JP2022548919A - アスファルト混合組成物を調製する方法 - Google Patents
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Abstract
本発明は、アスファルト混合組成物を調製する方法であって、(1)アスファルト組成物を準備し、前記組成物を110～200℃の範囲の温度に加熱する工程、(2)粒状材料を準備し、前記材料を110～240℃の範囲の温度に加熱する工程、(3)1種又は複数の熱硬化反応性化合物を準備する工程、(4)(3)で準備された1種又は複数の熱硬化反応性化合物を(1)で得られたアスファルト組成物に添加し、2～180秒の範囲の時間混合物を均質化する工程、(5)(4)で得られた混合物を(2)で得られた粒状材料に添加し、5～180秒の範囲の時間スラリーを均質化する工程を含む、方法に関する。更に、本発明は、前記方法によって得られた、又は得られるアスファルト混合組成物、及びその使用に関する。
Description
本発明は、アスファルト混合組成物を調製する方法、前記方法によって得られた、又は得られるアスファルト混合組成物、及びその使用に関する。
導入
一般に、アスファルトは、アスファルテン及びマルテンに分類されるさまざまな分子種を含有するコロイド状物質である。アスファルトは粘弾性及び熱可塑性を有するため、極度の寒さから極度の暑さまで、さまざまな温度において性状が変化する。アスファルトは、暑い気候では柔らかくなり、極寒時にはひび割れる傾向がある。低温においてアスファルトはもろくなり、亀裂が入りやすくなるが、高温では柔らかくなり、物理的性状が失われる。
一般に、アスファルトは、アスファルテン及びマルテンに分類されるさまざまな分子種を含有するコロイド状物質である。アスファルトは粘弾性及び熱可塑性を有するため、極度の寒さから極度の暑さまで、さまざまな温度において性状が変化する。アスファルトは、暑い気候では柔らかくなり、極寒時にはひび割れる傾向がある。低温においてアスファルトはもろくなり、亀裂が入りやすくなるが、高温では柔らかくなり、物理的性状が失われる。
結合材、又はより一般的な用語では改質材として熱硬化反応性成分を添加することにより、アスファルトの物理的性状をさまざまな温度においてより一定に保ち、及び/又はアスファルトがさらされる温度範囲にわたって物理的性状を改善することができる。
添加された結合材又は改質材によって改質されるそのようなアスファルトは、当該技術分野で長年の間既知である。しかし、アスファルト業界では、改善されたアスファルトが依然として必要である。これは、部分的には、現在知られているポリマー改質アスファルトに多数の欠陥があるためである。これらの欠陥には、例えば、永久変形(わだち掘れ)、曲げ疲労、湿気に影響されやすいこと、低温稼動での弾性の低下が含まれる。
WO 01/30911 A1において、組成物の総質量に対して、ポリメリックMDIを約1～8質量%含むアスファルト組成物であって、ポリメリックMDIの官能基数が少なくとも2.5である、アスファルト組成物が開示されている。該文献はまた、2時間未満の反応時間を使用して、前記アスファルト組成物を調製する方法に関する。生成物であるMDI-アスファルトの形成は、生成物の粘度の増加によって、又はより好ましくは動的機械分析(DMA)によって測定される。
WO 01/30912 A1において、アスファルト及び水の他に、乳化性ポリイソシアネートを含む水性アスファルトエマルジョンが開示されている。該文献はまた、前記エマルジョンを含む骨材組成物、及び前記組成物を調製する方法に関する。
WO 01/30913 A1において、組成物の総質量に対して、ポリメリックMDIをベースとするプレポリマーを約1～5質量%含むアスファルト組成物であって、該ポリメリックMDIの官能基数が少なくとも2.5である、アスファルト組成物が開示されている。該文献はまた、前記アスファルト組成物を調製する方法に関する。
https://eapa.org/wp-content/uploads/2018/07/EAPA-paper-Warm-MixAsphalt-version-2014-1.pdf「The use of Warm Mix Asphalt」、EAPA Position Paper、2014年1月1日、1～23頁において、100℃をわずかに超える温度で、従来のHMAと同等の性状又は性能を有するアスファルトを製造するためのウォームミックスアスファルト(WMA)技術が開示されている。
https://www.faa.gov/documentlibrary/media/advisory_circular/150-5370-14A/150_5370_14a_app 1 _part_I I_a. pdf:「Hot Mix Asphalt Paving Handbook, AC 150/5370-14A, Appendix 1, Part II-a」、2001年1月1日、1～11頁において、いくつかの種類のアスファルトプラント環境、すなわちバッチプラント、並流式ドラム混合プラント、及び向流式ドラム混合プラントにおけるホットミックスアスファルトプラントの操作が開示されている。
http://web.archive.org/web/20071223141536/http://www.in.gov/indot/files/chapter_03(5).pdf:「HOT MIX ASPHALT PLANT OPERATIONS, Chapter 3」、2007年12月23日、1～78頁において、バッチ及びドラムプラント環境でのホットミックスアスファルトプラントの操作、HMAの性状、骨材の混合、プラントの検査及びスケールチェック、プラントのキャリブレーション、プラントのトラブルシューティングにおけるプラントの種類の影響が開示されている。
http://www.astecinc.com/images/file/literature/Nomad_with_Baghouse.pdf:「NOMAD(TM) Hot Mix Asphalt Plant」、2008年1月1日、1～5頁において、コールドフィードビン、スキャルピングスクリーン、乾燥ドラム、液体アスファルトタンク、ツインシャフトコータ、バグハウス、サージビン及び操作室を備えるNomad(商標)ホットミックスアスファルトプラントが開示されている。
https://store.asphaltpavement.org/pdfs/ec-101.pdf:「Best Management Practices To Minimize Emissions During HMA Construction; EC-101 4/00」、2000年4月1日、1～12頁において、HMA建設中の排出量を最小限に抑えるために最良な管理方式が開示されている。これに関連して、ホットミックスアスファルト(HMA)製造業者は、HMAにとって適切な保管、混合、及び締固め温度を使用することが、排出量を最小限に抑えるための鍵であると認識する必要があることが開示されている。更に、主要な目標は、規定密度を満たしながら温度を最低限に抑えることであることが開示されている。
Malcolm D Grahamら「Reduced Mixing Time for Asphalt Concrete Mixes」、Paper presented at the 47th Annual Meeting、1968年1月1日、1～17頁において、個々のプラントの設計及び条件が、骨材粒子の適切な分布及びアスファルトコーティングのための時間要件に影響を与えるため、時間が短縮されたとみなされるにはプラントごとの試験が必要であるとの文脈において言及される、アスファルトコンクリートミキサーにおける混合時間の短縮が開示されている。
BECKER Yら「Polymer Modified Asphalt」、VISION TECNOLOGICA, INTEVEP, LOS TEQUES, VE、vol. 9、no. 1、2001年1月1日、39～50頁において、ポリマーによるアスファルト改質が、アスファルトの性状を改善するための最良の選択肢であると考えられることが開示されている。更に、ポリマーにより、バインダーの有用温度範囲が大幅に増大することが開示されている。更に、改質ビチューメンで考えられる制限は、(i)コスト増加、(ii)起こり得る適合性及び安定性の問題、(iii)ビチューメンの保管で発生する可能性のあるいくつかの問題、(iv)混合温度、並びに(v)敷設前に材料が高温で保持される時間の長さであることが開示されている。
Bjarne Bo Jensenら「15 YEARS EXPERIENCE ADDING POLYMER POWDER DIRECLY INTO THE ASPHALT MIXER」、5th Eurasphalt & Eurobitume Congress, 13-15th June 2012, Istanbul、2012年6月15日、1～8頁において、より良好なアスファルト特性(より良好なわだち掘れ耐性及びより良好な耐疲労性)を得るために、特殊なポリマー粉末のポリマー添加の増加を試みたことが開示されている。実験室の結果では、バインダー特性の改善が示されており、さまざまな種類の道路での実地試験では、アスファルト舗装の機能改善(亀裂の伝播が少なく、わだち掘れ耐性がより良好である)が示されている。更に、ポリマーをアスファルトミキサーに直接添加する場合、ビチューメン硬度の異なる少量のアスファルトでも改質することが可能であり、特別なビチューメン保管設備を必要としないことが開示されている。
HESAMI EBRAHIMら「Study of the amine-based liquid anti-stripping agents by simulating hot mix asphalt plant production process」、CONSTRUCTION AND BUILDING MATERIALS、vol. 157、2017、1011～1017頁において、HMAの製造条件をシミュレーションし、次いで、2種のアミン系液体剥離防止剤によるHMAの性能への影響を、引張強度比(TSR)及び半円形供試体曲げ(SCB)試験を使用して調査することが開示されている。また、この研究の結果により、HMA製造のため長期間加熱後、これらの添加剤の有効性が大幅に低下したことが示されたことも開示されている。
LUO SANGら「Performance evaluation of epoxy modified open graded porous asphalt concrete」、CONSTRUCTION AND BUILDING MATERIALS、ELSEVIER、NETHERLANDS、vol. 76、2014年12月12日、97～102頁において、混合物の耐久性を改善するためにバインダーとしてエポキシアスファルトを使用する新規開粒度多孔質アスファルト混合物が開示されている。この研究では、橋面舗装用の密粒度アスファルトコンクリートに正常に塗布されたエポキシアスファルトの1種が選択された。更に、混合物をスラブ供試体に締固める手順、並びに新規混合物の性能を評価するため、カンタブロ損失、透過性、吸音、圧裂引張、摩擦、剪断剛性、剪断強度、及びホイールのわだち掘れ試験を含む、一連の実験室試験が実施されたことが開示されている。更に、その結果、従来の開粒度多孔質アスファルト混合物と比較して、エポキシ改質開粒度多孔質アスファルト混合物は全体的に優れた性能を示したことが開示されている。
FANG CHANGQINGら「Preparation and properties of isocyanate and nano particles composite modified asphalt」、CONSTRUCTION AND BUILDING MATERIALS、ELSEVIER、NETHERLANDS、vol. 119、2016年5月13日、113～118頁において、ベースアスファルトに定量的なイソシアネートを添加することによって、イソシアネート改質アスファルトのサンプルが得られたことが開示されている。イソシアネート及びナノ粒子の複合改質アスファルトサンプルは、定量的なイソシアネート及び3種の無機ナノ粒子(二酸化ケイ素、二酸化チタン、酸化亜鉛)をそれぞれベースアスファルトに添加することにより製造された。イソシアネート改質アスファルト、イソシアネート及びナノ粒子複合改質アスファルトは、物理的試験、SEM、蛍光顕微鏡検査、TG及びFTIR試験を行うことによって特性決定され、イソシアネート及びナノ粒子複合改質アスファルトの高温及び低温性能が効果的に改善されたことが実証された。更に、微視的観点から、ベースアスファルトの改質が非常に重要であり、その結果により、複合改質アスファルトの温度感度が低下したことも示されたことが開示されている。更に、ベースアスファルト及びイソシアネート改質アスファルトと比較した場合、熱安定性も同時に改善されたことが開示されている。
EP 3 006 525 A1において、2つ以上のヒドロキシル基を有するポリオレフィンポリオール、短鎖多価アルコール、MDIモノマー、MDIモノマー、及び溶媒aを反応させることによって生成されたMDIプレポリマーを添加することによって得られる成分(A)、並びにアスファルト、触媒、及び溶媒bを含む成分(B)を少なくとも含有するアスファルト-ウレタン組成物が開示されている。
WO 2017/125421 A1において、アスファルト、ポリエステル樹脂、及び骨材を130℃以上200℃以下で30秒以上混合する工程であって、ポリエステル樹脂が、ビスフェノールAのアルキレンオキシド付加物を65mol%以上含有するアルコール成分由来の構成成分と、テレフタル酸及びイソフタル酸からなる群から選択される少なくとも1つを50mol%以上含有するカルボン酸成分由来の構成成分とを有するポリエステルであり、軟化点が95℃以上130℃以下、ヒドロキシル基値が20mgKOH/g以上50mgKOH/g以下であり、ポリエステル樹脂が、アスファルト100質量部に対して、5質量部以上50質量部以下の比率で混合される、工程を含む、道路舗装用のアスファルト組成物を製造する方法が開示されている。
EP 0 537 638 B1において、100質量部のビチューメンに対して0.5～10質量部の官能化ポリオクテナマー、及び任意選択で架橋剤を含有するポリマー改質ビチューメン組成物であって、ポリオクテナマーが主にトランスポリオクテナマーであり、カルボキシル基、及びそれに由来する基、例えばマレイン酸を含有することを特徴とする、ポリマー改質ビチューメン組成物が開示されている。
一方、WO 2018/228840 A1において、さまざまな温度においてより一定であるという点で改善された物理的性状を示す、改善されたアスファルト組成物であって、アスファルトと熱硬化反応性化合物とを混合し、混合物を少なくとも2.5時間撹拌することを含む、方法によって得られる、前記アスファルト組成物が開示されている。
https://eapa.org/wp-content/uploads/2018/07/EAPA-paper-Warm-MixAsphalt-version-2014-1.pdf「The use of Warm Mix Asphalt」、EAPA Position Paper、2014年1月1日、1～23頁
