JP2022169810A - Foam rubber and method for manufacturing the same, and sound absorbing material - Google Patents

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Abstract

To provide a foam rubber for a sound absorbing material which is excellent in sound absorbing characteristics of a low frequency region.SOLUTION: A foam rubber has open cells in which hollow cells are connected to each other, wherein a Heywood diameter defined by JIS Z 8827-1:2018 of the cell is 100-180 μm and a density thereof is 0.10-0.35 g/cm3. As for the foam rubber, the Heywood diameter defined by JIS Z 8827-1:2018 of the inner hole of the cell connection part is preferably 10-35 μm, and a substance containing an elastomer latex as a main raw material is preferably used. The foam rubber can be suitably used as a sound absorbing material for an automobile.SELECTED DRAWING: None

Description

本発明は、低周波領域の吸音特性に優れる吸音材向けフォームラバー及びその製造方法並びに吸音材に関する。より詳しくは、エラストマーラテックスを主原料とした吸音材向けフォームラバー及びその製造方法に関する。 TECHNICAL FIELD The present invention relates to a foam rubber for a sound absorbing material that has excellent sound absorbing properties in a low frequency range, a method for producing the same, and a sound absorbing material. More specifically, the present invention relates to a foam rubber for sound absorbing material, which is mainly made of elastomer latex, and a method for producing the same.

吸音材は、家屋、音響施設、鉄道車両、航空機及び自動車などに幅広く利用されている。特に自動車には、車外やエンジンルームからの騒音を低減するために、車載用防音材料としての吸音材が車内壁面の多くに使用されている。 Acoustic materials are widely used in houses, acoustic facilities, rail vehicles, aircraft and automobiles. In particular, in order to reduce noise from outside the vehicle and from the engine room, a sound absorbing material is used as a vehicle-mounted soundproof material on many interior wall surfaces of the vehicle.

一方、昨今のモータ駆動の普及により、エンジン騒音の低減が達成されている一方で、モータ音やロードノイズの騒音が問題となっており、これらの騒音に対応した吸音材料へのニーズが高まっている。これらはエンジン騒音よりも低周波領域の騒音であることから、従来よりも低周波領域の吸音特性を改善した吸音材の開発が強く望まれている。
吸音材として使用されるフォームラバーとしては、ｐＨ８．５以下の乳化剤を含有させたラテックスを用いて作製したものが知られている（例えば特開２０１４－１７７５３６参照）。
また、低密度層と高密度層を積層させたＥＰＤＭゴムの連続気泡発泡体により、６００Ｈｚ以下の低周波領域での吸音特性が優れるもの（例えば特開２０１６－１２２１８７参照）や、半独立気泡のフォーム材に貫通穴を設け、その貫通穴の大きさや配置を適宜調整することで、吸音周波数のピークをシフトできること（日本ゴム協会誌２０１２．１２．１５．５１９－５２２）が知られている。 On the other hand, with the recent spread of motor drives, while the reduction of engine noise has been achieved, motor noise and road noise have become problems, and the need for sound absorbing materials that can deal with these noises is increasing. there is Since these are noises in a lower frequency range than engine noise, there is a strong demand for the development of a sound absorbing material with improved sound absorption characteristics in a lower frequency range than in the past.
Foam rubber used as a sound absorbing material is known to be produced using a latex containing an emulsifier with a pH of 8.5 or less (see, for example, JP-A-2014-177536).
In addition, an EPDM rubber open-cell foam in which a low-density layer and a high-density layer are laminated has excellent sound absorption characteristics in a low frequency range of 600 Hz or less (see, for example, Japanese Patent Laid-Open No. 2016-122187), and semi-closed cell foam. It is known that by providing through holes in a foam material and appropriately adjusting the size and arrangement of the through holes, the peak of the sound absorption frequency can be shifted (Journal of the Japan Rubber Association, 2012.12.15.519-522).

特開２０１４－１７７５３６号公報JP 2014-177536 A 特開２０１６－１２２１８７号公報JP 2016-122187 A

日本ゴム協会誌２０１２．１２．１５．５１９－５２２Japan Rubber Association Journal 2012.12.15.519-522

これら特許文献１、２及び非特許文献１に記載の発泡体は、吸音材として要求される特性をある程度バランスよく兼ね備えた材料である。しかしながら、幅広い低周波領域の吸音特性がまだ十分であるとは言えず、更に優れた吸音特性を単層で有する吸音材の開発が切望されていた。 The foams described in Patent Literatures 1 and 2 and Non-Patent Literature 1 are materials having properties required as a sound absorbing material in a well-balanced manner to some extent. However, it cannot be said that the sound absorbing property in a wide range of low frequencies is still sufficient, and the development of a sound absorbing material having even better sound absorbing property with a single layer has been desired.

そこで本発明は、従来よりも低周波領域の吸音特性に優れるフォームラバーを提供することを主目的とする。 SUMMARY OF THE INVENTION Accordingly, the main object of the present invention is to provide a foam rubber having better sound absorbing properties in the low frequency range than conventional ones.

