JP2022162663A - Sputtering target and production method of sputtering target - Google Patents

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Abstract

To provide a sputtering target composed of a complex tissue of a metallic phase and an oxide phase and capable of suppressing occurrence of cracks in the sputtering target even when DC sputtering is performed with a high power flux density.SOLUTION: A sputtering target 10 is composed of a complex tissue of an oxide phase 11 and a metallic phase 12. The tissue is such that the metallic phase 12 is dispersed like islands within a parent phase comprising the oxide phase 11, where an outer circumferential length per unit area of the metallic phase 12 is 17 μm/μm2 or more.SELECTED DRAWING: Figure 1

Description

本発明は、酸化物を含む薄膜を成膜する際に用いられるスパッタリングターゲット、および、このスパッタリングターゲットの製造方法に関するものである。 TECHNICAL FIELD The present invention relates to a sputtering target used when forming a thin film containing an oxide, and a method for producing this sputtering target.

金属酸化物からなる酸化物膜は、幅広い特性を有しており、それぞれの酸化物膜の特性に応じて、様々な分野で広く使用されている。
例えば、特許文献1には、金属元素として、MoおよびInのいずれか1種又は2種、および、CuおよびFeのいずれか1種又は2種を主成分とし、これらの金属元素の一部又は全部が酸化物からなる酸化物膜を、可視光の反射率の低い低反射率膜として使用することが記載されている。
Oxide films made of metal oxides have a wide range of properties, and are widely used in various fields according to the properties of each oxide film.
For example, in Patent Document 1, as a metal element, one or two of Mo and In and one or two of Cu and Fe are used as main components, and a part of these metal elements or The use of an oxide film consisting entirely of oxide as a low-reflectance film with low visible light reflectance is described.

ここで、上述の酸化物膜を成膜する場合には、酸化物からなるスパッタリングターゲット(以下、酸化物スパッタリングターゲット)を用いたスパッタ法が広く用いられている。酸化物スパッタリングターゲットにおいては、抵抗値が高く、導電性が低いため、通常、RFスパッタ法(高周波スパッタ法)で行われる。しかしながら、RFスパッタではスパッタレートが低く、効率良く成膜することができないといった問題があった。 Here, when forming the oxide film described above, a sputtering method using a sputtering target made of oxide (hereinafter referred to as an oxide sputtering target) is widely used. Since an oxide sputtering target has a high resistance value and a low electrical conductivity, RF sputtering (high frequency sputtering) is usually used. However, RF sputtering has a problem that the sputtering rate is low and the film cannot be formed efficiently.

そこで、特許文献1においては、スパッタリングターゲットを金属相と酸化物相との複合組織としたものが提案されている。
金属相と酸化物相との複合組織としたスパッタリングターゲットにおいては、導電性が確保され、DCスパッタ法を適用することができる。これにより、酸化物膜を効率良く成膜することが可能となる。
Therefore, Patent Document 1 proposes a sputtering target having a composite structure of a metal phase and an oxide phase.
In a sputtering target having a composite structure of a metal phase and an oxide phase, electrical conductivity is ensured and a DC sputtering method can be applied. This makes it possible to form an oxide film efficiently.

また、特許文献2には、酸化物を含む薄膜として、CoPt基合金-酸化物のグラニュラ構造からなる磁性薄膜が開示されている。そして、特許文献2には、この磁性薄膜を成膜するスパッタリングターゲットとして、CuおよびNiから選択される少なくとも1種以上、Pt,残部がCoおよび不可避不純物からなる金属相と、少なくともBを含有する酸化物相と、からなるものが提案されている。 Patent Document 2 discloses a magnetic thin film having a CoPt-based alloy-oxide granular structure as an oxide-containing thin film. Patent Document 2 describes a sputtering target for forming this magnetic thin film, comprising at least one selected from Cu and Ni, Pt, and a metal phase consisting of the balance Co and inevitable impurities, and at least B 2 O 3 and an oxide phase containing

特開2020-033583号公報JP 2020-033583 A 国際公開第2020/027235号パンフレットWO 2020/027235 pamphlet

ところで、最近では、生産効率の向上の観点から、スパッタ成膜時の電力密度を上げて成膜のスループットをさらに向上させることが求められている。
ここで、電力密度を上げてDCスパッタを行った場合には、スパッタ面での発熱量が大きくなり、バッキング部材側が低温となる。金属相と酸化物相との複合組織からなるスパッタリングターゲットにおいては、酸化物相での発熱量が大きくなるため、スパッタリングターゲット内で温度差が生じやすくなり、スパッタリングターゲットが熱衝撃によって割れてしまうおそれがあった。
By the way, recently, from the viewpoint of improving production efficiency, it is required to further improve the throughput of film formation by increasing the power density during sputtering film formation.
Here, when the power density is increased and DC sputtering is performed, the amount of heat generated on the sputtering surface increases, and the temperature on the backing member side becomes low. In a sputtering target composed of a composite structure of a metal phase and an oxide phase, the amount of heat generated in the oxide phase is large, so temperature differences are likely to occur within the sputtering target, and the sputtering target may crack due to thermal shock. was there.

この発明は、前述した事情に鑑みてなされたものであって、金属相と酸化物相との複合組織からなり、高い電力密度でDCスパッタを行った場合であっても、スパッタリングターゲットの割れの発生を抑制することが可能なスパッタリングターゲット、および、このスパッタリングターゲットの製造方法を提供することを目的とする。 The present invention has been made in view of the above-mentioned circumstances, and is composed of a composite structure of a metal phase and an oxide phase. It is an object of the present invention to provide a sputtering target capable of suppressing the generation of sputum, and a method for manufacturing this sputtering target.

上記の課題を解決するために、本発明のスパッタリングターゲットは、酸化物相と金属相との複合組織からなるスパッタリングターゲットであって、前記酸化物相からなる母相中に、前記金属相が島状に分散した組織とされており、前記金属相の単位面積当たりの外周長さが17μm/μm以上であることを特徴としている。 In order to solve the above problems, the sputtering target of the present invention is a sputtering target comprising a composite structure of an oxide phase and a metal phase, wherein the metal phase is an island in the matrix phase comprising the oxide phase. It is characterized in that the metal phase has a structure dispersed in a shape, and the outer circumference per unit area of the metal phase is 17 μm/μm 2 or more.