https://www.faa.gov/documentlibrary/media/advisory_circular/150-5370-14A/150_5370_14a_app 1 _part_I I_a. pdf:「Hot Mix Asphalt Paving Handbook, AC 150/5370-14A, Appendix 1, Part II-a」、2001年1月1日、1～11頁
http://web.archive.org/web/20071223141536/http://www.in.gov/indot/files/chapter_03(5).pdf:「HOT MIX ASPHALT PLANT OPERATIONS, Chapter 3」、2007年12月23日、1～78頁
http://www.astecinc.com/images/file/literature/Nomad_with_Baghouse.pdf:「NOMAD(TM) Hot Mix Asphalt Plant」、2008年1月1日、1～5頁
https://store.asphaltpavement.org/pdfs/ec-101.pdf:「Best Management Practices To Minimize Emissions During HMA Construction; EC-101 4/00」、2000年4月1日、1～12頁
Malcolm D Grahamら「Reduced Mixing Time for Asphalt Concrete Mixes」、Paper presented at the 47th Annual Meeting、1968年1月1日、1～17頁
BECKER Yら「Polymer Modified Asphalt」、VISION TECNOLOGICA, INTEVEP, LOS TEQUES, VE、vol. 9、no. 1、2001年1月1日、39～50頁
Bjarne Bo Jensenら「15 YEARS EXPERIENCE ADDING POLYMER POWDER DIRECLY INTO THE ASPHALT MIXER」、5th Eurasphalt & Eurobitume Congress, 13-15th June 2012, Istanbul、2012年6月15日、1～8頁
HESAMI EBRAHIMら「Study of the amine-based liquid anti-stripping agents by simulating hot mix asphalt plant production process」、CONSTRUCTION AND BUILDING MATERIALS、vol. 157、2017、1011～1017頁
LUO SANGら「Performance evaluation of epoxy modified open graded porous asphalt concrete」、CONSTRUCTION AND BUILDING MATERIALS、ELSEVIER、NETHERLANDS、vol. 76、2014年12月12日、97～102頁
FANG CHANGQINGら「Preparation and properties of isocyanate and nano particles composite modified asphalt」、CONSTRUCTION AND BUILDING MATERIALS、ELSEVIER、NETHERLANDS、vol. 119、2016年5月13日、113～118頁
アスファルト組成物の物理的性状に関しては大幅な改善が達成されているが、前記利点のためには時間とエネルギーの両方でより大きな努力が必要である。上記を考慮して、特に時間及びエネルギー効率に関して、非常に効果的な方法で前記材料を得るための改善された方法の提供が依然として必要である。
したがって、本発明の目的は、有利な物理的性状を示すアスファルト混合組成物を調製するための改善された方法を提供することであった。
本発明によれば、「再生アスファルト舗装材」(RAPとも略される)、「リサイクルアスファルト」、「再生アスファルト」、「再生アスファルト舗装材料」、及び「再生アスファルト混合物」という用語は、「アスファルト及び骨材を含有する再処理された舗装材」とも記載され得る材料を記載するために同様に使用される。
本発明によれば、「粒状材料」という用語は、「骨材(aggregate)」又は「骨材(aggregates)」としても記載され得る成分を記載するために同様に使用される。更に、本発明によれば、粒状材料又は骨材は、砂利、砂、フィラー、及び細骨材のうちの1つ又は複数を含み得る。この点に関して、追加の特定の及び/又は好ましい実施形態が本明細書に開示されている。
したがって、驚くべきことに、従来技術の教示とは対照的に、結果として得られる混合物を砂又は砂利等の粒状材料に添加する前の、熱硬化反応性化合物とアスファルトとの混合時間は、アスファルトの改質度にはほとんど影響しないことが見出された。むしろ、非常に予想外に、得られた混合物を粒状材料と混合する際の条件及び時間により、アスファルトの物理的性状が、さまざまな温度においてより一定となるという点で実質的に改善される可能性があることが見出された(すなわち、このようなアスファルト混合組成物に含有されるアスファルトは、有用温度間隔(UTI)の増大、回復不能なクリープコンプライアンス(Jnr)の減少、弾性応答の増大、軟化点の上昇、及び針入度の減少を示し、したがって、例えば、わだち掘れ耐性、耐疲労性、耐低温性、及びより広い温度範囲での道路耐久性の向上という点で、該当するアスファルト混合組成物のより良好な性能をもたらす）。これは、比較的短時間の混合段階の後でも達成することができる。したがって、非常に驚くべきことに、有利な性状を有するアスファルト混合組成物が、特定の連続した比較的短い混合工程を使用して得ることができ、時間及びエネルギーの大幅な節約をもたらすだけでなく、更に、舗装用途で製品を使用する直前に、出発物質である成分をインライン混合することを可能にすることが見出された。
したがって、本発明は、アスファルト混合組成物を調製する方法であって、(1)アスファルト組成物を準備し、前記組成物を110～200℃の範囲の温度に加熱する工程、(2)粒状材料を準備し、前記材料を110～240℃の範囲の温度に加熱する工程、(3)1種又は複数の熱硬化反応性化合物を準備する工程、(4)(3)で準備された1種又は複数の熱硬化反応性化合物を(1)で得られたアスファルト組成物に添加し、2～180秒の範囲の時間混合物を均質化する工程、(5)(4)で得られた混合物を(2)で得られた粒状材料に添加し、5～180秒の範囲の時間スラリーを均質化する工程を含む、方法に関する。
(5)で得られた均質化されたスラリーの温度は、110～200℃、より好ましくは130～197℃、より好ましくは150～195℃、より好ましくは170～192℃、より好ましくは175～190℃、より好ましくは180～185℃の範囲であることが好ましい。
(4)の熱硬化反応性化合物の添加から始まり、その後(5)の均質化されたスラリーが得られるまでの合計時間は、10秒～7日、より好ましくは10秒～3日、より好ましくは15秒～1日、より好ましくは15秒～12時間、より好ましくは20秒～6時間、より好ましくは20秒～1時間、より好ましくは25秒～30分、より好ましくは25秒～15分、より好ましくは30秒～6分、より好ましくは30秒～3分、より好ましくは35秒～2分、より好ましくは35秒～90秒、より好ましくは40秒～85秒、より好ましくは45秒～70秒、より好ましくは50秒～60秒の範囲であることが好ましい。
(4)の後及び(5)の前に、(4)で得られた混合物は、60～190℃、より好ましくは70～185℃、より好ましくは80～180℃、より好ましくは90～175℃、より好ましくは110～170℃、より好ましくは130～165℃、より好ましくは150～160℃の範囲の温度で保管されることが好ましい。
(4)の後及び(5)の前に、(4)で得られた混合物は、0秒～7日、より好ましくは5秒～3日、より好ましくは10秒～1日、より好ましくは15秒～12時間、より好ましくは20秒～6時間、より好ましくは25秒～1時間、より好ましくは30秒～30分、より好ましくは35秒～15分、より好ましくは40秒～6分、より好ましくは45秒～3分、より好ましくは50秒～2分、より好ましくは55秒～90秒、及びより好ましくは60秒～70秒の範囲の時間保管されることが好ましい。
(4)の後及び(5)の前に、(4)で得られた混合物を、100rpm以下、より好ましくは50rpm以下、より好ましくは25rpm以下、より好ましくは20rpm以下、より好ましくは15rpm以下、より好ましくは10rpm以下、より好ましくは5rpm以下、より好ましくは3rpm以下の混合速度で混合することが好ましい。
(4)の後及び(5)の前に(4)で得られた混合物は混合されないことが好ましく、より好ましくは(4)の後及び(5)の前に(4)で得られた混合物は均質化されない。
或いは、(4)で得られた混合物は、(5)で直接処理されることが好ましい。
(1)において、アスファルト組成物は、130～197℃、より好ましくは150～195℃、より好ましくは170～192℃、より好ましくは175～190℃、より好ましくは180～185℃の範囲の温度に加熱されることが好ましい。
(2)において、粒状材料は、130～220℃、より好ましくは150～200℃、より好ましくは170～195℃、より好ましくは175～190℃、より好ましくは180～185℃の範囲の温度に加熱されることが好ましい。
(5)における均質化は、110～200℃、より好ましくは130～195℃、より好ましくは150～190℃、より好ましくは170～185℃、より好ましくは175～180℃の範囲の温度で実施することが好ましい。
一般に、本発明で使用されるアスファルト組成物は、既知の任意のアスファルトであり得、一般に、任意のビチューメン化合物を包含する。該アスファルト組成物は、ビチューメン又はアスファルトと呼ばれる材料のいずれかであり得る。特に、本発明の文脈において、本明細書で使用される「アスファルト」又は「アスファルト組成物」という用語は、ASTM D8-02に記載される定義(アスファルトは、主成分が自然界に存在する、又は石油処理で得られるビチューメンである、暗褐色から黒色のセメント質材料として定義される)を指すことが好ましい。
(1)で準備されたアスファルト組成物は、針入度が20～30、30～45、35～50、40～60、50～70、70～100、100～150、160～220、及び250～330からなる群から選択され、又はパフォーマンスグレードが52～16、52～22、52～28、52～34、52～40、58～16、58～22、58～28、58～34、58～40、64～16、64～22、64～28、64～34、64～40、70～16、70～22、70～28、70～34、70～40、76～16、76～22、76～28、76～34、76～40であり、より好ましくは、(1)で準備されたアスファルト組成物は、針入度が30～45、35～50、40～60、50～70、70～100、100～150、及び160～220からなる群から選択され、又はパフォーマンスグレードが52～16、52～22、52～28、52～34、52～40、58～16、58～22、58～28、58～34、58～40、64～16、64～22、64～28、64～34、70～16、70～22、70～28、76～16、76～22であり、より好ましくは、(1)で準備されたアスファルト組成物は、針入度が40～60、50～70、70～100、及び100～150からなる群から選択され、又はパフォーマンスグレードが52～16、52～22、52～28、52～34、52～40、58～16、58～22、58～28、58～34、64～16、64～22、64～28、70～16、70～22、76～16、76～22であり、より好ましくは、(1)で準備されたアスファルト組成物は、針入度が50～70又は70～100であることが好ましく、針入度は、DIN EN 1426に準拠して求められる。
(1)で準備されたアスファルト組成物は、改質ビチューメン、好ましくはポリマー改質ビチューメンを含むことが好ましい。より好ましくは、(1)で準備されたアスファルト組成物は、改質ビチューメン、より好ましくはポリマー改質ビチューメンからなる。
(1)で準備されたアスファルト組成物が改質ビチューメンを含む場合、ビチューメンは、熱可塑性エラストマー、ラテックス、熱可塑性ポリマー、熱硬化性ポリマー、及びそれらのうちの2種又はそれ以上の混合物からなる群から選択される1種又は複数の化合物で改質されていることが好ましい。
ビチューメンが熱可塑性エラストマーで改質されている場合、熱可塑性エラストマーは、スチレンブタジエンエラストマー(SBE)、スチレンブタジエンスチレン(SBS)、スチレンブタジエンゴム(SBR)、スチレンイソプレンスチレン(SIS)、スチレンエチレンブタジエンスチレン(SEBS)、エチレンプロピレンジエンターポリマー(EPDT)、イソブテンイソプレンコポリマー(IIR)、ポリイソブテン(PIB)、ポリブタジエン(PBD)、ポリイソプレン(PI)、及びそれらのうちの2種又はそれ以上の混合物からなる群から選択されることが好ましい。
ビチューメンがラテックスで改質されている場合、ラテックスは天然ゴムであることが好ましい。
ビチューメンが熱可塑性ポリマーで改質されている場合、熱可塑性ポリマーは、エチレン酢酸ビニル(EVA)、エチレンメチルアクリレート(EMA)、エチレンブチルアクリレート(EBA)、アタクチックポリプロピレン(APP)、ポリエチレン(PE)、ポリプロピレン(PP)、ポリ塩化ビニル(PVC)、ポリスチレン(PS)、及びそれらのうちの2種又はそれ以上の混合物からなる群から選択されることが好ましい。
ビチューメンが熱硬化性ポリマーで改質されている場合、熱硬化性ポリマーは、エポキシ樹脂、ポリウレタン樹脂、アクリル樹脂、フェノール樹脂、及びそれらのうちの2種又はそれ以上の混合物からなる群から選択されることが好ましい。
(1)で準備されたアスファルト組成物が改質ビチューメンを含む場合、ビチューメンは、化学改質材(例えば、有機金属化合物、硫黄、リン酸(PA)、ポリリン酸(PPA)、スルホン酸、硫酸、カルボン酸無水物、酸エステル、過酸化ジベンゾイル、シラン、有機及び無機尿素硫化物)、リサイクル材料(例えば、クラムラバー、プラスチック)、繊維(例えば、リグニン、セルロース、ガラス繊維、アルミノケイ酸マグネシウム、ポリエステル、ポリプロピレン)、接着増強剤(例えば、有機アミン、アミド)、天然アスファルト(例えば、トリニダードレイクアスファルト(TLA)、ギルソナイト、ロックアスファルト)、酸化防止剤(例えば、フェノール類、有機亜鉛化合物、有機鉛化合物)、フィラー(例えば、カーボンブラック、消石灰、石灰、フライアッシュ)、粘度調整剤(例えば、フラックスオイル、ワックス)、反応性ポリマー(例えば、エチレン、アクリル酸エステル及びグリシジルメタクリレートのランダムターポリマー、無水マレイン酸グラフト化スチレン-ブタジエン-スチレンコポリマー)、並びにそれらのうちの2種又はそれ以上の混合物)からなる群から選択される1種又は複数の化合物を使用して改質されていることが好ましい。