すなわち、本発明は、中空のセル同士が連結した連続気泡を有するフォームラバーであって、前記セルのＪＩＳ Ｚ ８８２７－１：２０１８で定義されたＨｅｙｗｏｏｄ径が１００～１８０μｍ、密度が０．１０～０．３５ｇ／ｃｍ３であるフォームラバーである。
フォームラバーは、セル連結部分の穴のＪＩＳ Ｚ ８８２７－１：２０１８で定義されたＨｅｙｗｏｏｄ径が１０～３５μｍであることが好ましく、エラストマーラテックスを主原料としたものが好ましい。
フォームラバーは、ＪＩＳ Ａ １４０５－２：２００７で規定される周波数５００Ｈｚの垂直入射吸音率が０．５～０．８であり、ＪＩＳ Ａ １４０５－２：２００７で規定される周波数領域５０～１５００Ｈｚの全ての範囲の垂直入射吸音率が０．５～１．０である。
フォームラバーは、自動車用の吸音材として好適に使用することができる。
フォームラバーは、配合工程、発泡工程、ゲル化工程、加硫工程及び、水洗・乾燥工程を経て製造することができ、ゲル化工程におけるゲル化時間は２～８分とすることが好ましい。 That is, the present invention provides a foam rubber having open cells in which hollow cells are connected to each other, wherein the cells have a Heywood diameter defined in JIS Z 8827-1:2018 of 100 to 180 μm and a density of 0.10 to It is a foam rubber with 0.35 g/cm 3 .
The foam rubber preferably has a heywood diameter defined by JIS Z 8827-1:2018 of 10 to 35 μm in the holes of the cell connecting portion, and preferably made mainly of elastomer latex.
Foam rubber has a normal incident sound absorption coefficient of 0.5 to 0.8 at a frequency of 500 Hz specified in JIS A 1405-2: 2007, and a frequency range of 50 to 1500 Hz specified in JIS A 1405-2: 2007. The normal incidence sound absorption coefficient for the entire range is 0.5 to 1.0.
Foam rubber can be suitably used as a sound absorbing material for automobiles.
Foam rubber can be produced through a compounding process, a foaming process, a gelling process, a vulcanizing process, and a water washing/drying process, and the gelling time in the gelling process is preferably 2 to 8 minutes.

本発明により、従来よりも低周波領域の吸音特性に優れるフォームラバーが提供されうる。 INDUSTRIAL APPLICABILITY According to the present invention, foam rubber having better sound absorbing properties in the low frequency range than conventional ones can be provided.

以下、本発明を実施するための形態について、詳細に説明する。なお、本発明は、以下に説明する実施形態に限定されるものではない。 EMBODIMENT OF THE INVENTION Hereinafter, the form for implementing this invention is demonstrated in detail. In addition, this invention is not limited to embodiment described below.

＜フォームラバー＞
フォームラバーは、中空のセル同士が連結した連続気泡を有するものである。
フォームラバーのセルのＨｅｙｗｏｏｄ径の範囲は１００～１８０μｍである。セルのＨｅｙｗｏｏｄ径が１００μｍに満たないフォームラバーはフォームラバー作製の際のゲル化が速く成型性が損なわれ、１８０μｍを超えると低周波領域の吸音特性が損なわれる。 <Foam rubber>
Foam rubber has open cells with interconnected hollow cells.
The Heywood diameters of the foam rubber cells range from 100 to 180 μm. A foam rubber with cells having a Heywood diameter of less than 100 μm quickly gels during the production of the foam rubber, impairing the moldability, and exceeding 180 μm impairs the sound absorbing properties in the low frequency region.

ここで、フォームラバーのセルのＨｅｙｗｏｏｄ径とは、ＪＩＳ Ｚ ８８２７－１：２０１８で定義されるものであり、粒子の投影面積と等しい円の直径を示すものであり、以下の手順により測定することができる。
１）縦１００ｍｍ、横１００ｍｍ、厚さ２０ｍｍのフォームラバーを、その厚さ方向に切断して中心部分のＳＥＭ写真（撮影倍率４５倍）を撮影する。
２）得られたＳＥＭ写真を、画像解析式粒度分布測定ソフトウエア Ｍａｃ－Ｖｉｅｗ（株式会社マウンテック）にて解析する。
３）対象セルを個々にトレースし、セル数１００以上のデータを採取して平均径を求める。 Here, the Heywood diameter of foam rubber cells is defined by JIS Z 8827-1: 2018, and indicates the diameter of a circle equal to the projected area of the particles, and is measured by the following procedure. can be done.
1) A foam rubber having a length of 100 mm, a width of 100 mm, and a thickness of 20 mm is cut in the thickness direction, and an SEM photograph (magnification: 45 times) of the central portion is taken.
2) The obtained SEM photograph is analyzed by image analysis type particle size distribution measurement software Mac-View (Mountech Co., Ltd.).
3) Individually trace the target cells, collect data for 100 or more cells, and obtain the average diameter.

フォームラバーのセルのＨｅｙｗｏｏｄ径を調整するには、後述するゲル化工程で添加するゲル化剤の量を調整することによりエラストマー組成物を金型に入れた後のゲル化時間を調整すればよい。例えば、セルのＨｅｙｗｏｏｄ径を大きくするにはゲル化剤の量を減らしてゲル化時間を長くすればよい。 In order to adjust the Heywood diameter of the cells of the foam rubber, the amount of gelling agent added in the gelling step described below may be adjusted to adjust the gelling time after the elastomer composition is placed in the mold. . For example, in order to increase the Heywood diameter of the cell, the amount of the gelling agent should be decreased and the gelling time should be lengthened.

フォームラバーのセル連結部分の穴のＨｅｙｗｏｏｄ径の範囲は１０～３５μｍが好ましい。内穴のＨｅｙｗｏｏｄ径をこの範囲に調整することによって、低周波領域の吸音特性にすぐれたフォームラバーを得ることができる。 The Heywood diameter of the holes in the cell connecting portion of the foam rubber is preferably in the range of 10 to 35 μm. By adjusting the Heywood diameter of the inner hole within this range, it is possible to obtain a foam rubber having excellent sound absorption characteristics in the low frequency range.