上述の構成のスパッタリングターゲットによれば、酸化物相と金属相との複合組織とされているので、導電性が十分に確保されており、DCスパッタによって酸化物を含む薄膜を成膜することができる。
そして、金属相の単位面積当たりの外周長さが17μm/μm以上とされているので、酸化物相と金属相との接触面積が確保されており、酸化物相の熱を金属相側に効率良く伝達することができ、スパッタリングターゲット内の温度が均一化しやすく、高い電力密度でDCスパッタを行った場合であっても、熱衝撃によるスパッタリングターゲットの割れの発生を抑制することが可能となる。
According to the sputtering target having the above-described configuration, the composite structure of the oxide phase and the metal phase ensures sufficient conductivity, and a thin film containing an oxide can be formed by DC sputtering. can.
Since the perimeter length per unit area of the metal phase is 17 μm/μm 2 or more, the contact area between the oxide phase and the metal phase is ensured, and the heat of the oxide phase is transferred to the metal phase side. It can be efficiently transmitted, the temperature in the sputtering target is easily uniform, and even when DC sputtering is performed at a high power density, it is possible to suppress the occurrence of cracks in the sputtering target due to thermal shock. .

ここで、本発明のスパッタリングターゲットにおいては、前記金属相の平均粒子径が80μm以下であることが好ましい。
この場合、前記金属相の平均粒子径が80μm以下とされているので、DCスパッタ時における異常放電の発生を抑制することができ、さらに安定して酸化物を含む薄膜を成膜することができる。
Here, in the sputtering target of the present invention, the average particle size of the metal phase is preferably 80 μm or less.
In this case, since the average particle size of the metal phase is set to 80 μm or less, it is possible to suppress the occurrence of abnormal discharge during DC sputtering, and more stably form a thin film containing an oxide. .

また、本発明のスパッタリングターゲットにおいては、比抵抗値が0.01Ω・cm以下であることが好ましい。
この場合、比抵抗値が0.01Ω・cm以下とされ、導電性が確保されているので、DCスパッタ時における異常放電の発生を抑制することができ、さらに安定して酸化物を含む薄膜を成膜することができる。
Moreover, the sputtering target of the present invention preferably has a specific resistance value of 0.01 Ω·cm or less.
In this case, since the specific resistance value is 0.01 Ω cm or less and the conductivity is ensured, the occurrence of abnormal discharge during DC sputtering can be suppressed, and the thin film containing the oxide can be stably formed. A film can be formed.

また、本発明のスパッタリングターゲットにおいては、前記金属相は、Zn,Al,Sn,Fe,Cr,W,Cu,Ni,Pt,Mg,Mo,Be,Nb,Co,Ta,Hf,Au,Ru,Rh,Pdから選択される一種又は二種以上を含む金属で構成されていてもよい。
この場合、前記金属相がZn,Al,Sn,Fe,Cr,W,Cu,Ni,Pt,Mg,Mo,Be,Nb,Co,Ta,Hf,Au,Ru,Rh,Pdから選択される一種又は二種以上を含む金属で構成されているので、金属相が熱伝導性に優れており、酸化物相の熱を効率良く金属相側へ伝達することが可能となり、スパッタリングターゲット内の温度がさらに均一化しやすく、高い電力密度でDCスパッタを行った場合であっても、熱衝撃によるスパッタリングターゲットの割れの発生を抑制することが可能となる。
In the sputtering target of the present invention, the metal phase includes Zn, Al, Sn, Fe, Cr, W, Cu, Ni, Pt, Mg, Mo, Be, Nb, Co, Ta, Hf, Au, Ru , Rh, and Pd.
In this case, the metal phase is selected from Zn, Al, Sn, Fe, Cr, W, Cu, Ni, Pt, Mg, Mo, Be, Nb, Co, Ta, Hf, Au, Ru, Rh, Pd Since it is composed of a metal containing one or more metals, the metal phase has excellent thermal conductivity, and it is possible to efficiently transfer the heat of the oxide phase to the metal phase side, and the temperature inside the sputtering target is more likely to be uniform, and even when DC sputtering is performed at a high power density, cracking of the sputtering target due to thermal shock can be suppressed.

また、本発明のスパッタリングターゲットにおいては、前記酸化物相は、Zn,Y,Mo,In,Al,Cu,Mn,Gd,W,Sn,Baから選択される一種又は二種以上を含む酸化物で構成されていてもよい。
この場合、前記酸化物相がZn,Y,Mo,In,Al,Cu,Mn,Gd,W,Sn,Baから選択される一種又は二種以上を含む酸化物で構成されているので、酸化物相の熱伝導性が確保され、酸化物相の熱を効率良く金属相側へ伝達することが可能となり、スパッタリングターゲット内の温度がさらに均一化しやすく、高い電力密度でDCスパッタを行った場合であっても、熱衝撃によるスパッタリングターゲットの割れの発生を抑制することが可能となる。
Further, in the sputtering target of the present invention, the oxide phase is an oxide containing one or more selected from Zn, Y, Mo, In, Al, Cu, Mn, Gd, W, Sn and Ba. may be composed of
In this case, the oxide phase is composed of an oxide containing one or more selected from Zn, Y, Mo, In, Al, Cu, Mn, Gd, W, Sn, and Ba. When the thermal conductivity of the material phase is secured, the heat of the oxide phase can be efficiently transferred to the metal phase side, the temperature in the sputtering target can be more uniform, and DC sputtering is performed at a high power density. Even so, it is possible to suppress the occurrence of cracks in the sputtering target due to thermal shock.

本発明のスパッタリングターゲットの製造方法は、上述のスパッタリングターゲットを製造するスパッタリングターゲットの製造方法であって、単位体積当たりの表面積が1000000m/m以上、かつ、平均粒子径が75μm以下の範囲内とされた金属粉を得る金属粉作製工程と、前記金属粉と酸化物粉とを混合して焼結原料粉を得る混合工程と、前記焼結原料粉を焼結して焼結体を得る焼結工程と、を備えていることを特徴としている。 A sputtering target manufacturing method of the present invention is a sputtering target manufacturing method for manufacturing the sputtering target described above, wherein the surface area per unit volume is 1000000 m 2 /m 3 or more and the average particle diameter is 75 μm or less. a metal powder producing step of obtaining a metal powder having the above-mentioned value; a mixing step of mixing the metal powder and the oxide powder to obtain a sintering raw material powder; and sintering the sintering raw material powder to obtain a sintered body. and a sintering step.