1種又は複数の熱硬化反応性化合物は、ポリイソシアネート、エポキシ樹脂、メラミンホルムアルデヒド樹脂、及びそれらのうちの2種又はそれ以上の混合物からなる群から、好ましくは脂肪酸ポリイソシアネート、芳香脂肪族ポリイソシアネート、芳香族ポリイソシアネート、及びそれらのうちの2種又はそれ以上の混合物からなる群から、より好ましくは、芳香族ジイソシアネート、オリゴメリック芳香族ポリイソシアネート、及びそれらのうちの2種又はそれ以上の混合物からなる群から選択される1種又は複数の化合物を含むことが好ましく、より好ましくは、1種又は複数の熱硬化反応性化合物は、1種又は複数の芳香族ジイソシアネートと1種又は複数のオリゴメリック芳香族ポリイソシアネートとの混合物を含み、より好ましくは、1種又は複数の熱硬化反応性化合物は、1種又は複数の芳香族ジイソシアネートと1種又は複数のオリゴメリック芳香族ポリイソシアネートとの混合物からなる。
本発明によれば、ポリイソシアネートは、脂肪族、脂環式、芳香脂肪族であることが好ましく、より好ましくは当該技術分野で既知の芳香族多価イソシアネートである。そのような多官能性イソシアネートは既知であり、それ自体が既知である方法によって製造することができる。多官能性イソシアネートはまた、特に混合物として使用することができるため、この場合のポリイソシアネートは、さまざまな多官能性イソシアネートを含有する。本発明によれば、ポリイソシアネートは、分子あたり2つ(以下、ジイソシアネートと呼ぶ)又は3つ以上のイソシアネート基を有する多官能性イソシアネートである。更に、本発明によれば、「オリゴメリックポリイソシアネート」、より詳細には「オリゴメリック芳香族ポリイソシアネート」という用語は、分子あたり3つ又は4つ以上のイソシアネート基を有する多官能性イソシアネートを指す。
特に、本発明によれば、ポリイソシアネートは、1,12-ドデカンジイソシアネート、2-エチルテトラメチレンジイソシアネート-1,4、2-メチルペンタメチレンジイソシアネート-1,5、テトラメチレンジイソシアネート-1,4、好ましくはヘキサメチレンジイソシアネート-1,6等の、アルキル基が4～12個の炭素原子を有するアルキレンジイソシアネート;シクロヘキサン-1,3-及び1,4-ジイソシアネート等の脂環式ジイソシアネート、並びにこれらの異性体による任意の混合物、1-イソシアナト-3,3,5-トリメチル-5-イソシアナトメチルシクロヘキサン(IPDI)、2,4-及び2,6-ヘキサヒドロトルエンジイソシアネート、並びに対応する異性体混合物、4,4'-、2,2'-及び2,4'-ジシクロヘキシルメタンジイソシアネート、並びに対応する異性体混合物、好ましくは2,4-及び2,6-トルエンジイソシアネート等の芳香族ポリイソシアネート、並びに対応する異性体混合物、4,4'-、2,4'-及び2,2'-ジフェニルメタンジイソシアネート、並びに対応する異性体混合物、4,4'-、及び2,4'-ジフェニルメタンジイソシアネートの混合物、ポリフェニルポリメチレンポリイソシアネート、4,4'-、2,4'-及び2,2'-ジフェニルメタンジイソシアネートとポリフェニルポリエチレンポリイソシアネートとの混合物、並びにMDIとトルエンジイソシアネートとの混合物からなる群から選択されることが好ましい。
特に好適なのは、2,2'-、2,4'-及び/又は4,4'-ジフェニルメタンジイソシアネート、1,5-ナフチレンジイソシアネート(NDI)、2,4-及び/又は2,6-トルエンジイソシアネート(TDI)、3,3'-ジメチルジフェニルジイソシアネート、1,2-ジフェニルエタンジイソシアネート及び/又はp-フェニレンジイソシアネート(PPDI)、トリ-、テトラ-、ペンタ-、ヘキサ-、ヘプタ-及び/又はオクタメチルジイソシアネート、2-メチルペンタメチレン-1,5-ジイソシアネート、2-エチルブチレン-1,4-ジイソシアネート、ペンタメチレン-1,5-ジイソシアネート、ブチレン-1,4-ジイソシアネート、1-イソシアナト-3,3,5-トリメチル-5-イソシアナトメチル-シクロヘキサン(イソホロンジイソシアネート、IPDI)、1,4-及び/又は1,3-ビス(イソシアナトメチル)シクロヘキサン(HXDI)、1,4-シクロヘキサンジイソシアネート、1-メチル-2,4-及び/又は-2,6-シクロヘキサンジイソシアネート、並びに4,4'-、2,4'-及び/又は2,2'-ジシクロヘキシルメタンジイソシアネートである。
改質ポリイソシアネート、すなわち有機ポリイソシアネートの化学反応によって得られ、分子あたり少なくとも2つの反応性イソシアネート基を含有する生成物もまた、好ましくは使用される。特に言及されているのは、エステル、尿素、ビウレット、アロファネート、カルボジイミド、イソシアヌレート、ウレトジオン、カルバメート及び/又はウレタン基を含有するポリイソシアネートであり、多くの場合未反応のポリイソシアネートと共に言及される。
本発明によれば、ポリイソシアネートは、特に好ましくは2,2'-MDI、2,4'-MDI、4,4'-MDI、又はそれらのイソシアネートのうち少なくとも2種の混合物(モノメリックジフェニルメタン若しくはMMDIとも呼ばれる)、又は少なくとも3つの芳香核を有し、官能基数が少なくとも3である、コアがより大きい(higher-core)MDIの同族体からなるオリゴメリックMDI、又は上記のジフェニルメタンジイソシアネートのうちの2種若しくはそれ以上の混合物、又はMDI調製で得られた粗製MDI、又は好ましくは、少なくとも1種の、コアがより大きいMDIの同族体と、少なくとも1種の低分子量MDI誘導体2,2'-MDI、2,4'-MDI若しくは4,4'-MDIとの混合物(該混合物はポリメリックMDIとも呼ばれる)を含有する。ポリメリックMDI含有ポリイソシアネートの平均官能基数は、約2.2～約4、特に2.4～3.8、特に2.6～3.0の範囲で変化し得る。
多官能性イソシアネート、又はMDIをベースとするいくつかの多官能性イソシアネートの混合物は既知であり、例えばBASF社から市販されている。本発明によれば、1種又は複数の熱硬化反応性化合物は、好ましくは、2,2'-MDI、2,4'-MDI、4,4'-MDI及びより大きいMDIの同族体からなる群から選択される1種又は複数のイソシアネートを、1種又は複数の熱硬化反応性化合物の総質量に対して、少なくとも70質量%、特に好ましくは少なくとも90質量%、特に100質量%含有する。3つを超える環を有するより大きい同族体の含有量は、1種又は複数の熱硬化反応性化合物の総質量に対して、好ましくは少なくとも20質量%、特に好ましくは30質量%超80質量%未満である。
本発明の方法で使用される1種又は複数の熱硬化反応性化合物の粘度は、広範囲にわたって変化し得る。1種又は複数の熱硬化反応性化合物は、25℃で100～3,000mPa・s、特に好ましくは100～1,000mPa・s、特に好ましくは100～600mPa・s、特に200～600mPa・s、特に400～600mPa・sの粘度を有することが好ましい。1種又は複数の熱硬化反応性化合物の粘度は、広い範囲内で変化し得る。
1種又は複数の熱硬化反応性化合物が脂肪族ポリイソシアネートを含む場合、脂肪族ポリイソシアネートは、アルキレン基が4～12個の炭素原子を有するアルキレンジイソシアネート、及びそれらのうちの2種又はそれ以上の混合物、1,12-ドデカンジイソシアネート、2-エチルテトラメチレンジイソシアネート-1,4、2-メチルペンタメチレンジイソシアネート-1,5、テトラメチレンジイソシアネート-1,4、ヘキサメチレンジイソシアネート-1,6、トリメチルジイソシアネート、テトラメチルジイソシアネート、ペンタメチルジイソシアネート、ヘキサメチルジイソシアネート、ヘプタメチルジイソシアネート、オクタメチルジイソシアネート、2-メチルペンタメチレン-1,5-ジイソシアネート、2-エチルブチレン-1,4-ジイソシアネート、ペンタメチレン-1,5-ジイソシアネート、ブチレン-1,4-ジイソシアネートからなる群から、好ましくはトリメチルジイソシアネート、テトラメチルジイソシアネート、ペンタメチルジイソシアネート、ヘキサメチルジイソシアネート、ヘプタメチルジイソシアネート、オクタメチルジイソシアネート、2-メチルペンタメチレン-1,5-ジイソシアネート、2-エチルブチレン-1,4-ジイソシアネート、ペンタメチレン-1,5-ジイソシアネート、ブチレン-1,4-ジイソシアネート、及びそれらのうちの2種又はそれ以上の混合物からなる群から選択される1種又は複数の化合物を含むことが好ましく、より好ましくは、脂肪族ポリイソシアネートは、ヘキサメチレンジイソシアネート-1,6を含み、より好ましくは、脂肪族ポリイソシアネートは、ヘキサメチレンジイソシアネート-1,6からなる。
1種又は複数の熱硬化反応性化合物が脂環式ポリイソシアネートを含む場合、脂肪族ポリイソシアネートは、1-イソシアナト-3,3,5-トリメチル-5-イソシアナトメチル-シクロヘキサン(イソホロンジイソシアネート、IPDI)、1,4-ビス(イソシアナトメチル)シクロヘキサン及び/又は1,3-ビス(イソシアナトメチル)シクロヘキサン(HXDI)、1,4-シクロヘキサンジイソシアネート、1-メチル-2,4-及び/又は-2,6-シクロヘキサンジイソシアネート、4,4'-ジシクロヘキシルメタンジイソシアネート、2,2'-ジシクロヘキシルメタンジイソシアネート、2,4'-ジシクロヘキシルメタンジイソシアネート、シクロヘキサン-1,3-ジイソシアネート、シクロヘキサン-1,4-ジイソシアネート、2,4-ヘキサヒドロトルエンジイソシアネート、2,6-ヘキサヒドロトルエンジイソシアネート、4,4'-ジシクロヘキシルメタンジイソシアネート、2,2'-ジシクロヘキシルメタンジイソシアネート、2,4'-ジシクロヘキシルメタンジイソシアネート、並びにそれらのうちの2種又はそれ以上の混合物からなる群から、好ましくは、1-イソシアナト-3,3,5-トリメチル-5-イソシアナトメチル-シクロヘキサン(イソホロンジイソシアネート、IPDI)、1,4-ビス(イソシアナトメチル)シクロヘキサン及び/又は1,3-ビス(イソシアナトメチル)シクロヘキサン(HXDI)、1,4-シクロヘキサンジイソシアネート、1-メチル-2,4-及び/又は-2,6-シクロヘキサンジイソシアネート、及び4,4'-ジシクロヘキシルメタンジイソシアネート、2,2'-ジシクロヘキシルメタンジイソシアネート、2,4'-ジシクロヘキシルメタンジイソシアネート、並びにそれらのうちの2種又はそれ以上の混合物からなる群から選択される1種又は複数の脂環式化合物を含むことが好ましい。
1種又は複数の熱硬化反応性化合物が芳香族ポリイソシアネートを含む場合、芳香族ポリイソシアネート、及び好ましくは芳香族ジイソシアネートは、2,4-トルエンジイソシアネート、2,6-トルエンジイソシアネート、4,4'-ジフェニルメタンジイソシアネート、2,4'-ジフェニルメタンジイソシアネート、2,2'-ジフェニルメタンジイソシアネート、1,5-ナフチレンジイソシアネート(NDI)、3,3'-ジメチルジフェニルジイソシアネート、1,2-ジフェニルエタンジイソシアネート、p-フェニレンジイソシアネート(PPDI)、及びそれらのうちの2種又はそれ以上の混合物からなる群から、好ましくは、2,4-トルエンジイソシアネート(2,4-TDI)、2,6-トルエンジイソシアネート(2,6-TDI)、4,4'-ジフェニルメタンジイソシアネート(4,4'-MDI)、2,4'-ジフェニルメタンジイソシアネート(2,4'-MDI)、2,2'-ジフェニルメタンジイソシアネート(2,2'-MDI)、MDI調製で得られた粗製MDI、及びそれらのうちの2種又はそれ以上の混合物からなる群から、より好ましくは、4,4'-ジフェニルメタンジイソシアネート、2,4'-ジフェニルメタンジイソシアネート、2,2'-ジフェニルメタンジイソシアネート、及びそれらのうちの2種又はそれ以上の混合物(異性体4,4'-、2,4'-及び2,2'-ジフェニルメタンジイソシアネートの混合物は、モノメリックジフェニルメタン又はMMDIとも呼ばれる)からなる群から選択される1種又は複数の化合物を含むことが好ましく、より好ましくは、芳香族ポリイソシアネート、及び好ましくは芳香族ジイソシアネートは、4,4'-ジフェニルメタンジイソシアネート、2,4'-ジフェニルメタンジイソシアネート、及び2,2'-ジフェニルメタンジイソシアネートの混合物を含み、より好ましくは、芳香族ポリイソシアネート、及び好ましくは芳香族ジイソシアネートは、4,4'-ジフェニルメタンジイソシアネート、2,4'-ジフェニルメタンジイソシアネート、及び2,2'-ジフェニルメタンジイソシアネートの混合物からなる。
1種又は複数の熱硬化反応性化合物がポリイソシアネートを含む場合、ポリイソシアネートは、1つ若しくは複数のエステル、尿素、ビウレット、アロファネート、カルボジイミド、イソシアヌレート、ウレトジオン、カルバメート及び/又はウレタン基を含有する改質ポリイソシアネート、好ましくは改質有機ポリイソシアネート、より好ましくは改質有機ポリイソシアネートを含むことが好ましい。
1種又は複数の熱硬化反応性化合物がオリゴメリック芳香族ポリイソシアネートを含む場合、オリゴメリック芳香族ポリイソシアネートは、ポリフェニルポリメチレンポリイソシアネート、ポリフェニルポリエチレンポリイソシアネート、及びそれらのうちの2種又はそれ以上の混合物からなる群から、好ましくは、1種又は複数のポリメチレンポリフェニルイソシアネート、ポリエチレンポリフェニルイソシアネート、及びそれらのうちの2種又はそれ以上の混合物からなる群から選択される1種又は複数の化合物を含むことが好ましく、より好ましくは、芳香族ポリイソシアネートは、1種又は複数のポリメチレンポリフェニルイソシアネートを含み、より好ましくは、芳香族ポリイソシアネートは、1種又は複数のポリメチレンポリフェニルイソシアネートからなる。
1種又は複数の熱硬化反応性化合物がオリゴメリック芳香族ポリイソシアネートを含む場合、オリゴメリック芳香族ポリイソシアネートは、4,4'-ジフェニルメタンジイソシアネート、2,4'-ジフェニルメタンジイソシアネート、及び2,2'-ジフェニルメタンジイソシアネートのうち1種又は複数の、コアがより大きい同族体からなる1種又は複数のオリゴマーを含み、コアがより大きい該同族体は、少なくとも3つの芳香核を有し、官能基数が少なくとも3であることが好ましい。
1種又は複数の熱硬化反応性化合物が、ポリイソシアネート、エポキシ樹脂、メラミンホルムアルデヒド樹脂、及びそれらのうちの2種又はそれ以上の混合物からなる群から選択される1種又は複数の化合物を含む場合、1種又は複数の熱硬化反応性化合物はポリメリックMDIであり、ポリメリックMDI中の4,4'-MDIの総量は、1種又は複数の熱硬化反応性化合物100質量%に対して、26～98質量%の範囲、好ましくは30～95質量%の範囲、より好ましくは35～92質量%の範囲であることが好ましい。
1種又は複数の熱硬化反応性化合物が、ポリイソシアネート、エポキシ樹脂、メラミンホルムアルデヒド樹脂、及びそれらのうちの2種又はそれ以上の混合物からなる群から選択される1種又は複数の化合物を含む場合、1種又は複数の熱硬化反応性化合物はポリメリックMDIであり、ポリメリックMDIの2環含有量は、ポリメリックMDI100質量%に対して、20～62%の範囲、より好ましくは26～48質量%の範囲、最も好ましくは26～48%の範囲であることが好ましい。1種又は複数の熱硬化反応性化合物が、ポリイソシアネート、エポキシ樹脂、メラミンホルムアルデヒド樹脂、及びそれらのうちの2種又はそれ以上の混合物からなる群から選択される1種又は複数の化合物を含む場合、1種又は複数の熱硬化反応性化合物、及び好ましくは該化合物に含有されるポリイソシアネート全体におけるイソシアネート基平均官能基数が、2.1～3.5、好ましくは2.3～3.2、より好ましくは2.4～3、より好ましくは2.5～2.9、及びより好ましくは2.6～2.8であることが好ましい。
