JP2022171369A - Film with hard coat layer and window glass with hard coat layer - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、ハードコート層付フィルム、ハードコート層付窓ガラス、及びハードコート層の貼着方法に関するものである。 TECHNICAL FIELD The present invention relates to a film with a hard coat layer, a window glass with a hard coat layer, and a method for attaching the hard coat layer.
従来から、ビル、住宅等の建築物、電車、自動車等の交通機関の省エネルギー対策の一つとして、熱線遮蔽性能を有した透明材料の開発が進められている。例えば、窓から降り注ぐ太陽光線のうちの可視光線は透過するが、熱線は遮蔽し、かつ室内の熱を外部へ逃がさないための断熱機能を有した窓板用透明材料が開発されている。 2. Description of the Related Art Conventionally, development of transparent materials having heat ray shielding performance has been promoted as one of energy saving measures for buildings such as buildings and houses, and transportation systems such as trains and automobiles. For example, transparent materials for window panels have been developed that transmit visible rays of sunlight falling through windows but block heat rays and have a heat insulating function to prevent indoor heat from escaping to the outside.
窓板用透明材料に熱線を遮蔽する機能を付与する方法としては、アルミニウム等の金属層をフィルム等の上に均一に形成する方法が広く採用されている。 As a method for imparting a heat ray shielding function to a transparent material for a window plate, a method of uniformly forming a metal layer such as aluminum on a film or the like is widely adopted.
ところが、このような均一な金属層は、一般に電磁波を反射するため、屋内や車内において携帯電話や携帯テレビ等を使用することが困難になるといった問題が生じることがある。そこで、熱線は遮蔽するが、電磁波は透過させるといった機能を有したガラス板やフィルムの開発が進められてきている。 However, since such a uniform metal layer generally reflects electromagnetic waves, there may arise a problem that it is difficult to use mobile phones, mobile televisions, etc. indoors or in cars. Therefore, the development of glass plates and films that have the function of blocking heat rays but transmitting electromagnetic waves has been promoted.
例えば、特許文献１には、支持体の上に、平均粒径１００ｎｍ以下の微粒子と空隙部分を埋める樹脂バインダーとを含有する熱線遮蔽層を有し、該熱線遮蔽層における、少なくとも２０００ｎｍの波長での反射率が少なくとも１５％であり、且つ該熱線遮蔽層の表面抵抗が１０６Ω／□以上である熱線遮蔽シートが開示されている。また、特許文献２には、可視光線を透過するガラス基板と、このガラス基板の上に形成された平均粒径が０．０１～０．０５μｍで粉体色が２０＜Ｙ＜５０、０．２５＜ｘ＜０．３、０．２５＜ｙ＜０．３２を満足するインジウム－錫酸化物超微粉と樹脂バインダー又は無機バインダーとからなるインジウム－錫酸化物膜とからなり、前記インジウム－錫酸化物超微粉の体積含有率が３０～７０ｖｏｌ％であることを特徴とする紫外線、近赤外線遮へいガラスが開示されている。 For example, in Patent Document 1, a heat ray shielding layer containing fine particles having an average particle diameter of 100 nm or less and a resin binder that fills the voids is provided on a support, and the heat ray shielding layer has a wavelength of at least 2000 nm. is at least 15%, and the surface resistance of the heat ray shielding layer is 10 6 Ω/□ or more. Further, Patent Document 2 discloses a glass substrate that transmits visible light, and a powder formed on the glass substrate with an average particle size of 0.01 to 0.05 μm and a powder color of 20<Y<50, 0.5 μm. Indium-tin oxide ultrafine powder satisfying 25<x<0.3, 0.25<y<0.32 and an indium-tin oxide film composed of a resin binder or an inorganic binder, the indium-tin There is disclosed an ultraviolet and near-infrared shielding glass characterized by containing 30 to 70 vol % of ultrafine oxide powder by volume.
さらに、窓板用透明材料としては帯電防止機能を有することも望ましく、このような帯電防止機能を有した窓板用透明材料も開発されている。 Furthermore, it is desirable that the transparent material for window plates has an antistatic function, and transparent materials for window plates having such an antistatic function have also been developed.
しかしながら、窓板用透明材料として従来報告されているのは、熱線遮蔽性能を有するものか、帯電防止機能するもののいずれかがほとんどであり、透明材料において、熱線を十分に遮蔽しつつ、帯電防止機能も高めたいという要求も存在する。 However, most of the conventionally reported transparent materials for window plates either have heat ray shielding properties or have antistatic properties. There is also a demand for higher functionality.
本発明は、以上のような状況に鑑みてなされたものであり、熱線遮蔽性能に優れ且つ帯電防止性能にも優れたハードコート層付フィルム及びハードコート層付窓ガラスを提供することを課題とする。また、当該ハードコート層付フィルムを用いたハードコート層の貼着方法を提供することを課題とする。 The present invention has been made in view of the above circumstances, and an object of the present invention is to provide a film with a hard coat layer and a window glass with a hard coat layer, which are excellent in heat ray shielding performance and antistatic performance. do. Another object of the present invention is to provide a method for attaching a hard coat layer using the hard coat layer-attached film.
本発明者らは、金属酸化物粒子と紫外線硬化性樹脂とを含むハードコート層において、金属酸化物粒子の体積含有率及び平均粒子径、ハードコート層の膜圧、並びにフィルム基材の厚さを特定の範囲に調整することで、十分な熱線遮蔽性能と、十分な帯電防止性能とを併せ持つハードコート層を得ることができることを見出した。 In the hard coat layer containing metal oxide particles and an ultraviolet curable resin, the present inventors found that the volume content and average particle diameter of the metal oxide particles, the film thickness of the hard coat layer, and the thickness of the film substrate is adjusted to a specific range, a hard coat layer having both sufficient heat ray shielding performance and sufficient antistatic performance can be obtained.
本発明は、このような検討を踏まえて、完成するに至ったものである。すなわち、本発明は以下のような構成を有するものである。 The present invention has been completed based on such studies. That is, the present invention has the following configurations.
（１）本発明のハードコート層付フィルムは、フィルム基材上に、金属酸化物粒子と紫外線硬化性樹脂成分とを含むハードコート層を有するハードコート層付フィルムであって、
前記金属酸化物粒子の体積含有率が１５～２９％であり、
前記金属酸化物粒子の平均粒子径が３０～２００ｎｍであり、
前記ハードコート層の膜厚が０．１～５．０μｍであり、
前記フィルム基材の厚さが１６～５０μｍであることを特徴とする。
（２）前記ハードコート層付フィルムのハードコート層の表面抵抗は、１×１０8～１×１０１４Ω／スクエアであることが好ましい。
（３）本発明のハードコート層付フィルムは、日射透過率が８０％以下であることが好ましい。
（４）前記金属酸化物粒子は、酸化スズ粒子、アンチモン含有酸化スズ粒子、スズ含有酸化インジウム粒子及びセシウム含有酸化タングステン粒子からなる群から選択される少なくとも一種であることが好ましい。
（５）前記ハードコート層は、紫外線吸収剤、光安定剤及びフッ素系防汚剤からなる群から選択される少なくとも一種を更に含むことが好ましい。
（６）本発明のハードコート層付フィルムは、前記フィルム基材のハードコート層が配置される面とは反対側に粘着層を更に有することが好ましい。
（７）本発明のハードコート層付フィルムは、前記ハードコート層のフィルム基材が配置される面とは反対側に粘着層を更に有することが好ましい。
（８）本発明のハードコート層付フィルムは、前記フィルム基材とハードコート層の間に剥離層を更に有することが好ましい。
（９）本発明のハードコート層付窓ガラスは、窓ガラス上に、金属酸化物粒子と紫外線硬化性樹脂とを含むハードコート層を有するハードコート層付窓ガラスであって、
前記金属酸化物粒子の体積含有率が、１５～２９％であり、
前記金属酸化物粒子の平均粒子径が、３０～２００ｎｍであり、
前記ハードコート層の膜厚が０．１～５．０μｍであることを特徴とする。
（１０）前記ハードコート層は、窓ガラスの室内側に配置されることが好ましい。
（１１）前記窓ガラスは、曲面であることが好ましい。
（１２）前記ハードコート層付窓ガラスのハードコート層の表面抵抗は、１×１０8～１×１０１４Ω／スクエアであることが好ましい。
（１３）本発明のハードコート層付窓ガラスは、前記窓ガラスとハードコート層の間に粘着層を更に有することが好ましく、前記ハードコート層の粘着層が配置される面とは反対側にフィルム基材を有することも好ましい。
（１４）本発明のハードコート層の貼着方法は、（８）のハードコート層付フィルムを前記粘着層を介して被着体に貼り付け、前記剥離層又は前記剥離層の界面で剥離することにより前記フィルム基材を取り除く工程を含むことを特徴とする。
(1) The film with a hard coat layer of the present invention is a film with a hard coat layer having a hard coat layer containing metal oxide particles and an ultraviolet curable resin component on a film substrate,
The volume content of the metal oxide particles is 15 to 29%,
The average particle size of the metal oxide particles is 30 to 200 nm,
The thickness of the hard coat layer is 0.1 to 5.0 μm,
The thickness of the film substrate is 16 to 50 μm.