この構成のスパッタリングターゲットの製造方法によれば、単位体積当たりの表面積が1000000m/m以上、かつ、平均粒子径が75μm以下の範囲内とされた金属粉を作製し、この金属粉と酸化物粉と混合して得られた焼結原料粉を焼結しているので、酸化物相からなる母相中に金属相が島状に分散した組織とされ、前記金属相の単位面積当たりの外周長さが17μm/μm以上とされたスパッタリングターゲットを製造することができる。 According to the method for producing a sputtering target having this configuration, a metal powder having a surface area per unit volume of 1000000 m 2 /m 3 or more and an average particle diameter of 75 μm or less is produced, and the metal powder and the oxidized Since the sintering raw material powder obtained by mixing with the material powder is sintered, it has a structure in which the metal phase is dispersed in islands in the mother phase composed of the oxide phase, and the metal phase per unit area A sputtering target having an outer circumference of 17 μm/μm 2 or more can be manufactured.

本発明によれば、金属相と酸化物相との複合組織からなり、高い電力密度でDCスパッタを行った場合であっても、スパッタリングターゲットの割れの発生を抑制することが可能なスパッタリングターゲット、および、このスパッタリングターゲットの製造方法を提供することが可能となる。 According to the present invention, a sputtering target composed of a composite structure of a metal phase and an oxide phase and capable of suppressing cracking of the sputtering target even when DC sputtering is performed at a high power density, And, it becomes possible to provide a method for manufacturing this sputtering target.

本発明の一実施形態に係るスパッタリングターゲットの組織の模式図である。1 is a schematic diagram of a structure of a sputtering target according to an embodiment of the present invention; FIG. 本発明の一実施形態に係るスパッタリングターゲットであって、平板形状をなすスパッタリングターゲットの概略説明図である。1 is a schematic explanatory diagram of a sputtering target having a flat plate shape, which is a sputtering target according to an embodiment of the present invention; FIG. 本発明の一実施形態に係るスパッタリングターゲットであって、円板形状をなすスパッタリングターゲットの概略説明図である。1 is a schematic explanatory diagram of a disk-shaped sputtering target, which is a sputtering target according to an embodiment of the present invention. FIG. 本発明の一実施形態に係るスパッタリングターゲットであって、円筒形状をなすスパッタリングターゲットの概略説明図である。1 is a schematic illustration of a cylindrical sputtering target, which is a sputtering target according to an embodiment of the present invention; FIG. 本発明の一実施形態に係るスパッタリングターゲットの製造方法を示すフロー図である。It is a flow figure showing a manufacturing method of a sputtering target concerning one embodiment of the present invention. 本発明例1の組織観察写真である。1 is a structure observation photograph of Inventive Example 1. FIG.

以下に、本発明の一実施形態に係るスパッタリングターゲット、および、スパッタリングターゲットの製造方法について説明する。
本実施形態に係るスパッタリングターゲットは、酸化物を含む薄膜をDCスパッタによって成膜する際に用いられるものである。
A sputtering target and a method for manufacturing a sputtering target according to an embodiment of the present invention will be described below.
The sputtering target according to this embodiment is used when forming a thin film containing an oxide by DC sputtering.

図1に示すように、本実施形態に係るスパッタリングターゲット10は、酸化物相11と金属相12との複合組織とされており、酸化物相11からなる母相中に、金属相12が島状に分散した組織とされている。
そして、本実施形態に係るスパッタリングターゲット10においては、金属相12の単位面積当たりの外周長さが17μm/μm以上とされている。
As shown in FIG. 1, the sputtering target 10 according to the present embodiment has a composite structure of an oxide phase 11 and a metal phase 12, and the metal phase 12 is an island in the matrix phase composed of the oxide phase 11. It is considered to be a distributed organization.
In the sputtering target 10 according to this embodiment, the perimeter length per unit area of the metal phase 12 is 17 μm/μm 2 or more.

ここで、本実施形態に係るスパッタリングターゲット10においては、金属相12の平均粒子径が80μm以下であることが好ましい。
また、本実施形態に係るスパッタリングターゲット10においては、比抵抗値が0.01Ω・cm以下であることが好ましい。
Here, in the sputtering target 10 according to this embodiment, the average particle size of the metal phase 12 is preferably 80 μm or less.
Moreover, in the sputtering target 10 according to the present embodiment, the specific resistance value is preferably 0.01 Ω·cm or less.

さらに、本実施形態に係るスパッタリングターゲット10においては、酸化物相11は、Zn,Y,Mo,In,Al,Cu,Mn,Gd,W,Sn,Baから選択される一種又は二種以上を含む酸化物で構成されていることが好ましい。
また、本実施形態に係るスパッタリングターゲット10においては、金属相12は、Zn,Al,Sn,Fe,Cr,W,Cu,Ni,Pt,Mg,Mo,Be,Nb,Co,Ta,Hf,Au,Ru,Rh,Pdから選択される一種又は二種以上を含む金属で構成されていることが好ましい。
Furthermore, in the sputtering target 10 according to the present embodiment, the oxide phase 11 is one or more selected from Zn, Y, Mo, In, Al, Cu, Mn, Gd, W, Sn, and Ba. It is preferably composed of an oxide containing
Moreover, in the sputtering target 10 according to the present embodiment, the metal phase 12 includes Zn, Al, Sn, Fe, Cr, W, Cu, Ni, Pt, Mg, Mo, Be, Nb, Co, Ta, Hf, It is preferably composed of a metal containing one or more selected from Au, Ru, Rh, and Pd.