1種又は複数の熱硬化反応性化合物の鉄含有量は、1～100wppm、好ましくは1～80wppm、より好ましくは1～60wppm、より好ましくは1～40wppm、より好ましくは1～20wppm、より好ましくは1～10wppm、より好ましくは1～5wppmの範囲であることが好ましい。
1種又は複数の熱硬化反応性化合物が、100～3,000mPa・s、好ましくは100～1,000mPa・s、より好ましくは100～600mPa・s、より好ましくは200～600mPa・s、より好ましくは400～600mPa・sの範囲の粘度を示すことが好ましく、粘度は25℃で測定された粘度である。
1種又は複数の熱硬化反応性化合物が1種又は複数のエポキシ樹脂を含む場合、エポキシ樹脂は、芳香族エポキシ樹脂、脂環式エポキシ樹脂、及びそれらのうちの2種又はそれ以上の混合物の群から選択される1種又は複数の化合物、より好ましくは、ビスフェノールAビスグリシジルエーテル(DGEBA)、ビスフェノールFビスグリシジルエーテル、環水素化ビスフェノールAビスグリシジルエーテル、環水素化ビスフェノールFビスグリシジルエーテル、ビスフェノールSビスグリシジルエーテル(DGEBS)、テトラグリシジルメチレンジアニリン(TGMDA)、エポキシノボラック(エピクロロヒドリン及びフェノール樹脂(ノボラック)からの反応生成物)、3,4-エポキシシクロヘキシルメチル、3,4-エポキシシクロヘキサンカルボキシレート、ジグリシジルヘキサヒドロフタレート、及びそれらのうちの2種又はそれ以上の混合物からなる群から選択される1種又は複数の化合物を含むことが好ましく、より好ましくは、エポキシ樹脂は、ビスフェノールAビスグリシジルエーテル及び/又はビスフェノールFビスグリシジルエーテルを含み、より好ましくは、エポキシ樹脂は、ビスフェノールAビスグリシジルエーテル及び/又はビスフェノールFビスグリシジルエーテルからなる。
1種又は複数の熱硬化反応性化合物が1種又は複数のメラミンホルムアルデヒド樹脂を含む場合、メラミンホルムアルデヒド樹脂は、樹脂含有量が、水性メラミン樹脂混合物100質量%に対して50～70質量%の範囲であり、メラミン及びホルムアルデヒドが、1:3～1:1、好ましくは1:1.3～1:2.0、より好ましくは1:1.5～1:1.7のモル比で樹脂中に存在する、水性メラミン樹脂混合物を含むことが好ましい。
更に、1種又は複数の熱硬化反応性化合物が1種又は複数のメラミンホルムアルデヒド樹脂を含む場合、メラミンホルムアルデヒド樹脂は、多価アルコールを1～10質量%、より好ましくは多価アルコールを3～6質量%、より好ましくはC2～C12ジオールを3～6質量%、より好ましくは、ジエチレングリコール、プロピレングリコール、ブチレングリコール、ペンタンジオール、ヘキサンジオール、及びそれらのうちの2種又はそれ以上の混合物からなる群から選択される1種又は複数の化合物を3～6質量%、並びにより好ましくはジエチレングリコールを3～6質量%含有することが好ましい。
更に、1種又は複数の熱硬化反応性化合物が1種又は複数のメラミンホルムアルデヒド樹脂を含む場合、メラミンホルムアルデヒド樹脂は、それぞれメラミンホルムアルデヒド樹脂100質量%に対して、カプロラクタムを0～8質量%、並びに平均分子量が200～1,500である2-(2-フェノキシエトキシ)-エタノール及び/又はポリエチレングリコールを0.5～10質量%含有することが好ましい。
(4)において、混合物は、3～120秒、より好ましくは4～90秒、より好ましくは6～60秒、より好ましくは8～40秒、より好ましくは10～30秒、より好ましくは12～25秒、より好ましくは15～20秒の範囲の時間均質化されることが好ましい。
(5)において、スラリーは、10～120秒、より好ましくは15～100秒、より好ましくは20～80秒、より好ましくは30～60秒、より好ましくは40～50秒の範囲の時間均質化されることが好ましい。
1種又は複数の熱硬化反応性化合物の総量とアスファルト組成物との質量比は、0.1:99.9～25:75、より好ましくは0.3:99.7～15:85、より好ましくは0.5:99.5～10:90、より好ましくは0.8:99.2～7:93、より好ましくは1:99～5:95、より好ましくは1.3:98.7～4:96、より好ましくは1.5:98.5～3.5:96.5、より好ましくは1.8:98.2～3.2:96.8、より好ましくは2:98～3:97、より好ましくは2.2:97.8～2.8:97.2、より好ましくは2.4:97.6～2.6:97.4の範囲であることが好ましい。
(4)で得られた混合物と(2)で得られた粒状材料との質量比は、0.5:99.5～25:75、より好ましくは1:99～20:80、より好ましくは1.5:98.5～15:85、より好ましくは2:98～10:90、より好ましくは2.5:97.5～7:93、より好ましくは3:97～5:95、より好ましくは3.5:96.5～4.5:95.5の範囲であることが好ましい。
(2)で準備された粒状材料は、砂利、再生アスファルト舗装材、砂、1種又は複数のフィラー材料、及びそれらのうちの2種又はそれ以上の混合物からなる群から、より好ましくは、石灰岩、ベイサナイト、輝緑岩、再生アスファルト舗装材、及びそれらのうちの2種又はそれ以上の混合物からなる群から、より好ましくは、石灰岩、ベイサナイト、輝緑岩、再生アスファルト舗装材、及びそれらのうちの2種又はそれ以上の混合物からなる群から選択される1種又は複数の粒状材料を含むことが好ましい。
(1)で準備されたアスファルト組成物は、1種若しくは複数の添加剤、より好ましくは1種若しくは複数の繊維材料及び/又は1種若しくは複数の再生用添加剤を含むことが好ましい。(1)で準備されたアスファルト組成物は、セルロース繊維を含むことが特に好ましい。本発明によれば、繊維材料、再生用添加剤、及びセルロース繊維が添加剤と考えられる。
(1)で準備されたアスファルト組成物が1種又は複数の添加剤を含む場合、(1)で準備されたアスファルト組成物は、アスファルト組成物100質量%に対して、1種又は複数の添加剤を10質量%以下、好ましくは5質量%以下、より好ましくは3質量%以下、より好ましくは2質量%以下、より好ましくは1質量%以下、より好ましくは0.5質量%以下含むことが好ましく、より好ましくは、アスファルト組成物100質量%に対して、1種又は複数の添加剤を0.1質量%以下含むことが好ましい。
(2)で準備された粒状材料は、粒状材料100質量%に対して、再生アスファルト舗装材を5～100質量%含むことが好ましく、より好ましくは、粒状材料は、粒状材料100質量%に対して、再生アスファルト舗装材を10～90質量%、より好ましくは15～80質量%、より好ましくは20～70質量%、より好ましくは25～60質量%、より好ましくは30～50質量%、より好ましくは35～45質量%含むことが好ましい。
(2)で準備された粒状材料の粒子径には、特定の限定は適用されない。(2)で準備された粒状材料は、0.1～70mm、より好ましくは0.3～50mm、より好ましくは0.5～40mm、より好ましくは1～30mm、より好ましくは3～25mm、より好ましくは5～20mm、より好ましくは7～15mm、より好ましくは8～11mmの範囲の粒子径を示すことが好ましい。
(4)における添加は、1種又は複数の熱硬化反応性化合物の少なくとも一部を、アスファルト組成物の少なくとも一部に投入することによって行われることが好ましい。投入は、注入ポンプを用いて行われることが特に好ましい。
(4)における添加は、レシーバータンク、より好ましくは加重レシーバータンク(weighted receiver tank)で実施されることが好ましい。
(4)における添加がレシーバータンク又は加重レシーバータンクで実施される場合、1種又は複数の熱硬化反応性化合物の添加前に、(1)で得られたアスファルト組成物をレシーバータンク又は加重レシーバータンクに添加することが好ましい。
(4)における均質化は、1つ若しくは複数のダイナミックミキサーを用いて、より好ましくは1つ若しくは複数の循環ポンプ、及び/又は高剪断ミキサー、及び/又は1つ若しくは複数の撹拌機、及び/又は1つ若しくは複数のスクリューを用いて、より好ましくは1つ若しくは複数の撹拌機を用いて行われることが好ましい。
(4)における均質化は、1つ若しくは複数のスタティックミキサーを用いて、より好ましくは1つ若しくは複数のノズル、及び/又はSulzerミキサー、及び/又はKenicsミキサーを用いて行われることが好ましい。
(4)における均質化は、少なくとも部分的に、混合ユニット内、より好ましくは加重撹拌槽(weighted stirred vessel)内で実施されることが好ましい。
(4)における均質化は、混合によって行われることが好ましい。(4)における均質化が混合によって行われる場合、混合速度は、30～12,000rpm、より好ましくは50～8,000rpm、より好ましくは100～5,000rpm、より好ましくは300～4,000rpm、より好ましくは500～3,000rpm、より好ましくは800～2,500rpm、より好ましくは1,000～2,000rpm、より好ましくは1,200～1,800rpm、より好ましくは1,400～1,600rpmの範囲であることが好ましい。
(5)における添加は、(4)で得られた混合物の少なくとも一部を、(2)で得られた粒状材料の少なくとも一部に投入することによって行われることが好ましい。(5)における添加は、(4)で得られた混合物の少なくとも一部を、注入ポンプを用いて、(2)で得られた粒状材料の少なくとも一部に投入することによって行われることが特に好ましい。
(5)における均質化は、1つ若しくは複数のダイナミックミキサーを用いて、より好ましくは1つ若しくは複数の撹拌機、及び/又は1つ若しくは複数のスクリューを用いて、より好ましくは2軸コンパルソリーミキサー(2軸パグミル)を用いて行われることが好ましい。
(5)における均質化は、混合装置で実施されることが好ましい。混合装置はアスファルト混合プラントの一部であることが特に好ましい。
(5)における均質化が混合装置で実施される場合、(4)で得られた混合物の添加前に、(2)で得られた粒状材料を混合装置に添加することが好ましい。
(4)では、添加及び均質化が同時に実施されることが好ましい。
(5)では、添加及び均質化が同時に実施されることが好ましい。
(4)及び/又は(5)、より好ましくは(4)及び(5)は、酸素含有雰囲気下で、より好ましくは1～21体積%、より好ましくは5～21体積%、より好ましくは10～21体積%の量の酸素を含有する雰囲気下で実施されることが好ましい。(4)及び/又は(5)、より好ましくは(4)及び(5)は、空気中で実施されることが特に好ましい。
(4)及び/又は(5)、より好ましくは(4)及び(5)は、バッチプロセス又は連続プロセスとして実施されることが好ましい。(4)及び/又は(5)、より好ましくは(4)及び(5)は、連続プロセスとして実施されることが特に好ましい。
更に、本発明は、本明細書に開示される実施形態のいずれか1つに記載の方法に従って得られた、又は得られるアスファルト混合組成物に関する。
更に、本発明は、本明細書に開示される実施形態のいずれか1つに記載のアスファルト混合組成物の、舗装用途での使用に関する。
本発明は、示される依存関係及び後方参照から生じる、以下の一連の実施形態、及び実施形態の組み合わせによって更に説明される。特に、実施形態の範囲が言及される各場合において、例えば、「実施形態1から4のいずれか1つに記載の方法」等の用語の文脈において、この範囲におけるすべての実施形態は、当業者にとって明示的に開示されていることが意図されていると留意されたい。すなわち、この用語の言い回しは、当業者には、「実施形態1、2、3、及び4のいずれか1つに記載の方法」と同義であると理解されるべきである。更に、以下の一連の実施形態は、保護の範囲を決定するクレームセットではなく、本発明の一般的且つ好ましい態様に関する記載の好適に構造化された部分を表すことに明確に留意されたい。
1.アスファルト混合組成物を調製する方法であって、(1)アスファルト組成物を準備し、前記組成物を110～200℃の範囲の温度に加熱する工程、(2)粒状材料を準備し、前記材料を110～240℃の範囲の温度に加熱する工程、(3)1種又は複数の熱硬化反応性化合物を準備する工程、(4)(3)で準備された1種又は複数の熱硬化反応性化合物を(1)で得られたアスファルト組成物に添加し、2～180秒の範囲の時間混合物を均質化する工程、(5)(4)で得られた混合物を(2)で得られた粒状材料に添加し、5～180秒の範囲の時間スラリーを均質化する工程を含み、(5)で得られた均質化されたスラリーの温度が、好ましくは110～200℃、より好ましくは130～197℃、より好ましくは150～195℃、より好ましくは170～192℃、より好ましくは175～190℃、より好ましくは180～185℃の範囲である、方法。
2.(4)の熱硬化反応性化合物の添加から始まり、その後(5)の均質化されたスラリーが得られるまでの合計時間が、10秒～7日、好ましくは10秒～3日、より好ましくは15秒～1日、より好ましくは15秒～12時間、より好ましくは20秒～6時間、より好ましくは20秒～1時間、より好ましくは25秒～30分、より好ましくは25秒～15分、より好ましくは30秒～6分、より好ましくは30秒～3分、より好ましくは35秒～2分、より好ましくは35秒～90秒、より好ましくは40秒～85秒、より好ましくは45秒～70秒、より好ましくは50秒～60秒の範囲である、実施形態1に記載の方法。
3.(4)の後及び(5)の前に、(4)で得られた混合物が、60～190℃、好ましくは70～185℃、より好ましくは80～180℃、より好ましくは90～175℃、より好ましくは110～170℃、より好ましくは130～165℃、より好ましくは150～160℃の範囲の温度で保管される、実施形態1又は2に記載の方法。
4.(4)の後及び(5)の前に、(4)で得られた混合物が、0秒～7日、好ましくは5秒～3日、より好ましくは10秒～1日、より好ましくは15秒～12時間、より好ましくは20秒～6時間、より好ましくは25秒～1時間、より好ましくは30秒～30分、より好ましくは35秒～15分、より好ましくは40秒～6分、より好ましくは45秒～3分、より好ましくは50秒～2分、より好ましくは55秒～90秒、及びより好ましくは60秒～70秒の範囲の時間保管される、実施形態1から3のいずれか1つに記載の方法。
5.(4)の後及び(5)の前に、(4)で得られた混合物を、100rpm以下、好ましくは50rpm以下、より好ましくは25rpm以下、より好ましくは20rpm以下、より好ましくは15rpm以下、より好ましくは10rpm以下、より好ましくは5rpm以下、より好ましくは3rpm以下の混合速度で混合する、実施形態1から4のいずれか1つに記載の方法。
6.(4)の後及び(5)の前に(4)で得られた混合物が混合されず、好ましくは(4)の後及び(5)の前に(4)で得られた混合物が均質化されない、実施形態1から4のいずれか1つに記載の方法。
7.(4)で得られた混合物が(5)で直接処理される、実施形態1に記載の方法。