(2) The surface resistance of the hard coat layer of the hard coat layer-attached film is preferably 1×10 8 to 1×10 14 Ω/square.
(3) The film with a hard coat layer of the present invention preferably has a solar transmittance of 80% or less.
(4) The metal oxide particles are preferably at least one selected from the group consisting of tin oxide particles, antimony-containing tin oxide particles, tin-containing indium oxide particles, and cesium-containing tungsten oxide particles.
(5) The hard coat layer preferably further contains at least one selected from the group consisting of ultraviolet absorbers, light stabilizers and fluorine-based antifouling agents.
(6) The hard coat layer-attached film of the present invention preferably further has an adhesive layer on the side opposite to the surface of the film substrate on which the hard coat layer is arranged.
(7) The hard coat layer-attached film of the present invention preferably further has an adhesive layer on the side opposite to the surface of the hard coat layer on which the film substrate is arranged.
(8) The film with a hard coat layer of the present invention preferably further has a release layer between the film substrate and the hard coat layer.
(9) The window glass with a hard coat layer of the present invention is a window glass with a hard coat layer having a hard coat layer containing metal oxide particles and an ultraviolet curable resin on the window glass,
The volume content of the metal oxide particles is 15 to 29%,
The average particle size of the metal oxide particles is 30 to 200 nm,
It is characterized in that the thickness of the hard coat layer is 0.1 to 5.0 μm.
(10) The hard coat layer is preferably arranged on the indoor side of the window glass.
(11) Preferably, the window glass has a curved surface.
(12) The surface resistance of the hard coat layer of the hard coat layer-attached window glass is preferably 1×10 8 to 1×10 14 Ω/square.
(13) The window glass with a hard coat layer of the present invention preferably further has an adhesive layer between the window glass and the hard coat layer, and the hard coat layer is provided on the side opposite to the adhesive layer. It is also preferred to have a film substrate.
(14) In the method of attaching a hard coat layer of the present invention, the hard coat layer-attached film of (8) is attached to an adherend through the adhesive layer, and the release layer or the interface between the release layers is released. It is characterized by including a step of removing the film substrate.
本発明のハードコート層付フィルム及びハードコート層付窓ガラスは、熱線遮蔽性能に優れ且つ帯電防止性能にも優れている。さらには、本発明のハードコート層は、ハードコート性、屈曲性及び付着性にも優れている。 The film with a hard coat layer and the window glass with a hard coat layer of the present invention are excellent in heat ray shielding performance and antistatic performance. Furthermore, the hard coat layer of the present invention is also excellent in hard coat properties, flexibility and adhesion.
以下、本発明の実施の形態について説明する。ただし、本発明の実施形態は、以下の実施形態に限定されるものではない。 BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION Embodiments of the present invention will be described below. However, embodiments of the present invention are not limited to the following embodiments.
本実施形態のハードコート層付フィルムは、フィルム基材上に、金属酸化物粒子と紫外線硬化性樹脂とを含むハードコート層を有するハードコート層付フィルムであって、
前記金属酸化物粒子の体積含有率が１５～２９％であり、
前記金属酸化物粒子の平均粒子径が３０～２００ｎｍであり、
前記ハードコート層の膜厚が０．１～５．０μｍであり、
前記フィルム基材の厚さが１６～５０μｍであることを特徴とする。
The film with a hard coat layer of the present embodiment is a film with a hard coat layer having a hard coat layer containing metal oxide particles and an ultraviolet curable resin on a film substrate,
The volume content of the metal oxide particles is 15 to 29%,
The average particle size of the metal oxide particles is 30 to 200 nm,
The thickness of the hard coat layer is 0.1 to 5.0 μm,
The thickness of the film substrate is 16 to 50 μm.
また、本実施形態のハードコート層付窓ガラスは、窓ガラス上に、金属酸化物粒子と紫外線硬化性樹脂とを含むハードコート層を有するハードコート層付窓ガラスであって、
前記金属酸化物粒子の体積含有率が、１５～２９％であり、
前記金属酸化物粒子の平均粒子径が、３０～２００ｎｍであり、
前記ハードコート層の膜厚が０．１～５．０μｍであることを特徴とする。
Further, the window glass with a hard coat layer of the present embodiment is a window glass with a hard coat layer having a hard coat layer containing metal oxide particles and an ultraviolet curable resin on the window glass,
The volume content of the metal oxide particles is 15 to 29%,
The average particle size of the metal oxide particles is 30 to 200 nm,
It is characterized in that the thickness of the hard coat layer is 0.1 to 5.0 μm.
本実施形態のハードコート層付フィルムは、前記フィルム基材のハードコート層が配置される面とは反対側に粘着層を更に有していてもよい。 The hard coat layer-attached film of the present embodiment may further have an adhesive layer on the side opposite to the surface of the film substrate on which the hard coat layer is arranged.
また、本実施形態のハードコート層付フィルムは、前記ハードコート層のフィルム基材が配置される面とは反対側に粘着層を更に有していてもよい。この場合、本実施形態のハードコート層付フィルムは、前記フィルム基材とハードコート層の間に剥離層を更に有していてもよい。 Moreover, the hard coat layer-attached film of the present embodiment may further have an adhesive layer on the side opposite to the surface of the hard coat layer on which the film substrate is arranged. In this case, the film with a hard coat layer of the present embodiment may further have a release layer between the film substrate and the hard coat layer.
本実施形態のハードコート層付窓ガラスは、前記窓ガラスとハードコート層の間に粘着層を更に有していてもよい。また、前記ハードコート層の粘着層が配置される面とは反対側にフィルム基材を更に有していてもよい。 The window glass with a hard coat layer of this embodiment may further have an adhesive layer between the window glass and the hard coat layer. In addition, the hard coat layer may further have a film base on the side opposite to the side on which the adhesive layer is arranged.
本明細書において、遮熱とは、熱線遮蔽性のことを意味する。 In the present specification, heat shielding means heat ray shielding properties.