なお、本実施形態であるスパッタリングターゲット10は、図2に示すように、スパッタ面が矩形形状をなす矩形平板型スパッタリングターゲットであってもよい。
また、本実施形態であるスパッタリングターゲット10は、図3に示すように、スパッタ面が円形状をなす円板型スパッタリングターゲットであってもよい。
さらに、本実施形態であるスパッタリングターゲット10は、図4に示すように、スパッタ面が円筒面とされた円筒型スパッタリングターゲットであってもよい。
The sputtering target 10 of the present embodiment may be a rectangular flat plate type sputtering target having a rectangular sputtering surface as shown in FIG.
Further, the sputtering target 10 of the present embodiment may be a disk-shaped sputtering target having a circular sputtering surface as shown in FIG.
Furthermore, as shown in FIG. 4, the sputtering target 10 of this embodiment may be a cylindrical sputtering target having a cylindrical sputtering surface.

以下に、本実施形態に係るスパッタリングターゲット10において、金属相12の単位面積当たりの外周長さ、金属相12の平均粒子径、比抵抗値、金属相の組成、酸化物相の組成、について、上述のように規定した理由を示す。 Below, in the sputtering target 10 according to the present embodiment, the perimeter length per unit area of the metal phase 12, the average particle size of the metal phase 12, the specific resistance value, the composition of the metal phase, and the composition of the oxide phase, The reason for specifying as above is shown.

(金属相の単位面積当たりの外周長さ)
本実施形態に係るスパッタリングターゲット10においては、その表面あるいは断面を観察した時に、酸化物相11の母相中に金属相12が島状に分散しており、金属相12の単位面積当たりの外周長さが長くなると、酸化物相11と金属相12との接触面積が増加し、酸化物相11の熱を金属相12側へと効率良く伝達することができ、スパッタリングターゲット10の温度を均一化することが可能となる。この外周長さを17μm/μm以上にできれば、酸化物相11と金属相12との界面の面積を大きくでき、伝熱性が向上する。
よって、本実施形態であるスパッタリングターゲット10においては、酸化物相11の母相中に島状に分散された金属相12の単位面積当たりの外周長さを17μm/μm以上に設定している。
なお、酸化物相の熱を金属相側へとさらに効率良く伝達させるためには、金属相12の単位面積当たりの外周長さを20μm/μm以上とすることが好ましく、25μm/μm以上とすることがさらに好ましい。また、金属相12の単位面積当たりの外周長さの上限に特に制限はないが、45μm/μm以下とすることが好ましく、50μm/μm以下とすることがより好ましい。
(peripheral length per unit area of metal phase)
In the sputtering target 10 according to the present embodiment, when observing its surface or cross section, the metal phase 12 is dispersed in islands in the mother phase of the oxide phase 11, and the outer circumference per unit area of the metal phase 12 As the length increases, the contact area between the oxide phase 11 and the metal phase 12 increases, the heat of the oxide phase 11 can be efficiently transferred to the metal phase 12 side, and the temperature of the sputtering target 10 can be made uniform. become possible. If the perimeter length can be set to 17 μm/μm 2 or more, the area of the interface between the oxide phase 11 and the metal phase 12 can be increased, and heat transfer can be improved.
Therefore, in the sputtering target 10 of the present embodiment, the perimeter length per unit area of the metal phases 12 dispersed like islands in the mother phase of the oxide phase 11 is set to 17 μm/μm 2 or more. .
In order to more efficiently transmit the heat of the oxide phase to the metal phase side, the perimeter length per unit area of the metal phase 12 is preferably 20 μm/μm 2 or more, more preferably 25 μm/μm 2 or more. It is more preferable that The upper limit of the perimeter length per unit area of the metal phase 12 is not particularly limited, but is preferably 45 μm/μm 2 or less, more preferably 50 μm/μm 2 or less.

(金属相の平均粒子径)
本実施形態に係るスパッタリングターゲット10において、金属相12の平均粒子径が80μm以下に抑えられている場合には、スパッタ成膜時に電荷集中することが抑制され、DCスパッタ時における異常放電の発生を抑制することができ、酸化物を含む薄膜を安定して成膜することができる。
なお、スパッタ成膜時の異常放電の発生をさらに抑制するためには、金属相12の平均粒子径を75μm以下とすることがさらに好ましく、70μm以下とすることがより好ましい。また、金属相12の平均粒子径の下限に特に制限はないが、5μm以上とすることがさらに好ましく、10μm以上とすることがより好ましい。
(Average particle size of metal phase)
In the sputtering target 10 according to the present embodiment, when the average particle size of the metal phase 12 is suppressed to 80 μm or less, the concentration of electric charges during sputtering film formation is suppressed, and the occurrence of abnormal discharge during DC sputtering is suppressed. can be suppressed, and a thin film containing an oxide can be stably formed.
In order to further suppress the occurrence of abnormal discharge during sputtering film formation, the average particle size of the metal phase 12 is more preferably 75 μm or less, more preferably 70 μm or less. The lower limit of the average particle size of the metal phase 12 is not particularly limited, but it is more preferably 5 μm or more, more preferably 10 μm or more.

(比抵抗値)
本実施形態に係るスパッタリングターゲット10において、比抵抗値が0.01Ω・cm以下である場合には、導電性が確保され、DCスパッタ時における異常放電の発生を抑制することができ、酸化物を含む薄膜を安定して成膜することができる。
なお、スパッタ成膜時の異常放電の発生をさらに抑制するためには、本実施形態に係るスパッタリングターゲット10の比抵抗値を0・005Ω・cm以下とすることがさらに好ましく、0.001Ω・cm以下とすることがより好ましい。
(Resistivity)
In the sputtering target 10 according to the present embodiment, when the specific resistance value is 0.01 Ω cm or less, the conductivity is ensured, the occurrence of abnormal discharge during DC sputtering can be suppressed, and oxides are removed. It is possible to stably deposit a thin film containing
In order to further suppress the occurrence of abnormal discharge during sputtering film formation, the specific resistance value of the sputtering target 10 according to the present embodiment is more preferably 0.005 Ω·cm or less, and more preferably 0.001 Ω·cm. More preferably:

(金属相の組成)
本実施形態に係るスパッタリングターゲット10において、金属相12がZn,Al,Sn,Fe,Cr,W,Cu,Ni,Pt,Mg,Mo,Be,Nb,Co,Ta,Hf,Au,Ru,Rh,Pdから選択される一種又は二種以上を含む金属で構成されている場合には、金属相12が熱伝導性に優れることになり、スパッタ中において酸化物相11で生じた熱を金属相12側に効率良く伝達することができ、スパッタリングターゲット10の温度をさらに均一化することが可能となる。
(Composition of metal phase)
In the sputtering target 10 according to this embodiment, the metal phase 12 is Zn, Al, Sn, Fe, Cr, W, Cu, Ni, Pt, Mg, Mo, Be, Nb, Co, Ta, Hf, Au, Ru, When composed of a metal containing one or more selected from Rh and Pd, the metal phase 12 has excellent thermal conductivity, and the heat generated in the oxide phase 11 during sputtering is absorbed by the metal. It can be efficiently transmitted to the phase 12 side, and the temperature of the sputtering target 10 can be made more uniform.