8.(1)において、アスファルト組成物が、130～197℃、好ましくは150～195℃、より好ましくは170～192℃、より好ましくは175～190℃、より好ましくは180～185℃の範囲の温度に加熱される、実施形態1から7のいずれか1つに記載の方法。
9.(2)において、粒状材料が、130～220℃、好ましくは150～200℃、より好ましくは170～195℃、より好ましくは175～190℃、より好ましくは180～185℃の範囲の温度に加熱される、実施形態1から8のいずれか1つに記載の方法。
10.(5)における均質化が、110～200℃、好ましくは130～195℃、より好ましくは150～190℃、より好ましくは170～185℃、より好ましくは175～180℃の範囲の温度で実施される、実施形態1から9のいずれか1つに記載の方法。
11.(1)で準備されたアスファルト組成物の針入度が、20～30、30～45、35～50、40～60、50～70、70～100、100～150、160～220、及び250～330からなる群から、より好ましくは30～45、35～50、40～60、50～70、70～100、100～150、及び160～220からなる群から、より好ましくは40～60、50～70、70～100、及び100～150からなる群から選択され、より好ましくは、(1)で準備されたアスファルト組成物の針入度が50～70又は70～100であり、針入度はDIN EN 1426に準拠して求められる、実施形態1から10のいずれか1つに記載の方法。
12.(1)で準備されたアスファルト組成物が、改質ビチューメン、好ましくはポリマー改質ビチューメンを含み、より好ましくは、(1)で準備されたアスファルト組成物が、改質ビチューメン、より好ましくはポリマー改質ビチューメンからなる、実施形態1から11のいずれか1つに記載の方法。
13.ビチューメンが、熱可塑性エラストマー、ラテックス、熱可塑性ポリマー、熱硬化性ポリマー、及びそれらのうちの2種又はそれ以上の混合物からなる群から選択される1種又は複数の化合物で改質されている、実施形態12に記載の方法。
14.熱可塑性エラストマーが、スチレンブタジエンエラストマー(SBE)、スチレンブタジエンスチレン(SBS)、スチレンブタジエンゴム(SBR)、スチレンイソプレンスチレン(SIS)、スチレンエチレンブタジエンスチレン(SEBS)、エチレンプロピレンジエンターポリマー(EPDT)、イソブテンイソプレンコポリマー(IIR)、ポリイソブテン(PIB)、ポリブタジエン(PBD)、ポリイソプレン(PI)、及びそれらのうちの2種又はそれ以上の混合物からなる群から選択される、実施形態13に記載の方法。
15.ラテックスが天然ゴムである、実施形態13又は14に記載の方法。
16.熱可塑性ポリマーが、エチレン酢酸ビニル(EVA)、エチレンメチルアクリレート(EMA)、エチレンブチルアクリレート(EBA)、アタクチックポリプロピレン(APP)、ポリエチレン(PE)、ポリプロピレン(PP)、ポリ塩化ビニル(PVC)、ポリスチレン(PS)、及びそれらのうちの2種又はそれ以上の混合物からなる群から選択される、実施形態13から15のいずれか1つに記載の方法。
17.熱硬化性ポリマーが、エポキシ樹脂、ポリウレタン樹脂、アクリル樹脂、フェノール樹脂、及びそれらのうちの2種又はそれ以上の混合物からなる群から選択される、実施形態13から16のいずれか1つに記載の方法。
18.改質ビチューメンが、化学改質材(例えば、有機金属化合物、硫黄、リン酸(PA)、ポリリン酸(PPA)、スルホン酸、硫酸、カルボン酸無水物、酸エステル、過酸化ジベンゾイル、シラン、有機及び無機尿素硫化物)、リサイクル材料(例えば、クラムラバー、プラスチック)、繊維(例えば、リグニン、セルロース、ガラス繊維、アルミノケイ酸マグネシウム、ポリエステル、ポリプロピレン)、接着増強剤(例えば、有機アミン、アミド)、天然アスファルト(例えば、トリニダードレイクアスファルト(TLA)、ギルソナイト、ロックアスファルト)、酸化防止剤(例えば、フェノール類、有機亜鉛化合物、有機鉛化合物)、フィラー(例えば、カーボンブラック、消石灰、石灰、フライアッシュ)、粘度調整剤(例えば、フラックスオイル、ワックス)、反応性ポリマー(例えば、エチレン、アクリル酸エステル及びグリシジルメタクリレートのランダムターポリマー、無水マレイン酸グラフト化スチレン-ブタジエン-スチレンコポリマー)、並びにそれらのうちの2種又はそれ以上の混合物)からなる群から選択される1種又は複数の化合物を使用して改質されている、実施形態12～17のいずれか1つに記載の方法。
19.1種又は複数の熱硬化反応性化合物が、ポリイソシアネート、エポキシ樹脂、メラミンホルムアルデヒド樹脂、及びそれらのうちの2種又はそれ以上の混合物からなる群から、好ましくは脂肪酸ポリイソシアネート、芳香脂肪族ポリイソシアネート、芳香族ポリイソシアネート、及びそれらのうちの2種又はそれ以上の混合物からなる群から、より好ましくは、芳香族ジイソシアネート、オリゴメリック芳香族ポリイソシアネート、及びそれらのうちの2種又はそれ以上の混合物からなる群から選択される1種又は複数の化合物を含み、より好ましくは、1種又は複数の熱硬化反応性化合物は、1種又は複数の芳香族ジイソシアネートと1種又は複数のオリゴメリック芳香族ポリイソシアネートとの混合物を含み、より好ましくは、1種又は複数の熱硬化反応性化合物は、1種又は複数の芳香族ジイソシアネートと1種又は複数のオリゴメリック芳香族ポリイソシアネートとの混合物からなる、実施形態1から18のいずれか1つに記載の方法。
20.脂肪族ポリイソシアネートが、アルキレン基が4～12個の炭素原子を有するアルキレンジイソシアネート、及びそれらのうちの2種又はそれ以上の混合物、1,12-ドデカンジイソシアネート、2-エチルテトラメチレンジイソシアネート-1,4、2-メチルペンタメチレンジイソシアネート-1,5、テトラメチレンジイソシアネート-1,4、ヘキサメチレンジイソシアネート-1,6、トリメチルジイソシアネート、テトラメチルジイソシアネート、ペンタメチルジイソシアネート、ヘキサメチルジイソシアネート、ヘプタメチルジイソシアネート、オクタメチルジイソシアネート、2-メチルペンタメチレン-1,5-ジイソシアネート、2-エチルブチレン-1,4-ジイソシアネート、ペンタメチレン-1,5-ジイソシアネート、ブチレン-1,4-ジイソシアネートからなる群から、好ましくはトリメチルジイソシアネート、テトラメチルジイソシアネート、ペンタメチルジイソシアネート、ヘキサメチルジイソシアネート、ヘプタメチルジイソシアネート、オクタメチルジイソシアネート、2-メチルペンタメチレン-1,5-ジイソシアネート、2-エチルブチレン-1,4-ジイソシアネート、ペンタメチレン-1,5-ジイソシアネート、ブチレン-1,4-ジイソシアネート、及びそれらのうちの2種又はそれ以上の混合物からなる群から選択される1種又は複数の化合物を含み、より好ましくは、脂肪族ポリイソシアネートは、ヘキサメチレンジイソシアネート-1,6を含み、より好ましくは、脂肪族ポリイソシアネートは、ヘキサメチレンジイソシアネート-1,6からなる、実施形態19に記載の方法。
21.脂肪族ポリイソシアネートが、1-イソシアナト-3,3,5-トリメチル-5-イソシアナトメチル-シクロヘキサン(イソホロンジイソシアネート、IPDI)、1,4-ビス(イソシアナトメチル)シクロヘキサン及び/又は1,3-ビス(イソシアナトメチル)シクロヘキサン(HXDI)、1,4-シクロヘキサンジイソシアネート、1-メチル-2,4-及び/又は-2,6-シクロヘキサンジイソシアネート、4,4'-ジシクロヘキシルメタンジイソシアネート、2,2'-ジシクロヘキシルメタンジイソシアネート、2,4'-ジシクロヘキシルメタンジイソシアネート、シクロヘキサン-1,3-ジイソシアネート、シクロヘキサン-1,4-ジイソシアネート、2,4-ヘキサヒドロトルエンジイソシアネート、2,6-ヘキサヒドロトルエンジイソシアネート、4,4'-ジシクロヘキシルメタンジイソシアネート、2,2'-ジシクロヘキシルメタンジイソシアネート、2,4'-ジシクロヘキシルメタンジイソシアネート、並びにそれらのうちの2種又はそれ以上の混合物からなる群から、好ましくは、1-イソシアナト-3,3,5-トリメチル-5-イソシアナトメチル-シクロヘキサン(イソホロンジイソシアネート、IPDI)、1,4-ビス(イソシアナトメチル)シクロヘキサン及び/又は1,3-ビス(イソシアナトメチル)シクロヘキサン(HXDI)、1,4-シクロヘキサンジイソシアネート、1-メチル-2,4-及び/又は-2,6-シクロヘキサンジイソシアネート、及び4,4'-ジシクロヘキシルメタンジイソシアネート、2,2'-ジシクロヘキシルメタンジイソシアネート、2,4'-ジシクロヘキシルメタンジイソシアネート、並びにそれらのうちの2種又はそれ以上の混合物からなる群から選択される1種又は複数の脂環式化合物を含む、実施形態19又は20に記載の方法。
22.芳香族ポリイソシアネート、及び好ましくは芳香族ジイソシアネートが、2,4-トルエンジイソシアネート、2,6-トルエンジイソシアネート、4,4'-ジフェニルメタンジイソシアネート、2,4'-ジフェニルメタンジイソシアネート、2,2'-ジフェニルメタンジイソシアネート、1,5-ナフチレンジイソシアネート(NDI)、3,3'-ジメチルジフェニルジイソシアネート、1,2-ジフェニルエタンジイソシアネート、p-フェニレンジイソシアネート(PPDI)、及びそれらのうちの2種又はそれ以上の混合物からなる群から、好ましくは、2,4-トルエンジイソシアネート(2,4-TDI)、2,6-トルエンジイソシアネート(2,6-TDI)、4,4'-ジフェニルメタンジイソシアネート(4,4'-MDI)、2,4'-ジフェニルメタンジイソシアネート(2,4'-MDI)、2,2'-ジフェニルメタンジイソシアネート(2,2'-MDI)、MDI調製で得られた粗製MDI、及びそれらのうちの2種又はそれ以上の混合物からなる群から、より好ましくは、4,4'-ジフェニルメタンジイソシアネート、2,4'-ジフェニルメタンジイソシアネート、2,2'-ジフェニルメタンジイソシアネート、及びそれらのうちの2種又はそれ以上の混合物(異性体4,4'-、2,4'-及び2,2'-ジフェニルメタンジイソシアネートの混合物は、モノメリックジフェニルメタン又はMMDIとも呼ばれる)からなる群から選択される1種又は複数の化合物を含み、より好ましくは、芳香族ポリイソシアネート、及び好ましくは芳香族ジイソシアネートは、4,4'-ジフェニルメタンジイソシアネート、2,4'-ジフェニルメタンジイソシアネート、及び2,2'-ジフェニルメタンジイソシアネートの混合物を含み、より好ましくは、芳香族ポリイソシアネート、及び好ましくは芳香族ジイソシアネートは、4,4'-ジフェニルメタンジイソシアネート、2,4'-ジフェニルメタンジイソシアネート、及び2,2'-ジフェニルメタンジイソシアネートの混合物からなる、実施形態19から21のいずれか1つに記載の方法。
23.ポリイソシアネートが、1つ若しくは複数のエステル、尿素、ビウレット、アロファネート、カルボジイミド、イソシアヌレート、ウレトジオン、カルバメート及び/又はウレタン基を含有する改質ポリイソシアネート、好ましくは改質有機ポリイソシアネート、より好ましくは改質有機ポリイソシアネートを含む、実施形態19から22のいずれか1つに記載の方法。
24.オリゴメリック芳香族ポリイソシアネートが、ポリフェニルポリメチレンポリイソシアネート、ポリフェニルポリエチレンポリイソシアネート、及びそれらのうちの2種又はそれ以上の混合物からなる群から、好ましくは、1種又は複数のポリメチレンポリフェニルイソシアネート、ポリエチレンポリフェニルイソシアネート、及びそれらのうちの2種又はそれ以上の混合物からなる群から選択される1種又は複数の化合物を含み、より好ましくは、芳香族ポリイソシアネートは、1種又は複数のポリメチレンポリフェニルイソシアネートを含み、より好ましくは、芳香族ポリイソシアネートは、1種又は複数のポリメチレンポリフェニルイソシアネートからなる、実施形態19から23のいずれか1つに記載の方法。
25.オリゴメリック芳香族ポリイソシアネートは、4,4'-ジフェニルメタンジイソシアネート、2,4'-ジフェニルメタンジイソシアネート、及び2,2'-ジフェニルメタンジイソシアネートのうち1種又は複数の、コアがより大きい同族体からなる1種又は複数のオリゴマーを含み、コアがより大きい該同族体は、少なくとも3つの芳香核を有し、官能基数が少なくとも3である、実施形態19から24のいずれか1つに記載の方法。
26.1種又は複数の熱硬化反応性化合物がポリメリックMDIであり、ポリメリックMDI中の4,4'-MDIの総量が、1種又は複数の熱硬化反応性化合物100質量%に対して、26～98質量%の範囲、好ましくは30～95質量%の範囲、より好ましくは35～92質量%の範囲である、実施形態19から25のいずれか1つに記載の方法。
27.1種又は複数の熱硬化反応性化合物がポリメリックMDIであり、ポリメリックMDIの2環含有量が、ポリメリックMDI100質量%に対して、20～62%の範囲、より好ましくは26～48質量%の範囲、最も好ましくは26～48%の範囲である、実施形態19から26のいずれか1つに記載の方法。
28.1種又は複数の熱硬化反応性化合物、及び好ましくは該化合物に含有されるポリイソシアネート全体におけるイソシアネート基平均官能基数が、2.1～3.5、好ましくは2.3～3.2、より好ましくは2.4～3、より好ましくは2.5～2.9、及びより好ましくは2.6～2.8である、実施形態19から27のいずれか1つに記載の方法。
29.1種又は複数の熱硬化反応性化合物の鉄含有量が、1～100wppm、好ましくは1～80wppm、より好ましくは1～60wppm、より好ましくは1～40wppm、より好ましくは1～20wppm、より好ましくは1～10wppm、より好ましくは1～5wppmの範囲である、実施形態1から28のいずれか1つに記載の方法。
30.1種又は複数の熱硬化反応性化合物が、100～3,000mPa・s、好ましくは100～1,000mPa・s、より好ましくは100～600mPa・s、より好ましくは200～600mPa・s、より好ましくは400～600mPa・sの範囲の粘度を示し、粘度は25℃で測定された粘度である、実施形態1から29のいずれか1つに記載の方法。
31.エポキシ樹脂が、芳香族エポキシ樹脂、脂環式エポキシ樹脂、及びそれらのうちの2種又はそれ以上の混合物の群から選択される1種又は複数の化合物、好ましくは、ビスフェノールAビスグリシジルエーテル(DGEBA)、ビスフェノールFビスグリシジルエーテル、環水素化ビスフェノールAビスグリシジルエーテル、環水素化ビスフェノールFビスグリシジルエーテル、ビスフェノールSビスグリシジルエーテル(DGEBS)、テトラグリシジルメチレンジアニリン(TGMDA)、エポキシノボラック(エピクロロヒドリン及びフェノール樹脂(ノボラック)からの反応生成物)、3,4-エポキシシクロヘキシルメチル、3,4-エポキシシクロヘキサンカルボキシレート、ジグリシジルヘキサヒドロフタレート、及びそれらのうちの2種又はそれ以上の混合物からなる群から選択される1種又は複数の化合物を含み、より好ましくは、エポキシ樹脂が、ビスフェノールAビスグリシジルエーテル及び/又はビスフェノールFビスグリシジルエーテルを含み、より好ましくは、エポキシ樹脂が、ビスフェノールAビスグリシジルエーテル及び/又はビスフェノールFビスグリシジルエーテルからなる、実施形態19から30のいずれか1つに記載の方法。