（電磁波、可視光線、近赤外線、遠赤外線、紫外線）
本明細書において、電磁波とは、波長１０ｍｍ～１０ｋｍ、周波数３０ＫＨｚ～３０ＧＨｚ程度の電磁波のことをいう。ラジオ放送、テレビ放送、無線通信、携帯電話、衛星通信等に使用される電磁波領域のものである。なお広義には、下記の可視光線、近赤外線、遠赤外線、紫外線等も電磁波に含まれる。
(Electromagnetic waves, visible light, near-infrared rays, far-infrared rays, ultraviolet rays)
In this specification, an electromagnetic wave means an electromagnetic wave with a wavelength of 10 mm to 10 km and a frequency of about 30 kHz to 30 GHz. It is in the electromagnetic wave range used for radio broadcasting, television broadcasting, wireless communications, mobile phones, satellite communications, etc. In a broad sense, electromagnetic waves include the following visible light, near-infrared rays, far-infrared rays, ultraviolet rays, and the like.
本明細書において、可視光線とは、電磁波のうち肉眼で認識することができる光のことであり、一般に波長３８０～７８０ｎｍの電磁波のことを指している。近赤外線とは、およそ波長８００～２５００ｎｍの電磁波であり、赤色の可視光線に近い波長を有する。近赤外線は、太陽光の中に含まれており、物体を加熱する作用がある。これに対して、遠赤外線は、およそ波長５～２０μｍ（５０００～２００００ｎｍ）の電磁波であり、太陽光の中には含まれず、室温付近の物体から放射される波長に近いものである。また、紫外線とは、およそ波長１０～３８０ｎｍの電磁波である。 In this specification, visible light means light that can be recognized with the naked eye among electromagnetic waves, and generally refers to electromagnetic waves with a wavelength of 380 to 780 nm. Near-infrared rays are electromagnetic waves with a wavelength of approximately 800 to 2500 nm, and have a wavelength close to red visible light. Near-infrared rays are contained in sunlight and have the effect of heating objects. On the other hand, far-infrared rays are electromagnetic waves with a wavelength of approximately 5 to 20 μm (5000 to 20000 nm), which are not included in sunlight and are close to the wavelengths emitted from objects near room temperature. Ultraviolet rays are electromagnetic waves with a wavelength of approximately 10 to 380 nm.
本明細書において、熱線とは、紫外線～近赤外線の領域のことを意味する。 As used herein, the heat ray means the ultraviolet to near-infrared region.
以下、ハードコート層付フィルム及びハードコート層付窓ガラスを構成する各部材について説明する。両者で共通する部材については、まとめて説明する。 Each member constituting the film with a hard coat layer and the window glass with a hard coat layer will be described below. Members common to both will be described collectively.
（窓ガラス）
ハードコート層付窓ガラスにおける窓ガラスは、建築物や交通車輌や船舶等の内部に外界から太陽光を取り込むための透明な板である。一般的には、いわゆる無機のガラス板や透明な有機樹脂からなる樹脂板が用いられる。無機のガラスとしては、ソーダ石灰ガラスが代表的なものである。透明な有機樹脂としては、アクリル系、スチレン系、水添環状樹脂、ポリカーボネート系、ポリエステル系など種々の樹脂を使用することができる。窓ガラスの形状としては、曲面、板状などが挙げられる。
(window glass)
The window glass in the window glass with a hard coat layer is a transparent plate for taking in sunlight from the outside world into the interior of buildings, transportation vehicles, ships, and the like. Generally, a so-called inorganic glass plate or a resin plate made of a transparent organic resin is used. As inorganic glass, soda-lime glass is typical. As the transparent organic resin, various resins such as acrylic, styrene, hydrogenated cyclic resin, polycarbonate, and polyester can be used. The shape of the window glass includes a curved surface, a plate shape, and the like.
（フィルム基材）
フィルム基材は、ハードコート層付フィルムの形態を維持するための基材であり、ハードコート層等を保持する機能を有している。そのため、フィルム基材は、機械的強度、可視光線透過率、加工性等に優れていることが好ましい。また、フィルム基材は、可視光線を透過させるように透明樹脂から構成されている。フィルム基材として使用される透明樹脂としては、アクリル系、ポリカーボネート系、スチレン系、ポリエステル系、ポリオレフィン系、水添環状樹脂、フッ素系、シリコーン系、ウレタン系など種々の樹脂が使用でき、用途や目的に応じて、使い分けることができる。これらの透明樹脂の中では、加工性の観点から、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）等のポリエステル系が好ましい。
(Film substrate)
The film substrate is a substrate for maintaining the form of the film with the hard coat layer, and has a function of holding the hard coat layer and the like. Therefore, the film substrate preferably has excellent mechanical strength, visible light transmittance, workability, and the like. Moreover, the film substrate is made of a transparent resin so as to transmit visible light. Various resins such as acrylic, polycarbonate, styrene, polyester, polyolefin, hydrogenated cyclic resin, fluorine, silicone, and urethane can be used as transparent resins for film substrates. It can be used properly according to the purpose. Among these transparent resins, polyester-based resins such as polyethylene terephthalate (PET) are preferable from the viewpoint of workability.
フィルム基材は、透明樹脂の機械的物性等にも因るが、ハードコート層の製膜性やラミネートにおける作業性の観点から、厚さは１６～５０μｍであり、１８～４５μｍであることが好ましく、２５～３８μｍであることがより好ましい。 The film substrate has a thickness of 16 to 50 μm, preferably 18 to 45 μm, depending on the mechanical properties of the transparent resin and the like, from the viewpoint of the film-forming properties of the hard coat layer and workability in lamination. It is preferably 25 to 38 μm, more preferably 25 to 38 μm.
（ハードコート層）
ハードコート層は、室外から照射される太陽光のうち、熱線と紫外線を主に反射によって遮蔽するとともに、室内から発せられる遠赤外線を主に反射によって遮蔽する層である。熱線、紫外線、遠赤外線の反射は、金属内の多数の自由電子が電磁波の振動電場に合わせて集団振動するために起きると考えられている。
(Hard coat layer)
The hard coat layer is a layer that mainly shields heat rays and ultraviolet rays from the sunlight emitted from the outside by reflection, and shields far infrared rays emitted from the room mainly by reflection. Reflection of heat rays, ultraviolet rays, and far-infrared rays is thought to occur because many free electrons in metal collectively vibrate in accordance with the oscillating electric field of electromagnetic waves.
ハードコート層は、フィルム基材及び窓ガラスの少なくとも一方の表面に設けられた層である。ハードコート層は、窓ガラスの室内側及び室外側のいずれかに設置することができるが、窓ガラスの室内側に設置する方が、熱線の遮蔽性能の向上効果に優れているため、好ましい。ハードコート層は、窓ガラスの一方の面上に直接形成してもよいし、他のフィルム基材上に形成して、その後、窓ガラスと粘着層等によって貼合してもよい。 The hard coat layer is a layer provided on at least one surface of the film substrate and the window glass. The hard coat layer can be installed on either the indoor side or the outdoor side of the window glass, but it is preferable to install it on the indoor side of the window glass because it is more effective in improving the heat ray shielding performance. The hard coat layer may be directly formed on one surface of the window glass, or may be formed on another film substrate and then bonded to the window glass with an adhesive layer or the like.
ハードコート層の膜厚は、０．１～５．０μｍであり、０．５～４．０μｍであることが好ましく、０．９～３．０μｍであることがより好ましい。膜厚が０．１～５．０μｍであると、屈曲性及び付着性を向上させることができる。 The thickness of the hard coat layer is 0.1 to 5.0 μm, preferably 0.5 to 4.0 μm, more preferably 0.9 to 3.0 μm. When the film thickness is 0.1 to 5.0 μm, flexibility and adhesion can be improved.
ハードコート層の表面抵抗は、１×１０8～１×１０１４Ω／スクエアであることが好ましく、１×１０８～１×１０１２Ω／スクエアであることがより好ましく、１×１０８～１×１０１０Ω／スクエアであることが特に好ましい。表面抵抗が１×１０8～１×１０１４Ω／スクエアであると、帯電防止性能及び電波透過性を向上させることができる。 The surface resistance of the hard coat layer is preferably 1×10 8 to 1×10 14 Ω/square, more preferably 1×10 8 to 1×10 12 Ω/square, and more preferably 1×10 8 to 1×10 12 Ω/square. 1×10 10 Ω/square is particularly preferred. When the surface resistance is 1×10 8 to 1×10 14 Ω/square, antistatic performance and radio wave transmission can be improved.