(酸化物相の組成)
本実施形態に係るスパッタリングターゲット10において、酸化物相11がZn,Y,Mo,In,Al,Cu,Mn,Gd,W,Sn,Baから選択される一種又は二種以上を含む酸化物で構成されている場合には、酸化物相11において熱伝導性が確保され、酸化物相11で生じた熱を金属相12側に効率良く伝達することができ、スパッタリングターゲット10の温度をさらに均一化することが可能となる。
(Composition of oxide phase)
In the sputtering target 10 according to the present embodiment, the oxide phase 11 is an oxide containing one or more selected from Zn, Y, Mo, In, Al, Cu, Mn, Gd, W, Sn and Ba. In this case, thermal conductivity is ensured in the oxide phase 11, heat generated in the oxide phase 11 can be efficiently transferred to the metal phase 12 side, and the temperature of the sputtering target 10 can be made more uniform. become possible.

次に、本実施形態に係るスパッタリングターゲット10の製造方法について、図5を参照して説明する。 Next, a method for manufacturing the sputtering target 10 according to this embodiment will be described with reference to FIG.

(金属粉作製工程S01)
まず、原料粉として用いられる金属粉を作製する。
この金属粉作製工程S01においては、所定の組成の金属原料を準備し、この金属原料を、ボールミルを用いて破砕し、破砕後にふるいで分級することにより、単位体積当たりの表面積が1000000m/m以上、かつ、平均粒子径が75μm以下の範囲内とされた金属粉を得る。なお、本実施形態では、ボールミルを用いて金属原料を破砕する処理時間は、10時間以上が好ましい。また、この処理時間は、12時間以上とすることがさらに好ましく、30時間以上とすることがさらに好ましい。
なお、本実施形態では、金属粉は、Zn,Al,Sn,Fe,Cr,W,Cu,Ni,Pt,Mg,Mo,Be,Nb,Co,Ta,Hf,Au,Ru,Rh,Pdから選択される一種又は二種以上を含む金属で構成されていることが好ましい。
(Metal powder production step S01)
First, metal powder to be used as raw material powder is prepared.
In the metal powder production step S01, a metal raw material having a predetermined composition is prepared, crushed using a ball mill, and classified by sieving after crushing to obtain a surface area per unit volume of 1,000,000 m 2 /m A metal powder having an average particle size of 3 or more and an average particle size of 75 μm or less is obtained. In addition, in this embodiment, the processing time for crushing the metal raw material using the ball mill is preferably 10 hours or longer. Further, the treatment time is more preferably 12 hours or longer, more preferably 30 hours or longer.
In this embodiment, the metal powder includes Zn, Al, Sn, Fe, Cr, W, Cu, Ni, Pt, Mg, Mo, Be, Nb, Co, Ta, Hf, Au, Ru, Rh, Pd. It is preferably composed of a metal containing one or more selected from.

(混合工程S02)
次に、上述のようにして得られた金属粉と酸化物粉とを混合し、焼結原料粉を得る。
なお、本実施形態では、酸化物粉は、Zn,Y,Mo,In,Al,Cu,Mn,Gd,W,Sn,Baから選択される一種又は二種以上を含む酸化物で構成されていることが好ましい。また、酸化物粉の平均粒子径は5μm以上40μm以下の範囲内とすることが好ましい。
ここで、混合方法については、特に制限はなく、ロッキングミキサー、ヘンシェルミキサー、ボールミル等の各種方法を適宜選択することができる。
(Mixing step S02)
Next, the metal powder and the oxide powder obtained as described above are mixed to obtain a raw material powder for sintering.
In this embodiment, the oxide powder is composed of an oxide containing one or more selected from Zn, Y, Mo, In, Al, Cu, Mn, Gd, W, Sn and Ba. preferably. Also, the average particle size of the oxide powder is preferably in the range of 5 μm or more and 40 μm or less.
Here, the mixing method is not particularly limited, and various methods such as a rocking mixer, a Henschel mixer, and a ball mill can be appropriately selected.

(焼結工程S03)
次に、得られた焼結原料粉を焼結して、焼結体を得る。なお、焼結方法は、特に限定されることはなく、ホットプレス(一軸加圧)、HIP(熱間等方圧加圧法)、CIP(冷間等方圧加圧法)で成形後の焼成、等を適用することができる。
(Sintering step S03)
Next, the obtained sintering raw material powder is sintered to obtain a sintered body. The sintering method is not particularly limited, and is fired after molding by hot pressing (uniaxial pressing), HIP (hot isostatic pressing), or CIP (cold isostatic pressing). etc. can be applied.

(機械加工工程S04)
上述のようにして得られた焼結体に対して機械加工を行うことにより、本実施形態であるスパッタリングターゲット10を得る。
(Machining step S04)
The sputtering target 10 of the present embodiment is obtained by machining the sintered body obtained as described above.

