)}/{(c1)+(c2)+(c3)+(c4)}=0.99、850μm onは無、45μm passは微量(0.1%未満)、平均崩壊強度*1:32g/個、平均粒子径*2:270μm)
*1:平均崩壊強度、*2:平均粒子径の測定法等の詳細は、上述の記載と同じである。
なお、(c1)、(c2)、(c3)、(c4)については、上述の記載と同じである。
(D)N-(4-シアノメチルフェニル)-p-メンタンカルボキサミド;
ジボダンジャパン(株)製、エバークール180
(D)N-(2-(ピリジン-2-イル)-3-p-メンタンカルボキサミド);
ジボダンジャパン(株)製、エバークール190
シリカ(研磨剤);
EVONIC社製、ZEODENT103
(粒度:JIS Z8801-1に記載の試験用篩の目開き45μmを通過、
平均粒子径(マイクロトラック粒度測定器/日機装社製で測定、D50、体積基準:
10μm)
香料Aの組成の詳細は後述の通りである。
Details of the raw materials used are shown below.
(A) Aluminum lactate; manufactured by Fujifilm Wako Pure Chemical Industries, Ltd., aluminum lactate (A) Potassium nitrate; manufactured by Otsuka Chemical Co., Ltd., potassium nitrate (B) Tin chloride; manufactured by Fujifilm Wako Pure Chemical Industries, Ltd., tin chloride ( II) dihydrate (B) tin fluoride; manufactured by Fujifilm Wako Pure Chemical Industries, Ltd., tin fluoride (II)
(C) silica granules A;
SORBOSIL BFG10 manufactured by PQ Corporation
(Particle size distribution (using a test sieve described in JIS Z8801-1): {(c3)} / {(c1) + (c2) + (c3) + (c4)} = 0.99, 850 μm no on, 45 μm pass (less than 0.1%), average collapse strength *1 : 44 g/piece, average particle size *2 : 105 μm)
(C) silica granules B;
SORBOSIL BFG50 manufactured by PQ Corporation
(Particle size distribution (using a test sieve described in JIS Z8801-1): {(c2) + (c3)} / {(c1) + (c2) + (c3) + (c4)} = 0.99, 850 μm on None, 45 μm pass is trace amount (less than 0.1%), average collapse strength *1 : 32 g/piece, average particle size *2 : 270 μm)
*1: Average collapse strength, *2: The details of the method for measuring the average particle size are the same as those described above.
Note that (c1), (c2), (c3), and (c4) are the same as described above.
(D) N-(4-cyanomethylphenyl)-p-menthanecarboxamide;
Givaudan Japan Co., Ltd., Evercool 180
(D) N-(2-(pyridin-2-yl)-3-p-menthanecarboxamide);
Givaudan Japan Co., Ltd., Evercool 190
silica (abrasive);
ZEODENT103 manufactured by EVONIC
(Particle size: passed through a test sieve opening of 45 μm described in JIS Z8801-1,
Average particle size (measured with a Microtrack particle size analyzer/manufactured by Nikkiso Co., Ltd., D50, volume basis:
10 μm)
The details of the composition of Perfume A are as described below.

Figure 2023005324000001
Figure 2023005324000001

Figure 2023005324000002
Figure 2023005324000002

香料Aの組成;
ペパーミント油 50
ペパーミント精製油(前溜部20%カット) 5
ペパーミント精製油(前溜部・後溜部15%カット) 5
スペアミント油 1
スペアミント精製油(前溜部20%カット) 1
和種ハッカ油 1
和種ハッカ精製油(前溜部30%カット) 1
メントール 10
カルボン 1
1,8-シネオール 1
アネトール 5
シンナミックアルデヒド 1
オイゲノール 1
メチルサリシレート 1
フレーバー1(表3) 1
フレーバー2(表4) 1
フレーバー3(表5) 1
フレーバー4(表6) 1
フレーバー5(表7) 1
フレーバー6(表8) 1
フレーバー7(表9) 1
溶剤(表10) 残
合計 100%
Composition of perfume A;
peppermint oil 50
Peppermint refined oil (20% cut in front reservoir) 5
Peppermint refined oil (15% cut in the front and rear reservoirs) 5
spearmint oil 1
Spearmint refined oil (20% cut in front reservoir) 1
Japanese peppermint oil 1
Japanese peppermint refined oil (30% cut in front reservoir) 1
Menthol 10
Carvone 1
1,8-cineol 1
Anethole 5
Cinnamic aldehyde 1
Eugenol 1
methyl salicylate 1
Flavor 1 (Table 3) 1
Flavor 2 (Table 4) 1
Flavor 3 (Table 5) 1
Flavor 4 (Table 6) 1
Flavor 5 (Table 7) 1
Flavor 6 (Table 8) 1
Flavor 7 (Table 9) 1
Solvent (Table 10)
Total 100%

Figure 2023005324000003
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Figure 2023005324000004
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Figure 2023005324000005
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Figure 2023005324000006
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Figure 2023005324000007
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Figure 2023005324000008
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Figure 2023005324000009
Figure 2023005324000009

Figure 2023005324000010
Figure 2023005324000010

Claims (13)