セル連結部分の穴のＨｅｙｗｏｏｄ径は、セルのＨｅｙｗｏｏｄ径と同様に測定できる。 The Heywood diameter of the hole in the cell connecting portion can be measured in the same manner as the Heywood diameter of the cell.

セル連結部分の穴のＨｅｙｗｏｏｄ径を調整するには、セルのＨｅｙｗｏｏｄ径を調整するのと同様にゲル化時間を調整すればよく、また、フォームラバーの密度を調整することで、セルのＨｅｙｗｏｏｄ径を一定に保ったままセル連結部分の穴のＨｅｙｗｏｏｄ径のみを調整することができる。 In order to adjust the Heywood diameter of the hole in the cell connection part, it is sufficient to adjust the gelation time in the same way as adjusting the Heywood diameter of the cell.In addition, by adjusting the density of the foam rubber, the Heywood diameter of the cell is kept constant, only the Heywood diameter of the hole in the cell connecting portion can be adjusted.

［密度］
フォームラバーの密度は、０．１０～０．３５ｇ／ｃｍ３の範囲とすることが好ましい。フォームラバーの密度をこの範囲に調整することにより、フォームラバーの柔軟性と機械強度を維持することができる。 [density]
The density of the foam rubber is preferably in the range of 0.10-0.35 g/cm 3 . By adjusting the density of the foam rubber within this range, the flexibility and mechanical strength of the foam rubber can be maintained.

フォームラバーの密度を調整するには、後述する発泡工程においてエラストマー組成物に取り込む空気の量を調整すればよい。 The density of the foam rubber can be adjusted by adjusting the amount of air taken into the elastomer composition in the foaming process described below.

フォームラバーの密度は、以下の手順により測定することができる。
１）縦１００ｍｍ、横１００ｍｍ、厚さ２０ｍｍのフォームラバーを作製し、その厚さ方向の両表層部分を５ｍｍ切断して厚さ１０ｍｍのフォームラバーを調整する。
２）厚さを調整したフォームラバーから直径３６ｍｍの円形のサンプルを打ち抜き、質量を秤量する。
３）以下の式により密度を算出する。
密度（ｇ／ｃｍ３）＝サンプルの質量（ｇ）／サンプルの体積（３．２４πｃｍ３） The density of foam rubber can be measured by the following procedure.
1) A foam rubber having a length of 100 mm, a width of 100 mm, and a thickness of 20 mm is prepared, and both surface layers in the thickness direction are cut by 5 mm to prepare a foam rubber having a thickness of 10 mm.
2) A circular sample with a diameter of 36 mm is punched out from the foam rubber whose thickness is adjusted, and the mass is weighed.
3) Calculate the density by the following formula.
Density (g/cm 3 )=sample mass (g)/sample volume (3.24πcm 3 )

［垂直入射吸音率］
フォームラバーは、周波数５００Ｈｚの垂直入射吸音率が０．５～０．８である。また、周波数領域５０～１５００Ｈｚに垂直入射吸音率のピークがあり、そのピークが０．６～０．９であり、低周波領域で優れた吸音特性を示す。
このような特性を有するフォームラバーは吸音材として用いられ、特に、モータ音やロードノイズといった低周波領域を吸音する車載用吸音材として用いられる。 [Vertical incident sound absorption coefficient]
Foam rubber has a normal incidence sound absorption coefficient of 0.5 to 0.8 at a frequency of 500 Hz. In addition, there is a peak in the normal incidence sound absorption coefficient in the frequency range of 50 to 1500 Hz, and the peak is in the range of 0.6 to 0.9, showing excellent sound absorption characteristics in the low frequency range.
Foam rubber having such characteristics is used as a sound absorbing material, and in particular, as a vehicle sound absorbing material that absorbs low-frequency sounds such as motor noise and road noise.

垂直入射吸音率は、ＪＩＳ Ａ １４０５－２：２００７により測定した値である。
具体的には、電子測器株式会社製の垂直入射吸音率測定器ＴＹＰＥ１００４１（フプローブチューブマイクロホン）を用いて１０Ｈｚから１０Ｈｚ刻みで２０００Ｈｚまでの吸音率を測定する。
測定サンプルは、縦１００ｍｍ、横１００ｍｍ、厚さ３０ｍｍのフォームラバーを作製し、その厚さ方向の両表層部分を５ｍｍ切断して厚さ２０ｍｍに調整したものを使用する。 The normal incident sound absorption coefficient is a value measured according to JIS A 1405-2:2007.
Specifically, the sound absorption coefficient is measured from 10 Hz to 2000 Hz in increments of 10 Hz using a normal incident sound absorption coefficient measuring device TYPE 10041 (Fprobe tube microphone) manufactured by Denshi Sokki Co., Ltd.
As a measurement sample, a foam rubber having a length of 100 mm, a width of 100 mm, and a thickness of 30 mm is prepared, and both surface layers in the thickness direction are cut by 5 mm to adjust the thickness to 20 mm.

＜フォームラバーの製造方法＞
次に、フォームラバーの製造方法について説明する。 <Method for manufacturing foam rubber>
Next, a method for manufacturing foam rubber will be described.