32.メラミンホルムアルデヒド樹脂は、樹脂含有量が、水性メラミン樹脂混合物100質量%に対して50～70質量%の範囲であり、メラミン及びホルムアルデヒドが、1:3～1:1、好ましくは1:1.3～1:2.0、より好ましくは1:1.5～1:1.7のモル比で樹脂中に存在する、水性メラミン樹脂混合物を含む、実施形態19から31のいずれか1つに記載の方法。
33.メラミンホルムアルデヒド樹脂が、多価アルコールを1～10質量%、好ましくは多価アルコールを3～6質量%、より好ましくはC2～C12ジオールを3～6質量%、より好ましくは、ジエチレングリコール、プロピレングリコール、ブチレングリコール、ペンタンジオール、ヘキサンジオール、及びそれらのうちの2種又はそれ以上の混合物からなる群から選択される1種又は複数の化合物を3～6質量%、並びにより好ましくはジエチレングリコールを3～6質量%含有する、実施形態19から32のいずれか1つに記載の方法。
34.メラミンホルムアルデヒド樹脂が、それぞれメラミンホルムアルデヒド樹脂100質量%に対して、カプロラクタムを0～8質量%、並びに平均分子量が200～1,500である2-(2-フェノキシエトキシ)-エタノール及び/又はポリエチレングリコールを0.5～10質量%含有する、実施形態19から33のいずれか1つに記載の方法。
35.(4)において、混合物が、3～120秒、好ましくは4～90秒、より好ましくは6～60秒、より好ましくは8～40秒、より好ましくは10～30秒、より好ましくは12～25秒、より好ましくは15～20秒の範囲の時間均質化される、実施形態1から34のいずれか1つに記載の方法。
36.(5)において、スラリーが、10～120秒、好ましくは15～100秒、より好ましくは20～80秒、より好ましくは30～60秒、より好ましくは40～50秒の範囲の時間均質化される、実施形態1から35のいずれか1つに記載の方法。
37.1種又は複数の熱硬化反応性化合物の総量とアスファルト組成物との質量比が、0.1:99.9～25:75、好ましくは0.3:99.7～15:85、より好ましくは0.5:99.5～10:90、より好ましくは0.8:99.2～7:93、より好ましくは1:99～5:95、より好ましくは1.3:98.7～4:96、より好ましくは1.5:98.5～3.5:96.5、より好ましくは1.8:98.2～3.2:96.8、より好ましくは2:98～3:97、より好ましくは2.2:97.8～2.8:97.2、より好ましくは2.4:97.6～2.6:97.4の範囲である、実施形態1から36のいずれか1つに記載の方法。
38.(4)で得られた混合物と(2)で得られた粒状材料との質量比が、0.5:99.5～25:75、好ましくは1:99～20:80、より好ましくは1.5:98.5～15:85、より好ましくは2:98～10:90、より好ましくは2.5:97.5～7:93、より好ましくは3:97～5:95、より好ましくは3.5:96.5～4.5:95.5の範囲である、実施形態1から37のいずれか1つに記載の方法。
39.(2)で準備された粒状材料が、砂利、再生アスファルト舗装材、砂、1種又は複数のフィラー材料、及びそれらのうちの2種又はそれ以上の混合物からなる群から、好ましくは、石灰岩、ベイサナイト、輝緑岩、再生アスファルト舗装材、及びそれらのうちの2種又はそれ以上の混合物からなる群から、より好ましくは、石灰岩、ベイサナイト、輝緑岩、再生アスファルト舗装材、及びそれらのうちの2種又はそれ以上の混合物からなる群から選択される1種又は複数の粒状材料を含む、実施形態1から38のいずれか1つに記載の方法。
40.(1)で準備されたアスファルト組成物が、1種若しくは複数の添加剤、好ましくは1種若しくは複数の繊維材料及び/又は1種若しくは複数の再生用添加剤を含み、より好ましくは、(1)で準備されたアスファルト組成物がセルロース繊維を含む、実施形態1から39のいずれか1つに記載の方法。
41.(1)で準備されたアスファルト組成物が、アスファルト組成物100質量%に対して、1種又は複数の添加剤を10質量%以下、好ましくは5質量%以下、より好ましくは3質量%以下、より好ましくは2質量%以下、より好ましくは1質量%以下、より好ましくは0.5質量%以下含み、より好ましくは、アスファルト組成物100質量%に対して、1種又は複数の添加剤を0.1質量%以下含む、実施形態40に記載の方法。
42.(2)で準備された粒状材料が、粒状材料100質量%に対して、再生アスファルト舗装材を5～100質量%含み、より好ましくは、粒状材料は、粒状材料100質量%に対して、再生アスファルト舗装材を10～90質量%、より好ましくは15～80質量%、より好ましくは20～70質量%、より好ましくは25～60質量%、より好ましくは30～50質量%、より好ましくは35～45質量%含む、実施形態1から41のいずれか1つに記載の方法。
43.(2)で準備された粒状材料が、0.1～70mm、好ましくは0.3～50mm、より好ましくは0.5～40mm、より好ましくは1～30mm、より好ましくは3～25mm、より好ましくは5～20mm、より好ましくは7～15mm、より好ましくは8～11mmの範囲の粒子径を示す、実施形態1から42のいずれか1つに記載の方法。
44.(4)における添加が、1種又は複数の熱硬化反応性化合物の少なくとも一部を、アスファルト組成物の少なくとも一部に投入することによって行われ、投入が好ましくは注入ポンプを用いて行われる、実施形態1から43のいずれか1つに記載の方法。
45.(4)における添加が、レシーバータンク、好ましくは加重レシーバータンクで実施される、実施形態1から44のいずれか1つに記載の方法。
46.1種又は複数の熱硬化反応性化合物の添加前に、(1)で得られたアスファルト組成物をレシーバータンクに添加する、実施形態45に記載の方法。
47.(4)における均質化が、1つ若しくは複数のダイナミックミキサーを用いて、好ましくは1つ若しくは複数の循環ポンプ、及び/又は高剪断ミキサー、及び/又は1つ若しくは複数の撹拌機、及び/又は1つ若しくは複数のスクリューを用いて、好ましくは1つ若しくは複数の撹拌機を用いて行われる、実施形態1から46のいずれか1つに記載の方法。
48.(4)における均質化が、1つ若しくは複数のスタティックミキサーを用いて、好ましくは1つ若しくは複数のノズル、及び/又はSulzerミキサー、及び/又はKenicsミキサーを用いて行われる、実施形態1から47のいずれか1つに記載の方法。
49.(4)における均質化が、少なくとも部分的に、混合ユニット内、好ましくは加重撹拌槽内で実施される、実施形態1から48のいずれか1つに記載の方法。
50.(4)における均質化が混合によって行われ、好ましくは混合速度が30～12,000rpm、好ましくは50～8,000rpm、より好ましくは100～5,000rpm、より好ましくは300～4,000rpm、より好ましくは500～3,000rpm、より好ましくは800～2,500rpm、より好ましくは1,000～2,000rpm、より好ましくは1,200～1,800rpm、より好ましくは、1,400～1,600rpmの範囲である、実施形態1から49のいずれか1つに記載の方法。
51.(5)における添加が、(4)で得られた混合物の少なくとも一部を、(2)で得られた粒状材料の少なくとも一部に投入することによって行われ、投入が好ましくは注入ポンプを用いて行われる、実施形態1から50のいずれか1つに記載の方法。
52.(5)における均質化が、1つ若しくは複数のダイナミックミキサーを用いて、好ましくは1つ若しくは複数の撹拌機、及び/又は1つ若しくは複数のスクリューを用いて、より好ましくは2軸コンパルソリーミキサー(2軸パグミル)を用いて行われる、実施形態1から51のいずれか1つに記載の方法。
53.(5)における均質化が混合装置で実施され、好ましくは混合装置がアスファルト混合プラントの一部である、実施形態1から52のいずれか1つに記載の方法。
54.(4)で得られた混合物の添加前に、(2)で得られた粒状材料を混合装置に添加する、実施形態53に記載の方法。
55.(4)において、添加及び均質化が同時に実施される、実施形態1から54のいずれか1つに記載の方法。
56.(5)において、添加及び均質化が同時に実施される、実施形態1から55のいずれか1つに記載の方法。
57.(4)及び/又は(5)、好ましくは(4)及び(5)は、酸素含有雰囲気下で、好ましくは1～21体積%、より好ましくは5～21体積%、より好ましくは10～21体積%の量の酸素を含有する雰囲気下で実施され、より好ましくは(4)及び/又は(5)、好ましくは(4)及び(5)が空気中で実施される、実施形態1から56のいずれか1つに記載の方法。
58.(4)及び/又は(5)、好ましくは(4)及び(5)が、バッチプロセス又は連続プロセスとして実施され、好ましくは連続プロセスとして実施される、実施形態1から57のいずれか1つに記載の方法。
59.実施形態1から58のいずれか1つに記載の方法によって得られたアスファルト混合組成物。
60.実施形態59に記載のアスファルト混合組成物の、舗装用途での使用。
本発明は、以下の実施例及び参考例によって更に説明される。
実験の項
特性評価方法-アスファルト試験
軟化点 DIN EN 1427
座付の真ちゅう環の型に入れた、2つのビチューメン水平円板は、それぞれが鋼球を支えている間、液体浴中において制御された速度で加熱される。軟化点は、ビチューメンに包まれた各球が25±0.4mmの距離を落下するのに十分なほど、2つの円板が軟化する温度の平均として報告される。
特性評価方法-アスファルト試験
軟化点 DIN EN 1427
座付の真ちゅう環の型に入れた、2つのビチューメン水平円板は、それぞれが鋼球を支えている間、液体浴中において制御された速度で加熱される。軟化点は、ビチューメンに包まれた各球が25±0.4mmの距離を落下するのに十分なほど、2つの円板が軟化する温度の平均として報告される。
回転式薄膜加熱試験(RTFOT) DIN EN 12607-1
ビチューメンは、163℃で75分間、オーブンにおいてボトル内で加熱される。ボトルは15rpmで回転し、加熱された空気が4,000mL/minで、各ボトルの最下位置(lowest point of travel)に吹き込まれる。熱及び空気の影響は、オーブン処理の前後に測定された物理試験値の変化から決定される。
ビチューメンは、163℃で75分間、オーブンにおいてボトル内で加熱される。ボトルは15rpmで回転し、加熱された空気が4,000mL/minで、各ボトルの最下位置(lowest point of travel)に吹き込まれる。熱及び空気の影響は、オーブン処理の前後に測定された物理試験値の変化から決定される。
加圧劣化試験(PAV) DIN EN 14769
RTFOTからの残留物を標準のステンレス鋼鍋に入れ、空気で2.10MPaに加圧された容器内で、指定された状態調節温度(90℃、100℃、又は110℃)で20時間劣化させる。温度は、アスファルトバインダーのグレード(用途)に応じて選択される。最後に、残留物を真空脱気する。
RTFOTからの残留物を標準のステンレス鋼鍋に入れ、空気で2.10MPaに加圧された容器内で、指定された状態調節温度(90℃、100℃、又は110℃)で20時間劣化させる。温度は、アスファルトバインダーのグレード(用途)に応じて選択される。最後に、残留物を真空脱気する。
ダイナミックシアレオメータ(DSR) DIN EN 14770-ASTM D7175
ダイナミックシアレオメータ試験系は、平行板、供試体温度の制御手段、載荷装置、並びに制御及びデータ取得系で構成されている。
ダイナミックシアレオメータ試験系は、平行板、供試体温度の制御手段、載荷装置、並びに制御及びデータ取得系で構成されている。
温度掃引DIN EN 14770
本試験は、アスファルトバインダーの複素剪断弾性率及び位相角を測定することを目的としている。試験は、規定された周波数及び温度において、平行な金属板の間で直径8又は25mmの供試体を加圧することで構成される。一方の平行板は、この場合、1.59Hz及びたわみ角振幅で他方の平行板に対して振動する。試験が線形挙動の領域内に収まるように、必要な振幅を選択する必要がある。試験は、30、40、50、60、70、80、及び90℃で繰り返される。
本試験は、アスファルトバインダーの複素剪断弾性率及び位相角を測定することを目的としている。試験は、規定された周波数及び温度において、平行な金属板の間で直径8又は25mmの供試体を加圧することで構成される。一方の平行板は、この場合、1.59Hz及びたわみ角振幅で他方の平行板に対して振動する。試験が線形挙動の領域内に収まるように、必要な振幅を選択する必要がある。試験は、30、40、50、60、70、80、及び90℃で繰り返される。
繰り返しクリープ試験(MSCRT) DIN EN 16659-ASTM D7405
本試験方法は、2つの応力レベル(0.1及び3.2kPa)並びに指定された温度(60℃)での剪断クリープ下におけるアスファルトバインダーの弾性応答及び回復の存在を測定するために使用される。本試験では、DSRを使用して一定の応力で1秒間25mmの荷重をかけ、その後9秒間回復させる。0.100kPaのクリープ応力で10回のクリープ及び回復サイクルが実行され、続いて3.200kPaのクリープ応力で10回のサイクルが実行される。
本試験方法は、2つの応力レベル(0.1及び3.2kPa)並びに指定された温度(60℃)での剪断クリープ下におけるアスファルトバインダーの弾性応答及び回復の存在を測定するために使用される。本試験では、DSRを使用して一定の応力で1秒間25mmの荷重をかけ、その後9秒間回復させる。0.100kPaのクリープ応力で10回のクリープ及び回復サイクルが実行され、続いて3.200kPaのクリープ応力で10回のサイクルが実行される。
ベンディングビームレオメータ(BBR) DIN EN 14771-ASTM D6648
本試験は、中点に一定の荷重が加えられた、単純に支持されたアスファルトバインダーの角柱梁の中点たわみを測定するために使用される。角柱状の供試体を温度制御された流体浴に入れ、240秒間一定の試験荷重をかける。コンピューター制御のデータ取得系を使用して、時間に対する試験荷重(980±50mN)及び供試体の中点たわみを観察する。供試体の中点での最大曲げ応力は、供試体の寸法、支持体間の距離、並びに荷重時間8.0、15.0、30.0、60.0、120.0、及び240.0秒で供試体に加えられた荷重から計算される。特定の荷重時間に対する供試体の剛性は、最大曲げ応力を最大曲げひずみで割ることによって計算される。
本試験は、中点に一定の荷重が加えられた、単純に支持されたアスファルトバインダーの角柱梁の中点たわみを測定するために使用される。角柱状の供試体を温度制御された流体浴に入れ、240秒間一定の試験荷重をかける。コンピューター制御のデータ取得系を使用して、時間に対する試験荷重(980±50mN)及び供試体の中点たわみを観察する。供試体の中点での最大曲げ応力は、供試体の寸法、支持体間の距離、並びに荷重時間8.0、15.0、30.0、60.0、120.0、及び240.0秒で供試体に加えられた荷重から計算される。特定の荷重時間に対する供試体の剛性は、最大曲げ応力を最大曲げひずみで割ることによって計算される。
特性評価方法-アスファルト混合組成物試験
繰り返し圧縮試験(CCT)-TP Asphalt-StB Teil 25 B1 DIN EN 12697-25:2016