(A)水溶性のアルミニウム塩及びカリウム塩から選ばれる1種又は2種以上、
(B)スズ含有化合物
及び
(C)顆粒
を含有することを特徴とする口腔用組成物。
(A) one or more selected from water-soluble aluminum salts and potassium salts;
An oral composition comprising (B) a tin-containing compound and (C) granules.
水溶性のアルミニウム塩が乳酸アルミニウムであり、水溶性のカリウム塩が硝酸カリウムである請求項1記載の口腔用組成物。 2. The oral composition according to claim 1, wherein the water-soluble aluminum salt is aluminum lactate and the water-soluble potassium salt is potassium nitrate. (B)スズ含有化合物が、塩化スズ、フッ化スズ、酢酸スズ、グルコン酸スズ、シュウ酸スズ、硫酸スズ、乳酸スズ、酒石酸スズ、クエン酸スズ、リンゴ酸スズ、スズ酸ナトリウム及びリン酸スズから選ばれる1種又は2種以上である請求項1又は2記載の口腔用組成物。 (B) the tin-containing compound is tin chloride, tin fluoride, tin acetate, tin gluconate, tin oxalate, tin sulfate, tin lactate, tin tartrate, tin citrate, tin malate, sodium stannate and tin phosphate; The oral composition according to claim 1 or 2, which is one or more selected from. (C)顆粒が、平均崩壊強度10~100g/個のものである請求項1~3のいずれか1項記載の口腔用組成物。 (C) The oral composition according to any one of claims 1 to 3, wherein the granules have an average disintegration strength of 10 to 100 g/piece. (C)顆粒が、粒径53~850μmの顆粒を含むものであり、かつ組成物全体に対する前記粒径53~850μmの顆粒の含有量が0.1~15質量%である請求項1~4のいずれか1項記載の口腔用組成物。 (C) The granules contain granules with a particle size of 53 to 850 μm, and the content of the granules with a particle size of 53 to 850 μm is 0.1 to 15% by mass with respect to the entire composition. Oral composition according to any one of the above. (C)顆粒が、平均粒子径(D50:質量基準)60~500μmのものである請求項1~5のいずれか1項記載の口腔用組成物。 (C) The oral composition according to any one of claims 1 to 5, wherein the granules have an average particle size (D50: mass basis) of 60 to 500 µm. (C)顆粒が、シリカ顆粒である請求項1~6のいずれか1項記載の口腔用組成物。 (C) The oral composition according to any one of claims 1 to 6, wherein the granules are silica granules. 水溶性のアルミニウム塩の含有量が、アルミニウムイオンとして0.01~1質量%であり、水溶性のカリウム塩の含有量が、カリウムイオンとして0.05~4質量%である請求項1~7のいずれか1項記載の口腔用組成物。 Claims 1 to 7, wherein the content of the water-soluble aluminum salt is 0.01 to 1% by mass as aluminum ions, and the content of the water-soluble potassium salt is 0.05 to 4% by mass as potassium ions. Oral composition according to any one of the above. (B)スズ含有化合物の含有量が、スズイオンとして0.02~1質量%である請求項1~8のいずれか1項記載の口腔用組成物。 (B) The oral composition according to any one of claims 1 to 8, wherein the content of the tin-containing compound is 0.02 to 1% by mass as tin ion. (B)成分のスズイオンとしての含有量と(C)成分の含有量との量比を示す(B)/(C)が、質量比として0.03~3である請求項1~9のいずれか1項記載の口腔用組成物。 10. Any one of claims 1 to 9, wherein (B)/(C), which indicates the ratio between the content of component (B) as tin ions and the content of component (C), is 0.03 to 3 as a mass ratio. 1. Oral cavity composition according to claim 1. 更に、(D)冷感剤を0.00001~0.01質量%含有する請求項1~10のいずれか1項記載の口腔用組成物。 The oral cavity composition according to any one of claims 1 to 10, further comprising (D) a cooling agent in an amount of 0.00001 to 0.01% by mass. (D)冷感剤が、N-エチル-p-メンタン-3-カルボキサミド、エチル-3-(p-メンタン-カルボキサミド)アセテート、N-(4-シアノメチルフェニル)-p-メンタンカルボキサミド、N-(2-(ピリジン-2-イル)-3-p-メンタンカルボキサミド)、2-イソプロピル-N,2,3-トリメチルブチルアミド、メントングリセロールアセタール、メントキシプロパン-1,2-ジオール、乳酸メンチル及びコハク酸メンチルから選ばれる1種又は2種以上である請求項11記載の口腔用組成物。 (D) the cooling agent is N-ethyl-p-menthane-3-carboxamide, ethyl-3-(p-menthane-carboxamide) acetate, N-(4-cyanomethylphenyl)-p-menthanecarboxamide, N- (2-(pyridin-2-yl)-3-p-menthanecarboxamide), 2-isopropyl-N,2,3-trimethylbutyramide, menthone glycerol acetal, menthoxypropane-1,2-diol, menthyl lactate and 12. The composition for oral cavity according to claim 11, which is one or more selected from menthyl succinate. 練歯磨又はジェル状歯磨である請求項1~12のいずれか1項記載の口腔用組成物。 The oral composition according to any one of claims 1 to 12, which is a toothpaste or gel toothpaste.
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