ハードコート層は、金属酸化物粒子と紫外線硬化性樹脂とを含む。 The hard coat layer contains metal oxide particles and an ultraviolet curable resin.
金属酸化物粒子としては、透明性と導電性を兼ね備えた粒子であれば特に限定されず、例えば、酸化スズ粒子、アンチモン含有酸化スズ（ＡＴＯ）粒子、スズ含有酸化インジウム（ＩＴＯ）粒子、アルミニウム含有酸化亜鉛（ＡＺＯ）粒子、ガリウム含有酸化亜鉛（ＧＺＯ）粒子、セシウム含有酸化タングステン（ＣＷＯ）粒子などが挙げられる。金属酸化物粒子としては、中でも、酸化スズ粒子、アンチモン含有酸化スズ粒子、スズ含有酸化インジウム粒子、及びセシウム含有酸化タングステン粒子が好ましい。これらの化合物は、透明性、導電性や化学特性に優れており、塗膜にした場合にも高い光透過率と導電性を実現することができる。金属酸化物粒子は、単独で用いてもよく、二種以上を組合せて用いてもよい。 The metal oxide particles are not particularly limited as long as they are particles having both transparency and conductivity. Examples include tin oxide particles, antimony-containing tin oxide (ATO) particles, tin-containing indium oxide (ITO) particles, and aluminum-containing particles. zinc oxide (AZO) particles, gallium-containing zinc oxide (GZO) particles, cesium-containing tungsten oxide (CWO) particles, and the like. Among the metal oxide particles, tin oxide particles, antimony-containing tin oxide particles, tin-containing indium oxide particles, and cesium-containing tungsten oxide particles are preferable. These compounds are excellent in transparency, electrical conductivity and chemical properties, and can achieve high light transmittance and electrical conductivity even when coated. The metal oxide particles may be used singly or in combination of two or more.
ハードコート層における金属酸化物粒子の体積含有率は、１５～２９％であり、１８～２７％であることが好ましく、２０～２６％であることが特に好ましい。体積含有率が１５～２９％であると、帯電防止性能及び電波透過性を向上させることができる上、付着性にも優れたものとなる。ここで、体積含有率は、特許第５３３７５００号公報の段落００４７に記載の下式により、重量含有率を用いて算出することができる。
体積含有率＝重量含有率／Ｘ／（重量含有率／Ｘ＋（１００－重量含有率）／Ｙ）×１００（Ｘは金属酸化物粒子の比重、Ｙは樹脂の比重）
The volume content of metal oxide particles in the hard coat layer is 15 to 29%, preferably 18 to 27%, particularly preferably 20 to 26%. When the volume content is 15 to 29%, the antistatic performance and radio wave permeability can be improved, and the adhesion is also excellent. Here, the volume content rate can be calculated using the weight content rate according to the following formula described in paragraph 0047 of Japanese Patent No. 5337500.
Volume content = weight content / X / (weight content / X + (100 - weight content) / Y) × 100 (X is the specific gravity of the metal oxide particles, Y is the specific gravity of the resin)
ハードコート層における金属酸化物粒子の平均粒子径は、３０～２００ｎｍであり、４０～１８０ｎｍであることが好ましく、５０～１４０ｎｍであることが特に好ましい。なお、上記平均粒子径は、レーザー回折散乱法によって測定される粒度分布の平均値（メディアン径）である。 The average particle size of the metal oxide particles in the hard coat layer is 30 to 200 nm, preferably 40 to 180 nm, particularly preferably 50 to 140 nm. The average particle size is the average value (median size) of particle size distribution measured by a laser diffraction scattering method.
ハードコート層には、高硬度の被膜を比較的容易に形成できることから、紫外線硬化性樹脂が使用される。紫外線硬化性樹脂としては、例えば、アクリル系樹脂、シリコーン系樹脂、ウレタン系樹脂、オレフィン系樹脂、エステル系樹脂等が挙げられるが、取扱いや加工のし易さから、アクリル系樹脂が好ましい。 An ultraviolet curable resin is used for the hard coat layer because a high-hardness coating can be formed relatively easily. Examples of UV-curable resins include acrylic resins, silicone resins, urethane resins, olefin resins, ester resins, etc. Acrylic resins are preferred because of ease of handling and processing.
紫外線硬化性のアクリル系樹脂は、アクリル系の重合性不飽和基を有するモノマー又はオリゴマーからなる硬化性組成物の重合体である。アクリル系の重合性不飽和基を有するモノマー又はオリゴマーとしては、単官能のものと多官能のものがある。 The UV-curable acrylic resin is a polymer of a curable composition comprising a monomer or oligomer having an acrylic polymerizable unsaturated group. Monofunctional and polyfunctional monomers or oligomers having acrylic polymerizable unsaturated groups are available.
アクリル系の重合性不飽和基を有する単官能のモノマーの具体例としては、（メタ）アクリル酸メチル、（メタ）アクリル酸エチル、（メタ）アクリル酸プロピル、（メタ）アクリル酸イソプロピル、（メタ）アクリル酸ｎ－ブチル、（メタ）アクリル酸イソブチル、（メタ）アクリル酸ｔ－ブチル、（メタ）アクリル酸ｎ－ペンチル、（メタ）アクリル酸ｎ－ヘキシル、（メタ）アクリル酸２－エチルヘキシル、（メタ）アクリル酸ｎ－オクチル、（メタ）アクリル酸イソオクチル、（メタ）アクリル酸ｎ－ノニル、（メタ）アクリル酸イソノニル、（メタ）アクリル酸ｎ－デシル、（メタ）アクリル酸イソデシル、（メタ）アクリル酸ｎ－ウンデシル、（メタ）アクリル酸ｎ－ドデシル、（メタ）アクリル酸ステアリル、（メタ）アクリル酸メトキシエチル、（メタ）アクリル酸エトキシエチル、（メタ）アクリル酸シクロヘキシル、（メタ）アクリル酸ベンジル等の（メタ）アクリル酸エステルが挙げられる。これらは１種を単独で使用してもよいし、２種以上を併用してもよい。 Specific examples of monofunctional monomers having acrylic polymerizable unsaturated groups include methyl (meth) acrylate, ethyl (meth) acrylate, propyl (meth) acrylate, isopropyl (meth) acrylate, (meth) ) n-butyl acrylate, isobutyl (meth)acrylate, t-butyl (meth)acrylate, n-pentyl (meth)acrylate, n-hexyl (meth)acrylate, 2-ethylhexyl (meth)acrylate, (meth) n-octyl acrylate, isooctyl (meth) acrylate, n-nonyl (meth) acrylate, isononyl (meth) acrylate, n-decyl (meth) acrylate, isodecyl (meth) acrylate, (meth) ) n-undecyl acrylate, n-dodecyl (meth)acrylate, stearyl (meth)acrylate, methoxyethyl (meth)acrylate, ethoxyethyl (meth)acrylate, cyclohexyl (meth)acrylate, (meth)acrylic (Meth)acrylic acid esters such as benzyl acid can be mentioned. These may be used individually by 1 type, and may use 2 or more types together.
また、アクリル系の重合性不飽和基を有する単官能のオリゴマーの具体例としては、エトキシ化o-フェニルフェノールアクリレート、メトキシポリエチレングリコールアクリレート、フェノキシポリエチレングリコールアクリレート等が挙げられる。 Specific examples of monofunctional oligomers having acrylic polymerizable unsaturated groups include ethoxylated o-phenylphenol acrylate, methoxypolyethyleneglycol acrylate, phenoxypolyethyleneglycol acrylate, and the like.