フォームラバーの製造方法は、エラストマーラテックスを主原料とし、加硫剤や助剤をエラストマーラテックスに配合してエラストマー組成物を得る配合工程、エラストマー組成物中に気泡を取り込む発泡工程、エラストマー組成物中にゲル化剤を加えてエラストマー粒子を凝集させるゲル化工程、加硫・水洗・乾燥工程の順からなる。 The manufacturing method of foam rubber consists of a compounding step in which an elastomer latex is used as the main raw material and a vulcanizing agent and an auxiliary agent are blended into the elastomer latex to obtain an elastomer composition, a foaming step in which air bubbles are introduced into the elastomer composition, and a It consists of a gelation step in which a gelling agent is added to agglomerate elastomer particles, followed by vulcanization, washing with water, and drying.

［エラストマーラテックス］
本発明に用いられるエラストマーラテックスの種類としては、特に限定されず、天然ゴムラテックス、イソプレンラテックス、ニトリルブタジエンラテックス、スチレンブタジエンラテックス、クロロプレンラテックス、クロロプレンとアクリロニトリルの共重合ラテックス、エチレンプロピレンジエンラテックス、ブタジエンラテックス、ブチルラテックス等を用いることができる。エラストマーラテックスは、フォームラバー作製に適した固形分濃度として、固形分濃度が５５～７０質量％のエラストマーラテックスであることが好ましい。固形分濃度が５５質量％に満たないと加硫時の収縮が大きくなり、成型性が悪化する場合がある。固形分濃度が７０質量％を超えるとエラストマーラテックスの粘度が増大し、発泡時のラテックス安定性が低下する場合がある。 [Elastomer latex]
The types of elastomer latex used in the present invention are not particularly limited, and include natural rubber latex, isoprene latex, nitrile butadiene latex, styrene butadiene latex, chloroprene latex, copolymer latex of chloroprene and acrylonitrile, ethylene propylene diene latex, and butadiene latex. , butyl latex and the like can be used. The elastomer latex is preferably an elastomer latex having a solid content concentration of 55 to 70% by mass as a solid content concentration suitable for producing foam rubber. If the solid content concentration is less than 55% by mass, the shrinkage during vulcanization may increase and the moldability may deteriorate. If the solid content concentration exceeds 70% by mass, the viscosity of the elastomer latex increases, and the latex stability during foaming may decrease.

［配合工程］
配合工程では、上述のエラストマーラテックスに、加硫剤、加硫促進剤、起泡剤、気泡安定剤、老化防止剤、粘着防止剤、増粘剤、保水剤、着色剤などの添加剤を適宜添加してラテックス組成物を得る工程である。 [Blending process]
In the compounding process, additives such as vulcanizing agents, vulcanization accelerators, foaming agents, foam stabilizers, anti-aging agents, anti-tacking agents, thickeners, water retention agents, and coloring agents are added to the elastomer latex as appropriate. It is a step of adding to obtain a latex composition.

加硫剤の種類は特に限定されないが、例えば硫黄や酸化亜鉛、過酸化物などが使用される。加硫剤の添加量は、硫黄は０．０～２．０質量％、酸化亜鉛は３．０～１０．０質量％、過酸化物は０．０～２．０質量％使用することが好ましい。 Although the type of vulcanizing agent is not particularly limited, sulfur, zinc oxide, peroxides, and the like are used, for example. The amount of vulcanizing agent added is 0.0 to 2.0% by mass for sulfur, 3.0 to 10.0% by mass for zinc oxide, and 0.0 to 2.0% by mass for peroxide. preferable.

加硫促進剤の種類は特に限定されないが、例えば、ジエチルジチオカルバミン酸亜鉛やジブチルジチオカルバミン酸ナトリウム等のジチオカルバミン酸塩系促進剤、Ｎ，Ｎ‘－ジエチルチオ尿素等のチオウレア系促進剤、チウラム系加硫促進剤、チアゾール系促進剤、キサントゲン酸系促進剤等が挙げられる。加硫促進剤の添加量は、０．０～８．０質量％使用し、複数の種類を組み合わせて使用しても良い。 Although the type of vulcanization accelerator is not particularly limited, for example, dithiocarbamate-based accelerators such as zinc diethyldithiocarbamate and sodium dibutyldithiocarbamate, thiourea-based accelerators such as N,N'-diethylthiourea, and thiuram-based vulcanization. accelerators, thiazole-based accelerators, xanthate-based accelerators, and the like. The amount of the vulcanization accelerator to be added is 0.0 to 8.0% by mass, and multiple types may be used in combination.

起泡剤はラテックス組成物に気体を混入させる際に、ラテックス組成物を起泡させる役割を有する。起泡剤としては発泡性の良さから炭素数Ｃ１２～１８のアニオン系界面活性剤であることが好ましい。具体的には、ラウリン酸ナトリウム、ミリスチン酸ナトリウム、ステアリン酸ナトリウム、ステアリン酸アンモニウム、オレイン酸ナトリウム、オレイン酸カリウム、ひまし油カリウム石鹸、やし油カリウム石鹸のような脂肪酸塩等が挙げられる。起泡剤の量は０．０～２．０質量％使用することが好ましい。 The foaming agent has a role of foaming the latex composition when gas is mixed into the latex composition. As the foaming agent, an anionic surfactant having a C12-18 carbon number is preferred because of its good foaming properties. Specific examples include fatty acid salts such as sodium laurate, sodium myristate, sodium stearate, ammonium stearate, sodium oleate, potassium oleate, potassium castor oil soap and potassium coconut oil soap. It is preferable to use 0.0 to 2.0 mass % of the foaming agent.