以上のような構成とされた本実施形態に係るスパッタリングターゲット10によれば、酸化物相11と金属相12との複合組織からなるものとされているので、導電性が確保されており、DCスパッタによって薄膜を成膜することができる。
そして、金属相12の単位面積当たりの外周長さが17μm/μm以上とされているので、酸化物相11と金属相12との接触面積が確保されており、酸化物相11の熱が金属相側に効率良く伝達することができ、スパッタリングターゲット10内の温度が均一化しやすく、高い電力密度でDCスパッタを行った場合であっても、熱衝撃によるスパッタリングターゲット10の割れの発生を抑制することが可能となる。
According to the sputtering target 10 according to the present embodiment configured as described above, since it is made of a composite structure of the oxide phase 11 and the metal phase 12, the conductivity is ensured, and the DC Thin films can be deposited by sputtering.
Since the perimeter length per unit area of the metal phase 12 is 17 μm/μm 2 or more, the contact area between the oxide phase 11 and the metal phase 12 is secured, and the heat of the oxide phase 11 is dissipated. It can be efficiently transmitted to the metal phase side, the temperature in the sputtering target 10 can be easily uniformed, and cracking of the sputtering target 10 due to thermal shock is suppressed even when DC sputtering is performed at a high power density. It becomes possible to

本実施形態であるスパッタリングターゲット10において、金属相12の平均粒子径が80μm以下である場合には、金属相12の平均粒子径が十分に小さく、DCスパッタ時における異常放電の発生を抑制することができ、さらに安定してDCスパッタを行うことが可能となる。 In the sputtering target 10 of the present embodiment, when the average particle size of the metal phase 12 is 80 μm or less, the average particle size of the metal phase 12 is sufficiently small to suppress the occurrence of abnormal discharge during DC sputtering. It is possible to perform DC sputtering more stably.

また、本実施形態であるスパッタリングターゲット10において、比抵抗値が0.01Ω・cm以下である場合には、導電性が十分に確保されており、DCスパッタ時における異常放電の発生を抑制することができ、さらに安定してDCスパッタを行うことが可能となる。 In addition, in the sputtering target 10 of the present embodiment, when the specific resistance value is 0.01 Ω cm or less, the conductivity is sufficiently ensured, and the occurrence of abnormal discharge during DC sputtering can be suppressed. It is possible to perform DC sputtering more stably.

さらに、本実施形態であるスパッタリングターゲット10において、金属相12が、Zn,Al,Sn,Fe,Cr,W,Cu,Ni,Pt,Mg,Mo,Be,Nb,Co,Ta,Hf,Au,Ru,Rh,Pdから選択される一種又は二種以上を含む金属で構成されている場合には、金属相12が熱伝導性に優れており、酸化物相11の熱を効率良く金属相12側へ伝達することが可能となり、スパッタリングターゲット10内の温度が均一化しやすく、高い電力密度でDCスパッタを行った場合であっても、熱衝撃によるスパッタリングターゲット10の割れの発生をさらに抑制することが可能となる。 Furthermore, in the sputtering target 10 of the present embodiment, the metal phase 12 contains Zn, Al, Sn, Fe, Cr, W, Cu, Ni, Pt, Mg, Mo, Be, Nb, Co, Ta, Hf, Au , Ru, Rh, and Pd, the metal phase 12 has excellent thermal conductivity, and the heat of the oxide phase 11 is efficiently transferred to the metal phase. 12 side, the temperature in the sputtering target 10 is easily uniformized, and even when DC sputtering is performed at a high power density, cracking of the sputtering target 10 due to thermal shock is further suppressed. becomes possible.

また、本実施形態であるスパッタリングターゲット10において、酸化物相11が、Zn,Y,Mo,In,Al,Cu,Mn,Gd,W,Sn,Baから選択される一種又は二種以上を含む酸化物で構成されている場合には、酸化物相11の熱伝導性が確保され、酸化物相11の熱を効率良く金属相12側へ伝達することが可能となり、スパッタリングターゲット10内の温度が均一化しやすく、高い電力密度でDCスパッタを行った場合であっても、熱衝撃によるスパッタリングターゲット10の割れの発生をさらに抑制することが可能となる。 Further, in the sputtering target 10 of the present embodiment, the oxide phase 11 contains one or more selected from Zn, Y, Mo, In, Al, Cu, Mn, Gd, W, Sn and Ba. When it is composed of an oxide, the thermal conductivity of the oxide phase 11 is ensured, the heat of the oxide phase 11 can be efficiently transferred to the metal phase 12 side, and the temperature in the sputtering target 10 can be reduced. is easily uniformized, and even when DC sputtering is performed at a high power density, cracking of the sputtering target 10 due to thermal shock can be further suppressed.

本実施形態であるスパッタリングターゲットの製造方法によれば、単位体積当たりの表面積が1000000m/m以上、かつ、平均粒子径が75μm以下の範囲内とされた金属粉を得る金属粉作製工程S01と、この金属粉と酸化物粉と混合して焼結原料粉を得る混合工程S02と、得られた焼結原料粉を焼結して焼結体を得る焼結工程S03と、を備えているので、酸化物相11からなる母相中に金属相12が島状に分散した組織とされ、金属相12の単位面積当たりの外周長さが17μm/μm以上とされたスパッタリングターゲット10を製造することができる。 According to the sputtering target manufacturing method of the present embodiment, the metal powder production step S01 for obtaining metal powder having a surface area per unit volume of 1,000,000 m 2 /m 3 or more and an average particle size of 75 μm or less. a mixing step S02 of mixing the metal powder and the oxide powder to obtain a sintering raw material powder; and a sintering step S03 of obtaining a sintered body by sintering the obtained sintering raw material powder. Therefore, the sputtering target 10 has a structure in which the metal phase 12 is dispersed in the form of islands in the matrix phase composed of the oxide phase 11, and the outer peripheral length per unit area of the metal phase 12 is 17 μm/μm 2 or more. can be manufactured.

以上、本発明の実施形態について説明したが、本発明はこれに限定されることはなく、その発明の技術的思想を逸脱しない範囲で適宜変更可能である。 Although the embodiment of the present invention has been described above, the present invention is not limited to this, and can be modified as appropriate without departing from the technical idea of the invention.

以下に、前述した本発明のスパッタリングターゲットおよびスパッタリングターゲットの製造方法について評価した評価試験の結果について説明する。 Below, the results of the evaluation test that evaluated the sputtering target and the method for manufacturing the sputtering target of the present invention described above will be described.

表1に示す金属粉を準備する。ここで、金属粉は、表1に示す条件でボールミルを行うことで、単位体積当たりの表面積および平均粒子径を表1に示すものとした。なお、金属粉の単位体積当たりの表面積および平均粒子径は、以下のようにして評価した。 Metal powders shown in Table 1 are prepared. Here, the metal powder was ball-milled under the conditions shown in Table 1, and the surface area per unit volume and the average particle size were shown in Table 1. The surface area and average particle size per unit volume of the metal powder were evaluated as follows.