繰り返し一軸圧縮試験は、アスファルト供試体の変形挙動を決定するために使用される。本試験では、供試体を50±0.3℃で150±10分間焼戻しする。これは、試験が実施される際と同じ温度である。焼戻し期間の後、供試体は万能試験機にセットされ、周期的に荷重をかけられる。各サイクルは1.7秒(荷重時間0.2秒、停止1.5秒)継続する。加えられる上部荷重は0.35MPa、下部荷重は0.025MPaである。サイクル数及び変形が記録される。10,000回の荷重サイクルが完了した時点、又は変形が40%を超えた時点のいずれかで、試験を終了する。
繰り返し圧縮試験(CCT)-TP Asphalt-StB Teil 25 B1 DIN EN 12697-25:2016
繰り返し一軸圧縮試験は、アスファルト供試体の変形挙動を決定するために使用される。本試験では、供試体を50±0.3℃で150±10分間焼戻しする。これは、試験が実施される際と同じ温度である。焼戻し期間の後、供試体は万能試験機にセットされ、周期的に荷重をかけられる。各サイクルは1.7秒(荷重時間0.2秒、停止1.5秒)継続する。加えられる上部荷重は0.35MPa、下部荷重は0.025MPaである。サイクル数及び変形が記録される。10,000回の荷重サイクルが完了した時点、又は変形が40%を超えた時点のいずれかで、試験を終了する。
圧裂引張強度試験-TP Asphalt-StB Teil 23 DIN EN 12697-23:2003
圧裂引張強度試験は、アスファルト供試体の疲労挙動を決定するために使用される。アスファルト混合物は、指定された変形速度(この場合は50±0.2mm/min)及び試験温度(この場合は20±2℃)で、円柱状供試体に垂直直径平面全体で荷重をかけることによって処理される。破壊時のピーク荷重が記録され、供試体の圧裂引張強度を計算するために使用される。
圧裂引張強度試験は、アスファルト供試体の疲労挙動を決定するために使用される。アスファルト混合物は、指定された変形速度(この場合は50±0.2mm/min)及び試験温度(この場合は20±2℃)で、円柱状供試体に垂直直径平面全体で荷重をかけることによって処理される。破壊時のピーク荷重が記録され、供試体の圧裂引張強度を計算するために使用される。
一軸引張応力試験及び熱応力抑制供試体試験-TP Asphalt-StB Teil 46A (LTT=低温試験(Low Temperature Tests)) DIN EN 12697-46:2012
一軸引張応力試験及び熱応力抑制供試体試験は、アスファルト供試体の低温挙動を決定するために使用される。アスファルト混合物の低温亀裂は、アスファルト混合物に引張応力を引き起こす、冷却中の熱収縮に起因する。舗装層の状況をシミュレーションするために、欧州規格EN 12697-46:2012に準拠した、次のアスファルト供試体試験方法を使用する。(i)熱応力抑制供試体試験(TSRST):供試体の変形を抑制しながら、事前に指定された冷却速度で温度を低下させる。(ii)一軸引張強度試験(UTST):低温亀裂のリスクを評価するために、熱収縮によって引き起こされる応力を、それぞれの引張強度と比較する。
一軸引張応力試験及び熱応力抑制供試体試験は、アスファルト供試体の低温挙動を決定するために使用される。アスファルト混合物の低温亀裂は、アスファルト混合物に引張応力を引き起こす、冷却中の熱収縮に起因する。舗装層の状況をシミュレーションするために、欧州規格EN 12697-46:2012に準拠した、次のアスファルト供試体試験方法を使用する。(i)熱応力抑制供試体試験(TSRST):供試体の変形を抑制しながら、事前に指定された冷却速度で温度を低下させる。(ii)一軸引張強度試験(UTST):低温亀裂のリスクを評価するために、熱収縮によって引き起こされる応力を、それぞれの引張強度と比較する。
ホイールトラッキング試験-TP Asphalt-StB Teil 22 DIN EN 12697-22:2003
ホイールトラッキング試験は、一定の制御された温度条件下で、荷重ゴム製ホイールの繰り返し通過にさらされたアスファルト混合物の変形(わだち)深さを決定するために使用される。通常、50℃で10,000回繰り返して行われる。
ホイールトラッキング試験は、一定の制御された温度条件下で、荷重ゴム製ホイールの繰り返し通過にさらされたアスファルト混合物の変形(わだち)深さを決定するために使用される。通常、50℃で10,000回繰り返して行われる。
(実施例1)
アスファルト混合プラントでのアスファルト混合組成物の調製-アスファルトと熱硬化反応性化合物との短い混合時間
粒子径8～11mmの粗い砂利1,920kgを180℃の温度に加熱し、混合ユニットに入れる。160～170℃の温度に予熱された、DIN EN 1426に準拠して7～10mmの針入(=針入度70～100)を示すアスファルト80kgを撹拌容器に量り入れ、次いで、イソシアネート基平均官能基数が2.7であるポリマージフェニルメタンジイソシアネート(以下「As20」と称する)2.075kgを、撹拌(1,500rpm)下でアスファルトに添加し、次いで、得られた混合物を更に撹拌する。ここで、注入速度は0.1L/s～2.0L/sに設定され、撹拌時間は20秒に設定されている。次いで、得られた改質アスファルトを、混合ユニット内の粗い砂利に撹拌しながら添加し、次いで混合物を更に撹拌する。更なる撹拌の合計時間は30秒である。得られたアスファルト混合組成物の温度は171.6℃であった。続いて、改質アスファルトを(滴下させることにより)粗い砂利から分離し、更に分析した。軟化点は52.4℃であると決定された。
アスファルト混合プラントでのアスファルト混合組成物の調製-アスファルトと熱硬化反応性化合物との短い混合時間
粒子径8～11mmの粗い砂利1,920kgを180℃の温度に加熱し、混合ユニットに入れる。160～170℃の温度に予熱された、DIN EN 1426に準拠して7～10mmの針入(=針入度70～100)を示すアスファルト80kgを撹拌容器に量り入れ、次いで、イソシアネート基平均官能基数が2.7であるポリマージフェニルメタンジイソシアネート(以下「As20」と称する)2.075kgを、撹拌(1,500rpm)下でアスファルトに添加し、次いで、得られた混合物を更に撹拌する。ここで、注入速度は0.1L/s～2.0L/sに設定され、撹拌時間は20秒に設定されている。次いで、得られた改質アスファルトを、混合ユニット内の粗い砂利に撹拌しながら添加し、次いで混合物を更に撹拌する。更なる撹拌の合計時間は30秒である。得られたアスファルト混合組成物の温度は171.6℃であった。続いて、改質アスファルトを(滴下させることにより)粗い砂利から分離し、更に分析した。軟化点は52.4℃であると決定された。
(実施例2)
アスファルト混合プラントでのアスファルト混合組成物の調製-アスファルトと熱硬化反応性化合物との短い混合時間
実施例1を繰り返し、得られたアスファルト混合組成物の温度は173.4℃であった。続いて、改質アスファルトを(滴下させることにより)粗い砂利から分離し、更に分析した。軟化点は52.4℃であると決定された。
アスファルト混合プラントでのアスファルト混合組成物の調製-アスファルトと熱硬化反応性化合物との短い混合時間
実施例1を繰り返し、得られたアスファルト混合組成物の温度は173.4℃であった。続いて、改質アスファルトを(滴下させることにより)粗い砂利から分離し、更に分析した。軟化点は52.4℃であると決定された。
(比較例1)
アスファルト混合プラントでのアスファルト混合組成物の調製-アスファルトと熱硬化反応性化合物との長い混合時間
実施例1を繰り返したが、アスファルトへのAs20添加の工程は、得られた混合物を更に長時間撹拌し、更なる撹拌の合計持間が300秒となるように変更された。得られたアスファルト混合組成物の温度は175.4℃であった。続いて、改質アスファルトを(滴下させることにより)粗い砂利から分離し、更に分析した。軟化点は53.9℃であると決定された。
アスファルト混合プラントでのアスファルト混合組成物の調製-アスファルトと熱硬化反応性化合物との長い混合時間
実施例1を繰り返したが、アスファルトへのAs20添加の工程は、得られた混合物を更に長時間撹拌し、更なる撹拌の合計持間が300秒となるように変更された。得られたアスファルト混合組成物の温度は175.4℃であった。続いて、改質アスファルトを(滴下させることにより)粗い砂利から分離し、更に分析した。軟化点は53.9℃であると決定された。
(比較例2)
アスファルト混合プラントでのアスファルト混合組成物の調製-アスファルトと熱硬化反応性化合物との長い混合時間
実施例1を繰り返したが、アスファルトへのAs20添加の工程は、得られた混合物を、ここでも更に長時間撹拌し、更なる撹拌の合計時間が600秒となるように変更された。得られたアスファルト混合組成物の温度は172.8℃であった。続いて、改質アスファルトを(滴下させることにより)粗い砂利から分離し、更に分析した。軟化点は53.8℃であると決定された。
アスファルト混合プラントでのアスファルト混合組成物の調製-アスファルトと熱硬化反応性化合物との長い混合時間
実施例1を繰り返したが、アスファルトへのAs20添加の工程は、得られた混合物を、ここでも更に長時間撹拌し、更なる撹拌の合計時間が600秒となるように変更された。得られたアスファルト混合組成物の温度は172.8℃であった。続いて、改質アスファルトを(滴下させることにより)粗い砂利から分離し、更に分析した。軟化点は53.8℃であると決定された。
(実施例3)
アスファルト混合プラントでのアスファルト混合組成物の調製-アスファルトと熱硬化反応性化合物との短い混合時間、並びに粒状材料及びアスファルトと熱硬化反応性化合物との混合物の長い混合時間の組み合わせ
実施例1を繰り返したが、粗い砂利への改質アスファルト添加の工程は、得られた混合物を更に長時間撹拌し、更なる撹拌の合計時間が60秒となるように変更された。得られたアスファルト混合組成物の温度は172.8℃であった。続いて、改質アスファルトを(滴下させることにより)粗い砂利から分離し、更に分析した。軟化点は56.7℃であると決定された。
アスファルト混合プラントでのアスファルト混合組成物の調製-アスファルトと熱硬化反応性化合物との短い混合時間、並びに粒状材料及びアスファルトと熱硬化反応性化合物との混合物の長い混合時間の組み合わせ
実施例1を繰り返したが、粗い砂利への改質アスファルト添加の工程は、得られた混合物を更に長時間撹拌し、更なる撹拌の合計時間が60秒となるように変更された。得られたアスファルト混合組成物の温度は172.8℃であった。続いて、改質アスファルトを(滴下させることにより)粗い砂利から分離し、更に分析した。軟化点は56.7℃であると決定された。
(実施例4)
アスファルトとAs20添加剤とを混合しないアスファルト混合組成物の調製
アスファルト混合プラントでは、さまざまなアスファルト混合組成物が調製される。すべての混合物について、粒状材料及びアスファルトの量は次のとおりである(選択した粒度曲線はSMA 11 Sである)。砂(粒子径0～2mm)519kg、砂利(2～5mm)282kg、砂利(5～8mm)372kg、砂利(8～11mm)1,092kg、砂利(11～16mm)300kg、フィラー60kg、石灰石180kg、セルロース繊維9kg、及び170～180℃の温度に予熱された、DIN EN 1426に従って5～7mmの針入(=針入度50～70)を示すアスファルト186kg。粒状材料は182℃の温度に予熱されている。
アスファルトとAs20添加剤とを混合しないアスファルト混合組成物の調製
アスファルト混合プラントでは、さまざまなアスファルト混合組成物が調製される。すべての混合物について、粒状材料及びアスファルトの量は次のとおりである(選択した粒度曲線はSMA 11 Sである)。砂(粒子径0～2mm)519kg、砂利(2～5mm)282kg、砂利(5～8mm)372kg、砂利(8～11mm)1,092kg、砂利(11～16mm)300kg、フィラー60kg、石灰石180kg、セルロース繊維9kg、及び170～180℃の温度に予熱された、DIN EN 1426に従って5～7mmの針入(=針入度50～70)を示すアスファルト186kg。粒状材料は182℃の温度に予熱されている。
比較例では、アスファルトにAs20を添加しない。As20を添加する場合、As20 4.65kg(アスファルトの使用量を基準として2.5質量%)が、a)As20とアスファルトとを残部へ同時に添加する方法、b)最初にAs20を添加し、次いでアスファルトを添加する方法、の2つの異なる方法でアスファルトに添加される。添加のタイプに関係なく、アスファルト-As20-混合物の撹拌は実施しない。次いで、得られた混合物/As20添加剤を含まないアスファルトを、撹拌しながら混合ユニット内の粒状材料に添加し、次いで混合物を更に撹拌する。更なる撹拌の合計時間は30秒である。各変形例(Table 2(表2)参照。(1)As20添加剤なし、(2)残部へのAs20とアスファルトとの同時添加、(3)最初にAs20添加、次いでアスファルト添加)について、上記の組成に従って2つのバッチを準備した。得られたアスファルト混合組成物の温度は、172℃～175℃の間であった(Table 2(表2)参照)。続いて、3つの異なるアスファルト混合組成物を更に分析した。対応する結果をTable 2(表2)に示す。
したがって、驚くべきことに、粒状材料に添加する前の熱硬化反応性化合物とアスファルトとの混合時間は、得られたアスファルト混合組成物の軟化点(すなわち、改質度)に実質的に影響を及ぼさないことが見出された。ただし、実施例4が示すように、アスファルトの改質をもたらすには混合が必要である。非常に予想外に、得られた改質アスファルトの混合物と粗い砂利との混合時間が、得られるアスファルト混合物の軟化点を実質的に上昇させることが見出された。その結果、非常に驚くべきことに、熱硬化反応性化合物で改質されたアスファルトを含有するアスファルト混合組成物の成分を非常に短時間混合するプロセスにより、優れた特性を備えた生成物が得られることが見出された。したがって、本発明は、時間及びエネルギーの大幅な節約をもたらすだけでなく、更に、舗装用途で製品を使用する直前に成分をインライン混合することを可能にする、アスファルト混合組成物を調製するための非常に効率的な方法を提供する。
(参考例 5)
実験室条件下で調製された、未改質、バッチ及びインライン改質アスファルトサンプルの比較
当該技術分野によるバッチ改質アスファルト組成物調製のための一般的な手順(比較)
Table 3(表3)に示す各グレードのアスファルト2.5kgを、空気中で油浴(温度を150℃に設定)において400rpmで撹拌しながら140℃まで加熱した。内部温度が100℃に達した時点で、Table 3(表3)に示す各熱硬化反応性化合物50g(アスファルトの使用量を基準としてAs20 2質量%)を溶融アスファルトに添加した。反応は更に140℃で420分間実施された後、室温で冷却される。サンプルは、更なる試験のために缶に送られ、室温で保管された。
実験室条件下で調製された、未改質、バッチ及びインライン改質アスファルトサンプルの比較
当該技術分野によるバッチ改質アスファルト組成物調製のための一般的な手順(比較)