気泡安定剤は起泡させたラテックスの泡沫を安定化させる役割を有する。気泡安定剤としては、トリメンベースや両性界面活性剤が挙げられる。両性界面活性剤としては、例えば、アミノ酸型、ベタイン型、アミンオキシド型等が挙げられる。気泡安定剤の量は０．２～２．０質量％使用することが好ましい。 Foam stabilizers have the role of stabilizing the foam of the frothed latex. Foam stabilizers include trimene bases and amphoteric surfactants. Amphoteric surfactants include, for example, amino acid type, betaine type, amine oxide type and the like. It is preferable to use 0.2 to 2.0% by weight of the foam stabilizer.

老化防止剤の種類は特に限定されず、加硫又は架橋反応を阻害しない範囲において、モノフェノール系、ビスフェノール系、ポリフェノール系、ベンズイミダゾール系、アミン径、リン酸系等を使用することができる。 The type of anti-aging agent is not particularly limited, and monophenol-based, bisphenol-based, polyphenol-based, benzimidazole-based, amine size, phosphoric acid-based, etc. can be used as long as they do not inhibit the vulcanization or cross-linking reaction.

粘着防止剤は、得られるフォームラバーの粘着性を防止する役割を有する。粘着防止剤としては、ワックスやワセリンが挙げられる。 Antiblocking agents have the role of preventing stickiness of the resulting foam rubber. Anti-sticking agents include waxes and petroleum jelly.

［発泡工程］
発泡工程は、配合工程で得たラテックス組成物に気体を混合し、ラテックス組成物を泡沫状態とする工程である。得られるフォームラバーの密度は発泡工程における気体の混入量によって調整できる。ラテックス組成物の密度を調整するためには、所望のフォームラバーの密度と、配合ラテックスの体積とから、必要な配合ラテックスの重量を算出し、この重量において所望の体積となるように発泡させる気体の混入量を決定すればよい。配合ラテックスを発泡させ泡沫状態とする気体には、空気、窒素などを使用することができる。ラテックスを発泡させる方法としては、ミキサーを使用することができ、好ましい例としては、ホバートミキサー、ピンミキサー、オークスミキサー、ハンドミキサーなどが挙げられる。 [Foaming process]
The foaming step is a step of mixing gas into the latex composition obtained in the blending step to make the latex composition foamy. The density of the resulting foam rubber can be adjusted by adjusting the amount of gas mixed in during the foaming process. In order to adjust the density of the latex composition, the required weight of the compounded latex is calculated from the desired density of the foam rubber and the volume of the compounded latex. should be determined. Air, nitrogen, or the like can be used as the gas for foaming the compounded latex. As a method for foaming the latex, a mixer can be used, and preferred examples include a Hobart mixer, a pin mixer, an Oaks mixer, a hand mixer and the like.

［ゲル化工程］
ゲル化工程は、ゲル化剤を泡沫状態のラテックス組成物に添加し、ラテックス組成物中に分散しているエラストマー粒子を凝集させてゲル化させる工程である。この際、ラテックス組成物に混入させた気体により発生した気泡の分散状態を維持したままラテックス組成物がゲル化し、このゲル化したラテックス組成物を加熱加硫することで、均一なセル構造を有するラテックスフォームを得ることができる。 [Gelling step]
The gelation step is a step of adding a gelling agent to the foamy latex composition to aggregate and gel the elastomer particles dispersed in the latex composition. At this time, the latex composition is gelled while the air bubbles generated by the gas mixed in the latex composition are maintained in a dispersed state, and the gelled latex composition is heat-vulcanized to obtain a uniform cell structure. Latex foam can be obtained.

上記ゲル化工程により、ゲル化したラテックス組成物中に存在する発泡ガスは気泡として保持されるため、この気泡の大きさがそのまま最終的に得られるフォームラバーのセル径やセル内穴径を決定することになる。気泡セル径は、一般的にゲル化時間に依存しており、ゲル化時間が長ければ、その間にゲル化したラテックス組成物中に混合された気泡が互いに接触し合って合一して巨大化したり、ゲル化したラテックス組成物の外へ排出されたりするため、セル径は大きくなる。一方、ゲル化時間が短い程、小さなセル径となる。ゲル化時間はゲル化剤量によって調整することができ、一般的にゲル化剤量が多い程ゲル化時間は短くなり、結果として小さなセル径のフォームラバーが得られるが、その分成型工程での加工性が悪化する。ゲル化時間は特に限定するものではないが、２～８分、好ましくは３～６分とするとよい。
ゲル化剤としては、ケイフッ化ナトリウム、ケイフッ化カリウム、硫酸アンモニウム、二酸化炭素などが使用できる。 Since the foaming gas present in the gelled latex composition is retained as air bubbles by the gelation process, the size of the air bubbles directly determines the cell diameter and inner cell hole diameter of the final foam rubber. will do. The bubble cell diameter generally depends on the gelation time, and if the gelation time is long, the bubbles mixed in the gelled latex composition come into contact with each other during that time and coalesce to become larger. or discharged out of the gelled latex composition, the cell diameter increases. On the other hand, the shorter the gelling time, the smaller the cell diameter. Gelation time can be adjusted by adjusting the amount of gelling agent. In general, the larger the amount of gelling agent, the shorter the gelation time. The workability of is deteriorated. The gelation time is not particularly limited, but is preferably 2 to 8 minutes, preferably 3 to 6 minutes.
As the gelling agent, sodium silicofluoride, potassium silicofluoride, ammonium sulfate, carbon dioxide and the like can be used.