(金属粉の単位体積当たりの表面積)
JIS Z 8830:2013に準拠して、金属粉の比表面積(cm/g)を計測した。
測定した比表面積に、金属の比重(g/cm)を掛け合わせることで、金属粉の単位体積当たりの表面積を算出した。
(Surface area per unit volume of metal powder)
The specific surface area (cm 2 /g) of the metal powder was measured according to JIS Z 8830:2013.
By multiplying the measured specific surface area by the specific gravity (g/cm 3 ) of the metal, the surface area per unit volume of the metal powder was calculated.

(金属粉の平均粒子径)
SEM(日本電子社製JSM6460LV)-EDX(日本電子社製JED-2300(III)エネルギー分散型X線分析装置)を用いて、600μm×475μmのSEM-EDX画像を観察試料のランダムに3視野で撮影し、金属粉に内接する円の直径を測定し、WinROOFを用いて、その中央値(D50)を求めた。
(Average particle size of metal powder)
Using SEM (JSM6460LV manufactured by JEOL Ltd.)-EDX (JED-2300 (III) energy dispersive X-ray spectrometer manufactured by JEOL Ltd.), SEM-EDX images of 600 μm × 475 μm are randomly observed in three fields of view of the sample. A photograph was taken, the diameter of a circle inscribed in the metal powder was measured, and the median value (D50) was determined using WinROOF.

上述の金属粉と表1に示す酸化物粉とを、表1の含有量となるように秤量し、これらを混合することにより、焼結原料粉を得た。
そして、焼結原料粉を焼結し、焼結体を得た。
この焼結体を機械加工することで、278mm×126mm×5mmtの矩形平板状のスパッタリングターゲットを製造した。
The metal powder described above and the oxide powder shown in Table 1 were weighed so as to have the contents shown in Table 1, and mixed to obtain a raw material powder for sintering.
Then, the sintering raw material powder was sintered to obtain a sintered body.
By machining this sintered body, a rectangular flat sputtering target of 278 mm×126 mm×5 mmt was manufactured.

得られたスパッタリングターゲットについて、比抵抗値、金属相の単位面積当たりの外周長さ、金属相の平均粒子径、スパッタ時における割れ発生前の最大電力密度、異常放電発生回数を、以下のようにして評価した。 Regarding the obtained sputtering target, the specific resistance value, the outer circumference length per unit area of the metal phase, the average particle size of the metal phase, the maximum power density before cracking occurred during sputtering, and the number of abnormal discharge occurrences were determined as follows. evaluated.

(比抵抗値)
比抵抗値は、三菱化学株式会社製の低抵抗率計(Loresta-GP)を用い、四探針法で測定した。測定時の温度は23±5℃、湿度は50±20%にて測定した。
スパッタ面の4つのコーナ部と中心部の5箇所で比抵抗値を測定して、その最大値を表2に記載した。
(Resistivity)
The specific resistance value was measured by the four-probe method using a low resistivity meter (Loresta-GP) manufactured by Mitsubishi Chemical Corporation. Measurement was performed at a temperature of 23±5° C. and a humidity of 50±20%.
Specific resistance values were measured at four corner portions and five central portions of the sputtering surface, and the maximum values are listed in Table 2.

(金属相の単位面積当たりの外周長さ)
スパッタリングターゲットから観察試料を採取し、SEM(日本電子社製JSM6460LV)-EDX(日本電子社製JED-2300(III)エネルギー分散型X線分析装置)を用いて600μm×475μmのSEM-EDX画像を観察試料からランダムに3視野で撮影し、金属相の外周長さの総計(μm)、金属相の面積の総計(μm)を測定し、金属相の外周長さの総計を金属相の面積の総計で割ることにより、金属相の単位面積当たりの外周長さを算出した。3枚の画像から各数値の総計を算出し、それを用いて外周長さを算出した。
(peripheral length per unit area of metal phase)
An observation sample is collected from the sputtering target, and an SEM (JSM6460LV manufactured by JEOL Ltd.)-EDX (JED-2300 (III) energy dispersive X-ray analyzer manufactured by JEOL Ltd.) is used to obtain an SEM-EDX image of 600 μm × 475 μm. The observation sample was randomly photographed in three fields of view, and the total length of the outer circumference of the metallic phase (μm) and the total length of the area of the metallic phase (μm 2 ) were measured. The perimeter length per unit area of the metal phase was calculated by dividing by the sum of . The total of each numerical value was calculated from the three images, and the outer circumference length was calculated using it.

(金属相の平均粒子径)
SEM(日本電子社製JSM6460LV)-EDX(日本電子社製JED-2300(III)エネルギー分散型X線分析装置)を用いて600μm×475μmのSEM-EDX画像を観察試料からランダムに3視野で撮影し、金属相に内接する円の直径を測定し、WinROOFを用いて、その中央値を求めた。
(Average particle size of metal phase)
Using SEM (JSM6460LV manufactured by JEOL Ltd.)-EDX (JED-2300 (III) energy dispersive X-ray spectrometer manufactured by JEOL Ltd.), SEM-EDX images of 600 μm × 475 μm were randomly taken in three fields of view from the observation sample. Then, the diameter of the circle inscribed in the metal phase was measured, and the median value was obtained using WinROOF.

(スパッタ時における割れ発生前の最大電力密度)
スパッタ装置を用いて、Ar圧力0.4MPaで、電力密度(W/cm)を1W/cmから段階的に1W/cm毎に上げていき、各電力密度で1時間のスパッタを実施した。その後、スパッタリングターゲットの割れ(長さ2mm以上の割れ)の有無を目視によって確認した。そして、各スパッタリングターゲットの割れが確認される直前の電力密度を、最大電力密度として表2にそれぞれ記載した。
(Maximum power density before cracking occurs during sputtering)
Using a sputtering apparatus, the power density (W/cm 2 ) was increased stepwise from 1 W/cm 2 to 1 W/cm 2 at an Ar pressure of 0.4 MPa, and sputtering was performed for 1 hour at each power density. did. After that, the presence or absence of cracks (cracks with a length of 2 mm or more) in the sputtering target was visually confirmed. The power density immediately before cracking of each sputtering target was confirmed is shown in Table 2 as the maximum power density.