Table 3(表3)に示す各グレードのアスファルト2.5kgを、空気中で油浴(温度を150℃に設定)において400rpmで撹拌しながら140℃まで加熱した。内部温度が100℃に達した時点で、Table 3(表3)に示す各熱硬化反応性化合物50g(アスファルトの使用量を基準としてAs20 2質量%)を溶融アスファルトに添加した。反応は更に140℃で420分間実施された後、室温で冷却される。サンプルは、更なる試験のために缶に送られ、室温で保管された。
インライン改質アスファルト組成物調製の基本手順(発明)
Table 3(表3)に示す各グレードのアスファルト350gを、オーブン内(温度を150℃に設定)の空気中で150℃まで加熱した。Table 3(表3)に示す各熱硬化反応性化合物7g(アスファルトの使用量を基準としてAs20 2質量%)を溶融アスファルトに添加した。混合物を数秒間(<10秒)撹拌して均質性を達成する。次いで、サンプルを35g+/-0.5gの部分に分け、短期劣化のための回転式薄膜加熱試験(RTFOT、「特性評価方法」の項を参照)を実施する。本試験では、混合プロセスに始まり、続いて、アスファルト混合組成物が建設現場に輸送され、アスファルト混合物が敷設されるまでのアスファルトの劣化をシミュレーションする。劣化後、改質アスファルトは室温で保管されるか、例えば長期劣化試験(PAV、「特性評価方法」の項を参照)等の更なる試験に使用される。
Table 3(表3)に示す各グレードのアスファルト350gを、オーブン内(温度を150℃に設定)の空気中で150℃まで加熱した。Table 3(表3)に示す各熱硬化反応性化合物7g(アスファルトの使用量を基準としてAs20 2質量%)を溶融アスファルトに添加した。混合物を数秒間(<10秒)撹拌して均質性を達成する。次いで、サンプルを35g+/-0.5gの部分に分け、短期劣化のための回転式薄膜加熱試験(RTFOT、「特性評価方法」の項を参照)を実施する。本試験では、混合プロセスに始まり、続いて、アスファルト混合組成物が建設現場に輸送され、アスファルト混合物が敷設されるまでのアスファルトの劣化をシミュレーションする。劣化後、改質アスファルトは室温で保管されるか、例えば長期劣化試験(PAV、「特性評価方法」の項を参照)等の更なる試験に使用される。
比較例5及び本発明実施例5について記載された手順に従うと、驚くべきことに、アスファルトのインライン改質により、WO 2018/228840 A1に記載されるバッチ改質方法と本質的に同等のアスファルト性能値がもたらされることが見出された。詳細には、MSCR及びDSRの値は、高温条件での弾性及び剛性の増加を示している。同時に、BBR値からわかるように、同様の低温性能が得られる。有用温度間隔(UTI)は、80.1℃(未改質(舗装グレード)アスファルト)から87.7℃(As20改質アスファルト、本発明実施例)に増加する。これは、誤差の範囲内で、バッチ改質方法で達成されるのと本質的に同様の増加である。(87.9℃)。
結論として、Table 3(表3)における比較例及び本発明実施例の結果の比較からわかるように、本発明実施例及び比較例は、実施された試験についてほぼ同じ値を示している。したがって、また非常に驚くべきことに、熱硬化反応性化合物添加後の、わずか数秒の非常に短い混合工程の後であっても、得られたアスファルトは、7時間の混合を受けたアスファルトと同等の品質を示すことが見出された。本発明実施例と比較例との間の、混合段階における時間の大きな違いを考慮すると、これは非常に予想外である。
(実施例6)
実験室条件下で調製された、未改質、バッチ及びインライン改質アスファルト混合組成物サンプル間の比較
アスファルト混合組成物の調製
選択した粒度曲線はSMA 8 Sであった。
実験室条件下で調製された、未改質、バッチ及びインライン改質アスファルト混合組成物サンプル間の比較
アスファルト混合組成物の調製
選択した粒度曲線はSMA 8 Sであった。
アスファルト混合組成物に使用される粒状材料の組成は次のとおりである。
粒状材料、アスファルト、及び繊維からなるアスファルト混合物の組成は次のとおりである。
アスファルト混合組成物の調製には、TP Asphalt-StB Part 35規格を使用した。次の手順に従った。
成分の混合
150±5℃の温度において、次の順序で石マスチックアスファルトを混合する。1.粗骨材、2.フィラー及び細骨材、3.繊維、4.2分間の乾式混合、5.各未改質(舗装グレード)アスファルト又は改質アスファルトを別々に撹拌し、次いで工程1～4実施後に得られた混合物に添加する。インライン変形例の場合、添加剤(アスファルトの使用量を基準としてAs20 2.0質量%)を未改質(舗装グレード)アスファルトに添加し、短時間(<60秒)撹拌して均質性を達成する。バッチ改質変形例は、実施例5に記載されるように(アスファルトの使用量を基準としてAs20 2.0質量%)調製する。6.アスファルト実験用ミキサー(密閉されておらず、空気にさらされている)において30rpmで5分間混合する。
150±5℃の温度において、次の順序で石マスチックアスファルトを混合する。1.粗骨材、2.フィラー及び細骨材、3.繊維、4.2分間の乾式混合、5.各未改質(舗装グレード)アスファルト又は改質アスファルトを別々に撹拌し、次いで工程1～4実施後に得られた混合物に添加する。インライン変形例の場合、添加剤(アスファルトの使用量を基準としてAs20 2.0質量%)を未改質(舗装グレード)アスファルトに添加し、短時間(<60秒)撹拌して均質性を達成する。バッチ改質変形例は、実施例5に記載されるように(アスファルトの使用量を基準としてAs20 2.0質量%)調製する。6.アスファルト実験用ミキサー(密閉されておらず、空気にさらされている)において30rpmで5分間混合する。
保管
混合後、混合物を空気中(保管容器は閉じていない)において、締固め温度より10℃高い温度で1～3時間保管する。
混合後、混合物を空気中(保管容器は閉じていない)において、締固め温度より10℃高い温度で1～3時間保管する。
供試体の製造及び締固め
供試体の製造及び締固めには、TP Asphalt-StB Part 33規格を使用した。この規格では、転圧機(Walzsektor-Verdichtungsgerat)を使用して実験室で供試体を製造する手順が説明されている。
供試体の製造及び締固めには、TP Asphalt-StB Part 33規格を使用した。この規格では、転圧機(Walzsektor-Verdichtungsgerat)を使用して実験室で供試体を製造する手順が説明されている。
供試体を準備するため、ホットミックスアスファルト混合物をプレートに注ぎ、転圧機を用いて締固めた。プレートは長さ320mm、幅260mm、高さ少なくとも40mmである。プレートの高さは、特定の試験に必要な供試体の寸法によって異なる。
プレートを締固めるには、装置(機械、型、プレス)を80℃で焼戻し、締固め中の混合物温度は次の条件を満たしている必要がある(Table 5(表7))。
供試体の切断
プレート製造後、必要な寸法で切断する必要がある。寸法は試験によって異なる。
プレート製造後、必要な寸法で切断する必要がある。寸法は試験によって異なる。
Table 6(表8)における比較例及び本発明実施例の結果の比較からわかるように、本発明実施例は、比較例と比較してほぼ同様の低温挙動値を示している。しかし、サンプルの変形挙動に関して、本発明のサンプルは、変曲に関してより良好な結果を示し、特に、変曲点でのより低い変形率を示す。したがって、未改質(舗装グレード)アスファルトの使用と比較して改善された結果をもたらすには、実質的に改善された結果をもたらすためにさえ、不可欠ではないにしても、大幅に長い混合段階が予期されるが、非常に予想外に、当該技術分野による材料と比較して、同等の品質を示すことに次いで、本発明の方法によるアスファルト/熱硬化反応性化合物混合物の混合工程は非常に短いにもかかわらず、本発明の材料が、当該技術分野により得られる材料よりも良好な品質さえ示すことが見出された。繰り返すが、本発明実施例と比較例との間の、混合段階における時間の大きな違いを考慮すると、これは非常に予想外であることが強調される。
(実施例7)
熱硬化反応性化合物用にカスタマイズされた注入系を備えたアスファルト混合プラントでの実際の条件下における実験結果の管理
アスファルト混合組成物の調製(選択した粒度曲線はAC 22 BSであった)
アスファルト混合プラントは、アスファルト混合プラントにおけるアスファルト残部(撹拌容器)への熱硬化反応性化合物の注入を可能にする、カスタマイズされた注入系(加熱可能な注入ライン、注入ポンプ)を備えていた。更に、アスファルト残部には、i)熱硬化反応性化合物が注入され、ii)アスファルトの最小充填レベル20kgに達した場合に作動する撹拌機が装備されていた。添加剤の注入量及び速度、並びに混合は、アスファルト混合プラントのプロセス制御系を介して制御される。
熱硬化反応性化合物用にカスタマイズされた注入系を備えたアスファルト混合プラントでの実際の条件下における実験結果の管理
アスファルト混合組成物の調製(選択した粒度曲線はAC 22 BSであった)
アスファルト混合プラントは、アスファルト混合プラントにおけるアスファルト残部(撹拌容器)への熱硬化反応性化合物の注入を可能にする、カスタマイズされた注入系(加熱可能な注入ライン、注入ポンプ)を備えていた。更に、アスファルト残部には、i)熱硬化反応性化合物が注入され、ii)アスファルトの最小充填レベル20kgに達した場合に作動する撹拌機が装備されていた。添加剤の注入量及び速度、並びに混合は、アスファルト混合プラントのプロセス制御系を介して制御される。
実験結果の管理は、未改質(舗装グレード)アスファルトpen70/100(DIN EN 1426に準拠して7～10mmの針入)と、熱硬化反応性化合物As20 1.25質量%で改質されたアスファルトpen70/100(DIN EN 1426に準拠して7～10mmの針入)との間の性状の変化を重点とする。各変形例(未改質及びインライン改質)について、4トンのアスファルト混合組成物のバッチサイズが選択された。Table 7(表9)に示す粒子径分布は、未加工粒状材料50質量%(フィラー(粒子径:0～0.063mm)、細骨材(粒子径:0～2mm)、及び粗骨材(粒子径:2～5mm、5～8mm、8～11mm、11～16mm、16～22mm)を使用)、並びに再生アスファルト舗装材料50質量%で調整された。アスファルトと粒状材料との混合物中のアスファルト総含有量は4.3質量%、すなわち4tバッチあたり172kgのアスファルトであった。アスファルト172kgのうち100kgは、再生アスファルト舗装材料に由来し、残りの72kgは、未改質(舗装グレード)アスファルトpen70/100の添加に由来する。本発明実施例の場合、熱硬化反応性化合物As20の使用量は2.16kg、すなわち、使用されたアスファルトの総量(すなわち、再生アスファルト舗装材料からのアスファルト+未改質(舗装グレード)アスファルトpen70/100)を基準として1.25質量%であった。未加工粒状材料及び再生アスファルト舗装材料を別々に予熱し、その後、対応する混合物の温度が200℃を超えないように6秒間共に混合した。未改質(舗装グレード)アスファルトpen70/100 72kgを175～180℃の温度に予熱し、撹拌容器(=アスファルト残部)に量り入れ、比較例の場合、次いでAs20 2.16kgを、撹拌(1500rpm)しながらアスファルトに添加し、得られた混合物を更に撹拌する。ここで、注入速度は0.1L/s～2.0L/sに設定され、撹拌時間は20秒に設定される。得られた改質アスファルトを、粒状材料(温度が200℃以下の、未加工粒状材料と再生アスファルト舗装材料との混合物)と共に、混合ユニット(2軸コンパルソリーミキサー)に添加し、得られた混合物を更に撹拌する。ここで、更なる撹拌の合計時間は30秒である。方法のこの段階におけるアスファルト混合組成物の温度は、175～180℃であると決定された。その後、アスファルト混合組成物がサイロに放出され、トラックに積み込まれたり、数時間保管されたりする可能性がある。得られたすべてのアスファルト混合組成物を更に分析した。結果をTable 8(表10)に示す。
Table 8(表10)の比較例及び本発明実施例の結果を比較すると、前述の例において実験室条件下で得られた結果が、実際の条件下でも得られていることは明らかである。したがって、Table 8(表10)の結果により、従来技術で教示されるアスファルトと熱硬化反応性化合物との混合手順と比較して、非常に短い混合段階が使用されたという事実にもかかわらず、上記の例におけるインライン試験の実験について、実験室条件下で得られた驚くべき技術的効果が確認される。
(参考文献)
Claims (15)
- アスファルト混合組成物を調製する方法であって、
(1)アスファルト組成物を準備し、前記組成物を110～200℃の範囲の温度に加熱する工程、
(2)粒状材料を準備し、前記材料を110～240℃の範囲の温度に加熱する工程、
(3)1種又は複数の熱硬化反応性化合物を準備する工程、
(4)(3)で準備された1種又は複数の熱硬化反応性化合物を(1)で得られたアスファルト組成物に添加し、2～180秒の範囲の時間混合物を均質化する工程、
(5)(4)で得られた混合物を(2)で得られた粒状材料に添加し、5～180秒の範囲の時間スラリーを均質化する工程を含む、方法。 - (4)の後及び(5)の前に、(4)で得られた混合物が、60～190℃の範囲の温度で保管される、請求項1に記載の方法。
- (4)の後及び(5)の前に、(4)で得られた混合物を、100rpm以下の混合速度で混合する、請求項1又は2に記載の方法。
- (4)で得られた混合物が(5)で直接処理される、請求項1に記載の方法。
- 前記1種又は複数の熱硬化反応性化合物が、ポリイソシアネート、エポキシ樹脂、メラミンホルムアルデヒド樹脂、及びそれらのうちの2種又はそれ以上の混合物からなる群から選択される1種又は複数の化合物を含む、請求項1から4のいずれか一項に記載の方法。
- 前記1種又は複数の熱硬化反応性化合物の総量と前記アスファルト組成物との質量比が0.1:99.9～25:75の範囲である、請求項1から5のいずれか一項に記載の方法。
- (4)で得られた混合物と(2)で得られた粒状材料との質量比が0.5:99.5～25:75の範囲である、請求項1から6のいずれか一項に記載の方法。
- (2)で準備された 粒状材料が、砂利、再生アスファルト舗装材、砂、1種又は複数のフィラー材料、及びそれらのうちの2種又はそれ以上の混合物からなる群から選択される1種又は複数の粒状材料を含む、請求項1から7のいずれか一項に記載の方法。
- (1)で準備されたアスファルト組成物が、1種若しくは複数の添加剤を含む、請求項1から8のいずれか一項に記載の方法。
- (2)で準備された粒状材料が、再生アスファルト舗装材を5～100質量%含む、請求項1から9のいずれか一項に記載の方法。
- (2)で準備された粒状材料が、0.1～70mmの範囲の粒子径を示す、請求項1から10のいずれか一項に記載の方法。
- (4)及び/又は(5)が、酸素含有雰囲気下で実施される、請求項1から11のいずれか一項に記載の方法。
- (4)及び/又は(5)が、バッチプロセス又は連続プロセスとして実施される、請求項1から12のいずれか一項に記載の方法。
- 請求項1から13のいずれか一項に記載の方法に従って得られた、又は得られるアスファルト混合組成物。
- 請求項14に記載のアスファルト混合組成物の、舗装用途での使用。
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