［加硫工程］
加硫工程は、上記ゲル化剤を添加した発泡ラテックス組成物を、完全にゲル化する前に流延、注型又は押出し成形等の方法により所望の形状に加工し、更に、加硫剤やエラストマーラテックスの種類に応じて５０～２００℃に加熱して十分に加硫又は架橋反応を進行させて発泡加硫体を得る工程である。ここでの加硫方法は、発泡ラテックス組成物を加硫させ得るものであれば、特に限定されず、空気加硫や水蒸気加硫等の方法を利用できる。 [Vulcanization process]
In the vulcanization step, the foamed latex composition to which the gelling agent is added is processed into a desired shape by a method such as casting, casting, or extrusion molding before it is completely gelled, and the vulcanizing agent and This is a step of heating to 50 to 200° C. depending on the type of elastomer latex to allow vulcanization or cross-linking reaction to proceed sufficiently to obtain a foamed vulcanizate. The vulcanization method here is not particularly limited as long as the foamed latex composition can be vulcanized, and methods such as air vulcanization and steam vulcanization can be used.

［水洗・乾燥工程］
上記加硫することで得られた発泡加硫体を水洗、乾燥することでフォームラバーを得ることができる。フォームラバーは用途に応じて適宜加工を加えることで、各用途に適した所定形状のフォームラバーとすることができる。 [Washing/drying process]
A foam rubber can be obtained by washing with water and drying the foam vulcanizate obtained by the above vulcanization. The foam rubber can be made into a foam rubber having a predetermined shape suitable for each application by appropriately processing the foam rubber according to the application.

＜吸音材＞
吸音材は、上述のフォームラバーを成形加工したものであり、低周波領域の吸音特性に優れている。当該吸音材としては、自動車用吸音材が好適である。 <Sound absorbing material>
The sound absorbing material is formed by molding the foam rubber described above, and has excellent sound absorbing properties in the low frequency range. A sound absorbing material for automobiles is suitable as the sound absorbing material.

以下に、実施例及び比較例に基づいて本発明をより詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。なお、以下の実施例においては、特に断りがない限り、「質量部」は重合開始前のエラストマーラテックスモノマーの合計１００質量部に対する量である、「質量％」はエラストマーラテックスに含まれる固形分濃度１００質量％に対する量である。 EXAMPLES The present invention will be described in more detail below based on Examples and Comparative Examples, but the present invention is not limited to these Examples. In the following examples, unless otherwise specified, "parts by mass" is the amount relative to the total 100 parts by mass of the elastomer latex monomers before the start of polymerization, and "% by mass" is the solid content concentration in the elastomer latex. It is the amount for 100% by mass.

［実施例１］
＜エラストマーラテックス（Ａ）の作製＞
加熱冷却ジャケットと攪拌機を備えた内容積３リットルの重合缶に、クロロプレン単量体２０質量部、アクリロニトリル単量体２０質量部、純水１５０質量部、不均化ロジン酸カリウム（ハリマ化成株式会社製）３．３質量部、トール脂肪酸（ハリマ化成株式会社製）１．０質量部、水酸化ナトリウム０．１質量部、βナフタレンスルホン酸ホルマリン縮合物のナトリウム塩（花王株式会社製）２．０質量部を添加した。重合開始剤として過硫酸カリウム０．１質量部を添加し、重合温度４０℃にて窒素気流下で乳化重合を行った。クロロプレン単量体の分添は、比重が０．９８４、０．９９１、０．９９８、１．００５、１．０１１、１．０１８、１．０２４、１．０３０、１．０３６、１．０４０、１．０４４、１．０５３に達した時、それぞれ５質量部ずつ、合計１２回加えて行った。クロロプレン単量体及びアクリロニトリル単量体の合計量に対する重合率が８０％となった時点で、重合停止剤であるフェノチアジンを加えて重合を停止させた。そして、減圧下で反応溶液中の未反応単量体を除去及び濃縮することで固形分濃度６５質量％のエラストマーラテックス（Ａ）を得た。 [Example 1]
<Production of elastomer latex (A)>
20 parts by mass of chloroprene monomer, 20 parts by mass of acrylonitrile monomer, 150 parts by mass of pure water, disproportionated potassium rosinate (Harima Kasei Co., Ltd. 3.3 parts by mass of tall fatty acid (manufactured by Harima Kasei Co., Ltd.), 0.1 part by mass of sodium hydroxide, sodium salt of β-naphthalenesulfonic acid formalin condensate (manufactured by Kao Corporation)2. 0 parts by weight was added. 0.1 part by mass of potassium persulfate was added as a polymerization initiator, and emulsion polymerization was carried out at a polymerization temperature of 40° C. under a nitrogen stream. The partial addition of chloroprene monomer has a specific gravity of 0.984, 0.991, 0.998, 1.005, 1.011, 1.018, 1.024, 1.030, 1.036, 1.040. , 1.044 and 1.053, 5 parts by mass were added 12 times in total. When the polymerization rate with respect to the total amount of the chloroprene monomer and the acrylonitrile monomer reached 80%, the polymerization terminator, phenothiazine, was added to terminate the polymerization. Then, the unreacted monomers in the reaction solution were removed and concentrated under reduced pressure to obtain an elastomer latex (A) having a solid content concentration of 65% by mass.