アクリル系の重合性不飽和基を有するモノマー又はオリゴマーからなる組成物が硬化性となるためには、アクリル系の重合性不飽和基を有するモノマー又はオリゴマーとして、多官能（メタ）アクリル酸エステルを含有していることが好ましい。多官能（メタ）アクリル酸エステルの具体例としては、ジプロピレングリコールジ（メタ）アクリレート、１，６－ヘキサンジオールジ（メタ）アクリレート、トリプロピレングリコールジ（メタ）アクリレート、ポリエチレングリコールジ（メタ）アクリレート、プロピレンオキサイド変性ネオペンチルグリコールジ（メタ）アクリレート、変性ビスフェノールＡジ（メタ）アクリレート、トリシクロデカンジメタノールジ（メタ）アクリレート、ポリエチレングリコールジ（メタ）アクリレート等の２官能の（メタ）アクリレート、ペンタエリスリトールトリ（メタ）アクリレート、トリメチロールプロパントリ（メタ）アクリレート、トリメチロールプロパンエトキシトリ（メタ）アクリレート、ポリエーテルトリ（メタ）アクリレート、グリセリンプロポキシトリ（メタ）アクリレート等の３官能の（メタ）アクリレート、ペンタエリスリトールテトラ（メタ）アクリレート、ペンタエリスリトールエトキシテトラ（メタ）アクリレート、ジトリメチロールプロパンテトラ（メタ）アクリレート、プロピオン酸変性ジペンタエリスリトールペンタ（メタ）アクリレート、ジペンタエリスリトールモノヒドロキシペンタ（メタ）アクリレート、ジペンタエリスリトールヘキサ（メタ）アクリレート等の４官能以上の（メタ）アクリレートが挙げられる。これらの多官能アクリレートは、１種を単独で使用してもよいし、２種以上を組み合わせて使用することもできる。また、ハードコート層としての硬度を確保するためには、４官能以上の（メタ）アクリル酸エステルを使用することが好ましい。 In order for a composition comprising a monomer or oligomer having an acrylic polymerizable unsaturated group to be curable, a polyfunctional (meth)acrylic acid ester is used as the monomer or oligomer having an acrylic polymerizable unsaturated group. preferably contained. Specific examples of polyfunctional (meth)acrylates include dipropylene glycol di(meth)acrylate, 1,6-hexanediol di(meth)acrylate, tripropylene glycol di(meth)acrylate, polyethylene glycol di(meth) Bifunctional (meth)acrylates such as acrylates, propylene oxide-modified neopentyl glycol di(meth)acrylate, modified bisphenol A di(meth)acrylate, tricyclodecanedimethanol di(meth)acrylate, and polyethylene glycol di(meth)acrylate , pentaerythritol tri(meth)acrylate, trimethylolpropane tri(meth)acrylate, trimethylolpropaneethoxy tri(meth)acrylate, polyether tri(meth)acrylate, glycerol propoxy tri(meth)acrylate, etc.) ) acrylate, pentaerythritol tetra (meth) acrylate, pentaerythritol ethoxy tetra (meth) acrylate, ditrimethylolpropane tetra (meth) acrylate, propionic acid-modified dipentaerythritol penta (meth) acrylate, dipentaerythritol monohydroxy penta (meth) Tetra- or higher-functional (meth)acrylates such as acrylates and dipentaerythritol hexa(meth)acrylates can be mentioned. These polyfunctional acrylates may be used singly or in combination of two or more. Moreover, in order to secure hardness as a hard coat layer, it is preferable to use a (meth)acrylic acid ester having a functionality of 4 or more.
また、アクリル系の重合性不飽和基を有するモノマー又はオリゴマーとして、水素の一部をフッ素で置換したフッ素含有アクリル系樹脂を用いると、耐擦傷性や防汚性がさらに向上するため好ましい。 Further, it is preferable to use a fluorine-containing acrylic resin in which a part of hydrogen is substituted with fluorine as the monomer or oligomer having a polymerizable unsaturated acrylic group, because the scratch resistance and antifouling property are further improved.
紫外線硬化性のウレタン系硬化性樹脂とは、ウレタンアクリレートモノマー又はオリゴマーの重合体である。ウレタンアクリレートオリゴマーは、ウレタン結合を介してポリオキシアルキレンセグメント又は飽和ポリエステルセグメントあるいはその両方が連結し、両末端にアクリロイル基を有するものである。 The UV-curable urethane-based curable resin is a polymer of urethane acrylate monomers or oligomers. A urethane acrylate oligomer has a polyoxyalkylene segment and/or a saturated polyester segment linked via a urethane bond and has acryloyl groups at both ends.
紫外線硬化性樹脂とするためには、上記の重合性不飽和基を有するモノマー又はオリゴマーに、必要に応じて重合開始剤を加えて、紫外線硬化性の組成物とすることが必要である。 In order to prepare an ultraviolet curable resin, it is necessary to add a polymerization initiator to the above monomer or oligomer having a polymerizable unsaturated group to obtain an ultraviolet curable composition.
紫外線重合開始剤としては、公知の各種重合開始剤を使用することができる。具体例としては、ベンゾイン、ベンゾインメチルエーテル、ベンゾインエチルエーテル、ベンゾインイソプロピルエーテル、ベンゾイン－ｎ－ブチルエーテル、ベンゾインイソブチルエーテル、アセトフェノン、α－ヒドロキシアセトフェノン、ジメチルアミノアセトフェノン、２，２－ジメトキシ－２－フェニルアセトフェノン、２，２－ジエトキシ－２－フェニルアセトフェノン、２－ヒドロキシ－２－メチル－１－フェニルプロパン－１－オン、１－ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン、２－メチル－１－［４－（メチルチオ）フェニル］－２－モルフォリノ－プロパン－１－オン、４－（２－ヒドロキシエトキシ）フェニル－２（ヒドロキシ－２－プロプル）ケトン、ベンゾフェノン、ｐ－フェニルベンゾフェノン、４，４’－ジエチルアミノベンゾフェノン、プロピオフェノン、ジクロロベンゾフェノン、２－メチルアントラキノン、２－エチルアントラキノン、２－ターシャリーブチルアントラキノン、２－アミノアントラキノン、２－メチルチオキサントン、２－エチルチオキサントン、２－クロロチオキサントン、２，４－ジメチルチオキサントン、２，４－ジエチルチオキサントン、ベンジルジメチルケタール、アセトフェノンジメチルケタール、ｐ－ジメチルアミン安息香酸エステルなどを挙げることができる。これら紫外線重合開始剤は１種を単独で用いてもよいし、２種以上を組み合わせて用いてもよい。紫外線重合開始剤の添加量は、重合性不飽和基を有するモノマー又はオリゴマーに対して、１～１０質量％であることが好ましい。 Various known polymerization initiators can be used as the ultraviolet polymerization initiator. Specific examples include benzoin, benzoin methyl ether, benzoin ethyl ether, benzoin isopropyl ether, benzoin-n-butyl ether, benzoin isobutyl ether, acetophenone, α-hydroxyacetophenone, dimethylaminoacetophenone, 2,2-dimethoxy-2-phenylacetophenone. , 2,2-diethoxy-2-phenylacetophenone, 2-hydroxy-2-methyl-1-phenylpropan-1-one, 1-hydroxycyclohexylphenyl ketone, 2-methyl-1-[4-(methylthio)phenyl] -2-morpholino-propan-1-one, 4-(2-hydroxyethoxy)phenyl-2(hydroxy-2-propyl)ketone, benzophenone, p-phenylbenzophenone, 4,4'-diethylaminobenzophenone, propiophenone, Dichlorobenzophenone, 2-methylanthraquinone, 2-ethylanthraquinone, 2-tert-butylanthraquinone, 2-aminoanthraquinone, 2-methylthioxanthone, 2-ethylthioxanthone, 2-chlorothioxanthone, 2,4-dimethylthioxanthone, 2,4 -diethylthioxanthone, benzyl dimethyl ketal, acetophenone dimethyl ketal, p-dimethylamine benzoate and the like. One of these ultraviolet polymerization initiators may be used alone, or two or more thereof may be used in combination. The amount of the ultraviolet polymerization initiator to be added is preferably 1 to 10 mass % with respect to the monomer or oligomer having a polymerizable unsaturated group.