(異常放電発生回数)
以下に示す条件で1時間のスパッタ成膜を行い、DC電源装置(京三製作所製HPK06Z-SW6)に備えられているアークカウント機能により、異常放電の回数をカウントした。
Arガス圧:0.4Pa
電力密度:段落0051記載の最大電力密度
(Number of abnormal discharge occurrences)
Sputter film formation was performed for 1 hour under the conditions shown below, and the number of abnormal discharges was counted using an arc counting function provided in a DC power supply (HPK06Z-SW6 manufactured by Kyosan Seisakusho).
Ar gas pressure: 0.4 Pa
Power density: maximum power density according to paragraph 0051

Figure 2022162663000002
Figure 2022162663000002

Figure 2022162663000003
Figure 2022162663000003

金属相の単位面積当たりの外周長さが17μm/μm未満とされた比較例1-3においては、最大電力密度が8W/cm以下であり、高い電力密度でスパッタ成膜を行うことができなかった。 In Comparative Example 1-3, in which the perimeter length per unit area of the metal phase was less than 17 μm/μm 2 , the maximum power density was 8 W/cm 2 or less, and sputtering film formation could be performed at a high power density. could not.

これに対して、金属相の単位面積当たりの外周長さが17μm/μm以上とされた本発明例1-7においては、最大電力密度が13W/cm以上であり、比較的高い電力密度でスパッタ成膜を行うことができた。ここで、図6に本発明例1の組織観察結果の一例を示す。In酸化物からなる酸化物相中に、Cuからなる金属相が島状に分散していることが確認される。 On the other hand, in Inventive Example 1-7, in which the perimeter per unit area of the metal phase was 17 μm/μm 2 or more, the maximum power density was 13 W/cm 2 or more, which is a relatively high power density. We were able to perform sputtering film deposition. Here, FIG. 6 shows an example of the structure observation result of Example 1 of the present invention. It is confirmed that the metal phase composed of Cu is dispersed in the form of islands in the oxide phase composed of In oxide.

なお、金属相の平均粒子径が80μmを超える本発明例3,6においては、異常放電回数が多くなった。
また、比抵抗値が0.01Ω・cmを超える本発明例4,7においては、異常放電回数が多くなった。
In addition, in Examples 3 and 6 of the present invention in which the average particle size of the metal phase exceeded 80 μm, the number of abnormal discharges increased.
Moreover, in Examples 4 and 7 of the present invention, in which the specific resistance exceeds 0.01 Ω·cm, the number of abnormal discharges increased.

以上のことから、本発明例によれば、金属相と酸化物相との複合組織からなり、高い電力密度でDCスパッタを行った場合であっても、スパッタリングターゲットの割れの発生を抑制することが可能なスパッタリングターゲット、および、このスパッタリングターゲットの製造方法を提供可能であることが確認された。 From the above, according to the example of the present invention, it is possible to suppress the occurrence of cracks in the sputtering target, which is composed of a composite structure of a metal phase and an oxide phase, and even when DC sputtering is performed at a high power density. It was confirmed that it is possible to provide a sputtering target capable of

10 スパッタリングターゲット
11 酸化物相
12 金属相
10 sputtering target 11 oxide phase 12 metal phase

Claims (6)

酸化物相と金属相との複合組織からなるスパッタリングターゲットであって、
前記酸化物相からなる母相中に、前記金属相が島状に分散した組織とされており、
前記金属相の単位面積当たりの外周長さが17μm/μm以上であることを特徴とするスパッタリングターゲット。
A sputtering target comprising a composite structure of an oxide phase and a metal phase,
The metal phase has a structure in which the metal phase is dispersed in the form of islands in the matrix phase composed of the oxide phase,
A sputtering target, wherein the perimeter length per unit area of the metal phase is 17 μm/μm 2 or more.
前記金属相の平均粒子径が80μm以下であることを特徴とする請求項1に記載のスパッタリングターゲット。 2. The sputtering target according to claim 1, wherein the metal phase has an average particle size of 80 [mu]m or less. 比抵抗値が0.01Ω・cm以下であることを特徴とする請求項1又は請求項2に記載のスパッタリングターゲット。 3. The sputtering target according to claim 1, wherein a specific resistance value is 0.01 Ω·cm or less. 前記金属相は、Zn,Al,Sn,Fe,Cr,W,Cu,Ni,Pt,Mg,Mo,Be,Nb,Co,Ta,Hf,Au,Ru,Rh,Pdから選択される一種又は二種以上を含む金属で構成されていることを特徴とする請求項1から請求項3のいずれかに記載のスパッタリングターゲット。 The metal phase is one selected from Zn, Al, Sn, Fe, Cr, W, Cu, Ni, Pt, Mg, Mo, Be, Nb, Co, Ta, Hf, Au, Ru, Rh, Pd or 4. The sputtering target according to any one of claims 1 to 3, comprising a metal containing two or more kinds of metals. 前記酸化物相は、Zn,Y,Mo,In,Al,Cu,Mn,Gd,W,Sn,Baから選択される一種又は二種以上を含む酸化物で構成されていることを特徴とする請求項1から請求項4のいずれかに記載のスパッタリングターゲット。 The oxide phase is composed of an oxide containing one or more selected from Zn, Y, Mo, In, Al, Cu, Mn, Gd, W, Sn and Ba. A sputtering target according to any one of claims 1 to 4. 請求項1から請求項5のいずれか一項に記載のスパッタリングターゲットを製造するスパッタリングターゲットの製造方法であって、
単位体積当たりの表面積が1000000m/m以上、かつ、平均粒子径が75μm以下の範囲内とされた金属粉を得る工程と、
前記金属粉と酸化物粉とを混合して焼結原料粉を得る工程と、
前記焼結原料粉を焼結して焼結体を得る工程と、
を備えていることを特徴とするスパッタリングターゲットの製造方法。
A sputtering target manufacturing method for manufacturing the sputtering target according to any one of claims 1 to 5,
obtaining a metal powder having a surface area per unit volume of 1000000 m 2 /m 3 or more and an average particle size of 75 μm or less;
a step of mixing the metal powder and the oxide powder to obtain a raw material powder for sintering;
a step of sintering the sintering raw material powder to obtain a sintered body;
A method for manufacturing a sputtering target, comprising:
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