＜フォームラバーの作製＞
内容積１リットルの容器に、上述で得たエラストマーラテックス（Ａ）１００質量％、加硫剤や加硫促進剤として、下記の方法で作製した水分散液（固形分５０質量％）１４．３質量％、ジブチルジチオカルバミン酸ナトリウム（商品名「ノクセラーＴＰ」、大内新興株式会社製）２．０質量％、起泡剤としてオレイン酸カリウム（商品名「ＦＲ－１４」花王株式会社製）０．３質量％、気泡安定剤としてベタイン（商品名「アンヒトール２４Ｂ」、花王株式会社製）０．７質量％、粘着防止剤（商品名「ニューエイドＩＡＬ」精工化学株式会社製）２．０質量％を添加した。各配合は撹拌しつつ添加し、添加後５分間撹拌を続けることで、ラテックス組成物を得た。
上記水分散液は、酸化亜鉛７．５質量％、ジエチルジチオカルバミン酸亜鉛２．０質量％、Ｎ，Ｎ‘－ジエチルチオ尿素２．０質量％、２，２’－メチレンビス（４－エチル－６－ｔｅｒｔ－ブチルフェノール）２．０質量％、β－ナフタレンスルホン酸ホルマリン縮合物のナトリウム塩（商品名「デモールＮ」、花王株式会社製）０．２質量％、及び水１４．３質量％を、陶器製ボールミルを用いて、２０℃で１６時間混合し、調整した。 <Production of foam rubber>
100% by mass of the elastomer latex (A) obtained above and 14.3% of a water dispersion prepared by the following method as a vulcanizing agent or vulcanization accelerator (solid content: 50% by mass) were placed in a container having an internal volume of 1 liter. % by mass, sodium dibutyldithiocarbamate (trade name "Nocceler TP", manufactured by Ouchi Shinko Co., Ltd.) 2.0 mass %, potassium oleate as a foaming agent (trade name "FR-14" manufactured by Kao Corporation) 0. 3% by mass, 0.7% by mass of betaine (trade name “Amphitol 24B”, manufactured by Kao Corporation) as a bubble stabilizer, and 2.0% by mass of an anti-tack agent (trade name “New Aid IAL” manufactured by Seiko Chemical Co., Ltd.) was added. Each formulation was added with stirring, and the stirring was continued for 5 minutes after the addition to obtain a latex composition.
The aqueous dispersion contains 7.5% by mass of zinc oxide, 2.0% by mass of zinc diethyldithiocarbamate, 2.0% by mass of N,N'-diethylthiourea, 2,2'-methylenebis(4-ethyl-6- tert-butylphenol) 2.0% by mass, sodium salt of β-naphthalenesulfonic acid formalin condensate (trade name “Demoll N”, manufactured by Kao Corporation) 0.2% by mass, and water 14.3% by mass, It was mixed and adjusted at 20° C. for 16 hours using a ball mill manufactured by the company.

上記配合ラテックスをハンドミキサーにて１０００回転で５分間発泡させ、その後ハンドミキサーで撹拌させたまま、ゲル化剤として２０質量％ケイフッ化ナトリウム水溶液を３．０質量％添加し、２分間撹拌させた後、ステンレス製の金型へ注型した。発泡させた配合ラテックスは、注型後２分で流動性がなくなりゲル化した。ゲル化時間は撹拌２分＋注型後２分を合わせて４分であった。 The above-mentioned compounded latex was foamed with a hand mixer at 1000 rpm for 5 minutes, and then while being stirred with the hand mixer, 3.0% by mass of a 20% by mass sodium silicofluoride aqueous solution was added as a gelling agent and stirred for 2 minutes. After that, it was cast into a stainless steel mold. The foamed compounded latex lost its fluidity and gelled 2 minutes after casting. The gelation time was 4 minutes including 2 minutes of stirring + 2 minutes after casting.

ゲル化後３０分間室温で静置し、その後金型ごと空気加硫釜へ移し、１４０℃にて１２０分間加硫を行った。４０℃の温水で冷却洗浄後、脱型し乾燥させると、ゴム弾性のあるフォームラバーが得られた。フォームラバーの密度は０．２７ｇ／ｃｍ３であった。 After gelation, the mixture was allowed to stand at room temperature for 30 minutes, then transferred together with the mold to an air vulcanization oven and vulcanized at 140° C. for 120 minutes. After cooling and washing with warm water of 40° C., the mold was removed and dried to obtain a foam rubber having rubber elasticity. The foam rubber had a density of 0.27 g/cm 3 .

＜サンプルの評価＞
得られたフォームラバーについて、ＪＩＳ Ａ １４０５－２：２００７で規定される垂直入射吸音率を測定した。 <Sample evaluation>
The obtained foam rubber was measured for normal incident sound absorption coefficient specified in JIS A 1405-2:2007.

［実施例２～７、比較例１～４］
下記表１、２に示した条件により、実施例１と同様にサンプルを作製して評価した。 [Examples 2 to 7, Comparative Examples 1 to 4]
Samples were prepared and evaluated in the same manner as in Example 1 under the conditions shown in Tables 1 and 2 below.

実施例２～７の結果を下記表１に、比較例１～４の結果を下記表２に示す。 The results of Examples 2-7 are shown in Table 1 below, and the results of Comparative Examples 1-4 are shown in Table 2 below.

実施例４、５は、セル連結部分の穴のＨｅｙｗｏｏｄ径が異なること以外は略同条件である実施例１～３より低周波領域の吸音特性が低かった。このことから、セル内穴のＨｅｙｗｏｏｄ径は１０～３０μｍの範囲であることがより好ましいことが確認された。 In Examples 4 and 5, the sound absorption characteristics in the low frequency region were lower than in Examples 1 to 3 under substantially the same conditions except that the Heywood diameter of the hole in the cell connecting portion was different. From this, it was confirmed that the Heywood diameter of the inner cell hole is more preferably in the range of 10 to 30 μm.