また、ハードコート層は、必要に応じて、本実施形態の効果を損なわない範囲で、上記以外の成分を含有してもよい。ハードコート層に添加可能な成分としては、例えば、紫外線吸収剤、光安定剤（ヒンダードアミン系光安定剤（ＨＡＬＳ）など）、フッ素系防汚剤等が挙げられる。 Moreover, the hard coat layer may contain components other than those described above, as necessary, within a range that does not impair the effects of the present embodiment. Components that can be added to the hard coat layer include, for example, ultraviolet absorbers, light stabilizers (hindered amine light stabilizers (HALS), etc.), fluorine-based antifouling agents, and the like.
ハードコート層において、金属酸化物粒子の体積含有率を１５～２９％、金属酸化物粒子の平均粒子径を３０～２００ｎｍ、ハードコート層の膜厚を０．１～５．０μｍ、フィルム基材の厚さを１６～５０μｍとすることで、熱線遮蔽性能に優れ且つ帯電防止性能にも優れたハードコート層とすることが可能となる。 In the hard coat layer, the volume content of the metal oxide particles is 15 to 29%, the average particle diameter of the metal oxide particles is 30 to 200 nm, the thickness of the hard coat layer is 0.1 to 5.0 μm, and the film substrate By setting the thickness to 16 to 50 μm, it is possible to obtain a hard coat layer having excellent heat ray shielding performance and antistatic performance.
（粘着層）
粘着層は、ハードコート層又はフィルム基材と窓ガラスとを貼着する層である。粘着層に用いられる材料としては、一般にガラス貼着用等に使用されている接着剤や粘着剤を使用することができる。粘着層に用いられる材料としては、例えば、アクリル系、ゴム系（天然ゴム系、ポリブタジエン系等）、シリコーン系、ウレタン系、ポリビニルブチラール系、ポリビニルアセタール系、エチレン－酢酸ビニル系等の各種樹脂が挙げられる。これらの中では、耐久性の観点から、アクリル系樹脂、ゴム系樹脂及びシリコーン系樹脂の少なくとも１種を含有することが好ましい。
(adhesive layer)
The adhesive layer is a layer that adheres the hard coat layer or film substrate and the window glass. As the material used for the adhesive layer, adhesives and pressure-sensitive adhesives that are generally used for attaching glass or the like can be used. Examples of materials used for the adhesive layer include various resins such as acrylic, rubber (natural rubber, polybutadiene, etc.), silicone, urethane, polyvinyl butyral, polyvinyl acetal, and ethylene-vinyl acetate. mentioned. Among these, from the viewpoint of durability, it is preferable to contain at least one of an acrylic resin, a rubber resin and a silicone resin.
（剥離層）
剥離層は、ハードコート層を窓ガラスに貼着する際に、ハードコート層をフィルム基材から剥離するための層である。剥離層に用いられる材料としては、剥離性を発揮するものであれば特に限定されず、例えば、剥離用シリコーンが挙げられる。
(Release layer)
The peeling layer is a layer for peeling the hard coat layer from the film substrate when the hard coat layer is adhered to the window glass. The material used for the release layer is not particularly limited as long as it exhibits release properties, and examples thereof include release silicone.
（ハードコート層付フィルムの製造方法）
次に、本実施形態のハードコート層付フィルムの製造方法について説明する。
(Method for producing film with hard coat layer)
Next, a method for producing the hard coat layer-attached film of the present embodiment will be described.
本実施形態のハードコート層付フィルムは、フィルム基材又は窓ガラス上にハードコート層を形成することによって、製造することができる。 The hard coat layer-attached film of the present embodiment can be produced by forming a hard coat layer on a film substrate or a window glass.
ハードコート層を形成する方法について説明する。金属酸化物粒子と紫外線硬化性樹脂とを溶剤に適当量混合し、適切な粘度の溶液を調製する。その溶液をフィルム基材又は窓ガラス上にコーティングする。乾燥させた後、紫外線を用いて硬化反応をさせることによって、ハードコート層を形成することができる。 A method for forming the hard coat layer will be described. Appropriate amounts of metal oxide particles and UV-curable resin are mixed in a solvent to prepare a solution with an appropriate viscosity. The solution is coated onto a film substrate or window glass. After drying, a hard coat layer can be formed by causing a curing reaction using ultraviolet rays.
粘着層を形成する方法について説明する。まず、接着剤又は粘着剤に溶剤を適当量混合して、適切な粘度の塗料組成物の溶液を調製する。次に得られた溶液をフィルム基材上にコーティングする。その後、溶液を乾燥させると、粘着層を形成することができる。 A method for forming the adhesive layer will be described. First, an appropriate amount of a solvent is mixed with an adhesive or pressure-sensitive adhesive to prepare a coating composition solution having an appropriate viscosity. The resulting solution is then coated onto a film substrate. The solution can then be dried to form an adhesive layer.
また、本実施形態のハードコート層付窓ガラスは、ハードコート層上に粘着層を有するハードコート層付フィルムを使用し、当該ハードコート層付フィルムを粘着層を介して窓ガラスに貼り付けた後、剥離層又は剥離層の界面で剥離することによりフィルム基材を取り除くことによっても製造することができる。また、ハードコート層が配置される面とは反対側に粘着層を有するハードコート層付フィルムを使用し、当該ハードコート層付フィルムを粘着層を介して窓ガラスに貼り付けることによっても製造することができる。 The hard coat layer-attached window glass of the present embodiment uses a hard coat layer-attached film having an adhesive layer on the hard coat layer, and the hard coat layer-attached film is attached to the window glass via the adhesive layer. It can also be produced by subsequently removing the film substrate by peeling at the release layer or at the interface of the release layer. Alternatively, a hard coat layer-attached film having an adhesive layer on the side opposite to the surface on which the hard coat layer is arranged is used, and the hard coat layer-attached film is attached to the window glass via the adhesive layer. be able to.
［ハードコート層付フィルム及びハードコート層付窓ガラスの性能］
以下、ハードコート層付フィルム及びハードコート層付窓ガラスが有する各種性能について説明する。
[Performance of film with hard coat layer and window glass with hard coat layer]
Various properties of the film with a hard coat layer and the window glass with a hard coat layer are described below.
（可視光線透過率）
ハードコート層付フィルム及びハードコート層付窓ガラスは、波長３８０～７８０ｎｍの可視光線を透過させる。ハードコート層付フィルム及びハードコート層付窓ガラスの可視光線透過率は、３０％以上であることが好ましい。可視光線透過率が４０％以上であると、視野的に優れたものとなる。５０％以上がより好ましい。
(Visible Light Transmittance)
The film with a hard coat layer and the window glass with a hard coat layer transmit visible light with a wavelength of 380 to 780 nm. The visible light transmittance of the film with a hard coat layer and the window glass with a hard coat layer is preferably 30% or more. When the visible light transmittance is 40% or more, the visual field is excellent. 50% or more is more preferable.