実施例６、７はエラストマーラテックスの種類をそれぞれ、クロロプレンラテックス（商品名「ＬＭ－６１」、デンカ株式会社製）（Ｂ）、ニトリルブタジエンラテックス（商品名「Ｎｉｐｏｌ ＬＸ５３１Ｂ」、日本ゼオン株式会社製）（Ｃ）に変更したこと以外は略同条件でサンプルを作製した。 Examples 6 and 7 use chloroprene latex (trade name “LM-61”, manufactured by Denka Co., Ltd.) (B) and nitrile butadiene latex (trade name “Nipol LX531B”, manufactured by Nippon Zeon Co., Ltd.), respectively. A sample was prepared under substantially the same conditions except for changing to (C).

Figure 2022169810000001
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Figure 2022169810000002
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上記表１、２から明らかなように、実施例１～７の本発明のフォームラバーは、低周波領域の吸音率に優れていた。 As is clear from Tables 1 and 2 above, the foam rubbers of Examples 1 to 7 of the present invention had excellent sound absorption coefficients in the low frequency range.

比較例１は、ゲル化時間が長いため、セルのＨｅｙｗｏｏｄ径が大きく、低周波領域の吸音特性が劣っていた。また、比較例２はゲル化時間が短すぎるためフォームラバーの成形加工性が悪く、フォームラバー特性や吸音特性を評価できなかった。 In Comparative Example 1, since the gelation time was long, the Heywood diameter of the cell was large, and the sound absorbing property in the low frequency region was inferior. Further, in Comparative Example 2, since the gelling time was too short, the formability of the foam rubber was poor, and the foam rubber properties and sound absorption properties could not be evaluated.

比較例３は、密度が０．１０ｇ／ｃｍ３未満であり、柔軟性が劣り成形加工性が悪かった。比較例４は、密度が０．３５ｇ／ｃｍ３を超えており、フォームラバーが脆く成形加工性が悪かった。

Comparative Example 3 had a density of less than 0.10 g/cm 3 , poor flexibility, and poor moldability. In Comparative Example 4, the density exceeded 0.35 g/cm 3 , and the foam rubber was brittle and had poor moldability.

Claims (8)

中空のセル同士が連結した連続気泡を有するフォームラバーであって、前記セルのＪＩＳ Ｚ ８８２７－１：２０１８で定義されたＨｅｙｗｏｏｄ径が１００～１８０μｍ、密度が０．１０～０．３５ｇ／ｃｍ３であるフォームラバー。 A foam rubber having open cells in which hollow cells are connected, wherein the cells have a Heywood diameter of 100 to 180 μm and a density of 0.10 to 0.35 g/cm 3 as defined in JIS Z 8827-1:2018. foam rubber. セル連結部分の穴のＪＩＳ Ｚ ８８２７－１：２０１８で定義されたＨｅｙｗｏｏｄ径が１０～３５μｍである、請求項１に記載のフォームラバー。 2. The foam rubber according to claim 1, wherein the Heywood diameter defined by JIS Z 8827-1:2018 of the holes of the cell connecting portion is 10 to 35 μm. エラストマーラテックスを主原料とした請求項１又は２に記載のフォームラバー。 3. The foam rubber according to claim 1, wherein the main raw material is elastomer latex. ＪＩＳ Ａ １４０５－２：２００７で規定される周波数５００Ｈｚの垂直入射吸音率が０．５～０．８である、請求項１～３いずれか一項に記載のフォームラバー。 The foam rubber according to any one of claims 1 to 3, having a normal incident sound absorption coefficient at a frequency of 500 Hz defined in JIS A 1405-2:2007 of 0.5 to 0.8. ＪＩＳ Ａ １４０５－２：２００７で規定される周波数領域５０～１５００Ｈｚの全ての範囲の垂直入射吸音率が０．５～１．０である、請求項１～４いずれか一項に記載のフォームラバー。 The foam rubber according to any one of claims 1 to 4, which has a normal incident sound absorption coefficient of 0.5 to 1.0 in the entire frequency range of 50 to 1500 Hz defined by JIS A 1405-2:2007. . 請求項１～５いずれか一項に記載のフォームラバーからなる吸音材。 A sound absorbing material made of the foam rubber according to any one of claims 1 to 5. 自動車用である、請求項６に記載の吸音材。 The sound absorbing material according to claim 6, which is for automobiles. フォームラバーの製造方法であって、エラストマーラテックスに添加剤を配合してラテックス組成物を得る配合工程と、ラテックス組成物に気泡を取り込む発泡工程と、エラストマー組成物中にゲル化剤を加えてエラストマー粒子を凝集させるゲル化工程と、加硫工程と、水洗・乾燥工程を有するフォームラバーの製造方法であって、ゲル化工程においてゲル化剤を加えた後のゲル化時間が２～８分であるフォームラバーの製造方法。

A method for producing foam rubber, comprising a compounding step of adding an additive to an elastomer latex to obtain a latex composition, a foaming step of incorporating air bubbles into the latex composition, and adding a gelling agent to the elastomer composition to obtain an elastomer. A foam rubber manufacturing method comprising a gelation step of aggregating particles, a vulcanization step, and a water washing/drying step, wherein the gelation time after addition of a gelling agent in the gelation step is 2 to 8 minutes. A foam rubber manufacturing method.
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