（日射透過率）
ハードコート層付フィルム及びハードコート層付窓ガラスは、日射透過率が８０％以下であることが好ましい。日射透過率が８０％以下であると、遮熱性に優れたものとなる。日射透過率は、７５％以下がより好ましく、７０％以下がさらに好ましい。
(solar transmittance)
The film with a hard coat layer and the window glass with a hard coat layer preferably have a solar transmittance of 80% or less. When the solar transmittance is 80% or less, the heat shielding property is excellent. The solar transmittance is more preferably 75% or less, even more preferably 70% or less.
（ヘイズ）
ハードコート層付フィルム及びハードコート層付窓ガラスは、ヘイズが２％以下であることが好ましい。ヘイズが２％以下であると、視野的により優れたものとなる。
(Haze)
The film with a hard coat layer and the window glass with a hard coat layer preferably have a haze of 2% or less. When the haze is 2% or less, the visual field is more excellent.
（電波透過性）
ハードコート層付フィルム及びハードコート層付窓ガラスは、電波透過性を定量化して評価するために、電磁波遮蔽率という指標を用いている。
(Radio wave permeability)
A film with a hard coat layer and a window glass with a hard coat layer use an index called an electromagnetic wave shielding rate in order to quantify and evaluate the radio wave transmittance.
電磁波遮蔽率は、１０ｄＢ以下であることが好ましい。電磁波遮蔽率が１０ｄＢ以下であるときに、車内における携帯電話や携帯テレビ等の使用時において、支障の少ないものとすることができる。電磁波遮蔽率は、より好ましくは５ｄＢ以下であり、さらに好ましくは３ｄＢ以下である。 The electromagnetic wave shielding rate is preferably 10 dB or less. When the electromagnetic wave shielding rate is 10 dB or less, there can be little trouble when using mobile phones, mobile televisions, etc. in the vehicle. The electromagnetic shielding rate is more preferably 5 dB or less, still more preferably 3 dB or less.
（耐屈曲性）
ハードコート層付フィルム及びハードコート層付窓ガラスは、ハードコート層が割れない耐屈曲性が４以下であることが好ましい。耐屈曲性が４以下であると、取り扱いがし易い。
(Flexibility)
The hard coat layer-attached film and the hard coat layer-attached window glass preferably have a flex resistance of 4 or less so that the hard coat layer does not crack. When the flex resistance is 4 or less, it is easy to handle.
（鉛筆硬度）
ハードコート層付フィルム及びハードコート層付窓ガラスは、ハードコート層の鉛筆硬度がＨＢ以上であることが好ましい。鉛筆硬度がＨＢ以上であると、取り扱いがし易く、長期使用が可能となる。
(Pencil hardness)
In the hard coat layer-attached film and the hard coat layer-attached window glass, the hard coat layer preferably has a pencil hardness of HB or more. If the pencil hardness is HB or higher, it is easy to handle and can be used for a long period of time.
本実施形態のハードコート層付フィルムは、熱線遮蔽性能に優れ且つ帯電防止性能にも優れていることから、建物の窓、自動車等の交通車輌の窓などにおいて、窓ガラスにハードコート層付フィルム又はハードコート層を貼り付けて利用することができる。また、ハードコート層付窓ガラスを窓ガラスとして利用することもできる。 Since the film with a hard coat layer of the present embodiment has excellent heat ray shielding performance and excellent antistatic performance, it can be used for window glass such as windows of buildings and windows of traffic vehicles such as automobiles. Alternatively, it can be used by attaching a hard coat layer. Moreover, the window glass with a hard coat layer can also be utilized as a window glass.
本実施形態を下記の実施例によって、さらに具体的に説明する。 The present embodiment will be described more specifically by the following examples.
（実施例１）
易接着ＰＥＴ（東洋紡「Ａ４３６０」３８μｍ）の片面に、表１に示した処方１の塗料を、メイヤーバーで乾燥後の厚さが２．０μｍになるようにハードコート層を塗布し、８０℃で１分間乾燥した。次いで、高圧水銀ランプ（照度４００ｍＷ／ｃｍ２）で、光量が１５０ｍＪ／ｃｍ２になるように、紫外線を照射して硬化させ、遮熱フィルムを作製した。
(Example 1)
On one side of easy-adhesive PET (Toyobo "A4360" 38 μm), the paint of formulation 1 shown in Table 1 was applied with a Mayer bar so that the thickness after drying was 2.0 μm. for 1 minute. Next, ultraviolet rays were irradiated from a high-pressure mercury lamp (illuminance of 400 mW/cm 2 ) so that the amount of light was 150 mJ/cm 2 , and cured to produce a heat shielding film.
シリコーンで処理されたセパレータシート（三菱樹脂社製、ＭＲＱ＃３８、３８μｍ厚さ）のシリコーン処理面上に表２に示した処方の塗料を塗布し、１００℃の熱風オーブン中で２分間乾燥させて、約１５μｍ厚さの接着層を形成した。 A paint having the formulation shown in Table 2 was applied to the silicone-treated surface of a silicone-treated separator sheet (Mitsubishi Plastics, MRQ#38, 38 μm thick) and dried in a hot air oven at 100° C. for 2 minutes. to form an adhesive layer with a thickness of about 15 μm.
遮熱フィルムのＰＥＴ面と、セパレータシートの接着層面を積層して、７日間エージングして粘着層付遮熱フィルムを作製した。セパレータシートを剥離し、ソーダライムガラス３ｍｍに粘着剤面をラミネートしてハードコート層付ガラスを作製した。 The PET surface of the heat shield film and the adhesive layer surface of the separator sheet were laminated and aged for 7 days to prepare a heat shield film with an adhesive layer. The separator sheet was peeled off, and the pressure-sensitive adhesive surface was laminated on 3 mm soda-lime glass to prepare glass with a hard coat layer.
（実施例２）
ハードコート層の厚さを４．９μｍにしたこと以外は実施例１と同様にして、ハードコート層付ガラスを作製した。
(Example 2)
Glass with a hard coat layer was produced in the same manner as in Example 1, except that the thickness of the hard coat layer was 4.9 μm.
（実施例３）
ハードコート層の厚さを１．１μｍにしたこと以外は実施例１と同様にして、ハードコート層付ガラスを作製した。
(Example 3)
Glass with a hard coat layer was produced in the same manner as in Example 1, except that the thickness of the hard coat layer was set to 1.1 μm.
（比較例１）
ハードコート層の厚さを６．２μｍにしたこと以外は実施例１と同様にして、ハードコート層付ガラスを作製した。
(Comparative example 1)
Glass with a hard coat layer was produced in the same manner as in Example 1, except that the thickness of the hard coat layer was set to 6.2 μm.
（比較例２）
高圧水銀ランプ（照度４００ｍＷ／ｃｍ２）で、光量が６００ｍＪ／ｃｍ２になるように、紫外線を照射して硬化させたこと以外は比較例１と同様にして、ハードコート層付ガラスを作製した。
(Comparative example 2)
A glass with a hard coat layer was produced in the same manner as in Comparative Example 1, except that the glass was cured by irradiating ultraviolet rays with a high-pressure mercury lamp (illuminance of 400 mW/cm 2 ) so that the amount of light was 600 mJ/cm 2 . .
（実施例４）
表１に示した処方２の塗料を使用したこと以外は実施例１と同様にして、ハードコート層付ガラスを作製した。
(Example 4)
A glass with a hard coat layer was produced in the same manner as in Example 1, except that the paint of Formulation 2 shown in Table 1 was used.
（実施例５）
表１に示した処方３の塗料を使用したこと以外は実施例１と同様にして、ハードコート層付ガラスを作製した。
(Example 5)
A glass with a hard coat layer was produced in the same manner as in Example 1, except that the paint of Formulation 3 shown in Table 1 was used.
（比較例３）
表１に示した処方４の塗料を使用したこと以外は実施例１と同様にして、ハードコート層付ガラスを作製した。
(Comparative Example 3)
A glass with a hard coat layer was produced in the same manner as in Example 1, except that the paint of Formulation 4 shown in Table 1 was used.
（比較例４）
表１に示した処方５の塗料を使用したこと以外は実施例１と同様にして、ハードコート層付ガラスを作製した。
(Comparative Example 4)
Glass with a hard coat layer was produced in the same manner as in Example 1, except that the paint of formulation 5 shown in Table 1 was used.
（実施例６）
表１に示した処方６の塗料を使用したこと以外は実施例１と同様にして、ハードコート層付ガラスを作製した。
(Example 6)
A glass with a hard coat layer was produced in the same manner as in Example 1, except that the paint of formulation 6 shown in Table 1 was used.
（実施例７）
表１に示した処方７の塗料を使用したこと以外は実施例１と同様にして、ハードコート層付ガラスを作製した。
(Example 7)
A glass with a hard coat layer was produced in the same manner as in Example 1, except that the paint of Formulation 7 shown in Table 1 was used.
（実施例８）
表１に示した処方８の塗料を使用したこと以外は実施例１と同様にして、ハードコート層付ガラスを作製した。
(Example 8)
A glass with a hard coat layer was produced in the same manner as in Example 1, except that the paint of formulation 8 shown in Table 1 was used.
（実施例９）
表１に示した処方９の塗料を使用したこと以外は実施例１と同様にして、ハードコート層付ガラスを作製した。
(Example 9)
A glass with a hard coat layer was produced in the same manner as in Example 1, except that the paint of formulation 9 shown in Table 1 was used.
＜評価項目＞
（可視光線透過率、可視光線反射率、日射透過率）
分光光度計（日立製作所社製、Ｕ－４１００）を用い、３００～２５００ｎｍの波長範囲で測定し、ＪＩＳ Ｓ３１０７：２０１３に基づいて測定した。
<Evaluation items>
(visible light transmittance, visible light reflectance, solar transmittance)
Using a spectrophotometer (U-4100, manufactured by Hitachi, Ltd.), it was measured in a wavelength range of 300 to 2500 nm, and was measured based on JIS S3107:2013.
（ヘイズ）
ヘイズメーター（日本電色社製、ＮＤＨ ７０００）を用い、ＪＩＳ Ｋ７１３６：２０００に基づいて測定した。
(Haze)
Haze meter (NDH 7000, manufactured by Nippon Denshoku Co., Ltd.) was used and measured based on JIS K7136:2000.
（残留帯電量）
静電気減衰測定器（シシド静電気社製、スタチックオネストメータＨ－０１１０－Ｓ４Ａ）を用い、ＪＩＳ Ｌ１０９４：２０１４に基づいて測定した。
(Residual charge amount)
It was measured based on JIS L1094:2014 using an electrostatic decay meter (Static Honest Meter H-0110-S4A manufactured by Shishido Electrostatic Co., Ltd.).
（表面抵抗値）
抵抗率計（日東精工アナリテック社製、ハイレスターＵＸ）を用い、ＪＩＳ Ｋ６９１１：１９９５に基づいて測定した。
(Surface resistance value)
It was measured based on JIS K6911:1995 using a resistivity meter (manufactured by Nitto Seiko Analytic Tech, Hiresta UX).
（電波透過性）
電磁波シールド効果測定装置（ＫＥＣ関西電子工業振興センター社製、ＫＥＣ）を用い、周波数８００ＭＨｚのシールド効果（ｄＢ）を測定した。
(Radio wave transparency)
The shielding effect (dB) at a frequency of 800 MHz was measured using an electromagnetic shielding effect measuring device (manufactured by KEC Kansai Electronics Industry Promotion Center, KEC).
（耐擦傷性）
スチールウール＃００００にて１０往復させ、傷が入らない荷重を測定した。
(Scratch resistance)
A #0000 steel wool was reciprocated 10 times, and the load that caused no damage was measured.
（耐屈曲性）
円筒形マンドレル屈曲試験器（ＴＰ技研社製、タイプＩＩ型）を用い、ＪＩＳ Ｋ５６００－５－１：２０１４に基づき、ハードコート層が割れない径を測定した。
(Flexibility)
Using a cylindrical mandrel bending tester (manufactured by TP Giken, type II), the diameter at which the hard coat layer does not crack was measured according to JIS K5600-5-1:2014.
（鉛筆硬度）
鉛筆硬度試験器（安田精機製作所社製、Ｎｏ．５５３－Ｍ）を用い、ＪＩＳ Ｋ５６００－５－４：２０１４に基づき、５００ｇ荷重でハードコート層に傷が残らない鉛筆硬度を測定した。
(Pencil hardness)
Using a pencil hardness tester (manufactured by Yasuda Seiki Seisakusho Co., Ltd., No. 553-M), based on JIS K5600-5-4:2014, the pencil hardness was measured with a load of 500 g so that the hard coat layer was not scratched.
（付着性）
ＪＩＳ Ｋ５６００―５―６（２０１４）に基づいて密着性の評価を行った。カッターを用いて遮熱層表面を１ｍｍの碁盤目になるように１００個分切り、セロハンテープを貼り付け、剥がしたときのハードコート層の剥離状態を観察した。１個でも剥離したとき×、１個も剥離しないとき○と判定した。密着性評価が○であれば、自動車用フロントガラス用として優れているとみなせる。
(Adhesion)
Adhesion was evaluated based on JIS K5600-5-6 (2014). A cutter was used to cut the surface of the thermal barrier layer into 100 squares of 1 mm each. When even one piece was peeled off, it was judged as ×, and when none of them were peeled off, it was judged as ◯. If the adhesion evaluation is ◯, it can be considered to be excellent for automobile windshields.
実施例１～８及び比較例１～５のハードコート層付ガラスの評価結果を表３に示した。 Table 3 shows the evaluation results of the glasses with a hard coat layer of Examples 1 to 8 and Comparative Examples 1 to 5.
表３から、実施例が示すとおり、本発明の遮熱フィルムは、優れた帯電防止性と遮熱性を兼ね備え、更にハードコート性や屈曲性、付着性に優れた遮熱フィルムであった。なお、比較例２では遮熱フィルムを作製しようとしたが、フィルムが大きく収縮したために評価することができなかった。 As shown in Table 3, the heat shielding film of the present invention had both excellent antistatic properties and heat shielding properties, and further had excellent hard coat properties, flexibility, and adhesion properties. In Comparative Example 2, an attempt was made to produce a heat shielding film, but the film shrunk significantly and could not be evaluated.
Claims (14)
前記金属酸化物粒子の体積含有率が１５～２９％であり、
前記金属酸化物粒子の平均粒子径が３０～２００ｎｍであり、
前記ハードコート層の膜厚が０．１～５．０μｍであり、
前記フィルム基材の厚さが１６～５０μｍであるハードコート層付フィルム。 A film with a hard coat layer having a hard coat layer containing metal oxide particles and an ultraviolet curable resin on a film substrate,
The volume content of the metal oxide particles is 15 to 29%,
The average particle size of the metal oxide particles is 30 to 200 nm,
The thickness of the hard coat layer is 0.1 to 5.0 μm,
A film with a hard coat layer, wherein the film substrate has a thickness of 16 to 50 μm.
前記金属酸化物粒子の体積含有率が、１５～２９％であり、
前記金属酸化物粒子の平均粒子径が、３０～２００ｎｍであり、
前記ハードコート層の膜厚が０．１～５．０μｍであるハードコート層付窓ガラス。 A window glass with a hard coat layer having a hard coat layer containing metal oxide particles and an ultraviolet curable resin on the window glass,
The volume content of the metal oxide particles is 15 to 29%,
The average particle size of the metal oxide particles is 30 to 200 nm,
A window glass with a hard coat layer, wherein the hard coat layer has a thickness of 0.1 to 5.0 μm.
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